KR20190006990A - 승화 가스 공급 시스템 및 승화 가스 공급 방법 - Google Patents
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Abstract
공급되는 고체 재료의 승화 가스의 농도를 안정화시킬 수 있고 안정된 농도를 갖는 승화 가스를 연속적으로 공급할 수 있는 승화 가스 공급 시스템이 제공된다. 승화 가스 공급 시스템은, 용기; 용기를 가열하기 위한 히터; 용기 압력계로 측정된 압력이 승화 가스의 포화 증기압인 경우 진공 상태에서 승화 가스가 용기로부터 도입되도록 구성된 진공 용기; 승화 가스가 진공 용기 내로 도입될 때 진공 용기 내부의 압력에 기초하여, 진공 용기 내부의 희석 가스 중의 승화 가스의 농도가 제어되어 규정된 농도가 되도록 희석 가스의 유량을 제어하기 위한 유량 제어 장치; 및 희석 가스 중의 승화 가스의 농도가 규정된 농도에 도달하는 경우, 진공 용기로부터 후공정으로 승화 가스를 인출하기 위한 인출 라인을 포함한다.
Description
본 발명은 고체 재료의 승화(sublimated) 가스를 후공정(예를 들어, 피막 형성 공정)에 공급하기 위한 승화 가스 공급 시스템 및 승화 가스 공급 방법에 관한 것이다.
반도체 집적 소자 및 액정 패널과 같은 초소형 전자 기기를 제조하기 위하여, 기판 상에 다양한 재료의 피막을 형성할 필요가 있다. 또한, 최근에는, 다양한 부재 상에 건식 코팅을 수행하여 해당 부재의 강도와 같은 특성을 향상시키고 있다. 피막 형성 방법 또는 코팅 방법으로서, PVD(물리적 기상 증착) 방법, CVD(화학적 기상 증착) 방법, ALD(원자층 증착) 방법 등이 널리 알려져 있다.
반도체 산업의 급속한 발전에 따라 피막에 대한 엄격한 요건에 대응하기 위해, 피막을 형성하는데 사용되는 전구체의 증기압은 감소되는 경향이 있다.
피막을 형성하기 위해 사용되는 전구체의 예는 알루미늄, 바륨, 비스무트, 크롬, 코발트, 구리, 금, 하프늄, 인듐, 이리듐, 철, 란타늄, 납, 마그네슘, 몰리브덴, 니켈, 니오븀, 백금, 루테늄, 은, 스트론튬, 탄탈륨, 티타늄, 텅스텐, 이트륨 및 지르코늄의 유기 금속 화합물 및 무기 화합물을 포함한다. 건식 코팅을 위한 전구체로서, 일반적으로 무기 금속 화합물이 사용되어 무탄소 피막을 형성한다.
이러한 재료는 낮은 증기압을 갖기 때문에, 이러한 재료가 고체 재료인 경우, 고체 재료를 피막 형성 챔버 내로 도입할 때 공급되는 고체 재료를 승화시킬 필요가 있다.
종래의 방법에서는, 용기 내부의 트레이에 놓인 고체 재료가 가열되고, 캐리어 가스가 고체 재료 자체와 접촉되면서 포화 증기가 발생되어, 고체 재료 성분을 함유하는 캐리어 가스(승화 가스)가 공급된다(예를 들어, 특허 문헌 1 참조).
그러나, 종래의 방법에서는, 고체 재료의 잔류량이 변화되는 경우 승화 가스의 양이 변화되어, 후공정에 공급되는 가스 중의 승화 가스의 농도 변화를 초래한다. 따라서, 때로는 안정된 농도를 갖는 승화 가스를 공급하는 것이 어렵다.
본 발명의 목적은 공급되는 고체 재료의 승화 가스의 농도를 안정화시킬 수 있고 안정된 농도를 갖는 승화 가스를 연속적으로 공급할 수 있는 승화 가스 공급 시스템 및 승화 가스 공급 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 일 양태는 고체 재료로부터 생성된 승화 가스를 후공정에 공급하기 위한 승화 가스 공급 시스템을 제공하며, 그 시스템은,
- 고체 재료를 저장하기 위한 용기;
- 고체 재료의 승화 가스가 생성되도록 용기를 가열하기 위한 용기 가열 장치;
- 용기 내부의 압력을 측정하기 위한 용기 압력계;
- 용기 압력계로 측정된 압력이 승화 가스의 포화 증기압인 경우(또는 용기 내부의 승화 가스의 압력이 규정된 값 이상인 경우), 승화 가스의 압력이 규정된 부압(negative pressure) 범위에 있는 상태(진공 상태 또는 규정된 부압의 상태)에서 승화 가스가 용기로부터 도입되도록 구성된 진공 용기;
- 진공 용기 내로 희석 가스를 도입시키기 위한 희석 가스 라인;
- 진공 용기 내부의 압력을 측정하기 위한 압력계;
- (승화 가스가 진공 용기 내로 도입되기 전의 초기 압력과) 승화 가스가 진공 용기 내로 도입될 때 진공 용기 내부의 압력에 기초하여, 진공 용기 내부의 희석 가스 중의 승화 가스의 농도가 제어되어 규정된 농도가 되도록 희석 가스의 유량을 제어하기 위한 유량 제어 장치(예를 들어, 질량 유량 제어기);
- 희석 가스 중의 승화 가스의 농도가 규정된 농도에 도달하는 경우, 진공 용기로부터 후공정으로 승화 가스를 인출하기 위한 인출(lead-out) 라인; 및
- 진공 용기가 진공 상태로 되게 하기 위한 진공 펌프를 포함한다.
위의 설명에서, 승화 가스 공급 시스템은, 용기로부터 진공 용기 내로 승화 가스가 공급될 때마다 희석 가스가 진공 용기 내로 공급되어 승화 가스의 농도를 조정하고, 규정된 농도를 갖는 승화 가스(희석 가스를 포함함)가 진공 용기로부터 후공정으로 공급된 후, 진공 용기가 규정된 부압 상태(예를 들어, 진공 상태)를 갖도록 하며, 용기로부터 진공 용기 내로 다음 승화 가스가 공급되는 구성을 가질 수 있다.
또한, 위의 설명에서, 승화 가스 공급 시스템은, 용기로부터 진공 용기 내로 승화 가스가 2회 이상 공급된 후에 희석 가스가 진공 용기 내로 공급되어 승화 가스의 농도를 조정하고, 규정된 농도를 갖는 승화 가스(희석 가스를 포함함)가 진공 용기로부터 후공정으로 공급된 후, 진공 용기가 규정된 부압 상태(예를 들어, 진공 상태)를 갖도록 하며, 용기로부터 진공 용기 내로 다음 승화 가스가 공급되는(2회 이상) 구성을 가질 수 있다.
이러한 구성에 따라, 고체 재료가 가열될 때 생성되는 승화 가스는 부압 상태의 진공 용기 내로 공급된다. 진공 용기 내부의 승화 가스에 희석 가스가 첨가되어, 규정된 농도를 갖도록 승화 가스를 희석시킨다. 따라서, 규정된 농도로 안정화된 승화 가스가 후공정으로 공급될 수 있다.
본 발명에 있어서, 고체 재료를 저장하는 용기는 가열 전에 불활성 가스(예를 들어, 희석 가스)로 미리 충전될 수 있거나 진공 상태일 수 있다. 고체 재료를 저장하는 용기는, 용기를 가열함으로써 고체 재료로부터 수득된 승화 가스가 진공 용기 내로 공급되고, 연속적으로 가열함으로써 고체 재료가 추가적으로 승화되며, 용기 내부의 압력이 규정된 값(예를 들어, 포화 증기압)이 되는 경우 승화 가스가 진공 용기 내로 공급되고; 이러한 공정이 반복되는 구성을 갖는다.
본 발명에 있어서, 승화 가스 공급 시스템은,
- 각각의 용기, 용기 가열 장치 및 용기 압력계의 수는 n개(n은 1 이상)이고,
- 진공 용기의 수는 n개의 2배 이상이며,
- 압력계의 수는 n개의 2배 이상이고,
- 유량 제어 장치는 n개의 2배 이상의 각각의 진공 용기 내로 희석 가스가 도입되기 전에 희석 가스의 유량을 제어하는 구성을 가질 수 있다.
이러한 구성에 따라, 후공정에 대응하는 필요한 수의 장치로 구성된 공급 시스템이 구성될 수 있으며, 안정된 농도를 갖는 승화 가스가 연속적으로 공급될 수 있다.
본 발명에 있어서, n=1인 경우의 시스템 구성이 제시될 것이다.
승화 가스 공급 시스템은,
- 고체 재료를 저장하기 위한 용기;
- 고체 재료의 승화 가스가 생성되도록 용기를 가열하기 위한 용기 가열 장치;
- 용기 내부의 압력을 측정하기 위한 용기 압력계;
- 용기 압력계로 측정된 압력이 승화 가스의 포화 증기압인 경우(또는 용기 내부의 승화 가스의 압력이 규정된 값 이상인 경우), 승화 가스의 압력이 규정된 부압 범위에 있는 상태(진공 상태 또는 규정된 부압의 상태)에서 승화 가스가 용기로부터 도입되도록 구성된 제1 진공 용기;
- 제1 진공 용기 내부의 압력을 측정하기 위한 제1 압력계;
- 용기 압력계로 측정된 압력이 승화 가스의 포화 증기압인 경우(또는 용기 내부의 승화 가스의 압력이 규정된 값 이상인 경우), 승화 가스의 압력이 규정된 부압 범위에 있는 상태(진공 상태 또는 규정된 부압의 상태)에서 승화 가스가 용기로부터 도입되도록 구성된 제2 진공 용기;
- 제2 진공 용기 내부의 압력을 측정하기 위한 제2 압력계;
- 용기로부터 제1 진공 용기 또는 제2 진공 용기로 승화 가스의 포화 증기를 전환 가능한 방식으로 인출하기 위한 승화 가스 인출 라인;
- 제1 진공 용기 또는 제2 진공 용기 내로 희석 가스를 전환 가능한 방식으로 도입시키기 위한 희석 가스 라인;
- 승화 가스가 제1 진공 용기 내로 도입될 때 제1 진공 용기 내부의 압력에 기초하여, 제1 진공 용기 내부의 희석 가스 중의 승화 가스의 농도가 제어되어 규정된 농도가 되도록 희석 가스의 유량을 제어하기 위한, 그리고 승화 가스가 제2 진공 용기 내로 도입될 때 제2 진공 용기 내부의 압력에 기초하여, 제2 진공 용기 내부의 희석 가스 중의 승화 가스의 농도가 제어되어 규정된 농도가 되도록 희석 가스의 유량을 제어하기 위한 유량 제어 장치;
- 희석 가스 중의 승화 가스의 농도가 규정된 농도에 도달하는 경우, 제1 진공 용기 또는 제2 진공 용기로부터 후공정으로 승화 가스를 전환 가능한 방식으로 인출하기 위한 인출 라인; 및
- 진공 펌프를 포함하고 진공 용기들이 전환 가능한 방식으로 진공 상태로 되도록 하는 진공 펌프 라인을 포함한다.
이러한 구성에 따라, 후공정의 요청에 대응하여 하나의 용기에 대한 2개의 진공 용기에 의해 교대로 용기로부터 제1 진공 용기 또는 제2 진공 용기 내로 승화 가스가 공급될 수 있다.
단일 유량 제어 장치에 의해 제1 및 제2 진공 용기 내로 희석 가스가 공급되어 제1 및 제2 진공 용기 내부의 승화 가스의 농도를 조정할 수 있다.
또한, 단일 진공 펌프에 의해 제1 및 제2 진공 용기가 진공 상태로 되게 할 수 있다.
본 발명에 있어서, 승화 가스 공급 시스템은, 희석 가스 라인에 배치되어 희석 가스의 온도를 제어하는 가스 가열 장치(예를 들어, 열 교환기)를 포함할 수 있다.
이러한 구성에 따라, 진공 용기의 온도 감소 및 진공 용기 내부의 승화 가스의 온도 감소를 방지 또는 억제하도록 희석 가스의 온도가 제어될 수 있으며, 이에 따라 승화된 고체 재료의 석출이 효과적으로 방지될 수 있고, 승화 가스의 농도가 안정화될 수 있다. 바람직하게는, 가스 가열 장치는 승화 가스의 온도와 동일하게 되도록 희석 가스의 온도를 제어한다.
본 발명에 있어서, 시스템을 구성하는 장치(예를 들어, 승화 가스가 이동하는 배관 및 진공 용기)의 온도가 제어될 수 있다. 따라서, 승화 가스의 온도 감소로 인한 고체 재료의 석출이 효과적으로 방지될 수 있고, 승화 가스의 농도가 안정화될 수 있다.
본 발명에 있어서, 승화 가스 공급 시스템은,
- 압력계로부터 측정된 진공 용기 내부의 압력으로부터 진공 용기 내부의 희석 가스 중의 승화 가스의 농도를 계산하기 위한 승화 가스 농도 계산 장치; 및
- 승화 가스 농도 계산 장치에서 계산된 승화 가스의 농도를 모니터링하기 위한 모니터 장치를 포함할 수 있다.
다른 실시형태로서, 승화 가스 공급 시스템은, 인출 라인에 배치된 농도 측정 장치(예를 들어, 열 전도성 검출기(TCD))에 의해 검출된 희석 가스 중의 승화 가스의 농도를 모니터링하기 위한 모니터 장치를 포함할 수 있다.
본 발명에 있어서, 승화 가스 공급 시스템은,
- 용기 가열 장치의 온도를 제어하기 위한 온도 지시계 제어기(TIC); 및
- 인출 라인에 배치되어 승화 가스의 유량을 제어하는 유량계를 포함할 수 있다.
본 발명의 다른 양태는 고체 재료로부터 생성된 승화 가스를 후공정에 공급하기 위한 승화 가스 공급 방법을 제공하며, 그 방법은,
- 용기에 저장된 고체 재료의 승화 가스가 생성되도록 용기를 가열하는 용기 가열 단계;
- 용기 내부의 압력을 측정하는 용기 압력 측정 단계;
- 용기 압력 측정 단계에서 측정된 압력이 승화 가스의 포화 증기압인 경우(또는 용기 내부의 승화 가스의 압력이 규정된 값 이상인 경우), 용기로부터 규정된 부압 범위의 상태(진공 상태 또는 규정된 부압의 상태)에 있는 진공 용기 내로 승화 가스를 도입시키는 완충 단계;
- 승화 가스가 진공 용기 내로 도입될 때 진공 용기 내부의 압력에 기초하여, 진공 용기 내부의 희석 가스 중의 승화 가스의 농도가 제어되어 규정된 농도가 되도록 희석 가스의 유량을 제어하는 유량 제어 단계;
- 희석 가스 중의 승화 가스의 농도가 규정된 농도에 도달하는 경우, 진공 용기로부터 후공정으로 승화 가스를 인출하는 인출 단계; 및
- 진공 용기가 진공 상태로 되도록 하는 진공 단계를 포함한다.
위의 설명에서, 승화 가스 공급 방법은, 용기로부터 진공 용기 내로 승화 가스가 공급될 때마다(완충 단계가 수행될 때마다) 희석 가스가 진공 용기 내로 공급되어 승화 가스의 농도를 조정하고, 규정된 농도를 갖는 승화 가스(희석 가스를 포함함)가 진공 용기로부터 후공정으로 공급된 후, 진공 용기가 규정된 부압 상태(예를 들어, 진공 상태)를 갖도록 하며, 용기로부터 진공 용기 내로 다음 승화 가스가 공급되는 구성을 가질 수 있다.
또한, 위의 설명에서, 승화 가스 공급 방법은, 용기로부터 진공 용기 내로 승화 가스가 2회 이상 공급된 후에(완충 단계가 2회 이상 수행된 후에) 희석 가스가 진공 용기 내로 공급되어 승화 가스의 농도를 조정하고, 규정된 농도를 갖는 승화 가스(희석 가스를 포함함)가 진공 용기로부터 후공정으로 공급된 후, 진공 용기가 규정된 부압 상태(예를 들어, 진공 상태)를 갖도록 하며, 용기로부터 진공 용기 내로 다음 승화 가스가 공급되는(2회 이상) 구성을 가질 수 있다.
본 발명에 있어서, 용기는 하나이고 진공 용기가 2개인 경우, 다른 진공 용기에서 인출 단계가 완료되기 전에 하나의 진공 용기에서 유량 제어 단계가 완료될 수 있다.
본 발명에 있어서, 승화 가스 공급 방법은 희석 가스의 온도를 제어하는 가스 가열 단계를 포함할 수 있다.
본 발명에 있어서, 승화 가스 공급 방법은,
- 진공 용기 내부의 압력으로부터 진공 용기 내부의 희석 가스 중의 승화 가스의 농도를 계산하는 농도 계산 단계; 및
- 농도 계산 단계에서 계산된 승화 가스의 농도를 모니터링하는 모니터 단계를 포함할 수 있다.
다른 실시형태로서, 승화 가스 공급 방법은, 진공 용기로부터 후공정으로 승화 가스를 인출하기 위한 인출 라인에 배치된 농도 측정 장치(예를 들어, 열 전도성 검출기(TCD))에 의해 검출된 희석 가스 중의 승화 가스의 농도를 모니터링하는 모니터 단계를 포함할 수 있다.
도 1은 실시형태 1에 따른 승화 가스 공급 시스템의 개요를 나타내는 설명도를 도시한다; 그리고
도 2는 실시형태 2에 따른 승화 가스 공급 시스템의 개요를 나타내는 설명도를 도시한다.
도 2는 실시형태 2에 따른 승화 가스 공급 시스템의 개요를 나타내는 설명도를 도시한다.
본 발명의 몇 가지 실시형태가 아래에서 설명된다. 이하에 설명되는 실시형태는 본 발명의 일 실시예를 설명하는 것이다. 본 발명은 이하의 실시형태로 전혀 한정되지 않으며, 본 발명의 요지가 변경되지 않는 범주 내에서 수행되는 다양한 유형의 변형을 포함한다. 이하에서 설명되는 모든 구성이 본 발명의 필수적인 구성일 필요는 없다.
도 1은 승화 가스 공급 시스템(1)의 개요를 도시한다. 본 실시형태의 승화 가스 공급 시스템은 용기당 하나의 진공 용기로 구성된다.
고체 재료(S1)는 용기(11)에 저장된다. 용기(11)는 단일 또는 복수의 트레이를 포함하며, 트레이 상에 고체 재료(S1)가 놓이는 트레이형 용기일 수 있거나, 트레이 없이 용기 내부에 고체 재료(S1)가 놓이는 트레이 없는 용기일 수 있다.
히터(12)(용기 가열 장치에 해당함)는 용기(11)를 직접 가열하여 고체 재료(S1)의 승화 가스를 생성한다.
용기 가열 장치로서, 히터(12) 대신에, 오븐형 용기 가열 장치가 오븐에 배치된 용기(11)를 가열하는데 사용될 수 있다. 히터 온도 조절기(13)는 히터(12)의 온도를 측정하고 히터 온도를 제어한다. 게이트 밸브(17)가 폐쇄되어 용기(11)를 밀봉하고, 용기(11)가 가열되어 승화 가스를 발생시킨다. 용기 압력계(14)는 용기(11) 내부의 압력을 측정한다.
승화 가스는 용기(11)로부터 진공 용기(T1) 내로 도입된다. 승화 가스가 도입되기 전에, 진공 용기(T1)는 진공 상태(실질적으로 진공 상태)로 유지된다. 제1 압력계(25)는 진공 용기(T1) 내부의 압력을 측정한다. 진공 펌프(VP)는 게이트 밸브(61)를 통해 진공 용기(T1)에 연결된다. 진공 펌프(VP)를 작동시키기 위해 게이트 밸브(61)가 개방되고, 진공 용기(T1)가 진공 상태로 되게 한다. 이때, 진공 용기(T1) 내부의 압력이 진공 상태에 도달하는지 여부는 제1 압력계(25)로 측정된 값으로부터 결정될 수 있다. 진공 펌프(VP)는 라인(L4)이 개방되는 경우에만 작동되며, 진공 용기(T1)에 연결된 다른 라인(L1, L2, L3)의 모든 게이트 밸브(17, 24, 51)는 폐쇄된다.
용기 압력계(14)로 측정된 압력이 승화 가스의 포화 증기압인 경우, 게이트 밸브(17)가 개방되는 반면에, 진공 용기(T1)에 연결된 다른 라인(L2, L3, L4)의 게이트 밸브(24, 51, 61)는 폐쇄되어 용기(11)로부터 진공 상태의 진공 용기(T1) 내로 승화 가스를 도입시킨다. 제1 압력계(25)의 압력 값이 일정한 압력에 도달하는 경우, 승화 가스의 포화 증기의 전달이 완료된 것으로 결정되며, 게이트 밸브(17)가 폐쇄될 수 있다. 용기 압력계(14)의 압력 값이 규정된 압력 이하에 도달하는 경우, 승화 가스의 포화 증기의 전달이 완료된 것으로 결정되며, 게이트 밸브(17)가 폐쇄될 수 있다. 승화 가스가 이동되는 동안에도 또는 게이트 밸브(17)가 폐쇄된 후에도, 용기(11)는 히터(12)로 가열되거나 가열될 수 있고, 용기(11) 내부에 승화 가스가 생성된다.
희석 가스를 도입시키는 희석 가스 라인(L2)은 진공 용기(T1)에 연결된다. 불활성 가스가 희석 가스로서 사용된다. 예를 들어, 질소 가스와 같은 불활성 가스 또는 아르곤 가스와 같은 비활성 가스가 희석 가스로서 사용될 수 있다. 또한, 열 전도성이 좋은 수소 가스가 사용될 수도 있다.
예를 들어, 압력 제어 밸브(21), 질량 유량 제어기(22), 열 교환기(23) 및 게이트 밸브(24)가 희석 가스 라인(L2)에 배치된다. 압력 제어 밸브(21)는 용기(11) 내부의 압력을 일정하게 하는 기능을 갖는다. 질량 유량 제어기(22)는 희석 가스의 유량을 측정하고 유량을 제어한다. 질량 유량 제어기(22)는 제1 압력계(25)로 측정된 압력, 또는 승화 가스 농도 계산 장치에서 계산된 제1 진공 용기 내부의 승화 가스의 농도에 기초하여, 희석 가스의 유량을 제어할 수 있다. 열 교환기(23)(가스 가열 장치에 해당함)는 희석 가스의 온도가 규정된 온도가 되도록 희석 가스를 가열한다.
진공 용기(T1) 내부의 승화 가스는 포화 증기 상태이다. 승화 가스의 농도는 후공정에서 요구되는 승화 가스의 농도가 되도록 진공 용기(T1)에서 조정된다. 구체적으로는, 게이트 밸브(24)는 개방되는 반면에, 진공 용기(T1)에 연결된 다른 라인(L1, L3, L4)의 게이트 밸브는 폐쇄된다. 질량 유량 제어기(22)에 의해 희석 가스의 유량을 제어하면서, 희석 가스가 진공 용기(T1) 내로 공급된다.
승화 가스 농도 계산 장치(도시되지 않음)는 제1 압력계(25)로 측정된 압력에 기초하여 진공 용기(T1) 내부의 희석 가스 중의 승화 가스의 농도를 계산한다. 예를 들어, 승화 가스의 농도는 각각의 고체 재료에 대응하여 미리 설정된 농도와 압력 사이의 상관관계로부터 수득될 수 있다. 모니터 장치(도시되지 않음)는 승화 가스 농도 계산 장치에 의해 계산된 승화 가스의 농도를 모니터링하는 기능을 가지며, 모니터 장치는 데이터를 외부 기기로 전송하거나 모니터 상에 데이터를 디스플레이할 수 있다. 승화 가스의 농도가 규정된 농도에 도달하면, 희석 가스의 공급이 중단될 수 있거나, 또는 제1 압력계(25)로 측정된 압력이 규정된 압력에 도달하면, 희석 가스의 공급이 중단될 수 있다. 승화 가스의 농도는 "규정된 압력"으로부터 변환될 수 있다. 위와 같은 희석 가스의 공급 중단은 게이트 밸브(24)를 폐쇄함으로써 수행된다.
승화 가스의 농도는 다음과 같이 계산될 수 있다.
승화 가스가 도입될 때 제1 압력계(25)로 측정된 진공 용기(T1)의 압력을 P1으로 나타내고, 희석 가스가 도입된 후에 제1 압력계(25)로 측정된 진공 용기(T1)의 압력을 P2로 나타내면, 승화 가스의 농도는 하기 식으로부터 수득된다:
승화 가스의 농도[부피%] = 100 X (P1/P2).
승화 가스가 용기(11)로부터 도입될 때마다, 규정된 횟수의 승화 가스 도입 후에, 또는 진공 용기(T1) 내부의 압력이 규정된 압력을 초과할 때까지 승화 가스가 용기(11)로부터 공급된 후에, 진공 용기(T1) 내로 희석 가스가 도입될 수 있다.
인출 라인(L3)은 진공 용기(T1)로부터 후공정으로 승화 가스를 인출하기 위해 제공된다. 희석 가스 중의 승화 가스의 농도가 규정된 농도에 도달하는 경우, 인출 라인(L3)을 통하여 진공 용기(T1)로부터 후공정으로 승화 가스가 공급된다. 게이트 밸브(51)가 개방되는 반면에, 진공 용기(T1)에 연결된 다른 라인(L1, L2, L3)의 게이트 밸브는 폐쇄된다. 질량 유량계(55)(유량계에 해당함)가 인출 라인(L3)에 배치되어 승화 가스의 유량을 제어한다. 열 전도성 검출기(54)는 인출 라인(L3)에 배치된다. 시스템은, 열 전도성 검출기(54)가 희석 가스 중의 승화 가스의 농도를 검출하고 모니터 장치(도시되지 않음)가 승화 가스의 농도를 모니터링하는 구성을 가질 수 있다.
진공 용기(T1)로부터 승화 가스가 공급된 후에, 인출 라인(L3)의 게이트 밸브(51)는 폐쇄된다. 제1 압력계(25)로 측정된 압력이 규정된 압력 이하가 되는 경우, 승화 가스의 공급이 완료된 것으로 결정될 수 있다. 진공 용기(T1)가 진공 상태로 되도록 하기 위해, 게이트 밸브(61)가 개방되는 반면에, 진공 용기(T1)에 연결된 다른 라인(L1, L2, L3)의 게이트 밸브는 폐쇄되고, 진공 펌프(VP)가 작동된다. 진공 용기(T1)가 진공 상태로 되도록 하고, 위와 동일하게, 용기(11) 내부의 승화 가스를 진공 용기(T1) 내로 이동시키는 공정이 반복된다.
용기 압력계 및 제1 압력계와 같은 압력계로 측정된 압력에 기초하여, 각각의 게이트 밸브의 개폐 제어, 승화 가스가 포화 증기압을 갖는지 여부의 결정, 희석 가스를 도입시키기 위한 타이밍의 결정, 및 열 교환기(23)의 온도 제어(희석 가스의 온도 제어)와 같은 다양한 유형의 제어는 주 제어 장치(도시되지 않음) 또는 각 유형의 제어를 위해 할당된 제어 모듈에 의해 수행될 수 있다.
도 2에 도시된 바와 같이, 실시형태 2의 승화 가스 공급 시스템은 용기당 2개의 진공 용기로 구성된다. 동일한 참조 부호로 표시된 요소는 실시형태 1에서 설명된 바와 같은 동일한 구성을 갖기 때문에, 그 설명은 생략되거나 간략하게 설명된다.
실시형태 2에서, 제1 진공 용기(T1)로부터 후공정으로 승화 가스의 인출이 완료되기 전에, 용기(11)로부터 제2 진공 용기(T2) 내로 승화 가스가 공급되고, 희석 가스가 공급되어 승화 가스의 농도를 조정한다. 승화 가스의 농도 조정이 완료되고 제1 진공 용기(T1)로부터 후공정으로 승화 가스의 공급이 종료된 후에, 게이트 밸브의 개폐가 제어되어 제2 진공 용기(T2)로부터 후공정으로 승화 가스를 공급한다. 한편, 제2 진공 용기(T2)로부터 후공정으로 승화 가스의 인출이 완료되기 전에, 용기(11)로부터 제1 진공 용기(T1) 내로 승화 가스가 공급되고, 희석 가스가 공급되어 승화 가스의 농도를 조정한다. 승화 가스의 농도 조정이 완료되고 제2 진공 용기(T2)로부터 후공정으로 승화 가스의 공급이 종료된 후에, 게이트 밸브의 개폐가 제어되어 제1 진공 용기(T1)로부터 후공정으로 승화 가스를 공급한다. 이러한 승화 가스 공급 시스템은 승화 가스의 농도를 희석 가스에 의해 교대로 조정하는 2개의 진공 용기를 구비하기 때문에, 승화 가스가 연속적으로 공급될 수 있다.
위에서 설명된 바와 같이, 2개의 진공 용기가 교대로 사용되기 때문에, 승화 가스 인출 라인(L1)은 2개의 서브라인을 가지며, 2개의 서브 라인 각각에 하나의 게이트 밸브(18, 19)가 배치된다.
또한, 제1 및 제2 진공 용기(T1 및 T2) 내로 희석 가스를 도입시키기 위한 희석 가스 라인(L2)은 2개의 서브라인을 가지며, 2개의 서브라인 각각에 하나의 게이트 밸브(24, 26)가 배치된다. 진공 용기로부터 후공정으로 승화 가스를 전달하기 위한 인출 라인(L3)은 2개의 서브라인을 가지며, 2개의 서브라인 각각에 하나의 게이트 밸브(51, 52)가 배치된다.
제1 진공 용기(T1)로부터 후공정으로 농도가 조정된 승화 가스의 인출이 완료되기 전에, 제2 진공 용기(T2)에서 이하의 공정이 수행된다.
용기 압력계(14)로 측정된 압력이 승화 가스의 포화 증기압인 경우, 게이트 밸브(17 및 19)가 개방되는 반면에, 제2 진공 용기(T2)에 연결된 다른 라인(L2, L3, L4)의 게이트 밸브(26, 52, 62) 및 게이트 밸브(18)는 폐쇄되어 용기(11)로부터 진공 상태의 제2 진공 용기(T2) 내로 승화 가스를 도입시킨다. 그 다음, 후공정의 요구되는 농도가 되도록 승화 가스의 농도가 제2 진공 용기(T2)에서 조정된다. 게이트 밸브(26)가 개방되는 반면에, 제2 진공 용기(T2)에 연결된 다른 라인(L1, L3, L4)의 게이트 밸브(19, 52, 62) 및 게이트 밸브(24)는 폐쇄된다. 질량 유량 제어기(22)에 의해 희석 가스의 유량을 제어하면서, 희석 가스가 제2 진공 용기(T2) 내로 공급된다.
승화 가스 농도 계산 장치(도시되지 않음)는 제2 압력계(27)로 측정된 압력에 기초하여 제2 진공 용기(T2) 내부의 희석 가스 중의 승화 가스의 농도를 계산한다. 모니터 장치(도시되지 않음)는 승화 가스 농도 계산 장치에 의해 계산된 승화 가스의 농도를 모니터링하는 기능을 가지며, 모니터 장치는 데이터를 외부 기기로 전송하거나 모니터 상에 데이터를 디스플레이할 수 있다.
모니터 장치(도시되지 않음)는 열 전도성 검출기(54)에 의해 검출된 승화 가스의 농도를 모니터링하는 구성을 가질 수 있다. 승화 가스의 농도가 규정된 농도에 도달하면, 희석 가스의 공급이 중단될 수 있거나, 또는 제2 압력계(27)로 측정된 압력이 규정된 압력에 도달하면, 희석 가스의 공급이 중단될 수 있다. 승화 가스의 농도는 "규정된 압력"으로부터 변환될 수 있다. 위와 같은 희석 가스의 공급 중단은 게이트 밸브(26)를 폐쇄함으로써 수행된다.
승화 가스가 용기(11)로부터 도입될 때마다, 규정된 횟수의 승화 가스 도입 후에, 또는 제2 진공 용기(T2) 내부의 압력이 규정된 압력을 초과할 때까지 승화 가스가 용기(11)로부터 공급된 후에, 제2 진공 용기(T2) 내로 희석 가스가 도입될 수 있다.
승화 가스를 후공정으로 공급하는 공정이 제1 진공 용기(T1)에서 완료되는 경우, 인출 라인(L3)의 게이트 밸브(51)는 폐쇄되고, 게이트 밸브(52)가 개방된다. 따라서, 농도가 조정된 승화 가스는 인출 라인(L3)을 통하여 제2 진공 용기(T2)로부터 후공정으로 공급될 수 있다.
제2 진공 용기(T2)로부터 후공정으로 농도가 조정된 승화 가스의 인출이 완료되기 전에, 제1 진공 용기(T1)에서 이하의 공정이 수행된다. 게이트 밸브(51)가 폐쇄되고, 게이트 밸브(61)는 개방되어 진공 펌프(VP)를 사용하여 제1 진공 용기(T1)가 진공 상태로 되도록 한다.
용기 압력계(14)로 측정된 압력이 승화 가스의 포화 증기압인 경우, 게이트 밸브(17 및 18)는 개방되는 반면에, 제1 진공 용기(T1)에 연결된 다른 라인(L2, L3, L4)의 게이트 밸브(24, 51, 61) 및 게이트 밸브(19)는 폐쇄되어 용기(11)로부터 진공 상태의 제1 진공 용기(T1) 내로 승화 가스를 도입시킨다. 그 다음, 후공정에서 요구되는 농도가 되도록 승화 가스의 농도가 제1 진공 용기(T1)에서 조정된다. 게이트 밸브(24)가 개방되는 반면에, 제1 진공 용기(T1)에 연결된 다른 라인(L1, L3 및 L4)의 게이트 밸브(18, 51, 61) 및 게이트 밸브(26)는 폐쇄된다. 질량 유량 제어기(22)에 의해 희석 가스의 유량을 제어하면서, 제1 진공 용기(T1) 내로 희석 가스가 공급된다.
승화 가스 농도 계산 장치(도시되지 않음)는 제1 압력계(25)로 측정된 압력에 기초하여 제1 진공 용기(T1) 내부의 희석 가스 중의 승화 가스의 농도를 계산한다. 모니터 장치(도시되지 않음)는 승화 가스 농도 계산 장치에 의해 계산된 승화 가스의 농도를 모니터링하는 기능을 가지며, 모니터 장치는 데이터를 외부 기기로 전송하거나 모니터 상에 데이터를 디스플레이할 수 있다. 모니터 장치(도시되지 않음)는 열 전도성 검출기(54)에 의해 검출된 승화 가스의 농도를 모니터링하는 구성을 가질 수 있다.
승화 가스의 농도가 규정된 농도에 도달하면, 희석 가스의 공급이 중단될 수 있거나, 또는 제1 압력계(25)에 의해 측정된 압력이 규정된 압력에 도달하면, 희석 가스의 공급이 중단될 수 있다. 승화 가스의 농도는 "규정된 압력"으로부터 변환될 수 있다. 위와 같은 희석 가스의 공급 중단은 게이트 밸브(24)를 폐쇄함으로써 수행된다.
승화 가스가 용기(11)로부터 도입될 때마다, 규정된 횟수의 승화 가스 도입 후에, 또는 제1 진공 용기(T1) 내부의 압력이 규정된 압력을 초과할 때까지 승화 가스가 용기(11)로부터 공급된 후에, 제1 진공 용기(T1) 내로 희석 가스가 도입될 수 있다.
승화 가스를 후공정으로 공급하는 공정이 제2 진공 용기(T2)에서 완료되는 경우, 인출 라인(L3)의 게이트 밸브(52)는 폐쇄되고, 게이트 밸브(51)가 개방된다. 따라서, 농도가 조정된 승화 가스는 인출 라인(L3)을 통하여 제1 진공 용기(T1)로부터 후공정으로 공급될 수 있다. 그 다음, 게이트 밸브(52)는 폐쇄되고, 게이트 밸브(62)가 개방되어 진공 펌프(VP)를 사용하여 제2 진공 용기(T2)가 진공 상태로 되게 한다. 위와 같은 공정은 반복된다.
실시형태 1 또는 실시형태 2에서 설명된 복수의 구성을 하나의 구성 장치로서 갖는 시스템이 구성될 수 있다. 따라서, 시스템은 후공정의 요건, 고체 재료의 특성, 및 용기의 소형화에 대응할 수 있다.
본 실시형태는 승화 가스 공급 방법을 포함한다.
고체 재료로부터 생성된 승화 가스를 후공정에 공급하기 위한 승화 가스 공급 방법은,
- 용기에 저장된 고체 재료의 승화 가스가 생성되도록 용기를 가열하는 용기 가열 단계;
- 용기 내부의 압력을 측정하는 용기 압력 측정 단계;
- 용기 압력 측정 단계에서 측정된 압력이 승화 가스의 포화 증기압인 경우(또는 용기 내부의 승화 가스의 압력이 규정된 값 이상인 경우), 용기로부터 규정된 부압 범위의 상태(진공 상태 또는 규정된 부압의 상태)에 있는 진공 용기 내로 승화 가스를 도입시키는 완충 단계;
- 승화 가스가 진공 용기 내로 도입될 때 진공 용기 내부의 압력에 기초하여, 진공 용기 내부의 희석 가스 중의 승화 가스의 농도가 제어되어 규정된 농도가 되도록 희석 가스의 유량을 제어하는 유량 제어 단계;
- 희석 가스 중의 승화 가스의 농도가 규정된 농도에 도달하는 경우, 진공 용기로부터 후공정으로 승화 가스를 인출하는 인출 단계; 및
- 진공 용기가 진공 상태로 되도록 하는 진공 단계를 포함한다.
용기는 하나이고 진공 용기가 2개인 경우에, 다른 진공 용기에서 인출 단계가 완료되기 전에 하나의 진공 용기에서 유량 제어 단계가 완료될 수 있다. 승화 가스 공급 방법은 희석 가스의 온도를 제어하는 가스 가열 단계를 포함할 수 있다. 또한, 승화 가스 공급 방법은, 진공 용기 내부의 압력으로부터 진공 용기 내부의 희석 가스 중의 승화 가스의 농도를 계산하는 농도 계산 단계; 및 농도 계산 단계에서 계산된 승화 가스의 농도를 모니터링하는 모니터 단계를 포함할 수 있다. 승화 가스 공급 방법은, 진공 용기로부터 후공정으로 승화 가스를 인출하기 위한 인출 라인에 배치된 농도 측정 장치(예를 들어, 열 전도성 검출기(TCD))에 의해 검출된 희석 가스 중의 승화 가스의 농도를 모니터링하는 모니터 단계를 포함할 수 있다.
상술한 실시형태에서, 포화 증기압을 갖는 승화 가스가 용기로부터 진공 용기 내로 공급된다. 그러나, 본 발명은 이에 한정되지 않으며, 용기 내부의 승화 가스의 압력이 포화 증기압 또는 규정된 압력 이상인 경우 용기로부터 진공 용기 내로 승화 가스가 공급될 수 있다.
상술한 실시형태에서, 승화 가스는 진공 상태의 진공 용기 내로 공급된다. 그러나, 본 발명은 이에 한정되지 않으며, 본 발명은 실질적인 진공 상태 또는 내부 압력이 규정된 부압인 상태에서 승화 가스가 도입되는 구성을 가질 수 있다.
유량 제어 장치(질량 유량 제어기)는, 진공 용기 내부의 압력에 기초하여 진공 용기 내부의 희석 가스 중의 승화 가스의 농도가 제어되어 규정된 농도가 되도록 희석 가스의 유량이 제어되는 구성을 갖는다. 그러나, 본 발명은 이에 한정되지 않으며, 승화 가스가 진공 용기 내로 도입되기 전의 초기 압력과 진공 용기 내부의 압력에 기초하여, 진공 용기 내부의 희석 가스 중의 승화 가스의 농도가 제어되어 규정된 농도가 되도록, 희석 가스의 유량이 제어될 수 있다. 승화 가스가 도입되기 전의 진공 용기의 내부 압력(초기 압력) 및 압력 변동에 기초하여 유량이 제어될 수 있다.
Claims (9)
- 고체 재료로부터 생성된 승화 가스를 후공정에 공급하기 위한 승화 가스 공급 시스템으로서,
- 고체 재료를 저장하는 용기;
- 상기 고체 재료의 상기 승화 가스가 생성되도록 상기 용기를 가열하는 용기 가열 장치;
- 상기 용기 내부의 압력을 측정하는 용기 압력계;
- 상기 용기 압력계로 측정된 상기 압력이 상기 승화 가스의 포화 증기압인 경우 상기 승화 가스의 압력이 규정된 부압 범위에 있는 상태에서 상기 승화 가스가 상기 용기로부터 도입되도록 구성된 진공 용기;
- 상기 진공 용기 내로 희석 가스를 도입시키는 희석 가스 라인;
- 상기 진공 용기 내부의 압력을 측정하는 압력계;
- 상기 승화 가스가 상기 진공 용기 내로 도입될 때 상기 진공 용기 내부의 상기 압력에 기초하여, 상기 진공 용기 내부의 상기 희석 가스 중의 상기 승화 가스의 농도가 제어되어 규정된 농도가 되도록 상기 희석 가스의 유량을 제어하는 유량 제어 장치;
- 상기 희석 가스 중의 상기 승화 가스의 농도가 상기 규정된 농도에 도달하는 경우, 상기 진공 용기로부터 상기 후공정으로 상기 승화 가스를 인출하는 인출 라인; 및
- 상기 진공 용기가 진공 상태로 되도록 하는 진공 펌프를 포함하는,
승화 가스 공급 시스템. - 제1항에 있어서,
- 각각의 상기 용기, 상기 용기 가열 장치 및 상기 용기 압력계의 수는 n개(n은 1 이상)이고,
- 상기 진공 용기의 수는 n개의 2배 이상이며,
- 상기 압력계의 수는 n개의 2배 이상이고,
- 상기 유량 제어 장치는 n개의 2배 이상의 각각의 상기 진공 용기 내로 도입되는 상기 희석 가스의 유량을 제어하는, 승화 가스 공급 시스템. - 고체 재료로부터 생성된 승화 가스를 후공정에 공급하기 위한 승화 가스 공급 시스템으로서,
- 고체 재료를 저장하는 용기;
- 상기 고체 재료의 상기 승화 가스가 생성되도록 상기 용기를 가열하는 용기 가열 장치;
- 상기 용기 내부의 압력을 측정하는 용기 압력계;
- 상기 용기 압력계로 측정된 상기 압력이 상기 승화 가스의 포화 증기압인 경우 상기 승화 가스의 압력이 규정된 부압 범위에 있는 상태에서 상기 승화 가스가 상기 용기로부터 도입되도록 구성된 제1 진공 용기;
- 상기 제1 진공 용기 내부의 압력을 측정하는 제1 압력계;
- 상기 용기 압력계로 측정된 상기 압력이 상기 승화 가스의 포화 증기압인 경우 상기 승화 가스의 압력이 규정된 부압 범위에 있는 상태에서 상기 승화 가스가 상기 용기로부터 도입되도록 구성된 제2 진공 용기;
- 상기 제2 진공 용기 내부의 압력을 측정하는 제2 압력계;
- 상기 용기로부터 상기 제1 진공 용기 또는 상기 제2 진공 용기로 상기 승화 가스를 전환 가능한 방식으로 인출하는 승화 가스 인출 라인;
- 상기 제1 진공 용기 또는 상기 제2 진공 용기 내로 희석 가스를 전환 가능한 방식으로 도입시키는 희석 가스 라인;
- 상기 승화 가스가 상기 제1 진공 용기 내로 도입될 때 상기 제1 진공 용기 내부의 상기 압력에 기초하여, 상기 제1 진공 용기 내부의 상기 희석 가스 중의 상기 승화 가스의 농도가 제어되어 규정된 농도가 되도록 상기 희석 가스의 유량을 제어하며, 그리고 상기 승화 가스가 상기 제2 진공 용기 내로 도입될 때 상기 제2 진공 용기 내부의 상기 압력에 기초하여, 상기 제2 진공 용기 내부의 상기 희석 가스 중의 상기 승화 가스의 농도가 제어되어 규정된 농도가 되도록 상기 희석 가스의 유량을 제어하는 유량 제어 장치;
- 상기 희석 가스 중의 상기 승화 가스의 농도가 상기 규정된 농도에 도달하는 경우, 상기 제1 진공 용기 또는 상기 제2 진공 용기로부터 상기 후공정으로 상기 승화 가스를 전환 가능한 방식으로 인출하는 인출 라인; 및
- 진공 펌프를 포함하고 상기 진공 용기들이 전환 가능한 방식으로 진공 상태로 되도록 하는 진공 펌프 라인을 포함하는,
승화 가스 공급 시스템. - 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
- 상기 희석 가스 라인에 배치되어 상기 희석 가스의 온도를 제어하는 가스 가열 장치를 더 포함하는, 승화 가스 공급 시스템. - 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
- 상기 인출 라인에 배치되어 상기 인출 라인에서 상기 희석 가스 중의 상기 승화 가스의 농도를 측정하는 농도 측정 장치; 및
- 상기 농도 측정 장치에 의해 검출되는 상기 희석 가스 중의 상기 승화 가스의 농도를 모니터링하는 모니터 장치를 더 포함하는, 승화 가스 공급 시스템. - 고체 재료로부터 생성된 승화 가스를 후공정에 공급하기 위한 승화 가스 공급 방법으로서,
- 용기에 저장된 상기 고체 재료의 상기 승화 가스가 생성되도록 용기를 가열하는 용기 가열 단계;
- 상기 용기 내부의 압력을 측정하는 용기 압력 측정 단계;
- 상기 용기 압력 측정 단계에서 측정된 상기 압력이 상기 승화 가스의 포화 증기압인 경우 상기 용기로부터 규정된 부압 범위의 상태에 있는 진공 용기 내로 상기 승화 가스를 도입시키는 완충 단계;
- 상기 승화 가스가 상기 진공 용기 내로 도입될 때 상기 진공 용기 내부의 상기 압력에 기초하여, 상기 진공 용기 내부의 상기 희석 가스 중의 상기 승화 가스의 농도가 제어되어 규정된 농도가 되도록 상기 희석 가스의 유량을 제어하는 유량 제어 단계;
- 상기 희석 가스 중의 상기 승화 가스의 농도가 상기 규정된 농도에 도달하는 경우, 상기 진공 용기로부터 상기 후공정으로 상기 승화 가스를 인출하는 인출 단계; 및
- 상기 진공 용기가 진공 상태로 되도록 하는 진공 단계를 포함하는,
승화 가스 공급 방법. - 제6항에 있어서,
상기 용기는 1개이고 상기 진공 용기가 2개인 경우, 다른 진공 용기에서 상기 인출 단계가 완료되기 전에 하나의 진공 용기에서 상기 유량 제어 단계가 완료되는, 승화 가스 공급 방법. - 제6항 또는 제7항에 있어서,
상기 희석 가스의 온도를 제어하는 가스 가열 단계를 포함하는, 승화 가스 공급 방법. - 제6항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 진공 용기로부터 상기 후공정으로 상기 승화 가스를 인출하기 위한 인출 라인에 배치된 농도 측정 장치에 의해 검출되는 상기 희석 가스 중의 상기 승화 가스의 농도를 모니터링하는 모니터 단계를 포함하는, 승화 가스 공급 방법.
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