WO2020021772A1 - スパッタリングターゲット及びスパッタリングターゲットの製造方法 - Google Patents

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    • C22F1/00—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working

Definitions

  • the present invention relates to a sputtering target and a method for manufacturing a sputtering target.
  • a method for forming a thin film material used for a device such as a semiconductor device there is a sputtering method.
  • the magnetron sputtering method in which the film forming speed is improved is often used.
  • target magnetron sputtering method sputtering target
  • problems For example, when the magnetic field leaking from the magnet disposed on the back surface of the target to the target surface is weak, the magnetic flux density on the target surface is reduced, and the sputtering efficiency is significantly reduced.
  • Patent Document 1 there is a technique for improving the sputtering efficiency of a cobalt target by reducing the magnetic permeability in a direction parallel to the sputtering surface and increasing the magnetic permeability in a direction perpendicular to the sputtering surface (for example, Patent Document 1). reference).
  • an object of the present invention is to provide a sputtering target and a method for manufacturing a sputtering target with further improved sputtering efficiency.
  • a sputtering target is a cobalt target having a sputtering surface and a purity of 99.95 wt% or more.
  • Plane intensity ratio (I (002) + I (004) ) / (I (100) + I (002) + I (101) + I (102) + I (110) + I (103) + I ( 112) + I (004) ) is 0.85 or more.
  • the amount of the axis of easy magnetization C oriented perpendicular to the sputtering surface of the cobalt target is extremely high, so that the effect of trapping plasma near the sputtering surface is enhanced and the sputtering efficiency is greatly improved. Furthermore, since the direction of the axis of easy magnetization C is uniformly aligned on the sputtering surface, a film having a uniform film thickness distribution and a film having a uniform sheet resistance are formed on the substrate by using the target.
  • the relative magnetic permeability along the sputtering surface may be less than 5.
  • the relative magnetic permeability along the sputtering surface is less than 5
  • the magnetic flux density leaking perpendicular to the sputtering surface is extremely high.
  • the effect of trapping plasma near the sputtering surface is enhanced, and the sputtering efficiency is greatly improved.
  • a film having a uniform film thickness distribution and a film having a uniform sheet resistance are formed on the substrate.
  • the half value width of the X-ray diffraction peak corresponding to the (002) plane of the hexagonal close-packed lattice structure along the sputtering surface may be 0.3 ° or less.
  • the half value width of the X-ray diffraction peak corresponding to the (002) plane of the hexagonal close-packed lattice structure along the sputtering plane is 0.3 ° or less, the axis of easy magnetization C This means that the directions are uniformly aligned on the sputtering surface. Thereby, the effect of trapping plasma near the sputtering surface is enhanced, and the sputtering efficiency is greatly improved. Further, when the target is used, a film having a uniform film thickness distribution and a film having a uniform sheet resistance are formed on the substrate.
  • a cobalt ingot is subjected to hot forging and hot rolling to form a cobalt plate.
  • the first vacuum heating is performed on the cobalt plate at a temperature higher than a transition temperature at which a transition from a hexagonal close-packed lattice structure to a face-centered cubic structure is made.
  • the cobalt plate is vacuum cooled so that the temperature of the cobalt plate is lower than the transition temperature.
  • Cold rolling is performed on the cobalt sheet so that the rolling reduction is 17% or more and 35% or less.
  • the second vacuum heating is performed on the cobalt plate at a temperature lower than the transition temperature.
  • the amount of the axis of easy magnetization C oriented perpendicular to the sputtering surface of the cobalt target is significantly increased, so that the effect of trapping plasma near the sputtering surface is enhanced, and the sputtering efficiency is reduced. Greatly improved. Furthermore, since the direction of the axis of easy magnetization C is uniformly aligned on the sputtering surface, a film having a uniform film thickness distribution and a film having a uniform sheet resistance are formed on the substrate by using the target.
  • a sputtering target with further improved sputtering efficiency and a method for manufacturing a sputtering target are provided.
  • FIG. 1A is a schematic perspective view of a target according to the present embodiment.
  • FIG. 2B is a schematic perspective view of the target according to the reference example. It is a flowchart which shows the manufacturing process of the target which concerns on this embodiment.
  • FIG. 3 is a schematic diagram illustrating a process of manufacturing a target corresponding to FIG. 2.
  • 5 is an X-ray diffraction measurement result of the target according to the embodiment. It is a graph which shows the ratio of the peak intensity of XRD.
  • FIG. 1A is a schematic perspective view of the target according to the present embodiment.
  • FIG. 1B is a schematic perspective view of a target according to a reference example.
  • the target 100 according to the present embodiment shown in FIG. 1A is a sputtering target having a purity of cobalt of 99.95 wt% or more, for example, a purity of cobalt of 5N (99.999) wt% or more.
  • FIG. 1A shows a disk-shaped target 100 as an example.
  • the XY axis plane corresponds to a plane parallel to the sputtering surface 10a and the back surface 10b of the target 100.
  • the Z axis corresponds to the thickness direction of the target 100.
  • the target 100 has a sputtering surface 10a and a back surface 10b opposite to the sputtering surface 10a.
  • the sputtering surface 10a is a surface that is exposed to plasma (sputtering gas) during sputtering film formation.
  • the back surface 10b is a surface facing a magnet (not shown). That is, a magnet is arranged on the side of the back surface 10b, and the target 100 is used as a target for magnetron sputtering. If necessary, a backing plate may be provided on the back surface 10b side.
  • the outer shape of the target 100 is 100 mm or more and 500 mm or less, for example, 400 mm.
  • the target 100 is not limited to a disk shape but may be a rectangular plate.
  • the horizontal length is 250 mm or more and 500 mm or less
  • the vertical length is 100 mm or more and 150 mm or less.
  • the thickness of the target 100 is 2 mm or more and 6 mm or less, for example, 3 mm.
  • the target 100 is formed of a hexagonal close-packed lattice structure (hcp) of cobalt, and its easy axis of magnetization C is preferentially oriented perpendicular to the sputtering surface 10a of the target 100.
  • hcp hexagonal close-packed lattice structure
  • the magnetic flux B leaking from the magnet arranged on the back surface 10b side of the target 100 to the sputtering surface 10a via the inside of the target 100 increases, and the magnetic flux density near the sputtering surface 10a decreases. Get higher.
  • the target 100 has uniform magnetic characteristics.
  • a film having a uniform film thickness distribution and a film having a uniform sheet resistance are formed on the substrate.
  • the axis of easy magnetization C of the hexagonal close-packed lattice structure of cobalt is obliquely inclined with respect to the sputtering surface 10a, or oriented in parallel, or If a face-centered cubic (fcc) crystal of cobalt remains, magnetic flux from a magnet easily enters the inside of the target 101, and the magnetic flux density near the sputtering surface 10a decreases. Alternatively, the variation in the magnetic flux density near the sputtering surface 10a may increase.
  • the (002) plane and the (004) plane of the hexagonal close-packed lattice structure are the sputtering planes in the entire area of the sputtering plane 10a. It is oriented along 10a.
  • the hcp (002) plane and the hcp (004) are planes perpendicular to the easy axis C.
  • the (100), (002), (101), (102), (110), (103), and (103) planes of the hexagonal close-packed lattice structure along the sputtering surface 10a Intensity ratio of X-ray diffraction peaks corresponding to (112) plane and (004) plane (I (002) + I (004) ) / (I (100) + I (002) + I (101) + I (102) + I (110 ) ) + I (103) + I (112) + I (004) ) is 0.85 or more as an average value of a plurality of points measured on the sputtering surface 10a. In this intensity ratio, 0.9 or more is more preferable, and 0.95 or more is still more preferable. If the above intensity ratio is less than 0.85, a sufficiently uniform film thickness distribution and a uniform sheet resistance distribution may not be obtained, which is not preferable.
  • the relative magnetic permeability ⁇ along the sputtering surface 10a is less than 5 as an average of a plurality of points measured on the sputtering surface 10a. If the relative magnetic permeability ⁇ is 5 or more, a sufficiently uniform film thickness distribution and a uniform sheet resistance distribution may not be obtained, which is not preferable.
  • the half-value width of the X-ray diffraction peak corresponding to the (002) plane of the hexagonal close-packed lattice structure along the sputtering surface 10a is 0.3 ° or less as an average value of a plurality of points measured on the sputtering surface 10a. It is. If the half width is larger than 0.3 °, a sufficiently uniform film thickness distribution and a uniform sheet resistance distribution may not be obtained, which is not preferable.
  • the magnetic permeability in the XY axis direction of the target 100 can be reduced, and the leakage magnetic flux density from the magnet to the sputtering surface 10a increases. Further, the unevenness of the magnetic flux density near the sputtering surface 10a is reduced.
  • a film having a uniform film thickness distribution and a film having a uniform sheet resistance are formed on the substrate.
  • FIG. 2 is a flowchart showing a process of manufacturing the target according to the present embodiment.
  • 3 (a) to 3 (d) are schematic views showing a process of manufacturing a target corresponding to FIG.
  • a cobalt material is melted by an electron beam in a crucible or the like, and after the melted cobalt material is cooled, a cobalt ingot 100i shown in FIG. 3A is formed. .
  • the cobalt plate 100p is cooled to or near room temperature, and then the cobalt plate 100p is subjected to vacuum heating (first vacuum heating) at a temperature higher than 449 ° C.
  • This 449 ° C. is a phase transition temperature of cobalt.
  • the temperature of cobalt changes from a temperature lower than 449 ° C. to a temperature higher than 449 ° C.
  • cobalt changes from a hexagonal close-packed lattice structure to a face-centered cubic structure.
  • the cobalt plate 100p is heated in a vacuum.
  • the cobalt plate 100p If, after performing hot rolling at 1000 ° C. or higher, the cobalt plate 100p is rapidly cooled to a temperature lower than the transition temperature, it can be transformed from the face-centered cubic structure to the hexagonal close-packed lattice structure by supercooling.
  • the face-centered cubic structure that did not exist remains on the cobalt plate 100p. That is, a hexagonal close-packed lattice structure and a face-centered cubic structure are mixed in the quenched cobalt plate 100p. Then, even if the process proceeds to the subsequent process in this state, the state where the hexagonal close-packed lattice structure and the face-centered cubic structure coexist continues in the cobalt plate 100p.
  • the present embodiment after performing hot rolling at 1000 ° C. or higher, vacuum heating is performed on the cobalt plate 100p at a temperature higher than the transition temperature. As a result, the crystal structure of the cobalt plate 100p is once reset to the face-centered cubic structure.
  • the cobalt plate 100p is cooled in a vacuum. That is, since the cobalt plate 100p is cooled under the condition that there is no atmosphere such as an inert gas or air around the periphery of the cobalt plate 100p, the cobalt plate 100p is not rapidly cooled, but is gradually cooled over a long time.
  • the temperature of the cobalt plate 100p becomes lower than the transition temperature, the face-centered cubic structure is changed to the hexagonal close-packed lattice structure, and the cobalt plate 100p having the hexagonal close-packed lattice structure is formed.
  • cold rolling is performed on the cobalt sheet 100p.
  • the cobalt plate 100p is regarded as a rectangular parallelepiped
  • cold rolling is performed on each of the two sets of opposite sides of the rectangular parallelepiped. That is, cold rolling is performed in two orthogonal axial directions.
  • the rolling reduction in this cold rolling is 17% or more and 35% or less, preferably 17% or more and 30% or less, and more preferably 17% or more and 25% or less.
  • the rolling reduction is lower than 17%, the (002) plane and the (004) plane of the hexagonal close-packed lattice structure are warped and oriented from the sputtering surface 10a, and when the rolling reduction is higher than 35%, cracks occur in the cobalt plate 100p. Or may be undesirable.
  • the easy magnetization axis C of the hexagonal close-packed lattice structure randomly oriented in the cobalt plate 100p is sputtered.
  • the entire surface 10a is aligned in the thickness direction (C-axis direction) of the cobalt plate 100p. That is, the (002) plane and the (004) plane of the hexagonal close-packed lattice structure are oriented along the sputtering surface 10a over the entire area of the sputtering surface 10a.
  • vacuum heating is again performed on the cobalt plate 100p at a temperature lower than the transition temperature (for example, 400 ° C. or more and less than 449 ° C.). Since this vacuum heating is performed at a temperature lower than the transition temperature, the cobalt plate 100p maintains a hexagonal close-packed lattice structure. Further, by this vacuum heating, a small amount of the face-centered cubic structure metastable in the cobalt plate 100p is transformed into a hexagonal close-packed lattice structure. Further, the stress applied to the cobalt plate 100p by the cold rolling is reduced by the vacuum heating.
  • the transition temperature for example, 400 ° C. or more and less than 449 ° C.
  • the cobalt plate 100p is cut into a predetermined shape to form the target 100.
  • FIG. 4 shows the results of X-ray diffraction measurement of the target according to the present embodiment.
  • a disk-shaped target was used as the target 100.
  • the measurement points are a total of five points at each position of the outer periphery 1, the middle 2, the center 3, the middle 4, and the outer periphery 5 on the sputtering surface 10a.
  • the angle formed by the line connecting the outer circumference 1 and the center 3 and the line connecting the outer circumference 5 and the center 3 is 90 °.
  • the thickness of the target 100 is 3 mm, and the outer diameter is 400 mm.
  • the X-ray diffraction measurement conditions are as follows. Scanning method: 2 ⁇ / ⁇ method Target: Cu Tube voltage: 40 kV Tube current: 100 mA Scan speed: 5 ° / min Sampling width: 0.02 ° Divergence slit: 1 ° Scattering slit: 1 ° Light receiving slit: 0.3mm
  • FIG. 5 is a graph showing the ratio of the peak intensity of XRD. Here, the indication of 50% or less is omitted.
  • FIG. 5 shows the (100), (002), (101), (102), (110), (103), and (112) planes of the hexagonal close-packed lattice structure at each measurement point. And the sum of the intensities of the X-ray diffraction peaks corresponding to the (004) plane (I (100) + I (002) + I (101) + I (102) + I (110) + I (103) + I (112) + I (004) ), The ratio (%) of the intensity I (002) + I (004) , which is the sum of the X-ray diffraction peaks corresponding to the (002) plane and the (004) plane.
  • the average value of the ratio (%) of I (002) + I (004) shown in FIG. 5 was 95.1% as shown in Table 1. That is, the intensity ratio of the X-ray diffraction peak (I (002) + I (004) ) / (I (100) + I (002) + I (101) + I (102) + I (110) + I (103) + I in the target 100. It can be seen that (112) + I (004) ) is 0.85 or more as an average value of five measurements on the sputtering surface 10a.
  • I derived the maximum value of I (002) + I (004 ) when the I max, the minimum value was I min, the formula A (I max -I min) / ( I max + I min) ( The variation ⁇ of ( 002) + I (004) was 0.008%, indicating excellent in-plane distribution characteristics.
  • the half-value width of the peak belonging to the (002) plane of the hexagonal close-packed lattice structure is preferably 0.3 ° or less, and was 0.18 ° or less as an average value of five points measured.
  • the variation ⁇ of the half width of the peak derived from Equation A was 0.06 °.
  • the second vacuum heating when the second vacuum heating is omitted, a face-centered cubic structure may remain in the cobalt target, and a peak attributed to fcc (200) may be observed in the cobalt target.
  • the average value of the half-value width of the peak attributed to fcc (200) of the cobalt target is 0.61 °, which is half of the peak attributed to the (002) plane of the hexagonal close-packed lattice structure.
  • the average value of the value width is 0.50 °. Therefore, the ratio R of the half width of the peak belonging to hcp (002) to the half width of the peak belonging to fcc (200) of the cobalt target when the second vacuum heating is omitted is 0.82.
  • the target 100 of the present embodiment is subjected to the second vacuum heating, even if a trace amount of the face-centered cubic structure remains, the target 100 belongs to fcc (200) as compared with the case where the second vacuum heating is not performed.
  • the intensity of the peak that becomes weaker becomes weaker, and the half-value width of the peak attributed to fcc (200) becomes wider.
  • the intensity of the peak belonging to hcp (002) becomes stronger, and the half-value width of the peak belonging to hcp (002) becomes narrower. Therefore, in the present embodiment, the ratio R can be estimated to be 0.82 or more.
  • Table 1 shows the maximum relative magnetic permeability ( ⁇ max ) of the target in addition to the intensity ratio of the X-ray diffraction peak and the half-value width of the peak belonging to (002).
  • the maximum relative magnetic permeability ⁇ max is the maximum value of the relative magnetic permeability along the sputtering surface 10a in the applied magnetic field range.
  • the maximum relative magnetic permeability of the target 100 is in the range of 4.2 or more and 4.6 or less on the sputtering surface 10a.
  • the variation ⁇ in the maximum relative magnetic permeability derived from the formula A was 0.045.
  • the relative magnetic permeability along the sputtering surface 10a was less than 5, indicating an excellent relative magnetic permeability.
  • 10a sputtering surface 10b: back surface 100, 101: target 100i: cobalt ingot 100b: cobalt block 100p: cobalt plate

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Abstract

【課題】スパッタリング効率をさらに向上させたスパッタリングターゲット及びスパッタリングターゲットの製造方法を提供することにある。 【解決手段】上記目的を達成するため、本発明の一形態に係るスパッタリングターゲットは、スパッタリング面を有し、純度が９９．９５ｗｔ％以上であるコバルトターゲットである。上記スパッタリング面に沿った六方最密格子構造の（１００）面、（００２）面、（１０１）面、（１０２）面、（１１０）面、（１０３）面、（１１２）面、及び（００４）面に相当するＸ線回折ピークの強度比（Ｉ（００２）＋Ｉ（００４））／（Ｉ（１００）＋Ｉ（００２）＋Ｉ（１０１）＋Ｉ（１０２）＋Ｉ（１１０）＋Ｉ（１０３）＋Ｉ（１１２）＋Ｉ（００４））が０．８５以上である。

Description

スパッタリングターゲット及びスパッタリングターゲットの製造方法
　本発明は、スパッタリングターゲット及びスパッタリングターゲットの製造方法に関する。
　半導体装置等のデバイスに用いられる薄膜材料の成膜方法としてスパッタリング法がある。その中でも成膜速度を向上させたマグネトロンスパッタリング法が利用されることが多い。
　しかしながら、コバルトのような強磁性材料をマグネトロンスパッタリング法のスパッタリングターゲット（以下、ターゲット）に適用した場合には次のような問題点がある。例えば、ターゲット裏面に配置された磁石からターゲット表面に漏洩する磁場が弱いときには、ターゲット表面における磁束密度が低下して、スパッタリング効率が著しく低下する。
　これに対し、スパッタリング面と平行な方向の透磁率を小さくし、スパッタリング面と垂直な方向の透磁率を高くすることにより、コバルトターゲットのスパッタリング効率を向上させた技術がある（例えば、特許文献１参照）。
特開２００７－２９７６７９号公報
　上記のように、スパッタリング面と平行な方向における透磁率を小さくし、スパッタリング面と垂直な方向における透磁率を高くしてコバルトターゲットのスパッタリング効率を向上させた技術はある。しかし、デバイスの高精度化にともなって、該ターゲットにおいては、さらなる改善が要求されている。
　以上のような事情に鑑み、本発明の目的は、スパッタリング効率をさらに向上させたスパッタリングターゲット及びスパッタリングターゲットの製造方法を提供することにある。
　上記目的を達成するため、本発明の一形態に係るスパッタリングターゲットは、スパッタリング面を有し、純度が９９．９５ｗｔ％以上であるコバルトターゲットである。上記スパッタリング面に沿った六方最密格子構造の（１００）面、（００２）面、（１０１）面、（１０２）面、（１１０）面、（１０３）面、（１１２）面、及び（００４）面に相当するＸ線回折ピークの強度比（Ｉ（００２）＋Ｉ（００４））／（Ｉ（１００）＋Ｉ（００２）＋Ｉ（１０１）＋Ｉ（１０２）＋Ｉ（１１０）＋Ｉ（１０３）＋Ｉ（１１２）＋Ｉ（００４））が０．８５以上である。
　このようなスパッタリングターゲットによれば、コバルトターゲットのスパッタリング面に対して垂直に配向した磁化容易軸Ｃの量が著しく高いため、スパッタリング面近傍におけるプラズマの捕捉効果が高まり、スパッタリング効率が大きく向上する。さらに、磁化容易軸Ｃの向きがスパッタリング面で均一に揃うことにより、該ターゲットを用いれば、基板上には均一な膜厚分布の膜、均一なシート抵抗の膜が形成される。
　上記のスパッタリングターゲットにおいては、上記スパッタリング面に沿った比透磁率が５未満であってもよい。
　このようなスパッタリングターゲットによれば、スパッタリング面に沿った比透磁率が５未満であるため、スパッタリング面に対して垂直に漏れる磁束密度が著しく高くなる。これにより、スパッタリング面近傍におけるプラズマの捕捉効果が高まり、スパッタリング効率が大きく向上する。さらに、該ターゲットを用いれば、基板上には均一な膜厚分布の膜、均一なシート抵抗の膜が形成される。
　上記のスパッタリングターゲットにおいては、上記スパッタリング面に沿った六方最密格子構造の（００２）面に相当するＸ線回折ピークの半値幅が０．３°以下であってもよい。
　このようなスパッタリングターゲットによれば、スパッタリング面に沿った六方最密格子構造の（００２）面に相当するＸ線回折ピークの半値幅が０．３°以下であることから、磁化容易軸Ｃの向きがスパッタリング面で均一に揃っていることになる。これにより、スパッタリング面近傍におけるプラズマの捕捉効果が高まり、スパッタリング効率が大きく向上する。さらに、該ターゲットを用いれば、基板上には均一な膜厚分布の膜、均一なシート抵抗の膜が形成される。
　上記目的を達成するため、本発明の一形態に係るスパッタリングターゲットの製造方法では、コバルトインゴットに対して熱間鍛造及び熱間圧延を行ってコバルト板が形成される。上記コバルト板に対して、六方最密格子構造から面心立方構造に転移する転移温度よりも高い温度で第１真空加熱が行われる。上記コバルト板が上記転移温度よりも低い温度になるように上記コバルト板が真空冷却される。上記コバルト板に対して、圧下率が１７％以上３５％以下になるように冷間圧延が行われる。上記コバルト板に対して、上記転移温度よりも低い温度で第２真空加熱が行われる。
　このようなスパッタリングターゲットの製造方法によれば、コバルトターゲットのスパッタリング面に対して垂直に配向した磁化容易軸Ｃの量が著しく高くなるため、スパッタリング面近傍におけるプラズマの捕捉効果が高まり、スパッタリング効率が大きく向上する。さらに、磁化容易軸Ｃの向きがスパッタリング面で均一に揃うことにより、該ターゲットを用いれば、基板上には均一な膜厚分布の膜、均一なシート抵抗の膜が形成される。
　以上述べたように、本発明によれば、スパッタリング効率をさらに向上させたスパッタリングターゲット及びスパッタリングターゲットの製造方法が提供される。
図（ａ）は、本実施形態に係るターゲットの模式的斜視図である。図（ｂ）は、参考例に係るターゲットの模式的斜視図である。 本実施形態に係るターゲットの製造過程を示すフロー図である。 図２に対応したターゲットの製造過程を示す模式図である。 本実施形態に係るターゲットのＸ線回折測定結果である。 ＸＲＤのピーク強度の割合を示すグラフ図である。
　以下、図面を参照しながら、本発明の実施形態を説明する。各図面には、ＸＹＺ軸座標が導入される場合がある。また、同一の部材または同一の機能を有する部材には同一の符号を付し、その部材を説明した後には適宜説明を省略する場合がある。また、本実施形態で例示される圧下率とは、初期厚みがｔ０であったものが圧延によりｔ１の厚みになった場合、（（ｔ０―ｔ１）／ｔ０）×１００（％）で定義される。
　図１（ａ）は、本実施形態に係るターゲットの模式的斜視図である。図１（ｂ）は、参考例に係るターゲットの模式的斜視図である。
　図１（ａ）に示す本実施形態に係るターゲット１００は、コバルトの純度が９９．９５ｗｔ％以上であり、例えば、コバルトの純度が５Ｎ（９９．９９９）ｗｔ％以上のスパッタリングターゲットである。図１（ａ）には、一例として、円板状のターゲット１００が示されている。Ｘ－Ｙ軸平面は、ターゲット１００のスパッタリング面１０ａ及び裏面１０ｂに対して平行は面に対応している。Ｚ軸は、ターゲット１００の厚み方向に相当する。
　ターゲット１００は、スパッタリング面１０ａと、スパッタリング面１０ａとは反対側の裏面１０ｂとを有する。スパッタリング面１０ａは、スパッタリング成膜の際にプラズマ（スパッタリングガス）に晒される面である。裏面１０ｂは、図示しない磁石に対向する面である。すなわち、裏面１０ｂの側に磁石が配置されて、ターゲット１００がマグネトロンスパッタリングのターゲットとして利用される。また、必要に応じて、裏面１０ｂ側には、バッキングプレートが配置されることがある。
　ターゲット１００が円板状の場合、ターゲット１００の外形は、１００ｍｍ以上５００ｍｍ以下であり、例えば、４００ｍｍである。ターゲット１００は、円板状に限らず、矩形状の板でもよい。その場合のサイズは、横の長さが２５０ｍｍ以上５００ｍｍ以下であり、縦の長さが１００ｍｍ以上１５０ｍｍ以下である。また、ターゲット１００の厚みは、２ｍｍ以上６ｍｍ以下であり、例えば、３ｍｍである。
　図１（ａ）に示すターゲット１００では、ターゲット１００がコバルトの六方最密格子構造（ｈｃｐ）で構成され、その磁化容易軸Ｃが優先的にターゲット１００のスパッタリング面１０ａに対し垂直に向いている。このような構成であれば、ターゲット１００の裏面１０ｂ側に配置された磁石から、ターゲット１００の内部を経由し、スパッタリング面１０ａへ漏洩する磁束Ｂが大きくなって、スパッタリング面１０ａ付近の磁束密度が高くなる。
　これにより、スパッタリング面１０ａ近傍におけるプラズマの捕捉効果が高まって、スパッタリング効率が大きく向上する。
　また、スパッタリング面１０ａに対する垂直な磁化容易軸Ｃの向きがターゲット１００の中心部と周辺部とで揃うことにより、ターゲット１００が均一な磁気特性を有する。これにより、ターゲット１００を用いて基板に成膜を行えば、基板上には均一な膜厚分布の膜、均一なシート抵抗の膜が形成される。
　一方、図１（ｂ）に示すターゲット１０１のように、コバルトの六方最密格子構造の磁化容易軸Ｃがスパッタリング面１０ａに対して斜め傾いていたり、平行に配向されたり、あるいは、ターゲット１０１中に、コバルトの面心立方構造（ｆｃｃ）の結晶が残存したりすると、ターゲット１０１の内部に磁石からの磁束が入りやすくなり、スパッタリング面１０ａ近傍における磁束密度が低くなる。あるいは、スパッタリング面１０ａ近傍における磁束密度のばらつきが大きくなったりする。
　これにより、ターゲット１０１を用いた場合は、プラズマの捕捉効果が低下し、スパッタリング効率が著しく低下する。また、ターゲット１０１を用いて成膜を行っても、基板内では、均一な膜厚分布を持った膜、均一なシート抵抗を持った膜が形成されにくくなる。
　これに対して、本実施形態に係るターゲット１００では、コバルト結晶面を３指数表記で表した場合、六方最密格子構造の（００２）面及び（００４）面がスパッタリング面１０ａの全域においてスパッタリング面１０ａに沿って配向されている。ここで、ｈｃｐ（００２）面と、ｈｃｐ（００４）とは、磁化容易軸Ｃに対して垂直な面である。
　例えば、ターゲット１００においては、スパッタリング面１０ａに沿った六方最密格子構造の（１００）面、（００２）面、（１０１）面、（１０２）面、（１１０）面、（１０３）面、（１１２）面、及び（００４）面に相当するＸ線回折ピークの強度比（Ｉ（００２）＋Ｉ（００４））／（Ｉ（１００）＋Ｉ（００２）＋Ｉ（１０１）＋Ｉ（１０２）＋Ｉ（１１０）＋Ｉ（１０３）＋Ｉ（１１２）＋Ｉ（００４））がスパッタリング面１０ａにおける複数点計測の平均値で０．８５以上である。この強度比においては、０．９以上がより好ましく、０．９５以上がさらにより好ましい。上記の強度比が０．８５より小さくなると、充分に均一な膜厚分布、均一なシート抵抗分布が得られなくなる可能性があり、好ましくない。
　また、ターゲット１００においては、スパッタリング面１０ａに沿った比透磁率μがスパッタリング面１０ａにおける複数点計測の平均値で５未満である。上記の比透磁率μが５以上になると、充分に均一な膜厚分布、均一なシート抵抗分布が得られなくなる可能性があり、好ましくない。
　また、ターゲット１００においては、スパッタリング面１０ａに沿った六方最密格子構造の（００２）面に相当するＸ線回折ピークの半値幅がスパッタリング面１０ａにおける複数点計測の平均値で０．３°以下である。上記の半値幅が０．３°より大きくなると、充分に均一な膜厚分布、均一なシート抵抗分布が得られなくなる可能性があり、好ましくない。
　以上のような磁気特性と備えたターゲット１００であれば、ターゲット１００のＸ－Ｙ軸方向の透磁率を小さくすることができ、磁石からのスパッタリング面１０ａへの漏洩磁束密度が大きくなる。また、スパッタリング面１０ａ近傍における磁束密度の斑が小さくなる。これにより、ターゲット１００を用いて基板に成膜を行えば、基板上には均一な膜厚分布の膜、均一なシート抵抗の膜が形成される。
　次に、ターゲット１００の製造過程について説明する。
　図２は、本実施形態に係るターゲットの製造過程を示すフロー図である。図３（ａ）～図３（ｄ）は、図２に対応したターゲットの製造過程を示す模式図である。
　本実施形態に係るターゲットの製造過程では、例えば、コバルト材が坩堝等内で電子ビームによって溶解され、溶解したコバルト材が冷却された後に、図３（ａ）に示すコバルトインゴット１００ｉが形成される。
　次に、コバルトインゴット１００ｉに対して、１０００℃以上で熱間鍛造が行われる。これにより、図３（ｂ）に示すコバルトブロック１００ｂが形成される。
　次に、コバルトブロック１００ｂに対して、１０００℃以上で熱間圧延が行われる。これにより、図３（ｃ）に示すコバルト板１００ｐが形成される。
　次に、熱間圧延後、室温または室温付近にまでコバルト板１００ｐが冷却された後、コバルト板１００ｐに対しては、４４９℃よりも高い温度で真空加熱（第１真空加熱）が行われる。この４４９℃とは、コバルトの相転移温度であり、例えば、コバルトが４４９℃より低い温度から４４９℃より高い温度になると、コバルトは、六方最密格子構造から面心立方構造に転移する。この温度よりも高い温度（例えば、６００℃以上８００℃以下）でコバルト板１００ｐに対して真空中での加熱が行われる。
　仮に、１０００℃以上での熱間圧延を行った後、コバルト板１００ｐを転移温度よりも低い温度になるまで急冷したとすれば、過冷却によって面心立方構造から六方最密格子構造に転移できなかった面心立方構造がコバルト板１００ｐに残存することになる。すなわち、急冷させたコバルト板１００ｐには、六方最密格子構造と面心立方構造とが混在することになる。そして、このままの状態で後工程に進んでも、コバルト板１００ｐにおいては、六方最密格子構造と面心立方構造とが混在した状態が続くことになる。
　これに対し、本実施形態では、１０００℃以上での熱間圧延を行った後、転移温度よりも高い温度でコバルト板１００ｐに真空加熱を施している。これにより、コバルト板１００ｐの結晶構造が全て面心立方構造に一旦リセットされる。
　なお、熱間圧延後に真空加熱を行う別の意義としては、熱間圧延で生じるコバルト板１００ｐの反りの緩和、コバルト板１００ｐにおける硬度のばらつきの緩和、及びコバルト板１００ｐ中の結晶粒径ばらつきの緩和がある。
　次に、コバルト板１００ｐに対する真空加熱が終わった後、真空中でコバルト板１００ｐが冷却される。すなわち、コバルト板１００ｐの外周に不活性ガス、大気等の雰囲気がない条件でコバルト板１００ｐが冷却されるため、コバルト板１００ｐは急冷されず、長い時間をかけて徐冷される。そして、コバルト板１００ｐが転移温度よりも低い温度になれば、面心立方構造が六方最密格子構造に転移して、六方最密格子構造で構成されたコバルト板１００ｐが形成される。
　次に、コバルト板１００ｐが室温または室温近傍まで冷やされた後、図３（ｄ）に示すように、コバルト板１００ｐに対して、冷間圧延が行われる。例えば、コバルト板１００ｐを直方体と見なした場合、直方体における２組の対辺の対向方向にそれぞれ冷間圧延が施される。すなわち、直交する２軸方向への冷間圧延が施される。
　この冷間圧延での圧下率は、１７％以上３５％以下、好ましくは、１７％以上３０％以下、より好ましくは１７％以上２５％以下である。圧下率が１７％より低くなると六方最密格子構造の（００２）面及び（００４）面がスパッタリング面１０ａから反れて配向されたり、圧下率が３５％より大きくなると、コバルト板１００ｐに亀裂が生じたりする可能性があり、好ましくない。
　このように、圧下率が１７％以上という高い圧下率でコバルト板１００ｐに冷間圧延を施すことにより、コバルト板１００ｐ内にランダムに配向されていた六方最密格子構造の磁化容易軸Ｃがスパッタリング面１０ａの全域においてコバルト板１００ｐの厚み方向（Ｃ軸方向）に揃う。すなわち、六方最密格子構造の（００２）面及び（００４）面がスパッタリング面１０ａの全域においてスパッタリング面１０ａに沿って配向する。
　この際、冷間圧延でなく、転移温度直下での温間圧延を施すと、圧延による加圧エネルギーがコバルト板１００ｐに与えられることによってコバルト板１００ｐが転移温度以上の温度になり、コバルト板１００ｐ内に面心立方構造が発生する可能性がある。本実施形態では、コバルト板１００ｐが室温または室温近傍になった状態から冷間圧延を施すので、コバルト板１００ｐに圧延による加圧エネルギーが与えられたとしても、コバルト板１００ｐが転移温度以上の温度になることはない。すなわち、コバルト板１００ｐは、六方最密格子構造を維持する。
　次に、コバルト板１００ｐに対して、転移温度よりも低い温度（例えば、４００℃以上４４９℃未満）で再度、真空加熱（第２真空加熱）が施される。この真空加熱は、転移温度よりも低い温度で実行されるため、コバルト板１００ｐは、六方最密格子構造を維持する。また、この真空加熱によって、コバルト板１００ｐ中に準安定的に存在していた微量の面心立方構造が六方最密格子構造に転移する。さらに、この真空加熱によって、冷間圧延によってコバルト板１００ｐに与えられた応力が緩和する。
　この後、コバルト板１００ｐは、所定の形状に切り出されて、ターゲット１００が形成される。
　図４は、本実施形態に係るターゲットのＸ線回折測定結果である。
　ターゲット１００としては、円板状のものを用いた。測定点は、スパッタリング面１０ａにおける外周１、中間２、中心３、中間４、外周５のそれぞれの位置での計５点である。外周１と中心３とを結ぶ線と、外周５と中心３とを結ぶ線とがなす角は、９０°である。また、ターゲット１００の厚みは、３ｍｍであり、外径は、４００ｍｍである。
　Ｘ線回折測定条件は、以下の通りである。
　走査方法：２θ／θ法
　ターゲット：Ｃｕ
　管電圧：４０ｋＶ
　管電流：１００ｍＡ
　スキャンスピード：５°／ｍｉｎ
　サンプリング幅：０．０２°
　発散ｓｌｉｔ：１°
　散乱ｓｌｉｔ：１°
　受光ｓｌｉｔ：０．３ｍｍ
　図４に示すように、ターゲット１００のいずれの場所においても面心立方構造に帰属される、例えばｆｃｃ（２００）面のピーク（５１°付近）が観測されず、六方最密格子構造に帰属される鋭いピークが観測された。
　図５は、ＸＲＤのピーク強度の割合を示すグラフ図である。ここで、５０％以下については表示を略している。
　図５には、各測定点における、六方最密格子構造の（１００）面、（００２）面、（１０１）面、（１０２）面、（１１０）面、（１０３）面、（１１２）面、及び（００４）面に相当するＸ線回折ピークの強度の和（Ｉ（１００）＋Ｉ（００２）＋Ｉ（１０１）＋Ｉ（１０２）＋Ｉ（１１０）＋Ｉ（１０３）＋Ｉ（１１２）＋Ｉ（００４））に対する、（００２）面及び（００４）面に相当するＸ線回折ピークの和である強度Ｉ（００２）＋Ｉ（００４）の割合（％）が示されている。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　図５に示すＩ（００２）＋Ｉ（００４）の割合（％）の平均値は、表１に示すように、９５．１％であった。つまり、ターゲット１００における、Ｘ線回折ピークの強度比（Ｉ（００２）＋Ｉ（００４））／（Ｉ（１００）＋Ｉ（００２）＋Ｉ（１０１）＋Ｉ（１０２）＋Ｉ（１１０）＋Ｉ（１０３）＋Ｉ（１１２）＋Ｉ（００４））は、スパッタリング面１０ａにおける５点計測の平均値で０．８５以上になることが分かる。
　また、Ｉ（００２）＋Ｉ（００４）の最大値をＩｍａｘとし、最小値をＩｍｉｎとしたときの、（Ｉｍａｘ－Ｉｍｉｎ）／（Ｉｍａｘ＋Ｉｍｉｎ）の式Ａから導かれるＩ（００２）＋Ｉ（００４）のばらつきσは、０．００８％であり、優れた面内分布特性を示した。
　また、六方最密格子構造の（００２）面に帰属するピークの半値幅は、０．３°以下となることが好ましく、５点計測の実測の平均値で０．１８°以下であった。式Ａから導いたピークの半値幅のばらつきσは、０．０６°であった。
　特に、第２真空加熱を省略すると、コバルトターゲット中に面心立方構造が残存し、コバルトターゲットに、ｆｃｃ（２００）に帰属するピークが観測される場合がある。第２真空加熱を省略した場合、コバルトターゲットのｆｃｃ（２００）に帰属するピークの半値幅の平均値は、０．６１°となり、六方最密格子構造の（００２）面に帰属するピークの半値幅の平均値は０．５０°となる。従って、第２真空加熱を省略した場合のコバルトターゲットのｆｃｃ（２００）に帰属するピークの半値幅に対するｈｃｐ（００２）に帰属するピークの半値幅の比Ｒは、０．８２になる。
　本実施形態のターゲット１００には、第２真空加熱を施しているため、極微量の面心立方構造が残存したとしても、第２真空加熱を実行しない場合に比べて、ｆｃｃ（２００）に帰属するピークの強度がより弱くなり、ｆｃｃ（２００）に帰属するピークの半値幅はより広くなる。また、第２真空加熱を実行しない場合に比べて、ｈｃｐ（００２）に帰属するピークの強度は、より強くなり、ｈｃｐ（００２）に帰属するピークの半値幅は、より狭くなる。従って、本実施形態では、比Ｒは、０．８２以上になっていると推定できる。
　また、表１には、Ｘ線回折ピークの強度比と、（００２）に帰属するピークの半値幅に加え、ターゲットにおける最大比透磁率（μmax）が示されている。ここで、最大比透磁率μmaxは、印加磁場範囲におけるスパッタリング面１０ａに沿った比透磁率の最大値とする。
　また、表１に示すように、ターゲット１００の最大比透磁率は、スパッタリング面１０ａにおいて、４．２以上４．６以下の範囲にある。また、式Ａから導いた最大比透磁率のばらつきσは、０．０４５であった。このように、スパッタリング面１０ａに沿った比透磁率は、５未満となり、優れた比透磁率を示した。
　以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明は上述の実施形態にのみ限定されるものではなく種々変更を加え得ることは勿論である。
　１０ａ…スパッタリング面
　１０ｂ…裏面
　１００、１０１…ターゲット
　１００ｉ…コバルトインゴット
　１００ｂ…コバルトブロック
　１００ｐ…コバルト板

Claims (4)

  1. 　スパッタリング面を有し、純度が９９．９５ｗｔ％以上であるコバルトターゲットであり、
    　前記スパッタリング面に沿った六方最密格子構造の（１００）面、（００２）面、（１０１）面、（１０２）面、（１１０）面、（１０３）面、（１１２）面、及び（００４）面に相当するＸ線回折ピークの強度比（Ｉ（００２）＋Ｉ（００４））／（Ｉ（１００）＋Ｉ（００２）＋Ｉ（１０１）＋Ｉ（１０２）＋Ｉ（１１０）＋Ｉ（１０３）＋Ｉ（１１２）＋Ｉ（００４））が０．８５以上である
    　スパッタリングターゲット。
  2. 　請求項１に記載のスパッタリングターゲットであって、
    　前記スパッタリング面に沿った比透磁率が５未満である
    　スパッタリングターゲット。
  3. 　請求項１～３のいずれか１つに記載のスパッタリングターゲットであって、
    　前記スパッタリング面に沿った六方最密格子構造の（００２）面に相当するＸ線回折ピークの半値幅が０．３°以下である
    　スパッタリングターゲット。
  4. 　コバルトインゴットに対して熱間鍛造及び熱間圧延を行ってコバルト板を形成し、
    　前記コバルト板に対して、六方最密格子構造から面心立方構造に転移する転移温度よりも高い温度で第１真空加熱を行い、
    　前記コバルト板が前記転移温度よりも低い温度になるように前記コバルト板を真空冷却し、
    　前記コバルト板に対して、圧下率が１７％以上３５％以下になるように冷間圧延を行い、
    　前記コバルト板に対して、前記転移温度よりも低い温度で第２真空加熱を行う
    　スパッタリングターゲットの製造方法。
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