TW202014529A - 濺鍍靶以及濺鍍靶的製造方法 - Google Patents

濺鍍靶以及濺鍍靶的製造方法 Download PDF

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Abstract

本發明的目的係在於提供一種使濺鍍效率進一步提升的濺鍍靶以及濺鍍靶的製造方法。為了達成上述目的，本發明的一形態之濺鍍靶係純度為99.95wt%以上的鈷靶且具有濺鍍面。與沿著上述濺鍍面的六方最密晶格構造之(100)面、(002)面、(101)面、(102)面、(110)面、(103)面、(112)面及(004)面相當的X射線繞射峰之強度比(I(002) +I(004) )／(I(100) +I(002) +I(101) +I(102) +I(110) +I(103) +I(112) +I(004) )為0.85以上。

Description

濺鍍靶以及濺鍍靶的製造方法
本發明係關於一種濺鍍靶(sputtering target)以及濺鍍靶的製造方法。
作為用於半導體裝置等設備(device)的薄膜材料之成膜方法有濺鍍法存在。其中有很多是利用使成膜速度提升的磁控濺鍍(magnetron sputtering)法。
然而，在將如鈷(cobalt)般的強磁性材料應用於磁控濺鍍法的濺鍍靶(以下稱作靶)之情形下，會有以下的問題點。例如，當從被配置在靶背面的磁鐵向靶表面洩漏之磁場弱的時候，在靶表面上的磁通量密度會降低，濺鍍效率會明顯降低。
相對於此，有著藉由將與濺鍍面平行的方向之磁導率(permeability)設小且將與濺鍍面垂直的方向之磁導率設高來使鈷靶的濺鍍效率提升之技術(例如參照專利文獻1)。 [先前技術文獻] [專利文獻]
專利文獻1：特開2007-297679號公報。
[發明所欲解決之課題]
如上述般，有著將與濺鍍面平行之方向上的磁導率設小且將與濺鍍面垂直之方向上的磁導率設高來使鈷靶的濺鍍效率提升之技術。但是，隨著設備的高精度化，對於該靶也要求更進一步的改善。
有鑑於以上般的事情，本發明之目的係在於提供一種進一步地使濺鍍效率提升之濺鍍靶以及濺鍍靶的製造方法。 [用以解決課題的手段]
為了達成上述目的，本發明的一形態之濺鍍靶係具有濺鍍面，且是純度為99.95wt%以上的鈷靶。與沿著上述濺鍍面之六方最密(hexagonal close-packed：hcp)晶格構造的(100)面、(002)面、(101)面、(102)面、(110)面、(103)面、(112)面及(004)面相當的X射線繞射(X-ray diffraction：XRD)峰(peak)之強度比(I(002) +I(004) )／(I(100) +I(002) +I(101) +I(102) +I(110) +I(103) +I(112) +I(004) )為0.85以上。
根據這樣的濺鍍靶，由於相對於鈷靶之濺鍍面垂直地配向的易磁化軸(Axis of Easy Magnetization)C之量明顯地高，故在濺鍍面附近的電漿(plasma)捕捉效果高，濺鍍效率大大地提升。進一步地，藉著易磁化軸C的方向在濺鍍面均勻地集中，使用該靶則在基板上形成有均勻的膜厚分布的膜、均勻的片電阻(sheet resistance)的膜。
在上述濺鍍靶中，沿著上述濺鍍面之相對磁導率(relative permeability)也可以是未滿5。
根據這樣的濺鍍靶，由於沿著濺鍍面之相對磁導率為未滿5，故相對於濺鍍面垂直地洩漏的磁通量密度明顯地變高。藉此，在濺鍍面附近的電漿捕捉效果高，濺鍍效率大大地提升。進一步地，使用該靶則在基板上形成有均勻的膜厚分布的膜、均勻的片電阻的膜。
在上述濺鍍靶中，與沿著上述濺鍍面之六方最密晶格構造的(002)面相當之X射線繞射峰的半值寬度(half value width)也可以是0.3°以下。
根據這樣的濺鍍靶，由於與沿著濺鍍面之六方最密晶格構造的(002)面相當之X射線繞射峰的半值寬度為0.3°以下，易磁化軸C的方向變成在濺鍍面均勻地集中。藉此，在濺鍍面附近的電漿捕捉效果高，濺鍍效率大大地提升。進一步地，使用該靶則在基板上形成有均勻的膜厚分布的膜、均勻的片電阻的膜。
為了達成上述目的，在本發明的一形態之濺鍍靶的製造方法中，對鈷鑄錠(cobalt ingot)進行熱鍛造(hot forging)以及熱軋輥(hot rolling)來形成鈷板。以比從六方最密晶格構造轉移成面心立方(face-centered cubic：fcc)構造之轉移溫度還高的溫度對上述鈷板進行第一真空加熱。將上述鈷板真空冷卻，俾使上述鈷板成為比上述轉移溫度還低的溫度。對上述鈷板進行冷軋輥，俾使軋縮率(rolling reduction ratio)成為17%以上至35%以下。以比上述轉移溫度還低的溫度對上述鈷板進行第二真空加熱。
根據這樣的濺鍍靶的製造方法，由於相對於鈷靶之濺鍍面垂直地配向的易磁化軸C之量明顯地高，故在濺鍍面附近的電漿捕捉效果高，濺鍍效率大大地提升。進一步地，藉著易磁化軸C的方向在濺鍍面均勻地集中，使用該靶則在基板上形成有均勻的膜厚分布的膜、均勻的片電阻的膜。 [發明功效]
如以上所述般，根據本發明，提供有一種使濺鍍效率進一步地提升的濺鍍靶以及濺鍍靶的製造方法。
以下，一邊參照圖式一邊說明本發明的實施形態。有在各圖導入XYZ軸座標的情形。又，有對相同構件或者是具有相同功能的構件附加相同的符號且在已說明該構件之後適當省略說明的情形。又，在本實施形態所例示的軋縮率係指：當初期厚度為t0 的構件因軋輥而厚度變成t1 時，定義為((t0 -t1 )／t0 )×100(%)。
圖1中的(a)是本實施形態之靶的示意性立體圖。圖1中的(b)是參考例之靶的示意性立體圖。
圖1中的(a)所示的本實施形態之靶100是鈷的純度為99.95wt%以上，例如是鈷的純度為5N(99.999)wt%以上的濺鍍靶。於圖1中的(a)係表示有圓板狀的靶100以作為一例。X-Y軸平面係對應於與靶100的濺鍍面10a及背面10b平行的面。Z軸係相當於靶100的厚度方向。
靶100係具有：濺鍍面10a；以及背面10b，係濺鍍面10a的相反側。濺鍍面10a是在濺鍍成膜時暴露於電漿(濺鍍氣體)的面。背面10b是與未圖示之磁鐵對向的面。亦即，在背面10b之側配置磁鐵，將靶100作為磁控濺鍍的靶來利用。又，有因應需求而在背面10b側配置有靠板(backing plate)的情形。
在靶100為圓板狀的情形下，靶100的外形係100mm以上至500mm以下，例如為400mm。靶100不限於圓板狀，也可以是矩形狀的板。在該情形下的尺寸是橫的長度為250mm以上至500mm以下，縱的長度為100mm以上至150mm以下。又，靶100的厚度係2mm以上至6mm以下，例如為3mm。
在圖1中的(a)所示的靶100中，靶100由鈷的六方最密晶格構造所構成，靶100的易磁化軸C優先地垂直朝向靶100的濺鍍面10a。根據這樣的構成，從被配置於靶100之背面10b側的磁鐵經由靶100之內部向濺鍍面10a洩漏的磁通量B變大，濺鍍面10a附近的磁通量密度變高。
藉此，在濺鍍面10a附近的電漿捕捉效果高，濺鍍效率大大地提升。
又，與濺鍍面10a垂直之易磁化軸C的方向在靶100之中心部與周邊部處集中，藉此靶100具有均勻的磁特性。藉此，使用靶100在基板進行成膜，則在基板上係形成有均勻的膜厚分布之膜、均勻的片電阻之膜。
另一方面，如圖1中的(b)所示的靶101般，若鈷的六方最密晶格構造之易磁化軸C相對於濺鍍面10a而傾斜或平行地配向、或者是在靶101中殘留有鈷的面心立方構造之結晶，則來自磁鐵的磁通量變得容易進入靶101的內部，在濺鍍面10a附近的磁通量密度會變低。或者是，在濺鍍面10a附近的磁通量密度的不均會變大。
藉此，在使用了靶101的情形下，電漿捕捉效果會降低，濺鍍效率會明顯地降低。又，就算使用靶101來進行成膜，於基板內也不易形成有具有均勻的膜厚分布之膜、具有均勻的片電阻之膜。
相對於此，於本實施形態之靶100中，在將鈷結晶面以3指數標記來表示的情形下，六方最密晶格構造的(002)面及(004)面係在濺鍍面10a的全區域中沿著濺鍍面10a所配向。此處，hcp(002)面與hcp(004)面係指與易磁化軸C垂直的面。
例如，在靶100中，與沿著濺鍍面10a之六方最密晶格構造的(100)面、(002)面、(101)面、(102)面、(110)面、(103)面、(112)面及(004)面相當的X射線繞射峰之強度比(I(002) +I(004) )／(I(100) +I(002) +I(101) +I(102) +I(110) +I(103) +I(112) +I(004) )在濺鍍面10a上的複數個點測量的平均值是0.85以上。在該強度比中，0.9以上為更佳，0.95以上又更佳。當上述強度比小於0.85時，則可能無法充分得到均勻的膜厚分布、均勻的片電阻分布，較不佳。
又，在靶100中，沿著濺鍍面10a的相對磁導率μ在濺鍍面10a上的複數個點測量的平均值是未滿5。當上述相對磁導率μ成為5以上時，則可能無法充分得到均勻的膜厚分布、均勻的片電阻分布，較不佳。
又，在靶100中，與沿著濺鍍面10a的六方最密晶格構造之(002)面相當的X射線繞射峰之半值寬度在濺鍍面10a上的複數個點測量的平均值是0.3°以下。當上述半值寬度變成大於0.3°時，則可能無法充分得到均勻的膜厚分布、均勻的片電阻分布，較不佳。
根據具備了以上般的磁特性之靶100，能夠減小靶100之X-Y軸方向的磁導率，且從磁鐵向濺鍍面10a的洩漏磁通量密度會變大。又，在濺鍍面10a附近的磁通量密度之不均會變小。藉此，若使用靶100在基板進行成膜，則於基板上係形成有均勻的膜厚分布之膜、均勻的片電阻之膜。
接下來，說明靶100的製造過程。
圖2是表示本實施形態之靶的製造過程之流程圖。圖3中的(a)至圖3中的(d)是表示與圖2對應之靶的製造過程之示意圖。
在本實施形態之靶的製造過程中，例如藉由電子束(electron beam)將鈷材在坩堝等內予以熔解，在已熔解的鈷材冷卻後，形成有如圖3中的(a)所示的鈷鑄錠100i。
接下來，以1000℃以上對鈷鑄錠100i進行熱鍛造。藉此，形成有如圖3中的(b)所示的鈷塊(block)100b。
接下來，以1000℃以上對鈷塊100b進行熱軋輥。藉此，形成有如圖3中的(c)所示的鈷板100p。
接下來，熱軋輥後，鈷板100p冷卻到室溫或者是室溫附近後，以比449℃還高的溫度對鈷板100p進行真空加熱(第一真空加熱)。該449℃係指鈷的相位轉移溫度，例如鈷在從比449℃還低的溫度變成比449℃還高的溫度時，會從六方最密晶格構造轉移成面心立方構造。在真空中以比該溫度還高的溫度(例如600℃以上至800℃以下)對鈷板100p進行加熱。
假設以1000℃以上進行了熱軋輥後，將鈷板100p急冷至比轉移溫度還低的溫度的話，因為過度冷卻而無法從面心立方構造轉移成六方最密晶格構造的面心立方構造會殘留於鈷板100p。亦即，於急冷過的鈷板100p係混雜有六方最密晶格構造與面心立方構造。然後，就算以這樣的狀態進到後步驟，在鈷板100p中混雜有六方最密晶格構造與面心立方構造的狀態也會持續。
相對於此，在本實施形態中，進行了1000℃以上的熱軋輥後，以比轉移溫度還高的溫度對鈷板100p施予真空加熱。藉此，鈷板100p的結晶構造全部被暫時重置(reset)成面心立方構造。
另外，以在熱軋輥後進行真空加熱之另一意義而言，有著因熱軋輥而產生的鈷板100p之翹曲的緩和、鈷板100p上的硬度不均的緩和、以及鈷板100p中之結晶粒徑不均的緩和。
接下來，針對鈷板100p的真空加熱結束後，鈷板100p在真空中冷卻。亦即，由於在鈷板100p的外周沒有惰性氣體、大氣等環境氣體之條件下冷卻鈷板100p，故鈷板100p不急冷，而是經過長時間緩冷。然後，當鈷板100p成為比轉移溫度還低的溫度時，面心立方構造會轉移成六方最密晶格構造，形成有由六方最密晶格構造所構成的鈷板100p。
接下來，鈷板100p冷卻到室溫或者是室溫附近後，如圖3中的(d)所示般，對鈷板100p進行冷軋輥。例如，在將鈷板100p視為長方體的情形下，分別對長方體中的兩組對邊之對向方向施予冷軋輥。亦即，施予針對正交的兩軸方向之冷軋輥。
該冷軋輥的軋縮率係17%以上至35%以下，較佳為17%以上至30%以下，更佳為17%以上至25%以下。軋縮率變得比17%還低的話六方最密晶格構造之(002)面及(004)面可能會從濺鍍面10a偏離而配向，而軋縮率變得比35%還大的話在鈷板100p可能有龜裂產生，故不佳。
像這樣，藉由以軋縮率為17%以上的高軋縮率對鈷板100p施予冷軋輥，在鈷板100p內隨機地配向的六方最密晶格構造之易磁化軸C會在濺鍍面10a之全區域中於鈷板100p的厚度方向(C軸方向)集中。亦即，六方最密晶格構造的(002)面及(004)面會在濺鍍面10a的全區域中沿著濺鍍面10a而配向。
此時，若不施予冷軋輥而是施予稍低於轉移溫度的溫軋輥，則由軋輥所造成的加壓能量賦予到鈷板100p，藉此鈷板100p可能會成為轉移溫度以上的溫度，於鈷板100p內可能會產生面心立方構造。在本實施形態中，由於是從鈷板100p變成室溫或者是室溫附近的狀態開始施予冷軋輥，因此即使將由軋輥所造成的加壓能量賦予鈷板100p，鈷板100p也不會成為轉移溫度以上的溫度。亦即，鈷板100p係維持六方最密晶格構造。
接下來，以比轉移溫度還低的溫度(例如400℃以上至449℃未滿)對鈷板100p再度施予真空加熱(第二真空加熱)。由於該真空加熱係以比轉移溫度還低的溫度所執行，故鈷板100p係維持六方最密晶格構造。又，藉由該真空加熱，在鈷板100p中準穩定地存在之微量的面心立方構造會轉移成六方最密晶格構造。進一步地，藉由該真空加熱，由冷軋輥賦予到鈷板100p的應力會緩和。
之後，鈷板100p係切出預定的形狀而形成靶100。 [實施例]
圖4係本實施形態之靶的X射線繞射測定結果。
使用圓板狀的構件作為靶100。測定點是在濺鍍面10a上的外周1、中間2、中心3、中間4、外周5的個別之位置的合計5個點。連結外周1與中心3的線和連結外周5與中心3的線所成的角係90°。又，靶100的厚度係3mm，外徑係400mm。
X射線繞射測定條件係如以下。 掃描方法：2θ／θ法。 靶：Cu。 管電壓：40kV。 管電流：100mA。 掃描速度(scan speed)：5°／min。 取樣(sampling)寬度：0.02°。 發散縫(slit)：1°。 散射(scattering)縫：1°。 受光縫：0.3mm。
如圖4所示般，在靶100之任一場所中都歸屬於面心立方構造，例如觀測不到fcc(200)面的峰(51°附近)，觀測到歸屬於六方最密晶格構造的銳峰。
圖5是表示XRD的峰強度之比例的圖表。此處，對50%以下係省略表示。
於圖5中係表示有：在各測定點上作為與六方最密晶格構造之(002)面及(004)面相當的X射線繞射峰的和之強度I(002) +I(004) 相對於與六方最密晶格構造之(100)面、(002)面、(101)面、(102)面、(110)面、(103)面、(112)面及(004)面相當的X射線繞射峰之強度的和(I(100) +I(002) +I(101) +I(102) +I(110) +I(103) +I(112) +I(004) )之比例(%)。
[表1]
Figure 108120577-A0304-0001
圖5所示的I(002) +I(004) 的比例(%)之平均值係如表1所示般為95.1%。也就是說，可知在靶100中的X射線繞射峰之強度比(I(002) +I(004) )／(I(100) +I(002) +I(101) +I(102) +I(110) +I(103) +I(112) +I(004) )在濺鍍面10a上的5點測量之平均值為0.85以上。
又，將I(002) +I(004) 的最大值設為Imax 且將最小值設為Imin 時，從式A的(Imax -Imin )／(Imax +Imin )所導出的I(002) +I(004) 之不均σ係0.008%，表示了優異的面內分布特性。
又，歸屬於六方最密晶格構造之(002)面的峰之半值寬度較佳為0.3°以下，5點測量之實測的平均值為0.18°以下。從式A導出的峰之半值寬度的不均σ係0.06°。
特別是，若省略第二真空加熱，則有在鈷靶中殘留有面心立方構造且在鈷靶觀測到歸屬於fcc(200)的峰之情形。在省略了第二真空加熱的情形下，鈷靶歸屬於fcc(200)之峰的半值寬度之平均值係成為0.61°，歸屬於六方最密晶格構造之(002)面的峰之半值寬度的平均值係0.50°。因此，在省略了第二真空加熱之情形下，鈷靶歸屬於hcp(002)之峰的半值寬度相對於歸屬於fcc(200)之峰的半值寬度之比R係成為0.82。
由於在本實施形態之靶100係施予有第二真空加熱，故就算有極微量的面心立方構造殘留，比起不執行第二真空加熱之情形，歸屬於fcc(200)之峰的強度變得更弱，歸屬於fcc(200)之峰的半值寬度係變得更廣。又，比起不執行第二真空加熱之情形，歸屬於hcp(002)之峰的強度係變得更強，歸屬於hcp(002)之峰的半值寬度係變得更窄。因此，在本實施形態中，能夠推定比R為0.82以上。
又，除了X射線繞射峰之強度比跟歸屬於(002)之峰的半值寬度以外，於表1係表示有靶上的最大相對磁導率(μmax )。此處，最大相對磁導率μmax 係當成沿著施加磁場範圍中的濺鍍面10a之相對磁導率的最大值。
又，如表1所示般，靶100的最大相對磁導率在濺鍍面10a上是處於4.2以上至4.6以下的範圍。又，從式A導出之最大相對磁導率的不均σ係0.045。像這樣，沿著濺鍍面10a之相對磁導率變成未滿5，表示了優異的相對磁導率。
以上說明了本發明的實施形態，不過本發明並非僅限定於上述實施形態，當然能夠施加各種變更。
1、5:外周 2、4:中間 3:中心 10a:濺鍍面 10b:背面 100、101:靶 100i:鈷鑄錠 100b:鈷塊 100p:鈷板 B:磁通量 C:易磁化軸
圖1中的(a)是本實施形態之靶的示意性立體圖。圖1中的(b)是參考例之靶的示意性立體圖。 圖2是表示本實施形態之靶的製造過程之流程圖(flow chart)。 圖3是表示與圖2對應之靶的製造過程之示意圖。 圖4是本實施形態之靶的X射線繞射測定結果。 圖5是表示XRD的峰強度之比例的圖表(graph)。
10a:濺鍍面
10b:背面
100、101:靶
B:磁通量
C:易磁化軸

Claims (4)

  1. 一種濺鍍靶，係純度為99.95wt%以上的鈷靶且具有濺鍍面； 與沿著前述濺鍍面之六方最密晶格構造的(100)面、(002)面、(101)面、(102)面、(110)面、(103)面、(112)面及(004)面相當的X射線繞射峰之強度比(I(002) +I(004) )／(I(100) +I(002) +I(101) +I(102) +I(110) +I(103) +I(112) +I(004) )為0.85以上。
  2. 如請求項1所記載之濺鍍靶，其中沿著前述濺鍍面之相對磁導率為未滿5。
  3. 如請求項1或2所記載之濺鍍靶，其中與沿著前述濺鍍面之六方最密晶格構造的(002)面相當之X射線繞射峰的半值寬度為0.3°以下。
  4. 一種濺鍍靶的製造方法，係包含以下步驟： 對鈷鑄錠進行熱鍛造及熱軋輥來形成鈷板； 以比轉移溫度還高的溫度對前述鈷板進行第一真空加熱，前述轉移溫度係從六方最密晶格構造轉移成面心立方構造之溫度； 將前述鈷板真空冷卻，俾使前述鈷板成為比前述轉移溫度還低的溫度； 對前述鈷板進行冷軋輥，俾使軋縮率成為17%以上至35%以下；以及 以比前述轉移溫度還低的溫度對前述鈷板進行第二真空加熱。
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