CN111051566B - 溅射靶及溅射靶的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种进一步提高溅射效率的溅射靶以及溅射靶的制造方法。为了达成上述目的，本发明的一个实施方式的溅射靶，具有溅射面，其是纯度为99.95wt％以上的钴靶。与沿着所述溅射面的密排六方晶格结构的(100)面、(002)面、(101)面、(102)面、(110)面、(103)面、(112)面以及(004)面相应的X射线衍射峰的强度比(I(002)+I(004))/(I(100)+I(002)+I(101)+I(102)+I(110)+I(103)+I(112)+I(004))为0.85以上。

Description

溅射靶及溅射靶的制造方法
技术领域
本发明涉及溅射靶及溅射靶的制造方法。
背景技术
作为在半导体装置等器件中使用的薄膜材料的成膜方法存在溅射法。特别是多采用提高成膜速度的磁控溅射法。
但是，将钴那样的强磁性材料用于磁控溅射法的溅射靶(以下称靶)时，存在以下问题。例如，从配置在靶背面的磁铁泄漏到靶表面的磁场较弱时，靶表面的磁通密度降低，溅射效率显著降低。
对于此，存在一种通过减小与溅射面平行的方向的磁导率，提高与溅射面垂直的方向的磁导率来提高钴靶的溅射效率的技术(例如，参照专利文献1)。
现有技术
专利文献1：日本特开2007-297679号公报。
发明内容
发明要解决的课题
如上所述，有一种技术是通过减小与溅射面平行的方向的磁导率，提高与溅射面垂直的方向的磁导率，来提高钴靶的溅射效率。但是，随着器件的高精度化，对该靶要求进一步的改善。
鉴于以上情况，本发明的目的在于提供一种进一步提高溅射效率的溅射靶以及溅射靶的制造方法。
用于解决课题的方案
为了达成上述目的，本发明的一个方式的溅射靶，具有溅射面，所述溅射靶是纯度为99.95wt％以上的钴靶。与沿着所述溅射面的密排六方晶格结构的(100)面、(002)面、(101)面、(102)面、(110)面、(103)面、(112)面以及(004)面相应的X射线衍射峰的强度比(I(002)+I(004))/(I(100)+I(002)+I(101)+I(102)+I(110)+I(103)+I(112)+I(004))为0.85以上。
根据这样的溅射靶，相对于钴靶的溅射面垂直取向的易磁化轴C的量显著高，因此溅射面附近的等离子体的捕捉效果提高，溅射效率大幅提高。此外，通过使易磁化轴C的朝向在溅射面上均匀一致，则使用该靶会在衬底上形成膜厚分布均匀的膜、薄层电阻均匀的膜。
在上述溅射靶中，也可以沿着上述溅射面的相对磁导率小于5。
根据这样的溅射靶，由于沿着溅射面的相对磁导率小于5，因此相对于溅射面垂直泄漏的磁通密度显著变高。由此，提高了溅射面附近的等离子体的捕捉效果，大大提高了溅射效率。进而，如果使用该靶，则在衬底上形成均匀的膜厚分布的膜、均匀的薄层电阻的膜。
在上述溅射靶中，也可以与沿着上述溅射面的密排六方晶格结构的(002)面相应的X射线衍射峰的半值宽度为0.3°以下。
根据这样的溅射靶，与沿着溅射面的密排六方晶格结构的(002)面相应的X射线衍射峰的半值宽度为0.3°以下，因此易磁化轴C的朝向在溅射面均匀一致。由此，提高了溅射面附近的等离子体的捕捉效果，大大提高了溅射效率。进而，如果使用该靶，则在衬底上形成均匀的膜厚分布的膜、均匀的薄层电阻的膜。
为了实现上述目的，在本发明的一个技术方案的溅射靶的制造方法中，通过对钴锭进行热锻和热轧来形成钴板。以与从密排六方晶格结构转变为面心立方结构的转变温度相比高的温度对所述钴板进行第一真空加热。真空冷却所述钴板以使所述钴板成为比所述转变温度低的温度。以压下率成为17％以上且35％以下的方式对所述钴板进行冷轧。以比所述转变温度低的温度对所述钴板进行第二真空加热。
根据这样的溅射靶的制造方法，相对于钴靶的溅射面垂直取向的易磁化轴C的量显著提高，因此在溅射面附近的等离子体的捕捉效果提高，溅射效率大大提高。此外，通过使易磁化轴C的朝向在溅射面上均匀一致，如果使用该靶，则在衬底上形成膜厚分布均匀的膜、薄层电阻均匀的膜。
发明效果
如上所述，根据本发明，提供了进一步提高溅射效率的溅射靶以及溅射靶的制造方法。
附图说明
图1中的(a)是本发明实施方式的靶的示意性立体图。图1中的(b)是参考例的靶的示意性立体图。
图2是表示本实施方式的靶的制造过程的流程图。
图3是表示与图2对应的靶的制造过程的示意图。
图4是本实施方式的靶的X射线衍射测定结果。
图5是表示XRD的峰强度的比例的曲线图。
具体实施方式
以下，参照附图说明本发明的实施方式。在各附图中，有时导入XYZ轴坐标。另外，对相同的构件或具有相同功能的构件标注相同的附图标记，在说明了该构件后，有时会适当省略说明。另外，本实施方式所例示的压下率定义为初始厚度为t0的材料通过轧制而成为t1的厚度的情况下的((t0―t1)/t0)×100(％)。
图1(a)是本发明实施方式的靶的示意性立体图。图1(b)是参考例的靶的示意性立体图。
图1(a)所示的本实施方式的靶100的钴纯度为99.95wt％以上，例如是钴纯度为5N(99.999)wt％以上的溅射靶。在图1(a)中，作为一例示出了圆板状的靶100。X-Y轴平面对应于与靶100的溅射面10a和背面10b平行的面。Z轴相当于靶100的厚度方向。
靶100具有溅射面10a和与溅射面10a相反一侧的背面10b。溅射面10a是在溅射成膜时暴露于等离子体(溅射气体)的面。背面10b是与未图示的磁铁相向的面。即，在背面10b侧配置磁铁，靶100作为磁控溅射的靶使用。另外，根据需要，有时在背面10b侧配置有背板。
在靶100为圆板状的情况下，靶100的外形为100mm以上500mm以下，例如为400mm。靶100不限于圆板状，也可以是矩形状的板。该情况下的尺寸为，横向长度在250mm以上500mm以下，纵向长度在100mm以上150mm以下。另外，靶100的厚度在2mm以上6mm以下，例如为3mm。
在图1(a)所示的靶100中，靶100由钴的密排六方晶格结构(hcp)构成，其易磁化轴C优选垂直地朝向靶100的溅射面10a。如果是这样的结构，从配置在靶100的背面10b一侧的磁铁经由靶100的内部向溅射面10a泄漏的磁通B变大，溅射面10a附近的磁通密度变高。
由此，在溅射面10a附近的等离子体的捕捉效果提高，溅射效率大大提高。
另外，通过使相对于溅射面10a垂直的易磁化轴C的朝向在靶100的中心部和周边部一致，靶100具有均匀的磁特性。由此，如果使用靶100在衬底上进行成膜，则在衬底上形成均匀的膜厚分布的膜、均匀的薄层电阻的膜。
另一方面，如图1(b)所示的靶101，当钴的密排六方晶格结构的易磁化轴C相对于溅射面10a倾斜或平行取向，或者在靶101中残存钴的面心立方结构(fcc)的结晶时，来自磁铁的磁通容易进入靶101的内部，溅射面10a附近的磁通密度变低。或者，溅射面10a附近的磁通密度的偏差变大。
由此，在使用靶101的情况下，等离子体的捕捉效果降低，溅射效率显著降低。另外，即使使用靶101进行成膜，在衬底内也难以形成具有均匀的膜厚分布的膜，或具有均匀的薄层电阻的膜。
与此相对，在本实施方式的靶100中，在以3位指数标记表示钴晶面的情况下，密排六方晶格结构的(002)面和(004)面在溅射面10a的整个区域中沿着溅射面10a取向。这里，hcp(002)面和hcp(004)是与易磁化轴C垂直的面。
例如，在靶100中，与沿着溅射面10a的密排六方晶格结构的(100)面、(002)面、(101)面、(102)面、(110)面、(103)面、(112)面以及(004)面相应的X射线衍射峰的强度比(I(002)+I(004))/(I(100)+I(002)+I(101)+I(102)+I(110)+I(103)+I(112)+I(004))按在溅射面10a中的多点测量的平均值计为0.85以上。该强度比更优选为0.9以上，进一步优选为0.95以上。如果上述强度比小于0.85，则有可能无法得到充分均匀的膜厚分布、均匀的薄层电阻分布，因而不优选。
另外，在靶100中，沿溅射面10a的相对磁导率μ按溅射面10a中的多点测量的平均值计为小于5。如果上述相对磁导率μ为5以上，则有可能不能得到充分均匀的膜厚分布、均匀的薄层电阻分布，因而不优选。
另外，在靶100中，与沿溅射面10a的密排六方晶格结构的(002)面相应的X射线衍射峰的半值宽度按溅射面10a中的多点测量的平均值计为0.3°以下。如果上述的半值宽度大于0.3°，则有可能无法得到充分均匀的膜厚分布、均匀的薄层电阻分布，因而不优选。
如果是具有以上磁特性的靶100，则能够减小靶100的X-Y轴方向的磁导率，从磁铁向溅射面10a的泄漏磁通密度变大。另外，溅射面10a附近的磁通密度的不均变小。由此，如果使用靶100在衬底上进行成膜，则在衬底上形成均匀的膜厚分布的膜、均匀的薄层电阻的膜。
接着，对靶100的制造过程进行说明。
图2是示出本实施方式的靶的制造过程的流程图。图3(a)～图3(d)是表示与图2对应的靶的制造过程的示意图。
在本实施方式的靶的制造过程中，例如，钴材料在坩埚等内通过电子束熔化，在熔化的钴材料冷却后，形成图3(a)所示的钴锭100i。
接着，在1000℃以上对钴锭100i进行热锻。由此，形成图3(b)所示的钴块100b。
接着，在1000℃以上对钴块100b进行热轧。由此，形成图3(c)所示的钴板100p。
在热轧之后，将钴板100p冷却到室温或接近室温，然后以高于449℃的温度对钴板100p进行真空加热(第一真空加热)。该449℃是钴的相变温度，例如，当钴的温度从低于449℃的温度变到高于449℃的温度时，钴从密排六方晶格结构转变成面心立方结构。在高于该温度的温度(例如，600℃以上800℃以下)，在真空中对钴板100p进行加热。
如果在1000℃以上进行热轧之后，将钴板100p快速冷却到低于转变温度的温度，则由于过冷却而导致不能从面心立方结构转变到密排六方晶格结构的面心立方结构残留在钴板100p中。即，在快速冷却的钴板100p中混合存在密排六方晶格结构和面心立方结构。并且，即使保持在该状态下继续进行后续工序，存在钴板100p中仍然保持密排六方晶格结构和面心立方结构混合存在的状态。
与此相对，在本实施方式中，在进行了1000℃以上的热轧后，以比转变温度高的温度对钴板100p实施真空加热。因此，钴板100p的所有晶体结构被暂时重置为面心立方结构。
另外，作为在热轧后进行真空加热的其他意义，还有缓和在热轧中产生的钴板100p的翘曲、缓和钴板100p中的硬度的偏差、以及缓和钴板100p中的晶粒粒径偏差。
接着，在完成对钴板100p的真空加热之后，在真空中冷却钴板100p。即，由于在钴板100p的外周不存在诸如惰性气体或空气等的环境的条件下冷却钴板100p，所以钴板100p不会被迅速冷却，而是花费长时间缓慢冷却。当钴板100p的温度低于转变温度时，面心立方结构转变成密排六方晶格结构，并且形成由密排六方晶格结构所构成的钴板100p。
接着，在将钴板100p冷却到室温或接近室温之后，如图3(d)所示，对钴板100p进行冷轧。例如，在将钴板100p看作长方体的情况下，在长方体中的2组对边的对置方向上分别实施冷轧。即，实施向正交的2轴方向的冷轧。
该冷轧中的压下率在17％以上35％以下，优选在17％以上30％以下，更优选在17％以上25％以下。当压下率低于17％，则密排六方晶格结构的(002)面和(004)面的取向从溅射面10a被弯曲，当压下率高于35％，则可能在钴板100p上产生龟裂，因而不优选。
像这样，由于以压下率在17％以上这种高压下率冷轧钴板100p，所以在溅射面10a的整个区域中，在钴板100p中随机取向的密排六方晶格结构的易磁化轴C在钴板100p的厚度方向(C轴方向)一致。即，密排六方晶格结构的(002)面和(004)面在溅射面10a的整个区域中沿溅射面10a取向。
此时，如果不是冷轧，而是实施以略低于转变温度的温轧，则通过将轧制产生的加压能量被施加到钴板100p，钴板100p达到转变温度以上的温度，有可能在钴板100p内产生面心立方结构。在本实施方式中是从钴板100p成为室温或接近室温的状态开始实施冷轧，因此即使对钴板100p施加由轧制产生的加压能量，钴板100p也不会达到转变温度以上的温度。即，钴板100p维持密排六方晶格结构。
接着，在低于转变温度的温度(例如，400℃以上小于449℃)下再次对钴板100p实施真空加热(第二真空加热)。由于以低于转变温度的温度进行该真空加热，所以钴板100p维持密排六方晶格结构。此外，通过该真空加热，亚稳态地存在于钴板100p中的微量面心立方结构转变为密排六方晶格结构。进而，通过该真空加热，缓和由冷轧对钴板100p施加的应力。
此后，将钴板100p切割成规定形状以形成靶100。
实施例
图4是本实施方式的靶的X射线衍射测定结果。
作为靶100，使用圆板状的靶。测量点是在溅射面10a的外周1、中段2、中心3、中段4和外周5处的各自位置总共五个点。连接外周1与中心3的线和连接外周5与中心3的线所成的角为90°。另外，靶100的厚度为3mm，外径为400mm。
X射线衍射测定条件如下所述。
扫描方法：2θ/θ法
靶：Cu
管电压：40kV
管电流：100mA
扫描速度：5°/min
采样宽度：0.02°
发散狭缝：1°
散射狭缝：1°
受光狭缝：0.3mm
如图4所示，在靶100的任何位置都观测不到属于面心立方结构的例如fcc(200)面的峰(51°附近)，而观测到了属于密排六方晶格结构的尖锐的峰。
图5是表示XRD的峰强度的比例的曲线图。在此，对于50％以下省略表示。
图5示出了在每个测量点处的、与(002)面和(004)面相应的X射线衍射峰的和相对于与密排六方晶格结构的(100)面、(002)面、(101)面、(102)面、(110)面、(103)面、(112)面以及(004)面相应的X射线衍射峰的强度的和(I(100)+I(002)+I(101)+I(102)+I(110)+I(103)+I(112)+I(004))即强度I(002)+I(004)的比例(％)。
表1
Figure BDA0002388896310000081
如表1所示，图5所示的I(002)+I(004)的比例(％)的平均值为95.1％。即，可知靶100中的X射线衍射峰的强度比(I(002)+I(004))/(I(100)+I(002)+I(101)+I(102)+I(110)+I(103)+I(112)+I(004))按溅射面10a中的5点测量的平均值计为0.85以上。
另外，在将I(002)+I(004)的最大值记作Imax且最小值记作Imin时，从式A(Imax-Imin)/(Imax+Imin)中推导出的I(002)+I(004)的偏差σ为0.008％，这表示优异的面内分布特性。
此外，属于密排六方晶格结构的(002)面的峰的半值宽度优选为0.3°以下，以5点测量的实测的平均值计，为0.18°以下。从式A导出的峰值的半值宽度的偏差σ为0.06°。
特别地，如果省略第二真空加热，则有时面心立方结构残留在钴靶中，并且在钴靶中观测到属于fcc(200)的峰。当省略第二真空加热时，钴靶的属于fcc(200)的峰的半值宽度的平均值为0.61°，属于密排六方晶格结构的(002)面的峰的半值宽度的平均值为0.50°。因此，当省略第二真空加热时，属于hcp(002)的峰的半值宽度与属于钴靶的fcc(200)的峰的半值宽度之比R为0.82。
在本实施方式态的靶100上实施了第二真空加热，因此与不进行第二真空加热的情况相比，即使残存有极微量的面心立方结构，属于fcc(200)的峰的强度也会更弱，属于fcc(200)的峰的半值宽度会更宽。另外，与不进行第二真空加热的情况相比，属于hcp(002)的峰的强度变得更强，属于hcp(002)的峰的半值宽度变得更窄。因此，在本实施方式中，能够推断比R在0.82以上。
此外，表1中除了X射线衍射峰的强度比和属于(002)的峰的半值宽度之外，还示出了靶的最大相对磁导率(μmax)。这里，最大相对磁导率μmax是沿施加磁场范围中的溅射面10a的相对磁导率的最大值。
另外，如表1所示，靶100的最大相对磁导率在溅射面10a中处于4.2以上4.6以下的范围。此外，从式A导出的最大相对磁导率的偏差σ是0.045。这样，沿溅射面10a的相对磁导率小于5，显示出优异的相对磁导率。
以上，说明了本发明的实施方式，但是本发明不限定于上述实施方式，当然可以进行各种变更。
附图标记说明
10a：溅射面；
10b：背面；
100、101：靶；
100i：钴锭；
100b：钴块；
100p：钴板。

Claims (4)

1.一种溅射靶，具有溅射面，其是纯度为99.95wt％以上的钴靶，
与沿着所述溅射面的密排六方晶格结构的(100)面、(002)面、(101)面、(102)面、(110)面、(103)面、(112)面以及(004)面相应的X射线衍射峰的强度比(I(002)+I(004))/(I(100)+I(002)+I(101)+I(102)+I(110)+I(103)+I(112)+I(004))为0.85以上，
在所述溅射靶中，在以3位指数标记表示钴晶面的情况下，所述密排六方晶格结构的(002)面和(004)面在所述溅射面的整个区域中沿着所述溅射面取向，其中所述密排六方晶格结构的(002)面和(004)面是与易磁化轴C垂直的面。
2.根据权利要求1所述的溅射靶，其中，
沿着所述溅射面的相对磁导率小于5。
3.根据权利要求1或2所述的溅射靶，其中，
与沿着所述溅射面的密排六方晶格结构的(002)面相应的X射线衍射峰的半值宽度为0.3°以下。
4.一种溅射靶的制造方法，
通过对钴锭进行热锻和热轧来形成钴板，
以与从密排六方晶格结构转变为面心立方结构的转变温度相比高的温度对所述钴板进行第一真空加热，
真空冷却所述钴板以使所述钴板成为比所述转变温度低的温度，
以压下率成为17％以上且35％以下的方式对所述钴板进行冷轧，
以比所述转变温度低的温度对所述钴板进行第二真空加热。
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