WO2019223996A1 - Verfahren und vorrichtung zur gewinnung von gold und/oder silber und/oder mindestens einem platinmetall - Google Patents

Verfahren und vorrichtung zur gewinnung von gold und/oder silber und/oder mindestens einem platinmetall Download PDF

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silver
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Harald Bauer
Claudio Baldizzone
Juergen Hackenberg
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Robert Bosch Gmbh
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    • Y02P10/20—Recycling

Definitions

  • the present invention relates to an apparatus for recovering gold and / or silver and / or at least one platinum metal
  • the present invention relates to a process for the recovery of gold and / or silver and / or at least one
  • Gold, silver and platinum metals such as platinum, palladium, ruthenium, rhenium and iridium are essential raw materials.
  • Their recovery from scrap metals, for example, as part of catalyst materials or electronic devices can be done pyrometallurgisch or hydrometallurgisch. The pyrometallurgical recovery takes place by melting the scrap metal and then processing it by various methods. However, this is very energy intensive and associated with the generation of toxic emissions.
  • Complexing agent can be recovered at a pH of 1.
  • Recovery of ruthenium and iridium with chloride as complexing agent can in the pH range from 13 to 14. This is alternately a
  • Oxidizing agent and a Reduktionsmitel used.
  • the apparatus for recovering gold and / or silver and / or at least one platinum metal from starting materials comprises a container adapted to receive the starting materials and to receive an electrolyte solution.
  • Platinum metals (PGM) are understood as meaning the light platinum metals ruthenium, rhodium and palladium and the heavy platinum metals osmium, iridium and platinum.
  • Electrolyte solution is in particular an aqueous solution which contains chloride anions, bromide anions and / or iodide anions as complexing agent for gold and / or silver and / or at least one platinum metal.
  • Electrolytic solution may be included, for example, as alkali chlorides, alkali bromides and / or alkali metal iodides.
  • the pH of the electrolyte solution can be selected depending on the complexing agents. When using alkali chlorides, a pH of less than 3 is preferred. When using alkali metal iodides, in particular pH values of up to 10 can be provided.
  • At least one gas outlet is arranged on an upper side of the container.
  • the device has at least one circulation line with an introduction and a discharge.
  • the introduction and the discharge are each arranged on the container.
  • the introduction and the discharge are intended to initiate from the circulation line electrolyte solution through the introduction into the container and to derive through the derivative again from this.
  • Circulation line allows a continuous or discontinuous exchange of the electrolyte solution in the container.
  • introduction or the discharge is arranged at or next to the top of the container and the other of these elements is arranged at or next to the bottom of the container, wherein the underside of the top opposite.
  • At least one gas inlet is arranged in the circulation line.
  • An oxidizing agent source is at least one such
  • Gas inlet connected. It represents in particular ozone as gaseous
  • a reducing agent source is at least one Gas inlet connected, which may be the same or a different gas introduction than that, which provides the oxidizing agent.
  • the reducing agent source supplies the gas inlet in particular with hydrogen as a gaseous reducing agent. It is also preferred that the
  • Apparatus further comprises an inert gas source and / or a carbon monoxide source, which is connected in each case with at least one gas inlet.
  • the inert gas source in particular provides nitrogen or a noble gas.
  • the device is capable of allowing recovery of gold and / or silver and / or at least one platinum metal from the starting materials, with transient dissolution of the metals by alternate oxidation and reduction.
  • Metal cations are complexed by the anions of the electrolyte solution in solution and thus stabilized.
  • the inert gas source may be used to remove oxidant from the electrolyte solution
  • carbon monoxide is advantageous because carbon monoxide is a strong reducing agent for platinum complexes.
  • carbon monoxide adsorbs on platinum surfaces and thus prevents the precipitation of the platinum upon introduction of the reducing agent in the
  • the starting materials are placed in the container and covered with the electrolyte solution.
  • the electrolyte solution is continuously or discontinuously circulated through the circulation line.
  • at least one gas introduction at least one gaseous oxidizing agent and at least one gaseous reducing agent are alternately introduced into the electrolyte solution, so that the
  • a Meta Ilextraktor is arranged, which is adapted to salts of gold and / or silver and / or at least to bind a platinum metal.
  • metal ion extractor is located upstream of the gas inlet in the circulation line. In this way, always first metal ion complexes from the
  • Adsorbent in particular activated carbon.
  • Embodiment is the metal extra ktor to a device for the electrochemical cementation of metals.
  • Embodiment is the metal extra ktor to a device for the electrochemical cementation of metals.
  • Silver cations and / or platinum metal cations is.
  • the container is as
  • Distillation column formed with multiple floors or shelves. Distillation columns are used in the chemical industry for distillative
  • the starting materials are placed on the bottoms of the distillation column when using a device according to the first embodiment becomes.
  • the starting materials are immobilized and the
  • Distillation column is then filled via the circulation line with the electrolyte solution. This allows a good contact of the
  • Oxidizing agent or reducing agent Oxidizing agent or reducing agent.
  • the container is designed as a heterogeneous reactor. This allows the uptake of large quantities of starting materials which can be suspended in the container in the electrolyte solution.
  • the introduction for the electrolyte solution be at or near the bottom of the container and the discharge be at or near its top.
  • the process may be carried out so that the starting materials are in the form of particles smaller than 0.1 mm, the particles constituting at most 10% by volume of the total volume of the electrolytic solution and the particles.
  • Such fine and so finely divided particles can form a suspension with the electrolyte solution throughout the container, thereby reducing the total
  • Container volume can be made a contact between the starting materials, the electrolyte solution and the gases introduced.
  • the container is designed as a bed reactor, in particular as a fixed bed reactor (FBR), moving bed reactor (MBR) or rotating bed reactor (RBR).
  • FBR fixed bed reactor
  • MLR moving bed reactor
  • RBR rotating bed reactor
  • a granulate of the starting materials can be fixed and simultaneously treated in a stream of the electrolyte solution.
  • the basket may be rotatably arranged in a rotary bed reactor.
  • the starting materials should be in the form of particles larger than 0.2 mm. Unlike the use of the heterogeneous reactor, such large particles no longer form a suspension throughout
  • Electrolyte solution but always fall back to the bottom of the container or to the bottom of the basket.
  • the bed reactor allows a larger amount of starting materials to be placed in a container of a given size than is possible in the heterogeneous reactor.
  • the particles can make up 20 to 40% by volume of the total volume of the electrolyte solution and the particles.
  • connection arranged next to the underside is located closer to the underside in the side wall than to the top side and a connection arranged next to the top side is located closer to the upper side than to the lower side in the side wall.
  • Fig. 1 shows a schematic cross-sectional view of a device
  • Fig. 2 shows a schematic cross-sectional view of a device
  • FIG. 3 shows a schematic cross-sectional view of a device according to a third embodiment of the invention.
  • an apparatus for recovering gold and / or silver and / or at least one platinum metal from starting materials 11 comprises a container 20 in the form of a
  • the container 20 has an upper side 21 and a lower side 22.
  • a gas discharge line 30 is arranged on the upper side 21 of the container 20. This gas discharge 30 simultaneously acts as the introduction 41 of a circulation line 40.
  • Circulation line 40 is arranged adjacent to the underside 22 of the container 20 in its side wall.
  • An electrolyte reservoir 43 is via a first
  • Three-way valve 44 connected to the circulation line 40 and a second three-way valve 45 connects the circulation line 40 above the gas discharge 30 with an outlet 46.
  • a gas inlet 50 in the form of a Venturi nozzle is arranged in the circulation line 40. This is connected to an ozonizer as the oxidant source 51 and to a reductant source 52 adapted to introduce hydrogen and which also has an unillustrated nitrogen source and carbon monoxide source.
  • a third three-way valve 53 is arranged, via which only either the oxidant source 51 or the reducing agent source 52 is always connected to the gas inlet 50.
  • a Meta Ilextraktor 60 is arranged between the first three-way valve 44 and the gas inlet 50.
  • the distillation column has three plates 71,
  • Starting materials 11 initially placed on the floors 71, 72, 73. These starting materials 11 were obtained from the comminution of a fuel cell. From the electrolyte reservoir 43, an electrolytic solution containing 3 mol / l NaCl and 0.001 mol / l HCl and having a pH of 3 is passed through the first three-way valve 44 into the circulation passage 40. It passes the Meta Ilextraktor 60, which is set up to be dissolved in the electrolyte solution To bind metal ions by ion exchange. Since the electrolyte solution at the beginning of the process still contains no metal ions, it does not interact with the metal ion extractor 60.
  • the gas inlet 50 By means of the gas inlet 50, it is enriched with ozone generated by the ozonizer 51 and then passed through the second three-way valve 45 into the container 20. It fills the container 20 so that the ozone can react with the starting materials 11, with metal ions going into solution as complexes. During the reaction, the second three-way valve 45 is opened so that gases escaping from the electrolyte solution through the
  • Gas outlet 30 can reach the outlet 46 to leave the device there.
  • the outlet 46 is connected to an ozone decomposer, not shown.
  • the electrolyte solution is in turn passed through the circulation line 40 in the Meta Ilextraktor 60, so now complexed metal ions are bound. Subsequently, the now circulated electrolyte solution by means of the gas inlet 50 in a
  • Flushing step added with nitrogen to expel remaining in the container 20 ozone residues from this. Then, in a reduction step, a mixture of hydrogen and carbon monoxide by means of the gas inlet 50 in the
  • Electrolyte solution initiated and these reducing agents are with the
  • the container 20 is designed as a heterogeneous reactor.
  • the introduction 41 of the circulation line 40 is arranged in the underside of the container 20 and the discharge line 42 is arranged in its side wall next to its upper side 41.
  • the gas outlet 30 is located at the top 21 of the container 20 and is not connected to the circulation line 40.
  • the Circulation line 40 has neither three-way valves 44, 45 nor a
  • Electrolyte reservoir 43 on.
  • the gas inlet 50 which as in the first
  • Embodiment is carried out downstream of the Meta Ilextraktors 60 is arranged in the circulation line 40.
  • An unillustrated branch from the circulation passage 40 in the vicinity of the inlet 41 makes it possible to scavenge particles of the starting materials 11 smaller than 0.1 mm into the container 20 together with the electrolytic solution 12 until it is filled with the electrolytic solution 12 , The particles make the
  • the container 20 is designed as a rotary bed reactor. As shown in Fig. 3, this embodiment of the device differs from the second embodiment, first, in that the introduction 41 and the discharge line 42 are interchanged with each other and that in the container 20, a closed basket 80 is arranged. This receives the starting materials 11 and fixes them.
  • the starting materials 11 arranged in the basket 80 are in the form of granular particles larger than 0.2 mm.
  • the meshes of the basket 80 are smaller than 0.2 mm, so that the particles can not leave the basket 80 either up or down.
  • Starting materials 11 and the electrolyte solution 12 in the container 20 in the present embodiment is 30 vol .-%.
  • Gas treatment in the process for recovering gold and / or silver and / or at least one platinum metal is carried out using this apparatus in the same manner as in the first embodiment, and metal ions are bound in the same manner by means of the metal extractor 60.
  • the basket 80 is thereby rotated in the flow of the electrolyte solution 12 about its longitudinal axis.

Abstract

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Gewinnung von Gold und/oder Silber und/oder mindestens einem Platinmetallaus Ausgangsmaterialien (11). Diese weist einen Behälter (20) auf, der zur Aufnahme der Ausgangsmaterialien (11) und zur Aufnahme einer Elektrolytlösung eingerichtet ist. Mindestens eine Gasableitung (30) ist an einer Oberseite (21) des Behälters (20) angeordnet. Mindestens eine Zirkulationsleitung (40) weist eine Einleitung (41) und eine Ableitung (42) auf, wobei die Einleitung (41) und die Ableitung (42) jeweils am Behälter (20) angeordnet sind. Mindestens eine Gaseinleitung (50) ist in der Zirkulationsleitung (40) angeordnet. Mindestens eine Oxidationsmittelquelle (51) und mindestens eine Reduktionsmittelquelle (52) sind jeweils mit mindestens einer Gaseinleitung (50) verbunden.In einem Verfahren zur Gewinnung von Gold und/oder Silber und/oder mindestens einem Platinmetallaus den Ausgangsmaterialien (11) werden die Ausgangsmaterialien (11) im Behälter (20) platziert und mit der Elektrolytlösung (12) bedeckt. Die Elektrolytlösung wird durchdie Zirkulationsleitung (40) in einem Kreislauf geführt. Durch die mindestens eine Gaseinleitung (50) werden abwechselnd mindestens ein gasförmiges Oxidationsmittel und mindestens ein gasförmiges Reduktionsmittel in die Elektrolytlösung eingeleitet.

Description

Beschreibung
Titel
Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung von Gold und/oder Silber und/oder mindestens einem Platinmetall
Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Gewinnung von Gold und/oder Silber und/oder mindestens einem Platinmetall aus
Ausgangsmaterialien. Weiterhin betrifft die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Gewinnung von Gold und/oder Silber und/oder mindestens einem
Platinmetall unter Verwendung der Vorrichtung.
Stand der Technik
Gold, Silber und Platinmetalle wie Platin, Palladium, Ruthenium, Rhenium und Iridium sind essenzielle Rohstoffe. Ihre Rückgewinnung aus Altmetallen, beispielsweise als Teil von Katalysatormaterialien oder von elektronischen Geräten kann pyrometallurgisch oder hydrometallurgisch erfolgen. Die pyrometallurgische Rückgewinnung erfolgt, indem die Altmetalle geschmolzen und dann durch verschiedene Verfahren aufbereitet werden. Dies ist allerdings sehr energieintensiv und mit dem Entstehen toxischer Emissionen verbunden.
Bei der hydrometallurgischen Rückgewinnung werden die zurückzugewinnenden Metalle durch Komplexbildung in eine wässrige Lösung gebracht. Ein Beispiel für ein solches Verfahren wir in dem Artikel N. Hodnik, C. Baldizzone„Platinum recycling going green via induced surface potential alteration enabling fast and efficient dissolution“, 2016, Nature Communications, Vol. 7 beschrieben. Dabei kann aus einem Industriekatalysator Platin und Palladium mit Chlorid als
Komplexbildner bei einem pH-Wert von 1 zurückgewonnen werden. Die
Rückgewinnung von Ruthenium und Iridium mit Chlorid als Komplexbildner kann im pH-Bereich von 13 bis 14 erfolgen. Hierbei wird abwechselnd ein
Oxidationsmitel und eine Reduktionsmitel eingesetzt.
Offenbarung der Erfindung
Die Vorrichtung zur Gewinnung von Gold und/oder Silber und/oder mindestens einem Platinmetall aus Ausgangsmaterialien weist einen Behälter auf, der zur Aufnahme der Ausgangsmaterialien und zur Aufnahme einer Elektrolytlösung eingerichtet ist. Unter Platinmetallen (Platinum Group Metals; PGM) werden dabei die leichten Platinmetalle Ruthenium, Rhodium und Palladium und die schweren Platinmetalle Osmium, Iridium und Platin verstanden. Die
Elektrolytlösung ist insbesondere eine wässrige Lösung, die als Komplexbildner für Gold und/oder Silber und/oder mindestens einem Platinmetall Chloridanionen, Bromidanionen und/oder lodidanionen enthält. Diese können in der
Elektrolytlösung beispielsweise als Alkalichloride, Alkalibromide und/oder Alkaliiodide enthalten sein. Der pH-Wert der Elektrolytlösung kann abhängig von den Komplexbildnern gewählt werden. Bei Verwendung von Alkalichloriden ist ein pH-Wert von weniger als 3 bevorzugt. Bei Verwendung von Alkaliiodiden können insbesondere pH-Werte von bis zu 10 vorgesehen werden.
Mindestens eine Gasableitung ist an einer Oberseite des Behälters angeordnet. Weiterhin weist die Vorrichtung mindestens eine Zirkulationsleitung mit einer Einleitung und einer Ableitung auf. Die Einleitung und die Ableitung sind jeweils am Behälter angeordnet. Die Einleitung und die Ableitung sind dazu vorgesehen, aus der Zirkulationsleitung Elektrolytlösung durch die Einleitung in den Behälter einzuleiten und durch die Ableitung wieder aus diesem abzuleiten. Die
Zirkulationsleitung ermöglicht einen kontinuierlichen oder diskontinuierlichen Austausch der Elektrolytlösung in dem Behälter. Hierzu ist vorzugsweise entweder die Einleitung oder die Ableitung an oder neben der Oberseite des Behälters angeordnet und das andere dieser Elemente ist an oder neben der Unterseite des Behälters angeordnet, wobei die Unterseite der Oberseite gegenüberliegt. Mindestens eine Gaseinleitung ist in der Zirkulationsleitung angeordnet. Eine Oxidationsmitelquelle ist mit mindestens einer solchen
Gaseinleitung verbunden. Sie stellt insbesondere Ozon als gasförmiges
Oxidationsmitel bereit. Eine Reduktionsmitelquelle ist mit mindestens einer Gaseinleitung verbunden, bei der es sich um dieselbe oder um eine andere Gaseinleitung handeln kann als jene, die das Oxidationsmittel bereitstellt. Die Reduktionsmittelquelle versorgt die Gaseinleitung insbesondere mit Wasserstoff als gasförmigem Reduktionsmittel. Es ist außerdem bevorzugt, dass die
Vorrichtung weiterhin eine Inertgasquelle und/oder eine Kohlenmonoxidquelle aufweist, die jeweils mit mindestens einer Gaseinleitung verbunden ist.
Besonders bevorzugt ist sie mit derselben Gaseinleitung verbunden, mit welcher auch die Reduktionsmittelquelle verbunden ist. Die Inertgasquelle stellt insbesondere Stickstoff oder ein Edelgas bereit.
Die Vorrichtung ist dazu geeignet eine Gewinnung von Gold und/oder Silber und/oder mindestens einem Platinmetall aus den Ausgangsmaterialien zu ermöglichen, wobei eine transiente Auflösung der Metalle durch abwechselnde Oxidation und Reduktion erfolgt. Metallkationen werden dabei durch die Anionen der Elektrolytlösung in Lösung komplexiert und so stabilisiert. Die Inertgasquelle kann verwendet werden, um Oxidationsmittel aus der Elektrolytlösung
herauszuspülen, bevor ein Reduktionsmittel in diese eingeleitet wird und um ein Reduktionsmittel aus der Reduktionsmittelquelle herauszuspülen, bevor das Oxidationsmittel in sie eingeleitet wird. Die Verwendung von Kohlenmonoxid ist vorteilhaft, da Kohlenmonoxid ein starkes Reduktionsmittel für Platinkomplexe ist. Außerdem adsorbiert Kohlenmonoxid auf Platinoberflächen und verhindert so die Ausfällung des Platins bei Einleitung des Reduktionsmittels in die
Elektrolytlösung.
In dem Verfahren zur Gewinnung von Gold und/oder Silber und/oder mindestens einem Platinmetall aus Ausgangsmaterialien werden die Ausgangsmaterialien in dem Behälter platziert und mit der Elektrolytlösung bedeckt. Die Elektrolytlösung wird durch die Zirkulationsleitung kontinuierlich oder diskontinuierlich in einem Kreislauf geführt. Durch die mindestens eine Gaseinleitung werden abwechselnd mindestens ein gasförmiges Oxidationsmittel und mindestens ein gasförmiges Reduktionsmittel in die Elektrolytlösung eingeleitet, so dass die
Ausgangsmaterialien mit diesem behandelt werden können.
Es ist bevorzugt, dass in der Zirkulationsleitung ein Meta Ilextraktor angeordnet ist, der eingerichtet ist, um Salze von Gold und/oder Silber und/oder mindestens einem Platinmetall zu binden. Indem in der Elektrolytlösung gelöste Metallionen ständig durch lonenaustausch gebunden werden können, kommt es zu keiner Sättigung der Elektrolytlösung mit Metallionenkomplexen, was sich günstig auf die Lösungskinetik auswirkt. Es ist besonders bevorzugt, dass der Meta Ilextraktor stromaufwärts der Gaseinleitung in der Zirkulationsleitung angeordnet ist. Auf diese Weise werden stets zunächst Metallionenkomplexe aus der
Elektrolytlösung entfernt, bevor diese mit einem gasförmigen Oxidationsmittel oder einem gasförmigen Reduktionsmittel zur weiteren Behandlung der
Ausgangsmaterialien versetzt wird. Somit kann eine unerwünschte Ausfällung von Metallen bei Einleitung des Gases verhindert werden.
Der Metallextraktor enthält in einer Ausführungsform mindestens eine weitere Reduktionsmittelquelle zur Ausfällung von Metallen und mindestens ein
Adsorptionsmittel, wie insbesondere Aktivkohle. In einer weiteren
Ausführungsform handelt es sich bei dem Metal extra ktor um eine Vorrichtung zur elektrochemischen Zementation von Metallen. In noch einer anderen
Ausführungsform handelt es sich bei dem Meta II extra ktor um eine
lonentauschersäule, deren lonentauscherharz selektiv für Goldkationen,
Silberkationen und/oder Platinmetallkationen ist.
Im Folgenden werden mehrere unterschiedliche Ausführungsformen der
Vorrichtung und des Verfahrens beschrieben, welche die Gewinnung von Gold und/oder Silber und/oder mindestens einem Platinmetall mittels des transienten Gewinnungsverfahrens ermöglichen:
In einer ersten Ausführungsform der Vorrichtung ist der Behälter als
Destillationskolonne mit mehreren Böden bzw. Zwischenböden ausgebildet. Destillationskolonnen werden in der chemischen Industrie für destillative
Auftrennungen im großen Maßstab eingesetzt. Ihre Böden, welche in
verschiedenen Formen ausgebildet sein können, sind dazu vorgesehen, um eine im Destillationsprozess kondensierte Flüssigkeit zunächst aufzunehmen und dann an den Fuß der Destillationskolonne zurückzuleiten. In dem Verfahren zur Gewinnung von Gold und/oder Silber und/oder mindestens einem Platinmetall werden die Ausgangsmaterialien auf den Böden der Destillationskolonne platziert, wenn eine Vorrichtung gemäß der ersten Ausführungsform verwendet wird. Damit werden die Ausgangsmaterialien immobilisiert und die
Destillationskolonne wird anschließend über die Zirkulationsleitung mit der Elektrolytlösung befüllt. Dies ermöglicht eine gute Kontaktierung der
Ausgangsmaterialien mit der Elektrolytlösung und dem darin gelösten
Oxidationsmittel oder Reduktionsmittel.
In einer zweiten Ausführungsform der Vorrichtung ist der Behälter als heterogener Reaktor ausgebildet. Dieser ermöglicht die Aufnahme großer Mengen von Ausgangsmaterialien, die im Behälter in der Elektrolytlösung suspendiert werden können. Um es zu ermöglichen, dass die Elektrolytlösung in dem Behälter während des Gewinnungsverfahrens kontinuierlich oder diskontinuierlich ausgetauscht wird, ist es weiterhin bevorzugt, dass sich die Einleitung für die Elektrolytlösung an oder neben der Unterseite des Behälters und die Ableitung sich an oder neben seiner Oberseite befindet. Unter
Verwendung dieser Ausführungsform der Vorrichtung kann das Verfahren so durchgeführt werden, dass die Ausgangsmaterialien in Form von Partikeln vorliegen, die kleiner als 0,1 mm sind, wobei die Partikel maximal 10 Vol.-% des Gesamtvolumens aus der Elektrolytlösung und den Partikel ausmachen. Derart feine und derart fein verteilte Partikel können im gesamten Behälter eine Suspension mit der Elektrolytlösung bilden, wodurch im gesamten
Behältervolumen eine Kontaktierung zwischen den Ausgangsmaterialien, der Elektrolytlösung und den eingeleiteten Gasen erfolgen kann. Außerdem ist es möglich, den Behälter mit den Ausgangsmaterialien zu befüllen, indem diese durch die Zirkulationsleitung mittels der Elektrolytlösung in dem Behälter hineingespült werden.
In einer dritten Ausführungsform der Vorrichtung ist der Behälter als Bettreaktor ausgebildet, insbesondere als Festbettreaktor (fixed bed reactor; FBR), Fließbettreaktor bzw. Wanderschichtreaktor (moving bed reactor; MBR) oder Rotationsbettreaktor (rotating bed reactor; RBR). Dieser weist an oder neben seiner Oberseite die Einleitung für die Elektrolytlösung auf und an oder neben seiner Unterseite weist er die Ableitung für die Elektrolytlösung auf. Im
Bettreaktor kann ein Granulat der Ausgangsmaterialien fixiert und gleichzeitig in einem Strom der Elektrolytlösung behandelt werden. Um die
Ausgangsmaterialien in dem Bettreaktor zu fixieren, kann in dem Behälter insbesondere ein geschlossener Korb angeordnet sein, welcher die
Ausgangsmaterialien aufnimmt. Der Korb kann in einem Rotationsbettreaktor drehbar angeordnet sein. Bei der Verwendung dieser Ausführungsform der Vorrichtung sollten die Ausgangsmaterialien in Form von Partikeln vorliegen, die größer als 0,2 mm sind. Anders als bei Verwendung des heterogenen Reaktors bilden so große Partikel keine Suspension mehr in der gesamten
Elektrolytlösung, sondern sinken immer wieder zum Boden des Behälters bzw. zum Boden des Korbes. Der Bettreaktor ermöglicht es allerdings eine größere Menge an Ausgangsmaterialien in einem Behälter gegebener Größe zu platzieren als dies im heterogenen Reaktor möglich ist. Die Partikel können 20 bis 40 Vol.-% des Gesamtvolumens aus der Elektrolytlösung und den Partikel ausmachen.
Soweit bei der Beschreibung der unterschiedlichen Ausführungsformen der Vorrichtung von einer Anordnung neben der Unterseite oder neben der Oberseite des Behälters gesprochen wird, so sind hiermit keine Anschlüsse gemeint, die durch die Unterseite bzw. durch die Oberseite führen, sondern Anschlüsse, welche an einer der Unterseite bzw. der Oberseite zugewandten Seitenwand des Behälters angeordnet sind. Ein neben der Unterseite angeordneter Anschluss befindet sich dabei in der Seitenwand näher an der Unterseite als an der Oberseite und ein neben der Oberseite angeordneter Anschluss befindet sich in der Seitenwand näher an der Oberseite als an der Unterseite.
Kurze Beschreibung der Zeichnungen
Ausführungsbeispiele der Erfindung sind in den Zeichnungen dargestellt und werden in der nachfolgenden Beschreibung näher erläutert.
Fig. 1 zeigt eine schematische Querschnittsdarstellung einer Vorrichtung
gemäß einem Ausführungsbeispiel der Erfindung.
Fig. 2 zeigt eine schematische Querschnittsdarstellung einer Vorrichtung
gemäß einem zweiten Ausführungsbeispiel der Erfindung. Fig. 3 zeigt eine schematische Querschnittsdarstellung einer Vorrichtung gemäß einem dritten Ausführungsbeispiel der Erfindung.
Ausführungsbeispiele der Erfindung
In einem ersten Ausführungsbeispiel der Erfindung weist eine Vorrichtung zur Gewinnung von Gold und/oder Silber und/oder mindestens einem Platinmetall aus Ausgangsmaterialien 11 einen Behälter 20 in Form einer
Destillationskolonne auf. Der Behälter 20 weist eine Oberseite 21 und eine Unterseite 22 auf. Eine Gasableitung 30 ist an der Oberseite 21 des Behälters 20 angeordnet. Diese Gasableitung 30 fungiert gleichzeitig als Einleitung 41 einer Zirkulationsleitung 40. Eine Ableitung 42 am anderen Ende der
Zirkulationsleitung 40 ist neben der Unterseite 22 des Behälters 20 in dessen Seitenwand angeordnet. Ein Elektrolytreservoir 43 ist über ein erstes
Dreiwegeventil 44 mit der Zirkulationsleitung 40 verbunden und ein zweites Dreiwegeventil 45 verbindet die Zirkulationsleitung 40 oberhalb der Gasableitung 30 mit einem Auslass 46. Eine Gaseinleitung 50 in Form einer Venturi-Düse ist in der Zirkulationsleitung 40 angeordnet. Diese ist mit einem Ozonisator als Oxidationsmittelquelle 51 und mit einer Reduktionsmittelquelle 52, die zur Einleitung von Wasserstoff eingerichtet und die außerdem noch eine nicht dargestellte Stickstoffquelle und eine Kohlenmonoxidquelle aufweist, verbunden. In dieser Verbindung ist ein drittes Dreiwegeventil 53 angeordnet, über das stets nur entweder die Oxidationsmittelquelle 51 oder die Reduktionsmittelquelle 52 mit der Gaseinleitung 50 verbunden wird. Zwischen dem ersten Dreiwegeventil 44 und der Gaseinleitung 50 ist ein Meta Ilextraktor 60 in Form einer
lonentauschersäule angeordnet. Die Destillationskolonne weist drei Böden 71,
72, 73 auf.
In einem ersten Ausführungsbeispiel des Verfahrens werden die
Ausgangsmaterialien 11 zunächst auf den Böden 71, 72, 73 platziert. Diese Ausgangsmaterialien 11 wurden aus der Zerkleinerung einer Brennstoffzelle erhalten. Aus dem Elektrolytreservoir 43 wird eine Elektrolytlösung, die 3 mol/l NaCI und 0,001 mol/l HCl enthält und einen pH-Wert von 3 aufweist, durch das erste Dreiwegeventil 44 in die Zirkulationsleitung 40 geleitet. Sie passiert den Meta Ilextraktor 60, der eingerichtet ist, um in der Elektrolytlösung gelöste Metallionen durch lonenaustausch zu binden. Da die Elektrolytlösung zu Beginn des Verfahrens noch keine Metallionen enthält, wechselwirkt sie nicht mit dem Meta Ilextraktor 60. Mittels der Gaseinleitung 50 wird sie mit vom Ozonisator 51 erzeugten Ozon angereichert und dann durch das zweite Dreiwegeventil 45 in den Behälter 20 geleitet. Sie befüllt den Behälter 20, so dass das Ozon mit den Ausgangsmaterialien 11 reagieren kann, wobei Metallionen als Komplexe in Lösung gehen. Während der Reaktion wird das zweite Dreiwegeventil 45 so geöffnet, dass aus der Elektrolytlösung entweichende Gase durch den
Gasauslass 30 zum Auslass 46 gelangen können, um die Vorrichtung dort zu verlassen. Der Auslass 46 ist mit einem nicht dargestellten Ozonzersetzer verbunden. Nach Abschluss des Oxidationsschritts wird die Elektrolytlösung wiederum durch die Zirkulationsleitung 40 in den Meta Ilextraktor 60 geleitet, so nun komplexierte Metallionen gebunden werden. Anschließend wird die nun im Kreislauf geführte Elektrolytlösung mittels der Gaseinleitung 50 in einem
Spülschritt mit Stickstoff versetzt, um noch im Behälter 20 befindliche Ozonreste aus diesem auszutreiben. Daraufhin wird in einem Reduktionsschritt ein Gemisch aus Wasserstoff und Kohlenmonoxid mittels der Gaseinleitung 50 in die
Elektrolytlösung eingeleitet und diese Reduktionsmittel werden mit den
Ausgangsmaterialien 11 zur Reaktion gebracht. Hierbei gehen weitere
Metallionen in Lösung, die vom Metallextraktor 60 gebunden werden. An den Reduktionsschritt schließt sich ein weiterer Spülschritt unter Einleitung von Stickstoff an, um Reduktionsmittelreste aus dem Behälter 20 auszutreiben. Dann wird das Verfahren erneut mit dem Oxidationsschritt begonnen. Dies wird so lange fortgesetzt, bis ein nicht dargestellter Konzentrationssensor anzeigt, dass keine weiteren Metalle mehr aus den Ausgangsmaterialien 11 herausgelöst werden. In diesem Fall wird das erste Dreiwegeventil 44 so geschaltet, dass die Elektrolytlösung aus dem Behälter 20 in das Elektrolytreservoir 43
zurückgepumpt wird und das Verfahren hiermit endet.
In einem zweiten Ausführungsbeispiel der Vorrichtung, welches in Fig. 2 dargestellt ist, ist der Behälter 20 als heterogener Reaktor ausgeführt. Die Einleitung 41 der Zirkulationsleitung 40 ist in der Unterseite des Behälters 20 angeordnet und die Ableitung 42 ist in seiner Seitenwand neben seiner Oberseite 41 angeordnet. Der Gasauslass 30 ist an der Oberseite 21 des Behälters 20 angeordnet und nicht mit der Zirkulationsleitung 40 verbunden. Die Zirkulationsleitung 40 weist weder Dreiwegeventile 44, 45 noch ein
Elektrolytreservoir 43 auf. Die Gaseinleitung 50, welche wie im ersten
Ausführungsbeispiel ausgeführt ist, ist stromabwärts des Meta Ilextraktors 60 in der Zirkulationsleitung 40 angeordnet. Eine nicht dargestellte Abzweigung von der Zirkulationsleitung 40 in der Nähe des Einlasses 41 ermöglicht es, Partikel der Ausgangsmaterialien 11, die kleiner als 0,1 mm sind, zusammen mit der Elektrolytlösung 12 in den Behälter 20 hineinzuspülen, bis dieser mit der Elektrolytlösung 12 befüllt ist. Dabei machen die Partikel der
Ausgangsmaterialien 11 5 Vol.-% des Gesamtvolumens aus den
Ausgangsmaterialien 11 und der Elektrolytlösung 12 im Behälter 20 aus. Die Gasbehandlung in dem Verfahren zur Gewinnung von Gold und/oder Silber und/oder mindestens einem Platinmetall wird unter Verwendung dieser
Vorrichtung in derselben Weise durchgeführt wie im ersten Ausführungsbeispiel und Metallionen werden in derselben Weise mittels des Metallextraktors 60 gebunden.
In einem dritten Ausführungsbeispiel der Vorrichtung ist der Behälter 20 als Rotationsbettreaktor ausgeführt. Wie in Fig. 3 dargestellt ist, unterscheidet sich dieses Ausführungsbeispiel der Vorrichtung vom zweiten Ausführungsbeispiel zum einen darin, dass die Einleitung 41 und die Ableitung 42 miteinander vertauscht sind und zum anderen darin, dass im Behälter 20 ein geschlossener Korb 80 angeordnet ist. Dieser nimmt die Ausgangsmaterialien 11 auf und fixiert sie. Die Ausgangsmaterialien 11, die in dem Korb 80 angeordnet sind, liegen als granuläre Partikel vor, die größer als 0,2 mm sind. Die Maschen des Korbs 80 sind kleiner als 0,2 mm, so dass die Partikel den Korb 80 weder nach oben noch nach unten verlassen können. Das Gesamtvolumen aus den
Ausgangsmaterialien 11 und der Elektrolytlösung 12 im Behälter 20 beträgt im vorliegenden Ausführungsbeispiel 30 Vol.-%. Die Gasbehandlung in dem Verfahren zur Gewinnung von Gold und/oder Silber und/oder mindestens einem Platinmetall wird unter Verwendung dieser Vorrichtung in derselben Weise durchgeführt wie im ersten Ausführungsbeispiel und Metallionen werden in derselben Weise mittels des Metallextraktors 60 gebunden. Der Korb 80 wird dabei im Strom der der Elektrolytlösung 12 um seine Längsachse gedreht.

Claims

Ansprüche
1. Vorrichtung zur Gewinnung von Gold und/oder Silber und/oder mindestens einem Platinmetall aus Ausgangsmaterialien (11), aufweisend einen Behälter (20) der zur Aufnahme der Ausgangsmaterialien (11) und zur Aufnahme einer Elektrolytlösung (12) eingerichtet ist,
mindestens eine Gasableitung (30), die an einer Oberseite (21) des Behälters (20) angeordnet ist,
mindestens eine Zirkulationsleitung (40) mit einer Einleitung (41) und einer Ableitung (42), wobei die Einleitung (41) und die Ableitung (42) jeweils am Behälter (20) angeordnet sind,
mindestens eine Gaseinleitung (50), die in der Zirkulationsleitung (40) angeordnet ist,
mindestens eine Oxidationsmittelquelle (51) und mindestens eine Reduktionsmittelquelle (52), die jeweils mit mindestens einer
Gaseinleitung (50) verbunden ist.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass weiterhin eine Inertgasquelle und/oder eine Kohlenmonoxidquelle jeweils mit mindestens einer Gaseinleitung (50) verbunden ist.
3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass in der Zirkulationsleitung (40) ein Meta Ilextraktor (60) angeordnet ist, der eingerichtet ist, um Salze von Gold und/oder Silber und/oder mindestens einem Platinmetall zu binden.
4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass der
Meta Ilextraktor (60) stromaufwärts der Gaseinleitung (50) in der
Zirkulationsleitung (40) angeordnet ist.
5. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass der Behälter (20) als Destillationskolonne mit mehreren Böden (71, 72, 73) ausgebildet ist.
6. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass der Behälter (20) als heterogener Reaktor ausgebildet ist.
7. Vorrichtung nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Einleitung (41) an oder neben einer Unterseite (22) des Behälters (20) angeordnet ist und die Ableitung (42) an oder neben einer Oberseite (21) des Behälters (20) angeordnet ist.
8. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass der Behälter (20) als Bettreaktor ausgebildet ist, welcher an oder neben seiner Oberseite (21) die Einleitung (41) und an oder neben seiner Unterseite (22) die Ableitung (42) aufweist.
9. Verfahren zur Gewinnung von Gold und/oder Silber und/oder mindestens einem Platinmetall aus Ausgangsmaterialien (11) worin die
Ausgangsmaterialien (11) im Behälter (20) einer Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 8 platziert und mit einer Elektrolytlösung (12) bedeckt werden, die Elektrolytlösung (12) durch die Zirkulationsleitung (40) in einem Kreislauf geführt wird und durch die mindestens eine Gaseinleitung (50) abwechselnd mindestens ein gasförmiges Oxidationsmittel und mindestens ein gasförmiges Reduktionsmittel in die Elektrolytlösung (12) eingeleitet werden.
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorrichtung eine Vorrichtung nach Anspruch 5 ist und die Ausgangsmaterialien (11) auf den Böden (71, 72, 73) platziert werden, bevor der Behälter (20) mit der Elektrolytlösung (12) befüllt wird.
11. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorrichtung eine Vorrichtung nach Anspruch 6 ist und die Ausgangsmaterialien (11) in Form von Partikeln vorliegen, die kleiner als 0,1 mm sind, wobei die Partikel maximal 10 Vol.-% des Gesamtvolumens aus der Elektrolytlösung (12) und den Partikel ausmachen.
12. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorrichtung eine Vorrichtung nach Anspruch 8 ist und die Ausgangsmaterialien (11) in Form von Partikeln vorliegen, die größer als 0,2 mm sind, wobei die Partikel 20 bis 40 Vol.-% des Gesamtvolumens aus der Elektrolytlösung (12) und den Partikel ausmachen.
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