WO2019194322A1 - 電気・電子機器用のＰｄ合金、Ｐｄ合金材、プローブピン及び製造方法 - Google Patents

電気・電子機器用のＰｄ合金、Ｐｄ合金材、プローブピン及び製造方法 Download PDF

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真人 ▲高▼橋
和也 宗宮
龍 宍野
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株式会社徳力本店
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Definitions

  • the present invention mainly relates to a Pd alloy used in electrical / electronic equipment typified by a probe pin for inspection of a semiconductor integrated circuit or the like.
  • a probe card in which a plurality of probe pins are arranged has been used when inspecting electrical characteristics of electrical equipment such as a semiconductor integrated circuit.
  • the electrical characteristics are inspected by bringing the tip of the probe pin attached to the probe card into contact with the inspection target portion of the electrical equipment. Therefore, the probe pin is required to have a low specific resistance and a good conductive material.
  • the probe pin is used after being repeatedly contacted thousands of times or tens of thousands of times, it is required to have sufficient hardness so as not to be worn.
  • the probe pin becomes too hard, the inspection object is damaged when the inspection object is an electrode plated with gold, copper wiring, or the like. Therefore, the probe pin is required to hardly damage the inspection object while suppressing wear.
  • the probe pin may be used after being processed into various shapes, and is required to have excellent workability.
  • an Ag—Pd—Cu alloy is widely used as a material for the probe pin.
  • Pd 33 to 42 mass%, Cu 18 to 32 mass%, In0 is used for the purpose of providing an alloy material for probe pins that is excellent in plastic workability and has a sufficient effect of improving hardness by precipitation hardening. .5 to 2% by mass and Re 0.05 to 2% by mass, the balance contains Ag and inevitable impurities, swaging is applied to refine the crystal, and solution treatment, plastic working and precipitation hardening are applied to hardness
  • Patent Document 2 discloses a 50.2 to 85 mass% Ag-based alloy having In or / and Sn of 0.2 to 3.3 for the purpose of providing a probe pin that can be used stably for a long period of time.
  • 0 mass%, 8 to 35 mass% Pd, and 6 to 40 mass% Cu are made of an alloy consisting of a total of 100 mass% together with inevitable impurities, and the rolling rate or the cross-sectional reduction rate is 40% or higher.
  • aging treatment is performed at 250 to 500 ° C. to obtain a Vickers hardness of 200 to 400, a difference in Vickers hardness before and after aging treatment of 10 or more, and a specific resistance of 15 ⁇ ⁇ cm or less.
  • a probe pin is disclosed.
  • the present invention has been made against the background of the above circumstances, and is a Pd alloy, Pd alloy material for electric and electronic equipment, which has a higher level than conventional and has balanced specific resistance, hardness, and workability, It is an object to provide a probe pin and a manufacturing method.
  • the present inventors have provided the following Pd alloys, Pd alloy materials, probe pins, and manufacturing methods for electric and electronic devices.
  • the Pd alloy for electric / electronic devices according to the present invention contains Pd as a main component and has the following composition.
  • Pd alloy composition Pd is 50.1 mass% or more and 55.5 mass% or less. Ag is 6.3 mass% or more and 16.1 mass% or less. Cu is 30.0 mass% or more and 38.0 mass% or less. In is 0.5 mass% or more. 2.0% by mass or less
  • the Pd alloy material for electrical / electronic equipment according to the present invention has a cross-sectional reduction rate of 50% or more and 95% or less compared to the above-described Pd alloy for electrical / electronic equipment. It is obtained by performing plastic working to form a plate or wire.
  • Probe pin according to the present invention The probe pin according to the present invention is obtained by using the above-described Pd alloy material for electrical and electronic equipment.
  • the Vickers hardness after heat treatment at a temperature of 350 ° C. or higher and 550 ° C. or lower is preferably 300 HV or higher and 480 HV or lower.
  • the probe pin according to the present invention preferably has a specific resistance of 6.0 ⁇ ⁇ cm or more and 8.0 ⁇ ⁇ cm or less.
  • the method for producing Pd alloy material for electric / electronic device according to the present invention is obtained by plasticizing Pd alloy for electric / electronic device having the above-mentioned Pd alloy composition. At the time of processing, it is processed into a plate shape or a line shape so that the cross-sectional reduction rate is 50% or more and 95% or less in the final plastic processing.
  • the probe pin manufacturing method according to the present invention is a method of reducing the cross-section in the final plastic processing when plastic processing a Pd alloy for electrical and electronic equipment having the above-described Pd alloy composition.
  • a Pd alloy material for electric and electronic equipment that is processed into a linear shape by processing so that the rate is 50% or more and 95% or less is used as a probe pin shape body, and the probe pin shape body is 350 ° C. or more and 550 ° C. or less.
  • Heat treatment is performed at a temperature to adjust the Vickers hardness to 300 HV or more and 480 HV or less.
  • the Pd alloy for electrical and electronic equipment according to the present invention has good workability, and is easy to refine crystal grains and toughen by plastic working. Therefore, when Pd alloy for electric / electronic equipment is subjected to certain strong processing and plastically deformed to form a plate material / wire material, etc., it becomes a Pd alloy material for electric / electronic equipment with good strength.
  • this Pd alloy material for electric / electronic devices has sufficient hardness to be used as a probe pin.
  • this Pd alloy material for electric / electronic devices can suppress the specific resistance as a property inherent to the Pd alloy for electric / electronic devices according to the present invention. Therefore, when used as a probe pin, the thermal load on the inspection object can be reduced. Therefore, even when the probe pin using the Pd alloy material for electric / electronic equipment according to the present invention is miniaturized, the reliability of the inspection can be improved and the life of the probe pin itself can be extended. it can.
  • the Pd alloy for electrical / electronic equipment according to the present invention is characterized by having the following composition.
  • Pd alloy composition Pd is 50.1 mass% or more and 55.5 mass% or less. Ag is 6.3 mass% or more and 16.1 mass% or less. Cu is 30.0 mass% or more and 38.0 mass% or less. In is 0.5 mass% or more. 2.0% by mass or less
  • the present invention controls the amount of these alloy components in the Pd alloy, thereby increasing the hardness, the specific resistance, and the workability of the probe pin for inspection of an electrical device such as a semiconductor integrated circuit.
  • Pd alloy suitable for electric and electronic equipment.
  • these alloy components contained in the Pd alloy according to the present invention will be described separately for each element.
  • the Pd alloy for electrical / electronic equipment according to the present invention is a Pd-based alloy. Therefore, Pd is an essential component and has the effect of reducing the specific resistance even when the hardness of the alloy is increased.
  • the content of Pd in the Pd alloy for electric / electronic devices according to the present invention is preferably 50.1 mass% (40.0 atomic%) or more and 55.5 mass% (45.0 atomic%) or less.
  • the specific resistance increases, which causes a decrease in inspection reliability when used for a probe pin.
  • the Pd content exceeds 55.5% by mass (45.0 atomic%), the specific resistance decreases but the hardness also decreases. Therefore, when used as a probe pin, This is not preferable because of severe wear.
  • the content of Ag as an alloy element has the effect of improving the corrosion resistance and decreasing the specific resistance as the hardness of the alloy increases.
  • the content of Ag as the alloy element is preferably 6.3 mass% (5.0 atomic%) or more and 16.1 mass% (13.0 atomic%) or less.
  • the corrosion resistance and the hardness are reduced, which is not preferable.
  • the Vickers hardness becomes less than 300 HV. Therefore, there is a problem that hardness is insufficient for probe pin use and wear resistance is lowered.
  • the specific resistance of the Pd alloy can be suppressed to 8.0 ⁇ ⁇ cm or less, which is preferable.
  • Cu as an alloy element is a component necessary for precipitation hardening, and has the effect of decreasing the specific resistance as the hardness of the alloy increases.
  • the content of Cu as the alloy element is preferably 30.0% by mass (45.0 atomic%) or more and 38.0% by mass (50.0 atomic%) or less.
  • the specific resistance increases, which is not preferable because the reliability of inspection is lowered as a probe pin application.
  • the content of Cu as an alloy element exceeds 38.0 mass% (50.0 atomic%), the specific resistance decreases but the hardness also decreases. This is not preferable because the wear at the place where it is used becomes violent and it tends to oxidize, leading to a decrease in corrosion resistance.
  • In is dissolved in the matrix of Pd, and has the effect of improving the hardness after plastic working and improving the wear resistance of the alloy.
  • the content of In as an alloy element is preferably 0.5% by mass (0.35 atomic%) or more and 2.0% by mass (1.55 atomic%) or less.
  • the content of In as the alloy element is less than 0.5 mass% (0.35 atomic%), the hardness is reduced, which is not preferable. In this case, even if the amount of the additive element is adjusted, it is difficult to obtain a Vickers hardness of 300 HV or higher even if the obtained Pd alloy is processed to a final cross-section reduction rate of about 50%.
  • a melting method As a method for preparing the Pd alloy for electric / electronic equipment described above, it is preferable to employ a melting method.
  • This melting method is not particularly limited as long as it is at least in the state of an alloy ingot. Therefore, any melting method established now and in the future such as vacuum melting method, gas melting method, electric furnace melting method, high frequency melting method, continuous casting method, zone melting method, etc. can be adopted.
  • the Pd alloy for electrical / electronic devices according to the present invention contains at least one selected from the group of Ir, Rh, Co, Ni, Zn, Sn, Au, and Pt as an additive element and unavoidable impurities in total of 0. .1% by mass or more and 2.0% by mass or less may be included.
  • the unavoidable impurity means an impurity element that is inevitably mixed in the manufacturing process, and refers to an element of 0.01% by mass or less.
  • the Pd alloy for electrical / electronic equipment according to the present invention having the composition described above may be made into a plate-like or linear Pd alloy material for electrical / electronic equipment after being melted at a predetermined composition and then subjected to plastic working. preferable. By setting it as such a shape, it can adjust and use for the intensity
  • a method for manufacturing Pd alloy materials for electrical and electronic equipment will be described.
  • a Pd alloy for electrical / electronic equipment having the above-mentioned composition is plastically processed, it is processed so that the cross-section reduction rate is 50% or more and 95% or less in the final plastic processing, and is formed into a plate or wire It is characterized by the shape.
  • the cross-section reduction rate is the cross-section reduction rate in the final stage of processing when there are a plurality of plastic processing stages.
  • the higher the cross-section reduction rate the more the hardness can be improved.
  • the electrical resistance is low and the total balance is excellent in both hardness and workability.
  • the probe pin according to the present invention is obtained by using the above-described Pd alloy material for electrical / electronic equipment. That is, it is characterized by using a Pd alloy material for electric / electronic devices obtained by performing plastic working on the Pd alloy for electric / electronic devices so that the cross-sectional reduction rate is 50% or more and 95% or less.
  • a probe pin having a low specific resistance and good hardness can be obtained.
  • the probe pin according to the present invention preferably has a Vickers hardness of 300 HV or more and 480 HV or less.
  • the probe pin manufacturing method uses a Pd alloy for electric / electronic devices as a probe pin-shaped body using a Pd alloy material for electric / electronic devices obtained by plastic processing as described above.
  • the shaped body is heat-treated at a temperature of 350 ° C. or higher and 550 ° C. or lower to adjust the Vickers hardness to 300 HV or higher and 480 HV or lower.
  • the Vickers hardness is set to 300 HV or more and 480 HV” is because the hardness is required for the probe pin in the market. If the probe pin has a hardness in this range, a change in resistance value due to wear can be reduced, and inspection accuracy can be improved and inspection yield can be improved.
  • the heat treatment is performed at a temperature of 350 ° C. or higher and 550 ° C. or lower in order to improve hardness by precipitation strengthening.
  • the precipitation heat treatment temperature is less than 350 ° C., the hardness cannot be sufficiently improved, and if it exceeds 550 ° C., a tendency to soften appears.
  • the precipitation heat treatment time can be appropriately set to a time during which precipitation hardening is sufficiently caused in the material.
  • the probe pin which concerns on this invention can exhibit the performance whose specific resistance is 6.0 microhm * cm or more and 8.0 microohm * cm or less by employ
  • the specific resistance is 6.0 ⁇ ⁇ cm or more and 8.0 ⁇ ⁇ cm or less, it can be suitably used as a material for a probe pin used for inspection of electrical equipment such as a semiconductor integrated circuit.
  • Example 1 Preparation of Pd alloy for electrical / electronic equipment: In Example 1, an Ag—Pd—Cu—In based alloy ingot ( ⁇ 20 mm) composed of four elements of Ag, Pd, Cu, and In was produced by vacuum melting.
  • Preparation of Pd alloy material for electrical / electronic equipment After removing melted defects such as hot water from the ingot and solution treatment (800 ° C), plastic working (swaging, grooving, wire drawing) Processing) and solution treatment (800 ° C.) are repeated, and the final cross-section reduction rate (the cross-section reduction rate at the end of the subsequent wire drawing processing based on immediately after the final solution treatment) is set to 50% to 95%, A Pd alloy wire was obtained.
  • Table 1 shows the compositions of the samples of Examples 1 (Examples 1-1 to 1-4).
  • Example 1 the obtained Pd alloy wire was subjected to Vickers hardness measurement after precipitation hardening.
  • the conditions for precipitation hardening were 350 ° C. or higher and 550 ° C. or lower in an H 2 + N 2 mixed atmosphere.
  • the Vickers hardness was measured by cutting the Pd alloy wire into a length of 10 mm. And after grind
  • Table 1 shows the average value of the results of measuring five Vickers hardnesses for each sample.
  • the specific resistance measurement was performed about the obtained Pd alloy wire after precipitation hardening.
  • the conditions for precipitation hardening were 350 ° C. or higher and 550 ° C. or lower in an H 2 + N 2 mixed atmosphere.
  • the Pd alloy wire was cut into a length of 1000 mm to prepare a sample.
  • the specific resistance was measured by the 4 terminal method using the resistance meter (RM3544 by Hioki Electric Co., Ltd.). Table 1 shows the average value of the results of measuring the specific resistance at three locations for each sample.
  • the Pd alloy wire was cut into a length of 1000 mm to prepare a sample. And about this sample, the presence or absence of the crack in the case of performing plastic working at 50% or more and 95% or less was confirmed. Table 1 shows a case where cracks cannot be confirmed as a pass “ ⁇ ” and a case where cracks can be confirmed as a fail “x”.
  • Example 2 Preparation of Pd alloy for electric / electronic equipment: In Example 2, an ingot of Ag—Pd—Cu—In alloy composed of four elements of Ag, Pd, Cu and In (thickness 10 mm ⁇ length 50 mm) is obtained by vacuum melting. X width 20 mm).
  • Preparation of Pd alloy material for electrical / electronic equipment After removing melt defects such as hot water from the ingot and performing solution treatment (800 ° C.), the cross-sectional reduction rate is 50% or more with respect to the ingot. Rolling was performed until it became 95% or less to obtain a Pd alloy sheet. Table 2 shows the compositions of the samples of Examples 2 (Examples 2-1 to 2-4).
  • Example 2 the obtained Pd alloy sheet was checked for Vickers hardness, specific resistance, and workability in the same manner as in Example 1. Since the conditions for implementing these are the same as those in the first embodiment, the description thereof is omitted here. Table 2 shows the measurement results of the samples of Examples 2 (Examples 2-1 to 2-4).
  • Comparative Example 1 This Comparative Example 1 is shown for comparison with Example 1 described above.
  • Comparative Example 1 the same confirmation as in Example 1 was performed for a Pd alloy having a composition not satisfying the conditions defined in the present invention.
  • the conditions for confirming the first comparative example are the same as those in the first example, and thus the description thereof is omitted here.
  • Table 1 shows the measurement results of the samples of Comparative Example 1 (Comparative 1-1 to 1-4) together with Examples (in Table 1, the portions that do not satisfy the composition conditions defined in the present invention are surrounded by bold lines). ).
  • Comparative Example 2 This Comparative Example 2 is shown for comparison with Example 2 described above.
  • Comparative Example 2 the same confirmation as in Example 2 was performed for a Pd alloy having a composition not satisfying the conditions defined in the present invention.
  • the conditions for confirming this comparative example 2 are the same as those in the second embodiment, and the description thereof is omitted here.
  • Table 2 shows the measurement results of the sample of Comparative Example 2 (Comparative 2-1 to 2-4) together with the examples (in Table 2, the portions that do not satisfy the composition conditions defined in the present invention are surrounded by bold lines). ).
  • Example 1 [Contrast between Example 1 and Comparative Example 1]
  • Example 1 and Comparative Example 1 are compared.
  • the samples of Comparative 1-1 and 1-2 in Vickers hardness have a Vickers hardness after plastic working of less than 300 HV. It became less than 300HV.
  • the samples of Comparative 1-3 and 1-4 were over 500 HV by the precipitation heat treatment. Further, in the specific resistance, the sample of Comparative 1-1 is less than 6.0 ⁇ ⁇ cm by the precipitation heat treatment, and the samples of Comparative 1-2 to 1-4 are more than 8.0 ⁇ ⁇ cm by the precipitation heat treatment. It became. In terms of workability, cracks were confirmed for the samples of Comparative 1-3.
  • Example 2 and Comparative Example 2 are compared.
  • Example 2-2 has a Vickers hardness after plastic working of less than 300 HV, but all of the samples of Examples 2-1 to 2-4 were subjected to precipitation heat treatment. It exceeded 380 HV and met the conditions (300 HV or more and 480 HV or less) required for probe pins. Further, in the specific resistance, all of the samples of Examples 2-1 to 2-4 became 8.0 ⁇ ⁇ cm or less by the precipitation heat treatment, and the conditions required for the probe pin (6.0 ⁇ ⁇ cm or more and 8.0 ⁇ ⁇ cm or less) ). In terms of workability, no cracks could be confirmed for the samples of Examples 2-1 to 2-4.
  • the samples of Comparatives 2-1 and 2-2 in the Vickers hardness have Vickers hardness after plastic working of less than 300 HV. It became less than 300HV. Furthermore, the samples of Comparative 2-3 and 2-4 exceeded 500 HV by the precipitation heat treatment. Further, in the specific resistance, the sample of Comparative 2-1 is less than 6.0 ⁇ ⁇ cm by the precipitation heat treatment, and the sample of Comparative 2-2 and 2-3 is more than 8.0 ⁇ ⁇ cm by the precipitation heat treatment. It became. In terms of workability, cracks were confirmed for the sample of Comparative 2-3.
  • the Pd alloy for electrical and electronic equipment according to the present invention has high hardness, low specific resistance, excellent workability, and excellent total balance, and is therefore used as a probe pin for testing semiconductor integrated circuits and the like. It is particularly useful in cases.

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Abstract

従来より高いレベルで、比抵抗、硬さ、加工性をバランスさせた電気・電子機器用のＰｄ合金、Ｐｄ合金材、プローブピン及び製造方法の提供を目的とする。この目的を達成するため、本発明に係る電気・電子機器用Ｐｄ合金は、Ｐｄが５０．１質量％以上５５．５質量％以下、Ａｇが６．３質量％以上１６．１質量％以下、Ｃｕが３０．０質量％以上３８．０質量％以下、Ｉｎが０．５質量％以上２．０質量％以下の組成を備えることを特徴とするものを採用する。

Description

電気・電子機器用のＰｄ合金、Ｐｄ合金材、プローブピン及び製造方法
　本発明は、主に半導体集積回路等の検査用プローブピンに代表される電気・電子機器に用いられるＰｄ合金に関する。
　従来より、半導体集積回路等の電気機器の電気的特性の検査を行う際に、複数のプローブピンが配列されたプローブカードが用いられている。通常、プローブカードに装着されたプローブピンの先端部を電気機器の検査対象箇所に接触させて、電気的特性の検査を行う。そのため、当該プローブピンは、比抵抗が低く、良好な導電材料であることが要求される。また、プローブピンは、数千回、数万回、繰り返し接触して用いられるため、摩耗することがないよう十分な硬さを備えていることが要求される。但し、プローブピンは、硬くなり過ぎると、検査対象に金めっきが施された電極や、銅配線等である場合に、検査対象を傷つけてしまう。そのため、プローブピンは、摩耗を抑制しつつ、検査対象を傷つけ難いことが要求される。これら以外にも、プローブピンは、様々な形状に加工して用いられる場合もあり、加工性に優れていることも要求される。
　一般に、プローブピンの材料として、Ａｇ－Ｐｄ－Ｃｕ合金が広く用いられている。例えば、特許文献１には、塑性加工性に優れ、且つ析出硬化による硬さ向上の効果が十分なプローブピン用合金材を提供する目的として、Ｐｄ３３～４２質量％、Ｃｕ１８～３２質量％、Ｉｎ０．５～２質量％およびＲｅ０．０５～２質量％、残部にＡｇと不可避不純物を含み、スェージング加工を施して結晶を微細化し、さらに溶体化処理、塑性加工と析出硬化処理を施して硬さが４００ＨＶ以上であるプローブピン用合金材が開示されている。
　また、特許文献２には、長期間安定して使用可能なプローブピンを提供することを目的として、５０．２～８５ｍａｓｓ％のＡｇ基合金で、Ｉｎまたは／およびＳｎが０．２～３．０ｍａｓｓ％、８～３５ｍａｓｓ％のＰｄ、６～４０ｍａｓｓ％のＣｕが、不可避不純物とあわせて合計で１００ｍａｓｓ％からなる合金からなり、圧延率または断面減少率が、４０％以上の圧延または／および伸線加工後、２５０～５００℃で時効処理を行うことによりビッカース硬さが２００～４００で、時効処理前後のビッカース硬さの差が１０以上であり、且つ比抵抗が１５μΩ・ｃｍ以下の材料からなるプローブピンが開示されている。
特開２０１７－２５３５４号公報 特開２０１４－１１４４６５号公報
　しかしながら、近年の半導体集積回路等の電気機器の小型化や高性能化に伴い、検査対象となる半導体集積回路の検査対象箇所の狭ピッチ化や多ピン化が進んでおり、当該検査対象箇所と接触するプローブピンには、従来にも増してピッチを狭くすること、及び線径を微細化することが要求されている。この動向に対して、特許文献１，２に開示の材料を用いたとしても、プローブピンの材料として比抵抗、硬さ、加工性の全ての要求を十分に具備させることが困難であった。そのため、従来より、プローブピンとして用いた場合に、これら要求を全て具備し、検査の信頼性及び耐久性が十分に優れたものとなる材料が求められていた。
　本発明は、以上の事情を背景としてなされたものであって、従来よりもより高いレベルで、比抵抗、硬さ、加工性をバランスさせた電気・電子機器用のＰｄ合金、Ｐｄ合金材、プローブピン及び製造方法を提供することを課題としている。
　そこで、本発明者等は、鋭意研究の結果、以下の電気・電子機器用のＰｄ合金、Ｐｄ合金材、プローブピン及び製造方法を提供するに至った。
本発明に係る電気・電子機器用Ｐｄ合金：　本発明に係る電気・電子機器用Ｐｄ合金は、Ｐｄを主要成分として含むものであり、以下の組成を備えることを特徴とする。
［Ｐｄ合金組成］
　Ｐｄが５０．１質量％以上５５．５質量％以下
　Ａｇが６．３質量％以上１６．１質量％以下
　Ｃｕが３０．０質量％以上３８．０質量％以下
　Ｉｎが０．５質量％以上２．０質量％以下
本発明に係る電気・電子機器用Ｐｄ合金材：　本発明に係る電気・電子機器用Ｐｄ合金材は、上述の電気・電子機器用Ｐｄ合金を、断面減少率が５０％以上９５％以下となる塑性加工を施して板状又は線状に形状加工して得られたものであることを特徴とする。
本発明に係るプローブピン：　本発明に係るプローブピンは、上述の電気・電子機器用Ｐｄ合金材を用いて得られることを特徴とする。
　本発明に係るプローブピンにおいて、３５０℃以上５５０℃以下の温度で熱処理を行った後のビッカース硬さが３００ＨＶ以上４８０ＨＶ以下であることが好ましい。
　本発明に係るプローブピンは、比抵抗が６．０μΩ・ｃｍ以上８．０μΩ・ｃｍ以下であることが好ましい。
本発明に係る電気・電子機器用Ｐｄ合金材の製造方法：　本発明に係る電気・電子機器用Ｐｄ合金材の製造方法は、上述のＰｄ合金組成を備える電気・電子機器用Ｐｄ合金を、塑性加工する際に、最終の塑性加工において断面減少率が５０％以上９５％以下となるように加工して板状又は線状とすることを特徴とする。
本発明に係るプローブピンの製造方法：　本発明に係るプローブピンの製造方法は、上述のＰｄ合金組成を備える電気・電子機器用Ｐｄ合金を、塑性加工する際に、最終の塑性加工において断面減少率が５０％以上９５％以下となるように加工して線状とした電気・電子機器用Ｐｄ合金材を用いてプローブピン形状体とし、当該プローブピン形状体を、３５０℃以上５５０℃以下の温度で熱処理を行って、ビッカース硬さが３００ＨＶ以上４８０ＨＶ以下に調整することを特徴とする。
　本発明に係る電気・電子機器用Ｐｄ合金は、良好な加工性を備え、且つ、塑性加工により結晶粒の微細化が容易で強靱化が容易である。従って、この電気・電子機器用Ｐｄ合金に一定の強加工を加え、塑性変形させることで板材・線材等にすると良好な強度を備える電気・電子機器用Ｐｄ合金材となる。特に、この電気・電子機器用Ｐｄ合金材は、プローブピンとして用いるのに十分な硬さを備えている。また、この電気・電子機器用Ｐｄ合金材は、本発明に係る電気・電子機器用Ｐｄ合金が本来持つ性質として、比抵抗を低く抑えることができる。そのため、プローブピンとして用いた際に、検査対象への熱負荷を軽減することができる。よって、本発明に係る電気・電子機器用Ｐｄ合金材を用いたプローブピンを微小化した場合でも、検査の信頼性を向上させることができると共に、当該プローブピン自体の長寿命化を図ることができる。
　以下、本発明を実施するための最良の形態に関して述べる。
＜本発明に係る電気・電子機器用Ｐｄ合金の形態＞
　本発明に係る電気・電子機器用Ｐｄ合金は、以下の組成を備えることを特徴とする。
［Ｐｄ合金組成］
　Ｐｄが５０．１質量％以上５５．５質量％以下
　Ａｇが６．３質量％以上１６．１質量％以下
　Ｃｕが３０．０質量％以上３８．０質量％以下
　Ｉｎが０．５質量％以上２．０質量％以下
　具体的に、本発明は、Ｐｄ合金におけるこれらの合金成分量を制御することにより、硬さが高く、比抵抗が低く、加工性に優れた、半導体集積回路等の電気機器の検査用プローブピンに適した電気・電子機器用Ｐｄ合金である。以下、本発明に係るＰｄ合金に含まれるこれら合金成分について、元素毎に分けて述べる。
　本発明に係る電気・電子機器用Ｐｄ合金は、Ｐｄ基合金である。従って、Ｐｄは必須の成分であり、合金の硬さが上昇しても、比抵抗を低下させる作用を有する。本発明に係る電気・電子機器用Ｐｄ合金におけるＰｄの含有量は、５０．１質量％（４０．０原子％）以上５５．５質量％（４５．０原子％）以下であることが好ましい。このＰｄの含有量が５０．１質量％（４０．０原子％）未満の場合には、比抵抗が上昇し、プローブピンに用いたときの検査の信頼性の低下を招くため好ましくない。一方、Ｐｄの含有量が５５．５質量％（４５．０原子％）を上回る場合には、比抵抗が低下するが硬さも低下してしまうため、プローブピン用途として使用した場合、使用箇所の摩耗が激しくなるため好ましくない。
　合金元素としてのＡｇは、耐食性を向上させ、合金の硬さの上昇と共に比抵抗を低下させる作用を有する。合金元素としてのＡｇの含有量は、６．３質量％（５．０原子％）以上１６．１質量％（１３．０原子％）以下であることが好ましい。この合金元素としてのＡｇの含有量が６．３質量％（５．０原子％）未満の場合には、耐食性の低下と、硬さの低下を招いてしまうため好ましくない。この場合、添加元素の量を調整したとしても、得られるＰｄ合金について、最終断面減少率５０％程度まで加工してもビッカース硬さが３００ＨＶを下回るようになる。そのため、プローブピン用途として硬さが不足し、耐摩耗性が低下する問題がある。一方、合金元素としてのＡｇの含有量が１６．１質量％（１３．０原子％）を上回る場合には、むしろ比抵抗の上昇を招いてしまうため好ましくない。なお、この合金元素としてのＡｇの含有量が１６．１質量％（１３．０原子％）以下となれば、Ｐｄ合金について、比抵抗を８．０μΩ・ｃｍ以下におさえることが可能となり好ましい。
　合金元素としてのＣｕは、析出硬化に必要な成分であり、合金の硬さの上昇と共に比抵抗を低下させる作用を有する。合金元素としてのＣｕの含有量は、３０．０質量％（４５．０原子％）以上３８．０質量％（５０．０原子％）以下であるであることが好ましい。この合金元素としてのＣｕの含有量が３０．０質量％（４５．０原子％）未満の場合には、比抵抗が上昇し、プローブピン用途として検査の信頼性の低下を招くため好ましくない。一方、合金元素としてのＣｕの含有量が３８．０質量％（５０．０原子％）を上回る場合には、比抵抗が低下するが硬さも低下してしまうため、プローブピン用途として使用した場合、使用箇所の摩耗が激しくなると共に、酸化しやすくなり、耐食性の低下を招いてしまうため好ましくない。
　合金元素としてのＩｎは、Ｐｄの母相中に固溶して、塑性加工後の硬さを向上させ、合金の耐摩耗性を向上させる効果がある。合金元素としてのＩｎの含有量は、０．５質量％（０．３５原子％）以上２．０質量％（１．５５原子％）以下であるであることが好ましい。この合金元素としてのＩｎの含有量が０．５質量％（０．３５原子％）未満の場合には、硬さの低下を招いてしまうため好ましくない。この場合、添加元素の量を調整したとしても、得られるＰｄ合金について、最終断面減少率５０％程度まで加工してもビッカース硬さが３００ＨＶ以上を得られにくくなる。一方、合金元素としてのＩｎ含有量が２．０質量％（１．５５原子％）を上回る場合には、硬さ及び比抵抗が上昇すると共に加工性が低下し、所望する加工を行う過程で割れが発生してしまうおそれがあるため好ましくない。
　以上に述べた電気・電子機器用Ｐｄ合金を調製する方法としては、溶解法を採用することが好ましい。この溶解法としては、少なくとも合金インゴットの状態とできる限り、特段の限定はない。よって、真空溶解法、ガス溶解法、電気炉溶解法、高周波溶解法、連続鋳造法、ゾーンメルティング法等、現在及び今後確立される任意の溶解方法を採用することができる。
　なお、本発明に係る電気・電子機器用Ｐｄ合金は、添加元素として、Ｉｒ、Ｒｈ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｚｎ、Ｓｎ、Ａｕ、Ｐｔの群から選ばれた少なくとも１種及び不可避不純物を合計で０．１質量％以上２．０質量％以下含んでも良い。ここで、不可避不純物とは、製造工程上で不可避的に混入する不純物元素のことをいい、０．０１質量％以下のものを指す。
＜本発明に係る電気・電子機器用Ｐｄ合金材及び製造方法の形態＞
　以上に述べた組成の本発明に係る電気・電子機器用Ｐｄ合金は、所定組成にて溶解後、塑性加工を施して、板状又は線状の電気・電子機器用Ｐｄ合金材とすることが好ましい。このような形状とすることで、電気・電子機器の種類に応じた強度に調整して用いることができる。そのため、加工材として、比抵抗、硬さ、加工性のトータルバランスに優れた状態にすることができ、電気・電子機器用途として適したものとなる。
　電気・電子機器用Ｐｄ合金材の製造方法に関して述べる。この製造方法は、上述の組成を備える電気・電子機器用Ｐｄ合金を塑性加工する際に、最終の塑性加工において断面減少率が５０％以上９５％以下となるように加工して板状又は線状とすることを特徴としている。このとき断面減少率は、複数回の塑性加工段階が存在する場合には、加工の最終段階における断面減少率である。この断面減少率が大きいほど硬さの向上を図ることができるが、塑性加工可能な範囲で硬さを向上させることで、比抵抗が低く、硬さ、加工性を兼ね備えたトータルバランスに優れる電気・電子機器用Ｐｄ合金材を得ることができる。この塑性加工による断面減少率が５０％未満の場合には、十分な加工硬化、結晶粒微細化効果が得られないため好ましくない。一方、塑性加工による断面減少率が９５％を超える強加工を施すと、加工前に十分な歪み取りを行っていても、加工歪みによる割れが生じる確率が高く、歩留まりの低下を引き起こすため好ましくない。また、電気・電子機器用Ｐｄ合金を板状又は線状に塑性加工する方法としては、特に限定されるものではなく、圧延加工、線引き加工、鍛造加工等を採用することができる。
＜本発明に係るプローブピン及び製造方法の形態＞
　本発明に係るプローブピンは、上述の電気・電子機器用Ｐｄ合金材を用いて得られるものである。即ち、電気・電子機器用Ｐｄ合金に対し、断面減少率が５０％以上９５％以下となるように塑性加工を施して得られる電気・電子機器用Ｐｄ合金材を用いることを特徴とする。本発明に係るプローブピンの製造に、この電気・電子機器用Ｐｄ合金材を用いることで、比抵抗が低く、良好な硬さを備えるプローブピンを得ることができる。
　また、本発明に係るプローブピンは、ビッカース硬さが３００ＨＶ以上４８０ＨＶ以下であることが好ましい。このようなプローブピンの製造方法は、上述のように電気・電子機器用Ｐｄ合金を、塑性加工を施して得られる電気・電子機器用Ｐｄ合金材を用いてプローブピン形状体とし、このプローブピン形状体を、３５０℃以上５５０℃以下の温度で熱処理を行って、ビッカース硬さが３００ＨＶ以上４８０ＨＶ以下に調整することを特徴とするものである。
　ここで、「ビッカース硬さが３００ＨＶ以上４８０ＨＶ」としているのは、市場においてプローブピンに求められる硬さであるからである。プローブピンがこの範囲の硬さとなれば、摩耗による抵抗値の変化が軽減され、検査精度の向上及び検査歩留りの向上を図ることが可能となる。そして、３５０℃以上５５０℃以下の温度で熱処理を行うことは、析出強化により硬さの向上を図るためである。ここで、析出熱処理温度については、３５０℃未満では硬さの向上を十分に図ることができず、５５０℃を超えると軟化する傾向が現れる。なお、析出熱処理時間は、材料に析出硬化が十分に生じる時間を適宜設定することができる。
　そして、本発明に係るプローブピンは、上述の電気・電子機器用Ｐｄ合金を採用することで、比抵抗が６．０μΩ・ｃｍ以上８．０μΩ・ｃｍ以下という性能を発揮できる。比抵抗が６．０μΩ・ｃｍ以上８．０μΩ・ｃｍ以下であることで、半導体集積回路等の電気機器の検査に用いるプローブピンの材料として好適に用いることができる。
　次に、実施例及び比較例を示しつつ、本発明に係る電気・電子機器用Ｐｄ合金を説明する。以下に示す実施例及び比較例では、各種組成の合金を製造し、線状又は板状に加工した上で、その硬さ及び比抵抗を塑性加工後と析出熱処理後について測定した。また、加工性に関しても確認を行った。
電気・電子機器用Ｐｄ合金の調製：　本実施例１では、真空溶解によりＡｇ、Ｐｄ、Ｃｕ、Ｉｎの四元素からなるＡｇ－Ｐｄ－Ｃｕ－Ｉｎ系合金のインゴット（φ２０ｍｍ）を作製した。
電気・電子機器用Ｐｄ合金材の調製：　当該インゴットから、湯引け等の溶解欠陥部を除去し、溶体化処理（８００℃）を行った後、塑性加工（スェージング加工、溝圧延加工、伸線加工）と溶体化処理（８００℃）とを繰り返して最終断面減少率（最終溶体化処理直後を基準とした、その後の伸線加工終了時の断面減少率）を５０％以上９５％以下とし、Ｐｄ合金線材を得た。表１には、本実施例１の試料（実施１－１～１－４）の各組成を示す。
　本実施例１では、得られたＰｄ合金線材について、析出硬化後にビッカース硬さ測定を行った。なお、析出硬化の条件は、Ｈ２＋Ｎ２混合雰囲気中において３５０℃以上５５０℃以下で行った。ビッカース硬さ測定は、当該Ｐｄ合金線材を長さ１０ｍｍに切断して試料とした。そして、この試料の断面を研磨して平滑にした後、ビッカース硬さ試験機を用いてＨＶ０．２にて測定した。測定結果を表１に示す。表１には、各試料についてビッカース硬さを５箇所測定した結果の平均値を示す。
　また、本実施例１では、得られたＰｄ合金線材について、析出硬化後に比抵抗測定を行った。なお、析出硬化の条件は、Ｈ２＋Ｎ２混合雰囲気中において３５０℃以上５５０℃以下で行った。比抵抗測定は、当該Ｐｄ合金線材を長さ１０００ｍｍに切断して試料とした。そして、この試料について、抵抗計（日置電機社製　ＲＭ３５４４）を用いて４端子法により比抵抗を測定した。表１には、各試料について比抵抗を３箇所測定した結果の平均値を示す。
　さらに、本実施例１では、得られたＰｄ合金線材について、加工性の確認を行った。加工性の確認は、当該Ｐｄ合金線材を長さ１０００ｍｍに切断して試料とした。そして、この試料について、５０％以上９５％以下で塑性加工を施した場合における割れの有無を確認した。表１には、割れが確認できない場合を合格「○」、割れが確認できる場合を不合格「×」として示す。
電気・電子機器用Ｐｄ合金の調製：　本実施例２では、真空溶解によりＡｇ、Ｐｄ、Ｃｕ、Ｉｎの四元素からなるＡｇ－Ｐｄ－Ｃｕ－Ｉｎ系合金のインゴット（厚さ１０ｍｍ×長さ５０ｍｍ×幅２０ｍｍ）を作製した。
電気・電子機器用Ｐｄ合金材の調製：　当該インゴットから、湯引け等の溶解欠陥部を除去し、溶体化処理（８００℃）を行った後、当該インゴットに対し、断面減少率が５０％以上９５％以下となるまで圧延加工を行い、Ｐｄ合金板材を得た。表２には、本実施例２の試料（実施２－１～２－４）の各組成を示す。
　本実施例２では、得られたＰｄ合金板材について、実施例１と同様にビッカース硬さ測定、比抵抗測定、加工性の確認を行った。これらを実施する際の条件は、実施例１と同じ条件としたため、ここでの説明は省略する。表２には、本実施例２の試料（実施２－１～２－４）の測定結果を示す。
比較例
［比較例１］
　本比較例１は、上述した実施例１との対比用として示す。本比較例１では、本発明に規定する条件を満たしていない組成のＰｄ合金について、実施例１と同じ確認を行った。本比較例１の確認を行う際の条件に関しても、実施例１と同じ条件としたため、ここでの説明は省略する。表１には、本比較例１の試料（比較１－１～１－４）の測定結果を実施例と併せて示す（表１中本発明に規定する組成条件を満たさない箇所を太線で囲んで示す）。
［比較例２］
　本比較例２は、上述した実施例２との対比用として示す。本比較例２では、本発明に規定する条件を満たしていない組成のＰｄ合金について、実施例２と同じ確認を行った。本比較例２の確認を行う際の条件に関しても、実施例２と同じ条件としたため、ここでの説明は省略する。表２には、本比較例２の試料（比較２－１～２－４）の測定結果を実施例と併せて示す（表２中本発明に規定する組成条件を満たさない箇所を太線で囲んで示す）。
［実施例１と比較例１との対比］
　以下、表１を参照しつつ、実施例１と比較例１との対比を行う。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　表１に示す結果より、ビッカース硬さにおいて、実施１－１～１－４の試料は、いずれも塑性加工後に３００ＨＶ以上を示すと共に、析出熱処理により４００ＨＶを上回り、プローブピンとして求められる条件（３００ＨＶ以上４８０ＨＶ以下）を満たすものであった。また、比抵抗において、実施１－１～１－４の試料は、いずれも析出熱処理により８．０μΩ・ｃｍ以下となり、プローブピンとして求められる条件（６．０μΩ・ｃｍ以上８．０μΩ・ｃｍ以下）を満たすものであった。そして、加工性において、実施１－１～１－４の試料に関して割れを確認することはできなかった。
　また、表１に示す結果より、ビッカース硬さにおいて、比較１－１，１－２の試料は、塑性加工後のビッカース硬さが３００ＨＶを下回るものとなり、比較１－１に関しては析出熱処理によっても３００ＨＶを下回るものとなった。比較１－３，１－４の試料は、析出熱処理により５００ＨＶを上回るものとなった。また、比抵抗において、比較１－１の試料は、析出熱処理により６．０μΩ・ｃｍを下回るものとなり、比較１－２～１－４の試料に関しては析出熱処理により８．０μΩ・ｃｍを上回るものとなった。そして、加工性において、比較１－３の試料に関して割れが確認できた。
　以上の結果より、本発明に係る電気・電子機器用Ｐｄ合金の合金元素としてのＰｄの含有量が５５.５質量％を超えると、析出熱処理後における比抵抗及び硬さの低下が顕著になることが分かる。また、当該Ｐｄの含有量が５０．１質量％未満になると、析出熱処理後における比抵抗及び硬さの値が高くなり、高いレベルで比抵抗と硬さをバランスさせられないことが分かる。そして、本発明に係る電気・電子機器用Ｐｄ合金の合金元素としてのＩｎの含有量が２．０質量％を超えると、析出熱処理後における硬さ及び比抵抗の上昇が顕著になり、加工性も低下することが分かる。また、当該Ｉｎの含有量が０．５質量％未満になると、塑性加工後の硬さの低下が顕著になることが分かる。
［実施例２と比較例２との対比］
　以下、表２を参照しつつ、実施例２と比較例２との対比を行う。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　表２に示す結果より、ビッカース硬さにおいて、実施２－２の試料は、塑性加工後のビッカース硬さが３００ＨＶを下回るものの、実施２－１～２－４の試料は、いずれも析出熱処理により３８０ＨＶを上回り、プローブピンとして求められる条件（３００ＨＶ以上４８０ＨＶ以下）を満たすものであった。また、比抵抗において、実施２－１～２－４の試料は、いずれも析出熱処理により８．０μΩ・ｃｍ以下となり、プローブピンとして求められる条件（６．０μΩ・ｃｍ以上８．０μΩ・ｃｍ以下）を満たすものであった。そして、加工性において、実施２－１～２－４の試料に関して割れを確認することはできなかった。
　また、表２に示す結果より、ビッカース硬さにおいて、比較２－１，２－２の試料は、塑性加工後のビッカース硬さが３００ＨＶを下回るものとなり、比較２－１に関しては析出熱処理によっても３００ＨＶを下回るものとなった。さらに、比較２－３，２－４の試料は、析出熱処理により５００ＨＶを上回るものとなった。また、比抵抗において、比較２－１の試料は、析出熱処理により６．０μΩ・ｃｍを下回るものとなり、比較２－２，２－３の試料に関しては析出熱処理により８．０μΩ・ｃｍを上回るものとなった。そして、加工性において、比較２－３の試料に関して割れが確認できた。
　以上の結果より、本発明に係る電気・電子機器用Ｐｄ合金の合金元素としてのＰｄの含有量が５５.５質量％を超えると、析出熱処理後における比抵抗及び硬さの低下が顕著になることが分かる。また、当該Ｐｄの含有量が５０．１質量％未満になると、析出熱処理後におけるビッカース硬さの値が高くなり、高いレベルで比抵抗と硬さをバランスさせられないことが分かる。そして、本発明に係る電気・電子機器用Ｐｄ合金の合金元素としてのＩｎの含有量が２．０質量％を超えると、析出熱処理後における硬さ及び比抵抗の上昇が顕著になり、加工性も低下することが分かる。また、当該Ｉｎの含有量が０．５質量％未満になると、塑性加工後の硬さの低下が顕著になることが分かる。
［まとめ］
　表１，２に示す結果より、比較試料に比べ実施試料の方が総じて優れた結果が得られた。これら結果より、本発明で規定する条件の組成を備えたＰｄ合金によれば、高いレベルで比抵抗、硬さ、加工性をバランスさせたＰｄ合金を得られることが分かった。
　本発明に係る電気・電子機器用Ｐｄ合金は、硬さが高く、比抵抗が低く、加工性にも優れ、トータルバランスに優れたものであるため、半導体集積回路等の検査用プローブピンとして用いる場合に特に有用である。

Claims (7)

  1. 　Ｐｄを主要成分として含む電気・電子機器用Ｐｄ合金であって、
    　Ｐｄが５０．１質量％以上５５．５質量％以下、
    　Ａｇが６．３質量％以上１６．１質量％以下、
    　Ｃｕが３０．０質量％以上３８．０質量％以下、
    　Ｉｎが０．５質量％以上２．０質量％以下の組成を備えることを特徴とする電気・電子機器用Ｐｄ合金。
  2. 　請求項１に記載の電気・電子機器用Ｐｄ合金を、断面減少率が５０％以上９５％以下の塑性加工により板状又は線状としたことを特徴とする電気・電子機器用Ｐｄ合金材。
  3. 　請求項２に記載の電気・電子機器用Ｐｄ合金材を用いて得られることを特徴とするプローブピン。
  4. 　３５０℃以上５５０℃以下の温度で熱処理を行った後のビッカース硬さが３００ＨＶ以上４８０ＨＶ以下である請求項３に記載のプローブピン。
  5. 　比抵抗が６．０μΩ・ｃｍ以上８．０μΩ・ｃｍ以下である請求項３又は請求項４に記載のプローブピン。
  6. 　電気・電子機器用Ｐｄ合金材の製造方法であって、
    　Ｐｄが５０．１質量％以上５５．５質量％以下、
    　Ａｇが６．３質量％以上１６．１質量％以下、
    　Ｃｕが３０．０質量％以上３８．０質量％以下、
    　Ｉｎが０．５質量％以上２．０質量％以下の組成を備える電気・電子機器用Ｐｄ合金を、塑性加工する際に、最終の塑性加工において断面減少率が５０％以上９５％以下となるように加工して板状又は線状とすることを特徴とする電気・電子機器用Ｐｄ合金材の製造方法。
  7. 　電気・電子機器用Ｐｄ合金を用いたプローブピンの製造方法であって、
    　Ｐｄが５０．１質量％以上５５．５質量％以下、
    　Ａｇが６．３質量％以上１６．１質量％以下、
    　Ｃｕが３０．０質量％以上３８．０質量％以下、
    　Ｉｎが０．５質量％以上２．０質量％以下の組成を備える電気・電子機器用Ｐｄ合金を、塑性加工する際に、最終の塑性加工において断面減少率が５０％以上９５％以下となるように加工して線状とした電気・電子機器用Ｐｄ合金材を用いてプローブピン形状体とし、
    　当該プローブピン形状体を、３５０℃以上５５０℃以下の温度で熱処理を行って、ビッカース硬さが３００ＨＶ以上４８０ＨＶ以下に調整することを特徴とするプローブピンの製造方法。
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