CN117026055A - 一种半导体芯片测试探针用钯合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于探针材料技术领域，涉及一种半导体芯片测试探针用钯合金及其制备方法。按质量百分比计，原料包括Pd 39~40%、Ag 29~30%、Cu 29~30%、微量元素0.01~2.5%和稀土元素0.001~0.03%，其中，微量元素包括Ru、Fe和Co中的至少一种，稀土元素包括Tb、Er、Eu和Sm中的至少一种。通过700~850℃的固溶处理和300~400℃的时效处理制备得到的钯合金探针不仅制备成本低，而且具有高强度、高导电、高可靠和高寿命的特点。
Description
技术领域
本发明属于探针材料技术领域，更具体的说是涉及一种半导体芯片测试探针用钯合金及其制备方法。
背景技术
目前，国内外芯片封装后测试探针用钯合金主要是钯银铜三元合金，其具体成分为：40%Pd、30%Ag和30%Cu。一些文献报道，在钯银铜三元合金基础成分中添加Zn、B、Ni和Sn等元素，但其综合性能仍然欠佳，主要表现在强韧性不足、导电率低、硬度偏低、使用寿命偏低、可靠性不高，从而造成使用成本偏高。其中由于钯合金丝的强韧性不足，探针在测试芯片过程中受冲击力导致针尖断裂时有发生，影响芯片的测试效率，严重时还会造成芯片的损坏；导电性不足导致测试过程中信号传递不可靠；机械加工性能（切屑性能）不好影响探针头部的光洁度和锋利度；寿命偏低导致使用成本偏高。
发明内容
本发明的目的是提供一种半导体芯片测试探针用钯合金及其制备方法, 以解决上述现有技术存在的问题。
为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：
本发明技术方案之一：提供一种半导体芯片测试探针用钯合金，按质量百分比计，原料包括：
Pd 39~40%、Ag 29~30%、Cu 29~30%、微量元素0.01~2.5%和稀土元素0.001~0.03%；
所述微量元素包括Ru、Fe和Co中的至少一种；
所述稀土元素包括Tb、Er、Eu和Sm中的至少一种。
进一步的，所述半导体芯片测试探针用钯合金，按质量百分比计，原料包括：
Pd 39~40%、Ag 29~30%、Cu 29~30%、Ru 0.001~0.5%、Fe 0.001~1%、Co 0.001~1%、Tb 0.0001~0.01%、Er 0.0001~0.01%、Eu 0.0001~0.01%和Sm 0.0001~0.01%。
优选的，所述半导体芯片测试探针用钯合金，按质量百分比计，原料包括：
Pd 39.8%、Ag 30%、Cu 30%、Ru 0.1%、Fe 0.05%、Co 0.03%、Tb 0.005%、Er 0.005%、Eu 0.005%和Sm 0.005%。
本发明技术方案之二：提供一种上述半导体芯片测试探针用钯合金的制备方法，步骤包括：
将Cu、微量元素和稀土元素经熔炼处理后得到中间合金；
将Pd、Ag和所述中间合金经熔铸后得到所述半导体芯片测试探针用钯合金。
进一步的，所述中间合金的制备步骤具体包括：将Cu、微量元素和稀土元素混合，抽真空后充入惰性的气体，采用电弧熔炼处理，熔体合金化冷却后重复电弧熔炼处理至少一次即得所述中间合金
优选的，所述抽真空的真空度不低于0.001Pa。
优选的，所述惰性的气体为氩气、氮气、氦气、氖气、氪气和氙气中的一种。
优选的，所述电弧熔炼的温度为2000-2500℃，时间为3-5 min。
进一步的，所述将Pd、Ag和所述中间合金经熔铸后得到所述半导体芯片测试探针用钯合金具体包括：将Pd、Ag和所述中间合金在真空度不低于0.001Pa的条件下进行真空感应熔炼，熔炼结束冷却后即得所述半导体芯片测试探针用钯合金。
优选的，所述真空感应熔炼的温度为1200-1300℃，时间为5-8min。
本发明技术方案之三：提供一种钯合金探针，其特征在于，原料包括上述的半导体芯片测试探针用钯合金。
本发明技术方案之四：提供一种上述钯合金探针的制备方法，步骤包括：
将所述半导体芯片测试探针用钯合金真空热处理（固溶热处理）后挤压成钯合金圆棒；
将所述钯合金圆棒经旋锻加工处理得到旋锻钯合金棒；
将所述旋锻钯合金棒进行固溶处理后，经多道次的拉拔处理，且在拉拔处理之间重复所述固溶处理，得到钯合金丝；
将所述钯合金丝经调直、车削加工后得到钯合金探针零件；
将所述钯合金探针零件经时效处理即得所述钯合金探针。
进一步的，在所述真空热处理前还包括车削去除所述半导体芯片测试探针用钯合金的0.5~1mm表面层。
进一步的，所述真空热处理为在真空热处理炉内以700~850℃保温2h。
进一步的，所述钯合金圆棒的直径为15~20mm。
进一步的，所述旋锻加工处理的具体步骤包括：对于所述钯合金圆棒进行首次旋锻处理，然后在700~850℃条件下保温1~2h后冷却，进行二次旋锻处理得到所述旋锻钯合金棒；其中首次旋锻处理的变形量≥50%，二次旋锻处理的变形量≥50%。
进一步的，所述旋锻钯合金棒的直径为6~8mm。
进一步的，所述固溶处理为在700~850℃保温1~2h。
进一步的，所述多道次的拉拔处理为至少拉拔处理两次。
进一步的，所述拉拔处理每次的变形量≥70%。
进一步的，所述钯合金丝的直径为0.2~1mm。
进一步的，所述时效处理为在300~400℃保温1~2h。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，具有如下有益效果：
本发明制备得到的半导体芯片测试探针用钯合金具有较低的电阻率和较高的导电率。
本发明制备得到的半导体芯片测试探针用钯合金具有较好的弯折性，弯折角度90°时次数大于6次，同时具有较好的车削性能，车削表面光洁度高，可达到镜面效果。
本发明制备得到的钯合金探针具有较高的硬度和时效态抗拉强度。
本发明提供的钯合探针的制备方法较传统的制备方法生产效率高、适于批量工业化生产。
附图说明
构成本申请的一部分的附图用来提供对本申请的进一步理解，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。在附图中：
图1为本发明制备钯合金探针的工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
由图1结合本发明技术方案可以看出，本发明将Cu、微量元素和稀土元素经电弧熔炼制备得到中间合金；将Pd、Ag与中间合金通过感应熔炼制备得到钯合金铸锭；车削去除钯合金铸锭表层，即铸锭去皮；去皮后经真空热处理（固溶热处理）后挤压成钯合金圆棒；将钯合金圆棒旋锻处理得到钯合金棒；将钯合金棒固溶处理后经拉拔处理得到钯合金丝；钯合金丝经调直削切处理和时效处理后得到钯合金探针。
本发明以下实施例中，所述快速冷却是指热处理保温结束后，快速（2-5秒）将合金放入冰水（0-5℃）中冷却。
实施例1
钯合探针的制备：
S1、按比例称取各组分：Pd 39.8%、Ag 30%、Cu 30%、Ru 0.1%、Fe 0.05%、Co 0.03%、Tb 0.005%、Er 0.005%、Eu 0.005%、Sm 0.005%。
S2、将Cu、Ru、Fe、Co、Tb、Er、Eu和Sm置于非自耗电弧炉水冷铜坩埚内，关闭炉门，抽真空优于0.001Pa，后充入纯度大于99.999%的氩气，启动电弧熔炼，熔体合金化冷却后再次重复熔炼1次（电弧熔炼的温度为2300℃，时间为4 min），得到Cu-Ru-Fe-Co-Tb-Er-Eu-Sm中间合金。
S3、将中间合金与Pd、Ag一起放置于真空度优于0.001Pa的感应熔炼炉内熔炼（熔炼的温度为1200℃，时间为6min），将熔体浇铸于模具中，得到钯合金铸锭。
S4、将钯合金铸锭的表面车削去除0.5~1mm后，放入真空热处理炉内在800℃条件下保温2小时，然后在挤压机上挤压成直径20mm钯合金圆棒。
S5、将钯合金圆棒进行旋锻加工，其中，首次旋锻变形量≥50%，首次旋锻后得到直径12mm的钯合金棒，经固溶处理（800℃保温2h）后快速冷却，然后进行二次旋锻，二次旋锻变形量≥50%，得到旋锻直径6mm的钯合金棒。
S6、将旋锻直径6mm的钯合金棒经固溶处理（800℃保温2h）后快速冷却，经多道次拉拔处理至得到直径为0.5mm的钯合金丝，其中拉拔处理间进行固溶处理（800℃保温2h）后快速冷却，每两次固溶处理间的总变形量≥70%。
S7、将直径为0.5mm的钯合金丝由调直机加工成直线状，经车削加工得到钯合金探针零件。
S8、将钯合金探针零件经时效处理（370℃保温1h）后随炉冷却，即得钯合金探针。
实施例2
钯合探针的制备：
S1、按比例称取各组分：Pd 39.83%、Ag 30%、Cu 30%、Ru 0.1%、Fe 0.05%、Tb0.005%、Er 0.005%、Eu 0.01%。
S2、将Cu、Ru、Fe、Tb、Er和Eu 置于非自耗电弧炉水冷铜坩埚内，关闭炉门，抽真空优于0.001Pa，后充入纯度大于99.999%的氩气，启动电弧熔炼，熔体合金化冷却后再次重复熔炼1次（电弧熔炼的温度为2300℃，时间为4min），得到Cu-Ru-Fe-Tb-Er-Eu中间合金。
S3、将中间合金与Pd、Ag一起放置于真空度优于0.001Pa的感应熔炼炉内熔炼（熔炼的温度为1200℃，时间为6min），将熔体浇铸于模具中，得到钯合金铸锭。
S4、将钯合金铸锭的表面车削去除0.5~1mm后，放入真空热处理炉内在850℃条件下保温1.5小时，然后在挤压机上挤压成直径18mm钯合金圆棒。
S5、将钯合金圆棒进行旋锻加工，其中，首次旋锻变形量≥50%，首次旋锻后得到直径10mm的钯合金棒，经固溶处理（850℃保温1.5h）后快速冷却，然后进行二次旋锻，二次旋锻变形量≥50%，得到旋锻直径7mm的钯合金棒。
S6、将旋锻直径7mm的钯合金棒经固溶处理（850℃保温1.5h）后快速冷却，经多道次拉拔处理至得到直径为0.3mm的钯合金丝，其中拉拔处理间进行固溶处理（850℃保温1.5h）后快速冷却，每两次固溶处理间的总变形量≥70%。
S7、将直径为0.3mm的钯合金丝由调直机加工成直线状，经车削加工得到钯合金探针零件。
S8、将钯合金探针零件经时效处理（390℃保温1h）后随炉冷却，即得钯合金探针。
实施例3
钯合探针的制备：
S1、按比例称取各组分：Pd 39.68%、Ag 29.8%、Cu 30%、Ru 0.5%、Tb 0.01%、Eu0.01%。
S2、将Cu、Ru、Tb和Eu置于非自耗电弧炉水冷铜坩埚内，关闭炉门，抽真空优于0.001Pa，后充入纯度大于99.999%的氩气，启动电弧熔炼，熔体合金化冷却后再次重复熔炼1次（电弧熔炼的温度为2300℃，时间为4 min），得到Cu-Ru-Tb-Eu中间合金。
S3、将中间合金与Pd、Ag一起放置于真空度优于0.001Pa的感应熔炼炉内熔炼（熔炼的温度为1200℃，时间为6min），将熔体浇铸于模具中，得到钯合金铸锭。
S4、将钯合金铸锭的表面车削去除0.5~1mm后，放入真空热处理炉内在750℃条件下保温2小时，然后在挤压机上挤压成直径20mm钯合金圆棒。
S5、将钯合金圆棒进行旋锻加工，其中，首次旋锻变形量≥50%，首次旋锻后得到直径13mm的钯合金棒，经固溶处理（750℃保温2h）后快速冷却，然后进行二次旋锻，二次旋锻变形量≥50%，得到旋锻直径8mm的钯合金棒。
S6、将旋锻直径8mm的钯合金棒经固溶处理（750℃保温2h）后快速冷却，经多道次拉拔处理至得到直径为0.8mm的钯合金丝，其中拉拔处理间进行固溶处理（750℃保温2h后）快速冷却，每两次固溶处理间的总变形量≥70%。
S7、将直径为0.8mm的钯合金丝由调直机加工成直线状，经车削加工得到钯合金探针零件。
S8、将钯合金探针零件经时效处理（350℃保温2h）后随炉冷却，即得钯合金探针。
实施例4
与实施例1相比，不同之处仅在于，S5~S7步骤中的固溶处理温度为700℃。
实施例5
与实施例1相比，不同之处仅在于，S5~S7步骤中的固溶处理温度为750℃。
实施例6
与实施例1相比，不同之处仅在于，S5~S7步骤中的固溶处理温度为850℃。
实施例7
与实施例1相比，不同之处仅在于，步骤S8中的时效处理温度为300℃。
实施例8
与实施例1相比，不同之处仅在于，步骤S8中的时效处理温度为400℃。
对比例1
市售三元钯合金探针（规格：直径0.5mm），按质量百分比计，由40%Pd、30%Ag和30%Cu构成。
对比例2
市售Palliney-7六元合金（规格：直径0.5mm），按质量百分比计，由35%Pd、30%Ag、14%Cu、10%Au、10%Pt和1%Zn构成。
试验例
对于实施例1~8与对比例1~2制备的样品的电阻率、导电率、弹性模量、抗拉强度、硬度、延伸率、弯折次数（90°）和表面光洁度进行检测。
其中，固溶态指的是：固溶处理后（700-850℃，保温1-2小时）快速冷却的状态；加工态指的是固溶状态材料经过拉拔后的状态；时效态指的是加工态材料经过时效处理（300-400℃，保温1-2小时）随炉冷却后的状态。
实施例1~3与对比例1~2结果如表1所示，实施例4~8的结果如表2所示。
表1
表2
由表1和表2的数据可以看出，本发明制备得到的钯合金探针的电阻率、导电率、弹性模量、抗拉强度、硬度、延伸率、弯折次数（90°）和表面光洁度均优于现有的三元钯合金和Palliney-7六元合金，且通过实施例1~8的数据可以看出，在本发明限定的工艺参数范围内，制备得到产品性能波动幅度低，具有优异的稳定性。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种半导体芯片测试探针用钯合金，其特征在于，按质量百分比计，原料包括：
Pd 39~40%、Ag 29~30%、Cu 29~30%、微量元素0.01~2.5%和稀土元素0.001~0.03%；
所述微量元素包括Ru、Fe和Co中的至少一种；
所述稀土元素包括Tb、Er、Eu和Sm中的至少一种。
2.根据权利要求1所述半导体芯片测试探针用钯合金，其特征在于，按质量百分比计，原料包括：
Pd 39~40%、Ag 29~30%、Cu 29~30%、Ru 0.001~0.5%、Fe 0.001~1%、Co 0.001~1%、Tb0.0001~0.01%、Er 0.0001~0.01%、Eu 0.0001~0.01%和Sm 0.0001~0.01%。
3.一种如权利要求1~2任一项所述半导体芯片测试探针用钯合金的制备方法，其特征在于，步骤包括：
将Cu、微量元素和稀土元素经熔炼处理后得到中间合金；
将Pd、Ag和所述中间合金经熔铸后得到所述半导体芯片测试探针用钯合金。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述中间合金的制备步骤具体包括：将Cu、微量元素和稀土元素混合，抽真空后充入惰性的气体，采用电弧熔炼处理，熔体合金化冷却后重复电弧熔炼处理至少一次即得所述中间合金。
5. 根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述抽真空的真空度不低于0.001Pa；所述惰性的气体为氩气、氮气、氦气、氖气、氪气和氙气中的一种；所述电弧熔炼的温度为2000-2500℃，时间为3-5 min。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述将Pd、Ag和所述中间合金经熔铸后得到所述半导体芯片测试探针用钯合金具体包括：将Pd、Ag和所述中间合金在真空度不低于0.001Pa的条件下进行真空感应熔炼，熔炼结束冷却后即得所述半导体芯片测试探针用钯合金；所述真空感应熔炼的温度为1200-1300℃，时间为5-8min。
7.一种钯合金探针，其特征在于，原料包括权利要求1~2任一项所述的半导体芯片测试探针用钯合金。
8.一种如权利要求7所述钯合金探针的制备方法，其特征在于，步骤包括：
将所述半导体芯片测试探针用钯合金真空热处理后挤压成钯合金圆棒；
将所述钯合金圆棒经旋锻加工处理得到旋锻钯合金棒；
将所述旋锻钯合金棒进行固溶处理后，经多道次的拉拔处理，且在拉拔处理之间重复所述固溶处理，得到钯合金丝；
将所述钯合金丝经调直、车削加工后得到钯合金探针零件；
将所述钯合金探针零件经时效处理即得所述钯合金探针。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述真空热处理为在真空热处理炉内以700~850℃保温2h；所述固溶处理为在700~850℃保温1~2h；所述时效处理为在300~400℃保温1~2h。
10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述旋锻加工处理的具体步骤包括：对所述钯合金圆棒进行首次旋锻处理，然后在700~850℃条件下保温1~2h后冷却，进行二次旋锻处理得到所述旋锻钯合金棒；其中首次旋锻处理的变形量≥50%，二次旋锻处理的变形量≥50%；所述拉拔处理每次的变形量≥70%；所述多道次的拉拔处理为至少拉拔处理两次。
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