CN116577532A - 由Ag-Pd-Cu系合金构成的探针针用材料 - Google Patents
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Abstract
本发明为由Ag‑Pd‑Cu系合金构成的探针针用材料，所述Ag‑Pd‑Cu系合金必须包含Ag、Pd、Cu、作为第一添加元素的B和作为第二添加元素的Zn、Bi、Sn中的至少任意一种元素。在此，第一添加元素的浓度为0.1质量％以上且1.5质量％以下，第二添加元素的浓度为0.1质量％以上且1.0质量％以下。关于Ag‑Pd‑Cu系合金的Ag浓度、Pd浓度、Cu浓度，需要以仅由这三种元素形成Ag‑Pd‑Cu三元合金的形式换算的Ag浓度(SAg)、Pd浓度(SPd)、Cu浓度(SCu)均在Ag‑Pd‑Cu三元系相图中的规定范围内。本发明的探针针用材料的电阻值、硬度和耐磨损性优良，并且提高了耐折弯性。
Description
技术领域
本发明涉及适合于在电气/电子设备、半导体器件等的检查中使用的探针针的合金材料。详细而言，涉及由Ag-Pd-Cu系合金构成、各构成元素的组成和添加元素的选择被最优化、低电阻并且耐磨损性优良、而且折弯加工性也优良的探针针用材料。
背景技术
在各种电子设备的基板、半导体器件的半导体晶片上搭载的元件等的导通检查、工作特性检查中使用具有探针卡的探针检查装置。在探针卡上支撑有多个探针针，使探针针与元件等的电极接触而在与电极之间收发电信号，由此进行检查。
探针针在无数次地反复进行与电极的接触、分离的同时被通电这样的严苛环境下使用。因此，对于探针针用材料，除了要求作为导电材料的低电阻性以外，还要求耐磨损性、硬度等机械性质、耐腐蚀性、耐氧化性等。
另外，探针针的形态有几种，公知有直线状的垂直型探针针、悬臂梁的悬臂型探针针、弹簧针(带弹簧的针)型探针针。其中，悬臂型探针针在单侧被折弯加工成60°～90°的角度的状态下与检查对象物反复接触、分离而使用。而且，悬臂型探针针在使用过程中对进行了折弯加工的部位的负荷大，有时也会导致疲劳断裂。另外，对于弹簧针型的探针针而言，前端部也被加工成复杂形状，当接触压力大时，有时会发生断裂、部分缺损。因此，对于应用于这些探针针的材料而言，耐折弯性也成为重要的特性。
迄今为止，考虑上述各种要求特性提出了几种合金金属作为探针针用材料。例如，提出了以Pt、Ir、Au等贵金属作为主要成分的贵金属基合金作为探针针用材料。这些贵金属合金在耐磨损性方面特别优良，由于塑性加工、析出效果而作为高硬度的探针针用材料为人所知(专利文献1、2)。
另外，作为探针针用材料，已知有很多Ag-Pd-Cu合金的应用例。Ag-Pd-Cu合金为电阻较低的合金，进而还能够期待由通过时效析出而形成的PdCu相带来的硬度升高。而且，通过在Ag-Pd-Cu合金中添加各种添加元素，能够实现耐氧化性、加工性等特性的提高。作为由该Ag-Pd-Cu系合金构成的探针针用材料，例如有添加Ni、Zn、B作为添加元素、在确保耐氧化性、耐褪色性的同时使电性质良好的材料(专利文献3)。另外，也有在Ag-Pd-Cu合金中添加In作为添加元素、使电阻率、硬度、加工性的平衡以比以往高的水平发挥的材料(专利文献4)。此外，关于耐折弯性，有添加了Pt的Ag-Pd-Cu-Pt合金(专利文献5)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本专利第4176133号说明书
专利文献2：日本专利第4216823号说明书
专利文献3：日本特表平10-504062号公报
专利文献4：国际公开WO2019/194322号公报
专利文献5：国际公开WO2012/077378号公报
发明内容
发明所要解决的问题
迄今为止的探针针用材料大多是着眼于要求特性的一部分进行了改善的材料，平衡良好地改善了所有要求特性的材料很少。上述专利文献1、2的贵金属基合金的硬度、耐磨损性极为良好，但是在构成金属的特性上电阻值变高。
另一方面，Ag-Pd-Cu系合金与专利文献1、2的贵金属基合金相比电阻低，能够通过选择添加元素实现耐腐蚀性等多种特性的提高。但是，当考虑耐折弯性等时，迄今为止的Ag-Pd-Cu系合金从所有特性提高的观点考虑也是不充分的。就上述的现有技术而言，专利文献3的Ag-Pd-Cu-Ni-Zn-B合金具有电阻稍微变高的倾向，而且关于耐折弯性的改善效果也不明显。专利文献4的Ag-Pd-Cu-In合金中，In使合金的延展性降低，从而使耐折弯性降低。另外，考虑了耐折弯性的专利文献4的Ag-Pd-Cu-Pt合金虽然能够抑制折弯部分的疲劳断裂，但硬度过低，作为探针针用材料的基本特性差。
另外，关于由Ag-Pd-Cu系合金构成的探针针用材料，以后要求显示出更稳定的低电阻值。近年来，在广泛普及的HV和EV等电动汽车等中搭载的功率器件(SiC、GaN等)以高温下的工作为前提，因此其检查环境也设定在100℃～250℃的高温区域。Ag-Pd-Cu系合金在该温度区域具有耐氧化性等，但是在比该温度区域更高温的大于300℃的状态下发生特性变化。这是因为，如上所述，Ag-Pd-Cu系合金为时效硬化型合金，在300℃以上时，时效进行。探针针在器件的检查工序中被通电，因此，由于电阻热而有可能变为比气氛温度高的温度。为了使探针针材料不发生特性变化，需要以以往以上的程度降低电阻值来抑制加热。
本发明是基于上述的背景而完成的，提供电阻值、硬度(耐磨损性)等以往的探针针用材料所要求的特性优良并且提高了耐折弯性的探针针用材料。
用于解决问题的方法
在本发明的具体研究中，本发明人进行了以Ag-Pd-Cu系合金为基础的材料开发。这是因为发现了，Ag-Pd-Cu系合金原本是低电阻的合金，通过进行组成的最优化，能够制成与以往相比更低电阻的材料。而且，合金的低电阻化是作为探针针这样的导电部件应该优先的特性。另外，如上所述，对于作为时效硬化型合金的Ag-Pd-Cu系合金而言，虽然担心在300℃以上的高温下的特性变化，但是该问题也可以通过低电阻化来应对。
而且，作为能够应对上述问题的Ag-Pd-Cu系合金，本发明人发现了仅由作为其基础的Ag、Pd、Cu这3种元素构成的Ag-Pd-Cu三元合金的组成的最优化以及在该最优化的Ag-Pd-Cu三元合金中以适当范围添加能够赋予耐磨损性和耐折弯性的添加元素而得到的Ag-Pd-Cu系合金，从而想到了本发明。
解决上述问题的本发明为一种探针针用材料，其由包含Ag、Pd、Cu、作为第一添加元素的B、作为第二添加元素的Zn、Bi、Sn中的至少任意一种元素和不可避免的杂质的Ag-Pd-Cu系合金构成，其中，基于上述Ag-Pd-Cu系合金的Ag浓度、Pd浓度和Cu浓度的合计值将上述Ag浓度、上述Pd浓度、上述Cu浓度分别换算为Ag-Pd-Cu三元合金的Ag浓度SAg、Pd浓度SPd、Cu浓度SCu时，上述SAg、上述SPd、上述SCu均在Ag-Pd-Cu三元系相图中的将A1点(Ag：5.5质量％，Pd：47.5质量％，Cu：47质量％)、A2点(Ag：5.5质量％，Pd：58.5质量％，Cu：36质量％)、A3点(Ag：18质量％，Pd：49质量％，Cu：33质量％)、A4点(Ag：18质量％，Pd：45质量％，Cu：37质量％)各点间用直线围成的多边形(A1-A2-A3-A4)的范围内，上述第一添加元素的浓度为0.1质量％以上且1.5质量％以下，上述第二添加元素的浓度为0.1质量％以上且1.0质量％以下。以下，对本发明的探针针用材料的构成和各特性详细地进行说明。需要说明的是，在本申请说明书中，将仅由Ag、Pd、Cu这3种元素构成的合金称为“Ag-Pd-Cu三元合金”。另外，将包含Ag、Pd、Cu和这些金属以外的一种以上元素的合金称为“Ag-Pd-Cu系合金”。
I.本发明的探针针用材料的构成
如上所述，本发明的探针针用材料由Ag-Pd-Cu系合金构成。该Ag-Pd-Cu系合金为通过在Ag-Pd-Cu三元合金中添加作为第一添加元素的B和作为第二添加元素的Zn、Bi、Sn中的至少任意一种元素而构成的5元系以上的Ag-Pd-Cu系合金。以下，对这些必须的构成元素的作用和组成范围进行说明。
(i)Ag、Pd、Cu
在本发明中应用的Ag-Pd-Cu系合金以如下为要件：将所述Ag-Pd-Cu系合金的Ag浓度、Pd浓度、Cu浓度换算为Ag-Pd-Cu三元合金的Ag浓度、Pd浓度、Cu浓度时的浓度值(SAg、SPd、SCu)在Ag-Pd-Cu三元合金的相图的后述的规定区域(A1-A2-A3-A4)的范围内。
这样将本发明的Ag-Pd-Cu系合金的Ag浓度、Pd浓度、Cu浓度换算为Ag-Pd-Cu三元合金的Ag浓度、Pd浓度、Cu浓度是因为重视本发明的合金开发的过程。即，在本发明中，首先，对于Ag-Pd-Cu三元合金，明确了其自身能够作为探针针用材料的最优的组成范围。与上述现有技术相比，该最优化的Ag-Pd-Cu三元合金处于降低了Ag浓度、提高了Pd浓度的低Ag高Pd合金的规定组成区域。该Ag-Pd-Cu三元合金以低电阻化为主要目的，并且使三元合金也具有能够尽可能发挥耐磨损性、耐折弯性的组成范围。而且，本发明以Ag-Pd-Cu三元合金的最优化为前提，谋求添加元素的种类和浓度的优化。
考虑该合金设计的过程时，关于本发明的Ag-Pd-Cu系合金，第一添加元素和第二添加元素不起作用时(即，不添加各添加元素时)的合金组成被视为相当于最优化的Ag-Pd-Cu三元合金的组成是合理的。本发明人基于该理由，如上规定了本发明的Ag-Pd-Cu系合金的Ag浓度、Pd浓度、Cu浓度。
而且，“将Ag-Pd-Cu系合金的Ag浓度、Pd浓度、Cu浓度换算为Ag-Pd-Cu三元合金的Ag浓度(SAg)、Pd浓度(SPd)、Cu浓度(SCu)”是指“假设构成本发明的Ag-Pd-Cu系合金的Ag、Pd、Cu在不改变各元素间的浓度比的情况下形成Ag-Pd-Cu三元合金时，将该Ag-Pd-Cu三元合金的Ag浓度、Pd浓度、Cu浓度换算为SAg、SPd、SCu”。作为该换算的具体方法，首先，求出构成本发明的Ag-Pd-Cu系合金的Ag浓度、Pd浓度、Cu浓度的合计值。该合计值由于第一、第二添加元素的存在而小于100质量％。然后，将上述合计值与假设的Ag-Pd-Cu三元合金的Ag、Pd、Cu的合计浓度(100质量％)的比(100/(本发明的Ag-Pd-Cu系合金的Ag浓度、Pd浓度、Cu浓度的合计值))作为用于换算的系数K。然后，通过将该系数K分别乘以本发明的Ag-Pd-Cu系合金的Ag浓度、Pd浓度、Cu浓度，能够得到SAg、SPd、SCu。
需要说明的是，关于以上的Ag浓度、Pd浓度、Cu浓度的要件，在多数情况下，换算前的浓度值本身有可能在Ag-Pd-Cu三元合金的相图的规定区域(A1-A2-A3-A4)的范围内，这可以说是优选的。因此，也有不进行如上所述的换算而基于Ag-Pd-Cu系合金的Ag浓度、Pd浓度、Cu浓度来进行上述要件的判断的情况。在本申请说明书中，按照在本申请中规定的判断方法、要件进行说明。
而且，就构成本发明的探针针用材料的Ag-Pd-Cu系合金而言，以SAg、SPd、SCu位于Ag-Pd-Cu三元系相图中的将A1点(Ag：5.5质量％，Pd：47.5质量％，Cu：47质量％)、A2点(Ag：5.5质量％，Pd：58.5质量％，Cu：36质量％)、A3点(Ag：18质量％，Pd：49质量％，Cu：33质量％)、A4点(Ag：18质量％，Pd：45质量％，Cu：37质量％)各点间用直线围成的多边形(A1-A2-A3-A4)的范围内的方式设定Ag浓度、Pd浓度、Cu浓度。将规定该SAg、SPd、SCu应取的浓度范围的Ag-Pd-Cu三元系相图的多边形(A1-A2-A3-A4)示于图1。
如上所述规定作为本发明的Ag-Pd-Cu系合金的Ag浓度、Pd浓度、Cu浓度的换算值的SAg、SPd、SCu的范围，主要是为了谋求Ag-Pd-Cu系合金的低电阻化。即，SAg、SPd、SCu中的至少任意一个位于将图1的各点(A1、A2、A3、A4)相互连接的线(A1-A2、A2-A3、A3-A4、A4-A1)的外侧那样的Ag-Pd-Cu系合金具有时效热处理后的电阻率变高的倾向。另外，本发明中的SAg、SPd、SCu的范围也能够影响Ag-Pd-Cu系合金的耐磨损性(硬度)、耐折弯性。特别是，SAg、SPd、SCu中的至少任意一个位于图1中的A2-A3线的外侧那样的Ag-Pd-Cu系合金具有硬度变低的倾向。另外，SAg、SPd、SCu中的至少任意一个位于A3-A4线的外侧那样的Ag-Pd-Cu系合金具有耐折弯性差的倾向。
需要说明的是，在本发明中，“位于将各点间用直线围成的多边形(A1-A2-A3-A4)的范围内”包括SAg、SPd、SCu位于该多边形的边上或顶点上的情况。
另外，就本发明的Ag-Pd-Cu系合金而言，作为Ag浓度、Pd浓度、Cu浓度的换算值的SAg、SPd、SCu优选位于将A1点、A2点、B3点(Ag：13质量％，Pd：52.8质量％，Cu：34.2质量％)、B4点(Ag：13质量％，Pd：46质量％，Cu：41质量％)各点间用直线围成的多边形(A1-A2-B3-B4)的范围内。将规定该Ag、Pd、Cu各元素的优选的浓度范围的多边形(A1-A2-B3-B4)示于图2。该组成范围是相对于图1的组成在限定的组成范围内的合金，是能够显示出更优选的电阻率和耐折弯性的合金组成。
而且，本发明的Ag-Pd-Cu系合金中的SAg、SPd、SCu的特别优选的范围位于将C1点(Ag：5.5质量％，Pd：52质量％，Cu：42.5质量％)、A2点、C3点(Ag：11质量％，Pd：54.3质量％，Cu：34.7质量％)、C4点(Ag：11质量％，Pd：50质量％，Cu：39质量％)各点间用直线围成的多边形(C1-A2-C3-C4)的范围内。将规定该Ag、Pd、Cu各元素的特别优选的浓度范围的多边形(C1-A2-C3-C4)示于图3。SAg、SPd、SCu位于这样最受限制的范围内那样的Ag浓度、Pd浓度、Cu浓度的Ag-Pd-Cu系合金能够显示出特别优选的电阻率和耐折弯性等。
(ii)第一添加元素(B)
作为第一添加元素的B(硼)是通过添加适当量而具有Ag-Pd-Cu系合金的硬度升高(耐磨损性提高)的作用以及赋予合金延展性而使耐折弯性提高的作用的添加元素。将B浓度设定为0.1质量％以上且1.5质量％以下。小于0.1质量％时，不能发挥上述效果，大于1.5质量％时，塑性加工性降低，冷加工变得困难，缺乏硬度升高效果。B的过量添加也可能成为耐折弯性降低的主要原因。B浓度更优选设定为0.15质量％以上且0.5质量％以下。
(iii)第二添加元素(Zn、Bi、Sn)
作为第二添加元素的Zn(锌)、Bi(铋)、Sn(锡)形成作为Ag-Pd-Cu系合金的时效硬化因子的PdCu有序相和金属间化合物。由于该金属间化合物带来的晶界强化，耐磨损性提高。对于Zn、Bi、Sn而言，需要添加至少任意一种，也可以仅添加任意一种。Zn、Bi、Sn以它们的合计浓度计含有0.1质量％以上且1.0质量％以下。小于0.1质量％时，不能发挥上述效果，大于1.0质量％时，耐折弯性降低。另外，Zn、Bi、Sn的过量添加也成为塑性加工性降低、冷加工困难的主要原因。Zn、Bi、Sn的合计浓度更优选设定为0.1质量％以上且0.5质量％以下。
(iv)不可避免的杂质
本发明的探针针用材料实质上由Ag、Pd、Cu和上述第一、第二添加元素(B以及Zn、Bi、Sn中的至少任意一种)构成。因此，这些必须构成元素的浓度的合计、即Ag浓度、Pd浓度、Cu浓度、上述第一添加元素的浓度和上述第二添加元素的浓度的合计为100质量％。但是，本发明的探针针用材料可以含有不可避免的杂质。作为不可避免的杂质，有可能含有Au、Co、Cr、Fe、Ir、Mg、Ni、Pt、Rh、Ru、Si、Ti等。这些杂质合计优选设定为0.02质量％以下，更优选设定为0.005质量％以下。在检测出不可避免的杂质的情况下，上述必须构成元素的浓度的合计值与不可避免的杂质浓度的和为100质量％。
需要说明的是，本发明的Ag-Pd-Cu系合金的各构成元素的浓度(Ag浓度、Pd浓度、Cu浓度、第一、第二添加元素浓度)的测定方法不需要特别地进行限定，可以应用电感耦合发射光谱分析(ICP发射光谱分析)、荧光X射线分析(XRF分析)等。此外，也可以应用能量色散型X射线分析(EDX)、波长色散型X射线分析(WDX)等分析法这样简易的测定方法。
II.本发明的探针针用材料的特性和使用形态
如上所述，构成本发明的探针针用材料的Ag-Pd-Cu系合金为低电阻且具有耐磨损性，并且耐折弯性优良。本发明的Ag-Pd-Cu系合金优选作为电特性的室温下的电阻率为10μΩ·cm以下的Ag-Pd-Cu系合金。更优选的室温下的电阻率值为8μΩ·cm以下。需要说明的是，该电阻率值和后述的硬度、耐折弯性的标准为针对后述的制造方法中的进行了时效热处理的状态的合金的标准。
另外，为了确保耐磨损性，本发明的Ag-Pd-Cu系合金优选为高硬度。具体而言，维氏硬度优选为380Hv以上，更优选为420HV以上。关于硬度的上限，没有特别限制，但即使适当地进行加工热处理也有限度。另外，即使仅过度地提高硬度，耐折弯性也有可能降低。此外，由于是探针针用途，因此也有可能对检查对象物产生损伤。因此，本发明的探针针用材料的硬度优选为580Hv以下。
此外，本发明的Ag-Pd-Cu系合金的耐折弯性优良。关于耐折弯性的评价可以通过反复折弯Ag-Pd-Cu系合金的线材时的次数来进行评价。具体而言，将Ag-Pd-Cu系合金的线材的一端固定，交替地重复进行从直线状态以大致90°的角度折弯的第一折弯工序和以从折弯的状态回到直线状态的方式折弯的第二折弯工序，将第一折弯工序和第二折弯工序各自作为一次折弯次数来对直至线材断裂为止的折弯次数进行计数。通过该折弯次数，可以评价耐折弯性。需要说明的是，断裂是指线材完全断线的状态，优选对变为该状态时的折弯次数进行计数。而且，本发明的Ag-Pd-Cu系合金优选基于该评价法的折弯次数为5次以上。另外，虽然不应特别设定上限，但是由于本发明的合金也是金属材料，因而不能无限折弯，因此优选为30次以下。
本发明当然可用于探针针用途，作为其形态，大多在加工成线材、棒材的状态下使用。对这些形态的尺寸没有特别限制，关于线径，大多以直径为50μm以上且1000μm以下的线材的形式利用。上述电阻值、硬度优选在制成该线材时表现出来。在上述耐折弯性的评价中，也优选在该线径范围内满足上述标准。另外，由本发明的Ag-Pd-Cu系合金构成的探针针的形态由于耐折弯性优良，因此适合于悬臂型探针针，但不一定被限定于此。也可以用于垂直型等其它形态的探针针。
III.本发明的探针针用材料的制造方法
本发明的探针针用材料可以通过如下方式制造：通过熔铸法制造上述组成的Ag-Pd-Cu系合金的合金铸锭，将合金铸锭冷加工成适合于探针针的尺寸和形状，然后进行时效热处理。在熔铸法中，除了在真空熔炼(减压熔炼)、大气熔炼(气氛熔炼)后进行铸造来制造合金铸锭以外，还可以应用连续铸造法、电弧熔炼。
在熔铸上述合金铸锭时，可以准备图1的A1-A2-A3-A4的范围内的组成的Ag、Pd、Cu(共计100％)，向其中添加第一添加元素和第二添加元素来进行熔铸。另外，可以预先设定Ag-Pd-Cu系合金的第一添加元素和第二添加元素的浓度以及SAg、SPd、SCu，并基于这些确定合金铸锭的Ag、Pd、Cu的浓度。在这种情况下，可以由所设定的第一添加元素和第二添加元素的浓度计算出上述系数K，因此可以由所设定的SAg、SPd、SCu和系数K的倒数(1/K)确定合金铸锭的Ag、Pd、Cu的浓度。
冷加工工序是在将Ag-Pd-Cu系合金铸锭成形为期望的形状和尺寸的同时向合金中引入加工应变从而得到作为探针针所需的强度、硬度的工序。作为冷加工的形式，可以适当选择轧制加工(包括槽轧制)、拉丝加工、拉拔/挤出加工等，可以将它们重复多次或组合。作为加工温度，优选在100℃以下进行。
时效热处理是通过对上述加工后的Ag-Pd-Cu系合金进行热处理而使PdCu有序相析出从而得到期望的硬度的工序。时效热处理的温度优选设定为300℃以上且580℃以下。作为处理时间，优选设定为10分钟以上且4小时以下。
另外，上述时效热处理优选与固溶热处理组合进行。固溶热处理是在高温下对Ag-Pd-Cu系合金进行热处理而制成均质的过饱和固溶体的状态的处理，是用于优化其后的时效处理所带来的PdCu有序相的析出的处理。本发明的Ag-Pd-Cu系合金的固溶热处理的加热温度优选设定为650℃以上且950℃以下。加热后的冷却优选设定为水冷等骤冷。
固溶处理可以进行多次。在上述的冷加工工序中可以进行多次拉丝加工等，通过在每次该冷加工中进行固溶处理、在最后的冷加工后进行时效热处理，能够得到最优特性的Ag-Pd-Cu系合金。这样在进行多次冷加工与固溶处理的组合的情况下，例如可以在将一次冷加工的加工率(截面积减少率)控制在12％以上且80％以下的同时进行固溶热处理。
而且，经过上述时效热处理的Ag-Pd-Cu系合金具有优选的硬度和电特性，并且具有耐折弯性。在时效处理后，可以进一步加工成作为探针针所需的形状。另外，也可以进行作为悬臂型探针针的折弯加工。
发明效果
如以上说明的那样，本发明的探针针用材料以Ag-Pd-Cu系合金为基础，并且基于由上述的A1点、A2点、A3点、A4点围成的区域使Ag、Pd、Cu的组成范围最优化，实现了低电阻化。并且，通过添加适当的添加元素，赋予了耐磨损性和耐折弯性。
附图说明
图1是示出Ag-Pd-Cu三元系相图和作为本发明的Ag-Pd-Cu系合金的Ag浓度、Pd浓度、Cu浓度的换算值的SAg、SPd、SCu的范围(A1-A2-A3-A4)的图。
图2是示出Ag-Pd-Cu三元系相图和作为本发明的Ag-Pd-Cu系合金的Ag浓度、Pd浓度、Cu浓度的换算值的SAg、SPd、SCu的优选范围(A1-A2-B3-B4)的图。
图3是示出Ag-Pd-Cu三元系相图和作为本发明的Ag-Pd-Cu系合金的Ag浓度、Pd浓度、Cu浓度的换算值的SAg、SPd、SCu的更优选的范围(C1-A2-C3-C4)的图。
图4是示出Ag-Pd-Cu三元系相图和作为在本实施方式中研究的实施例1～34和比较例5～12的Ag-Pd-Cu系合金的Ag浓度、Pd浓度、Cu浓度的换算值的SAg、SPd、SCu的图。
图5是示出Ag-Pd-Cu三元系相图和作为在本实施方式中研究的比较例1～4的Ag-Pd-Cu系合金的Ag浓度、Pd浓度、Cu浓度的换算值的SAg、SPd、SCu的图。
图6是说明在本实施方式中制造的Ag-Pd-Cu系合金的耐折弯性的评价方法的图。
具体实施方式
以下，对本发明的优选实施方式进行说明。在本实施方式中，制造由各种组成的Ag-Pd-Cu系合金构成的探针针用材料，测定其硬度和电阻率，进而进行耐折弯性的评价试验。
在本实施方式中，制作混合有基本金属原料Ag、Pd、Cu的状态的基材，向该基材中添加作为基本金属原料的第一添加元素(B)和第二添加元素(Zn、Bi、Sn)，然后进行熔铸，制造Ag-Pd-Cu系合金的铸锭。在本实施方式中，制作12种以图1的A1-A2-A3-A4范围内的比率混合了Ag、Pd、Cu的基材(在实施例1～34和比较例5～12中使用)。另外，制作4种以图1的A1-A2-A3-A4范围外的比率混合了Ag、Pd、Cu的基材(在比较例1～4中使用)。然后，在添加各添加元素后，通过真空熔炼和连续铸造制造Ag-Pd-Cu系合金的铸锭。需要说明的是，作为比较例，还制造了不添加第一、第二添加元素这两者或一者的Ag-Pd-Cu三元合金或Ag-Pd-Cu系合金的铸锭。
对于所制造的各种合金铸锭，通过ICP进行各构成元素的浓度分析。然后，将所测定的Ag浓度、Pd浓度、Cu浓度换算为SAg、SPd、SCu。将在本实施方式中制造的Ag-Pd-Cu系合金的SAg、SPd、SCu在Ag-Pd-Cu三元系相图中的位置示于图4和图5中。
接着，通过冷槽轧制将各种组成的Ag-Pd-Cu三元合金和Ag-Pd-Cu系合金的合金铸锭加工成4mm见方的棒材，进一步进行冷拉丝加工，制成直径为2mm的线材。将该合金线材在800℃下加热30分钟，然后进行水冷，进行第一次固溶处理。接着，通过冷拉丝加工加工成直径为1mm的线材，在850℃下加热30分钟，进行水冷，进行第二次固溶处理。然后，通过冷拉丝加工加工成直径为0.1mm的细线，然后进行时效热处理。时效热处理在300℃～580℃下加热60分钟。
对所制造的各种组成的Ag-Pd-Cu三元合金和Ag-Pd-Cu系合金的细线进行硬度和电阻率的测定。这些测定对时效热处理前(加工后)和时效处理后的细线这两者进行。硬度测定利用维氏硬度计进行，将载荷设定为200gf，将压入时间设定为10秒。另外，关于电阻率的测定，利用电阻计测定电阻，由试样的截面积和长度计算出电阻率。
然后，对各细线进行耐折弯性的评价试验。该评价试验通过基于上述评价方法的方法进行。如图6所示，将一端被夹具固定的合金细线(直径为0.1mm)以90°的角度折弯，并以从折弯的状态回到直线状态的方式折弯。然后，再次交替地重复进行折弯90°并返回的加工操作，对直至发生断裂为止的折弯次数进行计数，从而进行评价。关于该耐折弯性的评价，也对时效热处理前后的细线进行。
将关于在本实施方式中制造的Ag-Pd-Cu三元合金和Ag-Pd-Cu系合金的细线的各种测定结果示于表1中。
[表1]
由表1可知，在谋求作为本发明的课题的低电阻、硬度(耐磨损性)、耐折弯性的改善方面，需要Ag、Pd、Cu的组成范围的最优化和添加适当的添加元素。即，SAg、SPd、SCu在图1的多边形(A1-A2-A3-A4)的区域外的Ag、Pd、Cu的浓度的Ag-Pd-Cu系合金具有电阻率变高的倾向(比较例1～4)。详细而言，A1-A2线外侧的组成的合金(比较例1)、A2-A3线外侧的组成的合金(比较例2)、A3-A4线外侧的组成的合金(比较例3)的时效热处理后的电阻率高，大于10μΩ·cm。另外，比较例2的硬度也差(小于380Hv)，比较例3的耐折弯性差(折弯次数为3次)。而且，A4-A1线外侧的组成的合金(比较例4)虽然电阻率的值在10μΩ·cm以下，但具有高电阻的倾向。该比较例4的折弯次数小于5次(4次)，耐折弯性差。如上所述，比较例1～4虽然适当地包含在本发明中应用的添加元素(B、以及Zn、Bi、Sn中的至少任意一种)，但是从低电阻化的观点考虑，有时硬度、耐折弯性也不充分。
而且，在Ag-Pd-Cu系合金中还需要适当添加添加元素。认为没有添加元素的Ag-Pd-Cu三元合金的硬度最低，耐磨损性差(比较例5)。另外，关于B，在适当的范围外的添加量下缺乏硬度升高的效果(比较例6～8)。此外，B的过量添加会导致耐折弯性的明显降低(比较例9)。此外，Zn、Bi、Sn为对硬度升高有效的添加元素，但是当其添加量在适当范围外时，折弯次数小于5次，耐折弯性降低(比较例10～12)。
确认了：相对于以上的比较例的Ag-Pd-Cu系合金，以使SAg、SPd、SCu在图1的多边形(A1-A2-A3-A4)的范围内的方式控制Ag、Pd、Cu的浓度、并且适当地添加了B以及Zn、Bi、Sn中的至少任意一种的Ag-Pd-Cu系合金(实施例1～34)在低电阻(电阻率)、耐磨损性(硬度)、耐折弯性(折弯次数)中的任意一个方面均发挥出优良的特性。
产业上的可利用性
如以上说明的那样，本发明的探针针用材料的电阻低且耐磨耗性优良、耐折弯性也良好。本发明可应用于各种电子设备、半导体器件、功率器件等中的检查用探针卡的探针针。特别是，耐折弯性优良的本发明也可以有效地应用于悬臂型探针针、弹簧针形状的探针针。
Claims (8)
1.一种探针针用材料，其由包含Ag、Pd、Cu、作为第一添加元素的B、作为第二添加元素的Zn、Bi、Sn中的至少任意一种元素和不可避免的杂质的Ag-Pd-Cu系合金构成，其中，
基于所述Ag-Pd-Cu系合金的Ag浓度、Pd浓度和Cu浓度的合计值将所述Ag浓度、所述Pd浓度、所述Cu浓度分别换算为Ag-Pd-Cu三元合金的Ag浓度SAg、Pd浓度SPd、Cu浓度SCu时，
所述SAg、所述SPd、所述SCu均在Ag-Pd-Cu三元系相图中的将A1点、A2点、A3点、A4点各点间用直线围成的多边形A1-A2-A3-A4的范围内，其中，A1点为Ag：5.5质量％、Pd：47.5质量％、Cu：47质量％，A2点为Ag：5.5质量％、Pd：58.5质量％、Cu：36质量％，A3点为Ag：18质量％、Pd：49质量％、Cu：33质量％，A4点为Ag：18质量％、Pd：45质量％、Cu：37质量％，
所述第一添加元素的浓度为0.1质量％以上且1.5质量％以下，
所述第二添加元素的浓度为0.1质量％以上且1.0质量％以下。
2.如权利要求1所述的探针针用材料，其中，所述SAg、所述SPd、所述SCu均在将A1点、A2点、B3点、B4点各点间用直线围成的多边形A1-A2-B3-B4的范围内，其中，B3点为Ag：13质量％、Pd：52.8质量％、Cu：34.2质量％，B4点为Ag：13质量％、Pd：46质量％、Cu：41质量％。
3.如权利要求1或权利要求2所述的探针针用材料，其中，所述SAg、所述SPd、所述SCu均在将C1点、A2点、C3点、C4点各点间用直线围成的多边形C1-A2-C3-C4的范围内，其中，C1点为Ag：5.5质量％、Pd：52质量％、Cu：42.5质量％，C3点为Ag：11质量％、Pd：54.3质量％、Cu：34.7质量％，C4点为Ag：11质量％、Pd：50质量％、Cu：39质量％。
4.如权利要求1～权利要求3中任一项所述的探针针用材料，其时效热处理后的电阻率为10μΩ·cm以下。
5.如权利要求1～权利要求4中任一项所述的探针针用材料，其维氏硬度为380Hv以上且580Hv以下。
6.如权利要求1～权利要求5中任一项所述的探针针用材料，其中，
将由Ag-Pd-Cu系合金构成的线材的一端固定，对所述线材交替地重复进行从直线状态以大致90°的角度折弯的第一折弯工序和以从折弯的状态回到所述直线状态的方式折弯的第二折弯工序，将所述第一折弯工序和第二折弯工序各自作为一次折弯次数来对直至所述线材断裂为止的折弯次数进行计数时，计数到的所述折弯次数为5次以上。
7.一种探针针，其包含权利要求1～权利要求6中任一项所述的探针针用材料。
8.一种探针针用材料的制造方法，其包括：对组成在Ag-Pd-Cu三元系相图中的将A1点、A2点、A3点、A4点各点间用直线围成的多边形A1-A2-A3-A4的范围内的Ag、Pd、Cu以及浓度为0.1质量％以上且1.5质量％以下的所述第一添加元素和浓度为0.1质量％以上且1.0质量％以下的所述第二添加元素进行熔铸来制造Ag-Pd-Cu系合金的工序，
其中，A1点为Ag：5.5质量％、Pd：47.5质量％、Cu：47质量％，A2点为Ag：5.5质量％、Pd：58.5质量％、Cu：36质量％，A3点为Ag：18质量％、Pd：49质量％、Cu：33质量％，A4点为Ag：18质量％、Pd：45质量％、Cu：37质量％。
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