KR20220029533A - 팔라듐-구리-은-루테늄 합금 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 주성분으로서 팔라듐을 갖는 팔라듐-구리-은 합금에 관한 것으로, 팔라듐-구리-은 합금은 팔라듐 대 구리 중량비가 적어도 1.05 최대 1.6이며 팔라듐 대 은 중량비는 적어도 3 최대 6이며, 팔라듐-구리-은 합금은 1중량% 초과 그리고 최대 6중량% 이하의 루테늄, 로듐 또는 이들 루테늄과 로듐을 함유하고 잔부로서 팔라듐, 구리 및 은과, 불순물을 포함한 기타 금속 원소를 최대 1 중량% 함유한다.
본 발명은, 그러한 팔라듐-구리-은 합금으로 이루어진 와이어, 스트립 또는 프로브 니들, 및 전기 콘택의 테스트, 전기적 접촉의 형성 또는 슬라이딩 콘택의 제조에 있어서의 그러한 팔라듐-구리-은 합금의 용도에 관한 것이다.

Description

팔라듐-구리-은-루테늄 합금{PALLADIUM-COPPER-SILVER-RUTHENIUM ALLOY}
본 발명은, 팔라듐-구리-은 합금(PdCuAg 합금), 그러한 팔라듐-구리-은 합금으로 이루어진 와이어, 스트립 또는 프로브 니들, 및 전기 콘택의 테스트, 전기적 접촉의 형성 또는 슬라이딩 콘택의 제조에 있어서의 그러한 팔라듐-구리-은 합금의 용도에 관한 것이다.
칩의 제조 중에, 소잉 가공하지 않은 상태에서의 집적 회로(IC)의 작동성을 테스트하기 위해 가공 직후에 웨이퍼를 프로브 니들과 접촉시킨다. 프로브 니들의 어레이는 개별 칩들의 구조화 후에 기능성에 대해 반도체 웨이퍼를 테스트한다. 프로브 니들은 웨이퍼의 구조에 매칭되는 프로브 카드에 고정된다. 테스트 과정 중에, 그 웨이퍼는 프로브 니들 상에 압박되어, 프로브 니들과 IC의 패드 간의 접촉이 이루어지며, 알루미늄 패드의 경우에 부동태화층을 통해 그 접촉이 이루어진다. 이어서, 접촉, 고전류 밀도에서의 전기적 특성값, 온도 변화 시의 전기적 거동 등의 다양한 파라미트들이 테스트된다.
따라서, 프로브 니들들은 파워 전자장치, 칩의 접촉 및 전기 콘택의 품질의 테스트를 위한 기타 회로에 이용된다(예를 들면, US 2014/0266278 A1 및 US 2010/0194415 A1 참조).
양호한 프로브 니들의 주요 파리미터는, 고전류가 전송되어야 한다는 점에서 높은 전기 전도도와, 유지보수 간격을 짧게 유지하기 위한 높은 수준의 경도이다. 종래, 높은 수준의 전기 및 열 전도도뿐만 아니라 높은 수준의 경도 및 인장 강도를 갖는 금속 또는 합금이 소위 프로브 니들에 이용되고 있다. 순수 구리의 전기 전도도(100% IACS = 58.1*106S/m)가 참조값으로서 사용된다. 하지만, 구리(Cu)와 은(Ag)은 너무 무르고 프로브 니들이 사용 중에 변형될 수 있다는 점에서 그러한 용도로 사용할 수는 없다.
하지만, 프로브 니들 외에도, 기타 용례, 특히 슬라이딩 콘택용 와이어 등의 용례에도 높은 전기 및 열 전도도를 갖는 동시에 높은 경도 및 인장 강도 등의 양호한 기계적 특성을 갖는 재료가 유리하다. 슬라이딩 콘택의 경우에, 한편으로는 그 표면에 의해 낮은 접촉 저항이 야기되고 다른 한편으로는 그 재료가 너무 빨리 마모, 즉 너무 빨리 닳거나 부식되지 않는 것이 중요하다.
높은 전기 전도도 외에도, 파워 전자장치에서 프로브 니들 또는 슬라이딩 와이어 등의 용례는 높은 기계적 강도 및 경도로 요구한다. 이 경우, 내온성 및 내열성이 또한 중요하다.
프로브 니들을 위한 전형적인 재료는, 10%의 금과 10%의 백금을 함유할 수 있고 또한 예를 들면 상품명 Paliney® 7, Hera 6321 및 Hera 648로 시판되고 있는 석출 경과 팔라듐-은 합금이다. 이들 합금은 400 내지 500 HV의 높은 수준의 경도를 갖는다. 하지만, 전기 전도도는 9 내지 12% IACS로 상당히 낮다. 고전도도는 프로브 니들에서 중요한 인자이다. 텅스텐, 텅스텐 카바이드, 팔라듐-구리-은 합금 및 텅스텐-레늄과 같은 재료로 이루어진 프로브 니들이 알루미늄 패드에서의 테스트에 널리 이용되고 있다. 이들은 특히 경질로서, 알루미늄 패드는 금 패드보다 더 강건하며 경질의 니들을 사용한 테스트에 대해 금 패드보다 더 잘 견딜 수 있다. 이들 프로브 니들은 매우 높은 전기 전도도를 갖지 않는다. CuAg7 등의 보다 높은 전기 전도도를 갖는 합금은 팔라듐-은 합금 또는 팔라듐-구리-은 합금보다 경도가 작고(약 320 HV1) 내열성도 작다.
예를 들면 Deringer Ney로부터의 Paliney® H3C 또는 Advanced Probing로부터의 NewTec® 등의 팔라듐 합금(Pd 합금)이 금 패드에 사용하기 위한 것으로 알려져 있다. 적절한 팔라듐-구리-은 합금은 US 1 913 423 A 및 GB 354 216 A로부터 이미 공지되어 있다. 팔라듐-구리-은 합금은 초격자(superlattice) 조직을 형성할 수 있어, 그 합금의 전기 전도도 및 기계적 안정성을 개선시킬 수 있다. 그러면, 격자 내의 원자는 더 이상 통계적으로 랜덤하게 분포되는 것이 아니라, 주기적 조직, 즉 초격자로 배치된다. 그 결과, 350 HV1보다 큰 경도(9.81 N (1킬로폰드: kgf)의 테스트 힘으로 DIN EN ISO 6507-1:2018 내지 -4:2018에 따른 비커스 경도 시험), 19.5% IACS보다 큰 전기 전도도 및 1500㎫에 이르는 파단 강도가 가능하다.
US 2014/377 129 A1 및 US 5 833 774 A에서는 전기 용례를 위한 경화 Ag-Pd-Cu 합금을 개시하고 있다. 그러한 팔라듐-구리-은 합금은 약 9% 내지 12% IACS의 전기 전도도과 400 내지 500 HV1의 경도를 갖는다. 보다 높은 전기 전도도가 바람직할 것이다. US 10 385 424 B2에서는 5중량% 이하의 레늄을 추가로 함유하는 팔라듐-구리-은 합금을 개시하고 있다. 그 팔라듐-구리-은 합금은 상품명 Paliney® 25로 시판되고 있다. 이러한 식으로, 전기 전도도가 현저히 증가되어 19.5% IACS보다 큰 값을 달성할 수 있다. 하지만, 레늄이 3180℃의 매우 높은 용융점을 갖고 이에 따라 다른 금속과 복잡한 방식으로 합금되어야 한다는 단점이 있다. 또한, 레늄의 밀도(21g/㎤) 역시 다른 금속(팔라듐(Pd), 구리(Cu) 및 은(Ag))의 밀도와는 상당히 다르며, 이는 마찬가지로 다른 금속과의 합금을 복잡하게 하게 한다. 추가로, 레늄은 프로브 니들의 적용 온도에 근사한 400℃ 이상의 온도부터 미리 산화한다. 그 표면 상의 산화물은 프로브 니들 및 슬라이딩 콘택의 기능을 제한할 수 있다. 게다가, 프로브 니들을 위한 재료로서 사용하기 위해 합금의 전기 전도도 및/또는 경도를 더욱 증가시키는 것이 또한 바람직하다.
따라서, 본 발명은 종래 기술의 단점을 극복한다는 과제를 해결한다. 특히, 높은 전기 전도도를 갖는 동시에 높은 수준의 경도를 갖지만, 이와 동시에 제조가 간단하고 표면에서 가능한 한 높은 내산화성을 갖는 합금 및 와이어, 스트립 또는 프로브 니들이 제공된다. 그 성형체는 비교 대상 합금에 비해 가능한 한 비용 효율적으로 제조 가능해야 한다. 그 합금 및 제품은 전기 콘택을 테스트하는 프로브 니들로서 사용 가능할 것이다.
따라서, 본 발명의 목적은, 공지의 팔라듐-구리-은 합금의 기계적 특성(경도, 항복 강도, 탄성)과 보다 높은 전기 전도도를 겸비한 공지의 팔라듐-구리-은 합금 등의 합금을 찾는 데에 있다. 이러한 타입의 팔라듐-구리-은 합금은 특히 프로브 니들을 위한 재료로서 사용되는 경우에 중요한 기술적 이점을 갖는다.
본 발명이 해결할 다른 과제는 전술한 특성을 충족하는 프로브 니들을 제공하는 것이다. 그러한 합금으로 이루어진 복수의 와이어를 포함하는 슬라이딩 콘택을 위한 와이어를 개발한다는 추가적인 과제도 고려될 수 있다.
본 발명이 해결할 과제는, 주성분으로서 팔라듐을 갖는 팔라듐-구리-은 합금에 의해 해결되는데, 그 팔라듐-구리-은 합금은 팔라듐 대 구리 중량비가 적어도 1.05 최대 1.6이며 팔라듐 대 은 중량비는 적어도 3 최대 6이며, 팔라듐-구리-은 합금은 1중량% 초과 그리고 최대 6중량% 이하의 루테늄, 로듐 또는 이들 루테늄과 로듐을 함유하고 잔부로서 팔라듐, 구리 및 은과, 불순물을 포함한 기타 금속 원소를 최대 1 중량% 함유한다.
적어도 1.05 최대 1.6의 팔라듐 대 구리 중량비는 팔라듐-구리-은 합금 내에 팔라듐이 그 팔라듐-구리-은 합금 내에 함유된 구리 중량의 적어도 105% 최대 160%의 중량으로 함유됨을 의미한다.
따라서, 적어도 3 최대 6의 팔라듐 대 은 중량비는 팔라듐-구리-은 합금 내에 팔라듐이 그 팔라듐-구리-은 합금 내에 함유된 은 중량의 적어도 3배 최대 6배의 중량으로 함유됨을 의미한다.
복수의 원소의 혼합물은 바람직하게는 팔라듐-구리-은 합금 내에 그 원소 전부가 적어도 0.1중량%로 함유됨을 의미하는 것으로 이해해야 할 것이다.
주성분은, 본 명세서에서 주로, 즉 정량적으로 가장 많은 성분의 원소(본 발명의 경우, 팔라듐)를 의미하며, 다시 말해 본 발명의 경우에 팔라듐-구리-은 합금 내에 구리 또는 은보다 팔라듐이 많이 존재함을 의미하는 것으로 이해해야 할 것이다.
불순물은 본 명세서에서 수반되는 모든 원소의 존재에 의해 야기되는 불순물을 의미하는 것으로 이해해야 할 것이다.
바람직하게는 팔라듐-구리-은 합금은 프로브 니들 및/또는 슬라이딩 콘택을 제조하는 데에 적합하다.
그 합금이 1중량% 초과 그리고 최대 6중량% 이하의 루테늄과 로듐을 함유한다는 것은, 루테늄과 로듐의 중량비의 합이 전체 합금의 중량의 1중량%를 초과하고 최대 6중량% 이하임을 의미한다. 일반적으로, 그 합금이 루테늄과 로듐을 X중량% 이상, X중량% 이하 또는 정확히 X중량% 함유한다는 것은 루테늄과 로듐의 중량비의 합이 전체 합금의 중량의 X중량%의 상응하는 백분율로 간주된다는 것을 의미한다.
그 합금은 특히 바람직하게는 루테늄과 로듐의 혼합물의 경우에 1.5중량%의 로듐과 루테늄을 갖는다.
팔라듐-구리-은 합금에서 총 불순물은 최대 0.9중량%의 비율, 바람직하게는 최대 0.1중량%의 비율을 가질 수 있다.
이는 팔라듐-구리-은 합금의 물리적 특성이 불순물에 의해 영향을 받지 않거나 가능한 한 적게 영향을 받게 보장한다.
또한, 팔라듐-구리-은 합금은 1중량% 이하의 레늄을 함유할 수 있으며, 팔라듐-구리-은 합금은 바람직하게는 0.1중량% 미만의 로듐을 함유할 수 있으며, 특히 바람직하게는, 팔라듐-구리-은 합금은 1중량% 초과 그리고 최대 2중량%의 루테늄과 0.1중량% 내지 1중량%의 레늄을 함유할 수 있고, 매우 특히 바람직하게는, 적어도 1.1중량% 최대 1.5중량%의 루테늄과 0.2중량% 내지 0.8중량%의 레늄을 함유할 수 있고, 특히 바람직하게는 1.1중량%의 루테늄과 0.4중량%의 레늄을 함유할 수 있다.
바람직하게는, 팔라듐-구리-은 합금은 1중량% 초과 그리고 최대 6중량%의 루테늄을 함유할 수 있다.
이러한 팔라듐-구리-은 합금은 놀랍게도 실험에서 28% IACS (11*106S/m)의 특히 높은 전기 전도도를 갖는 동시에 365 HV1의 높은 경도를 갖는 것을 보였다. 이는 추측하기로는 팔라듐-구리-은 합금의 결정립계에서의 루테늄-레늄 석출물에 기인한다.
게다가, 팔라듐-구리-은 합금은 적어도 45중량% 최대 55중량%의 팔라듐, 적어도 30중량% 최대 45중량%의 구리 및 적어도 8중량% 최대 15중량%의 은을 함유하고, 바람직하게는, 팔라듐-구리-은 합금은 적어도 50중량% 최대 53중량%의 팔라듐, 적어도 35중량% 최대 38중량%의 구리 및 적어도 9중량% 최대 12중량%의 은을 함유하고, 또한 적어도 1.1중량% 최대 3중량% 이하의 루테늄, 로듐 또는 이들 루테늄과 로듐을 함유하며, 바람직하게는, 팔라듐-구리-은 합금은 적어도 51중량% 최대 52중량%의 팔라듐, 적어도 36중량% 최대 37중량%의 구리 및 적어도 10중량% 최대 11중량%의 은을 함유하고, 적어도 1.1중량% 최대 2중량% 이하의 루테늄, 로듐 또는 이들 루테늄과 로듐을 함유하고, 최대 0.5중량%의 기타 금속 원소, 특히 0.3중량% 내지 0.5중량%의 레늄을 함유한다.
이러한 조성을 갖는 팔라듐-구리-은 합금은, 결정격자 내에서 팔라듐 원자와 구리 원자의 랜덤한 분포 대신에 결정격자 내에서 팔라듐과 구리 원자의 균일한 순서에 의해 합금 내에 형성되는 초격자로 인해 특히 높은 전기 전도도를 갖는다. 놀랍게도, 이러한 효과는 팔라듐-구리-은 합금 내에 함유된 루테늄 또는 로듐 석출물에 의해 향상되는 것으로 여겨진다. 동시에, 높은 경도가 제공된다.
바람직하게는 팔라듐-구리-은 합금은 용융 야금법에 의해 제조한 후 압연 및 템퍼링에 의해 경화시킬 수 있으며, 그 팔라듐-구리-은 합금은 바람직하게는 적어도 350 HV1의 경도를 가질 수 있다.
이러한 식으로, 팔라듐-구리-은 합금의 경도가 개선될 수 있다.
본 발명에 따른 팔라듐-구리-은 합금은 또한 그 팔라듐-구리-은 합금이 적어도 350 HV1의 경도를 갖는 것을 특징으로 할 수 있다.
본 발명은 또한 적어도 19% IACS의 전기 전도도를 갖는 것을 특징으로 하는 본 발명에 따른 팔라듐-구리-은 합금에 관한 것이다.
본 발명에 따른 팔라듐-구리-은 합금은 또한 그 팔라듐-구리-은 합금이 적어도 1300㎫의 파단 강도를 갖는 것을 특징으로 할 수 있다.
이러한 물리적 특성을 갖는 팔라듐-구리-은 합금은 본 발명에 따라 루테늄과 로듐의 첨가로 가능하며 프로브 니들의 제조에 특히 적합하다.
또한, 팔라듐-구리-은 합금은 루테늄, 로듐, 루테늄과 로듐의 혼합물 또는 루테늄과 레늄의 혼합물의 석출물을 함유할 수 있고, 바람직하게는 그 석출물의 적어도 90체적%가 팔라듐-구리-은 합금의 결정립계에 배치되며, 특히 바람직하게는 그 석출물의 적어도 99체적%가 팔라듐-구리-은 합금의 결정립계에 배치된다.
그 결과, 예를 들면 파단 강도, 내변형성 등의 기계적 특성이 증가한다. 그 결과, 팔라듐-구리-은 합금은 프로브 니들로서 사용하기에 바람직하다.
또한, 팔라듐-구리-은 합금은 팔라듐 대 구리 중량비가 적어도 1.2 최대 1.55일 수 있고, 바람직하게는 팔라듐 대 구리 중량비가 적어도 1.3 최대 1.5일 수 있고, 특히 바람직하게는 팔라듐 대 구리 중량비가 적어도 1.35 최대 1.45일 수 있고, 매우 특히 바람직하게는 팔라듐 대 구리 중량비가 1.41일 수 있다.
이러한 중량비는 특히 높은 전기 전도도를 갖는 팔라듐-구리-은 합금을 제공한다.
또한, 팔라듐-구리-은 합금은 팔라듐 대 은 중량비가 적어도 3.5 최대 5.5일 수 있고, 바람직하게는 팔라듐 대 은 중량비가 적어도 4 최대 5.5일 수 있고, 특히 바람직하게는 팔라듐 대 은 중량비가 적어도 4.6 최대 5.2일 수 있고, 매우 특히 바람직하게는 팔라듐 대 은 중량비가 4.9일 수 있다.
이러한 중량비도 또한 특히 높은 전기 전도도를 갖는 팔라듐-구리-은 합금을 제공한다.
바람직하게는, 팔라듐-구리-은 합금은 적어도 1.1중량%의 루테늄, 로듐 또는 이들 루테늄과 로듐을 함유할 수 있다.
이는 팔라듐-구리-은 합금의 전기 전도도과 기계적 특성을 개선시킨다.
또한, 팔라듐-구리-은 합금은 루테늄, 로듐 또는 이들 루테늄과 로듐을 최대 5중량% 함유할 수 있고, 바람직하게는 루테늄, 로듐 또는 이들 루테늄과 로듐을 최대 4중량% 함유할 수 있고, 특히 바람직하게는 루테늄, 로듐 또는 이들 루테늄과 로듐을 최대 3중량% 함유할 수 있고, 매우 특히 바람직하게는 루테늄, 로듐 또는 텅스텐, 또는 이들 루테늄과 로듐을 최대 2중량% 함유할 수 있다.
이들 방안은 또한 팔라듐-구리-은 합금의 전기 전도도를 증기시키는 기능을 한다.
팔라듐-구리-은 합금은 로듐 또는 루테늄을 1중량% 초과 그리고 최대 6중량% 이하로 함유할 수 있고, 바람직하게는 로듐 또는 루테늄을 1중량% 초과 그리고 최대 3중량% 이하로 함유할 수 있고, 특히 바람직하게는 로듐 또는 루테늄을 적어도 1.1중량% 최대 2중량% 이하로 함유할 수 있고, 매우 특히 바람직하게는 1.5중량%의 로듐 또는 1.5중량%의 루테늄을 함유할 수 있다.
이러한 팔라듐-구리-은 합금은 특히 높은 기계적 경도(HV1)를 특징으로 한다.
대안적으로, 팔라듐-구리-은 합금은 루테늄과 레늄을 1중량% 초과 그리고 최대 6중량% 이하로 함유할 수 있고, 바람직하게는 루테늄과 레늄을 적어도 1.1중량% 최대 3중량% 이하로 함유할 수 있고, 특히 바람직하게는 루테늄과 레늄을 적어도 1.1중량% 최대 2중량% 이하로 함유할 수 있고, 매우 특히 바람직하게는 1.1중량%의 루테늄과 0.4중량%의 레늄을 함유할 수 있다.
팔라듐-구리-은 합금에는 레늄보다 많은 루테늄을 함유할 수 있다.
이러한 타입의 팔라듐-구리-은 합금은 특히 높은 전기 전도도를 특징으로 한다.
본 발명이 해결할 과제는 또한, 본 발명에 따른 팔라듐-구리-은 합금으로 이루어지거나 그 합금을 구비하고, 바람직하게는 그 적어도 하나의 내부 코어가 팔라듐-구리-은 합금으로 이루어지는 와이어, 스트립 또는 프로브 니들에 관한 것이다.
그러한 팔라듐-구리-은 합금으로 이루어지는 와이어, 스트립 및 프로브 니들은 그 높은 경도, 탄성 및 전기 전도도로 인해 전기 접촉 측정에 특히 매우 적합하다.
본 발명이 해결할 과제는 또한 전기 콘택의 테스트, 또는 전기적 접촉의 형성 또는 슬라이딩 콘택의 제조에 있어서의 본 발명에 따른 팔라듐-구리-은 합금의 용도, 또는 본 발명에 따른 와이어 또는 스트립의 용도 또는 프로브 니들의 용도에 의해 해결된다.
팔라듐-구리-은 합금과 이로부터 제조되는 와이어, 스트립 및 프로브 니들은 그러한 용례에 특히 적합하다.
본 발명은, 본 발명에 따른 팔라듐-구리-은 합금이 높은 경도 및 파단 강도와 높은 전기 전도도를 겸비하는 동시에 제조가 복잡하지 않거나 및/또는 특히 경질이라는 놀라운 발견에 기초한다. 루테늄과 로듐의 밀도(루테늄: 12.4g/㎤, 로듐: 12g/㎤)와 이들 금속의 용융점(루테늄: 2334℃, 로듐: 1964℃)이 팔라듐, 구리 및 은에 상당히 근접하고, 따라서 예를 들면 레늄 등과 같이 보다 넓게 상이한 밀도 및 용융점을 갖는 금속보다 그러한 금속들로 보다 용이하게 합금을 제조할 수 있다. 게다가, 팔라듐-구리-은 합금의 표면은 약 400℃의 고온에서도 내산화성을 갖는다. 루테늄과 로듐은 단지 약 700℃부터 산화물을 형성한다. 본 발명에 따른 합금으로 제조된 와이어, 스트립 및 프로브 니들은 상응하는 유리한 특성들을 갖는다. 루테늄 또는 이 루테늄과 레늄을 갖는 팔라듐-구리-은 합금에 측정한다면, 27% 및 28% IACS의 한 층 높은 전기 전도도가 달성될 수 있다. 로듐을 함유하는 팔라듐-구리-은 합금에서는 놀라울 정도로 높은 경도가 달성될 수 있다.
23% IACS 심지어는 그 이상의 전기 전도도가 본 발명에 의해 가능하다. 100% IACS는 58m/(Ω·㎟)에 상응한다.
팔라듐-구리-은 합금의 합금 성분으로서 루테늄 또는 로듐의 사용은 레늄의 사용과 비교할 때에 그 원소들의 상이한 화학적 특성으로 인해 놀라운 것이다. 레늄과 비교할 때, 로듐과 루테늄은 모두 상이한 주족(main group)과 주기율표에 있어서의 상이한 주기에 속하며, 제1 근사 해석(first approximation)에서 매우 상이한 특성과 상이한 합금 거동을 나타낸다. 로듐과 루테늄은 백금족 금속인 반면, 레늄은 망간과 동일한 족에 속하여, 특성에 있어서의 어떠한 유사성도 예상할 수 없다. 레늄은 육방정 구조인 반면, 로듐은 면심 입방정 구조이다.
루테늄은 은에 대한 용해도가 레늄보다 낮다(1.44×10-3의 레늄과 비교할 때 루테늄은 2.65×10- 4). 이는 본 발명에 따른 팔라듐-구리-은 합금의 전기 전도도에 긍정적인 효과를 갖는다. 게다가, 전자 마이크로현미경 연구에서, 루테늄 석출물이 1.1중량% 내지 1.5중량%의 루테늄을 함유하는 팔라듐-구리-은 합금의 결정립계에서 발견되었다. 그 석출물은 석출 경화에 의한 팔라듐-구리-은 합금의 보다 큰 경도를 가져올 수 있다.
본 발명에 따른 팔라듐-구리-은 합금은 높은 경도, 양호한 탄성 특성은 물론 양호한 전기 전도도를 특징으로 한다. 따라서, 그 합금은 프로브 니들을 제조하기 위한 재료로서 적합하다.
팔라듐과 구리의 소정 중량비(1.05 내지 1.6)의 경우, 결정격자 내에 규칙적 초구조(ordered superstructure)(초격자로도 지칭함)가 적절한 열처리에 의해 설정될 수 있다. 팔라듐과 구리 원자의 규칙적 배열은 팔라듐-구리-은 합금의 경도와 전기 전도도 모두를 증가시킨다. 3 내지 6의 팔라듐 대 은의 비율로 은을 합금함으로써, 석출 경화에 의한 추가적인 강도 증가를 가능하게 한다. 1중량% 내지 6중량%의 루테늄, 로듐 또는 이들 루테늄과 로듐의 합금은 놀랍게도 미세 결정립 형성에 기여하며, 이 미세 결정립은 팔라듐-구리-은 합금의 경도 및 성형성에 긍정적인 영향을 미친다. 추가로, 바람직하게는 결정립계에 배치되는 것으로 추측되는 루테늄, 로듐 또는 이들의 혼합물은 작동 온도에서 결정립 성장 및 크리프를 방지한다. 이는 그로부터 제조된 프로브 니들의 보다 큰 내구성을 가져온다. 1중량% 이하의 레늄이 루테늄과 합금될 수 있다. 400HV보다 큰 경도를 갖고 27% 내지 30% IACS로 달성되는 전기 전도도가 프로브 니들로서 사용하기에 특히 적합하다. 따라서, 전기 전도도 및 경도와 관련하여 루테늄을 갖는 본 발명에 따른 팔라듐-구리-은 합금의 물리적 특성은 또한 Paliney® 25보다 양호하다.
본 발명의 예시적인 실시예들을, 본 발명을 한정하는 일 없이 아래에서 설명할 것이다.
아래에서 설명하는 팔라듐-구리-은 합금들은 먼저 유도 용융에 의해 마스터 합금을 제조함으로써 제조하였다. 팔라듐-루테늄 마스터 합금, 팔라듐-레늄 마스터 합금 및 팔라듐-로듐 마스터 합금을 마스터 합금으로서 제조하였다. 원소 팔라듐, 루테늄 및 로듐의 서로 매우 상이하지 않는 용융 온도 및 밀도로 인해, 그 마스터 합금들의 제조는 큰 수고를 들이지 않고 간단하면서 비용 효율적이다.
이어서, 그 마스터 합금들을 아크 용융에 의해 구리 및 은과 합금하였다. 이와 같이 용융하여, 그 성형체를 열처리 및 압연에 의해 성형 및 경화시켰다. 이를 위해, 그 성형체를 900℃에서 120분 동안 템퍼링하고 급랭(quenching)하였다. 그 성형체는 900℃에서 120분 동안의 다수의 중간 어닐링 공정과 함께 상온에서 0.4mm로 압연하여, 380℃에서 1.5시간 동안 유지하였으며, 그 결과 경화 효과가 발생하였다.
이어서, 4점 측정을 이용하여 전기 전도도를 결정하였다. 4단자 센싱, 4와이어 센싱 또는 켈빈 센싱(Kelvin sensing)으로도 불리는 4점 측정법은 시트 저항, 즉 표면 또는 박층의 전기 저항을 결정하는 기법이다. 이 기법에서, 박막의 표면 상에 4개의 측정점을 일렬로 배치하고, 2개의 외측 측정점을 통해 기지의 전류를 흘리고 2개의 내측 측정점의 전위차, 즉 전압을 2개의 내측 측정점을 이용하여 측정한다. 그 기법은 4와이어 측정 원리에 기초하기 때문에, 측정점과 표면 간의 접촉 저항에 크게 의존한다(톰슨 브리지 원리). 인접한 측정점들은 동일한 간격을 갖는다. 시트 저항 R은 이하의 공식에 따라 측정된 전압 U와 전류 I로부터 계산된다.
Figure pat00001
시트 저항으로부터 층 재료의 비저항 ρ을 계산하기 위해, 박막의 두께 d(층두께)를 곱한다.
Figure pat00002
전기 전도도는 비저항의 역수이다.
경도를 검사하였으며(9.81N(1킬로폰드)의 테스트 힘을 사용한 DIN EN ISO 6507-1:2018 내지 -4:2018에 따른 HV1-Vickers 경도 시험), 강도는 인장 시험에 의해 검사하였고, 미세조직은 금속 조직 단면(metallographic section)에 의해 검사하였다.
이하의 팔라듐-구리-은 합금을 제조하여 검사하였다.
1. 51.5 Pd, 36.5 Cu, 10.5 Ag, 1.5 Ru (PdCuAgRu)
2. 51.5 Pd, 36.5 Cu, 10.5 Ag, 1.1 Ru, 0.4 Re (PdCuAgRuRe)
3. 51.5 Pd, 36.5 Cu, 10.5 Ag, 1.5 Rh (PdCuAgRh)
데이터는 항상 합금 내의 중량 백분율(중량%)을 가리킨다. 게다가, 그 합금은 0.1중량% 미만의 농도로 통상의 불순물을 함유한다.
비교를 위해, 39중량%의 Pd, 31중량%의 Cu, 29중량%의 Ag, 0.9중량%의 Zn 및 0.1중량%의 B의 조성을 갖는 제품명 Hera 6321의 팔라듐-구리-은 합금도 검사하였다.
[표 1] 검사된 합금들에 대한 전기 전도도(IACS) 및 경도의 측정 결과가 아래에 기재되어 있다.
Figure pat00003
PdCuAgRu 합금, PdCuAgRuRe 합금 및 PdCuAgRh 합금의 측정은 0.4mm 두께의 금속 시트 상에서 수행하였다. Hera-6321은 54μm 두께의 금속 시트 상에서 측정하였다.
검사된 합금들의 미세조직 이미지를 4개의 도면을 참조하여 설명한다.
도 1은 검사된 Hera-6321 합금의 마이크로조직 이미지를 도시하며,
도 2는 검사된 PdCuAgRu 합금의 마이크로조직 이미지를 도시하며,
도 3은 검사된 PdCuAgRuRe 합금의 마이크로조직 이미지를 도시하며,
도 4는 검사된 PdCuAgRh 합금의 마이크로조직 이미지를 도시한다.
모든 미세조직 이미지(도 1 내지 도 4)는 석출 경화 상태의 합금을 나타낸다. 그 이미지들은 광 마이크로현미경(반사광 마이크로현미경, 명시야)을 이용하여 합금을 통한 단면을 촬영함으로써 취한 것이다. 그 표면은 석출물이 보다 가시적이도록 하기 위해 미세조직 에칭으로 준비하였다. 도 2 내지 도 4에서, 합금 내의 석출물은 주된 금속 합금의 밝은 매트릭스 내에서 어두운 콘트라스트로서 보인다. 도 1에서, 합금 내의 은 석출물은 어두운 매트릭스 내에서 밝은 콘트라스트로서 볼 수 있다.
석출물은 PdCuAgRu 합금에서보다 PdCuAgRuRe 합금에서 다소 분산되어 있다. PdCuAgRh 합금은 가장 작은 석출물은 갖는다. 하지만, 석출물의 크기가 그 합금의 품질의 척도는 아니다.
측정치에서는 루테늄, 로듐 또는 이들 루테늄과 로듐을 1중량% 초과로 함유하는 본 발명의 팔라듐-구리-은 합금의 전기 전도도가 Hera 6321에 비해 높은 것을 보여준다(2.3 내지 3배 높음). 동시에, 루테늄 또는 로듐을 갖는 팔라듐-구리-은 합금의 경도는 Hera 6321의 경도보다 단지 약간(약 10%) 작다. 루테늄을 함유하는 팔라듐-구리-은 합금은 심지어 US 10 385 424 B1에 따른 팔라듐-구리-은 합금보다 다소 높은 전기 전도도를 갖는다. 로듐을 함유하는 팔라듐-구리-은 합금은 높은 경도를 특징으로 한다.
전술한 상세한 설명은 물론 청구 범위, 도면 및 예시적인 실시예에서 개시하는 본 발명의 특징들은 본 발명을 다양한 실시 형태로 구현하는 데에 있어 개별적으로는 물론 임의의 조합으로 본질적일 수 있다.

Claims (15)

  1. 주성분으로서 팔라듐을 갖는 팔라듐-구리-은 합금으로서:
    상기 팔라듐-구리-은 합금은 팔라듐 대 구리 중량비가 적어도 1.05 최대 1.6이며 팔라듐 대 은 중량비는 적어도 3 최대 6이며, 상기 팔라듐-구리-은 합금은 1중량% 초과 그리고 최대 6중량% 이하의 루테늄, 로듐 또는 이들 루테늄과 로듐을 함유하고 잔부로서 팔라듐, 구리 및 은과, 불순물을 포함한 기타 금속 원소를 최대 1 중량% 함유하는 것인 팔라듐-구리-은 합금.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 팔라듐-구리-은 합금에서 총 불순물은 최대 0.9중량%의 비율, 바람직하게는 최대 0.1중량%의 비율을 갖는 것인 팔라듐-구리-은 합금.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 팔라듐-구리-은 합금은 1중량% 이하의 레늄을 함유하며, 상기 팔라듐-구리-은 합금은 바람직하게는 0.1중량% 미만의 로듐을 함유하며, 특히 바람직하게는, 상기 팔라듐-구리-은 합금은 1중량% 초과 그리고 최대 2중량%의 루테늄과 0.1중량% 내지 1중량%의 레늄을 함유하고, 매우 특히 바람직하게는, 적어도 1.1중량% 최대 1.5중량%의 루테늄과 0.2중량% 내지 0.8중량%의 레늄을 함유하며, 특히 바람직하게는 1.1중량%의 루테늄과 0.4중량%의 레늄을 함유하는 것인 팔라듐-구리-은 합금.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 팔라듐-구리-은 합금은 적어도 45중량% 최대 55중량%의 팔라듐, 적어도 30중량% 최대 45중량%의 구리 및 적어도 8중량% 최대 15중량%의 은을 함유하고, 바람직하게는, 상기 팔라듐-구리-은 합금은 적어도 50중량% 최대 53중량%의 팔라듐, 적어도 35중량% 최대 38중량%의 구리 및 적어도 9중량% 최대 12중량%의 은을 함유하고, 또한 적어도 1.1중량% 최대 3중량% 이하의 루테늄, 로듐 또는 이들 루테늄과 로듐을 함유하며, 바람직하게는, 상기 팔라듐-구리-은 합금은 적어도 51중량% 최대 52중량%의 팔라듐, 적어도 36중량% 최대 37중량%의 구리 및 적어도 10중량% 최대 11중량%의 은을 함유하고, 적어도 1.1중량% 최대 2중량% 이하의 루테늄, 로듐 또는 이들 루테늄과 로듐을 함유하고, 최대 0.5중량%의 기타 금속 원소, 특히 0.3중량% 내지 0.5중량%의 레늄을 함유하는 것인 팔라듐-구리-은 합금.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 팔라듐-구리-은 합금은 용융 야금법에 의해 제조한 후 압연 및 템퍼링에 의해 경화되며, 상기 팔라듐-구리-은 합금은 바람직하게는 적어도 350 HV1의 경도를 갖는 것인 팔라듐-구리-은 합금.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 팔라듐-구리-은 합금은 적어도 350 HV1의 경도 및/또는 적어도 19% IACS (11*106S/m)의 전기 전도도 및/또는 적어도 1300㎫의 파단 강도를 갖는 것인 팔라듐-구리-은 합금.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 팔라듐-구리-은 합금은 루테늄, 로듐, 루테늄과 로듐의 혼합물, 또는 루테늄과 레늄의 혼합물의 석출물을 함유하며, 바람직하게는 상기 석출물의 적어도 90체적%가 상기 팔라듐-구리-은 합금의 결정립계에 배치되며, 특히 바람직하게는 상기 석출물의 적어도 99체적%가 상기 팔라듐-구리-은 합금의 결정립계에 배치되는 것인 팔라듐-구리-은 합금.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 팔라듐-구리-은 합금은 팔라듐 대 구리 중량비가 적어도 1.2 최대 1.55이며, 바람직하게는 팔라듐 대 구리 중량비가 적어도 1.3 최대 1.5이며, 특히 바람직하게는 팔라듐 대 구리 중량비가 적어도 1.35 최대 1.45이며, 매우 특히 바람직하게는 팔라듐 대 구리 중량비가 1.41인 것인 팔라듐-구리-은 합금.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 팔라듐-구리-은 합금은 팔라듐 대 은 중량비가 적어도 3.5 최대 5.5이며, 바람직하게는 팔라듐 대 은 중량비가 적어도 4 최대 5.5이며, 특히 바람직하게는 팔라듐 대 은 중량비가 적어도 4.6 최대 5.2이며, 매우 특히 바람직하게는 팔라듐 대 은 중량비가 4.9인 것인 팔라듐-구리-은 합금.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 팔라듐-구리-은 합금은 적어도 1.1중량%의 루테늄, 로듐 또는 이들 루테늄과 로듐을 함유하는 것인 팔라듐-구리-은 합금.
  11. 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 팔라듐-구리-은 합금은 루테늄, 로듐 또는 이들 루테늄과 로듐을 최대 5중량% 함유하며, 바람직하게는 루테늄, 로듐 또는 이들 루테늄과 로듐을 최대 4중량% 함유하며, 특히 바람직하게는 루테늄, 로듐 또는 이들 루테늄과 로듐을 최대 3중량% 함유하며, 특히 바람직하게는 루테늄, 로듐 또는 이들 루테늄과 로듐을 최대 2중량% 함유하는 것인 팔라듐-구리-은 합금.
  12. 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 팔라듐-구리-은 합금은 로듐 또는 루테늄을 1중량% 초과 그리고 최대 6중량% 이하로 함유하며, 바람직하게는 로듐 또는 루테늄을 1중량% 초과 그리고 최대 3중량% 이하로 함유하며, 특히 바람직하게는 로듐 또는 루테늄을 적어도 1.1중량% 최대 2중량% 이하로 함유하며, 매우 특히 바람직하게는 1.5중량%의 로듐 또는 1.5중량%의 루테늄을 함유하는 것인 팔라듐-구리-은 합금.
  13. 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 팔라듐-구리-은 합금은 루테늄과 레늄을 1중량% 초과 그리고 최대 6중량% 이하로 함유하며, 바람직하게는 루테늄과 레늄을 적어도 1.1중량% 최대 3중량% 이하로 함유할 수 있고, 특히 바람직하게는 루테늄과 레늄을 적어도 1.1중량% 최대 2중량% 이하로 함유할 수 있고, 매우 특히 바람직하게는 1.1중량%의 루테늄과 0.4중량%의 레늄을 함유하는 것인 팔라듐-구리-은 합금.
  14. 제1항 내지 제13항 중 어느 한 항에 따른 팔라듐-구리-은 합금으로 이루어지거나 팔라듐-구리-은 합금을 갖는 와이어, 스트립 또는 프로브 니들로서, 바람직하게는 와이어, 스트립 또는 프로브 니들의 적어도 하나의 내부 코어가 상기 팔라듐-구리-은 합금으로 이루어지는 것인 와이어, 스트립 또는 프로브 니들.
  15. 제1항 내지 제13항 중 어느 한 항에 따른 팔라듐-구리-은 합금의, 또는 제14항에 따른 와이어, 스트립 또는 프로브 니들의 전기 콘택의 테스트, 전기적 접촉의 형성 또는 슬라이딩 콘택의 제조에 있어서의 용도.
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