WO2018164207A1 - エレクトレット化シートおよびフィルター - Google Patents

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WO2018164207A1
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surface layer
electret sheet
high dielectric
electret
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祐太郎 菅俣
小池　弘
誠一郎 飯田
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株式会社ユポ・コーポレーション
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Definitions

  • the present invention relates to an electret sheet and a filter using the same. More specifically, the present invention relates to a charge-type air filter that has low pressure loss, excellent dust and dust filtration efficiency, and can easily recover dust collection efficiency even after washing.
  • a structure having voids obtained by forming a specific three-dimensional structure by continuously bending and laminating a film is known. Furthermore, there is known an electret filter based on the principle that when a film is charged (electretized) in the structure and air containing dust or dust is circulated in a gap, dust or dust is adsorbed by electrostatic force.
  • Patent Document 1 discloses a filter in which an air flow path is formed using an electret sheet, the porosity of the electret sheet is 1 to 70%, and the air flow path cross section of the filter A filter is disclosed wherein the rate is 10-99% and the space charge density of the filter is 10-5000 nC / cm 3 .
  • Patent Document 2 discloses a water-resistant electret sheet characterized in that films having water resistance are fixed to both sides of an electret sheet.
  • thermoplastic resin film is easily charged, so in the synthetic paper field, it causes unevenness of the paper due to the repulsive force of static electricity, and in the semiconductor field, it causes a discharge between the carrier tape and the chip, and the chip is I had a problem to destroy.
  • Patent Document 3 electric charges due to charging treatment are confined inside the laminate, but the surface resistance of the laminate is 1 ⁇ 10 ⁇ 1 to 9 ⁇ 10 12 ⁇ by an antistatic agent.
  • Patent Document 4 discloses that an antistatic sheet and an adhesive tape made of a three-layer structure having different dielectric constants and having a structure having the smallest dielectric constant in each layer as the center. Since the relative dielectric constant of a material suitable as an antistatic agent is higher than that of a general thermoplastic resin as described later, it can be considered that both are based on the same principle.
  • An object of the present invention is to provide a low pressure loss type filter having a high dust collecting ability and suppressing a decrease in the dust collecting ability even after washing.
  • the present inventors have found that the electret sheet having a high dielectric layer between the surface layer and the back surface layer has a recovered surface potential after cleaning. And the present inventors have found that a filter obtained by three-dimensionally processing the electret sheet can solve the above-mentioned problems. That is, the present invention is as follows.
  • An electret sheet including at least a front surface layer, a high dielectric layer, and a back surface layer, and having the high dielectric layer between the front surface layer and the back surface layer,
  • Each of the front surface layer and the back surface layer is a thermoplastic resin film having a relative dielectric constant of less than 6 at 100 kHz
  • the high dielectric layer is a material having a relative dielectric constant of 6 or more at 100 kHz
  • the surface layer and the back layer have static electricity due to charging treatment, Electretized sheet.
  • a potential E 24 pulling and immersed for 1 minute in deionized water at a temperature of 15 ° C., wiping the water, temperature 23 ° C., the surface potential of when allowed to stand for 30 minutes under an environment humidity of 50% RH wash 0. when the 5 hours after the surface potential E 0.5, the difference in cleaning 24 hours after the surface potential and washed 0.5 hours after the surface potential (E 24 -E 0.5) is not more than 5kV or more 0.1kV
  • the filter according to (6), wherein the cross-sectional area of the air channel is 10% or more and 99% or less.
  • the present invention it is possible to provide an electret sheet whose surface potential can be easily recovered even after washing.
  • the electret sheet by using the electret sheet, it is possible to provide a charging type filter that has little pressure loss and can easily recover dust and dust collection efficiency even after washing.
  • FIG. 1 is an embodiment of the electret sheet of the present invention.
  • FIG. 2 is another embodiment of the electret sheet of the present invention.
  • FIG. 3 is another embodiment of the electret sheet of the present invention.
  • FIG. 4 is an example of a batch-type corona discharge treatment apparatus that can be used for producing the electret sheet of the present invention.
  • FIG. 5 is an example of a continuous corona discharge treatment apparatus that can be used for producing the electret sheet of the present invention.
  • FIG. 6 is a schematic view of an electret sheet manufacturing apparatus used in the examples of the present invention.
  • FIG. 7 is a schematic view of an evaluation filter used in an example of the present invention.
  • FIG. 8 is a schematic view of the adsorption force measuring method used in the examples of the present invention.
  • the expression “ ⁇ ” indicates a range including the numerical values described before and after the minimum and maximum values, respectively.
  • (meth) acrylate when expressed as “(meth) acrylate”, it refers to both acrylate and methacrylate. The same applies to (meth) acrylic acid derivatives.
  • laminated body refers to a laminated body having a high dielectric layer between a front surface layer and a back surface layer and having no static electricity due to charging treatment.
  • the electret sheet includes a long form or a winding form.
  • the electret sheet of the present invention is an electret sheet that includes at least a surface layer, a high dielectric layer, and a back surface layer, and has the high dielectric layer between the surface layer and the back surface layer.
  • Each of the layer and the back layer is a thermoplastic resin film having a relative dielectric constant of less than 6 at 100 kHz
  • the high dielectric layer is a material having a relative dielectric constant of 10 or more at 100 kHz
  • the surface layer and the back layer are It is characterized by having static electricity due to the charging process.
  • the electret sheet of the present invention comprises a laminate including at least a surface layer, a high dielectric layer, and a back layer, and has a high dielectric layer between the surface layer and the back layer.
  • both the front surface layer and back surface layer in this invention are the outermost layers of the electret sheet
  • the surface layer and the back surface layer have a lower relative dielectric constant than any of the layers existing on the inner side of these layers because the movement of the charges existing on the outermost layer surface hardly occurs and the charge attenuation hardly occurs.
  • the front surface layer and the back surface layer are each made of a thermoplastic resin film having a relative dielectric constant of less than 6 at 100 kHz.
  • the front surface layer and the back surface layer may be the same kind of thermoplastic resin film, may be a thermoplastic resin film having a different composition, or may be a thermoplastic resin film having a different molding method. The kind of thermoplastic resin film that can be used will be described later.
  • the electret sheet of the present invention may have an adhesive layer described later between the front surface layer and the back surface layer.
  • the adhesive layer may be one layer, two layers, or three or more layers.
  • the electret sheet of the present invention may have a plurality of high dielectric layers described later between the front surface layer and the back surface layer.
  • the number of high dielectric layers is preferably 1 to 10, more preferably 1 to 5.
  • the electret sheet of the present invention may further include an intermediate layer made of a thermoplastic resin film having a relative dielectric constant of less than 6 at 100 kHz, which will be described later, between the front surface layer and the back surface layer.
  • the number of intermediate layers is preferably 1 to 10 layers, more preferably 1 to 5 layers.
  • An electret sheet 1 laminated in the order of the surface layer 2a / high dielectric layer 3 / back surface layer 2b, -An electret sheet laminated in the order of surface layer / adhesive layer / high dielectric layer / back layer;
  • An electret sheet 1 (see FIG. 2) laminated in the order of surface layer 2a / first adhesive layer 4a / high dielectric layer 3 / second adhesive layer 4b / back surface layer 2b;
  • An electret sheet 1 (see FIG. 1) laminated in the order of the surface layer 2a / high dielectric layer 3 / back surface layer 2b, -An electret sheet laminated in the order of surface layer / adhesive layer / high dielectric layer / back layer;
  • An electret sheet 1 (see FIG. 2) laminated in the order of surface layer 2a / first adhesive layer 4a
  • the surface resistivity of the front and back surfaces of the electret sheet of the present invention is preferably independently 1 ⁇ 10 13 ⁇ or more, and more preferably 1 ⁇ 10 14 ⁇ or more.
  • the surface resistivity is measured by a double ring method in accordance with JIS K6911: 2006 under conditions of a temperature of 23 ° C. and a relative humidity of 50%.
  • the thickness of the electret sheet of the present invention is preferably 20 ⁇ m or more, and is 50 ⁇ m or more. More preferably.
  • the thickness of the electret sheet is preferably 250 ⁇ m or less and more preferably 150 ⁇ m or less from the viewpoint of the electrification sheet efficiency and the flexibility of the electret sheet suitable for bending.
  • the density of the electret sheet is preferably 0.5 g / cm 3 or more, and more preferably 0.7 g / cm 3 or more.
  • the density of the electret sheet is preferably 1.7 g / cm 3 or less, and more preferably 1.5 g / cm 3 or less.
  • Gurley stiffness of the electret sheet is preferably 0.3 to 1.0 mN.
  • Gurley bending resistance is measured according to JIS L-1096: 2010 method A (Gurley method).
  • the surface potential (static surface potential E A ) when the electret sheet is left for 24 hours in an environment of temperature 23 ° C. and humidity 50% RH is preferably 0.3 kV or more, more preferably 1.0 kV or more, It is preferably 15 kV or less, and more preferably 10 kV or less.
  • the electret sheet is immersed in ion-exchanged water for 1 minute at a temperature of 15 ° C, pulled up, wiped off, and surface potential when left in an environment of 23 ° C and humidity of 50% RH for 24 hours (after 24 hours of cleaning)
  • the surface potential E 24 is preferably 0.2 kV or more, and more preferably 0.3 kV or more. It is preferably 5 kV or less, and more preferably 3 kV or less.
  • the electret sheet is immersed in ion-exchanged water for 1 minute under the condition of a temperature of 15 ° C., then wiped off, and the surface potential when left in an environment of a temperature of 23 ° C. and a humidity of 50% RH for 30 minutes.
  • the cleaning 0.5 hours after the surface potential E 0.5 the difference in cleaning 24 hours after the surface potential and washed 0.5 hours after the surface potential (E 24 -E 0.5) is more than 0.1kV at It is preferable that it is 0.2 kV or more. Moreover, it is preferable that it is 5 kV or less, and it is more preferable that it is 3 kV or less.
  • the large difference between the surface potential after 24 hours of cleaning and the surface potential after 0.5 hours of cleaning is that the surface charge of the laminate lost by cleaning forms a mirror image due to internal charges, and thus is apparently revived. Means.
  • the reason why the electret sheet of the present invention having a high dielectric layer therein has a high effect of apparently restoring the surface charge after the surface charge is removed is that the high dielectric layer and a layer adjacent to the layer ( This is presumably because the charge is easily held at the interface with the front surface layer, the back surface layer, or the intermediate layer. It can also be considered that this is because the high dielectric layer itself has charge retention. From either viewpoint, even if the surface of the electret sheet is washed with water, it is presumed that the internal charge is not impaired and a mirror image charge is formed on the surface over time. Furthermore, since the number of interfaces between the high dielectric layer and the layer adjacent to the high dielectric layer or the number of high dielectric layers is large, an increase in the total amount of charge that can be held inside the electret sheet can be expected.
  • the electret sheet of the present invention is provided with a high dielectric layer between the front surface layer and the back surface layer.
  • the high dielectric layer is made of a material having a relative dielectric constant of 6 or more when measured at 100 kHz as a bulk material.
  • the material constituting the high dielectric layer may be a single material or a composition.
  • the relative dielectric constant when the material constituting the high dielectric layer is a composition is the sum of the products of the relative dielectric constant of each material constituting the composition and the volume fraction of the material.
  • the relative dielectric constant of the material constituting the high dielectric layer is 6 or more is preferable, and 7 or more is more preferable.
  • the relative dielectric constant of the material constituting the high dielectric layer is preferably 5000 or less, and more preferably 2000 or less.
  • the relative dielectric constant at 100 kHz can be obtained based on the principle of the capacitance of the parallel plate capacitor.
  • the capacitance C x [F] of the parallel plate capacitor is proportional to the area A [m 2 ] on one side of the parallel plate electrode and inversely proportional to the electrode distance h [m].
  • C x ⁇ r ⁇ A / h (1)
  • the relative dielectric constant is measured by creating a sample in which the object to be measured is sandwiched between plate electrodes, applying a voltage, sweeping the frequency, and measuring the capacitance (Cx) at 100 kHz. ) To obtain the relative dielectric constant.
  • the measurement object when the measurement object can be applied, the measurement object may be applied on the metal electrode and the counter electrode may be provided. On the other hand, when the measurement object cannot be applied, a conductive paint may be applied on the measurement object.
  • the material constituting the high dielectric layer can include organic substances and inorganic substances.
  • inorganic dielectrics tend to have higher relative dielectrics than organic dielectrics, and it can be expected that the chargeability is increased by including inorganic substances.
  • Examples of the inorganic dielectric include alumina, yttria, silicon nitride, aluminum nitride, zirconia, titanium oxide, barium sulfate, lead nitrate, zeolite, mica, glass fiber, soda lime glass, calcium sodium tartrate, barium titanate, titanate.
  • Lead zirconate (PZT) strontium zirconate titanate, barium zirconate titanate, barium strontium zirconate titanate, magnesium zirconate titanate, calcium zirconate titanate, and barium calcium zirconate titanate.
  • PZT lead zirconate titanate
  • the organic dielectric may be selected from the viewpoint of improving the breakdown voltage.
  • the organic dielectric material is preferably a polymer material having an element having an atomic number of 7 or more in the main chain or side chain of the polymer or a conjugated group in the side chain of the polymer from the viewpoint of increasing the relative dielectric constant.
  • Examples of the element having an atomic number of 7 or more include N, O, F, Si, P, S, Cl, Br, and I from the viewpoint of ease of introduction and stability.
  • conjugated group examples include monocyclic compound groups such as phenyl group, substituted phenyl group, and naphthyl group; heterocyclic compound groups such as imidazole group and pyrazole group; carbonyl group, carboxyl group, and acyl group , A cyano group, a phosphate group, and a sulfo group.
  • examples of the polymer containing an N atom include polyethyleneimine, alkyl-modified polyethyleneimine having 1 to 12 carbon atoms, and poly (ethyleneimine-urea).
  • Polyamine-based polymers such as polyamine polyamides, polyamine-based polymers such as polyamine polyamides and ethyleneimine adducts of polyamine polyamides; polypyrroles; polyanilines and the like.
  • examples of the polymer containing an O atom include acrylic acid ester copolymer, methacrylic acid ester copolymer, acrylic acid amide-acrylic acid ester.
  • Acrylic polymers such as copolymers, acrylic acid amide-acrylic acid ester-methacrylic acid ester copolymers, polyacrylamide derivatives, and oxazoline group-containing acrylic acid ester polymers; polyvinyl alcohol and vinyl alcohols such as polyvinyl butyral Polyether polyols such as polyethylene glycol, polypropylene glycol, and polytetramethylene glycol; cellulose; ethylene / vinyl acetate copolymer, ethylene / acrylic acid copolymer, maleic acid-modified polyethylene, and Functional group-containing olefinic polymer and maleic acid-modified polypropylene; phenolic resins, polycarbonate resins, and epoxy resins.
  • polyvinyl alcohol and vinyl alcohols such as polyvinyl butyral Polyether polyols such as polyethylene glycol, polypropylene glycol, and polytetramethylene glycol
  • cellulose ethylene / vinyl acetate copolymer, ethylene / acrylic acid copo
  • examples of the polymer having any atom of F, Cl, Br, and I include fluorine-containing polymers such as polyvinylidene fluoride; Chloroprene rubber, polyamine polyamide epichlorohydrin adduct, vinyl chloride resin, vinyl chloride-vinyl acetate copolymer resin, vinylidene chloride resin, vinyl chloride-vinylidene chloride copolymer resin, chlorinated ethylene resin, chlorinated propylene resin, etc. Chlorine-containing polymers; polychlorotrifluoroethylene and the like.
  • examples of the polymer having any atom of Si, P, and S include silanol-modified polyvinyl alcohol and polythiophene. .
  • polystyrene-acrylic copolymer resin examples include polyvinyl pyrrolidone, nitrocellulose resin, polyvinyl acetate, ethylene-vinyl acetate copolymer, styrene-acrylic copolymer resin, and acrylonitrile-butadiene copolymer.
  • a polymer etc. are mentioned.
  • the side chain may have a plurality of elements having an atomic number of 7 or more, may have two or more different elements as the elements having an atomic number of 7 or more, and contains an element having an atomic number of 7 or more.
  • the conjugated group may be in the side chain of the polymer.
  • the organic dielectric may be a compound known as an organic antistatic agent.
  • antistatic agent examples include low molecular nonionic antistatic agents such as stearic acid monoglyceride, alkyldiethanolamine, sorbitan monolaurate, alkylbenzene sulfonate, and alkyldiphenyl ether sulfonate; ITO (indium doped tin oxide), Conductive inorganic fillers such as ATO (antimony-doped tin oxide) and graphite whiskers; Electroconductive polymers such as polythiophene, polypyrrole, and polyaniline that exhibit conductivity by conjugated electrons in the molecular chain; polyethylene glycol, poly Nonionic polymer antistatic agents such as oxyethylenediamine and polyoxyethylene alkyl ether; polyvinylbenzyltrimethylammonium chloride, and polydimethylaminoethyl methacrylate A water-soluble polymer having a quaternary ammonium salt type structure such as a salt of a quaternized product; a qua
  • the surfactants a polymer surfactant is preferable from the viewpoint of good thermal stability.
  • the ionicity of the surfactant is not limited as long as it is miscible with the adhesive.
  • an organic dielectric is preferable from the viewpoint of diversification such as imparting an adhesive function to the high dielectric layer.
  • a polymer material is preferable from the viewpoints of adhesion between the front and back layers and the high dielectric layer and resistance to decomposition after the charging treatment.
  • fluorine-containing resins such as polyvinylidene fluoride, polychlorotrifluoroethylene, and polytetrafluoroethylene are preferable.
  • any one of the materials may be used alone, or two or more of the materials constituting these high dielectric layers may be used. You may mix and use.
  • the said material can be used in the state diluted or disperse
  • urethane resins such as polyether urethane, polyester polyurethane, and acrylic urethane, or acrylic ester copolymers are preferable from the viewpoint of the stability and coating suitability of the paint obtained by dissolution and mixing.
  • the high dielectric layer in the present invention is a water-soluble polymer having a quaternary ammonium salt structure that has little influence on the antistatic performance of environmental humidity.
  • an alkali metal salt-containing polymer is preferably included, and in particular, a water-soluble polymer having a quaternary ammonium salt type structure having a relative dielectric constant of 10 to 30 is preferably included.
  • the high dielectric layer can also be produced by mixing a low dielectric material and a high dielectric material. In that case, a film-like material obtained by mixing the low dielectric material and the high dielectric material is used. If the relative dielectric constant is 6 or more when the material is measured as a bulk material at 100 kHz, the material can be handled as the high dielectric layer of the present invention.
  • the thickness of the high dielectric layer is 0.01 ⁇ m or more. Preferably, it is 0.05 ⁇ m or more. For the same reason, the thickness of the high dielectric layer is preferably 0.005% or more, more preferably 0.01% or more of the thickness of the electret sheet.
  • the thickness of the high dielectric layer is preferably 100 ⁇ m or less, and more preferably 50 ⁇ m or less.
  • the thickness of the high dielectric layer is preferably 70% or less, more preferably 35% or less of the thickness of the electret sheet.
  • the high dielectric layer is provided between the front surface layer and the back surface layer, but it adheres to the inner side of either layer and constitutes an electret sheet as a laminate, so that the high dielectric layer has adhesiveness. Is preferred. Therefore, it is preferable that at least one of the materials constituting the high dielectric layer has adhesiveness.
  • the adhesive material may be included in the high dielectric layer or in the adhesive layer, but a common substance can be used in any case as the adhesive material.
  • a high dielectric material is mixed with an adhesive material and provided inside the surface layer and / or the back layer.
  • the adhesive material contains 10% by mass or more of the adhesive material with respect to the mass of the high dielectric layer from the viewpoint that the high dielectric layer exhibits adhesiveness. More preferably, the content is 30% by mass or more.
  • the adhesive material is preferably contained in an amount of 99% by mass or less, more preferably 90% by mass or less, based on the mass of the high dielectric layer. preferable.
  • the thickness of the adhesive layer is preferably 1.0 ⁇ m or more, and more preferably 10 ⁇ m or more.
  • the thickness of the adhesive layer should be 50 ⁇ m or less. Is preferable, and it is more preferable that it is 5.0 micrometers or less. For the same reason, the thickness of the adhesive layer is preferably 70% or less of the thickness of the electret sheet, and more preferably 35% or less.
  • the relative dielectric constant of the adhesive layer at 100 kHz is less than 6, preferably less than 4. In general, the lower limit is 1.1 or more.
  • the properties of the adhesive material include solution-type and emulsion-type liquid adhesives that use water or an organic solvent as a medium, hot melts that can be melted and applied when heated, and solidify and develop adhesive properties when cooled. Mold adhesives.
  • liquid adhesive in a solution type or emulsion type examples include ether resins, ester resins, urethane resins, urea resins, acrylic resins, amide resins, and epoxy resins.
  • ether resin examples include polyether polyols such as polypropylene glycol, polyethylene glycol, and polytetramethylene glycol.
  • Polyether polyols are, for example, ring-opening polymerization of oxirane compounds such as ethylene oxide, propylene oxide, butylene oxide, and tetrahydrofuran to low molecular weight polyols such as propylene glycol, ethylene glycol, glycerin, trimethylolpropane, bisphenol A, and ethylenediamine. Is obtained.
  • ester resins include dehydration condensates of polybasic acids and polyhydric alcohols.
  • polyvalent carboxylic acids include isophthalic acid, terephthalic acid, phthalic anhydride, dimethyl isophthalate, dimethyl terephthalate, adipic acid, azelaic acid, sebacic acid, glutaric acid, and hexahydrophthalic anhydride. Is mentioned.
  • polyhydric alcohol examples include ethylene glycol, diethylene glycol, triethylene glycol, trimethylolpropane, propylene glycol, dipropylene glycol, 1,6-hexanediol, neopentyl glycol, hydrogenated bisphenol A, 1,4- Examples include butanediol, 1,4-cyclohexanedimethanol, 2,2,4-trimethylpentane-1,3-diol, and polyethylene glycol.
  • one or more of the polybasic acids can be used, and one or more of the polyhydric alcohols can be used.
  • the urethane resin examples include a condensation reaction product of a polyol and an isocyanate compound.
  • the polyol can use 1 or more types from the said polyhydric alcohol, ether resin, and ester resin.
  • the isocyanate compound include hexamethylene diisocyanate, 2,4-methylcyclohexane diisocyanate, diisocyanate cyclobutane, tetramethylene diisocyanate, o- (or m-, p-) xylylene diisocyanate, hydrogenated xylylene diisocyanate, dicyclohexylmethane.
  • Aliphatic isocyanates such as diisocyanate, dimethyldicyclohexylmethane diisocyanate, lysine diisocyanate, cyclohexane diisocyanate, dodecane diisocyanate, tetramethylxylene diisocyanate and isophorone diisocyanate; tolylene-2,4-diisocyanate, tolylene-2,6-diisocyanate, diphenylmethane-4,4 '-Diisocyanate, 3-methyldipheny Methane-4,4′-diisocyanate, m- (or p-) phenylene diisocyanate, chlorophenylene-2,4-diisocyanate, naphthalene-1,5-diisocyanate, diphenyl-4,4′-diisocyanate, 3,3′- Examples include dimethyldiphenyl-1,3,5-triisopropylbenzene-2,
  • Examples of the urea resin include a condensate of an amine compound and the isocyanate compound.
  • the amine compound include aliphatics such as ethylenediamine, 1,2-propylenediamine, 1,3-propylenediamine, 1,4-butanediamine, or hexamethylenediamine, diethylenetriamine, triethylenetetramine, and tetraethylenepentamine.
  • Amines such as isophoronediamine, dicyclohexylmethanediamine, methylcyclohexanediamine, isopropylidenebis-4-cyclohexyldiamine, and 1,4-cyclohexanediamine; heterocyclics such as piperazine, methylpiperazine, and aminoethylpiperazine An amine etc. are mentioned.
  • a typical example of the acrylic resin is a resin obtained by addition polymerization of a (meth) acrylic compound using an organic peroxide as a polymerization initiator.
  • the acrylic compound include, for example, (meth) acrylic acid, methyl (meth) acrylate, ethyl (meth) acrylate, n-propyl (meth) acrylate, n-butyl (meth) acrylate, T-butyl (meth) acrylate, cyclohexyl (meth) acrylate, 2-ethylhexyl (meth) acrylate, lauryl (meth) acrylate, tridecyl (meth) acrylate, stearyl (meth) acrylate, (meth) acrylic Examples include 2-hydroxyethyl acid, 2-hydroxypropyl (meth) acrylate, (meth) acrylonitrile, (meth) acrylamide, and glycidyl (meth) acrylate.
  • amide resins include condensates of amine compounds and polybasic acids.
  • the epoxy resin is obtained as a condensation reaction product of a hydroxy compound or a carboxylic acid compound and an epihalohydrin, 1,2-diol, or polyglycidyl ether.
  • the above ether resin, ester resin, urethane resin, urea resin acrylic resin, and amide resin may be added to this condensation reaction system.
  • Examples of the hydroxy compounds include the aforementioned polyhydric alcohols and polyhydric phenols.
  • Examples of polyhydric phenols include 2,2-bis (4-hydroxyphenyl) propane (bisphenol A), 2,2-bis (4-hydroxyphenyl) butane (bisphenol B), and 2,2-bis (4 -Hydroxyphenyl) ethane (bisphenol E), 2,2-bis (4-hydroxyphenyl) sulfone (bisphenol S), 2,2-bis (4-hydroxyphenyl) -4-methylpentane, 1,1-bis ( 4-hydroxyphenyl) -2-methylpropane, bis (4-hydroxyphenyl) phenylmethane, 2,2-bis (4-hydroxy-3,5-dimethylphenyl) methane, 2,2-bis (4-hydroxy- 3,5-dimethylphenyl) ethane, 2,2-bis (4-hydroxy-3,5-dimethylphenyl) propane, 2, -Bis (4-hydroxy-3,5-dimethylphenyl) butane, 2,2-
  • urethane resins are preferred from the viewpoint of processability in which a condensation reaction of one or more of the polyhydric alcohol, ether resin, and ester resin with an isocyanate compound reacts even at room temperature.
  • hot-melt adhesive examples include low density polyethylene, ethylene / vinyl acetate copolymer, ethylene / (meth) acrylic acid copolymer and its metal salt (so-called ionomer resin), chlorinated polyethylene, and chlorinated polypropylene. And other modified polyolefin resins, thermoplastic elastomers such as ethylene / ⁇ -copolymers, styrene / butadiene rubber, and acrylonitrile / butadiene rubber; polyamide resins, polybutyral resins, and polyurethane resins.
  • a tackifier can be added in order to improve the tackiness at the time of heating, and an antiblocking agent or a lubricant can be added to suppress blocking at a temperature near room temperature. .
  • the adhesive layer can also function as the high dielectric layer.
  • the adhesive layer and the high dielectric layer can be integrated.
  • the dielectric material the same kind of material as the inorganic dielectric or organic dielectric, antistatic agent, surfactant and the like constituting the high dielectric layer can be used.
  • seat of this invention has each of a surface layer and a back surface layer in the outermost surface. That is, both the front surface layer and the back surface layer are the outermost layers of the electret sheet of the present invention.
  • thermoplastic resin film having a relative dielectric constant of less than 6 at 100 kHz.
  • the relative dielectric constants of the front surface layer and the back surface layer are each independently 1.1 or more independently from the composition and density thereof, preferably 1.2 or more from the viewpoint of increasing the charge density, and more preferably 1.25 or more. preferable. On the other hand, 4 or less is preferable, 3.5 or less is more preferable, and 3 or less is more preferable from the viewpoint that the electret sheet retains electric charge for a long time.
  • the surface layer and the back surface layer preferably have a volume resistivity of 1 ⁇ 10 14 ⁇ ⁇ cm or more from the viewpoint of holding the charge in the electret sheet by performing a charging process. Moreover, when it is set as a laminated body, it is preferable that each surface resistivity of a surface layer and a back surface layer is 1 * 10 ⁇ 13 > (omega
  • the front surface layer and the back surface layer are films containing a thermoplastic resin, the above insulating properties and moldability are good.
  • voids may be formed in the surface layer or the back surface layer.
  • a thermoplastic resin and a substance extractable with a solvent are kneaded to form a sheet, the obtained sheet is stretched as necessary, and extracted with the solvent; a thermoplastic resin;
  • a dry method in which a sheet is formed using a thermoplastic resin having at least one kind of inorganic fine powder or organic filler, and the obtained sheet is stretched at a predetermined temperature; a sheet is formed by kneading a thermoplastic resin and a foaming agent.
  • the foaming method which heats the obtained sheet
  • the water vapor transmission coefficients of the front surface layer and the back surface layer are each preferably 0.01 to 2.50, more preferably 0.02 to 1.50, still more preferably 0.05 to 1.00, and particularly preferably 0.10. Within the range of ⁇ 0.70.
  • the water vapor transmission coefficient exceeds 2.50, the chargeability under high humidity is lowered, and the adsorption performance of the film is lowered, so that the performance as an adsorption label may not be sufficiently exhibited.
  • the water vapor transmission coefficient can be measured at 40 ° C. and 90% RH by the cup method according to JIS-Z-0208.
  • the water vapor transmission coefficient (g ⁇ mm / (m 2 ⁇ 24 hr)) is determined from the obtained moisture permeability (g / (m 2 ⁇ 24 hr)) and the film thickness (mm).
  • the thickness of the front surface layer and the back surface layer is preferably 10% or more, more preferably 35% or more of the thickness of the electret sheet.
  • the thicknesses of the front surface layer and the back surface layer are preferably independently 100 ⁇ m or less, and more preferably 50 ⁇ m or less. From the same viewpoint, the thickness of the front surface layer and the back surface layer is preferably independently less than 100% of the thickness of the electret sheet. When an adhesive layer is present, it is preferably 99% or less, and more preferably 98% or less.
  • a measuring apparatus that can apply a voltage of about 1 V and can arbitrarily select a measurement frequency in the range of 20 Hz to 3 MHz is preferable.
  • Examples of such a measuring apparatus include an impedance analyzer (manufactured by Keysight Technologies, product name: E4990A), “LCR Meter 4274A” manufactured by Yokogawa Electric Corporation, and “HIOKI 3522 LCR High manufactured by Hioki Electric Corporation. Tester "and the like.
  • samples with metal electrodes provided on both surfaces of the layer are prepared and used for measurement.
  • an electrode can be provided by applying a conductive paint on both surfaces thereof.
  • an electrode can be provided by applying the material of the layer onto a metal plate.
  • a voltage of 1 V is applied to the sample under an environmental condition of a temperature of 23 ° C. and a relative humidity of 50%, measurement is performed at a frequency in the range of 20 Hz to 1 MHz, and a capacitance (Cx) measurement value at a frequency of 100 kHz is used as a representative value.
  • thermoplastic resin used for the front surface layer and the back surface layer is not particularly limited. However, since the relative dielectric constant when measured at 100 kHz is lower than that of the high dielectric layer, an example of the thermoplastic resin is high density polyethylene.
  • Polyolefin resins such as medium density polyethylene, low density polyethylene, propylene resin, and polymethyl-1-pentene; ethylene / vinyl acetate copolymer, ethylene / acrylic acid copolymer, maleic acid modified polyethylene, and maleic acid modified Functional group-containing polyolefin resins such as polypropylene; polyamide resins such as nylon-6 and nylon-6,6; thermoplastic polyester resins such as polyethylene terephthalate and copolymers thereof, polybutylene terephthalate, and aliphatic polyester; Polycarbonate resin; Attack Polystyrene and polystyrene resins such as syndiotactic polystyrene.
  • any one or more of polyolefin resins and polyolefin copolymers having a large relative dielectric constant difference from the high dielectric layer Is preferably used.
  • polystyrene resin examples include (co) polymers composed of one or more olefins such as ethylene, propylene, butylene, hexene, octene, butadiene, isoprene, chloroprene, methyl-1-pentene, and cyclic olefin.
  • the polyolefin-based copolymer is a copolymer of at least one of the olefins and at least one other monomer that can be polymerized with the olefin, as long as the relative dielectric constant is less than 6 as the front surface layer and the back surface layer. It may be a polymer.
  • a polypropylene resin is particularly preferable.
  • thermoplastic resin in the front surface layer and the back surface layer can be blended with inorganic fine powder and / or organic filler as necessary, and it is usually preferable to blend the powder or filler.
  • the amount of the powder or filler is usually less than 50% by mass, preferably 45% by mass or less, particularly 40% by mass or less.
  • the surface layer and the back layer form voids (voids) therein, increase the interface (surface area) between the resin and air, and improve the electrification sheet electrification sheet, from the viewpoint of improving the chargeability of the inorganic fine powder and organic
  • At least one filler, preferably an inorganic fine powder, can be blended.
  • Examples of the inorganic fine powder include calcium carbonate, calcined clay, silica, diatomaceous earth, white clay, talc, titanium oxide, barium sulfate, alumina, zeolite, mica, sericite, bentonite, sepiolite, vermiculite, dolomite, wollastonite. , And glass fiber.
  • calcium carbonate is more preferable from the viewpoint of lowering the relative dielectric constant of the film constituting the surface layer and the back surface layer.
  • the volume average particle size of the inorganic fine powder is a value measured with a particle size distribution meter by laser diffraction. From the viewpoint of improving the electrification property of the electret sheet by generating voids in the surface layer and the back layer. 01 ⁇ m or more is preferable, 0.1 ⁇ m or more is more preferable, and 0.5 ⁇ m or more is more preferable. From the same viewpoint, the volume average particle diameter of the inorganic fine powder is preferably 15 ⁇ m or less, more preferably 10 ⁇ m or less, and further preferably 5 ⁇ m or less.
  • organic filler examples include polymers such as polyethylene terephthalate, polybutylene terephthalate, polycarbonate, nylon-6, nylon-6,6, cyclic polyolefin, polystyrene, and polymethacrylate.
  • polymers such as polyethylene terephthalate, polybutylene terephthalate, polycarbonate, nylon-6, nylon-6,6, cyclic polyolefin, polystyrene, and polymethacrylate.
  • those having a melting point (for example, 170 to 300 ° C.) higher than the melting point of the polyolefin resin or a glass transition temperature (for example, 170 to 280 ° C.) and incompatible are preferable.
  • polyethylene terephthalate is more preferable from the viewpoint of lowering the relative dielectric constant of the film constituting the surface layer and the back surface layer.
  • the average dispersed particle size of the organic filler is a value measured with a particle size distribution meter by laser diffraction. From the viewpoint of improving the chargeability of the electret sheet by generating voids in the surface layer and the back layer, the average dispersed particle size of the organic filler is preferably 0.01 ⁇ m or more, more preferably 0.1 ⁇ m or more, 0 More preferably, it is 5 ⁇ m or more. On the other hand, from the same viewpoint, the average dispersed particle size of the organic filler is preferably 15 ⁇ m or less, more preferably 10 ⁇ m or less, and further preferably 5 ⁇ m or less.
  • thermoplastic resin composition of the front surface layer and the back surface layer.
  • thermoplastic resin composition When adding a heat stabilizer, 0.001-1 mass% is usually added to the thermoplastic resin composition.
  • the heat stabilizer include sterically hindered phenols, phosphoruss, and amines.
  • thermoplastic resin composition When adding a light stabilizer, 0.001 to 1% by mass is usually added to the thermoplastic resin composition.
  • the light stabilizer antioxidant
  • examples of the light stabilizer include sterically hindered amines, benzotriazoles, and benzophenones.
  • dispersant or lubricant When adding a dispersant or lubricant, it is usually added in an amount of 0.01 to 4% by mass in the thermoplastic resin composition.
  • the dispersant and lubricant include silane coupling agents and modified polyolefins such as maleic acid-modified polypropylene; higher fatty acids such as oleic acid and stearic acid; metal soaps, polyacrylic acid, polymethacrylic acid or salts thereof Is mentioned.
  • the dispersant and lubricant improve the dispersion of the inorganic fine powder and improve the handleability of the electret sheet.
  • the electret sheet may have an intermediate layer made of a thermoplastic resin film layer having a relative dielectric constant of less than 6 at 100 kHz, in addition to the front surface layer and the back surface layer, from the viewpoint of providing a three-dimensional shape.
  • a plurality of high dielectric layers can also be stacked via the intermediate layer.
  • thermoplastic resin included in the intermediate layer examples include the same resins as those exemplified as the thermoplastic resin used for the front surface layer and the back surface layer, and the inorganic fine powder, organic filler, and additive that can be contained in the layer. May be the same material.
  • the intermediate layer may have the same physical properties as the surface layer and the back layer.
  • seat of this invention includes the process of shape
  • the position of the electrification process in the manufacturing process of the electret sheet can be appropriately determined in consideration of the complexity of the electrification process, the handling of the electrification sheet, restrictions on equipment, the required performance of the filter, and the like. That is, the electret sheet may be obtained directly by performing a charging process in the step of forming the laminated body, or the electret sheet may be obtained by performing the charging process on the laminated body. You may obtain the filter which has an electret sheet
  • a method of performing the charging process on the obtained laminate is preferable.
  • a method of obtaining a filter having an electret sheet by performing a charging process after processing a laminate not subjected to a charging process into a three-dimensional shape of the filter is preferable.
  • the description will focus on the steps of manufacturing a laminate including the surface layer, the back surface layer, and the high dielectric layer, and a method of charging the obtained laminate.
  • thermoplastic resin film The front surface layer, the back surface layer, and the intermediate layer provided as necessary are formed as a thermoplastic resin film.
  • the elemental techniques used in the normal film forming method can be appropriately utilized individually.
  • the raw thermoplastic resin composition is melt-kneaded with an extruder, extruded into a sheet using a T die, I die, or the like, cooled with a metal roll, rubber roll, metal belt, or the like to form a sheet.
  • These elements include stretching the obtained sheet at a predetermined temperature, stretching a sheet containing an inorganic fine powder or an organic filler, forming voids in each layer, and performing heat treatment.
  • the physical properties of a predetermined sheet suitable for filter processing can be obtained by appropriately combining techniques.
  • the stretching method for example, longitudinal stretching using the peripheral speed difference of the roll group, transverse stretching using a tenter oven, sequential biaxial stretching by a combination of longitudinal stretching and transverse stretching, rolling, by a combination of a tenter oven and a linear motor
  • Examples thereof include simultaneous biaxial stretching and simultaneous biaxial stretching by a combination of a tenter oven and a pantograph.
  • inflation molding etc. which cool with air or water, extruding into a tube shape using a circular die
  • the draw ratio is not particularly limited, and is appropriately determined in consideration of the characteristics of the thermoplastic resin used for the front surface layer and the back surface layer.
  • these surface layer, back layer, and intermediate layer are Each may have a multilayer structure of two or more layers.
  • thermoplastic resin film has a multilayer structure
  • various known methods can be used.
  • a feed block, a multilayer die method using a multi-manifold, an extrusion lamination method using a plurality of dies, and the like can be mentioned.
  • a multilayer die method and an extrusion lamination method may be used in combination.
  • Lamination method As a lamination method for obtaining a laminate comprising a surface layer, a back layer, a high dielectric layer, and an intermediate layer provided as necessary, a coextrusion method similar to the multilayering of the thermoplastic resin film is used. And an in-line method using an extrusion laminating method and an outline method in which a high dielectric layer is sandwiched between a thermoplastic resin film as a surface layer and another thermoplastic resin film as a back layer. You may combine each layer using the said adhesive bond layer at the time of lamination
  • high dielectric layer materials and adhesive layer materials are often easily decomposed by heat, many materials are easily dissolved or dispersed in water or organic solvents, and the thickness of these layers may be thin. Therefore, as a method of providing a high dielectric layer, a material obtained by dissolving or dispersing the material of the high dielectric layer in water or an organic solvent is used as a paint, and this paint is applied to the front surface layer, the back surface layer, or the intermediate layer. The drying method is preferred.
  • the coating of these paints is performed by, for example, a die coater, bar coater, comma coater, lip coater, roll coater, rod coater, curtain coater, gravure coater, spray coater, blade coater, reverse coater, air knife coater, slide hopper, etc. Done.
  • the adhesive When using a hot-melt adhesive, the adhesive is applied on the surface of the surface layer, the back surface layer, or the intermediate layer by a method such as beet coating, curtain coating, or slot coating. Next, the other layers are stacked and pressure-bonded with a pressure roll to complete the lamination.
  • Examples of methods for charging the laminate include triboelectric charging, peeling charging, corona discharge and electro-electret method that applies pulsed high voltage, holding both sides of a thermoplastic resin film with a dielectric, Examples thereof include a method of applying a voltage, and a radio electret method of irradiating a thermoplastic resin film with ionizing radiation such as ⁇ rays and electron beams.
  • a batch type in which the laminate is fixed between the application electrode connected to the DC high-voltage power source and the ground electrode (see FIG. 4) or a continuous type (see FIG. 5) through which both electrodes pass is preferable.
  • the distance between the main electrode and the counter electrode is preferably 1 mm or more, more preferably 2 mm or more, and further preferably 5 mm or more from the viewpoint of the accuracy of keeping the two electrodes in parallel.
  • corona discharge is a dielectric breakdown accompanied by ionization of air, it is preferably 50 mm or less, more preferably 30 mm or less, and further preferably 20 mm or less from the viewpoint of stably generating corona discharge. preferable.
  • the application electrodes are arranged in an infinite number of needle-like ones or metal wires are used, and a flat metal plate or metal roll is used for the ground electrode.
  • the material of the main electrode and the counter electrode is appropriately selected from conductive materials, but is usually made of metal such as iron, stainless steel, copper, brass, tungsten, or carbon.
  • the application method is preferably a direct current type.
  • a needle-like or wire-like main electrode (applied electrode) and a plate-like or roll-like counter electrode (ground electrode) are connected to a DC high-voltage power supply as illustrated in FIGS.
  • a method of injecting charges into the laminate by corona discharge generated by installing a laminate on the counter electrode and applying a DC high voltage between the main electrode and the counter electrode is particularly preferred.
  • the voltage applied between the main electrode and the counter electrode is the electrical characteristics such as the dielectric breakdown voltage of the laminate, the required performance as an electret sheet (surface potential, relative dielectric constant, etc.), the shape and material of the main electrode and the counter electrode , And the interval between the main electrode and the counter electrode.
  • the amount of charge introduced into the laminate by the charging process depends on the amount of current flowing through the main electrode and the counter electrode during the process, and the amount of current increases as the voltage between the electrodes increases.
  • the applied voltage is preferably 99% or less, more preferably 95% or less, relative to the dielectric breakdown voltage of the laminate.
  • the applied voltage is preferably 1 kV or more, preferably 3 kV or more, more preferably 5 kV or more, and further preferably 10 kV or more, from the viewpoint of the stability of general DC corona discharge. preferable.
  • the applied voltage is preferably 100 kV or less, more preferably 70 kV or less, further preferably 50 kV or less, and particularly preferably 30 kV or less.
  • the polarity of the applied power is preferably set to the negative polarity on the main electrode side because a relatively stable corona discharge treatment can be performed.
  • the charging process of the laminate After the charging process of the laminate, it may be left as it is, or a charge removal process may be performed.
  • a charge removal process By performing the static elimination process, there is an effect of avoiding troubles such as dust adsorption, sticking between sheets, sticking between the sheet and manufacturing equipment, in a manufacturing process including processing from an electret sheet to a filter. Even if the charge on the surface of the electret sheet is removed by performing the static elimination process, a mirror image of the charge held inside the electret sheet appears over time on the surface of the electret sheet, so the dust collection function of the filter is Not damaged.
  • Examples of the static elimination treatment include a method of temporarily reducing / removing the surface charge using a known static elimination device such as a voltage application static eliminator (ionizer) or a self-discharge static eliminator.
  • a known static elimination device such as a voltage application static eliminator (ionizer) or a self-discharge static eliminator.
  • these general static eliminators can reduce / remove the charge on the sheet surface, but cannot remove the charge accumulated in the sheet.
  • the electret sheet can be imparted with a property that there is little difference between the static surface potential and the surface potential (E 24 -E 0.5 ) after 24 hours of washing.
  • heat treatment can be performed after the laminate is charged.
  • the heat treatment method include a method of leaving the electret sheet in an oven, a method of applying hot air, infrared rays, and the like to the electret sheet.
  • the temperature during the heat treatment is preferably about 10 ° C. higher than normal temperature. Moreover, 30 degreeC or more is preferable. On the other hand, 120 degrees C or less is preferable and 100 degrees C or less is more preferable.
  • the heat treatment time is preferably 1 minute or longer, and more preferably 10 minutes or longer. On the other hand, 500 hours or less is preferable, and 100 hours or less is more preferable.
  • the electret sheet of the present invention develops an adsorbing force by holding a charge on the surface and inside thereof by charging treatment. Since the surface charge fluctuates due to static elimination treatment, environmental conditions (particularly relative humidity), surface cleaning, etc., for example, the surface potential (static surface potential) when left for 24 hours in an environment of temperature 23 ° C. and humidity 50% RH ) Can be measured to evaluate the adsorption force. When the surface potential (static surface potential) increases, the adsorptive power tends to increase. In addition, the said adsorption force can also be measured using the adsorption force measuring apparatus shown in FIG. 8 so that it may mention later in the Example.
  • the surface potential measuring device for example, “Highly accurate electrostatic sensor SK manufactured by Keyence Corporation”, “High Voltage High Speed Surface Potential Meter Model 341B” manufactured by Trek Japan Co., Ltd., or the like is used.
  • the measurement is performed in an environment of 23 ° C. and relative humidity of 50% so as not to be affected by temperature and humidity. Moreover, it carries out in the state which suspended the electret sheet
  • the surface potential of the electret sheet usually shows a potential of ⁇ 1 to ⁇ 30 KV in an environment of a temperature of 23 ° C. and a humidity of 50% RH. Further, it usually shows a potential of 0 to -20 KV in an environment of a temperature of 40 ° C. and a humidity of 80% RH.
  • the filter of the present invention can be obtained by subjecting the electret sheet to a three-dimensional process or by subjecting the laminate to a three-dimensional process and then a charging treatment. Moreover, the sheet
  • a batch type method among the charging methods may be applied, and here, a filter obtained by three-dimensionally processing the electret sheet will be described.
  • a filter forms the air flow path using the electret sheet
  • the three-dimensional structure is not particularly limited, and examples thereof include a card board structure, a honeycomb structure, a truss structure, a pillar structure, and a rib structure.
  • an electret sheet processed into a corrugated shape by corrugation and a flat electret sheet that has not been corrugated are laminated alternately and bonded or fused together.
  • This structure has the advantage that the structure is strong as estimated from corrugated cardboard, and that the structure is not easily crushed even if the electrification amount of the electret sheet is increased, and that the manufacture is simple.
  • the honeycomb structure has a shape in which sheets of the same shape processed into a pleat shape are stacked and the contact points or contact surfaces of the two are bonded together.
  • the honeycomb core has a hexagonal cross section. Such a structure is given.
  • a structure having a cross-sectional shape such as a pleated feather core, a corrugated core processed into a wavy shape, a roll core processed into a circular shape even if the cross-sectional shape is not a hexagonal shape can be cited as a modification of the honeycomb structure.
  • a pillar structure or a rib structure may be provided between two electret sheets.
  • the pillar structure or the rib structure is preferably made of an insulating material from the viewpoint of reducing the charge decay rate of the electret sheet.
  • the pattern constituting the cross-sectional shape of such a flow path may be arranged at regular intervals with a constant pitch, or may be randomly arranged.
  • the pitch is preferably in the range of 0.5 to 10 mm from the viewpoint of processability to the filter and dust collection efficiency. A range of 1 to 3 mm is more preferable.
  • an electret sheet processed into a corrugated plate by corrugation and a flat electret sheet that has not been corrugated are laminated alternately, and the contact points of both are bonded using a pressure-sensitive adhesive, or heated.
  • a three-dimensional structure as a filter and a flow path of air can be obtained by bonding by heat sealing or the like of a sealing adhesive.
  • the air flow path cross-sectional ratio in the filter is the ratio of the air flow path to the cross section of the filter. Therefore, as the value is lower, the strength of the filter increases, and at the same time, resistance to air circulation tends to increase and pressure loss tends to increase.
  • the cross-sectional area of the air flow path is obtained by dividing the cross-sectional area of the filter from the cross-sectional area of the sheet base material, which is the product of the thickness of the sheet base material and the length of the sheet base material used for forming the flow path. This value can also be obtained from image observation of a cross section.
  • the lower limit of the air flow path cross-sectional ratio is preferably 10% or more, more preferably 30% or more, and further preferably 50% or more.
  • the air flow path cross-sectional ratio is preferably 99% or less, more preferably 97% or less, and even more preferably 95% or less.
  • the filter of the present invention has a high difference (E 24 -E 0.5 ) between the surface potential after 24 hours of cleaning and the surface potential after 0.5 hours of cleaning, the adsorptive power is easily recovered even if the filter is washed with water. In practice, it can withstand several water washings.
  • charge may be injected into a laminated sheet having a high dielectric layer and surface charging treatment may be performed, or the charging treatment may be performed after the flow path structure is formed.
  • Conductive paint (product name: Dotite D-500, manufactured by Fujikura Kasei Co., Ltd.) was screen-printed on one surface of the surface layer material or back layer material obtained in each production example so as to form a circle with a diameter of 70 mm.
  • the main electrode is formed by curing at room temperature for 24 hours or more, and then the same conductive paint is screen-printed on the opposite side so as to form a concentric circle having a diameter of 100 mm, and is cured at room temperature for 24 hours or more. Formed to obtain a sample.
  • composition for adhesive layer or the composition for high dielectric layer obtained in each of the adjustment examples was applied on a metal aluminum sheet with an applicator so that the coating amount was 50 g / m 2.
  • another metal aluminum sheet is piled on the coated surface, pressed with a roll, cut into 10cm square, and conditioned for 1 day under environmental conditions of temperature 23 °C and relative humidity 50% A sample was obtained.
  • an impedance analyzer manufactured by Keysight Technologies, product name: E4990A was used as the capacitance measuring device. A voltage of 1 V is applied to each electret sheet under an environmental condition of a temperature of 23 ° C.
  • the capacitance is measured at a frequency in the range of 20 Hz to 1 MHz, and the capacitance (Cx) at a frequency of 100 kHz. was measured as a representative value.
  • the relative dielectric constant was calculated by the following formula using the same value and the separately measured thickness.
  • ⁇ r Cx ⁇ h / ( ⁇ 0 ⁇ A) ⁇ r: relative dielectric constant of each layer of electret sheet (-)
  • A: Area of main electrode 3.848 ⁇ 10 ⁇ 4 (m 2 )
  • the water vapor transmission coefficients of the front surface layer and the back surface layer obtained in each production example were measured at 40 ° C. and 90% RH by the cup method in accordance with JIS-Z-0208.
  • the water vapor transmission coefficient (g ⁇ mm / (m 2 ⁇ 24 hr)) was determined from the obtained moisture permeability (g / (m 2 ⁇ 24 hr)) and the film thickness (mm).
  • the electret sheets obtained in each Example and Comparative Example were cut into a size of 200 mm ⁇ 220 mm as shown in FIG. 8 and stored for 24 hours in an environment of a temperature of 23 ° C. and a relative humidity of 50%. Then, the electret sheet 51 is pasted on the glass plate 52 of the suction force measuring apparatus schematically shown in FIG. The clip 54 is attached to the minute, and a 10 g weight 56 to which the fishing line 55 is attached is added to the clip 54 one by one. The force was calculated per square meter.
  • P-1 100 parts by weight of polyethylene glycol monomethacrylate (manufactured by NOF Corporation, product name: BLEMMER PE-350), 20 parts by weight of lithium perchlorate (manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd., reagent), hydroquinone (Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) 1 part by weight, manufactured by Co., Ltd.
  • P-1 a polymer solution having an antistatic function made of an alkali metal salt-containing polymer (polyethylene oxide) having a lithium concentration of 0.6% by weight in the solid content
  • P-2 A four-necked flask equipped with a reflux condenser, a thermometer, a glass tube for nitrogen substitution, and a stirrer, 35 parts by mass of dimethylaminoethyl methacrylate, 20 parts by mass of ethyl methacrylate, 20 parts by mass of cyclohexyl methacrylate, stearyl methacrylate 25 parts by mass, 150 parts by mass of ethyl alcohol, and 1 part by mass of azobisisobutyronitrile were added, and a polymerization reaction was performed at 80 ° C.
  • Adjustment Example 1 Composition for adhesive layer
  • the polymer binder P-4 was diluted with ethyl acetate to a solid content concentration of 30% by mass, and the curing agent was added dropwise over 5 minutes with stirring. As shown in Table 1 below, the solid content ratio of P-4 to the curing agent was 1: 1.
  • Adjustment Example 2 Composition for high dielectric layer
  • the polymer binder P-4 was diluted with ethyl acetate to a solid content concentration of 25% by mass, and the polymer P-1 having an antistatic function was added while stirring, and then stirring was continued for 15 minutes. Next, the curing agent was added dropwise over 5 minutes with stirring, and the solid content concentration was adjusted to 20% by mass with ethyl acetate.
  • the solid content ratio of P-1, P-4, and curing agent was 15: 42.5: 42.5.
  • Adjustment Example 3 Composition for high dielectric layer
  • polymer P-2 having an antistatic function was added and stirred for 5 minutes.
  • stirring was continued for 15 minutes.
  • the solid content concentration was adjusted to 1.5 mass% with ion-exchanged water.
  • the solid content ratio of P-2 and P-3 was 1: 4.
  • Adjustment Example 4 Composition for high dielectric layer
  • polymer P-1 having an antistatic function was used as it was.
  • This non-stretched sheet was heated to 135 ° C. and stretched 5 times in the machine direction by utilizing the peripheral speed difference of the roll group.
  • propylene homopolymer manufactured by Nippon Polypro Co., Ltd., product name: Novatec PP MA3
  • high density polyethylene manufactured by Nippon Polyethylene Co., Ltd., product name: Novatec HD HJ360
  • the laminated sheet was cooled to 60 ° C., heated again to about 150 ° C. using a tenter oven and stretched 8.5 times in the transverse direction, and further heated to 160 ° C. for heat treatment. Next, after cooling to 60 ° C.
  • Comparative Example 1 On the thermoplastic resin film of Production Example 1 to be a surface layer, the composition for the adhesive layer of Preparation Example 1 was applied with a gravure coater so that the thickness after drying was 20 ⁇ m, and dried.
  • the thermoplastic resin film of another production example 1 to be the back layer is bonded and pressure-bonded, and the thermoplastic resin film (surface layer) of production example 1 / adhesive layer composition of preparation example 1 / production example 1
  • a laminate of the thermoplastic resin film (back layer) was obtained. This laminate does not have a high dielectric layer. Subsequently, this laminate was processed by the above-described charging method to obtain an electret sheet of Comparative Example 1 having the configuration shown in Table 2.
  • Example 1 Instead of coating the adhesive layer composition of Preparation Example 1 in Comparative Example 1, the high dielectric layer composition of Preparation Example 2 was applied so that the thickness after drying was 5 ⁇ m.
  • the thermoplastic resin film of Production Example 1 surface layer
  • the composition for high dielectric layer of Preparation Example 2 / the thermoplastic resin film of Production Example 1 (Back layer)
  • a laminate was obtained.
  • This laminate has a high dielectric layer.
  • this laminate was processed by the above-described charging method to obtain an electret sheet of Example 1 having the configuration shown in Table 2.
  • Example 2 Gravure so that the coating amount after drying the high dielectric layer composition of Preparation Example 3 on one side of the thermoplastic resin film of Production Example 3 to be the back layer is 0.05 g / m 2 Coated with a coater and dried. The thickness of the high dielectric layer composition after drying was less than 0.1 ⁇ m and was negligible.
  • the adhesive layer composition of Adjustment Example 1 is applied to the coated surface of the high dielectric layer composition of Adjustment Example 3 so that the thickness after drying is 10 ⁇ m, and the surface layer is dried while being dried.
  • thermoplastic resin film of Production Example 2 is pasted and pressure-bonded, and the thermoplastic resin film (surface layer) of Production Example 2 / Adhesive layer composition of Adjustment Example 1 / High dielectric of Adjustment Example 3 A laminate of the layer composition / the thermoplastic resin film (back layer) of Production Example 3 was obtained. Subsequently, this laminate was processed by the above-described charging method to obtain an electret sheet of Example 2 having the configuration shown in Table 2.
  • Example 3 The high dielectric layer composition of Preparation Example 4 was applied to the thermoplastic resin film of Production Example 1 serving as the back layer with a comma coater so that the thickness after drying was 40 ⁇ m, and dried. Subsequently, the adhesive layer composition of Preparation Example 1 was applied to the coated surface of the high dielectric layer composition of Preparation Example 4 so that the thickness after drying was 7 ⁇ m, and Production Example 2 was obtained as a surface layer. The thermoplastic resin film was bonded and pressure-bonded, the thermoplastic resin film (surface layer) of Production Example 2 / the composition for adhesive layer of Preparation Example 1 / the composition for high dielectric layer of Preparation Example 4 / production. The laminated body which is the structure of the thermoplastic resin film (back surface layer) of Example 1 was obtained. Subsequently, this laminate was processed by the above-described charging method, and the electret sheet of Example 3 having the configuration shown in Table 2 was obtained.
  • Table 3 shows the results of measuring the surface potential and the adsorptive power of the electret sheets of each Example and Comparative Example.
  • the electret sheet of Example 1 is supplied to a single facer used for the production of paper corrugated cardboard, and corrugated to form a flute with a height of 3 mm and a pitch of 3 mm, and the electret sheet of Example 1 is separately provided as a liner.
  • a single-sided step was created by applying a pressure sensitive adhesive to the top part of the flute. Apply adhesive to the top of the other flute of the created single-sided step, and stack the single-sided step that was created separately so that the single-sided steps are in the same direction (flutes and liners are stacked alternately).
  • the electret filter of Example 1 shown in FIG. 7 was obtained.
  • a filter of Comparative Example 1 using the electret sheet of Comparative Example 1 as a flute and a liner was prepared.
  • the difference (E 24 ⁇ E 0.5 ) between the surface potential E 24 after 24 hours of cleaning and the surface potential E 0.5 after 0.5 hours of cleaning is large. It was shown that the ability to recover the surface potential is high.
  • an electret sheet (Comparative Example 1) having no material having a relative dielectric constant of 6 or more at 100 kHz between the front surface layer and the back surface layer made of a thermoplastic resin film having a relative dielectric constant of less than 6 at 100 kHz is the above-mentioned (E 24 -E 0.5 ) was small, and the ability to recover the surface potential after washing was low. Moreover, it is thought that the filter obtained by processing the electret sheet
  • the filter using the electret sheet of the present invention is a low pressure loss type filter that has a high dust collection ability and is excellent in recovering the dust collection ability even after being washed. Therefore, a dust collector, an air conditioner, an air conditioner It is useful as a filter for humidifiers and the like, and is extremely useful for dust collection in closed spaces such as offices, factories, clean rooms, and homes.

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Abstract

本発明は高い集塵能力を有し、洗浄後も集塵能力の低下が抑制された低圧力損失型フィルターを提供することを目的とする。本発明は、表面層、高誘電体層、および裏面層を少なくとも含み、表面層と裏面層との間に高誘電体層を有するエレクトレット化シートであって、表面層および裏面層はそれぞれ１００ｋＨｚにおける比誘電率が６未満の熱可塑性樹脂フィルムであり、高誘電体層は１００ｋＨｚにおける比誘電率が６以上の材料であり、表面層および裏面層は帯電処理による静電気を有していることを特徴とする、エレクトレット化シート及びそれを用いたフィルターに関する。

Description

エレクトレット化シートおよびフィルター
　本発明は、エレクトレット化シートおよびそれを用いたフィルターに関する。詳細には、圧力損失が少なく塵や埃の濾過効率に優れ、洗浄しても集塵効率が回復しやすい帯電型の空気濾過材に関する。
　従来、フィルムを連続的に折り曲げて積層する等して、特定の立体構造に成形して得られた、空隙を有する構造体が知られている。さらに当該構造体においてフィルムを帯電（エレクトレット化）させ、空隙に塵や埃を含む空気を流通したとき、静電気力で塵や埃を吸着させる原理のエレクトレットフィルターが知られている。
　例えば、特許文献１には、エレクトレット化シートを用いて空気の流路を形成したフィルターであって、該エレクトレット化シートの空孔率が１～７０％であり、該フィルターの空気の流路断面率が１０～９９％であり、該フィルターの空間電荷密度が１０～５０００ｎＣ／ｃｍ３であることを特徴とするフィルターが開示されている。
　一般に、フィルターが汚れた場合、水洗等で汚れを落として再利用する要請がある。しかし、洗浄後はフィルターの構成材料表面の電荷が消失する課題があった。
　この様な課題に対し、構成材料の表面を耐水性材料で被覆することによって前記課題を解決する試みがなされてきた。例えば、特許文献２には、エレクトレット化シートの両面に、耐水性を有するフィルムを固着してなることを特徴とする耐水性エレクトレットシートが知られている。
　一方、熱可塑性樹脂フィルムは帯電しやすいために、合成紙分野では印刷する際に静電気の反発力による紙の不揃いを起こしたり、半導体分野ではキャリアテープとチップとの間で放電を起こしてチップを破壊したりする問題を抱えていた。
　これらの問題に対して、例えば特許文献３では、積層体の内部には帯電処理による電荷を閉じ込めるが、積層体の表面は帯電防止剤によって表面抵抗が１×１０－１～９×１０１２Ωに制御することが開示されている。また特許文献４では、誘電率の異なる３層構造物からなる帯電防止用シート及び粘着テープであって、各層の内で誘電率が最も小さい構造物を中央とすることが開示されている。後述の通り帯電防止剤として好適な物質の比誘電率が一般の熱可塑性樹脂より高いことから、両者は同じ原理に立脚していると考えることもできる。
日本国特開２０１５－０９８０２２号公報 日本国特開２００８－０１８３５０号公報 日本国特開２０１０－０２３５０２号公報 日本国特開２００４－１３６６２５号公報
　現状ではエレクトレットフィルターを用いたとき、集塵後のフィルターを洗浄して再利用しようとすると、エレクトレット化シートの帯電量が減少するため、集塵能力が低下する問題は変わらず、満足なエレクトレットフィルターは得られていない。
　本発明は高い集塵能力を有し、洗浄後も集塵能力の低下が抑制された低圧力損失型フィルターを提供することを目的とする。
　本発明者らは、前記課題に鑑み種々検討を重ねた結果、特定の積層構造、特に表面層と裏面層との間に高誘電体層を有するエレクトレット化シートは、洗浄後の表面電位が回復すること、及び、前記エレクトレット化シートを用い、これを立体加工して得られたフィルターが前記課題を解決しうることを見出し、本発明に到達した。
　すなわち、本発明は下記の通りである。
（１）表面層、高誘電体層、および裏面層を少なくとも含み、前記表面層と前記裏面層との間に前記高誘電体層を有するエレクトレット化シートであって、
　前記表面層および前記裏面層はそれぞれ１００ｋＨｚにおける比誘電率が６未満の熱可塑性樹脂フィルムであり、
　前記高誘電体層は１００ｋＨｚにおける比誘電率が６以上の材料であり、
　前記表面層および前記裏面層は帯電処理による静電気を有していることを特徴とする、
　エレクトレット化シート。
（２）前記高誘電体層が、比誘電率が１０～３０の４級アンモニウム塩型構造を有する水溶性ポリマーを含む、前記（１）に記載のエレクトレット化シート。
（３）前記表面層及び裏面層がポリオレフィン系樹脂フィルムである、前記（１）または（２）に記載のエレクトレット化シート。
（４）温度１５℃の条件でイオン交換水に１分浸漬して引上げ、水をふき取り、温度２３℃、湿度５０％ＲＨの環境下で２４時間放置した時の表面電位（洗浄２４時間後表面電位Ｅ２４）が、０．２ｋＶ以上５ｋＶ以下である、前記（１）～（３）のいずれか１に記載のエレクトレット化シート。
（５）温度１５℃の条件でイオン交換水に１分浸漬して引上げ、水をふき取り、温度２３℃、湿度５０％ＲＨの環境下で２４時間放置した時の表面電位を洗浄２４時間後表面電位Ｅ２４とし、温度１５℃の条件でイオン交換水に１分浸漬して引上げ、水をふき取り、温度２３℃、湿度５０％ＲＨの環境下で３０分間放置した時の表面電位を洗浄０．５時間後表面電位Ｅ０．５としたとき、前記洗浄２４時間後表面電位と洗浄０．５時間後表面電位との差（Ｅ２４－Ｅ０．５）が０．１ｋＶ以上５ｋＶ以下である、前記（１）～（４）のいずれか１に記載のエレクトレット化シート。
（６）前記（１）～（５）のいずれか１に記載のエレクトレット化シートを用いて空気の流路を形成したフィルター。
（７）空気の流路断面率が１０％以上９９％以下である、前記（６）に記載のフィルター。
　本発明によれば、洗浄しても表面電位が回復しやすいエレクトレット化シートを提供することができる。また、本発明によれば、前記エレクトレット化シートを用いることで、圧力損失が少なく、洗浄しても塵や埃の集塵効率が回復しやすい帯電型のフィルターを提供することができる。
図１は、本発明のエレクトレット化シートの一様態である。 図２は、本発明のエレクトレット化シートの別の一様態である。 図３は、本発明のエレクトレット化シートの別の一様態である。 図４は、本発明のエレクトレット化シートの製造に用い得るバッチ式コロナ放電処理装置の一例である。 図５は、本発明のエレクトレット化シートの製造に用い得る連続式コロナ放電処理装置の一例である。 図６は、本発明の実施例に使用したエレクトレット化シートの製造装置の概略図である。 図７は、本発明の実施例に使用した評価用フィルターの概略図である。 図８は、本発明の実施例に使用した吸着力測定方法の概略図である。
　以下、本発明を詳細に説明するが、以下に記載する構成要件の説明は、本発明の実施態様の一例（代表例）であり、本発明はこれらの説明内容に特定されるものではない。
　なお、本明細書において「～」と表記するときは、その前後に記載される数値をそれぞれ最小値および最大値として含む範囲を指す。
　また、「（メタ）アクリレート」と表記する時はアクリレートとメタクリレートの両方を指す。（メタ）アクリル酸誘導体についても同様である。
　また、本明細書において「積層体」とは表面層と裏面層との間に高誘電体層を有する積層物であって、帯電処理による静電気を有していないものをいう。
　また、エレクトレット化シートは長尺または巻取の形態を含む。
［エレクトレット化シート］
　本発明のエレクトレット化シートは、表面層、高誘電体層、および裏面層を少なくとも含み、前記表面層と前記裏面層との間に前記高誘電体層を有するエレクトレット化シートであって、前記表面層および前記裏面層はそれぞれ１００ｋＨｚにおける比誘電率が６未満の熱可塑性樹脂フィルムであり、前記高誘電体層は１００ｋＨｚにおける比誘電率が６以上の材料であり、前記表面層および前記裏面層は帯電処理による静電気を有していることを特徴とする。
（層構成）
　本発明のエレクトレット化シートは、上述したように、表面層、高誘電体層、および裏面層を少なくとも含む積層体からなり、表面層と裏面層との間に高誘電体層を有する。
　なお本発明における表面層と裏面層は、いずれも本発明のエレクトレット化シート（あるいは積層体）の最外層である。また表面層および裏面層が、これらの層より内側に存在するいずれの層よりも低い比誘電率を示す場合、最外層表面に存在する電荷の移動が起こりにくく、帯電減衰を生じにくいため好ましい。
　表面層と裏面層（反対面）は、それぞれ１００ｋＨｚにおける比誘電率が６未満の熱可塑性樹脂フィルムからなる。表面層と裏面層とは、同種の熱可塑性樹脂フィルムであってもよく、組成が異なる熱可塑性樹脂フィルムであってもよく、成形方法が異なる熱可塑性樹脂フィルムであってもよい。使用できる熱可塑性樹脂フィルムの種類については後述する。
　本発明のエレクトレット化シートは、表面層と裏面層との間に、後述する接着剤層を有していてもよい。接着剤層は１層であってもよく、２層であってもよく、３層以上であってもよい。
　また、本発明のエレクトレット化シートは、表面層と裏面層との間に、後述する高誘電体層を複数有していてもよい。高誘電体層の数は１～１０層が好ましく、１～５層がより好ましい。
　また、本発明のエレクトレット化シートは、表面層と裏面層との間に、さらに後述する１００ｋＨｚにおける比誘電率が６未満の熱可塑性樹脂フィルムからなる中間層を有していてもよい。中間層の数は１～１０層が好ましく、１～５層がより好ましい。
　本発明のエレクトレット化シートにおける好ましい態様としては、例えば、
・表面層２ａ／高誘電体層３／裏面層２ｂの順に積層されたエレクトレット化シート１（図１参照）、
・表面層／接着剤層／高誘電体層／裏面層の順に積層されたエレクトレット化シート、
・表面層２ａ／第１の接着剤層４ａ／高誘電体層３／第２の接着剤層４ｂ／裏面層２ｂの順に積層されたエレクトレット化シート１（図２参照）、
・表面層／第１の高誘電体層／接着剤層／第２の高誘電体層／裏面層の順に積層されたエレクトレット化シート、
・表面層２ａ／第１の高誘電体層３ａ／中間層２ｃ／第２の高誘電体層３ｂ／裏面層２ｂの順に積層されたエレクトレット化シート１（図３参照）、
・表面層／第１の接着剤層／第１の高誘電体層／第２の接着剤層／中間層／第３の接着剤層／第２の高誘電体層／第４の接着剤層／裏面層、等が挙げられる。
　本発明のエレクトレット化シートにおける表面および裏面の表面抵抗率はそれぞれ独立に１×１０１３Ω以上であることが好ましく、１×１０１４Ω以上であることがより好ましい。表面抵抗率は温度２３℃、相対湿度５０％の条件下で、ＪＩＳ　Ｋ６９１１：２００６に準拠し２重リング法により測定する。
　本発明のエレクトレット化シートを後述のフィルター等の立体構造としたときの強度および洗浄後の帯電回復性の観点から、本発明のエレクトレット化シートの厚みは２０μｍ以上であることが好ましく、５０μｍ以上であることがより好ましい。一方、帯電処理の効率および屈曲加工に適したエレクトレット化シートの柔軟性の観点から、エレクトレット化シートの厚みは２５０μｍ以下であることが好ましく、１５０μｍ以下であることがより好ましい。
　また、立体構造としたときの強度の観点から、エレクトレット化シートの密度は０．５ｇ／ｃｍ３以上であることが好ましく、０．７ｇ／ｃｍ３以上であることがより好ましい。一方、帯電処理の効率の観点から、エレクトレット化シートの密度は１．７ｇ／ｃｍ３以下であることが好ましく、１．５ｇ／ｃｍ３以下であることがより好ましい。
　エレクトレット化シートのガーレ剛軟度は０．３～１．０ｍＮが好ましい。ガーレ剛軟度は、ＪＩＳ　Ｌ－１０９６：２０１０　Ａ法（ガーレ法）に準拠し測定する。
　エレクトレット化シートを温度２３℃、湿度５０％ＲＨの環境下で２４時間放置した時の表面電位（静的表面電位ＥＡ）は０．３ｋＶ以上が好ましく１．０ｋＶ以上であることがより好ましく、１５ｋＶ以下であることが好ましく、１０ｋＶ以下であることがより好ましい。
　エレクトレット化シートを温度１５℃の条件でイオン交換水に１分浸漬して引上げ、水をふき取り、温度２３℃、湿度５０％ＲＨの環境下で２４時間放置した時の表面電位（洗浄２４時間後表面電位Ｅ２４）は０．２ｋＶ以上であることが好ましく、０．３ｋＶ以上であることがより好ましい。５ｋＶ以下であることが好ましく、３ｋＶ以下であることがより好ましい。
　また、同様にエレクトレット化シートを温度１５℃の条件でイオン交換水に１分浸漬して引上げ、水をふき取り、温度２３℃、湿度５０％ＲＨの環境下で３０分間放置した時の表面電位を洗浄０．５時間後表面電位Ｅ０．５としたとき、前記洗浄２４時間後表面電位と洗浄０．５時間後表面電位との差（Ｅ２４－Ｅ０．５）が０．１ｋＶ以上であることが好ましく、０．２ｋＶ以上であることがより好ましい。また、５ｋＶ以下であることが好ましく、３ｋＶ以下であることがより好ましい。洗浄２４時間後表面電位と洗浄０．５時間後表面電位との差が大きいことは、洗浄によって失われた積層体の表面電荷が内部電荷による鏡像を形成することにより、見かけ上復活しやすいことを意味する。
　内部に高誘電体層を有する本発明のエレクトレット化シートが、表面の電荷が取り除かれた後に見かけ上表面電荷が復活する効果が高い理由は、高誘電体層と、該層に隣接する層（表面層、裏面層、又は中間層など）との界面で電荷が保持しやすいためであると考えられる。また、高誘電体層そのものが電荷の保持力を有するためであると考えることもできる。どちらの考えに立っても、エレクトレット化シートの表面を水で洗浄したとしても、内部の電荷は損なわれずに時間の経過とともに表面に鏡像電荷を形成するためであると推察される。さらに、高誘電体層と該層に隣接する層との界面の数、或いは高誘電体層の層数が多いことで、エレクトレット化シート内部で保持できる総電荷量の増加が期待できる。
（高誘電体層）
　本発明のエレクトレット化シートは、表面層と裏面層との間に高誘電体層を設ける。ここで高誘電体層は、バルク材料として１００ｋＨｚで測定したときに比誘電率が６以上の材料からなるものである。
　高誘電体層を構成する材料は単一の材料でもよく、組成物であってもよい。高誘電体層を構成する材料が組成物の場合の比誘電率は、当該組成物を構成する各材料の比誘電率と当該材料の体積分率との積の総和である。
　エレクトレット化シートの洗浄２４時間後表面電位と洗浄０．５時間後表面電位との差（Ｅ２４－Ｅ０．５）を高くする観点から、高誘電体層を構成する材料の比誘電率は６以上が好ましく、７以上がより好ましい。一方、高誘電体層を構成する材料の比誘電率は５０００以下が好ましく、２０００以下がより好ましい。
　１００ｋＨｚにおける比誘電率は、平行板コンデンサーの静電容量の原理に基づいて求めることができる。平行板コンデンサーの静電容量Ｃｘ［Ｆ］は平行板電極の片方の面積Ａ［ｍ２］に比例し、電極の距離ｈ［ｍ］に反比例する。ここで平行板電極の間を比誘電率εｒの絶縁体で満たした場合、次の式（１）で表される。
　　Ｃｘ＝εｒ×Ａ／ｈ　・・・（１）
　比誘電率の測定は、測定対象物を板状電極で挟んだ試料を作成して、電圧を印加し、周波数を掃引して１００ｋＨｚでの静電容量（Ｃｘ）を測定し、前記式（１）に代入して比誘電率を求める。
　前記試料の作成方法は、測定対象物が塗布可能な場合は、金属電極上に測定対象物を塗布し、対電極を設けるとよい。一方、測定対象物が塗布可能でない場合は、測定対象物上に導電性塗料を塗布して設けるとよい。
　高誘電体層を構成する材料は有機物および無機物を含みうる。一般に無機誘電体は有機誘電体に比べて比誘電体が高い傾向にあるので、無機物を含むことにより帯電性が高くなることが期待できる。
　無機誘電体としては、例えば、アルミナ、イットリア、窒化ケイ素、窒化アルミニウム、ジルコニア、酸化チタン、硫酸バリウム、硝酸鉛、ゼオライト、マイカ、ガラスファイバー、ソーダ石灰ガラス、酒石酸カルシウムナトリウム、チタン酸バリウム、チタン酸ジルコン酸鉛（ＰＺＴ）、チタン酸ジルコン酸ストロンチウム、チタン酸ジルコン酸バリウム、チタン酸ジルコン酸バリウムストロンチウム、チタン酸ジルコン酸マグネシウム、チタン酸ジルコン酸カルシウム、及びチタン酸ジルコン酸バリウムカルシウムなどが挙げられる。中でも電荷保持の観点から、チタン酸バリウム、及びチタン酸ジルコン酸鉛（ＰＺＴ）等が好ましい。
　一方、無機誘電体は積層体中に不均一に存在することから積層体の絶縁破壊電圧が低下することがあるため、絶縁破壊電圧を向上させる観点から有機誘電体を選択してもよい。
　有機誘電体としては、比誘電率を高める観点から、ポリマーの主鎖または側鎖に原子番号７以上の元素を有するか、ポリマーの側鎖に共役系の基を有するポリマー系のものが好ましい。
　原子番号７以上の元素としては、導入の容易さおよび安定性の観点から、例えば、Ｎ、Ｏ、Ｆ、Ｓｉ、Ｐ、Ｓ、Ｃｌ、Ｂｒ、及びＩ等が挙げられる。
　共役系の基としては、例えば、フェニル基、置換フェニル基、及びナフチル基等の単素環式化合物基；イミダゾール基、及びピラゾール基等の複素環式化合物基；カルボニル基、カルボキシル基、アシル基、シアノ基、リン酸基、及びスルホ基等が挙げられる。
　原子番号７以上の元素を含むポリマー型の有機誘電体の中で、Ｎ原子を含むポリマーとしては、例えば、ポリエチレンイミン、炭素数１～１２のアルキル変性ポリエチレンイミン、及びポリ（エチレンイミン－尿素）等のポリエチレンイミン系ポリマー；ポリアミンポリアミド、及びポリアミンポリアミドのエチレンイミン付加物等のポリアミン系ポリマー；ポリピロール類；ポリアニリン類等が挙げられる。
　また、原子番号７以上の元素を含むポリマー型の有機誘電体の中で、Ｏ原子を含むポリマーとしては、例えば、アクリル酸エステル共重合体、メタクリル酸エステル共重合、アクリル酸アミド－アクリル酸エステル共重合体、アクリル酸アミド－アクリル酸エステル－メタクリル酸エステル共重合体、ポリアクリルアミドの誘導体、およびオキサゾリン基含有アクリル酸エステル系重合体等のアクリル系ポリマー；ポリビニルアルコール、及びポリビニルブチラール等のビニルアルコール系ポリマー；ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、及びポリテトラメチレングリコール等のポリエーテルポリオール類；セルロース；エチレン・酢酸ビニル共重合体、エチレン・アクリル酸共重合体、マレイン酸変性ポリエチレン、及びマレイン酸変性ポリプロピレン等の官能基含有オレフィン系ポリマー；フェノール樹脂、ポリカーボネート系樹脂、及びエポキシ樹脂等が挙げられる。
　また、原子番号７以上の元素を含むポリマー型の有機誘電体の中で、Ｆ、Ｃｌ、Ｂｒ、及びＩのいずれかの原子を有するポリマーとしては、例えば、ポリフッ化ビニリデン等のフッ素含有ポリマー；クロロプレンゴム、ポリアミンポリアミドのエピクロルヒドリン付加物、塩化ビニル樹脂、塩化ビニル－酢酸ビニル共重合体樹脂、塩化ビニリデン樹脂、塩化ビニル－塩化ビニリデン共重合体樹脂、塩素化エチレン樹脂、及び塩素化プロピレン樹脂等の塩素含有ポリマー；ポリクロロトリフルオロエチレン等が挙げられる。
　また、原子番号７以上の元素を含むポリマー型の有機誘電体の中で、Ｓｉ、Ｐ、及びＳのいずれかの原子を有するポリマーとしては、例えば、シラノール変性ポリビニルアルコール、及びポリチオフェン等が挙げられる。
　また、側鎖に共役系の基を有するポリマーとしては、例えば、ポリビニルピロリドン、ニトロセルロース樹脂、ポリ酢酸ビニル、エチレン－酢酸ビニル共重合体、スチレン－アクリル共重合体樹脂、及びアクリルニトリル－ブタジエン共重合体等が挙げられる。
　前記の例から分かる通り、ポリマーの主鎖または側鎖に原子番号７以上の元素を有することと、ポリマーの側鎖に共役系の基を有することとは厳密に区別できず、ポリマーの主鎖または側鎖に原子番号７以上の元素を複数有していてもよく、原子番号７以上の元素として異なる２種類以上の元素を有していてもよく、原子番号７以上の元素を含有してなる共役系の基がポリマーの側鎖にあってもよい。これらの構造がポリマーの比誘電率を高める効果を奏する。
　また、有機誘電体は有機系帯電防止剤として知られている化合物でもよい。
　帯電防止剤としては、例えば、ステアリン酸モノグリセリド、アルキルジエタノールアミン、ソルビタンモノラウレート、アルキルベンゼンスルフォン酸塩、及びアルキルジフェニルエーテルスルフォン酸塩等の低分子ノニオン系帯電防止剤；ＩＴＯ（インジウムドープド酸化錫）、ＡＴＯ（アンチモンドープド酸化錫）、及びグラファイトウィスカ等の導電性無機充填剤；分子鎖内の共役電子により導電性を発揮する、ポリチオフェン、ポリピロール、及びポリアニリン等の電子導電性ポリマー；ポリエチレングリコール、ポリオキシエチレンジアミン、及びポリオキシエチレンアルキルエーテル等のノニオン性高分子型帯電防止剤；ポリビニルベンジルトリメチルアンモニウムクロライド、及びポリジメチルアミノエチルメタクリレート四級化物の塩等の４級アンモニウム塩型構造を有する水溶性ポリマー；ポリアクリル酸系重合体、無水マレイン酸系共重合体、及びポリアクリロニトリルケン化物等のスルホン酸基、カルボン酸基、およびそれらの塩を含有するアニオン性高分子型帯電防止剤；リチウム添加ポリエチレンオキシド等の、アルキレンオキシド基及び／又は水酸基含有ポリマー等にアルカリ金属イオンを添加して得られるアルカリ金属塩含有ポリマー等が挙げられる。
　界面活性剤の中でも、熱安定性が良好な観点から、高分子型界面活性剤が好ましい。一方、前記接着剤と混和可能なものであれば、界面活性剤のイオン性は問わない。
　高誘電体層を構成する材料の中でも、高誘電体層に接着機能を付与させる等の多様化の観点から有機誘電体が好ましい。有機誘電体の中でも表面層及び裏面層と高誘電体層の密着性および帯電処理以降の耐分解性の観点からポリマー材料が好ましい。また、エレクトレット化シートの静的表面電位を高くする観点から、ポリフッ化ビニリデン、ポリクロロトリフルオロエチレン、及びポリテトラフルオロエチレン等のフッ素含有樹脂が好ましい。
　これらの高誘電体層を構成する材料は、エレクトレット化シートの用途に対する最適な誘電率を調整する観点から、前記材料のうちいずれか１種を単独で使用してもよいし、２種類以上を混合して使用してもよい。また、前記材料は有機溶剤または水に希釈または分散した様態で用いることができる。これらの中でも、溶解・混合して得た塗料の安定性および塗工適性の観点からポリエーテルウレタン、ポリエステルポリウレタン、及びアクリルウレタンなどのウレタン樹脂、若しくはアクリル酸エステル共重合体が好ましい。
　本発明では上述した広範囲の高誘電体材料を用いることができるが、本発明における高誘電体層は、環境湿度の帯電防止性能への影響が小さい、４級アンモニウム塩型構造を有する水溶性ポリマー又はアルカリ金属塩含有ポリマーを含むことが好ましく、特に、比誘電率が１０～３０の４級アンモニウム塩型構造を有する水溶性ポリマーを含むことが好ましい。
　高誘電体層は、低誘電体材料と高誘電体材料とを混合して作製することもでき、その場合は、低誘電体材料と高誘電体材料とを混合して得られたフィルム状の材料がバルク材料として１００ｋＨｚで測定したときに比誘電率が６以上を示せば、当該材料を本発明の高誘電体層として扱うことができる。
　エレクトレット化シートの洗浄２４時間後表面電位と洗浄０．５時間後表面電位との差（Ｅ２４－Ｅ０．５）を高くする観点から、高誘電体層の厚みは０．０１μｍ以上であることが好ましく、０．０５μｍ以上であることがより好ましい。また、同様の理由で高誘電体層の厚みはエレクトレット化シートの厚みの０．００５％以上であることが好ましく、０．０１％以上であることがより好ましい。
　一方、静的表面電位を高くする観点から、高誘電体層の厚みは１００μｍ以下であることが好ましく、５０μｍ以下であることがより好ましい。また、同様の理由で高誘電体層の厚みはエレクトレット化シートの厚みの７０％以下であることが好ましく、３５％以下であることがより好ましい。
（接着性材料および接着剤層）
　高誘電体層は表面層と裏面層との間に設けるが、いずれかの層の内側に接着し積層体としてエレクトレット化シートを構成するため、高誘電体層が接着性を有していることが好ましい。そのため、高誘電体層を構成する材料の少なくとも１つが接着性を有していることが好ましい。
　一方、高誘電体層が接着性を有していない場合は、接着剤層を介して高誘電体層と他の層とを接合することによって積層体を形成することができる。したがって、接着性材料は高誘電体層に含まれてもよく、接着剤層に含まれてもよいが、接着性材料としてはいずれの場合にも共通の物質が使用できる。通常、高誘電体材料を接着材料に混合して表面層及び／又は裏面層の内側に設けるのが好ましい。
　高誘電体層中に接着性材料を使用する場合は、高誘電体層が接着性を発現する観点から、高誘電体層の質量に対して接着性材料を１０質量％以上含有することが好ましく、３０質量％以上含有することがより好ましい。一方、高誘電体層が所定の比誘電率を発現する観点から、高誘電体層の質量に対して接着性材料を９９質量％以下含有することが好ましく、９０質量％以下含有することがより好ましい。
　一方、接着剤層を設ける場合は、接着剤層が接着性を発現する観点から、接着剤層の質量に対して接着性材料を２０質量％以上含有することが好ましく、５０質量％以上含有することがより好ましい。一方、接着剤層の質量に対して接着性材料を１００質量％含有してもよい。また、同様の理由で接着剤層の厚みは１．０μｍ以上であることが好ましく、１０μｍ以上であることがより好ましい。
　一方、エレクトレット化シートの洗浄２４時間後表面電位と洗浄０．５時間後表面電位（Ｅ２４－Ｅ０．５）との差を高くする観点から、接着剤層の厚みは５０μｍ以下であることが好ましく、５．０μｍ以下であることがより好ましい。また、同様の理由で接着剤層の厚みはエレクトレット化シートの厚みの７０％以下であることが好ましく、３５％以下であることがより好ましい。
　接着剤層の１００ｋＨｚにおける比誘電率は６未満であり、好ましくは４未満である。また、通常、下限は１．１以上である。
　接着性材料の性状としては、水または有機溶剤を媒質とする溶液型やエマルジョン型の様態の液状の接着剤、加熱すると溶融して塗布可能となり、冷却すると固化して接着性を発現するホットメルト型接着剤が挙げられる。
　溶液型やエマルジョン型の様態の液状の接着剤としては、例えば、エーテル樹脂、エステル樹脂、ウレタン樹脂、ウリア樹脂、アクリル樹脂、アミド樹脂、及びエポキシ樹脂等が挙げられる。
　エーテル樹脂としては、例えば、ポリプロピレングリコール、ポリエチレングリコール、及びポリテトラメチレングリコール等のポリエーテルポリオール類が挙げられる。ポリエーテルポリオール類は、例えば、プロピレングリコール、エチレングリコール、グリセリン、トリメチロールプロパン、ビスフェノールＡ、エチレンジアミン等の低分子量ポリオールにエチレンオキシド、プロピレンオキシド、ブチレンオキシド、及びテトラヒドロフラン等のオキシラン化合物を開環重合させることにより得られる。
　エステル樹脂としては、多塩基酸と多価アルコールとの脱水縮合物が挙げられる。ここで、多価カルボン酸類としては、例えば、イソフタル酸、テレフタル酸、無水フタル酸、イソフタル酸ジメチルエステル、テレフタル酸ジメチルエステル、アジピン酸、アゼライン酸、セバシン酸、グルタル酸、及びヘキサヒドロ無水フタル酸等が挙げられる。また、多価アルコールとしては、例えば、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、トリメチロールプロパン、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、１，６－ヘキサンジオール、ネオペンチルグリコール、水素化ビスフェノールＡ、１，４－ブタンジオール、１，４－シクロヘキサンジメタノール、２，２，４－トリメチルペンタン－１，３－ジオール、及びポリエチレングリコール等が挙げられる。重合に際しては、前記多塩基酸の中から１種類以上を使用し、前記多価アルコールの中から１種類以上を使用することができる。
　ウレタン樹脂としては、ポリオールと、イソシアネート化合物との縮合反応物が挙げられる。ここで、ポリオールは前記の多価アルコール、エーテル樹脂、およびエステル樹脂の中から１種以上を使用することができる。また、イソシアネート化合物としては、例えば、ヘキサメチレンジイソシアネート、２，４－メチルシクロヘキサンジイソシアネート、ジイソシアネートシクロブタン、テトラメチレンジイソシアネート、ｏ－（またはｍ－、ｐ－）キシリレンジイソシアネート、水添キシリレンジイソシアネート、ジシクロヘキシルメタンジイソシアネート、ジメチルジシクロヘキシルメタンジイソシアネート、リジンジイソシアネート、シクロヘキサンジイソシアネート、ドデカンジイソシアネート、テトラメチルキシレンジイソシアネート及びイソホロンジイソシアネート等の脂肪族イソシアネート；トリレン－２，４－ジイソシアネート、トリレン－２，６－ジイソシアネート、ジフェニルメタン－４，４’－ジイソシアネート、３－メチルジフェニルメタン－４，４’－ジイソシアネート、ｍ－（またはｐ－）フェニレンジイソシアネート、クロロフェニレン－２，４－ジイソシアネート、ナフタリン－１，５－ジイソシアネート、ジフェニル－４，４’－ジイソシアネート、３，３’－ジメチルジフェニル－１，３，５－トリイソプロピルベンゼン－２，４－ジイソシアネートカーボジイミド変性ジフェニルメタンジイソシアネート、及びポリフェニルポリメチレンポリイソシアネート等の芳香族イソシアネート；ジフェニルエーテルジイソシアネート等のイソシアネートモノマー類等が挙げられる。さらに、イソシアネート化合物としては、分子量を上げると共に、接着力や安定性などの種々の性能を付与する観点から、多価アルコールで変性したポリイソシアネート化合物を使用してもよい。
　ウリア樹脂としては、アミン化合物と前記イソシアネート化合物の縮合体が挙げられる。アミン化合物としては、例えば、エチレンジアミン、１，２－プロピレンジアミン、１，３－プロピレンジアミン、１，４－ブタンジアミンもしくは、ヘキサメチレンジアミン、ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラミン、及びテトラエチレンペンタミン等の脂肪族アミン；イソホロンジアミン、ジシクロヘキシルメタンジアミン、メチルシクロヘキサンジアミン、イソプロピリデンビス－４－シクロヘキシルジアミン、及び１，４－シクロヘキサンジアミン等の脂環式ポアミン；ピペラジン、メチルピペラジン、及びアミノエチルピペラジン等の複素環式アミン等が挙げられる。
　アクリル樹脂の例としては、有機過酸化物を重合開始剤として、（メタ）アクリル化合物を付加重合して得られた樹脂が代表的である。アクリル化合物の具体的な例としては、例えば、（メタ）アクリル酸、（メタ）アクリル酸メチル、（メタ）アクリル酸エチル、（メタ）アクリル酸ｎ－プロピル、（メタ）アクリル酸ｎ－ブチル、（メタ）アクリル酸ｔ－ブチル、（メタ）アクリル酸シクロヘキシル、（メタ）アクリル酸２－エチルヘキシル、（メタ）アクリル酸ラウリル、（メタ）アクリル酸トリデシル、（メタ）アクリル酸ステアリル、（メタ）アクリル酸２－ヒドロキシエチル、（メタ）アクリル酸２－ヒドロキシプロピル、（メタ）アクリルニトリル、（メタ）アクリルアミド、及び（メタ）アクリル酸グリシジル等が挙げられる。
　アミド樹脂としては、アミン化合物と多塩基酸の縮合体等が挙げられる。
　エポキシ樹脂としては、ヒドロキシ化合物類またはカルボン酸化合物類と、エピハロヒドリン類、１，２－ジオール類、ポリグリシジルエーテル類との縮合反応物として得られる。この縮合反応系に前記のエーテル樹脂、エステル樹脂、ウレタン樹脂、ウリア樹脂アクリル樹脂、アミド樹脂を添加してもよい。
　ヒドロキシ化合物類としては、前記の多価アルコール類および多価フェノール類が挙げられる。多価フェノール類としては、例えば、２，２－ビス（４－ヒドロキシフェニル）プロパン（ビスフェノールＡ）、２，２－ビス（４－ヒドロキシフェニル）ブタン（ビスフェノールＢ）、２，２－ビス（４－ヒドロキシフェニル）エタン（ビスフェノールＥ）、２，２－ビス（４－ヒドロキシフェニル）スルホン（ビスフェノールＳ）、２，２－ビス（４－ヒドロキシフェニル）－４－メチルペンタン、１，１－ビス（４－ヒドロキシフェニル）－２－メチルプロパン、ビス（４－ヒドロキシフェニル）フェニルメタン、２，２－ビス（４－ヒドロキシ－３，５－ジメチルフェニル）メタン、２，２－ビス（４－ヒドロキシ－３，５－ジメチルフェニル）エタン、２，２－ビス（４－ヒドロキシ－３，５－ジメチルフェニル）プロパン、２，２－ビス（４－ヒドロキシ－３，５－ジメチルフェニル）ブタン、２，２－ビス（４－ヒドロキシ－３－メチルフェニル）ブタン、２，２－ビス（４－ヒドロキシ－３－メチルフェニル）－２－フェニルエタン、ビフェノール、ビス（４－ヒドロキシフェニル）エーテル、及びビス（４－ヒドロキシフェニル）ケトン等のビスフェノール類等が挙げられる。カルボン酸化合物類としては、前記の多価カルボン酸類が挙げられる。
　中でも前記の多価アルコール、エーテル樹脂、及びエステル樹脂の何れか１種以上とイソシアネート化合物との縮合反応が室温でも反応するといった加工性の観点から、ウレタン樹脂が好ましい。
　ホットメルト型接着剤としては、例えば、低密度ポリエチレン、エチレン・酢酸ビニル共重合体、エチレン・（メタ）アクリル酸共重合体およびその金属塩（いわゆるアイオノマー樹脂）、塩素化ポリエチレン、及び塩素化ポリプロピレン等の変性ポリオレフィン系樹脂、エチレン・α－共重合体、スチレン・ブタジエンゴム、及びアクリロニトリル・ブタジエンゴム等の熱可塑性エラストマー；ポリアミド系樹脂、ポリブチラール系樹脂、及びポリウレタン系樹脂が挙げられる。ホットメルト型接着剤には加熱時のタック性を向上させるために粘着付与剤を添加したり、室温付近の温度におけるブロッキングを抑制するためにアンチブロッキング剤や滑剤等を添加したりすることができる。
　さらに、前記の接着剤に誘電体材料を添加し、接着剤層の比誘電率を上げることによって、接着剤層に前記の高誘電体層の機能を兼ねさせることができる。その結果、接着剤層と高誘電体層とを統合することができる。
　ここで、誘電体材料としては、前記の高誘電体層を構成する無機誘電体または有機誘電体、帯電防止剤、界面活性剤等と同種の材料が使用できる。
（表面層、裏面層）
　本発明のエレクトレット化シートは最表面に、表面層および裏面層のそれぞれを有する。すなわち、表面層および裏面層はいずれも本発明のエレクトレット化シートの最外層である。
　これら表面層及び裏面層はいずれも１００ｋＨｚにおける比誘電率が６未満の熱可塑性樹脂フィルムからなる。
　また、表面層および裏面層の比誘電率は、その組成および密度から、それぞれ独立に、通常１．１以上であり、電荷密度を高める観点から１．２以上が好ましく、１．２５以上がより好ましい。一方、エレクトレット化シートが電荷を長期間保持する観点から、４以下が好ましく、３．５以下がより好ましく、３以下がさらに好ましい。
　表面層および裏面層は、帯電処理を行うことにより、エレクトレット化シートに電荷を保持する観点から、体積抵抗率が１×１０１４Ω・ｃｍ以上であることが好ましい。また、積層体としたときに表面層と裏面層の表面抵抗率がいずれも１×１０１３Ω・ｃｍ以上であることが好ましい。
　表面層および裏面層は、熱可塑性樹脂を含むフィルムであるため、前記の絶縁性および成形性が良好となる。
　エレクトレット化シートの電荷保持力および可撓性の観点から、表面層または裏面層にボイド（空隙）を形成してもよい。ボイドの形成方法としては、熱可塑性樹脂と溶媒で抽出可能な物質とを混練してシート成形し、得られたシートを必要に応じ延伸して、前記溶媒で抽出する湿式法；熱可塑性樹脂と無機微細粉末または有機フィラーの少なくとも１種とを有する熱可塑性樹脂を用いてシート成形し、得られたシートを所定の温度で延伸する乾式法；熱可塑性樹脂と発泡剤とを混練してシート成形し、得られたシートを加熱して発泡剤を発砲させる発泡法が挙げられる。
　表面層および裏面層の水蒸気透過係数は、それぞれ好ましくは０．０１～２．５０、より好ましくは０．０２～１．５０、更に好ましくは０．０５～１．００、特に好ましくは０．１０～０．７０の範囲内である。水蒸気透過係数が２．５０を超えると高湿度下での帯電性が低下し、フィルムの吸着性能が低下して吸着ラベルとして性能を十分に発揮しない可能性がある。一方、水蒸気透過率を０．０１未満とするためには、表面、裏面層に特殊な樹脂を使用する必要があり、技術的難易度が高い。
　上記水蒸気透過係数はＪＩＳ－Ｚ－０２０８に準拠して、カップ法により、４０℃、９０％ＲＨにて測定できる。得られた透湿度（ｇ／（ｍ２・２４ｈｒ））とフィルムの厚み（ｍｍ）とから、水蒸気透過係数（ｇ・ｍｍ／（ｍ２・２４ｈｒ））を求める。
　表面層および裏面層の厚みは、エレクトレット化シートの洗浄２４時間後表面電位と洗浄０．５時間後表面電位との差（Ｅ２４－Ｅ０．５）を高くする観点から、それぞれ独立に、１０μｍ以上であることが好ましく、２０μｍ以上であることがより好ましい。また、同様の観点から、表面層および裏面層の厚みは、エレクトレット化シートの厚みの１０％以上であることが好ましく、３５％以上であることがより好ましい。
　一方、可撓性の観点から、表面層および裏面層の厚みは、それぞれ独立に、１００μｍ以下であることが好ましく、５０μｍ以下であることがより好ましい。また、同様の観点から、表面層および裏面層の厚みは、それぞれ独立に、エレクトレット化シートの厚みの１００％未満であることが好ましい。接着剤層が存在する場合は９９％以下であることが好ましく、９８％以下であることがより好ましい。
　エレクトレット化シートの各層の比誘電率を測定する測定装置としては、１Ｖ程度の電圧が印加でき、２０Ｈｚ～３ＭＨｚの範囲で測定周波数が任意に選定できる測定装置が好ましい。このような測定装置としては、例えば、インピーダンスアナライザ（Ｋｅｙｓｉｇｈｔ　Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ社製、製品名：Ｅ４９９０Ａ）、横河電機（株）社の「ＬＣＲメーター４２７４Ａ」、日置電機（株）社の「ＨＩＯＫＩ　３５２２　ＬＣＲハイテスター」等が挙げられる。
　各層の比誘電率を測定するには、当該層の両表面に金属電極を設けた試料を作成し、測定に供する。表面層または裏面層の場合はその両面に導電性塗料を塗布して電極を設けることができる。一方、高誘電体層または接着剤層の場合は、当該層の材料を金属板に塗布して電極を設けることができる。次いで温度２３℃、相対湿度５０％の環境条件下で試料に１Ｖの電圧を印加し、２０Ｈｚ～１ＭＨｚの範囲の周波数で測定し、周波数１００ｋＨｚの静電容量（Ｃｘ）測定値を代表値として用いる。
　エレクトレット化シートの各層の比誘電率は以下の式により算出して求める。
　　εｒ　＝　Ｃｘ　×　ｈ　／（ε０　×　Ａ）
　　　εｒ：　エレクトレット化シートの各層の比誘電率（－）
　　　Ｃｘ：　エレクトレット化シートの各層の静電容量（ｐＦ）
　　　ｈ　：　エレクトレット化シートの各層の厚み（ｍ）
　　　ε０：　真空の誘電率＝８．８５４（ｐＦ／ｍ）
　　　Ａ　：　主電極の面積＝３．８４８×１０－４（ｍ２）
（熱可塑性樹脂）
　表面層および裏面層に用いる熱可塑性樹脂の種類は特に制限されないが、１００ｋＨｚで測定したときの比誘電率が高誘電体層に比べて低いことから、熱可塑性樹脂の例としては、高密度ポリエチレン、中密度ポリエチレン、低密度ポリエチレン、プロピレン系樹脂、及びポリメチル－１－ペンテン等のポリオレフィン系樹脂；エチレン・酢酸ビニル共重合体、エチレン・アクリル酸共重合体、マレイン酸変性ポリエチレン、及びマレイン酸変性ポリプロピレン等の官能基含有ポリオレフィン系樹脂；ナイロン－６、及びナイロン－６，６等のポリアミド系樹脂；ポリエチレンテレフタレートやその共重合体、ポリブチレンテレフタレート、及び脂肪族ポリエステル等の熱可塑性ポリエステル系樹脂；ポリカーボネート系樹脂；アタクティックポリスチレン、及びシンジオタクティックポリスチレン等のポリスチレン系樹脂等が挙げられる。
　これらの中でも絶縁性、加工性およびエレクトレット化シートとしての電荷保持性能に優れる観点から、高誘電体層との比誘電率の差が大きいポリオレフィン系樹脂およびポリオレフィン系共重合体の何れか１種以上を用いることが好ましい。
　ポリオレフィン系樹脂は、例えば、エチレン、プロピレン、ブチレン、ヘキセン、オクテン、ブタジエン、イソプレン、クロロプレン、メチル－１－ペンテン、及び環状オレフィン等のオレフィン類の１種以上からなる（共）重合体が挙げられる。また、ポリオレフィン系共重合体は、表面層および裏面層として比誘電率が６未満である限り、前記オレフィン類の１種以上と、オレフィン類と重合可能な他のモノマーの１種以上との共重合体であってもよい。本発明では特に、ポリプロピレン系樹脂が好ましい。
　表面層および裏面層における熱可塑性樹脂は必要に応じて無機微細粉末及び／又は有機フィラーを配合することができ、通常前記粉末又はフィラーを配合することが好ましい。その場合の前記粉末又はフィラーの配合量は、通常、５０質量％未満、好ましくは４５質量％以下、特に４０質量％以下である。
（無機微細粉末および有機フィラー）
　表面層および裏面層は、その中にボイド（空隙）を形成し、樹脂と空気との界面（表面積）を増加させることで、エレクトレット化シートの帯電性を向上させる観点から、無機微細粉末および有機フィラーの少なくとも１種、好ましくは無機微細粉末を配合することができる。
　無機微細粉末としては、例えば、炭酸カルシウム、焼成クレイ、シリカ、けいそう土、白土、タルク、酸化チタン、硫酸バリウム、アルミナ、ゼオライト、マイカ、セリサイト、ベントナイト、セピオライト、バーミキュライト、ドロマイト、ワラストナイト、及びガラスファイバー等が挙げられる。これらの中でも表面層および裏面層を構成するフィルムの比誘電率を下げる観点から、炭酸カルシウムがより好ましい。
　無機微細粉末の体積平均粒径は、レーザー回折による粒度分布計で測定した値をいい、表面層および裏面層の中に空隙を生成してエレクトレット化シートの帯電性を向上させる観点から、０．０１μｍ以上が好ましく、０．１μｍ以上がより好ましく、０．５μｍ以上がさらに好ましい。同様の観点から、無機微細粉末の体積平均粒径は、１５μｍ以下が好ましく、１０μｍ以下がより好ましく、５μｍ以下がさらに好ましい。
　有機フィラーとしては、例えば、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリカーボネート、ナイロン－６、ナイロン－６，６、環状ポリオレフィン、ポリスチレン、及びポリメタクリレート等の重合体が挙げられる。これらの中でもポリオレフィン系樹脂の融点よりも高い融点（例えば１７０～３００℃）ないしはガラス転移温度（例えば１７０～２８０℃）を有し、かつ非相溶のものが好ましい。さらに表面層および裏面層を構成するフィルムの比誘電率を下げる観点から、ポリエチレンテレフタレートがより好ましい。
　有機フィラーの平均分散粒子径は、レーザー回折による粒度分布計で測定した値をいう。表面層および裏面層の中に空隙を生成してエレクトレット化シートの帯電性を向上させる観点から、有機フィラーの平均分散粒子径は、０．０１μｍ以上が好ましく、０．１μｍ以上がより好ましく、０．５μｍ以上がさらに好ましい。一方、同様の観点から、有機フィラーの平均分散粒子径は、１５μｍ以下が好ましく、１０μｍ以下がより好ましく、５μｍ以下がさらに好ましい。
（添加剤）
　表面層および裏面層の熱可塑性樹脂組成物には、必要に応じて、熱安定剤（酸化防止剤）、光安定剤、分散剤、及び滑剤などを添加することができる。
　熱安定剤を添加する場合は、熱可塑性樹脂組成物中に通常０．００１～１質量％添加する。熱安定剤としては、例えば、立体障害フェノール系、リン系、及びアミン系等が挙げられる。
　光安定剤を添加する場合は、熱可塑性樹脂組成物中に通常０．００１～１質量％添加する。光安定剤（酸化防止剤）としては、立体障害アミン系やベンゾトリアゾール系、ベンゾフェノン系が挙げられる。
　分散剤や滑剤を添加する場合は、熱可塑性樹脂組成物中に通常０．０１～４質量％添加する。分散剤や滑剤としては、例えば、シランカップリング剤、及びマレイン酸変性ポリプロピレン等の変性ポリオレフィン；オレイン酸、及びステアリン酸等の高級脂肪酸；金属石鹸、ポリアクリル酸、ポリメタクリル酸ないしはそれらの塩等が挙げられる。分散剤や滑剤によって、無機微細粉末の分散が向上したり、エレクトレット化シートの取り扱い性も良好になる。
（中間層）
　エレクトレット化シートは、立体形状付与の観点から、表面層および裏面層とは別に、１００ｋＨｚにおける比誘電率が６未満の熱可塑性樹脂フィルム層からなる中間層を有していてもよい。中間層を介して高誘電体層を複数積層することもできる。
　中間層が含む熱可塑性樹脂としては、前記表面層および裏面層に用いられる熱可塑性樹脂として挙げたものと同様の樹脂が挙げられ、該層が含有しうる無機微細粉末、有機フィラー及び添加剤としても同様の材料が挙げられる。また中間層は前記表面層および裏面層と同様の物性を有していてよい。
［エレクトレット化シートの製造］
　本発明のエレクトレット化シートの製造工程は、表面層と裏面層との間に高誘電体層を有する積層体を成形する工程と、前記積層体に帯電処理を行う工程とを含む。エレクトレット化シートの製造工程における帯電処理工程の位置は、帯電処理工程の煩雑さ、帯電処理シートの取り扱い、設備上の制約、フィルターの要求性能等を勘案し、適宜決定することができる。すなわち、積層体を成形する工程の中で帯電処理を行なって直接エレクトレット化シートを得てもよく、積層体に対して帯電処理を行ってエレクトレット化シートを得てもよく、帯電処理していない積層体をフィルターの立体形状に加工してから帯電処理を行なってエレクトレット化シートを有するフィルターを得てもよい。
　これらの中でも立体形状の加工を容易とし、帯電処理の電極構造を複雑にしない観点から、得られた積層体に対して帯電処理を行う方法が好ましい。一方、フィルターの集塵効率を高める観点から、帯電処理していない積層体をフィルターの立体形状に加工してから帯電処理を行ってエレクトレット化シートを有するフィルターを得る方法が好ましい。
　ここでは、前記の表面層、裏面層および高誘電体層を含んでなる積層体を製造する工程と、得られた積層体に帯電処理する方法を中心に説明する。
（熱可塑性樹脂フィルムの成形）
　表面層、裏面層、および必要に応じて設けられる中間層は、熱可塑性樹脂フィルムとして成形される。
　表面層、裏面層、中間層の成形方法は、それぞれ個別に、通常のフィルム成形法で使用される要素技術を適宜利用することができる。例えば、原料の熱可塑性樹脂組成物を押出機で溶融混練すること、ＴダイやＩダイ等を使用してシート状に押し出すこと、金属ロール、ゴムロール、金属ベルト等で冷却してシートを成形すること、得られたシートを所定の温度で延伸すること、無機微細粉末または有機フィラーを含むシートを延伸することにより、各層中にボイドを形成すること、熱処理をすること、が挙げられ、これら要素技術を適宜組み合わせてフィルターの加工に適した所定のシートの物性を得ることができる。
　延伸方法としては、例えば、ロール群の周速差を利用した縦延伸、テンターオーブンを使用した横延伸、縦延伸と横延伸の組み合わせによる逐次２軸延伸、圧延、テンターオーブンとリニアモーターの組み合わせによる同時２軸延伸、テンターオーブンとパンタグラフの組み合わせによる同時２軸延伸などが挙げられる。また、円形のダイを使用してチューブ状に押出しチューブ内の内圧力により一定の倍率に膨らませながら、空気や水で冷却するインフレーション成形等が挙げられる。延伸倍率は、特に限定されず、表面層および裏面層に用いる熱可塑性樹脂の特性等を考慮して適宜決定する。
　さらに、注入した電荷が外部に逃げないように封じこめる能力の向上、エレクトレット化シート同士の接着等の２次加工適性等の機能性付与の観点から、これらの表面層、裏面層、中間層はそれぞれ２層以上の多層構造であってもよい。
　熱可塑性樹脂フィルムを多層構造にする場合は公知の種々の方法が使用できる。例えば、フィードブロック、マルチマニホールドを使用した多層ダイス方式、複数のダイスを使用する押出しラミネーション方式等が挙げられる。または、多層ダイス方式と押出しラミネーション方式とを組み合わせて使用してもよい。
（積層方法）
　表面層、裏面層、高誘電体層、及び必要に応じて設けられる中間層を含んでなる積層体を得るための積層方法としては、前記の熱可塑性樹脂フィルムの多層化と同様な共押出法および押出ラミネート法によるインライン法、表面層である熱可塑性樹脂フィルムと裏面層である別の熱可塑性樹脂フィルムとで高誘電体層等を挟み込むアウトライン法が挙げられる。積層時に前記接着剤層を使用して各層を結合してもよい。
　一般に高誘電体層の材料や接着剤層用の材料は熱で分解しやすい物質が多いこと、水または有機溶剤に溶解または分散しやすい材料が多いこと、これらの層の厚みは薄くてもよいことなどから、高誘電体層を設ける方法としては高誘電体層の材料を水または有機溶剤に溶解または分散させて塗料とし、この塗料を表面層、裏面層、または中間層に塗布し、必要により乾燥させる方法が好ましい。
　これら塗料の塗工は、例えば、ダイコーター、バーコーター、コンマコーター、リップコーター、ロールコーター、ロッドコーター、カーテンコーター、グラビアコーター、スプレーコーター、ブレードコーター、リバースコーター、エアーナイフコーター、スライドホッパー等により行われる。
　ホットメルト型接着剤を使用する場合は、表面層、裏面層、または中間層の表面上に、例えば、ビート塗工、カーテン塗工、スロット塗工等の方法で接着剤を塗工する。
　次いで、他の層を重ね、圧着ロールで加圧接着することにより積層が完了する。
（帯電処理）
　積層体に帯電処理を行う方法としては、例えば、摩擦帯電、剥離帯電、コロナ放電やパルス状高電圧を加えるエレクトロエレクトレット化法、熱可塑性樹脂フィルムの両面を誘電体で保持し、両面に直流高電圧を加える方法、熱可塑性樹脂フィルムにγ線や電子線等の電離放射線を照射するラジオエレクトレット化法等が挙げられる。
　中でも、直流高圧電源に繋がった印加電極とアース電極の間に積層体を固定するバッチ式（図４参照）、または両電極の間を通過させる連続式（図５参照）が好ましい。
　主電極と対電極の間隔は、両電極間を並行に保つ精度の観点から１ｍｍ以上であることが好ましく、２ｍｍ以上であることがより好ましく、５ｍｍ以上であることがさらに好ましい。一方、コロナ放電は空気のイオン化を伴う絶縁破壊であることから、コロナ放電を安定に生じさせる観点から５０ｍｍ以下とすることが好ましく、３０ｍｍ以下とすることがより好ましく、２０ｍｍ以下とすることが更に好ましい。
　印加電極は針状のものを等間隔で無数に配置するか金属ワイヤーを使用し、アース電極には平な金属板か金属ロールを使用することが好ましい。
　主電極および対電極の材質は、導電性の物質から適宜選択されるが、通常は鉄、ステンレス、銅、真鍮、タングステンなどの金属製またはカーボン製のものが用いられる。
　印加方式は直流式とすることが好ましい。
　これらの条件を総合して、図４～図６に例示するように、針状やワイヤー状の主電極（印加電極）と平板状やロール状の対電極（アース電極）を直流高圧電源に繋げた装置を用い、対電極上に積層体を設置し、主電極と対電極の間に直流高電圧をかけることで発生するコロナ放電により、積層体に電荷を注入する方法が特に好ましい。
　主電極と対電極との間に印加する電圧は、積層体の絶縁破壊電圧等の電気特性、エレクトレット化シートとして要求性能（表面電位、比誘電率等）、主電極と対電極の形状や材質、および主電極と対電極の間隔等により決定する。
　帯電処理により積層体に導入される電荷の量は、処理時に主電極と対電極に流れた電流量に依存し、該電流量は両電極間の電圧が高いほど多くなる。一方、積層体が絶縁破壊を起こすと両電極間を短絡するため、理論上帯電処理量は０になる。エレクトレット化シートの処理効果を高める観点から、印加電圧は積層体の絶縁破壊電圧に対して９９％以下であることが好ましく、９５％以下であることがより好ましい。
　また、印加電圧は一般的な直流コロナ放電の安定性の観点から、１ｋＶ以上であることが好ましく、３ｋＶ以上であることが好ましく、５ｋＶ以上であることがより好ましく、１０ｋＶ以上であることがさらに好ましい。一方、積層体の絶縁破壊電圧の観点から、印加電圧は１００ｋＶ以下が好ましく、７０ｋＶ以下がより好ましく、５０ｋＶ以下がさらに好ましく、３０ｋＶ以下が特に好ましい。
　印加電力の極性は、主電極側をマイナス極性にした方が比較的安定したコロナ放電処理を行えるために好ましい。
　積層体の帯電処理後はそのままであってもよく、除電処理を行ってもよい。除電処理を行うことにより、エレクトレット化シートからフィルターへの加工を含む製造工程での塵埃の吸着、シート同士の張り付き、シートと製造設備の張り付き等のトラブルを回避する効果を奏する。なお、除電処理を行って、エレクトレット化シートの表面の電荷が除去されたとしても、エレクトレット化シート内部に保持した電荷の鏡像が経時的にエレクトレット化シートの表面に現れるため、フィルターの集塵機能は損なわれない。
　除電処理の方法としては、電圧印加式除電器（イオナイザ）や自己放電式除電器など公知の除電装置を用いて、一時的に表面の電荷を減少／除去する方法が挙げられる。しかしながら、これら一般的な除電器は、シート表面の電荷を減少／除去することはできるが、シート内部に蓄積した電荷までは除去できない。その結果、エレクトレット化シートに静的表面電位と洗浄２４時間後表面電位（Ｅ２４－Ｅ０．５）との差が少ない性質を付与することができる。
　また、積層体の帯電処理後に熱処理を行うこともできる。熱処理の方法としては、例えば、エレクトレット化シートをオーブン内に静置する方法、エレクトレット化シートに熱風や赤外線等を当てる方法等が挙げられる。熱処理時の温度は常温より１０℃程度高い温度が好ましい。また、３０℃以上が好ましい。一方、１２０℃以下が好ましく、１００℃以下がより好ましい。熱処理時間は１分以上が好ましく、１０分以上がより好ましい。一方、５００時間以下が好ましく、１００時間以下がより好ましい。
（電荷量および表面電位）
　本発明のエレクトレット化シートは帯電処理によってその表面および内部に電荷を保持することによって吸着力を発現する。表面電荷は除電処理、環境条件（特に相対湿度）、表面の洗浄等によって変動するため、例えば、温度２３℃、湿度５０％ＲＨの環境下で２４時間放置した時の表面電位（静的表面電位）を測定することで吸着力を評価することができる。前記表面電位（静的表面電位）が高くなると吸着力が高くなる傾向がある。なお、前記吸着力は、実施例で後述するように図８に示す吸着力測定装置を用いて測定することもできる。
　一般に、電荷量［Ｃ］、静電容量［Ｑ］と電位［Ｖ］の関係はＱ＝ＣＶであるが、表面電位はエレクトレット化シートの材質、厚み、密度等によって静電容量［Ｑ］が変化するため、電荷量［Ｃ］が同一であってもエレクトレット化シートの電位［Ｖ］が変動する。
　表面電位測定器としては、例えば「（株）キーエンス製、高精度静電気センサＳＫ」や「トレック・ジャパン（株）製、高圧高速表面電位計　モデル３４１Ｂ」などが用いられる。測定は気温、湿度の影響を受けないように２３℃、相対湿度５０％の環境下で行う。また、周囲物品の影響を受けないように、エレクトレット化シートを中吊にした状態で行う。
　エレクトレット化シートの表面電位は、温度２３℃、湿度５０％ＲＨの環境下において通常－１～－３０ＫＶの電位を示す。また、温度４０℃、湿度８０％ＲＨの環境下において通常０～－２０ＫＶの電位を示す。
［フィルターおよびその製造方法］
　本発明のフィルターは、前記エレクトレット化シートを立体加工して得るか、または積層体を立体加工したのちに帯電処理して得ることができる。またフィルターの中に帯電処理をしていないシートが含まれていてもよい。ここで、立体加工後の帯電処理は、帯電処理方法のうちバッチ式の方法を応用すればよいため、ここではエレクトレット化シートを立体加工して得られるフィルターについて説明する。
（流路構造）
　フィルターは、エレクトレット化シートを用いて空気の流路を形成したものである。その立体構造は特に限定されないが、例えば、カードボード構造、ハニカム構造、トラス構造、ピラー構造、及びリブ構造等が挙げられる。
　カードボード構造としては、コルゲート加工により波板状に加工されたエレクトレット化シートと、コルゲート加工されていない平板状のエレクトレット化シートを交互に積層し、これらを接着または融着して得た構造が挙げられる。この構造は段ボールから推測されるとおり構造が強固であり、エレクトレット化シートの帯電量を上げても該構造が潰れにくく、かつ製造が簡便であるという利点を有する。
　また、ハニカム構造としては、プリーツ状に加工した同形状のシートを積層し、両者の接触点または接触面を接着した形状のもので、具体的には流路の断面形状が六角形のハニカムコアとなるような構造が挙げられる。また、断面形状が六角形でなくてもプリーツ状のフェザーコア、波状に加工したコルゲートコア、円形に加工したロールコア等の断面形状を有する構造も、ハニカム構造の変形として挙げられる。
　また、二枚のエレクトレット化シートの間にピラー構造またはリブ構造を有するものでもよい。この場合、エレクトレット化シートの帯電減衰速度を低下させる観点から、ピラー構造またはリブ構造は絶縁性材料で構成することが好ましい。
　このような流路の断面形状を構成するパターン（例えばハニカム構造における六角形）は、一定のピッチで等間隔に配置されるものでもよく、ランダムに配置されるものでもよい。このようなパターンが、一定のピッチで配置されるものである場合、フィルターへの加工性や塵や埃の集塵効率の観点から、該ピッチは０．５～１０ｍｍの範囲であることが好ましく、１～３ｍｍの範囲であることがより好ましい。
　中でもコルゲート加工により波板状に加工されたエレクトレット化シートと、コルゲート加工されていない平板状のエレクトレット化シートとを交互に積層し、両者の接点を、感圧接着剤を用いて接着、またはヒートシール性接着剤の熱融着等により接着することで、フィルターとしての立体構造や空気の流路を得ることができる。
（流路断面率）
　フィルターにおける空気の流路断面率とは、フィルターの断面に対して空気の流路が占める割合である。したがって、その値が低いほど、フィルターの強度が増加すると同時に、空気の流通に対する抵抗となり圧力損失が増加する傾向がある。空気の流路断面率は、フィルターの断面積から、シート基材厚みと流路成形に使用したシート基材の長さの積であるシート基材の断面積を除したものである。またこの値は断面の画像観察から求めることもできる。
　空気の流通に対する圧力損失を少なくする観点から、空気の流路断面率の下限は１０％以上であることが好ましく、３０％以上がより好ましく、５０％以上がさらに好ましい。一方、フィルターの強度の観点から、空気の流路断面率は９９％以下が好ましく、９７％以下がより好ましく、９５％以下がさらに好ましい。
　本発明のフィルターは、洗浄２４時間後表面電位と洗浄０．５時間後表面電位との差（Ｅ２４－Ｅ０．５）が高いことから、フィルターを水洗いしても吸着力が回復しやすく、実用的には数回の水洗浄に耐えうる。
　なお、本発明では、高誘電体層を有する積層シートに電荷注入し表面帯電処理するか、帯電処理は前記流路構造物を形成させた後に行ってもよい。
［試験例］
（厚み）
　積層体全層およびエレクトレット化シートの厚みは、ＪＩＳ　Ｋ７１３０：１９９９に準拠し、定圧厚さ測定器（（株）テクロック製、製品名：ＰＧ－０１Ｊ）を用いて測定した。
　表面層、裏面層、接着剤層、高誘電体層各々層の厚みは、測定対象試料を液体窒素にて－６０℃以下の温度に冷却し、ガラス板上に置いた試料に対してカミソリ刃（シック・ジャパン（株）製、製品名：プロラインブレード）を直角に当て切断して断面観察用の試料を作成し、得られた試料を走査型電子顕微鏡（日本電子（株）製、製品名：ＪＳＭ－６４９０）を使用して断面観察を行い、組成観察像から層間の境界線を判別して、観察される層厚み比率を求め、さらに、この層厚み比率に積層体全層およびエレクトレット化シートの厚みを乗算して求めた。
（比誘電率）
　各製造例で得た表面層材料または裏面層材料の一方の面に、導電性塗料（（株）藤倉化成製、製品名：ドータイトＤ－５００）を直径７０ｍｍの円となるようにスクリーン印刷し、常温で２４時間以上硬化させて主電極を形成し、次いで反対側の面に、同導電性塗料を直径１００ｍｍの同心円となるようにスクリーン印刷し、常温で２４時間以上硬化させて対電極を形成して、試料を得た。
　また、各調整例で得た接着剤層用組成物または高誘電体層用組成物を金属アルミニウムシート上に、塗工量５０ｇ／ｍ２となるように当該塗料をアプケーターで塗工し、４０℃で１分間乾燥した後に、塗工面にもう１枚の金属アルミニウムシートを重ね、ロールで圧接して、１０ｃｍ四方に切り出し、温度２３℃、相対湿度５０％の環境条件下で１日調湿して試料を得た。
　静電容量の測定装置としては、インピーダンスアナライザ（Ｋｅｙｓｉｇｈｔ　Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ社製、製品名：Ｅ４９９０Ａ）を使用した。温度２３℃、相対湿度５０％の環境条件下で各エレクトレット化シートに１Ｖの電圧を印加し、２０Ｈｚ～１ＭＨｚの範囲の周波数で静電容量を測定し、周波数１００ｋＨｚでの静電容量（Ｃｘ）を代表値として測定した。次いで同値と別途測定した厚みを用いて、以下の式により比誘電率を計算により求めた。
　　εｒ　＝　Ｃｘ　×　ｈ　／（ε０　×　Ａ）
　　　εｒ：　エレクトレット化シートの各層の比誘電率（－）
　　　Ｃｘ：　エレクトレット化シートの各層の静電容量（ｐＦ）
　　　ｈ　：　エレクトレット化シートの各層の厚み（ｍ）
　　　ε０：　真空の誘電率＝８．８５４（ｐＦ／ｍ）
　　　Ａ　：　主電極の面積＝３．８４８×１０－４（ｍ２）
（水蒸気透過率）
　各製造例で得た表面層及び裏面層の水蒸気透過係数はＪＩＳ－Ｚ－０２０８に準拠して、カップ法により、４０℃、９０％ＲＨにて測定した。得られた透湿度（ｇ／（ｍ２・２４ｈｒ））とフィルムの厚み（ｍｍ）とから、水蒸気透過係数（ｇ・ｍｍ／（ｍ２・２４ｈｒ））を求めた。
（表面電位）
　アルミ板をアースとして、表面電位計（春日電機（株）製、製品名：ＫＳＤ－３０００）のプローブと紙面との間隔が１ｃｍとなるようにして、表面電位を５点測定し、その平均を値とした。以下、測定条件を示す。
　電荷注入直後の電位ＥＡ：バッチ式帯電装置で帯電させた直後の試料を、除電ブラシを用いて表面の電荷を除去し、直ちに前記アルミ板上に乗せ、表面電位を測定した。
　洗浄０．５時間後の表面電位Ｅ０．５：容器に溜めたイオン交換水中にサンプルを浸漬して１分間静置し、サンプルを取り出してティッシュで余分な水をふき取り、温度２３℃、相対湿度５０％の条件下で０．５時間吊るして乾燥させた試料を前記アルミ板上に乗せ、表面電位を測定した。
　洗浄２４時間後の表面電位Ｅ２４：洗浄０．５時間後の表面電位を測定したサンプルを再び温度２３℃、相対湿度５０％の条件下で２３．５時間吊るした試料を前記アルミ板上に乗せ、表面電位を測定した。
（吸着力）
　各実施例及び比較例で得たエレクトレット化シートを、図８に示すように２００ｍｍ×２２０ｍｍのサイズに断裁し、温度２３℃、相対湿度５０％の環境下で２４時間保管した後、同環境下で、図８に概略図を示す吸着力測定装置のガラス板５２上に、エレクトレット化シート５１を吸着面積が２００ｍｍ×２００ｍｍとなり、下端２０ｍｍ幅分がはみ出す様に貼り付け、エレクトレット化シート５１の下端分にクリップ５４を取り付け、釣り糸５５を取り付けた１０ｇの分銅５６を１つずつクリップ５４に追加していき、エレクトレット化シート５１がガラス板５２から滑り落ちた時の分銅５６の重さから、吸着力を平米当りに換算して求めた。
［帯電防止機能を有するポリマーの調製］
（Ｐ－１）
　ポリエチレングリコールモノメタクリレート（日本油脂（株）製、製品名：ブレンマーＰＥ－３５０）１００重量部、過塩素酸リチウム（和光純薬工業（株）製、試薬）２０重量部、ヒドロキノン（和光純薬工業（株）製、試薬）１重量部およびプロピレングリコールモノエチルエーテル（和光純薬工業（株）製、試薬）４００重量部を、攪拌装置、還流冷却管（コンデンサー）、温度計、及び滴下ロートを装着した四つ口フラスコに導入し、系内を窒素置換し、６０℃で４０時間反応させた。これにステアリルメタクリレート（和光純薬工業（株）製、試薬）５重量部、ｎ－ブチルメタクリレート（和光純薬工業（株）製、試薬）５重量部、アゾビスイソブチロニトリル（和光純薬工業（株）製、試薬）１重量部を添加し、８０℃で３時間重合反応した後、プロピレングリコールモノエチルエーテルを添加して固形分を２０重量％に調整し、重量平均分子量約３０万、固形分中のリチウム濃度０．６重量％のアルカリ金属塩含有ポリマー（ポリエチレンオキシド）よりなる帯電防止機能を有するポリマーの溶液（略号Ｐ－１）を得た。
（Ｐ－２）
　環流冷却器、温度計、窒素置換用ガラス管、及び撹拌装置を取り付けた４つ口フラスコに、ジメチルアミノエチルメタクリレート３５質量部、エチルメタアクリレート２０質量部、シクロヘキシルメタアクリレート２０質量部、ステアリルメタアクリレート２５質量部、エチルアルコール１５０質量部、アゾビスイソブチロニトリル１質量部を添加し、窒素気流下、８０℃で６時間重合反応を行った。
　次いで、３－クロロ－２－ヒドロキシプロピルアンモニウムクロリドの６０質量％溶液７０質量部を加え、更に８０℃で１５時間反応させた後、水を滴下しながらエチルアルコールを留去し、固形分濃度３０質量％の第四級アンモニウム塩型共重合体（略号Ｐ－２）を得た。
［高分子バインダーの調製］
（Ｐ－３）
　ポリエチレンイミン（日本触媒製、製品名：エポミンＰ－１０００、固形分濃度１００質量％、略号Ｐ－３）をそのまま用いた。
（Ｐ－４）
　アクリル酸エステル系共重合体（東亞合成（株）製、製品名：アロンタックＳ－１５１１Ｘ、固形分濃度４０質量％、略号Ｐ－４）をそのまま用いた。
［硬化剤］
　ヘキサメチレンジイソシアネート（東ソー製（株）、製品名：ＨＤＩ）をそのまま用いた。
［接着剤層・高誘電体層用組成物の調製］
（調整例１：接着剤層用組成物）
　高分子バインダーＰ－４を酢酸エチルで固形分濃度３０質量％に希釈し、撹拌しながら５分間かけて硬化剤を滴下した。下記表１に示すように、Ｐ－４と硬化剤との固形分比は１：１とした。
（調整例２：高誘電体層用組成物）
　高分子バインダーＰ－４を酢酸エチルで固形分濃度２５質量％に希釈し、撹拌しながら帯電防止機能を有するポリマーＰ－１を添加した後、１５分間撹拌を継続した。次に、撹拌しながら５分間かけて硬化剤を滴下したのち、酢酸エチルで固形分濃度を２０質量％に調整した。下記表１に示すように、Ｐ－１、Ｐ－４、硬化剤の固形分比は１５：４２．５：４２．５とした。
（調整例３：高誘電体層用組成物）
　イオン交換水を撹拌しながら、帯電防止機能を有するポリマーＰ－２を添加し、５分間撹拌した。次に高分子バインダーＰ－３を添加したのち、１５分間撹拌を継続した。次にイオン交換水で固形分濃度を１．５質量％に調整した。下記表１に示すように、Ｐ－２とＰ－３との固形分比は１：４とした。
（調整例４：高誘電体層用組成物）
　下記表１に示すように、帯電防止機能を有するポリマーＰ－１をそのまま用いた。
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［表面層材料及び裏面層材料の製造］
（製造例１）
　市販の２軸延伸ポリプロピレンフィルム（東洋紡（株）製、製品名：ＯＴ－Ｐ２１０８、厚み：４０μｍ）をそのまま使用した。本品には片面にコロナ放電処理が行われているが、帯電防止処理は行われていない。
（製造例２）
　市販の２軸延伸ポリプロピレンフィルム（東洋紡（株）製、製品名：ＯＴ－Ｐ２１０２、厚み：２０μｍ）をそのまま使用した。本品には片面にコロナ放電処理が行われているが、帯電防止処理は行われていない。
（製造例３）
　プロピレン単独重合体（日本ポリプロ（株）製、製品名：ノバテックＰＰ　ＦＹ４）７０質量％、高密度ポリエチレン（日本ポリエチレン（株）製、製品名：ノバテックＨＤ　ＨＪ３６０）１０質量％、重質炭酸カルシウム（備北粉化工業（株）製、製品名：ソフトン１８００）２０質量％とからなる熱可塑性樹脂組成物ａを２３０℃に設定した押出機にて溶融混練した後、２５０℃に設定した押出ダイに供給しシート状に押し出し、これを冷却装置により６０℃まで冷却して無延伸シートを得た。
　この無延伸シートを１３５℃に加熱し、ロール群の周速差を利用して縦方向に５倍延伸した。
　次に、プロピレン単独重合体（日本ポリプロ（株）製、製品名：ノバテックＰＰ　ＭＡ３）４５質量％、高密度ポリエチレン（日本ポリエチレン（株）製、製品名：ノバテックＨＤ　ＨＪ３６０）１０質量％、重質炭酸カルシウム（備北粉化工業（株）製、製品名：ソフトン１８００）４５質量％とからなる樹脂組成物ｂを２５０℃に設定した２台の押出機にて溶融混練した後、シート状に押し出して前記５倍延伸シートの両面にそれぞれに積層し、３層構造の積層シートを得た。
　次いで、この積層シートを６０℃まで冷却し、テンターオーブンを用いて再び約１５０℃に加熱して横方向に８．５倍延伸した後、更に１６０℃まで加熱して熱処理を行った。
　次いで６０℃に冷却し、耳部をスリットした後、この積層シートの両面にコロナ放電による表面処理を施し、厚みが８０μｍ、３層構造〔各層樹脂組成（ｂ／ａ／ｂ）、各層厚み（２５μｍ／３０μｍ／２５μｍ）、各層延伸軸数（１軸／２軸／１軸）〕の熱可塑性樹脂フィルムを得た。
［帯電処理］
　図６に概略図を示すエレクトレット化シート製造装置を用い、実施例１～３および比較例１で得られた積層体をロール（２１）より巻きだし、直流高圧電源（２３）に接続した針状印加電極（２４）とロール状アース電極（２５）間で直流式のコロナ放電による電荷注入処理を実施して、これを巻き取り、各実施例および比較例のエレクトレット化シート（２２）を得た。電荷注入処理の条件としては、図６中の針状印加電極（２４）とロール状アース電極（２５）間の距離を１ｃｍに設定し、表３に記載の印加電圧を用いた。
比較例１：表面層となる製造例１の熱可塑性樹脂フィルムに、調整例１の接着剤層用組成物を乾燥後の厚みが２０μｍとなるようにグラビアコーターで塗工し、乾燥しながら、裏面層となる別の製造例１の熱可塑性樹脂フィルムを貼合して圧着して、製造例１の熱可塑性樹脂フィルム（表面層）／調整例１の接着剤層用組成物／製造例１の熱可塑性樹脂フィルム（裏面層）の積層体を得た。この積層体は高誘電体層を有していない。
　続いて、この積層体を前記の帯電処理方法で処理し、表２に示す構成の比較例１のエレクトレット化シートを得た。
実施例１：比較例１において、調整例１の接着剤層用組成物を塗工した代わりに、調整例２の高誘電体層用組成物を乾燥後の厚みが５μｍとなる様に塗工したことを除いて、比較例１と同様にして製造例１の熱可塑性樹脂フィルム（表面層）／調整例２の高誘電体層用組成物／製造例１の熱可塑性樹脂フィルム（裏面層）の積層体を得た。この積層体は高誘電体層を有している。
　続いて、この積層体を前記の帯電処理方法で処理し、表２に示す構成の実施例１のエレクトレット化シートを得た。
実施例２：裏面層となる製造例３の熱可塑性樹脂フィルムの片面に、調整例３の高誘電体層用組成物を乾燥後の塗工量が０．０５ｇ／ｍ２となるようにグラビアコーターで塗工して乾燥した。高誘電体層用組成物の乾燥後の厚みは０．１μｍに満たず、無視できる範囲であった。
　次に、前記調整例３の高誘電体層用組成物の塗工面に調整例１の接着剤層用組成物を乾燥後の厚みが１０μｍとなるように塗工し、乾燥しながら、表面層となる製造例２の熱可塑性樹脂フィルムを貼合して圧着して、製造例２の熱可塑性樹脂フィルム（表面層）／調整例１の接着剤層用組成物／調整例３の高誘電体層用組成物／製造例３の熱可塑性樹脂フィルム（裏面層）の積層体を得た。
　続いて、この積層体を前記の帯電処理方法で処理し、表２に示す構成の実施例２のエレクトレット化シートを得た。
実施例３：裏面層となる製造例１の熱可塑性樹脂フィルムに、コンマコーターで調整例４の高誘電体層用組成物を乾燥後の厚みが４０μｍとなるように塗工し、乾燥した。続いて前記調整例４の高誘電体層用組成物の塗工面に調整例１の接着剤層用組成物を乾燥後の厚みが７μｍとなるように塗工し、表面層となる製造例２の熱可塑性樹脂フィルムを貼合して圧着し、製造例２の熱可塑性樹脂フィルム（表面層）／調整例１の接着剤層用組成物／調整例４の高誘電体層用組成物／製造例１の熱可塑性樹脂フィルム（裏面層）の構成である積層体を得た。
　続いて、この積層体を前記の帯電処理方法で処理し、表２に示す構成の実施例３のエレクトレット化シートを得た。
　また各実施例及び比較例のエレクトレット化シートの表面電位、及び吸着力を測定した結果を表３に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
［フィルターの製造］
　実施例１のエレクトレット化シートを紙製段ボールの製造に使用するシングルフェーサーに供給し、山高さ３ｍｍ、ピッチ３ｍｍのフルートとなる様にコルゲート加工し、別途、実施例１のエレクトレット化シートをライナーとして供給し、フルートの頂上部分に感圧接着剤を塗工して片面段を作成した。
　作成した片面段のもう一方のフルートの頂上部に接着剤を塗工し、別に作成した片面段を片面段同士が同方向になる様に（フルートとライナーが交互に積層する様に）積層してゆき、図７に図示する実施例１のエレクトレットフィルターを得た。
　同様にして比較例１のエレクトレット化シートをフルートおよびライナーとして使用した比較例１のフィルターを作成した。
　前記表３から分かる通り、１００ｋＨｚにおける比誘電率が６未満の熱可塑性樹脂フィルムからなる表面層および裏面層の間に、１００ｋＨｚにおける比誘電率が６以上を示す高誘電体層を有するエレクトレット化シート（実施例１～３）は、洗浄２４時間後の表面電位Ｅ２４と洗浄０．５時間後の表面電位Ｅ０．５との差（Ｅ２４－Ｅ０．５）が大きく、洗浄後の表面電位が回復する能力が高いことが示された。一方、１００ｋＨｚにおける比誘電率が６未満の熱可塑性樹脂フィルムからなる表面層および裏面層の間に、１００ｋＨｚにおける比誘電率が６以上の材料を有しないエレクトレット化シート（比較例１）は、前記（Ｅ２４－Ｅ０．５）が小さく、洗浄後の表面電位が回復する能力が低かった。
　また、洗浄後の表面電位が高いエレクトレット化シートを加工して得られるフィルターは、洗浄後の集塵能力の回復率が高いと考えられる。
　本発明を特定の態様を用いて詳細に説明したが、本発明の意図と範囲を離れることなく様々な変更及び変形が可能であることは、当業者にとって明らかである。なお本出願は、２０１７年３月１０日付で出願された日本特許出願（特願２０１７－０４６２１３）に基づいており、その全体が引用により援用される。
　本発明のエレクトレット化シートを使用したフィルターは、高い集塵能力を有し、洗浄しても集塵能力の回復性に優れた低圧力損失型フィルターであることから、集塵機、空気調和装置、エアコン、加湿器等のフィルターとして有用であり、オフィス、工場、クリーンルーム、家庭等の閉鎖空間の集塵においてきわめて有用である。
１　　エレクトレット化シート
２ａ　表面層
２ｂ　裏面層
２ｃ　中間層
３　　高誘電体層
３ａ　第１の高誘電体層
３ｂ　第２の高誘電体層
４ａ　第１の接着剤層
４ｂ　第２の接着剤層
１１　熱可塑性樹脂フィルム
１２　直流高圧電源
１３　針状印加電極
１４　板状アース電極（面状配列）
１５　針状印加電極
１６　ロール状アース電極
２１　積層体のロール
２２　エレクトレット化シート
２３　直流高圧電源
２４　針状印加電極（横一列配置）
２５　ロール状アース電極
２６　ガイドロール（グランドアース接続）
２７　ニップロール
２８　ニップロール
３８　評価用フィルター
５１　エレクトレット化シート
５２　ガラス板
５３　支柱
５４　クリップ
５５　釣り糸
５６　分銅

Claims (7)

  1. 　表面層、高誘電体層、および裏面層を少なくとも含み、前記表面層と前記裏面層との間に前記高誘電体層を有するエレクトレット化シートであって、
    　前記表面層および前記裏面層はそれぞれ１００ｋＨｚにおける比誘電率が６未満の熱可塑性樹脂フィルムであり、
    　前記高誘電体層は１００ｋＨｚにおける比誘電率が６以上の材料であり、
    　前記表面層および前記裏面層は帯電処理による静電気を有していることを特徴とする、
    　エレクトレット化シート。
  2. 　前記高誘電体層が、比誘電率が１０～３０の４級アンモニウム塩型構造を有する水溶性ポリマーを含む、請求項１に記載のエレクトレット化シート。
  3. 　前記表面層及び裏面層がポリオレフィン系樹脂フィルムである、請求項１または２に記載のエレクトレット化シート。
  4. 　温度１５℃の条件でイオン交換水に１分浸漬して引上げ、水をふき取り、温度２３℃、湿度５０％ＲＨの環境下で２４時間放置した時の表面電位（洗浄２４時間後表面電位Ｅ２４）が、０．２ｋＶ以上５ｋＶ以下である、請求項１～３のいずれか１項に記載のエレクトレット化シート。
  5. 　温度１５℃の条件でイオン交換水に１分浸漬して引上げ、水をふき取り、温度２３℃、湿度５０％ＲＨの環境下で２４時間放置した時の表面電位を洗浄２４時間後表面電位Ｅ２４とし、温度１５℃の条件でイオン交換水に１分浸漬して引上げ、水をふき取り、温度２３℃、湿度５０％ＲＨの環境下で３０分間放置した時の表面電位を洗浄０．５時間後表面電位Ｅ０．５としたとき、前記洗浄２４時間後表面電位と洗浄０．５時間後表面電位との差（Ｅ２４－Ｅ０．５）が０．１ｋＶ以上５ｋＶ以下である、請求項１～４のいずれか１項に記載のエレクトレット化シート。
  6. 　請求項１～５のいずれか１項に記載のエレクトレット化シートを用いて空気の流路を形成したフィルター。
  7. 　空気の流路断面率が１０％以上９９％以下である、請求項６に記載のフィルター。
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