WO2018154874A1 - シリコン単結晶の製造方法、整流部材、および、単結晶引き上げ装置 - Google Patents

シリコン単結晶の製造方法、整流部材、および、単結晶引き上げ装置 Download PDF

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Definitions

  • the present invention relates to a method for producing a silicon single crystal, a rectifying member, and a single crystal pulling apparatus.
  • Patent Document 1 Conventionally, a method of manufacturing a silicon single crystal using a Czochralski (CZ) method is known (for example, see Patent Document 1).
  • the single crystal pulling device of Patent Document 1 includes a tubular body that coaxially surrounds a silicon single crystal, and a gas rectifying member that is provided at the lower end of the tubular body and has a truncated conical surface that extends downward. .
  • An opening is provided in the vicinity of the coupling portion between the tubular body and the gas rectifying member.
  • the inner diameter of the gas rectifying member is smaller than the inner diameter of the tubular body.
  • Patent Document 1 is not sufficient in reducing the dopant evaporation.
  • An object of the present invention is to provide a method for producing a silicon single crystal, a rectifying member, and a single crystal pulling apparatus capable of reducing evaporation of dopant.
  • the method for producing a silicon single crystal of the present invention includes a crucible, a crucible driving unit that moves the crucible up and down, and a heating unit that heats the crucible and generates a dopant-added melt in which a dopant is added to a silicon melt.
  • a single crystal pulling apparatus including a body, a chamber for housing the crucible, the heating unit, and the heat shield, and an introduction unit provided at an upper portion of the chamber for introducing an inert gas into the chamber.
  • a method for producing a silicon single crystal comprising: a rectifying member including an annular plate-shaped main body surrounding the silicon single crystal below the thermal shield; During the growth of the recon single crystal, the pressure inside the chamber is controlled to 20 kPa or more, and while maintaining the state where the rectifying member is separated from the dopant-added melt, the silicon single crystal and the thermal shield.
  • the inert gas is introduced from above, and the inert gas is separated from the silicon single crystal along the first flow path between the thermal shield and the rectifying member; and It separates into the 2nd distribution gas which separates from the silicon single crystal along the 2nd channel between the baffle member and the dopant addition melt surface.
  • the present invention by controlling the pressure inside the chamber to 20 kPa or higher and higher than the conventional pressure, the partial pressure of the dopant volatilized inside the chamber is lowered, and evaporation of the dopant from the dopant-added melt surface can be reduced. Further, by separating the inert gas into a first flow gas flowing between the heat shield and the flow straightening member and a second flow gas flowing between the flow straightening member and the dopant-added melt surface by the flow straightening member, Since the flow rate of the second flow gas decreases, the evaporation of the dopant from the dopant-added melt surface can be reduced.
  • the rectifying member having an inner diameter of the main body portion smaller than an inner diameter of the lower end of the thermal shield is disposed, and the inner side of the lower end of the thermal shield in the main body is disposed.
  • Forming a gas receiving portion positioned, and introducing the inert gas into the first flow path along the upper surface of the gas receiving portion; and the silicon single crystal side from the gas receiving portion. It is preferable to separate into the second circulation gas that passes through and is guided to the second flow path.
  • the flow rate of the first circulation gas can be increased by forming the gas receiving portion located inside the lower end of the heat shield in the main body portion.
  • the flow rate of the second flow gas decreases, it is possible to further reduce the evaporation of the dopant from the dopant-added melt surface.
  • the method for producing a silicon single crystal of the present invention it is preferable to grow the silicon single crystal while maintaining a state in which the height of the first flow path is higher than the height of the second flow path.
  • the flow rate of the first circulation gas can be increased by maintaining the state where the height of the first flow path is higher than the height of the second flow path.
  • the flow rate of the second flow gas decreases, it is possible to further reduce the evaporation of the dopant from the dopant-added melt surface.
  • the rectifying member including an extending portion extending obliquely upward and outward from an outer edge of the main body portion is disposed, and the first flow gas is guided obliquely upward and outward. Is preferred.
  • the first flow gas can be moved away from the vicinity of the dopant-added melt surface at the extending portion, and the inert gas flowing on the dopant-added melt surface can be reduced.
  • the evaporation of the dopant from the surface of the dopant-added melt can be further reduced.
  • the outside of the straightening member is bent upward, even if the growth of the silicon single crystal progresses and the dopant-added melt decreases, the outside extension of the straightening member is rounded. The pulling can be continued without contacting the inner surface of the bottom-shaped crucible whose diameter is reduced toward the bottom, such as the bottom.
  • the rectifying member is disposed so that an upper end of the extension portion is located above a lower end of the thermal shield, and the dopant-added melt, the crucible, and the crucible It is preferable that the extending portion suppresses radiant heat from at least one of the heating portions from reaching the silicon single crystal via the first flow path.
  • the radiant heat from at least one of the dopant-added melt, the crucible, and the heating portion is reduced by the lower end of the heat shield. And reaching the silicon single crystal through the first flow path between the main body portion of the rectifying member. As a result, the temperature gradient in the pulling direction of the silicon single crystal can be increased.
  • the rectifying member having a heat insulating material provided therein is disposed, and radiant heat from at least one of the dopant-added melt, the crucible, and the heating unit is generated by the silicon. It is preferable to suppress the single crystal from reaching the single crystal.
  • the present invention by providing a heat insulating material inside the rectifying member, it is possible to effectively suppress radiation heat from at least one of the dopant-added melt, the crucible, and the heating unit from reaching the silicon single crystal. can do.
  • the rectifying member of the present invention includes a crucible, a crucible driving unit that raises and lowers and rotates the crucible, a heating unit that heats the crucible and generates a dopant-added melt in which a dopant is added to a silicon melt, and a seed crystal Is pulled after contacting the dopant-added melt, a pulling portion for growing a silicon single crystal, a cylindrical heat shield provided so as to surround the silicon single crystal above the crucible, A rectifying member attached to a single crystal pulling apparatus provided with a crucible, a chamber containing the heating unit and the thermal shield, and an introduction unit provided at an upper portion of the chamber for introducing an inert gas into the chamber.
  • a body portion forming a second flow path between the dopant addition the melt surface, characterized in that it comprises a extending portion which extends obliquely upwardly outwardly from an outer edge of the main body portion.
  • a heat insulating material is provided in at least one of the main body portion and the extending portion.
  • the single crystal pulling apparatus of the present invention includes a crucible, a crucible driving unit that raises and lowers and rotates the crucible, a heating unit that heats the crucible and generates a dopant-added melt in which a dopant is added to a silicon melt, A pulling part for growing a silicon single crystal by pulling the seed crystal after bringing it into contact with the dopant-added melt, and a cylindrical heat shield provided so as to surround the silicon single crystal above the crucible
  • the crucible, the heating unit and the chamber for housing the thermal shield, the upper part of the chamber, an introduction part for introducing an inert gas into the chamber, and the thermal shield are provided below the thermal shield It has the above-mentioned rectifying member.
  • Sectional drawing of the single crystal pulling apparatus which concerns on one Embodiment of this invention.
  • Explanatory drawing which shows the flow of the inert gas of the dopant addition melt surface vicinity in case a rectification
  • the graph which shows the relationship between the presence or absence of the rectification
  • the single crystal pulling apparatus 1 includes a chamber 21, a crucible 22 disposed inside the chamber 21, a crucible driving unit 23, a heating unit 24, a heat insulating cylinder 25, a pulling unit 26, The rectifying cylinder 27, the heat shield 28, and the rectifying member 29 are provided.
  • an introduction part 21 ⁇ / b> A for introducing an inert gas such as Ar gas into the chamber 21 is provided in the upper part of the chamber 21.
  • An exhaust port 21 ⁇ / b> B that exhausts gas inside the chamber 21 by driving a vacuum pump (not shown) is provided at the lower portion of the chamber 21.
  • An inert gas is introduced into the chamber 21 from the introduction portion 21A in a predetermined gas amount.
  • the introduced inert gas is discharged from the exhaust port 21 ⁇ / b> B at the lower part of the chamber 21, so that the inert gas flows downward from the inside of the chamber 21.
  • the crucible 22 melts polycrystalline silicon, which is a raw material of the silicon single crystal SM, to form a silicon melt M.
  • the crucible drive unit 23 moves the crucible 22 up and down at a predetermined speed, and rotates the crucible 22 at a predetermined speed around a support shaft 23 ⁇ / b> A connected to the lower end of the crucible 22.
  • the heating unit 24 is disposed outside the crucible 22, and heats the crucible 22 to generate a dopant-added melt MD in which a dopant is added to the silicon melt M.
  • the heat insulating cylinder 25 is disposed so as to surround the crucible 22 and the heating unit 24.
  • the pulling unit 26 includes a pulling drive unit 26A and a pulling cable 26B having one end connected to the pulling drive unit 26A.
  • the pulling drive unit 26A moves the pulling cable 26B up and down and rotates at a predetermined speed.
  • a seed holder 26C for holding a seed crystal or a doping device (not shown) is attached.
  • the doping apparatus is for doping the silicon melt M in the crucible 22 with the dopant to generate the dopant-added melt MD.
  • the rectifying cylinder 27 is provided in a cylindrical shape surrounding the silicon single crystal SM, and guides an inert gas flowing from above to below.
  • the heat shield 28 is formed in the shape of a truncated cone surrounding the lower part of the rectifying cylinder 27 and the silicon single crystal SM above the crucible 22, and the lower end thereof is connected to the lower end of the rectifying cylinder 27.
  • the heat shield 28 blocks radiant heat radiated upward from the heating unit 24.
  • the rectifying member 29 includes a main body portion 29A formed in an annular plate shape, an extending portion 29B extending obliquely upward and outward from the outer edge of the main body portion 29A, and a protruding portion 29C protruding upward from the inner edge of the main body portion 29A. And.
  • the inner diameter D2 of the main body 29A is smaller than the inner diameter D1 of the lower end of the heat shield 28.
  • a heat insulating material 29D is provided inside the main body 29A and the extension 29B.
  • the rectifying member 29 is disposed below the heat shield 28 via the support member 30 and so as to surround the silicon single crystal SM.
  • the support member 30 has a rod-like shape, and connects the heat shield 28 and the rectifying member 29 at two to four positions so as to be substantially equidistant in the circumferential direction of the silicon single crystal SM.
  • an annular gas receiving portion 29 ⁇ / b> E is formed inside the lower end of the heat shield 28.
  • the gas receiving portion 29E is a part of the inner region of the main body portion 29A, and extends from the inner peripheral surface of the main body portion 29A and the extension line of the inner surface of the rectifying cylinder 27 indicated by the dotted line in FIG. The region up to the intersection with the upper surface of the portion 29A.
  • the upper surface of the main body portion 29A of the rectifying member 29 and the upper surface of the extending portion 29B are arranged so as to be parallel to the bottom surface 28A of the heat shield 28 and the outer peripheral side surface 28B of the heat shield 28, respectively. Between these, the 1st flow path R1 is formed. In addition, a second flow path R2 is formed between the rectifying member 29 and the dopant-added melt MD surface. Further, the rectifying member 29 is disposed so that the upper end of the extending portion 29 ⁇ / b> B is located above the bottom surface 28 ⁇ / b> A of the heat shield 28.
  • silicon single crystal SM having a set diameter of the straight body portion of 200 mm is illustrated, but silicon single crystals SM having other set diameters such as 150 mm, 300 mm, and 450 mm may be manufactured.
  • the electrical resistivity is preferably 1.2 m ⁇ ⁇ cm to 5.0 m ⁇ ⁇ cm when the dopant is arsenic, and 0.5 m ⁇ ⁇ cm to 2.0 m ⁇ ⁇ cm when red phosphorus is used.
  • antimony it is preferably 10 m ⁇ ⁇ cm or more and 30 m ⁇ ⁇ cm or less.
  • the inert gas flow rate, the pressure inside the chamber 21, the crucible 22, The rotational speed of the silicon single crystal SM, the heating conditions of the heating unit 24, and the like are set.
  • the heating unit 24 is controlled based on the set value, and the crucible 22 is heated, so that polycrystalline silicon (silicon raw material) and the dopant in the crucible 22 are melted to generate a dopant-added melt MD.
  • an inert gas is introduced into the chamber 21 from the introduction portion 21A at a predetermined flow rate, and the pressure inside the chamber 21 is maintained at 20 kPa or more.
  • the pressure inside the chamber 21 is preferably 80 kPa or less.
  • the pulling cable 26B is lowered to immerse the seed crystal in the dopant-added melt MD, and the silicon single crystal SM is pulled and grown while rotating the crucible 22 and the pulling cable 26B in a predetermined direction.
  • the inert gas G flowing downward is separated into the first flow gas G ⁇ b> 1 and the second flow gas G ⁇ b> 2 by the rectifying member 29.
  • the inert gas G is guided to the first flow path R1 by the gas receiving portion 29E, and the flow rate of the first flow gas G1 increases, so that the flow rate of the second flow gas G2 can be decreased.
  • evaporation of the dopant can be reduced by setting the pressure inside the chamber 21 to 20 kPa or higher, which is higher than the conventional pressure, lowering the partial pressure of the dopant, and reducing the flow rate of the second flow gas G2.
  • the crucible 22 has a height H1 of the first flow path R1 that is maintained higher than a height H2 of the second flow path R2 in accordance with the speed at which the liquid level of the dopant-added melt MD decreases.
  • the ascent rate is controlled. Therefore, the flow rate of the first flow gas G1 can be increased and the flow rate of the second flow gas G2 can be decreased.
  • the first flowing gas G1 is further guided obliquely upward and outward by the extending portion 29B, and hardly flows into the dopant added melt MD surface vicinity region P surrounded by the dotted line in FIG. For this reason, evaporation of the dopant can be reduced.
  • a silicon single crystal SM having a desired electrical resistivity can be manufactured by suppressing the evaporation of the dopant.
  • the rectifying member 29 since the outer side of the rectifying member 29 is bent upward, as shown in FIG. 3, even if the growth of the silicon single crystal SM progresses and the dopant-added melt MD decreases, the rectification is performed.
  • the extending portion 29B outside the member 29 can continue to be pulled up without contacting the inner surface of the bottom-shaped crucible 22 whose diameter is reduced toward the bottom, such as a round bottom.
  • the radiant heat from at least one of the dopant-added melt MD, the crucible 22 and the heating part 24 is the first. Reaching the silicon single crystal SM via the flow path R1 can be suppressed by the extending portion 29B, and the temperature gradient in the pulling direction of the silicon single crystal SM can be increased. Furthermore, since the radiant heat can be more effectively insulated by the heat insulating material 29D inside the rectifying member 29, the temperature gradient in the pulling direction of the silicon single crystal SM can be further increased.
  • the present invention is not limited to the above-described embodiment, and various improvements and design changes can be made without departing from the scope of the present invention.
  • the general procedure, structure, and the like may be other structures as long as the object of the present invention can be achieved.
  • the silicon single crystal SM can be manufactured by reducing the evaporation of the dopant as in the above embodiment.
  • the inner diameter D2 of the main body portion 29A may be the same as the inner diameter D1 at the lower end of the heat shield 28 or may be larger than the inner diameter D1.
  • the height H1 of the first flow path R1 may be the same as the height H2 of the second flow path R2, or may be lower than the height H2. Furthermore, as illustrated in FIG. 4, the extending portion 29 ⁇ / b> B may not be provided in the rectifying member 29. Even when the extending portion 29B is provided, the main body portion 29A and the extending portion 29B may not be provided so as to be parallel to the bottom surface 28A of the heat shield 28 and the outer peripheral side surface 28B of the heat shield 28.
  • the upper end of the protruding portion 29B may be the same height as the lower end of the heat shield 28 or lower than the lower end of the heat shield 28, or the heat insulating material 29D may not be provided inside.
  • the dopant concentration taken into the silicon single crystal SM was calculated, and the amount of evaporation from the dopant-added melt MD was calculated based on the taken-in dopant concentration.
  • the amount of evaporation calculated in this way increases as the electrical resistivity of the silicon single crystal SM increases with respect to a desired value.
  • Example 2 A single crystal pulling apparatus 1 provided with a rectifying member 29 as shown in FIG. 1 in the single crystal pulling apparatus used in Experimental Example 1 was prepared.
  • the configuration of each part of the single crystal pulling apparatus 1 was set as follows. ⁇ Configuration of each part of single crystal pulling device> Inner diameter D2 of main body 29A of rectifying member 29: 250 mm First flow path R1 height H1: 10 mm Gas receiving part 29E width: 15 mm
  • FIG. 5 shows the dopant evaporation amount ratio of Experimental Examples 2 to 5 when the dopant evaporation amount of Experimental Example 1 is 100%. Comparing Experimental Example 1 and Experimental Example 2, it was found that the amount of evaporation of the dopant can be reduced by providing the rectifying member 29, but the amount of decrease is not sufficient. Comparing Experimental Examples 2 to 5, in Experimental Example 3, the amount of dopant evaporation can be greatly reduced compared to Experimental Example 2. From the results of Experimental Examples 4 and 5, the amount of dopant evaporation increases as the pressure inside the chamber 21 increases. It was found that can be greatly reduced.
  • Example 2 Investigation of the relationship between the presence or absence of rectifying members and electrical resistivity
  • a silicon single crystal was manufactured under the same conditions as in Experimental Example 1 and Experimental Example 5, and the electrical resistivity of each solidification rate in the straight body portion was measured.
  • FIG. 6 shows the measurement results.
  • the upper end of a straight body part is a solidification rate 0%, and a lower end is 100%.
  • the dopant evaporation amount of Experimental Example 5 was reduced to about 70% of Experimental Example 6. From this, it was found that by providing the extending portion 29B on the rectifying member 29, the first flow gas G1 can be guided obliquely upward and outward, and evaporation of the dopant can be reduced. Further, the temperature gradient of Experimental Example 5 increased to about 110% of Experimental Example 6. From this, by providing the extension part 29B in the rectifying member 29, the radiant heat from at least one of the dopant-added melt MD, the crucible 22 and the heating part 24 is transmitted through the first flow path R1 to the silicon single crystal. It was found that it can be suppressed to reach.

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Abstract

シリコン単結晶の製造方法は、熱遮蔽体（２８）の下方においてシリコン単結晶（ＳＭ）を囲む円環板状の本体部（２９Ａ）を備えた整流部材を配置し、シリコン単結晶（ＳＭ）の育成中に、チャンバ内部の圧力を２０ｋＰａ以上に制御し、整流部材をドーパント添加融液（ＭＤ）から離間させた状態を維持し、シリコン単結晶（ＳＭ）と熱遮蔽体（２８）との間に不活性ガス（Ｇ）を導入し、不活性ガス（Ｇ）を第１流通ガス（Ｇ１）と、第２流通ガス（Ｇ２）とに分離する。

Description

シリコン単結晶の製造方法、整流部材、および、単結晶引き上げ装置
　本発明は、シリコン単結晶の製造方法、整流部材、および、単結晶引き上げ装置に関する。
　従来、チョクラルスキー（ＣＺ）法を利用して、シリコン単結晶を製造する方法が知られている（例えば、特許文献１参照）。
　特許文献１の単結晶引き上げ装置は、シリコン単結晶を同軸に包囲する管状体と、この管状体の下端に設けられ、下方に拡がる截頭円錐状の面を有するガス整流部材とを備えている。管状体とガス整流部材の結合部近傍には、開口部が設けられている。ガス整流部材の内径は、管状体の内径より小さくなっている。
　アンチモン（Ｓｂ）をドーパントとしてシリコン単結晶を製造する際、１００ｍｂａｒ（約１０ｋＰａ）の減圧下において、下方に向かう不活性ガスの大部分を開口部からガス整流部材の截頭円錐状の面に沿って流し、管状体内部を介して溶融体表面の結晶固化部近傍に到達する不活性ガスを少なくすることにより、ＳｉＯやＳｂ２Ｏ３の蒸発を抑制し、シリコン結晶中の酸素濃度を高くしている。
特開平５－２３８８８３号公報
　しかしながら、特許文献１の方法は、ドーパント蒸発の低減効果は十分なものではなかった。
　本発明の目的は、ドーパントの蒸発を低減可能な、シリコン単結晶の製造方法、整流部材、および、単結晶引き上げ装置を提供することにある。
　本発明のシリコン単結晶の製造方法は、坩堝と、前記坩堝を昇降および回転させる坩堝駆動部と、前記坩堝を加熱してシリコン融液にドーパントが添加されたドーパント添加融液を生成する加熱部と、種子結晶を前記ドーパント添加融液に接触させた後に引き上げることで、シリコン単結晶を育成する引き上げ部と、前記坩堝の上方において前記シリコン単結晶を囲むように設けられた筒状の熱遮蔽体と、前記坩堝、前記加熱部および前記熱遮蔽体を収容するチャンバと、前記チャンバの上部に設けられ、前記チャンバ内部に不活性ガスを導入する導入部とを備える単結晶引き上げ装置を用いたシリコン単結晶の製造方法であって、前記熱遮蔽体の下方において前記シリコン単結晶を囲む円環板状の本体部を備えた整流部材を配置し、前記シリコン単結晶の育成中に、前記チャンバ内部の圧力を２０ｋＰａ以上に制御するとともに、前記整流部材を前記ドーパント添加融液から離間させた状態を維持しつつ、前記シリコン単結晶と前記熱遮蔽体との間に上方から前記不活性ガスを導入し、この不活性ガスを前記熱遮蔽体と前記整流部材との間の第１流路に沿って前記シリコン単結晶から離れる第１流通ガスと、前記整流部材と前記ドーパント添加融液表面との間の第２流路に沿って前記シリコン単結晶から離れる第２流通ガスとに分離することを特徴とする。
　本発明によれば、チャンバ内部の圧力を２０ｋＰａ以上と従来よりも高圧に制御することによって、チャンバ内部で揮発するドーパントの分圧が下がり、ドーパント添加融液表面からのドーパントの蒸発を低減できる。また、整流部材により、不活性ガスを、熱遮蔽体と整流部材の間を流れる第１流通ガスと、整流部材とドーパント添加融液表面との間を流れる第２流通ガスに分離したことにより、第２流通ガスの流量が減少するため、ドーパント添加融液表面からのドーパントの蒸発を低減できる。
　本発明のシリコン単結晶の製造方法は、前記本体部の内径が前記熱遮蔽体の下端の内径よりも小さい前記整流部材を配置して、前記本体部における前記熱遮蔽体の下端よりも内側に位置するガス受部を形成し、前記不活性ガスを前記ガス受部の上面に沿って前記第１流路に導かれる前記第１流通ガスと、前記ガス受部よりも前記シリコン単結晶側を通過して前記第２流路に導かれる前記第２流通ガスとに分離することが好ましい。
　本発明によれば、本体部における熱遮蔽体の下端よりも内側に位置するガス受部を形成することより、第１流通ガスの流量を増加させることができる。その結果、第２流通ガスの流量が減少するため、ドーパント添加融液表面からのドーパントの蒸発をさらに低減できる。
　本発明のシリコン単結晶の製造方法は、前記第１流路の高さが前記第２流路の高さよりも高い状態を維持しつつ、前記シリコン単結晶を育成することが好ましい。
　本発明によれば、第１流路の高さが第２流路の高さよりも高い状態を維持することにより、第１流通ガスの流量を増加させることができる。その結果、第２流通ガスの流量が減少するため、ドーパント添加融液表面からのドーパントの蒸発をさらに低減できる。
　本発明のシリコン単結晶の製造方法は、前記本体部の外縁から斜め上方外側に延出する延出部を備える前記整流部材を配置して、前記第１流通ガスを前記斜め上方外側に導くことが好ましい。
　本発明によれば、延出部で第１流通ガスをドーパント添加融液表面近傍から遠ざけることができ、ドーパント添加融液表面を流れる不活性ガスを低減することができる。その結果、ドーパント添加融液表面からのドーパントの蒸発をさらに低減できる。また、整流部材全体としてみた場合、その外側は上方に屈曲しているので、シリコン単結晶の育成が進行してドーパント添加融液が減少しても、整流部材の外側の延出部が、丸底など、底部に向かって縮径した底形状の坩堝の内面に接触することなく引き上げを続行することができる。
　本発明のシリコン単結晶の製造方法は、前記延出部の上端が前記熱遮蔽体の下端よりも上側に位置するように前記整流部材を配置して、前記ドーパント添加融液、前記坩堝および前記加熱部のうち少なくとも１つからの輻射熱が、前記第１流路を介して前記シリコン単結晶に到達することを、前記延出部で抑制することが好ましい。
　本発明によれば、延出部の上端が熱遮蔽体の下端よりも上側に位置することにより、ドーパント添加融液、坩堝および加熱部のうち少なくとも１つからの輻射熱が、熱遮蔽体の下端と整流部材の本体部の間の第１流路を介して、シリコン単結晶に到達することを抑制できる。その結果、シリコン単結晶の引き上げ方向の温度勾配を大きくすることができる。
　本発明のシリコン単結晶の製造方法は、内部に断熱材が設けられた前記整流部材を配置して、前記ドーパント添加融液、前記坩堝および前記加熱部のうち少なくとも１つからの輻射熱が前記シリコン単結晶に到達することを、前記断熱材により抑制することが好ましい。
　本発明によれば、整流部材内部に断熱材が設けられていることにより、ドーパント添加融液、坩堝および加熱部のうち少なくとも１つからの輻射熱がシリコン単結晶に到達することを効果的に抑制することができる。
　本発明の整流部材は、坩堝と、前記坩堝を昇降および回転させる坩堝駆動部と、前記坩堝を加熱してシリコン融液にドーパントが添加されたドーパント添加融液を生成する加熱部と、種子結晶を前記ドーパント添加融液に接触させた後に引き上げることで、シリコン単結晶を育成する引き上げ部と、前記坩堝の上方において前記シリコン単結晶を囲むように設けられた筒状の熱遮蔽体と、前記坩堝、前記加熱部および前記熱遮蔽体を収容するチャンバと、前記チャンバの上部に設けられ、前記チャンバ内部に不活性ガスを導入する導入部とを備える単結晶引き上げ装置に取り付けられる整流部材であって、前記熱遮蔽体の下方において前記シリコン単結晶を囲む円環板状に形成され、前記熱遮蔽体との間に第１流路を形成するとともに、前記ドーパント添加融液表面との間に第２流路を形成する本体部と、前記本体部の外縁から斜め上方外側に延出する延出部とを備えることを特徴とする。
　また、本発明の整流部材は、前記本体部および前記延出部のうち少なくとも一方の内部には、断熱材が設けられていることが好ましい。
　本発明の単結晶引き上げ装置は、坩堝と、前記坩堝を昇降および回転させる坩堝駆動部と、前記坩堝を加熱してシリコン融液にドーパントが添加されたドーパント添加融液を生成する加熱部と、種子結晶を前記ドーパント添加融液に接触させた後に引き上げることで、シリコン単結晶を育成する引き上げ部と、前記坩堝の上方において前記シリコン単結晶を囲むように設けられた筒状の熱遮蔽体と、前記坩堝、前記加熱部および前記熱遮蔽体を収容するチャンバと、前記チャンバの上部に設けられ、前記チャンバ内部に不活性ガスを導入する導入部と、前記熱遮蔽体の下方に設けられた上述の整流部材とを備えることを特徴とする。
本発明の一実施形態に係る単結晶引き上げ装置の断面図。 前記単結晶引き上げ装置の整流部材の拡大断面図。 ドーパント添加融液減少時の坩堝底部における整流部材付近の拡大断面図。 整流部材が延出部を備えない場合のドーパント添加融液表面近傍の不活性ガスの流れを示す説明図。 本発明の実施例における実験１の整流部材の有無およびチャンバ内部の圧力とドーパント蒸発量との関係を示すグラフ。 本発明の実施例における実験２の整流部材の有無と電気抵抗率との関係を示すグラフ。 本発明の実施例における実験３の整流部材の形状とドーパント蒸発量およびシリコン単結晶の引き上げ方向の温度勾配比率との関係を示すグラフ。
［実施形態］
　以下、本発明の一実施形態として、ＣＺ法によるシリコン単結晶ＳＭの製造方法について図１から図３を参照して説明する。
　まず、シリコン単結晶ＳＭの製造方法に用いる単結晶引き上げ装置１の構成について説明する。
　図１に示すように、単結晶引き上げ装置１は、チャンバ２１と、このチャンバ２１内部に配置された坩堝２２と、坩堝駆動部２３と、加熱部２４と、断熱筒２５と、引き上げ部２６と、整流筒２７と、熱遮蔽体２８と、整流部材２９とを備えている。
　チャンバ２１の上部には、チャンバ２１内部にＡｒガスなどの不活性ガスを導入する導入部２１Ａが備えられている。チャンバ２１の下部には、図示しない真空ポンプの駆動により、チャンバ２１内部の気体を排出する排気口２１Ｂが設けられている。
　チャンバ２１内部には、導入部２１Ａから不活性ガスが所定のガス量で導入される。そして、導入された不活性ガスが、チャンバ２１下部の排気口２１Ｂから排出されることで、不活性ガスがチャンバ２１内部の上方から下方に向かって流れる構成となっている。
　坩堝２２は、シリコン単結晶ＳＭの原料である多結晶のシリコンを融解し、シリコン融液Ｍとするものである。
　坩堝駆動部２３は、坩堝２２を所定の速度で昇降させるとともに、坩堝２２の下端に接続された支持軸２３Ａを中心にして所定の速度で回転させる。
　加熱部２４は、坩堝２２の外側に配置されており、坩堝２２を加熱して、シリコン融液Ｍにドーパントが添加されたドーパント添加融液ＭＤを生成する。
　断熱筒２５は、坩堝２２および加熱部２４の周囲を取り囲むように配置されている。
　引き上げ部２６は、引き上げ駆動部２６Ａと、一端が引き上げ駆動部２６Ａに接続された引き上げケーブル２６Ｂとを備えている。引き上げ駆動部２６Ａは、引き上げケーブル２６Ｂを所定の速度で昇降および回転させる。引き上げケーブル２６Ｂの他端には、種子結晶を保持するシードホルダ２６Ｃ、または、図示しないドーピング装置が取り付けられる。ドーピング装置は、ドーパントを坩堝２２内のシリコン融液Ｍにドープさせてドーパント添加融液ＭＤを生成するためのものである。
　整流筒２７は、シリコン単結晶ＳＭを囲む円筒状に設けられ、上方から流れる不活性ガスを下方に導く。
　熱遮蔽体２８は、坩堝２２の上方において整流筒２７の下部およびシリコン単結晶ＳＭを囲む円錐台筒状に形成され、その下端が整流筒２７の下端に連結されている。熱遮蔽体２８は、加熱部２４から上方に向かって放射される輻射熱を遮断する。
　整流部材２９は、円環板状に形成された本体部２９Ａと、本体部２９Ａの外縁から斜め上方外側に延出する延出部２９Ｂと、本体部２９Ａの内縁から上方に突き出た突起部２９Ｃとを備えている。本体部２９Ａの内径Ｄ２は、熱遮蔽体２８の下端の内径Ｄ１よりも小さくなっている。本体部２９Ａおよび延出部２９Ｂの内部には、断熱材２９Ｄが設けられている。
　整流部材２９は、支持材３０を介して、熱遮蔽体２８の下方に離間し、かつ、シリコン単結晶ＳＭを囲むように配置されている。また支持材３０は、棒状の形状であり、シリコン単結晶ＳＭの周方向に概ね等間隔となるよう２～４箇所で熱遮蔽体２８と整流部材２９とを接続する。整流部材２９と熱遮蔽体２８とがこれらの中心と一致するように配置されることによって、熱遮蔽体２８の下端よりも内側に、円環状のガス受部２９Ｅが形成されている。ここで、ガス受部２９Ｅは、本体部２９Ａの内側領域の一部のことであって、本体部２９Ａの内周面から、図２の点線で示した整流筒２７の内面の延長線と本体部２９Ａ上面との交線までの領域をいう。また、整流部材２９の本体部２９Ａの上面、延出部２９Ｂの上面が、それぞれ、熱遮蔽体２８の底面２８Ａ、熱遮蔽体２８の外周側面２８Ｂと平行となるように配置されることで、これらの間に第１流路Ｒ１が形成されている。また、整流部材２９とドーパント添加融液ＭＤ表面との間に、第２流路Ｒ２が形成されている。さらに、整流部材２９は、延出部２９Ｂの上端が熱遮蔽体２８の底面２８Ａよりも上側に位置するように配置されている。
　次に、シリコン単結晶ＳＭの製造方法について説明する。
　なお、本実施形態では、直胴部の設定直径が２００ｍｍのシリコン単結晶ＳＭを製造する場合を例示するが、１５０ｍｍ、３００ｍｍ、４５０ｍｍなど、他の設定直径のシリコン単結晶ＳＭを製造してもよい。
　電気抵抗率は、ドーパントが砒素の場合、１．２ｍΩ・ｃｍ以上５．０ｍΩ・ｃｍ以下にすることが好ましく、赤燐の場合、０．５ｍΩ・ｃｍ以上２．０ｍΩ・ｃｍ以下にすることが好ましく、アンチモンの場合、１０ｍΩ・ｃｍ以上３０ｍΩ・ｃｍ以下にすることが好ましい。
　まず、単結晶引き上げ装置１において、シリコン単結晶ＳＭに要求される品質、例えば電気抵抗率、酸素濃度を満足するための引き上げ条件である不活性ガスの流量、チャンバ２１内部の圧力、坩堝２２やシリコン単結晶ＳＭの回転数、加熱部２４の加熱条件などを設定する。
　次に、設定値に基づき加熱部２４を制御し、坩堝２２を加熱することで、当該坩堝２２内の多結晶のシリコン（シリコン原料）およびドーパントを融解させ、ドーパント添加融液ＭＤを生成する。その後、導入部２１Ａからチャンバ２１内部に不活性ガスを所定の流量で導入するとともに、チャンバ２１内部の圧力を２０ｋＰａ以上に維持する。このチャンバ２１内部の圧力は、８０ｋＰａ以下とすることが好ましい。
　次に引き上げケーブル２６Ｂを下降させることで種子結晶をドーパント添加融液ＭＤに浸漬して、坩堝２２および引き上げケーブル２６Ｂを所定の方向に回転させながら、シリコン単結晶ＳＭを引き上げて育成する。
　シリコン単結晶ＳＭの育成中、図２に示すように、下方に向けて流れる不活性ガスＧは、整流部材２９によって、第１流通ガスＧ１と第２流通ガスＧ２とに分離される。
　このとき、不活性ガスＧは、ガス受部２９Ｅによって第１流路Ｒ１に導かれ、第１流通ガスＧ１の流量が増加するため、第２流通ガスＧ２の流量を減少させることができる。このように、チャンバ２１内部の圧力を２０ｋＰａ以上と従来よりも高圧にして、ドーパントの分圧を下げるとともに、第２流通ガスＧ２の流量を減少させることで、ドーパントの蒸発を低減できる。
　また、第１流路Ｒ１の高さＨ１が、第２流路Ｒ２の高さＨ２よりも高い状態に維持されるように、ドーパント添加融液ＭＤの液面が下がる速度に合わせて坩堝２２の上昇速度が制御されている。そのため、第１流通ガスＧ１の流量が増加し、第２流通ガスＧ２の流量を減少させることができる。
　第１流通ガスＧ１は、延出部２９Ｂによってさらに斜め上方外側へと導かれ、図２の点線で囲まれたドーパント添加融液ＭＤ表面近傍領域Ｐには流れにくくなる。このため、ドーパントの蒸発を低減することができる。以上のように、ドーパントの蒸発を抑制することにより、所望の電気抵抗率のシリコン単結晶ＳＭを製造できる。
　また、整流部材２９全体としてみた場合、その外側は上方に屈曲しているので、図３に示すように、シリコン単結晶ＳＭの育成が進行してドーパント添加融液ＭＤが減少しても、整流部材２９の外側の延出部２９Ｂが、丸底など、底部に向かって縮径した底形状の坩堝２２の内面に接触することなく引き上げを続行することができる。
　さらに、延出部２９Ｂの上端が熱遮蔽体２８の底面２８Ａよりも上側に位置しているため、ドーパント添加融液ＭＤ、坩堝２２および加熱部２４のうち少なくとも１つからの輻射熱が、第１流路Ｒ１を介してシリコン単結晶ＳＭに到達することを、延出部２９Ｂにより抑制でき、シリコン単結晶ＳＭの引き上げ方向の温度勾配を大きくすることができる。さらに、整流部材２９内部の断熱材２９Ｄにより、上記の輻射熱をより効果的に断熱することができるため、シリコン単結晶ＳＭの引き上げ方向の温度勾配をさらに大きくすることができる。
［変形例］
　なお、本発明は上記実施形態にのみ限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内において種々の改良ならびに設計の変更などが可能であり、その他、本発明の実施の際の具体的な手順、および構造などは本発明の目的を達成できる範囲で他の構造などとしてもよい。
　例えば、整流筒２７は設けなくとも、チャンバ２１内部の圧力を２０ｋＰａ以上に制御すれば、上記実施形態と同様に、ドーパントの蒸発を低減してシリコン単結晶ＳＭを製造できる。
　また、本体部２９Ａの内径Ｄ２は、熱遮蔽体２８の下端の内径Ｄ１と同じでもよいし、内径Ｄ１より大きくてもよい。第１流路Ｒ１の高さＨ１は、第２流路Ｒ２の高さＨ２と同じでもよいし、高さＨ２より低くてもよい。
　さらに、図４に示すように、整流部材２９に延出部２９Ｂを設けなくてもよい。延出部２９Ｂを設ける場合も、本体部２９Ａや、延出部２９Ｂが、熱遮蔽体２８の底面２８Ａ、熱遮蔽体２８の外周側面２８Ｂと平行となるように設けなくてもよいし、延出部２９Ｂの上端が熱遮蔽体２８の下端と同じ高さ、あるいは熱遮蔽体２８の下端より低い高さとしてもよいし、内部に断熱材２９Ｄを設けなくてもよい。
　次に、実施例によりさらに詳細に説明するが、本発明はこれらの例によってなんら限定されるものではない。
［実験１：整流部材の有無およびチャンバ内部の圧力とドーパント蒸発量との関係調査］
〔実験例１〕
　図１に示す単結晶引き上げ装置１とは、整流部材２９を設けない点のみが異なる単結晶引き上げ装置を準備した。なお、熱遮蔽体２８の下端の内径Ｄ１を２８０ｍｍとした。
　そして、チャンバ２１内部の圧力を８０ｋＰａにして、以下の製造条件で、以下の特性を有するシリコン単結晶ＳＭを製造し、このときのドーパントの蒸発量を測定した。
　このときのシリコン単結晶ＳＭの電気抵抗率に基づきシリコン単結晶ＳＭに取り込まれたドーパント濃度を算出し、この取り込まれたドーパント濃度に基づきドーパント添加融液ＭＤからの蒸発量を算出した。このように算出された蒸発量は、シリコン単結晶ＳＭの電気抵抗率が所望の値に対して高くなるほど多くなる。
　＜製造条件＞
　　不活性ガスの流量：１５０Ｌ／ｍｉｎ
　　熱遮蔽体２８の下端とドーパント添加融液ＭＤ表面との距離（製造時一定）：１０ｍｍ
　＜シリコン単結晶の特性＞
　　ドーパント：赤燐
　　電気抵抗率：０．６ｍΩ・ｃｍ以上１．２ｍΩ・ｃｍ以下
　　直胴部の直径：２００ｍｍ
〔実験例２〕
　実験例１で用いた単結晶引き上げ装置に、図１に示すような整流部材２９を設けた単結晶引き上げ装置１を準備した。この単結晶引き上げ装置１の各部の構成を以下のように設定した。
　＜単結晶引き上げ装置各部の構成＞
　　整流部材２９の本体部２９Ａの内径Ｄ２：２５０ｍｍ
　　第１流路Ｒ１の高さＨ１：１０ｍｍ
　　ガス受部２９Ｅの幅：１５ｍｍ
　そして、チャンバ２１内部の圧力を１０ｋＰａにして、以下の製造条件で実験例１と同じ特性を有するシリコン単結晶を製造し、このときのドーパントの蒸発量を測定した。
　＜製造条件＞
　　不活性ガスの流量：１５０Ｌ／ｍｉｎ
　　第２流路Ｒ２の高さＨ２（製造時一定）：１２．５ｍｍ
〔実験例３～５〕
　チャンバ２１内部の圧力をそれぞれ２０ｋＰａ（実験例３）、４０ｋＰａ（実験例４）、８０ｋＰａ（実験例５）にしたこと以外は、実験例２と同じ構成、条件で実験例１と同じ特性を有するシリコン単結晶を製造し、このときのドーパントの蒸発量を測定した。
〔評価〕
　実験例１のドーパント蒸発量を１００％とした場合における実験例２～５のドーパント蒸発量比率を図５に示す。
　実験例１と実験例２とを比べると、整流部材２９を設けることでドーパント蒸発量を減らせるが、その減少量が十分ではないことがわかった。
　実験例２～５を比べると、実験例３では実験例２と比べてドーパント蒸発量を大きく減らすことができ、実験例４，５の結果から、チャンバ２１内部の圧力が大きくなるほど、ドーパント蒸発量を大きく減らせることがわかった。
　以上のことから、単結晶引き上げ装置１に整流部材２９を設け、シリコン単結晶の育成中に、チャンバ２１内部の圧力を２０ｋＰａ以上（８０ｋＰａ以下）に制御することで、ドーパントの蒸発を低減できることがわかった。
［実験２：整流部材の有無と電気抵抗率との関係調査］
　実験例１と実験例５と同じ条件でシリコン単結晶を製造し、その直胴部における各固化率の電気抵抗率を測定した。図６に測定結果を示す。なお、直胴部の上端が固化率０％であり、下端が１００％である。
　実験例５の電気抵抗率は、実験例１と比べて全体的に低くなっていることが確認できた。これは、実験１で説明したように、実験例５は、実験例１と比べてドーパントの蒸発が低減されたためと考えられる。
［実験３：整流部材の形状とドーパント蒸発量およびシリコン単結晶の引き上げ方向の温度勾配比率との関係調査］
〔実験例６〕
　図１に示す整流部材２９の代わりに、図４に示す本体部２９Ａのみで構成された整流部材を設けたこと以外は、実験例５と同じ単結晶引き上げ装置を準備した。そして、実験例５と同じ構成、条件で実験例５と同じ特性を有するシリコン単結晶を製造し、このときのドーパントの蒸発量を測定した。また、シリコン単結晶における引き上げ方向の温度勾配を調べた。
〔評価〕
　実験例５と同じ条件でシリコン単結晶を製造し、ドーパント蒸発量およびシリコン単結晶における引き上げ方向の温度勾配を調べた。
　実験例６のドーパント蒸発量を１００％とした場合における実験例５のドーパント蒸発量比率（棒グラフ）と、実験例６の温度勾配を１００％とした場合における実験例５の温度勾配比率（折れ線グラフ）とをそれぞれ図７に示す。なお、温度勾配比率を求めるに際し、熱伝導解析ソフト（シミュレーション）によって、シリコン単結晶ＳＭの軸心における、ドーパント添加融液ＭＤとシリコン単結晶ＳＭとの境界面からの距離と温度との関係を求め、その傾きを温度勾配とした。
　実験例５のドーパント蒸発量は、実験例６の約７０％に減少した。このことから、整流部材２９に延出部２９Ｂを設けることで、第１流通ガスＧ１を斜め上方外側に導き、ドーパントの蒸発を低減できることがわかった。
　また、実験例５の温度勾配は、実験例６の約１１０％に増加した。このことから、整流部材２９に延出部２９Ｂを設けることで、ドーパント添加融液ＭＤ、坩堝２２および加熱部２４のうち少なくとも１つからの輻射熱が、第１流路Ｒ１を介してシリコン単結晶に到達することを抑制できることがわかった。
　１…単結晶引き上げ装置、２１…チャンバ、２２…坩堝、２３…坩堝駆動部、２４…加熱部、２５…断熱筒、２６…引き上げ部、２７…整流筒、２８…熱遮蔽体、２９…整流部材、ＳＭ…シリコン単結晶。

Claims (9)

  1. 　坩堝と、
    　前記坩堝を昇降および回転させる坩堝駆動部と、
    　前記坩堝を加熱してシリコン融液にドーパントが添加されたドーパント添加融液を生成する加熱部と、
    　種子結晶を前記ドーパント添加融液に接触させた後に引き上げることで、シリコン単結晶を育成する引き上げ部と、
    　前記坩堝の上方において前記シリコン単結晶を囲むように設けられた筒状の熱遮蔽体と、
    　前記坩堝、前記加熱部および前記熱遮蔽体を収容するチャンバと、
    　前記チャンバの上部に設けられ、前記チャンバ内部に不活性ガスを導入する導入部とを備える単結晶引き上げ装置を用いたシリコン単結晶の製造方法であって、
    　前記熱遮蔽体の下方において前記シリコン単結晶を囲む円環板状の本体部を備えた整流部材を配置し、
    　前記シリコン単結晶の育成中に、前記チャンバ内部の圧力を２０ｋＰａ以上に制御するとともに、前記整流部材を前記ドーパント添加融液から離間させた状態を維持しつつ、前記シリコン単結晶と前記熱遮蔽体との間に上方から前記不活性ガスを導入し、この不活性ガスを前記熱遮蔽体と前記整流部材との間の第１流路に沿って前記シリコン単結晶から離れる第１流通ガスと、前記整流部材と前記ドーパント添加融液表面との間の第２流路に沿って前記シリコン単結晶から離れる第２流通ガスとに分離することを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
  2. 　請求項１に記載のシリコン単結晶の製造方法において、
    　前記本体部の内径が前記熱遮蔽体の下端の内径よりも小さい前記整流部材を配置して、前記本体部における前記熱遮蔽体の下端よりも内側に位置するガス受部を形成し、前記不活性ガスを前記ガス受部の上面に沿って前記第１流路に導かれる前記第１流通ガスと、前記ガス受部よりも前記シリコン単結晶側を通過して前記第２流路に導かれる前記第２流通ガスとに分離することを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
  3. 　請求項１または請求項２に記載のシリコン単結晶の製造方法において、
    　前記第１流路の高さが前記第２流路の高さよりも高い状態を維持しつつ、前記シリコン単結晶を育成することを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
  4. 　請求項１から請求項３のいずれか一項に記載のシリコン単結晶の製造方法において、
    　前記本体部の外縁から斜め上方外側に延出する延出部を備える前記整流部材を配置して、前記第１流通ガスを前記斜め上方外側に導くことを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
  5. 　請求項４に記載のシリコン単結晶の製造方法において、
    　前記延出部の上端が前記熱遮蔽体の下端よりも上側に位置するように前記整流部材を配置して、前記ドーパント添加融液、前記坩堝および前記加熱部のうち少なくとも１つからの輻射熱が、前記第１流路を介して前記シリコン単結晶に到達することを、前記延出部で抑制することを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
  6. 　請求項１から請求項５のいずれか一項に記載のシリコン単結晶の製造方法において、
    　内部に断熱材が設けられた前記整流部材を配置して、前記ドーパント添加融液、前記坩堝および前記加熱部のうち少なくとも１つからの輻射熱が前記シリコン単結晶に到達することを、前記断熱材により抑制することを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
  7. 　坩堝と、
    　前記坩堝を昇降および回転させる坩堝駆動部と、
    　前記坩堝を加熱してシリコン融液にドーパントが添加されたドーパント添加融液を生成する加熱部と、
    　種子結晶を前記ドーパント添加融液に接触させた後に引き上げることで、シリコン単結晶を育成する引き上げ部と、
    　前記坩堝の上方において前記シリコン単結晶を囲むように設けられた筒状の熱遮蔽体と、
    　前記坩堝、前記加熱部および前記熱遮蔽体を収容するチャンバと、
    　前記チャンバの上部に設けられ、前記チャンバ内部に不活性ガスを導入する導入部とを備える単結晶引き上げ装置に取り付けられる整流部材であって、
    　前記熱遮蔽体の下方において前記シリコン単結晶を囲む円環板状に形成され、前記熱遮蔽体との間に第１流路を形成するとともに、前記ドーパント添加融液表面との間に第２流路を形成する本体部と、
    　前記本体部の外縁から斜め上方外側に延出する延出部とを備えることを特徴とする整流部材。
  8. 　請求項７に記載の整流部材において、
    　前記本体部および前記延出部のうち少なくとも一方の内部には、断熱材が設けられていることを特徴とする整流部材。
  9. 　坩堝と、
    　前記坩堝を昇降および回転させる坩堝駆動部と、
    　前記坩堝を加熱してシリコン融液にドーパントが添加されたドーパント添加融液を生成する加熱部と、
    　種子結晶を前記ドーパント添加融液に接触させた後に引き上げることで、シリコン単結晶を育成する引き上げ部と、
    　前記坩堝の上方において前記シリコン単結晶を囲むように設けられた筒状の熱遮蔽体と、
    　前記坩堝、前記加熱部および前記熱遮蔽体を収容するチャンバと、
    　前記チャンバの上部に設けられ、前記チャンバ内部に不活性ガスを導入する導入部と、
    　前記熱遮蔽体の下方に設けられた請求項７または請求項８に記載の整流部材とを備えることを特徴とする単結晶引き上げ装置。
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