WO2018124024A1 - 耐食性部材 - Google Patents
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- C04B2235/9607—Thermal properties, e.g. thermal expansion coefficient
- C04B2235/9615—Linear firing shrinkage
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
- C04B2235/96—Properties of ceramic products, e.g. mechanical properties such as strength, toughness, wear resistance
- C04B2235/9669—Resistance against chemicals, e.g. against molten glass or molten salts
- C04B2235/9692—Acid, alkali or halogen resistance
Definitions
- the sintering aid constituting the glass phase is reduced and sintering is performed at a high firing temperature, it is possible to produce a constituent member made of high-purity alumina ceramics.
- high-purity alumina ceramics are expensive, it is not practical as a corrosion-resistant member that comes into contact with the concentrated syrup that is a beverage stock solution.
- magnesium carbonate (MgCO 3 ) powder was prepared, and each powder ( ⁇ -alumina powder, calcium carbonate powder, silicon oxide powder, magnesium carbonate powder) was weighed, and shown in Table 5. No. 2 in Example 2 except that the blended powder was obtained so as to have a composition.
- Each sample was prepared by the same method as in No.18.
- Sample No. No. 45 of the second example. 18 is the same sample.
- the ratio C / A of the X-ray diffraction peak intensity C of the (311) plane of magnesium aluminate to the X-ray diffraction peak intensity A of the (104) plane of ⁇ -alumina was calculated.
- the X-ray diffraction peak intensities A and C used intensities including the background of each peak.
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Abstract
本開示の耐食性部材は、α-アルミナ(α-Al2O3)と、アノーサイト(CaAl2Si2O8)とを含有するアルミナ質セラミックスからなる。そして、該アルミナ質セラミックスは、CaおよびSiを、それぞれCaO換算およびSiO2換算で、合わせて0.4質量%以上、かつ、CaO/SiO2の質量比が0.5~2の範囲で含有する。さらに、前記α-アルミナの(104)面のX線回折ピーク強度Aに対する、前記アノーサイトの(004)面のX線回折ピーク強度Bの比をB/Aとしたとき、アルミナ質セラミックスの表面におけるB/Aが0.01以上である。
Description
本開示は、耐食性部材に関する。
ジュース等の飲料を紙カップ等の容器に注いで提供する自動販売機を代表する飲料用液体供給装置の需要が増加している。そして、飲料用液体供給装置において、飲料原液である濃縮シロップに接する構成部材には、長期間に亘る使用に耐え得るべく、濃縮シロップに対する優れた耐食性が求められている。
このような構成部材(以下では、耐食性部材と記載する。)の材質としては、耐食性に優れるセラミックスが採用されている(例えば、特許文献1を参照)。特に、セラミックスの中でも安価であるアルミナ質セラミックスが採用されやすい。
本開示の耐食性部材は、α-アルミナと、アノーサイトとを含有するアルミナ質セラミックスからなる。そして、該アルミナ質セラミックスは、CaおよびSiを、それぞれCaO換算およびSiO2換算で、合わせて0.4質量%以上、かつ、CaO/SiO2の質量比が0.5~2の範囲で含有する。さらに、前記α-アルミナの(104)面のX線回折ピーク強度Aに対する、前記アノーサイトの(004)面のX線回折ピーク強度Bの比をB/Aとしたとき、前記アルミナ質セラミックスの表面におけるB/Aが0.01以上である。
アルミナ質セラミックスの作製にあたっては、焼結温度を低下させたり、強度を高めたりする等の観点から、酸化珪素(SiO2)、炭酸カルシウム(CaCO3)、炭酸マグネシウム(MgCO3)等の焼結助剤が用いられる。そして、この焼結助剤は、焼成後において、アルミナ結晶の粒界においてガラス相として残留する。
飲料原液である濃縮シロップには、その種類によってpH値が2~3と強酸性の特性を有するものがある。そして、pH値2~3の強酸性の濃縮シロップにアルミナ質セラミックスが接した際に、ガラス相に存在する成分が溶出してしまうと、飲料の味わいを損ねたり、飲料の風味を変化させたりする場合がある。
なお、ガラス相を構成する焼結助剤を少なくし、高い焼成温度で焼結させれば、高純度アルミナ質セラミックスからなる構成部材を作製することは可能である。しかしながら、高純度アルミナ質セラミックスは高価であるため、飲料原液である濃縮シロップに接する耐食性部材としては現実的ではない。
そのため、焼結助剤を用いて、比較的低温で焼成することにより、比較的安価に作製できるアルミナ質セラミックスで構成された耐食性部材において、強酸性の濃縮シロップに接しても、成分が溶出しにくいことが求められている。
本開示の耐食性部材は、強酸性の濃縮シロップに接しても、成分が溶出しにくいものである。以下に、本開示の耐食性部材について、図面を参照しながら詳細に説明する。なお、図1および図2は、本開示の耐食性部材の表面を電子線マイクロアナライザ(EPMA)で撮影した画像例であり、図1において黒い部分はアノーサイトであり(存在箇所に相当)、図2において黒い部分はアルミン酸マグネシウムである(存在箇所に相当)。
本開示の耐食性部材は、α-アルミナ(α-Al2O3)と、アノーサイト(CaAl2Si2O8)とを含有するアルミナ質セラミックスからなる。ここで、アルミナ質セラミックスとは、セラミックスを構成する全成分100質量%のうち、AlをAl2O3に換算した値が96.8質量%以上占めるものである。
そして、本開示の耐食性部材であるアルミナ質セラミックスは、CaおよびSiを、それぞれCaO換算およびSiO2換算で、合わせて0.4質量%以上、かつ、CaO/SiO2の質量比が0.5~2の範囲で含有する。本開示の耐食性部材は、CaおよびSiが、それぞれCaO換算およびSiO2換算で合わせて0.4質量%以上であることで、高い機械的特性を有する。さらに、本開示の耐食性部材は、CaO/SiO2の質量比が0.5~2の範囲内であることで、耐食性に優れる。
本開示の耐食性部材は、CaおよびSiが、それぞれCaO換算およびSiO2換算で合わせて3.2質量%以下であるならば、耐摩耗性を高く維持しつつ、機械的強度に優れたものとなる。
ここで、本開示の耐食性部材における、AlをAl2O3換算、CaをCaO換算、SiをSiO2換算した各含有量は、以下の方法で算出すればよい。まず、蛍光X線分析装置(XRF)または高周波誘導結合プラズマ発光分光分析装置(ICP-AES)を用いて、耐食性部材の測定を行なうことで、各元素の含有量を求める。そして、求めた各元素の含有量から各酸化物の含有量に換算すればよい。例えば、XRFまたはICP-AESでの測定によりAlの含有量を求め、Al2O3に換算すればよい。
また、本開示の耐食性部材は、α-アルミナの(104)面(Cu-Kα線を用いた測定において、2θ=35°付近)のX線回折ピーク強度Aに対する、アノーサイトの(004)面(Cu-Kα線を用いた測定において、2θ=28°付近)のX線回折ピーク強度Bの比をB/Aとしたとき、アルミナ質セラミックスの表面におけるB/Aが0.01以上である。ここで、表面とは、言い換えれば、露出面のことである。
このような構成を満足する本開示の耐食性部材は、表面において、単体では強酸性の濃縮シロップに溶出しやすい成分であるCaやSiの多くが、溶出しにくいアノーサイトとして存在している。よって、本開示の耐食性部材は、強酸性の濃縮シロップに接しても、CaやSiの溶出が少ないことから、飲料の味わいを損ねたり、飲料の風味が変化したりすることが少ない。このように、本開示の耐食性部材は、CaやSiの溶出が少ないことから、長期間に亘って耐磨耗性等の機械的特性を維持することができ、飲料用液体供給装置の弁部材としての利用に適している。
一方、CaおよびSiを、それぞれCaO換算およびSiO2換算で、合わせて0.4質量%以上含みながら、表面におけるB/Aが0.01未満の場合、アノーサイトが生成されておらず、強酸性の濃縮シロップに接した際に、表面からCaやSiが溶出しやすい。
また、本開示の耐食性部材において、表面におけるB/Aは、0.03以上0.1以下であってもよい。このような構成を満足するならば、本開示の耐食性部材は、耐食性を維持しつつ、機械的強度が向上する。
また、本開示の耐食性部材において、アルミナ質セラミックスの内部におけるB/Aは、表面におけるB/Aよりも小さくてもよい。ここで、内部とは、表面から0.2mm以上深い部分のことである。そして、このような構成を満足するならば、本開示の耐食性部材は、耐食性を維持しつつ、機械的強度が向上する。
また、本開示の耐食性部材において、内部におけるB/Aは、表面におけるB/Aよりも0.02以上小さくてもよい。このような構成を満足するならば、本開示の耐食性部材は、耐食性を維持しつつ、機械的強度がさらに向上する。
また、本開示の耐食性部材において、表面におけるアノーサイトの円相当径の平均値は、0.2μm以上2μm以下であってもよい。ここで、円相当径とは、アノーサイトの面積と等しい円に置き換えた場合における、円の直径を意味している。そして、このような構成を満足するならば、耐食性を維持しつつ、アノーサイトが亀裂の発生の起点になりにくくなるため、機械的強度が向上する。
ここで、表面におけるアノーサイトの円相当径の平均値は、以下の方法で算出すればよい。まず、本開示の耐食性部材の表面において、EPMAによる面分析を行なう。そして、面分析のカラーマッピングにおいて、周りと比べてCaおよびSiが相対的に多く、かつAlおよびOが観察される結晶粒子をアノーサイトとみなす。
次に、EPMAで撮影した画像において、図1に示すように、アノーサイトを黒く塗りつぶす。そして、この画像を画像解析ソフト「A像くん」(登録商標、旭化成エンジニアリング(株)製、なお、以降に画像解析ソフト「A像くん」と記した場合、旭化成エンジニアリング(株)製の画像解析ソフトを示すものとする。)の粒子解析という手法を適用して画像解析を行なう。なお、「A像くん」の解析条件としては、例えば結晶粒子の明度を「暗」、2値化の方法を「自動」、シェーディングを「有」とすればよい。そして、この粒子解析によって測定された各アノーサイトの円相当径から平均値を算出すればよい。
また、本開示の耐食性部材におけるアルミナ質セラミックスは、さらにアルミン酸マグネシウム(スピネル:MgAl2O4)を含有し、アルミナ質セラミックスの表面において、α-アルミナの(104)面のX線回折ピーク強度Aに対する、アルミン酸マグネシウムの(311)面(Cu-Kα線を用いた測定において、2θ=37°付近)のX線回折ピーク強度Cの比C/Aが0.01以上0.10以下であってもよい。このような構成を満足するならば、アルミン酸マグネシウムはα-アルミナよりも耐食性に優れていることから、耐食性部材の耐食性が向上する。
また、本開示の耐食性部材において、表面におけるアルミン酸マグネシウムの円相当径の平均値は、0.3μm以上4μm以下であってもよい。このような構成を満足するならば、表面に存在するアルミン酸マグシウムによる優れた耐食性を有しつつ、アルミン酸マグネシウムの脱粒が抑制されるため、耐食性部材の耐食性を長期間に亘って維持することができる。
ここで、表面におけるアルミン酸マグネシウムの円相当径の平均値は、以下の方法で算出すればよい。まず、本開示の耐食性部材の表面において、EPMAによる面分析を行なう。そして、面分析のカラーマッピングにおいて、周りと比べてAlが相対的に少なく、かつMgおよびOが観察される結晶粒子をアルミン酸マグネシウムとみなす。
次に、EPMAで撮影した画像において、図2に示すように、アルミン酸マグネシウムを黒く塗りつぶした。そして、この画像を用いて、上述したアノーサイトの円相当径を算出した方法と同じ方法でアルミン酸マグネシウムの円相当径の平均値を算出すればよい。
また、本開示の耐食性部材は、微量成分として、酸化鉄(Fe2O3)、酸化ジルコニウム(ZrO2)、酸化チタン(TiO2)、酸化クロム(Cr2O3)、酸化イットリウム(Y2O3)等を、耐食性部材を構成する全成分100質量%のうち、0.2質量%以下含有していてもよい。
次に、本開示の耐食性部材の製造方法の一例について説明する。
まず、レーザ回折・散乱法により求めた平均粒子径がそれぞれ2~5μmの範囲である、α-アルミナ(α-Al2O3)粉末、炭酸カルシウム(CaCO3)粉末および酸化珪素(SiO2)粉末を準備する。
次に、α-アルミナ粉末が96.8~99.6質量%、炭酸カルシウム粉末がCaO換算で0.2~1.6質量%、酸化珪素粉末がSiO2換算で0.2~1.6質量%の範囲となるように、各粉末を秤量し、調合粉末を得る。
次に、調合粉末と、調合粉末100質量部に対して、100質量部の溶媒と、0.1~0.5質量部の分散剤とをボールミルに投入して混合し、所定の平均粒子径まで粉砕することで、スラリーを得る。その後、3~8質量部のPEG(ポリエチレングリコール)等のバインダーをスラリーに添加した後、混合することで噴霧乾燥用のスラリーを得る。そして、このスラリーを、スプレードライヤーを用いて噴霧乾燥して顆粒を得る。
次に、粉末プレス成形法等により顆粒を所望の形状に成形し、必要に応じて切削加工を施すことで、成形体を得る。次に、成形体を大気中1500~1600℃の温度で2~12時間保持して焼成することで、焼結体を得る。
そして、得られた焼結体を、大気中1100~1300℃の温度で1~10時間保持する熱処理を行なう。このように、上記条件で熱処理を行なうことにより、α-アルミナの結晶の粒界にアノーサイトを生成させることができる。このとき、α-アルミナの(104)面のX線回折ピーク強度Aに対する、アノーサイトの(004)面のX線回折ピーク強度Bの比をB/Aとしたとき、アルミナ質セラミックスの表面におけるB/Aが0.01以上となり、本開示の耐食性部材を得る。
また、表面におけるB/Aを、0.03以上0.1以下とするには、上述した製造方法において、調合粉末を得る際の各粉末の配合割合と、熱処理条件とを適宜調整すればよい。
また、アルミナ質セラミックスの内部におけるB/Aを、表面におけるB/Aよりも小さくするには、上述した製造方法において、熱処理を2回に分けて行なえばよい。具体的には、得られた焼結体を、大気中1420~1480℃の温度で2~11時間保持した後、大気中1100~1300℃の温度で1~10時間保持する熱処理を行なえばよい。
また、内部におけるB/Aを、表面におけるB/Aよりも0.02以上小さくするには、上述した熱処理を2回に分ける製造方法において、1回目の熱処理の保持時間を4時間以上とすればよい。
また、表面におけるアノーサイトの円相当径の平均値を0.2μm以上2μm以下とするには、上述した製造方法において、スラリーを得る際に、平均粒子径が0.6~1.1μmとなるまで粉砕すればよい。
また、アルミン酸マグネシウムを含有する耐食性部材を得るには、上述した製造方法において、調合粉末を得る際に、α-アルミナ粉末、炭酸カルシウム粉末、酸化珪素粉末に加え、平均粒子径が2~5μmの範囲である炭酸マグネシウム(MgCO3)粉末を準備し、α-アルミナ粉末が96.8~99.4質量%、炭酸カルシウム粉末がCaO換算で0.2~1.6質量%、酸化珪素粉末がSiO2換算で0.2~1.6質量%、炭酸マグネシウム粉末がMgO換算で0.2~1.5質量%の範囲となるように秤量すればよい。これにより、アルミン酸マグネシウムを含有し、アルミナ質セラミックスの表面において、α-アルミナの(104)面のX線回折ピーク強度Aに対する、アルミン酸マグネシウムの(311)面のX線回折ピーク強度Cの比が0.01以上0.10以下である耐食性部材を得ることができる。
以下、本開示の実施例を具体的に説明するが、本開示はこの実施例に限定されるものではない。
まず、α-アルミナ粉末、炭酸カルシウム粉末および酸化珪素粉末を準備し、各粉末を秤量することにより調合粉末を得た。
次に、調合粉末と、調合粉末100質量部に対して、100質量部の溶媒と、0.2質量部の分散剤とを、ボールミルに投入して混合するとともに、平均粒子径が1.3μmとなるまで粉砕して、スラリーを得た。その後、固形分で2質量部のPEG溶液、固形分で1質量部のPVA(ポリビニルアルコール)溶液、固形分で1質量部のアクリル樹脂溶液を添加した後、混合することで噴霧乾燥用のスラリーを得た。次に、このスラリーを、スプレードライヤーを用いて噴霧乾燥して顆粒を得た。
次に、顆粒を粉末プレス成形法により、縦・横・厚さがそれぞれ約35mm×35mm×2.5mmとなるように成形し、成形体を得た。次に、この成形体を大気中1550℃の温度で5時間保持して焼成することで、焼結体を得た。なお、この焼結体の寸法は、縦・横・厚さがそれぞれ約28mm×28mm×2mmであった。これを試料No.1とした。
次に、焼結体を、大気中において、表1に示す温度で5時間保持する熱処理を行ない、試料No.2~8を得た。
次に、各試料に対して、耐食性試験を行なった。各試料を、炭酸飲料のシロップ(原液;pH2.2、溶液量;100ml)中に72時間浸漬し、浸漬前後の質量を測定し、浸漬後の減少した質量を%で表示した。質量の減少(%)は、浸漬前の試料の質量をW1、浸漬後の試料の質量をW2としたとき、{(W2-W1)/W1}×100(%)により求めた。したがって、マイナスの値(%)は、質量が減少したことを表している。さらに、浸漬後のシロップ中のCaおよびSiをICP-AESで測定し、溶出量をppmで表示した。
上記と同様に作製した各試料の表面における結晶相をX線回折装置(XRD)で調べた。ここで、XRDでは、Cu-Kα線を用いた。その結果、試料No.1~7には、α-アルミナの(104)面のピーク(最大強度)が約35.2°の回折角(2θ)に現れていた。また、試料No.2~7には、アノーサイトの(004)面のピーク(最大強度)が約27.9°の回折角(2θ)に現れていた。なお、試料No.1では、アノーサイトの(004)面のピーク(最大強度)は確認できなかった。
次に、α-アルミナの(104)面のX線回折ピーク強度Aに対する、アノーサイトの(004)面のX線回折ピーク強度Bの比をB/Aとしたときの表面におけるB/Aを算出した。なお、B/Aを計算する際、X線回折ピーク強度A、Bは、それぞれのピークのバックグラウンドを含む強度を用いた。
さらに、各試料についてICP-AESにより測定を行なったところ、全ての試料は、AlをAl2O3に換算した値で99.0質量%、CaをCaOに換算した値で0.5質量%、SiをSiO2換算で0.5質量%であった。
結果を表1に示す。
表1の結果から、試料No.3~7は、質量の減少が-0.006%から-0.009%と少なかった。
次に、α-アルミナ粉末、炭酸カルシウム粉末および酸化珪素粉末を準備し、各粉末を秤量することにより、表2に示す組成となるように調合粉末を得た。
次に、調合粉末と、調合粉末100質量部に対して、100質量部の溶媒と、0.2質量部の分散剤とを、ボールミルに投入して混合するとともに、平均粒子径が1.3μmとなるまで粉砕して、スラリーを得た。その後、固形分で2質量部のPEG溶液、固形分で1質量部のPVA溶液、固形分で1質量部のアクリル樹脂溶液を添加した後、混合することで噴霧乾燥用のスラリーを得た。次に、このスラリーを、スプレードライヤーを用いて噴霧乾燥して顆粒を得た。
次に、顆粒を粉末プレス成形法により、縦・横・厚さがそれぞれ約35mm×35mm×2.5mmとなるように成形した成形体Aと、外径・内径・長さがそれぞれ約14.4mm×10.5mm×1.8mmとなるように成形した円環状の成形体Bとを得た。次に、成形体A、Bを、大気中1550℃の温度で5時間保持して焼成することで、焼結体A、Bを得た。なお、焼結体Aの寸法は、縦・横・厚さがそれぞれ約28mm×28mm×2mmであった。また、焼結体Bの寸法は、外径・内径・長さがそれぞれ約12mm×8.8mm×1.5mmであった。
次に、焼結体A、Bを、大気中1200℃の温度で5時間保持する熱処理を行ない、各試料を得た。なお、試料No.18は、実施例1の試料No.6と同じ試料である。ここで、各試料において、焼結体Aは、耐食性試験およびXRD分析を行なうための試料として用いた。一方、焼結体Bは、圧環強度を測定するための試料として用いた。
次に、各試料に対して、実施例1と同じ方法で耐食性試験を行なった。
また、各試料の表面における結晶相を実施例1と同じ方法で調べ、表面におけるB/Aを算出した。その結果、試料No.11~14、17~33には、アノーサイトの(004)面のピーク(最大強度)が、約27.9°の回折角(2θ)に現れていた。一方、試料No.9、10、15、16では、アノーサイトの(004)面のピーク(最大強度)は確認できなかった。
また、試料No.11、17~19、24に関しては、圧環強度を測定した。圧環強度は、得られた各試料に外周面から荷重を掛け、破壊したときの荷重の値を測定して求めた。
結果を表2に示す。
表2の結果から、試料No.11、12、17、18、19、21~24、26、28~33は、質量の減少が-0.005%から-0.011%と少なかった。このことから、CaおよびSiを、それぞれCaO換算およびSiO2換算で、合わせて0.4質量%以上、かつ、CaO/SiO2の質量比が0.5~2の範囲で含有するとともに、表面におけるB/Aが0.01以上であれば、優れた耐食性を有することが分かった。
また、CaO/SiO2の質量比が1.0である試料No.11、17~19、24の中で、試料No.17~19は、圧環強度が200N以上と高かった。このことから、表面におけるB/Aが0.03以上0.1以下であれば、機械的強度が向上することが分かった。
次に、表面および内部におけるA/Bを異ならせた試料を作製し、圧環強度を測定して評価を行なった。各試料の作製において、熱処理を2回に分け、大気中1450℃の温度で表3に示す時間保持した後、大気中1200℃の温度で5時間保持する熱処理を行なったこと以外は、実施例2のNo.18と同じ方法で各試料を作製した。なお、試料No.34は、実施例2のNo.18と同じ試料である。
また、各試料の表面における結晶相を実施例1と同じ方法で調べ、表面におけるB/Aを算出した。同様に、各試料の内部における結晶相を調べ、内部におけるB/Aを算出した。
そして、実施例2と同様の方法により、各試料の圧環強度の測定を行なった。
結果を表3に示す。
表3の結果から、試料No.35~39は、圧環強度が210N以上と高かった。このことから、内部におけるB/Aが、表面におけるB/Aよりも小さければ、機械的強度が向上することが分かった。
また、試料No.35~39の中でも試料No.36~39は、圧環強度が217N以上と高かった。このことから、内部におけるB/Aが、表面におけるB/Aよりも0.02以上小さければ、機械的強度がさらに向上することが分かった。
次に、表面におけるアノーサイトの円相当径の平均値を異ならせた試料を作製し、圧環強度を測定して評価を行なった。各試料の作製において、平均粒子径が表4の値となるまで粉砕してスラリーを得たこと以外は、実施例3のNo.37と同じ方法で各試料を作製した。なお、試料No.40は、実施例3のNo.37と同じ試料である。
次に、各試料の表面におけるアノーサイトの円相当径の平均値を、以下の方法で算出した。まず、各試料の表面において、EPMAによる面分析を行なった。そして、面分析のカラーマッピングにおいて、周りと比べてCaおよびSiが相対的に多く、かつAlおよびOが観察される結晶粒子をアノーサイトとみなした。
次に、EPMAで撮影した画像において、アノーサイトを黒く塗りつぶした。そして、この画像を画像解析ソフト「A像くん」の粒子解析という手法を適用して画像解析を行なった。なお、「A像くん」の解析条件としては、結晶粒子の明度を「暗」、2値化の方法を「自動」、シェーディングを「有」とした。そして、この粒子解析によって測定された各アノーサイトの円相当径から平均値を算出した。
また、実施例2と同様の方法により、各試料の圧環強度の測定を行なった。
結果を表4に示す。
表4の結果から、試料No.41~44は、圧環強度が225N以上と高かった。このことから、表面におけるアノーサイトの円相当径の平均値が、0.2μm以上2μm以下であれば、機械的強度が向上することが分かった。
次に、各試料の作製において、炭酸マグネシウム(MgCO3)粉末を準備し、各粉末(α-アルミナ粉末、炭酸カルシウム粉末、酸化珪素粉末、炭酸マグネシウム粉末)を秤量することにより、表5に示す組成となるように調合粉末を得たこと以外は、実施例2のNo.18と同じ方法で各試料を作製した。なお、試料No.45は、実施例2のNo.18と同じ試料である。
次に、各試料に対して、実施例1と同じ方法で耐食性試験を行なった。
また、上記と同様に作製した各試料の表面における結晶相をXRDで調べた。その結果、試料No.45~56には、α-アルミナの(104)面のピーク(最大強度)が、約35.2°の回折角(2θ)に現れていた。
また、試料No.46~50、52~56には、アルミン酸マグネシウムの(311)面のピーク(最大強度)が、約36.9°の回折角(2θ)に現れていた。
次に、α-アルミナの(104)面のX線回折ピーク強度Aに対する、アルミン酸マグネシウムの(311)面のX線回折ピーク強度Cの比C/Aを算出した。なお、C/Aを計算する際、X線回折ピーク強度A、Cは、それぞれのピークのバックグラウンドを含む強度を用いた。
結果を表5に示す。
表5の結果から、試料No.47~50、53~56は、質量の減少が-0.002%から-0.004%と少なかった。このことから、表面におけるC/Aが0.01以上0.10以下であれば、耐食性が向上することが分かった。
1:アノーサイト
2:アルミン酸マグネシウム
2:アルミン酸マグネシウム
Claims (6)
- α-アルミナと、アノーサイトとを含有するアルミナ質セラミックスからなり、
該アルミナ質セラミックスは、
CaおよびSiを、それぞれCaO換算およびSiO2換算で、合わせて0.4質量%以上、かつ、CaO/SiO2の質量比が0.5~2の範囲で含有し、
前記α-アルミナの(104)面のX線回折ピーク強度Aに対する、前記アノーサイトの(004)面のX線回折ピーク強度Bの比をB/Aとしたとき、
前記アルミナ質セラミックスの表面におけるB/Aが0.01以上である耐食性部材。 - 前記表面におけるB/Aは、0.03以上0.1以下である請求項1に記載の耐食性部材。
- 前記アルミナ質セラミックスの内部におけるB/Aは、前記表面におけるB/Aよりも小さい請求項1または請求項2に記載の耐食性部材。
- 前記内部におけるB/Aは、前記表面におけるB/Aよりも0.02以上小さい請求項3に記載の耐食性部材。
- 前記表面における前記アノーサイトの円相当径の平均値は、0.2μm以上2μm以下である請求項1乃至請求項4のいずれかに記載の耐食性部材。
- 前記アルミナ質セラミックスは、アルミン酸マグネシウムを含有し、
前記アルミナ質セラミックスの表面において、前記α-アルミナの(104)面のX線回折ピーク強度Aに対する、前記アルミン酸マグネシウムの(311)面のX線回折ピーク強度Cの比が0.01以上0.10以下である請求項1乃至請求項5のいずれかに記載の耐食性部材。
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