JPWO2018139673A1 - 半導電性セラミック部材およびウエハ搬送用保持具 - Google Patents

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Abstract

本開示の半導電性セラミック部材は、α−アルミナと、酸化チタンとを含有するアルミナ質セラミックスからなる。そして、ＡｌをＡｌ2Ｏ3に換算した値で８９〜９５質量％、ＴｉをＴｉＯ2に換算した値で５〜１１質量％含有する。また、ＡｌをＡｌ2Ｏ3に換算した値およびＴｉをＴｉＯ2に換算した値の合計を１００質量部としたとき、該１００質量部に対して、ＣａおよびＣｅをそれぞれＣａＯおよびＣｅＯ2に換算した値の合計で０．０２〜０．６質量部含有する。また、かさ密度が３．７ｇ／ｃｍ3以上である。また、Ｘ線光電子分光による測定において、結合エネルギーが４５６〜４６２ｅＶの範囲にＴｉＯx（０＜ｘ＜２）のピークが存在する。また、表面において、明度指数Ｌ＊が４０以上６０以下であるとともに、ΔＬ＊が１以下である。【選択図】 図１

Description

本開示は、半導電性セラミック部材およびウエハ搬送用保持具に関する。
露光装置等におけるウエハの保持および搬送に、ウエハ搬送用保持具が用いられている。ウエハ搬送用保持具には、高い機械的強度に加えて、塵および浮遊粒子等がウエハに静電付着することを防止するため、静電気を逃がすことができる低い電気抵抗を有するセラミックスが使用されている。
このようなセラミックスとして、例えば、アルミナ（Ａｌ2Ｏ3）を主成分とし、酸化チタン（ＴｉＯ2）を含むアルミナ質セラミックスが知られている。そして、このようなアルミナ質セラミックスは、還元雰囲気中で焼成することにより導電性が付与される。
例えば、特許文献１には、アルミナを主成分とし、ＴｉＯ2を２．５〜７．５重量％を含むアルミナ質セラミックスに、Ｙ2Ｏ3により部分安定化されたＺｒＯ2を１．０〜２．５重量％含ませ、還元性雰囲気中で焼結してなるアルミナ質セラミックスが記載されている。そして、特許文献１に記載されたアルミナ質セラミックスは、内部まで一様に黒っぽい色調を呈するということが記載されている。
特開２００７−９１４８８号公報
本開示の半導電性セラミック部材は、α−アルミナと、酸化チタンとを含有するアルミナ質セラミックスからなる。そして、ＡｌをＡｌ2Ｏ3に換算した値で８９〜９５質量％、ＴｉをＴｉＯ2に換算した値で５〜１１質量％含有する。また、ＡｌをＡｌ2Ｏ3に換算した値およびＴｉをＴｉＯ2に換算した値の合計を１００質量部としたとき、該１００質量部に対して、ＣａおよびＣｅをそれぞれＣａＯおよびＣｅＯ2に換算した値の合計で０．０２〜０．６質量部含有する。また、かさ密度が３．７ｇ／ｃｍ3以上である。また、Ｘ線光電子分光による測定において、結合エネルギーが４５６〜４６２ｅＶの範囲にＴｉＯx（０＜ｘ＜２）のピークが存在する。また、表面において、明度指数Ｌ＊が４０以上６０以下であるとともに、ΔＬ＊が１以下である。
本開示の半導電性セラミック部材におけるＸ線光電子分光（ＸＰＳ）チャートの一例である。 本開示の半導電性セラミック部材におけるＸ線光電子分光（ＸＰＳ）チャートの他の例である。 本開示の半導電性セラミック部材におけるＸ線光電子分光（ＸＰＳ）チャートの他の例である。
一般的に、ウエハ搬送用保持具には、長期間の使用に耐え得る、高い信頼性が求められる。そのため、ウエハ搬送用保持具には、クラックおよびピンホール等に関する外観の厳しい規格が設けられており、この規格を満足するものであるか否かについて、ウエハ搬送用保持具の外観検査が行なわれている。ここで、アルミナ質セラミックスの色調が黒っぽい暗色である場合や、逆に白っぽい明色である場合には、外観検査においてクラックおよびピンホールが視認しにくく、クラックおよびピンホールを見逃してしまうおそれがあった。
また、ウエハ搬送用保持具は、寸法規格および表面性状の規格も厳しいものであることから、焼成後の焼結体に研磨および研削等の加工が行なわれるのが一般的である。このとき、研磨および研削等の加工によって現れた表面の色調がばらついていれば、外観検査においてクラックおよびピンホールが視認しにくくなる。
そのため、近年のウエハ搬送用保持具には、高い機械的強度および低い電気抵抗を有することに加えて、外観検査においてクラックおよびピンホールが視認しやすいことが求められている。
本開示の半導電性セラミック部材は、高い機械的強度および低い電気抵抗を有することに加えて、外観検査においてクラックおよびピンホールが視認しやすい。以下に、本開示の半導電性セラミックス部材について、図面を参照しながら詳細に説明する。
本開示の半導電性セラミック部材は、α−アルミナ（α−Ａｌ2Ｏ3）と、酸化チタン（ＴｉＯx）とを含有するアルミナ質セラミックスからなる。そして、このアルミナ質セラミックスは、Ａｌ（アルミニウム）をＡｌ2Ｏ3に換算した値で８９〜９５質量％、Ｔｉ（チタン）をＴｉＯ2換算に換算した値で５〜１１質量％含有している。また、このアルミナ質セラミックスは、ＡｌをＡｌ2Ｏ3に換算した値およびＴｉをＴｉＯ2に換算した値の合計を１００質量部としたとき、この１００質量部に対して、Ｃａ（カルシウム）およびＣｅ（セリウム）をそれぞれＣａＯおよびＣｅＯ2に換算した値の合計で０．０２〜０．６質量部含有している。ここで、本開示の半導電性セラミック部材は、ＣａおよびＣｅの少なくとも一方を含有していればよく、ＣａおよびＣｅの両方とも含有していてもよい。
また、本開示の半導電性セラミック部材は、かさ密度が３．７ｇ／ｃｍ3以上である。ここで、かさ密度は、半導電性セラミック部材から切り出した試料に対して、ＪＩＳ Ｒ １６３４−１９９８に準拠して、アルキメデス法により算出すればよい。なお、かさ密度は、４．１ｇ／ｃｍ3以下であってもよい。
また、本開示の半導電性セラミック部材は、Ｘ線光電子分光（ＸＰＳ；X-ray Photoelectron Spectroscopy）による測定において、結合エネルギーが４５６〜４６２ｅＶの範囲にＴｉＯx（０＜ｘ＜２）のピークが存在する。ここで、ＴｉＯx（０＜ｘ＜２）とは、ＴｉＯ2が酸素欠損した状態である。なお、酸素欠損していないＴｉＯ2が一部存在し、ＴｉＯx（０＜ｘ＜２）とＴｉＯ2とが共存している場合がある。この場合、結合エネルギーが４５６〜４６２ｅＶの範囲には、ＴｉＯ2のピークが存在し、ＴｉＯx（０＜ｘ＜２）のピークはＴｉＯ2のピークよりも高エネルギー側に位置する。
ここで、４５６〜４６２ｅＶの範囲に存在するＴｉＯx（０＜ｘ＜２）のピークとは、ＴｉＯx（０＜ｘ＜２）におけるＴｉの内殻軌道２Ｐの全角運動量３／２の結合エネルギーのピーク（Ｔｉ２P3/2）のことである。また、４５６〜４６２ｅＶの範囲に存在するＴｉＯ2のピークについても同様である。
さらに、本開示の半導電性セラミック部材は、表面におけるΔＬ＊が１以下である。ここで、表面におけるΔＬ＊とは、表面の１００ｃｍ2の領域における、拡散反射光処理によるＣＩＥ１９７６Ｌ＊ａ＊ｂ＊色空間による明度指数Ｌ＊について、例えば、ミノルタ株式会社製の分光測色計ＣＭ−３７００Ａを用いて、基準光源の規格を国際照明委員会(ＣＩＥ)の定めるＤ６５、波長範囲を３６０〜７４０ｎｍ、測定領域を３ｍｍ×５ｍｍとした条件で、表面を１０箇所以上測定した上での最大値と最小値との差のことである。
本開示の半導電性セラミック部材は、上記構成を満足していることで、高い機械的強度および低い電気抵抗を有することに加えて、外観検査においてクラックおよびピンホールが視認しやすいものである。ここで、高い機械的強度とは、ＪＩＳ Ｒ １６０１（２００８年）に準拠して測定された３点曲げ強度が２００ＭＰａ以上であることを言う。また、低い電気抵抗とは、ＪＩＳ Ｃ ２１４１（１９９２年）に準拠して３端子法により測定された体積固有抵抗が１０3Ω・ｃｍ以上１０10Ω・ｃｍ以下であることを言う。そして、本開示の半導電性セラミック部材における「半導電性」とは、セラミック部材の体積固有抵抗が１０3Ω・ｃｍ以上１０10Ω・ｃｍ以下であることを言う。
次に、外観検査においてクラックおよびピンホールの視認しやすさについて説明する。本開示の半導電性セラミック部材は、表面の１００ｃｍ2の領域における、拡散反射光処理によるＣＩＥ１９７６Ｌ＊ａ＊ｂ＊色空間による明度指数Ｌ＊が４０以上６０以下である。ここで、明度指数Ｌ＊は、ａ＊およびｂ＊が０のとき、明度指数Ｌ＊０で黒色、明度指数Ｌ＊１００で白色である。明度指数Ｌ＊が４０以上６０以下である本開示の半導電性セラミック部材は、黒色と白色との間に位置する色調を呈する。また、本開示の半導電性セラミック部材は、上述した色調に加えて、表面におけるΔＬ＊が１以下である。よって、本開示の半導電性セラミック部材は、黒色と白色との間に位置する色調を呈するとともに、色調のばらつきが小さいものであることから、外観検査においてクラックおよびピンホールが視認しやすい。なお、上述した色調および色調のばらつきとなるのは、半導電性セラミック部材の組成による。
次に、本開示の半導電性セラミック部材の組成について説明する。本開示の半導電性セラミック部材におけるＡｌの含有量は、Ａｌ2Ｏ3に換算した値で８９〜９５質量％である。これに対し、Ａｌの含有量がＡｌ2Ｏ3に換算した値で８９質量％未満である場合、機械的強度が低くなるおそれがある。また、Ａｌの含有量がＡｌ2Ｏ3に換算した値で９５質量％を超える場合、体積固有抵抗が１０10Ω・ｃｍを超えるおそれがある。
また、本開示の半導電性セラミック部材におけるＴｉの含有量は、ＴｉＯ2に換算した値で５〜１１質量％である。これに対し、Ｔｉの含有量がＴｉＯ2に換算した値で５質量％未満の場合、体積固有抵抗が１０10Ω・ｃｍを超えるおそれがある。また、Ｔｉの含有量がＴｉＯ2に換算した値で１１質量％を超える場合、機械的強度が低くなるおそれがある。
さらに、本開示の半導電性セラミック部材におけるＣａおよびＣｅの含有量は、ＡｌをＡｌ2Ｏ3に換算した値およびＴｉをＴｉＯ2に換算した値の合計１００質量部に対して、ＣａおよびＣｅをそれぞれＣａＯおよびＣｅＯ2に換算した値の合計で０．０２〜０．６質量部である。これに対し、この合計含有量が０．０２質量部未満の場合、ＴｉＯ2からＴｉＯxへの還元が促進され難くなり、明度指数Ｌ＊の値が大きくなるおそれがある。また、この合計含有量が０．６質量部を越えると、機械的強度が低くなるおそれがある。
また、本開示の半導電性セラミック部材におけるＣａの含有量は、ＡｌをＡｌ2Ｏ3に換算した値およびＴｉをＴｉＯ2に換算した値の合計１００質量部に対して、ＣａＯに換算した値で０．０２〜０．２質量部であってもよい。このような構成を満足するならば、ΔＬ＊をより低くしつつ、機械的強度をより高くすることができる。
また、本開示の半導電性セラミック部材におけるＣｅの含有量は、ＡｌをＡｌ2Ｏ3に換算した値およびＴｉをＴｉＯ2に換算した値の合計１００質量部に対して、ＣｅＯ2に換算した値で０．０５〜０．５質量部であってもよい。このような構成を満足するならば、ΔＬ＊をより低くしつつ、機械的強度をより高くすることができる。
なお、本開示の半導電性セラミック部材を構成する各成分の含有量は、蛍光Ｘ線分析装置（ＸＲＦ；X-ray Fluorescence）または高周波誘導結合プラズマ発光分光分析装置（ＩＣＰ−ＡＥＳ；Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectroscopy）を用いて測定を行なうことで、各元素の含有量を求め、求めた各元素の含有量から各酸化物の含有量に換算することにより求めることができる。例えば、ＸＲＦまたはＩＣＰ−ＡＥＳでの測定によりＡｌの含有量を求め、Ａｌ2Ｏ3に換算すればよい。
そして、本開示の半導電性セラミック部材は、図１〜図３のＸＰＳチャートに示すように、ＸＰＳによる測定において、結合エネルギーが４５６〜４６２ｅＶの範囲にＴｉＯx（０＜ｘ＜２）のピークが存在する。また、上述したように、結合エネルギーが４５６〜４６２ｅＶの範囲には、ＴｉＯ2のピークが存在する場合もあり、ＴｉＯx（０＜ｘ＜２）のピークはＴｉＯ2のピークよりも高エネルギー側に位置する。なお、図１〜図３において、横軸は結合エネルギー（ｅＶ）、縦軸は光電子数の強度（ｃ／ｓ；カウント／秒）を示している。そして、ＴｉＯ2のピークは約４５８．６ｅＶに現れる。また、ＴｉＯx（０＜ｘ＜２）のピークは約４５９．８ｅＶに現れる。
ここで、結合エネルギーが４５６〜４６２ｅＶの範囲にＴｉＯx（０＜ｘ＜２）のピークが存在しない場合は、体積固有抵抗が高くなり、体積固有抵抗が１０10Ω・ｃｍを超えるおそれがある。なお、ＴｉＯx（０＜ｘ＜２）のピークが存在するというのは、図１および図２に示すように、ＴｉＯx（０＜ｘ＜２）のピークが明確に現れている場合のみならず、図３に示すように、ＴｉＯ2のピークの高エネルギー側において、ピークに膨らみがある場合を含む。
また、結合エネルギーが４５６〜４６２ｅＶの範囲にＴｉＯx（０＜ｘ＜２）のピークが存在するか否かについては、以下に示す方法で測定することができる。
測定装置として、例えばアルバック・ファイ株式会社製のＸ線光電子分光（ＸＰＳ：X-ray Photoelectron Spectroscopy）装置（PHI Quantera SXM）を使用し、以下の測定条件で本開示の半導電性セラミック部材を測定すればよい。まず、照射するＸ線としては、モノクロメーターにより単色化されたＡｌＫα線を使用する。また、Ｘ線の出力は２５Ｗ、加速電圧は１５ｋＶ、１回の測定領域は直径約１００μｍの範囲、結合エネルギーの測定間隔は０．１００ｅＶ、結合エネルギーの測定範囲は４４８〜４７０ｅＶとする。
また、本開示の半導電性セラミック部材におけるアルミナ質セラミックスは、Ｓｉを含有し、ＳｉをＳｉＯ2に換算した値をＡ、ＣａをＣａＯに換算した値をＢとしたとき、Ａ／Ｂは０．３〜１．５であってもよい。このような構成を満足するならば、ΔＬ＊がより低くなる。
なお、Ｓｉの含有量は、例えば、ＡｌをＡｌ2Ｏ3に換算した値およびＴｉをＴｉＯ2に換算した値の合計を１００質量部としたとき、この１００質量部に対して、ＳｉＯ2に換算した値で０．０２〜０．１５質量部である。
ここで、ＳｉをＳｉＯ2に換算した値は、上述したように、ＸＲＦまたはＩＣＰ−ＡＥＳを用いて測定を行なうことで、Ｓｉの含有量を求め、求めたＳｉの含有量からＳｉＯ2の含有量に換算することにより算出すればよい。
また、本開示の半導電性セラミック部材は、二酸化チタン（ＴｉＯ2）のミラー指数表示における（１１０）面（２θ＝２７．４°付近）のＸ線回折ピーク強度をＣ、チタン酸アルミニウム（Ａｌ2ＴｉＯ5）のミラー指数表示における（１００）面（２θ＝２６．５°付近）のＸ線回折ピーク強度をＤとしたとき、Ｄ／（Ｃ＋Ｄ）が０．１以下であってもよい。なお、ピーク強度Ｃとは、ルチル型の二酸化チタン（ＴｉＯ2）のミラー指数表示における（１１０）面のピーク強度である。また、Ｘ線回折装置（ＸＲＤ）で半導電性セラミック部材に照射するＸ線はＣｕＫα線である。
ここで、ＴｉＯx（０＜ｘ＜２）でなく、二酸化チタン（ＴｉＯ2）のＸ線回折ピーク強度を評価しているのは、ＴｉＯx（０＜ｘ＜２）のＪＣＰＤＳ（Joint Committee on Powder Diffraction Standards）カードが存在しないためである。よって、ＴｉＯ2として存在するということを特定しているものではない。
そして、Ｄ／（Ｃ＋Ｄ）が０．１以下である場合とは、明度指数Ｌ＊を小さくする黒色を呈するチタン酸アルミニウムの存在量が少ないことを意味する。そのため、Ｄ／（Ｃ＋Ｄ）が０．１以下であるときには、明度指数Ｌ＊が４５以上になるとともに、△Ｌ＊が０．７以下となり、外観検査においてクラックおよびピンホールの視認性がより高まる。
また、本開示の半導電性セラミック部材は、微量成分としてＮａ、Ｍｇ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｙ等の微量成分を含有していてもよい。ここで、この微量成分の合計の含有量は、例えば、半導電性セラミック部材を構成する全成分１００質量％のうち、それぞれの微量成分を酸化物に換算した値の合計で０．１質量％以上０．６質量％以下であればよい。
また、本開示のウエハ搬送用保持具は、上記構成の半導電性セラミック部材からなる。このように、本開示のウエハ搬送用保持具は、上記構成の半導電性セラミック部材からなることから、外観検査においてクラックおよびピンホールが見逃されることが少ないため、高い信頼性を有する。
次に、本開示の半導電性セラミック部材およびウエハ搬送用保持具の製造方法の一例について説明する。
まず、高純度であり、レーザ回折・散乱法により求めた平均粒径が２〜５μｍの範囲にあるα−アルミナ（α−Ａｌ2Ｏ3）粉末、平均粒径が１〜４μｍの範囲にあるルチル型の二酸化チタン（ＴｉＯ2）粉末、平均粒径が０．７〜２μｍの範囲にある炭酸カルシウム（ＣａＣＯ3）粉末、平均粒径が０．７〜２μｍの範囲にある二酸化セリウム（ＣｅＯ2）粉末を準備する。
次に、α−アルミナ粉末が８９〜９５質量％、ルチル型の二酸化チタン粉末が５〜１１質量％となるように秤量する。また、炭酸カルシウム粉末および二酸化セリウム粉末が、α−アルミナ粉末およびルチル型の二酸化チタン粉末の合計１００質量部に対して、ＣａＯおよびＣｅＯ2に換算した値の合計で０．０２〜０．６質量部の範囲となるように秤量する。その後、各粉末を調合して調合粉末を得る。
ここで、レーザ回折・散乱法により求めた平均粒径が１〜５μｍの範囲にある二酸化珪素（ＳｉＯ2）粉末を準備し、上記調合粉末を得る際に、ＳｉをＳｉＯ2に換算した値をＡ、ＣａをＣａＯに換算した値をＢとしたとき、Ａ／Ｂが０．３〜１．５となるように、二酸化珪素粉末を秤量して、添加してもよい。
次に、調合粉末と、調合粉末１００質量部に対して、１００〜２００質量部の溶媒と、０．０２〜０．５質量部の分散剤とをボールミルにて混合し、所定の平均粒径まで粉砕する。その後、ＰＥＧ（ポリエチレングリコール）、ＰＶＡ（ポリビニルアルコール）およびアクリル樹脂等のバインダーを固形分で４〜１０質量部となるように添加し、混合することによりスラリーを得る。次に得られたスラリーを、スプレードライヤーを用いて噴霧乾燥することにより顆粒を得る。
次に、得られた顆粒を成形原料とし、粉末プレス成形法または静水圧プレス法等により所望の形状の成形体とし、必要に応じて成形体に切削加工を施す。次に、成形体を、大気雰囲気において、１５００〜１６００℃の温度で２〜１２時間保持して焼成し、焼結体を得る。なお、必要に応じて、得られた焼結体に研削加工を施してもよい。
次に、得られた焼結体を、水素：窒素比＝１：３の還元用ガス中において、１３００〜１４００℃の温度で１〜５時間保持し、さらに、１０５０〜１１５０℃の温度で１〜３０時間保持して還元処理をすることにより、かさ密度が３．７ｇ／ｃｍ3以上である、本開示の半導電性セラミック部材を得る。
なお、水素：窒素比＝１：３の還元用ガス中において、１０５０〜１１５０℃の温度での還元処理の保持時間を１０時間以上とすることにより、Ｄ／（Ｃ＋Ｄ）の値を０．１以下にすることができる。
また、本開示のウエハ搬送用保持具の作製にあたっては、上記製造方法において、成形時または成形後の切削加工や、焼成後の研削加工において、所望形状とすればよい。
以下、本開示の実施例を具体的に説明するが、本開示はこの実施例に限定されるものではない。
まず、高純度であり、レーザ回折・散乱法により求めた平均粒径が２〜５μｍの範囲にあるα−アルミナ粉末、平均粒径が１〜４μｍの範囲にあるルチル型の二酸化チタン粉末、平均粒径が０．７〜２μｍの範囲にある炭酸カルシウム粉末、平均粒径が０．７〜２μｍの範囲にある二酸化セリウム粉末を準備した。
次に、各粉末（α−アルミナ粉末、ルチル型の二酸化チタン粉末、炭酸カルシウム粉末、二酸化セリウム粉末）を、各試料の組成が表１の値となるように秤量し、調合粉末を得た。
次に、調合粉末と、調合粉末１００質量部に対して、１００質量部の溶媒と０．２質量部の分散剤とを、ボールミルに投入して混合するとともに所定の平均粒径まで粉砕した。その後、固形分で２質量部のＰＥＧ溶液、固形分で１質量部のＰＶＡ（ポリビニルアルコール）溶液、固形分で１質量部のアクリル樹脂溶液を添加し、混合することによりスラリーを得た。次に得られたスラリーを、スプレードライヤーを用いて噴霧乾燥することにより顆粒を得た。
次に、得られた顆粒をゴム型に充填し、静水圧プレス法にて、縦・横・高さが１６０ｍｍ×１６０ｍｍ×１５ｍｍの成形体をそれぞれ複数個成形し、大気雰囲気において、１５５０℃の温度で５時間焼成し、焼結体を得た。次に、得られた焼結体を、水素：窒素比＝１：３の還元用ガス中において、１３５０℃の温度で３時間保持し、さらに、還元用ガス中において、１１００℃の温度で３時間保持して還元処理した。その後、還元処理後の焼結体の一方の主面を厚み方向に２ｍｍ研削し、試料Ｎｏ．１〜１２を得た。
次に、試料Ｎｏ．１〜１２を切り出し、かさ密度の測定用試料を得た後、ＪＩＳ Ｒ １６３４−１９９８に準拠して、アルキメデス法により各試料のかさ密度を算出した。その結果、全ての試料のかさ密度は、３．７ｇ／ｃｍ3以上であった。
次に、試料Ｎｏ．１〜１２の研削面が測定面となるように、ＸＰＳの測定用試料を切り出し、ＸＰＳを用いて、結合エネルギーが４５６〜４６２ｅＶの範囲にＴｉＯx（０＜ｘ＜２）のピークが存在するか否かを確認した。合わせてＴｉＯ2ピークの存在も確認した。
なお、ＸＰＳの測定条件は、次の通りである。アルバック・ファイ株式会社製のＸ線光電子分光（ＸＰＳ：X-ray Photoelectron Spectroscopy）装置（PHI Quantera SXM）を使用し、照射するＸ線としてモノクロメーターにより単色化されたＡｌＫα線を使用した。Ｘ線の出力を２５Ｗ、加速電圧を１５ｋＶ、１回の測定領域を直径約１００μｍ、結合エネルギーの測定間隔を０．１００ｅＶとし、結合エネルギー４４８〜４７０ｅＶの範囲における強度（count/sec）を測定した。
次に、ミノルタ株式会社製の分光測色計ＣＭ−３７００Ａを用い、試料Ｎｏ．１〜１２の研削面を測定面とし、測定面の１００ｃｍ2の領域（主面における縦横それぞれ１０ｃｍの正方形の領域）における、拡散反射光処理によるＣＩＥ１９７６Ｌ＊ａ＊ｂ＊色空間における明度指数Ｌ＊を測定したとともに、△Ｌ＊を算出した。測定条件としては、基準光源の規格が国際照明委員会(ＣＩＥ)の定めるＤ６５、波長範囲が３６０〜７４０ｎｍ、１回の測定領域が３ｍｍ×５ｍｍとなるようにした。また、各試料において、測定箇所を変えて、測定箇所が略同じ間隔となるように１６箇所の明度指数Ｌ＊を測定した平均値を明度指数Ｌ＊とし、Ｌ＊の最大値と最小値との差をΔＬ＊とした。
さらに、試料Ｎｏ．１〜１２の機械的強度および体積固有抵抗を測定した。機械的強度は、各試料からＪＩＳ Ｒ １６０１（２００８年）に準拠した試験片を切り出し、同ＪＩＳに基づいて３点曲げ強度を測定した。また、体積固有抵抗は、ＪＩＳ Ｃ ２１４１（１９９２年）に準拠した試験片を切り出し、同ＪＩＳに基づいて３端子法により体積固有抵抗を測定した。なお、この測定には、エーデーシー株式会社製の超絶縁抵抗計８３４０Ａを用いた。
結果を表１に示す。
Figure 2018139673
Ｎｏ．１〜１２の試料の評価の結果、ＴｉをＴｉＯ2に換算した値が１２質量％である試料Ｎｏ．１、７は、３点曲げ強度が１８９ＭＰａ以下であった。また、ＴｉをＴｉＯ2に換算した値が４質量％である試料Ｎｏ．６、１２は、体積固有抵抗が５×１０11Ω・ｃｍ以上であった。
これに対し、試料Ｎｏ．２〜５、８〜１１は、体積固有抵抗が２×１０3〜１×１０9Ω・ｃｍと良好な半導電性を示し、３点曲げ強度が２７０〜３３６ＭＰａと高い値を示した。また、明度指数Ｌ＊が４０〜５５であり、△Ｌ＊が１以下であった。
なお、明度指数Ｌ＊と同時に測定した試料Ｎｏ．２〜５、８〜１１のクロマティクネス指数ａ＊は−４．０〜−１．５、クロマティクネス指数ｂ＊は−１０．０〜−７．０であった。
表２に示す組成となること以外は、実施例１と同様の方法により、試料Ｎｏ．１３〜３７を作製した。そして、実施例１と同様の方法により、かさ密度の測定、ＸＰＳによる測定、色調に関する測定、機械的強度の測定および体積固有抵抗の測定を行なった。
結果を表２に示す。なお、全ての試料のかさ密度は、３．７ｇ／ｃｍ3以上であった。
Figure 2018139673
試料Ｎｏ．１３、２３、３０は、ΔＬ＊の値が１．５と大きな値であった。また、試料Ｎｏ．２２、２９、は、３点曲げ強度がそれぞれ１８５ＭＰａ以下と低い値であった。
これに対してＣａおよびＣｅをそれぞれＣａＯおよびＣｅＯ2に換算した値の合計で０．０２〜０．６質量部である試料Ｎｏ．１４〜２１、２４〜２８、３１〜３７は、体積固有抵抗が２×１０5〜１×１０6Ω・ｃｍと良好な半導電性を示し、３点曲げ強度が２００〜３２４ＭＰａと高い値を示した。また、明度指数Ｌ＊が４０〜６０であり、△Ｌ＊が１以下であった。
表１および表２の結果より、α−アルミナと、酸化チタンとを含有するアルミナ質セラミックスからなり、ＡｌをＡｌ2Ｏ3に換算した値で８９〜９５質量％、ＴｉをＴｉＯ2に換算した値で５〜１１質量％、ＡｌをＡｌ2Ｏ3に換算した値およびＴｉをＴｉＯ2に換算した値の合計を１００質量部としたとき、この１００質量部に対して、ＣａおよびＣｅをそれぞれＣａＯおよびＣｅＯ2に換算した値の合計で０．０２〜０．６質量部含有し、かさ密度が３．７ｇ／ｃｍ3以上であり、Ｘ線光電子分光による測定において、結合エネルギーが４５６〜４６２ｅＶの範囲にＴｉＯx（０＜ｘ＜２）のピークが存在し、表面において、明度指数Ｌ＊が４０以上６０以下であるとともに、ΔＬ＊が１以下であれば、高い機械的強度および低い電気抵抗を有することに加えて、外観検査においてクラックおよびピンホールが視認しやすいことがわかった。
なお、明度指数Ｌ＊と同時に測定した試料Ｎｏ．１４〜２１、２４〜２８、３１〜３７のクロマティクネス指数ａ＊は−４．０〜−１．５、クロマティクネス指数ｂ＊は−１０．０〜−７．０であった。
また、試料Ｎｏ．１４〜２１、２４〜２８、３１〜３７の中でも、試料Ｎｏ．１４〜２０、２５〜２７、３３〜３６は、△Ｌ＊が０．９以下であるとともに、３点曲げ強度が２２４〜３２３ＭＰａとより高い値を示した。このことから、Ｃａの含有量が、ＣａＯに換算した値で０．０２〜０．２質量部であるか、Ｃｅの含有量が、ＣｅＯ2に換算した値で０．０５〜０．５質量部であれば、ΔＬ＊をより低くしつつ、機械的強度をより高くすることができることがわかった。
レーザ回折・散乱法により求めた平均粒径が１〜５μｍの範囲にある二酸化珪素粉末を準備し、表３に示す組成となるように、各粉末（α−アルミナ粉末、ルチル型の二酸化チタン粉末、二酸化珪素粉末、炭酸カルシウム粉末）を秤量して、調合粉末を得たこと以外は、実施例２の試料Ｎｏ．１８と同様の方法により、試料Ｎｏ．３８〜４５を作製した。なお、試料Ｎｏ．３８は、実施例２のＮｏ．１８と同じ試料である。
また、各試料につき、ＸＲＦによる測定を行ない、ＳｉをＳｉＯ2に換算した値をＡ、ＣａをＣａＯに換算した値をＢとしたときのＡ／Ｂの値を算出した。
そして、実施例１と同様の方法により、色調に関する測定を行なった。
結果を表３に示す。
Figure 2018139673
表３に示すように、試料Ｎｏ．３８〜４０に比べて、Ａ／Ｂの値が０．３〜１．５である試料Ｎｏ．４１〜４５は、△Ｌ＊の値が小さかった。この結果より、Ａ／Ｂの値が０．３〜１．５であれば、外観検査においてクラックおよびピンホールがさらに視認しやすいものとなることがわかった。
還元用ガス中において、１１００℃の温度での保持時間を表４に示す時間としたこと以外は、実施例２の試料Ｎｏ．１５と同様の方法により、試料Ｎｏ．４６〜５０を作製した。
そして、各試料につき、ＸＲＤによる測定を行ない、二酸化チタンのミラー指数表示における（１１０）面のＸ線回折ピーク強度をＣ、チタン酸アルミニウムのミラー指数表示における（１００）面のＸ線回折ピーク強度をＤとしたときのＤ／（Ｃ＋Ｄ）の値を算出した。
なお、ＸＲＤは、PANalytical社製のＸＲＤ装置X'PertPROを用い、ＣｕＫα線の回折角２θが２０〜４０°の範囲で測定した。なお。二酸化チタンのミラー指数表示における（１１０）面のＸＲＤピークの回折角２θは約２７．４°であった。また、チタン酸アルミニウムのミラー指数表示における（１００）面のＸＲＤピークの回折角２θは２６．５°であった。そして、各Ｘ線回折ピーク強度は、共にバックグラウンド（背景ノイズ等）を計算により除去して求めた値を用いた。
そして、実施例１と同様の方法により、色調に関する測定、機械的強度の測定および体積固有抵抗の測定を行なった。
結果を表４に示す。
Figure 2018139673
表４に示すように、試料Ｎｏ．５０に比べて、Ｄ／（Ｃ＋Ｄ）の値が０．１以下である試料Ｎｏ．４６〜４９は、△Ｌ＊の値が小さかった。この結果より、Ｄ／（Ｃ＋Ｄ）の値が０．１以下であれば、外観検査においてクラックおよびピンホールがさらに視認しやすいものとなることがわかった。

Claims (6)

  1. α−アルミナと、酸化チタンとを含有するアルミナ質セラミックスからなり、
    ＡｌをＡｌ2Ｏ3に換算した値で８９〜９５質量％、ＴｉをＴｉＯ2に換算した値で５〜１１質量％、ＡｌをＡｌ2Ｏ3に換算した値およびＴｉをＴｉＯ2に換算した値の合計を１００質量部としたとき、該１００質量部に対して、ＣａおよびＣｅをそれぞれＣａＯおよびＣｅＯ2に換算した値の合計で０．０２〜０．６質量部含有し、
    かさ密度が３．７ｇ／ｃｍ3以上であり、
    Ｘ線光電子分光による測定において、結合エネルギーが４５６〜４６２ｅＶの範囲にＴｉＯx（０＜ｘ＜２）のピークが存在し、
    表面において、明度指数Ｌ＊が４０以上６０以下であるとともに、ΔＬ＊が１以下である、半導電性セラミック部材。
  2. ＡｌをＡｌ2Ｏ3に換算した値およびＴｉをＴｉＯ2に換算した値の合計の１００質量部に対して、前記Ｃａの含有量が、ＣａＯに換算した値で０．０２〜０．２質量部である請求項１に記載の半導電性セラミック部材。
  3. ＡｌをＡｌ2Ｏ3に換算した値およびＴｉをＴｉＯ2に換算した値の合計の１００質量部に対して、前記Ｃｅの含有量が、ＣｅＯ2に換算した値で０．０５〜０．５質量部である請求項１または請求項２に記載の半導電性セラミック部材。
  4. 前記アルミナ質セラミックスはＳｉを含有し、該ＳｉをＳｉＯ2に換算した値をＡ、前記ＣａをＣａＯに換算した値をＢとしたとき、Ａ／Ｂは０．３〜１．５である請求項１乃至請求項３のいずれかに記載の半導電性セラミック部材。
  5. 前記アルミナ質セラミックスはチタン酸アルミニウムを含有し、二酸化チタンのミラー指数表示における（１１０）面のＸ線回折ピーク強度をＣ、前記チタン酸アルミニウムのミラー指数表示における（１００）面のＸ線回折ピーク強度をＤとしたとき、Ｄ／（Ｃ＋Ｄ）は０．１以下である請求項１乃至請求項４のいずれかに記載の半導電性セラミック部材。
  6. 請求項１乃至請求項５のいずれかに記載の半導電性セラミック部材からなるウエハ搬送用保持具。
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