JP2021155250A - セラミック構造体および液晶パネル製造装置用部材または半導体製造装置用部材 - Google Patents
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Abstract
【課題】 被載置面への敷粉が溶着しにくいセラミック構造体を提供する。【解決手段】 本開示のセラミック構造体は、酸化アルミニウムを主成分とし、アルミン酸マグネシウムを含むセラミック構造体であって、肉厚に対して、表面から深さ方向に１％より深い内部領域よりも表面から深さ方向に１％以下の表層領域の方が隣り合うアルミン酸マグネシウムの結晶粒子の重心間距離の平均値からアルミン酸マグネシウムの結晶粒子の円相当径の平均値を引いた値が大きい。【選択図】 図１
Description
本開示は、焼結されたセラミック構造体を敷粉に載置して熱処理する場合、この熱処理による敷粉の溶着を低減することが可能なセラミック構造体およびこのセラミック構造体を用いた液晶パネル製造装置用部材または半導体製造装置用部材に関する。
従来、セラミック成形体の焼成工程では、セラミック成形体と焼成用セッターとの反応による溶着を防止するため、敷粉が用いられている。
例えば、特許文献１では、溶着を改善する敷粉として、７０重量％以上９１重量％以下のＡｌ２Ｏ３と、８重量％以上３０重量％以下のＭｇＯとを含み、Ａｌ２Ｏ３の少なくとも一部とＭｇＯの少なくとも一部とがスピネルを形成しており、Ａｌ２Ｏ３の重量％とＭｇＯの重量％との合計が９８重量％以上１００重量％以下である敷粉が提案されている。
特許文献１で提案された敷粉にセラミック構造体を載置して、セラミック構造体の反りの低減、ひずみの除去等のために熱処理する場合、敷粉が繰り返して使われると、セラミック焼結体から敷粉に移る成分が蓄積され、この蓄積により、セラミック構造体の被載置面への敷粉の溶着を抑制することができなくなるという問題があった。
本開示は、被載置面への敷粉が溶着しにくいセラミック構造体およびこのセラミック構造体を用いた液晶パネル製造装置用部材または半導体製造装置用部材を提供する。
本開示のセラミック構造体は、酸化アルミニウムを主成分とし、アルミン酸マグネシウムを含むセラミック構造体であって、肉厚に対して、表面から深さ方向に１％より深い内部領域よりも前記表面から深さ方向に１％以下の表層領域の方が隣り合うアルミン酸マグネシウムの結晶粒子の重心間距離の平均値からアルミン酸マグネシウムの結晶粒子の円相当径の平均値を引いた値が大きい。
本開示によれば、熱処理しても、被載置面への敷粉が溶着しにくいセラミック構造体を提供することができる。
以下、図面を参照して、本開示のセラミック構造体について詳細に説明する。
図１は、本開示のセラミック構造体の一例を示す斜視図である。図２は、本開示のセラミック構造体の他の例を示す斜視図である。
図１に示すセラミック構造体２０は、長尺状であり、例えば、長さが２ｍ〜４ｍ、幅が２００ｍｍ〜５００ｍｍ、高さが２０ｍｍ〜８０ｍｍである。
また、図２に示すセラミック構造体３０は、大型の円板状であり、例えば、直径が２ｍ〜４ｍ、高さが２０ｍｍ〜８０ｍｍである。セラミック構造体２０、３０は、いずれも相対密度が９５％以上の緻密質体であって、表面１、２から深さ方向に１％以下の表層領域３、４と、表面から深さ方向に１％より深い内部領域５と、を備えている。
セラミック構造体２０、３０における主成分とは、セラミック構造体を構成する成分１００質量％のうち、８０質量％以上を占める成分をいい、セラミック構造体を構成する各成分は、ＣｕＫα線を用いたＸ線回折装置による測定結果から同定した後、ＩＣＰ（Ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ Ｃｏｕｐｌｅｄ Ｐｌａｓｍａ）発光分光分析装置または蛍光Ｘ線分析装置（ＸＲＦ）を用いて、元素の含有量を求め、同定された成分の含有量に換算すればよい。
但し、アルミン酸マグネシウムの含有量については、リートベルト法で求めればよく、アルミン酸マグネシウムの含有量は、０．２質量％以下である。
相対密度は、同定された主成分のセラミック構造体２０、３０の理論密度に対する、ＪＩＳ Ｒ １６３４−１９９８に準拠して求めたセラミック構造体２０、３０の見掛密度の百分率（割合）として表される。
図３は、図１に示すセラミック構造体の表層領域の焼成面を走査型電子顕微鏡で撮影した画像である。
図４は、図１に示すセラミック構造体の内部領域の切断面を走査型電子顕微鏡で撮影した画像である。
図３、４に示す結晶粒子６、７はアルミン酸マグネシウムの結晶粒子であり、この結晶粒子は、酸化アルミニウムの結晶粒子によって取り囲まれている。
本開示のセラミック構造体２０、３０は、肉厚に対して、表面１、２から深さ方向に１％より深い内部領域５よりも表面から深さ方向に１％以下の表層領域３、４の方が隣り合うアルミン酸マグネシウムの結晶粒子６、７の重心間距離の平均値からアルミン酸マグネシウムの結晶粒子６、７の円相当径の平均値を引いた値（以下、この値をアルミン酸マグネシウムの結晶粒子同士の間隔という。）が大きい。
アルミン酸マグネシウムは酸化アルミニウムよりも線膨張率が大きいので、このような構成であると、表層領域３、４では、焼結における降温過程でアルミン酸マグネシウムの結晶粒子６、７は酸化アルミニウムの結晶粒子よりも表面上で盛り上がるように移動するため、焼結後、セラミック構造体２０、３０を敷粉に載置して反りを低減したり、ひずみを除去したりするために熱処理しても、被載置面への敷粉の溶着を抑制することができる
。
。
例えば、４０℃〜４００℃におけるアルミン酸マグネシウムの線膨張率は、９．３×１０−６／Ｋであり、酸化アルミニウムの線膨張率は、７．２×１０−６／Ｋである。
一方、内部領域５では、アルミン酸マグネシウムの結晶粒子６、７の間隔が小さい、即ち分散が進んだ状態になり、高温で引張荷重が与えられても、クラック状のキャビティが発生しにくくなるので、高温延性が改善される。
特に、内部領域５と表層領域３、４とのアルミン酸マグネシウムの結晶粒子６、７同士の間隔の差は、０．１ｍｍ以上０．３μｍ以下であるとよい。
また、表層領域におけるアルミン酸マグネシウムの結晶粒子同士の間隔は、０．２２ｍｍ以上０．４２ｍｍ以下であるとよい。
アルミン酸マグネシウムの結晶粒子６、７同士の間隔は、以下の方法で求めることができる。
セラミック構造体２０，３０の焼成面（As Fire面）および内部領域の切断面をそれぞれ１００倍の倍率で観察し、平均的な範囲を選択して、例えば、面積が１．０４４ｍｍ２（横方向の長さが１．１８ｍｍ、縦方向の長さが０．８８５ｍｍ）となる範囲を走査型電子顕微鏡で撮影し、反射電子像を得る。
この反射電子像を対象として、画像解析ソフト「Ａ像くん(ｖｅｒ２．５２)」（登録商標、旭化成エンジニアリング（株）製、なお、以降に画像解析ソフト「Ａ像くん」と記した場合、旭化成エンジニアリング（株）製の画像解析ソフトを示すものとする。）を用いて分散度計測の重心間距離法という手法でアルミン酸マグネシウムの結晶粒子６、７の重心間距離を求めればよい。
この手法の設定条件としては、例えば、画像の明暗を示す指標であるしきい値を１８０、明度を明、小図形除去面積を１０μｍ２、雑音除去フィルタを無とすればよい。なお、上述の測定に際し、しきい値は１８０としたが、観察像の明るさに応じて、しきい値を調整すればよく、明度を明、２値化の方法を手動とし、小図形除去面積を１０μｍ２および雑音除去フィルタを無とした上で、観察像に現れるマーカーがアルミン酸マグネシウムの結晶粒子の形状と一致するように、しきい値を調整すればよい。
また、図４に示すように、アルミン酸マグネシウムの結晶粒子７が他の部分に対するコントラストが識別しにくい場合は、結晶粒子７を黒色化した後、結晶粒子７の重心間距離を求めればよい。
この場合、例えば、しきい値を８５、明度を暗、小図形除去面積を１０μｍ２、雑音除去フィルタを無とすればよい。
アルミン酸マグネシウムの結晶粒子６、７の円相当径は、上記反射電子像を対象とし、画像解析ソフト「Ａ像くん」を用いて、粒子解析という手法で求めればよい。
この手法の設定条件も分散度計測の重心間距離法で用いた設定条件と同じにすればよい。
ここで、アルミン酸マグネシウムは、Ｘ線回折装置を用いて同定し、上記反射電子像で
観察される結晶粒子がアルミン酸マグネシウムであるかについては、電子線マイクロアナライザー（ＥＰＭＡ）を用い、アルミニウムおよびマグネシウムが検出されれば、結晶粒子がアルミン酸マグネシウムからなるとみなせばよい。アルミン酸マグネシウムの結晶粒子６、７には、鉄およびクロムの少なくともいずれが固溶していてもよい。
観察される結晶粒子がアルミン酸マグネシウムであるかについては、電子線マイクロアナライザー（ＥＰＭＡ）を用い、アルミニウムおよびマグネシウムが検出されれば、結晶粒子がアルミン酸マグネシウムからなるとみなせばよい。アルミン酸マグネシウムの結晶粒子６、７には、鉄およびクロムの少なくともいずれが固溶していてもよい。
図５は、図３に示すアルミン酸マグネシウムの結晶粒子を拡大した画像である。
表層領域３、４は、図５に示すように、アルミン酸マグネシウムの結晶粒子６ａ、６ｂ、・・・の複数が集まって存在する凝集体６を含んでいてもよい。
このような構成であると、敷粉に対するセラミック構造体２０、３０の被載置面の接触が点接触に近い状態になるので、敷粉が被載置面に溶着しても敷粉の剥離、除去が容易になる。
また、図５に示すように、アルミン酸マグネシウムの結晶粒子６ａ、６ｂ、・・・の複数は凝集体６の内部で交錯するように存在していてもよい。
結晶粒子６ａ、６ｂ、・・・の複数は凝集体６の内部で交錯すると、熱処理後、セラミック構造体２０、３０の被載置面から深さ方向に加工しても凝集体６からの脱粒を低減することができる。
内部領域５におけるアルミン酸マグネシウムの結晶粒子６のアスペクト比の平均値は、表層領域３、４におけるアルミン酸マグネシウムの結晶粒子７のアスペクト比の平均値よりも大きくてもよい。
このような構成であると、セラミック構造体２０、３０が昇温および降温が繰り返される環境で用いられても、内部領域５から表層領域３、４に向かって生じるマイクロクラックの進展が内部領域５内のアスペクト比が大きい結晶粒子６によって抑制されやすくなるので、長期間に亘って用いることができる。
特に、内部領域５におけるアルミン酸マグネシウムの結晶粒子のアスペクト比の平均値と、表層領域におけるアルミン酸マグネシウムの結晶粒子のアスペクト比の平均値との差は、０．５以上１．５以下であるとよい。
また、内部領域５におけるアルミン酸マグネシウムの結晶粒子のアスペクト比の平均値は、例えば、２以上４以下である。
なお、図５に示すように、結晶粒子６が凝集体からなる場合、アスペクト比の算出は、凝集体を対象とする。
アルミン酸マグネシウムの結晶粒子６、７のアスペクト比の平均値は、上記反射電子像を対象とし、画像解析ソフト「Ａ像くん」を用いて、粒子解析という手法で各結晶粒子の最大長（長軸）および最小幅（短軸）求め、アスペクト比を算出すればよい。
この手法の設定条件も分散度計測の重心間距離法で用いた設定条件と同じにすればよい。
次に、本開示のセラミック構造体の製造方法の一例について説明する。
まず、酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）粉末、Ｍｇ源として水酸化マグネシウム（Ｍｇ
（ＯＨ）２）粉末、Ｓｉ源として酸化珪素（ＳｉＯ２）粉末、Ｓｒ源として炭酸ストロンチウム（ＳｒＣＯ３）粉末を準備する。
（ＯＨ）２）粉末、Ｓｉ源として酸化珪素（ＳｉＯ２）粉末、Ｓｒ源として炭酸ストロンチウム（ＳｒＣＯ３）粉末を準備する。
なお、酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）粉末１００質量部に対して、それぞれ水酸化マグネシウム（Ｍｇ（ＯＨ）２）粉末は０．０３質量部以上０．２質量部以下、酸化珪素（ＳｉＯ２）粉末は０．０２質量部以上０．０４質量部以下、炭酸ストロンチウム（ＳｒＣＯ３）粉末は０．０３質量部以上０．０５質量部以下とする。
そして、酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）粉末、水酸化マグネシウム（Ｍｇ（ＯＨ）２）粉末、酸化珪素（ＳｉＯ２）粉末および炭酸ストロンチウム（ＳｒＣＯ３）粉末とともに、分散剤、消泡剤、増粘安定剤およびバインダーを混合装置に入れて混合・粉砕してスラリーとした後、真空ポンプを用いて脱泡する。
ここで、混合・粉砕した粉末の平均粒径Ｄ５０は、例えば、０．３μｍ以上０．７μｍ以下になるようにする。また、分散剤の添加量を適切に制御することが本開示のセラミック焼結体を得るには重要であり、分散剤の添加量は、酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）粉末１００質量部に対して、２．０質量部以上２．５質量部以下とする。
アルミン酸マグネシウムの結晶粒子の複数が表層領域で集まって存在する凝集体を含むセラミック構造体を得るには、脱泡を２５分以上行えばよい。
このような方法で得られたスラリーを熱伝導性の高い金属等からなる成形型に注入した後、この状態で５０℃以上１００℃以下の温度で固化させて、固化体とする。そして、固化体を脱型した後、温湿度を制御した状態で乾燥させて乾燥体とする。
そして、乾燥体を４００℃以上５５０℃以下で脱脂した後、焼成温度を１５５０℃以上１６５０℃以下として、５時間以上１０時間以下保持した後、降温速度を５℃／時間以上４０℃／時間以下とすることによって、本開示のセラミック構造体を得ることができる。
アルミン酸マグネシウムの結晶粒子の複数が凝集体の内部で交錯するセラミック構造体を得るには、上記脱泡を３０分以上するとともに、焼成温度を１５６０℃以上１６００℃以下として、５時間以上１０時間以下保持した後、降温速度を５℃／時間以上４０℃／時間以下とすればよい。
また、内部領域における前記アルミン酸マグネシウムの結晶粒子のアスペクト比の平均値は、表層領域における前記アルミン酸マグネシウムの結晶粒子のアスペクト比の平均値よりも大きいセラミック構造体を得るには、上記脱泡を３０分以上するとともに、焼成温度を１５６０℃以上１６００℃以下として、６時間以上１０時間以下保持した後、降温速度を５℃／時間以上４０℃／時間以下とすればよい。
上述した製造方法によって得られたセラミック構造体は、被載置面への敷粉の溶着が抑制されているので、真空チャンバー内で液晶パネル製造装置用部材あるいは半導体製造装置用部材として装着されても、敷粉が浮遊粒子となるおそれが低減する。また、セラミック構造体は、高温延性が改善されているので、昇温および降温が繰り返される環境で用いられても、長期間に亘って用いることができる。
例えば、液晶パネル製造装置用部材は、ステージ、ミラー、マスクホルダー、マスクステージ、チャック、レチクル等であり、半導体製造装置用部材は、真空チャンバーの内壁材、高周波透過窓、シャワーヘッド、フォーカスリング、シールドリング等である。
１、２ ：表面
３、４ ：表層領域
５ ：内部領域
６，７ ：アルミン酸マグネシウムの結晶粒子
８ ：酸化アルミニウムの結晶粒子
９ ：空隙
１０ ：アルミン酸マグネシウムの結晶粒子
２０、３０：セラミック構造体
３、４ ：表層領域
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６，７ ：アルミン酸マグネシウムの結晶粒子
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１０ ：アルミン酸マグネシウムの結晶粒子
２０、３０：セラミック構造体
Claims (6)
- 酸化アルミニウムを主成分とし、アルミン酸マグネシウムを含むセラミック構造体であって、肉厚に対して、表面から深さ方向に１％より深い内部領域よりも前記表面から深さ方向に１％以下の表層領域の方が隣り合うアルミン酸マグネシウムの結晶粒子の重心間距離の平均値からアルミン酸マグネシウムの結晶粒子の円相当径の平均値を引いた値が大きい、セラミック構造体。
- 前記表層領域は前記アルミン酸マグネシウムの結晶粒子の複数が集まって存在する凝集体を含んでいる、請求項１に記載のセラミック構造体。
- 前記アルミン酸マグネシウムの結晶粒子の複数は前記凝集体の内部で交錯するように存在している、請求項２に記載のセラミック構造体。
- 前記内部領域における前記アルミン酸マグネシウムの結晶粒子のアスペクト比の平均値は、前記表層領域における前記アルミン酸マグネシウムの結晶粒子のアスペクト比の平均値よりも大きい、請求項１〜３のいずれかに記載のセラミック構造体。
- 請求項１〜４のいずれかに記載のセラミック構造体を用いた、液晶パネル製造装置用部材。
- 請求項１〜４のいずれかに記載のセラミック構造体を用いた、半導体製造装置用部材。
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