TWI760156B - 陶瓷構造體及液晶面板製造裝置用構件或半導體製造裝置用構件 - Google Patents
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Abstract
本揭露的陶瓷構造體包含作為主成分的氧化鋁、以及鋁酸鎂。相對於壁厚，比起從表面起在深度方向較1%更深入的內部區域，從表面起在深度方向的1%以下的表層區域之從相鄰的鋁酸鎂的結晶粒子的重心間距離的平均值減去鋁酸鎂的結晶粒子的等效圓直徑的平均值所得的值較大。
Description
本揭露係有關於一種陶瓷構造體以及使用該陶瓷構造體的液晶面板製造裝置用構件或半導體製造裝置用構件，其中，將經燒結之該陶瓷構造體載置於敷粉並進行熱處理的時候，可減低因該熱處理所導致的敷粉的熔著。
以往，在陶瓷成形體的燒製步驟中，為了防止因陶瓷成形體與燒製用承載板(setter)的反應所導致的熔著，會使用敷粉。
例如，在日本特開2019-43822號公報中，提案有一種改善熔著的敷粉，該敷粉係含有70重量%以上91重量%以下之Al2O3以及8重量%以上30重量%以下之MgO，且Al2O3之至少一部分與MgO之至少一部分係形成為尖晶石，Al2O3的重量%及MgO的重量%之合計為98重量%以上100重量%以下。
將陶瓷構造體載置在日本特開2019-43822號公報所提案的敷粉，為了陶瓷構造體的彎曲的減低、應變的除去等而進行熱處理的時候，若重覆使用敷粉，則會蓄積從陶瓷燒結體遷移至敷粉的成分。因為該蓄積，而會有變得無法抑制敷粉對陶瓷構造體的被載置面的熔著的問題。
本揭露提供一種敷粉不易熔著至被載置面的陶瓷構造體，以及使用該陶瓷構造體的液晶面板製造裝置用構件或半導體製造裝置用構件。
本揭露的陶瓷構造體包含作為主成分的氧化鋁、以及鋁酸鎂。相對於壁厚，比起從表面起在深度方向較1%更深入的內部區域，從表面起在深度方向的1%以下之表層區域之從相鄰的鋁酸鎂的結晶粒子的重心間距離的平均值減去鋁酸鎂的結晶粒子的等效圓直徑的平均值所得的值較大。
依據本揭露，可提供即便進行熱處理，敷粉亦不容易熔著至被載置面的陶瓷構造體。
1、2:表面
3、4:表層區域
5:內部區域
6、7:鋁酸鎂的結晶粒子(凝集體)
20、30:陶瓷構造體
圖1為表示本揭露的陶瓷構造體的一例之斜視圖。
圖2為表示本揭露的陶瓷構造體的其他例之斜視圖。
圖3為以掃描型電子顯微鏡拍攝圖1所表示之陶瓷構造體的表層區域的燒製面所得的圖像。
圖4為以掃描型電子顯微鏡拍攝圖1所表示之陶瓷構造體的內部區域的剖面所得的圖像。
圖5為將圖3所表示之鋁酸鎂的結晶粒子放大的圖像。
以下，參照圖式而詳細說明本揭露的陶瓷構造體。圖1為表示本揭露的陶瓷構造體的一例之斜視圖。圖2為表示本揭露的陶瓷構造體的其他例之斜視圖。
圖1所表示之陶瓷構造體20為長條狀，例如，長度2m至4m，寬度為200mm至500mm，高度為20mm至80mm。圖2所表示之陶瓷構造體30為大型的圓板狀，例如，直徑為2m至4m，高度為20mm至80mm。陶瓷構造體20、30之任一者均為相對密度為95%以上之緻密質體，且具備有從表面1、2起在深度方向1%以下之表層區域3、4以及從表面起在深度方向較1%更深入的內部區域5。
陶瓷構造體20、30中的主成分，係意指在構成陶瓷構造體的成分100質量%之中，占80質量%以上的成分。構成陶瓷構造體的各成分係在從藉由使用CuKα線的X射線繞射裝置所得之測定結果鑑定後，使用ICP(Inductively Coupled Plasma)發光分光分析裝置或螢光X射線分析裝置(XRF)，求取元素的含量，並換算成被鑑定成分的含量即可。但是，針對鋁酸鎂的含量，使用裏特沃爾德法(Rietveld method)求取即可。鋁酸鎂的含量為0.2質量%以下。
相對密度係以藉由依據JIS R 1634-1998求得的陶瓷構造體20、30的表觀密度相對於被鑑定的主成分之陶瓷構造體20、30的理論密度的百分率(比例)來表示。
圖3為將圖1所表示之陶瓷構造體的表層區域的燒製面以掃描型電子顯微鏡拍攝所得的圖像。圖4為將圖1所表示之陶瓷構造體的內部區域的剖面以掃描型電子顯微鏡拍攝所得的圖像。圖3及4所表示之結晶粒子6、7為鋁酸鎂的結晶粒子，該結晶粒子被氧化鋁的結晶粒子包圍。
本揭露的陶瓷構造體20、30中，相對於壁厚，比起從表面1、2起在深度方向較1%更深入的內部區域5，從表面起在深度方向的1%以下之表層區域3、4之從相鄰的鋁酸鎂的結晶粒子6、7的重心間距離的平均值減去鋁酸鎂的結晶粒子6、7的等效圓直徑的平均值所得的值(以下，有時候會將該值稱為「鋁酸鎂的結晶粒子彼此的間隔」)較大。
鋁酸鎂的線膨脹係數比氧化鋁大。因此，若為如此的構成時，表層區域3、4於燒結中之降溫過程中，鋁酸鎂的結晶粒子6、7會以比氧化鋁的結晶粒子更往表面上浮起的方式移動。其結果，在燒結後，即便將陶瓷構造體20、30載置於敷粉並為了減少彎曲、除去應變而進行熱處理，仍可抑制敷粉熔著至被載置面。例如，於40℃至400℃之鋁酸鎂的線膨脹係數為9.3×10-6/K，氧化鋁的線膨脹係數為7.2×10-6/K。
另一方面，在內部區域5中，鋁酸鎂的結晶粒子6、7的間隔小。亦即成為有進行過分散的狀態，即便在高溫施以拉伸荷重，亦難以產生裂縫狀的孔穴(cavity)。因此，高溫延展性有所改善。尤其，內部區域5與表層區域3、4之鋁酸鎂的結晶粒子6、7彼此的間隔的差為0.1mm以上0.3μm以下即
可。於表層區域中之鋁酸鎂的結晶粒子彼此的間隔為0.22mm以上0.42mm以下即可。
鋁酸鎂的結晶粒子6、7彼此的間隔可藉由下述之方法求取。以100倍的倍率分別觀察陶瓷構造體20、30的燒製面(As Fire面)以及內部區域的剖面。選擇平均的範圍，例如，在面積會成為1.044mm2(橫方向的長度為1.18mm，縱方向的長度為0.885mm)範圍以掃描型電子顯微鏡拍攝，得到反射電子像。
將該反射電子像作為對象，使用圖像分析軟體「A像君(ver2.52)」(註冊商標，旭化成Engineering(股份有限公司)製)，以所謂分散度計測的重心間距離法的手法求取鋁酸鎂的結晶粒子6、7的重心間距離即可。以下，記載圖像分析軟體「A像君」時，係表示旭化成Engineering(股份有限公司)製的圖像分析軟體。
就該手法的設定條件而言，例如，將表示圖像的明暗的指標之閾值設為180，將明度設為明，將小圖形除去面積設為10μm2，將雜訊除去過濾器設為無即可。進行上述測定之際，閾值設為180。但是，對應觀察像的明亮度，調整閾值即可。將明度設為明，將2值化的方法設為手動，將小圖形除去面積設為10μm2以及將雜訊除去過濾器設為無，再加上以使顯現於觀察像的標記(marker)會與鋁酸鎂的結晶粒子的形狀一致的方式調整閾值即可。
如圖4所示，當鋁酸鎂的結晶粒子7相對於其他部分的對比難以識別時，只要將結晶粒子7黑色化後，求取結晶粒子7的重心間距離即可。此時，例如將閾值設為85，將明度設為暗，將小圖形除去面積設為10μm2，將雜訊除去過濾器設為無即可。
鋁酸鎂的結晶粒子6、7的等效圓直徑，係以上述反射電子像作為對象，使用圖像分析軟體「A像君」，以所謂粒子分析之手法求取即可。該手法的設定條件亦只要以和分散度計測的重心間距離法所用的設定條件相同即可。
鋁酸鎂係使用X射線繞射裝置來鑑定，關於上述反射電子像所觀察到的結晶粒子是否為鋁酸鎂的判斷只要使用電子探針微分析器(EPMA)來進行即可。若檢測到鋁以及鎂，則可將結晶粒子視為由鋁酸鎂所構成。鋁酸鎂的結晶粒子6、7中，可固溶有鐵以及鉻的至少任一者。
圖5係將圖3所表示之鋁酸鎂的結晶粒子放大的圖像。表層區域3、4係如圖5所表示般，可含有鋁酸鎂的結晶粒子6a、6b、…的複數者聚集而存在的凝集體6。若為如此的構成，則陶瓷構造體20、30的被載置面對於敷粉的接觸會成為接近點接觸的狀態。因此，即便敷粉熔著至被載置面，敷粉的剝離以及除去亦變得容易。
如圖5所表示般，鋁酸鎂的結晶粒子6a、6b、…的複數者能以在凝集體6的內部交錯的方式存在。結晶粒子6a、6b、…的複數者若是在凝集體6的內部交錯，則在熱處理後，即便從陶瓷構造體20、30的被載置面在深度方向加工，也可減少從凝集體6產生的脫粒。
於內部區域5中之鋁酸鎂的結晶粒子6的長寬比(aspect ratio)的平均值，也可比於表層區域3、4中之鋁酸鎂的結晶粒子7的長寬比的平均值大。為如此的構成時，即便陶瓷構造體20、30被使用在會重複升溫以及降溫的環境，從內部區域5向表層區域3、4產生的微裂縫的進展，會變得容易被內部區域5內的長寬比大的結晶粒子6所抑制。因此，可於整個長期間使用。
尤其，於內部區域5中之鋁酸鎂的結晶粒子的長寬比的平均值與於表層區域中之鋁酸鎂的結晶粒子的長寬比的平均值之差為0.5以上1.5以下即可。於內部區域5中之鋁酸鎂的結晶粒子的長寬比的平均值，例如為2以上4以下。如圖5所表示般，在結晶粒子6由凝集體所構成的情況，長寬比的計算係以凝集體為對象。
鋁酸鎂的結晶粒子6、7的長寬比的平均值，可藉由將上述反射電子像作為對象，使用圖像分析軟體「A像君」，使用所謂粒子分析的手法求取各結晶粒子的最大長(長軸)以及最小寬(短軸)，算出長寬比即可。該手法的設定條件亦只要與分散度計測的重心間距離法所使用的設定條件相同即可。
其次，說明本揭露的陶瓷構造體的製造方法的一例。首先，準備氧化鋁(Al2O3)粉末、作為Mg源之氫氧化鎂(Mg(OH)2)粉末、作為Si源之氧化矽(SiO2)粉末、以及作為Sr源的碳酸鍶(SrCO3)粉末。
相對於氧化鋁(Al2O3)粉末100質量份，各別設為：氫氧化鎂(Mg(OH)2)粉末為0.03質量份以上0.2質量份以下，氧化矽(SiO2)粉末為0.02質量份以上0.04質量份以下，碳酸鍶(SrCO3)粉末為0.03質量份以上0.05質量份以下。
將分散劑、消泡劑、增黏穩定劑以及黏合劑(binder)與氧化鋁(Al2O3)粉末、氫氧化鎂(Mg(OH)2)粉末、氧化矽(SiO2)粉末以及碳酸鍶(SrCO3)粉末一起加入混合裝置。混合並粉碎，作成漿料後，使用真空泵脫泡。
在此，經混合以及粉碎的粉末的平均粒徑D50例如係以成為0.3μm以上0.7μm以下的方式設定。再者，適當地控制分散劑的添加量對於得到本
揭露的陶瓷燒結體而言是重要的。相對於氧化鋁(Al2O3)粉末100質量份，分散劑的添加量設為2.0質量份以上2.5質量份以下。
為了要得到包含鋁酸鎂的結晶粒子的複數者在表層區域聚集而存在的凝集體之陶瓷構造體，進行25分鐘以上的脫泡即可。
將藉由如此的方法所得到的漿料注入藉由熱傳導性高的金屬等所構成的成形模具後，在此狀態以50℃以上100℃以下之溫度使其固化，作成固化體。將固化體脫模後，以控制溫濕度的狀態使其乾燥，作成乾燥體。將乾燥體在400℃以上550℃以下脫脂後，將燒製溫度設為1550℃以上1650℃以下，保持5小時以上10小時以下後，將降溫速度設為5℃/小時以上40℃/小時以下，藉此可得到本揭露的陶瓷構造體。
為了要得到鋁酸鎂的結晶粒子的複數者在凝集體的內部交錯的陶瓷構造體，將上述脫泡進行30分鍾以上即可。之後，將燒製溫度設為1560℃以上1600℃以下，保持5小時以上10小時以下後，將降溫速度設為5℃/小時以上40℃/小時以下即可。
為了要得到於內部區域中之鋁酸鎂的結晶粒子的長寬比的平均值大於於表層區域中之前述鋁酸鎂的結晶粒子的長寬比的平均值之陶瓷構造體，將上述脫泡進行30分鐘以上即可。之後，將燒製溫度設為1560℃以上1600℃以下，保持6小時以上10小時以下後，將降溫速度設為5℃/小時以上40℃/小時以下即可。
藉由上述製造方法獲得的陶瓷構造體，敷粉對被載置面的熔著受到抑制。因此，即便在真空腔內裝設來作為液晶面板製造裝置用構件或半導體製造裝置用構件，亦可減低敷粉成為懸浮粒子的虞慮。再者，陶瓷構造體的高
溫延展性受到改善。其結果，即便被使用在會重複升溫以及降溫的環境，亦可在整個長期間使用。
例如，液晶面板製造裝置用構件為台(stage)、鏡、遮罩架、遮罩台、固定具(chuck)、標線(reticle)等，半導體製造裝置用構件為真空腔的內壁材料、高頻穿透窗、濆灑頭(shower head)、聚焦環(focus ring)、屏蔽環(shield ring)等。
1、2:表面
3、4:表層區域
5:內部區域
20:陶瓷構造體
Claims (5)
- 一種陶瓷構造體，包含作為主成分的氧化鋁、以及鋁酸鎂，其中，相對於壁厚，比起從表面起在深度方向較1%更深入的內部區域，從前述表面起在深度方向的1%以下之表層區域之從相鄰的鋁酸鎂的結晶粒子的重心間距離的平均值減去鋁酸鎂的結晶粒子的等效圓直徑的平均值所得的值較大，前述表層區域包含前述鋁酸鎂的結晶粒子的複數者聚集而存在的凝集體。
- 如請求項1所述之陶瓷構造體，其中，前述鋁酸鎂的結晶粒子的複數者係以在前述凝集體的內部交錯的方式存在。
- 如請求項1或2所述之陶瓷構造體，其中，於前述內部區域中之前述鋁酸鎂的結晶粒子的長寬比的平均值，大於於前述表層區域中之前述鋁酸鎂的結晶粒子的長寬比的平均值。
- 一種液晶面板製造裝置用構件，係使用請求項1至3中任一項所述之陶瓷構造體。
- 一種半導體製造裝置用構件，係使用請求項1至3中任一項所述之陶瓷構造體。
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Legal Events
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| MM4A | Annulment or lapse of patent due to non-payment of fees |