TWI757876B - 陶瓷構造體 - Google Patents

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森一
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Abstract

本揭示之陶瓷構造體係以氧化鋁作為主成分，且含有鋁酸鎂，其中，相較於從表面朝深度方向離超過0.7mm之內部區域，從表面朝深度方向離0.7mm以下之表層區域含有更多之鋁酸鎂。

Description

陶瓷構造體
本揭示係關於一種陶瓷構造體，其係即使曝露於高溫之酸或鹼的溶液中亦不易被侵蝕，且降低來自內部之龜裂的發生或延展。
以氧化鋁作為主成分之陶瓷燒結體，在陶瓷燒結體之中為耐磨耗性、耐熱性、耐藥品性等優異者。再者，作為原料之氧化鋁的粉末比較廉價，故被被廣泛使用作為例如滑動構件、粉碎構件、結構構件等之工業製品。
就如此之陶瓷燒結體而言，例如，在日本特開2013-28490號公報中，係已記載一種氧化鋁質燒結體，其係由氧化鋁結晶及錳尖晶石結晶所構成，且錳尖晶石結晶之含量為0.2至5.0體積%。
在專利文獻1中記載之氧化鋁質燒結體係即使曝露於100℃以下之酸或鹼的溶液中亦不被侵蝕。然而，目前不斷要求使用溫度為200℃以上之酸或鹼的溶液而洗淨被洗淨物。若欲依照如此之要求，若表層區 域與內部區域中之錳尖晶石結晶的含量為同等，或內部區域的錳尖晶石結晶的含量比表層區域更多，則錳尖晶石之線膨脹系數會比氧化鋁更大，故重複曝露於酸或鹼之溶液時，有時從內部產生龜裂並延展而在初期段階達到破壞。
本揭示係提供一種陶瓷構造體，其係即使曝露於高溫之酸或鹼的溶液中亦不易被侵蝕，且降低來自內部之龜裂的發生或延展。
本揭示之陶瓷構造體係以氧化鋁作為主成分，且含有鋁酸鎂，其中，相較於從表面朝深度方向離超過0.7mm之內部區域，從表面朝深度方向離0.7mm以下之表層區域含有更多之鋁酸鎂。
若依據本揭示，可提供一種陶瓷構造體，係即使曝露於高溫之酸或鹼的溶液中亦不易被侵蝕，且降低來自內部之龜裂的發生或延展。
1,2:表面
3,4:表層區域
5:內部區域
6,7:氣孔
8:氧化鋁之結晶粒子
9:空隙
10:鋁酸鎂之結晶粒子
20,30:陶瓷構造體
圖1係表示有關本揭示之一實施型態的陶瓷構造體之立體圖。
圖2係表示有關本揭示之另一實施型態的陶瓷構造體之立體圖。
圖3係以掃描型電子顯微鏡拍攝從本揭示之陶瓷構造體的內部區域取出之面的觀察圖像之一例。
圖4係圖1所示之陶瓷構造體的剖面，圖4(a)係表層區域中之剖面的觀察圖像之一例，圖4(b)係接近表層區域側的內部區域中之剖面觀察圖像的一例，圖4(c)係遠離表層區域側的內部區域中之剖面觀察圖像的一例。
以下，參照圖式，詳細說明有關本揭示之陶瓷構造體。圖1係表示有關本揭示之一實施型態的陶瓷構造體之立體圖。圖2係表示有關本揭示之另一實施型態的陶瓷構造體之立體圖。
圖1所示之陶瓷構造體20為長條狀，例如，長度為2m至4m，寬度為200mm至300mm，高度為20mm至80mm。圖2所示之陶瓷構造體30為大型的圓板狀，例如，直徑為2m至4m，高度為20mm至80mm。陶瓷構造體20、30的任一者皆相對密度為95%以上之緻密質體，且具備從表面1、2朝深度方向離0.7mm以下的表層區域3、4、及從表面朝深度方向離超過0.7mm的內部區域5。
所謂在陶瓷構造體中之主成分係指構成陶瓷構造體之成分100質量%之中，佔有80質量%以上之成分。構成陶瓷構造體之各成分係從使用CuKα射線之X射線繞射裝置進行測定之結果經鑑定後，使用ICP(Inductively Coupled Plasma)發光分光分析裝置或螢光X射線分析裝置(XRF)，求出元素之含量，換算成經鑑定之成分的含量即可。但，有關鋁酸鎂之含量只要以里特沃爾德(RIETVELD)法求出即可，鋁酸鎂之含量為0.2質量%以下。
相對密度係表示為相對於被鑑定之主成分的陶瓷構造體20、30之理論密度，依據JIS R 1634-1998而求出之陶瓷構造體20、30的表觀密度之百分率(比率)。
本揭示之陶瓷構造體中，相較於從表面朝深度方向離超過0.7mm之內部區域，從表面朝深度方向離0.7mm以下之表層區域的鋁酸鎂之含量更多。若為如此之構成，表層區域的耐蝕性高之鋁酸鎂的含量多。因此，即使曝露於高溫之酸或鹼的溶液中，亦不易被侵蝕。內部區域由於線膨脹系數比氧化鋁高的鋁酸鎂之含量少，故可降低來自內部之龜裂的發生或延展。尤其，表層區域之鋁酸鎂的含量與內部區域之鋁酸鎂的含量之差以0.1質量%以上為佳。
圖3係以掃描型電子顯微鏡拍攝從本揭示之陶瓷構造體的內部區域取出之面的觀察圖像之一例。為了獲得如此之觀察圖像，首先，使用平均粒徑D50為3μm之鑽石研磨粒以銅盤研磨從陶瓷構造體之內部區域取出的面或表層區域之表面。其後，使用平均粒徑D50為0.5μm之鑽石研磨粒以錫盤進行研磨。將對藉由此等研磨所得到之研磨面，將溫度設為1480℃而進行熱處理直至可辨識結晶粒子與粒界層為止，藉此得到觀察圖像。熱處理之時間例如為30分鐘。
圖3所示之陶瓷構造體的觀察圖像係具有：多數個氧化鋁之結晶粒子8，以及被複數個空隙9圍繞而成之鋁酸鎂的結晶粒子10。鋁酸鎂之結晶粒子10例如為柱狀。使用掃描型電子顯微鏡(SEM)附設之能量分散型X射線分析器(EDS)，藉由檢測出鎂、鋁及氧，而可辨識出鋁酸鎂之結晶粒子。
若鋁酸鎂之結晶粒子10被複數個空隙9圍繞，則線膨脹系數比氧化鋁大的鋁酸鎂即使曝露於高溫之酸或鹼中，亦可吸收其膨脹。其結果，氧化鋁之結晶粒子8難以產生龜裂。
相對密度係表示為相對於被鑑定之主成分的陶瓷之理論密度，依據JIS R 1634-1998而求出之陶瓷的表觀密度之百分率(比率)。
圖4係圖1所示之陶瓷構造體的剖面，圖4(a)係在表層區域之剖面的觀察圖像之一例。圖4(b)係接近表層區域側的內部區域中之剖面的觀察圖像之一例。圖4(c)係遠離表層區域側的內部區域中之剖面的觀察圖像之一例。
如圖4(a)所示，在表層區域3係分散地配置有氣孔6。如圖4(b)、(c)所示，在內部區域5係分散地配置有氣孔7。使在表層區域3中之氣孔6的面積占有率設為A(%)，使在內部區域5中之氣孔7的面積占有率設為B(%)時，在圖3(a)所示之例中，面積占有率A為3.12%。接近表層區域3側的內部區域5中之氣孔7的面積占有率B(%)(以下，有將該面積占有率B(%)記載為面積占有率B1(%)之情形)為3.46%。遠離表層區域3側的內部區域5中之氣孔7的面積占有率B(%)(以下，有將該面積占有率B(%)記載為面積占有率B2(%)之情形)為4.16%。
在本揭示之陶瓷構造體的剖面之觀察圖像中，比率B/A可為1.5以下。若比率B/A為該範圍，在內部區域3、4中會使強度、剛性等機械特性降低之空隙部分變少。因此，機械特性低之部分變少，具有高的機械特性。尤其，比率B/A以1.4以下為佳。
圖4所示之例中，比率B1/A為1.1，比率B2/A為1.3。陶瓷構造體之剖面係從陶瓷構造體之表層區域朝向內部區域進行研磨所得到之研磨面。圖4(a)係從表面1朝深度方向離0.7mm之位置的研磨面，圖4(b)係從表面1朝深度方向離7.5mm之位置的研磨面，圖4(c)係從表面1朝深度方向離15mm之位置的研磨面。
此等研磨面係使用平均粒徑D50為4μm以上之鑽石研磨粒而以鑄鐵製平盤進行研磨之後，使用平均粒徑D50為2μm以上之鑽石研磨粒以錫平盤分別朝深度方向研磨至0.7mm、7.5mm及15mm為止而得到。此等研磨面的算術平均粗糙度Ra例如為5nm以下。算術平均粗糙度Ra係只要使用3D光學面輪廓儀「NEW VIEW」(註冊商標Zygo Corporation)測定即可。
陶瓷構造體20、30之表層區域3、4及內部區域5之任一者中，將氣孔6(7)之重心間距離的平均值減去氣孔6(7)之圓等效徑的平均值而得之值都可為5μm以上10μm以下。
若將氣孔6(7)之重心間距離的平均值減去氣孔6(7)之圓等效徑的平均值而得之值為5μm以上，則空隙部分不會密集而分散地配置。因此，可發揮更高之機械特性。另一方面，若將氣孔6(7)之重心間距離的平均值減去氣孔6(7)之圓等效徑的平均值而得之值為10μm以下，則從表面1、2朝深度方向進行研削、研磨等加工時，可獲得良好的加工性。再者，相鄰之氣孔間的間隔變窄，故可抑制微龜裂之延展。藉由相鄰之氣孔間的間隔變窄，而去除帶電之效果亦變高。
氣孔6(7)之圓等效徑係可依下列之方法求得。首先，使用數位顯微鏡以200倍之倍率觀察上述剖面。然後，例如，只要以CCD照相機拍攝面積為0.11mm2(橫方向之長度為380.71μm、縱方向之長度為285.53μm)之範圍，而求出觀察圖像內之各氣孔6(7)的圓等效徑即可。作為顯示圖像之明暗的指標之閾值係只要設定成使圓等效徑0.27μm以下成為測定之對象外即可。以上述之方法求出之氣孔6(7)的圓等效徑例如為1μm以上3μm以下。
氣孔6(7)之重心間距離係可依下列之方法求得。只要以為求得氣孔6(7)之圓等效徑而拍攝得到之觀察圖像作為對象，使用圖像分析軟體「A像君(ver2.52)」(註冊商標、旭化成Enginerring股份有限公司製。以下記載為圖像分析軟體「A像君」時，表示旭化成Enginerring股份有限公司製之圖像分析軟體。)而以所謂分散度量測之重心間距離法的方法求取氣孔6(7)之重心間距離即可。
該方法之設定條件係例如只要使作為顯示圖像亮暗的指標之閾值設為165至176，使亮度設為暗，使小圖形去除面積設為0.057μm2，並使雜訊去除過濾器設為有即可。上述測定時，雖然閾值係設為165至176，但只要依照觀察圖像之明亮度調整閾值即可，使亮度設為暗，並使二進制化之方法設為手動，使小圖形去除面積設為0.057μm2及雜訊去除過濾器設為有之後，只要以觀察圖像顯現之標記物為與氣孔之形狀一致的方式調整檻值即可。以上述之方法求得之氣孔6(7)的重心間距離係例如為7μm以上14μm以下。
陶瓷構造體20、30之表層區域3、4及內部區域5之任一者中，在觀察圖像中之氣孔6(7)的圓等效徑之最大值都可為10μm以下。若氣孔6(7)之圓等效徑的最大值為10μm以下，即使從表面1、2朝深度方向進行研磨，容易局部地磨耗之部分亦會減少，故可抑制偏磨耗。
陶瓷構造體20、30之表層區域3、4及內部區域5之任一者中，使觀察圖像中之圓等效徑為5μm以上的氣孔個數設為a(個)，使觀察圖像中之圓等效徑未達5μm的氣孔個數設為b(個)時，比率b/a都可為50以上。若比率b/a為該範圍，原本在生成過程產生之由氣孔聚集形成之大型的氣孔會幾乎消失，而分散地配置有小氣孔，故被放置於重複昇溫及降溫之環境中，即使產生微龜裂，其發展亦可被氣孔6(7)抑制。
比率b/a可為80以上，尤其，比率b/a以100以上為佳。氣孔6(7)之個數係只要使用數位顯微鏡以上述觀察圖像作為對象而求得即可。
陶瓷構造體20、30之表層區域3、4及內部區域5之任一者中，觀察圖像中之氣孔6(7)的圓等效徑之峰度Ku都可為0.5以上5以下。若氣孔6(7)之圓等效徑的峰度Ku為該範圍，則氣孔6(7)之圓等效徑的分布變狹窄，而且，異常大的圓等效徑之氣孔6(7)變少。因此，即使從表面1(2)朝深度方向進行研磨，亦可抑制偏磨耗。尤其，峰度Ku以2以上4以下為佳。在圖4所示之例中，氣孔6(7)之圓等效徑的峰度Ku，在(a)為2.7，在(b)為3.8，在(c)為2.4。
在此，所謂峰度Ku係顯示分布之尖峰與尾部離常態分布有多少差異之指標(統計量)。為峰度Ku>0之時，會成為具有尖銳的尖峰與 長粗的尾部的分布。為峰度Ku=0之時，會成為常態分布。為峰度Ku<0之時，分布會成為具有帶圓狀之尖峰與短細的尾部之分布。氣孔6(7)之圓等效徑的峰度Ku係只要使用在Excel(註冊商標、Microsoft Corporation)所具備之函數Kurt求取即可。
陶瓷構造體20、30之表層區域3、4及內部區域5之任一者中，氣孔之圓等效徑的偏度Sk都可為0.5以上2以下。若氣孔6(7)之圓等效徑的偏度Sk為該範圍，則氣孔6(7)之圓等效徑的平均值小，而且異常大的圓等效徑之氣孔6(7)變少。因此，即使從表面1(2)朝深度方向進行研磨，亦可抑制偏磨耗。尤其，偏度Sk以1以上1.8以下為佳。在圖4所示之例中，氣孔6(7)之圓等效徑的偏度Sk，在(a)為1.2，在(b)為1.4，在(c)為1.1。
在此，所謂偏度Sk係分布離常態分布有多少偏斜，亦即顯示分布之左右對稱性的指標(統計量)。當偏度Sk>0時，分布之尾部會朝向右側。當偏度Sk=0時，分布會成為左右對稱。當偏度Sk<0時，分布之尾部會朝向左側。氣孔6(7)之圓等效徑的偏度Sk係只要使用在Excel(註冊商標、Microsoft Corporation)所具備之函數SKEW而求得即可。
陶瓷構造體20、30之表層區域3、4及內部區域5之至少任一者中，在觀察圖像中之結晶粒子的粒徑之平均值可為1μm以上4μm以下。若結晶粒子之粒徑的平均值為1μm以上，可抑制將氧化鋁(Al2O3)粉末等作為主成分的原料進行細微粉碎所致之製作成本。若結晶粒子之粒徑的平均值為4μm以下，可提高破壞靭性及剛性等機械特性。尤其，陶瓷構造 體20、30之表層區域3、4及內部區域5之任一者，在觀察圖像中之結晶粒子的粒徑之平均值以1μm以上4μm以下為佳。
陶瓷構造體20、30之表層區域3、4及內部區域5之至少任一者中，在觀察圖像中之結晶粒子的粒徑之峰度Ku2可為0以上。若結晶粒子之粒徑的峰度Ku2為該範圍，可抑制結晶粒子之粒徑的變異。因此，氣孔之凝集會減少，可減少從氣孔之輪廓或內部產生的脫粒。尤其，陶瓷構造體20、30之表層區域3、4及內部區域5之任一者，在觀察圖像中之結晶粒子的粒徑之峰度Ku2以5以上為佳。
陶瓷構造體20、30之表層區域3、4及內部區域5之至少任一者中，在觀察圖像中之結晶粒子的粒徑之偏度Sk2可為0以上。若結晶粒子之粒徑的偏度Sk2為該範圍，結晶粒子之粒徑的分布會朝粒徑小的方向進行移動。因此，氣孔之凝集會減少，而可更減少從氣孔之輪廓或內部產生之脫粒。尤其，陶瓷構造體20、30之表層區域3、4及內部區域5之任一者中，在觀察圖像中之結晶粒子的粒徑之偏度Sk2以1.5以上為佳。
在此，結晶粒子之粒徑係可如以下之方式求得。首先，對從陶瓷構造體20、30之表面1、2朝深度方向離例如0.6mm及5mm之各內面，使用平均粒徑D50為3μm之鑽石研磨粒以銅盤進行研磨。其後，使用平均粒徑D50為0.5μm之鑽石研磨粒以錫盤進行研磨。對藉由此等研磨所得到之研磨面，使溫度設為1480℃而進行熱處理至可辨識結晶粒子與粒界層為止而獲得作為觀察面之剖面。熱處理之時間例如為30分鐘。
而且，將經熱處理之面使用光學顯微鏡而使倍率設為400倍進行拍攝。然後，拍攝得到之圖像之中，以面積為4.8747×102μm2之範圍 作為量測範圍，使用圖像分析軟體(例如三谷商事股份有限公司製、Win ROOF)進行分析，藉此，可獲得各個結晶粒子之粒徑。
相當於結晶粒子之粒徑的圓等效徑之閾值係只要設定為1μm即可。結晶粒子之粒徑之平均值、峰度Ku2及偏度Sk2係只要使用在Excel(註冊商標、Microsoft Corporation)所具備之函數來求得即可。
其次，說明有關本揭示之陶瓷構造體之製造方法之一例。首先，準備氧化鋁(Al2O3)粉末、作為Mg源之氫氧化鎂(Mg(OH)2)粉末、作為Si源之氧化矽(SiO2)粉末、作為Sr源之碳酸鍶(SrCO3)粉末。
相對於氧化鋁(Al2O3)粉末100質量份，氫氧化鎂(Mg(OH)2)粉末係設為0.03質量份以上0.2質量份以下，氧化矽(SiO2)粉末係設為0.02質量份以上0.04質量份以下、碳酸鍶(SrCO3)粉末係設為0.03質量份以上0.05質量份以下。而且，將氧化鋁(Al2O3)粉末、氫氧化鎂(Mg(OH)2)粉末、氧化矽(SiO2)粉末及碳酸鍶(SrCO3)粉末以及分散劑、消泡劑、增黏安定劑及黏結劑加入混合裝置中。進行混合/粉碎而形成漿液之後，使用真空泵浦進行脫泡。
為了獲得具有被複數個空隙圍繞而成之鋁酸鎂結晶粒子的陶瓷構造體，只要將經混合/粉碎之粉末的平均粒徑D50例如以成為0.5μm以上0.7μm以下之方式設定即可。
為了獲得從觀察圖像中將氣孔的重心間距離之平均值減去氣孔之圓等效徑的平均值而的之值為5μm以上10μm以下的陶瓷構造體，相對於氧化鋁(Al2O3)粉末100質量份，只要添加消泡劑0.05質量份以上0.09質量份以下即可。為了獲得在觀察圖像中之氣孔的圓等效徑之最大值 為10μm以下之陶瓷構造體，為抑制容易因粉碎產生之增黏，相對於氧化鋁(Al2O3)粉末100質量份，只要添加螯合劑0.03質量份0.07質量份即可。
為了獲得比率b/a為50以上之陶瓷構造體，只要進行脫泡30分鐘以上即可。為了獲得氣孔之圓等效徑的峰度Ku為0.5以上5以下之陶瓷構造體，只要在上述範圍添加螯合劑，並使混合/粉碎時間為10小時以上即可。為了獲得氣孔之圓等效徑的偏度Sk為0.5以上2以下之陶瓷構造體，只要在上述範圍添加螯合劑，並使混合/粉碎時間為15小時以上即可。
為了獲得在表層區域及內部區域之至少任一者的觀察圖像中之結晶粒子的粒徑之平均值為1μm以上4μm以下之陶瓷構造體，只要將經混合/粉碎之粉末的平均粒徑D50例如以成為0.3μm以上0.7μm以下之方式設為即可。
為了獲得在表層區域及內部區域之至少任一者的觀察圖像中之結晶粒子的粒徑之峰度Ku2為0以上之陶瓷構造體，只要延長粉碎之時間至粉末的粒徑之峰度成為0以上為止即可。同樣地，為了獲得表層區域及內部區域之至少任一者的觀察圖像中之結晶粒子的粒徑之偏度Sk2為0以上之陶瓷構造體，只要延長粉碎之時間至粉末的粒徑之偏度成為0以上為止即可。
將以如此之方法所得到之漿液注入於由導熱性高的金屬等所構成的成形模具之後，以此狀態在50℃以上100℃以下之溫度使其固化而成為固化體。接著，將固化體脫模之後，以控制溫濕度之狀態使其乾燥而成為乾燥體。將乾燥體在400℃以上550℃以下經脫脂之後，使燒製溫度 設為1550℃以上1650℃以下，並保持5小時以上10小時以下。其後，藉由使降溫速度設為5℃/小時以上100℃/小時以下，可獲得本揭示之陶瓷構造體。
為了獲得表層區域之鋁酸鎂的含量與內部區域之鋁酸鎂之含量的差為0.2質量%以上之陶瓷構造體，只要在使燒製溫度設為1550℃以上1650℃以下，並保持5小時以上10小時以下之後，使降溫速度設為5℃/小時以上50℃/小時以下即可。
藉由上述之製造方法所得到之陶瓷構造體係即使為長條狀或大型者，機械特性亦幾乎不降低。因此，可使用作為要求高的機械特性之用途，例如半導體製造裝置用構件、液晶製造裝置用構件。
1,2:表面
3,4:表層區域
5:內部區域
20:陶瓷構造體

Claims (12)

  1. 一種陶瓷構造體，係以氧化鋁作為主成分，且包含鋁酸鎂，其係由相對密度為95%以上之緻密質體所構成，其中，相較於從表面朝深度方向離超過0.7mm之內部區域，從表面朝深度方向離0.7mm以下之表層區域含有更多之鋁酸鎂。
  2. 如請求項1所述之陶瓷構造體，其中，前述表層區域之鋁酸鎂的含量與前述內部區域之鋁酸鎂的含量之差為0.1質量%以上。
  3. 如請求項1或2所述之陶瓷構造體，係具有被複數個空隙圍繞的鋁酸鎂之結晶粒子。
  4. 如請求項1或2所述之陶瓷構造體，係在剖面之觀察圖像中，將前述表層區域中之氣孔的面積占有率設為A(%)，將前述內部區域中之氣孔的面積占有率設為B(%)時，比率B/A為1.5以下。
  5. 如請求項4所述之陶瓷構造體，其中，在前述表層區域及前述內部區域之任一者中，於前述觀察圖像中將前述氣孔的重心間距離之平均值減去前述氣孔之圓等效徑的平均值而得之值都為5μm以上10μm以下。
  6. 如請求項4所述之陶瓷構造體，其中，在前述表層區域及前述內部區域之任一者中，前述觀察圖像中之前述氣孔的圓等效徑之最大值都為10μm以下。
  7. 如請求項4所述之陶瓷構造體，其中，在前述表層區域及前述內部區域之任一者中，將前述觀察圖像中之圓等效徑為5μm以上之前 述氣孔的個數設為a(個)，將前述觀察圖像中之圓等效徑未達5μm之前述氣孔的個數設為b(個)時，比率b/a都為50以上。
  8. 如請求項4所述之陶瓷構造體，其中，在前述表層區域及前述內部區域之任一者中，前述觀察圖像中之前述氣孔的圓等效徑之峰度Ku都為0.5以上5以下。
  9. 如請求項4所述之陶瓷構造體，其中，在前述表層區域及前述內部區域之任一者中，前述氣孔之圓等效徑的偏度Sk都為0.5以上2以下。
  10. 如請求項4所述之陶瓷構造體，其中，前述表層區域及前述內部區域之至少任一者中，前述觀察圖像中之結晶粒子的粒徑之平均值為1μm以上4μm以下。
  11. 如請求項4所述之陶瓷構造體，其中，前述表層區域及前述內部區域之至少任一者中，前述觀察圖像中之結晶粒子的粒徑之峰度Ku2為0以上。
  12. 如請求項4所述之陶瓷構造體，其中，前述表層區域及前述內部區域之至少任一者中，前述觀察圖像中之結晶粒子的粒徑之偏度Sk2為0以上。
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