TWI757877B - 陶瓷構造體 - Google Patents
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Abstract
本揭示之陶瓷構造體係含有氧化鋁作為主成分，且將使用X射線繞射法所得到之氧化鋁的(113)面及(116)面之繞射強度分別設為I(113)及I(116)，並以I(113)/I(116)作為繞射強度之比時，從表面朝深度方向為超過0.7mm之內部區域中的前述繞射強度比亦即比Ri係大於1，從表面朝深度方向為0.7mm以下之表層區域中的前述繞射強度比亦即比Rs係小於1。
Description
本揭示係有關一種研削、研磨等加工效率良好的陶瓷構造體。
對一般的氧化鋁質燒結體以X射線繞射測定其表層部或內部時，依據ICDD(The International Centre for Diffraction Data，國際繞射數據中心)卡，顯示最大之尖峰強度的面為(104)面或(113)面。再者，依據日本特開2007-254276號公報，已記載以加壓成型法等所製造之氧化鋁質燒結體一般係明顯地出現對(110)面、(104)面、(113)面或(116)面之結晶配向性。
由於習知之氧化鋁質燒結體明顯地顯現結晶配向性，故耐磨耗性高。由如此之氧化鋁質燒結體所構成的陶瓷構造體若為長度方向之長度為2m以上的長條狀，或直徑為1m以上之大型者，則有研削、研磨等加工效率降低之問題。
本揭示係提供一種陶瓷構造體即使為長條狀或大型者，研削、研磨等加工效率亦良好的陶瓷構造體。
本揭示之陶瓷構造體係含有氧化鋁作為主成分，且將使用X射線繞射法所得到之氧化鋁的(113)面及(116)面之繞射強度分別設為I(113)及I(116)，並以I(113)/I(116)作為繞射強度之比時，從表面朝深度方向為超過0.7mm之內部區域中的前述繞射強度比亦即比Ri係大於1，從表面朝深度方向為0.7mm以下之表層區域中的前述繞射強度比亦即比Rs係小於1。
依據本揭示，可提供一種研削、研磨等加工效率良好的陶瓷構造體。
1,2:表面
3,4:表層區域
5:內部區域
6,7:氣孔
10,20:陶瓷構造體
圖1係表示有關本揭示之一實施型態的陶瓷構造體之立體圖。
圖2係表示有關本揭示之另一實施型態的陶瓷構造體之立體圖。
圖3係圖1所示之陶瓷構造體的剖面，圖3(a)係表層區域中之剖面的觀察圖像之一例，圖3(b)係接近表層區域側的內部區域之剖面的觀察圖像之一例，圖3(c)係遠離表層區域側的內部區域之剖面的觀察圖像之一例。
以下，參照圖式，詳細說明有關本揭示之陶瓷構造體。圖1係表示有關本揭示之一實施型態的陶瓷構造體之立體圖。圖2係表示有關本揭示之另一實施型態的陶瓷構造體之立體圖。
圖1所示之陶瓷構造體10為長條狀，例如，長度為2m至4m，寬度為200mm至300mm，高度為20mm至80mm。圖2所示之陶瓷構造體20為大型的圓板狀，例如，直徑為2m至4m，高度為20mm至80mm。陶瓷構造體10、20的任一者皆相對密度為95%以上之緻密質體，且具備從表面1、2朝深度方向為0.7mm以下的表層區域3、4、及從表面朝深度方向為超過0.7mm的內部區域5。
相對密度係表示為相對於被鑑定之主成分的陶瓷構造體10、20之理論密度，依據JIS R 1634-1998而求得之陶瓷構造體10、20的表觀密度的百分率(比率)。
本揭示之陶瓷構造體係以氧化鋁作為主成分，且將使用X射線繞射法所得到之氧化鋁的(113)面及(116)面之繞射強度分別設為I(113)及I(116)，並以I(113)/I(116)作為繞射強度之比時，在內部區域之上述繞射強度比亦即比Ri係大於1，在表層區域之上述繞射強度比亦即比Rs係小於1。換言之，將在內部區域之氧化鋁的(113)面及(116)面之繞射強度分別作為Ii(113)及Ii(116)時，比Ri係以Ii(113)/Ii(116)表示。將在表層區域之氧化鋁的(113)面及(116)面之繞射強度分別設為Is(113)及Is(116)時，比Rs係以Is(113)/Is(116)表示。
若繞射強度之比Ri與比Rs設為如此之關係，結晶配向性會從內部區域朝向表層區域變化。因此，相較於內部區域及表層區域皆明顯顯現結晶配向性之情形，有在表層區域之破壞靱性變低，且加工效率變高之傾向。
比Ri與比Rs之差可為0.4以下。若比Ri與比Rs之差為如此之範圍，在內部區域產生之變形會減少。其結果，在高溫(例如1000℃至1300℃)之機械強度相對於在常溫之機械強度的降低會減少。
所謂在陶瓷構造體中之主成分係意指構成陶瓷構造體之成分100質量%之中，佔有80質量%以上之成分。關於構成陶瓷構造體之各成分，只要根據由使用CuKα射線之X射線繞射裝置所得到之測定結果進行鑑定後，使用ICP(Inductively Coupled Plasma)發光分光分析裝置或螢光X射線分析裝置(XRF)求出元素之含量，再換算成經鑑定之成分的含量即可。
氧化鋁之(113)面及(116)面之各別的繞射強度係只要藉由使用CuKα射線之X射線繞射裝置而求得即可。例如，表層區域係使用熱處理過之表面，內部區域係使用以研削裝置切割之剖面即可。例如，表層區域之表面的算術平均粗糙度Ra為0.4μm以上0.6μm以下，內部區域之剖面的算術平均粗糙度Ra為0.2μm以上0.4μm以下，只要依據JIS B 0601：1994而測定即可。更具體而言，只要使用小坂研究所股份有限公司製的表面粗糙度測定機(SURFCORDER、SE500)，並將觸針之半徑設為5μm、觸針之輸送速度設為0.5mm/s、測定長度設為4.0mm、截取值λc設為0.8mm即可。
圖3係圖1所示之陶瓷構造體的剖面，圖3(a)係在表層區域之剖面的觀察圖像之一例。圖3(b)係接近表層區域側的內部區域中之剖面的觀察圖像之一例。圖3(c)係遠離表層區域側的內部區域中之剖面的觀察圖像之一例。
如圖3(a)所示，在表層區域3係分散地配置有氣孔6。如圖3(b)、(c)所示，在內部區域5係分散地配置有氣孔7。將表層區域3中之氣孔6的面積占有率設為A(%)，將內部區域5中之氣孔7的面積占有率設為B(%)時，在圖3(a)所示之例中，面積占有率A為3.12%。接近表層區域3側的內部區域5中之氣孔7的面積占有率B(%)(以下，有將該面積占有率B(%)記載為面積占有率B1(%)之情形)為3.46%。遠離表層區域3側的內部區域5中之氣孔7的面積占有
率B(%)(以下，有將該面積占有率B(%)記載為面積占有率B2(%)之情形)為4.16%。
在本揭示之陶瓷構造體的剖面之觀察圖像中，比率B/A可為1.5以下。若比率B/A為該範圍，在內部區域5中使強度、剛性等機械特性降低之空隙部分變少。因此，機械特性低之部分變少，具有高的機械特性。尤其，比率B/A以1.4以下為佳。
圖3所示之例中，比率B1/A為1.1，比率B2/A為1.3。陶瓷構造體之剖面係從陶瓷構造體之表層區域朝向內部區域進行研磨所得到之研磨面。圖3(a)係從表面1朝深度方向為0.7mm之位置的研磨面，圖3(b)係從表面1朝深度方向為7.5mm之位置的研磨面，圖3(c)係從表面1朝深度方向為15mm之位置的研磨面。
此等研磨面係使用平均粒徑D50為4μm以上之鑽石研磨粒而以鑄鐵製平盤進行研磨之後，使用平均粒徑D50為2μm以上之鑽石研磨粒以錫平盤分別朝深度方向研磨至0.7mm、7.5mm及15mm為止而得到。此等研磨面的算術平均粗糙度Ra例如為5nm以下。算術平均粗糙度Ra係只要使用3D光學面輪廓儀「NEW VIEW」(註冊商標Zygo Corporation)測定即可。
陶瓷構造體10、20之表層區域3、4及內部區域5之任一者中，將氣孔6(7)之重心間距離的平均值減去氣孔6(7)之圓等效徑的平均值而得之值可為5μm以上10μm以下。
若將氣孔6(7)之重心間距離的平均值減去氣孔6(7)之圓等效徑的平均值而得之值為5μm以上，則空隙部分不會密集而分散地配置。因此，可發揮更高之機械特性。另一方面，若將氣孔6(7)之重心間距離的平均值減去氣孔
6(7)之圓等效徑的平均值而得之值為10μm以下，則從表面1、2朝深度方向進行研削、研磨等加工時，可獲得良好的加工性。再者，相鄰之氣孔間的間隔變窄，故可抑制微龜裂之延伸。藉由相鄰之氣孔間的間隔變窄，而去除帶電之效果亦變高。
氣孔6(7)之圓等效徑係可依下列之方法求得。首先，使用數位顯微鏡以200倍之倍率觀察上述剖面。然後，例如，只要以CCD照相機拍攝面積為0.11mm2(橫方向之長度為380.71μm、縱方向之長度為285.53μm)之範圍，而求出觀察圖像內之各氣孔6(7)的圓等效徑即可。又，作為顯示圖像之明暗的指標之閾值係只要設定成使圓等效徑0.27μm以下成為測定之對象外即可。以上述之方法求出之氣孔6(7)的圓等效徑例如為1μm以上3μm以下。
氣孔6(7)之重心間距離係可依下列之方法求得。只要以為求得氣孔6(7)之圓等效徑，而拍攝得到之觀察圖像作為對象，使用圖像分析軟體「A像君(ver2.52)」(註冊商標、旭化成Enginerring股份有限公司製，又，以下記載為圖像分析軟體「A像君」時，表示旭化成Enginerring股份有限公司製之圖像分析軟體。)而以所謂分散度量測之重心間距離法的方法求取氣孔6(7)之重心間距離即可。
該方法之設定條件係例如只要將作為顯示圖像亮暗的指標之閾值設為165至176，使亮度設為暗，使小圖形去除面積設為0.057μm2，並使雜訊去除過濾器設為有即可。上述測定時，閾值係設為165至176，但只要依照觀察圖像之明亮度調整閾值即可，使亮度設為暗，並使二進制化之方法設為手動，使小圖形去除面積設為0.057μm2及雜訊去除過濾器設為有之後，只要以觀察圖像
顯現之標記物為與氣孔之形狀一致的方式調整閾值即可。以上述之方法求得之氣孔6(7)的重心間距離係例如為7μm以上14μm以下。
陶瓷構造體10、20之表層區域3、4及內部區域5之任一者中，在觀察圖像中之氣孔6(7)的圓等效徑之最大值可為10μm以下。若氣孔6(7)之圓等效徑的最大值為10μm以下，即使從表面1、2朝深度方向進行研磨，容易局部地磨耗之部分亦會減少。其結果，可抑制偏磨耗。
陶瓷構造體10、20之表層區域3、4及內部區域5之任一者中，使觀察圖像中之圓等效徑為5μm以上的氣孔個數設為a(個)，將觀察圖像中之圓等效徑未達5μm的氣孔個數設為b(個)時，比率b/a可為50以上。若比率b/a為該範圍，原本在生成過程產生之由氣孔聚集形成之大型的氣孔會幾乎消失，而分散地配置有小氣孔。因此，被放置於重複昇溫及降溫之環境中，即使產生微龜裂，其發伸亦可被氣孔6(7)抑制。
比率b/a可為80以上，尤其，比率b/a以100以上為佳。氣孔6(7)之個數係只要使用數位顯微鏡以上述觀察圖像作為對象而求得即可。
陶瓷構造體10、20之表層區域3、4及內部區域5之任一者中，觀察圖像中之氣孔6(7)的圓等效徑之峰度Ku可為0.5以上5以下。若氣孔6(7)之圓等效徑的峰度Ku為該範圍，則氣孔6(7)之圓等效徑的分布變狹窄，而且，異常大的圓等效徑之氣孔6(7)變少。因此，即使從表面1(2)朝深度方向進行研磨，亦可抑制偏磨耗。尤其，峰度Ku以2以上4以下為佳。在圖3所示之例中，氣孔6(7)之圓等效徑的峰度Ku，在(a)為2.7，在(b)為3.8，在(c)為2.4。
所謂峰度Ku係顯示分布之尖峰與尾部離常態分布有多少差異之指標(統計量)。為峰度Ku>0之時，會成為具有尖銳的尖峰與長粗的尾部的分
布。為峰度Ku=0之時，會成為常態分布。為峰度Ku<0之時，分布會成為具有帶圓狀之尖峰與短細的尾部之分布。氣孔6(7)之圓等效徑的峰度Ku係只要使用在Excel(註冊商標，Microsoft Corporation)所具備之函數Kurt求取即可。
陶瓷構造體10、20之表層區域3、4及內部區域5之任一者中，氣孔之圓等效徑的偏度Sk可為0.5以上2以下。若氣孔6(7)之圓等效徑的偏度Sk為該範圍，則氣孔6(7)之圓等效徑的平均值小，而且異常大的圓等效徑之氣孔6(7)變少。因此，即使從表面1(2)朝深度方向進行研磨，亦可抑制偏磨耗。尤其，偏度Sk以1以上1.8以下為佳。在圖3所示之例中，氣孔6(7)之圓等效徑的偏度Sk，在(a)為1.2，在(b)為1.4，在(c)為1.1。
所謂偏度Sk係分布離常態分布有多少偏斜，亦即顯示分布之左右對稱性的指標(統計量)。當偏度Sk>0時，分布之長尾部會朝向右側。當偏度Sk=0時，分布會成為左右對稱。當偏度Sk<0時，分布之尾部會朝向左側。氣孔6(7)之圓等效徑的偏度Sk係只要使用在Excel(註冊商標、Microsoft Corporation)所具備之函數SKEW而求得即可。
陶瓷構造體10、20之表層區域3、4及內部區域5之至少任一者中，在觀察圖像中之結晶粒子的粒徑之平均值可為1μm以上4μm以下。若結晶粒子之粒徑的平均值為1μm以上，可抑制將氧化鋁(Al2O3)粉末等作為主成分的原料進行細微粉碎所致之製作成本。若結晶粒子之粒徑的平均值為4μm以下，可提高破壞靭性及剛性等機械特性。尤其，陶瓷構造體10、20之表層區域3、4及內部區域5之任一者，在觀察圖像中之結晶粒子的粒徑之平均值以1μm以上4μm以下為佳。
陶瓷構造體10、20之表層區域3、4及內部區域5之至少任一者中，在觀察圖像中之結晶粒子的粒徑之峰度Ku2可為0以上。若結晶粒子之粒徑的峰度Ku2為該範圍，可抑制結晶粒子之粒徑的變異。因此，氣孔之凝集會減少，可減少從氣孔之輪廓或內部產生的脫粒。尤其，陶瓷構造體10、20之表層區域3、4及內部區域5之任一者，在觀察圖像中之結晶粒子的粒徑之峰度Ku2以5以上為佳。
陶瓷構造體10、20之表層區域3、4及內部區域5之至少任一者中，在觀察圖像中之結晶粒子的粒徑之偏度Sk2可為0以上。若結晶粒子之粒徑的偏度Sk2為該範圍，結晶粒子之粒徑的分布會朝粒徑小的方向進行移動。因此，氣孔之凝集會減少，而可更減少從氣孔之輪廓或內部產生之脫粒。尤其，陶瓷構造體10、20之表層區域3、4及內部區域5之任一者中，在觀察圖像中之結晶粒子的粒徑之偏度Sk2以1.5以上為佳。
結晶粒子之粒徑係可如以下之方式求得。首先，對從陶瓷構造體10、20之表面1、2朝深度方向離例如0.6mm及5mm之各內面，使用平均粒徑D50為3μm之鑽石研磨粒以銅盤進行研磨。其後，使用平均粒徑D50為0.5μm之鑽石研磨粒以錫盤進行研磨。對藉由此等研磨所得到之研磨面，使溫度設為1480℃而進行熱處理至可辨識結晶粒子與粒界層為止而獲得作為觀察面之剖面。熱處理之時間例如為30分鐘。
而且，將經熱處理之面使用光學顯微鏡而使倍率設為400倍進行拍攝。然後，拍攝得到之圖像之中，以面積為4.8747×102μm2之範圍作為量測範圍，使用圖像分析軟體(例如三谷商事股份有限公司製、Win ROOF)進行分析，藉此，可獲得各個結晶粒子之粒徑。
相當於結晶粒子之粒徑的圓等效徑之閾值係只要設定為1μm即可。結晶粒子之粒徑之平均值、峰度Ku2及偏度Sk2係只要使用在Excel(註冊商標、Microsoft Corporation)所具備之函數來求得即可。
其次，說明有關本揭示之陶瓷構造體之製造方法之一例。首先，準備平均粒徑為0.4至0.8μm之氧化鋁(Al2O3)粉末、作為Mg源之氫氧化鎂(Mg(OH)2)粉末、作為Si源之氧化矽(SiO2)粉末、作為Sr源之碳酸鍶(SrCO3)粉末。
相對於氧化鋁(Al2O3)粉末100質量份，氫氧化鎂(Mg(OH)2)粉末係設為0.03質量份以上0.06質量份以下，氧化矽(SiO2)粉末係設為0.02質量份以上0.04質量份以下、碳酸鍶(SrCO3)粉末係設為0.03質量份以上0.05質量份以下。而且，將氧化鋁(Al2O3)粉末、氫氧化鎂(Mg(OH)2)粉末、氧化矽(SiO2)粉末及碳酸鍶(SrCO3)粉末以及分散劑、消泡劑、增黏安定劑及黏結劑加入混合裝置中而混合/粉碎而形成漿液之後，使用真空泵浦進行脫泡。
為了獲得從觀察圖像中將氣孔的重心間距離之平均值減去氣孔之圓等效徑的平均值而得之值為5μm以上10μm以下的陶瓷構造體，相對於氧化鋁(Al2O3)粉末100質量份，只要添加消泡劑0.05質量份以上0.09質量份以下即可。為了獲得在觀察圖像中之氣孔的圓等效徑之最大值為10μm以下之陶瓷構造體，為抑制容易因粉碎產生之增黏，相對於氧化鋁(Al2O3)粉末100質量份，只要添加螯合劑0.03質量份0.07質量份即可。
為了獲得比率b/a為50以上之陶瓷構造體，只要進行脫泡30分鐘以上即可。為了獲得氣孔之圓等效徑的峰度Ku為0.5以上5以下之陶瓷構造體，只要在上述範圍添加螯合劑，並使混合/粉碎時間為10小時以上即可。為了
獲得氣孔之圓等效徑的偏度Sk為0.5以上2以下之陶瓷構造體，只要在上述範圍添加螯合劑，並使混合柵碎時間為15小時以上即可。
為了獲得在表層區域及內部區域之至少任一者的觀察圖像中之結晶粒子的粒徑之平均值為1μm以上4μm以下之陶瓷構造體，只要將經混合/粉碎之粉末的平均粒徑D50例如以成為0.3μm以上0.7μm以下之方式設定即可。
為了獲得在表層區域及內部區域之至少任一者的觀察圖像中之結晶粒子的粒徑之峰度Ku2為0以上之陶瓷構造體，只要延長粉碎之時間至粉末的粒徑之峰度成為0以上為止即可。同樣地，為了獲得表層區域及內部區域之至少任一者的觀察圖像中之結晶粒子的粒徑之偏度Sk2為0以上之陶瓷構造體，只要延長粉碎之時間至粉末的粒徑之偏度成為0以上為止即可。
將以如此之方法所得到之漿液從成形體之高度方向注入於由導熱性高的金屬等所構成的成形模具之後，以此狀態在50℃以上100℃以下之溫度使其固化而為固化體。接著，將固化體脫模之後，以控制溫濕度之狀態使其乾燥而為乾燥體。為了獲得比Ri與比Rs之差為0.4以上之陶瓷構造體，只要使漿液之注入速度設為1×103cm3/分鐘以上3×103cm3/分鐘以下即可。
繼而，將乾燥體在400℃以上550℃以下脫脂之後，使燒成溫度為1550℃以上1650℃以下，並保持5小時以上10小時以下。如此方式，可獲得比率B/A為1.5以下之本揭示的陶瓷構造體。
藉由上述之製造方法所得到之陶瓷構造體係即使為長條狀或大型者，機械特性亦幾乎不降低。因此，可使用作為要求高的機械特性之用途，例如半導體製造裝置用構件、液晶製造裝置用構件。
1,2:表面
3,4:表層區域
5:內部區域
10:陶瓷構造體
Claims (11)
- 一種陶瓷構造體，係含有氧化鋁作為主成分，且將使用X射線繞射法所得到之氧化鋁的(113)面及(116)面之繞射強度分別設為I(113)及I(116)，並以I(113)/I(116)作為繞射強度之比時，從表面朝深度方向為超過0.7mm之內部區域中的前述繞射強度比亦即比Ri係大於1，從表面朝深度方向為0.7mm以下之表層區域中的前述繞射強度比亦即比Rs係小於1。
- 如請求項1所述之陶瓷構造體，其中，前述比Ri與前述比Rs之差為0.4以下。
- 如請求項1或2所述之陶瓷構造體，其中，在剖面之觀察圖像中，將前述表層區域中之氣孔的面積占有率設為A(%)，將前述內部區域中之氣孔的面積占有率設為B(%)時，比率B/A為1.5以下。
- 如請求項3所述之陶瓷構造體，其中，在前述表層區域及前述內部區域之任一者中，將前述觀察圖像中之前述氣孔的重心間距離之平均值減去前述氣孔之圓等效徑的平均值而得之值為5μm以上10μm以下。
- 如請求項3所述之陶瓷構造體，其中，在前述表層區域及前述內部區域之任一者中，前述觀察圖像中之前述氣孔的圓等效徑之最大值為10μm以下。
- 如請求項3所述之陶瓷構造體，其中，在前述表層區域及前述內部區域之任一者中，將前述觀察圖像中之圓等效徑為5μm以上之前述氣孔的個數設為a(個)，將前述觀察圖像中之圓等效徑未達5μm之前述氣孔的個數設為b(個)時，比率b/a為50以上。
- 如請求項3所述之陶瓷構造體，其中，在前述表層區域及前述內部區域之任一者中，前述觀察圖像中之前述氣孔的圓等效徑之峰度Ku為0.5以上5以下。
- 如請求項3所述之陶瓷構造體，其中，在前述表層區域及前述內部區域之任一者中，前述氣孔之圓等效徑的偏度Sk為0.5以上2以下。
- 如請求項3所述之陶瓷構造體，其中，前述表層區域及前述內部區域之至少任一者中，前述觀察圖像中之結晶粒子的粒徑之平均值為1μm以上4μm以下。
- 如請求項1所述之陶瓷構造體，其中，前述表層區域及前述內部區域之至少任一者中，前述觀察圖像中之結晶粒子的粒徑之峰度Ku2為0以上。
- 如請求項1所述之陶瓷構造體，其中，前述表層區域及前述內部區域之至少任一者中，前述觀察圖像中之結晶粒子的粒徑之偏度Sk2為0以上。
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