WO2017199476A1 - アルミニウムの凝着防止方法 - Google Patents

アルミニウムの凝着防止方法 Download PDF

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宮坂　四志男
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株式会社不二機販
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C24/00—Coating starting from inorganic powder
    • C23C24/02—Coating starting from inorganic powder by application of pressure only
    • C23C24/04—Impact or kinetic deposition of particles
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B24—GRINDING; POLISHING
    • B24C—ABRASIVE OR RELATED BLASTING WITH PARTICULATE MATERIAL
    • B24C1/00—Methods for use of abrasive blasting for producing particular effects; Use of auxiliary equipment in connection with such methods
    • B24C1/10—Methods for use of abrasive blasting for producing particular effects; Use of auxiliary equipment in connection with such methods for compacting surfaces, e.g. shot-peening
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C28/00—Coating for obtaining at least two superposed coatings either by methods not provided for in a single one of groups C23C2/00 - C23C26/00 or by combinations of methods provided for in subclasses C23C and C25C or C25D
    • C23C28/04—Coating for obtaining at least two superposed coatings either by methods not provided for in a single one of groups C23C2/00 - C23C26/00 or by combinations of methods provided for in subclasses C23C and C25C or C25D only coatings of inorganic non-metallic material

Definitions

  • the present invention relates to a method for preventing adhesion of aluminum and aluminum alloys (collectively referred to as “aluminum” in the present specification), and more specifically, jigs, tools, blades, dies, and the like used for processing aluminum. (Hereinafter collectively referred to as “working tools”), and other materials for preventing adhesion of aluminum to the surface of a metal product such as a mold used in contact with a workpiece made of aluminum. Regarding the method.
  • this aluminum is a soft material with a low melting point (high ductility), it can slide against aluminum workpieces such as cutting edges of tools such as cutting tools and dies (die casting, extrusion, forging, pressing). Work tools that are used in contact or pressure contact adhere in a short time, so it is necessary to replace the work tools and remove the adhered aluminum, and the production during that time must be stopped. There are problems such as lowering productivity and increasing costs.
  • Non-Patent Document 1 Non-Patent Document 1
  • Reference 1 a diamond-like carbon (DLC) lubricating film
  • the inventor of the present invention is not concerned with a method for preventing adhesion of aluminum, but as a method for strengthening the surface of the metal product, the average particle diameter in which an oxide film is formed on the surface of the metal product.
  • a tin oxide film with a thickness of 1 ⁇ m or less is formed on the surface of the product by injecting 10-100 ⁇ m tin particles onto the product to be processed at an injection pressure of 0.5 MPa or more or an injection speed of 200 m / sec or more.
  • Non-Patent Document 2 shows that, in the combination of various metals, the combination of aluminum and tin is “one that is easy to melt and seize”.
  • the oxide films formed on the two surfaces constituting the contact surface or surfaces exposed by the destruction of the oxide film on one surface are bonded atomically or molecularly.
  • boundary lubrication is performed not only when there is no lubricating oil between the contact surfaces but also when there is lubricating oil. It can occur in the oil region.
  • the new surface exposed by the destruction of a part of the hard and brittle oxide film is very active. Therefore, when both of the two surfaces that are in sliding contact are the new surfaces, the bond between them is strong. The points that cause adhesion and seizure are the same regardless of the type of metal.
  • the bonding force generated between the two is compared to the bonding force between the new surfaces.
  • the bonding force between oxide films Even if the new surface is exposed on one side, a large bonding force is generated if the new surface is not exposed on the other side. It is difficult to develop adhesion and seizure.
  • the bonding force between the new surface of the aluminum and the surface oxide film is different from that of iron. Will increase. For this reason, even if nitriding treatment is performed on the processing tool side so that the new surface is not exposed, adhesion of aluminum to the surface of the processing tool cannot be sufficiently prevented.
  • Patent Document 1 a DLC film is formed on the surface on the processing tool side, and this DLC film is formed between “a non-carbon solid-soluble alloy due to hydrogen termination on the surface”. Adhesion of aluminum is prevented by utilizing the property of “having high slip characteristics” (Patent Document 1 [0002] column).
  • Patent Document 1 in order to prevent aluminum adhesion due to such loss of the hydrogen termination structure, cooling lubricant is injected to cool the DLC film when processing the workpiece.
  • Patent Document 1 [0005] column or by forming a cooling medium flow path in the mold and circulating the cooling medium (Claim 1 of Patent Document 1), the temperature of the DLC film is 300 ° C. or higher.
  • the use and disposal of a large amount of cooling lubricant is costly. As the structure becomes complicated and a structure for circulating the cooling medium is required, the mold becomes expensive.
  • Such a DLC film is formed by vapor phase synthesis such as a CVD method (Patent Documents 1 [0003] and [0033] columns), and an expensive CVD apparatus is required to form the DLC film.
  • a large amount of initial investment is required, and these costs are passed on to the product.
  • the price of the product is raised and price competitiveness in the market is lost.
  • Patent Document 2 the inventor of the present invention forms a highly hard tin oxide film on the surface of the processed product by spraying the tin particles on which the oxide film is formed at a predetermined spray pressure or spray speed. It has been found that this can be done, and this has already been filed as a method for forming a surface-enhanced coating (Patent Document 2).
  • the target of aluminum adhesion prevention processing is a machining tool such as a cutting tool or a die.
  • a steel cylinder that is in sliding contact with an aluminum piston and rotor.
  • metal products other than processing tools such as adhesion of aluminum to (sleeve) and prevention of galling (seizured and ⁇ immobilized) of steel bolts screwed into aluminum engine blocks.
  • problems such as aluminum adhesion and seizure associated therewith are common problems, and it is desirable to prevent the occurrence of aluminum adhesion as well. It is.
  • the present invention has been made to solve the above-mentioned drawbacks of the prior art, and by a very simple process of spraying spray particles, aluminum is agglomerated on the surface of a metal product such as a processing tool at a low cost and in a short time.
  • An object of the present invention is to provide a method for preventing adhesion of aluminum that can prevent adhesion.
  • the method for preventing aluminum adhesion of the present invention comprises: By spraying tin particles with an average particle size of 10-100 ⁇ m with an oxide film formed on the surface onto a metal product at an injection pressure of 0.5 MPa or more or an injection speed of 200 m / sec or more, aluminum or an aluminum alloy A tin oxide film having a thickness of 1 ⁇ m or less is formed on the surface of the metal product at the part to be contacted (Claim 1).
  • the metal product is preferably a metal product after nitriding treatment such as salt bath nitriding, salt bath soft nitriding, gas nitriding, plasma nitriding, gas soft nitriding, etc. Item 2).
  • the tin oxide film is formed after the metal product is pretreated by injecting steel balls having an average particle diameter of 37 to 74 ⁇ m at an injection pressure of 0.3 MPa or more or an injection speed of 100 m / sec or more. (Claim 3) or The tin oxide film is formed after pretreatment of the metal product with ceramic beads having an average particle size of 38 to 90 ⁇ m sprayed at a spray pressure of 0.2 MPa or more or a spray speed of 100 m / sec or more. (Claim 4).
  • the pretreatment performed by injecting the steel balls and the pretreatment performed by injecting the ceramic beads may both be performed. In this case, after the pretreatment of injecting the steel balls, It is preferable to perform a pretreatment for jetting beads.
  • the metal product to which the method for preventing aluminum adhesion according to the present invention is applied exhibits that aluminum adheres even when it is brought into contact with an aluminum member at a high surface pressure. I was able to prevent it.
  • the metal product to be treated is subjected to various nitriding treatments such as salt bath nitriding, salt bath soft nitriding, gas nitriding, plasma nitriding, gas soft nitriding, etc., thereby improving the strength of the lower layer of the tin oxide coating. Even when high surface pressure was applied, the tin oxide film was not easily destroyed, it was possible to prevent peeling and the like, and the anti-adhesion effect of aluminum could be generated over a long period of time.
  • various nitriding treatments such as salt bath nitriding, salt bath soft nitriding, gas nitriding, plasma nitriding, gas soft nitriding, etc.
  • the altered layer such as an oxide film formed on the surface of the metal product is not formed.
  • the internal structure of the surface is refined by the peening effect, and the strength and compressive residual stress of the lower layer of the tin oxide film are improved. An improvement could be obtained.
  • the particle diameter of the steel balls to be injected is larger than when ceramic beads such as alumina and silica are used. While the strength can be improved deep inside the metal, the surface of the metal product becomes rough. On the other hand, in the pretreatment that injects ceramic beads, although the strength improvement in the depth direction from the surface of the metal product is inferior to the case of using a steel ball, the surface roughness of the metal product can be reduced.
  • Example 2 It is a cross-sectional electron micrograph of a metal product to be treated in Example 1, (A) before pretreatment and (B) after pretreatment. It is a cross-sectional electron micrograph of the metal product made into the process target in Example 2, (A) is before pre-processing, (B) is after pre-processing.
  • the method for preventing aluminum adhesion according to the present invention comprises a tin particle having an average particle diameter of 10 to 100 ⁇ m, preferably an average particle diameter of 20 to 50 ⁇ m having an oxide film formed on the surface, and an injection pressure of 0.5 MPa or more or an injection speed.
  • a tin oxide film having a thickness of 1 ⁇ m or less and high adhesion strength is formed on the surface of the metal product in a portion to be in contact with aluminum.
  • tin particles having an oxide film formed on the surface are used as the spray particles, and such spray particles are, for example, spray particles. It can be obtained by producing tin particles by the water atomization method.
  • molten tin is made to collide with high-pressure water to obtain particles by instantaneously performing powdering and rapid solidification of molten tin.
  • the particles become tin particles whose surface is oxidized by the rapid cooling upon collision with water and the surface is covered with an oxide film.
  • the particle size of the spray particles used is an average particle size of 10 to 100 ⁇ m, preferably 20 to 50 ⁇ m.
  • the particle size of the spray particles used is an average particle size of 10 to 100 ⁇ m, preferably 20 to 50 ⁇ m.
  • the particle size is within the above range, it is easy to get on the air flow generated by the compressed gas used at the time of injection, the particle can collide with the surface of the metal product at high speed, and the tin oxide film can be formed. It can be suitably performed.
  • the shape of the individual particles of the spray particles to be used may be spherical, polygonal, or a mixture of these, and the shape is not particularly limited. .
  • the injection of the injection particles is performed at an injection pressure of 0.5 MPa or more or an injection speed of 200 m / sec or more.
  • the temperature rise that occurs when the spray particles collide with the surface of the metal product is proportional to the speed, and it is necessary to spray the spray particles at high speed in order to melt and adhere the spray particles to the surface of the metal product. is there.
  • the spray particles used in the method of the present invention have an oxide film formed on the surface, and this oxide film (tin oxide) has a higher melting point than tin (unoxidized). ,
  • This oxide film tin oxide
  • tin oxide has a higher melting point than tin (unoxidized).
  • the metal product to be treated by the aluminum adhesion prevention method of the present invention is used in contact with aluminum, and the above-mentioned spray particles are injected by the above-mentioned spraying pressure or spraying speed, or tin oxide by the collision.
  • Various materials, shapes, and applications can be used as long as they can form coatings of, for example, cutting edges for aluminum materials, die for aluminum forming (die casting, extrusion, forging, pressing) ), An inner wall (sleeve) of a cylinder used in sliding contact with an aluminum piston or rotor, a fastener such as a bolt screwed to an aluminum member, or a fixture.
  • the metal product to be treated is a metal product that has been subjected to various nitriding treatments such as salt bath nitriding, salt bath soft nitriding, gas nitriding, plasma nitriding, gas soft nitriding, and more preferably, steel that has undergone nitriding treatment.
  • nitriding treatments such as salt bath nitriding, salt bath soft nitriding, gas nitriding, plasma nitriding, gas soft nitriding, and more preferably, steel that has undergone nitriding treatment.
  • a steel ball such as high-speed steel having an average particle size of 37 to 74 ⁇ m is applied at an injection pressure of 0.3 MPa or more, or an injection speed of 100 m /
  • Pretreatment is carried out at a time of sec or more, or instead of the pretreatment or after the pretreatment, ceramic beads such as alumina / silica beads having an average particle size of 20 to 63 ⁇ m are applied to the metal product at an injection pressure of 0. It is good also as what pre-injects at 2 MPa or more or the injection speed of 100 m / sec or more.
  • a tin particle having an average particle diameter of 10 to 100 ⁇ m, preferably a 20 to 50 ⁇ m tin particle having an oxide film formed on the surface thereof is a relatively high pressure of 0.5 MPa or more or an injection speed of 200 m / sec or more.
  • the injected tin particles collide with the surface of the metal product, and when they are rebounded, a part of them is welded to the surface of the metal product, or diffused Penetration and coating form a tin oxide film.
  • the tin particles When the tin particles are sprayed onto the surface of the metal product at a high speed with the above-described spray pressure or spray speed, the tin particles generate thermal energy due to the speed change before and after the collision with the surface of the metal product. Since this thermal energy is performed only in the deformed portion where the tin particles collide, the temperature rises locally in the vicinity of the surface of the tin particles and the metal product where the tin particles collide.
  • the surface temperature of the tin particles and the metal product can be raised to a high temperature by increasing the injection speed of the tin particles.
  • this temperature rise causes oxidation in the temperature-increased portion of the tin particles, and the injection particles including an oxide film formed on the surface of the injection particles It is considered that a part of the film is melt-adhered, diffused, or coated on the surface of the metal product due to the temperature rise to form a film.
  • the film formed by the method of the present invention is a tin film. Rather, the tin oxide coating can be considered as one factor contributing to the prevention of adhesion.
  • the adhesion is caused by bonding between atoms or molecules on the joint surface due to the load or frictional heat applied to the contact surface, so that the stronger the material is brought into contact with each other, the stronger the bond becomes. Easier and more reactive combinations are more likely to become stronger bonds. Furthermore, metals with low melting points and soft (highly ductile) metals tend to be mixed by friction. It is done.
  • a tin oxide film is formed on the surface of the metal product, and is a substance that is chemically stable by oxidation as compared with tin.
  • the surface energy of the coating is considered to be lower than that of the tin coating.
  • Tin has a low melting point of 232 ° C., but tin oxide has a high melting point of 1630 ° C., so it is difficult to soften due to heat generated during friction.
  • tin as a metal has a Vickers hardness of 5 kg / is a mm 2 approximately of the soft metal
  • tin oxide is an oxide of tin, up to a material having a high hardness of about 1650Kg / mm 2 in Vickers hardness, tin oxide thus formed the hardness of the coating, zirconia (HV1100kg / mm 2 approximately), alumina (HV1800kg / mm 2 approximately), (about HV2200kg / mm 2) silicon carbide, hardness comparable to ceramics such as aluminum nitride (HV1000kg / mm 2 approximately) Therefore, it is considered that it is difficult to mix with aluminum, which contributes to prevention of adhesion and seizure.
  • the tin oxide film formed in this way especially the tin oxide film formed after a predetermined pretreatment, has high adhesion strength, such as the cutting edge of a cutting tool and the sliding part of a machine part. Even if it is formed and used in a portion where sliding contact with other members is performed under high load, peeling and the like are unlikely to occur, and the effect of preventing the exposure of the base material (new surface) is also sufficient. It has.
  • the surface of the metal product is rough, aluminum, which is a soft metal, may be deformed and clogged in the recesses formed on the surface, which may cause adhesion, so a steel ball is injected before the tin oxide film is formed.
  • the pretreatment is performed by injecting ceramic beads, the surface roughness of the metal product roughened by nitriding treatment or the like can be improved, which also prevents aluminum adhesion. It is thought to be a cause.
  • the tin oxide film formed in this way is extremely thin, less than 1 ⁇ m, the shape of the metal product that injects the tin particles approximates the shape of the final product as much as possible. Further, there is an advantage that it is not necessary to consider the film thickness of the coating film to be formed in designing or the like.
  • Tables 1 to 5 below show the processing conditions of the aluminum adhesion prevention method of the present invention carried out as Examples 1 to 5.
  • pre-treatment is a treatment performed before the formation of the tin oxide film
  • main treatment is a condition for the formation treatment of the tin oxide film.
  • One step” and “second step” indicate that a two-step process has been performed in which the second process is performed after the first process.
  • the removal of the compound layer and the improvement of the surface roughness described above can increase the adhesion strength of the tin oxide film to be formed in the next step, and the hardness of the lower layer of the tin oxide film increases due to the refinement of the surface structure. Due to the expansion of the nitrided layer due to internal diffusion, the difference in hardness between the tin oxide film and the lower layer is reduced, and even when subjected to a high surface pressure, it is difficult to deform, and cracking and breakage of the tin oxide film can be prevented. At the same time, the fatigue strength is improved by the application of compressive residual stress, which is considered to contribute to the formation of a tin oxide film having high adhesion strength and exhibiting the effect of preventing adhesion of aluminum over a long period of time.
  • Example 5 although the hardness and surface roughness did not change before and after the pretreatment, the compressive residual stress increased twice and the fatigue strength of the metal product surface was greatly improved. It has become something that can be done.
  • Comparative Examples 1 to 5 in Table 7 below are metal products in which only the pretreatment was performed and the main treatment (formation of tin oxide film) was not performed under the treatment conditions shown as Examples 1 to 5.

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Abstract

簡単な処理により，低コストかつ短時間で行うことができる金属成品の表面に対するアルミニウムの凝着防止方法を提供する。金属成品の表面に酸化膜が形成された平均粒径１０～１００μmの錫の粒体を，噴射圧力０．５MPa以上，又は噴射速度２００m/sec以上で噴射することにより，アルミニウム又はアルミニウム合金と接触させる部分の前記金属成品の表面に酸化錫の被膜を１μm以下の厚みで形成する。この酸化錫被膜の形成により，アルミニウム加工用の切削工具や金型等の金属成品に対するアルミニウムの凝着が抑制可能となる。

Description

アルミニウムの凝着防止方法
　本発明はアルミニウムやアルミニウム合金（本明細書ではこれらを総称して「アルミニウム」という）の凝着防止方法に関し，より詳細にはアルミニウムの加工等に使用する治具，工具，刃物，金型等（以下，これらを総称して「加工工具」という），及びその他のアルミニウム製の被加工材に対し接触させて使用する前記金型等の金属成品の表面に対するアルミニウムの凝着を防止するための方法に関する。
　近年，自動車などでは低燃費化を目的とした車体の軽量化の要求から，高張力鋼の使用による薄肉化による軽量化の他，アルミニウム材の使用による軽量化が図られる場合も多く，これに伴いアルミニウムの加工や成形作業も増大している。
　このアルミニウムは，融点が低く軟質な（延性が高い）材料であるため，切削工具等の工具の刃先や金型（ダイカスト，押出し，鍛造，プレス）等，アルミニウム製の被加工材に対して摺接あるいは圧接して使用される加工工具に対し短時間のうちに凝着することから，加工工具の交換や凝着したアルミニウムの除去等の作業が必要で，その間の生産を停止する必要がある等，生産性の低下やコスト増を招く問題がある。
　このようなアルミニウムの凝着を防止する方法としては，金型表面や切削工具の表面にダイヤモンドライクカーボン（ＤＬＣ）製の潤滑性被膜を形成することが提案されている（特許文献１，非特許文献１）。
　なお，本発明の発明者は，アルミニウムの凝着を防止する方法に関するものではないが，金属成品の表面を強化するための方法として，金属成品の表面に，酸化膜が形成された平均粒径１０～１００μmの錫の粒体を噴射圧力０．５MPa以上，又は噴射速度２００m/sec以上で被処理製品に噴射することにより，被処理製品の表面に酸化錫の被膜を１μm以下の厚みで形成することを特徴とする表面強化被膜の形成方法を既に出願している（特許文献２）。
　なお，錫（Ｓｎ）とアルミニウムの組合せが凝着を生じる金属の組合せであることは当業者において公知であり，後掲の特許文献３には，両者の凝着性に着目して電気抵抗を低減することを目的としてアルミニウム電線用の圧着端子の表面に錫（Ｓｎ）めっきを施す構成が開示されており（特許文献３［請求項１］［請求項２］参照），また，後掲の非特許文献２には，各種金属同士の組合せにおいて，アルミニウムと錫の組合せが「溶け合い，焼き付きやすいもの」であることが示されている。
日本国特開２０１３－１６３１８７号公報 日本国特開２００９－２７０１７６号公報 日本国特開２００９－１７６６７２号公報
関口徹「アルミニウムのドライ加工を実現したＤＬＣ工具」（日本機械学会誌 2001.10 Vol.104 No.995 第60頁）http://www.jsme.or.jp/publish/kaisi/011002t.pdf オテック株式会社のホームページの「表面処理／かじり防止用クロムめっき」の「各種金属同士の焼付やすさ」欄http://www.otec-kk.co.jp/surface/06.html
　接触面において２つの金属成品の表面が高い面圧で接触すると，接触面を構成する２つの面に形成されている酸化膜同士，又は，一方の面の酸化膜の破壊によって露出した表面である新生面と他方の面の酸化膜，又は，２つの前記新生面同士が原子的あるいは分子的に結合する。
　このような結合は，２つの面の表面粗さにおける凸部において顕著に生じるものであることから，接触面間に潤滑油が存在しない場合のみならず，潤滑油が存在する場合においても境界潤滑油領域において生じ得る。
　ここで，硬くて脆い酸化膜の一部の破壊によって露出した新生面は非常に活性であるために，摺接される２つの面がいずれも新生面同士である場合は，両者の結合は強固なものとなり凝着や焼付きの原因となる点は金属の種類に拘わらず共通である。
　そして，摺接される金属が鉄や銅である場合には，被加工材の新生面と接触する加工工具の表面が酸化膜であれば，両者間に生じる結合力は新生面同士の接合力に比べて弱いだけでなく，酸化膜同士の接合力と比較しても弱いことから，一方の面側で新生面が露出したとしても，他方の面で新生面の露出が生じていなければ大きな結合力は生じず，凝着や焼付きに発展し難い。
　そのため，鉄（鋼）製の切削工具の刃先や金型については，窒化処理等によって表面を高硬度化し，高い面圧が加わった場合であっても新生面の露出が生じ難い状態としてやることで凝着の発生を抑止することが可能となる。
　しかし，少なくとも一方の材質がアルミニウムである場合，アルミニウムの新生面と表面酸化膜の接合力は，鉄とは異なり，酸化膜同士の接合力よりも強固の凝着をもたらし，アルミニウム加工の困難性を増すこととなる。そのため，加工工具側に窒化処理を行う等，新生面が露出しないような加工を行ったとしても，加工工具の表面に対するアルミニウムの凝着を十分に防止し得ない。
　その結果，被加工材がアルミニウムである場合，窒化処理等の表面強化処理を行っただけでは加工工具の表面に対するアルミニウムの凝着を十分に防止することができず，アルミニウムの凝着を防止するためには，更に，加工工具の表面を，アルミニウムとの相性（密着性）が悪い状態に加工することが必要となる。
　この点に関し，前掲の特許文献１や非特許文献１では，加工工具側の表面にＤＬＣ膜を形成し，このＤＬＣ膜が，「表面の水素による終端によって非炭素固溶性の合金との間で高い滑り特性を持（つ）」（特許文献１［0002］欄）という性質を利用して，アルミニウムの凝着を防止している。
　その結果ＤＬＣ膜を形成した切削工具や金型であっても，ＤＬＣ膜の表面が水素終端という構造を失ってしまうとアルミニウムの凝着を防止できなくなり，例えば，高い加工率で加工を行う等して金型の温度が３００℃以上となり，ＤＬＣ膜の水素が脱離して表面の水素終端構造が失われると被加工材の凝着や堆積が生じることとなる（特許文献１［0005］欄）。
　そのため，前掲の特許文献１では，このような水素終端構造の喪失に伴うアルミニウムの凝着を防止するために，被加工材を加工する際に冷却潤滑油を噴射してＤＬＣ膜を冷却するか（特許文献１［0005］欄），又は，金型内に冷却媒体の流路を形成して冷却媒体を循環させることで（特許文献１の請求項１），ＤＬＣ膜の温度が３００℃以上に上昇しないようにする構成が採用されており，冷却潤滑油の噴射によって冷却する構成では，多量の冷却潤滑油の使用と廃棄にコストがかかる一方，冷媒流路を形成する構成では金型の構造が複雑になると共に，冷却媒体を循環させるための構造が必要となる結果，金型が高価なものとなる。
　しかも，このようなＤＬＣ膜の形成は，ＣＶＤ法などの気相合成によって行われ（特許文献１［0003］，［0033］欄），ＤＬＣ膜を形成するためには高価なＣＶＤ装置が必要となるなど多額の初期投資が必要となり，これらのコストが製品に転嫁される結果，製品の価格を上昇させて市場における価格競争力を失わせることとなる。
　そのため，より簡易な方法で，かつ，簡単な加工装置を使用して，加工工具等の金属成品に対するアルミニウムの凝着を防止できる方法の提案が望まれている。
　なお，前述したように本発明の発明者は，酸化膜が形成された錫の粒体を所定の噴射圧力又は噴射速度で噴射することで，処理成品の表面に高硬度の酸化錫被膜を形成できることを見出し，これを表面強化被膜の形成方法として既に出願している（前掲の特許文献２）。
　しかし，前掲の特許文献３や非特許文献２を示す迄もなく，錫（Ｓｎ）とアルミニウムの組合せは，凝着（焼付）が生じる金属の組合せである一方，酸化錫被膜には，前述したＤＬＣ膜の表面が持つ水素終端といったようなアルミニウムの凝着防止を予測させるような特別な構造を持つものでもないことから，金属成品の表面に酸化錫被膜を形成しても，アルミニウムの凝着を防止する効果が発生することの予測ができなかっただけでなく，錫や酸化錫の被膜を形成することは，アルミニウムの凝着をむしろ助長させるものであると推察される。
　なお，以上の説明では，アルミニウムの凝着防止処理の対象を，切削工具や金型等の加工工具とする場合を想定して説明したが，例えばアルミニウム製のピストン及びロータと摺接する鉄鋼製シリンダ（スリーブ）に対するアルミニウムの凝着や，アルミニウム製のエンジンブロックに螺着される鉄鋼製ボルトのカジリ(seizured and immobilized)防止等のように，加工工具以外の金属成品であっても，アルミニウム製の金属成品と接触させて使用する金属成品にあっては，アルミニウムの凝着やこれに伴う焼付き等の問題は共通に生じ得る問題であり，同様にアルミニウムの凝着発生を防止することが望まれる。
　本発明は，上記従来技術における欠点を解消するためになされたものであり，噴射粒体の噴射という極めて簡単な処理により，低コストかつ短時間で加工工具等の金属成品の表面に対するアルミニウムの凝着を防止することができるアルミニウムの凝着防止方法を提供することを目的とする。
　上記課題を達成するために，本発明のアルミニウム凝着防止方法は，
　表面に酸化膜が形成された平均粒径１０～１００μmの錫の粒体を，噴射圧力０．５MPa以上，又は噴射速度２００m/sec以上で金属成品に対し噴射することにより，アルミニウム又はアルミニウム合金と接触させる部分の前記金属成品の表面に酸化錫の被膜を１μm以下の厚みで形成することを特徴とする（請求項１）。
　上記のアルミニウム凝着防止方法において，前記金属成品は，塩浴窒化，塩浴軟窒化，ガス窒化，プラズマ窒化，ガス軟窒化などの窒化処理を行った後の金属成品とすることが好ましい（請求項２）。
　また，前記金属成品に対し平均粒径３７～７４μmの鋼球を，噴射圧力０．３MPa以上，又は噴射速度１００m/sec以上で噴射する前処理を行った後，前記酸化錫被膜の形成を行うものとしても良く（請求項３），又は，
　前記金属成品に対し平均粒径３８～９０μmのセラミックビーズを，噴射圧力０．２MPa以上，又は噴射速度１００m/sec以上で噴射する前処理を行った後，前記酸化錫被膜の形成を行うものとしても良い（請求項４）。
　なお，前述した鋼球を噴射して行う前処理と，セラミックビーズを噴射して行う前処理は，双方共に行うものとしても良く，この場合，鋼球を噴射する前処理を行った後，セラミックビーズを噴射する前処理を行うことが好ましい（請求項５）。
　以上で説明した本発明の構成により，本発明のアルミニウムの凝着防止方法を適用した金属成品は，アルミニウム製の部材と高い面圧で接触させた場合であってもアルミニウムが凝着することを防止できた。
　処理対象とする金属成品を，塩浴窒化，塩浴軟窒化，ガス窒化，プラズマ窒化，ガス軟窒化などの各種窒化処理を行ったものとすることにより，酸化錫被膜の下層の強度を向上させ，高い面圧が加わった場合であっても酸化錫被膜が破壊され難く，剥離等が生じることを防止でき，アルミニウムの凝着防止効果を長期に渡り発生させることができた。
　酸化錫被膜を形成する前に，金属成品の表面に前述した鋼球及び／又はセラミックビーズの噴射による前処理を行う場合には，金属成品の表面に形成されている酸化膜等の変質層が除去されると共に，ピーニング効果によって表面の内部組織が微細化され，酸化錫被膜の下層の強度や圧縮残留応力を向上させることにより，酸化錫被膜の剥離等を生じ難くすると共に，疲労強度等の向上を得ることができた。
　特に，窒化処理後の金属成品の表面に対し前述した前処理を行う構成では，窒化層表面の化合物層の除去，表面の内部組織の微細化が行われるだけでなく，窒素の更なる内部拡散が行われて窒化層の深化が行われていることが確認されており，次工程で形成される酸化錫被膜の密着強度を高め，また，酸化錫被膜の破損を生じ難くすることができた。
　なお，前処理においてハイス高速度工具鋼等の鋼球を噴射する場合には，アルミナ・シリカ等のセラミックビーズを使用する場合に比較して噴射する鋼球の粒径が大きいことから，金属成品の内部深く迄強度の向上を図ることができる一方，金属成品の表面が荒れる。一方，セラミックビーズを噴射する前処理では，金属成品の表面からの深さ方向に対する強度向上は，鋼球を使用する場合に比較して劣るものの，金属成品の表面荒れを少なくすることができ，用途に応じてこれらの前処理を適宜選択することが可能である。
　更に前記両前処理の特性より，鋼球の噴射後，セラミックビーズの噴射を行う複合型の前処理を行った場合には，鋼球の噴射により金属成品の内部深く迄強度の向上を得ることができると共に，その後のセラミックビーズの噴射により表面荒れを改善する前処理を行うことができた。
実施例１で処理対象とした金属成品の断面電子顕微鏡写真であり（Ａ）は前処理前，（Ｂ）は前処理後。 実施例２で処理対象とした金属成品の断面電子顕微鏡写真であり（Ａ）は前処理前，（Ｂ）は前処理後。
　次に，本発明の実施形態につき添付図面を参照しながら以下説明する。
〔アルミニウムの凝着防止方法概要〕
　本発明のアルミニウムの凝着防止方法は，表面に酸化膜が形成された平均粒径１０～１００μm，好ましくは平均粒径２０～５０μmの錫の粒体を，噴射圧力０．５MPa以上又は噴射速度２００m/sec以上で金属成品に噴射することにより，アルミニウムと接触させる部分の金属成品の表面に厚み１μm以下で付着強度の高い酸化錫の被膜を形成するものである。
〔噴射粒体〕
　本発明のアルミニウム凝着防止方法では，前述したように噴射粒体として表面に酸化膜の形成された錫粒体を使用するもので，このような噴射粒体は，一例として噴射粒体である錫粒体を水アトマイズ法によって製造することにより得ることができる。
　ここで，水アトマイズ法では，溶融した錫を高圧水と衝突させることにより溶融錫の粉粒化と急冷凝固を瞬時に行うことによって粒体を得るものであり，このようにして得られた錫粒体は，水との衝突時の急冷によってその表面が酸化して表面が酸化膜によって覆われた錫の粒体となる。
　使用する噴射粒体の粒径は，平均粒径１０～１００μm，好ましくは２０～５０μmのものを使用する。噴射粒体の衝突によって金属成品の表面に被膜を形成するためには，衝突時の発熱により噴射粒体に温度上昇を生じさせる必要があり，この温度上昇は，噴射粒体の衝突速度に比例して上昇するものとなる。
　上記粒径の範囲の噴射粒体であれば，噴射時に使用する圧縮気体によって生じた気流に乗り易く，高速で噴射粒体を金属成品の表面に衝突させることができ，酸化錫被膜の形成を好適に行うことができる。
　なお，使用する噴射粒体の個々の粒子の形状は，球状であっても良く，又は多角形状であっても良く，更にはこれらが混在したものであっても良く，その形状は特に限定されない。
〔噴射方法〕
　前述の噴射粒体の噴射には，噴射粒体を圧縮空気等の圧縮気体と共に噴射する既知の各種のブラスト加工装置を使用することができ，このブラスト加工装置の噴射方式は，直圧式，重力式，サクション式等の既知の如何なる方法によって行うものであって良く，前述した噴射圧力又は噴射速度で噴射粒体を噴射し得るものであれば特に限定されない。
　噴射粒体の噴射は，噴射圧力０．５MPa以上，又は噴射速度２００m/sec以上で行う。噴射粒体が金属成品の表面に衝突した際に生じる温度上昇は速度に比例し，金属成品の表面に噴射粒体を好適に溶融付着させるためには，噴射粒体を高速で噴射する必要がある。
　特に，本発明の方法で使用する噴射粒体は，表面に酸化膜が形成されていると共に，この酸化膜（酸化錫）は，錫（未酸化）に対して融点が上昇していることから，前述した高い噴射圧力，噴射速度での噴射が要求される。
〔被処理対象（金属成品）〕
　本発明のアルミニウム凝着防止方法で処理対象とする金属成品は，アルミニウムと接触させて使用するものであり，かつ，前述した噴射粒体を前述した噴射圧力又は噴射速度による噴射，衝突によって酸化錫の被膜を形成可能なものであれば，各種材質，形状，用途のものを使用することができ，例えばアルミニウム材用の切削工具の刃先，アルミニウム成形用の金型（ダイカスト，押出，鍛造，プレス），アルミニウム製のピストンやロータと摺接した状態で使用されるシリンダの内壁（スリーブ），アルミニウム製の部材に螺着されるボルト等の締結具や固定具等を挙げることができる。
　好ましくは処理対象とする金属成品は，塩浴窒化，塩浴軟窒化，ガス窒化，プラズマ窒化，ガス軟窒化などの各種窒化処理を行った金属成品，より好ましくは，窒化処理が行われた鉄鋼製品を処理対象とする。
　処理対象とする金属成品に対しては，酸化錫被膜を形成する前に，前処理として平均粒径３７～７４μmのハイス鋼等の鋼球を，噴射圧力０．３MPa以上，又は噴射速度１００m/sec以上で噴射する前処理を行い，又は，前記前処理に代え，又は前記前処理の後に，金属成品に対し平均粒径２０～６３μmのアルミナ・シリカビーズ等のセラミックビーズを，噴射圧力０．２MPa以上，又は噴射速度１００m/sec以上で噴射する前処理を行うものとしても良い。
〔作用等〕
　以上のように，表面に酸化膜の形成された平均粒径１０～１００μmの錫粒体，好ましくは２０～５０μmの錫粒体を，０．５MPa以上，又は噴射速度２００m/sec以上という比較的高速で噴射して金属成品の表面に衝突させると，噴射された錫粒体は，金属成品の表面に衝突し，弾き返される際にその一部が金属成品の表面に溶着し，又は拡散・浸透，被覆して酸化錫の被膜が形成される。
　前述した噴射圧力又は噴射速度で金属成品の表面に錫粒体を高速で噴射すると，錫粒体は金属成品の表面に対する衝突前後の速度変化により熱エネルギーが生じる。この熱エネルギーは，錫粒体が衝突した変形部分のみで行われるので，錫粒体及びこの錫粒体が衝突した金属成品の表面付近に局部的に温度上昇が起こる。
　また，温度上昇は錫粒体の衝突前の速度に比例するので，錫粒体の噴射速度を高速にすると，錫粒体及び金属成品の表面の温度を高温に上昇させることができる。このとき錫粒体が金属成品の表面で加熱されるために，この温度上昇によって錫粒体の温度上昇部分において酸化が生じると共に，噴射粒体の表面に形成された酸化膜を含む噴射粒体の一部分が，その温度上昇により金属成品の表面に溶融付着，拡散浸透，又は被覆して被膜が形成されるものと考えられる。
　同時に，噴射粒体の衝突によってショットピーニングとしての表面加工熱処理等の効果が得られるものである。したがって，この際に付与された残留応力等により，金属成品の疲労強度の上昇に伴い長寿命化等も同時に達成される。
　ここで，金属成品の表面に酸化金属被膜を形成することで，アルミニウムの凝着が防止できるメカニズムについては現在，全てが解明されてはいない。
　しかし，錫とアルミニウムの組合せが，凝着や焼付きが生じる金属の組合せであることを考えると（特許文献１，非特許文献２），本発明の方法によって形成された被膜が，錫の被膜ではなく，酸化錫の被膜であることが，凝着の防止に貢献している一つの要因であると考えることができる。
　ここで，凝着は，接触面に加わった加重や摩擦熱によって接合面における原子間あるいは分子間の結合によって生じるものであるから，親和性のある材料同士を接触させた場合ほど強固な結合となり易く，また，反応性が高い組み合わせ程，強固な結合となり易く，更に，低融点の金属同士である程，また，軟質の（延性の高い）金属同士である程，摩擦によって混ざり易いものと考えられる。
　ここで，本発明のアルミニウムの凝着防止方法において金属成品の表面に形成するのは酸化錫の被膜であり，錫に比較して酸化により化学的に安定した物質となっているため，酸化錫被膜の表面エネルギーは，錫被膜の表面エネルギーに比較して低くなっているものと考えられる。
　また，錫は２３２℃と融点が低いが，酸化錫の融点は１６３０℃と高くなっていることから，摩擦時の発熱によって軟化し難く，しかも，金属としての錫は，ビッカース硬さで５kg/mm2程度の軟質な金属であるが，この錫の酸化物である酸化錫は，最大でビッカース硬さで約１６５０kg/mm2という高硬度の物質であり，このようにして形成された酸化錫の被膜の硬度は，ジルコニア（HV１１００kg/mm2程度），アルミナ（HV１８００kg/mm2程度），炭化ケイ素（HV２２００kg/mm2程度），窒化アルミニウム（HV１０００kg/mm2程度）等のセラミックスに匹敵する硬度を有するものとなっていることから，アルミニウムと混ざり難くなっていることが，凝着や焼き付きの防止に貢献する一因であると考えられる。
　しかも，このようにして形成された酸化錫の被膜，特に所定の前処理を行った後に形成した酸化錫の被膜は，付着強度が高く，切削工具の刃先部や機械部品の摺動部等，高荷重で他部材との摺接が行われる部分にこれを形成して使用した場合であっても，剥離等が生じ難いものであり，母材（新生面）の露出を防止する効果についても十分に備わっている。
　なお，金属成品の表面が粗い場合，表面に形成された凹部に軟質な金属であるアルミニウムが変形して詰まることも凝着の発生原因となり得るところ，酸化錫被膜の形成前に鋼球を噴射し，及び／又はセラミックビーズを噴射する前処理を行う構成では，窒化処理等によって粗くなった金属成品の表面粗さを改善することができ，この点も，アルミニウムの凝着を防止できた一因であると考えられる。
　このようにして形成される酸化錫の被膜は，１μm以下と極めて薄いものであることから，錫粒体の噴射を行う金属成品の形状は，これを最終製品の形状に可及的に近似させた形状（所謂「ニアネットシェイプ」）とすることができ，設計などに際して形成する被膜の膜厚に対する考慮が不要であるといった利点もある。
　以下，各種金属成品（金型）に対し，本発明のアルミニウム凝着防止方法を実施した実施例について説明する。
〔処理条件〕
　下記の表１～表５に，実施例１～５として行った本発明のアルミニウム凝着防止方法の処理条件を示す。
　なお，下記の表１～５において，「前処理」は酸化錫被膜の形成前に行う処理，「本処理」は酸化錫被膜の形成処理の際の条件であり，「前処理」において「第１工程」，「第２工程」とあるものは，第１工程の処理後，第２工程の処理を行う，２段階処理を行ったことを示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000005
〔前処理の結果〕
（１）処理結果
　実施例１～５で処理対象とした金属成品の前処理前（窒化処理後のもの）と，前処理後における各金属成品の表面硬度，圧縮残留応力及び表面粗さ（いずれも機械加工時約Ra０．４μm）の変化を表６に，実施例１及び実施例２で処理対象とした金属成品の前処理前後における金属成品の断面を撮影した電子顕微鏡写真を図１（実施例１）及び図２（実施例２）にそれぞれ示す。
　なお，図１及び図２において，（Ａ）は前処理前（窒化処理品），（Ｂ）は前処理後の状態をそれぞれ示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000006
　実施例１～４では，いずれも前処理によって窒化層表面に形成されていた化合物層が除去され，表面付近の内部組織が微細化されていると共に，図１（Ａ）に対し，図１（Ｂ）の窒化層では，母材との境界が前処理前の状態に比較して下方にシフトして窒化層の深さが増大していること，すなわち内部拡散により窒化がより深部にまで及んでいるものと考えられる。
　また，実施例１～４の前処理では，いずれも表面硬度の向上，圧縮残留応力の増大が得られており，また，表面粗さについても窒化処理後に粗くなっていたものが機械加工時の表面粗さ近くまで改善されていることが確認された。
　前述した化合物層の除去や表面粗さの改善は，次工程で形成される酸化錫被膜の密着強度を高め得ると共に，表面組織の微細化によって酸化錫被膜の下層の硬度が上昇すること，窒素の内部拡散による窒化層の拡大により，酸化錫被膜と下層との硬度差が小さくなり，また，高い面圧を受けた場合であっても変形し難く，酸化錫被膜の割れや破壊が防止できると共に，圧縮残留応力の付与により疲労強度が向上することで，密着強度が高く，且つ，長期にわたりアルミニウムの凝着防止効果を発揮する酸化錫被膜の形成に寄与するものと考えられる。
　なお，実施例５では硬度と表面粗さについては前処理の前後で変化が見られなったものの，圧縮残留応力については２倍に上昇しており，金属成品表面の疲労強度等を大幅に改善することができるものとなっている。
〔耐久性試験〕
　本発明の方法で形成された酸化錫被膜に対し垂直引張型の密着強度試験を行った結果，密着強度が２０．７（kgf/cm2）という高い数値を示すものであり，簡単に剥離してしまった電気めっき法で形成した錫（Ｓｎ）めっき層と比較して，高い密着強度で形成されていることが確認された。
　また，実施例１～５として説明した条件で酸化錫被膜を形成した各種金型の金属成品を使用してアルミニウム材の成形を行い，金属成品が寿命となるまでのショット数（但し，押出金型である実施例３及び比較例３については焼付が生じた時点での加工済みアルミニウム製の被加工材の重量）を測定した結果を，下記の表７に示す。
　なお，下記の表７における比較例１～５は，実施例１～５として示した処理条件中，前処理のみを行い，本処理（酸化錫被膜の形成）を行っていない金属成品である。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000007
　以上の結果，本発明の方法で酸化錫被膜の形成を行った金型では，アルミニウムの凝着が生じ難く，窒化と前処理のみを行っただけの金型（比較例１～５）に対し２～１５倍もの寿命の向上が得られるという，顕著な効果が得られることが確認された。
　
　

Claims (5)

  1. 　表面に酸化膜が形成された平均粒径１０～１００μmの錫の粒体を，噴射圧力０．５MPa以上，又は噴射速度２００m/sec以上で金属成品に対し噴射することにより，アルミニウム又はアルミニウム合金と接触させる部分の前記金属成品の表面に酸化錫の被膜を１μm以下の厚みで形成することを特徴とするアルミニウムの凝着防止方法。
  2. 　前記金属成品が，窒化処理を行った後の金属成品であることを特徴とする請求項１記載のアルミニウムの凝着防止方法。
  3. 　前記金属成品に対し平均粒径３７～７４μmの鋼球を，噴射圧力０．３MPa以上，又は噴射速度１００m/sec以上で噴射する前処理を行った後，前記酸化錫被膜の形成を行うことを特徴とする請求項１又は２記載のアルミニウムの凝着防止方法。
  4. 　前記金属成品に対し平均粒径３８～９０μmのセラミックビーズを，噴射圧力０．２MPa以上，又は噴射速度１００m/sec以上で噴射する前処理を行った後，前記酸化錫被膜の形成を行うことを特徴とする請求項１又は２記載のアルミニウムの凝着防止方法。
  5. 　前記金属成品に対し平均粒径３７～７４μmの鋼球を，噴射圧力０．３MPa以上，又は噴射速度１００m/sec以上で噴射する前処理を行い，更に平均粒径３８～９０μmのセラミックビーズを，噴射圧力０．２MPa以上，又は噴射速度１００m/sec以上で噴射する前処理を行った後，前記酸化錫被膜の形成を行うことを特徴とする請求項１又は２記載のアルミニウムの凝着防止方法。
     

     
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