WO2017195816A1 - 有機エレクトロニクスデバイスの検査方法および分析方法、並びにその利用 - Google Patents

有機エレクトロニクスデバイスの検査方法および分析方法、並びにその利用 Download PDF

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WO2017195816A1
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image
electronic device
organic electronic
organic
microscope
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PCT/JP2017/017663
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English (en)
French (fr)
Inventor
克也 今西
美穂 大森
Original Assignee
株式会社住化分析センター
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    • H—ELECTRICITY
    • H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H10K—ORGANIC ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES
    • H10K71/00—Manufacture or treatment specially adapted for the organic devices covered by this subclass
    • H10K71/70—Testing, e.g. accelerated lifetime tests
    • H—ELECTRICITY
    • H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H05B—ELECTRIC HEATING; ELECTRIC LIGHT SOURCES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; CIRCUIT ARRANGEMENTS FOR ELECTRIC LIGHT SOURCES, IN GENERAL
    • H05B33/00—Electroluminescent light sources
    • H05B33/12—Light sources with substantially two-dimensional radiating surfaces
    • H—ELECTRICITY
    • H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H10K—ORGANIC ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES
    • H10K50/00—Organic light-emitting devices
    • H10K50/10—OLEDs or polymer light-emitting diodes [PLED]
    • H10K50/11—OLEDs or polymer light-emitting diodes [PLED] characterised by the electroluminescent [EL] layers

Definitions

  • the present invention relates to an inspection method and an analysis method for organic electronic devices, and use thereof.
  • an abnormality for example, an abnormality in light emission
  • an electrical operation such as energization.
  • the occurrence of such anomaly causes the yield rate to deteriorate.
  • Patent Document 1 discloses the organic electroluminescent element material obtained by freeze-drying in an organic electroluminescent element in which at least one organic layer is disposed between a pair of electrodes facing each other.
  • a method for producing an organic electroluminescence element is described, which comprises an organic layer forming step of forming the at least one layer by using.
  • the organic electroluminescence element is driven at a constant current to evaluate the generation of dark spots.
  • Patent Documents 2 to 6 Although not a method for inspecting an abnormality in light emission of an organic electronic device, as a method for evaluating a sample using a microscope, techniques described in Patent Documents 2 to 6 can be cited.
  • Patent Document 2 a sample creation step for creating a test sample in which a photosensitive coloring pigment resist is applied on a substrate, a sample image generation step for creating a sample image obtained by observing the test sample with an optical microscope, The management method of the photosensitive coloring pigment resist which has the coarse particle calculation process of calculating the number of the coarse particles contained is described.
  • Patent Document 3 the position coordinates of the wafer and the digital value of the color component are detected, and the detected value (m) and position (x, y) indicate the color of the wafer indicating the optimum wafer polishing end point recorded in advance.
  • a method for detecting the polishing end point of a wafer is described in which the time when the digital value (n) of the component coincides with the value of the wafer position (x, y) is set as the polishing end point of the wafer.
  • Patent Document 4 describes an organic light-emitting element including an electron transporting material represented by a specific chemical formula and a layer containing the electron transporting material. Patent Document 4 describes that a deposited thin film formed on glass or ITO was observed using a differential interference microscope.
  • Patent Document 5 describes an organic element characterized by containing ⁇ -pyrone and / or an ⁇ -pyrone derivative represented by a specific general formula. Patent Document 5 describes that an ⁇ -pyrone derivative crystal is observed in a deposited film using a polarizing microscope or an atomic force microscope.
  • Patent Document 6 discloses an antiglare film having an antiglare layer on a substrate film having an in-plane retardation and an orientation angle with respect to the longitudinal direction of the substrate film in a specific range.
  • Protrusion shape the protrusion shape is irregularly arranged in an irregular shape without a period in the longitudinal direction of the base film, and arithmetic average roughness of the antiglare layer and internal scattering of the antiglare layer
  • An antiglare film is described in which the haze resulting from is in a specific range.
  • Patent Document 6 describes that a defect of a base film is observed with a differential interference microscope.
  • the light emission abnormality inspection method as described in Patent Document 1 includes a step of applying a voltage to the element.
  • a voltage When a voltage is applied to the element, the device may be destroyed due to a short circuit or the like.
  • the cause of the abnormality cannot be determined and repair cannot be performed.
  • Patent Documents 2 to 6 are techniques for observing a film alone or a film formed on a substrate, not inspecting an organic electronic device.
  • a layer containing an organic compound is sandwiched between electrodes. Therefore, it is common technical knowledge in the field that it is difficult to directly observe defects in the form of a device, not in the form of a simple test sample such as a film alone or a film formed on a substrate. . For this reason, there has been no known method for detecting an anomalous location that can appear due to the electrical operation of an organic electronic device without risk of destruction.
  • the present invention has been made in view of the above problems, and an object of the present invention is to realize a nondestructive detection method for detecting an abnormal location that can be manifested by an electrical operation of an organic electronic device. .
  • the present inventors directly observe the defects of the organic electronics device by using an optical technique, thereby nondestructing an abnormal portion that can appear due to the electrical operation of the organic electronics device.
  • the present invention was completed by finding that it can be detected. That is, one aspect of the present invention has the following configuration.
  • [1] including a detection step of detecting an abnormal portion of the organic electronic device by evaluating defects of the organic electronic device in a state where an electrical operation is not performed using an optical method, A method for inspecting an organic electronic device, characterized by being expressed by an electrical operation.
  • a method for analyzing an abnormal portion that appears due to an electrical operation of an organic electronic device wherein an image of the organic electronic device in a state where the electrical operation is not performed is obtained using an optical technique. Obtained in the first image acquisition step, the second image acquisition step of acquiring an image of the organic electronic device in an electrically operated state using an optical technique, and the first image acquisition step. And an image comparison step of comparing the first image and the second image obtained in the second image acquisition step.
  • a third image acquisition step of acquiring an electron microscope image of the organic electronics device, and a third image obtained in the third image acquisition step are the first image and the second image.
  • a method for classifying defects in an organic electronic device wherein the defect is obtained by the analysis method according to [10] or [11], and the organic electronic device is in a state in which no electrical operation is performed;
  • a classification method characterized by including a step of classifying the defect based on a comparison result with an abnormal part that is caused by an electrical operation of an electronic device.
  • FIG. 1 It is a schematic diagram which shows the example of a structure of the organic EL element which concerns on one Embodiment of this invention. It is a figure which shows the observation result by the optical microscope and a stereomicroscope in an Example. It is a figure which shows the observation result by a differential interference microscope and a stereomicroscope in an Example. It is a figure which shows the image which expanded FIG. It is a figure which shows the observation result by a stereomicroscope in an Example. It is a figure which shows the observation result by a differential interference microscope in an Example. It is a figure which shows the cross-sectional observation result by STEM of the area
  • a to B representing a numerical range means “A or more (including A and greater than A) and B or less (including B and less than B)”.
  • This inspection method includes a detection step of detecting an abnormal portion of the organic electronic device by evaluating defects of the organic electronic device in a state where an electrical operation is not performed using an optical method, and the abnormal portion Is expressed by electrical operation.
  • the organic electronic device since the organic electronic device is evaluated in a state in which no electrical operation is performed, no short circuit due to energization or the like occurs in the organic electronic device. Accordingly, the organic electronic device can be inspected nondestructively. In addition, by evaluating the defects of the organic electronics device, it is possible to efficiently detect an abnormal portion that appears due to the electrical operation of the organic electronics device even though the electrical operation is not performed. .
  • an organic electronic device means a device that operates electrically, in which a layer containing an organic compound is sandwiched between electrodes.
  • an organic electroluminescent element OLED, organic EL element
  • OFET organic field effect transistor
  • OSV organic solar cell
  • the organic electronic device may be a device in which a light emitting layer containing an organic compound is sealed by a substrate, and the light emitting layer emits light when energized, and a specific example thereof is an organic EL element.
  • the material of the substrate may be glass, resin, or metal.
  • Examples of the organic EL element include an organic EL element having an anode and a cathode, and a light emitting layer provided between the anode and the cathode.
  • the organic EL element may include a substrate outside the anode and / or the cathode. That is, you may provide the board
  • a hole transport layer may be provided between the anode and the light emitting layer.
  • a hole injection layer may be provided between the anode and the hole transport layer.
  • an electron transport layer may be provided between the light emitting layer and the cathode.
  • An electron injection layer may be provided between the cathode and the electron transport layer. Examples of materials for the light emitting layer, the anode, the cathode, the substrate, the hole transport layer, the hole injection layer, the electron transport layer, and the electron injection layer include materials generally used in organic EL elements.
  • FIG. 1 is a schematic diagram showing an example of the configuration of the organic EL element according to this embodiment.
  • an arrow ⁇ indicates a direction in which light is emitted.
  • FIG. 1A is a schematic diagram showing a configuration of a bottom emission type organic EL element 1a.
  • the anode 2 transparent electrode
  • the hole injection layer 3 the hole transport layer 4
  • the light emitting layer 5 the electron transport layer 6, the electron injection layer 7 and the cathode 8 (aluminum layer) are in this order.
  • the organic EL element 1 a includes a glass 15 (substrate) as an outermost layer, and includes a filler 13 and a desiccant 14 between the glass 15 on the cathode side and the cathode 8.
  • the organic EL element 1a may have a configuration in which the space between the cathode-side glass 15 and the cathode 8 is hollow without including the filler 13.
  • the organic EL element 1 a may include a color filter on the outer layer of the anode 2.
  • FIG. 1B is a schematic diagram showing a configuration of a top emission type organic EL element 1b.
  • an anode 2 transparent electrode
  • a hole injection layer 3 hole transport layer 4
  • a light emitting layer 5 an electron transport layer 6, and an electron injection layer 7
  • the organic EL element 1 b includes a cathode 8 (transparent electrode) outside the electron injection layer 7.
  • the organic EL element 1b may include a metal film as the anode 2 instead of the transparent electrode.
  • the organic EL element 1b may have a configuration in which the space between the glass 15 on the cathode 8 side and the cathode 8 is not provided without the filler 13.
  • the organic EL element 1 b includes a glass 15 (substrate) as an outermost layer, and includes a barrier layer 9 between the glass 15 and the filler 13.
  • the organic EL element 1 b may include a color filter on the outer layer of the barrier layer 9.
  • FIG. 1 is a schematic diagram showing the configuration of the organic EL element 1c.
  • the organic EL element 1c similarly to the organic EL element 1a, the anode 2 (transparent electrode), the hole injection layer 3, the hole transport layer 4, the light emitting layer 5, the electron transport layer 6, the electron injection layer 7 and the cathode 8 (aluminum layer) Are stacked in this order.
  • the organic EL element 1 c includes a barrier layer 9, a base film 10, an adhesive layer 11, and a film 12 (substrate) outside the anode 2 and the cathode 8.
  • the organic EL element 1 c may include ultrathin glass instead of the barrier layer 9 and the base film 10.
  • the organic EL element 1 c may include a color filter on the outer layer of the base film 10.
  • the optical method means an analysis method using optical elements such as a lens and a spectroscope.
  • the optical technique include microscopic observation, camera photography, optical full-field measurement method, and spectroscopic analysis method. From the viewpoint that details can be easily observed, the optical method is preferably microscopic observation.
  • the microscope is not particularly limited, and examples thereof include an optical microscope, a stereoscopic microscope, a confocal white microscope, a phase contrast microscope, a differential interference microscope, a polarizing microscope, a fluorescence microscope, a laser scanning microscope, a confocal laser microscope, and a microscope.
  • the microscope is a differential interference microscope or a confocal microscope. It is preferably a microscope (for example, a confocal white microscope or a confocal laser microscope).
  • an optical microscope or a laser microscope can also be set and used for differential interference mode or confocal mode.
  • the differential interference microscope includes an optical microscope or a laser microscope set in the differential interference mode.
  • the confocal microscope is meant to include an optical microscope or a laser microscope set in a confocal mode.
  • the wavelength range of the light source that irradiates the organic electronics device is not particularly limited, and may be between the ultraviolet region and the infrared region, but is preferably visible light, more preferably visible light of 380 nm to 700 nm. And more preferably visible light of 400 nm to 600 nm. Visible light is preferable because it can be observed with a simple light source.
  • the detection step is a step of detecting an abnormal portion of the organic electronic device by evaluating defects of the organic electronic device in a state where no electrical operation is performed using an optical method.
  • electrical operation means application of voltage and energization.
  • the “electrical operation” is meant to include an operation in which a voltage and a current are generated by a magnetic field change, pressure application, heating or heating, or light irradiation.
  • an organic electronic device that is not electrically operated is an organic electronic device that is not energized (an organic electronic device that is not energized) or an organic electronic device that is not energized. May be.
  • an organic electronic device in an electrically operated state is an organic electronic device in an energized state (an organic electronic device in an energized state) or an organic electronic device in a state where a voltage is applied. Good.
  • the state where the electrical operation is not performed may be a non-light emitting state. Further, the state in which the electrical operation is performed may be a light emitting state.
  • an organic electronic device in a non-light emitting state means a state in which no electrical operation is performed (for example, no voltage is applied) and no light is emitted.
  • an organic electronic device in a light emitting state means a state in which an electric operation is performed (for example, a voltage is applied) and light is emitted.
  • a defect means a portion that is in a state different from a normal organic electronic device and is observed in an organic electronic device that is not electrically operated.
  • Examples of the defect include a shape abnormality and a color abnormality.
  • the abnormal shape includes scratches, irregularities, holes, bubbles, and the like. It can be said that the color abnormality is an abnormality in reflectance or light and shade.
  • the defect may be a defect excluding moisture and / or impurities.
  • the abnormal part means a region where an abnormality is observed as compared with a normal region of the organic electronic device. Moreover, the abnormal part means what appears by an electrical operation. In this specification, “expressed by an electrical operation” means that it does not appear when an electrical operation is not performed, but becomes apparent by an electrical operation. It can be said that the abnormal part is an abnormal part of the organic electronic device in a state where an electrical operation is performed.
  • the above-mentioned abnormal parts include a light emission abnormal part, a characteristic abnormal part, a short part and an insulating part.
  • a light emission abnormality portion cannot be confirmed originally because it does not emit light in a state where no voltage is applied, and appears as an abnormal portion when light is emitted by applying a voltage.
  • the abnormal light emission portion means a region where abnormality is observed as compared with a normal light emission region.
  • the abnormal emission region include a non-emission region, a region where light emission is weaker than a normal emission region, or a region that emits excessive light.
  • Specific examples of the abnormal light emission include dark spots and bright spots.
  • the dark spot is a non-light emitting area.
  • the bright spot is an abnormal emission region other than the dark spot. For example, when an organic electronic device in a light emitting state is observed in a stereoscopic microscope image, a dark spot is observed as a black spot, a bright spot is observed as a white spot, a gray spot, a spot darker than the surroundings, or a spot brighter than the surroundings.
  • the bright spot also includes a point where the center is dark but the surrounding area is excessively luminescent. Further, the bright spot includes a point where a light emission abnormality portion other than the dark spot is changed to a dark spot by an electric operation or a change with time, and a point where the center is bright and the surrounding is dark or the light emission is weak.
  • the inventors of the present invention assume that the occurrence of an abnormal portion in an organic electronic device is a disconnection, coating unevenness, moisture intrusion, contamination by foreign matter, and a substrate defect.
  • the present inventors are associated with defects such as irregularities and scratches present in the organic electronic device with abnormal locations that are manifested by electrical operation, and the defects are described above as shown in Examples below. It was found that it coincides with about 80% of abnormal parts. That is, although there are various causes for the abnormality that appears due to the electrical operation, the present inventors have found that the abnormality part can be efficiently detected by using the defect as an index.
  • this inspection method by using the defect as an index, it is possible to detect an abnormal portion that appears due to an electrical operation even when the electrical operation is not performed. Therefore, according to the present inspection method, the abnormal part can be detected nondestructively. For example, this inspection method can detect a light emission abnormality portion even in a non-light emission state.
  • the detection of bright spots is important in improving the yield of organic electronics devices, but is not considered in Patent Document 1. According to this inspection method, a bright spot can also be detected.
  • the defect is not particularly limited as long as it exists in the organic electronics device.
  • defects in at least one layer selected from the group consisting of a substrate, an anode, a hole injection layer, a hole transport layer, a light emitting layer, an electron transport layer, an electron injection layer, and a cathode of the organic electronics device are detected. You may evaluate.
  • the position, number, size, depth, color, shape, and steepness of the defect may be evaluated. Thereby, the quality determination of an organic electronic device can be performed rapidly.
  • a two-dimensional image or a three-dimensional image of the organic electronics device may be acquired and image analysis processing may be performed.
  • image analysis processing may be performed.
  • This inspection method may include an electron microscope observation step of observing the organic electronic device using an electron microscope or a scanning probe microscope observation step of observing using a scanning probe microscope (SPM). Thereby, a defect can be observed in detail. Further, it is possible to analyze in more detail defects that cannot be observed by an optical method.
  • SPM scanning probe microscope
  • Examples of the electron microscope include a scanning electron microscope (SEM), a transmission electron microscope (TEM), and a scanning transmission electron microscope (STEM).
  • SEM is preferable from the viewpoint of observing the shape of the surface.
  • TEM or STEM is preferable from the viewpoint of evaluating the defect in more detail by observing the cross section of the organic electronic device.
  • BF Bright Field
  • ADF Annular Dark Field
  • HAADF High-Angle Annular Dark Field
  • SPM examples include an atomic force microscope (AFM), a scanning tunneling microscope (STM), and a scanning near-field light microscope (SNOM).
  • AFM atomic force microscope
  • STM scanning tunneling microscope
  • SNOM scanning near-field light microscope
  • An analysis method according to an embodiment of the present invention is a method for analyzing an abnormal portion that appears due to an electrical operation of an organic electronics device.
  • An image of the organic electronic device in an electrically operated state is acquired by using a first image acquiring step for acquiring an image of the organic electronic device in a state in which the electrical operation is not performed and an optical technique.
  • the defect of the organic electronic device in the state where the electrical operation is not performed in the first image and the actual abnormality of the organic electronic device in the state where the electrical operation is performed in the second image By comparing the location (the abnormal location that has actually developed due to the electrical operation), the relationship between the defect and the abnormal location can be analyzed in more detail.
  • the first image acquisition step is a step of acquiring an image of the organic electronic device in a state where an electrical operation is not performed using an optical method.
  • the image obtained in the first image acquisition step is referred to as a first image.
  • the optical method is a differential interference microscope or a common interference microscope. A focusing microscope is preferred.
  • the second image acquisition step is a step of acquiring an image of the organic electronic device in an electrically operated state using an optical technique.
  • the image obtained in the second image acquisition step is referred to as a second image.
  • the optical method is preferably a microscope, a stereomicroscope, A microscope or a fluorescence microscope is more preferable.
  • the image comparison step is a step of comparing the first image obtained in the first image acquisition step and the second image obtained in the second image acquisition step. Through the image comparison step, the relationship between the defect and the abnormal part in the organic electronic device can be analyzed in more detail.
  • the position and / or number of defects in the first image can be compared with the position and / or number of abnormal locations in the second image.
  • the influence to the abnormal location by a defect can be analyzed.
  • a state such as a defect size, depth, color, shape, and steepness in the first image can be compared with an abnormal portion in the second image.
  • the influence to the abnormal location by the kind of defect can be analyzed. For example, it can be checked whether the larger the defect is, the larger the abnormal portion is, or whether the size of the defect does not affect the size of the abnormal portion. It is also possible to examine the relationship between the type of defect and the type of abnormal part (for example, dark spot and bright spot).
  • the yield of organic electronic devices can be improved by using the data accumulated by such an analysis method for judging the quality of organic electronic devices. Therefore, this analysis method can also be used as a data acquisition method.
  • the alignment method is not particularly limited, and examples thereof include a method of marking an organic electronics device for alignment. Therefore, this analysis method may include a step of marking for alignment before the first image acquisition step.
  • a method for marking for alignment for example, a method of marking with a laser can be mentioned.
  • the method of marking with a laser can basically be performed non-destructively. That is, in the above method, marking can be performed by irradiating a laser from the observation target surface without removing the substrate.
  • the observation target surface may be any surface as long as light can be extracted. Further, even when light can be extracted only from one surface, marking may be performed by irradiating a laser from not only the surface but also the surface opposite to the surface. Moreover, you may remove the board
  • This analysis method may include a third image acquisition step of acquiring an electron microscope image of the organic electronics device.
  • a scanning probe microscope image may be acquired instead of the electron microscope image.
  • the electron microscope image or the scanning probe microscope image obtained in the third image acquisition step is referred to as a third image.
  • the method may further include a step of comparing the third image obtained in the third image acquisition step with at least one of the first image and the second image.
  • the defect in the first image can be analyzed in more detail.
  • the size, depth, color, shape, and steepness of the defect can be analyzed in more detail in the third image.
  • the relationship between the defect state and the abnormal part can be analyzed in more detail.
  • the above ⁇ 1-4 An observation image obtained by the electron microscope or the scanning probe microscope exemplified in the electron microscope observation process or the scanning probe microscope observation process> can be given. Further, in the alignment for comparison between the third image and the first image and the second image, the above-described ⁇ 2-3. The alignment method described in the image comparison step> can be used.
  • a classification method according to an embodiment of the present invention (hereinafter referred to as the present classification method) is a method for classifying defects in an organic electronic device, and is obtained by the above analysis method and is not subjected to an electrical operation. And a step of classifying the defects based on a comparison result between the defects of the organic electronic device and an abnormal portion which is caused by an electrical operation of the organic electronic device.
  • the above [1. Inspection method] and [2. Descriptions of items already described in the section of “Analysis method” are omitted below.
  • the defects can be classified on the basis of the relationship between the defects of the organic electronics device and the abnormal part that appears due to the electrical operation of the organic electronics device.
  • the result obtained by the above-described analysis method can be used.
  • any defects in a state where no electrical operation is performed can be electrically operated. It is possible to know what kind of abnormal part can be in the state. As a result, it is possible to classify defects that can be specific abnormal places. The classification of the defects may be performed based on the size, depth, color, shape, and steepness of the defects.
  • a defect can be an abnormal location or the cause of the abnormal location.
  • the organic EL element was observed using an optical microscope. A halogen lamp was used as the light source, and the magnification of the objective lens was 100 times.
  • the organic EL element has a configuration corresponding to FIG. The organic EL device was not energized and was observed in a non-light emitting state.
  • the organic EL element was observed using a stereomicroscope (Olympus, zoom system stereomicroscope SZX16). Light was emitted by applying a voltage of 4.5 V to the organic EL element. No light source was used.
  • FIG. 2 is a diagram showing the observation results with an optical microscope and a stereomicroscope.
  • FIG. 2A shows the observation result with an optical microscope
  • FIG. 2B shows the observation result with a stereomicroscope.
  • the defect indicated by the arrow in FIG. 2 (a) coincided with the bright spot circled in FIG. 2 (b).
  • the organic EL element was observed using a differential interference microscope. A xenon lamp was used as the light source, and the magnification of the objective lens was 20 times and 50 times.
  • the organic EL element has a configuration corresponding to FIG. The organic EL device was not energized and was observed in a non-light emitting state.
  • the organic EL element was observed using a stereomicroscope (manufactured by Olympus, zoom system stereomicroscope SZX16). Light was emitted by applying a voltage of 3.5 to 4.5 V to the organic EL element. No light source was used.
  • the objective lens magnification was 1.0 times, the eyepiece lens magnification was 10 times, and the observation magnification was 7 to 115 times.
  • alignment was performed so that the same area as the observation area by the differential interference microscope could be observed by the stereomicroscope. Specifically, alignment was performed by marking the organic film and the aluminum film in the organic EL element with a laser.
  • FIG. 3 is a diagram showing observation results with a differential interference microscope and a stereomicroscope.
  • FIG. 4 is an enlarged view of FIG. 3 (a) and 4 (a) show the observation results with a differential interference microscope, and FIG. 3 (b) and FIG. 4 (b) show the observation results with a stereomicroscope.
  • Symbols Ea and Eb in the figure indicate the marks by the laser described above.
  • the defect in the observation result by the differential interference microscope and the abnormal light emission portion in the observation result by the stereomicroscope were approximately 80% in agreement. Therefore, according to the present invention, it is understood that the abnormal light emission portion of the organic electronic device can be efficiently detected even in the non-light emitting state.
  • FIG. 5 is a diagram showing an observation result by a stereomicroscope.
  • FIG. 6 is a diagram showing an observation result by a differential interference microscope. 6A to 6D correspond to regions A to D in FIG. 5, respectively.
  • a region surrounded by a solid line circle represents a representative example of locations where the defect in the observation result by the differential interference microscope and the abnormal light emission portion in the observation result by the stereomicroscope coincide.
  • the region H in FIG. 6A can be confirmed as a dark spot also in the region A in FIG.
  • a white dot can be confirmed also in the region B in FIG. It can be seen that this is a bright spot.
  • a region surrounded by a dotted circle indicates a region in which the appearance is different between the observation result by the differential interference microscope and the observation result by the stereomicroscope.
  • the region F in FIG. 6B cannot be confirmed with a differential interference microscope, but can be confirmed as a dark spot in the region B in FIG.
  • the region A in FIG. 5 is not a dark spot.
  • Region I in FIG. 6A and region M in FIG. 6C are considered to be concave portions.
  • region N of FIG.6 (d) are considered to be a foreign material or a hole (hole).
  • the region L in FIG. 6C is considered to be a shallow recess.
  • the observation result by the differential interference microscope can acquire information on the unevenness more clearly than the observation result by the optical microscope as shown in FIG.
  • FIGS. 7 to 21 shows a BF-STEM image
  • FIGS. 7 to 21 shows a HAADF-STEM image
  • FIG. 7 is a diagram showing a cross-sectional observation result by STEM of the region F in FIG.
  • FIG. 8 is a diagram showing an image in which the area Fa in FIG. 7 is enlarged.
  • FIG. 9 is a diagram illustrating an image obtained by enlarging the region Fb of FIG.
  • FIG. 10 is a diagram illustrating an image in which the region Fc in FIG. 7 is enlarged.
  • the part indicated by the arrow O in FIG. 9B and the part indicated by the arrow P in FIG. 10B may be unevenness in the ITO layer (anode).
  • FIG. 11 is a view showing a cross-sectional observation result by STEM of the region G in FIG.
  • FIG. 12 is a diagram illustrating an image obtained by enlarging the area Ga in FIG. 11.
  • FIG. 13 is a view showing an enlarged image of FIG.
  • FIG. 14 is a diagram illustrating an image obtained by enlarging the region Gb in FIG. 11.
  • FIG. 15 is a diagram illustrating an image obtained by enlarging the region Gc in FIG. 11.
  • FIG. 16 is a diagram showing an image obtained by enlarging the region Gd in FIG.
  • FIG. 17 is a view showing an enlarged image of the region Ge in FIG. Since the distance between the aluminum layer (cathode) and the ITO layer (anode) is close at a position indicated by an arrow Q in FIG. 13B, an abnormality due to overcurrent may occur.
  • FIG. 18 is a diagram showing a cross-sectional observation result by STEM of the region H in FIG.
  • FIG. 19 is a view showing an image obtained by enlarging the area Ha of FIG.
  • FIG. 20 is a diagram showing an image in which the region Hb in FIG. 18 is enlarged.
  • FIG. 21 is a diagram showing an image obtained by enlarging the region Hc in FIG.
  • the portion indicated by the arrow R in FIG. 19B and the portion indicated by the arrow S in FIG. 21B may be unevenness in the ITO layer (anode).
  • the relationship between the defect and the abnormal emission portion can be analyzed in more detail.
  • the present invention can be used mainly in the field of organic electronics devices.

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Abstract

有機エレクトロニクスデバイスの電気的な動作によって発現する異常箇所を非破壊にて検出する検査方法を実現する。本発明に係る検査方法は、光学的手法を用いて、電気的な動作を施していない状態の有機エレクトロニクスデバイスの欠陥を評価することによって、当該有機エレクトロニクスデバイスの電気的な動作によって発現する異常箇所を検出する検出工程を含む。

Description

有機エレクトロニクスデバイスの検査方法および分析方法、並びにその利用
　本発明は、有機エレクトロニクスデバイスの検査方法および分析方法、並びにその利用に関する。
　有機エレクトロニクスデバイスにおいては、通電等の電気的な動作によって異常（例えば発光異常）が発現する場合がある。有機エレクトロニクスデバイスの量産過程において、このような異常の発生は歩留り率を悪化させる原因となる。
　例えば、有機エレクトロニクスデバイスの発光異常を検査する方法としては、発光を観察したり電気特性を評価したりする方法が一般的である。そのような技術として特許文献１に記載の技術が挙げられる。
　特許文献１には、互いに対向する一対の電極間に少なくとも１層の有機層が配置されている有機エレクトロルミネッセンス素子を製造する製造方法において、凍結真空乾燥を経て得られた前記有機エレクトロルミネッセンス素子材料を用いて前記少なくとも１層を形成する有機層形成工程を有することを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法が記載されている。特許文献１では、有機エレクトロルミネッセンス素子を定電流駆動させてダークスポットの発生についての評価を行っている。
　また、有機エレクトロニクスデバイスの発光異常を検査する方法ではないが、顕微鏡を用いてサンプルを評価する方法としては、特許文献２～６に記載の技術が挙げられる。
　特許文献２には、基板上に感光性着色顔料レジストを塗布した試験サンプルを作成するサンプル作成工程と、前記試験サンプルを光学顕微鏡によって観察したサンプル画像を生成するサンプル画像生成工程と、前記サンプルに含まれる粗大粒子の個数を算出する粗大粒子算出工程とを有する感光性着色顔料レジストの管理方法が記載されている。
　特許文献３には、ウエハの位置座標と色成分のデジタル値を検出させ、この検出した値（ｍ）と位置（ｘ，ｙ）が、予め記録した最適なウエハ研磨終了点を示すウエハの色成分のデジタル値（ｎ）とウエハ位置（ｘ，ｙ）の値に一致したときをウエハの研磨終点とすることを特徴とする、ウエハの研磨終点検出方法が記載されている。
　特許文献４には、特定の化学式で表される電子輸送性材料および当該電子輸送性材料を含む層を備えることを特徴とする有機発光素子が記載されている。また、特許文献４では、ガラス上またはＩＴＯ上に形成した蒸着薄膜を、微分干渉顕微鏡を用いて観察したことが記載されている。
　特許文献５には、α－ピロンおよび／または特定の一般式で表されるα－ピロン誘導体を含むことを特徴とする有機素子が記載されている。特許文献５では、偏光顕微鏡または原子間力顕微鏡を用いて、蒸着膜におけるα－ピロン誘導体の結晶を観察することが記載されている。
　特許文献６には、面内リターデーションおよび基材フィルム長手方向に対する配向角が特定の範囲内にある基材フィルム上に、防眩層を有する防眩性フィルムであって、該防眩層が突起形状を有し、該突起形状が基材フィルムの長手方向に周期を持たず不規則な形状で不規則に配置されており、かつ防眩層の算術平均粗さおよび防眩層の内部散乱に起因するヘイズが特定の範囲内であることを特徴とする防眩性フィルムが記載されている。特許文献６では、基材フィルムの欠点を微分干渉顕微鏡によって観察することが記載されている。
日本国公開特許公報「特開２００４－２８８４３３号（２００４年１０月１４日公開）」 日本国公開特許公報「特開２００１－２２８６２２号（２００１年８月２４日公開）」 日本国公開特許公報「特開２０００－１８３００１号（２０００年６月３０日公開）」 日本国公開特許公報「特開２００９－２６７３１５号（２００９年１１月１２日公開）」 日本国公開特許公報「特開２００７－３０５６１６号（２００７年１１月２２日公開）」 日本国公開特許公報「特開２０１３－２４９６４号（２０１３年２月４日公開）」
　しかしながら、上述のような従来技術は、有機エレクトロニクスデバイスの電気的な動作によって発現し得る異常箇所を非破壊にて検出するという観点からは改善の余地がある。
　特許文献１に記載されているような発光異常検査方法は、素子に電圧を印加する工程を含んでいる。素子に電圧を印加した場合、ショートが生じること等によりデバイスが破壊されることがある。また、このようにショートが生じた場合、異常の発生原因を判断することができず、リペアを行うこともできない。
　また、特許文献２～６に記載の技術は、有機エレクトロニクスデバイスを検査するものではなく、フィルム単体または基板上に形成された膜を観察する技術である。一般的に有機エレクトロニクスデバイスにおいては、有機化合物を含む層が電極によって挟まれている。そのため、フィルム単体または基板上に形成された膜等の簡単な試験用サンプルの形態ではなく、デバイスの形態にて欠陥を直接観察することは困難であるということが当該分野における技術常識であった。そのため、有機エレクトロニクスデバイスの電気的な動作によって発現し得る異常箇所を、破壊のリスクを伴わずに検出する方法は知られていなかった。
　本発明は、前記の問題点に鑑みてなされたものであり、その目的は、有機エレクトロニクスデバイスの電気的な動作によって発現し得る異常箇所を非破壊にて検出する検査方法を実現することにある。
　上記の課題を解決するために、本発明者らは、光学的手法を用いて有機エレクトロニクスデバイスの欠陥を直接観察することにより、有機エレクトロニクスデバイスの電気的な動作によって発現し得る異常箇所を非破壊にて検出できることを見出し、本発明を完成させるに至った。すなわち本発明の一態様は、以下の構成からなるものである。
　〔１〕光学的手法を用いて、電気的な動作を施していない状態の有機エレクトロニクスデバイスの欠陥を評価することによって当該有機エレクトロニクスデバイスの異常箇所を検出する検出工程を含み、上記異常箇所は、電気的な動作によって発現するものであることを特徴とする有機エレクトロニクスデバイスの検査方法。
　〔２〕上記光学的手法において、上記有機エレクトロニクスデバイスに照射する光源の波長域が紫外領域から赤外領域の間であることを特徴とする〔１〕に記載の検査方法。
　〔３〕上記光学的手法は顕微鏡観察であることを特徴とする〔１〕または〔２〕に記載の検査方法。
　〔４〕上記異常箇所は、発光異常部であることを特徴とする〔１〕～〔３〕のいずれか１つに記載の検査方法。
　〔５〕上記発光異常部は、ブライトスポットであることを特徴とする〔４〕に記載の検査方法。
　〔６〕上記顕微鏡は微分干渉顕微鏡または共焦点顕微鏡であることを特徴とする〔３〕に記載の検査方法。
　〔７〕上記検出工程において、上記有機エレクトロニクスデバイスの二次元画像または三次元画像を取得して画像解析処理を行うことを特徴とする〔１〕～〔６〕のいずれか１つに記載の検査方法。
　〔８〕上記欠陥は、形状または色の異常であることを特徴とする〔１〕～〔７〕のいずれか１つに記載の検査方法。
　〔９〕上記有機エレクトロニクスデバイスを、電子顕微鏡を用いて観察する電子顕微鏡観察工程を含むことを特徴とする〔１〕～〔８〕のいずれか１つに記載の検査方法。
　〔１０〕有機エレクトロニクスデバイスの電気的な動作によって発現する異常箇所の分析方法であって、光学的手法を用いて、電気的な動作を施していない状態の上記有機エレクトロニクスデバイスの画像を取得する第１の画像取得工程と、光学的手法を用いて、電気的な動作を施した状態の上記有機エレクトロニクスデバイスの画像を取得する第２の画像取得工程と、上記第１の画像取得工程において得られた第１の画像および上記第２の画像取得工程において得られた第２の画像を比較する画像比較工程と、を含むことを特徴とする分析方法。
　〔１１〕上記有機エレクトロニクスデバイスの電子顕微鏡像を取得する第３の画像取得工程と、上記第３の画像取得工程において得られた第３の画像を、上記第１の画像および上記第２の画像の少なくとも一方と比較する工程と、をさらに含むことを特徴とする〔１０〕に記載の分析方法。
　〔１２〕有機エレクトロニクスデバイスの欠陥の分類方法であって、〔１０〕または〔１１〕に記載の分析方法によって得られた、電気的な動作を施していない状態の有機エレクトロニクスデバイスの欠陥と、有機エレクトロニクスデバイスの電気的な動作によって発現する異常箇所との比較結果に基づいて、上記欠陥を分類する工程を含むことを特徴とする分類方法。
　本発明の一態様によれば、有機エレクトロニクスデバイスの電気的な動作によって発現する異常箇所を非破壊にて検出する検査方法を提供することができるという効果を奏する。
本発明の一実施形態に係る有機ＥＬ素子の構成の例を示す模式図である。 実施例における、光学顕微鏡および実体顕微鏡による観察結果を示す図である。 実施例における、微分干渉顕微鏡および実体顕微鏡による観察結果を示す図である。 図３を拡大した画像を示す図である。 実施例における、実体顕微鏡による観察結果を示す図である。 実施例における、微分干渉顕微鏡による観察結果を示す図である。 図６の（ｂ）の領域ＦのＳＴＥＭによる断面観察結果を示す図である。 図７の領域Ｆａを拡大した画像を示す図である。 図７の領域Ｆｂを拡大した画像を示す図である。 図７の領域Ｆｃを拡大した画像を示す図である。 図６の（ａ）の領域ＧのＳＴＥＭによる断面観察結果を示す図である。 図１１の領域Ｇａを拡大した画像を示す図である。 図１２をさらに拡大した画像を示す図である。 図１１の領域Ｇｂを拡大した画像を示す図である。 図１１の領域Ｇｃを拡大した画像を示す図である。 図１１の領域Ｇｄを拡大した画像を示す図である。 図１１の領域Ｇｅを拡大した画像を示す図である。 図６の（ａ）の領域ＨのＳＴＥＭによる断面観察結果を示す図である。 図１８の領域Ｈａを拡大した画像を示す図である。 図１８の領域Ｈｂを拡大した画像を示す図である。 図１８の領域Ｈｃを拡大した画像を示す図である。
　本発明の実施の形態について、以下に詳細に説明する。なお、説明の便宜上、同じ機能を有する部材については、同じ符号を付記し、その説明を省略する。本明細書において特記しない限り、数値範囲を表す「Ａ～Ｂ」は、「Ａ以上（Ａを含みかつＡより大きい）Ｂ以下（Ｂを含みかつＢより小さい）」を意味する。
　〔１．検査方法〕
　まず、本発明の一実施形態に係る有機エレクトロニクスデバイスの検査方法（以下、本検査方法と称する）の概要を説明する。本検査方法は、光学的手法を用いて、電気的な動作を施していない状態の有機エレクトロニクスデバイスの欠陥を評価することによって当該有機エレクトロニクスデバイスの異常箇所を検出する検出工程を含み、上記異常箇所は、電気的な動作によって発現するものである。
　本検査方法によれば、有機エレクトロニクスデバイスを、電気的な動作を施していない状態で評価するため、有機エレクトロニクスデバイスにおいて通電等によるショートが発生することがない。従って、有機エレクトロニクスデバイスを非破壊にて検査できる。また、有機エレクトロニクスデバイスの欠陥を評価することにより、電気的な動作を施していない状態であるにもかかわらず有機エレクトロニクスデバイスの電気的な動作によって発現する異常箇所を効率的に検出することができる。
　有機エレクトロニクスデバイスの電気的な動作によって発現する異常箇所を、有機エレクトロニクスデバイスに電気的な動作を施さずに検出する方法は今まで知られていなかった。当該分野においては、（ｉ）有機エレクトロニクスデバイスの電気的な動作によって発現する異常箇所は、当然、有機エレクトロニクスデバイスに電気的な動作を施した状態でなければ検出できないということ及び（ｉｉ）簡便な構成の試験サンプルならまだしも、基板および電極等が積層された複雑な構造のデバイスの形態では光学的手法によって直接観察することは不可能であるということが技術常識であった。これに対し、本発明者らは、驚くべきことに、デバイスの状態においても光学的手法による直接観察が可能であり、当該デバイスの欠陥を指標とすることで、有機エレクトロニクスデバイスの電気的な動作によって発現する異常箇所を、電気的な動作を施していない状態であっても効率的に検出することができることを見出した。
　＜１－１．有機エレクトロニクスデバイス＞
　本検査方法は、有機エレクトロニクスデバイスを検査対象としている。本明細書において、有機エレクトロニクスデバイスとは、有機化合物を含む層が電極によって挟まれており、電気的に動作するデバイスを意味する。上記有機エレクトロニクスデバイスとしては、例えば、有機エレクトロルミネッセンス素子（ＯＬＥＤ、有機ＥＬ素子）、有機電界効果トランジスタ（ＯＦＥＴ）および有機太陽電池（ＯＰＶ）等が挙げられる。例えば、有機エレクトロニクスデバイスは、有機化合物を含む発光層が基板によって封止されており、当該発光層が通電によって発光するデバイスであってもよく、その具体例としては有機ＥＬ素子が挙げられる。ここで、基板の材料はガラスであってもよく、樹脂であってもよく、金属であってもよい。
　上記有機ＥＬ素子としては、陽極および陰極を備え、陽極および陰極の間に発光層が備えられている有機ＥＬ素子が挙げられる。
　上記有機ＥＬ素子は、陽極および／または陰極の外側に基板を備えていてもよい。すなわち、陽極を積層させるための基板および／または陰極の上に配置される基板を備えていてもよい。上記陽極と上記発光層との間には、ホール輸送層が備えられていてもよい。また、上記陽極と上記ホール輸送層との間には、ホール注入層が備えられていてもよい。同様に、上記発光層と上記陰極との間には、電子輸送層が備えられていてもよい。また、上記陰極と電子輸送層との間には、電子注入層が備えられていてもよい。発光層、陽極、陰極、基板、ホール輸送層、ホール注入層、電子輸送層および電子注入層の材料としては、一般に有機ＥＬ素子で用いられている材料が挙げられる。
　上記有機ＥＬ素子の構成は特に限定されないが、例えば図１に示される構成であってもよい。図１は、本実施形態に係る有機ＥＬ素子の構成の例を示す模式図である。なお、図１において、矢印αは、光が放出される方向を示している。
　図１の（ａ）は、ボトムエミッション型の有機ＥＬ素子１ａの構成を示す模式図である。有機ＥＬ素子１ａにおいては、陽極２（透明電極）、ホール注入層３、ホール輸送層４、発光層５、電子輸送層６、電子注入層７および陰極８（アルミニウム層）が、この順番にて積層されている。有機ＥＬ素子１ａは最外層にガラス１５（基板）を備えており、陰極側のガラス１５と陰極８との間には充填剤１３および乾燥剤１４を備えている。なお、有機ＥＬ素子１ａは、充填剤１３を備えずに、陰極側のガラス１５と陰極８との間を中空とする構成であってもよい。有機ＥＬ素子１ａは、陽極２の外層にカラーフィルターを備えていてもよい。
　図１の（ｂ）は、トップエミッション型の有機ＥＬ素子１ｂの構成を示す模式図である。有機ＥＬ素子１ｂでは、陽極２（透明電極）、ホール注入層３、ホール輸送層４、発光層５、電子輸送層６、電子注入層７が、この順番にて積層されている。有機ＥＬ素子１ｂは、電子注入層７の外側に陰極８（透明電極）を備えている。有機ＥＬ素子１ｂは、陽極２として透明電極の代わりに金属膜を備えていてもよい。なお、有機ＥＬ素子１ｂは、充填剤１３を備えずに、陰極８側のガラス１５と陰極８との間を中空とする構成であってもよい。有機ＥＬ素子１ｂは最外層にガラス１５（基板）を備えており、ガラス１５と充填剤１３との間にはバリア層９を備えている。有機ＥＬ素子１ｂはバリア層９の外層にカラーフィルターを備えていてもよい。
　図１の（ｃ）は、有機ＥＬ素子１ｃの構成を示す模式図である。有機ＥＬ素子１ｃでは、有機ＥＬ素子１ａと同様に、陽極２（透明電極）、ホール注入層３、ホール輸送層４、発光層５、電子輸送層６、電子注入層７および陰極８（アルミニウム層）が、この順番にて積層されている。さらに、有機ＥＬ素子１ｃは、陽極２および陰極８の外側にバリア層９、ベースフィルム１０、接着層１１およびフィルム１２（基板）を備えている。有機ＥＬ素子１ｃは、バリア層９およびベースフィルム１０の代わりに超薄ガラスを備えていてもよい。有機ＥＬ素子１ｃは、ベースフィルム１０の外層にカラーフィルターを備えていてもよい。
　＜１－２．光学的手法＞
　本検査方法では、光学的手法を用いて有機エレクトロニクスデバイスの欠陥を評価する。本明細書において、光学的手法とは、レンズおよび分光器等の光学素子を用いた分析方法を意味する。光学的手法として、具体的には、顕微鏡観察、カメラ撮影、光学的全視野計測法および分光分析法等が挙げられる。簡便に細部を観察できるという観点からは、光学的手法は、顕微鏡観察であることが好ましい。
　顕微鏡としては、特に限定されないが、光学顕微鏡、実体顕微鏡、共焦点白色顕微鏡、位相差顕微鏡、微分干渉顕微鏡、偏光顕微鏡、蛍光顕微鏡、レーザー走査顕微鏡、共焦点レーザー顕微鏡およびマイクロスコープ等が挙げられる。なかでも、電気的な動作を施していない状態（例えば、非発光状態）の有機エレクトロニクスデバイスにおいても明瞭かつ高解像度の画像を得ることができるという観点からは、上記顕微鏡は微分干渉顕微鏡または共焦点顕微鏡（例えば、共焦点白色顕微鏡または共焦点レーザー顕微鏡）であることが好ましい。なお、顕微鏡としては、光学顕微鏡またはレーザー顕微鏡を微分干渉モードまたは共焦点モードに設定して用いることもできる。本明細書において、上記微分干渉顕微鏡は、微分干渉モードに設定された光学顕微鏡またはレーザー顕微鏡を包含する意味である。同様に、上記共焦点顕微鏡は、共焦点モードに設定された光学顕微鏡またはレーザー顕微鏡を包含する意味である。
　上記有機エレクトロニクスデバイスに照射する光源の波長域は、特に限定されず、紫外領域から赤外領域の間であってもよいが、好ましくは可視光であり、より好ましくは３８０ｎｍ～７００ｎｍの可視光であり、さらに好ましくは４００ｎｍ～６００ｎｍの可視光である。可視光であれば、簡便な光源により観察が可能であるため好ましい。
　なお、顕微鏡観察は、デバイスのどちらの面から行われてもよい。
　＜１－３．検出工程＞
　上記検出工程は、光学的手法を用いて、電気的な動作を施していない状態の有機エレクトロニクスデバイスの欠陥を評価することによって当該有機エレクトロニクスデバイスの異常箇所を検出する工程である。
　本明細書において、「電気的な動作」とは、電圧の印加および通電を包含する意味である。また、上記「電気的な動作」とは、磁場の変化、圧力の印加、加熱もしくは加温、または光の照射によって電圧および電流が生じる動作を包含する意味である。
　例えば、電気的な動作を施していない状態の有機エレクトロニクスデバイスとは、非通電状態の有機エレクトロニクスデバイス（通電させていない状態の有機エレクトロニクスデバイス）または電圧を印加していない状態の有機エレクトロニクスデバイスであってもよい。一方、電気的な動作を施した状態の有機エレクトロニクスデバイスとは、通電状態の有機エレクトロニクスデバイス（通電させている状態の有機エレクトロニクスデバイス）または電圧を印加している状態の有機エレクトロニクスデバイスであってもよい。
　上記電気的な動作を施していない状態は、非発光状態であってもよい。また、上記電気的な動作を施した状態は、発光状態であってもよい。本明細書において、非発光状態の有機エレクトロニクスデバイスとは、電気的な動作を施しておらず（例えば、電圧を印加しておらず）、発光していない状態を意味する。一方、発光状態の有機エレクトロニクスデバイスとは、電気的な動作を施しており（例えば、電圧を印加しており）、発光している状態を意味する。
　本明細書において、欠陥とは、正常な有機エレクトロニクスデバイスとは異なる状態にある箇所であって電気的な動作を施していない状態の有機エレクトロニクスデバイスにおいて観察される箇所を意味する。当該欠陥として、例えば、形状の異常および色の異常が挙げられる。上記形状の異常は、傷、凹凸、穴および気泡等を含む。上記色の異常は、反射率の異常または濃淡の異常とも言える。なお、上記欠陥は、水分および／または不純物の混入を除く欠陥であってもよい。
　本明細書において、異常箇所とは、有機エレクトロニクスデバイスの正常な領域に比べて異常が見られる領域を意味する。また、上記異常箇所は、電気的な動作によって発現するものを意味する。本明細書において、「電気的な動作によって発現する」とは、電気的な動作を施していない場合には現れないが、電気的な動作によって明らかになることを意味する。上記異常箇所は電気的な動作を施した状態の有機エレクトロニクスデバイスの異常箇所と言うこともできる。
　上記異常箇所としては、発光異常部、特性異常部、ショート箇所および絶縁箇所が挙げられる。例えば、発光異常部は、電圧を印加していない状態ではそもそも発光していないため本来は確認できず、電圧を印加して発光させた場合に異常箇所として発現する。
　本明細書において、発光異常部とは、正常な発光領域に比べて異常が見られる領域を意味する。当該発光異常部として、例えば、非発光領域、または正常な発光領域に比べて発光が弱い領域、もしくは過剰な光を放出する領域等が挙げられる。上記発光異常部としては、具体的にはダークスポットおよびブライトスポット等が挙げられる。ダークスポットは非発光領域である。一方、ブライトスポットはダークスポット以外の発光異常領域である。例えば、実体顕微鏡像において発光状態の有機エレクトロニクスデバイスを観察した場合、ダークスポットは黒い点、ブライトスポットは白い点、灰色の点、周囲より暗い点または周囲より明るい点として観察される。また、ブライトスポットには、中心は暗いがその周囲が過剰発光している点も包含される。さらに、ブライトスポットには、ダークスポット以外の発光異常部が電気的な動作または経時的変化によってダークスポットに変化した点、および、中心が明るく周囲が暗いまたは発光が弱い点も包含される。
　本発明者らは、有機エレクトロニクスデバイスにおいて異常箇所が発生する原因としては、断線、塗工ムラ、水分の侵入、異物の混入および基材の欠陥などを想定している。この中でも、本発明者らは、有機エレクトロニクスデバイスに存在する凹凸及び傷等の欠陥が、電気的な動作によって発現する異常箇所と関連しており、後述の実施例に示すように当該欠陥が上記異常箇所の約８０％と一致することを見出した。つまり、電気的な動作によって発現する異常には様々な原因が存在するが、本発明者らは、当該欠陥を指標とすることによって効率的に上記異常箇所を検出可能であることを見出した。
　本検査方法によれば、上記欠陥を指標とすることによって、電気的な動作によって発現する異常箇所を、電気的な動作を施していない状態であっても検出可能である。それゆえ、本検査方法によれば、上記異常箇所を非破壊にて検出可能である。例えば、本検査方法は、非発光状態であっても、発光異常部を検出可能である。
　また、ブライトスポットの検出も有機エレクトロニクスデバイスの歩留まり向上において重要であるが、特許文献１では考慮されていない。本検査方法によれば、ブライトスポットも検出することができる。
　上記欠陥は、有機エレクトロニクスデバイスに存在するものであれば、特に限定されない。例えば、上記検出工程において、上記有機エレクトロニクスデバイスの基板、陽極、ホール注入層、ホール輸送層、発光層、電子輸送層、電子注入層および陰極からなる群より選択される少なくとも１つの層の欠陥を評価してもよい。
　また、本検査方法においては、欠陥の位置、個数、大きさ、深さ、色、形状および急峻さ等を評価してもよい。これにより、有機エレクトロニクスデバイスの良否判断を迅速に行うことができる。
　上記検出工程において、上記有機エレクトロニクスデバイスの二次元画像または三次元画像を取得して画像解析処理を行ってもよい。これにより、上記欠陥の位置、個数、大きさ、深さ、色、形状および急峻さ等をより詳細に観察することができる。
　＜１－４．電子顕微鏡観察工程または走査型プローブ顕微鏡観察工程＞
　本検査方法は、上記有機エレクトロニクスデバイスを、電子顕微鏡を用いて観察する電子顕微鏡観察工程または走査型プローブ顕微鏡（ＳＰＭ）を用いて観察する走査型プローブ顕微鏡観察工程を含んでいてもよい。これにより、欠陥をより詳細に観察することができる。また、光学的手法では観察できない欠陥についても、より詳細に分析することができる。
　上記電子顕微鏡としては、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）および走査透過型電子顕微鏡（ＳＴＥＭ）等が挙げられる。表面の形状を観察するという観点からは、ＳＥＭが好ましい。また、有機エレクトロニクスデバイスの断面等を観察することによって欠陥をより詳細に評価するという観点からはＴＥＭまたはＳＴＥＭが好ましい。また、観察対象に応じて、ＢＦ（Bright Field）－ＳＴＥＭまたはＡＤＦ（Annular Dark Field）－ＳＴＥＭを使い分けてもよい。高コントラストで組成の情報を得るという観点からはＨＡＡＤＦ（High-Angle Annular Dark Field）－ＳＴＥＭを用いてもよい。
　上記ＳＰＭとしては、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）、走査型トンネル顕微鏡（ＳＴＭ）および走査型近接場光顕微鏡（ＳＮＯＭ）等が挙げられる。
　〔２．分析方法〕
　本発明の一実施形態に係る分析方法（以下、本分析方法と称する）は、有機エレクトロニクスデバイスの電気的な動作によって発現する異常箇所の分析方法であって、光学的手法を用いて、電気的な動作を施していない状態の上記有機エレクトロニクスデバイスの画像を取得する第１の画像取得工程と、光学的手法を用いて、電気的な動作を施した状態の上記有機エレクトロニクスデバイスの画像を取得する第２の画像取得工程と、上記第１の画像取得工程において得られた第１の画像および上記第２の画像取得工程において得られた第２の画像を比較する画像比較工程と、を含む。なお、上記〔１．検査方法〕の項目にて既に説明した事項については、以下では説明を省略する。
　本分析方法によれば、第１の画像における電気的な動作を施していない状態の有機エレクトロニクスデバイスの欠陥と、第２の画像における電気的な動作を施した状態の有機エレクトロニクスデバイスの実際の異常箇所（電気的な動作によって実際に発現した異常箇所）とを対比することにより、欠陥と異常箇所との関連性をより詳細に分析することができる。
　＜２－１．第１の画像取得工程＞
　上記第１の画像取得工程は、光学的手法を用いて、電気的な動作を施していない状態の上記有機エレクトロニクスデバイスの画像を取得する工程である。本明細書において、第１の画像取得工程にて得られた画像を第１の画像と称する。
　上記第１の画像においては、電気的な動作を施していない状態の有機エレクトロニクスデバイスにおける欠陥を確認することができる。上記第１の画像取得工程においては、電気的な動作を施していない状態の有機エレクトロニクスデバイスにおいても明瞭かつ高解像度の画像を得ることができるという観点からは、光学的手法は微分干渉顕微鏡または共焦点顕微鏡であることが好ましい。
　＜２－２．第２の画像取得工程＞
　上記第２の画像取得工程は、光学的手法を用いて、電気的な動作を施した状態の上記有機エレクトロニクスデバイスの画像を取得する工程である。本明細書において、第２の画像取得工程にて得られた画像を第２の画像と称する。
　上記第２の画像においては、電気的な動作を施した状態の有機エレクトロニクスデバイスにおける実際の異常箇所を確認することができる。上記第２の画像取得工程においては、電気的な動作を施した状態の有機エレクトロニクスデバイスの画像を簡便に得ることができるという観点からは、光学的手法は顕微鏡であることが好ましく、実体顕微鏡、マイクロスコープまたは蛍光顕微鏡であることがより好ましい。
　＜２－３．画像比較工程＞
　上記画像比較工程は、上記第１の画像取得工程において得られた第１の画像および上記第２の画像取得工程において得られた第２の画像を比較する工程である。上記画像比較工程によって、有機エレクトロニクスデバイスにおける欠陥と異常箇所との関連性をより詳細に分析することができる。
　例えば、上記画像比較工程において、上記第１の画像における欠陥の位置および／または個数と、上記第２の画像における異常箇所の位置および／または個数とを比較することができる。これにより、欠陥による異常箇所への影響を分析することができる。また、上記画像比較工程において、上記第１の画像における欠陥の大きさ、深さ、色、形状および急峻さ等の状態と、上記第２の画像における異常箇所とを比較することもできる。これにより、欠陥の種類による異常箇所への影響を分析することができる。例えば、欠陥が大きいほど、異常箇所が大きいのか、あるいは、欠陥の大きさは異常箇所の大きさに影響がないのか等を調べることができる。また、欠陥の種類と、異常箇所の種類（例えば、ダークスポットおよびブライトスポット）との関係性を調べることもできる。
　さらに、このような分析方法によって蓄積されたデータを有機エレクトロニクスデバイスの良否判定に利用することにより、有機エレクトロニクスデバイスの歩留まりを向上させることができる。従って、本分析方法は、データの取得方法としても利用できる。
　なお、上記画像比較工程では、第１の画像における欠陥と第２の画像における異常箇所とを正確に対比するために、位置合わせを行うことが好ましい。位置合わせの方法は、特に限定されず、例えば、有機エレクトロニクスデバイスに位置合わせのための印を付ける方法が挙げられる。従って、本分析方法は、上記第１の画像取得工程の前に、位置合わせのための印を付ける工程を含んでいてもよい。位置合わせのための印をつける方法としては、例えば、レーザーによってマーキングする方法が挙げられる。
　レーザーによってマーキングする方法は基本的に非破壊で行うことができる。すなわち、上記方法では、基板を除去せずに観察対象面からレーザーを照射してマーキングを行うことができる。なお、観察対象面は、光が取り出せる面であれば、いずれの面であってもよい。さらに、光の取り出しが片方の面からしか行えない場合でも、当該面だけでなく、当該面の反対側の面からもレーザーを照射してマーキングすることがある。また、有機エレクトロニクスデバイスの観察対象となる面の基板またはその反対側の基板を除去してもよい。光の取り出し面およびその反対側の面、いずれの面の基板を除去してマーキングを行ってもよいとも言える。
　＜２－４．第３の画像取得工程＞
　本分析方法は、上記有機エレクトロニクスデバイスの電子顕微鏡像を取得する第３の画像取得工程を含んでいてもよい。また、第３の画像取得工程では、電子顕微鏡像の代わりに走査型プローブ顕微鏡像を取得してもよい。本明細書において、第３の画像取得工程にて得られた電子顕微鏡像または走査型プローブ顕微鏡像を第３の画像と称する。また、上記第３の画像取得工程において得られた第３の画像を、上記第１の画像および上記第２の画像の少なくとも一方と比較する工程と、をさらに含んでいてもよい。これにより、第１の画像における欠陥をさらに詳細に分析することができる。例えば、欠陥の大きさ、深さ、色、形状および急峻さ等を第３の画像においてさらに詳細に分析することができる。また、この結果を第２の画像と比較することにより、欠陥の状態と異常箇所との関連性をさらに詳細に分析することができる。
　上記電子顕微鏡像または走査型プローブ顕微鏡像としては、上述の＜１－４．電子顕微鏡観察工程または走査型プローブ顕微鏡観察工程＞にて例示した電子顕微鏡または走査型プローブ顕微鏡によって得られた観察像が挙げられる。また、第３の画像と、上記第１の画像および上記第２の画像との比較のための位置合わせには、上述の＜２－３．画像比較工程＞において説明した位置合わせ方法を用いることができる。
　〔３．分類方法〕
　本発明の一実施形態に係る分類方法（以下、本分類方法と称する）は、有機エレクトロニクスデバイスの欠陥の分類方法であって、上記分析方法によって得られた、電気的な動作を施していない状態の有機エレクトロニクスデバイスの欠陥と、有機エレクトロニクスデバイスの電気的な動作によって発現する異常箇所との比較結果に基づいて、上記欠陥を分類する工程を含む。なお、上記〔１．検査方法〕および〔２．分析方法〕の項目にて既に説明した事項については、以下では説明を省略する。
　本分類方法によれば、有機エレクトロニクスデバイスの欠陥と、有機エレクトロニクスデバイスの電気的な動作によって発現する異常箇所との関連性に基づいて、上記欠陥を分類することができる。当該関連性は、上述の分析方法によって得られた結果を利用することができる。
　例えば、上記有機エレクトロニクスデバイスの欠陥の種類と、上記有機エレクトロニクスデバイスの異常箇所の種類とを比較することによって、電気的な動作を施していない状態におけるどのような欠陥が、電気的な動作を施した状態においてどのような異常箇所となり得るのかを知ることができる。これによって、特定の異常箇所となり得る欠陥を分類することができる。上記欠陥の分類は、欠陥の大きさ、深さ、色、形状および急峻さ等に基づいて行われてもよい。
　また、上記第１の画像と、上記第２の画像および／または上記第３の画像とから、有機エレクトロニクスデバイスの欠陥の種類と、上記有機エレクトロニクスデバイスの異常箇所の種類とを比較することによって、欠陥が異常箇所となり得るか否か、または、異常箇所の発生要因を推察することもできる。
　本発明は上述した各実施形態に限定されるものではなく、請求項に示した範囲で種々の変更が可能であり、異なる実施形態にそれぞれ開示された技術的手段を適宜組み合わせて得られる実施形態についても本発明の技術的範囲に含まれる。
　以下、実施例に基づいて本発明をより詳細に説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。
　〔１．光学顕微鏡による発光異常部の検出〕
　光学顕微鏡を用いて有機ＥＬ素子を観察した。光源としてはハロゲンランプを用い、対物レンズの倍率は１００倍とした。なお、上記有機ＥＬ素子は、図１の（ａ）に相当する構成を有する。有機ＥＬ素子には通電させず、非発光状態にて観察した。
　さらに、実体顕微鏡（オリンパス社製、ズーム式システム実体顕微鏡ＳＺＸ１６）を用いて上記有機ＥＬ素子を観察した。上記有機ＥＬ素子に４．５Ｖの電圧を印加することによって発光させた。光源は使用しなかった。
　結果を図２に示す。図２は、光学顕微鏡および実体顕微鏡による観察結果を示す図である。図２の（ａ）は光学顕微鏡による観察結果を示しており、図２の（ｂ）は、実体顕微鏡による観察結果を示している。図２の（ａ）の矢印で示す欠陥は、図２の（ｂ）において丸で囲まれたブライトスポットと一致していた。
　〔２．微分干渉顕微鏡による発光異常部の検出〕
　微分干渉顕微鏡を用いて有機ＥＬ素子を観察した。光源としてはキセノンランプを用い、対物レンズの倍率は２０倍および５０倍とした。なお、上記有機ＥＬ素子は、図１の（ａ）に相当する構成を有する。有機ＥＬ素子には通電させず、非発光状態にて観察した。
　また、実際の発光異常部を確認するために、実体顕微鏡（オリンパス社製、ズーム式システム実体顕微鏡ＳＺＸ１６）を用いて上記有機ＥＬ素子を観察した。上記有機ＥＬ素子に３．５～４．５Ｖの電圧を印加することによって発光させた。光源は使用しなかった。対物レンズの倍率は１．０倍、接眼レンズの倍率は１０倍とし、観察倍率は７～１１５倍とした。
　なお、微分干渉顕微鏡による観察領域と同じ領域を実体顕微鏡においても観察できるように位置合わせを行った。具体的には、有機ＥＬ素子中の有機膜およびアルミニウム膜にレーザーを用いて印を付けることにより、位置合わせを行った。
　結果を図３～６に示す。図３は、微分干渉顕微鏡および実体顕微鏡による観察結果を示す図である。図４は、図３を拡大した画像を示す図である。図３の（ａ）および図４の（ａ）は、微分干渉顕微鏡による観察結果を示し、図３の（ｂ）および図４の（ｂ）は、実体顕微鏡による観察結果を示す。図中の符号ＥａおよびＥｂは、上述のレーザーによる印を指す。
　この結果によれば、微分干渉顕微鏡による観察結果における欠陥と実体顕微鏡による観察結果における発光異常部とは、約８０％一致していた。従って、本発明によれば、非発光状態においても有機エレクトロニクスデバイスの発光異常部を効率的に検出できることがわかる。
　より詳細な分析結果を図５および６に示す。図５は、実体顕微鏡による観察結果を示す図である。図６は、微分干渉顕微鏡による観察結果を示す図である。図６の（ａ）～（ｄ）は、それぞれ図５の領域Ａ～Ｄに対応している。
　ここで、実線の丸で囲まれた領域は、微分干渉顕微鏡による観察結果における欠陥と実体顕微鏡による観察結果における発光異常部とが一致していた箇所のうちの代表例を示している。例えば、図６の（ａ）の領域Ｈは、図５の領域Ａにおいてもダークスポットとして確認できる。また、図６の（ｂ）の領域Ｋは、図５の領域Ｂにおいても白い点が確認できる。これは、ブライトスポットであることがわかる。
　一方、点線の丸で囲まれた領域は、微分干渉顕微鏡による観察結果と実体顕微鏡による観察結果とで見え方が異なった領域を示している。例えば、図６の（ｂ）の領域Ｆは、微分干渉顕微鏡では確認できないが、図５の領域Ｂにおいてはダークスポットとして確認できる。また、図６の（ａ）の領域Ｇは微かに点が確認できるが、図５の領域Ａにおいてはダークスポットではない。図６の（ａ）の領域Ｉおよび図６の（ｃ）の領域Ｍは、凹部であると考えられる。また、図６の（ｂ）の領域Ｊおよび図６の（ｄ）の領域Ｎは、異物またはホール（穴）であると考えられる。図６の（ｃ）の領域Ｌは、浅い凹部であると考えられる。
　また、上記結果から、微分干渉顕微鏡による観察結果は、図２に示したような光学顕微鏡による観察結果と比べて、凹凸に関する情報をさらに鮮明に取得できることがわかる。
　〔３．走査透過型電子顕微鏡（ＳＴＥＭ）による断面観察〕
　上記〔２．微分干渉顕微鏡による発光異常部の検出〕において用いた有機ＥＬ素子の欠陥をより詳細に分析するため、ＳＴＥＭによる断面観察を行った。結果を図７～２１に示す。図７～２１の（ａ）は、ＢＦ－ＳＴＥＭ像を示し、図７～２１の（ｂ）は、ＨＡＡＤＦ－ＳＴＥＭ像を示す。
　図７は、図６の（ｂ）の領域ＦのＳＴＥＭによる断面観察結果を示す図である。図８は、図７の領域Ｆａを拡大した画像を示す図である。図９は、図７の領域Ｆｂを拡大した画像を示す図である。図１０は、図７の領域Ｆｃを拡大した画像を示す図である。図９の（ｂ）の矢印Ｏにて示される箇所および図１０の（ｂ）の矢印Ｐにて示される箇所は、ＩＴＯ層（陽極）における凹凸である可能性がある。
　また、図１１は、図６の（ａ）の領域ＧのＳＴＥＭによる断面観察結果を示す図である。図１２は、図１１の領域Ｇａを拡大した画像を示す図である。図１３は、図１２をさらに拡大した画像を示す図である。図１４は、図１１の領域Ｇｂを拡大した画像を示す図である。図１５は、図１１の領域Ｇｃを拡大した画像を示す図である。図１６は、図１１の領域Ｇｄを拡大した画像を示す図である。図１７は、図１１の領域Ｇｅを拡大した画像を示す図である。図１３の（ｂ）の矢印Ｑで示される箇所は、アルミニウム層（陰極）とＩＴＯ層（陽極）との距離が近いため、過電流による異常が生じている可能性がある。
　また、図１８は、図６の（ａ）の領域ＨのＳＴＥＭによる断面観察結果を示す図である。図１９は、図１８の領域Ｈａを拡大した画像を示す図である。図２０は、図１８の領域Ｈｂを拡大した画像を示す図である。図２１は、図１８の領域Ｈｃを拡大した画像を示す図である。図１９の（ｂ）の矢印Ｒで示される箇所および図２１の（ｂ）の矢印Ｓで示される箇所は、ＩＴＯ層（陽極）における凹凸である可能性がある。
　このように、光学的な直接観察と、電子顕微鏡による断面観察とを組み合わせることによって、欠陥と発光異常部との関係をより詳細に分析することができる。
　本発明は、主に有機エレクトロニクスデバイス分野において利用することができる。
　１ａ、１ｂ、１ｃ　有機ＥＬ素子（有機エレクトロニクスデバイス）
　２　陽極
　３　ホール注入層
　４　ホール輸送層
　５　発光層
　６　電子輸送層
　７　電子注入層
　８　陰極
　１２　フィルム（基板）
　１５　ガラス（基板）

Claims (12)

  1. 　光学的手法を用いて、電気的な動作を施していない状態の有機エレクトロニクスデバイスの欠陥を評価することによって当該有機エレクトロニクスデバイスの異常箇所を検出する検出工程を含み、
    　上記異常箇所は、電気的な動作によって発現するものであることを特徴とする有機エレクトロニクスデバイスの検査方法。
  2. 　上記光学的手法において、上記有機エレクトロニクスデバイスに照射する光源の波長域が紫外領域から赤外領域の間であることを特徴とする請求項１に記載の検査方法。
  3. 　上記光学的手法は顕微鏡観察であることを特徴とする請求項１または２に記載の検査方法。
  4. 　上記異常箇所は、発光異常部であることを特徴とする請求項１～３のいずれか１項に記載の検査方法。
  5. 　上記発光異常部は、ブライトスポットであることを特徴とする請求項４に記載の検査方法。
  6. 　上記顕微鏡は微分干渉顕微鏡または共焦点顕微鏡であることを特徴とする請求項３に記載の検査方法。
  7. 　上記検出工程において、上記有機エレクトロニクスデバイスの二次元画像または三次元画像を取得して画像解析処理を行うことを特徴とする請求項１～６のいずれか１項に記載の検査方法。
  8. 　上記欠陥は、形状または色の異常であることを特徴とする請求項１～７のいずれか１項に記載の検査方法。
  9. 　上記有機エレクトロニクスデバイスを、電子顕微鏡を用いて観察する電子顕微鏡観察工程を含むことを特徴とする請求項１～８のいずれか１項に記載の検査方法。
  10. 　有機エレクトロニクスデバイスの電気的な動作によって発現する異常箇所の分析方法であって、
    　光学的手法を用いて、電気的な動作を施していない状態の上記有機エレクトロニクスデバイスの画像を取得する第１の画像取得工程と、
    　光学的手法を用いて、電気的な動作を施した状態の上記有機エレクトロニクスデバイスの画像を取得する第２の画像取得工程と、
    　上記第１の画像取得工程において得られた第１の画像および上記第２の画像取得工程において得られた第２の画像を比較する画像比較工程と、を含むことを特徴とする分析方法。
  11. 　上記有機エレクトロニクスデバイスの電子顕微鏡像を取得する第３の画像取得工程と、
    　上記第３の画像取得工程において得られた第３の画像を、上記第１の画像および上記第２の画像の少なくとも一方と比較する工程と、をさらに含むことを特徴とする請求項１０に記載の分析方法。
  12. 　有機エレクトロニクスデバイスの欠陥の分類方法であって、請求項１０または１１に記載の分析方法によって得られた、電気的な動作を施していない状態の有機エレクトロニクスデバイスの欠陥と、有機エレクトロニクスデバイスの電気的な動作によって発現する異常箇所との比較結果に基づいて、上記欠陥を分類する工程を含むことを特徴とする分類方法。
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