KR102307522B1 - 유기 전자 소자의 검사 방법 및 분석 방법, 그리고 그 이용 - Google Patents

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KR102307522B1
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Abstract

유기 전자 소자(Organic Electronics Device)의 전기적인 동작에 의해 발현되는 이상 개소를 비파괴적으로 검출하는 검사 방법을 실현한다. 본 발명에 따른 검사 방법은, 광학적 방법을 이용해, 전기적인 동작을 실시하지 않은 상태의 유기 전자 소자의 결함을 평가함으로써, 그 유기 전자 소자의 전기적인 동작에 의해 발현되는 이상 개소를 검출하는 검출 공정을 포함한다.

Description

유기 전자 소자의 검사 방법 및 분석 방법, 그리고 그 이용
본 발명은, 유기 전자 소자(Organic Electronics Device)의 검사 방법 및 분석 방법, 그리고 그 이용에 관한 것이다.
유기 전자 소자에 있어서는, 통전 등의 전기적인 동작에 의해 이상(예를 들면, 발광 이상)이 발현되는 경우가 있다. 유기 전자 소자의 양산 과정에서 이와 같은 이상의 발생은 수율을 악화시키는 원인이 된다.
예를 들면, 유기 전자 소자의 발광 이상을 검사하는 방법으로는, 발광을 관찰하거나 전기 특성을 평가하는 방법이 일반적이다. 이와 같은 기술로서 특허 문헌 1에 개시된 기술을 들 수 있다.
특허 문헌 1에는, 서로 대향하는 한 쌍의 전극 사이에 적어도 1층의 유기층이 배치되어 있는 유기 전계 발광 소자를 제조하는 제조 방법에 있어서, 동결 진공 건조를 거쳐 얻어진 상기 유기 전계 발광 소자 재료를 이용해 상기 적어도 1층을 형성하는 유기층 형성 공정을 갖는 것을 특징으로 하는 유기 전계 발광 소자의 제조 방법이 기재되어 있다. 특허 문헌 1에서는, 유기 전계 발광 소자를 정전류 구동시켜 암점(dark spot)의 발생에 대한 평가를 실시하고 있다.
또한, 유기 전자 소자의 발광 이상을 검사하는 방법은 아니지만, 현미경을 이용해 샘플을 평가하는 방법으로는, 특허 문헌 2∼6에 기재된 기술을 들 수 있다.
특허 문헌 2에는, 기판 상에 감광성 착색 안료 레지스트를 도포한 시험 샘플을 작성하는 샘플 작성 공정과, 상기 시험 샘플을 광학 현미경에 의해 관찰한 샘플 화상을 생성하는 샘플 화상 생성 공정과, 상기 샘플에 포함되는 조대(粗大) 입자의 개수를 산출하는 조대 입자 산출 공정을 갖는 감광성 착색 안료 레지스트의 관리 방법이 기재되어 있다.
특허 문헌 3에는, 웨이퍼의 위치 좌표와 색성분의 디지털값을 검출하고, 검출한 값(m)과 위치(x, y)가 미리 기록한 최적의 웨이퍼 연마 종료점을 나타내는 웨이퍼의 색성분의 디지털값(n)과 웨이퍼 위치(x, y)의 값에 일치했을 때를 웨이퍼의 연마 종점으로 하는 것을 특징으로 하는 웨이퍼의 연마 종점 검출 방법이 기재되어 있다.
특허 문헌 4에는, 특정 화학식으로 표시되는 전자 수송성 재료 및 그 전자 수송성 재료를 포함하는 층을 구비하는 것을 특징으로 하는 유기 발광 소자가 기재되어 있다. 또한, 특허 문헌 4에는, 유리 상 또는 ITO 상에 형성한 증착 박막을 미분 간섭 현미경을 이용해 관찰한 것이 기재되어 있다.
특허 문헌 5에는, α-피론 및/또는 특정 일반식으로 표시되는 α-피론 유도체를 포함하는 것을 특징으로 하는 유기 소자가 기재되어 있다. 특허 문헌 5에는, 편광 현미경 또는 원자간력 현미경을 이용해, 증착막에서의 α-피론 유도체의 결정을 관찰하는 것이 기재되어 있다.
특허 문헌 6에는, 면내 리타데이션(retardation) 및 기재 필름 길이 방향에 대한 배향각이 특정 범위 내에 있는 기재 필름 상에, 방현층을 갖는 방현성 필름으로서, 방현층이 돌기 형상을 갖고, 그 돌기 형상이 기재 필름의 길이 방향으로 주기를 갖지 않고 불규칙한 형상으로 불규칙하게 배치되고, 또한 방현층의 산술 평균 조도 및 방현층의 내부 산란에 기인하는 헤이즈가 특정 범위 내인 것을 특징으로 하는 방현성 필름이 기재되어 있다. 특허 문헌 6에는, 기재 필름의 결점을 미분 간섭 현미경에 의해 관찰하는 것이 기재되어 있다.
특허 문헌 1: 일본 특허공개 2004-288433호 공보(2004년 10월 14일 공개) 특허 문헌 2: 일본 특허공개 2001-228622호 공보(2001년 8월 24일 공개) 특허 문헌 3: 일본 특허공개 2000-183001호 공보(2000년 6월 30일 공개) 특허 문헌 4: 일본 특허공개 2009-267315호 공보(2009년 11월 12일 공개) 특허 문헌 5: 일본 특허공개 2007-305616호 공보(2007년 11월 22일 공개) 특허 문헌 6: 일본 특허공개 2013-24964호 공보(2013년 2월 4일 공개)
그러나, 전술한 종래 기술은, 유기 전자 소자의 전기적인 동작에 의해 발현될 수 있는 이상 개소를 비파괴적으로 검출한다는 관점에서는 개선의 여지가 있다.
특허 문헌 1에 기재된 바와 같은 발광 이상 검사 방법은, 소자에 전압을 인가하는 공정을 포함하고 있다. 소자에 전압을 인가했을 경우, 쇼트가 발생하는 것 등에 의해 디바이스가 파괴되는 일이 있다. 또한, 이와 같이 쇼트가 발생했을 경우, 이상의 발생 원인을 판단할 수 없어 수리도 불가능하다.
또한, 특허 문헌 2∼6에 기재된 기술은, 유기 전자 소자를 검사하는 것이 아니라, 필름 단체 또는 기판 상에 형성된 막을 관찰하는 기술이다. 일반적으로 유기 전자 소자에 있어서는, 유기 화합물을 포함하는 층이 전극에 의해 협지되어 있다. 이 때문에, 필름 단체 또는 기판 상에 형성된 막 등의 간단한 시험용 샘플의 형태가 아니라, 디바이스 형태에서 결함을 직접 관찰하는 것은 곤란하다는 것이 당해 분야에서의 기술 상식이었다. 이 때문에, 유기 전자 소자의 전기적인 동작에 의해 발현될 수 있는 이상 개소를, 파괴의 리스크를 수반하지 않고 검출하는 방법은 알려져 있지 않았다.
본 발명은, 상기 문제점을 감안하여 이루어진 것으로, 그 목적은 유기 전자 소자의 전기적인 동작에 의해 발현될 수 있는 이상 개소를 비파괴적으로 검출하는 검사 방법을 실현하는 것에 있다.
상기 과제를 해결하기 위해, 본 발명자들은 광학적 방법을 이용해 유기 전자 소자의 결함을 직접 관찰함으로써, 유기 전자 소자의 전기적인 동작에 의해 발현될 수 있는 이상 개소를 비파괴적으로 검출할 수 있다는 것을 알아내, 본 발명의 완성에 이르렀다. 즉, 본 발명의 일 형태는 이하의 구성으로 이루어진다.
[1] 광학적 방법을 이용해, 전기적인 동작을 실시하지 않은 상태의 유기 전자 소자의 결함을 평가함으로써, 그 유기 전자 소자의 이상 개소를 검출하는 검출 공정을 포함하고, 상기 이상 개소는 전기적인 동작에 의해 발현되는 것을 특징으로 하는 유기 전자 소자의 검사 방법.
[2] 상기 광학적 방법에 있어서, 상기 유기 전자 소자에 조사하는 광원의 파장역이 자외 영역에서 적외 영역 사이인 것을 특징으로 하는 [1]에 기재된 검사 방법.
[3] 상기 광학적 방법은 현미경 관찰인 것을 특징으로 하는 [1] 또는[2]에 기재된 검사 방법.
[4] 상기 이상 개소는 발광 이상부인 것을 특징으로 하는 [1]∼[3] 중 어느 하나에 기재된 검사 방법.
[5] 상기 발광 이상부는 명점(bright spot)인 것을 특징으로 하는 [4]에 기재된 검사 방법.
[6] 상기 현미경은 미분 간섭 현미경 또는 공초점 현미경인 것을 특징으로 하는 [3]에 기재된 검사 방법.
[7] 상기 검출 공정에 있어서, 상기 유기 전자 소자의 이차원 화상 또는 삼차원 화상을 취득해 화상 해석 처리를 실시하는 것을 특징으로 하는 [1]∼[6] 중 어느 하나에 기재된 검사 방법.
[8] 상기 결함은 형상 또는 색의 이상인 것을 특징으로 하는 [1]∼[7] 중 어느 하나에 기재된 검사 방법.
[9] 상기 유기 전자 소자를 전자 현미경을 이용해 관찰하는 전자 현미경 관찰 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 [1]∼[8] 중 어느 하나에 기재된 검사 방법.
[10] 유기 전자 소자의 전기적인 동작에 의해 발현되는 이상 개소의 분석 방법으로서, 광학적 방법을 이용해, 전기적인 동작을 실시하지 않은 상태의 상기 유기 전자 소자의 화상을 취득하는 제1 화상 취득 공정과, 광학적 방법을 이용해, 전기적인 동작을 실시한 상태의 상기 유기 전자 소자의 화상을 취득하는 제2 화상 취득 공정과, 상기 제1 화상 취득 공정에서 얻어진 제1 화상과 상기 제2 화상 취득 공정에서 얻어진 제2 화상을 비교하는 화상 비교 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 분석 방법.
[11] 상기 유기 전자 소자의 전자 현미경상을 취득하는 제3 화상 취득 공정과, 상기 제3 화상 취득 공정에서 얻어진 제3 화상을 상기 제1 화상 및 상기 제2 화상 중 적어도 한쪽과 비교하는 공정을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 [10]에 기재된 분석 방법.
[12] 유기 전자 소자의 결함 분류 방법으로서, [10] 또는 [11]에 기재된 분석 방법에 따라 얻어진, 전기적인 동작을 실시하지 않은 상태의 유기 전자 소자의 결함과 유기 전자 소자의 전기적인 동작에 의해 발현되는 이상 개소의 비교 결과에 기초해, 상기 결함을 분류하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 분류 방법.
본 발명의 일 형태에 의하면, 유기 전자 소자의 전기적인 동작에 의해 발현되는 이상 개소를 비파괴적으로 검출하는 검사 방법을 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시 형태에 따른 유기 EL 소자의 구성예를 나타낸 모식도이다.
도 2는 실시예에서의 광학 현미경 및 실체 현미경에 의한 관찰 결과를 나타낸 도면이다.
도 3은 실시예에서의 미분 간섭 현미경 및 실체 현미경에 의한 관찰 결과를 나타낸 도면이다.
도 4는 도 3을 확대한 화상을 나타낸 도면이다.
도 5는 실시예에서의 실체 현미경에 의한 관찰 결과를 나타낸 도면이다.
도 6은 실시예에서의 미분 간섭 현미경에 의한 관찰 결과를 나타낸 도면이다.
도 7은 도 6의 (b)에서 영역 F의 STEM에 의한 단면 관찰 결과를 나타낸 도면이다.
도 8은 도 7의 영역 Fa를 확대한 화상을 나타낸 도면이다.
도 9는 도 7의 영역 Fb를 확대한 화상을 나타낸 도면이다.
도 10은 도 7의 영역 Fc를 확대한 화상을 나타낸 도면이다.
도 11은 도 6의 (a)에서 영역 G의 STEM에 의한 단면 관찰 결과를 나타낸 도면이다.
도 12는 도 11의 영역 Ga를 확대한 화상을 나타낸 도면이다.
도 13은 도 12를 더 확대한 화상을 나타낸 도면이다.
도 14는 도 11의 영역 Gb를 확대한 화상을 나타낸 도면이다.
도 15는 도 11의 영역 Gc를 확대한 화상을 나타낸 도면이다.
도 16은 도 11의 영역 Gd를 확대한 화상을 나타낸 도면이다.
도 17은 도 11의 영역 Ge를 확대한 화상을 나타낸 도면이다.
도 18은 도 6의 (a)에서 영역 H의 STEM에 의한 단면 관찰 결과를 나타낸 도면이다.
도 19는 도 18의 영역 Ha를 확대한 화상을 나타낸 도면이다.
도 20은 도 18의 영역 Hb를 확대한 화상을 나타낸 도면이다.
도 21은 도 18의 영역 Hc를 확대한 화상을 나타낸 도면이다.
이하, 본 발명의 실시 형태에 대해 상세하게 설명한다. 한편, 설명의 편의상, 같은 기능을 갖는 부재에 대해서는 동일한 부호를 부기하고 그 설명은 생략한다. 본 명세서에 있어서, 특별히 기재하지 않는 한, 수치 범위를 나타내는 'A∼B'는 'A 이상(A를 포함하고 A보다 크다) B 이하(B를 포함하고 B보다 작다)'를 의미한다.
[1. 검사 방법]
우선, 본 발명의 일 실시 형태에 따른 유기 전자 소자의 검사 방법(이하, 본 검사 방법이라고 한다)의 개요를 설명한다. 본 검사 방법은, 광학적 방법을 이용해, 전기적인 동작을 실시하지 않은 상태의 유기 전자 소자의 결함을 평가함으로써, 그 유기 전자 소자의 이상 개소를 검출하는 검출 공정을 포함하고, 상기 이상 개소는 전기적인 동작에 의해 발현되는 것이다.
본 검사 방법에 의하면, 유기 전자 소자를 전기적인 동작을 실시하지 않은 상태에서 평가하기 때문에, 유기 전자 소자에서 통전 등에 의한 쇼트가 발생하지 않는다. 따라서, 유기 전자 소자를 비파괴적으로 검사할 수 있다. 또한, 유기 전자 소자의 결함을 평가함으로써, 전기적인 동작을 실시하지 않은 상태임에도 불구하고, 유기 전자 소자의 전기적인 동작에 의해 발현되는 이상 개소를 효율적으로 검출할 수 있다.
유기 전자 소자의 전기적인 동작에 의해 발현되는 이상 개소를 유기 전자 소자에 전기적인 동작을 실시하지 않고 검출하는 방법은 지금까지 알려지지 않았다. 당해 분야에 있어서는, (i) 유기 전자 소자의 전기적인 동작에 의해 발현되는 이상 개소는, 당연히 유기 전자 소자에 전기적인 동작을 실시한 상태가 아니면 검출할 수 없다는 것, 및 (ⅱ) 간편한 구성의 시험 샘플이라면 몰라도, 기판 및 전극 등이 적층된 복잡한 구조의 디바이스 형태에서는 광학적 방법에 의해 직접 관찰하는 것은 불가능하다는 것이 기술 상식이었다. 이에 대해, 본 발명자들은, 놀랍게도, 디바이스 상태에서도 광학적 방법에 의한 직접 관찰이 가능하고, 이 디바이스의 결함을 지표로 함으로써, 유기 전자 소자의 전기적인 동작에 의해 발현되는 이상 개소를 전기적인 동작을 실시하지 않은 상태라도 효율적으로 검출할 수 있다는 것을 알아냈다.
＜1-1. 유기 전자 소자＞
본 검사 방법은 유기 전자 소자를 검사 대상으로 하고 있다. 본 명세서에서 유기 전자 소자란, 유기 화합물을 포함하는 층이 전극에 의해 협지되어 전기적으로 동작하는 디바이스를 의미한다. 상기 유기 전자 소자로는, 예를 들면 유기 전계 발광 소자(OLED, 유기 EL 소자), 유기 전계 효과 트랜지스터(OFET) 및 유기 태양전지(OPV) 등을 들 수 있다. 예를 들면, 유기 전자 소자는 유기 화합물을 포함하는 발광층이 기판에 의해 밀봉되고, 그 발광층이 통전에 의해 발광하는 디바이스라도 되고, 그 구체적인 예로는 유기 EL 소자를 들 수 있다. 여기에서, 기판의 재료는 유리라도 되고, 수지라도 되고, 금속이라도 무방하다.
상기 유기 EL 소자로는, 양극 및 음극을 구비하고, 양극과 음극의 사이에 발광층을 구비하는 유기 EL 소자를 들 수 있다.
상기 유기 EL 소자는, 양극 및/또는 음극의 외측에 기판을 구비해도 된다. 즉, 양극을 적층시키기 위한 기판 및/또는 음극 위에 배치되는 기판을 구비해도 된다. 상기 양극과 상기 발광층 사이에는 홀 수송층이 구비되어도 된다. 또한, 상기 양극과 상기 홀 수송층 사이에는 홀 주입층이 구비되어도 된다. 마찬가지로, 상기 발광층과 상기 음극의 사이에는 전자 수송층이 구비되어도 된다. 또한, 상기 음극과 전자 수송층 사이에는 전자 주입층이 구비되어도 된다. 발광층, 양극, 음극, 기판, 홀 수송층, 홀 주입층, 전자 수송층 및 전자 주입층의 재료로는, 일반적으로 유기 EL 소자에서 이용되는 재료를 들 수 있다.
상기 유기 EL 소자의 구성은 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면 도 1에 나타낸 구성이라도 된다. 도 1은, 본 실시 형태에 따른 유기 EL 소자의 구성의 예를 나타낸 모식도이다. 한편, 도 1에서, 화살표 α는 빛이 방출되는 방향을 나타내고 있다.
도 1의 (a)는, 배면 발광(bottom emission)형의 유기 EL 소자(1a)의 구성을 나타낸 모식도이다. 유기 EL 소자(1a)에서는, 양극(2, 투명 전극), 홀 주입층(3), 홀 수송층(4), 발광층(5), 전자 수송층(6), 전자 주입층(7) 및 음극(8, 알루미늄층)이 차례로 적층되어 있다. 유기 EL 소자(1a)는 최외층에 유리(15, 기판)를 구비하고, 음극측의 유리(15)와 음극(8) 사이에는 충전제(13) 및 건조제(14)를 구비하고 있다. 한편, 유기 EL 소자(1a)는 충전제(13)를 구비하지 않고, 음극측의 유리(15)와 음극(8) 사이를 중공으로 하는 구성이라도 된다. 유기 EL 소자(1a)는 양극(2)의 외층에 컬러 필터를 구비해도 된다.
도 1의 (b)는, 전면 발광(top emission)형의 유기 EL 소자(1b)의 구성을 나타낸 모식도이다. 유기 EL 소자(1b)에서는, 양극(2, 투명 전극), 홀 주입층(3), 홀 수송층(4), 발광층(5), 전자 수송층(6), 전자 주입층(7)이 차례로 적층되어 있다. 유기 EL 소자(1b)는 전자 주입층(7)의 외측에 음극(8)(투명 전극)을 구비하고 있다. 유기 EL 소자(1b)는 양극(2)으로서 투명 전극 대신에 금속막을 구비해도 된다. 한편, 유기 EL 소자(1b)는 충전제(13)를 구비하지 않고, 음극(8)측의 유리(15)와 음극(8) 사이를 중공으로 하는 구성이라도 된다. 유기 EL 소자(1b)는 최외층에 유리(15, 기판)를 구비하고, 유리(15)와 충전제(13) 사이에는 배리어층(9)을 구비하고 있다. 유기 EL 소자(1b)는 배리어층(9)의 외층에 컬러 필터를 구비해도 된다.
도 1의 (c)는, 유기 EL 소자(1c)의 구성을 나타낸 모식도이다. 유기 EL 소자(1c)에서는, 유기 EL 소자(1a)와 마찬가지로, 양극(2, 투명 전극), 홀 주입층(3), 홀 수송층(4), 발광층(5), 전자 수송층(6), 전자 주입층(7) 및 음극(8, 알루미늄층)이 차례로 적층되어 있다. 또한, 유기 EL 소자(1c)는 양극(2) 및 음극(8)의 외측에 배리어층(9), 베이스 필름(10), 접착층(11) 및 필름(12, 기판)을 구비하고 있다. 유기 EL 소자(1c)는 배리어층(9) 및 베이스 필름(10) 대신에 초박형 유리를 구비해도 된다. 유기 EL 소자(1c)는 베이스 필름(10)의 외층에 컬러 필터를 구비해도 된다.
＜1-2. 광학적 방법＞
본 검사 방법에서는, 광학적 방법을 이용해 유기 전자 소자의 결함을 평가한다. 본 명세서에서 광학적 방법이란, 렌즈 및 분광기 등의 광학 소자를 이용한 분석 방법을 의미한다. 광학적 방법으로서 구체적으로는, 현미경 관찰, 카메라 촬영, 광학적 전영역 계측법 및 분광 분석법 등을 들 수 있다. 간편하게 세부를 관찰할 수 있다는 관점에서, 광학적 방법은 현미경 관찰인 것이 바람직하다.
현미경으로는, 특별히 한정되지 않지만, 광학 현미경, 실체 현미경, 공초점 백색 현미경, 위상차 현미경, 미분 간섭 현미경, 편광 현미경, 형광 현미경, 레이저 주사 현미경, 공초점 레이저 현미경 및 마이크로스코프 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 전기적인 동작을 실시하지 않은 상태(예를 들면, 비발광 상태)의 유기 전자 소자에서도 명료하고 고해상도의 화상을 얻을 수 있다는 관점에서는, 상기 현미경이 미분 간섭 현미경 또는 공초점 현미경(예를 들면, 공초점 백색 현미경 또는 공초점 레이저 현미경)인 것이 바람직하다. 한편, 현미경으로는, 광학 현미경 또는 레이저 현미경을 미분 간섭 모드 또는 공초점 모드로 설정해 이용할 수도 있다. 본 명세서에서 상기 미분 간섭 현미경은, 미분 간섭 모드로 설정된 광학 현미경 또는 레이저 현미경을 포함하는 의미이다. 마찬가지로, 상기 공초점 현미경은 공초점 모드로 설정된 광학 현미경 또는 레이저 현미경을 포함하는 의미이다.
상기 유기 전자 소자에 조사하는 광원의 파장역은, 특별히 한정되지 않고, 자외 영역에서 적외 영역의 사이라도 되지만, 바람직하게는 가시광선이며, 보다 바람직하게는 380㎚∼700㎚의 가시광선이고, 더 바람직하게는 400㎚∼600㎚의 가시광선이다. 가시광선이라면, 간편한 광원에 의해 관찰이 가능하기 때문에 바람직하다.
한편, 현미경 관찰은 디바이스의 어느 면에서 행해져도 무방하다.
＜1-3. 검출 공정＞
상기 검출 공정은, 광학적 방법을 이용해, 전기적인 동작을 실시하지 않은 상태의 유기 전자 소자의 결함을 평가함으로써, 그 유기 전자 소자의 이상 개소를 검출하는 공정이다.
본 명세서에 있어서, '전기적인 동작'이란, 전압의 인가 및 통전을 포함하는 의미이다. 또한, 상기 '전기적인 동작'이란, 자장의 변화, 압력의 인가, 가열 혹은 가온, 또는 빛의 조사에 의해 전압 및 전류가 생기는 동작을 포함하는 의미이다.
예를 들면, 전기적인 동작을 실시하지 않은 상태의 유기 전자 소자란, 비통전 상태의 유기 전자 소자(통전시키지 않은 상태의 유기 전자 소자) 또는 전압을 인가하고 있지 않은 상태의 유기 전자 소자라도 된다. 한편, 전기적인 동작을 실시한 상태의 유기 전자 소자란, 통전 상태의 유기 전자 소자(통전시키고 있는 상태의 유기 전자 소자) 또는 전압을 인가하고 있는 상태의 유기 전자 소자라도 된다.
상기 전기적인 동작을 실시하지 않은 상태는 비발광 상태라도 된다. 또한, 상기 전기적인 동작을 실시한 상태는 발광 상태라도 된다. 본 명세서에서 비발광 상태의 유기 전자 소자란, 전기적인 동작을 실시하지 않고(예를 들면, 전압을 인가하고 있지 않고), 발광하고 있지 않은 상태를 의미한다. 한편, 발광 상태의 유기 전자 소자란, 전기적인 동작을 실시하고 있고(예를 들면, 전압을 인가하고 있고), 발광하고 있는 상태를 의미한다.
본 명세서에 있어서, 결함이란, 정상적인 유기 전자 소자와는 다른 상태에 있는 개소로서, 전기적인 동작을 실시하지 않은 상태의 유기 전자 소자에서 관찰되는 개소를 의미한다. 이러한 결함으로서, 예를 들면 형상의 이상 및 색의 이상을 들 수 있다. 상기 형상의 이상은 상처, 요철, 구멍 및 기포 등을 포함한다. 상기 색의 이상은 반사율의 이상 또는 농담의 이상이라고도 할 수 있다. 한편, 상기 결함은 수분 및/또는 불순물의 혼입을 제외한 결함이어도 된다.
본 명세서에 있어서, 이상 개소란, 유기 전자 소자의 정상적인 영역에 비해 이상이 보여지는 영역을 의미한다. 또한, 상기 이상 개소는 전기적인 동작에 의해 발현되는 것을 의미한다. 본 명세서에 있어서, '전기적인 동작에 의해 발현된다'란, 전기적인 동작을 실시하지 않은 경우에는 나타나지 않지만, 전기적인 동작에 의해 분명해지는 것을 의미한다. 상기 이상 개소는 전기적인 동작을 실시한 상태의 유기 전자 소자의 이상 개소라고 할 수도 있다.
상기 이상 개소로는 발광 이상부, 특성 이상부, 쇼트 개소 및 절연 개소를 들 수 있다. 예를 들면, 발광 이상부는, 전압을 인가하지 않은 상태에서는 원래 발광하지 않기 때문에 본래는 확인할 수 없고, 전압을 인가해 발광시켰을 경우에 이상 개소로서 발현된다.
본 명세서에 있어서, 발광 이상부란, 정상적인 발광 영역에 비해 이상이 보여지는 영역을 의미한다. 이러한 발광 이상부로서, 예를 들면 비발광 영역, 정상적인 발광 영역에 비해 발광이 약한 영역, 또는 과도한 빛을 방출하는 영역 등을 들 수 있다. 상기 발광 이상부로는, 구체적으로 암점(dark spot) 및 명점(bright spot) 등을 들 수 있다. 암점은 비발광 영역이다. 한편, 명점은 암점 이외의 발광 이상 영역이다. 예를 들면, 실체 현미경상에서 발광 상태의 유기 전자 소자를 관찰한 경우, 암점은 검은 점, 명점은 흰 점, 회색의 점, 주위보다 어두운 점 또는 주위보다 밝은 점으로서 관찰된다. 또한, 명점에는, 중심은 어둡지만 그 주위가 과도하게 발광하고 있는 점도 포함된다. 또한, 명점에는, 암점 이외의 발광 이상부가 전기적인 동작 또는 경시적 변화에 의해 암점으로 변화한 점, 및, 중심이 밝고 주위가 어둡거나 발광이 약한 점도 포함된다.
본 발명자들은 유기 전자 소자에서 이상 개소가 발생하는 원인으로, 단선, 도포 얼룩, 수분의 침입, 이물질의 혼입 및 기재의 결함 등을 상정하고 있다. 그 중에서도, 본 발명자들은 유기 전자 소자에 존재하는 요철 및 상처 등의 결함이 전기적인 동작에 의해 발현되는 이상 개소와 관련되어 있고, 후술하는 실시예에 나타내는 바와 같이 이러한 결함이 상기 이상 개소의 약 80%와 일치하는 것을 알아냈다. 즉, 전기적인 동작에 의해 발현되는 이상에는 여러 가지 원인이 존재하지만, 본 발명자들은 이와 같은 결함을 지표로 함으로써 효율적으로 상기 이상 개소를 검출 가능하다는 것을 알아냈다.
본 검사 방법에 의하면, 상기 결함을 지표로 함으로써, 전기적인 동작에 의해 발현되는 이상 개소를 전기적인 동작을 실시하지 않은 상태에서도 검출 가능하다. 그러므로, 본 검사 방법에 의하면, 상기 이상 개소를 비파괴적으로 검출 가능하다. 예를 들면, 본 검사 방법은 비발광 상태라도 발광 이상부를 검출 가능하다.
또한, 명점의 검출도 유기 전자 소자의 제품 수율 향상에 있어서 중요한데, 특허 문헌 1에서는 고려되고 있지 않다. 본 검사 방법에 의하면, 명점도 검출할 수 있다.
상기 결함은, 유기 전자 소자에 존재하는 것이라면, 특별히 한정되지 않는다. 예를 들면, 상기 검출 공정에서, 상기 유기 전자 소자의 기판, 양극, 홀 주입층, 홀 수송층, 발광층, 전자 수송층, 전자 주입층 및 음극으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1개의 층의 결함을 평가해도 된다.
또한, 본 검사 방법에 있어서는, 결함의 위치, 개수, 크기, 깊이, 색, 형상 및 급준도(急峻度) 등을 평가해도 된다. 이에 따라, 유기 전자 소자의 불량 여부를 신속하게 판단할 수 있다.
상기 검출 공정에 있어서, 상기 유기 전자 소자의 이차원 화상 또는 삼차원 화상을 취득해 화상 해석 처리를 실시해도 된다. 이에 따라, 상기 결함의 위치, 개수, 크기, 깊이, 색, 형상 및 급준도 등을 보다 상세하게 관찰할 수 있다.
＜1-4. 전자 현미경 관찰 공정 또는 주사형 프로브 현미경 관찰 공정＞
본 검사 방법은, 전자 현미경을 이용해 상기 유기 전자 소자를 관찰하는 전자 현미경 관찰 공정 또는 주사형 프로브 현미경(SPM)을 이용해 관찰하는 주사형 프로브 현미경 관찰 공정을 포함하고 있어도 된다. 이에 따라, 결함을 보다 상세하게 관찰할 수 있다. 또한, 광학적 방법에서는 관찰할 수 없는 결함에 대해서도, 보다 상세하게 분석할 수 있다.
상기 전자 현미경으로는 주사형 전자 현미경(SEM), 투과형 전자 현미경(TEM) 및 주사 투과형 전자 현미경(STEM) 등을 들 수 있다. 표면의 형상을 관찰한다는 관점에서는 SEM이 바람직하다. 또한, 유기 전자 소자의 단면 등을 관찰함으로써 결함을 보다 상세하게 평가한다는 관점에서는 TEM 또는 STEM이 바람직하다. 또한, 관찰 대상에 따라, BF(Bright Field)-STEM 또는 ADF(Annular Dark Field)-STEM을 나누어 사용해도 된다. 높은 콘트라스트로 조성의 정보를 얻는다는 관점에서는 HAADF(High-Angle Annular Dark Field)-STEM을 이용해도 된다.
상기 SPM으로는 원자간력 현미경(AFM), 주사형 터널 현미경(STM) 및 주사형 근접장 광현미경(SNOM) 등을 들 수 있다.
[2. 분석 방법]
본 발명의 일 실시 형태에 따른 분석 방법(이하, 본 분석 방법이라고 한다)은, 유기 전자 소자의 전기적인 동작에 의해 발현되는 이상 개소의 분석 방법으로서, 광학적 방법을 이용해, 전기적인 동작을 실시하지 않은 상태의 상기 유기 전자 소자의 화상을 취득하는 제1 화상 취득 공정과, 광학적 방법을 이용해, 전기적인 동작을 실시한 상태의 상기 유기 전자 소자의 화상을 취득하는 제2 화상 취득 공정과, 상기 제1 화상 취득 공정에서 얻어진 제1 화상과 상기 제2 화상 취득 공정에서 얻어진 제2 화상을 비교하는 화상 비교 공정을 포함한다. 한편, 상기 [1. 검사 방법]의 항목에서 이미 설명한 사항에 대해서는, 이하에서는 설명을 생략한다.
본 분석 방법에 의하면, 제1 화상에서의 전기적인 동작을 실시하지 않은 상태의 유기 전자 소자의 결함과, 제2 화상에서의 전기적인 동작을 실시한 상태의 유기 전자 소자의 실제의 이상 개소(전기적인 동작에 의해 실제로 발현된 이상 개소)를 대비함으로써, 결함과 이상 개소의 관련성을 보다 상세하게 분석할 수 있다.
＜2-1. 제1 화상 취득 공정＞
상기 제1 화상 취득 공정은, 광학적 방법을 이용해, 전기적인 동작을 실시하지 않은 상태의 상기 유기 전자 소자의 화상을 취득하는 공정이다. 본 명세서에 있어서, 제1 화상 취득 공정에서 얻어진 화상을 제1 화상이라고 한다.
상기 제1 화상에 있어서는, 전기적인 동작을 실시하지 않은 상태의 유기 전자 소자에서의 결함을 확인할 수 있다. 상기 제1 화상 취득 공정에서는, 전기적인 동작을 실시하지 않은 상태의 유기 전자 소자에서도 명료하고 고해상도의 화상을 얻을 수 있다는 관점에서, 광학적 방법은 미분 간섭 현미경 또는 공초점 현미경인 것이 바람직하다.
＜2-2. 제2 화상 취득 공정＞
상기 제2 화상 취득 공정은, 광학적 방법을 이용해, 전기적인 동작을 실시한 상태의 상기 유기 전자 소자의 화상을 취득하는 공정이다. 본 명세서에 있어서, 제2 화상 취득 공정에서 얻어진 화상을 제2 화상이라고 한다.
상기 제2 화상에 있어서는, 전기적인 동작을 실시한 상태의 유기 전자 소자에서의 실제의 이상 개소를 확인할 수 있다. 상기 제2 화상 취득 공정에서는, 전기적인 동작을 실시한 상태의 유기 전자 소자의 화상을 간편하게 얻을 수 있다는 관점에서, 광학적 방법은 현미경인 것이 바람직하고, 실체 현미경, 마이크로스코프 또는 형광 현미경인 것이 보다 바람직하다.
＜2-3. 화상 비교 공정＞
상기 화상 비교 공정은, 상기 제1 화상 취득 공정에서 얻어진 제1 화상과 상기 제2 화상 취득 공정에서 얻어진 제2 화상을 비교하는 공정이다. 상기 화상 비교 공정에 의해, 유기 전자 소자에서의 결함과 이상 개소의 관련성을 보다 상세하게 분석할 수 있다.
예를 들면, 상기 화상 비교 공정에서, 상기 제1 화상에서의 결함의 위치 및/또는 개수와, 상기 제2 화상에서의 이상 개소의 위치 및/또는 개수를 비교할 수 있다. 이에 따라, 결함에 의한 이상 개소에의 영향을 분석할 수 있다. 또한, 상기 화상 비교 공정에서, 상기 제1 화상에서의 결함의 크기, 깊이, 색, 형상 및 급준도 등의 상태와, 상기 제2 화상에서의 이상 개소를 비교할 수도 있다. 이에 따라, 결함의 종류에 따른 이상 개소에의 영향을 분석할 수 있다. 예를 들면, 결함이 클수록 이상 개소가 큰 것인지, 혹은, 결함의 크기는 이상 개소의 크기에 영향을 미치지 않는지 등을 조사할 수 있다. 또한, 결함의 종류와 이상 개소의 종류(예를 들면, 암점 및 명점)의 관계성을 조사할 수도 있다.
또한, 이와 같은 분석 방법에 따라 축적된 데이터를 유기 전자 소자의 불량 판정에 이용함으로써, 유기 전자 소자의 제품 수율을 향상시킬 수 있다. 따라서, 본 분석 방법은 데이터의 취득 방법으로서도 이용할 수 있다.
한편, 상기 화상 비교 공정에서는, 제1 화상에서의 결함과 제2 화상에서의 이상 개소를 정확히 대비하기 위해, 위치 정합을 실시하는 것이 바람직하다. 위치 정합의 방법은, 특별히 한정되지 않고, 예를 들면 유기 전자 소자에 위치 정합을 위한 표식를 하는 방법을 들 수 있다. 따라서, 본 분석 방법은, 상기 제1 화상 취득 공정의 전에, 위치 정합을 위한 표식를 하는 공정을 포함하고 있어도 된다. 위치 정합을 위한 표식을 하는 방법으로는, 예를 들면, 레이저에 의해 마킹하는 방법을 들 수 있다.
레이저에 의해 마킹하는 방법은 기본적으로 비파괴적으로 실시할 수 있다. 즉, 상기 방법에서는, 기판을 제거하지 않고 관찰 대상면으로부터 레이저를 조사해 마킹을 실시할 수 있다. 한편, 관찰 대상면은 빛을 취출할 수 있는 면이면, 어떤 면이라도 된다. 또한, 빛의 취출이 편면으로부터만 가능한 경우에도, 그 면 뿐만 아니라, 그 면의 반대쪽 면으로부터도 레이저를 조사해 마킹하는 경우가 있다. 또한, 유기 전자 소자의 관찰 대상이 되는 면의 기판 또는 그 반대쪽의 기판을 제거해도 된다. 빛의 취출면 및 그 반대면 중 어떤 면의 기판을 제거하고 마킹을 실시해도 된다고 할 수 있다.
＜2-4. 제3 화상 취득 공정＞
본 분석 방법은, 상기 유기 전자 소자의 전자 현미경상을 취득하는 제3 화상 취득 공정을 포함하고 있어도 된다. 또한, 제3 화상 취득 공정에서는, 전자 현미경상 대신에 주사형 프로브 현미경상을 취득해도 된다. 본 명세서에 있어서, 제3 화상 취득 공정에서 얻어진 전자 현미경상 또는 주사형 프로브 현미경상을 제3 화상이라고 한다. 또한, 상기 제3 화상 취득 공정에서 얻어진 제3 화상을 상기 제1 화상 및 상기 제2 화상 중 적어도 한쪽과 비교하는 공정을 더 포함하고 있어도 된다. 이에 따라, 제1 화상에서의 결함을 더 상세하게 분석할 수 있다. 예를 들면, 결함의 크기, 깊이, 색, 형상 및 급준도 등을 제3 화상에서 더 상세하게 분석할 수 있다. 또한, 이 결과를 제2 화상과 비교함으로써, 결함의 상태와 이상 개소의 관련성을 더 상세하게 분석할 수 있다.
상기 전자 현미경상 또는 주사형 프로브 현미경상으로는, 전술한 ＜1-4. 전자 현미경 관찰 공정 또는 주사형 프로브 현미경 관찰 공정＞에서 예시한 전자 현미경 또는 주사형 프로브 현미경에 의해 얻어진 관찰상을 들 수 있다. 또한, 제3 화상과 상기 제1 화상 및 상기 제2 화상의 비교를 위한 위치 정합에는, 전술한 ＜2-3. 화상 비교 공정＞에서 설명한 위치 정합 방법을 이용할 수 있다.
[3. 분류 방법]
본 발명의 일 실시 형태에 따른 분류 방법(이하, 본 분류 방법이라고 한다)은, 유기 전자 소자의 결함 분류 방법으로서, 상기 분석 방법에 따라 얻어진, 전기적인 동작을 실시하지 않은 상태의 유기 전자 소자의 결함과 유기 전자 소자의 전기적인 동작에 의해 발현되는 이상 개소의 비교 결과에 기초해, 상기 결함을 분류하는 공정을 포함한다. 한편, 상기 [1. 검사 방법] 및 [2. 분석 방법]의 항목에서 이미 설명한 사항에 대해서는, 이하에서는 설명을 생략한다.
본 분류 방법에 의하면, 유기 전자 소자의 결함과 유기 전자 소자의 전기적인 동작에 의해 발현되는 이상 개소의 관련성에 기초해, 상기 결함을 분류할 수 있다. 이와 같은 관련성은 전술한 분석 방법에 따라 얻어진 결과를 이용할 수 있다.
예를 들면, 상기 유기 전자 소자의 결함의 종류와 상기 유기 전자 소자의 이상 개소의 종류를 비교함으로써, 전기적인 동작을 실시하지 않은 상태에서의 어떠한 결함이, 전기적인 동작을 실시한 상태에서 어떠한 이상 개소가 될 수 있는지를 알 수 있다. 이에 따라, 특정의 이상 개소가 될 수 있는 결함을 분류할 수 있다. 상기 결함의 분류는 결함의 크기, 깊이, 색, 형상 및 급준도 등에 기초해 행해져도 된다.
또한, 상기 제1 화상과 상기 제2 화상 및/또는 상기 제3 화상으로부터, 유기 전자 소자의 결함의 종류와 상기 유기 전자 소자의 이상 개소의 종류를 비교함으로써, 결함이 이상 개소가 될 수 있는지 여부, 또는, 이상 개소의 발생 요인을 추측할 수도 있다.
본 발명은 전술한 각 실시 형태로 한정되는 것이 아니라, 청구항에 기재하는 범위에서 여러 가지 변경이 가능하고, 다른 실시 형태에 각각 개시된 기술적 수단을 적절하게 조합해 얻어지는 실시 형태에 대해서도 본 발명의 기술적 범위에 포함된다.
《실시예》
이하, 실시예에 기초해 본 발명을 보다 상세하게 설명하는데, 본 발명은 이하의 실시예로 한정되는 것은 아니다.
[1. 광학 현미경에 의한 발광 이상부의 검출]
광학 현미경을 이용해 유기 EL 소자를 관찰했다. 광원으로는 할로겐 램프를 이용하고, 대물렌즈의 배율은 100배로 했다. 한편, 상기 유기 EL 소자는, 도 1의 (a)에 상당하는 구성을 갖는다. 유기 EL 소자에는 통전시키지 않고, 비발광 상태에서 관찰했다.
또한, 실체 현미경(올림푸스 제품, 줌식 시스템 실체 현미경 SZX16)을 이용해 상기 유기 EL 소자를 관찰했다. 상기 유기 EL 소자에 4.5V의 전압을 인가함으로써 발광시켰다. 광원은 사용하지 않았다.
결과를 도 2에 나타낸다. 도 2는 광학 현미경 및 실체 현미경에 의한 관찰 결과를 나타낸 도면이다. 도 2의 (a)는 광학 현미경에 의한 관찰 결과를 나타내고,도 2의 (b)는 실체 현미경에 의한 관찰 결과를 나타내고 있다. 도 2의 (a)의 화살표가 가리키는 결함은 도 2의 (b)에서 동그라미로 둘러싸인 명점과 일치했다.
[2. 미분 간섭 현미경에 의한 발광 이상부의 검출]
미분 간섭 현미경을 이용해 유기 EL 소자를 관찰했다. 광원으로는 크세논 램프를 이용하고, 대물렌즈의 배율은 20배 및 50배로 했다. 한편, 상기 유기 EL 소자는, 도 1의 (a)에 상당하는 구성을 갖는다. 유기 EL 소자에는 통전시키지 않고, 비발광 상태에서 관찰했다.
또한, 실제 발광 이상부를 확인하기 위해, 실체 현미경(올림푸스 제품, 줌식 시스템 실체 현미경 SZX16)을 이용해 상기 유기 EL 소자를 관찰했다. 상기 유기 EL 소자에 3.5∼4.5V의 전압을 인가함으로써 발광시켰다. 광원은 사용하지 않았다. 대물렌즈의 배율은 1.0배, 접안 렌즈의 배율은 10배로 하고, 관찰 배율은 7∼115배로 했다.
한편, 미분 간섭 현미경에 의한 관찰 영역과 동일한 영역을 실체 현미경에서도 관찰할 수 있도록 위치 정합을 실시했다. 구체적으로는, 유기 EL 소자 중의 유기막 및 알루미늄막에 레이저를 이용해 표식을 함으로써 위치 정합을 실시했다.
결과를 도 3∼도 6에 나타낸다. 도 3은 미분 간섭 현미경 및 실체 현미경에 의한 관찰 결과를 나타낸 도면이다. 도 4는 도 3을 확대한 화상을 나타낸 도면이다. 도 3의 (a) 및 도 4의 (a)는 미분 간섭 현미경에 의한 관찰 결과를 나타내고, 도 3의 (b) 및 도 4의 (b)는 실체 현미경에 의한 관찰 결과를 나타낸다. 도면의 참조 부호 Ea 및 Eb는 전술한 레이저에 의한 표식을 나타낸다.
이 결과에 의하면, 미분 간섭 현미경에 의한 관찰 결과에서의 결함과 실체 현미경에 의한 관찰 결과에서의 발광 이상부는, 약 80% 일치하고 있었다. 따라서, 본 발명에 의하면, 비발광 상태에서도 유기 전자 소자의 발광 이상부를 효율적으로 검출할 수 있다는 것을 알 수 있다.
보다 상세한 분석 결과를 도 5 및 도 6에 나타낸다. 도 5는 실체 현미경에 의한 관찰 결과를 나타낸 도면이다. 도 6은 미분 간섭 현미경에 의한 관찰 결과를 나타낸 도면이다. 도 6의 (a)∼(d)는 각각 도 5의 영역 A∼D에 대응하고 있다.
여기에서, 실선의 동그라미로 둘러싸인 영역은, 미분 간섭 현미경에 의한 관찰 결과에서의 결함과 실체 현미경에 의한 관찰 결과에서의 발광 이상부가 일치한 개소 중 대표예를 나타내고 있다. 예를 들면, 도 6의 (a)의 영역 H는 도 5의 영역 A에서도 암점으로서 확인할 수 있다. 또한, 도 6의 (b)의 영역 K는 도 5의 영역 B에서도 흰 점을 확인할 수 있다. 이것은 명점인 것을 알 수 있다.
한편, 점선의 동그라미로 둘러싸인 영역은, 미분 간섭 현미경에 의한 관찰 결과와 실체 현미경에 의한 관찰 결과가 다르게 보이는 영역을 나타내고 있다. 예를 들면, 도 6의 (b)의 영역 F는 미분 간섭 현미경에서는 확인할 수 없지만, 도 5의 영역 B에서는 암점으로서 확인할 수 있다. 또한, 도 6의 (a)의 영역 G는 희미하게 점을 확인할 수 있지만, 도 5의 영역 A에서는 암점은 아니다. 도 6의 (a)의 영역 I 및 도 6의 (c)의 영역 M은 오목부라고 생각된다. 또한, 도 6의 (b)의 영역 J 및 도 6의 (d)의 영역 N은 이물질 또는 홀(구멍)이라고 생각된다. 도 6의 (c)의 영역 L은 얕은 오목부라고 생각된다.
또한, 상기 결과로부터 미분 간섭 현미경에 의한 관찰 결과는, 도 2에 나타낸 바와 같은 광학 현미경에 의한 관찰 결과와 비교해, 요철에 관한 정보를 더 선명하게 취득할 수 있는 것을 알 수 있다.
[3. 주사 투과형 전자 현미경(STEM)에 의한 단면 관찰]
상기 [2. 미분 간섭 현미경에 의한 발광 이상부의 검출]에서 이용한 유기 EL 소자의 결함을 보다 상세하게 분석하기 위해, STEM에 의한 단면 관찰을 실시했다. 결과를 도 7∼도 21에 나타낸다. 도 7∼도 21의 (a)는 BF-STEM상을 나타내고, 도 7∼도 21의 (b)는 HAADF-STEM상을 나타낸다.
도 7은 도 6의 (b)에서 영역 F의 STEM에 의한 단면 관찰 결과를 나타낸 도면이다. 도 8은 도 7의 영역 Fa를 확대한 화상을 나타낸 도면이다. 도 9는 도 7의 영역 Fb를 확대한 화상을 나타낸 도면이다. 도 10은 도 7의 영역 Fc를 확대한 화상을 나타낸 도면이다. 도 9의 (b)의 화살표 O가 가리키는 개소 및 도 10의 (b)의 화살표 P가 가리키는 개소는 ITO층(양극)에서의 요철일 가능성이 있다.
또한, 도 11은 도 6의 (a)에서 영역 G의 STEM에 의한 단면 관찰 결과를 나타낸 도면이다. 도 12는 도 11의 영역 Ga를 확대한 화상을 나타낸 도면이다. 도 13은 도 12를 더 확대한 화상을 나타낸 도면이다. 도 14는 도 11의 영역 Gb를 확대한 화상을 나타낸 도면이다. 도 15는 도 11의 영역 Gc를 확대한 화상을 나타낸 도면이다. 도 16은 도 11의 영역 Gd를 확대한 화상을 나타낸 도면이다. 도 17은 도 11의 영역 Ge를 확대한 화상을 나타낸 도면이다. 도 13의 (b)의 화살표 Q가 가리키는 개소는, 알루미늄층(음극)과 ITO층(양극)의 거리가 가깝기 때문에, 과전류에 의한 이상이 생기고 있을 가능성이 있다.
또한, 도 18은 도 6의 (a)에서 영역 H의 STEM에 의한 단면 관찰 결과를 나타낸 도면이다. 도 19는 도 18의 영역 Ha를 확대한 화상을 나타낸 도면이다. 도 20은 도 18의 영역 Hb를 확대한 화상을 나타낸 도면이다. 도 21은 도 18의 영역 Hc를 확대한 화상을 나타낸 도면이다. 도 19의 (b)의 화살표 R이 가리키는 개소 및 도 21의 (b)의 화살표 S가 가리키는 개소는, ITO층(양극)에서의 요철일 가능성이 있다.
이와 같이, 광학적인 직접 관찰과 전자 현미경에 의한 단면 관찰을 조합함으로써, 결함과 발광 이상부의 관계를 보다 상세하게 분석할 수 있다.
《산업상의 이용 가능성》
본 발명은 주로 유기 전자 소자 분야에서 이용할 수 있다.
1a, 1b, 1c: 유기 EL 소자(유기 전자 소자)
2: 양극
3: 홀 주입층
4: 홀 수송층
5: 발광층
6: 전자 수송층
7: 전자 주입층
8: 음극
12: 필름(기판)
15: 유리(기판)

Claims (12)

  1. 유기 전자 소자의 전기적인 동작에 의해 발현되는 이상 개소의 분석 방법으로서,
    광학적 방법을 이용해, 전기적인 동작을 실시하지 않은 상태의 상기 유기 전자 소자의 화상을 취득하는 제1 화상 취득 공정과,
    광학적 방법을 이용해, 전기적인 동작을 실시한 상태의 상기 유기 전자 소자의 화상을 취득하는 제2 화상 취득 공정과,
    상기 제1 화상 취득 공정에서 얻어진 제1 화상과 상기 제2 화상 취득 공정에서 얻어진 제2 화상을 비교하는 화상 비교 공정과,
    상기 유기 전자 소자의 전자 현미경상을 취득하는 제3 화상 취득 공정과,
    상기 제3 화상 취득 공정에서 얻어진 제3 화상을 상기 제1 화상 및 상기 제2 화상 중 적어도 한쪽과 비교하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 이상 개소의 분석 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 광학적 방법에서, 상기 유기 전자 소자에 조사하는 광원의 파장역이 자외 영역에서 적외 영역 사이인 것을 특징으로 하는 이상 개소의 분석 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 광학적 방법은 현미경 관찰인 것을 특징으로 하는 이상 개소의 분석 방법.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 이상 개소는, 발광 이상부인 것을 특징으로 하는 이상 개소의 분석 방법.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 발광 이상부는, 명점인 것을 특징으로 하는 이상 개소의 분석 방법.
  6. 제3항에 있어서,
    상기 현미경은 미분 간섭 현미경 또는 공초점 현미경인 것을 특징으로 하는 이상 개소의 분석 방법.
  7. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 제1 화상 취득 공정에서, 상기 유기 전자 소자의 이차원 화상 또는 삼차원 화상을 취득해 화상 해석 처리를 실시하는 것을 특징으로 하는 이상 개소의 분석 방법.
  8. 유기 전자 소자의 결함 분류 방법으로서,
    제1항 또는 제2항에 기재된 이상 개소의 분석 방법에 따라 얻어진, 전기적인 동작을 실시하지 않은 상태의 유기 전자 소자의 결함과, 유기 전자 소자의 전기적인 동작에 의해 발현되는 이상 개소의 비교 결과에 기초해, 상기 결함을 분류하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 유기 전자 소자의 결함 분류 방법.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 결함은, 형상 또는 색의 이상인 것을 특징으로 하는 유기 전자 소자의 결함 분류 방법.
  10. 삭제
  11. 삭제
  12. 삭제
KR1020187035018A 2016-05-10 2017-05-10 유기 전자 소자의 검사 방법 및 분석 방법, 그리고 그 이용 KR102307522B1 (ko)

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Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112179919B (zh) * 2020-09-27 2023-11-10 西安立芯光电科技有限公司 一种半导体激光器芯片失效分析方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2005214962A (ja) * 2004-01-30 2005-08-11 Samsung Electronics Co Ltd ディスプレーパネルの検査装置および検査方法
WO2013137403A1 (ja) * 2012-03-14 2013-09-19 旭硝子株式会社 有機ｌｅｄ素子、透光性基板、および透光性基板の製造方法
JP2013251224A (ja) * 2012-06-04 2013-12-12 Panasonic Corp 表示パネルの製造方法、その検査装置及び検査方法
JP2016071988A (ja) * 2014-09-29 2016-05-09 セイコーエプソン株式会社 有機ｅｌ素子の異物判定方法

Family Cites Families (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0480668A (ja) * 1990-07-23 1992-03-13 Fuji Electric Co Ltd エレクトロルミネッセンス表示パネルの検査方法
JPH10172768A (ja) * 1996-12-13 1998-06-26 Toray Ind Inc 発光素子
JP2000183001A (ja) 1998-12-10 2000-06-30 Okamoto Machine Tool Works Ltd ウエハの研磨終点検出方法およびそれに用いる化学機械研磨装置
JP2001228622A (ja) 2000-02-14 2001-08-24 Sony Corp 感光性着色顔料レジストの管理方法
US6916221B2 (en) * 2002-11-18 2005-07-12 Eastman Kodak Company Determining defects in OLED devices
CN1505167A (zh) * 2002-11-28 2004-06-16 友达光电股份有限公司 修补主动式有机发光二极管的方法
JP2004288433A (ja) 2003-03-20 2004-10-14 Canon Inc 有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法
JP4734606B2 (ja) 2006-05-08 2011-07-27 国立大学法人大阪大学 α−ピロンおよび／またはα−ピロン誘導体を含む有機素子
TW200906218A (en) 2007-05-16 2009-02-01 Yamagata Promotional Org Ind Electron transporting materials and organic light-emitting devices therewith
JP2009063711A (ja) * 2007-09-05 2009-03-26 Canon Inc 有機ｅｌ素子及び有機ｅｌ表示装置の検査方法、並びに生産システム
JP5948750B2 (ja) 2011-07-19 2016-07-06 コニカミノルタ株式会社 防眩性フィルム、防眩性フィルムの製造方法、偏光板及び立体画像表示装置
KR101914231B1 (ko) * 2012-05-30 2018-11-02 삼성디스플레이 주식회사 주사 전자 현미경을 이용한 검사 시스템

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2005214962A (ja) * 2004-01-30 2005-08-11 Samsung Electronics Co Ltd ディスプレーパネルの検査装置および検査方法
WO2013137403A1 (ja) * 2012-03-14 2013-09-19 旭硝子株式会社 有機ｌｅｄ素子、透光性基板、および透光性基板の製造方法
JP2013251224A (ja) * 2012-06-04 2013-12-12 Panasonic Corp 表示パネルの製造方法、その検査装置及び検査方法
JP2016071988A (ja) * 2014-09-29 2016-05-09 セイコーエプソン株式会社 有機ｅｌ素子の異物判定方法

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