WO2017086497A1 - 용매추출에 의한 금의 회수방법 - Google Patents

용매추출에 의한 금의 회수방법 Download PDF

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Abstract

본 발명의 일 실시예는 (a) 금 함유 원료 물질을 산 용액에 용해시켜 금속 염화물 모액을 제조한 후 여과하여 염화은을 제거하는 단계; (b) 상기 금속 염화물 모액을 100℃ 내지 150℃로 가열하는 단계; (c) 상기 금속 염화물 모액을 용매추출하여 제1 유기상과 제1 수상을 분리하는 단계; (d) 상기 제1 유기상을 산 수용액으로 세척하여 제2 유기상과 제2 수상을 분리하는 단계; (e) 상기 제2 유기상을 환원시켜 금과 제1 폐액을 수득하는 단계; 및 (f) 상기 제1 및 제2 수상에 요소를 포함하는 환원제를 가하여 금과 제2 폐액을 수득하는 단계;를 포함하는, 금의 회수방법을 제공한다.

Description

용매추출에 의한 금의 회수방법
본 발명은 금의 회수방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 용매추출에 의해 원료로부터 고순도의 금을 회수할 수 있는 금의 회수방법에 관한 것이다.
고순도 금은 급속도로 성장하고 있는 반도체 및 전자산업 분야에서 필수적으로 사용되고 있는 소재이다. 특히, 반도체 제조 시 반도체 소자와 기판을 연결해주는 Gold Bonding Wire 제조에 사용되는 금의 순도는 99.995% 이상이어야만 한다. 또한, 금의 경우 가격 측면에서 고가이므로 금 함량이 낮은 원료를 신속하고 가격이 저렴한 정제방법을 적용하여 순도가 99.995% 이상인 고순도의 금으로 신속히 정제하는 것이 매우 중요하다.
종래 금을 정제하는 방법으로는 원료를 왕수에 용해한 후 여과하여 염화은을 제거하고 여액을 가열하여 증발, 건고한 후 이 건고물을 진한 황산에 용해하고, 다시 가열하여 온도를 200℃로 유지시키면서 아황산가스를 발생시키면서 용액 중에 함유되어 있는 금 이온을 선택적으로 환원석출시키는 화학적 정제방법과 지금을 용융하여 양극으로 주조한 후 전기분해하여 정제하는 전해 정련방법 등이 제안되었다.
다만, 상기 정제방법 중 화학적 정제방법은 환원석출 시 용액 중에 함유되어 있는 철, 동, 은, 팔라듐, 백금 등 불순물의 일부가 동시에 석출되기 때문에 금의 순도를 99.995% 이상으로 향상시키는데 한계가 있다.
또한, 전해 정련방법은 원료의 금 함량이 98.5% 이상인 경우에는 금의 순도를 99.99%로 향상시킬 수 있는 반면 원료의 금 함량이 98.5% 미만인 경우에는 주된 불순물로 함유되어 있는 은(銀)이 전해 정제 시 주조한 양극 표면에 염화은 피막이 형성되어 부동태 현상(passivation)을 초래하여 분극 전압을 상승시켜 전기분해 반응을 진행시킬 수 없기 때문에, 양극으로 주조하기 전에 화학 처리하여 양극의 금 함량을 98.5% 이상으로 한정해야 하고 전해 정련 시 전해액 중 염화금산 농도를 100g/ℓ 이상으로 유지시켜야 하므로 이 과정에서 고가인 금이 정제공정에 장시간 체류하는 문제가 있다.
본 발명은 전술한 종래 기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로, 본 발명의 목적은 일정 량의 금을 함유하는 원료 물질로부터 순도 99.999% 이상의 고순도 금을 신속하고 용이하게 정제할 수 있고, 금의 수율을 향상시킬 수 있는 회수방법을 제공하는 것이다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위해, 본 발명의 일 측면은 (a) 금 함유 원료 물질을 산 용액에 용해시켜 금속 염화물 모액을 제조한 후 여과하여 염화은을 제거하는 단계; (b) 상기 금속 염화물 모액을 100℃ 내지 150℃로 가열하는 단계; (c) 상기 금속 염화물 모액을 용매추출하여 제1 유기상과 제1 수상을 분리하는 단계; (d) 상기 제1 유기상을 산 수용액으로 세척하여 제2 유기상과 제2 수상을 분리하는 단계; (e) 상기 제2 유기상을 환원시켜 금과 제1 폐액을 수득하는 단계; 및 (f) 상기 제1 및 제2 수상에 요소를 포함하는 환원제를 가하여 금과 제2 폐액을 수득하는 단계;를 포함하는, 금의 회수방법을 제공한다.
일 실시예에 있어서, 상기 금의 회수방법이 (g) 상기 제1 및 제2 폐액을 환원시켜 금을 수득하는 단계를 더 포함할 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 (a) 단계에서 상기 산 용액이 질산과 염산이 각각 1 : 2 내지 5의 부피비로 혼합된 것일 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 (b) 단계에서 상기 금속 염화물 모액 중 질산 농도를 0.1M 이하로 조절할 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 (c) 단계에서 상기 용매추출이 디부틸 카비톨에 의해 수행될 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 (d) 단계에서 상기 산 수용액이 염산 수용액일 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 염산 수용액의 농도가 1.0M 내지 5.0M일 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 (e) 단계에서 상기 환원이 아황산나트륨, 아황산가스, 또는 이들의 혼합물에 의해 수행될 수 있다.
본 발명의 일 측면에 따르면, 주 공정인 용매추출에 의해 고순도의 금을 용이하게 수득할 수 있고, 상기 주 공정에서 발생한 수상 폐액에 요소를 포함하는 환원제를 처리하는 부 공정을 통해 상기 수상 폐액에 잔류하는 금 이온까지 추가로 환원, 석출시킴으로써 금의 순도와 수율을 동시에 향상시킬 수 있다.
본 발명의 효과는 상기한 효과로 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 상세한 설명 또는 특허청구범위에 기재된 발명의 구성으로부터 추론 가능한 모든 효과를 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 금의 회수방법을 도식화한 것이다.
도 2는 본 발명의 다른 일 실시예에 따른 금의 회수방법을 도식화한 것이다.
이하에서는 첨부한 도면을 참조하여 본 발명을 설명하기로 한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며, 따라서 여기에서 설명하는 실시예로 한정되는 것은 아니다. 그리고 도면에서 본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 유사한 도면 부호를 붙였다.
명세서 전체에서, 어떤 부분이 다른 부분과 "연결"되어 있다고 할 때, 이는 "직접적으로 연결"되어 있는 경우뿐 아니라, 그 중간에 다른 부재를 사이에 두고 "간접적으로 연결"되어 있는 경우도 포함한다. 또한 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 구비할 수 있다는 것을 의미한다.
이하, 첨부된 도면을 참고하여 본 발명의 실시예를 상세히 설명하기로 한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 금의 회수방법을 도식화한 것이다.
도 1을 참고하면, 본 발명의 일 측면에 따른 금의 회수방법이 (a) 금 함유 원료 물질을 산 용액에 용해시켜 금속 염화물 모액을 제조한 후 여과하여 염화은을 제거하는 단계; (b) 상기 금속 염화물 모액을 100℃ 내지 150℃로 가열하는 단계; (c) 상기 금속 염화물 모액을 용매추출하여 제1 유기상과 제1 수상을 분리하는 단계; (d) 상기 제1 유기상을 산 수용액으로 세척하여 제2 유기상과 제2 수상을 분리하는 단계; (e) 상기 제2 유기상을 환원시켜 금과 제1 폐액을 수득하는 단계; 및 (f) 상기 제1 및 제2 수상에 요소를 포함하는 환원제를 가하여 금과 제2 폐액을 수득하는 단계;를 포함할 수 있다.
상기 (a) 단계에서, 금 함유 원료 물질을 산 용액에 용해시켜 금속 염화물 모액을 제조한 후 여과하여 염화은을 제거할 수 있다.
상기 금 함유 원료 물질은 금(Au), 백금(Pt), 팔라듐(Pd), 구리(Cu), 은(Ag), 로듐(Rh), 루비듐(Ru), 이리듐(Ir), 주석(Sn), 텔루륨(Te), 안티몬(Sb), 비소(As), 비스무트(Bi), 납(Pb) 등을 포함할 수 있다. 본 발명의 일 실시예에 따른 회수방법은 이들 중 금(Au), 백금(Pt), 팔라듐(Pd), 구리(Cu)를 회수 대상 귀금속으로, 나머지 금속을 베이스 금속으로 분류하고, 특히, 상기 귀금속 중 금(Au)을 목적 귀금속으로 한다.
따라서, 상기 (a) 단계에서 제거될 수 있는 금속 염화물은 염화은 뿐만 아니라, 베이스 금속인 로듐(Rh), 루비듐(Ru), 이리듐(Ir), 주석(Sn), 텔루륨(Te), 안티몬(Sb), 비소(As), 비스무트(Bi), 납(Pb)의 염화물도 포함할 수 있다. 특히, 은과 납은 머드를 형성하여 용이하게 분리, 제거될 수 있다. 먼저 열수에 납이 용해되고 염화은의 일부가 용해되며, 잔류하는 은이 NH4OH에 용해될 수 있다.
상기 산 용액이 질산과 염산이 각각 1 : 2 내지 5의 부피비로 혼합된 것일 수 있고, 바람직하게는 질산과 염산이 각각 1 : 3의 부피비로 혼합된 것일 수 있다. 상기 부피비로 혼합된 산 용액은 원료 물질에 포함된 금, 은, 및 기타 금속 원소를 용해, 즉, 이온화시켜 용매추출, 세척, 환원 등의 후속 공정이 원활하게 이루어질 수 있도록 한다.
상기 (b) 단계에서 상기 금속 염화물 모액을 100℃ 내지 150℃, 바람직하게는 110℃ 내지 130℃로 가열하여 상기 금속 염화물 모액 중 질산을 증발시켜 그 농도를 0.1M 이하, 바람직하게는 0.05M 이하로 조절할 수 있다.
질산 중 질산 이온(NO3 -)은 금 이외의 귀금속(백금, 팔라듐)과 착체를 형성하여 후속되는 용매추출 단계에서 용매 중에 금과 함께 용해될 수 있다. 상기와 같이 원료 물질은 금 이외의 귀금속도 포함할 수 있으므로, 질산의 농도가 높은 산 용액을 사용하면 용매추출 후 금을 포함하는 유기상에도 이외의 귀금속 이온이 혼입되어 최종적으로 회수되는 금의 순도를 저하시킬 수 있다.
따라서, 후속 공정에서 금을 제외한 귀금속 이온이 유기상에 혼입되는 것을 방지하기 위해 상기 (a) 단계에서 사용된 산 용액을 상기 범위로 가열하여 이에 포함된 질산 중 일부를 증발시킴으로써 그 농도를 0.1M(mol/L) 이하로 조절하는 것이 바람직하다.
상기 (c) 단계에서 상기 금속 염화물 모액을 용매추출하여 제1 유기상과 제1 수상을 분리할 수 있다. 상기 용매는 후속 공정에서 수상(aqueous phase)과 상분리될 수 있는 비극성 유기 용매일 수 있고, 상기 금속 염화물 모액과 동일한 양(부피)으로 사용될 수 있다.
상기 비극성 유기 용매는 에테르계, 에스테르계, 또는 이들이 혼합된 유기 용매일 수 있고, 바람직하게는, 목적 금속인 금에 대한 용해 선택도가 높은 디부틸 카비톨일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 금속 염화물 모액과 상기 비극성 유기 용매를 분별깔때기 또는 교반기에 투여하고 10분 이상 500 내지 2,000rpm으로 격렬하게 교반하여 상기 금속 염화물 모액 중에 포함된 금 이온을 상기 비극성 유기 용매에 선택적으로 용해시킬 수 있다. 상기 교반에 의해 상기 금속 염화물 모액에 포함된 금 중 98% 이상이 비극성 유기 용매에 선택적으로 용해될 수 있다.
금 이온이 상기 비극성 유기 용매에 선택적으로 용해된 제1 유기상과, 금 이온이 대부분 제거된 금속 염화물 모액으로 이루어진 제1 수상이 각각 반응계의 상, 하부로 완전히 분리될 때까지 방치한 후, 상기 제1 유기상을 후속 세척 단계로 이송할 수 있다. 또한, 상기 제1 수상에도 약 2% (20,000ppm) 미만의 금 성분이 잔류할 수 있으므로, 이는 별도의 처리, 공정을 통해 분리할 수 있다.
상기 (d) 단계에서 상기 제1 유기상에 포함된 금 이외의 금속 이온을 산 수용액으로 세척 또는 스크러빙(scrubbing)함으로써, 금 이온의 농도가 증가한 제2 유기상과 그 외 금속 이온이 용해된 제2 수상을 분리할 수 있다. 상기 세척 또는 스크러빙 또한 교반, 방치 순으로 이루어질 수 있고, 상기 (c) 단계와 동일한 교반 속도와 시간이 적용될 수 있다.
금 이온이 상기 비극성 유기 용매에 선택적으로 용해된 제2 유기상과, 금 이온이 대부분 제거된 금속 염화물 모액으로 이루어진 제2 수상이 각각 반응계의 상, 하부로 완전히 분리될 때까지 방치한 후, 상기 제2 유기상을 후속 환원 단계로 이송할 수 있다. 또한, 상기 제2 수상에도 약 1% (10,000ppm) 미만의 금 성분이 잔류할 수 있으므로, 이는 별도의 처리, 공정을 통해 분리할 수 있다.
상기 산 수용액은 염산 수용액일 수 있고, 그 농도는 1.0M 내지 5.0M 일 수 있다. 상기 염산 수용액의 농도가 1.0M 미만이면 상기 제1 유기상 중 금 이외의 금속 이온이 제거되기 어렵고, 5.0M 초과이면 상기 제1 유기상에 포함된 금 이온이 다른 금속 이온과 함께 세척되어 제2 수상에 혼입될 수 있다.
한편, 상기 염산 수용액은 제2 수상을 이루어 금 이외의 금속 이온을 분리시킬 수 있을 뿐만 아니라, 상기 금속 염화물 모액의 조성, 성질에 미치는 영향이 약하기 때문에 필요에 따라 상기 제2 수상을 상기 (a) 단계로 순환시킬 수도 있다.
상기 (e) 단계에서 상기 제2 유기상에 아황산가스, 아황산나트륨, 또는 이들의 혼합물, 바람직하게는 아황산나트륨과 일정 량의 물을 가하여 금 이온을 환원시켜 금을 수득할 수 있고, 그 외 잔류하는 제1 폐액을 분리할 수 있다. 분리된 상기 제1 폐액은 방류, 폐기될 수 있고, 별도의 처리, 공정을 통해 이에 잔류하는 약 0.05% (500ppm) 이하의 금 성분을 추가로 회수할 수도 있다.
상기 (a) 내지 (e) 단계는 유기상에 포함된 금을 회수하기 위한 주 공정이며, 상기 (f) 단계는 상기 (c) 및 (d) 단계에서 각각 수득된 제1 및 제2 수상에 잔류하는 금을 회수하기 위한 부 공정이라고 할 수 있다.
상기 (f) 단계에서, 상기 제1 및 제2 수상에 요소를 포함하는 환원제를 가하여 금을 수득할 수 있고, 그 외 잔류하는 제2 폐액을 분리할 수 있다. 상기와 같이, 제1 및 제2 수상은 각각 2% 미만, 1% 미만의 적지 않은 금 이온을 포함하기 때문에 별도의 처리, 공정을 통해 이로부터 금을 추가로 회수하여 수율을 향상시킬 수 있다. 한편, 분리된 상기 제2 폐액은 방류, 폐기될 수 있고, 별도의 처리, 공정을 통해 이에 잔류하는 약 0.05% (500ppm) 이하의 금 성분을 추가로 회수할 수도 있다.
상기 (f) 단계의 환원제는 수상에 용해된 금 이온을 환원시켜야 하므로 상기 (e) 단계에서 상기 제2 유기상에 적용된 환원제와는 그 조성이 상이할 수 있다. 구체적으로, 상기 환원제는 아황산나트륨 또는 아황산가스 뿐만 아니라, 요소를 더 포함할 수 있다. 상기 환원제 중 상기 아황산나트륨 또는 아황산가스 : 요소의 중량비는 약 1 : 0.5 내지 1.5일 수 있다.
상기 요소는 수용액 중에서 가수분해될 수 있고, 알칼리인 암모니아를 생성하므로 상기 제1 및 제2 수상에 대한 pH 조절제의 역할을 수행할 수 있다. 즉, 상기 요소는 불규칙적이거나 국부적인 pH 상승에 의한 금 이외의 금속 이온 수산화물 침전이 생성되는 것을 억제하여 회수된 금의 순도를 향상시킬 수 있다.
도 2는 본 발명의 다른 일 실시예에 따른 금의 회수방법을 도식화한 것이다.
도 2를 참고하면, 상기 금의 회수방법이 (g) 상기 제1 및 제2 폐액을 환원시켜 금을 수득하는 단계를 더 포함할 수 있다. 상기 (g) 단계는 상기 (e) 및 (f) 단계, 즉, 환원 단계에서 발생한 제1 및 제2 폐액에 잔류하는 극미량의 금을 회수하기 위한 또 다른 부 공정이라고 할 수 있다.
상기 (g) 단계에서, 상기 제1 및 제2 폐액에 환원제인 일정 량의 아연 분말을 가하여 금을 수득할 수 있다. 상기와 같이, 제1 및 제2 폐액은 각각 0.05% 이하의 극미량의 금 이온을 포함하기 때문에 별도의 처리, 공정을 통해 이로부터 금을 추가로 회수하여 수율을 더욱 향상시킬 수 있다.
또한, 상기 제1 및 제2 폐액의 경우, 상기 제1 및 제2 수상에 비해 금의 농도가 현저하게 감소하여 백금, 팔라듐과 같은 타 귀금속 이온의 농도가 상대적으로 증가할 수 있다. 즉, 상기 (g) 단계에서는 상기 제1 및 제2 폐액에 극미량 잔류하는 금 이온 뿐만 아니라 타 귀금속 이온까지 동시에 환원, 석출시킬 수 있는 환원제, 바람직하게는 아연 분말을 사용하여 공정 비용과 효율을 향상시킬 수 있다.
실시예 1
금 함유 원료 물질 100kg에 질산과 염산이 각각 1:3의 부피비로 혼합된 산 용액을 가하여 금속 염화물 모액을 제조하였다. 모액 중 염화은을 분리, 제거한 후((a) 단계), 모액을 120℃로 가열하여 질산의 농도를 0.1M로 조절하였다((b) 단계).
상기 모액에 디부틸 카비톨 500L를 가하고 20분 간 교반한 다음 하부의 유기상과 상부의 염산을 포함한 수상이 완전히 분리될 때까지 방치하였다((c) 단계).
하부의 유기상을 분리하여 다른 용기에 투입하고, 1.5M의 염산 수용액 500L를 가하고 20분 간 교반한 다음 하부의 유기상과 상부의 염산을 포함한 수상이 완전히 분리될 때까지 방치하였다((d) 단계).
하부의 유기상을 다시 분리하고 이를 90℃로 가열하면서 아황산나트륨을 첨가하여 유기상 중의 금 이온을 환원시킴으로써 순도 99.999%의 금을 수득하였다((e) 단계).
한편, 상기 (c) 및 (d) 단계에서 분리된 염산을 포함한 수상을 또 다른 용기에 투입하고, 요소와 아황산나트륨을 첨가하여 수상 중의 금 이온을 추가로 환원시킴으로써 순도 99.999%의 금을 추가로 수득하였다((f) 단계).
실시예 2
금 함유 원료 물질 100kg에 질산과 염산이 각각 1:3의 부피비로 혼합된 산 용액을 가하여 금속 염화물 모액을 제조하였다. 모액 중 염화은을 분리, 제거한 후((a) 단계), 모액을 150℃로 가열하여 질산의 농도를 0.05M로 조절하였다((b) 단계).
상기 모액에 디부틸 카비톨 500L를 가하고 20분 간 교반한 다음 하부의 유기상과 상부의 염산을 포함한 수상이 완전히 분리될 때까지 방치하였다((c) 단계).
하부의 유기상을 분리하여 다른 용기에 투입하고, 1.5M의 염산 수용액 500L를 가하고 20분 간 교반한 다음 하부의 유기상과 상부의 염산을 포함한 수상이 완전히 분리될 때까지 방치하였다((d) 단계).
하부의 유기상을 다시 분리하고 이를 90℃로 가열하면서 아황산나트륨을 첨가하여 유기상 중의 금 이온을 환원시킴으로써 순도 99.999%의 금을 수득하였다((e) 단계).
한편, 상기 (c) 및 (d) 단계에서 분리된 염산을 포함한 수상을 또 다른 용기에 투입하고, 요소와 아황산나트륨을 첨가하여 수상 중의 금 이온을 추가로 환원시킴으로써 순도 99.999%의 금을 추가로 수득하였다((f) 단계).
실시예 3
금 함유 원료 물질 100kg에 질산과 염산이 각각 1:3의 부피비로 혼합된 산 용액을 가하여 금속 염화물 모액을 제조하였다. 모액 중 염화은을 분리, 제거한 후((a) 단계), 모액을 120℃로 가열하여 질산의 농도를 0.1M로 조절하였다((b) 단계).
상기 모액에 디부틸 카비톨 500L를 가하고 20분 간 교반한 다음 하부의 유기상과 상부의 염산을 포함한 수상이 완전히 분리될 때까지 방치하였다((c) 단계).
하부의 유기상을 분리하여 다른 용기에 투입하고, 1.5M의 염산 수용액 500L를 가하고 20분 간 교반한 다음 하부의 유기상과 상부의 염산을 포함한 수상이 완전히 분리될 때까지 방치하였다((d) 단계).
하부의 유기상을 다시 분리하고 이를 90℃로 가열하면서 아황산나트륨을 첨가하여 유기상 중의 금 이온을 환원시킴으로써 순도 99.999%의 금을 수득하였다((e) 단계).
한편, 상기 (c) 및 (d) 단계에서 분리된 염산을 포함한 수상을 또 다른 용기에 투입하고, 요소와 아황산나트륨을 첨가하여 수상 중의 금 이온을 추가로 환원시킴으로써 순도 99.999%의 금을 추가로 수득하였다((f) 단계).
또한, 상기 (e) 및 (f) 단계에서 발생한 환원 폐액을 또 다른 용기에 투입하고, 아연 분말을 첨가하여 폐액 중의 금 이온을 추가로 환원시킴으로써 순도 99.999%의 금을 추가로 수득하였다(단계 (g)).
비교예 1
금 함유 원료 물질 100kg에 질산과 염산이 각각 1:3의 부피비로 혼합된 산 용액을 가하여 금속 염화물 모액을 제조하였다. 모액 중 염화은을 분리, 제거한 후((a) 단계), 모액을 90℃로 가열하여 질산의 농도를 0.2M로 조절하였다((b) 단계).
상기 모액에 디부틸 카비톨 500L를 가하고 20분 간 교반한 다음 하부의 유기상과 상부의 염산을 포함한 수상이 완전히 분리될 때까지 방치하였다((c) 단계).
하부의 유기상을 분리하여 다른 용기에 투입하고, 1.5M의 염산 수용액 500L를 가하고 20분 간 교반한 다음 하부의 유기상과 상부의 염산을 포함한 수상이 완전히 분리될 때까지 방치하였다((d) 단계).
하부의 유기상을 다시 분리하고 이를 90℃로 가열하면서 아황산나트륨을 첨가하여 유기상 중의 금 이온을 환원시킴으로써 순도 99.999%의 금을 수득하였다((e) 단계).
한편, 상기 (c) 및 (d) 단계에서 분리된 염산을 포함한 수상을 또 다른 용기에 투입하고, 요소와 아황산나트륨을 첨가하여 수상 중의 금 이온을 추가로 환원시킴으로써 순도 99.999%의 금을 추가로 수득하였다((f) 단계).
비교예 2
금 함유 원료 물질 100kg에 질산과 염산이 각각 1:3의 부피비로 혼합된 산 용액을 가하여 금속 염화물 모액을 제조하였다. 모액 중 염화은을 분리, 제거한 후((a) 단계), 모액을 120℃로 가열하여 질산의 농도를 0.1M로 조절하였다((b) 단계).
상기 모액에 디부틸 카비톨 500L를 가하고 20분 간 교반한 다음 하부의 유기상과 상부의 염산을 포함한 수상이 완전히 분리될 때까지 방치하였다((c) 단계).
하부의 유기상을 분리하여 다른 용기에 투입하고, 1.5M의 염산 수용액 500L를 가하고 20분 간 교반한 다음 하부의 유기상과 상부의 염산을 포함한 수상이 완전히 분리될 때까지 방치하였다((d) 단계).
하부의 유기상을 다시 분리하고 이를 90℃로 가열하면서 아황산나트륨을 첨가하여 유기상 중의 금 이온을 환원시킴으로써 순도 99.999%의 금을 수득하였다((e) 단계).
한편, 상기 (c) 및 (d) 단계에서 분리된 염산을 포함한 수상을 또 다른 용기에 투입하고, 아황산나트륨을 첨가하여 수상 중의 금 이온을 추가로 환원시킴으로써 순도 99.999%의 금을 추가로 수득하였다((f) 단계).
상기 실시예 및 비교예의 각 단계에서 발생하는 수상 또는 폐액 중 금의 농도를 측정, 분석하여 하기 표 1에 나타내었다.
단계 금(Au)의 농도 (ppm)
실시예 1 실시예 2 실시예 3 비교예 1 비교예 2
(c) 18,000 15,000 18,000 25,000 18,000
(d) 8,000 6,500 8,000 13,000 8,000
(e) 450 410 450 1,100 450
(f) 400 280 400 740 1,200
(g) - - 5 - -
최종 폐액 850(e)+(f) 690(e)+(f) 5(g) 1,840(e)+(f) 1,650(e)+(f)
상기 표 1을 참고하면, 비교예 1, 2의 경우 최종 폐액 중 금의 농도가 1,500ppm 을 초과한 반면에, 실시예 1, 2의 경우 (e) 및 (f) 단계에서의 금의 농도가 각각 500ppm 미만으로 조절되어 최종 폐액 중 금 농도가 1,000ppm미만으로 나타나, 원료 물질 중의 금 성분을 상대적으로 다량으로 회수하였음을 알 수 있다.
특히, (e) 및 (f) 단계에서 발생한 수상 또는 폐액을 아연 분말을 사용하여 재차 환원시킨 실시예 3의 경우, 최종 폐액 중 금의 농도가 5ppm으로 측정되어, 원료 물질 중 잔류하거나 폐기되는 금을 최소화하여 회수 공정의 수율을 크게 향상시킨 것으로 나타났다.
전술한 본 발명의 설명은 예시를 위한 것이며, 본 발명이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 쉽게 변형이 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 예를 들어, 단일형으로 설명되어 있는 각 구성 요소는 분산되어 실시될 수도 있으며, 마찬가지로 분산된 것으로 설명되어 있는 구성 요소들도 결합된 형태로 실시될 수 있다.
본 발명의 범위는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.

Claims (8)

  1. (a) 금 함유 원료 물질을 산 용액에 용해시켜 금속 염화물 모액을 제조한 후 여과하여 염화은을 제거하는 단계;
    (b) 상기 금속 염화물 모액을 100℃ 내지 150℃로 가열하는 단계;
    (c) 상기 금속 염화물 모액을 용매추출하여 제1 유기상과 제1 수상을 분리하는 단계;
    (d) 상기 제1 유기상을 산 수용액으로 세척하여 제2 유기상과 제2 수상을 분리하는 단계;
    (e) 상기 제2 유기상을 환원시켜 금과 제1 폐액을 수득하는 단계; 및
    (f) 상기 제1 및 제2 수상에 요소를 포함하는 환원제를 가하여 금과 제2 폐액을 수득하는 단계;를 포함하는, 금의 회수방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 금의 회수방법이 (g) 상기 제1 및 제2 폐액을 환원시켜 금을 수득하는 단계를 더 포함하는, 금의 회수방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 (a) 단계에서 상기 산 용액이 질산과 염산이 각각 1 : 2 내지 5의 부피비로 혼합된 것인, 금의 회수방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 (b) 단계에서 상기 금속 염화물 모액 중 질산 농도를 0.1M 이하로 조절하는, 금의 회수방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 (c) 단계에서 상기 용매추출이 디부틸 카비톨에 의해 수행되는, 금의 회수방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 (d) 단계에서 상기 산 수용액이 염산 수용액인, 금의 회수방법.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 염산 수용액의 농도가 1.0M 내지 5.0M인, 금의 회수방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 (e) 단계에서 상기 환원이 아황산나트륨, 아황산가스, 또는 이들의 혼합물에 의해 수행되는, 금의 회수방법.
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