JPH09316561A - 金の回収方法 - Google Patents
金の回収方法Info
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- JPH09316561A JPH09316561A JP8131938A JP13193896A JPH09316561A JP H09316561 A JPH09316561 A JP H09316561A JP 8131938 A JP8131938 A JP 8131938A JP 13193896 A JP13193896 A JP 13193896A JP H09316561 A JPH09316561 A JP H09316561A
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B11/00—Obtaining noble metals
- C22B11/06—Chloridising
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
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- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B3/00—Extraction of metal compounds from ores or concentrates by wet processes
- C22B3/20—Treatment or purification of solutions, e.g. obtained by leaching
- C22B3/26—Treatment or purification of solutions, e.g. obtained by leaching by liquid-liquid extraction using organic compounds
- C22B3/262—Treatment or purification of solutions, e.g. obtained by leaching by liquid-liquid extraction using organic compounds using alcohols or phenols
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- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
Abstract
(57)【要約】
【技術課題】 高純度での金の回収方法の提供。
【解決手段】金含有塩化浸出後液をＤＢＣ溶媒抽出・塩
酸スクラビング・金還元工程において：(1)溶媒抽出の
前に、浸出後液の塩酸濃度を0.5〜1.75Ｎに予め調整し
ておき、且つ、0.25〜0.75Ｎの塩酸でスクラビングをす
ること：及び／又は、(2)塩酸で５段スクラビングを：3
段スクラビングを実施した後、遠心分離し、0.05〜5μm
のフィルターを用いてろ過分離し、更に、得られた有機
相に対して、２段スクラビングを実施するか；5段スク
ラビングを実施した後、遠心分離し、0.05〜5μmのフィ
ルターを用いてろ過分離するか；若しくは、3段スクラ
ビングを実施した後、遠心分離し続いて0.05〜5μmのフ
ィルターを用いてろ過分離し、更に、得られた有機相に
対して、2段スクラビングを実施した後、遠心分離し、
0.05〜5μｍのフィルターを用いてろ過分離すること。
酸スクラビング・金還元工程において：(1)溶媒抽出の
前に、浸出後液の塩酸濃度を0.5〜1.75Ｎに予め調整し
ておき、且つ、0.25〜0.75Ｎの塩酸でスクラビングをす
ること：及び／又は、(2)塩酸で５段スクラビングを：3
段スクラビングを実施した後、遠心分離し、0.05〜5μm
のフィルターを用いてろ過分離し、更に、得られた有機
相に対して、２段スクラビングを実施するか；5段スク
ラビングを実施した後、遠心分離し、0.05〜5μmのフィ
ルターを用いてろ過分離するか；若しくは、3段スクラ
ビングを実施した後、遠心分離し続いて0.05〜5μmのフ
ィルターを用いてろ過分離し、更に、得られた有機相に
対して、2段スクラビングを実施した後、遠心分離し、
0.05〜5μｍのフィルターを用いてろ過分離すること。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、金含有塩化浸出後
液からの金の回収方法に関する。
液からの金の回収方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】電解精製時に生ずるアノードスライム中
には、金や銀などの有価金属が濃縮しているため、これ
らスライムからの有価金属毎の分離回収が求められてい
る。金に着目すると、現在実施されている回収方法の一
つは、Ｊ．Ｅ．Ｈｏｆｆｍａｎｎの著した文献”Hydrom
etallurgical proceeding of Kennecott Refinery slim
es”（Proceedings of COPPER ９５−ＣＯＢＲＥ ９
５ International Conference Volume III−Electrore
fining and Hydrometallurgy of Copper，The Metallur
gical Society of CIM）に記載されており、この方法
は、脱銅スライムを塩化浸出することにより得られた金
含有浸出後液を出発原料液として、これを、（１） ジ
ブチルカルビトール（ＤＢＣ）を用いて溶媒抽出し、
（２） 得られた金含有有機相を塩酸でスクラビング
し、そして、（３） それに還元剤の水溶液を添加して
金を還元する各工程を含むものである。
には、金や銀などの有価金属が濃縮しているため、これ
らスライムからの有価金属毎の分離回収が求められてい
る。金に着目すると、現在実施されている回収方法の一
つは、Ｊ．Ｅ．Ｈｏｆｆｍａｎｎの著した文献”Hydrom
etallurgical proceeding of Kennecott Refinery slim
es”（Proceedings of COPPER ９５−ＣＯＢＲＥ ９
５ International Conference Volume III−Electrore
fining and Hydrometallurgy of Copper，The Metallur
gical Society of CIM）に記載されており、この方法
は、脱銅スライムを塩化浸出することにより得られた金
含有浸出後液を出発原料液として、これを、（１） ジ
ブチルカルビトール（ＤＢＣ）を用いて溶媒抽出し、
（２） 得られた金含有有機相を塩酸でスクラビング
し、そして、（３） それに還元剤の水溶液を添加して
金を還元する各工程を含むものである。
【０００３】ジブチルカルビトールは、安定で、低揮発
性でしかも低毒性の溶媒であり、塩化物含有水溶液から
の金の溶媒抽出には好適な溶媒である。有機相と水溶液
相との間の金の分配係数は、約１０００〜３０００であ
り、これを使用して２段溶媒抽出を実施すれば、金は９
９重量％有機相へ移るものと考えられている。なお、金
含有浸出後液に関しては、塩酸濃度が３Ｎ程度のものを
使用している。塩化浸出の効率を良くし、且つ、溶媒抽
出の際に不純物の溶媒への混入を許容できる程度に阻止
できるからである。工程（１）で得られた金含有有機相
を、工程（２）で、塩酸を使用してスクラビングするの
は、セレン、テルル、ヒ素、アンチモン及びビスマスが
金と共に抽出されているからである。通常は、１〜１．
５Ｎの塩酸を使用して、バッチ式又は連続式の多段向流
スクラビングを実施している。金は、ＤＢＣ相と水溶液
相との間の分配係数が高いので逆抽出は行わず、工程
（３）で、還元剤の水溶液を用いて直接還元することに
より金属金を得ている。シュウ酸は、金を高純度で回収
できる最も良い還元剤として大部分の場合に使用されて
いる。
性でしかも低毒性の溶媒であり、塩化物含有水溶液から
の金の溶媒抽出には好適な溶媒である。有機相と水溶液
相との間の金の分配係数は、約１０００〜３０００であ
り、これを使用して２段溶媒抽出を実施すれば、金は９
９重量％有機相へ移るものと考えられている。なお、金
含有浸出後液に関しては、塩酸濃度が３Ｎ程度のものを
使用している。塩化浸出の効率を良くし、且つ、溶媒抽
出の際に不純物の溶媒への混入を許容できる程度に阻止
できるからである。工程（１）で得られた金含有有機相
を、工程（２）で、塩酸を使用してスクラビングするの
は、セレン、テルル、ヒ素、アンチモン及びビスマスが
金と共に抽出されているからである。通常は、１〜１．
５Ｎの塩酸を使用して、バッチ式又は連続式の多段向流
スクラビングを実施している。金は、ＤＢＣ相と水溶液
相との間の分配係数が高いので逆抽出は行わず、工程
（３）で、還元剤の水溶液を用いて直接還元することに
より金属金を得ている。シュウ酸は、金を高純度で回収
できる最も良い還元剤として大部分の場合に使用されて
いる。
【０００４】上記の方法では、回収された金の純度は、
最大で９９．９９７〜９９．９９８重量％程度に留まっ
ており、更に純度を上げることが求められている。
最大で９９．９９７〜９９．９９８重量％程度に留まっ
ており、更に純度を上げることが求められている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】それ故、本発明は、更
に高純度の金を回収できる方法を提供することを目的と
する。更に、本発明は、高純度の金を簡便で且つ操作時
間を長くすることなく回収できる方法を提供することを
目的とする。
に高純度の金を回収できる方法を提供することを目的と
する。更に、本発明は、高純度の金を簡便で且つ操作時
間を長くすることなく回収できる方法を提供することを
目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明の発明者は、上記
の従来から使用されている方法の改善を種々の見地から
鋭意研究の結果、金含有塩化浸出後液をジブチルカルビ
トール（ＤＢＣ）を用いて溶媒抽出し、得られた金含有
有機相を塩酸でスクラビングした後にそれに還元剤の水
溶液を添加して金を還元する各工程を含む、金含有塩化
浸出後液からの金の回収方法において、塩酸濃度による
不純物の分配係数の変化を調べて、図１に示すような結
果を確認した上で、（１）溶媒抽出の前に、金含有塩化
浸出後液の塩酸濃度を０．５〜１．７５Ｎに予め調整し
ておき、且つ、０．２５〜０．７５Ｎの塩酸でスクラビ
ングをすること：及び／又は、（２）塩酸で５段スクラ
ビングを、以下の３通りの何れかの手法で実施するこ
と：３段スクラビングを実施した後、遠心分離し、続い
て、目の開きが０．０５〜５μｍのフィルターを用いて
ろ過分離し、更に、得られた有機相に対して、２段スク
ラビングを実施するか；５段スクラビングを実施した
後、遠心分離し、続いて、目の開きが０．０５〜５μｍ
のフィルターを用いてろ過分離するか；若しくは、３段
スクラビングを実施した後、遠心分離し、続いて、目の
開きが０．０５〜５μｍのフィルターを用いてろ過分離
し、更に、得られた有機相に対して、２段スクラビング
を実施した後、遠心分離し、続いて、目の開きが０．０
５〜５μｍのフィルターを用いてろ過分離することによ
り、金を９９．９９８重量％以上の高純度で得られるこ
とを見いだし、本発明を完成させた。
の従来から使用されている方法の改善を種々の見地から
鋭意研究の結果、金含有塩化浸出後液をジブチルカルビ
トール（ＤＢＣ）を用いて溶媒抽出し、得られた金含有
有機相を塩酸でスクラビングした後にそれに還元剤の水
溶液を添加して金を還元する各工程を含む、金含有塩化
浸出後液からの金の回収方法において、塩酸濃度による
不純物の分配係数の変化を調べて、図１に示すような結
果を確認した上で、（１）溶媒抽出の前に、金含有塩化
浸出後液の塩酸濃度を０．５〜１．７５Ｎに予め調整し
ておき、且つ、０．２５〜０．７５Ｎの塩酸でスクラビ
ングをすること：及び／又は、（２）塩酸で５段スクラ
ビングを、以下の３通りの何れかの手法で実施するこ
と：３段スクラビングを実施した後、遠心分離し、続い
て、目の開きが０．０５〜５μｍのフィルターを用いて
ろ過分離し、更に、得られた有機相に対して、２段スク
ラビングを実施するか；５段スクラビングを実施した
後、遠心分離し、続いて、目の開きが０．０５〜５μｍ
のフィルターを用いてろ過分離するか；若しくは、３段
スクラビングを実施した後、遠心分離し、続いて、目の
開きが０．０５〜５μｍのフィルターを用いてろ過分離
し、更に、得られた有機相に対して、２段スクラビング
を実施した後、遠心分離し、続いて、目の開きが０．０
５〜５μｍのフィルターを用いてろ過分離することによ
り、金を９９．９９８重量％以上の高純度で得られるこ
とを見いだし、本発明を完成させた。
【０００７】すなわち、本発明の一態様は、金含有塩化
浸出後液をジブチルカルビトール（ＤＢＣ）を用いて溶
媒抽出し、得られた金含有有機相を塩酸でスクラビング
した後にそれに還元剤の水溶液を添加して金を還元する
各工程を含む、金含有塩化浸出後液からの金の回収方法
であって：溶媒抽出の前に、金含有塩化浸出後液の塩酸
濃度を０．５〜１．７５Ｎに予め調整しておき、且つ、
０．２５〜０．７５Ｎの塩酸でスクラビングをすること
を特徴とする方法である。また、本発明の別の態様は、
金含有塩化浸出後液をジブチルカルビトール（ＤＢＣ）
を用いて溶媒抽出し、得られた金含有有機相を塩酸でス
クラビングした後にそれに還元剤の水溶液を添加して金
を還元する各工程を含む、金含有塩化浸出後液からの金
の回収方法であって：３段スクラビングを実施した後、
遠心分離し、続いて、目の開きが０．０５〜５μｍのフ
ィルターを用いてろ過分離し、更に、得られた有機相液
に対して、２段スクラビングを実施することを特徴とす
る方法である。本発明の更に別の態様は、金含有塩化浸
出後液をジブチルカルビトール（ＤＢＣ）を用いて溶媒
抽出し、得られた金含有有機相を塩酸でスクラビングし
た後にそれに還元剤の水溶液を添加して金を還元する各
工程を含む、金含有塩化浸出後液からの金の回収方法で
あって：５段スクラビングを実施した後、遠心分離し、
続いて、目の開きが０．０５〜５μｍのフィルターを用
いてろ過分離することを特徴とする方法である。なお、
上述の特徴を組み合わせて実施することも、本発明の態
様の範囲内である。
浸出後液をジブチルカルビトール（ＤＢＣ）を用いて溶
媒抽出し、得られた金含有有機相を塩酸でスクラビング
した後にそれに還元剤の水溶液を添加して金を還元する
各工程を含む、金含有塩化浸出後液からの金の回収方法
であって：溶媒抽出の前に、金含有塩化浸出後液の塩酸
濃度を０．５〜１．７５Ｎに予め調整しておき、且つ、
０．２５〜０．７５Ｎの塩酸でスクラビングをすること
を特徴とする方法である。また、本発明の別の態様は、
金含有塩化浸出後液をジブチルカルビトール（ＤＢＣ）
を用いて溶媒抽出し、得られた金含有有機相を塩酸でス
クラビングした後にそれに還元剤の水溶液を添加して金
を還元する各工程を含む、金含有塩化浸出後液からの金
の回収方法であって：３段スクラビングを実施した後、
遠心分離し、続いて、目の開きが０．０５〜５μｍのフ
ィルターを用いてろ過分離し、更に、得られた有機相液
に対して、２段スクラビングを実施することを特徴とす
る方法である。本発明の更に別の態様は、金含有塩化浸
出後液をジブチルカルビトール（ＤＢＣ）を用いて溶媒
抽出し、得られた金含有有機相を塩酸でスクラビングし
た後にそれに還元剤の水溶液を添加して金を還元する各
工程を含む、金含有塩化浸出後液からの金の回収方法で
あって：５段スクラビングを実施した後、遠心分離し、
続いて、目の開きが０．０５〜５μｍのフィルターを用
いてろ過分離することを特徴とする方法である。なお、
上述の特徴を組み合わせて実施することも、本発明の態
様の範囲内である。
【０００８】好ましくは、金含有有機相をスクラビング
する前に、遠心分離し、続いて、目の開きが０．０５〜
５μｍのフィルターでろ過分離しておく。また、好まし
くは、抽出時間を１５分以内とする。
する前に、遠心分離し、続いて、目の開きが０．０５〜
５μｍのフィルターでろ過分離しておく。また、好まし
くは、抽出時間を１５分以内とする。
【０００９】
【発明の実施の形態】本発明の実施の複数の形態を、図
４に示したフローシートに従って、以下に詳述する。
４に示したフローシートに従って、以下に詳述する。
【００１０】金含有塩化浸出後液をＤＢＣを用いて溶媒
抽出し、得られた金含有有機相を塩酸でスクラビングし
た後にそれに還元剤の水溶液を添加して金を還元する各
工程を含む、金含有塩化浸出後液からの金の回収方法で
あって、各工程の実施に際しては、以下の特徴を組み入
れる。なお、特徴１と３は組合わせて実施した場合に本
発明の範囲に含まれる。
抽出し、得られた金含有有機相を塩酸でスクラビングし
た後にそれに還元剤の水溶液を添加して金を還元する各
工程を含む、金含有塩化浸出後液からの金の回収方法で
あって、各工程の実施に際しては、以下の特徴を組み入
れる。なお、特徴１と３は組合わせて実施した場合に本
発明の範囲に含まれる。
【００１１】（特徴１）金含有塩化浸出後液を溶媒抽出
する前に、その塩酸濃度を０．５〜１．７５Ｎに予め調
整する。例えば、３Ｎ程度の塩酸を用いてアノードスラ
イムを塩化浸出して、銀を浸出残査として分離すること
により得た金含有塩化浸出後液の場合には、水を追加す
ればよい。
する前に、その塩酸濃度を０．５〜１．７５Ｎに予め調
整する。例えば、３Ｎ程度の塩酸を用いてアノードスラ
イムを塩化浸出して、銀を浸出残査として分離すること
により得た金含有塩化浸出後液の場合には、水を追加す
ればよい。
【００１２】（特徴２（任意））金含有有機相をスクラ
ビングする前に、水溶液相と有機相とに遠心分離し、続
いて、有機相を目の開きが０．０５〜５μｍのフィルタ
ーでろ過分離して、液分を除去しておく。遠心分離は、
例えば、関西遠心分離機株式会社からＫＳ型Ｎｏ．１６
０として販売されている遠心分離機を用い、好ましくは
回転数を１万以上のｒｐｍにして実施すると上首尾な結
果が得られる。
ビングする前に、水溶液相と有機相とに遠心分離し、続
いて、有機相を目の開きが０．０５〜５μｍのフィルタ
ーでろ過分離して、液分を除去しておく。遠心分離は、
例えば、関西遠心分離機株式会社からＫＳ型Ｎｏ．１６
０として販売されている遠心分離機を用い、好ましくは
回転数を１万以上のｒｐｍにして実施すると上首尾な結
果が得られる。
【００１３】（特徴３）０．２５〜０．７５Ｎの塩酸で
スクラビングをする。塩酸の濃度を従来に比べて低くす
ることで、ＤＢＣから、不純物が液側に移行し易くな
る。スクラビング自体は慣用的な方法で実施できる。好
ましくは、相率（水溶液相：有機相）＝約１：１で実施
する。
スクラビングをする。塩酸の濃度を従来に比べて低くす
ることで、ＤＢＣから、不純物が液側に移行し易くな
る。スクラビング自体は慣用的な方法で実施できる。好
ましくは、相率（水溶液相：有機相）＝約１：１で実施
する。
【００１４】（特徴４−１）５段スクラビングを実施し
た後、遠心分離し、続いて、目の開きが０．０５〜５μ
ｍのフィルターを用いてろ過分離する。
た後、遠心分離し、続いて、目の開きが０．０５〜５μ
ｍのフィルターを用いてろ過分離する。
【００１５】（特徴４−２）３段スクラビングを実施し
た後、遠心分離し、続いて、目の開きが０．０５〜５μ
ｍのフィルターを用いてろ過分離し、更に、得られた有
機相に対して、２段スクラビングを実施する。
た後、遠心分離し、続いて、目の開きが０．０５〜５μ
ｍのフィルターを用いてろ過分離し、更に、得られた有
機相に対して、２段スクラビングを実施する。
【００１６】（特徴４−３）３段スクラビングを実施し
た後、水溶液相と有機相とに遠心分離し、続いて、分離
された有機相を目の開きが０．０５〜５μｍのフィルタ
ーを用いてろ過分離し、更に、得られた有機相に対し
て、２段スクラビングを実施した後、水溶液相と有機相
とに遠心分離し、続いて、分離された有機相を目の開き
が０．０５〜５μｍのフィルターを用いてろ過分離す
る。
た後、水溶液相と有機相とに遠心分離し、続いて、分離
された有機相を目の開きが０．０５〜５μｍのフィルタ
ーを用いてろ過分離し、更に、得られた有機相に対し
て、２段スクラビングを実施した後、水溶液相と有機相
とに遠心分離し、続いて、分離された有機相を目の開き
が０．０５〜５μｍのフィルターを用いてろ過分離す
る。
【００１７】多段スクラビングは連続式でもバッチ式で
も、また、並流でも向流でもよいが、好ましくは、連続
向流式である。遠心分離は、例えば、関西遠心分離機株
式会社からＫＳ型Ｎｏ．１６０として販売されている遠
心分離機を用い、好ましくは回転数を１万以上のｒｐｍ
にして実施すると上首尾な結果が得られる。遠心分離に
より水溶液相と有機相とに分離し、更に、分離した有機
相を、有孔性の目の開きが０．０５〜５μｍのフィルタ
ーを使用してろ過すると、不純物を含む水溶液相が有機
相から分離される。ろ過機は、慣用的なものを使用でき
る。例えば、ロキテクノ会社製のメンブレンフィルター
を使用してろ過できる。遠心分離とろ過を実施すること
により、有機相（ＤＢＣ相）に混入している不純物を取
り去ることができる。なお、５０ｍＬ程度の容量の油に
対して、１ｍＬ以上が水溶液として分離除去される。
も、また、並流でも向流でもよいが、好ましくは、連続
向流式である。遠心分離は、例えば、関西遠心分離機株
式会社からＫＳ型Ｎｏ．１６０として販売されている遠
心分離機を用い、好ましくは回転数を１万以上のｒｐｍ
にして実施すると上首尾な結果が得られる。遠心分離に
より水溶液相と有機相とに分離し、更に、分離した有機
相を、有孔性の目の開きが０．０５〜５μｍのフィルタ
ーを使用してろ過すると、不純物を含む水溶液相が有機
相から分離される。ろ過機は、慣用的なものを使用でき
る。例えば、ロキテクノ会社製のメンブレンフィルター
を使用してろ過できる。遠心分離とろ過を実施すること
により、有機相（ＤＢＣ相）に混入している不純物を取
り去ることができる。なお、５０ｍＬ程度の容量の油に
対して、１ｍＬ以上が水溶液として分離除去される。
【００１８】付言すると、金含有塩化浸出後液で、典型
的なものは、脱銅スライムを塩酸を使用して塩化浸出し
た際に生成される浸出後液である。ＤＢＣを用いた溶媒
抽出は１段でも２段以上でもよい。ＤＢＣで抽出した場
合のＤＢＣに含まれる金、錫、パラジウム、銅の濃度を
分析したところ、図２及び図３に示すような結果が得ら
れた。因に、図３に関して、ＤＢＣで抽出を行う前の水
溶液中のパラジウムの初期濃度は、５１０ｍｇ／Ｌであ
り、銅の初期濃度は、２１００ｍｇ／Ｌであった。図２
及び図３から、パラジウムが抽出され過ぎないようにす
るためには、抽出時間を１５分以内とすることが好まし
いことが分かる。相率（水溶液相：有機相）は、ＤＢＣ
に抽出された金の濃度が凡そ５０ｇ／Ｌ程度になるよう
にする。還元剤としては、シュウ酸及び／若しくはシュ
ウ酸ナトリウムが好ましい。金の還元処理は、例えば、
一段バッチ法で、濃度が２０〜５０ｇ／Ｌで温度が７０
〜８０℃の還元剤の水溶液を用いて、１〜３時間程度処
理することにより実施できる。シュウ酸を用いた場合に
は以下の反応が進行する： ２ＨＡｕＣｌ4＋３（ＣＯＯＨ）2 → ２Ａｕ＋６ＣＯ
2＋８ＨＣｌ なお、塩酸濃度が高い場合にはシュウ酸の代わりに又は
その一部としてシュウ酸ナトリウムを使用すると、以下
の反応が進行し、好適な結果が得られる： ２ＨＡｕＣｌ4＋３（ＮａＯＯＨ）2→２Ａｕ＋６ＣＯ2
＋６ＮａＣｌ＋２ＨＣｌ 金粉末は容器の底に沈降する。従って、沈降した金粉末
を洗浄、乾燥することにより、製品にできる。
的なものは、脱銅スライムを塩酸を使用して塩化浸出し
た際に生成される浸出後液である。ＤＢＣを用いた溶媒
抽出は１段でも２段以上でもよい。ＤＢＣで抽出した場
合のＤＢＣに含まれる金、錫、パラジウム、銅の濃度を
分析したところ、図２及び図３に示すような結果が得ら
れた。因に、図３に関して、ＤＢＣで抽出を行う前の水
溶液中のパラジウムの初期濃度は、５１０ｍｇ／Ｌであ
り、銅の初期濃度は、２１００ｍｇ／Ｌであった。図２
及び図３から、パラジウムが抽出され過ぎないようにす
るためには、抽出時間を１５分以内とすることが好まし
いことが分かる。相率（水溶液相：有機相）は、ＤＢＣ
に抽出された金の濃度が凡そ５０ｇ／Ｌ程度になるよう
にする。還元剤としては、シュウ酸及び／若しくはシュ
ウ酸ナトリウムが好ましい。金の還元処理は、例えば、
一段バッチ法で、濃度が２０〜５０ｇ／Ｌで温度が７０
〜８０℃の還元剤の水溶液を用いて、１〜３時間程度処
理することにより実施できる。シュウ酸を用いた場合に
は以下の反応が進行する： ２ＨＡｕＣｌ4＋３（ＣＯＯＨ）2 → ２Ａｕ＋６ＣＯ
2＋８ＨＣｌ なお、塩酸濃度が高い場合にはシュウ酸の代わりに又は
その一部としてシュウ酸ナトリウムを使用すると、以下
の反応が進行し、好適な結果が得られる： ２ＨＡｕＣｌ4＋３（ＮａＯＯＨ）2→２Ａｕ＋６ＣＯ2
＋６ＮａＣｌ＋２ＨＣｌ 金粉末は容器の底に沈降する。従って、沈降した金粉末
を洗浄、乾燥することにより、製品にできる。
【００１９】
【実施例】種々の金粉末を、後述する工程実施上の種々
の特徴的な操作を除いては、以下の工程に従って作製し
た：９Ｌの金含有塩化浸出後液にＤＢＣ（相率は水溶液
相：有機相＝２５：１）を用い１０分間かけて１段溶媒
抽出し、得られた金含有有機相を塩酸（相率は水溶液
相：有機相＝１：１）を用い連続向流式で５段スクラビ
ングした後にそれに８０℃のシュウ酸水溶液（シュウ酸
濃度 ４６ｇ／Ｌ）を添加して２時間にわたって保持し
て金粉末を容器の底に沈降させ、沈降した金粉末を塩酸
で洗浄し、乾燥して、金の純度を分析した。
の特徴的な操作を除いては、以下の工程に従って作製し
た：９Ｌの金含有塩化浸出後液にＤＢＣ（相率は水溶液
相：有機相＝２５：１）を用い１０分間かけて１段溶媒
抽出し、得られた金含有有機相を塩酸（相率は水溶液
相：有機相＝１：１）を用い連続向流式で５段スクラビ
ングした後にそれに８０℃のシュウ酸水溶液（シュウ酸
濃度 ４６ｇ／Ｌ）を添加して２時間にわたって保持し
て金粉末を容器の底に沈降させ、沈降した金粉末を塩酸
で洗浄し、乾燥して、金の純度を分析した。
【００２０】実施例１ 金含有塩化浸出後液の塩酸の濃度は、１．５Ｎであ
った。 溶媒抽出は、１５分間かけて行った。 溶媒を遠心分離し、続いて、分離された有機相を目
の開きが５μｍのフィルターを用いてろ過分離した。 スクラビングで用いた塩酸の濃度は０．５Ｎとし
た。 スクラビングは５段実施し、３段スクラビングを実
施した後、水溶液相と有機相とに遠心分離し、続いて、
分離された有機相を目の開きが５μｍのフィルターを用
いてろ過分離し、更に、得られた有機相に対して、２段
スクラビングを実施した後、水溶液相と有機相とに遠心
分離し、続いて、分離された有機相を目の開きが５μｍ
のフィルターを用いてろ過分離した。 還元剤として、シュウ酸を使用した。 金粉末の塩酸洗浄を、室温の塩酸を用いて行った。
った。 溶媒抽出は、１５分間かけて行った。 溶媒を遠心分離し、続いて、分離された有機相を目
の開きが５μｍのフィルターを用いてろ過分離した。 スクラビングで用いた塩酸の濃度は０．５Ｎとし
た。 スクラビングは５段実施し、３段スクラビングを実
施した後、水溶液相と有機相とに遠心分離し、続いて、
分離された有機相を目の開きが５μｍのフィルターを用
いてろ過分離し、更に、得られた有機相に対して、２段
スクラビングを実施した後、水溶液相と有機相とに遠心
分離し、続いて、分離された有機相を目の開きが５μｍ
のフィルターを用いてろ過分離した。 還元剤として、シュウ酸を使用した。 金粉末の塩酸洗浄を、室温の塩酸を用いて行った。
【００２１】実施例２ ３段スクラビングを実施した後にろ過分離をしなかった
こと以外は、実施例１と同様に処理した。
こと以外は、実施例１と同様に処理した。
【００２２】実施例３ 金粉末の洗浄を沸騰塩酸を用いて行ったこと以外は、実
施例１と同様に処理した。
施例１と同様に処理した。
【００２３】実施例４ 工程において抽出を３０分間かけて行ったこと、工程
を実施しなかったこと、及び、工程において遠心分
離及びろ過を全く行わなかったこと以外は、実施例１と
同様に処理した。
を実施しなかったこと、及び、工程において遠心分
離及びろ過を全く行わなかったこと以外は、実施例１と
同様に処理した。
【００２４】実施例５ 工程において抽出を３０分間かけて行ったこと、工程
及び工程の両方の工程において目の開きが０．１μ
ｍのフィルターを用いてろ過分離した以外は、実施例１
と同様に処理した。
及び工程の両方の工程において目の開きが０．１μ
ｍのフィルターを用いてろ過分離した以外は、実施例１
と同様に処理した。
【００２５】実施例６ 金含有塩化浸出後液として塩酸の濃度が０．５Ｎのもの
を用いたこと以外は、実施例５と同様に処理した。
を用いたこと以外は、実施例５と同様に処理した。
【００２６】比較例１ 金含有塩化浸出後液として塩酸の濃度が１．５Ｎのもの
を用いて行い、抽出を１５分間かけて行い、スクラビン
グを塩酸の濃度が１．５Ｎのものを用いて行った。な
お、遠心分離及びろ過は全く行わなかった。また、還元
剤としてシュウ酸ナトリウムを用いた。金粉末の塩酸洗
浄は、室温の塩酸を用いて行った。
を用いて行い、抽出を１５分間かけて行い、スクラビン
グを塩酸の濃度が１．５Ｎのものを用いて行った。な
お、遠心分離及びろ過は全く行わなかった。また、還元
剤としてシュウ酸ナトリウムを用いた。金粉末の塩酸洗
浄は、室温の塩酸を用いて行った。
【００２７】比較例２ 還元剤としてシュウ酸を用いた以外は、比較例１と同様
に処理した。
に処理した。
【００２８】比較例３ 金含有塩化浸出後液の塩酸の濃度は、１．５Ｎであ
った。 溶媒抽出は、６０分間かけて行った。 溶媒を遠心分離し、続いて、分離された有機相を目
の開きが０．１μｍのフィルターを用いてろ過分離し
た。 スクラビングで用いた塩酸の濃度は０．５Ｎとし
た。 スクラビングは５段実施し、３段スクラビングを実
施した後、水溶液相と有機相とに遠心分離し、続いて、
分離された有機相を目の開きが５μｍのフィルターを用
いてろ過分離し、更に、得られた有機相に対して、２段
スクラビングを実施した後、水溶液相と有機相とに遠心
分離し、続いて、分離された有機相を目の開きが５μｍ
のフィルターを用いてろ過分離した。 還元剤として、シュウ酸を使用した。 金粉末の塩酸洗浄を、室温の塩酸を用いて行った。
った。 溶媒抽出は、６０分間かけて行った。 溶媒を遠心分離し、続いて、分離された有機相を目
の開きが０．１μｍのフィルターを用いてろ過分離し
た。 スクラビングで用いた塩酸の濃度は０．５Ｎとし
た。 スクラビングは５段実施し、３段スクラビングを実
施した後、水溶液相と有機相とに遠心分離し、続いて、
分離された有機相を目の開きが５μｍのフィルターを用
いてろ過分離し、更に、得られた有機相に対して、２段
スクラビングを実施した後、水溶液相と有機相とに遠心
分離し、続いて、分離された有機相を目の開きが５μｍ
のフィルターを用いてろ過分離した。 還元剤として、シュウ酸を使用した。 金粉末の塩酸洗浄を、室温の塩酸を用いて行った。
【００２９】比較例４ スクラビング前のろ過分離では目の開きが５μｍのフィ
ルターを用い、２段スクラビング後のろ過分離では目の
開きが１μｍのフィルターを用い、３段スクラビング後
のろ過分離では目の開きが０．１μｍのフィルターを用
いた以外は比較例３と同様に処理した。
ルターを用い、２段スクラビング後のろ過分離では目の
開きが１μｍのフィルターを用い、３段スクラビング後
のろ過分離では目の開きが０．１μｍのフィルターを用
いた以外は比較例３と同様に処理した。
【００３０】実施例と比較例で得られた金粉末形態の試
料中に含まれる不純物を比較したものが表１である。こ
の表から、本発明の範囲に含まれる態様の実施により、
高純度で金を回収できることが分かる。
料中に含まれる不純物を比較したものが表１である。こ
の表から、本発明の範囲に含まれる態様の実施により、
高純度で金を回収できることが分かる。
【００３１】
【表１】
【００３２】
【発明の効果】本発明の方法によれば、簡便な手法で、
金を高純度で回収できる。
金を高純度で回収できる。
【図１】塩酸濃度による不純物の分配係数変化を示す。
【図２】ＤＢＣ抽出での抽出時間経過による金及び錫の
抽出率の変化を示す。
抽出率の変化を示す。
【図３】ＤＢＣ抽出での抽出時間経過によるパラジウム
及び銅の抽出率の変化を示す。
及び銅の抽出率の変化を示す。
【図４】本発明の実施の形態を示すフローシートであ
る。
る。
Claims (9)
- 【請求項１】 金含有塩化浸出後液をジブチルカルビト
ール（ＤＢＣ）を用いて溶媒抽出し、得られた金含有有
機相を塩酸でスクラビングした後にそれに還元剤の水溶
液を添加して金を還元する各工程を含む、金含有塩化浸
出後液からの金の回収方法であって：溶媒抽出の前に、
金含有塩化浸出後液の塩酸濃度を０．５〜１．７５Ｎに
予め調整しておき、且つ、 ０．２５〜０．７５Ｎの塩酸でスクラビングをすること
を特徴とする方法。 - 【請求項２】 金含有塩化浸出後液をジブチルカルビト
ール（ＤＢＣ）を用いて溶媒抽出し、得られた金含有有
機相を塩酸でスクラビングした後にそれに還元剤の水溶
液を添加して金を還元する各工程を含む、金含有塩化浸
出後液からの金の回収方法であって：３段スクラビング
を実施した後、遠心分離し、続いて、目の開きが０．０
５〜５μｍのフィルターを用いてろ過分離し、更に、得
られた有機相液に対して、２段スクラビングを実施する
ことを特徴とする方法。 - 【請求項３】 金含有塩化浸出後液をジブチルカルビト
ール（ＤＢＣ）を用いて溶媒抽出し、得られた金含有有
機相を塩酸でスクラビングした後にそれに還元剤の水溶
液を添加して金を還元する各工程を含む、金含有塩化浸
出後液からの金の回収方法であって：５段スクラビング
を実施した後、遠心分離し、続いて、目の開きが０．０
５〜５μｍのフィルターを用いてろ過分離することを特
徴とする方法。 - 【請求項４】 金含有塩化浸出後液をジブチルカルビト
ール（ＤＢＣ）を用いて溶媒抽出し、得られた金含有有
機相を塩酸でスクラビングした後にそれに還元剤の水溶
液を添加して金を還元する各工程を含む、金含有塩化浸
出後液からの金の回収方法であって：溶媒抽出の前に、
金含有塩化浸出後液の塩酸濃度を０．５〜１．７５Ｎに
予め調整しておき、 ０．２５〜０．７５Ｎの塩酸でスクラビングをし、且
つ、 ３段スクラビングを実施した後、遠心分離し、続いて、
目の開きが０．０５〜５μｍのフィルターを用いてろ過
分離し、更に、得られた有機相に対して、２段スクラビ
ングを実施することを特徴とする方法。 - 【請求項５】 金含有塩化浸出後液をジブチルカルビト
ール（ＤＢＣ）を用いて溶媒抽出し、得られた金含有有
機相を塩酸でスクラビングした後にそれに還元剤の水溶
液を添加して金を還元する各工程を含む、金含有塩化浸
出後液からの金の回収方法であって：溶媒抽出の前に、
金含有塩化浸出後液の塩酸濃度を０．５〜１．７５Ｎに
予め調整しておき、 ０．２５〜０．７５Ｎの塩酸でスクラビングをし、且
つ、 ５段スクラビングを実施した後、遠心分離し、続いて、
目の開きが０．０５〜５μｍのフィルターを用いてろ過
分離することを特徴とする方法。 - 【請求項６】 金含有塩化浸出後液をジブチルカルビト
ール（ＤＢＣ）を用いて溶媒抽出し、得られた金含有有
機相を塩酸でスクラビングした後にそれに還元剤の水溶
液を添加して金を還元する各工程を含む、金含有塩化浸
出後液からの金の回収方法であって： スクラビング
を、 ３段スクラビングを実施した後、遠心分離し、続いて、
目の開きが０．０５〜５μｍのフィルターを用いてろ過
分離し、更に、 得られた有機相に対して、２段スクラビングを実施した
後、遠心分離し、続いて、目の開きが０．０５〜５μｍ
のフィルターを用いてろ過分離することにより実施する
ことを特徴とする方法。 - 【請求項７】 金含有塩化浸出後液をジブチルカルビト
ール（ＤＢＣ）を用いて溶媒抽出し、得られた金含有有
機相を塩酸でスクラビングした後にそれに還元剤の水溶
液を添加して金を還元する各工程を含む、金含有塩化浸
出後液からの金の回収方法であって：溶媒抽出の前に、
金含有塩化浸出後液の塩酸濃度を０．５〜１．７５Ｎに
予め調整しておき、 スクラビングを、 ０．２５〜０．７５Ｎの塩酸を使用し、 ３段スクラビングを実施した後、遠心分離し、続いて、
目の開きが０．０５〜５μｍのフィルターを用いてろ過
分離し、更に、 得られた有機相に対して、２段スクラビングを実施した
後、遠心分離し、続いて、目の開きが０．０５〜５μｍ
のフィルターを用いてろ過分離することにより実施する
ことを特徴とする方法。 - 【請求項８】 金含有有機相をスクラビングする前に、
遠心分離し、目の開きが０．０５〜５μｍのフィルター
でろ過分離しておくことを特徴とする、請求項１乃至７
のいずれか１項に記載の方法。 - 【請求項９】 抽出時間を１５分以内とすることを特徴
とする請求項１乃至８のいずれか１項に記載の方法。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP08131938A JP3079035B2 (ja) | 1996-05-27 | 1996-05-27 | 金の回収方法 |
| CA002202063A CA2202063C (en) | 1996-05-27 | 1997-04-07 | Method of recovering gold |
| AU17761/97A AU712766B2 (en) | 1996-05-27 | 1997-04-08 | Method of recovering gold |
| US08/862,835 US5942024A (en) | 1996-05-27 | 1997-05-23 | Method of recovering gold powder |
| KR1019970020596A KR100230826B1 (ko) | 1996-05-27 | 1997-05-26 | 금 회수방법 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP08131938A JP3079035B2 (ja) | 1996-05-27 | 1996-05-27 | 金の回収方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09316561A true JPH09316561A (ja) | 1997-12-09 |
| JP3079035B2 JP3079035B2 (ja) | 2000-08-21 |
Family
ID=15069726
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP08131938A Expired - Lifetime JP3079035B2 (ja) | 1996-05-27 | 1996-05-27 | 金の回収方法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5942024A (ja) |
| JP (1) | JP3079035B2 (ja) |
| KR (1) | KR100230826B1 (ja) |
| AU (1) | AU712766B2 (ja) |
| CA (1) | CA2202063C (ja) |
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| DE10310641A1 (de) * | 2003-03-10 | 2004-09-30 | OTB Oberflächentechnik in Berlin GmbH & Co. | Verfahren zur Raffination von Gold |
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| JP2015105413A (ja) * | 2013-11-29 | 2015-06-08 | 住友金属鉱山株式会社 | 嵩密度の高い金粉の製造方法 |
| JP2016222978A (ja) * | 2015-05-29 | 2016-12-28 | 住友金属鉱山株式会社 | 金の溶媒抽出方法 |
| WO2017086497A1 (ko) * | 2015-11-17 | 2017-05-26 | 삼덕금속(주) | 용매추출에 의한 금의 회수방법 |
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| WO1998058089A1 (fr) * | 1997-06-16 | 1998-12-23 | Mitsubishi Materials Corporation | Procede de fusion de metal noble |
| KR20010053322A (ko) * | 1999-04-30 | 2001-06-25 | 이데이 노부유끼 | 전자 페트 시스템, 네트워크 시스템, 로봇, 및 기억 매체 |
| KR100323290B1 (ko) * | 1999-12-06 | 2002-02-06 | 곽영훈 | 고순도 금 정제방법 |
| JP2011513583A (ja) * | 2008-02-29 | 2011-04-28 | オーストラリアン ニュークリア サイエンス アンド テクノロジー オーガニゼーション | アルコールによる銅アノードスライムからの選択的金抽出法 |
| JP5257581B2 (ja) * | 2008-03-31 | 2013-08-07 | 三菱マテリアル株式会社 | コニカルドライヤーおよびその洗浄乾燥方法 |
| WO2014062289A1 (en) * | 2012-10-19 | 2014-04-24 | Kennecott Utah Copper Llc | Process for the recovery of gold form anode slimes |
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| CN104789794A (zh) * | 2015-04-01 | 2015-07-22 | 山东招金金银精炼有限公司 | 一种高纯金精炼工艺 |
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1996
- 1996-05-27 JP JP08131938A patent/JP3079035B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
1997
- 1997-04-07 CA CA002202063A patent/CA2202063C/en not_active Expired - Lifetime
- 1997-04-08 AU AU17761/97A patent/AU712766B2/en not_active Expired
- 1997-05-23 US US08/862,835 patent/US5942024A/en not_active Expired - Lifetime
- 1997-05-26 KR KR1019970020596A patent/KR100230826B1/ko not_active IP Right Cessation
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