KR100230826B1 - 금 회수방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 DBC를 사용하여 금함유 염화침출후액을 용매추출하는 단계, 얻어진 금함유 유기상을 염산을 사용하여 세정하는 단계 및 금응 환원하는 단계를 포함하여 이루어지는 금 회수방법에 관한 것으로, (1) 용매추출 전에, 금함유 염화침출 후액의 염산농도를 0.5∼1.75N로 조절한 후, 얻어진 금함유 유기상을 0.25∼0.75N의 염산으로 세정을 하는 방법; 및/또는 (2) 염산을 사용하여, 하기 3가지 방법; I) 3단세정 후에, 원심분리하고, 이어서 개방크기가 0.05-5㎛인 필터를 사용하여 여과분리하고, 얻어진 유기상을 2단세정시키는 방법; ii) 5단 세정 후에, 원심분리하고, 이어서 개방크기가 0.05-5㎛인 필터를 사용하여 여과분리하거나; iii) 3단 세정 후에, 원심분리하고, 개방크기가 0.05-5㎛인 필터를 사용하여 여과분리하고, 얻어진 유기상을 추가로 2단세정한 후, 원심분리하고, 개방크기가 0.05-5㎛인 필터를 사용하여 여과분리하는 방법 중 하나에 따라 5단세정을 실시하는 방법에 의해서 고순도의 금을 회수할 수 있다.
Description
본 발명은 금함유 염화침출후액으로 금응 회수하는 방법에 관한 것이다.
전해정제 슬라임은 금 및 은과 같은 귀금속의 농도가 높아, 슬라임으로부터 이러한 귀금속을 분리형태로 회수하는 것이 요구되고 있다. 상업적인 금회수 방법 중의 하나가 문헌[J. E. Hoffmann, "Hydrometallurgical Processing of Kennecott Refinery Slimes" in the proceddings of COPPER 95-COBRE 95 International Conference, Volume III-Electrorefining and Hydrometallurgy of Copper, The Metallurgical Society of CIM]에 기재되어 있다. 이 방법은 탈동 슬래임을 염화 침출하여 얻은 금함유 침출후액을 출발원료액으로 하며, (1) 디부틸카르비톨(DBC)을 유기추출물로 사용하여, 침출후액으로부터 금응 추출하는 단계 (2) 얻어진 금함유 유기상을 염산으로 세정하는 단계 (3) 환원제 수용액을 첨가하여 유기상 중의 금응 환원하는 단계를 포함하여 이루어진다. 디부틸카르비톨은 안정하고, 저휘발성이며, 저독성으로, 염화물함유 수용액으로부터 금을 용매추출하는 데 적합한 용매이다. DBC 유기상과 수용액상 사이의 금의 분배계수는 약 1000-3000으로, DBC를 사용하여 2단추출하는 경우, 99중량%의 금이 유기상으로 이동할 것을예상할 수 있다. 염화침출의 효율을 높일 뿐아니라, 허용가능한 낮은 정도로의 불순물만이 디부틸 카르비톨로 추출되도록 하기 위하여, 금함유 침출후액 웅의 염산의 농도는 약 3N이 적합하다. 공정 (1)에서 금과 함께 셀렌, 텔루르, 비소, 안티몬 및 비스무트가 추출되기 때문에, 얻어진 금함유 유기상은 공정(2)에서 염산을 사용하여 세정한다. 통상 1∼1.5N HCl을 사용하여 배치식 또는 연속식의 다단향류 세정을 실시한다. DBC상과 수용액상 사이의 분배계수가 높기 때문에, 금은 씻겨나가지 않으며, 환원제 수용액과 접촉하여 유기상으로부터 직접 환원되어 금속 금이 얻어진다. 대부분의 경우, 고순도로 금을 회수할 수 있는 환원제로서 옥살산이 사용된다.
상기한 방법으로 회수된 금의 순도는 최대 99.997-99.998 중량% 정도이므로, 순도를 더욱 증가시킬 필요가 있다.
따라서, 본 발명은 이러한 상황하에서 99.998 중량% 이상의 순도로 금을 회수하는 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 본 발명은 조작시간을 연장하지 않으면서, 간단하게 바람직한 고순도의 금을 회수할 수 있는 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
제1도는 염산농도에 대한 불순물의 분배계수 변화를 나타내는 그래프이고,
제2도는 DBC 추출에서 추출시간경과에 대한 금 및 주석의 추출율 변화를 나타내는 그래프이고,
제3도는 DBC추출에서 추출시간경과에 대한 팔라듐 및 구리의 추출율 변화를 나타내는 그래프이고,
제4도는 본 발명의 다양한 실시형태의 공정을 나타내는 플로우시트이다.
본 발명자들은 종래의 금회수 방법을 개선하고자 다양한 견지에서 부단히 연구하였으며, 특히, 디부틸카르비톨(DBC)을 사용하여 침출후액으로부터 금응 용매추출하는 단계, 얻어진 유기상을 염산으로 세정하는 단계 및 환원제 수용액을 첨가하여 유기상으로부터 금을 환원하는 단계를 포함하여 이루어지는 금함유 염화침출후액으로부터 금을 회수하는 방법에 있어서, 염산의 농도에 대한 불순물 분배계수의 변화를 조사하였다. 본 발명자들은 제1도에 나타낸 바와 같은 결과를 확인하고, 연구를 계속하여, (1) 금을 추출하기 전에, 금함유 염화침출용액 중의 염산 농도를 0.5-1.75N로 조절하고, 얻어진 금함유 유기상을 0.25-0.75N 염산을 사용하여 세정하는 방법; 및/또는 (2) 염산을 사용하여, 하기 3가지 방법; 즉, I) 3단세정 후에, 원심분리하고, 이어서 개방크기가 0.05-5㎛인 필터를 사용하여 여과분리하고, 얻어진 유기상을 2단세정시키는 방법; ii) 5단 세정 후에, 원심분리하고, 이어서 개방크기가 0.05-5㎛인 필터를 사용하여 여과분리하거나; iii) 3단세정 후에, 원심분리하고, 개방크기가 0.05-5㎛인 필터를 사용하여 여과분리하고, 얻어진 유기상을 추가로 2단세정한 후, 원심분리하고, 개방크기가 0.05-5㎛인 필터를 사용하여 여과분리하는 방법 중 하나에 따라 5단세정을 실시하는 방법으로 99.998 중량% 이상의 고순도로 금을 얻을 수 있음을 확인하여, 본 발명을 완성시켰다.
본 발명을 첨부된 도면을 참조하여 하기에 더욱 상세히 설명한다.
본 발명의 한 실시형태에 따르면, 금함유 염화침출후액을 디부틸카르비톨(DBC)을 사용하여 용매추출하는 단계, 얻어진 금함유 유기상을 염산으로 세정하는 단계, 환원제 수용액을 첨가하여 금을 환원하는 단계를 포함하여 이루어지는 금함유 염화침출후액으로부터의 금 회수방법이 제공되며, 이 방법은 용매추출전에 금함유 염화침출후액의 염산농도를 0.5∼1.75N으로 조절하고, 이어서 얻어진 금함유 유기상을 0.25∼0.75N의 염산으로 세정하는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명의 다른 실시형태에 따르면, 금함유 염화침출후액을 디브틸카브리톨(DBC)을 사용하여 침출후액을 용매추출하는 단계, 얻어진 금함유 유기상을 염산으로 세정하는 단계, 환원제 수용액을 첨가하여 금을 환원하는 단계를 포함하여 이루어지는 금함유 염화침출용액으로부터의 금 회수방법이 제공된다. 이 방법은 3단계정을 실시한 후, 원심분리하고, 이어서 개방크기가 0.05∼5㎛인 필터를 사용하여 여과분리하고, 이어서 얻어진 유기상을 2단세정하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 또다른 실시형태에 따르면, 금함유 염화침출후액을 디부틸카르비톨(DBC)을 사용하여 용매추출하는 단계, 얻어진 금함유 유기상을 염산으로 세정하는 단계 및 환원제 수용액을 첨가하여 금을 환원하는 단계를 포함하여 이루어지는 금함유 염화침출후액으로부터의 금 회수방법에 있어서, 5단세정을 실시한 후, 원심분리하고 이어서 개방크기가 0.05∼5㎛인 필터를 사용하여 여과분리하는 것을 특징으로 하는 방법이 제공된다.
또한, 다른 실시형태에 있어서는, 금함유 유기상을 세정하기 전에 원심분리 및 계속되는 개방크기가 0.05∼5㎛인 필터를 사용한 여과분리를 먼저 실시한다. 바람직한 다른 실시형태에 있어서는, 용매추출 시간을 15분 이내로 조절한다.
본 발명의 다양한 실시형태를 제4도에 나타낸 플로우시트에 따라 이하에 상세하게 설명한다.
기본적으로 금의 회수방법은 DBC를 사용하여 금함유 염화침출후액을 용매추출하는 단계, 얻어진 금함유 유기상을 염산으로 세정하는 단계 및 환원제 수용액을 첨가하여 금을 환원하는 단계를 포함하여 이루어진다. 각 단계는 하기의 특징을 하나이상 조합하여 실시된다. 또한, 특징 1과 3은 조합시켜 실시한 경우에 본 발명의 범위에 포함된다.
[특징 1]
금함유 염화침출후액을 용매추출하기 전에, 이의 염산농도를 0.5∼1.75N로 조절한다. 예를 들어, 약 3N의 염산을 사용하여 양극 슬라임을 침출하여 은을 침출잔사로서 분리하는 경우; 얻어진 금함유 염화침출후액으로 염산 농도는 물을 첨가하여 0.5-1.75N로 조절한다.
[특징 2, 임의]
세정하기 전에, 금함유 유기상을 수용액상과 유기상으로 원심분리하고, 이어서 유기상을 개방크기가 0.05∼5㎛인 필터로 여과분리하여 액분을 제거한다. 원심분리는 원심분리기("Model KS No. 160", 간사이 원심분리기 주식회사제)를 사용하고, 바람직하게는 회전수를 10,000rpm 이상으로 실시하면, 탁월한 결과가 얻어진다.
[특징 3]
0.25∼0.75N 염산을 사용하여 금함유 유기상을 세정한다. 염산의 농도를 종래에 비해 낮게 함으로써 불순물이 DBC 상으로부터 수용액상으로 쉽게 이동할 수 있다. 세정 자체는 어떤 통상의 방법으로도 실시할 수 있으며, 바람직하게는 수용액상 대 유기상의 비율을 약 1 : 1로 조절한다.
[특징 4-1]
3단세정을 실시한 후, 원심분리하고, 이어서 유기상을 개방크기가 0.05∼5㎛인 필터를 사용하여 여과분리한다.
[특징 4-2]
3단세정을 실시한 후, 원심분리하고, 이어서 유기상을 개방크기가 0.05∼5㎛인 필터를 사용하여 여과분리하여, 얻어진 유기상을 추가로 2단세정한다.
[특징 4-3]
3단세정을 실시한 후, 금함유 유기상을 원심분리하여 수용액상과 유기상으로 분리하고, 이어서 분리된 유기상을 개방크기가 0.05∼5㎛인 필터를 사용하여 여과분리하고, 추가로 2단세정하고, 원심분리하여 수용액상으로부터 분리하고, 이어서 개방크기가 0.05∼5㎛인 필터를 사용하여 여과분리한다.
다단세정은 연속식 또는 배치식으로, 또한, 병류식(concurrent) 또는 향류식(countercurrent)으로 실시될 수 있으나, 연속향류식이 바람직하다. 원심분리는 원심분리기("Model K3 No. 160", 간사이 원심분리기 주식회사제)를 사용하여 실시할 수 있으며, 회전수 10,000rpm 이상으로 실시하는 것이 바람직하다. 원심분리하여, 원료를 수용액상과 유기상으로 분리하고, 분리된 유기상을 개방크기가 0.05∼5㎛인 필터를 사용하여 여과분리하면, 불순물을 포함하는 수용액상이 유기상으로부터 분리된다. 여과기는 예를 들어, 막필터(Roki-Techno사제)와 같이 통상의 것을 사용할 수 있다. 원심분리와 여과를 조합하여 실시함으로써 유기상(DBC상) 의 분순물을 제거할 수 있다. 전형적인 조작에 있어서, 약 50ml의 오일로부터 1ml 이상의 수용액이 분리, 제거된다.
금함유 염화침출후액의 전형적인 예로는 탈동슬라임을 염산 및 과산화수소를 사용하여 침출하였을 때 생성되는 침출후액이 있다. DBC를 사용한 용매무출은 1단계로 실시할 수 있으며, 2단 이상으로도 실시할 수 있다. DBC를 사용하여 금을 추출한 후, DBC에 포함되는 금, 주석, 파라듐 및 동의 농도를 분석하여, 그 결과를 제2도 및 제3도에 나타내었다. 제3도에 의하면, 수용액상을 DBC를 사용하여 용매추출하기 전에는, 수용액 중의 팔라듐의 초기농도는 510mg/L이며, 구리의 초기농도는 2100mg/L이었다. 제2도 및 제3도에서, 팔라듐이 지나치게 추출되지 않게 하기 위해서는 추출시간을 15분 이내로 하는 것이 바람직하다는 것을 알 수 있다.
유기상에 대한 수용액상의 비는 DBC에 추출된 금의 농도가 약 50g/L가 되도록 조절한다. 환원제로서는 옥살산 및/또는 옥살산나트륨이 바람직하다. 전형적으로, 금의 환원처리는 일단 배치법에 의해 농도 20∼50g/L, 온도 70∼80℃의 환원제 수용액을 사용하여, 1∼3시간 정도 처리함으로써 실시할 수 있다. 환원제로 옥살산을 사용하는 경우에는 하기의 반응이 진행된다.
2HAuCl4+3(COOH)2→2Au+6Co2+8HC1
또한, 염산농도가 높은 경우에는, 옥살산의 전부 또는 일부를 옥살산나트륨으로 바꾸어 사용할 수 있으며, 하기의 반응이 진행되어 만족할 만한 결과가 얻어짖다.
2HAuCl4+3(NaOOH)2)→2Au+6Co2+6NaCl+2HCl
금분말이 반응기의 바닥에 침강하므로, 침강한 금분말을 세정, 건조하여 최종 생성물을 수득한다.
하기의 기본공정에 따라, 특정요건에 맞도록 각 단계를 조정하여 각종 금분말을 제조하였다.
9L의 금함유 염화침출용후액에 DBC(수용액상 : 유기상=25 : 1)를 사용하여 10분에 걸쳐 1단 용매추출하고; 얻어진 금함유 유기상을 염산(수용액상 : 유기상=1 : 1)을 사용하여 연속향류식으로 5단세정한 후에; 80℃에서 금함유 유기상에 옥살산수용액(옥살산 온도 46g/L)을 첨가하고, 혼합물을 2시간 동안 정치하여 금분말을 반응기의 바닥에 침강시키고, 침강한 금분말을 염산으로 세정하고 건조하여 최종 생성물을 얻고, 이어서 금의 순도를 분석하였다.
[실시예 1]
(1) 금함유 염화침출후액의 염산의 농도는 1.5N이었다.
(2) 용매추출은 15분에 걸쳐 실시하였다.
(3) 세정하기 전에, 원심분리하여 용매(유기상)를 분리하고, 개방크기가 5㎛인 필터를 사용하여 여과분리하였다.
(4) 세정에 사용한 염산의 농도는 0.5N이었다.
(5) 먼저, 3단세정을 실시한 후, 금함유 유기상을 원심분리하여 수용액상과 유기상으로 분리하고, 이어서 분리된 유기상을 개방크기가 5㎛인 필터를 사용하여 여과분리하고; 얻어진 유기상을 추가로 2단세정한 후, 원심분리하여 수용액상과 유기상으로 분리하고, 이어서 분리된 유기상을 개방크기가 5㎛인 필터를 사용하여 여과분리하였다.
(6) 환원제로는 옥살산을 사용하였다.
(7) 금분말의 세정에는 실온의 염산을 사용하였다.
[실시예 2]
3단세정을 실시한 후, 여과분리를 실시하지 않는 점을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 처리하였다.
[실시예 3]
금분말의 세정을 비등염산응 사용하여 실시한 점을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 처리하였다.
[실시예 4]
공정 (2)에 있어서, 추출을 30분에 걸쳐 실시하고; 공정 (3)을 실시하지 않으며, 공정 (5)에 있어서 원심분리 및 여과분리를 전혀 실시하지 않은 점을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 처리하였다.
[실시예 5]
공정 (2)에 있어서, 추출응 03분에 걸쳐 실시하고; 공정 (3) 및 공정 (5)에 있어서, 개방크기가 0.1㎛인 필터를 사용하여 여과분리한 점을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 처리하였다.
[실시예 6]
금함유 염화침출후액 중의 염산농도가 0.5N인 것을 사용한 점을 제외하고는 실시예 5와 동일하게 처리하였다.
[비교예 1]
1.5N 농도의 염산이 포함된 금함유 염화침출후액을 DBC를 사용하여 15분에 걸쳐 추출하고, 얻어진 금함유 유기상응 1.5N 염산을 사용하여 세정하였다. 원심분리 및 여과분리는 전혀 실시하지 않았다. 환원제로는 옥살산산나트륨을 사용하였다. 금분말의 세정에는 실온의 염산을 사용하였다.
[비교예 2]
환원제로 옥살산을 사용한 점을 제외하고는 비교예 1과 동일하게 처리하였다.
[비교예 3]
(1) 금함유 염화침출후액의 염산 농도는 1.5N이었다.
(2) 용매추출은 60분에 걸쳐 실시하였다.
(3) 용매(유기상)를 원심분리하여 분리하고, 개방크기가 0.1㎛인 필터를 사용하여 여과, 분리하였다.
(4) 세정에서 사용한 염산의 농도는 0.5N로 하였다.
(5) 먼저 3단세정을 실시한 후, 금함유 유기상을 원심분리하여 수용액상과 유기상으로 분리하고, 이어서 분리된 유기상을 개방크기가 5㎛인 필터를 사용하여 여과, 분리하고; 얻어진 유기상을 2단세정한 후, 원심분리하여 수용액상과 유기상으로 분리하고, 이어서 분리된 유기상을 개방크기가 5㎛인 필터를 사용하여 여과, 분리하였다.
(6) 환원제로는 옥살산을 사용하였다.
(7) 금분말의 세정에는 실온의 염산을 사용하였다.
[비교예 4]
세정 공정 전의 여과분리에서 개방크기가 5㎛인 필터를 사용하고; 처음 3단세정 후의 여과분리에서는 개방크기가 0.1㎛인 필터를 사용하고; 2단세정 후의 여과분리에서는 개방크기가 1㎛인 필터를 사용한 점을 제외하고는 비교예 3과 동일하게 처리하였다.
실시예 1-6에서 얻어진 금분말 시료 중의 불순물을 분석하여, 그 결과를 비교 시료에서 얻은 데이터와 비교하여 표 1에 나타내었다. 본 발명의 범위에 포함되는 실시형태에 의하여 고순도의 금을 회수할 수 있음을 분명하게 알 수 있다.
본 발명에 의하면, 99.998 중량% 이상의 순도로 금을 회수할 수 있으며, 조작시간을 연장하지 않으면서, 간단하게 바람직한 고순도의 금을 회수할 수 있는 방법이 제공된다.
Claims (21)
- 디부틸카르비톨(DBC)을 사용하여 침출후액으로 용매추출하는 단계, 얻어진 금함유 유기상을 염산으로 세정하는 단계, 환원제 수용액을 첨가하여 유기상으로부터 금을 환원하는 단계를 포함하여 이루어지는 금함유 염화침출후액으로부터 금을 회수하는 방법에 있어서, 용매추출 전에 금함유 염화침출후액의 염산농도를 0.5∼1.75N으로 조절하고, 얻어진 금함유 유기상을 0.25∼0.75N의 염산으로 세정하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 디부틸카르비톨(DBC)을 사용하여 침출후액으로부터 용매추출하는 단계, 얻어진 금함유 유기상을 염산으로 세정하는 단계, 환원제 용액을 첨가하여 유기상으로부터 금을 환원하는 단계를 포함하여 이루어지는 금함유 염화침출후액으로부터 금을 회수하는 방법에 있어서, 3단세정을 실시한 후, 원심분리하고, 이어서 개방크기가 0.05∼5㎛인 필터를 사용하여 여과분리하고, 이어서 얻어진 유기상을 2단세정하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 디부틸카르비톨(DBC)을 사용하여 침출후액으로부터 용매추출하는 단계, 얻어진 금함유 유기상을 염산으로 세정하는 단계, 환원제 수용액을 첨가하여 유기상으로부터 금을 환원하는 단계를 포함하여 이루어지는 금함유 염화침출후액으로부터 금을 회수하는 방법에 있어서, 5단세정을 실시한 후, 원심분리하고, 개방크기가 0.05∼5㎛인 필터를 사용하여 여과분리하는 것응 특징으로 하는 방법.
- 디부틸카르비톨(DBC)을 사용하여 침출후액으로 용매추출하는 단계, 얻어진 금함유 유기상을 염산으로 세정하는 단계, 환원제 수용액을 첨가하여 유기상으로부터 금을 환원하는 단계를 포함하여 이루어지는 금함유 염화침출후액으로부터 금을 회수하는 방법에 있어서, 용매추출 전에 금함유 염화침출후액의 염산농도를 0.5∼1.75N로 조절하고, 얻어진 금함유 유기상을 0.25∼0.75N의 염산으로 세정하고, 또한 3단세정을 실시한후, 원심분리하고 개방크기가 0.05∼5㎛인 필터를 사용하여 여과분리하고, 얻어진 유기상을 2단세정하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 디부틸카르비톨(DBC)을 사용하여 침출후액으로부터 용매추출하는 단계, 얻어진 금함유 유기상을 염산으로 세정하는 단계, 환원제 수용액을 첨가하여 유기상으로부터 금을 환원하는 단계를 포함하여 이루어지는 금함유 염화침출후액으로부터 금을 회수하는 방법에 있어서, 용매추출 전에 금함유 염화침출후액의 염산농도를 0.5∼1.75N로 조절하고, 얻어진 금함유 유기상을 0.25∼0.75N의 염산으로 세정하고, 또한 5단세정을 실시한후, 원심분리하고, 이어서 개방크기가 0.05∼5㎛인 필터를 사용하여 여과분리하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 디부틸카르비톨(DBC)을 사용하여 침출후액으로부터 용매추출하는 단계, 얻어진 금함유 유기상응 염산으로 세정하는 단계, 환원제 용액을 첨가하여 유기상으로부터 금을 환원하는 단계를 포함하여 이루어지는 금함유 염화침출후액으로부터 금을 회수하는 방법에 있어서, 3단세정을 실시한 후, 원심분리하고, 이어서 개방크기가 0.05∼5㎛인 필터를 사용하여 여과분리하고, 이어서 얻어진 유기상을 2단세정하고, 원심분리하고, 이어서 개방크기가 0.05∼5㎛인 필터를 사용하여 여과분리하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 디부틸카르비톨(DBC)을 사용하여 침출후액으로부터 용매추출하는 단계, 얻어진 금함유 유기상을 염산으로 세정하는 단계, 환원제 수용액을 첨가하여 유기상으로부터 금을 환원하는 단계를 포함하여 이루어지는 금함유 염화침출후액으로부터 금을 회수하는 방법에 있어서, 용매추출 전에 금함유 염화침출후액의 염산농도를 0.5∼1.75N로 조절하고, 얻어진 금함유 유기상을 0.25∼0.75N의 염산을 사용하여 세정하며, 또한 3단세정을 실시한 후, 원심분리하고, 이어서 개방크기가 0.05∼5㎛인 필터를 사용하여 여과분리한 후, 얻어진 유기상을 2단세정하고, 원심분리하고, 이어서 개방크기가 0.05∼5㎛인 필터를 사용하여 여과분리하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항에 있어서, 금함유 유기상을 세정하기 전에 원심분리 및 개방크기가 0.05∼5㎛인 필터를 사용한 여과분리를 연속적으로 먼저 실시하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 또는 제8항에 있어서, 용매 추출시간을 15분 이내로 하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제2항에 있어서, 금함유 유기상을 세정하기 전에 원심분리 및 개방크기가 0.05∼5인 필터를 사용한 여과분리를 연속적으로 먼저 실시하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제2항 또는 제10항에 있어서, 용매 추출시간을 15분 이내로 하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제3항에 있어서, 금함유 유기상을 세정하기 전에 원심분리 및 개방크기가 0.05∼5㎛인 필터를 사용한 여과분리를 연속적으로 먼저 실시하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제3항 또는 제12항에 있어서, 용매 추출시간을 15분 이내로 하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제4항에 있어서, 금함유 유기상을 세정하기 전에 원심분리 및 개방크기가 0.05∼5㎛인 필터를 사용한 여과분리를 연속적으로 먼저 실시하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제4항 또는 제14항에 있어서, 용매 추출시간을 15분 이내로 하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제5항에 있어서, 금함유 유기상을 세정하기 전에 원심분리 및 개방크기가 0.05∼5㎛인 필터를 사용한 여과분리를 연속적으로 먼저 실시하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제5항 또는 제16항에 있어서, 용매 추출시간을 15분 이내로 하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제6항에 있어서, 금함유 유기상을 세정하기 전에 원심분리 및 개방크기가 0.05∼5㎛인 여러 터를 사용한 여과분리를 연속적으로 먼저 실시하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제6항 또는 제18항에 있어서, 용매 추출시간을 15분 이내로 하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제7항에 있어서, 금함유 유기상을 세정하기 전에 원심분리 및 개방크기가 0.05∼5㎛인 필터를 사용한 여과분리를 연속적으로 먼저 실시하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제7항 또는 제20항에 있어서, 용매 추출시간을 15분 이내로 하는 것을 특징으로 하는 방법.
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