KR20010054356A

KR20010054356A - 고순도 금 정제방법

Info

Publication number: KR20010054356A
Application number: KR1019990055151A
Authority: KR
Inventors: 김치권
Original assignee: 곽영훈; 한국지질자원연구원
Priority date: 1999-12-06
Filing date: 1999-12-06
Publication date: 2001-07-02
Also published as: KR100323290B1

Abstract

본 발명은 고순도 금 정제방법에 관한 것으로, 그 목적은 금의 함량이 85%∼98%인 지금(地金)으로 부터 순도 99.995%이상의 고순도 금을 신속하고 용이하게 정제하여, 금정제공정의 효율을 향상시킬 수 있는 고순도 금 정제방법을 제공하는 것이다.

본 발명은 금의 함량이 85%∼98%인 지금(地金)을 왕수에 용해한 후 여과하여 염화은을 분리·제거하는 단계와, 상기 염화은이 분리·제거된 염화금산용액에 유기용매인 디부틸케비톨(di-buthyl-capitol)을 가하여 금이온을 용매·추출하는 단계와, 이를 유기상과 수상으로 상분리한 후 유기상에 흡착된 금이온을 1.5N 염산용액으로 역추출하는 단계와, 이를 다시 유기상과 수상으로 상분리하여 수상 중에 함유되어 있는 금이온을 증발·건고하는 단계와, 상기 건고된 건고물을 진한황산에 용해하여 용액 중에 함유되어 있는 금이온을 선택적으로 환원·석출시키는 단계로 이루어져 순도 99.995% 이상의 고순도 금을 정제할 수 있는 고순도 금 정제방법을 제공함에 있다.

Description

고순도 금 정제방법{Method of high purity gold refining}

본 발명은 고순도 금 정제방법에 관한 것으로, 금 중에 함유되어 있는 불순물을 제거하기 위하여 염화금산용액에 유기용매인 디부틸케비톨(di-buthyl-capitol)을 가하여 금이온을 용매추출하여 상분리한 후 유기상에 흡착된 금이온을 1.5N 염산용액으로 역추출한 후 재차 상분리하여 수상을 증발, 건고하여 이를 진한황산에 용해하여 용액 중에 함유되어 있는 금이온을 선택적으로 환원·석출시켜 정제하는 방법으로 금의 순도가 99.995% 이상인 고순도 금을 정제하는 방법이다.

고순도 금은 급속도로 성장을 더해가고 있는 반도체 및 전자산업 산업에서 필수적으로 사용되고 있는 소재이다. 특히 반도체 제조시 반도체 소자와 기판을 연결해주는 Gold Bonding Wire 제조에 사용되는 금의 순도는 99.995% 이상이어야만한다. 또한 금의 경우 가격면에서 고가인 금속이므로 금??량이 낮은 지금을 신속하고 가격이 저렴한 정제방법을 적용하여 순도가 99.995% 이상인 고순도의 금으로 빨리 정제하는 것이 금리면에서 매우 중요하다.

종래에 금을 정제하는 방법으로는 지금을 왕수에 용해한 후 여과하여 염화은을 제거하고 여액을 가열하여 증발, 건고한 후 이 건고물을 진한황산에 용해하고, 다시 가열하여 온도를 200℃로 유지시키면서 아황산 가스를 발생시키면서 용액 중에 함유되어 있는 금이온을 선택적으로 환원석출 시키는 화학정제 방법과 지금을 용융하여 양극으로 주조한 후 전기분해하여 정제하는 전해정련 방법이었다.

그러나 상기에 의한 정제방법 중 화학정제 방법은 환원석출시 용액중에 함유되어 있는 철, 동, 은, 파라듐 및 백금 등 불순물의 일부가 동시에 석출하기 때문에 금의 순도를 99.995% 이상으로 향상시키는데 한계가 있으며, 전해정련 방법은 지금의 금함량이 98.5% 이상인 경우에는 금의 순도를 99.99%로 향상시킬 수 있는 반면 지금의 금함량이 98.5% 미만인 경우에는 주된 불순물로 함유되어 있는 은(銀)이 전해정제시 주조한 양극표면에 염화은의 피막이 형성되어 부동태 현상을 초래하여 분극전압을 상승시켜 전기분해 반응을 진행시킬 수 없기 때문에 양극으로 주조하기 전에 화학처리하여 양극의 금함량을 98.5%이어야만 하고 또한 전해정련시 전해액 중 염화금산 농도를 100g/ℓ 이상으로 유지시켜야 하므로 이 과정에서 고가인 금이 정제공정에 장시간 체류하게 되어 원재료에 대한 금리의 부담이 매우 높게 되는 등 여러 가지 문제점이 있었다.

본 발명은 상기와 같은 문제점을 고려하여 이루어진 것으로, 그 목적은 금의 함량이 85%∼98%인 지금(地金)으로 부터 순도 99.995%이상의 고순도 금을 신속하고 용이하게 정제하여, 금정제공정의 효율을 향상시킬 수 있는 고순도 금 정제방법을 제공하는 것이다.

본 발명은 금의 함량이 85%∼98%인 지금(地金)을 왕수에 용해한 후 여과하여 염화은을 분리·제거하는 단계와, 상기 염화은이 분리·제거된 염화금산용액에 유기용매인 디부틸케비톨(di-buthyl-capitol)을 가하여 금이온을 용매추출하는 단계와, 이를 유기상과 수상으로 상분리한 후 유기상에 흡착된 금이온을 1.5N 염산용액으로 역추출하는 단계와, 이를 다시 유기상과 수상으로 상분리하여 수상 중에 함유되어 있는 금이온을 증발·건고하는 단계와, 상기 건고된 건고물을 진한황산에 용해하여 용액 중에 함유되어 있는 금이온을 선택적으로 환원석출시키는 단계로 이루어져 순도 99.995% 이상의 고순도 금을 정제할 수 있는 고순도 금 정제방법을 제공함에 있다.

도 1 은 본 발명에 따른 금정제공정 예시도

도 1 은 본 발명에 따른 금정제공정 예시도를 도시한 것으로, 본 발명은 지금을 왕수를 첨가하여 가열, 용해시킨 후 여과하여 염화은을 분리·제거하고, 여액에 유기 용매인 디부틸케비톨(di-buthyl-capitol)을 가하여 금이온을 용매추출하여 유기상에 금이온을 흡착시켜 유기상과 수상(水相)으로 상분리한 후, 금이온을 함유한 유기상을 농도가 1.5N인 염산용액으로 역추출(stripping)하여 다시 상분리하고, 수상에 함유되어 있는 금이온을 가열하여 증발·건고한다. 이어서 이 건고물에 진한황산을 첨가하여 용해시킨 후 용액을 서서히 가열하여 용액의 온도를 200℃로 유지하여 아황산 가스를 발생시켜 금을 선택적으로 환원석출 시킨 후 이를 여과·세척 및 건조하여 순도가 99.995% 이상인 고순도 금을 정제하는 방법이다.

즉, 본 발명은 지금을 왕수에 용해한 후 여과하여 염화은 분리·제거한 여액에는 함유되어 있는 주원소인 금과 불순물인 철, 동, 파라듐 및 백금이온을 환원석출하여 분리하기 전에 용매추출, 역추출 과정을 거쳐 1차, 2차로 불순물을 제거하여 고순도의 금을 정제하는 것이다.

이하 본 발명을 실시예와 비교예를 통하여 상세히 설명하면 다음과 같다.

실시예 1

화학조성이 Au 85.1%, Ag 14.1%, Fe 4900ppm, Cu 3000ppm, Pd 33ppm, Pt 67ppm인 지금(地金) 10g을 파이렉스제 용기에 넣고 왕수 60㎖를 첨가하여 온도를 90℃를 유지하여 지금을 완전히 용해시킨 후 여과하여 용액 중에 생성된 염화은을 분리, 제거한 여액에 유기용매인 디부칠케비톨(di-buthyl-capitol) 120㎖을 가하여 60분간 교반하여 금이온을 용매추출하여 유기상에 금이온을 흡착시킨 후 이를 용량이 1000㎖인 분액여두에 옮겨 정치하여 유기상과 수상(水相)으로 상분리한 후 금이온을 함유한 유기상을 회수하여 여기에 농도가 1.5N인 염산용액 300㎖를 가하여 다시 60분간 교반하여 역추출(stripping)하였다. 이를 다시 분액여두에 옮겨 정치하여 유기상과 수상으로 상분리한 후 수상을 회수하여 수상에 함유되어 있는 금이온을 가열하여 증발, 건조한다. 이어서 이 건조물에 진한황산을 100㎖ 첨가하여 용해시킨 후 용액을 가열하여 용액의 온도를 분당 10℃ 속도로 승온하여 200℃에 도달하여 아황산 가스가 발생하기 시작하면 용기의 뚜껑을 덮어 아황산 가스의 배출을 차단하고 용액을 교반하여 아황산 가스와 용액을 접촉시켜 1시간 동안 금을 환원석출하였다. 환원된 금을 여과, 세척하여 70℃로 건조하여 원자흡광 분석법으로 결과 환원석출된 금 중에는 불순물로 Ag 14ppm, Pd 6ppm, Pt 9ppm이 함유되어 있었으며 Fe와 Cu는 검출되지 않았다.

실시예 2

화학조성이 Au 88.4%, Ag 10.8%, Fe 3600ppm, Cu 4260ppm, Pd 54ppm, Pt 96ppm인 지금(地金) 10g을 실시예 1에 표기한 동일한 방법으로 금을 정제하여 분석한 결과 환원석출된 금 중에는 불순물로 Ag 12ppm, Pd 5ppm, Pt 8ppm이 함유되어 있었으며 Fe와 Cu는 검출되지 않았다.

실시예 3

화학조성이 Au 90.2%, Ag 7.9%, Fe 5100ppm, Cu 3780ppm, Pd 42ppm, Pt 78ppm인 지금(地金) 10g을 실시예 1에 표기한 동일한 방법으로 금을 환원석출하여 분석한 결과 환원석출된 금 중에는 불순물로 Ag 10ppm, Pd 4ppm, Pt 7ppm이 함유되어 있었으며 Fe와 Cu는 검출되지 않았다.

실시예 4

화학조성이 Au 92.0%, Ag 6.5%, Fe 8320ppm, Cu 7460ppm, Pd 75ppm, Pt 145ppm인 지금(地金) 10g을 실시예 1에 표기한 동일한 방법으로 금을 환원석출하여 분석한 결과 환원석출된 금 중에는 불순물로 Ag 9ppm, Pd 4ppm, Pt 6ppm이 함유되어 있었으며 Fe와 Cu는 검출되지 않았다.

실시예 5

화학조성이 Au 94.9%, Ag 4.2%, Fe 3960ppm, Cu 5910ppm, Pd 55ppm, Pt 75ppm인 지금(地金) 10g을 실시예 1에 표기한 동일한 방법으로 금을 환원석출하여 분석한 결과 환원석출된 금 중에는 불순물로 Ag 8ppm, Pd 4ppm, Pt 5ppm이 함유되어 있었으며 Fe와 Cu는 검출되지 않았다.

실시예 6

화학조성이 Au 96.6%, Ag 2.4%, Fe 5200ppm, Cu 4730ppm, Pd 47ppm, Pt 23ppm인 지금(地金) 10g을 실시예 1에 표기한 동일한 방법으로 금을 환원석출하여 분석한 결과 환원석출된 금 중에는 불순물로 Ag 7ppm, Pd 3ppm, Pt 4ppm이 함유되어 있었으며 Fe와 Cu는 검출되지 않았다.

실시예 7

화학조성이 Au 98.4%, Ag 1.1%, Fe 2750ppm, Cu 2190ppm, Pd 36ppm, Pt24ppm인 지금(地金) 10g을 실시예 1에 표기한 동일한 방법으로 금을 환원석출하여 분석한 결과 환원석출된 금 중에는 불순물로 Ag 6ppm, Pd 2ppm, Pt 3ppm이 함유되어 있었으며 Fe와 Cu는 검출되지 않았다.

실시예 8

화학조성이 Au 99.6%, Ag 3240ppm, Fe 560ppm, Cu 365ppm, Pd 26ppm, Pt 19ppm인 지금(地金) 10g을 실시예 1에 표기한 동일한 방법으로 금을 환원석출하여 분석한 결과 환원석출된 금 중에는 불순물로 Ag 4ppm, Pd 1ppm, Pt 1ppm이 함유되어 있었으며 Fe와 Cu는 검출되지 않았다.

비교예 1

화학조성이 Au 85.1%, Ag 14.1%, Fe 4900ppm, Cu 3000ppm, Pd 33ppm, Pt 67ppm인 지금(地金) 10g을 파이렉스제 용기에 넣고 왕수 60㎖를 첨가하여 온도를 90℃를 유지하여 지금을 완전히 용해시킨 후 여과하여 용액 중에 생성된 염화은을 분리, 제거한 여액에 진한황산 100㎖를 첨가하고 온도를 90℃로 유지하여 용액을 1시간동안 교반하여 용액 중에 잔존하는 질산을 분해하여 제거하였다. 질산을 완전히 제거시킨 후 다시 가열하여 용액의 온도를 분당 10℃ 속도로 승온하여 200℃에 도달하여 아황산 가스가 발생하기 시작하면 용기의 뚜껑을 덮어 아황산 가스의 배출을 차단하고 용액을 교반하여 아황산 가스와 용액을 접촉시켜 1시간 동안 금을 환원석출하였다. 환원된 금을 여과, 세척하여 70℃로 건조하여 원자흡광 분석법으로 결과 환원석출된 금 중에는 불순물로 Ag 59ppm, Pd 12ppm, Pt 23ppm이 함유되어 있었다.

비교예 2

화학조성이 Au 88.4%, Ag 10.8%, Fe 3600ppm, Cu 4260ppm, Pd 54ppm, Pt 96ppm인 지금(地金) 10g을 실시예 1에 표기한 동일한 방법으로 금을 환원석출하여 분석한 결과 환원석출된 금 중에는 불순물로 Ag 45ppm, Pd 21ppm, Pt 30ppm이 함유되어 있었으며 Fe와 Cu는 검출되지 않았다.

비교예 3

화학조성이 Au 90.2%, Ag 7.9%, Fe 5100ppm, Cu 3780ppm, Pd 42ppm, Pt 78ppm인 지금(地金) 10g을 실시예 1에 표기한 동일한 방법으로 금을 환원석출하여 분석한 결과 환원석출된 금 중에는 불순물로 Ag 41ppm, Pd 17ppm, Pt 26ppm이 함유되어 있었으며 Fe와 Cu는 검출되지 않았다.

비교예 4

화학조성이 Au 92.0%, Ag 6.5%, Fe 8320ppm, Cu 7460ppm, Pd 75ppm, Pt 145ppm인 지금(地金) 10g을 실시예 1에 표기한 동일한 방법으로 금을 환원석출하여 분석한 결과 환원석출된 금 중에는 불순물로 Ag 32ppm, Pd 23ppm, Pt 34ppm이 함유되어 있었으며 Fe와 Cu는 검출되지 않았다.

비교예 5

화학조성이 Au 94.9%, Ag 4.2%, Fe 3960ppm, Cu 5910ppm, Pd 55ppm, Pt 75ppm인 지금(地金) 10g을 실시예 1에 표기한 동일한 방법으로 금을 환원석출하여 분석한 결과 환원석출된 금 중에는 불순물로 Ag 29ppm, Pd 22ppm, Pt 26ppm이 함유되어 있었으며 Fe와 Cu는 검출되지 않았다.

비교예 6

화학조성이 Au 96.6%, Ag 2.4%, Fe 5200ppm, Cu 4730ppm, Pd 47ppm, Pt 23ppm인 지금(地金) 10g을 실시예 1에 표기한 동일한 방법으로 금을 환원석출하여 분석한 결과 환원석출된 금 중에는 불순물로 Ag 25ppm, Pd 21ppm, Pt 14ppm이 함유되어 있었으며 Fe와 Cu는 검출되지 않았다.

비교예 7

화학조성이 Au 98.4%, Ag 1.1%, Fe 2750ppm, Cu 2190ppm, Pd 36ppm, Pt 24ppm인 지금(地金) 10g을 실시예 1에 표기한 동일한 방법으로 금을 환원석출하여 분석한 결과 환원석출된 금 중에는 불순물로 Ag 17ppm, Pd 19ppm, Pt 13ppm이 함유되어 있었으며 Fe와 Cu는 검출되지 않았다.

비교예 8

화학조성이 Au 99.6%, Ag 3240ppm, Fe 560ppm, Cu 365ppm, Pd 26ppm, Pt19ppm인 지금(地金) 10g을 실시예 1에 표기한 동일한 방법으로 금을 환원석출하여 분석한 결과 환원석출된 금 중에는 불순물로 Ag 12ppm, Pd 16ppm, Pt 10ppm이 함유되어 있었으며 Fe와 Cu는 검출되지 않았다.

상기 실시예와 비교예에 표시한 바와같이 본 발명에 의한 금의 정제법은 기존의 금 정제 공정에 용매추출 공정과 역추출 공정을 추가하여 금을 정제하기 때문에 금의 순도는 향상되고 지금의 순도가 85% 이상인 경우에 본 발명에 의한 금 정제법을 적용하여 금을 정제하였을 때 금의 순도는 99.995% 이상임을 알 수 있다.

이와 같이 본 발명은 금을 환원석출하여 분리하기 전에 용매추출, 역추출과정에 의해 불순물인 철, 동, 파라듐 및 백금 이온등을 제거하므로 금함량이 85∼98% 인 지금을 이용하여도 순도가 높은 금을 용이하게 정제할 수 있으며, 이로 인해 전해정련공정에서 고가의 귀금속이 정련공정에 다량으로 체류하게 되는 것을 방지하고, 작업속도를 향상시킴과 동시에, 원재료에 대한 금리의 부담을 절감시키는등 많은 효과가 있다.

Claims

지금(地金)을 왕수에 용해한 후 여과하여 염화은을 분리·제거하는 단계와,

상기 염화은이 분리·제거된 염화금산 용액에 유기용매인 디부틸케비톨(di-buthyl-capitol)을 가하여 금이온을 용매추출하는 단계와,

이를 유기상과 수상으로 상분리한 후 유기상에 흡착된 금이온을 1.5N 염산용액으로 역추출하는 단계와,

이를 다시 유기상과 수상으로 상분리하여 수상 중에 함유되어 있는 금이온을 증발, 건고하는 단계와,

상기 건고된 건고물을 진한황산에 용해하여 용액 중에 함유되어 있는 금이온을 선택적으로 환원석출시키는 단계로 이루어진 것을 특징으로 하는 고순도 금 정제방법.
제 1 항에 있어서;

상기 지금은 금의 함량이 85%∼98%인 것을 특징으로 하는 고순도 금 정제방법.