WO2017082537A1 - 중공 구조를 갖는 광택안료 및 그 제조 방법 - Google Patents

중공 구조를 갖는 광택안료 및 그 제조 방법 Download PDF

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metal oxide
pigment
coating layer
plate
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손용호
강광중
최병기
임광수
장길완
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Definitions

  • the present invention relates to a gloss pigment and a manufacturing method thereof, and more particularly to a gloss pigment having a hollow structure and a method for producing the same.
  • These highly refractive pearlescent optical functional materials are wallpaper, flooring, plastic products, leather coatings, accessories, silk printing, toys, home appliances, ceramics, building materials, and lipsticks, nail polish, hair gels and cosmetics for cosmetics. It is widely used for packaging machines, color cosmetics, food contact containers, automobile coatings, building materials requiring high weather resistance, photocatalysts, electromagnetic wave shielding, and forgery and alteration prevention of securities.
  • Mica is heavily used to make highly refractive pearlescent photo-functional materials. That is, the mica coated with the metal oxide not only has an interference color or coloring effect depending on the type of the metal oxide, but also reflects or scatters light to give a smooth luster.
  • Various studies have been actively conducted on metal oxide coating methods of mica to obtain properties.
  • Glossy pigment manufacturing method having a hollow structure comprises the steps of (a) forming a metal oxide coating layer by coating a metal oxide on a plate-like flake substrate; (b) mixing the plate-shaped flake substrate on which the metal oxide coating layer is formed with deionized water and suspending the acidic solution in a suspended state, followed by primary acid treatment, followed by washing with reflux and filtration; (c) adding a basic solution in a suspended state by mixing deionized water with the resultant which is dehydrated and washed after the step (b), followed by alkali treatment, and refluxing and filtering; And (d) drying the resultant of step (c) to obtain a metal oxide coating layer having a hollow structure from which the plate flake substrate is removed.
  • Glossy pigment having a hollow structure according to an embodiment of the present invention for achieving the above object is a hollow penetrating the inner center; And a metal oxide coating layer covering part or all of the hollow, wherein the metal oxide coating layer has a hollow structure having a thickness of 0.1 to 3 ⁇ m.
  • Glossy pigments having a hollow structure according to the present invention and a method for producing the same are capable of completely removing all of the plate-flake flake substrate because the secondary alkali treatment is performed while a part of the plate-flake flake substrate is removed by the primary acid treatment. Since it can be a hollow hollow structure can have a bar, not only light weight but also has a hollow can ensure excellent concealment and shielding performance.
  • FIG. 1 is a process flow chart showing a manufacturing method of a glossy pigment having a hollow structure according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 1 is a process flowchart showing a method of manufacturing a gloss pigment having a hollow structure according to an embodiment of the present invention.
  • the manufacturing method of the gloss pigment having a hollow structure includes a coating step (S110), acid treatment step (S120), base treatment step (S130) and drying step (S140). .
  • the coating step (S110) to form a metal oxide coating layer by coating a metal oxide on the plate-like flake substrate.
  • the plate-like flake substrate may include one or more selected from mica, plate-like silica and glass flake, it is most preferable to use mica.
  • Mica may be either synthetic mica or natural mica, but most preferably, synthetic mica is used.
  • Such plate-shaped flake substrates may be used by pulverizing and classifying powder, or by pulverizing and classifying after preparing the powder.
  • the plate-shaped flake base material which has an average diameter of 10-150 micrometers.
  • the average diameter of the plate-shaped flake substrate is less than 10 ⁇ m, the flake flake substrate gradually changes to the shape of a sphere as the coating thickness increases as the material is coated on the surface of the plate-shaped flake substrate, and the square ratio decreases. It causes diffuse reflection, which causes scattering of light, and there is a problem in that it does not exhibit the same color having a constant refractive index.
  • the average diameter of the plate-shaped flake substrate exceeds 150 ⁇ m, the surface area to be coated increases, which may make it difficult to construct a coating layer for implementing colors.
  • the metal oxide may include at least one selected from TiO 2 , SiO 2 , Al 2 O 3 , ZrO 2, and SnO 2 .
  • the metal oxide preferably has an average diameter of 10 ⁇ 100nm. If the average diameter of the metal oxide is less than 10nm it may be difficult to coat the metal oxide on the plate-like flake substrate. On the contrary, when the average diameter of the metal oxide exceeds 100 nm, it is difficult to expect the gloss effect due to light scattering.
  • the metal oxide coating layer is preferably formed to a thickness of 0.1 ⁇ 3 ⁇ m.
  • the thickness of the metal oxide coating layer is less than 0.1 ⁇ m, the infrared reflection effect may be insignificant.
  • the thickness of the metal oxide coating layer exceeds 3 ⁇ m, it may act as a factor of increasing the manufacturing cost without further increasing the effect, and thus is not economical.
  • the acidic solution is added to the plate-shaped flake substrate on which the metal oxide coating layer is formed and suspended in deionized water, followed by acid treatment, followed by washing with reflux and filtration.
  • the acid treatment is more preferably applied to the ultrasonic wave at 15 ⁇ 40kHz and 70 ⁇ 110W output power conditions while stirring at a speed of 300 ⁇ 500rpm.
  • stirring speed is less than 300rpm or the ultrasonic output power is less than 70W, stirring may be insufficient.
  • the stirring speed exceeds 500rpm or the ultrasonic output power exceeds 110W, the particles are severely cracked, causing unnecessary small sized particles, which makes it difficult to control the size to a desired size or to proceed with the post process.
  • any one selected from sulfuric acid, phosphoric acid and nitric acid may be used alone, or a mixed solution of at least two of them may be used.
  • This acidic solution is preferably used diluted to a concentration of 40 ⁇ 60wt%.
  • concentration of the acidic solution is less than 40wt%, dissolution of the plate-shaped flake substrate during the first acid treatment may be difficult, so it may be difficult to secure a hollow structure.
  • concentration of the acidic solution exceeds 60wt%, the excessive concentration may cause a problem in that the plated flake substrate and the coated metal oxide coating layer are dissolved together.
  • reflux is preferably carried out at 80 to 120 °C for 4 to 6 hours. If the reflux temperature is less than 80 ° C., or if the reflux time is less than 4 hours, sufficient dissolution rate cannot be ensured, and surface cracks may be caused by insoluble plate flakes due to the formation of non-uniform hollow spheres. On the contrary, when the reflux temperature exceeds 120 ° C. or when the reflux time exceeds 6 hours, the hollow sphere coating layer by stirring Cracking or separation of the metal oxide coating layer may occur, which is undesirable.
  • the deionized water is mixed with the deionized water and suspended in a state in which a basic solution is added and suspended, followed by reflux and filtration.
  • the basic solution preferably uses a strong base having a concentration of 40 to 55% by weight, and specifically, at least one selected from sodium hydroxide and potassium hydroxide may be used.
  • the concentration of the basic solution is less than 40% by weight, the plate-shaped flake substrate coated with the metal oxide layer which is primarily acid treated There is a fear that the hollow form may not be formed because it is not completely dissolved.
  • the concentration of the basic solution exceeds 55% by weight, it is not preferable because the excessive concentration may cause not only the plate flake substrate but also the coated metal oxide layer to dissolve together.
  • reflux is preferably carried out for 1 to 3 hours at 50 ⁇ 70 °C.
  • the plate-shaped flake substrate on which the metal oxide coating layer is formed is subjected to alkali treatment in a state in which at least half of the plate-shaped flake substrate is removed by primary acid treatment by adding sulfuric acid, the plate-shaped flake substrate is perfectly made. It is possible to remove all so that it is possible to manufacture a glossy pigment to have a hollow hollow structure.
  • drying step (S140) to dry the product of the base treatment step (S130) to obtain a metal oxide coating layer of the hollow structure from which the plate-like flake substrate is removed.
  • the drying is preferably carried out for 10 to 120 minutes at 100 ⁇ 150 °C. If the drying temperature is less than 100 ° C the drying time is long, economic efficiency and productivity may be lowered. On the contrary, when the drying temperature exceeds 150 ° C., the phenomenon of aggregation between powder particles may occur, which is not preferable.
  • Glossy pigment having a hollow structure prepared by the above process (S110 ⁇ S140) has a hollow penetrating the inner center, and a metal oxide coating layer covering a part or all of the hollow.
  • the metal oxide coating layer is preferably formed to a thickness of 0.1 ⁇ 3 ⁇ m. When the thickness of the metal oxide coating layer is out of the above range, the reflection effect may be insignificant and the gloss efficiency may not be good.
  • the gloss pigment having a hollow structure prepared by the method according to the present invention is completely removed to remove all the plate flake substrate because the secondary alkali treatment is performed in a state that a part of the plate flake substrate is removed by the primary acid treatment It can be possible to have a hollow hollow structure so that it is not only light in weight but also has a hollow to provide excellent concealment and shielding It can improve performance.
  • wallpaper for lipstick, nail polish, hair gel, cosmetic packaging machine, color cosmetics, food contact container, car paint, building material requiring high weather resistance, photocatalyst, electromagnetic shielding, securities protection, ink, plastic, coating It can be widely used for the back.
  • the acid-treated powder was placed in a 3L flask, and 800 ml of deionized water was added thereto, stirred at a speed of 400 rpm, and then suspended. Then, 400 ml of a 50 wt% NaOH aqueous solution was added thereto, and then maintained at 60 ° C. for 4 hours. It was refluxed.
  • the resultant was filtered using a filter paper, washed four times with 800 ml of water, and dried at 120 ° C. to prepare a gloss pigment having a hollow structure.
  • a glossy pigment having a hollow structure was prepared in the same manner as in Example 1 except that a 40 wt% NaOH aqueous solution was used.
  • a glossy pigment having a hollow structure was prepared in the same manner as in Example 1 except that a 45 wt% KOH aqueous solution was used instead of a 50 wt% NaOH aqueous solution.
  • a glossy pigment having a hollow structure was prepared in the same manner as in Example 1 except that 400 ml of H 2 SO 4 was stirred at 350 rpm and ultrasonic waves were applied at a frequency of 30 kHz and an output power of 100 W.
  • a glossy pigment having a hollow structure was prepared in the same manner as in Example 1 except that 400 ml of H 2 SO 4 was stirred at 450 rpm and ultrasonic waves were applied at a frequency of 25 kHz and an output power of 90 W.
  • Table 1 shows the results of evaluation of physical properties for the gloss pigments prepared according to Examples 1 to 5 and Comparative Examples 1 to 3.
  • Example 1 to 5 As shown in Table 1, in Examples 1 to 5, it can be seen that the density has a significantly lower value than Comparative Examples 1 to 3. In particular, it can be seen that the densities of Example 4 and Example 5 subjected to sonication were measured at significantly lower values, respectively.
  • the first acid treatment and the second base treatment can be used to produce a hollow pigment having a light structure and excellent thermal insulation performance.

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Abstract

중공 구조를 갖는 광택안료 제조 방법에 대하여 개시한다. 본 발명에 따른 중공 구조를 갖는 광택 안료는 내부 중앙을 관통하는 중공; 및 상기 중공의 일부 또는 전부를 덮는 금속산화물 코팅층;을 포함하며, 상기 금속산화물 코팅층은 0.1 ~ 3㎛의 두께를 갖는 중공 구조를 갖는 것을 특징으로 한다.

Description

중공 구조를 갖는 광택안료 및 그 제조 방법
본 발명은 광택안료 및 그 제조 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 중공 구조를 갖는 광택안료 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
고 굴절 진주발색 광 기능 물질은 현재 전 세계적으로 자동차, 화장품 및 모든 산업 분야에 대한 디자인의 고급화 추세에 따라 수요가 날로 확대되는 첨단제품이라 할 수 있다.
이러한 고 굴절 진주발색 광 기능 물질은 산업용으로는 벽지, 장판, 플라스틱 제품, 피혁코팅, 악세사리, 실크인쇄, 장난감, 가전제품, 도자기, 건축재료 등으로, 화장품용으로 립스틱, 매니큐어, 헤어 젤, 화장품 포장기, 색조화장품 등에 그리고 식품접촉용기, 자동차도장, 고내후성이 요구되는 건축재료, 광촉매, 전자파차폐, 유가증권의 위·변조 방지용 등으로 폭 넓게 사용되고 있다.
고 굴절 진주발색 광 기능 물질을 만들기 위해 운모를 많이 사용하고 있다. 즉, 금속산화물로 피복된 운모는 금속산화물의 종류에 따라 간섭색(interference color)을 갖거나 착색효과를 가질 뿐만 아니라 빛을 반사 또는 산란하여 유연한 광택성을 나타내기 때문에 이러한 운모의 성질을 이용하여 원하는 특성을 얻기 위한 운모의 금속산화물 피복 방법에 대한 다양한 연구가 활발히 진행되고 있다.
관련 선행 문헌으로는 대한민국 공개특허공보 제10-2001-0073979(2001. 08.04 공개)가 있으며, 상기 문헌에는 합성운모에 금속산화물을 코팅하여 펄 광택 안료 제조하는 방법이 기재되어 있다.
본 발명의 목적은 판상 플레이크 기재를 완벽하게 제거하는 것에 의해 속이 빈 중공이 형성되어 무게를 감소시킬 수 있는 중공 구조를 갖는 광택 안료 및 그 제조 방법을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 실시예에 따른 중공 구조를 갖는 광택안료 제조 방법은 (a) 판상 플레이크 기재에 금속산화물을 코팅하여 금속산화물 코팅층을 형성하는 단계; (b) 상기 금속산화물 코팅층이 형성된 판상 플레이크 기재를 탈이온수에 혼합하여 현탁시킨 상태에서 산성 용액을 투입하여 1차적으로 산 처리한 후, 환류 수세 및 여과시키는 단계; (c) 상기 (b) 단계 후 탈수 수세시킨 결과물에 탈이온수를 혼합하여 현탁시킨 상태에서 염기성 용액을 투입하여 2차적으로 알칼리 처리한 후, 환류 및 여과시키는 단계; 및 (d) 상기 (c) 단계의 결과물을 건조하여 상기 판상 플레이크 기재가 제거된 중공 구조의 금속산화물 코팅층을 수득하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 실시예에 따른 중공 구조를 갖는 광택안료는 내부 중앙을 관통하는 중공; 및 상기 중공의 일부 또는 전부를 덮는 금속산화물 코팅층;을 포함하며, 상기 금속산화물 코팅층은 0.1 ~ 3㎛의 두께를 갖는 중공 구조를 갖는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 중공 구조를 갖는 광택안료 및 그 제조 방법은 1차 산 처리에 의해 판상 플레이크 기재의 일부가 제거된 상태에서 2차 알칼리 처리가 이루어지기 때문에 판상 플레이크 기재를 완벽하게 모두 제거하는 것이 가능해질 수 있으므로 속이 빈 중공 구조를 가질 수 있는바, 무게가 가벼울 뿐만 아니라 중공을 가지고 있어 우수한 은폐 및 차폐 성능을 확보할 수 있다.
따라서, 본 발명에 따른 방법으로 제조되는 중공 구조를 갖는 광택안료의 경우, 산업용으로는 벽지, 장판, 플라스틱 제품, 피혁코팅, 악세사리, 실크인쇄, 장난감, 가전제품, 도자기, 건축재료 등으로, 화장품용으로 립스틱, 매니큐어, 헤어 젤, 화장품 포장기, 색조화장품 등에 그리고 식품접촉용기, 자동차도장, 고내후성이 요구되는 건축재료, 광촉매, 전자파차폐, 유가증권의 위·변조 방지용 등으로 폭 넓게 사용될 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 중공 구조를 갖는 광택안료 제조 방법을 나타낸 공정 순서도.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예를 참조하면 명확해질 것이다. 그러나, 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예는 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다. 명세서 전체에 걸쳐 동일 참조 부호는 동일 구성요소를 지칭한다.
이하 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 중공 구조를 갖는 광택안료 및 그 제조 방법에 관하여 상세히 설명하면 다음과 같다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 중공 구조를 갖는 광택안료 제조 방법을 나타낸 공정 순서도이다.
도 1을 참조하면, 본 발명의 실시예에 따른 중공 구조를 갖는 광택안료 제조 방법은 코팅 단계(S110), 산 처리 단계(S120), 염기 처리 단계(S130) 및 건조 단계(S140)를 포함한다.
코팅
코팅 단계(S110)에서는 판상 플레이크 기재에 금속산화물을 코팅하여 금속산화물 코팅층을 형성한다.
이때, 판상 플레이크 기재는 운모, 판상 실리카 및 글래스 플레이크(glass flake) 중 선택된 1종 이상을 포함할 수 있으며, 이 중 운모를 이용하는 것이 가장 바람직하다. 운모는 합성 운모 또는 천연 운모가 모두 사용될 수 있으나 가장 바람직하게는 합성 운모를 사용하는 것이 좋다. 이러한 판상 플레이크 기재는 분쇄 및 분급된 분말을 이용하거나, 분말을 제조한 후 분쇄 및 분급하여 사용할 수 있다.
판상 플레이크 기재는 평균 직경이 10 ~ 150㎛를 갖는 것을 이용하는 것이 바람직하다. 판상 플레이크 기재의 평균 직경이 10㎛ 미만일 경우에는 판상 플레이크 기재의 표면에 물질이 코팅되면서 코팅 두께가 증가할수록 판상 플레이크 기재가 점점 구체의 형태로 변화하는데 기인하여 각형비가 감소되는데, 각형비가 감소될 경우 난반사를 일으켜 빛의 산란을 가져오게 되고, 일정하게 동일한 굴절률을 갖는 동일한 색상을 나타내지 못하는 문제가 있다. 반대로, 판상 플레이크 기재의 평균 직경이 150㎛를 초과할 경우에는 코팅되는 표면적이 증가하기 때문에 색상을 구현하기 위한 코팅층 구성이 어려워질 수 있다.
금속산화물은 TiO2, SiO2, Al2O3, ZrO2 및 SnO2 중 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다. 이때, 금속산화물은 평균 직경이 10 ~ 100nm를 갖는 것이 바람직하다. 금속산화물의 평균 직경이 10nm 미만일 경우에는 판상 플레이크 기재에 금속산화물을 코팅하는데 어려움이 따를 수 있다. 반대로, 금속산화물의 평균 직경이 100nm를 초과할 경우에는 광 산란으로 광택 효과를 기대하기 어렵다.
이때, 금속산화물 코팅층은 0.1 ~ 3㎛의 두께로 형성하는 것이 바람직하다. 금속산화물 코팅층의 두께가 0.1㎛ 미만일 경우에는 적외선 반사 효과가 미미할 수 있다. 반대로, 금속산화물 코팅층의 두께가 3㎛를 초과할 경우에는 더 이상의 효과 상승 없이 제조 비용만을 상승시키는 요인으로 작용할 수 있으므로, 경제적이지 못하다.
산 처리
산 처리 단계(S120)에서는 금속산화물 코팅층이 형성된 판상 플레이크 기재를 탈이온수에 혼합하여 현탁시킨 상태에서 산성 용액을 투입하여 1차적으로 산 처리한 후, 환류 수세 및 여과시킨다.
이때, 산 처리는 300 ~ 500rpm의 속도로 교반하면서, 15 ~ 40kHz 및 70 ~ 110W의 출력 전력 조건으로 초음파를 인가하는 것이 보다 바람직하다.
교반 속도가 300rpm 미만이거나, 초음파 출력 전력이 70W 미만일 경우에는 교반이 불충분할 수 있다. 반대로, 교반 속도가 500rpm을 초과하거나, 초음파 출력 전력이 110W를 초과할 경우에는 입자의 깨짐이 심해 불필요한 작은 사이즈의 입자 발생이 많아 원하는 크기로 사이즈를 제어하거나 후 공정을 진행하는 것이 어렵게 된다.
이때, 산성 용액으로는 황산, 인산 및 질산 등에서 선택된 어느 하나를 단독으로 사용하거나, 또는 이들 중 적어도 둘 이상을 혼합한 혼합 용액을 이용할 수 있다. 이러한 산성 용액은 40 ~ 60wt%의 농도로 희석된 것을 이용하는 것이 바람직하다. 산성 용액의 농도가 40wt% 미만일 경우에는 1차 산 처리시 판상 플레이크 기재의 용해가 잘 이루어지지 않아 중공 구조 확보에 어려움이 따를 수 있다. 반대로, 산성 용액의 농도가 60wt%를 초과할 경우에는 과도한 농도로 인해 판상 플레이크 기재와 더불어 피복된 금속산화물 코팅층이 함께 용해되는 문제를 야기할 수 있다.
본 단계에서, 환류는 80 ~ 120℃에서 4 ~ 6시간 동안 실시하는 것이 바람직하다. 환류 온도가 80℃ 미만이거나, 또는 환류 시간이 4 시간 미만일 경우에는 충분한 용해율을 확보할 수 없으며, 불균일한 중공구의 생성으로 불용 판상 플레이크에 의해 표면 크랙을 유발할 수 있다. 반대로, 환류 온도가 120℃를 초과하거나, 또는 환류 시간이 6시간을 초과할 경우에는 교반에 의한 중공구 코팅층의 깨짐이나 금속산화물 코팅층이 분리되는 현상이 나타날 수 있으므로, 바람직하지 못하다.
염기 처리
염기 처리 단계(S130)에서는 산 처리 단계(S120) 후 탈수 수세시킨 결과물에 탈이온수를 혼합하여 현탁시킨 상태에서 염기성 용액을 투입하여 2차적으로 염기 처리한 후, 환류 및 여과시킨다.
염기성 용액은 40 ~ 55 중량% 농도의 강염기를 이용하는 것이 바람직하며, 구체적으로는 수산화나트륨 및 수산화칼륨 중 선택된 1종 이상이 이용될 수 있다.
염기성 용액의 농도가 40 중량% 미만일 경우에는 1차적으로 산 처리된 금속 산화물층이 코팅된 판상 플레이크 기재가 완벽하게 용해되지 않아 중공 형태가 형성되지 못할 우려가 있다. 반대로, 염기성 용액의 농도가 55 중량%를 초과할 경우에는 과도한 농도로 인해 판상 플레이크 기재뿐만 아니라 피복된 금속 산화물층이 함께 용해될 수 있으므로, 바람직하지 못하다.
이때, 환류는 50 ~ 70℃에서 1 ~ 3시간 동안 실시하는 것이 바람직하다.
본 발명에서는 금속산화물 코팅층이 형성된 판상 플레이크 기재를 황산을 투입하여 1차적으로 산 처리하는 것에 의해 판상 플레이크 기재의 절반 이상을 제거한 상태에서, 2차적으로 알칼리 처리를 실시하기 때문에, 판상 플레이크 기재를 완벽하게 모두 제거하는 것이 가능하여 속이 빈 중공 구조를 갖도록 광택안료를 제조할 수 있게 된다.
건조
건조 단계(S140)에서는 염기 처리 단계(S130)의 결과물을 건조하여 판상 플레이크 기재가 제거된 중공 구조의 금속산화물 코팅층을 수득한다.
이때, 건조는 100 ~ 150℃에서 10 ~ 120분 동안 실시하는 것이 바람직하다. 건조 온도가 100℃ 미만일 경우에는 건조 시간이 길어져 경제성 및 생산성이 저하될 수 있다. 반대로, 건조 온도가 150℃를 초과할 경우에는 분말 입자간에 응집이 증가하는 현상이 발생할 수 있으므로 바람직하지 못하다.
상기의 과정(S110 ~ S140)으로 제조되는 중공 구조를 갖는 광택안료는 내부 중앙을 관통하는 중공과, 중공의 일부 또는 전부를 덮는 금속산화물 코팅층을 갖는다. 이때, 금속산화물 코팅층은 0.1 ~ 3㎛의 두께로 형성하는 것이 바람직하다. 금속산화물 코팅층의 두께가 상기의 범위를 벗어날 경우 반사 효과가 미미하여 광택 효율이 좋지 않을 수 있다.
이때, 본 발명에 따른 방법으로 제조되는 중공 구조를 갖는 광택안료는 1차 산 처리에 의해 판상 플레이크 기재의 일부가 제거된 상태에서 2차 알칼리 처리가 이루어지기 때문에 판상 플레이크 기재를 완벽하게 모두 제거하는 것이 가능해질 수 있으므로, 속이 빈 중공 구조를 가질 수 있으므로 무게가 가벼울 뿐만 아니라 중공을 가지고 있어 우수한 은폐 및 차폐 성능을 향상시킬 수 있다.
따라서, 본 발명에 따른 방법으로 제조되는 중공 구조를 갖는 광택안료의 경우, 산업용으로는 벽지, 장판, 플라스틱 제품, 피혁코팅, 악세사리, 실크인쇄, 장난감, 가전제품, 도자기, 건축재료 등으로, 화장품용으로 립스틱, 매니큐어, 헤어 젤, 화장품 포장기, 색조화장품 등에 그리고 식품접촉용기, 자동차 도장, 고내후성이 요구되는 건축재료, 광촉매, 전자파차폐, 유가증권의 위·변조 방지용, 잉크, 플라스틱, 코팅용 등으로 폭 넓게 사용될 수 있다.
실시예
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 통해 본 발명의 구성 및 작용을 더욱 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 본 발명의 바람직한 예시로 제시된 것이며 어떠한 의미로도 이에 의해 본 발명이 제한되는 것으로 해석될 수는 없다.
여기에 기재되지 않은 내용은 이 기술 분야에서 숙련된 자이면 충분히 기술적으로 유추할 수 있는 것이므로 그 설명을 생략하기로 한다.
1. 광택안료 제조
실시예 1
3L의 플라스크(Morton Flask)에 탈이온수 200ml와 TiO2가 코팅된 마이카 100g을 넣어 현탁시켰다. 다음으로, 반응기에 응축기를 장착시킨 후, H2SO4 400ml를 넣으면서 400rpm으로 교반하였다.
다음으로, 100℃를 유지한 상태에서 6시간 동안 환류(Reflux)시키고, 냉각한 후 800ml의 물을 첨가해 다시 환류시켰다. 이후, 필터 페이퍼(Filter Paper)를 사용하여 여과시키고 나서 1000ml의 물로 4회 세척하였다.
다음으로, 산처리된 파우더를 3L의 플라스크에 넣고 탈이온수 800ml를 넣어 400rpm의 속도로 교반하여 현탁시킨 후, 50wt% 농도의 NaOH 수용액 400ml를 투입하고 나서, 60℃를 유지한 상태에서 4시간 동안 환류시켰다.
이후, 필터 페이퍼(Filter Paper)를 사용하여 여과시킨 후, 800ml의 물로 4회 세척한 후, 120℃에서 건조하여 중공 구조를 갖는 광택안료를 제조하였다.
실시예 2
40wt% 농도의 NaOH 수용액을 이용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 중공 구조를 갖는 광택안료를 제조하였다.
실시예 3
50wt% 농도의 NaOH 수용액 대신 45wt% 농도의 KOH 수용액을 이용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 중공 구조를 갖는 광택안료를 제조하였다.
실시예 4
H2SO4 400ml를 넣으면서 350rpm으로 교반함과 동시에 30kHz의 주파수 및 100W의 출력 전력 조건으로 초음파를 인가한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 중공 구조를 갖는 광택안료를 제조하였다.
실시예 5
H2SO4 400ml를 넣으면서 450rpm으로 교반함과 동시에 25kHz의 주파수 및 90W의 출력 전력 조건으로 초음파를 인가한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 중공 구조를 갖는 광택안료를 제조하였다.
비교예 1
3L의 플라스크(Morton Flask)에 탈이온수 200ml와 TiO2가 코팅된 마이카 100g을 넣어 현탁시켰다. 다음으로, 반응기에 응축기를 장착시킨 후, H2SO4 400ml를 넣으면서 350rpm으로 교반하였다.
다음으로, 90℃를 유지한 상태에서 6시간 동안 환류(Reflux)시키고, 냉각한 후 800ml의 물을 첨가해 다시 환류시켰다. 이후, 필터 페이퍼(Filter Paper)를 사용하여 여과시키고 나서 1000ml의 물로 4회 세척한 후, 120℃에서 건조하여 광택안료를 제조하였다.
비교예 2
H2SO4 400ml를 넣으면서 450rpm으로 교반하고, 110℃를 유지한 상태에서 5시간 동안 환류시킨 것을 제외하고는 비교예 1과 동일한 광택안료를 제조하였다.
비교예 3
H2SO4 400ml를 넣으면서 350rpm으로 교반함과 동시에 30kHz의 주파수 및 100W의 출력 전력 조건으로 초음파를 인가한 것을 제외하고는 비교예 1과 동일한 방법으로 광택안료를 제조하였다.
2. 물성 평가
표 1은 실시예 1 ~ 5 및 비교예 1 ~ 3에 따라 제조된 광택안료에 대한 물성 평가 결과를 나타낸 것이다.
1) 밀도
실시예 1 ~ 5 및 비교예 1 ~ 3에 대한 시료의 밀도 측정은 Micromeritics사(社)의 피크노미터(Pycnometer, AccuPyc 1330) 제품을 이용하여 실시예 1 ~ 5 및 비교예 1 ~ 3의 무게를 측정한 후, 4.0cc의 플라스크에 시료를 넣은 다음 He 가스를 주입하여 시료가 차지하고 있는 부피(True density)를 알아내어 비중을 측정하였다.
2) 열전도도
레이저 플래쉬 분석(laser flash analysis, LFA) 장비로 측정하였으며, 알루미늄으로 된 작은 원판형 디스크 모양의 유체 셀에 실시예 1 ~ 5 및 비교예 1 ~ 3에 대한 시료를 채운 후, 시료의 한쪽 면에 레이저를 투사하여 가열하고, 반대편에 열이 전달되는 시간을 적외선 센서로 측정하였다.
[표 1]
Figure PCTKR2016010966-appb-I000001
표 1에 도시된 바와 같이, 실시예 1 ~ 5의 경우, 비교예 1 ~ 3에 비하여 밀도가 상당히 낮은 값을 갖는 것을 알 수 있다. 특히, 초음파 처리를 실시한 실시예 4 및 실시예 5의 밀도가 상당히 낮은 값으로 각각 측정된 것을 알 수 있다.
또한, 실시예 1 ~ 5의 경우, 비교예 1 ~ 3에 비하여 열전도도가 낮아 우수한 단열 성능을 나타낸 것을 확인할 수 있다.
이때, 염기 처리를 실시하는 것 없이 산 처리만을 실시한 비교예 1 ~ 3의 경우, 중공 밀도가 상당히 큰 값으로 측정된 것으로 미루어볼 때, 중공 형태를 갖더라도 내부가 완벽하게 제거되지 않았을 것으로 파악된다.
위의 실험 결과를 토대로, 1차 산처리 및 2차 염기 처리를 실시해야 가벼우면서도 우수한 단열 성능을 갖는 중공 구조의 광택안료를 제조할 수 있다는 것을 확인하였다.
이상에서는 본 발명의 실시예를 중심으로 설명하였지만, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 기술자의 수준에서 다양한 변경이나 변형을 가할 수 있다. 이러한 변경과 변형은 본 발명이 제공하는 기술 사상의 범위를 벗어나지 않는 한 본 발명에 속한다고 할 수 있다. 따라서 본 발명의 권리범위는 이하에 기재되는 청구범위에 의해 판단되어야 할 것이다.

Claims (13)

  1. (a) 판상 플레이크 기재에 금속산화물을 코팅하여 금속산화물 코팅층을 형성하는 단계;
    (b) 상기 금속산화물 코팅층이 형성된 판상 플레이크 기재를 탈이온수에 혼합하여 현탁시킨 상태에서 산성 용액을 투입하여 1차적으로 산 처리한 후, 환류 수세 및 여과시키는 단계;
    (c) 상기 (b) 단계 후 탈수 수세시킨 결과물에 탈이온수를 혼합하여 현탁시킨 상태에서 염기성 용액을 투입하여 2차적으로 알칼리 처리한 후, 환류 및 여과시키는 단계; 및
    (d) 상기 (c) 단계의 결과물을 건조하여 상기 판상 플레이크 기재가 제거된 중공 구조의 금속산화물 코팅층을 수득하는 단계;를 포함하는 중공 구조를 갖는 광택안료 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 (a) 단계에서,
    상기 판상 플레이크 기재는
    운모, 판상 실리카 및 글래스 플레이크(glass flake) 중 선택된 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 중공 구조를 갖는 광택안료 제조 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 금속산화물은
    TiO2, SiO2, Al2O3, ZrO2 및 SnO2 중 선택된 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 중공 구조를 갖는 광택안료 제조 방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 (b) 단계에서,
    상기 산 처리는
    300 ~ 500rpm의 속도로 교반하면서, 15 ~ 40kHz의 주파수 및 70 ~ 110W의 출력 전력 조건으로 초음파를 인가하는 것을 특징으로 하는 중공 구조를 갖는 광택안료 제조 방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 (b) 단계에서,
    상기 산성 용액은
    황산, 인산 및 질산 중 선택된 어느 하나 또는 둘 이상의 혼합 용액인 것을 특징으로 하는 중공 구조를 갖는 광택안료 제조 방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 (b) 단계에서,
    상기 환류는
    80 ~ 120℃에서 4 ~ 6시간 동안 실시하는 것을 특징으로 하는 중공 구조를 갖는 광택안료 제조 방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 (c) 단계에서,
    상기 염기성 용액은
    수산화나트륨 및 수산화칼륨 중 선택된 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 중공 구조를 갖는 광택안료 제조 방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 (c) 단계에서,
    상기 환류는
    50 ~ 70℃에서 1 ~ 3시간 동안 실시하는 것을 특징으로 하는 중공 구조를 갖는 광택안료 제조 방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 (d) 단계는
    상기 건조는
    100 ~ 150℃에서 10 ~ 120분 동안 실시하는 것을 특징으로 하는 중공 구조를 갖는 광택안료 제조 방법.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 기재된 광택안료 제조 방법으로 제조되어,
    내부 중앙을 관통하는 중공; 및
    상기 중공의 일부 또는 전부를 덮는 금속산화물 코팅층;을 포함하며,
    상기 금속산화물 코팅층은 0.1 ~ 3㎛의 두께를 갖는 중공 구조를 갖는 광택안료.
  11. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 기재된 방법으로 제조되는 중공 구조를 갖는 광택안료를 함유하는 화장품 조성물.
  12. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 기재된 방법으로 제조되는 중공 구조를 광택안료를 함유하는 자동차 도장용 조성물.
  13. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 기재된 방법으로 제조되는 중공 구조를 광택안료를 함유하는 잉크, 플라스틱 또는 코팅용 조성물.
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