CZ20013499A3 - Hliníkem dopovaná srážená kyselina křemičitá - Google Patents

Hliníkem dopovaná srážená kyselina křemičitá Download PDF

Info

Publication number
CZ20013499A3
CZ20013499A3 CZ20013499A CZ20013499A CZ20013499A3 CZ 20013499 A3 CZ20013499 A3 CZ 20013499A3 CZ 20013499 A CZ20013499 A CZ 20013499A CZ 20013499 A CZ20013499 A CZ 20013499A CZ 20013499 A3 CZ20013499 A3 CZ 20013499A3
Authority
CZ
Czechia
Prior art keywords
aluminum
doped
silica
acid
silicic acid
Prior art date
Application number
CZ20013499A
Other languages
English (en)
Inventor
Jürgen Dr. Schubert
Klaus-Dieter Hellwig
ASTRID MüLLER
Original Assignee
Degussa Ag
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Family has litigation
First worldwide family litigation filed litigation Critical https://patents.darts-ip.com/?family=32070521&utm_source=google_patent&utm_medium=platform_link&utm_campaign=public_patent_search&patent=CZ20013499(A3) "Global patent litigation dataset” by Darts-ip is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 International License.
Application filed by Degussa Ag filed Critical Degussa Ag
Publication of CZ20013499A3 publication Critical patent/CZ20013499A3/cs

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
    • C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B41—PRINTING; LINING MACHINES; TYPEWRITERS; STAMPS
    • B41M—PRINTING, DUPLICATING, MARKING, OR COPYING PROCESSES; COLOUR PRINTING
    • B41M5/00—Duplicating or marking methods; Sheet materials for use therein
    • B41M5/50—Recording sheets characterised by the coating used to improve ink, dye or pigment receptivity, e.g. for ink-jet or thermal dye transfer recording
    • B41M5/52—Macromolecular coatings
    • B41M5/5218—Macromolecular coatings characterised by inorganic additives, e.g. pigments, clays
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
    • C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
    • C01B33/18—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof
    • C01B33/187—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof by acidic treatment of silicates
    • C01B33/193—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof by acidic treatment of silicates of aqueous solutions of silicates
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21H—PULP COMPOSITIONS; PREPARATION THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASSES D21C OR D21D; IMPREGNATING OR COATING OF PAPER; TREATMENT OF FINISHED PAPER NOT COVERED BY CLASS B31 OR SUBCLASS D21G; PAPER NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D21H19/00—Coated paper; Coating material
    • D21H19/36—Coatings with pigments
    • D21H19/38—Coatings with pigments characterised by the pigments
    • D21H19/40—Coatings with pigments characterised by the pigments siliceous, e.g. clays
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B41—PRINTING; LINING MACHINES; TYPEWRITERS; STAMPS
    • B41M—PRINTING, DUPLICATING, MARKING, OR COPYING PROCESSES; COLOUR PRINTING
    • B41M2205/00—Printing methods or features related to printing methods; Location or type of the layers
    • B41M2205/12—Preparation of material for subsequent imaging, e.g. corona treatment, simultaneous coating, pre-treatments
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B41—PRINTING; LINING MACHINES; TYPEWRITERS; STAMPS
    • B41M—PRINTING, DUPLICATING, MARKING, OR COPYING PROCESSES; COLOUR PRINTING
    • B41M5/00—Duplicating or marking methods; Sheet materials for use therein
    • B41M5/50—Recording sheets characterised by the coating used to improve ink, dye or pigment receptivity, e.g. for ink-jet or thermal dye transfer recording
    • B41M5/52—Macromolecular coatings
    • B41M5/5254—Macromolecular coatings characterised by the use of polymers obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds, e.g. vinyl polymers
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/50—Solid solutions
    • C01P2002/52—Solid solutions containing elements as dopants
    • C01P2002/54—Solid solutions containing elements as dopants one element only
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/51—Particles with a specific particle size distribution
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/10—Solid density
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/12—Surface area
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/19—Oil-absorption capacity, e.g. DBP values
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/22—Rheological behaviour as dispersion, e.g. viscosity, sedimentation stability
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/60—Optical properties, e.g. expressed in CIELAB-values
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/90—Other properties not specified above
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
    • Y10T428/29—Coated or structually defined flake, particle, cell, strand, strand portion, rod, filament, macroscopic fiber or mass thereof
    • Y10T428/2982—Particulate matter [e.g., sphere, flake, etc.]

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)
  • Ink Jet Recording Methods And Recording Media Thereof (AREA)
  • Paper (AREA)
  • Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
  • Led Devices (AREA)
  • Paints Or Removers (AREA)
  • Glass Compositions (AREA)

Description

Oblast techniky
Vynález se týká srážené kyseliny křemičité, která je dopovaná oxidem hlinitým, způsobu její výroby a použití této hliníkem dopované srážené kyseliny křemičité.
Dosavadní stav techniky
Kyseliny křemičité a křemičitany hlinité, vyráběné srážením prostřednictvím roztoku křemičitanu sodného a kyseliny sírové, roztoku křemičitanu sodného a následného přidání rozpustné soli' kovu, jsou známy. Při těchto postupech výroby se přidávají různými způsoby ionty kovů ve formě jejich solí nebo roztoků, např. ionty Zr, Ti, Zn. Tyto ionty mohou také vstupovat do chemické vazby se složkami povrchu kyseliny křemičité nebo křemičitanu a nelze je vyprat prostým promytím. Tyto ionty vytvářejí kationtové náboje na povrchu kyseliny křemičité nebo křemičitanu a slouží tak při použití v potěrech papíru, například papíru pro inkoustové tiskárny, pro fixaci zpravidla aniontových barviv a pro jasné barvy v potěru papíru.
Pro použití v papírenském průmyslu jsou potřebná plnidla, která například v médiích pro inkoustové tiskárny dobře absorbují inkoust a zachovávají jasnost barev. Aby bylo možno zvýšit rychlost tiskových bodů u inkoustových schnutí. Jednou možností jak tisku a zmenšit velikost tiskáren, je nezbytné rychlé vyhovět těmto požadavkům je nanášení povlaků obsahujících kyselinu křemičitou na médium.
Tyto povlaky umožňují rychlé přijímání inkoustu, zlepšují ostrost bodů a podporují definované kruhové rozprostření inkoustové kapky. Dále zamezují prosvítání nebo průniku inkoustu a vytvářejí vysokou hustotu barvy.
Pro použití v papírenském průmyslu jsou dále potřebná mimořádně snadno dispergovatelná plnidla, která například v papíru nebo fólii pro inkoustovou tiskárnu dobře absorbují inkoust, a zachovávají jasnost barev.
Byly již popsány četné způsoby výroby dopovaných a nedopovaných kyselin křemičitých a křemičitanů, jako např. v EP 0 643 015, DE 1 172 245, EP 0 798 266, DE 3 144 299 nebo DE 1 245 006.
Všechny zde popsané způsoby srážení kyseliny křemičité obsahují tři kroky způsobu: 1) vsazení vody a volitelně roztoku křemičitanů sodného, volitelně nastavení pH nebo vodivosti přídavkem solí nebo jejich roztoků (např. síranu sodného); 2) fázi srážení, kdy se, většinou přídavkem minerální kyseliny jako například kyseliny sírové, vyvolává srážení kyseliny křemičité nebo křemičitanů; 3) okyselení suspenze kyseliny křemičité nebo křemičitanů před dalším zpracováním. Všechny tři fáze jsou charakteristické určitým režimem teploty, dávkování a pH, možnými přerušeními nebo mezistupni nebo přídavkem různých solí nebo jejich roztoků.
Pro vytvoření kationických poloh (míst) na povrchu kyseliny křemičité nebo křemičitanů se k vysrážené kyselině přidávají alespoň dvojmocné ionty kovů (EP 0 493 203). V případě těchto kovů se může jednat o kovy alkalických zemin, kovy vzácných zemin, přechodné kovy (např. Ti, Zr,
Fe, Ni, Zn) nebo hliník. Tyto kovy se mohou přidávat ve formě jejich solí nebo roztoků solí. V případě solí se může jednat o organické soli nebo komplexy, např. polykarbonáty nebo také anorganické soli jako oxyhalogenidy, nitráty, fosfáty, sulfáty, uhličitany, halogenidy, oxysulfáty, hydroxidy, oxidohydroxidy.
• · • 9
Uvedené ionty rozvíjejí svůj účinek především když jsou integrovány do povrchu kyseliny křemičité nebo křemičitanu (chemicky vázány a/nebo fyzikálně fixovány). K tomu však nestačí zpracováni již vysrážené kyseliny křemičité nebo již vysráženého křemičitanu (jejich suspenzí) solemi nebo roztoky uvedených iontů.
EP 0 492 263 popisuje takovéto kyseliny křemičité resp. způsoby jejich výroby. K jejich výrobě se nanášejí soli dopujících kovů buď na již vyrobenou a znovu suspendovanou kyselinu křemičitou nebo na již vysráženou ale dosud neodfiltrovanou suspenzi kyseliny křemičité. V obou případech se ionty kovů sice vylučují na povrchu částic, nenastává však chemické navázání kovu na křemičitanovou kostru. Tímto způsobem vyrobené dopované kyseliny křemičité podléhají difúzi, resp. mohou snadno odevzdávat ionty kovů.
Kyseliny křemičité se často musí mlít pro získání určité velikosti zrna. Také nemleté kyseliny křemičité jsou v dalších stupních zpracování vystaveny mechanickému namáhání, (mícháním nebo hnětením), které vede k částečnému rozbití původních částic.
Jestliže se rozbijí částice kyseliny křemičité, které byly dopovány atomy příměsí kovů jen na povrchu, mají vzniklé malé částice povrchy, na kterých nejsou atomy žádných příměsí.
Podstata vynálezu
Cílem vynálezu bylo připravit hliníkem dopovanou kyselinu křemičitou, ve které je hliník do značné míry zabudován do křemičitanové kostry.
Předmětem vynálezu je hliníkem dopovaná srážená kyselina křemičitá, přičemž částice kyseliny křemičité mají měrný povrch BET větší než 300 m2/g a hliník je rovnoměrně rozdělen v částicích kyseliny křemičité.
S výhodou se provádí dopování A12O3. Hmotnostní obsah při použití jiných sloučenin hliníku může být přepočten na obsah A12O3.
Kyselina křemičitá podle vynálezu s výhodou má následující parametry, které mohou být splněny nezávisle na sobě nebo současně: obsah AI2O3 0,05 až 0,5 % hmotn., s výhodou 0,05 až 0,25 % hmotn., absorpci DBP 500 až 200 g/100 g, s výhodou 250 až 350 g/100 g, velikost částic menší než 15 pm, s výhodou 5 až 12 pm, zvláště 10 až 12 pm.
Měrný povrch BET srážené kyseliny podle vynálezu je větší než 300 m2/g, s výhodou mezi 350 až 800 m2/g, zvláště výhodně 350 až 600 m2/g.
Dále je předmětem vynálezu způsob výroby hliníkem dopované srážené kyseliny křemičité, při kterém se postupně
a) zahřívá směs vody a křemičitanu sodného na 70 až 86 °C a přidává se k ní kyselina sírová až do zneutralizování poloviny křemičitanu sodného,
b) směs se ponechává stárnout 30 až 120 minut,
c) prostřednictvím přidání kyseliny sírové se nastaví pH směsi na hodnotu 3,0 až 7,0,
d) směs se filtruje a filtrační koláč se promývá,
e) promytý filtrační koláč se suší rozprašováním a/nebo se mele, přičemž při krocích způsobu a) a/nebo c) se přidává roztok soli hliníku, srážená kyselina křemičitá má měrný povrch BET více než 300 m2/g a hliník je v částicích kyseliny křemičité rovnoměrně rozdělen.
* ·
Takto získané srážené kyseliny křemičité mohou být po vyrobení odfiltrovány a dále použity ve formě filtračního koláče redispergovaného ve vodě nebo mohou být dále použity po vysušení filtračního koláče (např. v rozprašovací sušárně, tryskové sušicí věži, odstředivé odparce, Buttnerově sušárně nebo rotační válcové peci) a mletí (za sucha nebo za mokra, např. v tryskovém mlýnu).
Uvedené soli hliníku se mohou ve formě solí, např. chloridů, nitrátů, uhličitanů, oxidů, hydroxidů, oxychloridů, fosfátů, oxyhydroxidů, oxysulfátů, polykarbonátů a/nebo sulfátů přidávat v různých časových bodech a v různých stádiích způsobu podle vynálezu, tzn. srážení. Roztok soli hliníku je také možné do směsi dávkovat kontinuálně v průběhu kroků způsobu a) a/nebo c). Kromě toho je možné roztok soli hliníku do směsi dávkovat v kroku způsobu a) a/nebo c) vždy před přídavkem kyseliny sírové. V každém provedení je zajištěno optimální zabudování, resp. pevné chemicko-fyzikální spojení iontů s dosud rostoucím povrchem kyseliny křemičité nebo křemičitanu, a dokonce i pomocí malých množství iontů hliníku je zajištěna vysoká účinná koncentrace na povrchu částic kyseliny křemičité.
Je třeba zdůraznit, že při tomto způsobu dopování je možno hliník odstranit jedině rozbitím struktury kyseliny křemičité nebo křemičitanu.
Jestliže se soli hliníku přidávají v průběhu celé doby srážení, zabudují se také do vnitřní struktury kyseliny křemičité nebo křemičitanu. Tím se získají při volitelném následném mletí (za sucha nebo za mokra) kyseliny křemičité podle vynálezu opět částice, které mají kationické polohy (místa) na celém povrchu.
Procentuální obsah hliníku však může být v povrchových oblastech částic mnohonásobkem obsahu v hmotnostních • · procentech zprůměrovaného v částici, především jestliže se přidává na konci přidávání kyseliny sírové.
Podle nebo více namáháním, zvláštního provedení je možno pracovat krocích způsobu a) , b) a c) pod například pomocí Dispax-reaktoru.
v jednom střihovým
Přidávání hliníku se může provádět také kyseliny sírové. S výhodou je síran hlinitý v kyselině sírové, která se používá také pro kyseliny křemičité.
v roztoku rozpuštěn sráženi
Obecné parametry míchání, koncentrace nebo kyseliny sírové srážené kyseliny v DE 1 172 245, srážecí reakce jako teplota, vsazeného roztoku křemičitanu rychlost sodného přitom odpovídají výrobě křemičité a je možno
EO 0 798 266, DE je nalézt
144 299 nedopované například nebo DE
Použití hliníkem dopovaných srážených kyselin křemičitých podle vynálezu
Dnešní inkousty, které jsou především potřeba u všech druhů takzvaných inkoustových tiskáren, a způsoby pro ně používané, jsou aniontové povahy. Přitom má pro fixaci barvy (barviva a pigmentu), jasnost barvy, ostrost a hloubku tisku velký význam, aby potiskované médium mělo na svém povrchu, popř. na částech svého povrchu, částice a alespoň částečně kationickým povrchem.
Kyseliny používány pro papíru nebo křemičitých a aktivní, tzn. současným křemičité a křemičitany jsou dnes uvedené kompozice potěru (např. těchto výše fólie). Taková modifikace křemičitanů, že na jejich přístupné, kationické polohy požadavkům na základě povrchu (místa), často často potěru kyselin vznikáj í vyhovuj e používaných • · • · aniontových barviv.
Vzhledem k vlivu zabudovaných iontů kovů na index lomu mohou vyvstat další výhody v souvislosti s použitím transparentních médií, např. při použití kyselin křemičitých nebo křemičitanů v potěrech pro fólie.
Předmětem vynálezu je tedy také použití hliníkem dopovaných kyselin křemičitých, např. způsobem podle vynálezu vyrobených dopovaných kyselin křemičitých jako přísady při výrobě potiskovatelných médií nebo jako matovacího prostředku.
Zejména mohou být kyseliny křemičité podle vynálezu použity v papírových potěrech např. papírů pro inkoustové tiskárny a v potěrech pro jiná potiskovatelná média, například fólie, svrchní fólie nebo potiskovatelné textilie, projekční plátna nebo obecný papír.
Kyseliny křemičité podle vynálezu mohou být použity nejen jako sušené a popřípadě mleté produkty, ale také jako disperze. Výhody dalšího zpracování popř. cenové výhody spočívají především v použití dispergovaných filtračních koláčů srážených kyselin křemičitých nebo křemičitanů.
Srážené kyseliny křemičité podle vynálezu mohou být zcela nebo částečně hydrofobizovány zpracováním sílaný, jak je popsáno např. v DE 1 172 245, EP 0 798 266, DE 3 144 299 nebo DE 1 074 559.
Pro použití při výrobě papíru je možné k disperzím kyselin křemičitých, podle vynálezu přidávat pomocné látky obvyklé v papírenském průmyslu, jako např. polyalkoholy, polyvinylalkohol, syntetické pigmenty (TiO2, oxidy železa, nedopované kyseliny křemičité nebo přírodní hliníkový prach), (srážené kyseliny polymery, ale také křemičité nebo aerosil).
• 9
Dalším předmětem vynálezu jsou kompozice potěrových barev pro papír, obsahující polyvinylalkohol a hliníkem dopovanou sráženou kyselinu křemičitou s měrným povrchem BET více než 300 m2/g, přičemž hliník je rovnoměrně rozdělen v částicích kyseliny křemičité, ve formě suspenze s obsahem pevné látky 10 až 30 % hmotn. Hliníkem dopovaná srážená kyselina křemičitá může být vyrobena jak je popsáno výše. V kompozicích potěrových barev podle vynálezu mohou být obsaženy další složky jako voda, latex, styren-akrylát, polyvinylacetát a/nebo polyvinylpyrolidon.
Hliníkem dopovaná srážená kyselina křemičitá může být dále použita jako matovací prostředek v lacích.
Jako laky jsou použitelné např. laky na bázi alkydových pryskyřic nebo jiné vypalovací laky.
Příklady provedení vynálezu
Následující příklady slouží pro bližší objasnění vynálezu aniž by omezovaly jeho rozsah.
Standardní receptury obsahují vedle srážené kyseliny křemičité také pyrogenně vyrobenou kyselinu křemičitou, která rovněž přispívá ke zvýšení jasnosti barev. Bude zřejmé, že při použití srážené kyseliny křemičité podle vynálezu se dosáhne lepších výsledků dokonce bez přídavku pyrogenní kyseliny křemičité.
Příklad A1-A3
Do srážení nádoby bylo uvedeno 47 kg vody a 16 kg křemičitanu sodného (d=l,35 g/cm3, poměr SiO2:Na2O=3,3) a směs byla za míchání zahřáta na 75 °C. Do této srážecí vsázky bylo v průběhu 30 min přidávána kyselina sírová (50%, d=l,340 g/cm3) rychlostí 41,2 ml/min. Současně byl v tomto prvním stupni srážení přidáván prostřednictvím druhého přívodního místa síran hlinitý (d=l,284 g/cm3,
7,32 % hmotn.). Po 25 minutách doby srážení byl zapnut agregát pro střihové namáhání (Dispax-reaktor) . Krátce po skončení přidávání kyseliny začala kyselina křemičitá vločkovat. Přivádění kyseliny bylo na dobu 60 min přerušeno (stupeň prodlevy). Poté pokračovalo přidávání kyseliny rychlostí 47,2 ml/min po dobu dalších 35 min při současném přidávání síranu hlinitého. Vzniklá suspenze kyseliny křemičité poté vykazovala hodnotu pH 3,4 a obsah pevné látky 73,5 g/1. Agregát pro střihové namáhání byl vypnut.
Suspenze byla oddělena pomocí filtračního lisu a promytím zbavena síranů. Filtrační koláč byl . vysušen rozstřikováním a prášek byl umlet na hodnotu dso 10,5 až 11,5 μιη a následně proset přes síto.
Vysušený produkt má následující fyzikálně chemické vlastnosti:
Vlastnost Jednotka Příklad AI Příklad A2 Srovnávací příklad A3
roztok A12(SO4)3 [1] 0 0,26 2,25
rychlost dávkování [ml/min] 0
pH 6,0 7,1 6,4
měrný povrch [m2/g] 280 315 305
absorpce DBP [g/100 g] 320 310 240
upěchovaná hustota [g/i] 70 70 110
Rozdělení velikosti částic (Malvern)
dio M 5,1 4,8 4,7
Č50 [μιη] 11,4 11,0 10,1
Ó90 Μ 21,2 20, 7 18,3
obsah A12O3 [%] 0 0,5 3,8
Příklad B1-B3
Byly připraveny kompozice potěrových barev na bázi ·· * 9
- 10 čisté kyseliny křemičité s obsahem pevné látky 15 % resp. 14 až 18 %. Měření viskozity podle Brookfielda bylo prováděno při 5, 10, 20, 50 a 100 ot/min 1 den po namíchání potěrové barvy. Potírání vyrobenými potěrovými barvami bylo prováděno na standardní surový papír s následným sušením a kalandrováním vzorků papíru. Tiskové testy čtyřbarevným tiskem byly prováděny pomocí tiskárny HP Deskjet 550C a Epson Stylus Color 800.
Celkové hodnocení zahrnuje zpracovatelnost, stíratelnost, ulpění potěru, nasákavost a potiskovatelnost.
Pro výrobu příkladných potěrových barev pro inkoustové tiskárny, zejména podle standardních receptur, bylo vsazeno 30 hmotn. dílů polyvinylalkoholu (PVA) do celkového množství vody a rozpuštěno při 95 °C. Následně byla při 1000 ot/min zapracována kyselina křemičitá nebo směs kyselin křemičitých (srážené a pyrogenní kyseliny křemičité) a poté 30' minut dispergována při 3000 ot/min.
Potěrové barvy nebyly smíchány, jak je obvyklé, s aditivy a pojivý. Receptura potěrové barvy nebyla dále zlepšována na optimální vlastnosti. Receptury potěrové barvy pro různá média jsou uvedeny v Technische Information Nr. 1212, Degussa-Huls, Gescháftsbereich . FP. Použití srážených kyselin křemičitých podle vynálezu může být přeneseno také na jiné receptury.
Potírání vzorku se provádí po listech (A4) rychlostí 50 m/min pomocí Dow-Coater. V tunelové sušárně Dow usušené papíry byly hlazeny na kalandru při 9 bar/45 °C. Papíry byly potiskovány pomocí tiskárny.HP 550C a Epson Stylus Color 800 čtyřbarevným tiskem.
• v
Označení Jednotka Příklad B1 Příklad B2 Srovnávací příklad B3 Standardní receptura
srážená kyselina křemičitá Příklad A1 Příklad A2 Příklad A3 Sip.30/MOX170
obsah pevné látky [g/1] 14 16 18 15
viskozita (Brookfield) po namíchání [mPa*s] 5 ot/min 10240 6880 720 360
10 ot/min 5680 4520 640 420
20 ot/min 3180 3000 640 385
50 ot/min 1620 1830 680 300
100 ot/min 1030 1315 680 250
ulpění potěru střední střední střední dobré
hladkost potěru střední až drsný střední hladký hladký až střední
Hodnoceni potiskovatelnosti pomocí HP 550 C
Označení Jednotka Příklad B1 Příklad B2 Srovnávací příklad B3 Standardní receptura
Intenzita barvy magenta/ žlutá/kyanová 3+ 1 3+ 2
černá 2- 2+ 2- 2
Ostrost bodu černá do barvy 2 2+ 2+ 3
Přechody barva do barvy 1 1 1 1
Ostrost bodu černý tisk 2- 2+ 2- 2
černé obrysy 2+ 2+ 2+ 3-
Polostín 1- 1 1 2+
Celkové hodnocení 14 10 13,25 15,25
- 12Hodnoceni potiskovatelnosti pomocí EpsonStylus Color 800
Označení Jednotka Příklad B1 Příklad B2 Srovnávací příklad B3 Standardní receptura
Intenzita barvy magenta/ žlutá/kyanová 2- 2+ 2+ 2
černá 1- 1 1 2+
Ostrost bodu černá do barvy 2+ 1 1 2
Přechody barva do barvy 1- 1 1 1
Ostrost bodu černý tisk 1- 1 1 2+
černé obrysy 1- 1 1 2+
Polostín 1- 1 1 1-
Celkové hodnocení 11,75 7,75 7,75 11,75
Celkové vyhodnocení viskozity, potěru a potiskovatelnosti ukazuje výhodu hliníkem dopované srážené kyseliny křemičité podle vynálezu pokud jde o její použití v médiích pro inkoustové tiskárny.
- 13 ♦ ··
Tisk polostínu Intenzita barvy/ obrysy 1 šedý odstín, optimál. zřetelný, jemné čáry ohraničené 2 šedý odstín, rozmytý, jemné čáry ohraničené 3 šedý odstín, optimál. zřetelný, jemné čáry rozmyté 4 šedý odstín, rozmytý, jemné čáry rozmyté 5 šedý odstín tmavý až černý, jemné čáry rozmyté 6 šedý odstín černě probarvený, jemné čáry těžko zřetel.
Ostros|t bodu Černé obrysy 1 jasné oddělení, velmi dobrá až dobrá ostrost 2 mírné rozmazání, jaště dobrá až střední ostr. 4 rozteklé, rozmazané, rozmyté 5 silně rozmaz., těžko čitelné 6 velmi silně plošně rozmazané, neostré,nečitelné
Černý tisk 1 plný odstín, silně intenzivní 4 vymytý bledý odstín 6 velmi silně vymytý odstín a/nebo mramorovaná
Přechody Barva do barvy 1 čisté oddělení, jasně ohraničené 2 mírně rozmazané, ještě dobře ohranič. 3 rozmazané trochu rozmyté 5 silně rozmazané 6 vemi silně rozmazané, nové odstíny při překrytí
Ostrost bodu Černá do barvy 1 jasné oddělení, velmi dobrá až dobrá ostrost 2 mírné rozmazání, jaště dobrá až střední ostr. 4 rozteklé, rozmazané, rozmyté 5 silně rozmaz., těžko čitelné 6 velmi silně rozmazané, neostré, nečitelné
a barvy Černá 1 plný odstín, silně intenzivní 4 vymytý bledý odstín 6 velmi silně vymytý odstín a/nebo mramorovaná
Intenzit} Magenta/žlutá/ kyanová 1+ zářivá, silně intenzivní 1 matná, silně intenzivní 2 matná, bledá 3+ zářivá, skvrnitá 3 matná, skvrnitá 3- silně intenzivní, mramorov. 4 matná, mramorovaná 5 bledá, mramorovaná 6 velmi matná a/nebo mramorov.
?k
·· 99 ··
* · • 9 •
* • · ♦ 9 9 9 ··
• • * • · • 9 · ·
• • · ♦ * ♦ ♦
• ·· · • ·
Λ.0Ο1• 9 *· * 9 · <
• · ♦ • · · · · ··>··

Claims (1)

  1. PATENTOVÉ NÁROKY
    1. Hliníkem dopovaná srážená kyselina křemičitá, vyznačující se tím, že částice kyseliny křemičité mají měrný povrch BET větší než 300 m2/g a hliník je rovnoměrně rozdělen v částicích kyseliny křemičité.
    2. Hliníkem dopovaná srážená kyselina křemičitá podle nároku 1, vyznačující se tím, že srážená kyselina křemičitá je dopována AI2O3.
    3. Hliníkem dopovaná srážená kyselina křemičitá podle nároku 1 nebo 2, vyznačující se tím, že dopovaná kyselina křemičitá má obsah AI2O3 0,05 až 0,5 % hmotn.
    4. Hliníkem dopovaná srážená kyselina křemičitá podle některého z nároků 1 až 3, vyznačující se tím, že dopovaná kyselina křemičitá má střední velikost částic menší než 15 pm.
    5. Hliníkem dopovaná srážená kyselina křemičitá podle některého z nároků 1 až 4, vyznačující se tím, že dopovaná kyselina křemičitá má absorpci DBP 500 až 200 g/100 g.
    6. Způsob výroby hliníkem dopované srážené kyseliny křemičité, vyznačující se tím, že se.postupně
    a) zahřívá směs vody a křemičitanu sodného na 70 až 86 °C a přidává se k ní kyselina sírová až do zneutralizování poloviny křemičitanu sodného,
    b) směs se ponechá stárnout 30 až 120 minut,
    • · ·· «· • · • ·· • • · 9 • ♦ * * «4 • Ir · • · · · Φ · * • • · • · * A · • * • • • 9 ' · • 9« · ·· w· ♦ · •4 ··*·
    c) prostřednictvím přidání kyseliny sírové se nastaví pH směsi na hodnotu 3,0 až 7,0,
    d) směs se filtruje a filtrační koláč se promývá,
    e) promytý filtrační koláč se suší rozprašováním a/nebo se mele, přičemž při krocích způsobu a) a/nebo c) se přidává roztok soli hliníku, srážená kyselina křemičitá má měrný povrch BET více než 300 m2/g a hliník je v částicích kyseliny křemičité rovnoměrně rozdělen.
    7 . Způsob podle nároku 6, vyznačující se tím, že roztok soli hliníku se přidává ke směsi vody a křemičitanu sodného v kroku způsobu a) před přidáním kyseliny sírové. 8. Způsob podle nároku 6, vyznačující se tím, že roztok soli hliníku se přidává kontinuálně v průběhu kroků způsobu a) a/nebo c) . 9. Způsob podle nároku 6, vyznačující se tím, že roztok soli hliníku se přidává v kroku způsobu c) před
    přidáním kyseliny sírové.
    10. Způsob podle některého z nároků 6 až 9, vyznačující se tím, že alespoň jeden nebo více kroků způsobu a), b) a c) se provádí pod střihovým namáháním.
    11. Použití hliníkem dopované srážené kyseliny křemičité podle některého z nároků 1 až 5 v papírech, fóliích, projekčních plátnech. 12 . Použití hliníkem dopované srážené kyseliny
    křemičité podle některého z nároků 1 až 5 jako matovacího prostředku pro laky.
    - 16 *· ·» »· ·' • · · · · · * «·! ♦ · ♦·· • C · fc · ·· » • · * · · · · ···· »4 ·* • v < ♦ · · ♦ · · « « · · • · · ·· ·*♦· 13. Potěrová kompozice pro papír, obsahuj ící polyvinylalkohol a hliníkem dopovanou sráženou kyselinu
    křemičitou, s měrným povrchem BET větším než 300 m2/g, přičemž hliník je rovnoměrně rozdělen v částicích kyseliny křemičitě, ve formě suspenze s obsahem pevné látky 10 až 30 % hmotn.
CZ20013499A 2000-09-30 2001-09-27 Hliníkem dopovaná srážená kyselina křemičitá CZ20013499A3 (cs)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE10048616A DE10048616A1 (de) 2000-09-30 2000-09-30 Dotierte Fällungskieselsäure
CA002364987A CA2364987A1 (en) 2000-09-30 2001-12-14 Doped precipitated silica

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CZ20013499A3 true CZ20013499A3 (cs) 2002-09-11

Family

ID=32070521

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CZ20013499A CZ20013499A3 (cs) 2000-09-30 2001-09-27 Hliníkem dopovaná srážená kyselina křemičitá

Country Status (13)

Country Link
US (1) US6800267B2 (cs)
EP (1) EP1193220B2 (cs)
JP (1) JP3723113B2 (cs)
KR (1) KR20020026137A (cs)
CN (1) CN1344764A (cs)
AT (1) ATE250558T1 (cs)
CA (1) CA2364987A1 (cs)
CZ (1) CZ20013499A3 (cs)
DE (2) DE10048616A1 (cs)
ES (1) ES2204789T5 (cs)
HR (1) HRP20010710A2 (cs)
NO (1) NO20014782L (cs)
TR (1) TR200102679A2 (cs)

Families Citing this family (28)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE10062449A1 (de) * 2000-12-14 2002-06-20 Degussa Dotierte Fällungskieselsäure
FR2818966B1 (fr) * 2000-12-28 2003-03-07 Rhodia Chimie Sa Procede de preparation de silice precipitee contenant de l'aluminium
DE10123950A1 (de) * 2001-05-17 2002-11-28 Degussa Granulate auf Basis von mittels Aerosol mit Aluminiumoxid dotiertem, pyrogen hergestelltem Siliziumdioxid, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung
US6984033B2 (en) * 2002-06-26 2006-01-10 Eastman Kodak Company Ink jet printing method
US7138162B2 (en) * 2002-06-26 2006-11-21 Eastman Kodak Company Ink jet recording element
FR2843894B1 (fr) * 2002-08-30 2004-11-12 Rhodia Chimie Sa Compose forme de silice precipitee et de phosphate et son utilisation comme support de liquide a apport nutritionnel et comme agent antimottant a apport nutritionnel
DE10241273A1 (de) * 2002-09-06 2004-03-18 Degussa Ag Effiziente Mattierungsmittel basierend auf Fällungskieselsäuren
DE102004034651B4 (de) * 2004-07-16 2008-04-24 Felix Schoeller Jr. Foto- Und Spezialpapiere Gmbh & Co. Kg Tintenstrahl-Aufzeichnungsmaterial mit verbesserter Ozon- und Lichtstabilität
US7037476B1 (en) 2004-12-27 2006-05-02 Council Of Scientific And Industrial Research Process for preparing amorphous silica from kimberlite tailing
CA2629083C (en) * 2005-11-10 2014-05-27 Council Of Scientific & Industrial Research A process for the preparation of sodium silicate from kimberlite tailings
EP2465605A3 (en) 2010-12-20 2014-04-30 Sachtleben Chemie GmbH Titania-supported hydrotreating catalysts
US9561473B2 (en) 2014-02-28 2017-02-07 Pall Corporation Charged hollow fiber membrane having hexagonal voids
US9446355B2 (en) 2014-02-28 2016-09-20 Pall Corporation Porous polymeric membrane with high void volume
US9764292B2 (en) 2014-02-28 2017-09-19 Pall Corporation Porous polymeric membrane with high void volume
US9309126B2 (en) 2014-02-28 2016-04-12 Pall Corporation Rapidly dissolvable nanoparticles
US9302228B2 (en) 2014-02-28 2016-04-05 Pall Corporation Charged porous polymeric membrane with high void volume
US9737860B2 (en) 2014-02-28 2017-08-22 Pall Corporation Hollow fiber membrane having hexagonal voids
US9776142B2 (en) 2014-02-28 2017-10-03 Pall Corporation Porous polymeric membrane with high void volume
US9610548B2 (en) 2014-02-28 2017-04-04 Pall Corporation Composite porous polymeric membrane with high void volume
KR102144093B1 (ko) * 2015-07-17 2020-08-12 도요세이칸 그룹 홀딩스 가부시키가이샤 다공질 실리카 및 이를 포함하는 탈취제
CN105214603B (zh) * 2015-11-13 2018-01-02 冷水江三A新材料科技有限公司 一种喷墨打印介质复合吸附剂的制备方法
JP6929518B2 (ja) * 2016-01-21 2021-09-01 東洋製罐グループホールディングス株式会社 多孔質シリカ、及び、消臭剤
EP3619163A1 (en) * 2017-05-05 2020-03-11 Rhodia Operations Precipitated silica and process for its manufacture
EP3877331A1 (en) * 2018-11-08 2021-09-15 Rhodia Operations Precipitated silica and process for its manufacture
KR20210090209A (ko) * 2018-11-08 2021-07-19 로디아 오퍼레이션스 침전 실리카 및 이의 제조 방법
CN110316738B (zh) * 2019-07-03 2022-07-26 福建正盛无机材料股份有限公司 一种铝杂化高分散性白炭黑的制备方法
JP7406354B2 (ja) * 2019-11-20 2023-12-27 東ソー・シリカ株式会社 水性塗料用表面処理沈降シリカ
WO2021246191A1 (ja) * 2020-06-03 2021-12-09 東ソー・シリカ株式会社 塗料艶消し用表面処理含水ケイ酸及びその製造方法

Family Cites Families (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1074559B (de) 1960-02-04 Chemische Fabrik Wesseling Aktiengesellschaft, "Wesseling (Bez. Köln) Verfahren zum Hydrophobieren von feinteiliger Kieselsäure
DE1172245B (de) 1963-01-23 1964-06-18 Degussa Verfahren zur Herstellung einer hydrophoben nassgefaellten Kieselsaeure
DE1245006B (de) 1965-07-09 1967-07-20 Degussa Verfahren zur Herstellung eines Natriumaluminiumsilicat-Pigmentes
FR2453880A1 (fr) † 1979-04-13 1980-11-07 Rhone Poulenc Ind Nouveau pigment a base de silice sous forme de bille, procede pour l'obtenir et application, notamment comme charge renforcante dans les elastomeres
DE3144299A1 (de) 1981-11-07 1983-05-19 Degussa Ag, 6000 Frankfurt Faellungskieselsaeuren mit hoher struktur und verfahren zu ihrer herstellung
FR2671068B1 (fr) * 1990-12-28 1993-04-23 Rhone Poulenc Chimie Nouvelles silices, leur procede de preparation et leur utilisation comme charges notamment pour papiers.
ATE142986T1 (de) * 1993-08-07 1996-10-15 Degussa Verfahren zur herstellung einer fällungskieselsäure
FR2732328B1 (fr) * 1995-03-29 1997-06-20 Rhone Poulenc Chimie Nouveau procede de preparation de silice precipitee, nouvelles silices precipitees contenant de l'aluminium et leur utilisation au renforcement des elastomeres
US5484681A (en) 1994-10-31 1996-01-16 Xerox Corporation Conductive composite particles and processes for the preparation thereof
FR2732351B1 (fr) * 1995-03-29 1998-08-21 Michelin & Cie Composition de caoutchouc pour enveloppe de pneumatique renfermant de la silice dopee aluminium a titre de charge renforcante
JP3107735B2 (ja) * 1995-09-29 2000-11-13 株式会社トクヤマ インクジェット記録用紙
ES2121639T5 (es) 1996-03-27 2002-08-01 Degussa Silice precipitada.
DE19847161A1 (de) * 1998-10-14 2000-04-20 Degussa Mittels Aerosol dotiertes pyrogen hergestelltes Siliciumdioxid
US6279633B1 (en) * 1999-03-23 2001-08-28 The Goodyear Tire & Rubber Company Tire with EPDM-based component

Also Published As

Publication number Publication date
EP1193220B2 (de) 2016-01-20
HRP20010710A2 (en) 2002-12-31
ES2204789T3 (es) 2004-05-01
JP2002201380A (ja) 2002-07-19
KR20020026137A (ko) 2002-04-06
NO20014782L (no) 2002-04-02
ATE250558T1 (de) 2003-10-15
CN1344764A (zh) 2002-04-17
DE10048616A1 (de) 2002-04-11
US20020061404A1 (en) 2002-05-23
EP1193220A1 (de) 2002-04-03
NO20014782D0 (no) 2001-10-01
TR200102679A2 (tr) 2002-05-21
CA2364987A1 (en) 2003-06-14
US6800267B2 (en) 2004-10-05
DE50100670D1 (de) 2003-10-30
EP1193220B1 (de) 2003-09-24
ES2204789T5 (es) 2016-04-22
JP3723113B2 (ja) 2005-12-07

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CZ20013499A3 (cs) Hliníkem dopovaná srážená kyselina křemičitá
CA2586207C (en) A process for the production of coated paper
JP3216811B2 (ja) 新規な沈降炭酸カルシウム顔料を含有するインクジェット記録紙
KR100499440B1 (ko) 도핑된 침강 실리카
AU2003257813A1 (en) Titanium dioxide pigment and method for producing the same, and resin composition using the same
JP6031175B2 (ja) 二酸化チタン顔料及びその製造方法並びに印刷インキ組成物
KR20090099066A (ko) 고체 입자, 특히 티타늄 디옥사이드 안료 입자의 표면 처리 방법
CA2849758C (en) Treated inorganic pigments having improved dispersability and use thereof in coating compositions
US20060099408A1 (en) Pigment composition
US5792250A (en) Process for the production of inorganically coated pigments and fillers
KR102112101B1 (ko) 잉크 광택을 유지하면서 열고정 잉크 제제에서 잉크 점토 로딩을 증가시키기 위한 방법 및 조성물, 및 이로부터 제조된 잉크 제제
CA2067141A1 (en) Structural aggregate pigments
JPS6156258B2 (cs)
JP2002105354A (ja) 群青組成物およびその製造方法
JP3967598B2 (ja) 無機顔料のアルミナ及びシリカ湿式処理方法
NZ554712A (en) A process for the production of coated paper using a pigment composition with silica