KR102112101B1 - 잉크 광택을 유지하면서 열고정 잉크 제제에서 잉크 점토 로딩을 증가시키기 위한 방법 및 조성물, 및 이로부터 제조된 잉크 제제 - Google Patents

잉크 광택을 유지하면서 열고정 잉크 제제에서 잉크 점토 로딩을 증가시키기 위한 방법 및 조성물, 및 이로부터 제조된 잉크 제제 Download PDF

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Abstract

잉크 제제용 표면-개질된 소수성 점토 조성물은 점토 입자의 적어도 10%가 0.2㎛보다 작고, 적어도 25%가 0.5㎛보다 작고, 적어도 95%가 5㎛ 미만임을 특징으로 하는 입자크기 분포를 갖는 점토 입자 99 중량% 이하 및 4급 암모늄 화합물, 유기산, 지방산, 유기 실란 또는 유기 폴리실란으로부터 선택되는 하나 이상의 유기 화합물 약 1 중량% 내지 약 10 중량%를 포함한다. 표면-개질된 소수성 점토 조성물은 슬러리 방법 또는 건조-혼합 방법을 포함하는 다양한 방법으로 제조될 수 있다. 열고정(heatset) 잉크 제제에서 잉크 점토 부하량은 잉크 광택 상실없이 10 내지 15%로 증가될 수 있다. 잉크가 보다 적은 용매, 수지 및/또는 안료 농도로 제조됨으로써 비용이 감소될 수 있다.

Description

잉크 광택을 유지하면서 열고정 잉크 제제에서 잉크 점토 로딩을 증가시키기 위한 방법 및 조성물, 및 이로부터 제조된 잉크 제제{METHODS AND COMPOSITIONS FOR INCREASING INK CLAY LOADING IN HEATSET INK FORMULATIONS WHILE MAINTAINING INK GLOSS, AND INK FORMULATIONS PRODUCED THEREFROM}
우선권 정보
본 국제 특허출원은 잉크 광택을 유지하면서 열고정 잉크 제제에서 잉크 점토 부하량을 증가시키기 위한 방법 및 조성물 및 이로부터 제조된 잉크 제제(METHODS AND COMPOSITIONS FOR INCREASING INK CLAY LOADING IN HEATSET INK FORMULATIONS WHILE MAINTAINING INK GLOSS, AND INK FORMULATIONS PRODUCED THEREFROM)에 대한 2012년 5월 30일자로 출원된 미국 특허원 제61/652,955호를 우선권으로 주장하며, 이는 본원에서 참조로 인용된다.
분야
본 명세서는 잉크 제제(열고정(heatset) 잉크 제제와 같은) 뿐만 아니라 목적하는 물리적 및 화학적 특성을 유지하면서 점토 부하량이 증가된 잉크의 제조방법에 관한 것이다.
인쇄용 잉크는 잉크의 인쇄 적용의 목적하는 특징을 만족시키기 위해 특수한 조성으로 배합된 성분들의 복합 혼합물이다. 오늘날 사용되는 인쇄용 잉크는 전형적으로 고속 인쇄 프레스에서 인쇄 품질을 보장하기 위해 요구되는 레올로지 특성을 제공하는 각종 첨가제로 개질되는 것으로 익히 공지되어 있다. 일반적으로, 중합체(또는 수지), 용매 및 안료 유형이 잉크 제제의 고유 레올로지를 결정한다. 점토를 사용하여 고속 프레스 상에서 레올로지를 제어하고 잉크 미스팅(misting)을 감소시킬 수 있는 것으로 공지된 바 있다.
오프셋 컬러 잉크는 일반적으로 공정의 레올로지 요건을 달성하기 위해 다양한 양의 증량제 안료와 함께 제제화된다. 이러한 목적을 위해 흔히 점토가 사용되는데, 점토는 비용이 저렴하고 고속으로 출력될 때 잉크의 미스팅 및 슬린징(slinging)을 감소시킬 수 있는 능력을 갖기 때문이다. 이러한 용도로 사용되는 점토의 양은 레터 프레스 컬러 잉크의 경우 약 2 내지 10 중량%이고 웹 오프셋 컬러 잉크의 경우 10 내지 25 중량%로 다양하다. 열고정 잉크 제제는 현재 약 5 중량% 이하의 점토를 포함할 수 있으나, 보다 높은 부하량에서는 잉크 광택에 부정적 영향을 준다.
잉크 제조시 점토의 혼입 및 웹 오프셋 잉크에서 요구되는 점토의 큰 함량은 2가지 기본적 문제를 야기한다. 첫째, 점토는 잉크가 롤러 분쇄 없이 고속 혼합을 사용하여 제조되는 경우에 잉크 중에 스스로 분산되기 어렵다. 그러나, 점토는 소수성 표면을 갖고 따라서 광유 및 바니시와 같은 탄화수소에 의해 습윤화되고 분산되기가 매우 어렵다. 또한, 통상의 점토와 탄화수소의 분산액은 숙성시에 매우 안정하지 않고, 점토 입자의 일부 응집이 발생한다.
두번째 문제는 리소그래피 잉크(오프셋 잉크)의 인쇄 동안 발생하는데, 잉크 중의 점토가 습수액에 의해 침출되고 그 속에서 천천히 이동한다는 점이다. 점토의 친수성은 점토가 잉크로부터 추출되어 미량의 컬러 안료와 함께 수중으로 용해되기 시작하도록 만든다. 이는 블리딩(bleeding) 문제를 야기한다. 또한, 습수액 중의 점토의 존재는 부적절한 컬러 재생을 초래하는 다양한 인쇄성 문제를 야기한다.
리소그래피 잉크에서 점도를 증가시키고 광택을 유지하도록 개질된 점토로서, 탄화수소 용매로 용이하게 습윤되고 습수액에 의해 침출되지 않는 점토가 상업적으로 요구된다. 특히 요구되는 것은 열고정 및 매엽식 잉크에서 사용하기 위한 표면-향상된 점토이다. 잉크 수지 및 잉크 오일을, 잉크 광택 및 잉크 밀도와 같은 주요 잉크 특성에 최소한으로 영향을 주면서 높은 잉크 점토 부하량에서도 습수액으로의 잉크 번짐이 적거나 없는 것으로 대체하는 것이 바람직하다.
발명의 요지
놀랍게도, 본원에서 기술한 바와 같이 점토 입자에 특정한 처리를 가함으로써, 잉크 광택을 상실하지 않고 열고정 잉크 제제에서의 잉크 점토 부하량이 3-5% 내지 10-15% 증가될 수 있음이 밝혀졌다. 특히, 미세 점토 입자를 4급 암모늄 화합물로 처리할 수 있다. 4급 암모늄 화합물은 예를 들면 정전기적 결합에 의해 점토와 반응한다. 점토 입자는 친수성에서 소수성으로 전이된다. 그 결과는 광택 효과를 야기하거나 광택 효과를 향상시키고 조성물 중의 수지를 증대시키고(이로써 수지의 양이 감소된다) 전체 비용을 저하시키는 것이다.
방법, 공정 및 시스템을 먼저 요약 설명한 다음 조성물 및 제제를 요약 설명할 것이다. 본 명세서는 기술된 임의의 방법으로 제조된 잉크 제제용의 개질된 점토 뿐만 아니라 기술된 임의의 과정으로 제조된 잉크 제제를 포함한다.
일부 변형에서, 잉크 제제용의 표면-개질된 점토의 제조 방법은
(a) 점토 입자의 적어도 40%가 0.2㎛보다 작고, 점토 입자의 적어도 70%가 0.5㎛보다 작고, 실질적으로 모든 점토 입자가 5㎛ 미만임을 특징으로 하는 입자크기 분포를 갖는 점토 입자를 제공하는 단계,
(b) 약 20 중량% 내지 약 25 중량%의 고체 함량을 함유하는, 수중에 상기 점토 입자를 포함하는 슬러리를 형성시키는 단계,
(c) 상기 슬러리를 점토 입자의 표면을 개질시키는 유기 화합물의 존재하에, 약 65℃ 내지 약 72℃로부터 선택되는 처리 온도, 약 20분 내지 약 40분으로부터 선택되는 처리 시간 및 반응기의 내용물의 적당한 혼합을 포함하는 효과적 처리 조건하에 작동하는 반응기에 도입시켜, 처리된 점토 슬러리를 형성시키는 단계 및
(d) 처리된 점토 슬러리를 건조기로 수송하여 표면-개질된 점토를 포함하는 생성물을 제조하는 단계를 포함한다.
유기 화합물은 예를 들면, 4급 암모늄, 유기산(스테아르산과 같이 적어도 4개의 탄소원자를 갖는 포화 또는 불포화 지방산을 포함하나 이에 제한되지 않는), 유기 실란, 유기 폴리실란 또는 이들의 임의의 혼합물로부터 선택될 수 있다.
일부 변형에서, 잉크 제제용의 표면-개질된 점토의 제조 방법은
(a) 점토 입자의 적어도 40%가 0.2㎛보다 작고, 점토 입자의 적어도 70%가 0.5㎛보다 작고, 실질적으로 모든 점토 입자가 5㎛ 미만임을 특징으로 하는 입자크기 분포를 갖는 점토 입자를 제공하는 단계,
(b) 약 20 중량% 내지 약 25 중량%의 고체 함량을 함유하는, 수중에 상기 점토 입자를 포함하는 슬러리를 형성시키는 단계,
(c) 상기 슬러리를 화학식 [R1R2R3R4N+][X-](여기서, R1, R2, R3 및 R4는 각각 독립적으로 선택된 탄화수소 그룹 또는 쇄이고, X는 1가 음이온이다)의 4급 암모늄 화합물의 존재하에, 약 65℃ 내지 약 72℃로부터 선택되는 처리 온도, 약 20분 내지 약 40분으로부터 선택되는 처리 시간 및 반응기의 내용물의 적당한 혼합을 포함하는 효과적 처리 조건하에 작동하는 반응기에 도입시켜, 처리된 점토 슬러리를 형성시키는 단계 및
(d) 처리된 점토 슬러리를 건조기로 수송하여 표면-개질된 점토를 포함하는 생성물을 제조하는 단계를 포함한다.
일부 양태에서, 점토 입자의 적어도 50% 또는 적어도 60%는 0.2㎛보다 작다. 일부 양태에서, 점토 입자의 적어도 80% 또는 적어도 95%는 0.5㎛보다 작다. 일부 양태에서, 실질적으로 모든 점토 입자는 2㎛, 3㎛ 또는 4㎛ 미만이다.
점토 입자는 카올리나이트, 디카이트, 할로이사이트, 나크라이트, 몬모릴라이트 또는 Al2Si205(OH)4의 임의의 다른 다형을 포함하는 광물의 카올린 그룹으로부터 선택된 하나 이상의 점토를 포함할 수 있다.
4급 암모늄 화합물은 매우 다양할 수 있다. 일부 양태에서, R1, R2, R3 및 R4 중 적어도 1개 또는 2개는 C10-C24 쇄로부터 선택된다. 일부 양태에서, R1, R2, R3 및 R4 중 적어도 1개 또는 2개는 C1-C9 쇄로부터 선택된다. 예를 들면, R1, R2, R3 및 R4 중 적어도 1개 또는 2개는 메틸 그룹일 수 있다. 특정 양태에서, R1, R2, R3 및 R4 중 2개는 메틸 그룹이고, 나머지 2개는 C16-C18 쇄로부터 선택된다. X 그룹 또는 원소는 염화물(CP) 또는 다른 할로겐화물 음이온과 같은 유기 음이온 또는 무기 음이온일 수 있다.
4급 암모늄 화합물은 반응기 내에서 점토 입자의 질량의 적어도 약 1 중량%의 농도로 존재할 수 있다. 일부 양태에서, 4급 암모늄 화합물은 반응기 내에서 점토 입자의 질량의 적어도 약 2 중량%, 2.5 중량%, 3 중량%, 3.5 중량%, 4 중량%, 5 중량% 이상의 농도로 존재한다.
건조기는 가열 공기 챔버와 커플링된 분무 건조기일 수 있다. 또는, 건조기는 처리된 점토 슬러리를 가열 공기 챔버 내에서 동시에 혼합 및 건조시키는 플래시 건조기일 수 있다.
당해 방법은 연속적으로, 반연속적으로 또는 회분(batch) 공정으로 수행할 수 있다. 예를 들면, 처리 반응기는 연속적일 수 있다. 일부 양태에서, 단계(a) 내지 (d) 각각은 연속적이다.
처리 후, 표면-개질된 점토는 소수성이거나 적어도 출발(비개질) 점토보다 소수성이다. 임의로, 당해 방법은 생성물을 예를 들면 연마 밀 또는 다른 적합한 장치에서 연마하여 표면-개질된 점토의 밀도를 감소시킴을 포함할 수 있다.
일부 양태에서, 잉크 제제용의 표면-개질된 점토의 제조방법은
(a) 점토 입자의 적어도 10%가 0.2㎛보다 작고, 점토 입자의 적어도 25%가 0.5㎛보다 작고, 점토 입자의 적어도 95%가 5㎛ 미만임을 특징으로 하는 입자크기 분포를 갖는 점토 입자를 제공하는 단계,
(b) 수중에 점토 입자를 포함하는 슬러리를 형성시키는 단계,
(c) 상기 슬러리를 상기 점토 입자의 표면을 개질시키는 화학식 [R1R2R3R4N+][X-](여기서, R1, R2, R3 및 R4는 각각 독립적으로 선택된 탄화수소 그룹 또는 쇄이고, X는 1가 음이온이다)의 4급 암모늄 화합물의 존재하에 효과적 처리 조건하에 작동하는 반응기에 도입시켜, 처리된 점토 슬러리를 형성시키는 단계 및
(d) 처리된 점토 슬러리를 건조기로 수송하여 표면-개질된 점토를 포함하는 생성물을 제조하는 단계를 포함한다.
일부 양태에서, 잉크 제제용의 표면-개질된 점토의 제조방법은
(a) 점토 입자의 적어도 10%가 0.2㎛보다 작고, 점토 입자의 적어도 25%가 0.5㎛보다 작고, 점토 입자의 적어도 95%가 5㎛ 미만임을 특징으로 하는 입자크기 분포를 갖는 점토 입자를 제공하는 단계,
(b) 수중에 점토 입자를 포함하는 슬러리를 형성시키는 단계,
(c) 상기 슬러리를 점토 입자의 표면을 개질시키는 유기 화합물의 존재하에 효과적 처리 조건하에 작동하는 반응기에 도입시켜, 처리된 점토 슬러리를 형성시키는 단계 및
(d) 처리된 점토 슬러리를 건조기로 수송하여 표면-개질된 점토를 포함하는 생성물을 제조하는 단계를 포함한다.
일부 양태에서, 잉크 제제용의 표면-개질된 점토의 제조방법은
(a) 점토 입자의 적어도 10%가 0.2㎛보다 작고, 점토 입자의 적어도 25%가 0.5㎛보다 작고, 점토 입자의 적어도 95%가 5㎛ 미만임을 특징으로 하는 입자크기 분포를 갖는 점토 입자를 제공하는 단계 및
(b) 상기 점토 입자를, 상기 점토 입자의 표면을 개질시키기 위해 처리 유닛에서 유기 화합물과 혼합하여, 표면-개질된 점토를 포함하는 생성물을 제조하는 단계를 포함한다.
본 명세서는 또한 잉크 제제용의 표면-개질된 점토를 제조하기 위한 시스템 및 장치를 제공한다. 일부 양태는
(a) 수중에 미세 점토 입자를 포함하는 슬러리를 형성하기 위한 슬러리 용기,
(b) 미세 점토 입자의 표면을 개질시키기 위한 가열 수단 및 혼합 수단으로 구성되고, 상기 슬러리 용기와 작동가능하게 소통되는, 슬러리 및 4급 암모늄 화합물을 수용하여 처리된 점토 슬러리를 형성하기 위한 반응기,
(c) 처리된 점토 슬러리로부터 물을 제거하도록 구성되고, 상기 반응기와 작동가능하게 소통되는, 처리된 점토 슬러리를 수용하여 표면-개질된 점토를 형성하기 위한 건조기 및
(d) 임의로, 상기 건조기와 작동가능하게 소통되는, 표면-개질된 점토의 입자 크기를 감소시키기 위한 연마 밀을 포함하는, 잉크 제제용 점토 입자를 개질시키기 위한 시스템을 제공한다.
일부 양태에서, 당해 시스템은 연속적이다. 다른 양태에서, 당해 시스템은 회분 공정용으로 구성된다.
일부 양태에서, 건조기는 가열 공기 챔버와 커플링된 분무 건조기이다. 일부 양태에서, 건조기는 처리된 점토 슬러리를 가열 공기 챔버 내에서 동시에 혼합 및 건조시키는 플래시 건조기이다.
다른 변형에서, 잉크 제제용 점토 입자를 개질시키기 위한 시스템은 유기 화합물의 존재하에 미세 점토 입자를 개질시키기 위한 처리 유닛을 포함하고, 임의로, 처리 유닛과 작동가능하게 소통되는, 표면-개질된 점토의 입자 크기를 감소시키기 위한 연마 밀을 추가로 포함한다.
다른 변형은
(a) 점토 입자의 적어도 10%가 0.2㎛보다 작고, 점토 입자의 적어도 25%가 0.5㎛보다 작고, 점토 입자의 적어도 95%가 5㎛ 미만임을 특징으로 하는 입자크기 분포를 갖는 점토 입자를 제공하는 단계,
(b) 수중에 점토 입자를 포함하는 슬러리를 형성시키는 단계,
(c) 상기 슬러리를 상기 점토 입자의 표면을 개질시키는 화학식 [R1R2R3R4N+][X-](여기서, R1, R2, R3 및 R4는 각각 독립적으로 선택된 탄화수소 그룹 또는 쇄이고, X는 1가 음이온이다)의 4급 암모늄 화합물의 존재하에 효과적 처리 조건하에 작동하는 반응기에 도입시켜, 처리된 점토 슬러리를 형성시키는 단계,
(d) 처리된 점토 슬러리를 건조기로 수송하여 표면-개질된 점토를 포함하는 생성물을 제조하는 단계 및
(e) 표면-개질된 점토를 유기 용매, 수지 및 안료 또는 염료와 배합하여 열고정 잉크 제제를 형성시키는 단계
를 포함하는, 열고정 잉크 제제를 제조하는 공정을 제공한다.
특정 변형은
(a) 점토 입자의 적어도 40%가 0.2㎛보다 작고, 점토 입자의 적어도 70%가 0.5㎛보다 작고, 실질적으로 모든 점토 입자가 5㎛ 미만임을 특징으로 하는 입자크기 분포를 갖는 점토 입자를 제공하는 단계,
(b) 약 20 중량% 내지 약 25 중량%의 고체 함량을 함유하는, 수중에 상기 점토 입자를 포함하는 슬러리를 형성시키는 단계,
(c) 상기 슬러리를 상기 점토 입자의 표면을 개질시키는 화학식 [R1R2R3R4N+][X-](여기서, R1, R2, R3 및 R4는 각각 독립적으로 선택된 탄화수소 그룹 또는 쇄이고, X는 1가 음이온이다)의 4급 암모늄 화합물의 존재하에, 약 65℃ 내지 약 72℃로부터 선택되는 처리 온도, 약 20분 내지 약 40분으로부터 선택되는 처리 시간 및 반응기의 내용물의 적당한 혼합을 포함하는 효과적 처리 조건하에 작동하는 반응기에 도입시켜, 처리된 점토 슬러리를 형성시키는 단계,
(d) 처리된 점토 슬러리를 건조기로 수송하여 표면-개질된 점토를 포함하는 생성물을 제조하는 단계 및
(e) 표면-개질된 점토를 유기 용매, 수지 및 안료 또는 염료와 배합하여, 열고정 잉크 제제를 형성시키는 단계를 포함하는, 열고정 잉크 제제를 제조하는 공정을 제공한다.
본 명세서는 또한 잉크용 조성물을 제공한다.
잉크용 표면-개질된 소수성 점토 조성물은 일부 양태에서
(i) 점토 입자의 적어도 40%가 0.2㎛보다 작고, 점토 입자의 적어도 70%가 0.5㎛보다 작고, 실질적으로 모든 점토 입자가 5㎛ 미만임을 특징으로 하는 입자크기 분포를 갖는 점토 입자 99 중량% 이하 및
(ii) 4급 암모늄 화합물, 유기산, 지방산, 유기 실란, 유기 폴리실란 및 이들의 배합물로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 하나 이상의 유기 화합물 약 1 중량% 내지 약 10 중량%, 예를 들면, 약 2 중량% 내지 약 8 중량% 또는 약 2 중량% 내지 약 5 중량%를 포함한다.
일부 양태에서, 잉크 제제용 표면-개질된 소수성 점토 조성물은
(i) 점토 입자의 적어도 40%가 0.2㎛보다 작고, 점토 입자의 적어도 70%가 0.5㎛보다 작고, 실질적으로 모든 점토 입자가 5㎛ 미만임을 특징으로 하는 입자크기 분포를 갖는 점토 입자 99 중량% 이하 및
(ii) 화학식 [R1R2R3R4N+][X-](여기서, R1, R2, R3 및 R4는 각각 독립적으로 선택된 탄화수소 그룹 또는 쇄이고, X는 1가 음이온이다)의 하나 이상의 4급 암모늄 화합물 약 1 중량% 내지 약 5 중량%를 포함한다.
일부 양태에서, 당해 조성물은 하나 이상의 4급 암모늄 화합물 약 2 중량% 내지 약 4 중량%를 포함한다. 약 2 중량% 이하의 H20 이하와 같은 약간의 물이 또한 존재할 수 있다.
일부 양태에서, 점토 입자의 적어도 50% 또는 적어도 60%는 0.2㎛보다 작다. 이러한 또는 다른 양태에서, 점토 입자의 적어도 80% 또는 적어도 95%는 0.5㎛보다 작다. 이러한 또는 다른 양태에서, 실질적으로 모든 점토 입자는 2㎛, 3㎛ 또는 4㎛ 미만이다.
점토 입자는 바람직하게는 카올리나이트, 디카이트, 할로이사이트, 나크라이트, 몬모릴라이트 또는 Al2Si205(OH)4의 임의의 다른 다형으로부터 선택되는 하나 이상의 점토를 포함한다. 점토 입자는 특정 양태에서 카올린 점토 입자이다.
R1, R2, R3 및 R4 중 적어도 하나(1개, 2개 또는 3개와 같은)는 일부 양태에서 C10-C24 쇄로부터 선택된다. 일부 양태에서, R1, R2, R3 및 R4 중 적어도 하나(1개, 2개 또는 3개와 같은)는 일부 양태에서 메틸(-CH3)과 같은 C1-C9 쇄로부터 선택된다. 특정 양태에서, R1, R2, R3 및 R4 중 2개는 메틸 그룹이고, 나머지 2개는 C16-C18 쇄로부터 선택된다. 1가 음이온 X는 유기 음이온 또는 무기 음이온일 수 있으나, 바람직하게는 Cl- 또는 Br-과 같은 무기 음이온이다.
다른 변형은
(i) 용매,
(ii) 안료 또는 염료,
(iii) 수지,
(iv) 점토 입자의 적어도 40%가 0.2㎛보다 작고, 점토 입자의 적어도 70%가 0.5㎛보다 작고, 실질적으로 모든 점토 입자가 5㎛ 미만임을 특징으로 하는 입자크기 분포를 갖는 점토 입자 및
(v) 4급 암모늄 화합물, 유기산, 지방산, 유기 실란, 유기 폴리실란 및 이들의 배합물로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 하나 이상의 유기 화합물 약 1 중량% 내지 약 5 중량%를 포함하는 열고정 잉크 제제를 제공한다.
수지는 열고정 잉크 제제 중에 약 25 내지 35 중량% 이하로 존재할 수 있다. 점토 입자는 열고정 잉크 제제 중에 약 5 내지 15 중량%로 존재할 수 있다.
또 다른 변형은
(i) 용매,
(ii) 안료 또는 염료,
(iii) 수지,
(iv) 점토 입자의 적어도 40%가 0.2㎛보다 작고, 점토 입자의 적어도 70%가 0.5㎛보다 작고, 실질적으로 모든 점토 입자가 5㎛ 미만임을 특징으로 하는 입자크기 분포를 갖는 점토 입자 및
(v) 화학식 [R1R2R3R4N+][X-](여기서, R1, R2, R3 및 R4는 각각 독립적으로 선택된 탄화수소 그룹 또는 쇄이고, X는 1가 음이온이다)의 하나 이상의 4급 암모늄 화합물 약 1 중량% 내지 약 5 중량%를 포함하는 열고정 잉크 제제를 제공한다.
일부 양태에서, 수지는 열고정 잉크 제제 중에 약 30 중량%, 25 중량% 이하와 같이 열고정 잉크 제제 중에 약 35 중량% 이하로 존재한다.
일부 양태에서, 점토 입자는 열고정 잉크 제제 중에 약 10 중량%, 약 15 중량% 이상과 같은 약 5 중량% 이상으로 존재한다.
많은 다른 변형이 가능하다. 예를 들면,
(i) 용매,
(ii) 안료 또는 염료,
(iii) 수지,
(iv) 점토 입자의 적어도 40%가 0.2㎛보다 작고, 점토 입자의 적어도 70%가 0.5㎛보다 작고, 실질적으로 모든 점토 입자가 5㎛ 미만임을 특징으로 하는 입자크기 분포를 갖는 점토 입자 및
(v) 화학식 [R1R2R3R4N+][X-](여기서, R1, R2, R3 및 R4는 각각 독립적으로 선택된 탄화수소 그룹 또는 쇄이고, X는 1가 음이온이다)의 하나 이상의 4급 암모늄 화합물 약 1 중량% 내지 약 5 중량%를 포함하는 UV-경화성 잉크 제제가 제공된다.
본원에 기술된 바와 같은 UV-경화성 잉크 제제는
(i) 용매,
(ii) 안료 또는 염료,
(iii) 수지,
(iv) 점토 입자의 적어도 40%가 0.2㎛보다 작고, 점토 입자의 적어도 70%가 0.5㎛보다 작고, 실질적으로 모든 점토 입자가 5㎛ 미만임을 특징으로 하는 입자크기 분포를 갖는 점토 입자 및
(v) 4급 암모늄 화합물, 유기산, 지방산, 유기 실란, 유기 폴리실란 및 이들의 배합물로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 하나 이상의 유기 화합물 약 1 중량% 내지 약 5 중량%를 포함할 수 있다.
도 1은 잉크 광택 발현에 미치는 입자 크기의 실험적 영향을 도시하는 그래프이다.
도 2는 잉크 광택 발현에 미치는 4급 암모늄 화합물의 입자 크기와 처리 수준 둘다의 실험적 영향을 도시하는 그래프이다.
도 3은 4급 암모늄 화합물로 처리되지 않은 미립자 카올린 점토의 SEM 현미경 사진(1OOx)이다.
도 4는 일부 양태에서 4급 암모늄 화합물로 처리된 미립자 카올린 점토의 SEM 현미경 사진(1OOx)이다.
도 5는 4급 암모늄 화합물로 처리되지 않은 미립자 카올린 점토의 SEM 현미경 사진(10OOx)이다.
도 6은 일부 양태에서 4급 암모늄 화합물로 처리된 미립자 카올린 점토의 SEM 현미경 사진(10OOx)이다.
도 7은 본 명세서의 실시예 4와 연관된 잉크-광택 실험 데이타를 요약한 것이다.
도 8은 본 명세서의 실시예 4와 연관된 추가 실험 데이타를 요약한 것이다.
일부 양태의 상세한 설명
본 설명은 당해 분야의 숙련가로 하여금 본 명세서의 원리를 이해하고 사용할 수 있도록 하며 본 명세서의 몇몇 양태, 변경, 변화, 대안 및 용도를 기술한다.
본 명세서 및 특허청구범위에서 사용되는 바와 같이, 단수형("a," "an" 및 "the")은 문맥상 달리 명확하게 명시하지 않는 한 복수 지시대상을 포함한다. 달리 정의하지 않는 한, 본원에서 사용되는 모든 기술 및 과학 용어들은 본 발명이 속하는 당해 분야의 숙련가들에게 통상적으로 이해되는 바와 동일한 의미를 갖는다. 본원에서 사용되는 바와 같이, "조성물", "블렌드", "화합물" 또는 "혼합물"은 모두 상호교환적으로 사용하고자 한다.
본원에서 사용되는 바와 같이, "로 이루어진"이란 어구는 특허청구범위에 명시되지 않은 임의의 요소, 단계 또는 성분을 배제한다. "로 이루어진(또는 이의 변형어)"가 서두 바로 다음이 아니라 청구항의 본문의 조항에 나타나는 경우, 이는 해당 조항에 제시된 요소만을 한정하고, 나머지 요소들은 청구항 전체로부터 배제되지 않는다. 본원에서 사용되는 바와 같이, "로 필수적으로 이루어진"이란 어구는 특허청구범위를 명시된 요소 또는 방법 단계와, 청구된 특허대상(subject matter)의 기본 및 신규한 특징(들)에 실질적으로 영향을 주지 않는 것들로 한정한다.
"포함하는", "로 이루어진" 및 "로 필수적으로 이루어진"이란 용어들과 관련하여, 이들 세 용어 중 하나가 본원에서 사용되는 경우, 본원에 기술되고 청구된 특허대상은 나머지 두 용어 중 어느 하나의 사용을 포함할 수 있다. 따라서, 일부 양태에서 달리 명확하게 언급하지 않는 한, "포함하는"이 사용되는 어떠한 경우라도 "로 이루어진" 또는 "로 필수적으로 이루어진"으로 대체될 수 있다.
달리 지시하지 않는 한, 본 명세서 및 특허청구범위에서 사용되는 매개변수, 조건, 농도 등을 표현하는 모든 수치는 모든 경우에 "약"이란 용어로 수식되는 것으로 이해될 것이다. 따라서, 달리 지시하지 않는 한, 본 명세서 및 특허청구범위에 제시된 수치 매개변수는 적어도 특수한 분석 기술에 따라서 달라질 수 있는 근사치이다.
본원에 기술된 예는 다양한 양태의 예 뿐만 아니라 비교 예를 포함하는 본 명세서의 예이다. 어떠한 예라도 본 발명의 원리 또는 이의 적용을 어떠한 방식으로도 제한하는 것으로 이해되지 않아야 한다. 모든 예는 단지 예시일 뿐이다.
일부 양태는 열고정 잉크 제제에서의 잉크 점토 부하량이 점토 입자에 특정한 처리를 가함으로써 잉크 광택의 상실 없이 3-5% 내지 10-15% 증가할 수 있다는 발견에 전제를 두고 있다. 특히, 미세 점토 입자는 4급 암모늄 화합물과 같은(그러나 이에 제한되지 않는) 유기 화합물로 처리할 수 있다. 유기 화합물은 예를 들면 정전기적 결합에 의해 점토와 반응한다. 점토 입자는 친수성에서 소수성으로 전이된다. 그 결과는 광택 효과를 야기하거나 향상시키고 조성물 중의 수지를 증대시키고(이로써 수지의 양이 감소된다) 전체 비용을 저하시키는 것이다.
일부 양태에서, 본 발명은
(a) 점토 입자의 적어도 10%가 0.2㎛보다 작고, 점토 입자의 적어도 25%가 0.5㎛보다 작고, 점토 입자의 적어도 95%가 5㎛ 미만임을 특징으로 하는 입자크기 분포를 갖는 점토 입자를 제공하는 단계,
(b) 수중에 점토 입자를 포함하는 슬러리를 형성시키는 단계,
(c) 상기 슬러리를 점토 입자의 표면을 개질시키는 유기 화합물의 존재하에 효과적 처리 조건하에 작동하는 반응기에 도입시켜, 처리된 점토 슬러리를 형성시키는 단계 및
(d) 처리된 점토 슬러리를 건조기로 수송하여 표면-개질된 점토를 포함하는 생성물을 제조하는 단계를 포함하는, 잉크 제제용 표면-개질된 점토의 제조방법을 제공한다.
미세 점토 입자를 하나 이상의 유기 화합물로 처리하여 표면을 개질시키고 이를 소수성이 되도록 만든다. 유기 화합물은 4급 암모늄 화합물, 유기산, 지방산, 유기 실란, 유기 폴리실란 및 이들의 배합물로 이루어진 그룹으로부터 선택될 수 있다.
4급 암모늄 화합물은 화학식 [R1R2R3R4N+][X-]의 화합물이고, 여기서 R1, R2, R3 및 R4는 각각 독립적으로 선택된 탄화수소 그룹 또는 쇄이고, X는 1가 음이온이다. 일부 양태에서, 4급 암모늄 화합물은 점토 표면으로의 N+ 중심의 앵커 효과(anchoring effect)로 인해 특히 효과적인 것으로 사료된다(어떠한 이론으로 국한됨이 없이).
4급 암모늄 화합물을 이용하는 일부 양태에서, R1, R2, R3 및 R4 중 적어도 1개 또는 적어도 2개는 C10-C24 쇄로부터 선택된다. 일부 양태에서, R1, R2, R3 및 R4 중 적어도 1개 또는 적어도 2개는 C1-C9 쇄로부터 선택된다. 일부 양태에서, R1, R2, R3 및 R4 중 적어도 1개 또는 2개는 메틸 그룹이다. 특정 양태에서, R1, R2, R3 및 R4 중 2개는 메틸 그룹이고, R1, R2, R3 및 R4 중 나머지 2개는 C16-C18 쇄로부터 선택된다. 일반적으로 말하면, R 그룹(R1, R2, R3 및 R4)는 직쇄, 분지쇄, 올레핀성, 사이클릭, 방향족일 수 있거나 임의의 방식으로 작용화될 수 있다. X는 유기 또는 무기 음이온일 수 있다. 일부 양태에서, X는 염소 또는 브롬과 같은 할로겐화물 음이온이다.
유기산은 일반적으로 적어도 4개의 탄소원자를 갖는 것으로 간주되는 지방산을 포함할 수 있다. 올레산과 같은 어떠한 공지된 불포화 지방산 또는 스테아르산과 같은 어떠한 포화 지방산이라도 사용할 수 있다. 일부 양태에서, 유기산은 락트산, 아세트산, 포름산과 같은 단쇄 산 및 이의 올리고머 또는 중합체로부터 선택될 수 있다.
유기 실란 또는 폴리실란은 1 내지 20개의 탄소원자를 갖는 적어도 하나의 유기 그룹을 갖는 임의의 적합한 직쇄 또는 분지쇄 실란을 포함할 수 있다. 실란은 규소와 탄소 또는 수소와 같은 다른 원자의 화합물로서 알칸 탄화수소의 유사체이다. 실란은 탄소 또는 수소 원자에 서로 공유 결합된 규소 원자의 쇄로 이루어진다.
카올린, 벤토나이트, 몬모릴라이트, 라포나이트와 같은 합성 층상 실리케이트, 헥토라이트 뿐만 아니라 기능적으로 등가일 수 있는 유사 알루미노실리케이트 조성물을 포함하는 어떠한 적합한 점토 기재 물질이라도 사용할 수 있다. 바람직한 점토 입자는 카올리나이트, 디카이트, 할로이사이트, 나크라이트, 몬모릴라이트 또는 Al2Si205(OH)4의 임의의 다른 다형의 카올린 그룹으로부터 선택된 점토를 포함한다. 특정 양태에서, 점토 입자는 카올리나이트이다.
기재 점토의 입자 크기의 바람직한 범위는 다음과 같다: 0.2㎛ 미만의 40 내지 60%; 0.5㎛ 미만의 70 내지 98%; 및 5㎛ 미만의 실질적으로 모든 점토 입자. 일부 양태에서, 보다 조악한 점토 입자가 사용되나, 이는 여전히 5㎛ 미만이다. 예를 들면, 기재 점토의 입자 크기의 범위는 0.2㎛ 미만의 5 내지 20%, 0.5㎛ 미만의 10 내지 40% 및 5㎛ 미만의 실질적으로 모든 점토 입자일 수 있다. "실질적으로 모든"은 약 100%를 의미하나, 불순물 또는 불규칙한 점토 입자로 인해서 5㎛보다 큰 약간의 입자가 (특정 샘플 중에) 존재할 수 있다.
유기 화합물의 양은 다양할 수 있다. 일부 양태에서, 처리는 점토 입자의 질량의 적어도 약 1 중량%, 2 중량%, 2.5 중량%, 3 중량%. 3.5 중량%, 4 중량%, 5 중량% 이상의 농도의 4급 암모늄 화합물을 포함한다.
각종 공정 접근법을 사용하여 미세 점토 입자를 처리할 수 있다. 일부 양태에서, 다음의 공정이 사용된다:
1. 물로 20 내지 25% 슬러리 고체까지 희석된 입자 점토를 처리 용기 내로 펌핑한다.
2. 점토 슬러리를 65 내지 72℃까지 가열하고 적당하게 연속적으로 혼합한다.
3. 희석된 처리 화합물을 가열된 용기로 펌핑하고 20 내지 40분 동안 처리한다.
4. 처리된 점토 슬러리를 분무 건조기 또는 플래시 건조기로 펌핑한다.
5. 제조된 생성물을 연마 밀을 사용하여 건조 분쇄시켜 저밀도의 처리된 점토를 제조한다.
분무 건조기가 사용되는 경우, 이는 전형적으로 처리된 슬러리를 미크론 크기의 비이드 내에서 분무하는 한 셋트의 노즐을 함유하고, 상기 슬러리는 이어서 가열 공기 챔버 내에서 건조된다. 플래시 건조기가 사용되는 경우, 이는 전형적으로 가열된 챔버 내에서의 기계적 건조 및 혼합을 동시에 이용한다. 고온의 공기는 건조된 분쇄 물질을 사이클론 위쪽으로 가압할 것이다.
전술한 단계들은 예시적이며, 본 발명은 이러한 슬러리 고체 함량 또는 처리 시간 또는 온도의 범위로 제한되지 않는다. 일반적으로, 다량의 하나 이상의 유기 화합물이 적합한 미세 점토 입자와 접촉하고, 점토 표면이 보다 소수성이 되도록 하는 유효한 시간, 온도, 압력 및 혼합 조건하에 (화학적으로 및/또는 물리적으로) 반응할 것이다.
일부 양태에서, 첨가되는 유기 화합물의 오직 일부분만이 점토 입자와 실제로 반응하여 결합한다. 다른 양태에서, 모든 또는 실질적으로 모든 유기 화합물이 점토 입자와 결합하고 그곳에 잔류한다(즉, 임의의 후속적 세척 단계에 의해 제거되지 않는다).
따라서, 일부 양태는
(i) 점토 입자의 적어도 40%가 0.2㎛보다 작고, 점토 입자의 적어도 70%가 0.5㎛보다 작고, 실질적으로 모든 점토 입자가 5㎛ 미만임을 특징으로 하는 입자크기 분포를 갖는 점토 입자 99 중량% 이하 및
(ii) 화학식 [R1R2R3R4N+][X-](여기서, R1, R2, R3 및 R4는 각각 독립적으로 선택된 탄화수소 그룹 또는 쇄이고, X는 1가 음이온이다)의 하나 이상의 4급 암모늄 화합물 약 1 중량% 내지 약 5 중량%를 포함하는 잉크 제제용 표면-개질된 소수성 점토 조성물을 제공한다.
소량의 수분이 표면-개질된 소수성 점토 조성물 중에 존재할 수 있다. 예를 들면, 조성물은 약 0.5 중량%, 1.0 중량%, 1.5 중량%, 2.0 중량% 이상의 수분을 포함할 수 있다.
표면-개질된 소수성 점토 조성물은 다수의 방식으로 특성 규명될 수 있다. 일부 양태에서, 연마 미세도(Fineness of Grind)(NPIRI 연마, ASTM)는 0의 스크래치(Scratche)값 및 9 이하의 스페클(Speckle)값을 나타낸다. % 반사율에 의한 휘도(TAPPI)는 84 이상일 수 있다. 바람직하게는, 0.1 중량% 이하의 결정질 실리카가 존재한다.
표면-개질된 소수성 점토 조성물은 다양한 양태에서 임의의 공지된 잉크 제제 중으로 혼입될 수 있다. 일부 양태에서, 표면-개질된 소수성 점토 조성물은 안료 및/또는 염료와 함께 유기 용매 및 수지와 배합되어 열고정 잉크 제제를 형성한다. 제한없이, 표면-처리된 점토는 당해 점토가 보다 소수성이 됨으로써 다양한 잉크 제제 중에 보다 용이하게 분산될 수 있다는 이론이 제시된다.
잉크 제제용 표면-개질된 소수성 점토 조성물은 일부 양태에서,
(i) 점토 입자의 적어도 40%가 0.2㎛보다 작고, 점토 입자의 적어도 70%가 0.5㎛보다 작고, 실질적으로 모든 점토 입자가 5㎛ 미만임을 특징으로 하는 입자크기 분포를 갖는 점토 입자 99 중량% 이하 및
(ii) 4급 암모늄 화합물, 유기산, 지방산, 유기 실란, 유기 폴리실란 및 이들의 배합물로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 하나 이상의 유기 화합물 약 1 중량% 내지 약 10 중량%, 예를 들면, 약 2 중량% 내지 약 8 중량% 또는 약 2 중량% 내지 약 5 중량%를 포함한다.
일부 양태에서, 잉크 제제용 표면-개질된 소수성 점토 조성물은
(i) 점토 입자의 적어도 40%가 0.2㎛보다 작고, 점토 입자의 적어도 70%가 0.5㎛보다 작고, 실질적으로 모든 점토 입자가 5㎛ 미만임을 특징으로 하는 입자크기 분포를 갖는 점토 입자 99 중량% 이하 및
(ii) 화학식 [R1R2R3R4N+][X-](여기서, R1, R2, R3 및 R4는 각각 독립적으로 선택된 탄화수소 그룹 또는 쇄이고, X는 1가 음이온이다)의 하나 이상의 4급 암모늄 화합물 약 1 중량% 내지 약 5 중량%를 포함한다.
일부 양태에서, 당해 조성물은 하나 이상의 4급 암모늄 화합물 약 2 중량% 내지 약 4 중량%를 포함한다. 약 2 중량% 이하의 H20와 같은 약간의 물도 존재할 수 있다.
일부 양태에서, 점토 입자의 적어도 50% 또는 적어도 60%는 0.2㎛보다 작다. 이러한 또는 다른 양태에서, 점토 입자의 적어도 80% 또는 적어도 95%는 0.5㎛보다 작다. 이러한 또는 다른 양태에서, 실질적으로 모든 점토 입자는 2㎛, 3㎛ 또는 4㎛ 미만이다.
점토 입자는 바람직하게는 카올리나이트, 디카이트, 할로이사이트, 나크라이트, 몬모릴라이트 또는 Al2Si205(OH)4의 임의의 다른 다형으로부터 선택되는 하나 이상의 점토를 포함한다. 점토 입자는 특정 양태에서 카올린 점토 입자이다.
R1, R2, R3 및 R4 중 적어도 하나(1개, 2개 또는 3개와 같은)는 일부 양태에서 C10-C24 쇄로부터 선택된다. 일부 양태에서, R1, R2, R3 및 R4 중 적어도 하나(1개, 2개 또는 3개와 같은)는 일부 양태에서 메틸(-CH3)과 같은 C1-C9 쇄로부터 선택된다. 특정 양태에서, R1, R2, R3 및 R4 중 2개는 메틸 그룹이고, 나머지 2개는 C16-C18 쇄로부터 선택된다. 1가 음이온 X는 유기 음이온 또는 무기 음이온일 수 있으나, 바람직하게는 Cl- 또는 Br-과 같은 무기 음이온이다.
다른 변형은
(i) 용매,
(ii) 안료 또는 염료,
(iii) 수지,
(iv) 점토 입자의 적어도 40%가 0.2㎛보다 작고, 점토 입자의 적어도 70%가 0.5㎛보다 작고, 실질적으로 모든 점토 입자가 5㎛ 미만임을 특징으로 하는 입자크기 분포를 갖는 점토 입자 및
(v) 4급 암모늄 화합물, 유기산, 지방산, 유기 실란, 유기 폴리실란 및 이들의 배합물로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 하나 이상의 유기 화합물 약 1 중량% 내지 약 5 중량%를 포함하는 열고정 잉크 제제를 제공한다.
수지는 열고정 잉크 제제 중에 약 25 내지 35 중량% 이하로 존재할 수 있다. 점토 입자는 열고정 잉크 제형 중에 약 5 내지 15 중량%로 존재할 수 있다.
또 다른 변형은
(i) 용매,
(ii) 안료 또는 염료,
(iii) 수지,
(iv) 점토 입자의 적어도 40%가 0.2㎛보다 작고, 점토 입자의 적어도 70%가 0.5㎛보다 작고, 실질적으로 모든 점토 입자가 5㎛ 미만임을 특징으로 하는 입자크기 분포를 갖는 점토 입자 및
(v) 화학식 [R1R2R3R4N+][X-](여기서, R1, R2, R3 및 R4는 각각 독립적으로 선택된 탄화수소 그룹 또는 쇄이고, X는 1가 음이온이다)의 하나 이상의 4급 암모늄 화합물 약 1 중량% 내지 약 5 중량%를 포함하는 열고정 잉크 제제를 제공한다.
일부 양태에서, 수지는 열고정 잉크 제제 중에 약 30 중량%, 25 중량% 이하와 같이 열고정 잉크 제제 중에 약 35 중량% 이하로 존재한다.
일부 양태에서, 점토 입자는 열고정 잉크 제제 중에 약 10 중량%, 약 15 중량% 이상과 같은 약 5 중량% 이상으로 존재한다.
많은 다른 변형이 가능하다. 예를 들면,
(i) 용매,
(ii) 안료 또는 염료,
(iii) 수지,
(iv) 점토 입자의 적어도 40%가 0.2㎛보다 작고, 점토 입자의 적어도 70%가 0.5㎛보다 작고, 실질적으로 모든 점토 입자가 5㎛ 미만임을 특징으로 하는 입자크기 분포를 갖는 점토 입자 및
(v) 화학식 [R1R2R3R4N+][X-](여기서, R1, R2, R3 및 R4는 각각 독립적으로 선택된 탄화수소 그룹 또는 쇄이고, X는 1가 음이온이다)의 하나 이상의 4급 암모늄 화합물 약 1 중량% 내지 약 5 중량%를 포함하는 UV-경화성 잉크 제제가 제공된다.
본원에 기술된 바와 같은 UV-경화성 잉크 제제는
(i) 용매,
(ii) 안료 또는 염료,
(iii) 수지,
(iv) 점토 입자의 적어도 40%가 0.2㎛보다 작고, 점토 입자의 적어도 70%가 0.5㎛보다 작고, 실질적으로 모든 점토 입자가 5㎛ 미만임을 특징으로 하는 입자크기 분포를 갖는 점토 입자 및
(v) 4급 암모늄 화합물, 유기산, 지방산, 유기 실란, 유기 폴리실란 및 이들의 배합물로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 하나 이상의 유기 화합물 약 1 중량% 내지 약 5 중량%를 포함할 수 있다.
실시예
실시예 1 : 잉크 광택 발현에 미치는 입자 크기의 영향
다양한 잉크 점토 기재를 본원에 기술된 방법을 사용하여 열고정 잉크 제제에 잉크 광택을 부여하는 능력에 대해 시험하였다. 도 1에 도시한 바와 같이, 보다 미세한 점토 입자는 보다 우수한 잉크 광택을 유도한다. "리토스퍼스"(Lithosperse)로 표지된 샘플은 시험된 가장 작은 입자 크기에 상응하는 반면, "하이드라파인"(Hydrafine)으로 표지된 샘플은 시험된 가장 큰 입자 크기에 상응한다.
실시예 2: 2가지 상이한 잉크 기재 및 3가지 처리 수준의 비교
본 실시예에서는, 본원에 기술한 바와 같은 4급 암모늄 화합물을 2 중량% 및 4 중량% 부하량으로 사용한 처리를 4급 암모늄 화합물을 사용하지 않은 처리와 비교한다. 또한, 2가지 카올린 점토 입자 유형을 시험한다: HG90 및 HuberFine(도면에서 "HF90"). HG90의 입자 크기는, 40 내지 60%는 0.2㎛ 미만이고, 70 내지 98%는 0.5㎛ 미만이고, 실질적으로 모든 입자는 5㎛ 미만이다. HF90의 입자 크기는, 5 내지 20%는 0.2㎛ 미만이고, 10 내지 40%는 0.5㎛ 미만이고, 실질적으로 모든 입자는 5㎛ 미만이다.
도 2에 도시된 바와 같이, 잉크 점토의 잉크 광택 발현은 첫번째로 이의 입자 크기와 연관되고, 두번째로 처리에서 사용되는 4급 암모늄 화합물의 농도와 연관된다.
실시예 3: 파일럿 플랜트(pilot-plant) 잉크 점토 샘플에 대한 잉크 광택 발현
제트-분쇄된(분산된) 점토 샘플을 대형 분무 건조기를 사용하여 비이드(비분산된)와 비교한다. 유의적 차이는 없는 것으로 밝혀졌다. 분산된 필터 케이크는 탈수 후에 첨가된 음이온성 분산제를 함유한다. 비분산된 필터 케이크는 탈수 후에 음이온성 분산제가 첨가되지 않았다.
실시예 4: 최대 잉크 광택 및 습수액 블리딩에 대한 내성을 위한 표면 처리
미립자 카올린 점토를 기술한 바와 같은 4급 암모늄 화합물로 처리한다. 2가지 상이한 분무-건조된 비이드의 SEM 현미경 사진은 도 3 및 4에 100배율로 도시되어 있다. 도 3은 처리되지 않은 규칙적인 분무-건조된 비이드를 도시하는 SEM 영상이다. 도 4는 처리된 연질-건조된 비이드를 도시하는 SEM 영상이다. 도 5 및 6은 동일한 물질을 1OOO배율로 도시한 것이다. 연질 분무-건조된 비이드는 보다 우수한 분산을 나타낸다. 연질 비이드는 처리 과정 중에 점토 표면의 지방산 코팅으로 인해 형성된다.
잉크 점토 성능 시험을 수행하기 위한 시험 과정은 다음과 같다:
1. 혼합컵 내에서 열고정 자유유동성 바니시 75g을 칭량한다.
2. 실험실 분산기(카울스 블레이드(cowls blade))를 20 내지 40℃의 온도에서 1000 rmp 미만의 혼합 속도로 사용하여 상기 바니시를 사전혼합한다.
3. 처리된 잉크 점토의 적당량을 칭량하고 바니시에 첨가한다.
4. 혼합기 속도를 4000 rpm으로 조정하고 10분 동안 혼합한다.
5. 점도 조절을 위해 미네랄 용매를 첨가한다.
6. 바니시 분산을 NIPRI 미세 연마도 게이지(ASTM 잉크 시험 표준)로 확인한다.
7. 듀크(Duke) 유화 시험(ASTM 잉크 시험 표준)으로 블리딩을 확인한다.
도 7은 리토스퍼스 넥스트젠(Lithosperse NextGen)(도면에서 "Lsperse 넥스트젠")이 증량제 중에서 특정 잉크 점토%에 대해 가장 높은 광택을 나타냄을 도시한다. 20% 잉크 점토 부하량에서, 리토스퍼스 넥스트젠은 ASP101보다 25포인트가 더 높다. 15% 잉크 점토 부하량에서, 리토스퍼스 넥스트젠은 ASP101보다 19포인트가 더 높다. 도 8은 다른 특성 데이타를 도시한 것이다.
본 명세서는 개선된 제품 성능, 낮은 유기 용매 방출 및 전체 비용 감소와 같은 몇가지 영역에서의 용도 및 이점을 나타낸다.
본 상세한 설명에서는, 본 명세서의 다수의 양태 및 본 명세서가 어떻게 이해되고 실시될 수 있는가에 관한 비제한적 예가 언급되었다. 본원에 제시된 모든 특징 및 이점을 제공하지 않는 다른 양태를 본 명세서의 취지 및 범주에서 벗어나지 않고 사용할 수 있다. 본 명세서는 통상의 실험 및 본원에 기술된 방법 및 시스템의 최적화를 포함한다. 이러한 변형 및 변경은 특허청구범위에 의해 정의된 본 발명의 범주 내에 있는 것으로 고려된다.
본 명세서에서 인용된 모든 공보, 특허 및 특허원은 각각의 공보, 특허 또는 특허원이 구체적이고 개별적으로 본원에 제시된 것처럼 그 전문이 참조로 인용된다.
전술한 방법 및 단계들이 특정한 순서로 발생하는 특정 사건을 지시하는 경우, 당업자는 특정 단계들의 순서가 수정될 수 있고 이러한 수정은 본 명세서의 변경에 따른다는 것을 인지할 것이다. 따라서, 특정 단계들은 가능하다면 유사한 과정으로 동시에 수행할 수 있을 뿐만 아니라 순차적으로 수행할 수 있다.
따라서, 본 명세서의 취지 내에 있거나 첨부된 특허청구범위에서 확인되는 본 발명과 등가인 본 명세서의 변경 정도까지 본 특허는 이러한 변경도 포괄하고자 한다. 본 발명은 오직 특허청구범위에 의해서만 한정된다.

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  86. (i) 점토 입자의 적어도 40%가 0.2㎛보다 작고, 점토 입자의 적어도 70%가 0.5㎛보다 작고, 모든 점토 입자가 5㎛ 미만임을 특징으로 하는 입자크기 분포를 갖는 점토 입자 99중량% 이하 및
    (ii) 화학식 [R1R2R3R4N+][X-](여기서, R1, R2, R3 및 R4는 각각 독립적으로 선택된 탄화수소 그룹 또는 쇄이고, X는 1가 음이온이다)의 하나 이상의 4급 암모늄 화합물 1 중량% 내지 5 중량%를 포함하며,
    R1, R2, R3 및 R4 중 적어도 하나가 C10-C24 쇄로부터 선택되는, 잉크 제제용 표면-개질된 소수성 점토 조성물.
  87. 제86항에 있어서, 상기 하나 이상의 4급 암모늄 화합물 1중량% 내지 4중량%를 포함하는 조성물.
  88. 제86항에 있어서, 상기 점토 입자의 적어도 50%가 0.2㎛보다 작은 조성물.
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  90. 제86항에 있어서, 상기 점토 입자의 적어도 80%가 0.5㎛보다 작은 조성물.
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  92. 제86항에 있어서, 모든 상기 점토 입자가 2㎛ 미만인 조성물.
  93. 제86항에 있어서, 상기 점토 입자가 카올리나이트, 디카이트, 할로이사이트, 나크라이트, 몬모릴라이트 또는 Al2Si205(OH)4의 임의의 다른 다형을 포함하는 광물의 카올린 그룹으로부터 선택된 하나 이상의 점토를 포함하는 조성물.
  94. 제93항에 있어서, 상기 점토 입자가 카올린 점토 입자인 조성물.
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  97. 제86항에 있어서, R1, R2, R3 및 R4 중 적어도 하나가 C1-C9 쇄로부터 선택되는 조성물.
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  99. 제86항에 있어서, R1, R2, R3 및 R4 중 적어도 하나가 메틸 그룹인 조성물.
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  101. 제86항에 있어서, R1, R2, R3 및 R4 중 2개가 메틸 그룹이고, R1, R2, R3 및 R4 중 나머지 2개가 C16-C18 쇄로부터 선택되는 조성물.
  102. 제86항에 있어서, X가 유기 음이온인 조성물.
  103. 제86항에 있어서, X가 무기 음이온인 조성물.
  104. 제103항에 있어서, X가 할로겐화물 음이온인 조성물.
  105. 제86항에 있어서, 물을 추가로 포함하는 조성물.
  106. (i) 점토 입자의 적어도 40%가 0.2㎛보다 작고, 점토 입자의 적어도 70%가 0.5㎛보다 작고, 모든 점토 입자가 5㎛ 미만임을 특징으로 하는 입자크기 분포를 갖는 점토 입자 99중량% 이하 및
    (ii) 4급 암모늄 화합물, 유기산, 지방산, 유기 실란, 유기 폴리실란 및 이들의 배합물로 이루어진 그룹으로부터 선택된 하나 이상의 유기 화합물 1 중량% 내지 10 중량%를 포함하며,
    상기 4급 암모늄 화합물의 화학식은 [R1R2R3R4N+][X-](여기서, R1, R2, R3 및 R4는 각각 독립적으로 탄화수소 그룹 또는 쇄로부터 선택되며, X는 1가 음이온이다)이며, R1, R2, R3 및 R4 중 적어도 하나가 C10-C24 쇄로부터 선택되는, 잉크 제제용 표면-개질된 소수성 점토 조성물.
  107. 제106항에 있어서, 상기 하나 이상의 유기 화합물 1중량% 내지 8중량%를 포함하는 조성물.
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  109. 제106항에 있어서, 상기 점토 입자의 적어도 50%가 0.2㎛보다 작은 조성물.
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  111. 제106항에 있어서, 상기 점토 입자의 적어도 80%가 0.5㎛보다 작은 조성물.
  112. 삭제
  113. 제106항에 있어서, 모든 상기 점토 입자가 2㎛ 미만인 조성물.
  114. 제106항에 있어서, 상기 점토 입자가 카올리나이트, 디카이트, 할로이사이트, 나크라이트, 몬모릴라이트 또는 Al2Si205(OH)4의 임의의 다른 다형을 포함하는 광물의 카올린 그룹으로부터 선택된 하나 이상의 점토를 포함하는 조성물.
  115. 제114항에 있어서, 상기 점토 입자가 카올린 점토 입자인 조성물.
  116. (i) 용매,
    (ii) 안료 또는 염료,
    (iii) 수지 및
    (iv) 표면-개질된 소수성 점토 조성물을 포함하며,
    상기 표면-개질된 소수성 점토 조성물은,
    점토 입자의 적어도 40%가 0.2㎛보다 작고, 점토 입자의 적어도 70%가 0.5㎛보다 작고, 모든 점토 입자가 5㎛ 미만임을 특징으로 하는 입자크기 분포를 갖는 점토 입자 및
    4급 암모늄 화합물, 유기산, 지방산, 유기 실란, 유기 폴리실란 및 이들의 배합물로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 하나 이상의 유기 화합물 1 중량% 내지 5 중량%를 포함하며,
    상기 4급 암모늄 화합물의 화학식은 [R1R2R3R4N+][X-](여기서, R1, R2, R3 및 R4는 각각 독립적으로 탄화수소 그룹 또는 쇄로부터 선택되고, X는 1가 음이온이다)이며, R1, R2, R3 및 R4 중 적어도 하나가 C10-C24 쇄로부터 선택되는, 열고정 잉크 제제.
  117. 삭제
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  119. 제116항에 있어서, 상기 유기 화합물이 유기산인 열고정 잉크 제제.
  120. 제119항에 있어서, 상기 유기 화합물이 적어도 4개의 탄소원자를 갖는 포화 또는 불포화 지방산인 열고정 잉크 제제.
  121. 제120항에 있어서, 상기 지방산이 스테아르산인 열고정 잉크 제제.
  122. 제116항에 있어서, 상기 유기 화합물이 유기 실란인 열고정 잉크 제제.
  123. 제122항에 있어서, 상기 유기 화합물이 유기 폴리실란인 열고정 잉크 제제.
  124. 제116항에 있어서, 상기 수지가 열고정 잉크 제제 중에 35중량% 이하로 존재하는 열고정 잉크 제제.
  125. 삭제
  126. 제124항에 있어서, 상기 수지가 열고정 잉크 제제 중에 25중량% 이하로 존재하는 열고정 잉크 제제.
  127. 제116항에 있어서, 상기 점토 입자가 열고정 잉크 제제 중에 5중량% 이하로 존재하는 열고정 잉크 제제.
  128. 제127항에 있어서, 상기 점토 입자가 열고정 잉크 제제 중에 10중량% 이하로 존재하는 열고정 잉크 제제.
  129. 삭제
  130. (i) 용매,
    (ii) 안료 또는 염료,
    (iii) 수지 및
    (iv) 표면-개질된 소수성 점토 조성물을 포함하며,
    상기 표면-개질된 소수성 점토 조성물은,
    점토 입자의 적어도 40%가 0.2㎛보다 작고, 점토 입자의 적어도 70%가 0.5㎛보다 작고, 모든 점토 입자가 5㎛ 미만임을 특징으로 하는 입자크기 분포를 갖는 점토 입자 및
    4급 암모늄 화합물, 유기산, 지방산, 유기 실란, 유기 폴리실란 및 이들의 배합물로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 하나 이상의 유기 화합물 1 중량% 내지 5 중량%를 포함하며,
    상기 4급 암모늄 화합물의 화학식은 [R1R2R3R4N+][X-](여기서, R1, R2, R3 및 R4는 각각 독립적으로 탄화수소 그룹 또는 쇄로부터 선택되고, X는 1가 음이온이다)이며, R1, R2, R3 및 R4 중 적어도 하나가 C10-C24 쇄로부터 선택되는, UV-경화성 잉크 제제.
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  133. 제130항에 있어서, 상기 유기 화합물이 유기산인 UV-경화성 잉크 제제.
  134. 제133항에 있어서, 상기 유기산이 적어도 4개의 탄소원자를 갖는 포화 또는 불포화 지방산인 UV-경화성 잉크 제제.
  135. 제134항에 있어서, 상기 지방산이 스테아르산인 UV-경화성 잉크 제제.
  136. 제130항에 있어서, 상기 유기 화합물이 유기 실란인 UV-경화성 잉크 제제.
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