CN108350283B - 具有中空结构的光泽颜料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种具有中空结构的光泽颜料制备方法。本发明的具有中空结构的光泽颜料的特征在于，包括：中空部，用于贯通内部中心；以及金属氧化物涂敷层，用于覆盖上述中空部的一部分或全部，上述金属氧化物涂敷层具有0.1～3μm的厚度的中空结构。

Description

具有中空结构的光泽颜料及其制备方法
技术领域
本发明涉及光泽颜料及其制备方法，更详细地，涉及具有中空结构的光泽颜料及其制备方法。
背景技术
高折射率珍珠色光功能物质可谓是目前随着全世界对汽车、化妆品及所有工业领域的高层次设计的趋势而需求日益增加的尖端产品。
这种高折射率珍珠色光功能物质可广泛用于如壁纸、地板、塑料产品、皮革涂敷、配件、丝网印刷、玩具、家用电器、陶瓷、建筑材料等工业领域，以及如唇膏、美甲、发胶、化妆品包装机、彩色化妆品等化妆品领域，以及食品接触容器、汽车涂装、需要高耐候性的建筑材料、光催化剂、电磁波屏蔽、防止有价证券的伪造等方面。
为了制备高折射率珍珠色光功能物质而通常使用云母。即，被金属氧化物覆盖的云母根据金属氧化物的种类不仅具有干扰色(interference color)或着色效果，而且通过发射或散射光来呈现出柔和的光泽性，因此，为了利用这种云母的性质获得所期望的特性，正在积极地进行有关云母的金属氧化物覆盖方法的多种研究。
相关的现有文献为韩国公开专利公报第10-2001-0073979(公开日：2001年08月04日)，上述文献中记载了通过在合成云母上涂敷金属氧化物来制备珍珠光泽颜料的方法。
发明内容
本发明要解决的技术问题
本发明的目的在于，提供一种通过完全去除板状薄片基材来形成空心的中空部，从而可减少重量的具有中空结构的光泽颜料及其制备方法。
技术方案
用于实现上述目的的本发明的实施例的具有中空结构的光泽颜料制备方法的特征在于，包括：步骤(a)，通过在板状薄片基材上涂敷金属氧化物来形成金属氧化物涂敷层；步骤(b)，将形成有金属氧化物涂敷层的上述板状薄片基材和去离子水混合而悬浮的状态下投入酸性溶液来进行第一次酸处理后，进行回流水洗及过滤；步骤(c)，在上述步骤(b)之后，在经脱水水洗的产物混合去离子水而悬浮的状态下投入碱性溶液来进行第二次碱处理后，进行回流及过滤；以及步骤(d)，通过对上述步骤(c)的产物进行干燥来获得去除上述板状薄片基材的中空结构的金属氧化物涂敷层。
用于实现上述目的的本发明的实施例的具有中空结构的光泽颜料的特征在于，包括：中空部，用于贯通内部中心；以及金属氧化物涂敷层，用于覆盖上述中空部的一部分或全部，上述金属氧化物涂敷层具有0.1～3μm的厚度的中空结构。
有益效果
在本发明的具有中空结构的光泽颜料及其制备方法中，由于在板状薄片基材的一部分通过第一次酸处理而被去除的状态下进行第二次碱处理，所以可完全去除板状薄片基材，从而可获得空心的中空结构，其既轻又具有中空，因此可确保优秀的隐蔽及屏蔽性能。
因此，由本发明的方法制备的具有中空结构的光泽颜料可广泛用于如壁纸、地板、塑料产品、皮革涂敷、配件、丝网印刷、玩具、家用电器、陶瓷、建筑材料等工业领域，以及如唇膏、美甲、发胶、化妆品包装机、彩色化妆品等化妆品领域，以及食品接触容器、汽车涂装、需要高耐候性的建筑材料、光催化剂、电磁波屏蔽、防止有价证券的伪造等方面。
附图说明
图1为示出本发明的实施例的具有中空结构的光泽颜料制备方法的工序流程图。
具体实施方式
参照与附图一同详细描述的实施例，本发明的优点和特征以及实现它们的方法将变得显而易见。然而，本发明不限定于以下所公开的实施例，而是能够以多种不同的形式来体现，本实施例仅使本发明的公开变得完整，为了向本发明所属技术领域的普通技术人员充分传达本发明的范围而提供，并且本发明仅由发明要求保护范围定义。在说明书全文中，相同的附图标记表示相同的结构要素。
以下，参照附图对本发明的优选实施例的具有中空结构的光泽颜料及其制备方法进行详细说明。
图1为示出本发明的实施例的具有中空结构的光泽颜料制备方法的工序流程图。
参照图1，本发明的实施例的具有中空结构的光泽颜料制备方法包括涂敷步骤(S110)、酸处理步骤(S120)、碱处理步骤(S130)及干燥步骤(S140)。
涂敷
在涂敷步骤(S110)中，通过在板状薄片基材上涂敷金属氧化物来形成金属氧化物涂敷层。
此时，板状薄片基材可包含选自云母、板状二氧化硅及玻璃片(glass flake)中的一种以上，其中，最优选地，使用云母。云母可使用合成云母或天然云母，但最优选地，使用合成云母。这种板状薄片基材可使用粉碎及分级的粉末，或者可在制备粉末后通过粉碎及分级来使用。
优选地，使用平均直径为10～150μm的板状薄片基材。当板状薄片基材的平均直径小于10μm时，在板状薄片基材的表面上涂敷物质，随着涂敷厚度的增加板状薄片基材逐渐变为球体的形态，因此矩形比减小，并且当矩形比减小时，导致光的散射，并且存在无法呈现具有一定程度上相同的折射率的相同的颜色的问题。相反，当板状薄片基材的平均直径大于150μm时，由于被涂敷的表面积增加，因此难以形成用于实现颜色的涂敷层。
金属氧化物可包含选自TiO2、SiO2、Al2O3、ZrO2及SnO2中的一种以上。此时，优选地，金属氧化物的平均直径为10～100nm。当金属氧化物的平均直径小于10nm时，难以在板状薄片基材上涂敷金属氧化物。相反，当金属氧化物的平均直径大于100nm时，难以期望通过光散射的光泽效果。
此时，优选地，金属氧化物涂敷层以0.1～3μm的厚度形成。当金属氧化物涂敷层的厚度小于0.1μm时，红外线反射效果有可能不明显。相反，当金属氧化物涂敷层的厚度大于3μm时，可成为造成制备成本升高而无进一步的效果提升的原因，因此没有经济性。
酸处理
在酸处理步骤(S120)中，在形成有金属氧化物涂敷层的板状薄片基材和去离子水混合而悬浮的状态下投入酸性溶液来进行第一次酸处理后，进行回流水洗及过滤。
此时，更优选地，在酸处理中，以300～500rpm的搅拌速度、15～40kHz及70～110W的输出功率条件施加超声波。
当搅拌速度小于300rpm或者超声波输出功率小于70W时，搅拌有可能不充分。相反，当搅拌速度大于500rpm或者超声波输出功率大于110W时，粒子的破裂严重，因此增加不必要的尺寸小的粒子的产生，从而难以将尺寸控制为所期望的尺寸或者难以进行后处理。
此时，作为酸性溶液，可单独使用选自硫酸、磷酸及硝酸中的一种，或者可使用混合这些当中的至少两种的混合溶液。优选地，这种酸性溶液使用以40～60重量百分比(wt％)的浓度进行稀释的溶液。当酸性溶液的浓度小于40重量百分比时，在第一次酸处理时的板状薄片基材不能很好地溶解，从而难以确保中空结构。相反，当酸性溶液的浓度大于60重量百分比时，因过度的浓度而导致板状薄片基材与覆盖的金属氧化物涂敷层一同被溶解的问题。
在本步骤中，优选地，回流在80～120℃的温度条件下进行4～6小时。当回流温度小于80℃或者回流时间小于4小时时，无法确保充分的溶解率，并且由于不均匀的中空区域的产生，不溶性板状片可引起表面裂纹。相反，当回流温度大于120℃或者回流时间大于6小时时，因搅拌而产生中空区域涂敷层的裂痕或金属氧化物涂敷层分离的现象，因此不为优选。
碱处理
在碱处理步骤(S130)中，在酸处理步骤(S120)之后，在经脱水水洗的产物混合去离子水而悬浮的状态下投入碱性溶液来进行第二次碱处理后，进行回流及过滤。
作为碱性溶液，优选地，可使用浓度为40～55重量百分比的强碱，具体地，可使用选自氢氧化钠及氢氧化钾中的一种以上。
当碱性溶液的浓度小于40重量百分比时，涂敷有被第一次酸处理的金属氧化物层的板状薄片基材无法完全被溶解，从而存在无法形成中空形态的忧虑。相反，当碱性溶液的浓度大于55重量百分比时，因过高的浓度而不仅导致板状薄片基材被溶解，并且被覆盖的金属氧化物层也可一同被溶解，因此不为优选。
此时，优选地，回流在50～70℃的温度条件下进行1～3小时。
在本发明中，通过在形成有金属氧化物涂敷层的板状薄片基材上投入硫酸来进行第一次酸处理，从而在去除板状薄片基材的一半以上的状态下进行第二次碱处理，因此可完全去除板状薄片基材，从而可制备具有空心的中空结构的光泽颜料。
干燥
在干燥步骤(S140)中，通过对碱处理步骤(S130)的产物进行干燥来获得去除板状薄片基材的中空结构的金属氧化物涂敷层。
此时，优选地，干燥在100～150℃的温度条件下进行10～120分钟。当干燥温度小于100℃时，干燥时间可能延长，因此经济性及生产性下降。相反，当干燥温度大于150℃时，粉末粒子之间可产生增加凝集的现象，因此不为优选。
以上述步骤(S110～S140)制备的具有中空结构的光泽颜料包括：中空部，用于贯通内部中心；以及金属氧化物涂敷层，用于覆盖上述中空部的一部分或全部。此时，优选地，金属氧化物涂敷层以0.1～3μm的厚度形成。当金属氧化物涂敷层的厚度超过上述范围时，反射效果不明显，因此光泽效率可能不好。
此时，在由本发明的方法制备的具有中空结构的光泽颜料中，由于在板状薄片基材的一部分通过第一次酸处理而被去除的状态下进行第二次碱处理，所以可完全去除板状薄片基材，从而可获得中空的中空结构，其既轻又具有中空，因此可提高优秀的隐蔽及屏蔽性能。
因此，由本发明的方法制备的具有中空结构的光泽颜料可广泛用于如壁纸、地板、塑料产品、皮革涂敷、配件、丝网印刷、玩具、家用电器、陶瓷、建筑材料等工业领域，以及如唇膏、美甲、发胶、化妆品包装机、彩色化妆品等化妆品领域，以及食品接触容器、汽车涂装、需要高耐候性的建筑材料、光催化剂、电磁波屏蔽、防止有价证券的伪造等方面。
实施例
以下，通过本发明的优选实施例进一步详细说明本发明的结构及作用。然而，应理解的是，这仅仅是作为本发明的优选例示而提出，而不以任何方式限制本发明。
本技术领域的普通技术人员可在技术上充分地导出这里未记载的内容，因此省略其说明。
1.光泽颜料制备
实施例1
在3L的烧瓶(莫顿烧瓶(Morton Flask))中加入200ml的去离子水和100g的涂敷有TiO2的云母来使其悬浮。接着，在反应器安装冷凝器后，加入400ml的H2SO4并以400rpm搅拌。
接着，在保持100℃温度的状态下回流(Reflux)6小时，冷却后，加入800ml的水并再次回流。此后，使用滤纸(Filter Paper)过滤，然后利用1000ml的水清洗4次。
接着，将经酸处理的粉末放入3L的烧瓶中，加入800ml的去离子水，以400rpm的速度搅拌而使其悬浮后，加入400ml的浓度为50重量百分比的NaOH水溶液，在保持60℃温度的状态下回流4小时。
此后，使用滤纸过滤后，利用800ml的水清洗4次后，在120℃的温度条件下进行干燥，从而制备具有中空结构的光泽颜料。
实施例2
除了使用浓度为40重量百分比的NaOH水溶液之外，以与实施例1相同的方法制备具有中空结构的光泽颜料。
实施例3
除了使用浓度为45重量百分比的KOH水溶液来代替浓度为50重量百分比的NaOH水溶液之外，以与实施例1相同的方法制备具有中空结构的光泽颜料。
实施例4
除了加入400ml的H2SO4并以350rpm搅拌的同时以30kHz的频率及100W的输出功率条件施加超声波之外，以与实施例1相同的方法制备具有中空结构的光泽颜料。
实施例5
除了加入400ml的H2SO4并以450rpm搅拌的同时以25kHz的频率及90W的输出功率条件施加超声波之外，以与实施例1相同的方法制备具有中空结构的光泽颜料。
比较例1
在3L的烧瓶中加入200ml的去离子水和100g的涂敷有TiO2的云母来使其悬浮。接着，在反应器安装冷凝器后，加入400ml的H2SO4并以350rpm搅拌。
接着，在保持90℃温度的状态下回流6小时，冷却后，加入800ml的水并再次回流。此后，使用滤纸过滤后，利用1000ml的水清洗4次后，在120℃温度条件下进行干燥，从而制备光泽颜料。
比较例2
除了加入400ml的H2SO4并以450rpm搅拌的同时在保持110℃温度的状态下回流5小时之外，以与比较例1相同的方法制备光泽颜料。
比较例3
除了加入400ml的H2SO4并以350rpm搅拌的同时以30kHz的频率及100W的输出功率条件施加超声波之外，以与比较例1相同的方法制备光泽颜料。
2.物性评价
表1示出根据实施例1～5及比较例1～3制备的光泽颜料的物性评价结果。
1)密度
在实施例1～5及比较例1～3的试样的密度测定中，利用麦克默瑞提克(Micromeritics)公司的比重瓶(Pycnometer，AccuPyc 1330)产品测定实施例1～5及比较例1～3的重量后，将试样放入4.0cc的烧瓶，然后通过注入He气体来确定试样所占的体积(真比重(True density))，从而测定比重。
2)热导率
利用激光闪光分析(laser flash analysis，LFA)装置进行测定，在由铝形成的小圆板形盘状的流体池中填充实施例1～5及比较例1～3的试样后，通过在试样的一侧透射激光来进行加热，并且利用红外传感器测定热量传递到相反侧的时间。
表1
区分 密度(g/ml) 热导率(mW/m·K)
实施例1 0.72 77
实施例2 0.87 89
实施例3 0.82 81
实施例4 0.51 72
实施例5 0.53 74
比较例1 3.45 347
比较例2 3.41 339
比较例3 2.79 326
如表1所示，可知实施例1～5的密度显著低于比较例1～3的密度。尤其，可知进行超声波处理的实施例4及实施例5的密度分别测定出相当小的值。
并且，可以确认，实施例1～5的热导率低于比较例1～3的热导率，从而呈现出优秀的绝热性能。
此时，在仅进行酸处理而不进行碱处理的比较例1～3的情况下，中空密度测定出相当大的值，因此认为即使为中空形态也未完全去除内部。
基于上述实验结果，确认到，需要进行第一次酸处理及第二次碱处理来制备轻且具有优秀的绝热性能的中空结构的光泽颜料。
在上文中，以本发明的实施例为中心进行了说明，但是应理解的是，本发明所属技术领域普通技术人员可进行各种变更或变形。这些变更和变形在未超出本发明所提供的技术思想的范围的情况下，均可落入本发明。因此，本发明的权利范围应由所附发明要求保护范围来确定。

Claims (12)

1.一种具有中空结构的光泽颜料制备方法，其特征在于，包括：
步骤(a)，通过在板状薄片基材上涂敷金属氧化物来形成金属氧化物涂敷层；
步骤(b)，将形成有金属氧化物涂敷层的上述板状薄片基材和去离子水混合而悬浮的状态下投入酸性溶液来进行第一次酸处理后，进行回流水洗及过滤；
步骤(c)，在上述步骤(b)之后，在经脱水水洗的产物混合去离子水而悬浮的状态下投入碱性溶液来进行第二次碱处理后，进行回流及过滤；以及
步骤(d)，通过对上述步骤(c)的产物进行干燥来获得去除上述板状薄片基材的中空结构的金属氧化物涂敷层，
在上述步骤(b)的上述酸处理中，以300～500rpm的速度搅拌、15～40kHz的频率及70～110W的输出功率条件施加超声波。
2.根据权利要求1所述的具有中空结构的光泽颜料制备方法，其特征在于，在上述步骤(a)中，上述板状薄片基材包含选自云母、板状二氧化硅及玻璃片中的一种以上。
3.根据权利要求1所述的具有中空结构的光泽颜料制备方法，其特征在于，上述金属氧化物包含选自TiO2、SiO2、Al2O3、ZrO2及SnO2中的一种以上。
4.根据权利要求1所述的具有中空结构的光泽颜料制备方法，其特征在于，在上述步骤(b)中，上述酸性溶液为选自硫酸、磷酸及硝酸中的一种或两种以上的混合溶液。
5.根据权利要求1所述的具有中空结构的光泽颜料制备方法，其特征在于，在上述步骤(b)中，上述回流在80～120℃的温度条件下进行4～6小时。
6.根据权利要求1所述的具有中空结构的光泽颜料制备方法，其特征在于，在上述步骤(c)中，上述碱性溶液包含选自氢氧化钠及氢氧化钾中的一种以上。
7.根据权利要求1所述的具有中空结构的光泽颜料制备方法，其特征在于，在上述步骤(c)中，上述回流在50～70℃的温度条件下进行1～3小时。
8.根据权利要求1所述的具有中空结构的光泽颜料制备方法，其特征在于，在上述步骤(d)中，上述干燥在100～150℃的温度条件下进行10～120分钟。
9.一种具有中空结构的光泽颜料，由权利要求1至8中任一项所述的光泽颜料制备方法制备，其特征在于，
包括：
中空部，用于贯通内部中心；以及
金属氧化物涂敷层，用于覆盖上述中空部的一部分或全部，
上述金属氧化物涂敷层具有0.1～3μm的厚度的中空结构。
10.一种化妆品组合物，其特征在于，包含由权利要求1至8中任一项所述的具有中空结构的光泽颜料制备方法制备的具有中空结构的光泽颜料。
11.一种汽车涂装用组合物，其特征在于，包含由权利要求1至8中任一项所述的具有中空结构的光泽颜料制备方法制备的具有中空结构的光泽颜料。
12.一种油墨、塑料或涂敷用组合物，其特征在于，包含由权利要求1至8中任一项所述的具有中空结构的光泽颜料制备方法制备的具有中空结构的光泽颜料。
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