WO2017057645A1 - ボンディング接合構造 - Google Patents

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洋一 上郡山
真一 山内
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三井金属鉱業株式会社
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    • H01L2224/83438—Material with a principal constituent of the material being a metal or a metalloid, e.g. boron [B], silicon [Si], germanium [Ge], arsenic [As], antimony [Sb], tellurium [Te] and polonium [Po], and alloys thereof the principal constituent melting at a temperature of greater than or equal to 950°C and less than 1550°C
    • H01L2224/83444—Gold [Au] as principal constituent
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    • H01L2224/83438—Material with a principal constituent of the material being a metal or a metalloid, e.g. boron [B], silicon [Si], germanium [Ge], arsenic [As], antimony [Sb], tellurium [Te] and polonium [Po], and alloys thereof the principal constituent melting at a temperature of greater than or equal to 950°C and less than 1550°C
    • H01L2224/83447—Copper [Cu] as principal constituent
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    • H01L2224/83455—Nickel [Ni] as principal constituent
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    • H01L2924/1305—Bipolar Junction Transistor [BJT]
    • H01L2924/13055—Insulated gate bipolar transistor [IGBT]
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    • H01L2924/1304—Transistor
    • H01L2924/1306—Field-effect transistor [FET]
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    • H01L2924/11—Device type
    • H01L2924/13—Discrete devices, e.g. 3 terminal devices
    • H01L2924/1304—Transistor
    • H01L2924/1306—Field-effect transistor [FET]
    • H01L2924/13091—Metal-Oxide-Semiconductor Field-Effect Transistor [MOSFET]

Definitions

  • the present invention relates to a bonding bonding structure, and more particularly to a bonding bonding structure suitably used for a die bonding bonding structure between a die of a semiconductor element and a metal support.
  • Patent Document 1 includes a semiconductor element having a collector electrode on one side and an emitter electrode on the other side, and an insulating substrate having a first electrode wiring on one side.
  • a semiconductor device is described.
  • the first electrode wiring of the insulating substrate and the collector electrode of the semiconductor element are connected via the first bonding layer.
  • the first bonding layer is a sintered layer obtained by sintering a bonding material including a metal particle precursor made of silver carbonate or the like and a reducing agent made of particles of a carboxylic acid metal salt having a melting temperature of 200 ° C. or higher. It has become.
  • the semiconductor element and the sintered layer are directly metal-bonded.
  • the technique described in this document aims to make it possible to realize bonding by metal bonding at the bonding interface at a lower temperature.
  • an object of the present invention is to improve the bonding structure of various heating elements including a die of a semiconductor element, and more specifically, to provide a bonding structure capable of efficiently dissipating heat generated from the heating element. It is in.
  • the present invention is a bonding joint structure in which a heating element and a metal support are joined via a joining part made of a sintered body of copper powder,
  • the support has copper or gold at least on its outermost surface,
  • a bonding joint structure in which an interdiffusion site between copper or gold of the support and copper of the sintered body is formed so as to straddle the bonding interface between the support and the sintered body. is there.
  • the present invention is a die bonding bonding structure in which a die of a semiconductor element and a metal support are bonded via a bonding portion made of a sintered copper powder,
  • the support has copper or gold at least on its outermost surface
  • a die bonding bonding structure in which an interdiffusion site between copper or gold of the support and copper of the sintered body is formed so as to straddle the bonding interface between the support and the sintered body. It is.
  • the present invention is a bonding joint structure in which a heating element and a metal support are joined via a joining part made of a sintered body of nickel powder,
  • the support has nickel at least on its outermost surface
  • the present invention provides a bonding joint structure in which an interdiffusion site between nickel of the support and nickel of the sintered body is formed so as to straddle the joint interface between the support and the sintered body.
  • the present invention is a bonding joint structure in which a heating element and a metal support are joined via a joining part made of a sintered silver powder,
  • the support has silver at least on its outermost surface
  • the present invention provides a bonding joint structure in which interdiffusion sites of silver of the support and silver of the sintered body are formed so as to straddle the bonding interface between the support and the sintered body.
  • FIG. 1 is a schematic longitudinal sectional view showing a die bonding bonding structure as an embodiment of the bonding bonding structure of the present invention.
  • FIG. 2 is a schematic diagram showing an enlarged main part in FIG.
  • FIG. 3 is a schematic longitudinal sectional view (corresponding to FIG. 1) showing a die bonding bonding structure as another embodiment of the bonding bonding structure of the present invention.
  • 4A is a transmission electron microscope image in the vicinity of the bonding interface in the die bonding bonding structure obtained in Example 1
  • FIG. 4B is an enlarged image of the interdiffusion site in FIG. 4A.
  • FIG. 4C is an enlarged image of FIG. 4B.
  • FIG. 5 is a graph showing the element distribution in the vicinity of the bonding interface in the die bonding bonded structure obtained in Example 2.
  • FIG. 6 is a schematic diagram showing an apparatus for evaluating the heat dissipation properties of the die bonding junction structures obtained in Examples and Comparative Examples.
  • FIG. 7 is a transmission electron microscope image in the vicinity of the bonding interface in the die bonding bonded structure obtained in Example 3.
  • FIG. 8 is a transmission electron microscope image in the vicinity of the bonding interface in the die bonding bonded structure obtained in Example 4.
  • the bonding bonding structure of the present invention (hereinafter also simply referred to as “bonding structure”) has a structure in which a heating element and a metal support are bonded via a bonding site.
  • the joining part is composed of a sintered body of copper powder.
  • Examples of such members include, but are not limited to, semiconductor device dies (hereinafter, also simply referred to as “die”), but are not limited thereto, for example, a CPU, an LED element, a resistor, and an electric circuit. Etc. may be used as a heating element.
  • die semiconductor device dies
  • Etc. may be used as a heating element.
  • another member that receives heat from the heating element for example, a member that is joined to the heating element and that is heated by conduction of the heat generated from the heating element is also regarded as one aspect of the heating element. I will do it.
  • the present invention will be described by taking as an example a die bonding bonding structure using a die as a heating element.
  • a die is formed by individually separating a plurality of semiconductor elements formed on a wafer, and is also called a chip or a bare die.
  • the die is made of a semiconductor element such as a diode, a bipolar transistor, an insulated gate bipolar transistor (IGBT), a field effect transistor (FET), a metal oxide semiconductor field effect transistor (MOSFET), or a thyristor.
  • a semiconductor element such as a diode, a bipolar transistor, an insulated gate bipolar transistor (IGBT), a field effect transistor (FET), a metal oxide semiconductor field effect transistor (MOSFET), or a thyristor.
  • IGBT insulated gate bipolar transistor
  • FET field effect transistor
  • MOSFET metal oxide semiconductor field effect transistor
  • the bonding structure of the present invention is excellent in heat dissipation, when a semiconductor element with a large calorific value called a power device is used as a die to be bonded in the present invention.
  • a power device a semiconductor element with a large calorific value
  • the effects of the present invention are remarkably exhibited.
  • Examples of such power devices include IGBTs, power MOSFETs, and various semiconductor elements made of SiC and GaN.
  • the support is used for fixing and supporting the die of the semiconductor element.
  • a lead frame or a substrate is used as the support.
  • the support is made of metal. Since metal is a material with better heat transfer than other materials such as ceramics, the advantage is that heat generated during the operation of a semiconductor device can be easily released through the support by using a metal support. There is.
  • a simple metal such as copper or aluminum can be used.
  • an alloy such as a copper-iron alloy, an iron-nickel alloy, and a stainless alloy can be used.
  • a support having a laminated structure in which a plurality of layers of different metal materials are laminated in the thickness direction can also be used. Each layer may be a single metal or an alloy.
  • a support having a laminated structure one having a structure in which the base material layer is made of a simple substance or an alloy such as nickel, copper, or aluminum and the outermost layer is made of a simple substance of gold can be given as an example.
  • the support is in a state where copper or gold is present at least on the outermost surface thereof.
  • the outermost surface of the support is a surface on which the heating element or the die of the semiconductor element is fixed by the bonding site. That is, it is the surface facing the bonding site.
  • Examples of the support in which copper or gold is present at least on the outermost surface include a support made of a simple substance of copper, a support of a copper base alloy such as a copper-gold alloy, a base material layer made of nickel, copper, Or a support of a laminated structure in which the outermost layer is made of a simple substance of gold such as aluminum, and the base material layer is made of a simple substance or an alloy such as nickel, copper, or aluminum, and the outermost layer is made of an alloy containing gold. And a laminated structure support.
  • the joining portion is made of a sintered body of copper powder (hereinafter also simply referred to as “sintered body”).
  • the joining portion can be formed in the entire area of the surface of the die facing the support or a part of the facing surface.
  • the sintered body of the copper powder constituting the bonding site is a copper powder containing a plurality of copper particles heated at a temperature around the melting point of copper for a predetermined time under a predetermined atmosphere, and necking sites between the copper particles. It is formed by bonding so as to generate.
  • the copper powder used as a raw material for the joining site may be a powder of copper alone or a copper-based alloy powder having copper as a base material.
  • a powder of simple copper is used.
  • other materials may be included in the sintered body of the copper powder that constitutes the joining site, as necessary. Examples of such a material include organic compounds used for the purpose of preventing the sintered body from being oxidized.
  • the bonding structure 1 has a structure in which the die 10 and the support 20 are bonded via a bonding portion 30 formed of a sintered body 32 of copper powder containing a plurality of copper particles 31. .
  • the die bonding bonding structure 1 has a bonding interface 40 between the support 20 and the sintered body 32.
  • an interdiffusion site 41 between the metal element of the support 20 and the constituent element of the sintered body 32 is formed so as to straddle the bonding interface 40.
  • the bonding structure 1 is viewed along the longitudinal cross-sectional direction X that is a direction along a cross section orthogonal to the bonding interface, that is, along the vertical direction of the paper surface in FIG. 1, the mutual diffusion region 41 straddles the bonding interface 40.
  • the longitudinal section direction X When viewed in the longitudinal section, with respect to the plane direction Y that is a direction along the bonding interface, that is, the horizontal direction of the paper in FIG. 1, each copper particle 31 constituting the interdiffusion site 41 has a maximum ,
  • the support 20 exists over a region R extending in the plane direction Y.
  • the interdiffusion site 41 includes a plurality of primary particles 31 a constituting the copper particles 31 bonded to the support 20 when viewed along the longitudinal section direction X. There is no crystal grain boundary along the plane corresponding to the bonding interface 40.
  • a primary particle refers to an object that is recognized as a minimum unit as a particle as judged from an apparent geometric form.
  • the constituent elements are metal-bonded.
  • the interdiffusion site 41 has a single phase made of a single metal or an alloy. Is formed.
  • an alloy phase including the metal element of the support 20 and the constituent elements of the sintered body 32 is formed.
  • a metal bond is a bond between metal atoms by free electrons.
  • the interdiffusion part 41 is formed in the junction structure 1 and the interdiffusion part 41 includes a phase in which metal bonding is performed, free electrons are present in the interdiffusion part 41, so that its heat transfer property Will be better.
  • the heat transfer property Will be better.
  • the die 10 of the semiconductor element generates heat due to the operation, the heat is easily transmitted to the support body 20 which is a member located on the opposite side across the bonding portion 30.
  • the heat generated in the semiconductor element die 10 is dissipated.
  • the semiconductor element is less likely to be thermally damaged. This is important in terms of operational stability and reliability of the semiconductor element.
  • the interdiffusion site 41 includes a single phase having a crystal structure of simple copper.
  • this single-phase crystal structure has a crystal orientation in the same direction at a portion 41a located on the sintered body 32 side and a portion 41b located on the support body 20 side with the bonding interface 40 interposed therebetween.
  • the crystal orientation is the same in the interdiffusion site 41a located on the sintered body 32 side and the interdiffusion site 41b located on the support 20 side with the bonding interface 40 interposed therebetween, the crystal The orientation intersects with the bonding interface 40, and free electrons are smoothly transferred between the interdiffusion parts 41a and 41b, and the heat transfer property of the interdiffusion part 41 is further improved. As a result, the heat generated in the die 10 of the semiconductor element is more easily dissipated, and the semiconductor element is less susceptible to thermal damage.
  • the crystal orientation of the copper crystal structure can be confirmed from a transmission electron microscope (TEM) image of the interdiffusion site 41.
  • copper powder As a copper source of the joining part.
  • other copper sources such as various cupric oxides such as cupric oxide are used, a sintered body can be obtained, but the crystal structure of copper having the same crystal orientation is formed in the interdiffusion site. It is not easy to form so as to straddle the bonding interface.
  • the crystal orientation of any face in the copper crystal structure may be in the same direction, and the crystal orientation of a specific face need not be in the same direction.
  • the crystal orientation of the ⁇ 111 ⁇ plane of copper is measured. This is because it is easy to observe the ⁇ 111 ⁇ plane of copper by TEM. It does not require that the ⁇ 111 ⁇ planes of copper are in the same direction.
  • crystal orientations in the respective crystal structures may be different from each other.
  • the copper crystal structure having the same crystal orientation has a transverse length at the bonding interface 40 (in FIG. 2, the width or plane of each crystal grain).
  • the length in the direction Y) is preferably 10 nm or more, and more preferably 50 nm or more. There is no particular upper limit for the transverse length, but it is typically about 500 nm.
  • This transverse length can be measured from a transmission electron microscope (TEM) image of the interdiffusion site 41. The crossing length is measured for five sites and the average value is taken.
  • TEM transmission electron microscope
  • the thickness of the copper crystal structure having the same crystal orientation across the bonding interface 40 is preferably 10 nm or more, and more preferably 50 nm or more at the maximum location.
  • the upper limit of the thickness across the bonding interface 40 is not particularly limited, but is typically about 1000 nm, more typically about 500 nm.
  • This thickness can be measured from a transmission electron microscope (TEM) image of the interdiffusion site 41. The thickness is measured for five parts at equal intervals along the bonding interface surface direction, and is the maximum value.
  • TEM transmission electron microscope
  • the sintered body 32 contains copper and the support 20 is made of metal
  • the sintered body 32 and the support 20 are electrically connected.
  • the sintered body 32 and the die 10 may be electrically connected or may not be electrically connected.
  • the object of the present invention is to dissipate heat generated from the die 10 of the semiconductor element
  • the sintered body 32 and the support 20 are electrically connected, or the sintered body 32 and the die. It is clear that it is not essential in the present invention that the terminal 10 is electrically connected.
  • the joining part is made of a sintered body of copper powder, but the joining part is made of a sintered body of nickel powder or a sintered body of silver powder instead of the sintered body of copper. It may be.
  • the material of the outermost surface of the support is nickel when a nickel powder sintered body is used, and the material is silver when a silver powder sintered body is used.
  • the joining structure of the present invention when a nickel powder sintered body is used, the interdiffusion between nickel of the supporting body and nickel of the sintered body is performed so as to straddle the joining interface between the supporting body and the sintered body. A site is formed.
  • a silver powder sintered body when a silver powder sintered body is used, an interdiffusion site between the silver of the support and the silver of the sintered body is formed so as to straddle the bonding interface between the support and the sintered body.
  • the crystal orientation is the same in the interdiffusion site. It is preferable that the crystal structure of nickel or silver is formed so as to straddle the bonding interface from the viewpoint that the heat transfer property of the bonding portion is further improved.
  • the crystal orientation of any face in the crystal structure of nickel or silver may be in the same direction, and the crystal orientation of a specific face does not need to be in the same direction.
  • the joining portion is made of nickel or silver
  • the above-described details in the case where the joining portion is made of copper are appropriately applied to points not specifically described.
  • FIG. 3 shows another embodiment of the die bonding bonding structure of the present invention.
  • the description about embodiment shown in FIG.1 and FIG.2 applies suitably about the point which is not demonstrated especially regarding this embodiment.
  • the outermost surface of the base material 20a is related to the joint structure 1 formed by sintering the support 20 made of the simple gold 20b and the copper powder made of the simple copper.
  • interdiffusion region 41 preferably comprises a Cu 3 Au.
  • Cu 3 Au is preferably in an alloy state.
  • the portion 41c made of Cu 3 Au has good heat conductivity. As a result, the heat generated in the semiconductor element die 10 is further dissipated. As a result, the semiconductor element becomes less susceptible to thermal damage.
  • the presence of the Cu 3 Au portion 41c in the state of alloy in the interdiffusion site 41 is confirmed by performing element mapping for the interdiffusion site 41 and measuring the element distribution along the longitudinal section direction X. it can.
  • this element distribution when the molar ratio of copper to gold is 3: 1 and a region where the ratio is maintained can be confirmed, it can be determined that Cu 3 Au in an alloy state exists in the region.
  • the presence or absence of Cu 3 Au in the alloy state can also be determined by electron diffraction measurement of the interdiffusion site 41.
  • the interdiffusion part 41 includes a solid solution part 41 d made of a solid solution of gold and copper in addition to the Cu 3 Au part 41 c.
  • the solid solution portion 41d is a portion formed by dissolving gold in a copper base material.
  • the copper distribution as viewed along the longitudinal cross-sectional direction X of the bonding structure 1 gradually decreases from the sintered body 32 side toward the support body 20 side.
  • the gold distribution it is preferable that the gold distribution gradually increases from the sintered body 32 side toward the support body 20 side when viewed along the longitudinal sectional direction X of the joint structure 1.
  • Solid solution region 41d, in interdiffusion site 41 is preferably located between the Cu 3 Au site 41c and sintered 32, with such an arrangement form, the Cu 3 Au site 41c and sintered 32 Has the function of increasing the bonding strength.
  • the solid solution part 41d also has a function of smoothly conducting heat transfer from the sintered body 32 to the Cu 3 Au part 41c. From the viewpoint of making these functions more prominent, the ratio of copper and gold in the solid solution portion 41d varies within a range of 0.01 mol or more and 0.33 mol of gold with respect to 1 mol of copper. It is preferable.
  • the presence of the solid solution part 41d of copper and gold in the interdiffusion part 41 is performed by performing element mapping for the solid solution part 41d and measuring the element distribution along the longitudinal section direction X. I can confirm. Also, it can be determined whether or not copper and gold form a solid solution by electron diffraction measurement of the solid solution portion 41d.
  • a die 10 of a semiconductor element has a surface layer 10a made of a simple substance of gold on a lower surface thereof, that is, a surface facing a support 20, and such a die 10 and a copper It may be formed by sintering a single piece of copper powder.
  • an interdiffusion site containing gold of the surface layer 10a formed on the lower surface of the die 10 and copper which is a constituent element of the sintered body so as to straddle the bonding interface 43 between the die 10 and the sintered body 32. 44 is preferably formed.
  • the interdiffusion part 44 preferably includes a part 44c made of Cu 3 Au. The details of the interdiffusion part 44 are the same as those of the interdiffusion part 41 described above, and thus a repeated description is omitted.
  • the interdiffusion part 44 in the bonding structure 1 further preferably has a solid solution part 44d made of a solid solution of gold and copper in addition to the Cu 3 Au part 44c.
  • the solid solution portion 44 d is preferably located between the Cu 3 Au portion 44 c and the sintered body 32.
  • the copper distribution as viewed along the longitudinal cross-sectional direction X of the bonding structure 1 gradually decreases from the sintered body 32 side toward the die 10 side.
  • the gold distribution gradually increases from the sintered body 32 side toward the die 10 side when viewed along the longitudinal cross-sectional direction X of the bonding structure 1.
  • An interdiffusion part 44 containing Cu 3 Au is formed between the die 10 and the sintered body 32, and the interdiffusion part 44 contains a solid solution part 44d in addition to the Cu 3 Au part 44c.
  • the heat generated in the die 10 is smoothly transferred to the sintered body 32, and the heat is further transferred to the support 20 through the interdiffusion portion 41 on the support 20 side.
  • the heat generated in the semiconductor element die 10 is further dissipated.
  • the semiconductor element becomes even less susceptible to thermal damage.
  • copper powder is preferably provided in a paste state from the viewpoint of handleability.
  • the paste preferably contains an organic solvent in addition to the copper powder.
  • organic solvent those similar to those used in the copper conductive paste can be used without particular limitation. Examples thereof include monoalcohols, polyhydric alcohols, polyhydric alcohol alkyl ethers, polyhydric alcohol aryl ethers, esters, nitrogen-containing heterocyclic compounds, amides, amines, and saturated hydrocarbons. These organic solvents can be used alone or in combination of two or more.
  • the concentration of copper in the paste is appropriately adjusted to a concentration suitable for handling.
  • the copper powder in the paste state is applied to the outermost surface of the support 20.
  • the copper powder in a paste state can be applied to the outermost surface of the support 20 using a device such as a dispenser.
  • the arrangement form of the copper powder in the paste state may be a dot shape like a dice, or may be a linear shape or a planar shape.
  • the die 10 is placed on the copper powder in a paste state. By performing heating at a predetermined temperature under this state, sintering of the copper particles constituting the copper powder occurs, and a sintered body 32 is generated. At the same time, sintering of the copper particles and the outermost surface of the support 20 and sintering of the copper particles and the lower surface of the die 10 also occur.
  • the die bonding bonded structure 1 is formed, and the die 10 is fixed on the support 20 via the sintered body 32. And the mutual diffusion site
  • the sintering condition is preferably 150 ° C. or higher and 400 ° C. or lower, and more preferably 230 ° C. or higher and 300 ° C. or lower in terms of temperature.
  • the time is preferably 5 minutes or more and 60 minutes or less, more preferably 7 minutes or more and 30 minutes or less, provided that the temperature is within this range.
  • an oxidizing atmosphere such as air, an inert atmosphere such as nitrogen or argon, or a reducing atmosphere such as nitrogen-hydrogen can be used.
  • the sintering may be performed under vacuum. In particular, when sintering is performed in an inert atmosphere such as nitrogen in the presence of triethanolamine, a copper crystal structure with the same crystal orientation is successfully formed across the bonding interface in the interdiffusion sites. Is preferable.
  • nickel powder or silver powder may be used instead of the copper powder described above.
  • nickel powder it is possible to use nickel powder produced by a so-called polyol method described in, for example, JP-A-2009-187672, etc. This is preferable because the structure is successfully formed so as to straddle the bonding interface.
  • silver powder when silver powder produced by a so-called wet reduction method described in JP-A-2009-242913 is used, the crystal structure of silver having the same crystal orientation is present in the interdiffusion site. It is preferable because it is successfully formed so as to straddle the bonding interface.
  • the average particle diameter D of the primary particles of the powder is preferably 20 nm or more and 300 nm or less.
  • the average particle size of the primary particles of the powder is preferably 0.1 ⁇ m or more and 2 ⁇ m or less.
  • the bonding structure 1 shown in FIG. 3 is manufactured using a copper powder whose copper particles are made of copper alone, a support whose outermost surface is made of gold alone, and a die whose lower surface is made of gold alone will be described.
  • the copper powder in the paste state is applied to the outermost surface of the support 20 using an apparatus such as a dispenser.
  • the copper powder of a paste state can be given to the whole region of the opposing surface with the support body in die
  • the disposition form of the copper powder in a paste state may be a dot like a dice, or may be a line or a plane.
  • the die 10 is placed on the copper powder in a paste state.
  • the copper particles 31 form a necking with the gold on the outermost surface of the support 20 and the gold on the lower surface of the die 10, and copper mainly diffuses to the gold side.
  • the lower surface of the gold of the gold and the die 10 of the outermost surface of the support 20 a metal bond mainly composed of Cu 3 Au, it is interdiffusion sites 41 and 44.
  • solid solution portions 41 d and 44 d of copper and gold are formed in the mutual diffusion portions 41 and 44.
  • the sintering conditions are the same as those described above.
  • the average particle diameter D of the primary particles is at 0.15 ⁇ m or 0.6 ⁇ m or less, the ratio of the average particle diameter D BET in true sphere-equivalent based on the average particle diameter D and the BET specific surface area of the primary particles
  • a copper powder having a D / D BET value of 0.8 or more and 4.0 or less and having no layer on the particle surface for suppressing aggregation between the particles Can be successfully formed.
  • This copper powder is preferably used alone or in combination with other copper powder.
  • the average particle diameter D is about 1 to 5 ⁇ m.
  • copper powder having a layer for suppressing aggregation between particles on the particle surface may be included.
  • the copper powder can be used in a proportion of preferably 50% by mass or more, more preferably 55% by mass or more with respect to the entire copper powder.
  • this copper powder will be described.
  • the average particle diameter D of the primary particles of the copper powder is preferably 0.15 to 0.6 ⁇ m, and more preferably 0.15 to 0.4 ⁇ m.
  • the average particle diameter D of the primary particles of the copper powder is observed with a scanning electron microscope at a magnification of 10,000 times or 30,000 times, and the horizontal ferret diameter is measured for 200 particles in the field of view. From the measured value, the volume average particle diameter is converted to a sphere.
  • the particle shape of the copper particles 31 is preferably spherical from the viewpoint of improving the dispersibility of the copper powder.
  • the copper powder does not have a layer for suppressing aggregation between particles (hereinafter also referred to as a protective layer) on the particle surface.
  • the protective layer is formed, for example, by treating the surface of the copper particles with a surface treatment agent in a subsequent step of producing the copper powder for the purpose of improving dispersibility and the like.
  • surface treatment agents include various organic compounds such as fatty acids such as stearic acid, lauric acid, and oleic acid.
  • a surface treatment agent which contain semimetal or metals, such as silicon, titanium, and zirconium, are also mentioned. Furthermore, even when a surface treatment agent is not used in the subsequent process of copper powder production, when copper powder is produced by a wet reduction method, it is protected by adding a dispersant to the reaction solution containing the copper source. A layer may be formed. Examples of such a dispersant include phosphates such as sodium pyrophosphate and organic compounds such as gum arabic.
  • the copper powder preferably has as little content of the elements that form the protective layer as possible.
  • the total content of carbon, phosphorus, silicon, titanium, and zirconium that have conventionally been present in the copper powder as a component of the protective layer is 0.10% by mass or less based on the copper powder. Preferably, it is 0.08% by mass or less, more preferably 0.06% by mass or less.
  • the sum of the contents is preferably as small as possible, but if it is an amount up to about 0.06% by mass, the low-temperature sinterability of the copper powder can be sufficiently enhanced. Further, when the carbon content of the copper powder is excessively large, a gas containing carbon is generated when the sintered powder 32 is formed by firing the copper powder, and a crack is generated in the film due to the gas. The film may peel off from the substrate. When the total content is low in copper powder, problems due to the generation of carbon-containing gas can be prevented.
  • the copper powder preferably has a low impurity content and a high copper purity.
  • the copper content in the copper powder is preferably 98% by mass or more, more preferably 99% by mass or more, and still more preferably 99.8% by mass or more.
  • the degree of primary particle agglomeration can be evaluated using the value of D / D BET , which is the ratio of the average particle size D BET in terms of spheres based on the BET specific surface area and the average particle size D of the primary particles, as a scale. .
  • the copper powder has a D / D BET value of 0.8 or more and 4.0 or less.
  • the value of D / D BET is a measure showing how wide the particle size distribution is compared with the ideal monodispersed state in which the copper powder has a uniform particle size and no aggregation, and can be used to estimate the degree of aggregation. .
  • the evaluation of the D / D BET value is basically based on the premise that the copper powder has a continuous distribution (one mountain distribution) in addition to being uniform with few pores on the particle surface.
  • the copper powder can be interpreted as the ideal monodispersed state described above.
  • the larger the value of D / D BET is the wider the particle size distribution of the copper powder is, and the particle size is uneven or there is much aggregation.
  • the value of D / D BET is less than 1, which is often observed when the copper powder is in a state deviating from the preconditions mentioned above. Examples of the state deviating from the above preconditions include a state where pores are present on the particle surface, a state where the particle surface is non-uniform, a state where agglomeration exists locally, and the like.
  • the value of D / D BET is preferably 0.8 or more and 4.0 or less, more preferably 0.9 or more and 1.8 or less. It is.
  • the value of D BET can be determined by measuring the BET specific surface area of the copper powder by a gas adsorption method. The BET specific surface area is measured by a one-point method using, for example, Flowsorb II2300 manufactured by Shimadzu Corporation. The amount of the powder to be measured is 1.0 g, and the preliminary degassing condition is 150 ° C. for 15 minutes.
  • the average particle diameter D BET is determined from the value of the obtained BET specific surface area (SSA) and the density of copper near room temperature (8.94 g / cm 3 ) by the following formula.
  • D BET ( ⁇ m) 6 / (SSA (m 2 /g) ⁇ 8.94 (g / cm 3 ))
  • Value itself of D BET is preferably at 0.6 ⁇ m or less than 0.08 .mu.m, even more preferably 0.1 ⁇ m or 0.4 ⁇ m or less, still more preferably 0.2 ⁇ m or 0.4 ⁇ m below.
  • the value of the BET specific surface area in the copper powder is preferably 1.7 m 2 / g or more and 8.5 m 2 / g or less, and more preferably 2.5 m 2 / g or more and 4 m 2 / g or less.
  • the copper powder has a crystallite diameter of preferably 60 nm or less, more preferably 50 nm or less, and still more preferably 40 nm or less.
  • the lower limit is preferably 20 nm. By setting the crystallite size within this range, the low-temperature sinterability of the copper powder becomes even better.
  • the crystallite diameter is measured by, for example, X-ray diffraction measurement of copper powder using RINT-TTRIII manufactured by Rigaku Corporation, and using the obtained ⁇ 111 ⁇ peak, the crystallite diameter (nm) is measured by the Scherrer method. ) Is calculated.
  • Such copper powder has the feature that it is easy to sinter even at low temperatures.
  • a metal bond is formed between the die or support and the sintered body when the die and support are joined with the sintered body of the copper powder.
  • the interdiffusion site in the present invention can be easily obtained.
  • the copper powder suitably used in the present invention has a sintering start temperature of preferably 170 ° C. or higher and 240 ° C. or lower, more preferably 170 ° C. or higher and 235 ° C. or lower, and still more preferably 170 ° C. or higher and 230 ° C. or lower. is there.
  • the above-described sintering start temperature can be measured by allowing copper powder to stand in a 3% by volume H 2 —N 2 atmosphere furnace and gradually raising the furnace temperature. Specifically, it can be measured by the method described below. Whether or not the sintering has started is determined by observing the copper powder taken out from the furnace with a scanning electron microscope and determining whether or not surface association occurs between the particles. Surface association refers to a state in which particles are integrated so that the surface of one particle and the surface of another particle are continuous.
  • the copper powder is placed on an aluminum stand and held at a set temperature of 160 ° C. for 1 hour in a 3% by volume H 2 —N 2 atmosphere. Thereafter, the copper powder is taken out from the furnace, and the copper powder is observed at a magnification of 50,000 times using a scanning electron microscope to examine the presence or absence of surface association. If no surface association is observed, the furnace set temperature is reset to a temperature 10 ° C. higher than the set temperature, and the presence or absence of surface association is examined at the new set temperature in the same manner as described above. This operation is repeated, and the set temperature of the furnace where the surface association is observed is set as the sintering start temperature (° C.).
  • This production method is characterized in that in the reduction of copper ions in a wet manner using hydrazine as a reducing agent, an organic solvent that is compatible with water and can reduce the surface tension of water is used as a solvent. I will. This manufacturing method can manufacture copper powder easily and simply by using this organic solvent.
  • organic solvent examples include monohydric alcohol, polyhydric alcohol, polyhydric alcohol ester, ketone, ether and the like.
  • monohydric alcohol those having 1 to 5 carbon atoms, particularly 1 to 4 carbon atoms are preferable.
  • Specific examples include methanol, ethanol, n-propanol, isopropanol, t-butanol and the like.
  • Examples of the polyhydric alcohol include diols such as ethylene glycol, 1,2-propylene glycol and 1,3-propylene glycol, and triols such as glycerin.
  • Examples of the ester of the polyhydric alcohol include the fatty acid ester of the polyhydric alcohol described above.
  • As the fatty acid for example, a monovalent fatty acid having 1 to 8 carbon atoms, particularly 1 to 5 carbon atoms is preferable.
  • the ester of the polyhydric alcohol preferably has at least one hydroxyl group.
  • ketone an alkyl group bonded to a carbonyl group having 1 to 6 carbon atoms, particularly 1 to 4 carbon atoms is preferable.
  • the ketone include ethyl methyl ketone and acetone.
  • the ether include dimethyl ether, ethyl methyl ether, diethyl ether, cyclic compounds such as octacene, tetrahydrofuran, and tetrahydropyran, and polyethers such as polyethylene glycol and polypropylene glycol.
  • the ratio of the mass of the organic solvent to the mass of water is preferably 1/99 to 90/10, and more preferably 1.5 / 98.5. To 90/10. If the ratio of water and organic solvent is within this range, the surface tension of water during wet reduction can be reduced moderately, and copper powder having D and D / D BET values within the above range can be easily obtained. Can get to.
  • the liquid medium is preferably composed only of the organic solvent and water. This is preferable from the viewpoint of producing a copper powder that does not have a protective layer and has few impurities without using a dispersant or the like.
  • a reaction solution is prepared by dissolving or dispersing a copper source in the liquid medium.
  • the method for preparing the reaction liquid include a method in which a liquid medium and a copper source are mixed and stirred.
  • the ratio of the copper source to the liquid medium is preferably 4 g or more and 2000 g or less, more preferably 8 g or more and 1000 g or less, with respect to 1 g of the copper source. It is preferable for the ratio of the copper source to the liquid medium to be within this range since the productivity of copper powder synthesis is high.
  • the copper source various monovalent or divalent copper compounds can be used.
  • copper acetate, copper hydroxide, copper sulfate, copper oxide, or cuprous oxide it is preferable to use copper acetate, copper hydroxide, copper sulfate, copper oxide, or cuprous oxide.
  • copper powder having D and D / D BET values within the above ranges can be easily obtained.
  • copper powder with few impurities can be obtained.
  • the amount of hydrazine added is preferably 0.5 to 50 mol, more preferably 1 to 20 mol with respect to 1 mol of copper.
  • the amount of hydrazine added is within this range, a copper powder having a D / D BET value within the above range is easily obtained.
  • the temperature of the reaction solution is preferably maintained at 40 ° C. or higher and 90 ° C. or lower, particularly 50 ° C. or higher and 80 ° C. or lower from the mixing start point to the end point. For the same reason, it is preferable to continue stirring of the reaction solution from the start of mixing to the end of reaction.
  • the reaction solution and hydrazine are preferably mixed as in any of the following (a) and (b). By doing so, it is possible to effectively prevent inconvenience caused by a rapid reaction.
  • the reaction solution is preferably aged by continuing stirring even after mixing with hydrazine is completed. This is because it is easy to obtain a copper powder having a D / D BET value within the above range.
  • the crystal orientation of the copper crystal structure in the interdiffusion site 41 may be a surface other than the ⁇ 111 ⁇ plane employed in Examples described later.
  • each of the embodiments described above relates to a die bonding structure using a semiconductor element die as a heating element.
  • the present invention is not limited to this, and a member other than a semiconductor element die is used as a heating element.
  • the present invention can be applied to bonding.
  • Example 1 a die bonding bonded structure having the structure shown in FIG. 1 was manufactured.
  • (1) Production of copper powder and copper paste A 500-ml round bottom flask equipped with stirring blades was prepared. This round bottom flask was charged with 15.71 g of copper acetate monohydrate as a copper source. Further, 10 g of water and 70.65 g of isopropanol as an organic solvent were added to the round bottom flask to obtain a reaction solution. While stirring this reaction liquid at 150 rpm, the liquid temperature was raised to 60 ° C. While continuing stirring, 1.97 g of hydrazine monohydrate was added to the reaction solution all at once. The reaction was then stirred for 30 minutes.
  • the obtained solid content was dried under reduced pressure at room temperature to obtain the intended copper powder.
  • the average particle diameter D of the primary particles of this copper powder is 0.19 ⁇ m
  • the BET specific surface area (SSA) is 3.91 m 2 / g
  • D BET is 0.17 ⁇ m
  • D / D BET is 1.1
  • C P
  • the total content of Si, Ti and Zr was 0.05%
  • the copper content was more than 99.8%
  • the crystallite diameter was 35 nm
  • the sintering start temperature was 170 ° C.
  • CS-20 (trade name) which is a copper powder composed of this copper powder and wet synthetic copper particles manufactured by Mitsui Mining & Smelting Co., Ltd.
  • FIGS. 4A to 4C show TEM images in the vicinity of the bonded interface between the sintered body and the support in the obtained bonded structure.
  • an interdiffusion site between the copper of the support and the copper of the sintered body is formed so as to straddle the bonding interface between the support and the sintered body. It can be seen that the crystal structure of copper having the same crystal orientation is formed so as to straddle the bonding interface.
  • the copper crystal structure having the same crystal orientation had a transverse length of 94 nm at the junction interface.
  • the maximum thickness of the copper crystal structure straddling the bonding interface was 170 nm.
  • Comparative Example 1 (1) Manufacture of copper paste As mixed copper powder, from 1050Y (trade name), which is a copper powder made of wet synthetic copper particles made by Mitsui Mining & Smelting Co., Ltd., and wet synthetic copper particles made by Mitsui Metal Mining Co., Ltd. 1300Y (trade name), which is a copper powder, was mixed at a mass ratio of 56:44.
  • the two types of copper powder used in Comparative Example 1 and Comparative Example 2 both have an organic protective layer on the surface. Except this, it carried out similarly to Example 1 (1), and prepared the copper paste.
  • [Comparative Example 2] (1) Manufacture of copper paste As mixed copper powder, from 1050Y (trade name), which is a copper powder made of wet synthetic copper particles made by Mitsui Mining & Smelting Co., Ltd., and wet synthetic copper particles made by Mitsui Metal Mining Co., Ltd. 1300Y (trade name), which is a copper powder, was mixed at a mass ratio of 56:44.
  • As mixed resins RE-303SL, a bisphenol F type epoxy resin manufactured by Nippon Kayaku Co., Ltd., RE-306, a phenol novolac type epoxy resin manufactured by Nippon Kayaku Co., Ltd., and Nippon Kayaku Co., Ltd.
  • RE-310S a bisphenol A type epoxy resin manufactured by Nippon Kayaku Co., Ltd., GAN, a liquid epoxy resin manufactured by Nippon Kayaku Co., Ltd., Kayahard MCD, a curing agent manufactured by Nippon Kayaku Co., Ltd., and 2- (3 , 4-epoxycyclohexyl) ethyltrimethoxysilane, 3-glycidoxypropyltrimethoxysilane, and Amicure MY24, a curing accelerator manufactured by Ajinomoto Fine Techno Co., Ltd., were prepared. The mixed copper powder and the mixed resin were mixed to prepare a copper paste.
  • the proportion of RE-303SL in the mixed resin is 31%, the proportion of RE-306 is 15%, the proportion of RE-310S is 15%, the proportion of GAN is 6%, the proportion of Kayahard MCD is 28%, 2- (3, The proportion of 4-epoxycyclohexyl) ethyltrimethoxysilane was 1%, the proportion of 3-glycidoxypropyltrimethoxysilane was 1%, and the proportion of Amicure MY24 was 3%. The ratio of the mixed copper powder in the copper paste was 89%, and the ratio of the mixed resin was 11%.
  • Comparative Example 3 is an example of a bonding structure that does not use copper powder.
  • (1) Preparation of Solder Paste A commercially available solder paste (composition: Sn63% by mass—Pb37% by mass, manufactured by HONG KONG WELSOLO METAL TECHNOLOGY CO., LIMITED) was prepared.
  • Example 2 In this example, a die bonding bonded structure having the structure shown in FIG. 3 was manufactured.
  • the average particle diameter D of this copper powder is 0.24 ⁇ m, the BET specific surface area (SSA) is 3.17 m 2 / g, D BET is 0.21 ⁇ m, D / D BET is 1.2, C, P, Si, Ti And the total content of Zr was 0.04%, the copper content was more than 99.8%, the crystallite diameter was 35 nm, and the sintering start temperature was 170 ° C.
  • This copper powder was mixed with CS-20 (trade name) which is a copper powder made of wet synthetic copper particles manufactured by Mitsui Mining & Smelting Co., Ltd. at a mass ratio of 56:44 to obtain a mixed copper powder. Thereafter, a copper paste was prepared in the same manner as in Example 1.
  • a support body in which a gold plating layer having a thickness of 1 ⁇ m was formed on the surface of a base material made of nickel having a 10 mm square and a thickness of 0.5 mm was used.
  • a copper paste having a diameter of 0.8 mm was applied to five places on the surface of the gold plating layer in the support by screen printing using a resin film plate having a thickness of 50 ⁇ m.
  • a nickel plate having a size of 5 mm square and a thickness of 0.5 mm was placed as a die in the center of the support.
  • a gold plating layer having a thickness of 1 ⁇ m was formed on the lower surface of the die. Baking was performed at 260 ° C.
  • the ratio of copper gradually decreases from the sintered body side to the support body side, and gold gradually increases from the sintered body side to the support body side.
  • the number of moles of Au with respect to 1 mole of Cu was in the range of 0.01 mole to 0.33 mole.
  • a nickel plate having a size of 5 mm square and a thickness of 0.5 mm was placed as a die in the center of the support.
  • a gold plating layer having a thickness of 1 ⁇ m was formed on the lower surface of the die. Firing was performed at 200 ° C. for 10 minutes in a nitrogen atmosphere to obtain a bonded structure.
  • the temperature rise amount ⁇ T corresponds to the difference between the maximum temperature value after laser irradiation and the temperature before laser irradiation.
  • the smaller t (1/2) the faster the heat incident on the back surface of the support is transferred to the surface of the die, indicating better heat dissipation.
  • Example 3 a die bonding bonding structure made of nickel having the structure shown in FIG. 1 was manufactured.
  • the average particle diameter D of the primary particles of this nickel powder was 20 nm.
  • a nickel paste was obtained by kneading 85 parts of this nickel powder and 15 parts of triethanolamine (manufactured by Kanto Chemical Co., Ltd.) with a three-roll mill.
  • a 10 mm square shape is formed by screen printing using a metal mask with a thickness of 50 ⁇ m on a support made of a nickel plate (purity 99.98%) with a 15 mm square and a thickness of 0.1 mm. Nickel paste was applied.
  • a nickel plate (purity 99.98%) having a size of 10 mm square and a thickness of 0.1 mm was placed as a die in the center of the support. In the air, the temperature was raised to 300 ° C. at 5 ° C./min and held for 30 minutes to obtain the intended bonded structure.
  • FIG. 7 shows a TEM image in the vicinity of the bonded interface between the sintered body and the support in the obtained bonded structure.
  • an interdiffusion site between the nickel of the support and the nickel of the sintered body is formed so as to straddle the bonding interface between the support and the sintered body. It was found that the crystal structure of nickel having the same orientation was formed so as to straddle the bonding interface.
  • Example 4 a die bonding bonding structure made of silver having the structure shown in FIG. 1 was manufactured.
  • (1) Production of silver paste SPQ-05S manufactured by Kamioka Mining Co., Ltd. was used as silver powder.
  • the crystallite diameter of this silver powder was 21 nm
  • the average particle diameter D was 1.05 ⁇ m
  • the specific surface area was 1.00 m 2 / g. 99 parts of this silver powder
  • 1 part of ethyl cellulose (Eccel STD100 manufactured by Nihon Kasei Co., Ltd.) and 17 parts of terpineol (manufactured by Nippon Terpene Chemical Co., Ltd.) were kneaded in a three-roll mill to obtain a silver paste.
  • a 10 mm square shape is formed by screen printing using a metal mask with a thickness of 50 ⁇ m on a support made of a silver plate (purity 99.98%) with a 15 mm square and a thickness of 0.1 mm.
  • a silver paste was applied.
  • a silver plate (purity 99.98%) having a size of 10 mm square and a thickness of 0.1 mm was placed as a die in the center of the support.
  • the temperature was raised to 300 ° C. at 5 ° C./min and held for 30 minutes to obtain the intended bonded structure.
  • FIG. 8 shows a TEM image in the vicinity of the bonding interface between the sintered body and the support in the obtained bonded structure.
  • an interdiffusion site between the support silver and the sintered silver is formed so as to straddle the bonding interface between the support and the sintered body. It was found that a silver crystal structure having the same orientation was formed so as to straddle the bonding interface.
  • the bonding junction structure of the present invention heat generated from various heating elements including a die of a semiconductor element is efficiently conducted to the support. That is, the bonding joint structure of the present invention has high heat dissipation. Therefore, the bonding bonding structure of the present invention is particularly useful as a bonding structure for power devices used for power control in power converters such as converters and inverters.

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Abstract

発熱体と金属の支持体（２０）とを、銅粉（３１）の焼結体（３２）からなる接合部位（３０）を介して接合したボンディング接合構造である。支持体（２０）は、少なくともその最表面に銅又は金が存在している。支持体（２０）と焼結体（３２）との接合界面（４０）を跨ぐように、支持体（２０）の銅又は金と焼結体（３２）の銅との相互拡散部位（４１）が形成されている。相互拡散部位（４１）に、結晶方位が同方向である銅の結晶構造が、接合界面（４０）を跨ぐように形成されていることが好適である。

Description

ボンディング接合構造
　本発明はボンディング接合構造に関し、更に詳細には、半導体素子のダイと金属の支持体とのダイボンディング接合構造に好適に用いられるボンディング接合構造に関する。
　半導体素子の接合に関し、特許文献１には、一方の面にコレクタ電極を有し、他方の面にエミッタ電極を有する半導体素子と、一方の面に、第一電極配線を有する絶縁基板とを有する半導体装置が記載されている。絶縁基板の第一電極配線と半導体素子のコレクタ電極は第一接合層を介して接続されている。この第一接合層は、炭酸銀等からなる金属粒子前駆体、及び融解温度が２００度以上であるカルボン酸金属塩の粒子からなる還元剤を含む接合用材料が焼結された焼結層になっている。そして、半導体素子と焼結層とは直接金属結合している。この文献に記載の技術は、接合界面での金属結合による接合をより低温で実現可能にすることを目的としている。
特開２０１２－０９４８７３号公報
　ところで、自動車や家電製品、産業機器などの数多くの分野において、インバータやコンバータの電力損失の低減は必須の課題となっている。そこで、機器のエネルギー利用効率を大幅に改善するためにＳｉＣやＧａＮなどの新たな材料を用いた半導体素子が種々提案されている。これらの半導体素子は、その動作時に多量の発熱を伴うことから、その熱によって半導体素子がダメージを受けないようにするために、半導体パッケージには十分な放熱対策が要求される。放熱には一般に半導体素子が接合固定されるリードフレームや基板が利用される。上述した特許文献１に記載の技術は、半導体素子の接合に関するものではあるものの、接合温度に着目したものであり、放熱に関しての検討はなされていない。
　したがって本発明の課題は、半導体素子のダイを初めとする各種の発熱体の接合構造の改良にあり、更に詳細には、発熱体から生じた熱を効率よく放散可能な接合構造を提供することにある。
　本発明は、発熱体と金属の支持体とを、銅粉の焼結体からなる接合部位を介して接合したボンディング接合構造であって、
　前記支持体は、少なくともその最表面に銅又は金が存在しており、
　前記支持体と前記焼結体との接合界面を跨ぐように、該支持体の銅又は金と該焼結体の銅との相互拡散部位が形成されている、ボンディング接合構造を提供するものである。
　特に本発明は、半導体素子のダイと金属の支持体とを、銅粉の焼結体からなる接合部位を介して接合したダイボンディング接合構造であって、
　前記支持体は、少なくともその最表面に銅又は金が存在しており、
　前記支持体と前記焼結体との接合界面を跨ぐように、該支持体の銅又は金と該焼結体の銅との相互拡散部位が形成されている、ダイボンディング接合構造を提供するものである。
　また、本発明は、発熱体と金属の支持体とを、ニッケル粉の焼結体からなる接合部位を介して接合したボンディング接合構造であって、
　前記支持体は、少なくともその最表面にニッケルが存在しており、
　前記支持体と前記焼結体との接合界面を跨ぐように、該支持体のニッケルと該焼結体のニッケルとの相互拡散部位が形成されている、ボンディング接合構造を提供するものである。
　更に、本発明は、発熱体と金属の支持体とを、銀粉の焼結体からなる接合部位を介して接合したボンディング接合構造であって、
　前記支持体は、少なくともその最表面に銀が存在しており、
　前記支持体と前記焼結体との接合界面を跨ぐように、該支持体の銀と該焼結体の銀との相互拡散部位が形成されている、ボンディング接合構造を提供するものである。
図１は、本発明のボンディング接合構造の一実施形態としてのダイボンディング接合構造を示す縦断面の模式図である。 図２は、図１における要部を拡大して示す模式図である。 図３は、本発明のボンディング接合構造の別の実施形態としてのダイボンディング接合構造を示す縦断面の模式図（図１相当図）である。 図４（ａ）は、実施例１で得られたダイボンディング接合構造における接合界面付近の透過電子顕微鏡像であり、図４（ｂ）は、図４（ａ）における相互拡散部位の拡大像であり、図４（ｃ）は、図４（ｂ）を更に拡大した像である。 図５は、実施例２で得られたダイボンディング接合構造における接合界面付近の元素分布を示すグラフである。 図６は、実施例及び比較例で得られたダイボンディング接合構造の放熱性を評価するための装置を示す模式図である。 図７は、実施例３で得られたダイボンディング接合構造における接合界面付近の透過電子顕微鏡像である。 図８は、実施例４で得られたダイボンディング接合構造における接合界面付近の透過電子顕微鏡像である。
　以下本発明を、その好ましい実施形態に基づき図面を参照しながら説明する。本発明のボンディング接合構造（以下、単に「接合構造」とも言う。）は、発熱体と金属の支持体とを、接合部位を介して接合した構造になっている。接合部位は、銅粉の焼結体から構成されている。発熱体の種類に特に制限はなく、発熱自体を目的とした部材であるか否かを問わず、使用に際して熱を生じる部材が対象となる。そのような部材の例としては、半導体素子のダイ（以下、単に「ダイ」とも言う。）が典型的なものとして挙げられるが、これに限られず、例えばＣＰＵ、ＬＥＤ素子、抵抗体、電気回路などを発熱体として用いてもよい。また、本発明においては、発熱体から熱を受けた他の部材、例えば発熱体と接合されており、且つ発熱体から生じた熱が伝導されて熱を帯びる部材も発熱体の一態様と捉えることとする。以下では、発熱体としてダイを用いたダイボンディング接合構造を例に挙げて本発明を説明する。
　ダイは、ウエハに形成された複数の半導体素子が個々に切り離されてなるものであり、チップやベアダイ等とも呼ばれている。ダイは、例えばダイオード、バイポーラトランジスタ、絶縁ゲートバイポーラトランジスタ（ＩＧＢＴ）、電界効果トランジスタ（ＦＥＴ）、金属酸化膜半導体電界効果トランジスタ（ＭＯＳＦＥＴ）、サイリスタなどの半導体素子からなる。これらの半導体素子の構成材料としては、例えばシリコン（Ｓｉ）、シリコンカーバイド（ＳｉＣ）、窒化ガリウム（ＧａＮ）などが挙げられる。後述するとおり、本発明の接合構造は放熱性に優れたものであることから、本発明で接合の対象となるダイとして、いわゆるパワーデバイスと呼ばれている発熱量の大きい半導体素子を用いた場合に、本発明の効果が顕著に奏される。そのようなパワーデバイスとしては、例えばＩＧＢＴ、パワーＭＯＳＦＥＴ、並びにＳｉＣ及びＧａＮからなる各種半導体素子が挙げられる。
　支持体は、半導体素子のダイを固定し、支持するために用いられるものである。この目的のために支持体としては、例えばリードフレームや基板などが用いられる。支持体の形態がいかなるものであっても、該支持体は金属製のものからなる。金属はセラミックス等の他の材料に比べて伝熱性が良好な材料であることから、金属製の支持体を用いることで、半導体素子の動作時に発生した熱が支持体を通じて放出されやすくなるという利点がある。
　支持体を構成する金属の種類に特に制限はなく、半導体の技術分野においてこれまで用いられてきた材料と同様の材料を用いることができる。例えば、銅、アルミニウムなどの金属単体を用いることができる。あるいは、銅－鉄合金、鉄－ニッケル合金、及びステンレス合金などの合金を用いることもできる。更に、互いに異なる金属材料の層が厚み方向に複数積層された積層構造の支持体を用いることもできる。各層は、金属単体であってもよく、あるいは合金であってもよい。積層構造の支持体としては、母材層がニッケル、銅、又はアルミニウム等の単体又は合金からなり、最表層が金の単体からなる構造のものが一例として挙げられる。支持体は、少なくともその最表面に銅又は金が存在した状態になっている。支持体の最表面とは、発熱体又は半導体素子のダイが接合部位により固定される面のことである。すなわち、接合部位との対向面のことである。少なくともその最表面に銅又は金が存在した状態になっている支持体の例としては、銅単体の支持体、銅－金合金等の銅基合金の支持体、母材層がニッケル、銅、又はアルミニウム等の単体又は合金からなり、最表層が金の単体からなる積層構造の支持体、母材層がニッケル、銅、又はアルミニウム等の単体又は合金からなり、最表層が金を含む合金からなる積層構造の支持体などが挙げられる。
　半導体素子のダイと支持体とは、接合部位を介して接合されている。接合部位は、銅粉の焼結体（以下、単に「焼結体」とも言う。）からなる。接合部位は、ダイにおける支持体との対向面の全域又は該対向面のうちの一部に形成することができる。接合部位を構成する銅粉の焼結体は、複数の銅粒子を含む銅粉を、所定の雰囲気下で、所定時間にわたり、銅の融点前後の温度で加熱して、銅粒子間にネッキング部位が生じるように結合することで形成されたものである。接合部位の原料となる銅粉は、銅単体の粉末であってもよく、あるいは銅を母材とする銅基合金粉末であってもよい。好ましくは銅単体の粉末を用いる。接合部位を構成する銅粉の焼結体には、必要に応じ、銅又は銅合金に加えて他の材料を含んでいてもよい。そのような材料としては例えば焼結体の酸化防止を目的として用いられる有機化合物などが挙げられる。
　本発明の接合構造においては、支持体と焼結体との接合界面を跨ぐように、支持体の金属元素と焼結体の構成元素との相互拡散部位が形成されている。つまり、支持体の銅又は金と焼結体の銅とが相互に拡散した部位が、接合界面を挟んで、支持体側から焼結体側にわたって形成されている。この状態を、図１を参照しながら説明する。同図に示すとおり、接合構造１は、ダイ１０と支持体２０とを、複数の銅粒子３１を含む銅粉の焼結体３２からなる接合部位３０を介して接合した構造を有している。更にダイボンディング接合構造１は、支持体２０と、焼結体３２との接合界面４０を有している。接合構造１には、接合界面４０を跨ぐように、支持体２０の金属元素と焼結体３２の構成元素との相互拡散部位４１が形成されている。接合構造１を、接合界面に直交する断面に沿う方向である縦断面方向Ｘに沿って、すなわち図１における紙面の上下方向に沿って見たとき、相互拡散部位４１は、接合界面４０を跨ぐように、縦断面方向Ｘに沿って存在している。その縦断面で見たときに、接合界面に沿う方向である平面方向Ｙ、すなわち図１における紙面の左右方向に関しては、相互拡散部位４１を構成するそれぞれの銅粒子３１は、最大で、接合界面において、支持体２０を平面方向Ｙに伸びる領域Ｒにわたって存在している。
　詳細には、相互拡散部位４１は、図２に示すとおり、縦断面方向Ｘに沿って見たときに支持体２０と接合している銅粒子３１を構成している複数の一次粒子３１ａは、接合界面４０に相当する面に沿った結晶粒界を持たない。一次粒子とは、外見上の幾何学的形態から判断して、粒子としての最小単位と認められる物体のことを言う。
　相互拡散部位４１においては、その構成元素は金属結合をしている。具体的には、支持体２０の最表層に存在する金属元素と焼結体３２の構成元素とが同一である場合には、相互拡散部位４１には、金属単体又は合金からなる単一相が形成されている。支持体２０の金属元素と焼結体３２の構成元素とが異なる場合には、支持体２０の金属元素と焼結体３２の構成元素とを含む合金相が形成されている。金属結合とは、自由電子による金属原子の間の結合のことである。
　接合構造１に相互拡散部位４１が形成されており、該相互拡散部位４１が金属結合している相を含んでいることで、相互拡散部位４１には自由電子が存在することから、その伝熱性が良好になる。その結果、半導体素子のダイ１０がその動作によって発熱した場合、その熱が、接合部位３０を挟んで反対側に位置する部材である支持体２０に伝わりやすくなる。換言すれば、半導体素子のダイ１０で生じた熱が放熱される。それによって、半導体素子が熱的ダメージを受けづらくなる。このことは、半導体素子の動作安定性や信頼性の点から重要である。
　支持体２０の最表面が銅単体から構成されており、且つ銅粉も銅単体から構成されている場合には、相互拡散部位４１は銅単体の結晶構造からなる単一相を含むことになる。この単一相の結晶構造は、図２に示すとおり、接合界面４０を挟んで焼結体３２側に位置する部位４１ａと、支持体２０側に位置する部位４１ｂとで結晶方位が同方向になっていることが好ましい。このように、接合界面４０を挟んで焼結体３２側に位置する相互拡散部位４１ａと、支持体２０側に位置する相互拡散部位４１ｂとで結晶方位が同方向になっていると、その結晶方位が接合界面４０と交わり、相互拡散部位４１ａ，４１ｂ間での自由電子の行き来が円滑になり、相互拡散部位４１はその伝熱性が一層良好になる。その結果、半導体素子のダイ１０で生じた熱が一層放熱されやすくなり、半導体素子が熱的ダメージを一層受けづらくなる。銅の結晶構造の結晶方位は、相互拡散部位４１の透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）像から確認することができる。
　なお、相互拡散部位に、結晶方位が同方向である銅の結晶構造が、接合界面を跨ぐように形成されるためには、接合部位の銅源として銅粉を用いることが好ましい。他の銅源、例えば酸化第二銅などの各種の酸化銅を用いた場合には、焼結体を得ることはできるが、相互拡散部位に、結晶方位が同方向である銅の結晶構造を、接合界面を跨ぐように形成することは容易でない。
　相互拡散部位４１においては、銅の結晶構造におけるいずれかの面の結晶方位が同方向になっていればよく、特定の面の結晶方位が同方向になっている必要はない。後述する実施例（図４）においては、銅の｛１１１｝面の結晶方位を測定しているが、この理由は銅の｛１１１｝面をＴＥＭ観察することが容易であることによるものであり、銅の｛１１１｝面が同方向になっていることを要求するものではない。また、１つの銅粒子３１が複数の単結晶の結晶構造（結晶粒）を有する場合、各結晶構造における結晶方位は互いに異なっていてもよい。
　相互拡散部位４１を介しての伝熱を一層効率よくする観点から、結晶方位が同方向である銅の結晶構造は、接合界面４０における横断長（図２においては、各結晶粒の幅又は平面方向Ｙの長さ）が１０ｎｍ以上であることが好ましく、５０ｎｍ以上であることが更に好ましい。横断長の上限は特にないが、典型的には５００ｎｍ程度である。この横断長は、相互拡散部位４１の透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）像から測定することができる。横断長は、５箇所の部位について測定し、その平均値とする。
　前記と同様の観点から、結晶方位が同方向である銅の結晶構造は、接合界面４０を跨ぐ厚みが、最大箇所において１０ｎｍ以上であることが好ましく、５０ｎｍ以上であることが更に好ましい。接合界面４０を跨ぐ厚みの上限は特にないが、典型的には１０００ｎｍ程度、より典型的には５００ｎｍ程度である。この厚みは、相互拡散部位４１の透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）像から測定することができる。厚みは、接合界面面方向に沿う等間隔の５箇所の部位について測定し、その最大値とする。
　以上の構造を有する接合構造１においては、焼結体３２が銅を含んでおり、且つ支持体２０が金属製なので、焼結体３２と支持体２０とは電気的に導通している。一方、焼結体３２とダイ１０とは電気的に導通していてもよく、あるいは導通していなくてもよい。本発明の目的が、半導体素子のダイ１０から生じた熱の放散にあることに鑑みれば、焼結体３２と支持体２０とが電気的に導通していることや、焼結体３２とダイ１０とが電気的に導通していることが、本発明において本質でないことは明らかである。
　以上の説明は、接合部位が銅粉の焼結体からなる場合の説明であったが、接合部位は、銅の焼結体に代えてニッケル粉の焼結体又は銀粉の焼結体からなっていてもよい。この場合、支持体の最表面の材質は、ニッケル粉の焼結体を用いるときには該材質はニッケルであり、銀粉の焼結体を用いるときには該材質は銀である。そして本発明の接合構造においては、ニッケル粉の焼結体を用いるときには、支持体と焼結体との接合界面を跨ぐように、該支持体のニッケルと該焼結体のニッケルとの相互拡散部位が形成されている。一方、銀粉の焼結体を用いるときには、支持体と焼結体との接合界面を跨ぐように、該支持体の銀と該焼結体の銀との相互拡散部位が形成されている。
　接合部位にニッケルの相互拡散部位が形成されている場合、及び銀の相互拡散部位が形成されている場合のいずれの場合であっても、該相互拡散部位においては、結晶方位が同方向であるニッケル又は銀の結晶構造が、接合界面を跨ぐように形成されていることが、接合部位の伝熱性が一層良好になる点から好ましい。相互拡散部位においては、ニッケル又は銀の結晶構造におけるいずれかの面の結晶方位が同方向になっていればよく、特定の面の結晶方位が同方向になっている必要はない。
　接合部位がニッケル又は銀からなる場合の詳細に関し、特に説明しない点については、先に述べた、接合部位が銅からなる場合の詳細が適宜適用される。
　図３には、本発明のダイボンディング接合構造の別の実施形態が示されている。なお、本実施形態に関し特に説明しない点については、図１及び図２に示す実施形態についての説明が適宜適用される。本実施形態は、母材２０ａの最表面が金単体２０ｂからなる支持体２０と、銅単体からなる銅粉を焼結させて形成された接合構造１に係るものである。この接合構造１においては、相互拡散部位４１はＣｕ３Ａｕを含むことが好ましい。Ｃｕ３Ａｕは合金の状態になっていることが好ましい。Ｃｕ３Ａｕからなる部位４１ｃは、その伝熱性が良好なものである。その結果、半導体素子のダイ１０で生じた熱が一層放熱される。それによって、半導体素子が熱的ダメージを一層受けづらくなる。
　合金の状態のＣｕ３Ａｕ部位４１ｃが相互拡散部位４１に存在していることは、相互拡散部位４１を対象とした元素マッピングを行い、縦断面方向Ｘに沿った元素分布を測定することで確認できる。この元素分布において、銅と金とのモル比が３：１であり、且つその比率が維持された領域が確認できるとき、その領域には合金の状態のＣｕ３Ａｕが存在すると判断できる。また、相互拡散部位４１の電子回折測定によっても、合金の状態のＣｕ３Ａｕの存否を判断できる。
　図３に示す実施形態の接合構造１は、相互拡散部位４１が、Ｃｕ３Ａｕ部位４１ｃを含むことに加えて、金と銅との固溶体からなる固溶部位４１ｄを含むことが更に好ましい。固溶部位４１ｄは、銅の母材中に金が固溶してなる部位である。固溶部位４１ｄにおいては、接合構造１の縦断面方向Ｘに沿ってみたときの銅の分布が、焼結体３２側から支持体２０側に向けて漸減していることが好ましい。一方、金の分布に関しては、接合構造１の縦断面方向Ｘに沿ってみたときに、焼結体３２側から支持体２０側に向けて漸増していることが好ましい。固溶部位４１ｄは、相互拡散部位４１において、Ｃｕ３Ａｕ部位４１ｃと焼結体３２との間に位置することが好ましく、そのような配置形態によって、Ｃｕ３Ａｕ部位４１ｃと焼結体３２の接合強度を高める働きを有する。また固溶部位４１ｄは、焼結体３２からＣｕ３Ａｕ部位４１ｃへの伝熱を円滑に行う働きも有する。これらの働きを一層顕著なものとする観点から、固溶部位４１ｄにおける銅と金との割合は、銅１モルに対して、金が０．０１モル以上０．３３モルの範囲内で変化していることが好ましい。
　相互拡散部位４１に、銅と金との固溶部位４１ｄが存在していることは、固溶部位４１ｄを対象とした元素マッピングを行い、縦断面方向Ｘに沿った元素分布を測定することで確認できる。また、固溶部位４１ｄの電子回折測定によっても、銅と金とが固溶体を形成しているか否かを判断できる。
　本実施形態の接合構造１は、半導体素子のダイ１０が、その下面、すなわち支持体２０との対向面に、金単体からなる表面層１０ａを有しており、そのようなダイ１０と、銅単体からなる銅粉を焼結させて形成されたものであってもよい。この場合、ダイ１０と焼結体３２との接合界面４３を跨ぐように、ダイ１０の下面に形成された表面層１０ａの金と、焼結体の構成元素である銅とを含む相互拡散部位４４が形成されていることが好ましい。この相互拡散部位４４は好ましくはＣｕ３Ａｕからなる部位４４ｃを含んでいる。相互拡散部位４４の詳細は、先に述べた相互拡散部位４１と同様なので、重ねての説明は省略する。
　更に接合構造１における相互拡散部位４４は、Ｃｕ３Ａｕ部位４４ｃに加えて金と銅との固溶体からなる固溶部位４４ｄを有することが更に好ましい。固溶部位４４ｄは、Ｃｕ３Ａｕ部位４４ｃと焼結体３２との間に位置することが好ましい。固溶部位４４ｄにおいては、接合構造１の縦断面方向Ｘに沿ってみたときの銅の分布が、焼結体３２側からダイ１０側に向けて漸減していることが好ましい。一方、金の分布に関しては、接合構造１の縦断面方向Ｘに沿ってみたときに、焼結体３２側からダイ１０側に向けて漸増していることが好ましい。
　ダイ１０と焼結体３２との間にＣｕ３Ａｕを含む相互拡散部位４４が形成されていることや、相互拡散部位４４がＣｕ３Ａｕ部位４４ｃに加えて固溶部位４４ｄを含んでいることで、ダイ１０で生じた熱が焼結体３２に円滑に伝わり、更にその熱が、支持体２０側の相互拡散部位４１を介して支持体２０に伝わる。その結果、半導体素子のダイ１０で生じた熱が更に一層放熱される。それによって、半導体素子が熱的ダメージを更に一層受けづらくなる。
　次に、上述した接合構造１の好適な製造方法について説明する。まず、銅粒子が銅単体からなる銅粉と、最表面が銅単体からなる支持体を用いて図１に示す接合構造１を製造する場合について説明する。
　銅粉は一般にペーストの状態で供されることが取り扱い性の点で好ましい。ペーストには、銅粉の他に有機溶媒が含まれていることが好ましい。有機溶媒としては、銅の導電性ペーストに用いられているものと同様のものを特に制限なく用いることができる。例えばモノアルコール、多価アルコール、多価アルコールアルキルエーテル、多価アルコールアリールエーテル、エステル類、含窒素複素環化合物、アミド類、アミン類、飽和炭化水素などが挙げられる。これらの有機溶媒は、単独で又は２種以上を組み合わせて用いることができる。ペースト中の銅の濃度は、取り扱いに適した濃度に適宜調整される。
　ペースト状態の銅粉は、支持体２０における最表面に施される。例えばディスペンサなどの装置を用いてペースト状態の銅粉を、支持体２０における最表面に施すことができる。その際、ペースト状態の銅粉の配置形態は、サイコロの目のような点状であってもよいし、線状や面状であってもよい。次いで、ペースト状態の銅粉の上にダイ１０が載置される。この状態下に所定温度での加熱を行うことで、銅粉を構成する銅粒子どうしの焼結が起こり、焼結体３２が生じる。これとともに、銅粒子と支持体２０の最表面との焼結、及び銅粒子とダイ１０の下面との焼結も生じる。これらの結果、ダイボンディング接合構造１が形成され、ダイ１０は、焼結体３２を介して支持体２０上に固定される。そして、支持体２０と焼結体３２との接合界面を跨ぐように相互拡散部位４１が形成される。
　焼結の条件は、温度に関しては、１５０℃以上４００℃以下であることが好ましく、２３０℃以上３００℃以下であることが更に好ましい。時間は、温度がこの範囲内であることを条件として、５分以上６０分以下であることが好ましく、７分以上３０分以下であることが更に好ましい。雰囲気は、大気等の酸化性雰囲気、窒素やアルゴン等の不活性雰囲気、窒素－水素等の還元性雰囲気を用いることができる。また、真空下で焼結を行ってもよい。特に、トリエタノールアミンの存在下、窒素等の不活性雰囲気で焼結を行うと、相互拡散部位に、結晶方位が同方向である銅の結晶構造が、接合界面を跨ぐように首尾よく形成されることから好ましい。
　接合構造１における接合部位がニッケル又は銀からなる場合には、上述した銅粉に代えてニッケル粉又は銀粉を用いればよい。特にニッケル粉に関しては、例えば特開２００９－１８７６７２号公報等に記載されている、いわゆるポリオール法によって製造されたニッケル粉を用いることが、相互拡散部位に、結晶方位が同方向であるニッケルの結晶構造が、接合界面を跨ぐように首尾よく形成されることから好ましい。一方、銀粉に関しては、特開２００９－２４２９１３号公報等に記載されている、いわゆる湿式還元法で製造された銀粉を用いると、相互拡散部位に、結晶方位が同方向である銀の結晶構造が、接合界面を跨ぐように首尾よく形成されることから好ましい。
　銅粉に代えて、ニッケル粉を用いる場合、その粉の一次粒子の平均粒径Ｄは２０ｎｍ以上３００ｎｍ以下であることが好ましい。銅粉に代えて、銀粉を用いる場合、その粉の一次粒子の平均粒径は０．１μｍ以上２μｍ以下であることが好ましい。
　次に、銅粒子が銅単体からなる銅粉と、最表面が金単体からなる支持体と、下面が金単体からなるダイを用いて図３に示す接合構造１を製造する場合について説明する。
　銅粉については、上述した方法と同様に、ペーストの状態で用いることが好ましい。ペースト状態の銅粉は、例えばディスペンサなどの装置を用いて支持体２０における最表面に施される。その際、上述したとおり、ペースト状態の銅粉は、ダイにおける支持体との対向面の全域又は該対向面のうちの一部に施すことができる。例えば、ペースト状態の銅粉の配置形態は、サイコロの目のような点状であってもよいし、線状や面状であってもよい。次いで、ペースト状態の銅粉の上にダイ１０が載置される。この状態下に所定温度での加熱を行うことで、銅粉を構成する銅粒子どうしの焼結が起こり、焼結体３２が生じる。これとともに、銅粒子３１が、支持体２０の最表面の金及びダイ１０の下面の金とネッキングを形成し、主に銅が金の側に拡散していく。そして、支持体２０の最表面の金及びダイ１０の下面の金は、Ｃｕ３Ａｕを主体とした金属結合を形成し、それが相互拡散部位４１，４４となる。更に相互拡散部位４１，４４中に銅と金との固溶部位４１ｄ，４４ｄが形成される。焼結の条件は、上述の場合と同様である。
　上述した各製造方法において、各相互拡散部位を首尾よく形成するためには、銅粉として特定のものを用いることが有利である。具体的には、一次粒子の平均粒径Ｄが０．１５μｍ以上０．６μｍ以下であり、一次粒子の平均粒径ＤとＢＥＴ比表面積に基づく真球換算での平均粒径ＤBETとの比であるＤ／ＤBETの値が０．８以上４．０以下であり、且つ粒子間での凝集を抑制するための層を粒子表面に有していない銅粉を用いると、各相互拡散部位を首尾よく形成できる。この銅粉を単独で用いるか、又は他の銅粉と併用することが好ましい。焼結時の収縮を抑制し、接合強度を高める観点から、この銅粉よりも粒径の大きい（例えば平均粒径Ｄが１～５μｍ程度の）他の銅粉を併用することが好ましい。本発明の意義を損なわない程度であれば、粒子間での凝集を抑制するための層を粒子表面に備えた銅粉が含まれていてもよい。この銅粉を他の銅粉と併用する場合、この銅粉は、銅粉全体に対して好ましくは５０質量％以上、更に好ましくは５５質量％以上の割合で用いることができる。以下、この銅粉について説明する。
　銅粉の一次粒子の平均粒径Ｄを０．６μｍ以下に設定することによって、該銅粉を用いて焼結体３２を形成するときに、銅粉が低温で焼結しやすくなる。また、粒子３１間に空隙が生じにくく、焼結体３２の比抵抗を低下させることができる。一方、銅粉の一次粒子の平均粒径Ｄを０．１５μｍ以上に設定することによって、銅粉を焼結するときの粒子の収縮を防止することができる。これらの観点から、前記の一次粒子の平均粒径Ｄは、０．１５～０．６μｍであることが好ましく、０．１５～０．４μｍであることが一層好ましい。銅粉の一次粒子の平均粒径Ｄは、走査型電子顕微鏡を用い、倍率１０，０００倍又は３０，０００倍で、銅粉を観察し、視野中の粒子２００個について水平方向フェレ径を測定し、測定した値から、球に換算した体積平均粒径である。銅粒子３１の粒子形状は球状であることが、銅粉の分散性を高める観点から好ましい。
　銅粉は、粒子間での凝集を抑制するための層（以下、保護層ともいう）を粒子表面に有していないことが好ましい。銅粉が、前記の数値範囲の平均粒径Ｄを有し、且つ粒子表面に保護層を有しないことは、その良好な低温焼結性に大きく寄与している。前記の保護層は、例えば分散性等を高める目的で、銅粉製造の後工程において銅粒子表面を表面処理剤で処理することによって形成される。このような表面処理剤としては、ステアリン酸、ラウリル酸、オレイン酸といった脂肪酸等の各種の有機化合物が挙げられる。また、ケイ素、チタン、ジルコニウム等の半金属又は金属を含有するカップリング剤等も挙げられる。更に銅粉製造の後工程において表面処理剤を用いない場合であったとしても、湿式還元法によって銅粉を製造する際に、銅源を含有する反応液に分散剤を添加することによって、保護層が形成される場合もある。このような分散剤としては、ピロリン酸ナトリウム等のリン酸塩や、アラビアゴム等の有機化合物が挙げられる。
　本発明の銅粉の低温焼結性を一層良好とする観点から、該銅粉は、前記保護層を形成する元素の含有量が極力少ないことが好ましい。具体的には、従来、保護層の成分として銅粉に存在していた炭素、リン、ケイ素、チタン及びジルコニウムの含有量の総和が、銅粉に対して０．１０質量％以下であることが好ましく、０．０８質量％以下であることが更に好ましく、０．０６質量％以下であることが更に一層好ましい。
　前記の含有量の総和は、小さければ小さいほどよいが、０．０６質量％程度までの量あれば、十分に銅粉の低温焼結性を高めることができる。また、銅粉の炭素含有量が過度に多いと、銅粉を焼成して焼結体３２を形成する際に炭素を含むガスが発生し、そのガスに起因して膜にクラックが発生したり、膜が基板から剥離したりすることがある。銅粉において前記の含有量の総和が低い場合には、炭素含有ガスの発生による不具合を防止することができる。
　銅粉は、不純物の含有量が少なく、銅の純度が高いものであることが好ましい。具体的には、銅粉における銅の含有量は９８質量％以上であることが好ましく、９９質量％以上であることが更に好ましく、９９．８質量％以上であることが更に一層好ましい。
　銅粉は、粒子３１間での凝集を抑制するための層を粒子表面に有していないにも関わらず、一次粒子の凝集が少ないものである。一次粒子の凝集の程度は、ＢＥＴ比表面積に基づく真球換算での平均粒径ＤBETと一次粒子の平均粒径Ｄとの比であるＤ／ＤBETの値を尺度として評価することができる。銅粉は、このＤ／ＤBETの値が０．８以上４．０以下である。Ｄ／ＤBETの値は、銅粉の粒径が均一で凝集のない理想の単分散状態に比べて、どれほど粒径分布が広いかを示す尺度であり、凝集度の推定に用いることができる。
　Ｄ／ＤBETの値の評価は、基本的に、銅粉の粒子表面に細孔が少なく均質であることに加え、連続分布（１山分布）を有することを前提条件とする。この前提条件下、Ｄ／ＤBETの値が１である場合、銅粉は前述した理想の単分散状態と解釈できる。一方、Ｄ／ＤBETの値が１よりも大きいほど、銅粉の粒径分布が広く、粒径が不揃いであるか、又は凝集が多いと推測できる。Ｄ／ＤBETの値が１よりも小さいことは稀であり、これは、銅粉が前記の前提条件から外れた状態にある場合に観察されることが多い。前記の前提条件から外れた状態とは、例えば粒子表面に細孔がある状態や、粒子表面が不均一である状態、凝集が局所的に存在する状態等が挙げられる。
　銅粉を、一次粒子の凝集が一層少ないものとする観点から、Ｄ／ＤBETの値は、好ましくは、０．８以上４．０以下であり、より好ましくは０．９以上１．８以下である。ＤBETの値は、銅粉のＢＥＴ比表面積をガス吸着法で測定することによって求めることができる。ＢＥＴ比表面積は、例えば（株）島津製作所製フローソーブII２３００を用い、１点法で測定する。測定粉末の量を１．０ｇとし、予備脱気条件は１５０℃で１５分間とする。平均粒径ＤBETは、得られたＢＥＴ比表面積（ＳＳＡ）の値及び銅の室温近傍の密度（８．９４ｇ／ｃｍ3）から下記式によって求める。
　ＤBET（μｍ）＝６／（ＳＳＡ（ｍ2／ｇ）×８．９４（ｇ／ｃｍ3））
　ＤBETの値そのものは好ましくは０．０８μｍ以上０．６μｍ以下であり、更に好ましくは０．１μｍ以上０．４μｍ以下であり、更に一層好ましくは０．２μｍ以上０．４μｍ以下である。また、銅粉におけるＢＥＴ比表面積の値は、好ましくは１．７ｍ2／ｇ以上８．５ｍ2／ｇ以下であり、更に好ましくは２．５ｍ2／ｇ以上４ｍ2／ｇ以下である。
　銅粉は、その結晶子径が好ましくは６０ｎｍ以下、更に好ましくは５０ｎｍ以下、更に一層好ましくは４０ｎｍ以下である。下限値は２０ｎｍであることが好ましい。結晶子径の大きさをこの範囲に設定することで、銅粉の低温焼結性が一層良好となる。結晶子径は、例えば（株）リガク製のＲＩＮＴ－ＴＴＲIIIを用いて銅粉のＸ線回折測定を行い、得られた｛１１１｝ピークを用いて、シェラー（Ｓｃｈｅｒｒｅｒ）法によって結晶子径（ｎｍ）を算出する。
　このような銅粉は低温でも焼結しやすいという特徴を有する。低温でも焼結しやすい銅粉を利用することで、その銅粉の焼結体でダイと支持体を接合した際に、ダイ又は支持体と、焼結体との間で金属結合が形成されやすくなり、その結果、本発明における相互拡散部位を容易に得ることができる。
　銅粉が低温で焼結しやすいものであることは、銅粉の焼結開始温度を尺度として判断することができる。本発明で好適に用いられる銅粉は、その焼結開始温度が好ましくは１７０℃以上２４０℃以下であり、更に好ましくは１７０℃以上２３５℃以下であり、更に一層好ましくは１７０℃以上２３０℃である。
　上述した焼結開始温度は、３体積％Ｈ２－Ｎ２雰囲気の炉の中に銅粉を静置し、炉の温度を次第に上昇させることによって測定することができる。具体的には、以下に述べる方法によって測定できる。焼結が開始したか否かは、炉から取り出した銅粉を走査型電子顕微鏡で観察し、粒子同士の間に面会合が起きているか否かによって判断する。面会合とは、一つの粒子の面と他の粒子の面とが連続するように粒子同士が一体化した状態をいう。
　　〔焼結開始温度の測定方法〕
　銅粉をアルミニウム製の台に乗せて、３体積％Ｈ２－Ｎ２雰囲気下、１６０℃の設定温度で１時間保持する。その後、炉から銅粉を取り出し、走査型電子顕微鏡を用いて倍率５０，０００倍で銅粉を観察し、面会合の有無を調べる。面会合が観察されない場合、炉の設定温度を、前記の設定温度から１０℃高い温度に設定し直し、新たな設定温度において面会合の有無を前記と同様にして調べる。この操作を繰り返し、面会合が観察された炉の設定温度を、焼結開始温度（℃）とする。
　次に前記の銅粉の好適な製造方法について説明する。本製造方法は、還元剤としてヒドラジンを用いた湿式での銅イオンの還元において、溶媒として、水と相溶性を有し、且つ水の表面張力を低下させ得る有機溶媒を用いることを特徴の一つとする。本製造方法は、該有機溶媒を用いることによって、銅粉を、容易且つ簡便に製造できるものである。
　本製造方法においては、水及び前記有機溶媒を液媒体とし、且つ一価又は二価の銅源を含む反応液と、ヒドラジンとを混合し、該銅源を還元して銅粒子を生成させる。本製造方法においては、意図的に保護層を形成する操作は行わない。
　前記有機溶媒としては、例えば、一価アルコール、多価アルコール、多価アルコールのエステル、ケトン、エーテル等を挙げることができる。一価アルコールとしては、炭素原子数が１以上５以下、特に１以上４以下のものが好ましい。具体例としては、メタノール、エタノール、ｎ－プロパノール、イソプロパノール、ｔ－ブタノール等を挙げることができる。
　多価アルコールとしては、エチレングリコール、１，２－プロピレングリコール及び１，３－プロピレングリコール等のジオール、グリセリン等のトリオール等を挙げることができる。多価アルコールのエステルとしては、上述した多価アルコールの脂肪酸エステルが挙げられる。脂肪酸としては例えば炭素原子数が１以上８以下、特に１以上５以下の一価脂肪酸が好ましい。多価アルコールのエステルは、少なくとも１個の水酸基を有していることが好ましい。
　ケトンとしては、カルボニル基に結合しているアルキル基の炭素原子数が１以上６以下、特に１以上４以下のものが好ましい。ケトンの具体例としては、エチルメチルケトン、アセトン等が挙げられる。エーテルとしては、ジメチルエーテル、エチルメチルエーテル、ジエチルエーテルや、環状エーテルであるオキタセン、テトラヒドロフラン、テトラヒドロピランや、ポリエーテルであるポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール等の高分子化合物等が挙げられる。
　上述した各種の有機溶媒のうち、一価アルコールを用いることが、経済性及び安全性等の観点から好ましい。
　前記の液媒体は、水の質量に対する前記有機溶媒の質量の比率（有機溶媒の質量／水の質量）が好ましくは１／９９から９０／１０であり、更に好ましくは　１．５／９８．５から９０／１０である。水及び有機溶媒の比率がこの範囲内であると、湿式還元時における水の表面張力を適度に低下させることができ、Ｄ及びＤ／ＤBETの値が前記の範囲内にある銅粉を容易に得ることができる。
　前記の液媒体は、好ましくは前記有機溶媒及び水のみからなる。このことは、分散剤等を用いずに、保護層を有さず且つ不純物の少ない銅粉を製造する観点等から好ましい。
　本製造方法においては、前記の液媒体に、銅源を溶解又は分散させることによって反応液を調製する。反応液の調製方法としては、例えば、液媒体と銅源とを混合して撹拌する方法が挙げられる。反応液において、液媒体に対する銅源の割合は、銅源１ｇに対して液媒体の質量が好ましくは４ｇ以上２０００ｇ以下、更に好ましくは８ｇ以上１０００ｇ以下とする。液媒体に対する銅源の割合がこの範囲内であると、銅粉合成の生産性が高くなるので好ましい。
　前記の銅源としては、一価又は二価の各種の銅化合物を用いることができる。特に、酢酸銅、水酸化銅、硫酸銅、酸化銅又は亜酸化銅を用いることが好ましい。銅源としてこれらの銅化合物を用いると、Ｄ及びＤ／ＤBETの値が前記の範囲内にある銅粉を容易に得ることができる。また不純物が少ない銅粉を得ることができる。
　次いで、前記の反応液とヒドラジンとを混合する。ヒドラジンの添加量は、銅１モルに対して好ましくは０．５モル以上５０モル以下、更に好ましく１モル以上２０モル以下となるような量とする。ヒドラジンの添加量がこの範囲であると、Ｄ／ＤBETの値が前記の範囲内となる銅粉が得られやすい。同様の理由から、反応液の温度は、混合開始時点から終了時点にわたって、４０℃以上９０℃以下、特に５０℃以上８０℃以下に維持することが好ましい。同様の理由から、混合開始時点から反応終了時点にわたって、反応液の撹拌を継続することが好ましい。
　前記反応液とヒドラジンとの混合は、以下の（ａ）及び（ｂ）のいずれかのように行うことが好ましい。こうすることで、急激な反応に起因して不都合が生じることを効果的に防止することができる。
　（ａ）前記反応液中に、ヒドラジンを、時間をおいて複数回にわたって添加する。
　（ｂ）前記反応液中に、ヒドラジンを、連続して所定時間にわたって添加する。
　（ａ）の場合、複数回とは、２回以上６回以下程度であることが好ましい。ヒドラジンの各添加の間隔は５分以上９０分以下程度であることが好ましい。
　（ｂ）の場合、前記の所定時間とは１分以上１８０分以下程度であることが好ましい。反応液は、ヒドラジンとの混合が終了した後も、撹拌を継続して、熟成することが好ましい。こうすることで、Ｄ／ＤBETの値が前記の範囲内となる銅粉が得やすいからである。
　本製造方法においては、還元剤としてヒドラジンのみを用いることが、不純物の少ない銅粉を得られるので好ましい。このようにして、目的とする銅粉を得ることができる。
　以上、本発明をその好ましい実施形態に基づき説明したが、本発明は前記実施形態に制限されない。例えば、図１に示す実施形態において、相互拡散部位４１における銅の結晶構造の結晶方位は、後述する実施例で採用している｛１１１｝面以外の面を対象としてもよい。
　また前記の各実施形態は、発熱体として半導体素子のダイを用いたダイボンディング構造についてのものであったが、本発明はこれに限られず、発熱体として半導体素子のダイ以外の部材を用いたボンディング接合に、本発明を適用することができる。
　以下、実施例により本発明を更に詳細に説明する。しかしながら本発明の範囲は、かかる実施例に制限されない。特に断らない限り、「％」及び「部」はそれぞれ「質量％」及び「質量部」を意味する。
　　〔実施例１〕
　本実施例では、図１に示す構造のダイボンディング接合構造を製造した。
（１）銅粉及び銅ペーストの製造
　撹拌羽を取り付けた容量５００ｍｌの丸底フラスコを用意した。この丸底フラスコに、銅源として酢酸銅一水和物１５．７１ｇを投入した。丸底フラスコに、更に水１０ｇと、有機溶媒としてイソプロパノール７０．６５ｇとを加えて反応液を得た。この反応液を、１５０ｒｐｍで撹拌しながら液温を６０℃まで上げた。撹拌を続けたまま、反応液にヒドラジン一水和物１．９７ｇを一度に添加した。次いで、反応液を３０分間撹拌した。その後、反応液にヒドラジン一水和物１７．７３ｇを添加した。更に反応液を３０分間撹拌した。その後、反応液にヒドラジン一水和物７．８８ｇを添加した。その後、反応液を、液温を６０℃に保ったまま、１時間撹拌し続けた。反応終了後、反応液全量を固液分離した。得られた固形分について、純水を用いたデカンテーション法による洗浄を行った。洗浄は、上澄み液の導電率が１０００μＳ／ｃｍ以下になるまで繰り返した。洗浄物を固液分離した。得られた固形分にエタノール１６０ｇを加え、加圧濾過器を用いて濾過した。得られた固形分を常温で減圧乾燥し、目的とする銅粉を得た。この銅粉の一次粒子の平均粒径Ｄは０．１９μｍ、ＢＥＴ比表面積（ＳＳＡ）は３．９１ｍ２／ｇ、ＤBETは０．１７μｍ、Ｄ／ＤBETは１．１、Ｃ，Ｐ，Ｓｉ，Ｔｉ及びＺｒの含有量の総和は０．０５％、銅含有量は９９．８％超、結晶子径は３５ｎｍ、焼結開始温度は１７０℃であった。この銅粉と、三井金属鉱業（株）製の湿式合成銅粒子からなる銅粉であるＣＳ－２０（商品名）（レーザー回折散乱式粒度分布測定法による累積体積５０容量％における体積累積粒径Ｄ５０＝３．０μｍ）を、５６：４４の質量割合で混合し、混合銅粉を得た。この混合銅粉と、混合有機溶媒としてのトリエタノールアミンと、３－グリシドキシプロピルトリメトキシシランと、メタノールとを混合して銅ペーストを調製した。混合有機溶媒におけるトリエタノールアミンの割合は５４％、３－グリシドキシプロピルトリメトキシシランの割合は２９％、メタノールの割合は１７％であった。銅ペースト中の混合銅粉の割合は８６％、有機溶媒の割合は１４％であった。
（２）ダイボンディング接合構造の製造
　１０ｍｍ角、厚さ０．５ｍｍの無酸素銅（純度９９．９６％）からなる支持体に、厚さ５０μｍの樹脂フィルム版を用いたスクリーン印刷によって、直径０．８ｍｍ形状の銅ペーストを５箇所に塗布した。支持体の中央に、ダイとして、５ｍｍ角、厚さ１ｍｍの無酸素銅（純度９９．９６％）を載置した。窒素雰囲気下、２６０℃で１０分にわたり焼成を行い、目的とする接合構造を得た。得られた接合構造における焼結体と支持体との接合界面付近のＴＥＭ像を図４（ａ）ないし（ｃ）に示す。これらの図から明らかなとおり、支持体と焼結体との接合界面を跨ぐように、支持体の銅と焼結体の銅との相互拡散部位が形成されており、該相互拡散部位に、結晶方位が同方向である銅の結晶構造が、接合界面を跨ぐように形成されていることが判る。結晶方位が同方向である銅の結晶構造は、接合界面における横断長が９４ｎｍであった。また、接合界面を跨ぐ銅の結晶構造の厚みは最大で１７０ｎｍであった。
　　〔比較例１〕
（１）銅ペーストの製造
　混合銅粉として、三井金属鉱業（株）製の湿式合成銅粒子からなる銅粉である１０５０Ｙ（商品名）と、三井金属鉱業（株）製の湿式合成銅粒子からなる銅粉である１３００Ｙ（商品名）とを、５６：４４の質量割合で混合したものを用いた。比較例１と比較例２で使用した２種類の銅粉はいずれも表面に有機保護層を備えたものである。これ以外は実施例１（１）と同様にして、銅ペーストを調製した。
（２）ダイボンディング接合構造の製造
　実施例１の（２）と同様に接合構造を形成した。得られた接合構造は、ダイと焼結体と支持体の接合を維持するだけの機械強度を有しておらず、得られた接合構造の放熱性の評価及び焼結体と支持体との接合界面付近のＴＥＭ像観察を行うことができなかった。
　　〔比較例２〕
（１）銅ペーストの製造
　混合銅粉として、三井金属鉱業（株）製の湿式合成銅粒子からなる銅粉である１０５０Ｙ（商品名）と、三井金属鉱業（株）製の湿式合成銅粒子からなる銅粉である１３００Ｙ（商品名）とを、５６：４４の質量割合で混合したものを用いた。混合樹脂として、日本化薬（株）製のビスフェノールＦ型エポキシ樹脂であるＲＥ－３０３ＳＬと、日本化薬（株）製のフェノールノボラック型エポキシ樹脂であるＲＥ－３０６と、日本化薬（株）製のビスフェノールＡ型エポキシ樹脂であるＲＥ－３１０Ｓと、日本化薬（株）製の液状エポキシ樹脂であるＧＡＮと、日本化薬（株）製の硬化剤であるカヤハードＭＣＤと、２－（３，４－エポキシシクロヘキシル）エチルトリメトキシシランと、３－グリシドキシプロピルトリメトキシシランと、味の素ファインテクノ（株）製の硬化促進剤であるアミキュアＭＹ２４とを混合したものを用意した。混合銅粉と混合樹脂を混合し、銅ペーストを調製した。混合樹脂におけるＲＥ－３０３ＳＬの割合は３１％、ＲＥ－３０６の割合は１５％、ＲＥ－３１０Ｓの割合は１５％、ＧＡＮの割合は６％、カヤハードＭＣＤの割合は２８％、２－（３，４－エポキシシクロヘキシル）エチルトリメトキシシランの割合は１％、３－グリシドキシプロピルトリメトキシシランの割合は１％、アミキュアＭＹ２４の割合は３％であった。銅ペースト中の混合銅粉の割合は８９％、混合樹脂の割合は１１％であった。
（２）ダイボンディング接合構造の製造
　実施例１の（２）と同様にして、接合構造を形成した。得られた接合構造における焼成体と支持体との接合界面付近のＴＥＭ像を撮影したところ、結晶方位が同方向である銅の結晶構造が、接合界面を跨ぐように形成されている相互拡散部位は観察されなかった。
　　〔比較例３〕
　比較例３は、銅粉を用いない接合構造の例である。
（１）はんだペーストの準備
　市販のはんだペースト（組成：Ｓｎ６３質量％－Ｐｂ３７質量％、ＨＯＮＧ ＫＯＮＧ ＷＥＬＳＯＬＯ ＭＥＴＡＬ ＴＥＣＨＮＯＬＯＧＹ ＣＯ．， ＬＩＭＩＴＥＤ製）を用意した。
（２）ダイボンディング接合構造の製造
　１０ｍｍ角、厚さ０．５ｍｍの無酸素銅（純度９９．９６％）からなる支持体に、厚さ５０μｍの樹脂フィルム版を用いたスクリーン印刷によって、直径０．８ｍｍ形状のはんだペーストを５箇所に塗布した。支持体の中央に、ダイとして、５ｍｍ角、厚さ１ｍｍの無酸素銅（純度９９．９６％）を載置した。窒素雰囲気下、２００℃で１０分にわたり焼成を行い、接合構造を得た。
　　〔実施例２〕
　本実施例では、図３に示す構造のダイボンディング接合構造を製造した。
（１）銅粉及び銅ペーストの製造
　実施例１においてイソプロパノールの使用量を３９．２４ｇとし、水の使用量を５０ｇとした。これ以外は実施例１と同様にして銅粉を得た。この銅粉の平均粒径Ｄは０．２４μｍ、ＢＥＴ比表面積（ＳＳＡ）は３．１７ｍ２／ｇ、ＤBETは０．２１μｍ、Ｄ／ＤBETは１．２、Ｃ，Ｐ，Ｓｉ，Ｔｉ及びＺｒの含有量の総和は０．０４％、銅含有量は９９．８％超、結晶子径は３５ｎｍ、焼結開始温度は１７０℃であった。この銅粉と、三井金属鉱業（株）製の湿式合成銅粒子からなる銅粉であるＣＳ－２０（商品名）とを、５６：４４の質量割合で混合し、混合銅粉を得た。その後は実施例１と同様にして銅ペーストを調製した。
（２）ダイボンディング接合構造の製造
　１０ｍｍ角、厚さ０．５ｍｍのニッケルからなる母材の表面に厚み１μｍの金めっき層を形成した支持体を用いた。この支持体における金めっき層の表面に、厚み５０μｍの樹脂フィルム版を用いたスクリーン印刷によって、直径０．８ｍｍ形状の銅ペーストを５箇所に塗布した。支持体の中央に、ダイとして、５ｍｍ角、厚さ０．５ｍｍのニッケル板を載置した。ダイの下面には、厚み１μｍの金めっき層を形成しておいた。窒素雰囲気下、２６０℃で１０分にわたり焼成を行い、目的とする接合構造を得た。得られた接合構造における焼結体と支持体との接合界面付近の深さ方向の元素分布を、エネルギー分散形Ｘ線分析装置を備える走査透過型電子顕微鏡（日本電子株式会社製）を用いて測定した。その結果を図５に示す。同図から明らかなとおり、支持体と焼結体との接合界面を跨ぐように、Ｃｕ３Ａｕからなる部位及びＡｕ及びＣｕからなる部位を含む相互拡散部位が形成されていることが判る。電子回折の結果から、相互拡散部位は、Ｃｕ３Ａｕの合金と、ＣｕにＡｕが固溶した固溶部位からなることが確認された。また、図５から、固溶部位では、焼結体側から支持体側に向けて銅の割合が漸減しており、且つ焼結体側から支持体側に向けて金が漸増していることが判る。固溶部位では、Ｃｕ１モルに対するＡｕのモル数は、０．０１モル～０．３３モルの範囲であった。
　　〔比較例４〕
（１）銅ペーストの製造
　比較例１（１）と同様にして、銅ペーストを調製した。
（２）ダイボンディング接合構造の製造
　実施例２の（２）と同様にして、接合構造を形成した。得られた接合構造は、ダイと焼結体と支持体の接合を維持するだけの機械強度を有しておらず、得られた接合構造の放熱性の評価及び接合構造における焼結体と支持体との接合界面付近の深さ方向の元素分布を測定することができなかった。
　　〔比較例５〕
（１）銅ペーストの製造
　比較例２の（１）と同様にして、銅ペーストを調製した。
（２）ダイボンディング接合構造の製造
　実施例２の（２）と同様にして、接合構造を形成した。得られた接合構造における焼成体と支持体との接合界面付近の深さ方向の元素分布を、エネルギー分散形Ｘ線分析装置を備える走査透過型電子顕微鏡（日本電子株式会社製）を用いて測定したところ、支持体と焼成体との接合界面を跨ぐようなＣｕ３Ａｕからなる部位を含む相互拡散部位は観察されなかった。
　　〔比較例６〕
（１）はんだペーストの準備
　比較例３の（１）と同様にして、銅粉を用いないはんだペーストを用意した。
（２）ダイボンディング接合構造の製造
　１０ｍｍ角、厚さ０．５ｍｍのニッケルからなる母材の表面に厚み１μｍの金めっき層を形成した支持体を用いた。この支持体における金めっき層の表面に、厚さ５０μｍの樹脂フィルム版を用いたスクリーン印刷によって、直径０．８ｍｍ形状のはんだペーストを５箇所に塗布した。支持体の中央に、ダイとして、５ｍｍ角、厚さ０．５ｍｍのニッケル板を載置した。ダイの下面には、厚み１μｍの金めっき層を形成しておいた。窒素雰囲気下、２００℃で１０分にわたり焼成を行い、接合構造を得た。
　　〔評価〕
　実施例及び比較例で得られたダイボンディング接合構造について、その放熱性を以下の方法で評価した。図１に示す構造のダイボンディング接合構造に関する実施例及び比較例の結果を以下の表１に示す。図３に示す構造のダイボンディング接合構造に関する実施例及び比較例の結果を以下の表２に示す。
　　〔放熱性の評価方法〕
　接合構造の支持体の裏面、すなわち、ダイを載置していない面に対してカーボンスプレーの塗布による黒化処理を施し、次いで、当該面に対し真空理工株式会社製の熱定数測定装置であるＴＣ－７０００を用いて３ｋＶのパルスレーザー光を照射した後のダイの表面温度の時間変化を熱電対で測定した。測定結果から、温度上昇量ΔＴの１／２だけ温度が上昇するのに要した時間ｔ(1/2)を算出し、放熱性を評価する指標とした。ここでは試験
の便宜上、支持体から接合部位を介したダイ側への放熱性を評価したが、熱をかける方向は本発明の評価において本質的ではない。温度上昇量ΔＴは、レーザー照射後の温度最大値とレーザー照射前の温度の差に相当する。ｔ(1/2)が小さいほど、支持体の裏面に入射された熱が速やかにダイの表面へ伝達されていることを表しており、良好な放熱性を有することを示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　表１及び表２に示す結果から明らかなとおり、各実施例で得られた接合構造は、比較例の接合構造に比べて放熱性が高いことが判る。
　　〔実施例３〕
　本実施例では、図１に示す構造の、ニッケルからなるダイボンディング接合構造を製造した。
（１）ニッケルペーストの製造
　ニッケル粉として三井金属鉱業社製ＮＮ－２０を用いた。このニッケル粉の一次粒子の平均粒径Ｄは２０ｎｍであった。このニッケル粉８５部、トリエタノールアミン（関東化学社製）１５部を３本ロールミルにて混練しニッケルペーストを得た。
（２）ダイボンディング接合構造の製造
　１５ｍｍ角、厚さ０．１ｍｍのニッケル板（純度９９．９８％）からなる支持体に、厚さ５０μｍのメタルマスクを用いたスクリーン印刷によって、１０ｍｍ角形状のニッケルペーストを塗布した。支持体の中央に、ダイとして、１０ｍｍ角、厚さ０．１ｍｍのニッケル板（純度９９．９８％）を載置した。大気中、５℃／ｍｉｎで３００℃まで昇温し、３０分保持し、目的とする接合構造を得た。得られた接合構造における焼結体と支持体との接合界面付近のＴＥＭ像を図７に示す。同図から明らかなとおり、支持体と焼結体との接合界面を跨ぐように、支持体のニッケルと焼結体のニッケルとの相互拡散部位が形成されており、該相互拡散部位に、結晶方位が同方向であるニッケルの結晶構造が、接合界面を跨ぐように形成されていることが判った。
　　〔実施例４〕
　本実施例では、図１に示す構造の、銀からなるダイボンディング接合構造を製造した。
（１）銀ペーストの製造
　銀粉として神岡鉱業株式会社製ＳＰＱ－０５Ｓを用いた。この銀粉の結晶子径は２１ｎｍ、平均粒径Ｄは１．０５μｍ、比表面積は１．００ｍ２／ｇであった。この銀粉９９部と、エチルセルロース（日進化成株式会社製エトセルＳＴＤ１００）１部と、テルピネオール１７部（日本テルペン化学株式会社製）とを、３本ロールミルにて混練し銀ペーストを得た。
（２）ダイボンディング接合構造の製造
　１５ｍｍ角、厚さ０．１ｍｍの銀板（純度９９．９８％）からなる支持体に、厚さ５０μｍのメタルマスクを用いたスクリーン印刷によって、１０ｍｍ角形状の銀ペーストを塗布した。支持体の中央に、ダイとして、１０ｍｍ角、厚さ０．１ｍｍの銀板（純度９９．９８％）を載置した。大気中、５℃／ｍｉｎで３００℃まで昇温し、３０分保持し、目的とする接合構造を得た。得られた接合構造における焼結体と支持体との接合界面付近のＴＥＭ像を図８に示す。同図から明らかなとおり、支持体と焼結体との接合界面を跨ぐように、支持体の銀と焼結体の銀との相互拡散部位が形成されており、該相互拡散部位に、結晶方位が同方向である銀の結晶構造が、接合界面を跨ぐように形成されていることが判った。
　本発明のボンディング接合構造によれば、半導体素子のダイを初めとする各種の発熱体から生じた熱が効率的に支持体に伝導する。つまり本発明のボンディング接合構造は放熱性の高いものである。したがって本発明のボンディング接合構造は、コンバータやインバータ等の電力変換器で、その電力制御に利用されるパワーデバイスの接合構造として特に有用なものである。
　１　ダイボンディング接合構造
　１０　半導体素子のダイ
　２０　支持体
　３０　接合部位
　３１　銅粒子
　３２　焼結体
　４０，４３　接合界面
　４１，４４　相互拡散部位

Claims (10)

  1. 　発熱体と金属の支持体とを、銅粉の焼結体からなる接合部位を介して接合したボンディング接合構造であって、
    　前記支持体は、少なくともその最表面に銅又は金が存在しており、
    　前記支持体と前記焼結体との接合界面を跨ぐように、該支持体の銅又は金と該焼結体の銅との相互拡散部位が形成されている、ボンディング接合構造。
  2. 　前記ボンディング接合構造が、前記発熱体としての半導体素子のダイと金属の支持体とを、銅粉の焼結体からなる接合部位を介して接合したダイボンディング接合構造であって、
    　前記支持体は、少なくともその最表面に銅又は金が存在しており、
    　前記支持体と前記焼結体との接合界面を跨ぐように、該支持体の銅又は金と該焼結体の銅との相互拡散部位が形成されている、請求項１に記載のボンディング接合構造。
  3. 　前記支持体の最表面に銅が存在し、
    　前記相互拡散部位に、結晶方位が同方向である銅の結晶構造が、前記接合界面を跨ぐように形成されている請求項２に記載のボンディング接合構造。
  4. 　結晶方位が同方向である銅の前記結晶構造は、前記接合界面における横断長が１０ｎｍ以上である請求項３に記載のボンディング接合構造。
  5. 　前記支持体の最表面に金が存在し、前記相互拡散部位がＣｕ３Ａｕを含む請求項２に記載のボンディング接合構造。
  6. 　前記相互拡散部位が、Ｃｕ３Ａｕ、及び金と銅との固溶体を含む請求項５に記載のボンディング接合構造。
  7. 　前記ダイの下面に金の層が形成されており、
    　前記ダイと前記焼結体との接合界面を跨ぐように、金と該焼結体の銅との相互拡散部位が形成されており、
    　前記相互拡散部位がＣｕ３Ａｕを含む請求項２ないし５のいずれか一項に記載のボンディング接合構造。
  8. 　前記相互拡散部位が、Ｃｕ３Ａｕ、及び金と銅との固溶体を含む請求項７に記載のボンディング接合構造。
  9. 　発熱体と金属の支持体とを、ニッケル粉の焼結体からなる接合部位を介して接合したボンディング接合構造であって、
    　前記支持体は、少なくともその最表面にニッケルが存在しており、
    　前記支持体と前記焼結体との接合界面を跨ぐように、該支持体のニッケルと該焼結体のニッケルとの相互拡散部位が形成されている、ボンディング接合構造。
  10. 　発熱体と金属の支持体とを、銀粉の焼結体からなる接合部位を介して接合したボンディング接合構造であって、
    　前記支持体は、少なくともその最表面に銀が存在しており、
    　前記支持体と前記焼結体との接合界面を跨ぐように、該支持体の銀と該焼結体の銀との相互拡散部位が形成されている、ボンディング接合構造。
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