WO2017056619A1 - オーステナイト系ステンレス鋼及びオーステナイト系ステンレス鋼の製造方法 - Google Patents

オーステナイト系ステンレス鋼及びオーステナイト系ステンレス鋼の製造方法 Download PDF

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WO2017056619A1
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平田　弘征
佳奈 浄徳
大村　朋彦
潤 中村
正明 照沼
孝裕 小薄
正樹 上山
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新日鐵住金株式会社
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    • Y02P10/00—Technologies related to metal processing
    • Y02P10/20—Recycling

Definitions

  • the present invention relates to an austenitic stainless steel and a method for producing an austenitic stainless steel.
  • the hydrogen facility is, for example, a high-pressure hydrogen gas device or a liquid hydrogen device. Materials used for hydrogen facilities are required to have hydrogen embrittlement resistance.
  • An object of the present invention is to provide an austenitic stainless steel excellent in strength, ductility, and weldability.
  • the austenitic stainless steel according to one embodiment of the present invention has a chemical composition of mass%, C: 0.005 to 0.07%, Si: 0.1 to 1.2%, Mn: 3.2 to 6 0.5%, Ni: 9 to 14%, Total of at least one of Cu and Co: 0.005% or more and less than 3%, Cr: 19 to 24%, Mo: 1 to 4%, Nb: 0.05 to 0.4%, N: 0.15 to 0.50%, Al: 0.05% or less, P: 0.03% or less, S: 0.002% or less, O: 0.02% or less, V: 0 to 0.5%, Ti: 0 to 0.5%, B: 0 to 0.01%, Ca: 0 to 0.05%, Mg: 0 to 0.05%, REM: 0 to 0.5 %, Balance: Fe and impurities, and the amount of Nb analyzed as an electrolytic extraction residue is 0.01 to 0.3% by mass.
  • an austenitic stainless steel excellent in strength, ductility, and weldability can be obtained.
  • the present inventors in mass%, C: 0.005 to 0.07%, Si: 0.1 to 1.2%, Mn: 3.2 to 6.5%, Ni: 9 to 14%, Total of at least one of Cu and Co: 0.005% or more and less than 3%, Cr: 19 to 24%, Mo: 1 to 4%, Nb: 0.05 to 0.4%, N: 0.15 to Investigate the strength and ductility of austenitic stainless steel produced by hot working and solution heat treatment for materials containing 0.50%, Al: 0.05% or less, etc. Obtained.
  • the strength and ductility of austenitic stainless steel are related to the amount of Nb analyzed as an electrolytic extraction residue, that is, the amount of precipitates containing Nb.
  • the precipitate containing Nb is Nb carbonitride or Nb nitride produced during the production of austenitic stainless steel.
  • the amount of Nb analyzed as an electrolytic extraction residue needs to be 0.005% by mass or more.
  • the amount of Nb analyzed as an electrolytic extraction residue exceeds 0.3% by mass, the ductility decreases.
  • the Nb amount analyzed as the electrolytic extraction residue is set to 0.01 to 0.3% by mass. That's fine.
  • the present inventors have further found that further excellent ductility and weldability can be obtained by adjusting the conditions of the solution heat treatment performed after hot working according to the Nb content of the material. Specifically, it has been found that excellent ductility and weldability can be obtained by solution heat treatment at a solution heat treatment temperature of 950 to 1300 ° C. under conditions satisfying the following formula (1). 40 ⁇ [% Nb] + 100 ⁇ T ⁇ log (1.2 + t / 60) ⁇ ⁇ 200 ⁇ [% Nb] +700 (1) In the formula (1), the Nb content of the material is substituted for [% Nb] in mass%, the solution heat treatment temperature is substituted for T in ° C, and the solution heat treatment time is substituted for t in minutes.
  • the Nb content of the material is substituted for [% Nb] in mass%
  • the solution heat treatment temperature is substituted for T in ° C
  • the solution heat treatment time is substituted for t in minutes.
  • the austenitic stainless steel according to the present embodiment has a chemical composition described below.
  • “%” of the element content means mass%.
  • Carbon (C) is an element effective for stabilizing austenite. Further, Nb carbide is generated, which contributes to securing the strength. In order to sufficiently obtain this effect, the C content needs to be 0.005% or more. However, if the C content is too high, Nb carbides are excessively produced and the ductility of the steel is lowered. Therefore, the C content is 0.005 to 0.07%.
  • the lower limit of the C content is preferably 0.01%, more preferably 0.02%.
  • the upper limit of the C content is preferably 0.06%, and more preferably 0.05%.
  • Si 0.1 to 1.2% or less
  • Silicon (Si) is an element effective as a deoxidizer and an element effective in improving corrosion resistance. In order to sufficiently obtain this effect, the Si content needs to be 0.1% or more. However, if the Si content is too high, the stability of the austenite structure is lowered and the ductility of the steel is lowered. Therefore, the Si content is 0.1 to 1.2%.
  • the lower limit of the Si content is preferably 0.15%, more preferably 0.2%.
  • the upper limit of the Si content is preferably 1.1%, and more preferably 1.0%.
  • Mn 3.2 to 6.5%
  • Manganese (Mn) is an element that contributes to deoxidation during production and is effective in stabilizing austenite. Mn further contributes indirectly to increasing the solubility of N and increasing its strength. In order to sufficiently obtain this effect, the Mn content needs to be 3.2% or more. On the other hand, if the Mn content is too high, these effects are not only saturated, but also fume during welding and adhere to the welded portion, thereby reducing the corrosion resistance. Therefore, the Mn content is 3.2 to 6.5%.
  • the lower limit of the Mn content is preferably 3.4%, more preferably 3.5%.
  • the upper limit of the Mn content is preferably 6.3%, and more preferably 6.0%.
  • Ni 9-14%
  • Nickel (Ni) is an essential element for obtaining stable austenite, and increases stacking fault energy and reduces embrittlement susceptibility in a hydrogen environment. In order to obtain this effect sufficiently, the Ni content needs to be 9% or more. However, since Ni is an expensive element, a large content causes an increase in cost. Therefore, the Ni content is 9 to 14%.
  • the lower limit of the Ni content is preferably 9.5%, more preferably 10%.
  • the upper limit of the N content is preferably 13.5%, more preferably 13%.
  • Cu (copper) and Co (cobalt) are elements that are effective for obtaining a stable austenite structure like Ni.
  • the total content of Cu and Co needs to be 0.005% or more. Only one of Cu and Co may be contained, or both may be contained. However, since Cu and Co are expensive elements, a large amount causes an increase in cost. Further, when the contents of Cu and Co are excessive, the ductility of the steel is lowered. Therefore, the total content of Cu and Co is 0.005% or more and less than 3%.
  • the lower limit of the total content of Cu and Co is preferably 0.01%, and more preferably 0.02%.
  • the upper limit of the total content of Cu and Co is preferably 2%, more preferably 1%.
  • Chromium (Cr) is an essential element for ensuring corrosion resistance under the usage environment. Further, Cr indirectly contributes to increasing the solubility of N during the production of the base material and increasing the strength. In order to sufficiently obtain this effect, the Cr content needs to be 19% or more. However, if the Cr content is too high, the austenite structure becomes unstable. Therefore, the Cr content is 19 to 24%.
  • the lower limit of the Cr content is preferably 19.5%, more preferably 20%.
  • the upper limit of the Cr content is preferably 23.5%, more preferably 23%.
  • Mo 1 to 4% Molybdenum (Mo) is an effective element for improving the corrosion resistance under the use environment and increasing the strength. In order to sufficiently obtain this effect, the Mo content needs to be 1% or more. However, since Mo is an expensive element, a large content causes an increase in cost. If the Mo content is too high, the austenite structure becomes unstable. Therefore, the Mo content is 1 to 4%.
  • the lower limit of the Mo content is preferably 1.2%, and more preferably 1.5%.
  • the upper limit of the Mo content is preferably 3.8%, more preferably 3.5%.
  • Niobium is an element effective for improving the strength by precipitating as fine carbonitrides or nitrides on the matrix.
  • finely precipitated carbonitrides and nitrides suppress the coarsening of crystal grains in the heat-affected zone during welding and reduce liquefaction cracking sensitivity.
  • the Nb content needs to be 0.05% or more.
  • the Nb content is 0.05 to 0.4%.
  • the lower limit of the Nb content is preferably 0.12%, more preferably 0.15%.
  • the upper limit of the Nb content is preferably 0.38%, and more preferably 0.35%.
  • Nb content means the total amount of Nb contained in austenitic stainless steel. That is, it means the sum of the amount of Nb solid-dissolved in the matrix and the amount of Nb present as precipitates.
  • the amount of Nb present as a precipitate that is, the amount of Nb analyzed as an electrolytic extraction residue needs to be within a specified range.
  • N 0.15-0.50% Nitrogen (N) dissolves in the matrix and forms fine carbonitrides and nitrides with Nb and the like, thereby contributing to high strength.
  • N is an element that is also effective in stabilizing the austenite structure. In order to obtain these effects sufficiently, the N content needs to be 0.15% or more. However, if the N content is too high, the hot workability during production is reduced, and Nb precipitates are excessively precipitated, reducing the ductility of the steel. Therefore, the N content is 0.15 to 0.50%.
  • the lower limit of the N content is preferably 0.22%, and more preferably 0.25%.
  • the upper limit of the N content is preferably 0.48%, more preferably 0.45%.
  • Al 0.05% or less Al (aluminum) is contained as a deoxidizer in the same manner as Si. However, if the Al content is too high, the cleanliness of the steel deteriorates and the hot workability decreases. Therefore, the Al content is 0.05% or less.
  • the Al content is preferably 0.04% or less, and more preferably 0.03% or less.
  • the lower limit of the Al content is preferably 0.0005%, and more preferably 0.001%.
  • the balance of the chemical composition of the austenitic stainless steel according to the present embodiment is Fe and impurities.
  • the impurity here refers to an element mixed from ore and scrap used as a raw material of steel, or an element mixed from the environment of the manufacturing process.
  • the contents of P, S, and O are limited to the ranges described below.
  • P 0.03% or less Phosphorus (P) is contained as an impurity in steel. If the P content is too high, the hot workability during production decreases and the liquefaction cracking sensitivity of the weld heat affected zone during welding increases. The lower the P content, the better. However, the extreme reduction leads to an increase in manufacturing cost. Therefore, the P content is 0.03% or less.
  • the P content is preferably 0.025% or less, and more preferably 0.02% or less.
  • S 0.002% or less Sulfur (S) is contained as an impurity in the steel. If the S content is too high, the hot workability during production decreases and the ductility of the steel decreases. If the S content is too high, the liquefaction cracking susceptibility of the weld heat affected zone is further increased during welding. The lower the S content, the better. However, the extreme reduction leads to an increase in manufacturing cost. Therefore, the S content is 0.002% or less. The S content is preferably 0.0018% or less, more preferably 0.0015% or less.
  • Oxygen (O) is contained as an impurity in the steel. If the O content is too high, the hot workability during production decreases, and the cleanliness of the steel deteriorates and the ductility decreases. Therefore, the O content is 0.02% or less.
  • the O content is preferably 0.015% or less, and more preferably 0.01% or less.
  • the lower limit of the O content is preferably 0.001%, more preferably 0.002%.
  • the chemical composition of the austenitic stainless steel according to the present embodiment may contain one or more elements selected from V, Ti, B, Ca, Mg, and REM instead of a part of the Fe. .
  • V, Ti, B, Ca, Mg, and REM are all optional elements. That is, the chemical composition of the austenitic stainless steel according to the present embodiment may not contain part or all of V, Ti, B, Ca, Mg, and REM.
  • V 0 to 0.5%
  • Vanadium (V) like Nb, precipitates as carbonitride and improves the strength of the steel. This effect can be obtained if V is contained even a little. However, when V content is too high, carbonitride precipitates excessively and the ductility of steel falls. Therefore, the V content is 0 to 0.5%.
  • the lower limit of the V content is preferably 0.001%, more preferably 0.005%, and still more preferably 0.01%.
  • the upper limit of the V content is preferably 0.45%, more preferably 0.40%.
  • Ti 0 to 0.5% Titanium (Ti), like V and Nb, precipitates as carbonitride and improves the strength of the steel. This effect can be obtained if Ti is contained even a little. However, if the Ti content is too high, carbonitride precipitates excessively and the ductility of the steel decreases. Therefore, the Ti content is 0 to 0.5%.
  • the lower limit of the Ti content is preferably 0.001%, more preferably 0.003%, and further preferably 0.005%.
  • the upper limit of the Ti content is preferably 0.45%, more preferably 0.40%.
  • B 0 to 0.01% Boron (B) segregates at the grain boundary to increase the grain boundary fixing force, contributes to the strength improvement, and improves the ductility. B also suppresses embrittlement in a hydrogen environment. If B is contained even a little, this effect can be obtained. However, if the B content is too high, the liquefaction cracking sensitivity of the weld heat affected zone increases. Therefore, the B content is 0 to 0.01%.
  • the lower limit of the B content is preferably 0.0001%, more preferably 0.0002%, and further preferably 0.0005%.
  • the upper limit of the B content is preferably 0.008%, more preferably 0.005%.
  • Ca 0 to 0.05%
  • Calcium (Ca) improves the hot workability of steel. This effect can be obtained if Ca is contained even a little. However, when the Ca content is too high, Ca is combined with O, the cleanliness of the steel is deteriorated and the hot workability is lowered. Therefore, the Ca content is 0 to 0.05%.
  • the lower limit of the Ca content is preferably 0.0001%, more preferably 0.0005%, and still more preferably 0.001%.
  • the upper limit of the Ca content is preferably 0.03%, more preferably 0.01%.
  • Mg 0 to 0.05%
  • Mg content is 0 to 0.05%.
  • the lower limit of the Mg content is preferably 0.0001%, more preferably 0.0005%, and still more preferably 0.001%.
  • the upper limit of the Mg content is preferably 0.03%, and more preferably 0.01%.
  • REM 0 to 0.5%
  • Rare earth elements (REM) have a strong affinity with S and improve the hot workability of steel. This effect can be obtained if REM is contained even a little. However, if the REM content is too high, REM combines with O, the cleanliness of the steel deteriorates and the hot workability decreases. Therefore, the REM content is 0 to 0.5%.
  • the lower limit of the REM content is preferably 0.001%, more preferably 0.002%, and still more preferably 0.005%.
  • the upper limit of the REM content is preferably 0.3%, more preferably 0.1%.
  • REM is a generic name for a total of 17 elements of Sc, Y and lanthanoid, and the content of REM refers to the total content of one or more elements of REM.
  • REM is generally contained in misch metal. Therefore, for example, misch metal may be added to the alloy so that the REM content falls within the above range.
  • the amount of Nb analyzed as an electrolytic extraction residue is 0.01 to 0.3% by mass.
  • Nb contained in the material precipitates as fine carbonitrides and nitrides during the solution heat treatment.
  • the finely precipitated Nb carbonitride and / or nitride improves the strength of the steel and contributes to suppression of coarsening of crystal grains in the weld heat affected zone during welding, thereby reducing the liquefaction cracking sensitivity.
  • the amount of Nb precipitated as carbonitride and / or nitride that is, the amount of Nb analyzed as an electrolytic extraction residue needs to be 0.01% by mass or more. However, when the amount of Nb analyzed as an electrolytic extraction residue becomes excessive, the ductility of the steel decreases.
  • the amount of Nb analyzed as an electrolytic extraction residue is 0.01 to 0.3% by mass.
  • the lower limit of the amount of Nb analyzed as the electrolytic extraction residue is preferably 0.02% by mass, and more preferably 0.03% by mass.
  • the upper limit of the amount of Nb analyzed as the electrolytic extraction residue is preferably 0.28% by mass, and more preferably 0.25% by mass.
  • the amount of Nb analyzed as an electrolytic extraction residue can be adjusted according to the Nb content and N content of the material and the conditions of the solution heat treatment. Specifically, the higher the Nb content and N content of the material, the higher the Nb content analyzed as the electrolytic extraction residue. The lower the temperature of the solution heat treatment and / or the longer the holding time, the higher the amount of Nb analyzed as the electrolytic extraction residue. However, when the temperature of the solid solution heat treatment is low and / or the holding time is short, the Nb carbonitride and / or nitride produced in the steps up to the solution heat treatment such as hot working does not sufficiently dissolve. Therefore, also in this case, the amount of Nb analyzed as an electrolytic extraction residue is high. Further, in cooling in the solution heat treatment, the amount of Nb analyzed as an electrolytic extraction residue increases as the cooling rate in the temperature range of 1100 to 600 ° C. where Nb carbonitride and / or nitride precipitates decreases.
  • the amount of Nb analyzed as an electrolytic extraction residue is measured as follows.
  • a test material of a predetermined size is collected from austenitic stainless steel.
  • the test material was anodically dissolved at a current density of 20 to 25 mA / cm 2 by a constant current electrolysis method using a 10% by volume acetylacetone-1% by mass tetramethylammonium chloride methanol solution as an electrolyte, and carbonitride and nitride remained as residues Extract as After acid-decomposing the extracted residue, ICP (High Frequency Inductively Coupled Plasma) emission analysis is performed to measure the mass of Nb in the residue. The mass of Nb in the residue is divided by the dissolved amount of the test material to determine the amount of Nb present as carbonitride and / or nitride, that is, the amount of Nb analyzed as the electrolytic extraction residue.
  • ICP High Frequency Inductively Coupled Plasma
  • the austenitic stainless steel according to the present embodiment includes a step of preparing a raw material, a step of hot working the raw material, and a step of solution-treating the hot worked material.
  • the material with the above-mentioned chemical composition Specifically, for example, the steel having the above-described chemical composition is melted and refined.
  • Hot-work the material is, for example, hot rolling or hot forging.
  • the solution heat treatment temperature is preferably 950 to 1300 ° C.
  • the solution heat treatment temperature is less than 950 ° C.
  • the Nb carbonitride and / or nitride precipitated during hot working does not sufficiently dissolve, and the amount of Nb analyzed as an electrolytic extraction residue is 0.3 mass% or less. It may not be possible.
  • the solution heat treatment temperature exceeds 1300 ° C., the crystal grains become coarse and some of the grain boundaries may start to melt.
  • the cooling in the solution heat treatment is preferably water cooling.
  • the amount of Nb analyzed as an electrolytic extraction residue can be increased as the cooling rate in the temperature range of 1100 to 600 ° C. where Nb carbonitride and / or nitride precipitates is decreased. it can.
  • the cooling rate in this temperature range is preferably 0.5 ° C./second or more, more preferably 1 ° C./second or more.
  • the solution heat treatment is preferably carried out under conditions that satisfy the following formula (1). 40 ⁇ [% Nb] + 100 ⁇ T ⁇ log (1.2 + t / 60) ⁇ ⁇ 200 ⁇ [% Nb] +700 (1)
  • the Nb content of the material is substituted for [% Nb] in mass%
  • the solution heat treatment temperature is substituted for T in ° C
  • the solution heat treatment time is substituted for t in minutes.
  • the Log (x) is a common logarithm of x.
  • T ⁇ log (1.2 + t / 60) is smaller than 40 ⁇ [% Nb] +100, coarse Nb carbonitrides and / or nitrides are not sufficiently solid-solved and are fine in the process including cooling. Carbonitride and / or nitride are not sufficiently precipitated. Therefore, the effect of improving strength and ductility is reduced. This is because the higher the Nb content of the material, the higher the temperature and / or the longer time it takes to dissolve the coarse Nb carbonitride and / or nitride. Therefore, it is preferable to increase the value of T ⁇ log (1.2 + t / 60) as the Nb content of the material is higher.
  • T ⁇ log (1.2 + t / 60) exceeds ⁇ 200 ⁇ [% Nb] +700, the crystal grains are extremely coarsened, and the susceptibility to liquefaction cracking during welding increases. Since Nb is an element that increases the liquefaction cracking sensitivity, it is preferable to decrease the value of T ⁇ log (1.2 + t / 60) as the Nb content of the material increases.
  • the method for producing austenitic stainless steel according to the present embodiment preferably does not perform cold working between hot working and solution heat treatment. This is because when cold working is performed, strain-induced precipitates are generated in the temperature rising process of the solution heat treatment, and a high temperature or a long time is required for the solution heat treatment.
  • a steel plate having a thickness of 14 mm was produced by hot forging and hot rolling from an ingot obtained by melting and casting materials of steel types A to F having chemical compositions shown in Table 1. Thereafter, a solution heat treatment was performed at various temperatures and times. Cooling after the solution heat treatment was water cooling. The plate material subjected to solution heat treatment was machined to a plate pressure of 12 mm to obtain a test material.
  • Table 1 “-” indicates that the content of the corresponding element is at the impurity level.
  • Specimens were collected from five locations of the produced welded joints so that the observation surface was a cross section of the joint (cross section perpendicular to the weld bead). The collected sample was mirror-polished and corroded, and then examined with an optical microscope to investigate the presence of cracks in the weld heat affected zone. Out of the five samples, one in which the number of samples in which cracking was observed was 1 or less was regarded as acceptable. Among these, those in which no crack was observed in all the samples were evaluated as having excellent weldability.
  • Table 2 shows the solution heat treatment conditions and the results of each test.
  • Nb amount (mass%) indicates the Nb content of the material.
  • T (° C.) and t (minute) indicate a solution heat treatment temperature and a solution heat treatment time, respectively.
  • fn1, fn2, and fn3 respectively represent the left side, the middle side, and the right side of Equation (1).
  • Residue Nb amount (mass%) indicates the amount of Nb analyzed as an electrolytic extraction residue.
  • the test materials of the symbols A1 to A19, B1 to B6, B8 to B13, and C1 to C12 passed any of the tensile test, the low strain rate tensile test, and the welding test.
  • the test materials A1, A3 to A8, A11 to A16, A18, A19, B1, B3 to B5, B8 to B11, B13, C1 to C6, and C8 to C11 are used for tensile tests and welding tests. Both showed excellent results.
  • the tensile strength was 800 MPa or more
  • the elongation at break was 40% or more
  • no cracks were observed in any of the five samples.
  • the specimens of symbols A2, A10, and B2 had a breaking elongation of 35% or more and less than 40%, and the ductility was slightly inferior compared to the symbols A1 and the like. This is thought to be because the value of T ⁇ log (1.2 + t / 60) was too low in relation to the Nb content of the material, and the coarse Nb carbonitride and / or nitride could not be sufficiently dissolved. It is done.
  • the mark B7 had sufficient tensile strength but had an elongation at break of less than 35%. This is probably because the amount of Nb analyzed as an electrolytic extraction residue was too high. The amount of Nb analyzed as an electrolytic extraction residue was too high because the temperature of the solution heat treatment was low, the cooling start temperature was low, and the cooling rate when passing through the temperature range where precipitates were generated was small. This is considered to be due to excessive formation of precipitates.
  • the symbol C13 had a tensile strength of less than 690 MPa. This is probably because the amount of Nb analyzed as an electrolytic extraction residue was too low. The amount of Nb analyzed as an electrolytic extraction residue was too low because the temperature of the solution heat treatment was high, the cooling start temperature was also high, and the cooling rate when passing through the temperature range where precipitates were formed was large. This is probably because the formation of precipitates was suppressed.
  • an austenitic stainless steel excellent in strength, ductility, and weldability can be obtained. Therefore, the present invention can be suitably used for various steel materials such as high-pressure hydrogen gas equipment and liquid hydrogen storage tanks.

Abstract

強度、延性、及び溶接性に優れたオーステナイト系ステンレス鋼を提供する。オーステナイト系ステンレス鋼は、化学組成が、質量％で、Ｃ：０．００５～０．０７％、Ｓｉ：０．１～１．２％、Ｍｎ：３．２～６．５％、Ｎｉ：９～１４％、Ｃｕ及びＣｏの少なくとも１種の合計：０．００５％以上３％未満、Ｃｒ：１９～２４％、Ｍｏ：１～４％、Ｎｂ：０．０５～０．４％、Ｎ：０．１５～０．５０％、Ａｌ：０．０５％以下、Ｐ：０．０３％以下、Ｓ：０．００２％以下、Ｏ：０．０２％以下、Ｖ：０～０．５％、Ｔｉ：０～０．５％、Ｂ：０～０．０１％、Ｃａ：０～０．０５％、Ｍｇ：０～０．０５％、ＲＥＭ：０～０．５％、残部：Ｆｅ及び不純物であり、電解抽出残渣として分析されるＮｂ量が、０．０１～０．３質量％である。

Description

オーステナイト系ステンレス鋼及びオーステナイト系ステンレス鋼の製造方法
　本発明は、オーステナイト系ステンレス鋼及びオーステナイト系ステンレス鋼の製造方法に関する。
　近年、化石燃料に代わるエネルギーとして、水素をエネルギーとして利用する輸送機器の実用化研究が進められている。その実用化に際しては、水素を高圧で貯蔵、輸送できる使用環境（以下、水素設備ともいう。）の整備が併せて必要である。水素設備は例えば、高圧水素ガス用機器や液体水素用機器等である。水素設備に使用される材料には、耐水素脆化特性が要求される。
　国際公開第２００４／０８３４７６号、国際公開第２００４／０８３４７７号、国際公開第２００４／１１０６９５号、国際公開第２０１２／１３２９９２号には、高強度のオーステナイト系ステンレス鋼が開示されている。これらの文献では、高Ｍｎ化することでＮの溶解度を高め、かつＶやＮｂを添加することにより、Ｎによる固溶強化及び窒化物による析出強化、さらにはそのピニング効果による結晶粒の微細化を活用して、高強度化が試みられている。
　オーステナイト系ステンレス鋼を構造物として使用する場合、コスト面から溶接による組み立てが可能であることが求められる。特開平５－１９２７８５号公報、特開２０１０－２２７９４９号公報、及び前掲の国際公開第２００４／１１０６９５号には、Ａｌ、Ｔｉ及びＮｂを積極的に活用し、溶接後熱処理を行うことで８００ＭＰａを超える引張強さを有する溶接継手が開示されている。
　国際公開第２０１３／００５５７０号には、溶接材料のＮ含有量、溶接時のシールドガス、及び溶融池面積を管理することで、溶接金属のＮ含有量を増大させて、溶接後熱処理をしなくても高強度が得られるようにした溶接継手が開示されている。
　構造物として用いられる材料には、耐水素脆化特性や強度以外に、様々な特性が求められる。例えば、これらの材料を配管として用いる場合、構造物によっては、冷間で曲げ加工を行ったり、種々の条件で溶接を実施したりすることがある。そのため、健全な構造物を得るためには、十分な延性及び優れた溶接性の両立が求められる。
　上記の特許文献に記載された技術を活用すれば、耐水素脆化特性に優れた高強度の母材又は溶接継手が得られる。特に、国際公開第２００４／０８３４７６号及び国際公開第２００４／０８３４７７号には、破断伸びで３０％を上回る延性を有する高強度のオーステナイト系ステンレス鋼が開示されている。しかしながら、合金元素としてＮｂを高濃度に含有させて積極的にその添加効果を得ようとすると、溶接性が低下し、溶接施工時に溶接熱影響部に割れが生じる場合がある。
　国際公開第２０１２／１３２９９２号には、固溶化熱処理後に冷間加工を施した後、再度熱処理を行うことで、８００ＭＰａ以上の強度を有するオーステナイト系ステンレス鋼を得られることが開示されている。しかしながら、構造物として使用する場合、すべての部材に冷間加工を実施することは困難であり、熱間加工後に固溶化熱処理を施したままの状態で、必要な強度等が得られる材料がより好ましい。
　本発明の目的は、強度、延性、及び溶接性に優れたオーステナイト系ステンレス鋼を提供することである。
　本発明の一実施形態によるオーステナイト系ステンレス鋼は、化学組成が、質量％で、Ｃ：０．００５～０．０７％、Ｓｉ：０．１～１．２％、Ｍｎ：３．２～６．５％、Ｎｉ：９～１４％、Ｃｕ及びＣｏの少なくとも１種の合計：０．００５％以上３％未満、Ｃｒ：１９～２４％、Ｍｏ：１～４％、Ｎｂ：０．０５～０．４％、Ｎ：０．１５～０．５０％、Ａｌ：０．０５％以下、Ｐ：０．０３％以下、Ｓ：０．００２％以下、Ｏ：０．０２％以下、Ｖ：０～０．５％、Ｔｉ：０～０．５％、Ｂ：０～０．０１％、Ｃａ：０～０．０５％、Ｍｇ：０～０．０５％、ＲＥＭ：０～０．５％、残部：Ｆｅ及び不純物であり、電解抽出残渣として分析されるＮｂ量が、０．０１～０．３質量％である。
　本発明によれば、強度、延性、及び溶接性に優れたオーステナイト系ステンレス鋼が得られる。
　本発明者らは、質量％で、Ｃ：０．００５～０．０７％、Ｓｉ：０．１～１．２％、Ｍｎ：３．２～６．５％、Ｎｉ：９～１４％、Ｃｕ及びＣｏの少なくとも１種の合計：０．００５％以上３％未満、Ｃｒ：１９～２４％、Ｍｏ：１～４％、Ｎｂ：０．０５～０．４％、Ｎ：０．１５～０．５０％、Ａｌ：０．０５％以下等を含有する素材に対して、熱間加工及び固溶化熱処理を実施して製造したオーステナイト系ステンレス鋼の強度及び延性について調査し、以下の知見を得た。
　オーステナイト系ステンレス鋼の強度及び延性は、電解抽出残渣として分析されるＮｂ量、すなわち、Ｎｂを含有する析出物の量と関係する。Ｎｂを含有する析出物は、オーステナイト系ステンレス鋼の製造時に生成したＮｂ炭窒化物やＮｂ窒化物である。
　熱間加工後、固溶化熱処理したままの状態で必要な強度を得るためには、電解抽出残渣として分析されるＮｂ量を０．００５質量％以上にする必要がある。一方、電解抽出残渣として分析されるＮｂ量が０．３質量％を超えると、延性が低下する。
　電解抽出残渣として分析されるＮｂ量が０．００５質量％以上であり、必要な強度を有する鋼であっても、溶接して使用すると、溶融線に近接した溶接熱影響部に液化割れが発生するという別の問題が生じる場合がある。これは、電解抽出残渣として分析されるＮｂ量が少ない場合、Ｎｂの炭窒化物や窒化物によるピニングの効果が十分に得られず、溶接中に結晶粒が粗大化することが原因と考えられる。溶接時の液化割れを抑制するためには、電解抽出残渣として分析されるＮｂ量を０．０１質量％以上にする必要がある。
　したがって、上記の化学組成を有するオーステナイト系ステンレス鋼において、優れた強度、延性、及び溶接性を得るためには、電解抽出残渣として分析されるＮｂ量を０．０１～０．３質量％にすればよい。
　本発明者らはさらに、熱間加工後に実施する固溶化熱処理の条件を、素材のＮｂ含有量に応じて調整することによって、さらに優れた延性及び溶接性が得られることを見いだした。具体的には、９５０～１３００℃の固溶化熱処理温度で、下記の式（１）を満たす条件で固溶化熱処理すれば、優れた延性及び溶接性を得られることが分かった。
　４０×［％Ｎｂ］＋１００≦Ｔ×ｌｏｇ（１．２＋ｔ／６０）≦－２００×［％Ｎｂ］＋７００…（１）
　式（１）において、［％Ｎｂ］には前記素材のＮｂ含有量が質量％で代入され、Ｔには固溶化熱処理温度が℃で代入され、ｔには固溶化熱処理時間が分で代入される。
　以上の知見に基づいて、本発明は完成された。以下、本発明の一実施形態によるオーステナイト系ステンレス鋼及びその製造方法について詳述する。
　［化学組成］
　本実施形態によるオーステナイト系ステンレス鋼は、以下に説明する化学組成を有する。以下の説明において、元素の含有量の「％」は、質量％を意味する。
　Ｃ：０．００５～０．０７％
　炭素（Ｃ）は、オーステナイトを安定化するのに有効な元素である。さらに、Ｎｂの炭化物を生成し、強度確保にも寄与する。この効果を十分に得るためには、Ｃ含有量を０．００５％以上にする必要がある。しかしながら、Ｃ含有量が高すぎると、Ｎｂ炭化物が過剰に生成され、鋼の延性が低下する。そのため、Ｃ含有量は０．００５～０．０７％である。Ｃ含有量の下限は、好ましくは０．０１％であり、さらに好ましくは０．０２％である。Ｃ含有量の上限は、好ましくは０．０６％であり、さらに好ましくは０．０５％である。
　Ｓｉ：０．１～１．２％以下
　シリコン（Ｓｉ）は、脱酸剤として有効な元素であるとともに、耐食性の向上に有効な元素である。この効果を十分に得るためには、Ｓｉ含有量を０．１％以上にする必要がある。しかしながら、Ｓｉ含有量が高すぎると、オーステナイト組織の安定性を低下させるとともに、鋼の延性が低下する。そのため、Ｓｉ含有量は０．１～１．２％である。Ｓｉ含有量の下限は、好ましくは０．１５％であり、さらに好ましくは０．２％である。Ｓｉ含有量の上限は、好ましくは１．１％であり、さらに好ましくは１．０％である。
　Ｍｎ：３．２～６．５％
　マンガン（Ｍｎ）は、製造時の脱酸に寄与するとともに、オーステナイトを安定化するのにも有効な元素である。Ｍｎはさらに、Ｎの溶解度を大きくして、強度を高めるのに間接的に寄与する。この効果を十分に得るためには、Ｍｎ含有量を３．２％以上にする必要がある。一方、Ｍｎ含有量が高すぎると、これらの効果が飽和するだけでなく、溶接時にヒュームとなって溶接部に付着し、耐食性を低下させる。そのため、Ｍｎ含有量は３．２～６．５％である。Ｍｎ含有量の下限は、好ましくは３．４％であり、さらに好ましくは３．５％である。Ｍｎ含有量の上限は、好ましくは６．３％であり、さらに好ましくは６．０％である。
　Ｎｉ：９～１４％
　ニッケル（Ｎｉ）は、安定なオーステナイトを得るために必須の元素であり、積層欠陥エネルギーを高め、水素環境下での脆化感受性を低下させる。この効果を十分に得るためには、Ｎｉ含有量を９％以上にする必要がある。しかしながら、Ｎｉは高価な元素であるため、多量の含有はコストの増大を招く。そのため、Ｎｉ含有量は９～１４％である。Ｎｉ含有量の下限は、好ましくは９．５％であり、さらに好ましくは１０％である。Ｎ含有量の上限は、好ましくは１３．５％であり、さらに好ましくは１３％である。
　Ｃｕ及びＣｏの少なくとも１種の合計：０．００５％以上３％未満
　Ｃｕ（銅）及びＣｏ（コバルト）は、Ｎｉと同様、安定なオーステナイト組織を得るために有効な元素である。この効果を十分に得るためには、Ｃｕ及びＣｏの合計の含有量を０．００５％以上にする必要がある。Ｃｕ及びＣｏは、いずれか一方のみが含有されていてもよく、両方が含有されていてもよい。しかしながら、Ｃｕ及びＣｏは高価な元素であるため、多量の含有はコストの増大を招く。また、Ｃｕ及びＣｏの含有量が過剰になると、鋼の延性が低下する。したがって、Ｃｕ及びＣｏの含有量の合計は、０．００５％以上３％未満である。Ｃｕ及びＣｏの含有量の合計の下限は、好ましくは０．０１％であり、さらに好ましくは０．０２％である。Ｃｕ及びＣｏ含有量の合計の上限は、好ましくは２％であり、さらに好ましくは１％である。
　Ｃｒ：１９～２４％
　クロム（Ｃｒ）は、使用環境下での耐食性を確保するために必須の元素である。Ｃｒはさらに、母材製造時にＮの溶解度を大きくして、強度を高めるのに間接的に寄与する。この効果を十分に得るためには、Ｃｒ含有量を１９％以上にする必要がある。しかしながら、Ｃｒ含有量が高すぎると、オーステナイト組織が不安定になる。そのため、Ｃｒ含有量は１９～２４％である。Ｃｒ含有量の下限は、好ましくは１９．５％であり、さらに好ましくは２０％である。Ｃｒ含有量の上限は、好ましくは２３．５％であり、さらに好ましくは２３％である。
　Ｍｏ：１～４％
　モリブデン（Ｍｏ）は、使用環境下での耐食性の向上、及び、強度を高めるために有効な元素である。この効果を十分に得るためには、Ｍｏ含有量を１％以上にする必要がある。しかしながら、Ｍｏは高価な元素であるため、多量の含有はコストの増大を招く。また、Ｍｏ含有量が高すぎるとオーステナイト組織が不安定になる。そのため、Ｍｏ含有量は１～４％である。Ｍｏ含有量の下限は、好ましくは１．２％であり、さらに好ましくは１．５％である。Ｍｏ含有量の上限は、好ましくは３．８％であり、さらに好ましくは３．５％である。
　Ｎｂ：０．０５～０．４％
　ニオブ（Ｎｂ）は、マトリックスに微細な炭窒化物や窒化物として析出し、強度を向上させるのに有効な元素である。また、微細に析出した炭窒化物や窒化物は溶接時の熱影響部の結晶粒の粗大化を抑制し、液化割れ感受性を低減する。その効果を十分に得るためには、Ｎｂ含有量を０．０５％以上にする必要がある。しかしながら、Ｎｂ含有量が高すぎると、溶接熱影響部の割れ感受性が高まるとともに、炭窒化物や窒化物が多量に析出して、材料の延性が低下する。そのため、Ｎｂ含有量は０．０５～０．４％である。Ｎｂ含有量の下限は、好ましくは０．１２％であり、さらに好ましくは０．１５％である。Ｎｂ含有量の上限は、好ましくは０．３８％であり、さらに好ましくは０．３５％である。
　ここでのＮｂ含有量とは、オーステナイト系ステンレス鋼に含まれるＮｂの総量を意味する。すなわち、マトリックスに固溶しているＮｂの量と、析出物として存在しているＮｂの量との合計を意味する。なお、本実施形態では、Ｎｂ含有量に加えて、析出物として存在しているＮｂの量、すなわち電解抽出残渣として分析されるＮｂ量も規定の範囲にする必要がある。
　Ｎ：０．１５～０．５０％
　窒素（Ｎ）は、マトリックスに固溶するとともに、Ｎｂ等と微細な炭窒化物や窒化物を形成し、高強度化に寄与する。Ｎはさらに、オーステナイト組織の安定化にも有効な元素である。これらの効果を十分に得るためには、Ｎ含有量を０．１５％以上にする必要がある。しかしながら、Ｎ含有量が高すぎると、製造時の熱間加工性が低下するとともに、Ｎｂの析出物が過剰に析出し、鋼の延性を低下させる。そのため、Ｎ含有量は０．１５～０．５０％である。Ｎ含有量の下限は、好ましくは０．２２％であり、さらに好ましくは０．２５％である。Ｎ含有量の上限は、好ましくは０．４８％であり、さらに好ましくは０．４５％である。
　Ａｌ：０．０５％以下
　Ａｌ（アルミニウム）は、Ｓｉと同様、脱酸剤として含有される。しかしながら、Ａｌ含有量が高すぎると、鋼の清浄性が劣化して熱間加工性が低下する。そのため、Ａｌ含有量は０．０５％以下である。Ａｌ含有量は、好ましくは０．０４％以下であり、さらに好ましくは０．０３％以下である。なお、Ａｌ含有量の下限は特に設ける必要はないが、極端な低減は製鋼コストの増大を招く。そのため、Ａｌ含有量の下限は、好ましくは０．０００５％であり、さらに好ましくは０．００１％である。
　本実施形態によるオーステナイト系ステンレス鋼の化学組成の残部は、Ｆｅ及び不純物である。ここでいう不純物とは、鋼の原料として利用される鉱石やスクラップから混入する元素、あるいは製造過程の環境等から混入する元素をいう。
　不純物のうち、Ｐ、Ｓ、及びＯの含有量はそれぞれ、次に述べる範囲に制限する。
　Ｐ：０．０３％以下
　リン（Ｐ）は、鋼中に不純物として含まれる。Ｐ含有量が高すぎると、製造時の熱間加工性が低下するとともに、溶接時に溶接熱影響部の液化割れ感受性が高まる。Ｐ含有量は低いほど好ましいが、極端な低減は製造コストの増大を招く。そのため、Ｐ含有量は０．０３％以下である。Ｐ含有量は、好ましくは０．０２５％以下であり、さらに好ましくは０．０２％以下である。
　Ｓ：０．００２％以下
　硫黄（Ｓ）は、鋼中に不純物として含まれる。Ｓ含有量が高すぎると、製造時の熱間加工性が低下するとともに、鋼の延性が低下する。Ｓ含有量が高すぎるとさらに、溶接時に溶接熱影響部の液化割れ感受性が高まる。Ｓ含有量は低いほど好ましいが、極端な低減は製造コストの増大を招く。そのため、Ｓ含有量は０．００２％以下である。Ｓ含有量は、好ましくは０．００１８％以下であり、さらに好ましくは０．００１５％以下である。
　Ｏ：０．０２％以下
　酸素（Ｏ）は、鋼中に不純物として含まれる。Ｏ含有量が高すぎると、製造時の熱間加工性が低下するとともに、鋼の清浄性が劣化して延性が低下する。そのため、Ｏ含有量は、０．０２％以下である。Ｏ含有量は、好ましくは０．０１５％以下であり、さらに好ましくは０．０１％以下である。Ｏ含有量の下限は特に設ける必要はないが、極度の低減は製鋼コストの増大を招く。そのため、Ｏ含有量の下限は、好ましくは０．００１％、さらに好ましくは０．００２％である。
　本実施形態によるオーステナイト系ステンレス鋼の化学組成は、上記のＦｅの一部に代えて、Ｖ、Ｔｉ、Ｂ、Ｃａ、Ｍｇ、及びＲＥＭから選択される１種以上の元素を含有してもよい。Ｖ、Ｔｉ、Ｂ、Ｃａ、Ｍｇ、及びＲＥＭは、いずれも任意元素である。すなわち、本実施形態によるオーステナイト系ステンレス鋼の化学組成は、Ｖ、Ｔｉ、Ｂ、Ｃａ、Ｍｇ、及びＲＥＭの、一部又はすべてを含有していなくてもよい。
　Ｖ：０～０．５％
　バナジウム（Ｖ）は、Ｎｂと同様に、炭窒化物として析出し、鋼の強度を向上させる。Ｖが少しでも含有されていれば、この効果が得られる。しかしながら、Ｖ含有量が高すぎると、炭窒化物が過剰に析出し、鋼の延性が低下する。そのため、Ｖ含有量は０～０．５％である。Ｖ含有量の下限は、好ましくは０．００１％であり、さらに好ましくは０．００５％であり、さらに好ましくは０．０１％である。Ｖ含有量の上限は、好ましくは０．４５％であり、さらに好ましくは０．４０％である。
　Ｔｉ：０～０．５％
　チタン（Ｔｉ）は、Ｖ、Ｎｂと同様に、炭窒化物として析出し、鋼の強度を向上させる。Ｔｉが少しでも含有されていれば、この効果が得られる。しかしながら、Ｔｉ含有量が高すぎると、炭窒化物が過剰に析出し、鋼の延性が低下する。そのため、Ｔｉ含有量は０～０．５％である。Ｔｉ含有量の下限は、好ましくは０．００１％であり、さらに好ましくは０．００３％であり、さらに好ましくは０．００５％である。Ｔｉ含有量の上限は、好ましくは０．４５％であり、さらに好ましくは０．４０％である。
　Ｂ：０～０．０１％
　ボロン（Ｂ）は、粒界に偏析して粒界固着力を高め、強度向上に寄与するとともに、延性を改善する。Ｂはまた、水素環境下での脆化を抑制する。Ｂが少しでも含有されていれば、この効果が得られる。しかしながら、Ｂ含有量が高すぎると、溶接熱影響部の液化割れ感受性が高まる。そのため、Ｂ含有量は０～０．０１％である。Ｂ含有量の下限は、好ましくは０．０００１％であり、さらに好ましくは０．０００２％であり、さらに好ましくは０．０００５％である。Ｂ含有量の上限は、好ましくは０．００８％であり、さらに好ましくは０．００５％である。
　Ｃａ：０～０．０５％
　カルシウム（Ｃａ）は、鋼の熱間加工性を改善する。Ｃａが少しでも含有されていれば、この効果が得られる。しかしながら、Ｃａ含有量が高すぎると、ＣａがＯと結合し、鋼の清浄性が劣化して熱間加工性が低下する。そのため、Ｃａ含有量は０～０．０５％である。Ｃａ含有量の下限は、好ましくは０．０００１％であり、さらに好ましくは０．０００５％であり、さらに好ましくは０．００１％である。Ｃａ含有量の上限は、好ましくは０．０３％であり、さらに好ましくは０．０１％である。
　Ｍｇ：０～０．０５％
　マグネシウム（Ｍｇ）は、Ｃａと同様に、鋼の熱間加工性を改善する。Ｍｇが少しでも含有されていれば、この効果が得られる。しかしながら、Ｍｇ含有量が高すぎると、ＭｇがＯと結合し、鋼の清浄性が劣化して熱間加工性が低下する。そのため、Ｍｇ含有量は０～０．０５％である。Ｍｇ含有量の下限は、好ましくは０．０００１％であり、さらに好ましくは０．０００５％であり、さらに好ましくは０．００１％である。Ｍｇ含有量の上限は、好ましくは０．０３％であり、さらに好ましくは０．０１％である。
　ＲＥＭ：０～０．５％
　希土類元素（ＲＥＭ）は、Ｓとの親和力が強く、鋼の熱間加工性を改善する。ＲＥＭが少しでも含有されていれば、この効果が得られる。しかしながら、ＲＥＭ含有量が高すぎると、ＲＥＭがＯと結合し、鋼の清浄性が劣化して熱間加工性が低下する。そのため、ＲＥＭ含有量は０～０．５％である。ＲＥＭ含有量の下限は、好ましくは０．００１％であり、さらに好ましくは０．００２％であり、さらに好ましくは０．００５％である。ＲＥＭ含有量の上限は、好ましくは０．３％であり、さらに好ましくは０．１％である。
　「ＲＥＭ」とはＳｃ、Ｙ及びランタノイドの合計１７元素の総称であり、ＲＥＭの含有量はＲＥＭのうちの１種又は２種以上の元素の合計含有量を指す。また、ＲＥＭは一般的にミッシュメタルに含有される。このため例えば、合金にミッシュメタルを添加して、ＲＥＭの含有量が上記の範囲となるようにしても良い。
　［電解抽出残渣として分析されるＮｂ量］
　本実施形態によるオーステナイト系ステンレス鋼は、電解抽出残渣として分析されるＮｂ量が、０．０１～０．３質量％である。
　素材に含有されるＮｂは、固溶化熱処理の過程で、微細な炭窒化物や窒化物として析出する。微細に析出したＮｂの炭窒化物及び／又は窒化物は、鋼の強度を向上させるとともに、溶接時に溶接熱影響部の結晶粒の粗大化抑制に寄与して液化割れ感受性を低減する。この効果を得るためには、炭窒化物及び／又は窒化物として析出しているＮｂ量、すなわち電解抽出残渣として分析されるＮｂ量を０．０１質量％以上にする必要がある。しかしながら、電解抽出残渣として分析されるＮｂ量が過剰になると、鋼の延性が低下する。したがって、電解抽出残渣として分析されるＮｂ量は０．０１～０．３質量％である。電解抽出残渣として分析されるＮｂ量の下限は、好ましくは０．０２質量％であり、さらに好ましくは０．０３質量％である。電解抽出残渣として分析されるＮｂ量の上限は、好ましくは０．２８質量％であり、さらに好ましくは０．２５質量％である。
　電解抽出残渣として分析されるＮｂ量は、素材のＮｂ含有量及びＮ含有量、並びに固溶化熱処理の条件によって調整することができる。具体的には、素材のＮｂ含有量及びＮ含有量が高いほど、電解抽出残渣として分析されるＮｂ量は高くなる。固溶化熱処理の温度が低いほど、及び／又は保持時間が長いほど電解抽出残渣として分析されるＮｂ量は高くなる。ただし、固溶加熱処理の温度が低く、及び／又は保持時間が短い場合、熱間加工等、固溶化熱処理までの工程で生成したＮｂの炭窒化物及び／又は窒化物が十分に固溶しないため、この場合も電解抽出残渣として分析されるＮｂ量は高くなる。また、固溶化熱処理における冷却において、Ｎｂの炭窒化物及び／又は窒化物が析出する１１００～６００℃の温度域の冷却速度を小さくするほど、電解抽出残渣として分析されるＮｂ量は高くなる。
　電解抽出残渣として分析されるＮｂ量は、以下のように測定する。
　オーステナイト系ステンレス鋼から、所定の大きさの試験材を採取する。１０体積％アセチルアセトン－１質量％テトラメチルアンモニウムクロライドメタノール溶液を電解液として用いた定電流電解法によって、電流密度２０～２５ｍＡ／ｃｍ２で試験材を陽極溶解し、炭窒化物及び窒化物を残渣として抽出する。抽出した残渣を酸分解した後、ＩＣＰ（高周波誘導結合プラズマ）発光分析を行い、残渣中のＮｂの質量を測定する。残渣中のＮｂの質量を試験材の溶解量で除して、炭窒化物及び／又は窒化物として存在しているＮｂ量、すなわち電解抽出残渣として分析されるＮｂ量を求める。
　［製造方法］
　以下、本発明の一実施形態によるオーステナイト系ステンレス鋼の製造方法を説明する。本実施形態によるオーステナイト系ステンレス鋼は、素材を準備する工程と、素材を熱間加工する工程と、熱間加工された素材を固溶化熱処理する工程とを備える。
　まず、上述した化学組成の素材を準備する。具体的には例えば、上述した化学組成の鋼を溶製し、精錬する。
　素材を熱間加工する。熱間加工は例えば、熱間圧延や熱間鍛造である。
　熱間加工された素材を固溶化熱処理する。具体的には、素材を所定の固溶化熱処理温度において、所定の固溶化熱処理時間保持した後、冷却する。これによって、熱間加工等の際に析出した粗大なＮｂの炭窒化物及び／又は窒化物を固溶させて、冷却の過程で微細な炭窒化物及び／又は窒化物として再度析出させることができる。微細に析出したＮｂの炭窒化物及び／又は窒化物は、鋼の強度及び延性の向上に寄与する。
　固溶化熱処理温度は、好ましくは９５０～１３００℃である。固溶化熱処理温度が９５０℃未満では、熱間加工時に析出したＮｂの炭窒化物及び／又は窒化物が十分に固溶せず、電解抽出残渣として分析されるＮｂ量を０．３質量％以下にできない場合がある。一方、固溶化熱処理温度が１３００℃を超えると、結晶粒が粗大化するとともに、粒界の一部溶融が開始する場合がある。
　固溶化熱処理における冷却は、水冷が好ましい。固溶化熱処理後の冷却において、Ｎｂの炭窒化物及び／又は窒化物が析出する１１００～６００℃の温度域の冷却速度を小さくするほど、電解抽出残渣として分析されるＮｂ量を高くすることができる。この温度域の冷却速度は、好ましくは０．５℃／秒以上であり、さらに好ましくは１℃／秒以上である。
　固溶化熱処理は、好ましくは、下記の式（１）を満たす条件で実施する。
　４０×［％Ｎｂ］＋１００≦Ｔ×ｌｏｇ（１．２＋ｔ／６０）≦－２００×［％Ｎｂ］＋７００…（１）
　式（１）において、［％Ｎｂ］には前記素材のＮｂ含有量が質量％で代入され、Ｔには固溶化熱処理温度が℃で代入され、ｔには固溶化熱処理時間が分で代入される。なお、ｌｏｇ（ｘ）はｘの常用対数である。
　Ｔ×ｌｏｇ（１．２＋ｔ／６０）が４０×［％Ｎｂ］＋１００よりも小さいと、粗大なＮｂの炭窒化物及び／又は窒化物が十分に固溶せず、冷却を含む過程で微細な炭窒化物及び／又は窒化物が十分に析出しなくなる。そのため、強度や延性の向上効果が小さくなる。これは、素材のＮｂ含有量が高いほど、粗大なＮｂの炭窒化物及び／又は窒化物を固溶させるために高い温度及び／又は長い時間を必要とするためである。したがって、素材のＮｂ含有量が高いほど、Ｔ×ｌｏｇ（１．２＋ｔ／６０）の値を大きくすることが好ましい。
　一方、Ｔ×ｌｏｇ（１．２＋ｔ／６０）が－２００×［％Ｎｂ］＋７００を超えると、結晶粒の粗大化が著しく、溶接時の液化割れ感受性が高まる。Ｎｂは液化割れ感受性を高める元素であるため、素材のＮｂ含有量が高いほど、Ｔ×ｌｏｇ（１．２＋ｔ／６０）の値を小さくすることが好ましい。
　本実施形態によるオーステナイト系ステンレス鋼の製造方法は、好ましくは、熱間加工と固溶化熱処理との間に、冷間加工を実施しない。これは、冷間加工を実施すると、固溶化熱処理の昇温過程で歪誘起の析出物が生成され、固溶化熱処理により高い温度又は長い時間が必要になるためである。
　以上、本発明の実施形態を説明した。本実施形態によれば、強度、延性、及び溶接性に優れたオーステナイト系ステンレス鋼が得られる。
　上述した実施形態は本発明を実施するための例示に過ぎない。よって、本発明は上述した実施形態に限定されることなく、その趣旨を逸脱しない範囲で、上述した実施形態を適宜変形して実施することが可能である。
　以下、実施例によって本発明をより具体的に説明する。本発明はこれらの実施例に限定されない。
　表１に示す化学組成を有する鋼種Ａ～Ｆの材料を実験室溶解して鋳込んだインゴットから、熱間鍛造、熱間圧延により、板厚１４ｍｍの板材を作製した。その後、温度及び時間を種々変化させて固溶化熱処理を実施した。固溶化熱処理後の冷却は水冷とした。固溶化熱処理した板材を板圧１２ｍｍに機械加工し、供試材とした。なお、表１の「－」は、該当する元素の含有量が不純物レベルであることを示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　［残渣分析］
　各供試材から１０ｍｍ角、長さ５０ｍｍの試験材を採取し、上述の実施形態で説明した方法によって、電解抽出残渣として分析されるＮｂ量を測定した。
　［引張試験］
　各供試材から、平行部径８ｍｍ、平行部長５５ｍｍのＪＩＳ　Ｚ２２０１（２０１３）に示されている１４Ａ号丸棒試験片を採取し、常温での引張試験を実施した。引張強さが、水素設備に要求される６９０ＭＰａ以上のものを合格とした。このうち、引張強さが８００ＭＰａ以上のものを、引張強さが特に優れていると評価した。また、延性については、引張試験における破断伸びが３５％以上のものを合格とした。このうち、破断伸びが４０％以上のものを、延性が特に優れていると評価した。
　［低歪速度引張試験］
　引張試験に合格した供試材に対して、高圧水素環境下における耐水素脆化特性を評価するため、低歪速度引張試験を実施した。具体的には、供試材から板状低歪速度引張試験片を採取し、大気中、及び４５ＭＰａの高圧水素環境中で低歪速度引張試験を実施した。歪速度は３×１０－５／秒とした。高圧水素環境中での破断絞りの値が大気中での破断絞りの値の９０％以上となるものを合格とした。
　［溶接試験］
　引張試験及び低歪速度引張試験に合格した供試材に対して、溶接性を評価するための試験を実施した。具体的には、幅５０ｍｍ、長さ１００ｍｍの鋼板を準備し、その長手方向に沿った断面に、開先角度３０°、ルート厚さ１ｍｍのＶ開先を加工した。この鋼板を、厚さ２５ｍｍ、幅２００ｍｍ、長さ２００ｍｍのＪＩＳ　Ｇ　３１０６（２００８）に規定のＳＭ４００Ｂ鋼板上に、ＪＩＳ　Ｚ　３２２４（２０１０）に規定の被覆アーク溶接棒ＥＮｉ６６２５を用いて、四周を拘束溶接した。その後、開先内にＪＩＳ　Ｚ　３３３４（２０１１）に規定のＳＮｉ６０８２該当のティグワイヤを用いて、開先内に入熱１０～１５ｋＪ／ｃｍで積層溶接を行い、溶接継手を作製した。
　作製した溶接継手の５カ所から、観察面が継手の横断面（溶接ビードと垂直な断面）になるように試料を採取した。採取した試料を鏡面研磨、腐食した後、光学顕微鏡によって検鏡し、溶接熱影響部における割れの有無を調査した。５個の試料のうち、割れが認められた試料の数が１個以下であったものを合格とした。このうち、すべての試料で割れが認められなかったものを、溶接性が特に優れていると評価した。
　固溶化熱処理条件、及び各試験の結果を表２に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　表２において、「Ｎｂ量（質量％）」は、素材のＮｂ含有量を示す。「Ｔ（℃）」及び「ｔ（分）」はそれぞれ、固溶化熱処理温度及び固溶化熱処理時間を示す。ｆｎ１、ｆｎ２、及びｆｎ３はそれぞれ、式（１）の左辺、中辺、及び右辺を示す。「残渣Ｎｂ量（質量％）」は、電解抽出残渣として分析されるＮｂ量を示す。
　「引張試験」の欄には、引張試験の結果が記載されている。「引張強さ」の欄において、「優」は当該供試材の引張強さが８００ＭＰａ以上であったことを示し、「不可」は６９０ＭＰａ未満であったことを示す。「伸び」の欄において、「優」は当該供試材の破断伸びが４０％以上であったことを、「良」は３５％以上４０％未満であったことを、「不可」は３５％未満であったことを示す。
　「低歪速度引張試験」の欄には、低歪速度引張試験の結果が記載されている。同欄の「合格」は、当該供試材において、高圧水素環境中での破断絞りの値が大気中での破断絞りの値の９０％以上であったことを示す。
　「溶接試験」の欄には、溶接試験の結果が記載されている。同欄において、「優」は５個の試料いずれにも割れが認められなかったことを、「良」は、１個の試料のみに割れが認められたことを、「不可」は２個以上の試料に割れが認められたことを示す。
　「低歪速度引張試験」及び「溶接試験」の欄の「－」は、当該試験を実施していないことを示す。
　表２に示すように、代符Ａ１～Ａ１９、Ｂ１～Ｂ６、Ｂ８～Ｂ１３、及びＣ１～Ｃ１２の供試材は、引張試験、低歪速度引張試験、及び溶接試験のいずれにも合格した。なかでも、代符Ａ１、Ａ３～Ａ８、Ａ１１～Ａ１６、Ａ１８、Ａ１９、Ｂ１、Ｂ３～Ｂ５、Ｂ８～Ｂ１１、Ｂ１３、Ｃ１～Ｃ６、Ｃ８～Ｃ１１の供試材は、引張試験及び溶接試験の両方において優れた結果を示した。具体的には、引張強さが８００ＭＰａ以上であり、破断伸びが４０％以上であり、５個の試料いずれにも割れが認められなかった。
　代符Ａ２、Ａ１０、及びＢ２の供試材は、破断伸び３５％以上４０％未満であり、代符Ａ１等と比較すると延性が若干劣っていた。これは、Ｔ×ｌｏｇ（１．２＋ｔ／６０）の値が素材のＮｂ含有量との関係で低すぎ、粗大なＮｂの炭窒化物及び／又は窒化物を十分に固溶できなかったためと考えられる。
　代符Ａ９、Ａ１７、Ｂ６、Ｂ１２、Ｃ７、及びＣ１２の供試材は、５個のうち１個の試料のみに割れが認められ、代符Ａ等と比較すると溶接性が若干劣っていた。これは、Ｔ×ｌｏｇ（１．２＋ｔ／６０）の値がＮｂ含有量との関係で高すぎ、粒径が大きくなったことによって液化割れ感受性が高まったためと考えられる。
　代符Ｂ７は、引張強さは十分であったものの、破断伸びが３５％未満であった。これは、電解抽出残渣として分析されるＮｂ量が高すぎたためと考えられる。電解抽出残渣として分析されるＮｂ量が高すぎたのは、固溶化熱処理の温度が低かったことにより、冷却開始温度も低くなり、析出物が生成する温度域を通過するときの冷却速度が小さくなりすぎて析出物が過剰に生成されたためと考えられる。
　代符Ｃ１３は、引張強さが６９０ＭＰａ未満であった。これは、電解抽出残渣として分析されるＮｂ量が低すぎたためと考えられる。電解抽出残渣として分析されるＮｂ量が低すぎたのは、固溶化熱処理の温度が高かったことにより、冷却開始温度も高くなり、析出物が生成する温度域を通過するときの冷却速度が大きくなりすぎて析出物の生成が抑制されたためと考えられる。
　代符Ｄ１及びＤ２は、引張強さ及び延性は十分であったものの、５個のうち２個以上の試料に割れが認められた。これは、鋼種ＤのＮｂ含有量が高すぎたため、液化割れ感受性が高まったためと考えられる。
　代符Ｅ１及びＥ２は、引張強さは十分であったものの、破断伸びが３５％未満であった。これは、鋼種ＥのＣｕ及びＣｏの合計の含有量が高すぎたためと考えられる。
　代符Ｆ１及びＦ２は、Ｎｂを含有しなかったため、引張強さが６９０ＭＰａ未満であった。
　以上のように、本発明によれば、強度、延性、及び溶接性に優れたオーステナイト系ステンレス鋼が得られることが分かった。
　本発明によれば、強度、延性、及び溶接性に優れたオーステナイト系ステンレス鋼が得られる。したがって、本発明は、高圧水素ガス用機器や液体水素貯槽等の種々の鋼材に好適に利用することができる。

Claims (5)

  1. 　化学組成が、質量％で、
    　Ｃ　：０．００５～０．０７％、
    　Ｓｉ：０．１～１．２％、
    　Ｍｎ：３．２～６．５％、
    　Ｎｉ：９～１４％、
    　Ｃｕ及びＣｏの少なくとも１種の合計：０．００５％以上３％未満、
    　Ｃｒ：１９～２４％、
    　Ｍｏ：１～４％、
    　Ｎｂ：０．０５～０．４％、
    　Ｎ　：０．１５～０．５０％、
    　Ａｌ：０．０５％以下、
    　Ｐ　：０．０３％以下、
    　Ｓ　：０．００２％以下、
    　Ｏ　：０．０２％以下、
    　Ｖ　：０～０．５％、
    　Ｔｉ：０～０．５％、
    　Ｂ　：０～０．０１％、
    　Ｃａ：０～０．０５％、
    　Ｍｇ：０～０．０５％、
    　ＲＥＭ：０～０．５％、
    　残部：Ｆｅ及び不純物であり、
    　電解抽出残渣として分析されるＮｂ量が、０．０１～０．３質量％である、オーステナイト系ステンレス鋼。
  2. 　請求項１に記載のオーステナイト系ステンレス鋼であって、
    　前記化学組成が、質量％で、
    　Ｖ　：０．００１～０．５％、
    　Ｔｉ：０．００１～０．５％、
    　Ｂ　：０．０００１～０．０１％、
    　Ｃａ：０．０００１～０．０５％、
    　Ｍｇ：０．０００１～０．０５％、
    　ＲＥＭ：０．００１～０．５％、
    　からなる群から選択された１種又は２種以上の元素を含有する、オーステナイト系ステンレス鋼。
  3. 　請求項１又は２に記載のオーステナイト系ステンレス鋼であって、
    　前記オーステナイト系ステンレス鋼は、常温で６９０ＭＰａ以上の引張強度と３５％以上の破断伸びとを有する、オーステナイト系ステンレス鋼。
  4. 　請求項１～３のいずれか一項に記載のオーステナイト系ステンレス鋼であって、
    　前記オーステナイト系ステンレス鋼は、高圧水素ガス機器又は液体水素機器に使用される、オーステナイト系ステンレス鋼。
  5. 　請求項１～４のいずれか一項に記載のオーステナイト系ステンレス鋼の製造方法であって、
    　化学組成が、質量％で、Ｃ：０．００５～０．０７％、Ｓｉ：０．１～１．２％、Ｍｎ：３．２～６．５％、Ｎｉ：９～１４％、Ｃｕ及びＣｏの少なくとも１種の合計：０．００５％以上３％未満、Ｃｒ：１９～２４％、Ｍｏ：１～４％、Ｎｂ：０．０５～０．４％、Ｎ：０．１５～０．５０％、Ａｌ：０．０５％以下、Ｐ：０．０３％以下、Ｓ：０．００２％以下、Ｏ：０．０２％以下、Ｖ：０～０．５％、Ｔｉ：０～０．５％、Ｂ：０～０．０１％、Ｃａ：０～０．０５％、Ｍｇ：０～０．０５％、ＲＥＭ：０～０．５％、残部：Ｆｅ及び不純物である素材を準備する工程と、
    　前記素材を熱間加工する工程と、
    　前記熱間加工された素材を、９５０～１３００℃の固溶化熱処理温度で、下記の式（１）を満たす条件で固溶化熱処理する工程とを備え、
    　前記熱間加工と前記固溶化熱処理との間に、冷間加工を実施しない、オーステナイト系ステンレス鋼の製造方法。
    　４０×［％Ｎｂ］＋１００≦Ｔ×ｌｏｇ（１．２＋ｔ／６０）≦－２００×［％Ｎｂ］＋７００…（１）
    　式（１）において、［％Ｎｂ］には前記素材のＮｂ含有量が質量％で代入され、Ｔには固溶化熱処理温度が℃で代入され、ｔには固溶化熱処理時間が分で代入される。
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