WO2016181739A1 - 車両用の断熱ガラスユニット - Google Patents

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WO2016181739A1
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glass unit
upper layer
insulating glass
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弘朋 河原
遼太 中村
鈴木　賢一
信孝 青峰
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旭硝子株式会社
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    • C03C2217/94—Transparent conductive oxide layers [TCO] being part of a multilayer coating
    • C03C2217/948—Layers comprising indium tin oxide [ITO]

Definitions

  • the present invention relates to a heat insulating glass unit for vehicles.
  • Patent Document 1 An insulating glass unit that is used in vehicles such as automobiles and that does not release the heat inside the vehicle to the outside in the winter is known.
  • Patent Document 1 describes a heat insulating glass unit manufactured by forming a multilayer film composed of an indium tin oxide (ITO) layer and a silica (SiO 2 ) layer on a glass substrate.
  • ITO indium tin oxide
  • SiO 2 silica
  • the heat insulation glass unit of patent document 1 has the characteristics that visible light transmittance is high and has favorable heat insulation performance.
  • this heat-insulating glass unit has a problem that the color at the time of visual recognition shows angle dependency. That is, this heat insulating glass unit tends to change the color of reflected light (reflected color) depending on the viewing direction. For example, when the insulating glass unit is viewed from the first direction, it may appear bluish, whereas when the insulating glass unit is viewed from the second direction, it may appear yellowish. It is preferable to suppress the angle dependency of the reflection color of such a heat insulating glass unit as much as possible in order to give a viewer a sense of incongruity.
  • the present invention has been made in view of such a background, and an object of the present invention is to provide a heat insulating glass unit in which the angle dependency of the reflected color is improved.
  • the color tone correction film has at least a first layer and a second layer, and the first layer is disposed closer to the glass plate than the second layer, and with respect to light having a wavelength of 630 nm.
  • a heat insulating glass unit for a vehicle wherein the refractive index of the first layer is higher than the refractive index of the second layer with respect to light having a wavelength of 630 nm.
  • FIG. 6 is a diagram in which reflection colors generated when light is irradiated at each incident angle in Samples 4 to 6 are plotted in color coordinates of a color space. It is the figure which plotted the reflective color before and behind the grinding
  • FIG. 1 Insulating glass unit for vehicle according to one embodiment of the present invention, the cross section of the heat insulation glass unit for vehicles by one Embodiment of this invention is shown typically.
  • the heat insulating glass unit 100 includes a glass plate 110, a color tone correction film 120, a transparent conductive layer 130, an adhesion improving layer 140, and an upper layer 150.
  • the glass plate 110 has a first surface 112 and a second surface 114, and each member (layer) described below is disposed on the first surface 112 side.
  • the glass plate 110 is a so-called single glass (single glass or glass pane) made of a single glass.
  • the color tone correction film 120 is installed on the first surface 112 of the glass plate 110.
  • the color tone correction film 120 has a role of adjusting the angle dependency of the reflected color of the heat insulating glass unit 100 by controlling the refractive index of one or more layers included in the color tone correction film 120.
  • the color tone correction film 120 is composed of two layers, a first layer 122 and a second layer 126, from the side close to the glass plate 110.
  • the first layer 122 has a higher refractive index than the second layer 126 with respect to light having a wavelength of 630 nm.
  • the color tone correction film 120 may be composed of three or more layers.
  • the transparent conductive layer 130 is disposed on the color tone correction film 120.
  • the transparent conductive layer 130 is made of a material mainly composed of indium tin oxide (ITO).
  • ITO indium tin oxide
  • a layer is mainly composed of material B means that 50% by mass or more of material B is contained in the A layer.
  • the refractive index of the transparent conductive layer 130 with respect to light having a wavelength of 630 nm is, for example, in the range of 1.7 to 1.8.
  • the adhesion improving layer 140 is disposed between the transparent conductive layer 130 and the upper layer 150, and has a role of suppressing peeling at the interface between them.
  • the adhesion improving layer 140 is made of, for example, a metal oxide such as tin oxide, zinc oxide, and cerium oxide.
  • the arrangement of the adhesion improving layer 140 is arbitrary, and the adhesion improving layer 140 may be omitted.
  • the upper layer 150 is disposed on the transparent conductive layer 130 (or on the adhesion improving layer 140 when the adhesion improving layer 140 is present).
  • the “upper part” of the “upper layer” means that the glass plate 110 is disposed on the side farther from the transparent conductive layer 130. Therefore, the expression “upper layer” does not necessarily mean that the upper layer 150 is the uppermost layer.
  • the upper layer 150 has a role of protecting the transparent conductive layer 130 and enhancing the durability of the heat insulating glass unit 100.
  • the upper layer 150 needs to be arranged so as not to adversely affect the color of the heat insulating glass unit 100 and its angle dependency. Therefore, the upper layer 150 is configured so that the refractive index for light having a wavelength of 630 nm is 1.7 or less.
  • the top layer 150 is, for example, may be made of a material mainly composed of SiO 2.
  • the heat insulating glass unit 100 having such a configuration exhibits good heat insulating properties.
  • the emissivity of the heat insulating glass unit 100 is 0.45 or less. Therefore, when the heat insulating glass unit 100 is applied to, for example, an automobile side glass, rear glass, and / or roof glass (hereinafter, these are collectively referred to as “glass member”), the heat inside the vehicle is moved outside the vehicle in winter. It is possible to suppress heat dissipation. In addition, since the low radiation film can reduce the re-radiation to the indoor side, the temperature rise in the vehicle can be suppressed even in summer.
  • the heat insulating glass unit 100 reflects the reflection color by the interaction of the color tone correction film 120, further the color tone correction film 120, the transparent conductive layer 130, the adhesion improving layer 140, and the upper layer 150 (the arrangement of the adhesion improving layer 140 is arbitrary). Can be significantly suppressed. Therefore, when the heat insulating glass unit 100 is applied to, for example, a glass member of an automobile, it is possible to significantly suppress a change in color depending on the viewing direction.
  • the heat insulating glass unit 100 has the upper layer 150 that functions as a protective layer, the durability of the heat insulating glass unit 100 can be increased. For example, when the heat insulating glass unit 100 is applied as a side glass of an automobile, it is possible to significantly suppress the occurrence of scratches caused by raising and lowering when the side glass is opened and closed.
  • the upper layer 150 is mainly composed of silica (SiO 2 )
  • SiO 2 silica
  • each member which comprises the heat insulation glass unit for vehicles by one Embodiment of this invention Next, each member which comprises the heat insulation glass unit for vehicles by one Embodiment of this invention is demonstrated in detail.
  • the reference numerals used in FIG. 1 are used for clarity when representing each member.
  • the glass plate 110 of the heat insulating glass unit 100 is not particularly limited, and may be, for example, soda lime glass, quartz glass, borosilicate glass, or non-alkali glass.
  • the visible light transmittance, solar radiation transmittance, and light transmittance at a wavelength of 1500 nm of the glass plate 110 are preferably 70% to 90%, 40% to 65%, and 35% to 60%, respectively.
  • the glass plate 110 may be an ultraviolet cut glass plate capable of shielding ultraviolet rays. In addition, all of these values are values when measured by a measurement method defined in JIS.
  • the shape of the glass plate 110 is not necessarily a flat surface, and the glass plate 110 may be a curved surface.
  • the glass plate 110 may be colorless or colored. Further, the thickness of the glass plate 110 may be in the range of 2 mm to 6 mm, for example.
  • the color tone correction film 120 has a role of adjusting the angle dependency of the reflected color of the heat insulating glass unit 100.
  • the color tone correction film 120 includes a plurality of layers including at least the first layer 122 and the second layer 126.
  • the first layer 122 closer to the glass plate 110 has a higher refractive index than the second layer 126 with respect to light having a wavelength of 630 nm.
  • the first layer 122 has a refractive index in the range of 1.7 to 2.5 with respect to light having a wavelength of 630 nm.
  • the refractive index of the first layer is preferably in the range of 1.8 to 2.3, and more preferably in the range of 1.8 to 2.2.
  • the second layer 126 has a refractive index of 1.6 or less with respect to light having a wavelength of 630 nm.
  • the refractive index of the second layer is preferably 1.55 or less.
  • the first layer 122 mainly includes, for example, an oxide or oxynitride containing at least one of Ti, Nb, Ta, Zn, Al, In, Si, and Zr. Among these, oxides or oxynitrides containing at least one of Ti, Nb, Zn, and In are particularly preferable.
  • the first layer 122 may be, for example, Ti doped with 0.1% by mass to 10% by mass of silica.
  • the first layer 122 when the first layer 122 is made of tin oxide, the first layer 122 may be cracked in the subsequent heating process. For this reason, when the heat treatment process is included in the manufacturing process of the heat insulating glass unit 100, it is not preferable to form the first layer 122 with tin oxide.
  • the thickness of the first layer 122 is, for example, in the range of 3 nm to 40 nm, and preferably in the range of 5 nm to 35 nm.
  • the second layer 126 may be made of a material mainly composed of, for example, SiO 2 , SiON, or MgF 2 .
  • the thickness of the second layer 126 is, for example, in the range of 5 nm to 50 nm, and preferably in the range of 10 nm to 45 nm.
  • the transparent conductive layer 130 is made of a material mainly composed of indium tin oxide (ITO). ITO has an infrared reflection function.
  • ITO indium tin oxide
  • ITO may contain additives.
  • Such an additive may be, for example, Ga, Zn, Al and / or Nb.
  • the ratio of tin oxide in ITO is in the range of 5% by mass to 12.5% by mass of the whole, and preferably in the range of 6.5% by mass to 11% by mass of the whole.
  • the resistance tends to decrease as the amount of tin oxide increases.
  • the transparent conductive layer 130 may include other materials than the maximum of 50% by mass in addition to ITO.
  • a material may be, for example, sodium, lead, and / or iron.
  • the thickness of the transparent conductive layer 130 is, for example, in the range of 100 nm to 200 nm, and preferably in the range of 120 nm to 170 nm.
  • the refractive index of the transparent conductive layer 130 with respect to light having a wavelength of 630 nm is usually in the range of 1.7 to 1.8.
  • the transparent conductive layer 130 may be configured, for example, by forming an amorphous ITO layer on the color tone correction film 120 and crystallizing this layer.
  • the heat treatment temperature for crystallization is, for example, in the range of 80 ° C. to 170 ° C. By this method, a low-resistance ITO layer can be obtained.
  • the adhesion improving layer 140 is disposed as necessary. By disposing the adhesion improving layer 140, the peel strength between the transparent conductive layer 130 and the upper layer 150 may be increased.
  • the adhesion improving layer 140 may be made of a metal oxide such as tin oxide, zinc oxide, and / or cerium oxide, for example.
  • the thickness of the adhesion improving layer 140 is, for example, in the range of 1 nm to 10 nm.
  • the upper layer 150 is disposed to protect a layer existing thereunder, for example, the transparent conductive layer 130 (and / or the adhesion improving layer 140).
  • the oxidation resistance of the transparent conductive layer 130 (and / or the adhesion improving layer 140) can be improved by providing the upper layer 150 on the transparent conductive layer 130 (and / or the adhesion improving layer 140).
  • the scratch resistance is increased, and it is possible to suppress the occurrence of thinning (wearing), scratches, or the like in the transparent conductive layer 130 (and / or the adhesion improving layer 140).
  • the transmittance of the heat insulating glass unit 100 in the visible light region can be increased.
  • the upper layer 150 is preferably made of a material having a refractive index of 1.7 or less with respect to light having a wavelength of 630 nm, and more preferably made of a material having a refractive index of 1.55 or less. Examples of such a material include silica (SiO 2 ), SiON, and MgF 2 .
  • the upper layer 150 may be a layer mainly composed of silica, for example. In this case, the heat resistance of the transparent conductive layer 130 can be increased. Further, in the case of a layer mainly composed of silica, even if the upper layer 150 is thinned (abraded), the effect of suppressing the angle dependency of the reflected color of the initial heat insulating glass unit 100 can still be maintained.
  • the upper layer 150 may be, for example, a layer of zirconia-doped silica (zirconia-doped silica).
  • the doping amount of zirconia with respect to the entire upper layer 150 is preferably in the range of 5 mol% to 40 mol%, for example.
  • the upper layer 150 may have a multilayer structure. Typically, a multi-layer structure including an outer first upper layer and an inner second upper layer may be employed.
  • the first upper layer is preferably at least one selected from the group consisting of ZrBO, ZrO 2 , Ta 2 O 5 , Al 2 O 3 , TiO 2 , Nb 2 O 5 , SiN, and BN.
  • the second upper layer is preferably SiO 2 .
  • the inner side (second upper layer) can be formed as a layer mainly composed of SiO 2 and the outer side (first upper layer) can be formed as a ZrBO layer.
  • the thickness of the upper layer 150 is preferably in the range of 20 nm to 100 nm, for example.
  • the thickness of the upper layer 150 is more preferably in the range of 20 nm to 60 nm, for example. When the thickness of the upper layer 150 is 60 nm or less, an effect that it becomes relatively easy to control the reflected color from the heat insulating glass unit 100 is obtained as will be described later.
  • the heat insulating glass unit 100 preferably has an emissivity in the range of 0.1 to 0.45. In the heat insulating glass unit 100 having such an emissivity, the heat transmissivity with respect to light of infrared and far infrared wavelengths can be significantly reduced.
  • the reflected color from the heat insulation glass unit 100 is represented by CIE1976 L * a * b color space (D65 light source, 2 degree visual field).
  • the color space of reflected light generated when light is incident at an incident angle in the range of 0 ° to 80 ° is ⁇ 5 ⁇ a * ⁇ 0 and ⁇ 7.
  • the angle dependency of the reflected color can be significantly suppressed.
  • the heat insulating glass unit 100 is applied to, for example, a glass member of a vehicle.
  • a glass member may be, for example, a windshield, a rear glass, a side glass, and a roof glass.
  • this insulating glass and another glass plate are combined with an intermediate film to obtain a laminated glass.
  • the heat insulating glass is disposed on the inner surface of the vehicle rather than the intermediate film, and is used so that the coating surface such as the transparent conductive layer faces the inner side of the vehicle.
  • heat insulating glass unit according to the present invention can be applied to window glass of buildings and glass members such as refrigeration apparatuses, refrigeration apparatuses, and showcases.
  • the heat insulating glass unit of the present invention when the heat insulating glass unit of the present invention is mounted on a vehicle, the heat insulating glass unit is disposed such that the surface on which the film is formed is the vehicle interior side.
  • the heat insulation glass unit in which angle dependence was improved can be provided.
  • membrane was formed may become a vehicle exterior.
  • FIG. 2 schematically shows an example of a flow of a method for manufacturing a heat insulating glass unit for a vehicle according to an embodiment of the present invention.
  • step S110 Preparing a glass plate (step S110); Installing a color correction film on the first surface of the glass plate (step S120); Installing a transparent conductive layer on the color correction film (step S130); Installing an adhesion improving layer on the transparent conductive layer (step S140); Installing an upper layer on the adhesion improving layer (step S150); Performing post-heat treatment (step S160); Have In addition, you may abbreviate
  • Step S110 First, a glass plate 110, that is, a single glass plate is prepared.
  • the composition of the glass plate 110 is not particularly limited, and the glass plate 110 may be made of soda lime glass, quartz glass, borosilicate glass, or alkali-free glass.
  • Step S120 Next, the color tone correction film 120 is installed on the first surface 112 of the glass plate 110.
  • the color tone correction film 120 may be formed of a plurality of layers including the first layer 122 and the second layer 126.
  • the first layer 122 closer to the glass plate 110 is mainly composed of, for example, an oxide or oxynitride containing at least one selected from the group consisting of Ti, Nb, Ta, Zn, Al, In, Si, and Zr. It is preferable that it is comprised with the material made into.
  • the first layer 122 may be a layer mainly composed of, for example, titanium oxide doped with silica (silica-doped titania).
  • the second layer 126 may be a layer mainly composed of silica.
  • the first layer 122 and the second layer 126 are formed by, for example, a sputtering method, a vacuum deposition method, an ion plating method, a chemical vapor deposition method, a wet deposition method, or the like.
  • the first and second layers 122 and 126 are particularly preferably formed by a sputtering method. This is because the sputtering method has a small environmental load, and the layer obtained by the sputtering method has a relatively uniform thickness.
  • Examples of the sputtering method include a DC sputtering method, an AC sputtering method, a DC pulse sputtering method, a high frequency sputtering method, and a high frequency superimposed DC sputtering method.
  • a magnetron sputtering method may be employed as the sputtering method.
  • the first layer 122 is formed with a thickness of 3 nm to 40 nm, for example, and the second layer 126 is formed with a thickness of 5 nm to 35 nm, for example.
  • a transparent conductive layer 130 mainly composed of ITO is disposed on the color tone correction film 120.
  • the transparent conductive layer 130 may be formed by various sputtering methods as in the case of the color tone correction film 120.
  • the transparent conductive layer 130 is an ITO layer
  • the temperature of the glass plate 110 during the formation of the ITO layer by sputtering is preferably 100 ° C. or lower.
  • the heat treatment temperature for crystallization is, for example, in the range of 80 ° C to 170 ° C.
  • this heat treatment (hereinafter referred to as “crystallization heat treatment”) may be performed after the formation of all the layers (see step S160 described later).
  • the adhesion improving layer 140 is preferably disposed on the transparent conductive layer 130.
  • the adhesion improving layer 140 is made of, for example, a metal oxide such as cerium oxide or zinc oxide.
  • the method for forming the adhesion improving layer 140 is not particularly limited.
  • the adhesion improving layer 140 may be formed by directly forming a metal oxide by a conventional method such as various sputtering methods.
  • the metal oxide may be, for example, zinc oxide or cerium oxide.
  • the adhesion improving layer 140 may be formed by, for example, forming a metal film by a conventional method such as a sputtering method and then oxidizing the metal film.
  • the metal film may be, for example, zinc or cerium.
  • the oxidation treatment of the metal film may also be performed in combination with the ITO crystallization heat treatment in the previous step (step S130).
  • the oxidation treatment of the metal film may be performed after forming all the layers (see step S160 described later).
  • step S140 may be omitted.
  • the upper layer 150 is disposed.
  • the upper layer 150 is disposed on the adhesion improving layer 140 when the adhesion improving layer 140 is present, and is disposed on the transparent conductive layer 130 when the adhesion improving layer 140 is not present.
  • the upper layer 150 may be made of a material mainly composed of silica.
  • the upper layer 150 may be formed by various sputtering methods as in the case of other layers such as the color tone correction film 120.
  • Step S160 After the upper layer 150 is formed, the entire glass plate 110 may be heat treated (referred to as “post heat treatment”). Thereby, the transparent conductive layer 130 and the upper layer 150 with few defects can be formed.
  • the post heat treatment is optional.
  • the post heat treatment can be omitted.
  • the post heat treatment is performed, for example, at a temperature of 550 ° C. to 750 ° C. in the atmosphere for about 1 to 30 minutes.
  • the heat insulating glass unit 100 when the heat insulating glass unit 100 is applied to a windshield or the like of a vehicle, the obtained heat insulating glass unit 100 is bent. This process is normally performed by heat-treating the heat insulating glass unit 100.
  • the heat treatment temperature is usually in the range of 550 ° C to 750 ° C.
  • the heat treatment temperature for this bending process overlaps with the post heat treatment temperature described above. For this reason, the post heat treatment and the bending heat treatment may be performed at a time.
  • Step S160 when post heat treatment is performed, it is not preferable to form the first layer 122 of the color correction film 120 with tin oxide. This is because when the first layer 122 is made of tin oxide, a crack or a crack may occur in the first layer 122 after the heat treatment.
  • the heat insulating glass unit 100 can be manufactured by the above process. Note that another layer (eg, alumina, tantalum oxide, silicon nitride, zircon-boron oxide, or the like) may be formed over the upper layer 150.
  • another layer eg, alumina, tantalum oxide, silicon nitride, zircon-boron oxide, or the like.
  • the manufacturing process of the heat insulating glass unit 100 has been briefly described above.
  • the above manufacturing method is merely an example, and it is obvious to those skilled in the art that the heat insulating glass unit according to the embodiment of the present invention can be manufactured by other manufacturing methods.
  • Example 1 A sample of a heat insulating glass unit (referred to as “sample 1”) was manufactured by the following method.
  • a glass plate (UVFL: manufactured by Asahi Glass Co., Ltd.) having a thickness of 3.5 mm was prepared.
  • a film was formed.
  • a silica-doped titania target having a silica amount of 8% by mass was used, and the film thickness was targeted to 10 nm.
  • a silica layer (refractive index for light with a wavelength of 630 nm) is formed on the first layer (silica-doped titania layer) by sputtering as a second layer of a color correction film. 1.4620) was deposited.
  • the target film thickness was 35 nm.
  • an ITO layer was formed as a transparent conductive layer on the color correction film (silica-doped titania layer and silica layer) by sputtering.
  • the target film thickness was 55 nm.
  • the glass plate was heated at 650 ° C. for 7 minutes as a post heat treatment.
  • Example 2 A sample of a heat insulating glass unit (referred to as “sample 2”) was produced in the same manner as in Example 1.
  • Example 2 the thickness of the silica layer as the upper layer was 95 nm. Other conditions are the same as in the first embodiment.
  • Example 3 A sample of a heat insulating glass unit (referred to as “sample 3”) was produced in the same manner as in Example 1.
  • the doping amount of zirconia was 33 mol% of the upper layer.
  • the thickness of the upper layer was targeted at 60 nm.
  • Other conditions are the same as in the first embodiment.
  • Example 4 A sample of a heat insulating glass unit (referred to as “Sample 4”) was produced by the following method.
  • a glass plate (UVFL: manufactured by Asahi Glass Co., Ltd.) having a thickness of 3.5 mm was prepared.
  • an ITO layer was formed as a transparent conductive layer on the surface of the glass plate by sputtering.
  • the target film thickness was 150 nm. Note that the glass plate is not heated during film formation. Thereby, an amorphous ITO layer was obtained.
  • a silica layer was formed as an upper layer on the ITO layer (transparent conductive layer) by sputtering.
  • the target film thickness was 80 nm.
  • the glass plate was heated at 650 ° C. for 7 minutes as a post heat treatment.
  • Comparative Example 2 A sample of a heat insulating glass unit (referred to as “Sample 5”) was produced in the same manner as in Comparative Example 1.
  • Comparative Example 2 a layer of zirconia-doped silica (zirconia-doped silica) was formed as the upper layer.
  • the doping amount of zirconia with respect to the upper layer is 33 mol%.
  • the thickness of the upper layer was 80 nm.
  • Other conditions are the same as in Comparative Example 1.
  • Comparative Example 3 A sample of a heat insulating glass unit (referred to as “Sample 6”) was produced in the same manner as in Comparative Example 1.
  • the thickness of the ITO layer was 135 nm.
  • the thickness of the upper layer was 46 nm.
  • Other conditions are the same as in Comparative Example 1.
  • Example 4 A sample of a heat insulating glass unit (referred to as “sample 7”) was produced in the same manner as in Example 1.
  • the upper layer has a two-layer structure of ZrBO (first upper layer) and SiO 2 (silica) (second upper layer).
  • the ZrBO layer had a thickness of 30 nm
  • the silica layer had a thickness of 30 nm.
  • Other conditions are the same as in the first embodiment.
  • V570ARM-500N manufactured by JASCO Corporation
  • irradiate visible light wavelength 300nm to 800nm
  • a predetermined angle 5 ° to 70 °
  • the resulting reflected color was expressed in CIE 1976 L * a * b * color space (D65 light source, 2 ° field of view).
  • Tables 2 to 8 below show the measurement results for Sample 1 to Sample 7, respectively.
  • the incident angle (°) was expressed as an inclination angle with respect to the normal line with the normal line in the upper layer of the sample being 0 °.
  • FIG. 3 is a diagram in which the reflected colors generated when light is irradiated at each incident angle in Samples 1 to 3 and Sample 7 are plotted on the color coordinates of the color space.
  • FIG. 4 is a diagram in which the reflected colors generated when light is irradiated at each incident angle in Samples 4 to 6 are plotted on the color coordinates of the color space.
  • the region A is defined as a range in which a * is ⁇ 5 to 0 and b * is ⁇ 7.5 to 4.
  • This region A is defined as a range in which the reflected color does not give a sense of incongruity based on the inventors' experience with glass members for automobiles.
  • the color that is close to white to light blue tends to be preferred over white to light red.
  • the area A tends to be somewhat wider on the side of the light blue area (lower left area than the origin).
  • FIG. 3 shows that in Samples 1 to 3 and Sample 7, the color coordinates of the reflected light are within the region A even if the incident angle changes from 5 ° to 70 °. From this, it was confirmed that in Samples 1 to 3, the angle dependency of the reflected color from the sample was significantly suppressed.
  • a spectrophotometer (U4100: manufactured by Hitachi, Ltd.) was used, and each sample was irradiated with light from the upper layer side.
  • the visible light reflectance and visible light transmittance of each sample were measured in the light wavelength range of 300 nm to 2500 nm.
  • the measurement was performed according to JIS A5759.
  • the emissivity (hemispherical emissivity) of the sample was measured with an emissivity measuring device (TSS-5X: manufactured by Japan Sensor).
  • Example 5 A sample of a heat insulating glass unit (referred to as “sample 8”) was produced in the same manner as in Example 1.
  • Example 5 a 4.0 mm thick glass plate (VFL: manufactured by Asahi Glass Co., Ltd.) was used, and an adhesion improving layer of zinc oxide (thickness 5 nm) was formed between the ITO layer and the upper layer.
  • the adhesion improving layer was formed by a general sputtering method.
  • the thickness of the first layer is 8.3 nm
  • the thickness of the second layer is 41 nm
  • the thickness of the ITO layer (transparent conductive layer) is 154 m
  • the thickness of the upper layer is 55.5 nm. It was.
  • Example 6 A sample of a heat insulating glass unit (referred to as “Sample 9”) was produced in the same manner as in Example 3 described above.
  • Example 6 a glass plate having a thickness of 4.0 mm (VFL: manufactured by Asahi Glass Co., Ltd.) was used, the thickness of the first layer was 9.5 nm, and the thickness of the second layer was 38 nm.
  • the thickness of the ITO layer (transparent conductive layer) was 154 m, and the thickness of the upper layer was 58 nm.
  • Table 13 below collectively shows the layer configurations of Sample 8 and Sample 9.
  • the upper layer of the sample was polished using a Taber abrasion tester.
  • the sample was placed horizontally on the instrument table with the top layer of the sample facing up.
  • the polishing surface (wear wheel: C180OXF) of the apparatus was pressed against the sample with a load of 4.9 N from above. In this state, the sample was polished by rotating the polishing surface of the apparatus 1000 times.
  • Table 14 summarizes the evaluation results for samples 7-9.
  • the term “distance between coordinates” represents the distance between the color coordinates before the polishing process and the color coordinates after the polishing process. Therefore, a small inter-coordinate distance means a small change in color coordinates before and after the polishing process.
  • FIG. 5 shows the color coordinates of the reflected color before and after the polishing process of the sample 7
  • FIG. 6 shows the color coordinates of the reflected color before and after the polishing process of the sample 8
  • FIG. The color coordinates of the reflected color before and after the polishing treatment of sample 9 are shown. 5 to 7, arrows indicate the direction of change in coordinates from before the polishing process to after the polishing process.
  • the heat insulating glass unit according to one embodiment of the present invention is applied to a member that is subject to wear due to repeated raising and lowering, such as a side glass member of an automobile, even if the upper layer becomes thinner with time, it is reflective. It is considered that the effect of suppressing the color angle dependency can still be exhibited.
  • Example 7 A sample of a heat insulating glass unit (referred to as “Sample 10”) was produced in the same manner as in Example 1 described above.
  • the thickness of the second layer was 39 nm.
  • Other conditions are the same as in the first embodiment.
  • Example 8 A sample of a heat insulating glass unit (referred to as “sample 11”) was produced in the same manner as in Example 7. However, in Example 7, the thickness of the upper layer was 95 nm. Other conditions are the same as in the seventh embodiment.
  • Table 15 below collectively shows the layer configurations of Sample 10 and Sample 11.
  • Table 16 and Table 17 below show the evaluation results of Sample 10 and Sample 11, respectively.
  • FIG. 8 is a diagram in which the reflected colors generated when light is irradiated at each incident angle in the samples 10 and 11 are plotted on the color coordinates of the color space.
  • the reflected colors at each incident angle are all present near the origin of the color coordinates.
  • the color coordinates at each incident angle tend to be biased toward the upper left portion of the area A, that is, the light yellow green to light yellow area.
  • the reflected color of the heat insulating glass unit is a color from white to light blue (from the origin to a slightly lower left region). It is preferable. From the viewpoint of such a reflected color, it can be said that the sample 90 is preferable to the sample 11.
  • the reflected color tends to approach the boundary line that defines the region A (particularly, the upper limit line of the a * value and the lower limit line of the b * value). From this, when the thickness of the upper layer exceeds 60 nm as in the sample 10, it may be difficult to design the reflected color in a desired range. Therefore, considering the ease of designing the reflection color, it can be said that the thickness of the upper layer in the heat insulating glass unit is desirably 60 nm or less.
  • the present invention can be used for vehicle glass members, building window glass members, and the like.

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Abstract

第１および第２の表面を有する単ガラスと、前記単ガラスの前記第１の表面に配置され、少なくとも第１の層および第２の層を有し、前記第１の層は、前記第２の層よりも前記単ガラスにより近く、かつ波長６３０ｎｍの光に対して前記第２の層の屈折率よりも高い屈折率を有する色調補正膜と、前記色調補正膜の上に配置され、インジウムスズ酸化物（ＩＴＯ）を主体とする透明導電層と、前記透明導電層の上に配置され、波長６３０ｎｍの光に対する屈折率が１．７以下の上部層と、を有することを特徴とする車両用の断熱ガラスユニット。

Description

車両用の断熱ガラスユニット
　本発明は、車両用の断熱ガラスユニットに関する。
　自動車等の車両に使われるガラスであって、冬場に車内の熱を車外へ逃さない断熱ガラスユニットが知られている（特許文献１）。
　特許文献１には、ガラス基板上に、インジウムスズ酸化物（ＩＴＯ）層およびシリカ（ＳｉＯ２）層からなる多層膜を形成することにより製造された断熱ガラスユニットが記載されている。ここで、特許文献１の断熱ガラスユニットは、可視光透過率が高く、良好な断熱性能を有するという特徴を有する。
特開２００４－１４９４００号公報
　しかしながら、この断熱ガラスユニットは、視認の際の色味が角度依存性を示すという問題を有する。すなわち、この断熱ガラスユニットは、視認方向によって反射光の色味（反射色）が変化する傾向にある。例えば、断熱ガラスユニットを第１の方向から見た際には、青っぽく見えるのに対し、断熱ガラスユニットを第２の方向から見た際には、黄色っぽく見える場合がある。このような断熱ガラスユニットの反射色の角度依存性は、視認者に違和感を与えるため、できるだけ抑制することが好ましい。
　本発明は、このような背景に鑑みなされたものであり、本発明では、反射色の角度依存性が改善された断熱ガラスユニットを提供することを目的とする。
　本発明では、
　ガラス板と、
　前記ガラス板の少なくとも一方の表面に配置された色調補正膜と、
　前記色調補正膜の上に配置され、インジウムスズ酸化物（ＩＴＯ）を主体とする透明導電層と、
　前記透明導電層の上に配置され、波長６３０ｎｍの光に対する屈折率が１．７以下の上部層と、を有し、
　前記色調補正膜は、少なくとも第１の層および第２の層を有し、前記第１の層は、前記第２の層よりも前記ガラス板に近い位置に配置され、かつ波長６３０ｎｍの光に対する第１の層の屈折率は、波長６３０ｎｍの光に対する前記第２の層の屈折率よりも高いことを特徴とする車両用の断熱ガラスユニットが提供される。
　本発明では、反射色の角度依存性が改善された断熱ガラスユニットを提供することができる。
本発明の一実施形態による車両用の断熱ガラスユニットの構成を模式的に示した断面図である。 本発明の一実施形態による車両用の断熱ガラスユニットの製造方法のフローの一例を模式的に示した図である。 サンプル１～３およびサンプル７において、各入射角度で光を照射した際に生じる反射色を、色空間の色座標にプロットした図である。 サンプル４～６において、各入射角度で光を照射した際に生じる反射色を、色空間の色座標にプロットした図である。 サンプル７の上部層の研磨処理の前後における反射色を、色空間の色座標にプロットした図である。 サンプル８の上部層の研磨処理の前後における反射色を、色空間の色座標にプロットした図である。 サンプル９の上部層の研磨処理の前後における反射色を、色空間の色座標にプロットした図である。 サンプル１０およびサンプル１１において、各入射角度で光を照射した際に生じる反射色を、色空間の色座標にプロットした図である。
　以下、図面を参照して、本発明の一実施形態について説明する。
　（本発明の一実施形態による車両用の断熱ガラスユニット）
　図１には、本発明の一実施形態による車両用の断熱ガラスユニットの断面を模式的に示す。
　図１に示すように、この断熱ガラスユニット１００は、ガラス板１１０と、色調補正膜１２０と、透明導電層１３０と、密着改善層１４０と、上部層１５０とを有する。
　ガラス板１１０は、第１の表面１１２および第２の表面１１４を有し、以降に説明する各部材（層）は、第１の表面１１２側に配置される。ガラス板１１０は、単一のガラスで構成された、いわゆる単ガラス（単板ガラスまたはガラスペイン）である。
　色調補正膜１２０は、ガラス板１１０の第１の表面１１２に設置される。色調補正膜１２０は、該色調補正膜１２０に含まれる１または２以上の層の屈折率を制御することにより、断熱ガラスユニット１００の反射色の角度依存性を調節する役割を有する。
　図１の例では、色調補正膜１２０は、ガラス板１１０に近い側から、第１の層１２２と第２の層１２６の２層で構成される。この構成では、第１の層１２２は、波長６３０ｎｍの光に対して第２の層１２６よりも高い屈折率を有する。
　ただし、これは単なる一例であって、色調補正膜１２０は、３層以上で構成されても良い。
　透明導電層１３０は、色調補正膜１２０の上部に配置される。透明導電層１３０は、インジウムスズ酸化物（ＩＴＯ）を主体とする材料で構成される。ここで、本願において、「Ａ層は材料Ｂを主体とする」とは、Ａ層において材料Ｂを５０質量％以上含むことを意味する。
　波長６３０ｎｍの光に対する透明導電層１３０の屈折率は、例えば、１．７～１．８の範囲である。
　密着改善層１４０は、透明導電層１３０と上部層１５０の間に配置され、両者の界面での剥離を抑制する役割を有する。密着改善層１４０は、例えば、酸化スズ、酸化亜鉛、および酸化セリウムなどの金属酸化物で構成される。なお、密着改善層１４０の配置は任意であり、密着改善層１４０は、省略しても良い。
　上部層１５０は、透明導電層１３０の上部（さらに、密着改善層１４０が存在する場合、密着改善層１４０の上部）に配置される。ここで、本願において、「上部層」の「上部」とは、ガラス板１１０に対して透明導電層１３０よりも遠い側に配置されることを意味する。従って、「上部層」と言う表現は、上部層１５０が、必ずしも最上層であることを意味するものではない。
　上部層１５０は、透明導電層１３０を保護するとともに、断熱ガラスユニット１００の耐久性を高める役割を有する。
　ただし、上部層１５０は、断熱ガラスユニット１００の色味およびその角度依存性に悪影響を及ぼさないように配置される必要がある。そのため、上部層１５０は、波長６３０ｎｍの光に対する屈折率が１．７以下となるように構成される。上部層１５０は、例えば、ＳｉＯ２を主体とする材料で構成されても良い。
　このような構成を有する断熱ガラスユニット１００は、良好な断熱性を発揮する。例えば、断熱ガラスユニット１００の放射率は、０．４５以下である。従って、断熱ガラスユニット１００を、例えば、自動車のサイドガラス、リアガラス、および／またはルーフガラス（以下、これらをまとめて、「ガラス部材」と称する）等に適用した場合、冬場に車内の熱が車外へ放熱されることを抑えることが可能になる。また低放射膜により室内側への再放射を低減できるため、夏季にも車内の温度上昇を抑制することも可能になる。
　また、断熱ガラスユニット１００は、色調補正膜１２０、さらには色調補正膜１２０、透明導電層１３０、密着改善層１４０、上部層１５０（密着改善層１４０の配置は任意）の相互作用により、反射色の角度依存性を有意に抑制することができる。従って、断熱ガラスユニット１００を、例えば自動車のガラス部材等に適用した場合、視認方向による色味の変化を有意に抑制することが可能となる。
　さらに、断熱ガラスユニット１００は、保護層として機能する上部層１５０を有するため、断熱ガラスユニット１００の耐久性を高めることができる。例えば、断熱ガラスユニット１００を自動車のサイドガラスとして適用した場合、サイドガラス開閉時の昇降による傷の発生を有意に抑制することができる。
　特に、断熱ガラスユニット１００において、上部層１５０がシリカ（ＳｉＯ２）を主体とするように構成した場合、仮に上部層１５０に減肉（磨滅）が生じたとしても、視認方向による反射色の変化の抑制効果を、依然として維持することが可能となる。
　（本発明の一実施形態による車両用の断熱ガラスユニットを構成する各部材）
　次に、本発明の一実施形態による車両用の断熱ガラスユニットを構成する各部材について、より詳しく説明する。なお、以下の説明では、各部材を表す際に、明確化のため、図１に使用した参照符号を使用する。
　（ガラス板１１０）
　断熱ガラスユニット１００のガラス板１１０は、特に限定されず、例えばソーダライムガラス、石英ガラス、ホウケイ酸ガラス、または無アルカリガラス等であっても良い。
　ガラス板１１０の可視光透過率、日射透過率、および波長１５００ｎｍの光の透過率は、それぞれ、７０％～９０％、４０％～６５％、３５％～６０％ であることが好ましい。また、ガラス板１１０は、紫外線を遮蔽することが可能な、紫外線カットガラス板であっても良い。なお、これらの値は、いずれも、ＪＩＳに規定された測定方法より測定した際の値である。
　ガラス板１１０の形状は、必ずしも平面である必要はなく、ガラス板１１０は、曲面であっても良い。また、ガラス板１１０は無色であっても、着色されていても良い。また、ガラス板１１０の厚さは、例えば２ｍｍ～６ｍｍの範囲であっても良い。
　（色調補正膜１２０）
　色調補正膜１２０は、断熱ガラスユニット１００の反射色の角度依存性を調節する役割を有する。
　前述のように、色調補正膜１２０は、少なくとも第１の層１２２と第２の層１２６とを含む、複数の層で構成される。
　この場合、ガラス板１１０により近い第１の層１２２は、波長６３０ｎｍの光に対して、第２の層１２６よりも高い屈折率を有する。例えば、第１の層１２２は、波長６３０ｎｍの光に対して、１．７～２．５の範囲の屈折率を有する。前記第１の層の屈折率は、１．８～２．３の範囲であることが好ましく、１．８～２．２の範囲であることがより好ましい。
　一方、第２の層１２６は、波長６３０ｎｍの光に対して、１．６以下の屈折率を有する。前記第２の層の屈折率は、１．５５以下あることが好ましい。
　第１の層１２２は、例えば、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｚｎ、Ａｌ、Ｉｎ、ＳｉおよびＺｒの少なくとも一種を含む酸化物または酸窒化物を主体とする。特に、これらの中では、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｚｎ、Ｉｎの少なくとも一種を含む酸化物または酸窒化物が好ましい。第１の層１２２は、例えば、０．１質量％～１０質量％のシリカがドープされたＴｉであっても良い。
　なお、第１の層１２２を酸化スズで構成した場合、以降の加熱プロセスにおいて、第１の層１２２に割れが生じる可能性がある。このため、断熱ガラスユニット１００の製造過程に熱処理工程が含まれる場合、第１の層１２２を酸化スズで構成することは好ましくない。
　第１の層１２２の厚さは、例えば３ｎｍ～４０ｎｍの範囲であり、５ｎｍ～３５ｎｍの範囲であることが好ましい。
　第２の層１２６は、例えば、ＳｉＯ２、ＳｉＯＮ、またはＭｇＦ２のいずれかを主体とする材料で構成されても良い。
　第２の層１２６の厚さは、例えば５ｎｍ～５０ｎｍの範囲であり、１０ｎｍ～４５ｎｍの範囲であることが好ましい。
　（透明導電層１３０）
　透明導電層１３０は、インジウムスズ酸化物（ＩＴＯ）を主体とする材料で構成される。ＩＴＯは、赤外線反射機能を有する。
　ＩＴＯには、添加物が含有されても良い。そのような添加物は、例えばＧａ、Ｚｎ、Ａｌおよび／またはＮｂ等であっても良い。
　ＩＴＯ中の酸化スズの割合は、全体の５質量％～１２．５質量％の範囲であり、全体の６．５質量％～１１質量％の範囲であることが好ましい。酸化スズの割合が１２．５質量％以下の場合、酸化スズの量が多いほど、抵抗が小さくなる傾向にある。
　また、透明導電層１３０は、ＩＴＯの他に、最大５０質量％未満の他の材料を含んでも良い。そのような材料は、例えば、ナトリウム、鉛、および／または鉄などであっても良い。
　透明導電層１３０の厚さは、例えば、１００ｎｍ～２００ｎｍの範囲であり、１２０ｎｍ～１７０ｎｍの範囲であることが好ましい。
　透明導電層１３０の波長６３０ｎｍの光に対する屈折率は、通常、１．７～１．８の範囲である。
　透明導電層１３０は、例えば、色調補正膜１２０上にアモルファス状のＩＴＯ層を成膜し、この層を結晶化させることにより構成されても良い。結晶化のため熱処理温度は、例えば、８０℃～１７０℃の範囲である。この方法では、低抵抗のＩＴＯ層を得ることができる。
　（密着改善層１４０）
　密着改善層１４０は、必要に応じて配置される。密着改善層１４０を配置することにより、透明導電層１３０と上部層１５０の間の剥離強度を高められる場合がある。
　密着改善層１４０は、例えば、酸化スズ、酸化亜鉛、および／または酸化セリウムなどの金属酸化物で構成されても良い。
　密着改善層１４０の厚さは、例えば、１ｎｍ～１０ｎｍの範囲である。
　（上部層１５０）
　上部層１５０は、その下側に存在する層、例えば、透明導電層１３０（および／または密着改善層１４０）を保護するために配置される。例えば、透明導電層１３０（および／または密着改善層１４０）の上部に上部層１５０を設置することにより、透明導電層１３０（および／または密着改善層１４０）の耐酸化性を高めることができる。また、上部層１５０を設置することにより、耐擦傷性が高まり、透明導電層１３０（および／または密着改善層１４０）に減肉（磨滅）や傷等が生じることを抑制することができる。
　また、上部層１５０を適切に配置した場合、断熱ガラスユニット１００の可視光域の透過率を高めることができる。
　上部層１５０は、波長６３０ｎｍの光に対する屈折率が１．７以下の材料で構成されることが好ましく、屈折率が１．５５以下の材料で構成されることがより好ましい。そのような材料として、例えば、シリカ（ＳｉＯ２）、ＳｉＯＮ、およびＭｇＦ２等が挙げられる。上部層１５０は、例えばシリカを主体とする層であっても良い。この場合、透明導電層１３０の耐熱性を高めることができる。また、シリカを主体とする層の場合、仮に上部層１５０に減肉（磨滅）が生じても、初期の断熱ガラスユニット１００が有する反射色の角度依存性抑制効果を依然として維持することができる。
　上部層１５０は、例えば、ジルコニアがドープされたシリカ（ジルコニアドープトシリカ：zirconia-doped silica）の層であっても良い。上部層１５０全体に対するジルコニアのドープ量は、例えば５ｍｏｌ％～４０ｍｏｌ％の範囲が好ましい。また、前記上部層１５０は、複層構成であってもよい。典型的には外側の第１上部層と内側の第２上部層からなる複層構成にすることができる。前記第１上部層はＺｒＢＯ、ＺｒＯ２、Ｔａ２Ｏ５、Ａｌ２Ｏ３、ＴｉＯ２、Ｎｂ２Ｏ５、ＳｉＮ、ＢＮからなる群より選ばれる少なくとも一種であることが好ましい。第２上部層はＳｉＯ２であることが好ましい。たとえば、好ましくは内側（第２上部層）をＳｉＯ２を主体とする層、外側（第１上部層）をＺｒＢＯ層として複層化できる。
　上部層１５０の厚さは、例えば、２０ｎｍ～１００ｎｍの範囲であることが好ましい。上部層１５０の厚さは、例えば、２０ｎｍ～６０ｎｍの範囲であるとさらに好ましい。上部層１５０の厚さを６０ｎｍ以下とした場合、以降に示すように、断熱ガラスユニット１００からの反射色を制御することが比較的容易になるという効果が得られる。
　（断熱ガラスユニット１００）
　断熱ガラスユニット１００は、０．１～０．４５の範囲の放射率を有することが好ましい。このような放射率を有する断熱ガラスユニット１００では、赤外および遠赤外の波長の光に対する熱貫流率を有意に低下させることができる。
　なお、本願では、断熱ガラスユニット１００からの反射色は、ＣＩＥ１９７６　Ｌ＊ａ＊ｂ色空間で表される（Ｄ６５光源、２°視野）。
　特に、本発明の一実施形態による断熱ガラスユニット１００では、入射角度０°～８０°の範囲で光が入射した際に生じる反射光の色空間は、－５≦ａ＊≦０および－７．５≦ｂ＊≦４の領域に含まれるという特長がある。従って、断熱ガラスユニット１００では、反射色の角度依存性を有意に抑制することができる。
　断熱ガラスユニット１００は、例えば、車両のガラス部材等に適用される。そのようなガラス部材は、例えばフロントガラス、リアガラス、サイドガラス、およびルーフガラス等であっても良い。
　なお、フロントガラスガラスとして使用する場合には、中間膜によりこの断熱ガラスと他のガラス板とを組み合わせて、合わせガラスとする。このとき、断熱ガラスは、中間膜よりも車内面に配置し、透明導電層などのコーティング面が車内側に向くように使用される。それにより、車内の熱が車外に放熱することを抑えることができ、車外側と中間膜とで吸収された太陽光の熱を車内に入るのを抑えることができる。
　さらに、本発明による断熱ガラスユニットは、建物の窓ガラス、ならびに冷蔵装置、冷凍装置、およびショーケース等のガラス部材にも適用することができる。
　ここで、本発明の断熱ガラスユニットを車両に実装する場合、断熱ガラスユニットは、膜が形成された面が車内側となるように配置される。このような構成とすることで、角度依存性が改善された断熱ガラスユニットを提供できる。なお、膜が形成された面が車外側となるように実装しても良い。このような構成とすることで、断熱ガラスユニットの角度依存性が改善され、さらに遮熱の効果を得ることができる。
　（本発明の一実施形態による車両用の断熱ガラスユニットの製造方法）
　次に、図２を参照して、前述のような特徴を有する本発明の一実施形態による車両用の断熱ガラスユニットの製造方法の一例について説明する。なお、ここでは、一例として、図１に示したような断熱ガラスユニット１００を例に、その製造方法について説明する。
　図２には、本発明の一実施形態による車両用の断熱ガラスユニットの製造方法のフローの一例を模式的に示す。
　図２に示すように、この製造方法は、
　ガラス板を準備するステップ（ステップＳ１１０）と、
　前記ガラス板の第１の表面に、色調補正膜を設置するステップ（ステップＳ１２０）と、
　前記色調補正膜の上に透明導電層を設置するステップ（ステップＳ１３０）と、
　前記透明導電層の上に密着改善層を設置するステップ（ステップＳ１４０）と、
　前記密着改善層の上に上部層を設置するステップ（ステップＳ１５０）と、
　ポスト熱処理を実施するステップ（ステップＳ１６０）と、
　を有する。なお、ステップＳ１４０、すなわち密着改善層の設置は、省略しても良い。同様に、ステップＳ１６０、すなわちポスト熱処理は、省略しても良い。
　以下、各ステップについて詳しく説明する。なお、以降の記載では、明確化のため、各部材を表す際に、図１に使用した参照符号を使用する。
　（ステップＳ１１０）
　まず、ガラス板１１０、すなわち単一のガラス板が準備される。
　前述のように、ガラス板１１０の組成は、特に限られず、ガラス板１１０は、ソーダライムガラス、石英ガラス、ホウケイ酸ガラス、または無アルカリガラスで構成されても良い。
　（ステップＳ１２０）
　次に、ガラス板１１０の第１の表面１１２に、色調補正膜１２０が設置される。
　前述のように、色調補正膜１２０は、第１の層１２２および第２の層１２６を含む複数の層で形成されても良い。このうち、ガラス板１１０により近い第１の層１２２は、例えば、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｚｎ、Ａｌ、Ｉｎ、ＳｉおよびＺｒからなる群から選ばれる少なくとも一種を含む酸化物または酸窒化物を主体とする材料で構成されることが好ましい。第１の層１２２は、例えば、シリカがドープされた酸化チタン（シリカドープトチタニア：silica-doped titania）を主体とする層であっても良い。一方、第２の層１２６は、シリカを主体とする層であっても良い。
　第１の層１２２および第２の層１２６は、例えば、スパッタリング法、真空蒸着法、イオンプレーティング法、化学気相成膜法、または湿式成膜法等により形成される。第１および第２の層１２２、１２６は、特に、スパッタリング法により形成されることが好ましい。スパッタリング法は、環境負荷が少なく、スパッタリング法で得られた層は、厚さが比較的均一になるからである。
　スパッタリング法としては、ＤＣスパッタリング法、ＡＣスパッタリング法、ＤＣパルススパッタリング法、高周波スパッタリング法、および高周波重畳ＤＣスパッタリング法等が挙げられる。スパッタリング法としては、マグネトロンスパッタリング法を採用しても良い。
　第１の層１２２は、例えば、３ｎｍ～４０ｎｍの厚さで成膜され、第２の層１２６は、例えば、５ｎｍ～３５ｎｍの厚さで成膜される。
　（ステップＳ１３０）
　次に、色調補正膜１２０の上に、ＩＴＯを主体とする透明導電層１３０が設置される。
　透明導電層１３０は、色調補正膜１２０の場合と同様に、各種スパッタリング法で成膜されても良い。なお、透明導電層１３０がＩＴＯ層の場合、透明導電層１３０をスパッタリング法で成膜する際に、成膜中にガラス板１１０は加熱しないことが好ましい。例えば、スパッタ法によるＩＴＯ層の成膜中のガラス板１１０の温度は、１００℃以下であることが好ましい。
　結晶化のための熱処理温度は、例えば、８０℃～１７０℃の範囲である。この方法では、低抵抗のＩＴＯ層を得ることができる。
　なお、この熱処理（以下、「結晶化熱処理」という）は、全ての層の成膜後に実施しても良い（後述するステップＳ１６０参照）。
　（ステップＳ１４０）
　次に、透明導電層１３０の上に、密着改善層１４０が配置されることが好ましい。密着改善層１４０は、例えば、酸化セリウムまたは酸化亜鉛などの金属酸化物で構成される。
　密着改善層１４０の形成方法は、特に限られない。
　密着改善層１４０は、例えば、各種スパッタリング法などの従来の方法で、金属酸化物を直接成膜することにより形成しても良い。金属酸化物は、例えば酸化亜鉛または酸化セリウム等であっても良い。
　あるいは、密着改善層１４０は、例えば、スパッタリング法などの従来の方法で金属膜を成膜してから、これを酸化させることにより、形成しても良い。金属膜は、例えば、亜鉛またはセリウム等であっても良い。
　後者の場合、金属膜の酸化処理は、前工程（ステップＳ１３０）におけるＩＴＯの結晶化熱処理を兼ねて実施しても良い。あるいは、金属膜の酸化処理は、全ての層の成膜後に実施しても良い（後述するステップＳ１６０参照）。
　なお、このステップＳ１４０は、省略しても良い。
　（ステップＳ１５０）
　次に、上部層１５０が配置される。前記上部層１５０は、密着改善層１４０が存在する場合は密着改善層１４０上に配置され、密着改善層１４０が存在しない場合は、透明導電層１３０上に配置される。上部層１５０は、シリカを主体とする材料で構成されても良い。
　上部層１５０は、色調補正膜１２０など、他の層の場合と同様に、各種スパッタリング法で成膜されても良い。
　（ステップＳ１６０）
　上部層１５０を形成した後、ガラス板１１０全体を熱処理しても良い（「ポスト熱処理」と称する）。これにより、欠陥が少ない透明導電層１３０および上部層１５０を形成することができる。ただし、ポスト熱処理の実施は任意である。例えば、前述のステップＳ１３０において、結晶化熱処理を既に実施している場合、ポスト熱処理は、省略され得る。
　ポスト熱処理は、例えば、大気中５５０℃～７５０℃の温度で、１分から３０分程度実施される。
　ここで、断熱ガラスユニット１００を車両のフロントガラス等に適用する場合、得られた断熱ガラスユニット１００に対して、曲げ加工が実施される。この工程は、通常、断熱ガラスユニット１００を熱処理することにより行われる。熱処理温度は、通常、５５０℃～７５０℃の範囲である。
　この曲げ加工の熱処理温度は、前述のポスト熱処理の温度と重複する。このため、ポスト熱処理と曲げ加工の熱処理とを、一度に実施しても良い。
　なお、ステップＳ１６０において、ポスト熱処理が実施される場合、色調補正膜１２０の第１の層１２２を酸化スズで構成することは好ましくない。第１の層１２２を酸化スズで構成した場合、熱処理後に、第１の層１２２に割れやクラックが生じる場合があるからである。
　以上の工程により、断熱ガラスユニット１００を製造することができる。なお、上部層１５０の上に、さらに別の層（例えばアルミナ、酸化タンタル、窒化シリコン、およびジルコン-ボロン酸化物など）を形成しても良い。
　以上、断熱ガラスユニット１００の製造工程について、簡単に説明した。ただし、上記製造方法は、単なる一例であって、本発明の一実施形態による断熱ガラスユニットは、その他の製造方法で製造され得ることは当業者には明らかである。
　次に、本発明の実施例について説明する。
　（実施例１）
　以下の方法で、断熱ガラスユニットのサンプル（「サンプル１」と称する）を製造した。
　まず、厚さ３．５ｍｍのガラス板（ＵＶＦＬ：旭硝子社製）を準備した。次に、スパッタリング法により、このガラス板の表面に、色調補正膜の第１の層として、シリカを含む酸化チタン（シリカ量８質量％）（波長６３０ｎｍの光に対する屈折率＝２．１５３７）を成膜した。成膜には、シリカ量８質量％のシリカドープトチタニア（silica-doped titania）ターゲットを使用し、膜厚は１０ｎｍを目標とした。
　次に、スパッタリング法により、前記第１の層（シリカドープトチタニア層：silica-doped titania layer）の上に、色調補正膜の第２の層として、シリカ層（波長６３０ｎｍの光に対する屈折率＝１．４６２０）を成膜した。膜厚は、３５ｎｍを目標とした。
　次に、スパッタリング法により、色調補正膜（シリカドープトチタニア層およびシリカ層）の上に、透明導電層としてＩＴＯ層を成膜した。膜厚は１５０ｎｍを目標とした。なお、成膜の際にガラス板は加熱されていない。これにより、アモルファス状のＩＴＯ層が得られた。その後、ポスト熱処理により結晶化されたＩＴＯ層（波長６３０ｎｍにおける屈折率＝１．７６０６）を形成した。
　次に、スパッタリング法により、ＩＴＯ層（透明導電層）の上に、上部層としてシリカ層（波長６３０ｎｍにおける屈折率＝１．４６２０）を成膜した。膜厚は、５５ｎｍを目標とした。
　その後、ポスト熱処理として、ガラス板を６５０℃で７分間加熱した。
　以上の工程により、サンプル１が得られた。
　（実施例２）
　実施例１と同様の方法により、断熱ガラスユニットのサンプル（「サンプル２」と称する）を製造した。
　ただし、この実施例２では、上部層としてのシリカ層の厚さは、９５ｎｍとした。その他の条件は、実施例１の場合と同様である。
　（実施例３）
　実施例１と同様の方法により、断熱ガラスユニットのサンプル（「サンプル３」と称する）を製造した。
　ただし、この実施例３では、上部層として、ジルコニアがドープされたシリカ層（ジルコニアドープトシリカ層）（波長６３０ｎｍにおける屈折率＝１．６８３１）を成膜した。ジルコニアのドープ量は、上部層の３３ｍｏｌ％とした。上部層の厚さは、６０ｎｍを目標とした。その他の条件は、実施例１の場合と同様である。
　（比較例１）
　以下の方法で、断熱ガラスユニットのサンプル（「サンプル４」と称する）を製造した。
　まず、厚さ３．５ｍｍのガラス板（ＵＶＦＬ：旭硝子社製）を準備した。次に、スパッタリング法により、このガラス板の表面に、透明導電層としてＩＴＯ層を成膜した。膜厚は、１５０ｎｍを目標とした。なお、成膜の際にガラス板は加熱されていない。これにより、アモルファス状のＩＴＯ層が得られた。
　次に、スパッタリング法により、ＩＴＯ層（透明導電層）の上に上部層としてシリカ層を成膜した。膜厚は８０ｎｍを目標とした。
　その後、ポスト熱処理として、ガラス板を６５０℃で７分間加熱した。
　以上の工程により、サンプル４が得られた。
　（比較例２）
　比較例１と同様の方法により、断熱ガラスユニットのサンプル（「サンプル５」と称する）を製造した。
　ただし、この比較例２では、上部層としてジルコニアがドープされたシリカ（ジルコニアドープトシリカ：zirconia-doped silica）の層を形成した。上部層に対するジルコニアのドープ量は、３３ｍｏｌ％である。上部層の厚さは８０ｎｍとした。その他の条件は比較例１の場合と同様である。
　（比較例３）
　比較例１と同様の方法により、断熱ガラスユニットのサンプル（「サンプル６」と称する）を製造した。
　ただし、この比較例３では、ＩＴＯ層（透明導電層）の厚さを、１３５ｎｍとした。また、上部層として、スパッタリング法により、窒化ケイ素層（波長６３０ｎｍにおける屈折率＝２．０８９８）を形成した。上部層の厚さは、４６ｎｍとした。その他の条件は、比較例１の場合と同様である。
　（実施例４）
　実施例１と同様の方法により、断熱ガラスユニットのサンプル（「サンプル７」と称する）を製造した。
　ただし、この実施例４では、上部層をＺｒＢＯ（第１上部層）とＳｉＯ２（シリカ）（第２上部層）の２層構成とした。前記ＺｒＢＯ層の厚さは３０ｎｍ、シリカ層の厚さは、３０ｎｍとした。その他の条件は、実施例１の場合と同様である。
　以下の表１には、サンプル１～７の層構成をまとめて示した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
 　（評価）
　次に、各サンプル１～７を用いて、以下の特性評価を実施した。
　（反射色の角度依存性）
　各サンプルを用いて、以下の方法により、反射色の角度依存性を評価した。
　分光光度計（Ｖ５７０ＡＲＭ－５００Ｎ:日本分光社製）を使用し、上部層の側から所定の角度（５゜～７０゜）で可視光（波長３００ｎｍ～８００ｎｍ）を照射し、得られる反射色を測定した。
　得られた反射色は、ＣＩＥ１９７６　Ｌ＊ａ＊ｂ＊色空間で表した（Ｄ６５光源、２゜視野）。
　以下の表２～表８には、それぞれ、サンプル１～サンプル７における測定結果を示す。ここで、入射角度（°）は、サンプルの上部層における法線を０°とし、この法線に対する傾斜角で表わした。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000005
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000006
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000007
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000008
 　図３には、サンプル１～サンプル３、およびサンプル７において、各入射角度で光を照射した際に生じた反射色を、色空間の色座標にプロットした図を示す。同様に、図４には、サンプル４～サンプル６において、各入射角度で光を照射した際に生じた反射色を、色空間の色座標にプロットした図を示す。
　これらの図３および図４では、各サンプルにおいて、光の入射角度が５゜～７０゜まで変化した際に生じる反射色の変化を定量的に把握することができる。特に、入射角度によらず、断熱ガラスユニットで反射される反射光の色が、いずれも領域Ａに含まれる場合、そのような断熱ガラスユニットは、反射色の角度依存性が有意に抑制されていると言える。
　ここで、領域Ａは、ａ＊が－５～０であり、ｂ＊が－７．５～４である範囲として定められる。この領域Ａは、自動車用のガラス部材に対する発明者らの経験に基づいて、反射色に違和感がない範囲として定められたものである。一般に、自動車用のガラス部材の場合、反射色は、白色～薄赤色よりも白色～薄青色に近い色が好まれる傾向にある。このため、領域Ａは、薄青色領域（原点よりも左下の領域）の側で幾分広くなる傾向にある。
　図３から、サンプル１～３、およびサンプル７では、入射角度が５゜～７０゜まで変化しても、反射光の色座標が領域Ａ内に収まっていることがわかる。このことから、サンプル１～サンプル３では、サンプルからの反射色の角度依存性が有意に抑制されていることが確認された。
　一方、図４において、サンプル４～サンプル６では、入射角度が５゜～７０゜まで変化すると、反射光の色座標は、領域Ａから大きく逸脱し、原点から大きく外れた左上の領域（強い黄色～黄緑の領域）に分布する傾向にあることがわかる。このことから、サンプル４～サンプル６では、サンプルからの反射色の角度依存性が大きく、視認の際に、違和感が生じるという問題があることが確認された。
　（可視光反射率、可視光透過率、および放射率の測定）
　次に、サンプル１～３、およびサンプル７を用いて、可視光反射率、可視光透過率、および放射率の測定を実施した。
　測定には、分光光度計（Ｕ４１００：日立製作所製）を使用し、各サンプルに対して、上部層の側から光を照射した。光の波長が３００ｎｍ～２５００ｎｍの範囲で、各サンプルの可視光反射率および可視光透過率を測定した。測定は、ＪＩＳ　Ａ５７５９に準拠して実施した。
　一方、サンプルの放射率（半球放射率）は、放射率測定器（ＴＳＳ－５Ｘ：ジャパンセンサー社製）により測定した。
　サンプル１において得られた測定結果をまとめて表９に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000009
 　サンプル２において得られた測定結果をまとめて表１０に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000010
 　サンプル３において得られた測定結果をまとめて表１１に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000011
 　サンプル７において得られた測定結果をまとめて表１２に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000012
 　これらの結果から、サンプル１～サンプル３、およびサンプル７における可視光反射率、可視光透過率、および放射率は、いずれも車両用の断熱ガラスユニットとして、適正な範囲にあることがわかる。このように、サンプル１～サンプル３、およびサンプル７は、車両用のガラス部材に適用可能であることがわかった。
　（実施例５）
　実施例１と同様の方法により、断熱ガラスユニットのサンプル（「サンプル８」と称する）を製造した。
　ただし、この実施例５では、厚さ４．０ｍｍのガラス板（ＶＦＬ：旭硝子社製）を用い、ＩＴＯ層と上部層の間に、酸化亜鉛（厚さ５ｎｍ）の密着改善層を形成した。密着改善層は、一般的なスパッタリング法により形成した。
　また、第１の層の厚さは８．３ｎｍとし、第２の層の厚さは４１ｎｍとし、ＩＴＯ層（透明導電層）の厚さは１５４ｍとし、上部層の厚さは、５５．５ｎｍとした。
　（実施例６）
　前述の実施例３と同様の方法により、断熱ガラスユニットのサンプル（「サンプル９」と称する）を製造した。
　ただし、この実施例６では、厚さ４．０ｍｍのガラス板（ＶＦＬ：旭硝子社製）を用い、第１の層の厚さは９．５ｎｍとし、第２の層の厚さは３８ｎｍとし、ＩＴＯ層（透明導電層）の厚さは１５４ｍとし、上部層の厚さは、５８ｎｍとした。
　以下の表１３には、サンプル８およびサンプル９の層構成をまとめて示した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000013
 　（評価）
　次に、サンプル７～９を用いて、以下の評価を実施した。
　（被膜の耐擦傷性および上部層の減肉による影響の評価）
　サンプルの耐擦傷性や上部層の厚さが変化（減少）した際に、これが反射色に及ぼす影響について評価した。
　まず、テーバー摩耗試験装置を用いて、サンプルの上部層を研磨した。サンプルを、該サンプルの上部層が上向きとなるようにして、装置台に水平に配置した。次に、上部から、４．９Ｎの荷重で、装置の研磨面（摩耗輪：Ｃ１８０ＯＸＦ）をサンプルに押し付けた。この状態で、装置の研磨面を１０００回転させることにより、サンプルを研磨した。
　テーバー試験前後のサンプル７～９を用いて、前述の方法で、反射色を測定した（入射角度＝５゜）。また、ヘイズメーター（ＭＯＤＥＬ　Ｈｚ－２：スガ試験機社製）を用いて、サンプル７～９の研磨テーバー試験前後における、全光線透過率およびヘーズ率を測定した。
　以下の表１４には、サンプル７～９における評価結果をまとめて示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000014
 　表１４において、「座標間距離」の項は、研磨処理前の色座標と、研磨処理後の色座標との間の距離を表している。従って、座標間距離が小さいことは、研磨処理の前後における、色座標の変化が小さいことを意味する。
　また、図５には、サンプル７の研磨処理の前後における、反射色の色座標を示し、図６には、サンプル８の研磨処理の前後における、反射色の色座標を示し、図７には、サンプル９の研磨処理の前後における、反射色の色座標を示す。図５～７において、矢印は、研磨処理前から研磨処理後の、座標の変化の方向を示している。
　これらの結果から、サンプル７～９では、上部層が薄くなっても、反射色にはほとんど影響が生じていないことがわかる。
　このことから、本発明の一実施例による断熱ガラスユニットは、自動車のサイドガラス部材のような、昇降の繰り返しによる摩耗を受ける部材に適用された場合、上部層が時間とともに薄くなったとしても、反射色の角度依存性の抑制効果を、依然として発揮することができると考えられる。
　（実施例７）
　前述の実施例１と同様の方法により、断熱ガラスユニットのサンプル（「サンプル１０」と称する）を製造した。
　ただし、この実施例７では、第１の層は、ノンドープのチタニア（酸化チタン）（波長６３０ｎｍにおける屈折率＝２．４３４７）とし、厚さは６ｎｍとした。また、第２の層の厚さは３９ｎｍとした。その他の条件は、実施例１の場合と同様である。
　（実施例８）
　実施例７と同様の方法により、断熱ガラスユニットのサンプル（「サンプル１１」と称する）を製造した。ただし、この実施例７では、上部層の厚さは、９５ｎｍとした。その他の条件は、実施例７の場合と同様である。
　以下の表１５には、サンプル１０およびサンプル１１の層構成をまとめて示した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000015
 　（評価）
　次に、サンプル１０およびサンプル１１を用いて、前述の方法で、反射色の角度依存性を評価した。
　以下の表１６および表１７には、それぞれ、サンプル１０およびサンプル１１における評価結果を示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000016
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000017
 　図８には、サンプル１０およびサンプル１１において、各入射角度で光を照射した際に生じた反射色を、色空間の色座標にプロットした図を示す。
　図８から、サンプル１０およびサンプル１１のいずれにおいても、入射角度が５゜～７０゜まで変化しても、反射光の色座標は領域Ａ内に収まっていることがわかる。従って、サンプル１０および１１では、サンプルからの反射色の角度依存性が有意に抑制されていると言える。
　ただし、サンプル１０では、各入射角度における反射色は、いずれも色座標の原点近くに存在する。これに対して、サンプル１１の場合、各入射角度における色座標は、領域Ａの左上の部分、すなわち薄黄緑色～薄黄色の領域に偏る傾向にある。
　前述のように、本発明による断熱ガラスユニットを自動車のガラス部材に適用することを考慮した場合、断熱ガラスユニットの反射色は、白色～薄青色に近い色（原点～少し左下の領域）となることが好ましい。そのような反射色の観点からは、サンプル１１よりは、サンプル９０の方が好ましいと言える。
　また、サンプル１１では、反射色が領域Ａを定める境界線（特にａ＊値の上限ラインおよびｂ＊値の下限ライン）に接近する傾向にある。このことから、サンプル１０のように上部層の厚さが６０ｎｍを超える場合、反射色を所望の範囲に設計することが難しくなる可能性がある。従って、反射色の設計のし易さを考慮すると、断熱ガラスユニットにおける上部層の厚さは、６０ｎｍ以下にすることが望ましいと言える。
　本発明は、車両のガラス部材、および建物の窓ガラス部材等に利用することができる。
　本願は、２０１５年５月１１日に出願した日本国特許出願２０１５－０９６２４５号に基づく優先権を主張するものであり、同日本国出願の全内容を本願に参照により援用する。
　１００　　　断熱ガラスユニット
　１１０　　　ガラス板
　１１２　　　第１の表面
　１１４　　　第２の表面
　１２０　　　色調補正膜
　１２２　　　第１の層
　１２６　　　第２の層
　１３０　　　透明導電層
　１４０　　　密着改善層
　１５０　　　上部層

Claims (12)

  1. 　ガラス板と、
    　前記ガラス板の少なくとも一方の表面に配置された色調補正膜と、
    　前記色調補正膜の上に配置され、インジウムスズ酸化物（ＩＴＯ）を主体とする透明導電層と、
    　前記透明導電層の上に配置され、波長６３０ｎｍの光に対する屈折率が１．７以下の上部層と、
    　を有し、
    　前記色調補正膜は、少なくとも第１の層および第２の層を有し、前記第１の層は、前記第２の層よりも前記ガラス板に近い位置に配置され、かつ波長６３０ｎｍの光に対する第１の層の屈折率は、波長６３０ｎｍの光に対する前記第２の層の屈折率よりも高いことを特徴とする車両用の断熱ガラスユニット。
  2. 　前記透明導電層は、１００ｎｍ～２００ｎｍの範囲の厚さを有する、請求項１に記載の車両用の断熱ガラスユニット。
  3. 　前記上部層は、６０ｎｍ以下の厚さを有する、請求項１または２に記載の車両用の断熱ガラスユニット。
  4. 　さらに、前記透明導電層と前記上部層の間に密着改善層を有する、請求項１乃至３のいずれか一つに記載の車両用の断熱ガラスユニット。
  5. 　前記上部層は、ＳｉＯ２を主体とする、請求項１乃至４のいずれか一つに記載の車両用の断熱ガラスユニット。
  6. 　前記上部層は、屈折率が１．７超であって最表層に配置される第１上部層と、屈折率が１．７以下であって前記第１上部層の下に配置される第２上部層とを少なくとも有する、請求項１乃至４のいずれか一つに記載の車両用の断熱ガラスユニット。
  7. 　前記第１上部層は、ＺｒＢＯ、ＺｒＯ２、Ｔａ２Ｏ５、Ａｌ２Ｏ３、ＴｉＯ２、Ｎｂ２Ｏ５、ＳｉＮ、ＢＮからなる群より選ばれる少なくとも一種である請求項６に記載の車両用の断熱ガラスユニット。
  8. 　前記第２上部層は、ＳｉＯ２を主体とする請求項６に記載の車両用の断熱ガラスユニット。
  9. 　前記第１の層は、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｚｎ、Ａｌ、Ｉｎ、ＳｉおよびＺｒの少なくとも一種を含む酸化物または酸窒化物で構成される、請求項１乃至８のいずれか一つに記載の車両用の断熱ガラスユニット。
  10. 　前記第２の層は、ＳｉＯ２を主体とする、請求項１乃至８のいずれか一つに記載の車両用の断熱ガラスユニット。
  11. 　前記第１の層は、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｚｎ、Ａｌ、Ｉｎ、ＳｉおよびＺｒの少なくとも一種を含む酸化物または酸窒化物で構成され、
    　前記第２の層は、ＳｉＯ２を主体とする、請求項１乃至８のいずれか一つに記載の車両用の断熱ガラスユニット。
  12. 　０．４５以下の放射率を有する、請求項１乃至１１のいずれか一つに記載の車両用の断熱ガラスユニット。
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