WO2016153070A1 - サファイア部材、およびサファイア部材の製造方法 - Google Patents

サファイア部材、およびサファイア部材の製造方法 Download PDF

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WO2016153070A1
WO2016153070A1 PCT/JP2016/059900 JP2016059900W WO2016153070A1 WO 2016153070 A1 WO2016153070 A1 WO 2016153070A1 JP 2016059900 W JP2016059900 W JP 2016059900W WO 2016153070 A1 WO2016153070 A1 WO 2016153070A1
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sapphire
crystal
sapphire member
plane
heating
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雅弘 奥村
加藤　真也
嘉秀 尾崎
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京セラ株式会社
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    • C30B33/02—Heat treatment
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
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    • C30B15/14—Heating of the melt or the crystallised materials
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    • C30B29/403—AIII-nitrides
    • C30B29/406—Gallium nitride

Definitions

  • the present disclosure relates to a sapphire member and a method for manufacturing the sapphire member.
  • Sapphire which is a single crystal of alumina, has a crystal lattice constant close to that of gallium nitride (GaN), which is a material for LED elements, and is widely used as a growth substrate for GaN crystals for producing LED elements.
  • GaN gallium nitride
  • a sapphire substrate used as a substrate for GaN crystal growth is not only a substrate whose surface (main surface) is flattened with high accuracy, but also a buffer layer for suppressing dislocation defects in crystals such as GaN, for example.
  • a sapphire substrate having irregularities formed on the main surface or a sapphire substrate having an appropriately roughened main surface may be used for the purpose of growth.
  • Patent Document 1 discloses a sapphire substrate in which a concave portion is formed on a main surface. Patent Document 1 describes that a concave portion is formed by processing the main surface by reactive ion etching, or that the main surface is roughened by mechanical polishing using relatively coarse abrasive grains. Yes.
  • the sapphire member of this embodiment has sapphire as a main component and a parallel main surface along the C-plane of the sapphire crystal.
  • a plurality of terrace structure layers having a terrace surface along the C surface and a side surface in contact with an edge line of the terrace surface are located in at least a partial region of the main surface.
  • the sapphire member manufacturing method includes a processing step of obtaining a base material having a main surface along the C-plane of the sapphire crystal, a heating step of heating the base material to 1800 ° C. to 2000 ° C., And a cooling step of cooling to room temperature over 6 hours.
  • the method for producing a sapphire member includes a processing step for obtaining a base material having a main surface along the M-plane of a sapphire crystal, a heating step for heating the base material to 1800 ° C. to 2000 ° C., and a step after the heating step. And a cooling step for cooling to room temperature over 6 hours or more.
  • (A) is a perspective view which shows typically the sapphire member of this embodiment
  • (b) is sectional drawing which expands and shows a part containing the main surface of a sapphire member
  • (c) is a sapphire member. It is the figure which expanded and showed a part including a main surface further.
  • Example (b) is an example in which, in the heating step, the mixture was gradually cooled after being maintained at 1950 ° C. for about 40 hours.
  • FIG. 7A is a photograph after the substrate of FIG. 7B is gradually cooled after being maintained at 1950 ° C. for about 5 hours in the heating step, and (b) is in the state of 1950 ° C. in the heating step. It is the photograph after cooling slowly after maintaining for about 40 hours.
  • FIG. 7A is a photograph after the substrate of FIG. 7B is gradually cooled after being maintained at 1950 ° C. for about 5 hours in the heating step, and (b) is in the state of 1950 ° C. in the heating step. It is the photograph after cooling slowly after maintaining for about 40 hours.
  • the surface of the concave portion or the convex portion shows a surface formed by processing, but the bottom surface of the concave portion or the top surface of the convex portion is inclined from the crystal plane of sapphire.
  • the processed surface is easily displaced from the crystal plane of sapphire.
  • GaN crystals are also difficult to be regularly arranged on the plane deviated from the sapphire crystal plane.
  • a relatively long crystal growth time is required until a buffer layer having a surface with high crystallinity is formed.
  • processing by reactive ion etching or the like requires a relatively large amount of labor and time, including the photolithography method performed before that, the sapphire substrate becomes relatively expensive.
  • the sapphire substrate has properties such as high hardness and resistance to scratches, high light transmission, high resistance to various chemicals, etc., and usage methods such as storage tanks for various chemical solutions have also been proposed.
  • a storage tank is formed by mechanical processing or grinding, the surface is randomly roughened, so that the scattering of visible light on the main surface of the substrate becomes too large, and the sapphire substrate The translucency is lowered.
  • FIG. 1A is a perspective view schematically showing a sapphire member 1 of the present embodiment
  • FIG. 1B is a cross-sectional view showing a part including the main surface 1A of the sapphire member 1 in an enlarged manner
  • FIG. 1C is a diagram showing a part including the main surface 1A further enlarged.
  • FIGS. 2 (a) and 2 (b), FIG. 3 (a) and FIG. 3 (b) are all examples of electron micrographs of the sapphire member 1.
  • FIG. Note that the electron micrographs in the drawings are all taken using a scanning electron microscope JSM-7001F manufactured by JEOL Ltd.
  • the sapphire member 1 of FIGS. 2 (a) and 2 (b), FIG. 3 (a) and FIG. 3 (b) is manufactured by one embodiment of the method for manufacturing a sapphire member of this embodiment. Specifically, a processing step for obtaining a base material having a main surface along the C-plane of the sapphire crystal, a heating step for heating the base material to 1800 ° C.
  • FIG. 2A, FIG. 2B, FIG. 3A, and FIG. 3B shows a state in plan view from a direction perpendicular to the main surface 1A of the sapphire member 1. .
  • the sapphire member 1 of the present embodiment includes sapphire as a main component, and includes a main surface 1A along (substantially parallel) the C plane of the sapphire crystal.
  • the sapphire member 1 has at least a partial region on the C plane of the sapphire crystal.
  • a plurality of terrace structure layers 10 each having a terrace surface 10 ⁇ along (substantially parallel) and a side surface 10 ⁇ in contact with the edge line 20 of the terrace surface 10 ⁇ are located.
  • the sapphire member 1 according to the present embodiment has curved edges that are non-parallel (the intervals between the edge lines 20 are different) when viewed in a plan view from a direction perpendicular to the main surface 1A.
  • a plurality of lines 20 are located in this region.
  • the main surface 1A has moderate irregularities.
  • the sapphire member 1 is used for a crystal growth substrate such as GaN
  • the main surface 1A takes a relatively short time.
  • a good buffer layer can be grown.
  • a so-called step height having a step height of about several tens to several hundreds of angstroms A terrace structure may be formed.
  • a plurality of straight ridge lines (ridge lines between the step portion and the terrace portion) extending in the direction corresponding to the inclination direction are arranged in parallel.
  • the regularity of the arrangement of the ridge lines is high and the degree of unevenness is small, so in the initial stage of crystal growth Large crystal grains are likely to be formed locally, and such crystal grains may lose overall uniformity of crystal orientation, and it may take time to form a sufficiently uniform buffer layer.
  • the sapphire member 1 is provided with a plurality of curved edge lines 20 that are not parallel to each other, it is difficult to form large crystal grains locally, while the terrace along the C-plane of the sapphire crystal as described above. Since the surface 10 ⁇ is provided, the crystal orientation of the buffer layer to be grown is easily aligned as a whole, and a good buffer layer can be grown in a relatively short time.
  • the terrace layer structure 10 is located on the entire main surface 1A. Further, it is preferable that a plurality of non-parallel curved edge lines 20 are arranged on the entire main surface 1A.
  • the some terrace layer structure 10 may be formed only in part, and the area
  • the sapphire member 1 includes a plurality of terrace surfaces 10 ⁇ including a flat portion 30 larger than at least a 1 ⁇ m square. That is, since the visible light scatters less in the flat portion 30 that is larger than the square of 1 ⁇ m square that is about the wavelength of visible light, the visible light scatters through the sapphire member 1 is relatively small. For example, when the sapphire member 1 is used in a storage tank for various chemical solutions, since the light scattering is small and the visibility is high, the state of the chemical solution inside the storage tank can be easily viewed from the outside of the storage tank via the sapphire member.
  • the terrace surface 10 ⁇ having a relatively large area even when the sapphire member 1 is used for a crystal growth substrate such as GaN. Since a GaN crystal having good crystallinity on the surface is easy to grow, a buffer layer having a good surface with few crystal defects and high crystallinity can be grown in a relatively short time.
  • the sapphire member 1 includes a plurality of terrace surfaces 10 ⁇ each including a flat portion 60 that is larger than at least a 5 ⁇ m square.
  • the flat portion 60 larger than the 5 ⁇ m square has less visible light scattering than the flat portion 30, and the visibility of light transmitted through the sapphire member 1 is high.
  • a good GaN crystal is more likely to grow, so that a good buffer layer can be grown in a shorter time.
  • the sapphire member 1 also includes a plurality of closed circle-shaped circle edges 21 when viewed from the direction perpendicular to the main surface 1A, and the first circle edge having a long circumference has a short circumference.
  • the second circle edge is surrounded (surrounded) without intersecting. That is, the sapphire member 1 has a shape in which a protruding convex portion 40 having a stepped surface and a hole-shaped concave portion 50 having a stepped surface are located.
  • the buffer layer having high crystallinity can be grown in a relatively short time.
  • the terrace surface 10 ⁇ having the second circle edge with a short circumference is disposed above the terrace surface 10 ⁇ having the first circle edge with a long circumference. Further, in the hole-shaped recess 50, the terrace surface 10 ⁇ having the first circle edge having a long circumference is disposed above the terrace surface 10 ⁇ having the second circle edge having a short circumference.
  • Both the convex part 40 and the concave part 50 have a plurality of terrace surfaces 10 ⁇ , and the crystallinity of the grown buffer layer can be made relatively high also on the surface of the convex part 40 and the concave part 50.
  • the GaN crystal or the like is consistent with the GaN crystal to be grown if the unit cell has a hexagonal column shape and the circle edge 21 has a substantially hexagonal shape. Since it is high, the crystallinity of the grown buffer layer can also be made relatively high in this respect. Further, when each side of the hexagonal circle edge 21 is along the M plane of the sapphire crystal (substantially parallel), each side of the hexagonal shape is substantially parallel to each side of the sapphire member 1 that is a growth substrate. Therefore, even in the convex portion 40 and the concave portion 50, the consistency with the GaN crystal grown while crystal matching with the sapphire member 1 is high, and the crystallinity of the growing buffer layer can be made relatively high.
  • FIG. 4 is an example of a flowchart of the method for manufacturing a sapphire member of the present invention.
  • the flowchart shown in FIG. 4 corresponds to the embodiment for manufacturing the sapphire member 1 described above, and also corresponds to other embodiments described later.
  • a plate-like body mainly composed of sapphire is prepared.
  • the plate-like body mainly composed of sapphire is made of sapphire, which is an alumina single crystal grown by a crystal growth method such as EFG method.
  • the method for growing sapphire, which is an alumina single crystal is not particularly limited, and may be a chiloporous method, a HEM method, or the like.
  • a plate-like body mainly composed of sapphire is processed so that, for example, the arithmetic average roughness Ra is 0.1 ⁇ m or more to obtain a base material having a main surface along the C plane of the sapphire crystal. It includes a processing step, a heating step for heating the substrate to 1800 ° C. to 2000 ° C., and a cooling step for cooling to room temperature over 6 hours after the heating step.
  • the surface of a plate-shaped body mainly composed of sapphire is ground using a surface grinder or the like that mechanically grinds the workpiece by sliding the workpiece on the surface of a moving grindstone.
  • a base material having a main surface substantially parallel to the C-plane of the sapphire crystal is obtained.
  • the main surface after machining such as a surface grinder is a surface in which sapphire having a very high hardness is machined out by mechanical machining, and the arithmetic average roughness Ra is 0. .1 ⁇ m or more and relatively large (surface is rough).
  • FIG. 5 (a) and FIG. 5 (b) are electron micrographs of the main surface of the substrate immediately after the processing step.
  • FIG. 5A shows an example in which a resin diamond plate is used as a polishing pad of a surface grinder
  • FIG. 5B shows an example in which a cast iron plate is used as a polishing pad of a surface grinder.
  • FIG. 5A shows an example of polishing (grinding) in 0.05 mm / traverse mode using a resin diamond plate # 325 as a polishing plate and using a surface grinding apparatus manufactured by Mitsui High-Tech. It is.
  • FIG. 5A shows an example of polishing (grinding) in 0.05 mm / traverse mode using a resin diamond plate # 325 as a polishing plate and using a surface grinding apparatus manufactured by Mitsui High-Tech. It is.
  • FIG. 5A shows an example of polishing (grinding) in 0.05 mm / traverse mode using a resin diamond plate # 325 as a polish
  • 5B shows an example in which a cast iron plate is used as a polishing plate and polishing is performed in a self-weight mode by a lapping apparatus manufactured by Kyoritsu Seiki Co., Ltd. using a diamond slurry having an average particle size of 25 ⁇ m.
  • FIG. 5A is an electron micrograph (photo just after the processing step) in the manufacturing process of the sapphire member 1 shown in FIGS. 2A and 2B, and FIG. It is an electron micrograph in the manufacturing process of the sapphire member 1 shown to 3 (a) and (b) (photograph immediately after a process process).
  • sapphire which is a single crystal of alumina
  • FIGS. 5 (a) and 5 (b) photograph immediately after a process process
  • a heating step of heating the base material (worked body) in such a processing step to 1800 ° C. to 2000 ° C., and a cooling step of cooling to room temperature over 6 hours after the heating step are performed.
  • the heating step and the slow cooling step are performed by placing the processed substrate in a heating furnace having a rare gas atmosphere.
  • the processed base material is placed in the chamber of the heating furnace, and the inside of the chamber is replaced with argon (Ar) gas which is a rare gas. Thereafter, the temperature in the chamber is gradually raised to 1950 ° C. over about 14 (hours) and maintained at 1950 ° C. for about 5 to 50 hours.
  • the melting point of sapphire is about 2070 ° C.
  • the base material is heated to a temperature close to the melting point of sapphire and maintained for a long time. By this heating step, the outermost surface portion of the base material made of sapphire becomes easy to move in atomic units, such as a part of which melts, and rearrangement of atomic positions proceeds.
  • the temperature is lowered to room temperature over 6 hours.
  • crystallization of the outermost surface proceeds. That is, the crystal part mechanically destroyed by the processing step is recrystallized so as to correspond to the crystal part below the destroyed part.
  • fine cracks and the like formed by breaking the crystals are further flattened.
  • FIG. 6 is a diagram showing the crystal structure of a sapphire crystal.
  • sapphire is a hexagonal system, has a C axis as its central axis, and has a C plane perpendicular to the C axis.
  • Six plane portions that are hexagonal outer surfaces parallel to the C-axis are M-planes.
  • the terrace structure layer 10 having a terrace surface 10 ⁇ parallel to the C surface of the sapphire crystal and a side surface 10 ⁇ in contact with the terrace surface 10 ⁇ gradually grows.
  • the main surface of the base material is substantially parallel to the C-plane of the sapphire crystal, a large crystal plane easily grows in this main surface in a direction parallel to the C-plane of the sapphire crystal, and is a flat portion larger than at least a 1 ⁇ m square.
  • the larger terrace surface 10 ⁇ is formed.
  • the M-plane of the sapphire crystal that is perpendicular to the C-plane of the sapphire crystal is also a plane on which the crystal plane is relatively easy to come out (the crystals are easily aligned), so the side surface 10 ⁇ that is perpendicular to the C-plane of the sapphire crystal also has some degree. It is considered that the edge line 20 is clearly formed because the growth easily proceeds with the size of.
  • each of the terrace surfaces 10 ⁇ is provided with a non-parallel curved edge line 20 and is a flat portion 30 larger than at least a square of 1 ⁇ m square.
  • a plurality of terrace surfaces 10 ⁇ in which a plurality of edge lines 20 of a plurality of other stacked terrace structure layers 10 are arranged are in a state of being arranged in a plurality.
  • the sapphire member 1 can be manufactured through such a process.
  • the sapphire member 1 shown in FIGS. 2 (a) and 2 (b) is an example in which a diamond resin plate is used as a polishing pad in the processing step, and FIG. 2 (a) is 1950 ° C. in the heating step.
  • FIG. 2 (b) shows an example in which the sample was gradually cooled after being maintained at 1950 ° C. for about 40 hours in the heating step.
  • the sapphire member 1 shown to Fig.3 (a) and FIG.3 (b) is an example at the time of using a cast iron plate as a polishing pad in a processing process, Fig.3 (a) is 1950 degreeC in a heating process.
  • FIG. 3B shows an example in which the sample is gradually cooled after being maintained at 1950 ° C. for about 40 hours in the heating step.
  • the heating time is longer (examples of FIG. 2B and FIG. 3B) than for the heating time shorter (examples of FIG. 2A and FIG. 3A) of the terrace surface 10 ⁇ .
  • the size is large.
  • the size of the convex portion 40 and the concave portion 50 is larger when the heating time is longer and the shape is closer to a hexagon. That is, the longer the heating time, the larger the growth of the M plane.
  • the temperature in the heating step is not limited to 1950 ° C., it is preferably 1800 ° C. or higher in order to relatively increase the size of the terrace surface 10 ⁇ .
  • the atmosphere in the heating furnace is not limited, but in order to make the terrace surface 10 ⁇ relatively large, the processed substrate is placed in a rare gas atmosphere such as argon (Ar) gas, and a heating process and a slow cooling process are performed. It is preferable to implement.
  • the sapphire member 1 manufactured by the manufacturing method of this embodiment can be suitably used for a substrate for GaN crystal growth, for example.
  • the unevenness can be formed by simply placing the base material to be the sapphire member 1 in the heating furnace after processing without passing through processes such as photolithography and reactive ion etching after processing.
  • the sapphire member 1 having a surface on which a plurality of non-parallel curved edge lines 20 are arranged can be formed. By using this sapphire member 1, for example, high crystallinity is obtained.
  • the buffer layer can be formed in a short time.
  • CMP polishing since it is not necessary to perform so-called CMP polishing, it is possible to suppress excessive wear (so-called surface sag) of the main surface end that is likely to occur in CMP polishing or the like.
  • a plate-like body containing sapphire as a main component is processed so that, for example, the arithmetic average roughness Ra is 0.1 ⁇ m or more, and the main surface along (substantially parallel) the M plane of the sapphire crystal.
  • the second embodiment differs from the above-described embodiment only in that the main surface of the base material obtained in the processing step is an M-plane, and the conditions in other steps are the same as in the previous embodiment. It is the same.
  • sapphire is the main component.
  • the base material which has a main surface substantially parallel to the M surface of a sapphire crystal is obtained by grinding the surface of the plate-shaped body to perform.
  • the main surface formed by machining has a relatively large arithmetic average roughness Ra of 0.1 ⁇ m or more (the surface is rough).
  • Table 1 shows data obtained as a result of an experiment for confirming the ease of generation of particles for each of the sapphire member of the first embodiment and other sapphire members.
  • the “first embodiment” in Table 1 corresponds to the sapphire member 1 shown in FIG. That is, the “first embodiment” is an example in which a cast iron plate is used as a polishing pad in the processing step, and is gradually cooled after being maintained at 1950 ° C. for about 5 hours in the heating step.
  • “Other sapphire” in Table 1 corresponds to the sapphire member shown in FIG. That is, “other sapphire” is not subjected to the heating and slow cooling steps after the polishing step.
  • the “number of particles” in Table 1 is a numerical value measured using a light scattering liquid particle counter (LPC: “Liquid” Particle Counter). Specifically, a sample was placed in 5 L of pure water stored in a large beaker, and ultrasonic cleaning was performed by applying ultrasonic waves to the pure water. With respect to this pure water after ultrasonic cleaning, the total number of particles having a diameter of 0.2 ⁇ m or more released from the sample was measured using CLS-700T manufactured by PMS, which is an LPC device. Each measurement target sample (“first embodiment” and “other sapphire”) was prepared, and the same measurement was performed for all the measurement target samples.
  • LPC light scattering liquid particle counter
  • FIG. 7 (a) and 7 (b) are electron micrographs of the surface of the main surface substantially parallel to the M-plane immediately after the processing step of the second embodiment.
  • FIG. 7A shows an example in which a diamond resin plate is used as a polishing pad of a surface grinder
  • FIG. 7B shows an example in which a cast iron plate is used as a polishing pad of a surface grinder.
  • sapphire which is a single crystal of alumina, is mechanically destroyed and very fine cracks and There are countless cracks.
  • a heating step of heating the processed base material (processed body) to 1800 ° C. to 2000 ° C. and a cooling step of cooling to room temperature over 6 hours after the heating step are performed.
  • the heating step and the slow cooling step are performed by placing the processed substrate in a heating furnace in a rare gas atmosphere.
  • the processed base material is placed in the chamber of the heating furnace, and the inside of the chamber is replaced with argon (Ar) gas which is a rare gas. Thereafter, the temperature in the chamber is gradually raised to 1950 ° C. over about 14 (hours) and maintained at 1950 ° C. for about 5 to 50 hours. After such a heating step, the temperature is lowered to room temperature over 6 hours. In this way, by gradually cooling over a long time, crystallization of the outermost surface proceeds.
  • Ar argon
  • FIG. 9 (a) and FIG. 9 (b) are electron micrographs of the main surface parallel to the M-plane of the sapphire crystal after the slow cooling step.
  • 8 (a) and 8 (b) are photographs after the heating step and the slow cooling step are performed on the substrate of FIG. 7 (a), and FIG. 8 (a) is 1950 ° C. in the heating step.
  • FIG. 8B shows an example in which the sample is gradually cooled after being maintained at 1950 ° C. for about 40 hours in the heating step.
  • 9 (a) and 9 (b) are photographs after the heating step and the slow cooling step are performed on the substrate of FIG. 7 (b), and FIG. 9 (a) is 1950 ° C. in the heating step.
  • FIG. 9B shows an example in which the sample was gradually cooled after being maintained at 1950 ° C. for about 40 hours in the heating step.
  • the crystal part mechanically destroyed by the processing step is recrystallized so as to correspond to the crystal part below the destroyed part.
  • fine cracks and the like formed by breaking the crystals are further flattened.
  • the boundary of the crystal layer such as the edge line 20 cannot be confirmed, and a plane parallel to the M plane is formed with very few irregularities. This is considered to be because the crystal orientation of the M plane of the sapphire crystal layer is easily aligned as compared with other crystal layers such as the C plane of the sapphire crystal.
  • the temperature maintenance time in the heating process is sufficiently flattened if it is about 5 hours. It can be seen that even if the temperature maintenance time in the heating step is about 40 hours, there is no significant change in the surface roughness.
  • the arithmetic average roughness (Ra) of the sapphire member shown in FIG. 8A is 0.25 ( ⁇ m), and the main surface flattened with high accuracy is obtained by the manufacturing method of the second embodiment. ing.
  • a sapphire member having a relatively flat main surface parallel to the M-plane can be manufactured at a low cost with relatively little effort and time.
  • Sapphire has a high hardness.
  • CMP Chemical Mechanical Polishing
  • the heating step and the slow cooling step can be performed by the heating furnace only with the effort of disposing the sapphire member in the heating furnace. Since it can be flattened by one heating process and a slow cooling process, the total work time is also small.
  • a sapphire member with small scattering of transmitted light can be manufactured at a relatively low cost.
  • the temperature in the heating step is not limited to 1950 ° C., but is preferably 1800 ° C. or higher for flattening with high accuracy.
  • the atmosphere in the heating furnace is not limited, but for flattening with high accuracy, the processed substrate is placed in a rare gas atmosphere such as argon (Ar) gas and the heating process and the slow cooling process are performed. It is preferable to do.

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Abstract

　サファイアを主成分とし、サファイア結晶のＣ面に平行な主面を備えるサファイア部材であって、前記主面の少なくとも一部の領域に、サファイア結晶のＣ面に平行なテラス面と、前記テラス面のエッジラインに当接するサイド面とを有するテラス構造層が複数配置されており、前記主面に垂直な方向から平面視した際、それぞれ非平行な曲線状の前記エッジラインが前記領域に複数配置されていることを特徴とするサファイア部材を提供する。

Description

サファイア部材、およびサファイア部材の製造方法
　本開示は、サファイア部材、およびサファイア部材の製造方法に関する。
　アルミナの単結晶であるサファイアは、ＬＥＤ素子の材料となる窒化ガリウム（ＧａＮ）と結晶格子定数が近く、ＬＥＤ素子を作成するためのＧａＮ結晶の成長用基板として広く用いられている。ＧａＮ結晶の成長用基板として用いられるサファイア基板は、表面（主面）が高精度に平坦化されているものだけでなく、例えば、ＧａＮ等の結晶の転位欠陥を抑制するためのバッファ層を効率的に成長させることを目的として、主面に凹凸が形成されたサファイア基板や、主面が適度に粗面化されたサファイア基板が用いられることもある。例えば、特開平１１―２７４５６８号公報（特許文献１）には、主面に凹部が形成されたサファイア基板が開示されている。特許文献１では、反応性イオンエッチングによって主面を加工することで凹部を形成することや、比較的粗い研磨砥粒を用いた機械的な研磨によって主面を粗面化することが記載されている。
　本実施形態のサファイア部材は、サファイアを主成分とし、サファイア結晶のＣ面に沿った平行な主面を備える。該主面の少なくとも一部の領域に、前記Ｃ面に沿ったテラス面と、該テラス面のエッジラインに当接するサイド面とを有するテラス構造層が複数位置している。
　また、上記サファイア部材の製造方法は、サファイア結晶のＣ面に沿った主面を有する基材を得る加工工程と、前記基材を１８００℃～２０００℃に加熱する加熱工程と、該加熱工程の後、６時間以上かけて室温まで降温させる除冷工程とを有する。
　また、サファイア部材の製造方法は、サファイア結晶のＭ面に沿った主面を有する基材を得る加工工程と、前記基材を１８００℃～２０００℃に加熱する加熱工程と、該加熱工程の後、６時間以上かけて室温まで降温させる除冷工程とを有する。
（ａ）は本実施形態のサファイア部材を模式的に示す斜視図であり、（ｂ）はサファイア部材の主面を含む一部を拡大して示す断面図であり、（ｃ）はサファイア部材の主面を含む一部をさらに拡大して示した図である。 本実施形態のサファイア部材における電子顕微鏡写真であって、（ａ）は、加工工程において研磨パッドとしてレジンダイヤモンド板を用いた場合における加熱工程において１９５０℃の状態で約５時間維持した後に徐冷した例であり、（ｂ）は、加熱工程において１９５０℃の状態で約４０時間維持した後に徐冷した例である。 本実施形態のサファイア部材における電子顕微鏡写真であって、（ａ）は、加工工程において研磨パッドとして鋳鉄板を用いた場合における加熱工程において１９５０℃の状態で約５時間維持した後に徐冷した例であり、（ｂ）は、加熱工程において１９５０℃の状態で約４０時間維持した後に徐冷した例である。 本実施形態のサファイア部材の製造方法のフローチャートの一例である。 加工工程の直後の基材の主面の電子顕微鏡写真であり、（ａ）は図２（ａ）および図２（ｂ）に示すサファイア部材の製造過程での電子顕微鏡写真であり、（ｂ、）は図３（ａ）および図３（ｂ）に示すサファイア部材の製造過程での電子顕微鏡写真である。 サファイア結晶の結晶構造を示す図である。 本実施形態のサファイア部材の他の製造方法における加工工程の直後のＭ面に略平行な主面の表面の電子顕微鏡写真であって、（ａ）は、加工工程において研磨パッドとしてレジンダイヤモンド板を用いた場合の例であり、（ｂ）は、加工工程において研磨パッドとして鋳鉄板を用いた場合の例である。 （ａ）は、図７（ａ）の基材について加熱工程において１９５０℃の状態で約５時間維持した後に徐冷した後の写真であり、（ｂ）は、加熱工程において１９５０℃の状態で約４０時間維持した後に徐冷した後の写真である。 （ａ）は、図７（ｂ）の基材について加熱工程において１９５０℃の状態で約５時間維持した後に徐冷した後の写真であり、（ｂ）は、加熱工程において１９５０℃の状態で約４０時間維持した後に徐冷した後の写真である。
　サファイア部材の表面性状の形成にあたり、機械的な研磨による粗面化では、サファイア基板の表明に細かな傷や破砕層が生じ易く、研磨によって生じた研磨屑なども付着し易い。また、破砕層や研磨屑が付着したサファイア基板をＧａＮ結晶成長用基板として用いた場合、破砕層や研磨屑が割れたり剥がれたりし易く、ＧａＮ等の結晶層を安定して成長させることが難しい。また、反応性イオンエッチング等で加工した場合、凹部や凸部の表面は加工によって形成された面が表れるが、このような凹部の底面や凸部の頂面はサファイアの結晶面から傾いた状態で形成され易く、加工された表面はサファイアの結晶面からずれ易い。サファイアの結晶面からずれた面ではＧａＮ結晶も規則正しく配置され難い。また、反応性イオンエッチング等による加工では、結晶性が高い表面を有するバッファ層が形成されるまでに比較的長い結晶成長時間を要する。さらに、反応性イオンエッチング等による加工では、その前に行うフォトリソグラフィー法等を含めて、比較的多くの手間と時間を要するので、サファイア基板が比較的高価なものとなってしまう。
　またサファイア基板は、硬度が高く傷がつき難い、光の透過性が高い、各種薬品に対する耐性が高い、等の性質も有しており、各種薬液の貯留槽などの使用方法も提案されている。例えば機械的な加工や研削によってこのような貯留槽を形成した場合、表面が無秩序に粗面化されてしまうことで、基板主面での可視光の散乱が大きくなり過ぎてしまい、サファイア基板の透光性が低下してしまう。
　以下、本実施形態のサファイア部材、およびサファイア部材の製造方法について説明する。図１（ａ）は、本実施形態のサファイア部材１を模式的に示す斜視図であり、図１（ｂ）はサファイア部材１の主面１Ａを含む一部を拡大して示す断面図であり、図１（ｃ）は主面１Ａを含む一部をさらに拡大して示した図である。
　図２（ａ）および図２（ｂ）、図３（ａ）および図３（ｂ）はいずれも、サファイア部材１の電子顕微鏡写真の一例である。なお、各図面の電子顕微鏡写真は、いずれも日本電子社製走査電子顕微鏡ＪＳＭ－７００１Ｆを用いて撮影した写真である。図２（ａ）および図２（ｂ）、図３（ａ）および図３（ｂ）のサファイア部材１は、本実施形態のサファイア部材の製造方法の一実施形態によって製造されたものであり、具体的には、サファイア結晶のＣ面に沿った主面を有する基材を得る加工工程と、基材を１８００℃～２０００℃に加熱する加熱工程と、加熱工程の後、６時間以上かけて室温まで降温させる除冷工程とを経て製造されたものである。図２（ａ）および図２（ｂ）、図３（ａ）および図３（ｂ）の各写真は、サファイア部材１の主面１Ａに垂直な方向から平面視した際の状態を示している。
　本実施形態のサファイア部材１は、サファイアを主成分とし、サファイア結晶のＣ面に沿った（略平行）主面１Ａを備え、主面１Ａの少なくとも一部の領域に、サファイア結晶のＣ面に沿った（略平行）テラス面１０αと、テラス面１０αのエッジライン２０に当接するサイド面１０βとを有するテラス構造層１０が複数位置している。また、他の観点によれば、本実施形態のサファイア部材１は、主面１Ａに垂直な方向から平面視した際、それぞれ非平行（エッジライン２０同士の間隔が異なる。）な曲線状のエッジライン２０がこの領域に複数位置している。
　主面１Ａにテラス構造層が複数位置している領域では、主面１Ａが適度な凹凸を有しており、例えばＧａＮ等の結晶成長基板にサファイア部材１を用いた場合、比較的短時間で良好なバッファ層を成長させることができる。例えば、いわゆるオフアングル基板と呼ばれる、Ｃ面やＡ面などの結晶面から微小角度だけ傾斜させた主面を有する基板の場合、数十～数百オングストローム程度のステップ高さをもつ、いわゆるステップ－テラス構造が形成される場合がある。このステップ－テラス構造では、傾斜方向に応じた方向に延びた直線状の稜線（ステップ部とテラス部との稜線）が複数本平行に配置されている。比較的短時間で良好なバッファ層を形成するために、このようなオフアングル基板を使用した場合は、稜線の配列の規則性が高く、かつ凹凸の程度も少ないので、結晶成長の初期段階で、局所的に大きな結晶粒が形成され易く、このような結晶粒が結晶方位の全体的な均等性を崩し、充分に均等なバッファ層の形成に時間がかかってしまう場合があった。
　サファイア部材１は、それぞれ非平行な複数の曲線状のエッジライン２０が配置されているので、局所的に大きな結晶粒は形成され難く、一方で上述のようにサファイア結晶のＣ面に沿ったテラス面１０αを有しているので、成長されるバッファ層の結晶方位が全体的に揃いやすく、比較的短時間で良好なバッファ層を成長させることができる。
　サファイア部材１を結晶成長基板に用いる場合は、主面１Ａの全体にテラス層構造１０が位置していることが好ましい。また、それぞれ非平行な曲線状のエッジライン２０が主面１Ａの全体に複数配置されていることが好ましい。なお、複数のテラス層構造１０が一部分のみ形成されていてもよく、複数のテラス層構造１０が形成されている領域が、それぞれ離れた位置に分散して位置していてもよい。比較的短時間で良好なバッファ層を成長させる場合など、主面１Ａの面積の５０％以上の領域に、複数のテラス層構造１０が位置していることが好ましい。
　サファイア部材１は、少なくとも１μｍ四方の正方形よりも大きい平坦部３０を備えるテラス面１０αを複数備えている。すなわち、可視光の波長程度の長さである１μｍ四方の正方形よりも大きい平坦部３０では可視光の散乱が少ないので、サファイア部材１を透過する可視光の散乱は比較的少ない。例えば、サファイア部材１を各種薬液の貯留槽に用いた場合など、光の散乱が少なく視認性が高いので、サファイア部材を介して貯留槽の外側から貯留槽内部の薬液の状態を視認し易い。また、テラス面１０αのこのような平坦部３０はサファイア結晶のＣ面に平行であるので、例えばＧａＮ等の結晶成長基板にサファイア部材１を用いた場合も、比較的広い面積を有するテラス面１０α表面で結晶性の良好なＧａＮ結晶が成長し易いので、結晶欠陥が少なく、かつ結晶性の高い良好な表面を有するバッファ層を比較的短時間で成長させることができる。
　またサファイア部材１は、少なくとも５μｍ四方の正方形よりも大きい平坦部６０を備えるテラス面１０αを複数備えている。５μｍ四方の正方形よりも大きい平坦部６０は平坦部３０よりも可視光の散乱がより少なく、サファイア部材１を透過する光の視認性が高い。また、テラス面１０αのこのような平坦部６０では、良好なＧａＮ結晶がより成長し易いので、より短時間で良好なバッファ層を成長させることができる。
　サファイア部材１はまた、主面１Ａに垂直な方向から平面視した際、閉曲線状の複数のサークルエッジ２１を備えており、周の長さの長い第１サークルエッジが、周の長さの短い第２サークルエッジを交差せずに囲繞（周囲を囲む）している。すなわちサファイア部材１は、階段状の表面を有する突起状の凸部４０や、階段状の表面を有する孔状の凹部５０が位置した形状となっている。これにより、例えばバッファ層の成長等において、局所的に均一化された結晶粒の成長がより抑制されるので、結晶性の高いバッファ層を比較的短時間で成長させることができる。
　突起状の凸部４０では、周の長さが短い第２サークルエッジを有するテラス面１０αが、周の長さが長い第１サークルエッジを有するテラス面１０αより上側に配置されている。また、孔状の凹部５０では、周の長さが長い第１サークルエッジを有するテラス面１０αが、周の長さが短い第２サークルエッジを有するテラス面１０αより上側に配置されている。凸部４０も凹部５０も複数のテラス面１０αを有しており、これら凸部４０や凹部５０の表面においても、成長されるバッファ層の結晶性を比較的高くすることができる。
　なお、サークルエッジ２１の少なくとも一つが、略六角形であるときには、ＧａＮ結晶などは、単位格子が六角柱状であり、サークルエッジ２１が略六角形であれば、成長されるＧａＮ結晶と整合性が高いので、この点でも成長されるバッファ層の結晶性を比較的高くすることができる。また、六角形状のサークルエッジ２１の各辺は、サファイア結晶のＭ面に沿っている（略平行）ときには、六角形状の各辺が、成長用基板であるサファイア部材１の各辺と略平行であるので、凸部４０や凹部５０部分でも、サファイア部材１と結晶整合しながら成長するＧａＮ結晶との整合性は高く、成長するバッファ層の結晶性を比較的高くすることができる。
　図４は、本発明のサファイア部材の製造方法のフローチャートの一例である。図４に示すフローチャートは、上述のサファイア部材１を製造する実施形態に対応するとともに、後述する他の実施形態にも対応している。
　まず、上述のサファイア部材１を製造する実施形態について説明しておく。まず、サファイアを主成分とする例えば板状体を準備する。サファイアを主成分とする板状体は、例えばＥＦＧ法等の結晶成長方法で育成されたアルミナ単結晶であるサファイアからなる。なお、アルミナ単結晶であるサファイアの育成方法等は特に限定されず、カイロポーラス法やＨＥＭ法などであってもよい。
　本実施形態では、サファイアを主成分とする板状体を例えば算術平均粗さＲａが０．１μｍ以上となるように加工して、サファイア結晶のＣ面に沿った主面を有する基材を得る加工工程と、この基材を１８００℃～２０００℃に加熱する加熱工程と、この加熱工程の後で６時間以上かけて室温まで降温させる除冷工程とを有する。
　加工工程では、例えば運動する砥石の表面に被加工体を摺接させてこの被加工体を機械的に研削する平面研削盤等を用いて、サファイアを主成分とする板状体の表面を研削することで、サファイア結晶のＣ面に略平行な主面を有する基材を得る。このように、平面研削盤等の機械加工が施された後の主面は、硬度が非常に高いサファイアを機械的加工によって削り出した状態の面となっており、算術平均粗さＲａが０．１μｍ以上と比較的大きくなっている（表面が粗い）。
　図５（ａ）および図５（ｂ）は、加工工程の直後の基材の主面の電子顕微鏡写真である。図５（ａ）は平面研削盤の研磨パッドとしてレジンダイヤモンド板を用いた場合の例であり、図５（ｂ）が平面研削盤の研磨パッドとして鋳鉄板を用いた場合の例である。より詳しくは、図５（ａ）は、研磨板としてレジンダイヤモンド板＃３２５を用いて、三井ハイテック社製平面研削装置を用いて０．０５ｍｍ／トラバースモードで研磨（研削）をおこなった場合の例である。また、図５（ｂ）は、研磨板として鋳鉄板を使い、平均粒径２５μｍのダイヤモンドスラリーを用いて共立精機株式会社製ラッピング装置によって自重モードで研磨を行った場合の例である。
　なお、図５（ａ）は、図２（ａ）および（ｂ）に示すサファイア部材１の製造過程での電子顕微鏡写真（加工工程の直後の写真）であり、図５（ｂ）は、図３（ａ）および（ｂ）に示すサファイア部材１の製造過程での電子顕微鏡写真（加工工程の直後の写真）である。図５（ａ）および図５（ｂ）に示す写真からも判断できるように、機械的に研削した後の状態では、アルミナの単結晶であるサファイアが機械的に破壊されて非常に細かい割れやヒビが無数に存在している。このため、この加工工程の直後は、例えば主面を透過する光は、これら割れやヒビ等で散乱されてしまい、観察者からは白く濁ったように視認されてしまう。
　本実施形態では、このような加工工程の基材（加工体）を１８００℃～２０００℃に加熱する加熱工程と、加熱工程の後、６時間以上かけて室温まで降温させる除冷工程とを行う。なお本実施形態では、これら加熱工程および徐冷工程を、希ガス雰囲気とした加熱炉内に、加工後の基材を配置して行う。
　加熱工程ではまず、加熱炉のチャンバー内に加工後の基材を配置し、チャンバー内を希ガスであるアルゴン（Ａｒ）ガスで置換する。その後、約１４（時間）かけてチャンバー内の温度を徐々に１９５０℃まで昇温させ、１９５０℃の状態で約５時間～５０時間維持する。サファイアの融点は約２０７０℃程度である。加熱工程ではこのように、基材をサファイアの融点に近い温度に昇温させて長時間維持する。この加熱工程によって、サファイアからなる基材の最表面部分は、一部が溶融するなど原子単位で移動し易い状態となり、原子位置の再配列が進行していく。
　この過程において、加工工程において表面に形成された、サファイアが機械的に破壊されてできた非常に細かい割れやヒビ等は修復されていく（その隙間が埋まっていく）と考えられる。また、表面エネルギーのポテンシャルが小さくなるように、すなわち表面積が小さくなるように原子の再配列が進行することで、非常に細かい凹凸は平坦化されていくと考えられる。
　このような加熱工程の後、６時間以上かけて室温まで降温する。このように長時間かけて徐々に冷却することで、最表面の結晶化が進行する。すなわち、加工工程によって機械的に破壊された結晶部分が、その破壊部分の下層の結晶部分に対応するように再度結晶化されていく。このように長時間かけてゆっくりと徐冷して再結晶化を促進することで、結晶が破壊されてできた細かい割れ等はより平坦化される。
　図６は、サファイア結晶の結晶構造を示す図である。図６に示すとおりサファイアは六方晶系であり、その中心軸となるＣ軸があり、Ｃ軸と垂直したＣ面を有する。Ｃ軸に平行な、六角形の外側面である６つの平面部分がそれぞれＭ面となっている。加工工程と徐冷工程とを経て、サファイア結晶のＣ面に平行なテラス面１０αと、テラス面１０αに当接するサイド面１０βとを有するテラス構造層１０が徐々に成長する。基材の主面はサファイア結晶のＣ面に略平行であるので、この主面ではサファイア結晶のＣ面に平行な方向で大きな結晶面が成長し易く、少なくとも１μｍ四方の正方形よりも大きい平坦部を備えるほど大きなテラス面１０αが形成されていく。一方で、サファイア結晶のＣ面に垂直な、サファイア結晶のＭ面も、比較的結晶面が出やすい（結晶が揃いやすい）面であるので、サファイア結晶のＣ面に垂直なサイド面１０βもある程度の大きさで成長が進み易く、エッジライン２０がはっきりと形成されると考えられる。この結果、主面に垂直な方向から平面視した際、テラス面１０αはいずれも、それぞれ非平行な曲線状のエッジライン２０を備える状態となり、かつ、少なくとも１μｍ四方の正方形よりも大きい平坦部３０を備え、積層された他の複数のテラス構造層１０のエッジライン２０が複数配置されたテラス面１０αが、複数配置された状態となる。
　このような工程を経て、サファイア部材１を製造することができる。なお、図２（ａ）および図２（ｂ）に示すサファイア部材１は、加工工程において研磨パッドとしてダイヤモンドレジン板を用いた場合の例であり、図２（ａ）は、加熱工程において１９５０℃の状態で約５時間維持した後に徐冷した例であり、図２（ｂ）は、加熱工程において１９５０℃の状態で約４０時間維持した後に徐冷した例である。また、図３（ａ）および図３（ｂ）に示すサファイア部材１は、加工工程において研磨パッドとして鋳鉄板を用いた場合の例であり、図３（ａ）は、加熱工程において１９５０℃の状態で約５時間維持した後に徐冷した例であり、図３（ｂ）は、加熱工程において１９５０℃の状態で約４０時間維持した後に徐冷した例である。加熱時間が長い方（図２（ｂ）および図３（ｂ）の例）が、加熱時間が短い方（図２（ａ）および図３（ａ）の例）に比べて、テラス面１０αの大きさが大きいことがわかる。また、凸部４０や凹部５０の大きさも、加熱時間が長い方がより大きくなっており、かつ、形状もより六角形に近い形になっていることがわかる。すなわち加熱時間が大きい方が、Ｍ面の成長がより大きくなっている。加熱時間を調整することで、テラス面１０αや凸部４０や凹部５０について、その大きさ等を調整することができる。
　加熱工程における温度は１９５０℃に限定されないが、テラス面１０αの大きさを比較的大きくするには１８００℃以上であることが好ましい。また、加熱炉内の雰囲気は限定されないが、テラス面１０αを比較的大きくするには、加工後の基材をアルゴン（Ａｒ）ガス等の希ガス雰囲気に配置して加熱工程と徐冷工程とを実施することが好ましい。
　本実施形態の製造方法によって製造されたサファイア部材１は、例えばＧａＮ結晶成長用基板などに好適に使用することができる。本実施形態の製造方法では、加工後にフォトリソグラフィーや反応性イオンエッチング等のプロセスを経ることなく、加工後に実質的に加熱炉内にサファイア部材１となる基材を配置する手間のみで、凹凸を有する表面を備えたサファイア部材１を形成することができ、サファイア部材１の製造にかかるコストを低減できる。また本実施形態の製造方法では、非平行な曲線状のエッジライン２０が複数配置された表面を有するサファイア部材１を形成することができ、このサファイア部材１を用いることで、例えば結晶性の高いバッファ層を短時間で形成することができる。また、いわゆるＣＭＰ研磨を実施する必要がないので、ＣＭＰ研磨等で発生し易い主面端部の過度の摩耗（いわゆる面ダレ）を抑制することができる。
　次に、本実施形態のサファイア部材の製造方法の他の例（第２の実施形態）について説明する。この第２の実施形態も、図４と同じフローチャートで示すことができる。第２の実施形態では、サファイアを主成分とする板状体を例えば算術平均粗さＲａが０．１μｍ以上となるように加工して、サファイア結晶のＭ面に沿った（略平行）主面を有する基材を得る加工工程と、この基材を１８００℃～２０００℃に加熱する加熱工程と、この加熱工程の後で６時間以上かけて室温まで降温させる除冷工程とを有する。上述の実施形態に対し、第２の実施形態は、加工工程で得る基材の主面がＭ面である点で異なっているのみであり、その他の工程での条件等も、先の実施形態と同様である。
　具体的には、第２の実施形態でも、例えば運動する砥石の表面に被加工体を摺接させてこの被加工体を機械的に研削する平面研削盤等を用いて、サファイアを主成分とする板状体の表面を研削することで、サファイア結晶のＭ面に略平行な主面を有する基材を得る。機械加工で形成された主面は、算術平均粗さＲａが０．１μｍ以上と比較的大きくなっている（表面が粗い）。
　表１は、第１の実施形態のサファイア部材と他のサファイア部材のそれぞれについて、パーティクルの発生し易さを確認する実験を行った結果のデータである。表１中の『第１実施形態』は、図３（ａ）に示すサファイア部材１に対応する。すなわち『第１実施形態』は、加工工程において研磨パッドとして鋳鉄板を用い、加熱工程において１９５０℃の状態で約５時間維持した後に徐冷した例である。表１中の『他のサファイア』は、図５（ａ）に示すサファイア部材に対応する。すなわち『他のサファイア』は、研磨工程の後に、加熱および徐冷の工程を実施していない。表１中の『パーティクル数』は、光散乱式の液中パーティクルカウンタ（LPC : Liquid Particle Counter）を用いて測定した数値である。具体的には、大型ビーカー内に貯めた５Ｌの純水の中にサンプルを配置し、純水に超音波をかけて超音波洗浄を行った。超音波洗浄後のこの純水について、ＬＰＣ装置であるＰＭＳ社製ＣＬＳ－７００Ｔを用いて、サンプルから遊離した直径０．２μｍ以上のパーティクルの総数を計測した。各測定対象サンプル（『第１実施形態』および『他のサファイア』）は、それぞれ５つ準備し、各測定対象サンプル全てについて同じ計測を行った。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　表１に示すように、第１実施形態では、パーティクルの発生が大幅に抑制されている。これは、加熱および徐冷による再結晶化によって、研磨において結晶が破壊されてできた細かいヒビや割れ等が修復されたからだと考えられる。
　図７（ａ）および図７（ｂ）は、第２の実施形態の加工工程の直後のＭ面に略平行な主面の表面の電子顕微鏡写真である。図７（ａ）は平面研削盤の研磨パッドとしてダイヤモンドレジン板を用いた場合の例であり、図７（ｂ）が平面研削盤の研磨パッドとして鋳鉄板を用いた場合の例である。図７（ａ）および図７（ｂ）に示す写真からも判断できるように、機械的に研削した後の状態では、アルミナの単結晶であるサファイアが機械的に破壊されて非常に細かい割れやヒビが無数に存在している。
　このような加工工程の後に、加工した基材（加工体）を１８００℃～２０００℃に加熱する加熱工程と、加熱工程の後、６時間以上かけて室温まで降温させる除冷工程とを行う。なお第２の実施形態でも、これら加熱工程および徐冷工程を、希ガス雰囲気とした加熱炉内に、加工後の基材を配置して行う。
　加熱工程ではまず、加熱炉のチャンバー内に加工後の基材を配置し、チャンバー内を希ガスであるアルゴン（Ａｒ）ガスで置換する。その後、約１４（時間）かけてチャンバー内の温度を徐々に１９５０℃まで昇温させ、１９５０℃の状態で約５時間～５０時間維持する。このような加熱工程の後、６時間以上かけて室温まで降温する。このように長時間かけて徐々に冷却することで、最表面の結晶化が進行する。
　図８（ａ）および図８（ｂ）、図９（ａ）および図９（ｂ）は、徐冷工程の後の、サファイア結晶のＭ面に平行な主面の電子顕微鏡写真である。図８（ａ）および図８（ｂ）は、図７（ａ）の基材について加熱工程および徐冷工程を行った後の写真であり、図８（ａ）は、加熱工程において１９５０℃の状態で約５時間維持した後に徐冷した例であり、図８（ｂ）は、加熱工程において１９５０℃の状態で約４０時間維持した後に徐冷した例である。図９（ａ）および図９（ｂ）は、図７（ｂ）の基材について加熱工程および徐冷工程を行った後の写真であり、図９（ａ）は、加熱工程において１９５０℃の状態で約５時間維持した後に徐冷した例であり、図９（ｂ）は、加熱工程において１９５０℃の状態で約４０時間維持した後に徐冷した例である。
　第２の実施形態でも、加工工程によって機械的に破壊された結晶部分が、その破壊部分の下層の結晶部分に対応するように再度結晶化されていく。このように長時間かけてゆっくりと徐冷して再結晶化を促進することで、結晶が破壊されてできた細かい割れ等はより平坦化される。第２の実施形態では、電子顕微鏡写真でも、エッジライン２０のような結晶層の境界は確認できず、凹凸が極めて少ない、Ｍ面に平行な面が形成されている。これは、サファイア結晶のＣ面等の他の結晶層に比べて、サファイア結晶層のＭ面の結晶方位が揃いやすいためであると考えられる。
　図８（ａ）および図８（ｂ）、図９（ａ）および図９（ｂ）でも確認できるように、加熱工程における温度の維持時間は５時間程度の時間があれば充分に平坦化されていることがわかり、加熱工程における温度の維持時間を４０時間程度の長時間としても、表面の凹凸の状態に大きな変化はないことがわかる。例えば図８（ａ）に示すサファイア部材の算術平均粗さ（Ｒａ）は０．２５（μｍ）であり、第２の実施形態の製造方法によって、高精度に平坦化された主面が得られている。
　第２の実施形態の製造方法によれば、比較的平坦な、Ｍ面に平行な主面を有するサファイア部材を、比較的少ない手間と時間で安価に製造することができる。サファイアは硬度が高く、従来、例えば算術平均粗さ（Ｒａ）を例えば０．５μｍ未満まで平坦化するには、通常、研削加工したサファイア部材の主面を、段階的に複数回研磨して平坦化していき、最終的にコロイダルシリカを用いたＣＭＰ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ　Ｐｏｌｉｓｈｉｎｇ）研磨によって、算術平均粗さ（Ｒａ）を０．５μｍ未満となるまで高精度に平坦化していた。このような研磨のみによる平坦化の作業には、大掛かりな複数種類の研磨装置が必要であり、各研磨作業には半日から数日の実作業時間と、研磨作業中の頻繁な確認等の手間も必要であった。第２の実施形態では、加工工程における研磨の後、実質的に加熱炉内にサファイア部材を配置する手間のみで、加熱炉によって加熱工程と徐冷工程とを施すことができるので手間が非常に少なく、かつ１回の加熱工程と徐冷工程で平坦化できるのでトータルの作業時間も少ない。本発明のサファイア部材の製造方法の第２の実施形態では、透過する光の散乱が小さいサファイア部材を、比較的安価に製造することができる。また、いわゆるＣＭＰ研磨を実施せずに、高精度に平坦化された表面を有するサファイア部材を得ることができるので、ＣＭＰ研磨等で発生し易い主面端部の過度の摩耗（いわゆる面ダレ）を抑制することができる。
　なお、第２の実施形態でも、加熱工程における温度は１９５０℃に限定されないが、高精度に平坦化するには１８００℃以上であることが好ましい。また、加熱炉内の雰囲気は限定されないが、高精度に平坦化するには、加工後の基材をアルゴン（Ａｒ）ガス等の希ガス雰囲気に配置して加熱工程と徐冷工程とを実施することが好ましい。
　このようにサファイアを主成分とする部材とサファイアの融点に近い温度で温度処理した際の、結晶方位による処理後の表面の構造の違いや、各構造の詳細は、本願発明者が試行錯誤の実験を経て初めて見出したものである。
　以上、本発明の実施形態および実施例について説明したが、本発明は上述の実施形態や実施例に限定されるものでない。本発明は、本発明の要旨を逸脱しない範囲において、各種の改良および変更を行なってもよいのはもちろんである。
　１　サファイア部材
　１Ａ　主面
　１０　テラス構造層
　１０α　テラス面
　１０β　サイド面
　２０　エッジライン
　２１　サークルエッジ
　３０、６０　平坦部
　４０　凸部
　５０　凹部

Claims (10)

  1. 　サファイアを主成分とし、サファイア結晶のＣ面に沿った主面を備えるサファイア部材であって、
    前記主面の少なくとも一部の領域に、前記Ｃ面に沿ったテラス面と、該テラス面のエッジラインに当接するサイド面とを有するテラス構造層が複数位置していることを特徴とするサファイア部材。
  2. 　前記テラス面は、１μｍ四方の正方形よりも大きい平坦部を備えることを特徴とする請求項１に記載のサファイア部材。
  3. 　前記テラス面は、５μｍ四方の正方形よりも大きい平坦部を備えることを特徴とする請求項２に記載のサファイア部材。
  4. 　前記主面の平面視において、
    閉曲線状のサークルエッジを備え
    周の長さの長い第１サークルエッジが、
    周の長さの短い第２サークルエッジを交差せずに囲繞していることを特徴とする請求項１～３のいずれかに記載のサファイア部材。
  5. 　前記第２サークルエッジが前記第１サークルエッジより上側に位置していることを特徴とする請求項４に記載のサファイア部材。
  6. 　前記第１サークルエッジが前記第２サークルエッジより上側に位置していることを特徴とする請求項４に記載のサファイア部材。
  7. 　前記サークルエッジの少なくとも一つが、六角形状サークルエッジであることを特徴とする請求項４～６のいずれか記載のサファイア部材。
  8. 　前記六角形状サークルエッジの各辺が、前記サファイア結晶のＭ面に沿っていることを特徴とする請求項７記載のサファイア部材。
  9. 　請求項１～８のいずれかに記載のサファイア部材の製造方法であって、
    　サファイア結晶のＣ面に沿った主面を有する基材を得る加工工程と、
    前記基材を１８００℃～２０００℃に加熱する加熱工程と、
    該加熱工程の後、６時間以上かけて室温まで降温させる除冷工程とを有することを特徴とするサファイア部材の製造方法。
  10. 　サファイア部材の製造方法であって、
    　サファイア結晶のＭ面に沿った主面を有する基材を得る加工工程と、
    前記基材を１８００℃～２０００℃に加熱する加熱工程と、
    該加熱工程の後、６時間以上かけて室温まで降温させる除冷工程とを有することを特徴とするサファイア部材の製造方法。
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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2018084140A1 (ja) * 2016-11-02 2018-05-11 京セラ株式会社 カラーホイール用基板、カラーホイールおよびプロジェクタならびにカラーホイール用基板の製造方法
WO2018124183A1 (ja) * 2016-12-28 2018-07-05 京セラ株式会社 屋外用画像照射装置
WO2019225757A1 (ja) * 2018-05-24 2019-11-28 京セラ株式会社 光学装置
WO2019225758A1 (ja) * 2018-05-24 2019-11-28 京セラ株式会社 光学装置
WO2019225759A1 (ja) * 2018-05-24 2019-11-28 京セラ株式会社 光学装置

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP6851017B2 (ja) * 2016-05-18 2021-03-31 パナソニックＩｐマネジメント株式会社 デバイス及びその製造方法

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2004256388A (ja) * 2003-02-18 2004-09-16 Carl-Zeiss-Stiftung 六方晶系単結晶の成長方法及び同単結晶の半導体素子用基板としての利用
JP2006062931A (ja) * 2004-08-30 2006-03-09 Kyocera Corp サファイア基板とその熱処理方法、及び結晶成長方法
JP2006327876A (ja) * 2005-05-26 2006-12-07 Namiki Precision Jewel Co Ltd アレイ状に微小穴を配列形成する方法、ａｆｍ標準試料及びａｆｍ用ステージ
WO2007123093A1 (ja) * 2006-04-17 2007-11-01 Inter Optec Co., Ltd. 単結晶サファイア基板
JP2008031027A (ja) * 2006-06-28 2008-02-14 Namiki Precision Jewel Co Ltd サファイヤ単結晶基板
WO2014069784A1 (ko) * 2012-10-31 2014-05-08 주식회사 사파이어테크놀로지 사파이어 단결정의 열처리 방법 및 장치
JP2016044099A (ja) * 2014-08-22 2016-04-04 住友金属鉱山株式会社 酸化アルミニウム単結晶ウエハーの製造方法、及び酸化アルミニウム単結晶ウエハー
JP2016047784A (ja) * 2014-08-27 2016-04-07 住友金属鉱山株式会社 酸化アルミニウム単結晶ウエハーの製造方法

Family Cites Families (21)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2750063B2 (ja) * 1991-12-17 1998-05-13 松下電器産業株式会社 半導体界面形成方法
US6083812A (en) * 1993-02-02 2000-07-04 Texas Instruments Incorporated Heteroepitaxy by large surface steps
EP2234142A1 (en) * 1997-04-11 2010-09-29 Nichia Corporation Nitride semiconductor substrate
US6091085A (en) 1998-02-19 2000-07-18 Agilent Technologies, Inc. GaN LEDs with improved output coupling efficiency
US6180497B1 (en) * 1998-07-23 2001-01-30 Canon Kabushiki Kaisha Method for producing semiconductor base members
JP3929008B2 (ja) * 2000-01-14 2007-06-13 シャープ株式会社 窒化物系化合物半導体発光素子およびその製造方法
KR100679737B1 (ko) * 2003-05-19 2007-02-07 도시바세라믹스가부시키가이샤 왜곡층을 가지는 실리콘기판의 제조방법
CN1743514A (zh) * 2005-08-11 2006-03-08 周永宗 中性、惰性气氛中晶体的退火处理方法
CN101528991B (zh) * 2006-10-20 2012-10-03 松下电器产业株式会社 蓝宝石衬底、使用该蓝宝石衬底的氮化物半导体发光元件及氮化物半导体发光元件的制造方法
JP5145488B2 (ja) * 2007-04-02 2013-02-20 住友金属鉱山株式会社 サファイア単結晶基板及びその製造方法
CN102612575A (zh) * 2009-11-26 2012-07-25 昭和电工株式会社 用于制造led用蓝宝石单晶基板的蓝宝石单晶、led用蓝宝石单晶基板、发光元件以及它们的制造方法
JP2010168280A (ja) 2010-03-08 2010-08-05 Kyocera Corp 単結晶サファイア基板
US8110484B1 (en) * 2010-11-19 2012-02-07 Sumitomo Electric Industries, Ltd. Conductive nitride semiconductor substrate and method for producing the same
CN102634850A (zh) * 2012-03-31 2012-08-15 江苏鑫和泰光电科技有限公司 一种蓝宝石晶片的退火方法
CN202595343U (zh) * 2012-04-01 2012-12-12 江苏鑫和泰光电科技有限公司 蓝宝石衬底退火炉
CN102769082B (zh) * 2012-07-02 2015-04-29 杭州士兰明芯科技有限公司 图形化衬底及其形成方法及用于制作所述衬底的掩膜版
CN203007496U (zh) * 2012-12-29 2013-06-19 青岛嘉星晶电科技股份有限公司 一种蓝宝石退火工装
CN103014874A (zh) * 2013-01-11 2013-04-03 焦作市光源晶电科技有限公司 一种蓝宝石晶体退火工艺
CN103540998A (zh) * 2013-08-20 2014-01-29 曾锡强 一种泡生法生长大尺寸蓝宝石晶体的退火工艺
CN103643300B (zh) * 2013-11-26 2017-04-12 浙江上城科技有限公司 一种用于蓝宝石加工过程中的退火方法
CN104088014B (zh) * 2014-07-11 2016-08-17 江苏中电振华晶体技术有限公司 一种棒状蓝宝石晶体生长设备及其生长方法

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2004256388A (ja) * 2003-02-18 2004-09-16 Carl-Zeiss-Stiftung 六方晶系単結晶の成長方法及び同単結晶の半導体素子用基板としての利用
JP2006062931A (ja) * 2004-08-30 2006-03-09 Kyocera Corp サファイア基板とその熱処理方法、及び結晶成長方法
JP2006327876A (ja) * 2005-05-26 2006-12-07 Namiki Precision Jewel Co Ltd アレイ状に微小穴を配列形成する方法、ａｆｍ標準試料及びａｆｍ用ステージ
WO2007123093A1 (ja) * 2006-04-17 2007-11-01 Inter Optec Co., Ltd. 単結晶サファイア基板
JP2008031027A (ja) * 2006-06-28 2008-02-14 Namiki Precision Jewel Co Ltd サファイヤ単結晶基板
WO2014069784A1 (ko) * 2012-10-31 2014-05-08 주식회사 사파이어테크놀로지 사파이어 단결정의 열처리 방법 및 장치
JP2016044099A (ja) * 2014-08-22 2016-04-04 住友金属鉱山株式会社 酸化アルミニウム単結晶ウエハーの製造方法、及び酸化アルミニウム単結晶ウエハー
JP2016047784A (ja) * 2014-08-27 2016-04-07 住友金属鉱山株式会社 酸化アルミニウム単結晶ウエハーの製造方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
See also references of EP3276049A4 *

Cited By (18)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109891273A (zh) * 2016-11-02 2019-06-14 京瓷株式会社 色轮用基板、色轮以及投影仪及色轮用基板的制造方法
JPWO2018084140A1 (ja) * 2016-11-02 2019-09-19 京セラ株式会社 カラーホイール用基板、カラーホイールおよびプロジェクタならびにカラーホイール用基板の製造方法
CN109891273B (zh) * 2016-11-02 2022-04-08 京瓷株式会社 色轮的制造方法
WO2018084140A1 (ja) * 2016-11-02 2018-05-11 京セラ株式会社 カラーホイール用基板、カラーホイールおよびプロジェクタならびにカラーホイール用基板の製造方法
EP3537188A4 (en) * 2016-11-02 2020-06-03 Kyocera Corporation SUBSTRATE FOR CHROMATIC CIRCLE, CHROMATIC CIRCLE, PROJECTOR AND METHOD FOR MANUFACTURING SUBSTRATE FOR CHROMATIC CIRCLE
US10942350B2 (en) 2016-12-28 2021-03-09 Kyocera Corporation Outdoor image irradiation apparatus
WO2018124183A1 (ja) * 2016-12-28 2018-07-05 京セラ株式会社 屋外用画像照射装置
CN110121670A (zh) * 2016-12-28 2019-08-13 京瓷株式会社 室外用图像照射装置
JPWO2018124183A1 (ja) * 2016-12-28 2019-10-31 京セラ株式会社 屋外用画像照射装置
CN110121670B (zh) * 2016-12-28 2022-08-19 京瓷株式会社 室外用图像照射装置
EP3564728A4 (en) * 2016-12-28 2020-09-09 Kyocera Corporation EXTERIOR IMAGE RADIATION DEVICE
WO2019225759A1 (ja) * 2018-05-24 2019-11-28 京セラ株式会社 光学装置
JPWO2019225759A1 (ja) * 2018-05-24 2021-05-13 京セラ株式会社 光学装置
JPWO2019225757A1 (ja) * 2018-05-24 2021-05-13 京セラ株式会社 光学装置
JPWO2019225758A1 (ja) * 2018-05-24 2021-06-10 京セラ株式会社 光学装置
WO2019225758A1 (ja) * 2018-05-24 2019-11-28 京セラ株式会社 光学装置
JP7101244B2 (ja) 2018-05-24 2022-07-14 京セラ株式会社 光学装置
WO2019225757A1 (ja) * 2018-05-24 2019-11-28 京セラ株式会社 光学装置

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