WO2016060087A1 - 偏光子及び偏光子の製造方法 - Google Patents

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Definitions

  • the type of the polarizer-forming film is not particularly limited as long as it is a film that can be dyed with a dichroic substance, that is, iodine or the like.
  • a polyvinyl alcohol film, a partially saponified polyvinyl alcohol film polyethylene Hydrophilic polymer films such as terephthalate film, ethylene-vinyl acetate copolymer film, ethylene-vinyl alcohol copolymer film, cellulose film, partially saponified films thereof; or dehydrated polyvinyl alcohol And polyene oriented films such as polyvinyl alcohol film subjected to dehydrochlorination treatment.
  • a polyvinyl alcohol film is preferable because it not only has an excellent effect of enhancing the uniformity of the degree of polarization in the plane but also has an excellent dyeing affinity for iodine.
  • the temperature of the swelling tank is not particularly limited, and may be, for example, 20 to 45 ° C, preferably 20 to 40 ° C.
  • the temperature of a swelling tank is in said range, it is excellent in subsequent extending
  • the same boric acid compound as that used in the dyeing step may be used.
  • the stretching step may be performed together with at least one of a swelling step, a dyeing step, and a crosslinking step, or may be performed in air or an inert gas while transferring the film after the step, It may be performed as an independent stretching step using a separate stretching tank filled with a stretching solution.
  • an unstretched polarizer-forming film may be stretched in air or an inert gas before the swelling step, and then the film may be swollen, dyed, crosslinked, washed and dried.
  • the cooled sample inside the vial was transferred to a 100 mL beaker, and the sample remaining inside the vial was washed twice with a mannitol solution and placed in a 100 mL beaker. And it titrated with 0.1N NaOH and calculated

Abstract

　本発明は偏光子に関し、より詳細にはヨウ素元素のカリウム元素に対する重量比（ヨウ素元素／カリウム元素）が０．１２ないし０．１８であり、３ないし４．５重量％のホウ素元素を含むことにより、著しく優れた偏光度及び耐熱性を同時に示す偏光子に関する。

Description

偏光子及び偏光子の製造方法
　本発明は、偏光子及びその製造方法に関する。
　液晶表示装置（ＬＣＤ）、電界発光（ＥＬ）表示装置、プラズマ表示装置（ＰＤＰ）、電界放出表示装置（ＦＥＤ）、有機発光ダイオード（ＯＬＥＤ等）のような各種の画像表示装置に用いられている偏光板は、一般的にポリビニルアルコール系（ｐｏｌｙｖｉｎｙｌ　ａｌｃｏｈｏｌ，　ＰＶＡ）フィルムにヨウ素系化合物又は二色性偏光物質が吸着配向された偏光子を含み、偏光子の一方の面には偏光子保護フィルムが順に積層されており、偏光子の他方の面には、偏光子保護フィルム、液晶セルと接合される粘着剤層と離型フィルムが順に積層された多層構造を有する。
　偏光板を構成する偏光子は、画像表示装置に適用されて色の再現性に優れた画像を提供するために高い透過率及び偏光度を兼ね備えることが求められる。また、画像表示装置の各分野への応用が広がり、大型化傾向が一層顕著になるにつれ、液晶表示装置等の各種の画像表示装置を高温状態で長時間使用することとなる場合が生じるようになり、偏光性能及び光学性能の向上と共に耐久性の向上に対する要求も増え、その結果、偏光板の性能に対する条件が非常に厳しくなった。それだけでなく、様々な環境と用途に適した特性を有する画像表示装置が現在求められており、高温条件下で色相変化を含む光学耐久性が求められている。
　韓国公開特許第２００９－７００８５号には、偏光子の製造方法が開示されているが、上記の問題点に対する代案を提示することはできなかった。
韓国公開特許第２００９－７００８５号
　本発明は、優れた耐熱性及び偏光度を有する偏光子を提供することを目的とする。
　１．ヨウ素元素のカリウム元素に対する重量比（ヨウ素元素／カリウム元素）が０．１２ないし０．１８であり、ホウ素元素の含量が３ないし４．５重量％である、偏光子。
　２．上記１において、ヨウ素元素のカリウム元素に対する重量比が０．１４ないし０．１６である、偏光子。
　３．上記１又は２において、ホウ素元素の含量が３．５ないし４．０重量％である、偏光子。
　４．上記１～３のいずれか一項において、透過率が４３％以下である、偏光子。
　５．上記１ないし４のいずれか一項の偏光子の少なくとも一面に積層された保護フィルムを含む、偏光板。
　６．上記５の偏光板を備えた画像表示装置。
　７．偏光子形成用フィルムを膨潤、染色、架橋、延伸、補色及び乾燥するステップを含む偏光子の製造方法において、
　前記架橋ステップの架橋液のホウ酸化合物の含量が３ないし４．５重量％であり、ヨウ化カリウムの含量が１１ないし１３重量％であり、
　前記補色ステップの補色液のホウ酸化合物の含量は１．５ないし２．５重量％であり、ヨウ化カリウムの含量が４ないし８重量％である、偏光子の製造方法。
　８．上記７において、前記染色ステップの染色液のホウ酸化合物の含量が０．３ないし５重量％である、偏光子の製造方法。
　９．上記７又は８において、前記偏光子において、ヨウ素元素のカリウム元素に対する重量比（ヨウ素元素／カリウム元素）が０．１２ないし０．１８であり、ホウ素元素の含量が３ないし４．５重量％である、偏光子の製造方法。
　１０．上記７～９のいずれか一項において、前記偏光子は透過率が４３％以下である、偏光子の製造方法。
　１１．上記７～１０のいずれか一項において、前記補色ステップで偏光子形成用フィルムを１．０１ないし１．１倍の延伸比で第２延伸する、偏光子の製造方法。
　本発明の偏光子は、耐熱性に優れる。これにより、高温条件に長時間晒された場合にも赤変発生の可能性を最小化することができる。特に、本発明の偏光子は高透過率を有しないとき、より改善された耐熱性を示す。
　本発明の偏光子は著しく改善された偏光度を示す。
　本発明はヨウ素元素のカリウム元素に対する重量比（ヨウ素元素／カリウム元素）が０．１２ないし０．１８であり、３ないし４．５重量％のホウ素元素を含むことにより、著しく優れた偏光度及び耐熱性を同時に示す偏光子に関する。
　以下、本発明を詳しく説明する。
　＜偏光子＞
　本発明の偏光子はヨウ素元素のカリウム元素に対する重量比が０．１２ないし０．１８であり、ホウ素元素の含量が３ないし４．５重量％である。
　ヨウ素元素のカリウム元素に対する重量比が０．１２未満であれば偏光度が低下し、０．１８超過であると高温に長時間晒されれば、ヨウ素が分解されて赤変現象が発生し得る。優れた偏光度及び耐熱性を同時に有するという側面から好ましくは０．１４ないし０．１６であってもよい。
　ホウ素元素の含量が３重量％未満であると短波長吸収領域を有するＰＶＡ－Ｉ３錯体生成量が少ないため偏光度が低下し、４．５重量％超過であると赤変現象が発生し得る。また、ホウ素元素の含量が４．５重量％以上であると耐熱衝撃性が低下し、熱衝撃実験時にクラックが発生し得る。優れた偏光度、耐熱性及び耐熱衝撃性を同時に有するという側面から好ましくは３ないし４．４重量％、より好ましくは３．５ないし４．０重量％であってもよい。
　本発明の偏光子は、透過率が４３％以下であってもよい。透過率が４３％以下の場合、前記耐熱性及び耐熱衝撃性の改善効果を極大化することができる。
　本発明の偏光子は、偏光子形成用フィルムを後述する膨潤、染色、架橋及び乾燥するステップを含んで製造されたものであってもよい。
　偏光子形成用フィルムは、二色性物質、すなわち、ヨウ素等によって染色可能なフィルムであれば、その種類は特に限定されず、例えば、ポリビニルアルコールフィルム、部分的に鹸化されたポリビニルアルコールフィルム：ポリエチレンテレフタレートフィルム、エチレン－酢酸ビニル共重合体フィルム、エチレン－ビニルアルコール共重合体フィルム、セルロースフィルム、これらの部分的に鹸化されたフィルム等のような親水性高分子フィルム；又は脱水処理されたポリビニルアルコール系フィルム、脱塩酸処理されたポリビニルアルコール系フィルム等のようなポリエン配向フィルム等が挙げられる。これらのうち、面内において偏光度の均一性を強化する効果に優れるだけでなく、ヨウ素に対する染色親和性に優れるという点から、ポリビニルアルコール系フィルムが好ましい。
　本発明の偏光子において、ヨウ素元素のカリウム元素に対する重量比が上記の範囲を有するように調節する方法は特に限定されず、例えば架橋液又は補色液のヨウ化カリウムの濃度を変更したり、偏光子形成用フィルムの架橋槽又は補色槽での滞留時間を変更することで調節することができる。同じく架橋液又は補色液のホウ酸化合物の濃度を変更したり、偏光子形成用フィルムの架橋槽又は補色槽での滞留時間を変更することで偏光子が前記ホウ素元素の含量を有するように調節することができるが、これに制限されることではない。
　＜偏光板＞
　また、本発明は前記偏光子の少なくとも一面に保護フィルムが積層された偏光板を提供する。
　前記保護フィルムの種類は、透明性、機械的強度、熱安定性、水分遮蔽性、等方性等に優れたフィルムであれば特に限定されず、具体的な例を挙げると、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンイソフタレート、ポリブチレンテレフタレート等のポリエステル系樹脂；ジアセチルセルロース、トリアセチルセルロース等のセルロース系樹脂；ポリカーボネート系樹脂；ポリエチル（メタ）アクリレート、ポリエチル（メタ）アクリレート等のポリアクリル系樹脂；ポリスチレン、アクリロニトリル－スチレン共重合体等のスチレン系樹脂；ポリエチレン、ポリプロピレン、シクロ系又はノルボルネン構造を有するポリオレフィン、エチレンプロピレン共重合体等のポリオレフィン系樹脂；ナイロン、芳香族ポリアミド等のポリアミド系樹脂；イミド系樹脂；ポリエーテルスルホン系樹脂；スルホン系樹脂；ポリエーテルケトン系樹脂；硫化ポリフェニレン系樹脂；ビニルアルコール系樹脂；塩化ビニリデン系樹脂；ビニルブチラール系樹脂；アリレート系樹脂；ポリオキシメチレン系樹脂；エポキシ系樹脂等のような熱可塑性樹脂で構成されたフィルムが挙げられ、前記熱可塑性樹脂のブレンド物で構成されたフィルムを用いてもよい。また、（メタ）アクリル系、ウレタン系、エポキシ系、シリコン系等の熱硬化性樹脂又は紫外線硬化型樹脂からなるフィルムを用いてもよい。中でも、特にアルカリ等により石鹸化（鹸化）された表面を有するセルロース系フィルムが、偏光特性又は耐久性を考慮すると好ましい。また、保護フィルムは下記光学層の機能を兼ね備えるものであってもよい。
　前記偏光板の構造は特に制限されず、必要な光学特性を満たす種々の光学層が偏光子上に積層されたものであってもよい。例えば、偏光子の少なくとも一方の面に偏光子を保護する保護フィルムが積層された構造；偏光子の少なくとも一方の面又は保護フィルム上にハードコート層、反射防止層、粘着防止層、拡散防止層、防眩層等の表面処理層が積層された構造；偏光子の少なくとも一方の面もしくは保護フィルム上に視野角を補償する配向液晶層又は他の機能性膜が積層された構造を有するものであってもよい。また、各種の画像表示装置を形成するのに用いられる偏光変換装置のような光学膜、リフレクター、半透過板、１／２波長板又は１／４波長板等の波長板（λ板を含む）を含む位相差板、視野角補償膜、輝度向上膜のうちの１つ以上が光学層として積層された構造であってもよい。より詳しく、偏光子の一方の面に保護フィルムが積層された構造の偏光板として、積層された保護フィルム上にリフレクター又は半透過リフレクターが積層された反射型偏光板又は半透過型偏光板；位相差板が積層された楕円形又は円形偏光板；視野角補償層又は視野角補償膜が積層された広視野角偏光板；又は輝度向上膜が積層された偏光板等が好ましい。
　このような偏光板は通常の液晶表示装置だけでなく、電界発光表示装置、プラズマ表示装置、電界放出表示装置等の各種の画像表示装置に適用可能である。
　＜偏光子の製造方法＞
　本発明の偏光子の製造方法は、偏光子形成用フィルムを膨潤、染色、架橋、延伸、補色及び乾燥するステップを含む。
　本発明の偏光子の各製造ステップの反復回数、工程条件等は本発明の目的から逸脱しない限り特に限定されず、延伸ステップは独立したステップで行われるか、膨潤、染色及び架橋ステップのうち１つ以上のステップと同時に行われてもよい。
　偏光子形成用フィルムは、特に限定されず、前述のフィルムを例示することができ、好ましくはポリビニルアルコール系フィルムであってもよい。
　以下、本発明の一具現例による偏光子の製造方法を詳しく説明する。
　膨潤ステップ
　膨潤ステップは、未延伸の偏光子形成用フィルムを染色する前に膨潤用水溶液で満たされた膨潤槽に浸漬し、偏光子形成用フィルムの表面上に堆積した埃やブロッキング防止剤のような不純物を除去し、偏光子形成用フィルムを膨潤させて延伸効率を向上させ、染色不均一性も抑制して偏光子の物性を向上させるためのステップである。
　膨潤用水溶液としては、通常、水（純水、脱イオン水）を単独で用いてもよく、高分子フィルムの加工性を向上させるために少量のグリセリンを添加してもよい。
　グリセリンを含む場合、その含量は特に限定されず、例えば膨潤用水溶液の総重量のうち５重量％以下であってもよい。
　膨潤槽の温度は特に限定されず、例えば２０ないし４５℃であってもよく、好ましくは２０ないし４０℃であることがよい。膨潤槽の温度が上記の範囲内である場合、その後の延伸及び染色効率に優れ、過度な膨潤によるフィルムの膨脹を防止することができる。
　膨潤ステップの実行時間（膨潤槽浸漬時間）は特に限定されず、例えば１８０秒以下であってもよく、好ましくは９０秒以下であることがよい。膨潤槽浸漬時間が上記の範囲内である場合、膨潤が過度なことにより飽和状態になることを抑制でき、偏光子形成用フィルムの軟化による破断を防止し、染色ステップでヨウ素の吸着が均一になり偏光度を向上させることができる。
　膨潤ステップと延伸ステップは共に行ってもよく、この場合の延伸比は約１．１ないし３．５倍であってもよく、好ましくは１．５ないし３．０倍であることがよい。上記延伸比が１．１倍未満である場合にはしわが生じることがあり、３．５倍を超える場合には初期光学特性が低下し得る。
　膨潤ステップには、エキスパンダーロール、スパイラルロール、クラウンロール、クロスガイダー、ベンドバー等を浴中及び／または浴の出入口に設けても良い。
　染色ステップ
　染色ステップは偏光子形成用フィルムを二色性物質、例えばヨウ素を含む染色液で満たされた染色槽に浸漬させて偏光子形成用フィルムにヨウ素を吸着させるステップである。
　染色液は、水、水溶性有機溶媒又はこれらの混合溶媒とヨウ素をさらに含んでもよい。ヨウ素の濃度は染色液のうち０．４ないし４００ｍｍｏｌ／Ｌであってもよく、好ましくは０．８ないし２７５ｍｍｏｌ／Ｌ、より好ましくは１ないし２００ｍｍｏｌ／Ｌであることがよい。
　染色液は染色効率の改善のために溶解補助剤としてヨウ化物をさらに含んでもよい。
　ヨウ化物の種類は特に限定されず、例えばヨウ化カリウム、ヨウ化リチウム、ヨウ化ナトリウム、ヨウ化亜鉛、ヨウ化アルミニウム、ヨウ化鉛、ヨウ化銅、ヨウ化バリウム、ヨウ化カルシウム、ヨウ化スズ、ヨウ化チタン等が挙げられ、水に対する溶解度が高いという点でヨウ化カリウムが好ましい。これらは単独で又は２種以上混合して用いることができる。
　前記ヨウ化物の含量は特に限定されず、例えば染色液の総重量のうち０．０１ないし１０重量％であってもよく、好ましくは０．１ないし５重量％であることがよい。
　本発明の染色ステップで用いられる染色液は、ホウ酸化合物をさらに含んでもよい。前記染色液はホウ酸化合物を含むことにより、架橋反応を行う前にホウ酸化合物の滞留時間を向上させ、偏光子形成用フィルムにおける二色性物質の錯体の形成率を増加させることができる。これにより、偏光子の色相耐久性を向上させることができ、偏光度が改善される。
　前記染色液内のホウ酸化合物の濃度は特に限定されないが、例えば染色液の総重量のうち０．３ないし５重量％であってもよく、好ましくは０．５ないし３重量％であることがよい。染色液内のホウ酸化合物の濃度が０．３重量％未満である場合にはヨウ素錯体形成増加の効果が低下し、５重量％を超える場合には応力の上昇により切断が生じ得る。
　前記ホウ酸化合物の種類は特に限定されず、例えば、前記ホウ酸化合物はホウ酸、ホウ酸ナトリウム、ホウ酸カリウム及びホウ酸リチウム等が挙げられ、好ましくはホウ酸であってもよい。これらは単独で又は２種以上を混合して用いてもよい。
　染色槽の温度は特に限定されず、例えば５ないし４２℃であってもよく、好ましくは１０ないし３５℃であることがよい。
　染色槽に偏光子形成用フィルムを浸漬する時間は特に限定されず、例えば１ないし２０分であってもよく、好ましくは２ないし１０分であってもよい。
　染色ステップと同時に延伸ステップが行われてもよく、この場合の延伸比は１．０１ないし２．０倍であってもよく、好ましくは１．１ないし１．８倍であることがよい。
　また、膨潤及び延伸ステップまでの偏光子の累積延伸比は１．２ないし４．０倍であることが好ましい。前記累積延伸比が１．２倍未満である場合にはフィルムにしわが生じることがあり、４．０倍を超える場合には初期光学特性が低下し得る。
　架橋ステップ
　架橋ステップは、物理的に吸着されているヨウ素分子による染色性が外部環境により低下しないように染色された偏光子形成用フィルムを架橋液に浸漬させて吸着されたヨウ素分子を固定させるステップである。
　本発明の架橋ステップで用いられる架橋液はホウ酸化合物を含む。前記架橋液はホウ酸化合物を含むことにより、架橋効率を向上させて工程中のフィルムのしわの発生を抑制し、二色性物質の配向を形成して光学特性を向上させることができる。
　二色性染料であるヨウ素は架橋反応が不安定な場合、湿熱環境によってヨウ素分子が脱離することがあるため、十分な架橋反応が求められる。
　本発明による架橋ステップは第１架橋ステップ及び第２架橋ステップで行われてもよく、前記架橋ステップのうち１つ以上のステップで用いられる架橋液にホウ酸化合物が含まれてもよい。
　前記架橋液内のホウ酸化合物の濃度は３ないし４．５重量％であり、好ましくは４ないし４．５重量％であることがよい。架橋液内のホウ酸化合物の濃度が３重量％未満であれば偏光度が低下し、４．５重量％超過であれば、過度な架橋結合で張力が上昇して切断が生じ得る。
　ホウ酸化合物は染色ステップで用いたものと同一のものを用いてもよい。
　本発明の架橋液は溶媒として用いられる水、及び水と共に相互溶解可能な有機溶媒を含んでもよく、偏光子の面内における偏光度の均一性及び染着したヨウ素の脱着を防止するために少量のヨウ化カリウムをさらに含んでもよい。
　前記架橋液内のヨウ化カリウムの濃度は１１ないし１３重量％であり、好ましくは１２ないし１３重量％であることがよい。架橋液内のヨウ化カリウムの濃度が１１重量％未満であれば偏光度が低下し、１３重量％超過であれば耐熱性が低下し高温で長時間晒したとき、赤変現象が発生し得る。
　その外にも架橋液は本発明の目的を害しない範囲内で前述のヨウ化物をさらに含んでもよい。
　架橋槽の温度は特に限定されないが、例えば２０ないし７０℃であってもよく、好ましくは４０ないし６０℃であることがよい。
　架橋槽に偏光子形成用フィルムを浸漬する時間は特に限定されず、例えば１秒ないし１５分であってもよく、好ましくは５秒ないし１０分であることがよい。
　架橋ステップと同時に延伸ステップが行われてもよく、この場合、第１架橋ステップの延伸比は１．４ないし３．０倍であってもよく、好ましくは１．５ないし２．５倍であることがよい。また、第２架橋ステップの延伸比は１．０１ないし２．０倍であってもよく、好ましくは１．２ないし１．８倍であることがよい。
　前記第１架橋ステップ及び第２架橋ステップの累積延伸比は１．５ないし５．０倍であってもよく、好ましくは１．７ないし４．５倍であることがよい。前記累積延伸比が１．５倍未満である場合、架橋効率の上昇効果が微々たるものであり、５．０倍を超える場合、過度な延伸によりフィルムの破断が生じ、生産効率性が低下し得る。
　延伸ステップ
　延伸ステップは、前述したように、膨潤ステップ、染色ステップ、架橋ステップのうち少なくとも１つと共に行われるか、前記ステップ後にフィルムを移送しながら空気もしくは不活性ガス中で行われてもよく、延伸液で満たされた別途の延伸槽を用いた独立した延伸ステップとして行われてもよい。あるいは膨潤ステップの前に未延伸の偏光子形成用フィルムを空気又は不活性ガス中で延伸した後、そのフィルムを膨潤、染色、架橋、水洗及び乾燥するステップを行ってもよい。
　延伸は１つのステップで行ってもよく、２つ以上のステップで行ってもよいが、２つ以上のステップで行うことが好ましい。延伸はニップロールの周速差を設ける等の方法で行われてもよい。また、膨潤ステップと同様に、エキスパンダーロール、スパイラルロール、クラウンロール、クロスガイダー、ベンドバー等を浴中で及び／又は浴の出入口に設けてもよい。
　本発明の総累積延伸比は４．０ないし７．０倍が好ましく、本明細書で「累積延伸比」とは、各ステップの延伸比をかけた値を意味する。
　補色ステップ
　補色ステップは、前記架橋ステップを経たフィルムをホウ酸化合物及びヨウ化物が含まれた補色液に浸漬し、色相を調節するステップである。
　本発明の補色ステップで用いられる補色液は、ホウ酸化合物を含む。
　ホウ酸化合物は、染色ステップで用いたものと同一のものを用いてもよい。
　前記補色液内のホウ酸化合物の濃度は１．５ないし２．５重量％であり、好ましくは１．８ないし２．２重量％であることがよい。補色液内のホウ酸化合物の濃度が１．５重量％未満であればヨウ素の配向を向上させることができず、色相変化の抑制及び耐久性の改善効果が微々たるものであり、２．５重量％を超過すれば耐熱衝撃性が低下する。
　本発明の補色液は、溶媒として用いられる水、及び水と共に相互溶解可能な有機溶媒を含んでもよく、偏光子の面内における偏光度の均一性及び染着したヨウ素の脱着を防止するために、少量のヨウ化カリウムをさらに含む。
　補色液内のヨウ化カリウムの濃度は４ないし８重量％であり、好ましくは５ないし７重量％であることがよい。ヨウ化カリウムの濃度が４重量％未満であれば偏光度が低下し、８重量％超過であれば耐熱性が低下し高温に長時間晒したとき、赤変現象が発生し得る。
　本発明の偏光子の製造方法において、架橋液のホウ酸化合物及びヨウ化カリウムの濃度と補色液のホウ酸化合物及びヨウ化カリウムの濃度を前述の範囲に調節することで、製造される偏光子内でヨウ素元素のカリウム元素に対する重量比（ヨウ素元素／カリウム元素）が０．１２ないし０．１８であり、ホウ素元素の含量が３ないし４．５重量％となるようにすることができる。これによる長所は前述の通りである。
　染色ステップの染色液がホウ酸化合物を前述の濃度範囲で含む場合には、上記の範囲への調節がより容易である。
　その外にも補色液は本発明の目的を害しない範囲内で前述のヨウ化物をさらに含んでもよい。
　さらに、本発明は補色ステップで偏光子形成用フィルムの第２延伸を行ってもよい。
　第２延伸を行うことにより二色性物質錯体の配向度を高めて安定性を改善することができ、これにより本発明の方法によって製造される偏光子は高温に長時間晒された後にも錯体の分解が最小化され、色相耐久性に優れる。
　前記第２延伸は１．０１ないし１．１倍の延伸比で行われてもよい。延伸比が１．０１倍未満であれば、二色性物質錯体の配向度の改善効果が微々たるものであり、１．１倍超過であれば、過度な延伸によりフィルムが破断し得る。
　補色槽の温度は２０ないし７０℃であり、補色槽での偏光子形成用フィルムの浸漬時間は１秒ないし１５分であってもよく、好ましくは５秒ないし１０分であることがよい。
　水洗ステップ
　必要に応じて、本発明の偏光子の製造方法は補色が完了した後に水洗ステップをさらに含んでもよい。
　水洗ステップは、補色が完了した偏光子形成用フィルムを水洗液で満たされた水洗槽に浸漬させ、前ステップで偏光子形成用フィルムに付着した不要な残留物を除去するステップである。
　水洗用水溶液は水（脱イオン水）であってもよく、これにヨウ化物がさらに添加されてもよい。ヨウ化物としては、染色ステップで用いられたものと同一のものを用いることができ、これらのうちヨウ化ナトリウム又はヨウ化カリウムを用いるのが好ましい。ヨウ化物の含量は特に限定されず、例えば水洗用水溶液の総重量のうち０．１ないし１０重量部であってもよく、好ましくは３ないし８重量部であってもよい。
　水洗槽の温度は特に限定されず、例えば１０ないし６０℃であってもよく、好ましくは１５ないし４０℃であってもよい。
　水洗ステップは省略可能であり、染色ステップ、架橋ステップ、延伸ステップ又は補色ステップのような前ステップが完了する度に行われてもよい。また、１回以上繰り返されてもよく、その反復回数は特に制限されない。
　乾燥ステップ
　乾燥ステップは、水洗された偏光子形成用フィルムを乾燥させ、乾燥によるネックインで染着したヨウ素分子の配向をより向上させて光学特性に優れた偏光子を得るステップである。
　乾燥方法としては、自然乾燥、エア乾燥、加熱乾燥、マイクロ波乾燥、熱風乾燥等の方法を用いることができ、最近はフィルム内にある水のみを活性化させて乾燥させるマイクロ波処理が新たに用いられており、通常は熱風処理と遠赤外線処理が主に用いられている。
　熱風乾燥時の温度は特に限定されないが、偏光子の劣化を防止するために比較的低い温度で行われることが好ましく、例えば２０ないし９０℃であってもよく、好ましくは８０℃以下、さらに好ましくは６０℃以下であることがよい。
　前記熱風乾燥の実行時間は特に限定されず、例えば１ないし１０分間行われてもよい。
　上記方法によって製造される偏光子は、透過率が４３％以下であってもよい。透過率が４３％以下の場合、前記耐熱性及び耐熱衝撃性の改善効果を極大化することができる。
　以下、本発明の理解を助けるために好ましい実施例を提示するが、これらの実施例は単に本発明を例示するものに過ぎず、添付の特許請求の範囲を制限するものではなく、本発明の範疇及び技術思想の範囲内で実施例に対する様々な変更及び修正が可能であることは当業者にとって明らかであり、このような変形及び修正が添付の特許請求の範囲に属することも当然である。
　実施例及び比較例
　１．実施例１
　鹸化度が９９．９％以上である透明な未延伸ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）フィルム（ＰＥ６０、ＫＵＲＡＲＡＹ社）を、２５℃の水（脱イオン水）で１分２０秒間浸漬して膨潤させた後、ヨウ素１．２５ｍＭ／Ｌとヨウ化カリウム１．２５重量％、ホウ酸３重量％が含有された３０℃の染色用水溶液に２分３０秒間浸漬して染色した。このとき、膨潤及び染色ステップでそれぞれ１．５６倍、１．６４倍の延伸比で延伸して、染色槽通過後の累積延伸比が２．５６倍となるように延伸した。続いて、ヨウ化カリウム１１重量％、ホウ酸３重量％が含有された５６℃の架橋用水溶液に２６秒間浸漬（第１架橋ステップ）して架橋させながら、１．７倍の延伸比で延伸した。その後に、ヨウ化カリウム１１重量％、ホウ酸３重量％が含有された５６℃の架橋用水溶液に２０秒間浸漬（第２架橋ステップ）して架橋させながら、１．３４倍の延伸比で延伸した。続いて、ヨウ化カリウム４重量％、ホウ酸１．５重量％が含有された４０℃の補色用水溶液に１０秒間浸漬しながら、１．０１倍延伸した。
　このとき、膨潤、染色及び架橋、補色ステップの総累積延伸比が６倍となるようにした。架橋完了後、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）フィルムを７０℃のオーブンで４分間乾燥させて偏光子を製造した。
　製造された偏光子の両面にトリアセチルセルロース（ＴＡＣ）フィルムを積層して透過率が４２．８％（偏差０．２％）である偏光板を製造した。
　２．実施例２ないし９及び比較例１ないし４
　下記の表１に記載したように染色液のホウ酸、架橋液のホウ酸及びヨウ化カリウムの濃度、補色液のホウ酸及びヨウ化カリウムの濃度を調節したことを除いては、実施例１と同様の方法で偏光板を製造した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　実験例
　１．偏光子内のヨウ素元素とカリウム元素の重量比（Ｋ／Ｉ）の分析
　実施例及び比較例で製造された偏光子サンプルの試料０．１５ｇを３０ｍＬのバイアル（Ｖｉａｌ）に入れて、蒸溜水２０ｇを満たした。
　その後、前記バイアルを９０℃の恒温槽で３時間の間、偏光子を溶かした後３０分間放冷した。放冷された試料をＷＤＸＲＦ装備（Ａｘｉｏｓ、ＰＡＮａｌｙｔｉｃａｌ社）のＬｉｑｕｉｄ　ｃｕｐに入れ、ヨウ素元素の重量とカリウム元素の重量を測定し、重量比を求めた。
　２．偏光子内のホウ素元素の含量分析
　実施例及び比較例で製造された偏光子サンプルの試料０．１５ｇを３０ｍＬのバイアルに入れて、さらに超純水を加えて試料重量を２５ｇとし、９０℃の恒温槽で偏光子を完全に溶かした後放冷した。
　放冷されたバイアル内部試料を１００ｍＬのビーカーに移し、バイアル内部に残った試料をマンニトール溶液で２回洗浄し、１００ｍＬのビーカーに入れた。そして、０．１Ｎ　ＮａＯＨで滴定し、ホウ素元素の含量を求めた。
　３．光学特性（偏光度）
　製造された偏光子を４ｃｍ×４ｃｍの大きさに切断した後、紫外可視光線分光計（Ｖ－７１００、ＪＡＳＣＯ社製）を用いて透過率を測定した。このとき、偏光度は下記数式１で定義される。参考までに、偏光度は０．００１程度の差もコントラスト比に大きな影響を与えることに留意する必要がある。偏光度は９９．９９０未満になるとコントラスト比が低下してリアルブラック（ｒｅａｌ　ｂｌａｃｋ）の具現が難しくなる。
　［数式１］
　偏光度（Ｐ）：［（Ｔ１－Ｔ２）／（Ｔ１＋Ｔ２）］１／２×１００
　なお、偏光度（Ｐ）の単位は％である。
　（式中、Ｔ１は一対の偏光子を吸収軸が平行な状態に配置した場合に得られる平行透過率であり、Ｔ２は一対の偏光子を吸収軸が直交する状態に配置した場合に得られる直交透過率である）。
　４．耐熱性評価
　実施例及び比較例で製造された偏光板を１０５℃で３０分間放置の前と放置の後の分光透過率τ（λ）を分光光度計（Ｖ７１００、日本分光社）で測定し、この結果から直交分光透過スペクトルを求め、下記数式２で表される耐熱後のＡ７００を求めた。
　［数式２］
　耐熱後のＡ７００＝－Ｌｏｇ１０｛（ＴＭＤ，７００×ＴＴＤ，７００）／１００００｝
　（式中、ＴＭＤ，７００は耐熱後の製造された偏光板を、当該偏光板の吸収軸が測定光の直線偏光と直交する状態に配置したときに得られる７００ｎｍ波長における透過率であり、ＴＴＤ，７００は、耐熱後の製造された偏光板を、当該偏光板の吸収軸が測定光の直線偏光と平行な状態に配置したときに得られる７００ｎｍ波長における透過率であり、単位は％である）。
　上記耐熱性評価の後に目視観察により偏光板の赤変発生の有無を確認した。
　耐熱後のＡ７００が２．３以下の場合、偏光板を目視で観察する際に赤変現象が観察されることがあり、これは６００ｎｍ以上の光を吸収する領域のＰＶＡ－Ｉ５錯体の含量が減少したことを意味する。
　５．熱衝撃試験の評価（Ｈ／Ｓ）
　実施例及び比較例で製造された偏光子を１５．０ｃｍ（ＭＤ）×１１ｃｍ（ＴＤ）の大きさに切断した後、東友ファインケム社のアクリル系粘着剤組成物を用いてガラスに接合し、オートクレーブ（５０℃、２０分、５気圧）処理を行った。２４時間放置の後、熱衝撃オーブン（－４０℃で３０分と７０℃で３０分の条件を合計時間が６時間となるまで交互に繰り返して１サイクルとし、２００サイクル繰り返す）に製造されたサンプルを投入して偏光子のクラック発生の有無を確認した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　上記表２を参照すると、実施例１ないし９の偏光子を用いた偏光板は高い偏光度と優れた耐熱性を同時に示した。
　しかし、比較例１ないし４の偏光子を用いた偏光板は偏光度が下がったり、耐熱性が著しく下がった。

Claims (11)

  1. 　ヨウ素元素のカリウム元素に対する重量比（ヨウ素元素／カリウム元素）が０．１２ないし０．１８であり、ホウ素元素の含量が３ないし４．５重量％である、偏光子。
  2. 　ヨウ素元素のカリウム元素に対する重量比が０．１４ないし０．１６である、請求項１に記載の偏光子。
  3. 　ホウ素元素の含量が３．５ないし４．０重量％である、請求項１又は２に記載の偏光子。
  4. 　透過率が４３％以下である、請求項１～３のいずれか一項に記載の偏光子。
  5. 　請求項１ないし請求項４のいずれか一項の偏光子、及び、前記偏光子の少なくとも一面に積層された保護フィルムを含む、偏光板。
  6. 　請求項５に記載の偏光板を備えた画像表示装置。
  7. 　偏光子形成用フィルムを膨潤、染色、架橋、延伸、補色及び乾燥するステップを含む偏光子の製造方法において、
    　前記架橋ステップの架橋液のホウ酸化合物の含量が３ないし４．５重量％であり、ヨウ化カリウムの含量が１１ないし１３重量％であり、
    　前記補色ステップの補色液のホウ酸化合物の含量は１．５ないし２．５重量％であり、ヨウ化カリウムの含量が４ないし８重量％である、偏光子の製造方法。
  8. 　前記染色ステップの染色液のホウ酸化合物の含量が０．３ないし５重量％である、請求項７に記載の偏光子の製造方法。
  9. 　前記偏光子における、ヨウ素元素のカリウム元素に対する重量比（ヨウ素元素／カリウム元素）が０．１２ないし０．１８であり、ホウ素元素の含量が３ないし４．５重量％である、請求項７又は８に記載の偏光子の製造方法。
  10. 　前記偏光子は透過率が４３％以下である、請求項７～９のいずれか一項に記載の偏光子の製造方法。
  11. 　前記補色ステップで偏光子形成用フィルムを１．０１ないし１．１倍の延伸比で第２延伸する、請求項７～１０のいずれか一項に記載の偏光子の製造方法。
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