KR20210069893A - 편광자의 제조방법 - Google Patents

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KR20210069893A
KR20210069893A KR1020190159697A KR20190159697A KR20210069893A KR 20210069893 A KR20210069893 A KR 20210069893A KR 1020190159697 A KR1020190159697 A KR 1020190159697A KR 20190159697 A KR20190159697 A KR 20190159697A KR 20210069893 A KR20210069893 A KR 20210069893A
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김효동
박민규
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동우 화인켐 주식회사
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Abstract

본 발명은 코발트 아세테이트 및 징크 나이트레이트를 포함하는 금속염을 수세 단계에 투입하여 편광자를 제조하는 방법에 관한 것이다. 본 발명의 제조방법에 따르면, 고투과율 및 고편광도이면서 단체 색상 b 및 직교 색상 b 값이 향상되고 내수성 및 내열성이 우수한 편광자를 제조할 수 있다.

Description

편광자의 제조방법 {Process for Preparing Polarizer}
본 발명은 편광자의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 고투과율 및 고편광도이면서 단체 색상 b 및 직교 색상 b 값이 향상되고 내수성 및 내열성이 우수한 편광자의 제조방법에 관한 것이다.
액정표시장치 등에 사용되는 편광판은 일반적으로 편광자의 일면 또는 양면에 보호필름을 부착하여 형성된다. 상기 편광자는 폴리비닐알코올계(PVA) 수지 필름을 일축 연신하는 공정, 폴리비닐알코올계 수지 필름을 2색성 색소로 염색하여 그 2색성 색소를 흡착시키는 공정, 2색성 색소가 흡착된 폴리비닐알코올계 수지 필름을 붕산 수용액으로 처리하여 가교시키는 공정 및 수세하는 공정을 포함하여 제조된다.
최근에는 액정표시장치의 이용 분야가 확대되고 주변 기술이 진보하면서, 편광판의 성능에 대한 요구도 한층 더 엄격해지고 있는 실정이다. 구체적으로 고콘트라스트(고투과율 및 고편광도)이면서 내열성, 내수성 등의 광학 내구성도 우수하고 단체 색상 b 및 직교 색상 b 값이 조절된 편광판이 요구되고 있다.
대한민국 공개특허 제2013-0030990호에는 금속 초산염을 함유하는 가교 수용액에 폴리비닐알코올계 필름을 침지하는 단계를 포함하여, 광학특성이 우수하고 건열 하에 방치한 후에도 열화가 방지되며 색상 내구성이 우수한 편광자의 제조방법이 개시되어 있다. 그러나 상기 특허에는 편광자의 색상을 조절할 수 있는 방법에 대해서는 개시되거나 언급된 바 없다.
대한민국 공개특허 제2013-0030990호
본 발명의 한 목적은 고투과율 및 고편광도이면서 단체 색상 b 및 직교 색상 b 값이 향상되고 내수성 및 내열성이 우수한 편광자의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 상기 제조방법에 의해 제조된 편광자를 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 상기 편광자의 적어도 한 면에 보호필름이 적층된 편광판을 제공하는 것이다.
한편으로, 본 발명은 코발트 아세테이트 및 징크 나이트레이트를 포함하는 금속염을 수세 단계에 투입하는 것을 특징으로 하는 편광자의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 일 실시형태에서, 상기 금속염은 수세용 수용액 100 중량%를 기준으로 3 내지 10 중량%로 포함될 수 있다.
또한, 상기 코발트 아세테이트 및 징크 나이트레이트의 혼합비는 중량 기준으로 1.0:0.6 내지 1.0:1.4 일 수 있다.
다른 한편으로, 본 발명은 상기 제조방법에 의해 제조된 편광자를 제공한다.
본 발명의 일 실시형태에서, 상기 편광자는 하기 수학식 1 및 2로 정의되는 A480 및 A700으로부터 계산한 A700/A480의 값이 1.0 내지 1.5이고, 하기 수학식 3으로 정의되는 편광도가 99.9900% 이상일 수 있다.
[수학식 1]
A480 = -log10{(TMD,480 х TTD,480)/10000}
[수학식 2]
A700 = -log10{(TMD,700 х TTD,700)/10000}
상기 식에서, TMD,480은 한 쌍의 편광판을 흡수축이 평행한 상태로 배치하였을 때 얻어지는 480nm 파장에서의 평행 투과율이고, TTD,480은 한 쌍의 편광판을 흡수축이 직교하는 상태로 배치하였을 때 얻어지는 480nm 파장에서의 직교 투과율이며,
TMD,700은 한 쌍의 편광판을 흡수축이 평행한 상태로 배치하였을 때 얻어지는 700nm 파장에서의 평행 투과율이고, TTD,700은 한 쌍의 편광판을 흡수축이 직교하는 상태로 배치하였을 때 얻어지는 700nm 파장에서의 직교 투과율이고,
[수학식 3]
편광도(P) (%) = [(T1-T2)/(T1+T2)]1/2 х 100
상기 식에서, T1은 한 쌍의 편광자를 흡수축이 평행한 상태로 배치하였을 경우 얻어지는 평행 투과율이고, T2는 한 쌍의 편광자를 흡수축이 직교하는 상태로 배치하였을 경우 얻어지는 직교 투과율이다.
본 발명의 일 실시형태에서, 상기 편광자는 금속염을 수세 단계에 투입하지 않고 제조되는 편광자에 비해, 단체 색상 b가 0.2 내지 1.0 증가하고, 직교 색상 b는 0.8 내지 2.0 증가할 수 있다.
또 다른 한편으로, 본 발명은 상기 편광자의 적어도 한 면에 보호필름이 적층된 편광판을 제공한다.
본 발명의 제조방법에 따르면, 투과율 및 편광도와 같은 광학 특성이 우수하면서, 단체 색상 b 및 직교 색상 b 값이 향상되고 내수성 및 내열성이 우수한 편광자를 제조할 수 있다.
이하, 본 발명을 보다 상세히 설명한다.
본 발명의 일 실시형태는 코발트 아세테이트 및 징크 나이트레이트를 포함하는 금속염을 수세 단계에 투입하는 것을 특징으로 하는 편광자의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명의 일 실시형태에 따라 제조되는 편광자는 친수성 고분자 필름을 요오드 또는 이색성 염료로 염색하고 배향시켜 제조되며, 친수성 고분자 필름으로서는 폴리비닐알코올계 필름, 부분적으로 검화된 폴리비닐알코올계 필름 등이 사용된다.
폴리비닐알코올계 필름은 중합도가 통상 500 내지 10,000이며, 바람직하게는 1,000 내지 6,000이고, 보다 바람직하게는 1,400 내지 4,000인 것이 사용될 수 있으며, 검화된 폴리비닐알코올계 필름의 경우, 검화도는 용해성의 측면에서 바람직하게는 95.0 몰% 이상인 것, 보다 바람직하게는 99.0 몰% 이상인 것, 보다 더 바람직하게는 99.9 몰% 이상인 것이 사용될 수 있다.
친수성 고분자 필름으로는 폴리비닐알코올계 필름 이외에도, 요오드 또는 이색성 염료에 의해 염색될 수 있는 필름이라면 그 종류가 특별히 제한되는 것은 아니다. 예를 들어, 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름, 에틸렌-아세트산 비닐 공중합체 필름, 에틸렌-비닐알코올 공중합체 필름, 셀룰로오스 필름 및 이들의 부분적으로 검화된 필름 등과 같은 친수성 고분자 필름과, 탈수 처리된 폴리비닐알코올계 필름 및 탈염산 처리된 폴리염화비닐 등과 같은 폴리엔 배향 필름이 사용될 수 있다.
편광자의 두께는, 특히 제한되지는 않지만, 예를 들면 2 내지 40 ㎛의 범위이고, 바람직하게는 10 내지 30 ㎛의 범위이며, 보다 바람직하게는 15 내지 25 ㎛의 범위이다.
본 발명의 일 실시형태에 따른 편광자의 제조방법에서는 팽윤 단계, 염색 단계 및 가교 단계를 거쳐 제조된 편광자를 수세하고 건조시켜 편광자를 제조한다.
팽윤 단계는 미연신된 폴리비닐알코올계 필름을 염색하기 이전에 팽윤용 수용액으로 채워진 팽윤조에 침지하여, 폴리비닐알코올계 필름의 표면 상에 퇴적된 먼지나 블록킹방지제와 같은 불순물을 제거하고, 폴리비닐알코올계 필름을 팽윤시켜 연신 효율을 향상시키고 염색 불균일성도 방지하여 편광자의 물성을 향상시키기 위한 단계이다.
팽윤용 수용액으로는 통상 물(순수, 탈이온수)을 단독으로 사용할 수 있으며, 여기에 소량의 글리세린 또는 요오드화칼륨을 첨가하는 경우 폴리비닐알코올계 필름의 팽윤과 함께 가공성도 향상시킬 수 있다. 팽윤용 수용액 100 중량%에 대하여 글리세린의 함량은 5 중량% 이하이고, 요오드화칼륨의 함량은 10 중량% 이하인 것이 바람직하다.
팽윤조의 온도는 0 내지 45 ℃인 것이 바람직하고, 10 내지 40 ℃인 것이 보다 바람직하다. 팽윤 단계의 수행 시간(팽윤조 침지 시간)은 180 초 이하인 것이 바람직하고, 90 초 이하인 것이 보다 바람직하다. 침지 시간이 상기 범위인 경우에는 팽윤이 과도하여 포화 상태가 되는 것을 억제할 수 있어, 폴리비닐알코올계 필름의 연화로 인한 파단을 방지하고 염색 단계에서 요오드의 흡착이 균일하게 되어 편광도를 향상시킬 수 있다.
팽윤 단계와 함께 연신 단계가 수행될 수 있으며, 이때 연신비는 약 1.1 내지 3.5 배인 것이 바람직하다.
팽윤 단계는 생략될 수 있으며, 염색 단계에서 팽윤이 동시에 수행될 수도 있다.
염색 단계는 폴리비닐알코올계 필름을 이색성 색소, 예를 들어 요오드를 포함하는 염색용 수용액으로 채워진 염색조에 침지시켜 폴리비닐알코올계 필름에 요오드를 흡착시키는 단계이다.
염색용 수용액은 물, 수용성 유기용매 또는 이들의 혼합용매와 요오드를 포함할 수 있다. 요오드의 함량은 0.4 내지 400 mmol/L인 것이 바람직하고, 0.8 내지 275 mmol/L인 것이 보다 바람직하며, 1 내지 200 mmol/L인 것이 보다 더 바람직하다.
염색 효율을 보다 향상시키기 위하여 용해보조제로서 요오드화물이 더 포함될 수 있다. 요오드화물로는 요오드화칼륨, 요오드화리튬, 요오드화나트튬, 요오드화아연, 요오드화알루미늄, 요오드화납, 요오드화구리, 요오드화바륨, 요오드화칼슘, 요오드화주석, 요오드화티타늄 등을 단독 또는 2종 이상 조합하여 사용할 수 있으며, 이들 중에서 요오드화칼륨이 물에 대한 용해도가 크다는 점에서 바람직하다. 요오드화물의 함량은 염색용 수용액 100 중량%에 대하여 0.01 내지 10 중량%인 것이 바람직하고, 0.1 내지 5 중량%인 것이 보다 바람직하다.
염색조의 온도는 5 내지 42 ℃인 것이 바람직하고, 10 내지 38 ℃인 것이 보다 바람직하다. 염색조 내에서 폴리비닐알코올계 필름의 침지 시간은 특별히 제한되지 않으며, 바람직하게는 0.5 내지 20 분, 보다 바람직하게는 2 내지 10 분이다.
염색 단계와 함께 연신 단계가 수행될 수 있으며, 이 경우 누적 연신비는 1.1 내지 4.0 배인 것이 바람직하다. 본 명세서에서 "누적 연신비"는 각 단계에서의 연신비의 곱의 값을 나타낸다.
가교 단계는 물리적으로 흡착되어 있는 요오드 분자 또는 이색성 염료에 의한 염색성이 외부 환경에 의해 저하되지 않도록 염색된 폴리비닐알코올계 필름을 가교용 수용액에 침지시켜 흡착된 요오드 분자 또는 염료를 고정시키는 단계이다. 이색성 염료는 내습 환경에서 용출되는 경우가 많지는 않으나, 요오드는 가교 반응이 불안정한 경우 환경에 따라 요오드 분자가 용해 또는 승화되는 경우가 많아, 충분한 가교 반응이 요구된다. 또한, 모든 폴리비닐알코올 분자와 분자 사이에 위치된 요오드 분자를 배향시켜 광학특성을 향상시키기 위해 일반적으로 가교 단계에서 가장 큰 연신비로 연신되어야 하므로 가교 단계가 중요하다.
가교용 수용액은 용매인 물과, 붕산, 붕산나트륨 등의 붕소 화합물 및 요오드화물을 포함하며, 물과 함께 상호 용해 가능한 유기용매를 더 포함할 수 있다.
붕소 화합물은 짧은 가교결합과 강직성을 부여하여 공정 중 주름 발생을 억제함으로써 취급성을 향상시키고 요오드 배향을 형성하는 역할을 한다.
붕소 화합물의 함량은 가교용 수용액 100 중량%에 대하여 1 내지 10 중량%인 것이 바람직하고, 2 내지 6 중량%인 것이 보다 바람직하다. 함량이 1 중량% 미만인 경우 붕소 화합물의 가교 효과가 감소하여 강직성을 부여하기 어렵고, 10 중량% 초과인 경우 무기계 가교제의 가교 반응이 과다하게 활성화되어 유기계 가교제의 가교 반응이 효과적으로 진행되기 어렵다.
요오드화물은 편광자 면내에서의 편광도의 균일성과 염착된 요오드의 탈착을 방지하기 위하여 사용된다. 상기 요오드화물은 염색 단계에서 사용된 것과 동일한 것을 사용할 수 있으며, 그 함량은 가교용 수용액 100 중량%에 대하여 0.05 내지 15 중량%일 수 있으며, 0.5 내지 11 중량%인 것이 바람직하다. 상기 함량이 0.05 중량% 미만이면 필름 내의 요오드 이온이 빠져 나와 투과율이 증가하고 편광자의 색상 값이 변하게 되어 이를 조절하기 위한 추가 공정이 필요하게 되며, 15 중량%를 초과하는 경우에는 수용액 내의 요오드 이온이 필름으로 침투하여 투과율이 감소되는 문제가 있다.
가교조의 온도는 20 내지 70 ℃이고, 가교조에서의 폴리비닐알코올계 필름의 침지 시간은 1 초 내지 15 분일 수 있으며, 5 초 내지 10 분인 것이 바람직하다.
가교 단계와 함께 연신 단계가 수행될 수 있으며, 이 경우 총 누적 연신비가 3.0 내지 8.0 배가 되도록 연신되는 것이 바람직하다.
상기한 바와 같이, 연신 단계는 팽윤 단계, 염색 단계 및 가교 단계와 함께 수행될 수 있으며, 가교 단계 이후에 연신용 수용액으로 채워진 별도의 연신조를 이용한 독립적인 연신 단계로 수행될 수도 있다.
수세 단계는 가교와 연신이 완료된 폴리비닐알코올계 필름을 수세용 수용액으로 채워진 수세조에 침지시켜 이전 단계들에서 폴리비닐알코올계 필름에 부착된 붕산과 같은 불필요한 잔류물을 제거하는 단계이다.
수세용 수용액은 물일 수 있으며, 여기에 요오드화물이 더 첨가될 수도 있다.
수세조의 온도는 5 내지 60 ℃인 것이 바람직하며, 8 내지 40 ℃인 것이 보다 바람직하다. 수세 단계의 수행 시간은 통상적으로 1 내지 60 초이고, 바람직하게는 3 내지 30 초이며, 보다 바람직하게는 5 내지 20 초이다.
수세 단계는 염색 단계, 가교 단계 또는 연신 단계와 같은 이전 단계들이 완료될 때마다 수행될 수도 있다. 또한, 1회 이상 반복될 수도 있으며, 그 반복 횟수는 특별히 제한되지 않는다.
건조 단계는 수세된 폴리비닐알코올계 필름을 건조시키고, 건조에 의한 네크인으로 염착된 요오드 분자의 배향을 보다 향상시켜 광학 특성이 우수한 편광자를 얻는 단계이다.
건조 방법으로는 자연 건조, 에어 건조, 가열 건조, 원적외선 건조, 마이크로파 건조, 열풍 건조 등의 방법을 이용할 수 있으며, 최근에는 필름 내에 있는 물만을 활성화시켜 건조시키는 마이크로파 건조가 새롭게 이용되고 있으며, 통상 열풍 건조가 주로 사용되고 있다. 예를 들면, 30 내지 90 ℃에서 1 내지 10 분 동안 열풍 건조될 수 있다. 또한, 건조 온도는 편광자의 열화를 방지하기 위하여 60 내지 90 ℃인 것이 바람직하다.
본 발명의 일 실시형태에 따른 편광자의 제조방법에서, 상기 코발트 아세테이트 및 징크 나이트레이트를 포함하는 금속염은 수세 단계에 투입한다.
본 발명의 일 실시형태에 따르면, 상기 코발트 아세테이트 및 징크 나이트레이트를 포함하는 금속염을 수세 단계에 투입함으로써, 편광자에 요구되는 40 내지 50%의 투과율과 99.9900% 이상의 편광도를 유지하면서, 단체 색상 b, 직교 색상 b 및 A700/A480 값을 향상시키고, 내수성과 내열성을 확보할 수 있다.
상기 코발트 아세테이트 및 징크 나이트레이트를 포함하는 금속염은 수세 단계에서 미리 만들어진 수세용 수용액에 투입되거나, 상기 수세용 수용액을 만들 때 함께 투입될 수 있다. 그 함량은 수세용 수용액 100 중량%를 기준으로 3 내지 10 중량%일 수 있다. 상기 함량이 3 중량% 미만인 경우에는 색상 조절 효과가 불충분하고, 내수성과 내열성을 확보할 수 없으며, 10 중량%를 초과하는 경우에는 투과율 및 편광도와 같은 광학성능이 저하될 수 있다.
상기 코발트 아세테이트 및 징크 나이트레이트의 혼합비는 중량 기준으로 1.0:0.6 내지 1.0:1.4일 수 있다. 상기 혼합비가 1.0:1.4 초과인 경우, 색상 조절 효과가 불충분할 수 있으며, 1.0:0.6 미만인 경우 내수성 또는 내열성이 저하될 수 있다.
본 발명의 일 실시형태는 상기 제조방법에 의해 제조된 편광자에 관한 것이다.
본 발명의 일 실시형태에 따른 편광자는 A480 및 A700으로부터 계산한 A700/A480의 값이 1.0 내지 1.5이고, 편광도가 99.9900% 이상일 수 있다.
상기 A480 및 A700은 각각 하기 수학식 1 및 2로 정의된다.
[수학식 1]
A480 = -log10{(TMD,480 х TTD,480)/10000}
[수학식 2]
A700 = -log10{(TMD,700 х TTD,700)/10000}
상기 식에서, TMD,480은 한 쌍의 편광판을 흡수축이 평행한 상태로 배치하였을 때 얻어지는 480nm 파장에서의 평행 투과율이고, TTD,480은 한 쌍의 편광판을 흡수축이 직교하는 상태로 배치하였을 때 얻어지는 480nm 파장에서의 직교 투과율이며,
TMD,700은 한 쌍의 편광판을 흡수축이 평행한 상태로 배치하였을 때 얻어지는 700nm 파장에서의 평행 투과율이고, TTD,700은 한 쌍의 편광판을 흡수축이 직교하는 상태로 배치하였을 때 얻어지는 700nm 파장에서의 직교 투과율이다.
상기 편광도는 하기 수학식 3으로 정의된다.
[수학식 3]
편광도(P) (%) = [(T1-T2)/(T1+T2)]1/2 х 100
상기 식에서, T1은 한 쌍의 편광자를 흡수축이 평행한 상태로 배치하였을 경우 얻어지는 평행 투과율이고, T2는 한 쌍의 편광자를 흡수축이 직교하는 상태로 배치하였을 경우 얻어지는 직교 투과율이다.
본 발명의 일 실시형태에 따른 편광자는 금속염을 수세 단계에 투입하지 않고 제조되는 편광자에 비해, 단체 색상 b가 0.2 내지 1.0 증가하고, 직교 색상 b는 0.8 내지 2.0 증가할 수 있다.
상기 단체 색상 b 값은 단일의 편광자 색상을 분광계를 사용하여 측정한 CIE 좌표계에서의 색상 b 값을 의미하며, 직교 색상 b 값은 한쌍의 편광자를 흡수축이 직교하는 상태로 배치하였을 때의 색상을 분광계를 사용하여 측정한 CIE 좌표계에서의 색상 b 값을 의미한다.
본 발명의 일 실시형태는 상기 편광자의 적어도 한 면에 보호필름이 적층된 편광판을 제공한다.
상기 보호필름으로는 투명성, 기계적 강도, 열안정성, 수분차폐성, 등방성 등이 우수한 필름이라면 특별히 제한되지 않는다. 구체적으로, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌이소프탈레이트, 폴리부틸렌테레프탈레이트 등의 폴리에스테르계 수지; 디아세틸셀룰로오스, 트리아세틸셀룰로오스 등의 셀룰로오스계 수지; 폴리카보네이트계 수지; 폴리메틸(메타)아크릴레이트, 폴리에틸(메타)아크릴레이트 등의 아크릴계 수지; 폴리스티렌, 아크릴로니트릴-스티렌 공중합체 등의 스티렌계 수지; 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 시클로계 또는 노르보르넨 구조를 갖는 폴리올레핀, 에틸렌 프로필렌 공중합체 등의 폴리올레핀계 수지; 염화비닐계 수지; 나일론, 방향족 폴리아미드 등의 폴리아미드계 수지; 이미드계 수지; 폴리에테르술폰계 수지; 술폰계 수지; 폴리에테르케톤계 수지: 황화 폴리페닐렌계 수지; 비닐알코올계 수지; 염화비닐리덴계 수지; 비닐부티랄계 수지; 알릴레이트계 수지; 폴리옥시메틸렌계 수지; 에폭시계 수지 등과 같은 열가소성 수지로 구성된 필름을 들 수 있으며, 상기 열가소성 수지의 블렌드물로 구성된 필름도 사용할 수 있다. 또한, (메타)아크릴계, 우레탄계, 에폭시계, 실리콘계 등의 열경화성 수지 또는 자외선 경화형 수지로 된 필름을 사용할 수도 있다. 이들 중에서도 특히 알칼리 등에 의해 비누화(검화)된 표면을 가진 셀룰로오스계 필름 또는 아크릴계 필름이 편광특성 또는 내구성을 고려하면 바람직하다. 또한, 보호필름은 하기 광학층의 기능을 겸비한 것일 수도 있다.
상기 보호필름의 두께는 10 내지 100 ㎛, 바람직하게는 20 내지 80 ㎛일 수 있다. 또한, 편광자의 양면에 보호필름이 적층되는 경우 동일하거나 상이한 두께를 유지할 수 있다.
보호필름의 편광자와 접합되는 면에는 접합용이 처리를 행할 수 있다. 접합용이 처리로서는 프라이머 처리, 플라즈마 처리, 코로나 처리 등의 드라이 처리, 알칼리 처리(비누화 처리) 등의 화학 처리, 용이한 접착제층을 형성하는 코팅 처리 등을 들 수 있다.
본 발명에 있어서, 편광판의 구조는 특별히 제한되지 않으며 필요한 광학 특성을 만족시킬 수 있는 여러 종류의 광학층이 편광자 상에 적층된 것일 수 있다. 예를 들어, 편광자의 적어도 한 면에 편광자를 보호하는 보호필름이 적층된 구조; 편광자의 적어도 한 면 또는 보호필름 상에 하드코팅층, 반사방지층, 점착방지층, 확산방지층, 눈부심방지층 등의 표면처리층이 적층된 구조; 편광자의 적어도 한 면 또는 보호필름 상에 시야각을 보상하는 배향액정층 또는 또 다른 기능성 막이 적층된 구조를 가지는 것일 수 있다. 또한, 각종 화상표시장치를 형성하는데 이용되는 편광변환장치와 같은 광학막, 리플렉터, 반투과판, 1/2 파장판 또는 1/4 파장판 등의 파장판(λ판 포함)을 포함하는 위상차판, 시야각 보상막, 휘도향상막 중의 하나 이상이 광학층으로 적층된 구조일 수도 있다. 보다 상세하게는, 편광자의 한 면에 보호필름이 적층된 구조의 편광판으로서, 적층된 보호필름 상에 리플렉터 또는 반투과 리플렉터가 적층된 반사형 편광판 또는 반투과형 편광판; 위상차판이 적층된 타원형 또는 원형 편광판; 시야각 보상층 또는 시야각 보상막이 적층된 넓은 시야각 편광판; 또는 휘도 향상막이 적층된 편광판 등이 바람직하다.
이러한 편광판은 통상의 액정표시장치뿐만 아니라 전계발광표시장치, 플라즈마표시장치, 전계방출표시장치 등의 각종 화상표시장치에 적용 가능하다.
이하, 실시예에 의해 본 발명을 보다 구체적으로 설명하고자 한다.
이들 실시예는 오직 본 발명을 설명하기 위한 것으로, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 국한되지 않는다는 것은 당업자에게 있어서 자명하다.
실시예 1 내지 6 및 비교예 1 내지 10: 편광자의 제조
검화도가 99.9 % 이상인 투명한 미연신 폴리비닐알코올 필름(VF-PS, KURARAY사)을 30℃의 물(탈이온수)에서 2 분 동안 침지하여 팽윤시킨 후, 요오드 2.5mmol/L와 요오드화칼륨 2 중량%가 함유된 30℃의 염색용 수용액에 4분 동안 침지하여 염색하였다. 이때, 팽윤 및 염색 단계에서 각각 1.3배, 1.4배의 연신비로 연신하였다. 이어서, 요오드화칼륨 10 중량%, 붕산 3.3 중량%가 함유된 50℃의 가교용 수용액에 2분 동안 침지하여 가교시켰다. 이때, 가교 단계는 총 누적 연신비가 5.8 배가 되도록 하였다. 가교가 완료된 후 하기 표 1의 조성으로 금속염을 함유하는 10 ℃의 수세용 수용액으로 7초 동안 수세하였다. 수세된 폴리비닐알코올 필름을 70℃의 오븐에서 4 분 동안 건조시켜 편광자를 제조하였다.
수세용 수용액(100중량%) 중 금속염 첨가량 (단위: 중량%)
코발트
아세테이트		 코발트
나이트레이트		 코발트
클로라이드		 징크
나이트레이트		 마그네슘
아세테이트		 합계
실시예1 3 0 0 3.5 0 6.5
실시예2 5 0 0 3.5 0 8.5
실시예3 4 0 0 3.5 0 7.5
실시예4 4 0 0 4 0 8
실시예5 4 0 0 2.8 0 6.8
실시예6 3 0 0 3 0 6
비교예1 0 0 0 0 0 0
비교예2 0 0 0 3.5 0 3.5
비교예3 6 0 0 5 0 11
비교예4 0 5 0 3.5 0 8.5
비교예5 3 0 0 0 5 8
비교예6 0 0 5 3.5 0 8.5
비교예7 0 0 5 0 5 10
비교예8 4 0 0 7 0 11
비교예9 5 0 0 7 0 12
비교예10 1 0 0 1 0 2
실험예:
상기 실시예 및 비교예에서 제조된 편광자의 물성을 하기와 같은 방법으로 측정하여, 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
(1) 투과율 및 편광도
제조된 편광자를 4㎝×4㎝ 크기로 절단한 후 자외가시광선 분광계(V-7100, JASCO사 제조)를 이용하여 투과율을 측정하였다. 이때, 편광도는 하기 식으로 정의된다.
편광도(P) (%) = [(T1-T2)/(T1+T2)]1/2 х 100
상기 식에서, T1은 한 쌍의 편광자를 흡수축이 평행한 상태로 배치하였을 경우 얻어지는 평행 투과율이고, T2는 한 쌍의 편광자를 흡수축이 직교하는 상태로 배치하였을 경우 얻어지는 직교 투과율이다.
(2) 단체 색상 b, 직교 색상 b, A480 및 A700
분광 광도계(V-7100, JASCO사 제조)를 이용하여 편광자의 분광 투과율 τ(λ)를 측정하였다. 측정된 분광 투과율 τ(λ)로부터 분광 투과 스펙트럼을 구하고, 분광 투과 스펙트럼으로부터 단체 색상 b, 직교 색상 b, A480 및 A700을 구하였다. 이때, A480 및 A700은 각각 하기 식으로 정의된다.
A480 = -log10{(TMD,480 х TTD,480)/10000}
A700 = -log10{(TMD,700 х TTD,700)/10000}
상기 식에서, TMD,480은 한 쌍의 편광판을 흡수축이 평행한 상태로 배치하였을 때 얻어지는 480nm 파장에서의 평행 투과율이고, TTD,480은 한 쌍의 편광판을 흡수축이 직교하는 상태로 배치하였을 때 얻어지는 480nm 파장에서의 직교 투과율이며,
TMD,700은 한 쌍의 편광판을 흡수축이 평행한 상태로 배치하였을 때 얻어지는 700nm 파장에서의 평행 투과율이고, TTD,700은 한 쌍의 편광판을 흡수축이 직교하는 상태로 배치하였을 때 얻어지는 700nm 파장에서의 직교투과율이다.
또한, 수세 단계에서 금속염을 추가하지 않은 비교예 1을 기준으로 하여, 단체 색상 b의 변화량을 Δ단체 b로 하고, 직교 색상 b의 변화량을 Δ직교 b로 하였다.
(3) 내구성 평가 (ΔA700)
상기 편광자를 105℃의 건조 분위기에서 30분간 방치한 후(내구성 시험), 다시 분광 투과율τ(λ)을 측정하였다. 측정된 분광 투과율 τ(λ)로부터 분광 투과 스펙트럼을 구하고, 분광 투과 스펙트럼으로부터 A700(H)을 구하였다. A700의 내구성 시험 전후의 차이(A700-A700(H))를 ΔA700으로 하였다.
(4) 황변성 평가
제조된 편광자를 4㎝×4㎝ 크기로 절단한 후 양면에 점착제로 코닝 glass를 부착하였다. 105℃에서 1000시간 방치한 다음, 코니카미놀타社의 SPECTROPHOTOMETER(CM-3700d)를 사용하여 방치 전후의 Yellow Index (YI)를 측정하고, 최종 YI값을 기준으로 황변성을 아래와 같이 평가하였다.
<평가 기준>
○: YI값이 50 미만
△: YI값이 50 내지 80
х: YI값이 80 초과
(5) 내수성 평가
제조된 편광자를 2.5㎝×4㎝로 절단하고 컬(Curl)이 발생하지 않도록 고정시킨 후, 60℃의 탈이온수(DI-water)에 침지하여 4시간 방치하였다. 그런 다음, 최하단에서 편광자의 색빠짐 현상을 길이로 측정하고, 내수성을 아래와 같이 평가하였다.
<평가 기준>
○: 단부 색빠짐이 1mm 미만
△: 단부 색빠짐이 1 내지 2mm
х: 단부 색빠짐이 2mm 초과
Figure pat00001
상기 표 2에서 볼 수 있는 바와 같이, 코발트 아세테이트 및 징크 나이트레이트를 수세 단계에 투입한 실시예 1 내지 6의 경우, 수세 단계에서 금속염을 투입하지 않은 비교예 1과 비교하여, 동등한 수준의 투과율 및 편광도를 유지하면서, 단체 색상 b, 직교 색상 b 및 A700/A480 값이 향상되고, 내수성과 내열성이 우수하였다.
반면, 코발트 아세테이트 또는 징크 나이트레이트를 포함하지 않은 비교예 2 및 4 내지 7과, 금속염의 함량이 수세용 수용액 100 중량%를 기준으로 3 내지 10 중량%를 벗어나는 비교예 8 내지 10의 경우, 편광도가 저하되거나, 단체 색상 b, 직교 색상 b 또는 A700/A480 값이 향상되지 않거나, 내수성 또는 내열성이 불량하였다.
이상으로 본 발명의 특정한 부분을 상세히 기술하였는 바, 본 발명이 속한 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 이러한 구체적인 기술은 단지 바람직한 구현예일 뿐이며, 이에 본 발명의 범위가 제한되는 것이 아님은 명백하다. 본 발명이 속한 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 상기 내용을 바탕으로 본 발명의 범주 내에서 다양한 응용 및 변형을 행하는 것이 가능할 것이다.
따라서, 본 발명의 실질적인 범위는 첨부된 특허청구범위와 그의 등가물에 의하여 정의된다고 할 것이다.

Claims (8)

  1. 코발트 아세테이트 및 징크 나이트레이트를 포함하는 금속염을 수세 단계에 투입하는 것을 특징으로 하는 편광자의 제조방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 금속염은 수세용 수용액 100 중량%를 기준으로 3 내지 10 중량%로 포함되는 제조방법.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 코발트 아세테이트 및 징크 나이트레이트의 혼합비는 중량 기준으로 1.0:0.6 내지 1.0:1.4 인 제조방법.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 따른 제조방법에 의해 제조된 편광자.
  5. 하기 수학식 1 및 2로 정의되는 A480 및 A700으로부터 계산한 A700/A480의 값이 1.0 내지 1.5이고, 하기 수학식 3으로 정의되는 편광도가 99.9900% 이상인 편광자:
    [수학식 1]
    A480 = -log10{(TMD,480 х TTD,480)/10000}
    [수학식 2]
    A700 = -log10{(TMD,700 х TTD,700)/10000}
    상기 식에서, TMD,480은 한 쌍의 편광판을 흡수축이 평행한 상태로 배치하였을 때 얻어지는 480nm 파장에서의 평행 투과율이고, TTD,480은 한 쌍의 편광판을 흡수축이 직교하는 상태로 배치하였을 때 얻어지는 480nm 파장에서의 직교 투과율이며,
    TMD,700은 한 쌍의 편광판을 흡수축이 평행한 상태로 배치하였을 때 얻어지는 700nm 파장에서의 평행 투과율이고, TTD,700은 한 쌍의 편광판을 흡수축이 직교하는 상태로 배치하였을 때 얻어지는 700nm 파장에서의 직교 투과율이고,
    [수학식 3]
    편광도(P) (%) = [(T1-T2)/(T1+T2)]1/2 х 100
    상기 식에서, T1은 한 쌍의 편광자를 흡수축이 평행한 상태로 배치하였을 경우 얻어지는 평행 투과율이고, T2는 한 쌍의 편광자를 흡수축이 직교하는 상태로 배치하였을 경우 얻어지는 직교 투과율이다.
  6. 제5항에 있어서, 상기 편광자는 코발트 아세테이트 및 징크 나이트레이트를 포함하는 금속염을 수세 단계에 투입하여 제조되는 편광자로서, 상기 금속염을 수세 단계에 투입하지 않고 제조되는 편광자에 비해, 단체 색상 b가 0.2 내지 1.0 증가하고, 직교 색상 b는 0.8 내지 2.0 증가하는 편광자.
  7. 제4항에 따른 편광자의 적어도 한 면에 보호필름이 적층된 편광판.
  8. 제5항 및 제6항 중 어느 한 항에 따른 편광자의 적어도 한 면에 보호필름이 적층된 편광판.
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