TW201625994A - 偏光片及偏光片的製造方法 - Google Patents

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Abstract

本發明係關於偏光片，更詳而言係關於一種碘元素對鉀元素之重量比(碘元素/鉀元素)為0.12至0.18，且含有3至4.5重量%之硼元素，藉此同時顯示明顯優異之偏光度及耐熱性的偏光片。

Description

偏光片及偏光片的製造方法
本發明係關於一種偏光片及其製造方法。
在液晶顯示裝置(LCD)、電場發光(EL)顯示裝置、電漿顯示裝置(PDP)、電場放射顯示裝置(FED)、有機發光二極體(OLED)等各種圖像顯示裝置所使用之偏光板，一般係包含：於聚乙烯醇系(polyvinyl alcohol,PVA)薄膜使碘系化合物或二色性偏光物質吸附配向而成之偏光片，於偏光片之一面依序積層有偏光片保護膜，於偏光片之另一面係具有依序積層有偏光片保護膜、與液晶胞接合之黏著劑層及離型膜之多層構造。
構成偏光板之偏光片係為提供一種適用於圖像顯示裝置而顏色之再現性優異的圖像，要求兼具高的穿透率及偏光度。又，平板顯示裝置於各領域之應用廣泛，隨著大型化傾向變得更顯著，以致產生以高溫狀態長時間使用液晶顯示裝置等各種圖像顯示裝置的情形，對於偏光性能及光學性能之提升以及耐久性之提升之要求亦增加，其結果，對於偏光板性能的條件變非常嚴苛。不僅如此， 目前還要求具有適用於各種環境與用途之特性的圖像顯示裝置，且要求在高溫條件下包含色相變化之光學耐久性。
韓國公開專利第2009-70085號雖已揭示一種偏光片之製造方法，但未提出對於上述之問題點的方案。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]韓國公開專利第2009-70085號
本發明之目的在於提供一種具有優異之耐熱性及偏光度的偏光片。
1.一種偏光片，其係碘元素對鉀元素之重量比(碘元素/鉀元素)為0.12至0.18，硼元素的含量為3至4.5重量%者。
2.如上述第1項所述之偏光片，其中，碘元素對鉀元素之重量比為0.14至0.16。
3.如上述第1或2項所述之偏光片，其中，硼元素之含量為3.5至4.0重量%。
4.如上述第1至3項中任一項所述之偏光片，其中，穿透率為43%以下。
5.一種偏光板，其係包含積層於上述第1至4項中任一項所述之偏光片之至少一面的保護膜。
6.一種圖像顯示裝置，係具備上述第5項所述之偏光板。
7.一種偏光片之製造方法，係包含使偏光片形成用薄膜進行膨潤、染色、交聯、延伸、補色及乾燥之步驟，其中，前述交聯步驟之交聯液的硼酸化合物之含量為3至4.5重量%，碘化鉀之含量為11至13重量%，前述補色步驟之補色液的硼酸化合物之含量為1.5至2.5重量%，碘化鉀之含量為4至8重量%。
8.如上述第7項所述之偏光片之製造方法，其中，前述染色步驟之染色液的硼酸化合物之含量為0.3至5重量%。
9.如上述第7或8項所述之偏光片之製造方法，其中，前述偏光片中，碘元素對鉀元素之重量比(碘元素/鉀元素)為0.12至0.18，硼元素之含量為3至4.5重量%。
10.如上述第7至9項中任一項所述之偏光片之製造方法，其中，前述偏光片之穿透率為43%以下。
11.如上述第7至10項中任一項所述之偏光片之製造方法，其中，於前述補色步驟使偏光片形成用薄膜以1.01至1.1倍之延伸比進行第2延伸。
本發明之偏光片係耐熱性優異。藉此，長時間曝露於高溫條件時亦可使紅變發生之可能性最小化。尤其，本發明之偏光片不具有高穿透率時，顯示更經改善 之耐熱性。
本發明之偏光片顯示經明顯改善之偏光度。
本發明係關於一種碘元素對鉀元素之重量比(碘元素/鉀元素)為0.12至0.18，且含有3至4.5重量%之硼元素，藉此可同時顯示顯著優異之偏光度及耐熱性的偏光片。
以下，詳細說明本發明。
<偏光片>
本發明之偏光片係碘元素對鉀元素之重量比為0.12至0.18，硼元素之含量為3至4.5重量%。
碘元素對鉀元素之重量比未達0.12時，偏光度降低，超過0.18時，若長時間曝露於高溫，碘被分解會產生紅變現象。從同時具有優異之偏光度及耐熱性的態樣而言，較佳可為0.14至0.16。
硼元素之含量未達3重量%時，具有短波長吸收區域之PVA-I3錯合物生成量少，故偏光度降低，若超過4.5重量%時，會發生紅變現象。又，若硼元素之含量為4.5重量%以上時，耐熱衝撃性會降低，熱衝撃實驗時會產生龜裂。從同時具有優異之偏光度、耐熱性及耐熱衝撃性 之態樣而言，較佳可為3至4.4重量%，更佳可為3.5至4.0重量%。
本發明之偏光片係穿透率可為43%以下。穿透率為43%以下時，可使前述耐熱性及耐熱衝撃性之改善效果極大化。
本發明之偏光片可為後述偏光片形成用薄膜經包含後述的膨潤、染色、交聯及乾燥之步驟所製造者。
偏光片形成用薄膜係只要為可利用二色性物質例如碘等染色之薄膜，其種類係無特別制限，可舉例如：聚乙烯醇薄膜、部分被鹼化之聚乙烯醇薄膜；聚對苯二甲酸乙二酯薄膜、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物薄膜、乙烯-乙烯醇共聚物薄膜、纖維素薄膜、此等部分被鹼化之薄膜等親水性高分子薄膜；或經脫水處理之聚乙烯醇系薄膜、經去鹽酸處理之聚乙烯醇系薄膜等聚烯配向薄膜等。此等之中，不僅在面內強化偏光度之均勻性的效果優異，且從對碘之染色親和性優異之點而言，以聚乙烯醇系薄膜為佳。
在本發明之偏光片中，碘元素對鉀元素之重量比以具有上述範圍之方式進行調節之方法係無特別限定，而例如可變更交聯液或補色液之碘化鉀的濃度、或變更在偏光片形成用薄膜之交聯槽或補色槽之滯留時間來調節。相同地，以變更交聯液或補色液之硼酸化合物的濃度，或變更偏光片形成用薄膜之交聯槽或補色槽的滯留時間，以使偏光片具有前述硼元素之含量之方式來調節，但不限 制於此。
<偏光板>
又，本發明係提供一種於前述偏光片之至少一面積層有保護膜之偏光板。
前述保護膜之種類只要為透明性、機械強度、熱安定性、水分遮蔽性、等方性等優異之薄膜即可，無特別限定，若舉出具體例，可舉出聚對苯二甲酸乙二酯、聚間苯二甲酸乙二酯、聚對苯二甲酸丁二酯等聚酯系樹脂；二乙醯基纖維素、三乙醯基纖維素等纖維素系樹脂、聚碳酸酯系樹脂、聚(甲基)丙烯酸乙酯、聚(甲基)丙烯酸乙酯等聚丙烯酸系樹脂；聚苯乙烯、丙烯腈-苯乙烯共聚合物等苯乙烯系樹脂；聚乙烯、聚丙烯、具有環系或降茨烯構造之聚烯烴、乙烯丙烯共聚物等聚烯烴系樹脂；尼龍、芳香族聚醯胺等聚醯胺系樹脂；醯亞胺系樹脂；聚醚碸系樹脂；碸系樹脂；聚醚酮系樹脂；硫化聚伸苯基系樹脂；乙烯醇系樹脂；偏二氯乙烯系樹脂；乙烯基丁縮醛系樹脂；芳酯系樹脂；聚氧亞甲基系樹脂；環氧系樹脂等之熱塑性樹脂所構成之薄膜，亦可使用以前述熱塑性樹脂之摻混物所構成之薄膜。又，亦可使用(甲基)丙烯酸系、胺基甲酸酯系、環氧系、聚矽氧系等熱硬化性樹脂或紫外線硬化型樹脂所構成之薄膜。其中，具有被鹼等皂化(鹼化)之表面的纖維素系薄膜，若考量偏光特性或耐久性，特別適宜。又，保護膜係亦可為兼具下述光學層之功能者。
前述偏光板之構造係無特別制限，亦可為滿足必要之光學特性的各種光學層積層於偏光片上者。例如，亦可為具有：於偏光片之至少一面積層有保護偏光片之保護膜的構造；於偏光片之至少一面或保護膜上積層有硬塗層、防反射層、防黏著層、防擴散層、防眩層等表面處理層之構造；於偏光片之至少一面或保護膜上積層有補償視角之配向液晶層或其他功能性膜之構造者。又，亦可為於形成各種之圖像顯示裝置所使用之偏光轉換裝置等光學膜、反射鏡、半穿透板、1/2波長板或1/4波長板等含有波長板(含有λ板)之位相差板、視角補償膜、亮度提升膜中之1個以上經積層作為光學層之構造。更詳而言，作為於偏光片之一面積層有保護膜之構造之偏光板，較佳係於經積層之保護膜上積層有反射鏡或半穿透反射鏡之反射型偏光板或半穿透型偏光板；積層有位相差板之楕圓形或圓形偏光板；積層有視角補償層或視角補償膜之廣視角偏光板；或積層有亮度提升膜之偏光板等。
如此之偏光板係不僅一般之液晶顯示裝置，亦可適用於電界發光顯示裝置、電漿顯示裝置、電場放射顯示裝置等各種圖像顯示裝置。
<偏光片之製造方法>
本發明之偏光片的製造方法係包含使偏光片形成用薄膜進行膨潤、染色、交聯、延伸、補色及乾燥之步驟。
本發明之偏光片的各製造步驟之反覆次 數、步驟條件等只要不超出本發明之目的，無特別限定，而延伸步驟係可以獨立之步驟進行，或亦可與膨潤、染色及交聯步驟中1個以上之步驟同時地進行。
偏光片形成用薄膜係無特別限定，可例示前述之薄膜，較佳可為聚乙烯醇系薄膜。
以下，詳細說明本發明之一具體例的偏光片之製造方法。
膨潤步驟
膨潤步驟係在使未延伸之偏光片形成用薄膜染色之前浸漬於以膨潤用水溶液充滿的膨潤槽，除去堆積於偏光片形成用薄膜之表面上的塵埃或抗黏劑等不純物，使偏光片形成用薄膜膨潤而提升延伸效率，亦抑制染色不均勻性而用以提升偏光片之物性的步驟。
膨潤用水溶液一般可單獨使用水(純水、去離子水)，為提升高分子薄膜之加工性，亦可添加少量之甘油。
含有甘油時，其含量係無特別限定，例如在膨潤用水溶液之總重量中可為5重量%以下。
膨潤槽之溫度係無特別限定，例如可為20至45℃，較佳可為20至40℃。膨潤槽之溫度為上述之範圍內時，其後之延伸及染色效率優異，可防止過度膨潤所造成之薄膜膨脹。
膨潤步驟之實行時間(膨潤槽浸漬時間)係 無特別限定，例如可為180秒以下，較佳可為90秒以下。膨潤槽浸漬時間為上述之範圍內時，可抑制因膨潤過度而成為飽和狀態，並可防止偏光片形成用薄膜之軟化所造成之破斷，以染色步驟使碘之吸附成均勻，可提升偏光度。
膨潤步驟及延伸步驟可同時進行，此時之延伸比係可為約1.1至3.5倍，較佳可為1.5至3.0倍。上述延伸比未達1.1倍時，有時會產生皺折，超過3.5倍時，初期光學特性會降低。
膨潤步驟中，可將擴張輥、螺旋輥、冠狀輥、導布器、彎棍器等設於浴中及/或浴之出入口。
染色步驟
染色步驟係將偏光片形成用薄膜浸漬於以含有二色性物質例如碘之染色液充滿的染色槽，使碘吸附於偏光片形成用薄膜之步驟。
染色液可進一步含有水、水溶性有機溶劑或此等之混合溶劑及碘。碘之濃度在染色液之中，可為0.4至400mmol/L，較佳可為0.8至275mmol/L，更佳可為1至200mmol/L。
染色液係為改善染色效率，亦可進一步含有碘化物作為溶解補助劑。
碘化物之種類係無特別限定，可舉例如：碘化鉀、碘化鋰、碘化鈉、碘化鋅、碘化鋁、碘化鉛、碘化銅、碘化鋇、碘化鈣、碘化錫、碘化鈦等，對水之溶解 度高之點而言，以碘化鉀為佳。此等係可單獨或混合2種以上而使用。
前述碘化物之含量係無特別限定，例如在染色液總重量中可為0.01至10重量%，較佳可為0.1至5重量%。
於本發明之染色步驟所使用之染色液，亦可進一步包含硼酸化合物。前述染色液係藉由含有硼酸化合物，可於進行交聯反應之前提升硼酸化合物之滯留時間，增加在偏光片形成用薄膜中之二色性物質的錯合物之形成率。藉此，可提升偏光片之色相耐久性，並改善偏光度。
前述染色液內之硼酸化合物的濃度並無特別限定，但例如在染色液之總重量中可為0.3至5重量%，較佳可為0.5至3重量%。染色液內之硼酸化合物的濃度未達0.3重量%時，形成增加碘錯合物之效果降低，超過5重量%時，因應力之上昇會造成切斷。
前述硼酸化合物之種類係無特別限定，例如前述硼酸化合物係可舉例如硼酸、硼酸鈉、硼酸鉀及硼酸鋰等，較佳可為硼酸。此等可單獨或混合2種以上而使用。
染色槽之溫度係無特別限定，例如可為5至42℃，較佳可為10至35℃。
將偏光片形成用薄膜浸漬於染色槽之時間係無特別限定，例如可為1至20分，較佳可為2至10分。
亦可與染色步驟同時地進行延伸步驟，此時之延伸比可為1.01至2.0倍，較佳可為1.1至1.8倍。
又，至膨潤及染色步驟為止之偏光片之累積延伸比係以1.2至4.0倍為佳。前述累積延伸比未達1.2倍時，有時薄膜會產生皺折，超過4.0倍時，初期光學特性會降低。
交聯步驟
交聯步驟係為避免藉由經物理性吸附之碘分子所致的染色性受外部環境而降低，使經染色之偏光片形成用薄膜浸漬於交聯液而使吸附後之碘分子固定的步驟。
本發明之交聯步驟所使用之交聯液係含有硼酸化合物。前述交聯劑係藉由含有硼酸化合物，提升交聯效率而抑制步驟中之薄膜皺褶之產生，可形成二色性物質之配向而提升光學特性。
作為二色性染料之碘在交聯反應不安定時，有時因濕熱環境而導致碘分子脫離，故追求充分之交聯反應。
本發明之交聯步驟可藉由第1交聯步驟及第2交聯步驟進行。前述交聯步驟中1個以上之步驟所使用之交聯液中亦可含有硼酸化合物。
前述交聯液內之硼酸化合物之濃度為3至4.5重量%，較佳可為4至4.5重量%。交聯液內之硼酸化合物之濃度未達3重量%時，偏光度降低，超過4.5重量% 時，因過度之交聯鍵結導致張力提升，可能造成切斷。
硼酸化合物係可使用與在染色步驟使用者為相同者。
本發明之交聯液係可含有用來作為溶劑之水、及與水一起相互溶解之有機溶劑，為防止偏光片之面內中之偏光度之均勻性及染著之碘之脫附，進一步亦可含有少量之碘化鉀。
前述交聯液內之碘化鉀的濃度為11至13重量%，較佳可為12至13重量%。交聯液內之碘化鉀的濃度若未達11重量%，偏光度降低，若超過13重量%時，耐熱性降低，以高溫長時間曝露時，會產生紅變現象。
其外，交聯液係在不阻礙本發明之目的的範圍內亦可進一步含有前述之碘化物。
交聯槽之溫度係無特別限定，但例如可為20至70℃，較佳可為40至60℃。
將偏光片形成用薄膜浸漬於交聯槽之時間係無特別限定，例如可為1秒至15分，較佳可為5秒至10分。
亦可與交聯步驟同時地進行延伸步驟，此時，第1交聯步驟之延伸比可為1.4至3.0倍，較佳係可為1.5至2.5倍。又，第2交聯步驟之延伸比可為1.01至2.0倍，較佳可為1.2至1.8倍。
前述第1交聯步驟及第2交聯步驟之累積延伸比可為1.5至5.0倍，較佳可為1.7至4.5倍。前述第1 交聯步驟及第2交聯步驟之累積延伸比可為1.5至5.0倍，較佳係可為1.7至4.5倍。前述累積延伸比未達1.5倍時，為交聯效率之上升效果微弱，超過5.0時，因過度之延伸產生薄膜之破斷，生產效率性可能降低。
延伸步驟
延伸步驟係如前述，可與膨潤步驟、染色步驟、交聯步驟之中至少1個同時進行，亦可於前述步驟後一邊移送薄膜，一邊在空氣或惰性氣體中進行，亦可使用以延伸液充滿之另外的延伸槽之獨立的延伸步驟來進行。或，亦可於膨潤步驟之前使未延伸之偏光片形成用薄膜在空氣或惰性氣體中延伸之後，實施使其薄膜進行膨潤、染色、交聯、水洗及乾燥之步驟。
延伸係可以1個步驟進行，亦可以2個以上之步驟進行，但以2個以上之步驟進行為較佳。延伸亦可以設有夾輥之周速差等之方法進行。又，與膨潤步驟同樣地，可將擴張輥、螺旋輥、冠狀輥、導布器、彎棍器等設於浴中及/或浴之出入口。
本發明之總累積延伸比以4.0至7.0倍為較佳，本說明書所謂「累積延伸比」係意指施加各步驟之延伸比後的值。
補色步驟
補色步驟係將經過前述交聯步驟之薄膜浸漬於含有硼 酸化合物及碘化合物之補色液，調節色相之步驟。
本發明之補色步驟所使用之補色液係含有硼酸化合物。
硼酸化合物係亦可使用與在染色步驟使用者為相同者。
前述補色液內之硼酸化合物的濃度為1.5至2.5重量%，較佳可為1.8至2.2重量%。補色液內之硼酸化合物的濃度若未達1.5重量%，無法提升碘之配向，色相變化之抑制及耐久性之改善效果微弱，若超過2.5重量%時，耐熱衝撃性會降低。
本發明之補色液亦可含有用來作為溶劑之水、及可與水一起相互溶解之有機溶劑，為防止偏光片之面內的偏光度之均勻性及染著之碘的脫附，進一步含有少量之碘化鉀。
補色液內之碘化鉀的濃度為4至8重量%，較佳可為5至7重量%。若碘化鉀之濃度未達4重量%，偏光度會降低，若超過8重量%，耐熱性降低，長時間曝露於高溫時，會產生紅變現象。
在本發明之偏光片的製造方法中，可藉由將交聯液之硼酸化合物及碘化鉀之濃度與補色液之硼酸化合物及碘化鉀之濃度調節至前述範圍，使於所製造之偏光片內碘元素對鉀元素之重量比(碘元素/鉀元素)為0.12至0.18，硼元素之含量為3至4.5重量%。以此所達到之優點係如前述。
染色步驟之染色液以前述濃度範圍含有硼酸化合物時，更容易調節至上述之範圍。
其以外，補色液係在不阻礙本發明之目的的範圍內亦可含有前述之碘化物。
進一步，本發明亦可以補色步驟進行偏光片形成用薄膜之第2延伸。
藉由進行第2延伸，可提高二色性物質錯合物之配向度而改善安定性，藉此，依本發明之方法所製造之偏光片即使長時間曝露於高溫後，錯合物之分解仍最小化，且色相耐久性優異。
前述第2延伸亦可以1.01至1.1倍之延伸比進行。若延伸比未達1.01倍時，二色性物質錯合物之配向度的改善效果為微弱，若超過1.1倍，因過度延伸而薄膜會破斷。
補色槽之溫度為20至70℃，在補色槽之偏光片形成用薄膜的浸漬時間亦可為1秒至15分鐘，較佳係可為5秒至10分鐘。
水洗步驟
依需要，本發明之偏光片之製造方法係亦可在補色結束後進一步包含水洗步驟。
水洗步驟係將補色結束後之偏光片形成用薄膜浸漬於以水洗液充滿之水洗槽，以除去在前步驟附著於偏光片形成用薄膜之不需要的殘留物之步驟。
水洗用水溶液可為水(去離子水)，亦可於其中進一步添加碘化物。碘化物可使用與在染色步驟所使用者為相同者，此等之中以使用碘化鈉或碘化鉀為較佳。碘化物之含量係無特別限定，例如在水洗用水溶液之總重量中可為0.1至10重量部，較佳可為3至8重量部。
水洗槽之溫度係無特別限定，例如可為10至60℃，較佳可為15至40℃。
水洗步驟係可省略，亦可每次於染色步驟、交聯步驟、延伸步驟或補色步驟等前述步驟結束時進行。又，可反覆1次以上，其反覆次數係無特別制限。
乾燥步驟
乾燥步驟係使經水洗之偏光片形成用薄膜乾燥，使因乾燥導致的縮頸(neck-in)而染附之碘分子的配向加以提升而得到光學特性優之偏光片的步驟。
乾燥方法可使用自然乾燥、空氣乾燥、加熱乾燥、微波乾燥、熱風乾燥等之方法，最近係重新使用只使薄膜內之水活性化而使其乾燥之微波處理，一般主要使用熱風處理與遠紅外線處理。
熱風乾燥時之溫度係無特別限定，但為防止偏光片之劣化，以相較低的溫度進行為較佳，例如可為20至90℃，較佳可為80℃以下，更佳可為60℃以下。
前述熱風乾燥之實行時間係無特別限定，例如可進行1至10分鐘。
依上述方法所製造之偏光片之穿透率亦可為43%以下。穿透率為43%以下時，可使前述耐熱性及耐熱衝撃性之改善效果極大化。
以下，為有助於本發明之理解，提示較佳之實施例，但此等之實施例只不過僅例示本發明者，而並非限制附錄之申請專利範圍者，在本發明之範疇及技術思想之範圍內可對實施例進行各種變更及修正一事，對該業者而言為不言而喻的，當然如此之變形及修正亦屬於附錄之申請專利範圍。
實施例及比較例 1.實施例1
將鹼化度為99.9%以上之透明未延伸聚乙烯醇(PVA)薄膜(PE60、KURARAY公司)以25℃之水(去離子水)浸漬1分鐘20秒而使其膨潤後，於含有碘1.25mM/L、碘化鉀1.25重量%、及硼酸0.3重量%之30℃的染色用水溶液中浸漬2分鐘30秒進行染色。此時，在膨潤及染色步驟分別以1.56倍、1.64倍之延伸比進行延伸，以染色槽通過後之累積延伸比成為2.56倍之方式延伸。繼而，於含有碘化鉀11重量%、硼酸3重量%之56℃的交聯用水溶液中浸漬26秒(第1交聯步驟)而使其交聯，同時並以1.7倍之延伸比延伸。其後，於含有碘化鉀11重量%、硼酸3重量%之56℃的交聯用水溶液中浸漬20秒(第2交聯步驟)而使其交聯，同時並以1.34倍之延伸比延伸。繼而，於含有碘化鉀4重量%、 硼酸1.5重量%之40℃的補色用水溶液中浸漬10秒，同時延伸1.01倍。
此時，以使膨潤、染色及交聯、補色步驟之總累積延伸比成為6倍的方式進行。交聯結束後，使聚乙烯醇(PVA)薄膜以70℃之烘箱乾燥4分鐘而製造偏光片。
於所製造之偏光片之兩面積層三乙醯基纖維素(TAC)薄膜而製造穿透率為42.8%(偏差0.2%)之偏光板。
2.實施例2至9及比較例1至4
除了調節記載於下述之表1的染色液之硼酸、交聯液之硼酸及碘化鉀之濃度、補色液之硼酸及碘化鉀之濃度以外，係與實施例1同様之方法製造偏光板。
實驗例 1.偏光片內之碘元素與鉀元素之重量比(K/I)的分析
將於實施例及比較例所製造之偏光片試樣的試料0.15g置入於30mL之小瓶(Vial)中，充滿蒸餾水20g。
其後，使前述小瓶在90℃之恒溫槽3小時以溶解偏光片後，放置冷卻30分鐘。將被放置冷卻之試料置入於WDXRF裝備(Axios、PANalytical公司)之液體杯(Liquid cup)，測定碘元素之重量與鉀元素之重量，求出重量比。
2.偏光片內之硼元素的含量分析
將以實施例及比較例所製造之偏光片試樣的試料0.15g置入於30mL之小瓶中，進一步加入超純水而使試料重量設成25g，於90℃之恒溫槽將偏光片完全溶解之後，放置冷卻。
將被放置冷卻之小瓶內部試料移至100mL之燒杯，將殘留於小瓶內部之試料以甘露醇溶液洗淨2次，置入於100mL之燒杯。繼而，以0.1N NaOH滴定，求出硼元素之含量。
3.光學特性(偏光度)
將所製造之偏光片切成4cm×4cm之大小後，使用紫外可見光線分光計(V-7100、JASCO公司製)而測定穿透率。此時，偏光度係以下述數式1所定義。至參考為止，偏光 度係必須注意即使0.001左右之差也對於對比度比大幅影響。偏光度若未達99.990，對比度比會降低而難以具體顯現真實黑(real black)。
[數式1]偏光度(P)=[(T1-T2)/(T1+T2)]1/2×100
又，偏光度(P)之單位為%。
(式中，T1係將一對之偏光片配置於吸收軸為平行之狀態時所得之平行穿透率，T2係將一對之偏光片配置於吸收軸正交之狀態時所得之正交穿透率)。
4.耐熱性之評價
以分光光度計(V7100、日本分光公司)測定實施例及比較例所製造之偏光板在105℃放置30分鐘之前、與放置30分鐘之後的分光穿透率τ(λ)，從此結果求出正交分光穿透光譜，求出以下述數式2所示之耐熱後的A 700。
[數式2]耐熱後之A700=-Log10{(TMD,700×TTD,700)/10000}
(式中，TMD,700係將耐熱後所製造之偏光板配置於該偏光板之吸收軸與測定光之直線偏光正交之狀態時所得之700nm波長的穿透率，TTD,700係將耐熱後所製造之偏光板配置於該偏光板之吸收軸與測定光之直線偏光平行之狀態時所得之700nm波長的穿透率，單位為%)。
於上述耐熱性評價之後藉目視觀察確認有無偏光板之紅變發生。
耐熱後之A 700為2.3以下時，以目視觀察偏光板時，有時會觀察到紅變現象，此係意味著吸收600nm以上之光的區域之PVA-I5錯合物之含量減少。
5.熱衝撃試驗之評價(H/S)
將實施例及比較例所製造之偏光片切斷成15.0cm(MD)×11cm(TD)之大小後，使用東友FineChem公司之丙烯酸系黏著劑組成物而接合於玻璃，進行高壓鍋(50℃、20分鐘、5氣壓)處理。放置24小時之後，於熱衝撃烘箱(使以-40℃、30分鐘與以70℃、30分鐘之條件交互地反覆至合計時間成為6小時而為1循環，反覆200循環)投入所製造之試樣而確認有無偏光片之龜裂發生。
若參照上述表2，使用實施例1至9之偏光片的偏光板係同時地表示高偏光度與優異之耐熱性。
但，使用比較例1至4之偏光片的偏光板係偏光度下降，或耐熱性顯著下降。

Claims (11)

  1. 一種偏光片，其係碘元素對鉀元素之重量比(碘元素/鉀元素)為0.12至0.18，且硼元素的含量為3至4.5重量%者。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之偏光片，其中，碘元素對鉀元素之重量比為0.14至0.16。
  3. 如申請專利範圍第1或2項所述之偏光片，其中，硼元素之含量為3.5至4.0重量%。
  4. 如申請專利範圍第1至3項中任一項所述之偏光片，其穿透率為43%以下。
  5. 一種偏光板，其係包含申請專利範圍第1至4項中任一項所述之偏光片、及積層於前述偏光片之至少一面的保護膜。
  6. 一種圖像顯示裝置，其係具備申請專利範圍第5項所述之偏光板。
  7. 一種偏光片之製造方法，其係包含使偏光片形成用薄膜進行膨潤、染色、交聯、延伸、補色及乾燥之步驟，其中，前述交聯步驟之交聯液的硼酸化合物之含量為3至4.5重量%，碘化鉀之含量為11至13重量%，前述補色步驟之補色液的硼酸化合物之含量為1.5至2.5重量%，碘化鉀之含量為4至8重量%。
  8. 如申請專利範圍第7項所述之偏光片之製造方法，其中，前述染色步驟之染色液的硼酸化合物之含量為0.3 至5重量%。
  9. 如申請專利範圍第7或8項所述之偏光片之製造方法，其中，前述偏光片中，碘元素對鉀元素之重量比(碘元素/鉀元素)為0.12至0.18，硼元素之含量為3至4.5重量%。
  10. 如申請專利範圍第7至9項中任一項所述之偏光片之製造方法，其中，前述偏光片之穿透率為43%以下。
  11. 如申請專利範圍第7至10項中任一項所述之偏光片之製造方法，其中，於前述補色步驟使偏光片形成用薄膜以1.01至1.1倍之延伸比進行第2延伸。
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