JP6694821B2 - 偏光子の製造方法 - Google Patents
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Description
前記膨潤ステップ、前記染色ステップ、及び、前記架橋ステップはこの順に行われ、
前記延伸ステップの少なくとも一部は、前記染色ステップにおいて、及び/又は前記染色ステップよりも前に行われ、
前記染色ステップの終了時において、延伸方向における前記偏光子形成用フィルム内の結晶と結晶との間の距離は20ないし40nmであり、染色液はホウ酸化合物を含む、偏光子の製造方法。
本発明の方法は、耐久性が著しく改善された偏光子を製造できる。
また、本発明の方法は、高温条件に長時間晒された場合にも色相変化を最小化することができる。
膨潤ステップは、未延伸の偏光子形成用フィルムを染色する前に膨潤用水溶液で満たされた膨潤槽に浸漬し、偏光子形成用フィルムの表面上に堆積した埃やブロッキング防止剤のような不純物を除去し、偏光子形成用フィルムを膨潤させて延伸効率を向上させ、染色不均一性も抑制して偏光子の物性を向上させるためのステップである。
膨潤ステップには、エキスパンダーロール、スパイラルロール、クラウンロール、クロスガイダー、ベンドバー等を浴中及び/または浴の出入口に設けても良い。
染色ステップは、偏光子形成用フィルムを二色性物質、例えばヨウ素を含む染色液で満たされた染色槽に浸漬させて偏光子形成用フィルムにヨウ素を吸着させるステップである。
架橋ステップは、物理的に吸着されているヨウ素分子による染色性が外部環境により低下しないように、染色された偏光子形成用フィルムを架橋液に浸漬させて吸着されたヨウ素分子を固定させるステップである。
必要に応じて、本発明の偏光子の製造方法は、架橋ステップの後に補色ステップをさらに含んでもよい。
必要に応じて、本発明の偏光子の製造方法は、架橋ステップ(又は補色ステップ)が完了した後に水洗ステップをさらに含んでもよい。
乾燥ステップは、水洗された偏光子形成用フィルムを乾燥させ、乾燥によるネックインで染着したヨウ素分子の配向をより向上させて光学特性に優れた偏光子を得るステップである。
本発明は上記方法で製造された偏光子及び上記方法で製造された偏光子の少なくとも一面に保護フィルムが積層された偏光板を提供する。
(1)実施例1
鹸化度が99.9%以上である透明な未延伸ポリビニルアルコール(PVA)フィルム(PE60、KURARAY社)を、25℃の水(脱イオン水)で1分20秒間浸漬して膨潤させた後、ヨウ素1.25mmol/Lとヨウ化カリウム1.25重量%、ホウ酸0.3重量%が含有された30℃の染色用水溶液に2分30秒間浸漬して染色した。このとき、膨潤及び染色ステップでそれぞれ1.56倍、1.64倍の延伸比で延伸して、染色槽通過後の累積延伸比が2.56倍となるように延伸した。続いて、ヨウ化カリウム13.9重量%、ホウ酸3重量%が含有された56℃の架橋用水溶液に26秒間浸漬(第1架橋ステップ)して架橋させながら、1.7倍の延伸比で延伸した。その後、ヨウ化カリウム13.9重量%、ホウ酸3重量%が含有された56℃の架橋用水溶液に20秒間浸漬(第2架橋ステップ)して架橋させながら、1.34倍の延伸比で延伸した。続いて、ヨウ化カリウム5重量%、ホウ酸2重量%が含有された40℃の補色用水溶液に10秒間浸漬しながら、1.01倍延伸した。
1.1 架橋度
実施例及び比較例で製造された偏光子の中央部を10cm×10cmのサイズにカットした後、Thermo fisher scientific社のNicolet 5700(FT−IR)装置を用いて架橋度を測定した。
上記の架橋度の測定方法を3回行った後、平均値を求める。
実施例及び比較例で製造された偏光子サンプルの試料0.15gをVialに入れ、さらに超純水を加えて試料重量を25gとし、Vialを90℃の恒温槽に入れて偏光子サンプルを完全に溶かした後、放冷する。
放冷された試料にマンニトール溶液20mLを加え、0.1N NaOHで滴定し、Boron含有率(%)を求める。
得られた架橋度とBoron含有率を用いて、下式により架橋効率を算出する。
架橋効率:架橋度/Boron含有率(%)
浦項加速器研究所(PAL)のSynchrotron Beamを使用し、1.567オングストロームのX−ray波長で、サンプルからディレクターまでの距離を3.0mとして、Beam Path 1mmで染色槽累積延伸比によるPVA内の延伸方向における結晶と結晶との間の距離を散乱ベクトルqのピークに基づいて測定した。
PVA内の結晶と結晶との間の距離(Long Period,d)=2π/q
上記実施例及び比較例で製造された偏光子の物性を下記の方法で測定し、その結果を下記の表2に示した。
(1)偏光度、A700、A480
製造された偏光子を4cm×4cmの大きさに切断した後、紫外可視光線分光計(V−7100、JASCO社製)を用いて透過率を測定した。このとき、偏光度は下記数式1で定義される。
偏光度(P)=[(T1−T2)/(T1+T2)]1/2×100
なお、偏光度(P)の単位は%である。
(式中、T1は一対の偏光子を吸収軸が平行な状態に配置した場合に得られる平行透過率であり、T2は一対の偏光子を吸収軸が直交する状態に配置した場合に得られる直交透過率である)。
[数式2]
A700=−Log10{(TMD,700×TTD,700)/10000}
(式中、TMD,700は製造された偏光板を、当該偏光板の吸収軸が測定光の直線偏光と直交する状態に配置したときに得られる700nm波長における透過率であり、TTD,700は、製造された偏光板を、当該偏光板の吸収軸が測定光の直線偏光と平行な状態に配置したときに得られる700nm波長における透過率であり、これらの単位はいずれも%である)。
A480=−Log10{(TMD,480×TTD,480)/10000}
(式中、TMD,480は、製造された偏光板を、当該偏光板の吸収軸が測定光の直線偏光と直交する状態に配置したときに得られる480nm波長における透過率であり、TTD,480は、製造された偏光板を、当該偏光板の吸収軸が測定光の直線偏光と平行な状態に配置したときに得られる480nm波長における透過率であり、これらの単位はいずれも%である)。
実施例及び比較例で製造された偏光板を105℃で30分間放置の前と放置の後の分光透過率τ(λ)を分光光度計(V7100、日本分光社)にて測定し、この結果から直交分光透過スペクトラムを求め、上記数式2で表されるA700を求めた。
Claims (7)
- 偏光子形成用フィルムの膨潤、染色、架橋及び延伸ステップを含み、
前記膨潤ステップ、前記染色ステップ、及び、前記架橋ステップはこの順に行われ、
前記延伸ステップの少なくとも一部は、前記染色ステップにおいて、及び/又は前記染色ステップよりも前に行われ、
前記染色ステップの終了時において、延伸方向における前記偏光子形成用フィルム内の結晶と結晶との間の距離は20ないし40nmであり、
前記延伸ステップの少なくとも一部は、前記膨潤ステップにおいて行われ、前記膨潤ステップでの延伸比が1.1〜1.3倍であり、
染色液はホウ酸化合物を含む、偏光子の製造方法。 - 前記延伸方向はMD方向である、請求項1に記載の偏光子の製造方法。
- 前記ホウ酸化合物は染色液に前記染色液の総重量のうち0.3ないし5重量%で含まれる、請求項1又は2に記載の偏光子の製造方法。
- 前記染色ステップの終了時までの累積延伸比が2.0ないし3.0倍である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の偏光子の製造方法。
- 前記架橋ステップは少なくとも第1及び第2架橋ステップを含む、請求項1〜4のいずれか1項に記載の偏光子の製造方法。
- 前記染色ステップの染色液内のホウ酸化合物の濃度は前記架橋ステップの架橋液内のホウ酸化合物の濃度よりも低い、請求項1〜4のいずれか1項に記載の偏光子の製造方法。
- 補色ステップをさらに含む、請求項1〜6のいずれか一項に記載の偏光子の製造方法。
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