KR102478803B1 - 편광자 및 편광자의 제조 방법 - Google Patents

편광자 및 편광자의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 편광자에 관한 것이며, 보다 상세하게는 칼륨 원소의 요오드 원소에 대한 중량비(칼륨 원소/요오드 원소)가 0.12 내지 0.18이고, 3 내지 4.5중량%의 붕소 원소를 포함함으로써 현저하게 우수한 편광도 및 내열성을 동시에 나타내는 편광자에 관한 것이다.

Description

편광자 및 편광자의 제조 방법{POLARIZER AND METHOD FOR PRODUCING POLARIZER}
본 발명은 편광자 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
액정표시장치(LCD), 전계발광(EL) 표시장치, 플라즈마 표시장치(PDP), 전계방출 표시장치(FED), 유기 발광 다이오드(OLED 등)와 같은 각종 화상표시장치에 사용되고 있는 편광판은 일반적으로 폴리비닐알코올계(polyvinyl alcohol, PVA) 필름에 요오드계 화합물 또는 이색성 편광물질이 흡착 배향된 편광자를 포함하며, 편광자의 한 면에는 편광자 보호필름이 순서대로 적층되어 있으며, 편광자의 다른 한 면에는 편광자 보호필름, 액정셀과 접합되는 점착제층과 이형필름이 순서대로 적층된 다층 구조를 가진다.
편광판을 구성하는 편광자는 화상표시장치에 적용되어 색 재현성이 우수한 화상을 제공하기 위하여 높은 투과율 및 편광도를 겸비할 것이 요구된다. 또한, 화상표시장치의 각 분야에의 응용이 확대되고 대형화 경향이 더욱 뚜렷해짐에 따라 액정표시장치 등의 각종 화상표시장치를 고온 상태에서 장시간 사용하게 되는 경우가 발생하게 되어 편광 성능 및 광학 성능의 향상과 함께 내구성 향상에 대한 요구도 증가되었고, 그 결과 편광판의 성능에 대한 조건이 매우 어려워졌다. 뿐만 아니라, 다양한 환경과 용도에 적합한 특성을 갖는 화상표시장치가 현재 요구되고 있으며, 고온 조건 하에서 색상 변화를 포함하는 광학 내구성이 요구되고 있다.
한국공개특허 제2009-70085호에는 편광자의 제조 방법이 개시되어 있으나, 상기 문제점에 대한 대안을 제시하지 못하였다.
한국공개특허 제2009-70085호
본 발명은 우수한 내열성 및 편광도를 갖는 편광자를 제공하는 것을 목적으로 한다.
1. 칼륨 원소의 요오드 원소에 대한 중량비(칼륨 원소/요오드 원소)가 0.12 내지 0.18이고, 붕소 원소의 함량이 3 내지 4.5중량%인, 편광자.
2. 위 1에 있어서, 칼륨 원소의 요오드 원소에 대한 중량비가 0.14 내지 0.16인, 편광자.
3. 위 1 또는 2에 있어서, 붕소 원소의 함량이 3.5 내지 4.0중량%인, 편광자.
4. 위 1 내지 3 중 어느 한 항에 있어서, 투과율이 43% 이하인, 편광자.
5. 위 1 내지 4 중 어느 한 항의 편광자의 적어도 일면에 적층된 보호필름을 포함하는 편광판.
6. 위 5의 편광판을 구비한 화상표시장치.
7. 편광자 형성용 필름을 팽윤, 염색, 가교, 연신, 보색 및 건조하는 단계를 포함하는 편광자의 제조 방법에 있어서,
상기 가교 단계의 가교액의 붕산 화합물의 함량이 3 내지 4.5중량%이고, 요오드화 칼륨의 함량이 11 내지 13중량%이며,
상기 보색 단계의 보색액의 붕산 화합물 함량은 1.5 내지 2.5중량%이고, 요오드화 칼륨의 함량이 4 내지 8중량%인, 편광자의 제조 방법.
8. 위 7에 있어서, 상기 염색 단계의 염색액의 붕산 화합물 함량이 0.3 내지 5중량%인, 편광자의 제조 방법.
9. 위 7 또는 8에 있어서, 상기 편광자에서 칼륨 원소의 요오드 원소에 대한 중량비(칼륨 원소/요오드 원소)가 0.12 내지 0.18이며, 붕소 원소의 함량이 3 내지 4.5중량%인, 편광자의 제조 방법.
10. 위 7 내지 9 중 어느 한 항에 있어서, 상기 편광자는 투과율이 43% 이하인, 편광자의 제조 방법.
11. 위 7 내지 10 중 어느 한 항에 있어서, 상기 보색 단계에서 편광자 형성용 필름을 1.01 내지 1.1배의 연신비로 제2 연신하는 편광자의 제조 방법.
본 발명의 편광자는 내열성이 우수하다. 이에 따라 고온 조건에 장시간 노출된 경우에도 적변 발생 가능성을 최소화할 수 있다. 특히, 본 발명의 편광자는 고 투과율을 갖지 않을 때, 더욱 개선된 내열성을 나타낸다.
본 발명의 편광자는 현저히 개선된 편광도를 나타낸다.
본 발명은 칼륨 원소의 요오드 원소에 대한 중량비(칼륨 원소/요오드 원소)가 0.12 내지 0.18이고, 3 내지 4.5중량%의 붕소 원소를 포함함으로써 현저하게 우수한 편광도 및 내열성을 동시에 나타내는 편광자에 관한 것이다.
이하, 본 발명을 자세히 설명한다.
<편광자>
본 발명의 편광자는 칼륨 원소의 요오드 원소에 대한 중량비가 0.12 내지 0.18이고, 붕소 원소의 함량이 3 내지 4.5중량%이다.
칼륨 원소의 요오드 원소에 대한 중량비가 0.12 미만이면 편광도가 저하되고, 0.18 초과이면 고온에 장시간 노출되면 요오드가 분해되어 적변 현상이 발생할 수 있다. 우수한 편광도 및 내열성을 동시에 갖는다는 측면에서 바람직하게는 0.14 내지 0.16일 수 있다.
붕소 원소의 함량이 3중량% 미만이면 단파장 흡수 영역을 갖는 PVA-I3 착체 생성량이 적어 편광도가 저하되고, 4.5중량% 초과이면 적변 현상이 발생할 수 있다. 또 붕소 원소의 함량이 4.5중량% 이상이면 내열충격성이 저하되어 열충격 실험시에 크랙이 발생할 수 있다. 우수한 편광도, 내열성 및 내열충격성을 동시에 갖는다는 측면에서 바람직하게는 3 내지 4.4중량%, 보다 바람직하게는 3.5 내지 4.0중량%여도 된다.
본 발명의 편광자는 투과율이 43% 이하일 수 있다. 투과율이 43% 이하인 경우, 상기 내열성 및 내열충격성의 개선 효과를 극대화할 수 있다.
본 발명의 편광자는 편광자 형성용 필름을 후술할 팽윤, 염색, 가교 및 건조하는 단계를 포함하여 제조된 것일 수 있다.
편광자 형성용 필름은 이색성 물질, 즉 요오드 등에 의해 염색 가능한 필름이라면 그 종류는 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 폴리비닐알코올 필름, 부분적으로 검화된 폴리비닐알코올 필름: 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름, 에틸렌-아세트산 비닐 공중합체 필름, 에틸렌-비닐알코올 공중합체 필름, 셀룰로오스 필름, 이들의 부분적으로 검화된 필름 등과 같은 친수성 고분자 필름; 또는 탈수 처리된 폴리비닐알코올계 필름, 탈염산 처리된 폴리비닐알코올계 필름 등과 같은 폴리엔 배향 필름 등을 들 수 있다. 이들 중에서 면내에서 편광도의 균일성을 강화하는 효과가 우수할 뿐만 아니라, 요오드에 대한 염색 친화성이 우수하다는 점에서 폴리비닐알코올계 필름이 바람직하다.
본 발명의 편광자에 있어서, 칼륨 원소의 요오드 원소에 대한 중량비가 상기 범위를 갖도록 조절하는 방법은 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 가교액 또는 보색액의 요오드화 칼륨의 농도를 변경하거나, 편광자 형성용 필름의 가교조 또는 보색조에서의 체류 시간을 변경함으로써 조절할 수 있다. 마찬가지로 가교액 또는 보색액의 붕산 화합물의 농도를 변경하거나, 편광자 형성용 필름의 가교조 또는 보색조에서의 체류 시간을 변경함으로써 편광자가 상기 붕소 원소의 함량을 갖도록 조절할 수 있으나, 이에 제한되지는 않는다.
<편광판>
또한, 본 발명은 상기 편광자의 적어도 일면에 보호필름이 적층된 편광판을 제공한다.
상기 보호필름의 종류는 투명성, 기계적 강도, 열 안정성, 수분 차폐성, 등방성 등이 우수한 필름이라면 특별히 한정되지 않으며, 구체적인 예를 들면 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌이소프탈레이트, 폴리부틸렌테레프탈레이트 등의 폴리에스테르계 수지; 디아세틸셀룰로오스, 트리아세틸셀룰로오스 등의 셀룰로오스계 수지; 폴리카보네이트계 수지; 폴리에틸(메타)아크릴레이트, 폴리에틸(메타)아크릴레이트 등의 폴리아크릴계 수지; 폴리스티렌, 아크릴로니트릴-스티렌 공중합체 등의 스티렌계 수지; 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 시클로계 또는 노르보넨 구조를 갖는 폴리올레핀, 에틸렌 프로필렌 공중합체 등의 폴리올레핀계 수지; 나일론, 방향족 폴리아미드 등의 폴리아미드계 수지; 이미드계 수지; 폴리에테르술폰계 수지; 술폰계 수지; 폴리에테르케톤계 수지; 황화 폴리페닐렌계 수지; 비닐알코올계 수지; 염화비닐리덴계 수지; 비닐부티랄계 수지; 알릴레이트계 수지; 폴리옥시메틸렌계 수지; 에폭시계 수지 등과 같은 열가소성 수지로 구성된 필름을 들 수 있으며, 상기 열가소성 수지의 블렌드물로 구성된 필름도 사용할 수 있다. 또한 (메타)아크릴계, 우레탄계, 에폭시계, 실리콘계 등의 열경화성 수지 또는 자외선 경화형 수지로 된 필름을 사용해도 된다. 이들 중에서도 특히 알칼리 등에 의해 비누화(검화)된 표면을 가진 셀룰로오스계 필름이 편광 특성 또는 내구성을 고려하면 바람직하다. 또한 보호필름은 하기 광학층의 기능을 겸비한 것일 수도 있다.
상기 편광판의 구조는 특별히 제한되지 않으며 필요한 광학 특성을 만족시키는 다양한 광학층이 편광자 상에 적층된 것일 수 있다. 예를 들어, 편광자의 적어도 한 면에 편광자를 보호하는 보호필름이 적층된 구조; 편광자의 적어도 한 면 또는 보호필름 상에 하드코팅층, 반사방지층, 점착방지층, 확산방지층, 방현층 등의 표면 처리층이 적층된 구조; 편광자의 적어도 한 면 또는 보호필름 상에 시야각을 보상하는 배향 액정층 또는 또 다른 기능성 막이 적층된 구조를 가지는 것일 수 있다. 또한, 각종 화상표시장치를 형성하는데 이용되는 편광변환장치와 같은 광학막, 리플렉터, 반투과판, 1/2 파장판 또는 1/4 파장판 등의 파장판(λ판 포함)을 포함한 위상차판, 시야각 보상막, 휘도 향상막 중 하나 이상이 광학층으로 적층된 구조여도 된다. 보다 상세하게, 편광자의 한 면에 보호필름이 적층된 구조의 편광판으로서, 적층된 보호필름 상에 리플렉터 또는 반투과 리플렉터가 적층된 반사형 편광판 또는 반투과형 편광판; 위상차판이 적층된 타원형 또는 원형 편광판; 시야각 보상층 또는 시야각 보상막이 적층된 광시야각 편광판; 또는 휘도 향상막이 적층된 편광판 등이 바람직하다.
이러한 편광판은 통상의 액정표시장치뿐만 아니라 전계발광 표시장치, 플라즈마 표시장치, 전계방출 표시장치 등의 각종 화상표시장치에 적용 가능하다.
<편광자의 제조 방법>
본 발명의 편광자의 제조 방법은 편광자 형성용 필름을 팽윤, 염색, 가교, 연신, 보색 및 건조하는 단계를 포함한다.
본 발명의 편광자의 각 제조 단계의 반복 횟수, 공정 조건 등은 본 발명의 목적을 벗어나지 않는 한 특별히 한정되지 않으며, 연신 단계는 독립적인 단계로 수행되거나, 팽윤, 염색 및 가교 단계 중 하나 이상의 단계와 동시에 수행될 수도 있다.
편광자 형성용 필름은 특별히 한정되지 않고 전술한 필름을 예시할 수 있으며, 바람직하게는 폴리비닐알코올계 필름일 수 있다.
이하, 본 발명의 일 구현예에 따른 편광자의 제조 방법을 상세히 설명한다.
팽윤 단계
팽윤 단계는 미연신된 편광자 형성용 필름을 염색하기 이전에 팽윤용 수용액으로 채워진 팽윤조에 침지하여, 편광자 형성용 필름의 표면 상에 퇴적된 먼지나 블록킹 방지제와 같은 불순물을 제거하고 편광자 형성용 필름을 팽윤시켜 연신 효율을 향상시키고 염색 불균일성도 억제하여 편광자의 물성을 향상시키기 위한 단계이다.
팽윤용 수용액으로는 통상 물(순수, 탈이온수)을 단독으로 사용할 수 있으며, 고분자 필름의 가공성을 향상시키기 위해 소량의 글리세린을 첨가해도 된다.
글리세린을 포함할 경우, 그 함량은 특별히 한정되지 않으며 예를 들면 팽윤용 수용액 총 중량 중 5중량% 이하일 수 있다.
팽윤조의 온도는 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 20 내지 45℃일 수 있고, 바람직하게는 20 내지 40℃인 것이 좋다. 팽윤조의 온도가 상기 범위 내인 경우, 그 후의 연신 및 염색 효율이 우수하며, 과도한 팽윤에 의한 필름의 팽창을 방지할 수 있다.
팽윤 단계의 수행 시간(팽윤조 침지 시간)은 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 180초 이하일 수 있고, 바람직하게는 90초 이하인 것이 좋다. 팽윤조 침지 시간이 상기 범위 내인 경우, 팽윤이 과도하여 포화 상태가 되는 것을 억제할 수 있어, 편광자 형성용 필름의 연화로 인한 파단을 방지하고 염색 단계에서 요오드의 흡착이 균일하게 되어 편광도를 향상시킬 수 있다.
팽윤 단계와 연신 단계는 함께 수행될 수 있으며, 이 경우 연신비는 약 1.1 내지 3.5배일 수 있고, 바람직하게는 1.5 내지 3.0배인 것이 좋다. 상기 연신비가 1.1배 미만인 경우 주름이 발생할 수 있으며, 3.5배를 초과하는 경우 초기 광학특성이 저하될 수 있다.
팽윤 단계에는 익스팬더 롤, 스파이럴 롤, 크라운 롤, 크로스 가이더, 벤드 바 등을 욕 중 및/또는 욕 출입구에 설치해도 된다.
염색 단계
염색 단계는 편광자 형성용 필름을 이색성 물질, 예를 들어 요오드를 포함한 염색액으로 채워진 염색조에 침지시켜 편광자 형성용 필름에 요오드를 흡착시키는 단계이다.
염색액은 물, 수용성 유기용매 또는 이들의 혼합용매와 요오드를 더 포함할 수 있다. 요오드의 농도는 염색액 중 0.4 내지 400mmol/L일 수 있고, 바람직하게는 0.8 내지 275mmol/L, 보다 바람직하게는 1 내지 200mmol/L인 것이 좋다.
염색액은 염색 효율 개선을 위해 용해 보조제로서 요오드화물을 더 포함할 수 있다.
요오드화물의 종류는 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 요오드화 칼륨, 요오드화 리튬, 요오드화 나트륨, 요오드화 아연, 요오드화 알루미늄, 요오드화 납, 요오드화 구리, 요오드화 바륨, 요오드화 칼슘, 요오드화 주석, 요오드화 티탄 등을 들 수 있으며, 물에 대한 용해도가 높다는 점에서 요오드화 칼륨이 바람직하다. 이들은 단독 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다.
상기 요오드화물의 함량은 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 염색액 총 중량 중 0.01 내지 10중량%일 수 있으며, 바람직하게는 0.1 내지 5중량%인 것이 좋다.
본 발명의 염색 단계에서 사용되는 염색액은 붕산 화합물을 더 포함할 수 있다. 상기 염색액은 붕산 화합물을 포함함으로써, 가교 반응의 수행 전 붕산 화합물의 체류 시간을 향상시켜 편광자 형성용 필름에 이색성 물질의 착체 형성률을 증가시킬 수 있다. 이에 따라, 편광자의 색상 내구성을 향상시킬 수 있고 편광도가 개선된다.
상기 염색액 내의 붕산 화합물의 농도는 특별히 한정되지 않으나, 예를 들면 염색액 총 중량 중 0.3 내지 5중량%일 수 있으며, 바람직하게는 0.5 내지 3중량%인 것이 좋다. 염색액 내의 붕산 화합물의 농도가 0.3중량% 미만인 경우 요오드 착체 형성 증가 효과가 저하되며, 5중량%를 초과하는 경우 응력 상승으로 인하여 절단이 생길 수 있다.
상기 붕산 화합물의 종류는 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면, 상기 붕산 화합물은 붕산, 붕산 나트륨, 붕산 칼륨 및 붕산 리튬 등을 들 수 있고, 바람직하게는 붕산일 수 있다. 이들은 단독으로 또는 2종 이상을 혼합하여 사용할 수 있다.
염색조의 온도는 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 5 내지 42℃일 수 있고, 바람직하게는 10 내지 35℃인 것이 좋다.
염색조에 편광자 형성용 필름을 침지하는 시간은 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 1 내지 20분일 수 있고, 바람직하게는 2 내지 10분일 수 있다.
염색 단계와 동시에 연신 단계가 수행될 수 있으며, 이 경우 연신비는 1.01 내지 2.0배일 수 있으며, 바람직하게는 1.1 내지 1.8배인 것이 좋다.
또한 팽윤 및 연신 단계까지의 편광자의 누적 연신비는 1.2 내지 4.0배인 것이 바람직하다. 상기 누적 연신비가 1.2배 미만인 경우 필름에 주름이 발생할 수 있으며, 4.0배를 초과하는 경우 초기 광학 특성이 저하될 수 있다.
가교 단계
가교 단계는 물리적으로 흡착되어 있는 요오드 분자에 의한 염색성이 외부 환경에 의해 저하되지 않도록 염색된 편광자 형성용 필름을 가교액에 침지시켜 흡착된 요오드 분자를 고정시키는 단계이다.
본 발명의 가교 단계에서 사용되는 가교액은 붕산 화합물을 포함한다. 상기 가교액은 붕산 화합물을 포함함으로써 가교 효율을 향상시켜 공정 중 필름의 주름 발생을 억제하고, 이색성 물질의 배향을 형성하여 광학 특성을 향상시킬 수 있다.
이색성 염료인 요오드는 가교 반응이 불안정한 경우, 습열 환경에 의해서 요오드 분자가 탈리되는 경우가 있으므로 충분한 가교 반응이 요구된다.
본 발명에 따른 가교 단계는 제1 가교 단계 및 제2 가교 단계로 수행될 수 있으며, 상기 가교 단계 중 하나 이상의 단계에서 사용되는 가교액에 붕산 화합물이 포함될 수 있다.
상기 가교액 내의 붕산 화합물의 농도는 3 내지 4.5중량%이고, 바람직하게는 4 내지 4.5중량%인 것이 좋다. 가교액 내의 붕산 화합물의 농도가 3중량% 미만이면 편광도가 저하되고, 4.5중량% 초과이면 과도한 가교 결합으로 장력이 상승하여 절단이 발생할 수 있다.
붕산 화합물은 염색 단계에서 사용한 것과 동일한 것을 사용해도 된다.
본 발명의 가교액은 용매로 사용되는 물, 및 물과 함께 상호 용해 가능한 유기 용매를 포함할 수 있으며, 편광자 면내에서의 편광도의 균일성 및 염착된 요오드의 탈착을 방지하기 위하여 소량의 요오드화 칼륨을 더 포함할 수 있다.
상기 가교액 내의 요오드화 칼륨의 농도는 11 내지 13중량%이고, 바람직하게는 12 내지 13중량%인 것이 좋다. 가교액 내의 요오드화 칼륨의 농도가 11중량% 미만이면 편광도가 저하되고, 13중량% 초과이면 내열성이 저하되어 고온에서 장시간 노출시 적변 현상이 발생할 수 있다.
그 외에도 가교액은 본 발명의 목적을 해치지 않는 범위 내에서 전술한 요오드화물을 더 포함할 수 있다.
가교조의 온도는 특별히 한정되지 않으나, 예를 들면 20 내지 70℃일 수 있고, 바람직하게는 40 내지 60℃인 것이 좋다.
가교조에 편광자 형성용 필름을 침지하는 시간은 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 1초 내지 15분일 수 있으며, 바람직하게는 5초 내지 10분인 것이 좋다.
가교 단계와 동시에 연신 단계가 수행될 수 있으며, 이 경우 제1 가교 단계의 연신비는 1.4 내지 3.0배일 수 있으며, 바람직하게는 1.5 내지 2.5배인 것이 좋다. 또한 제2 가교 단계의 연신비는 1.01 내지 2.0배일 수 있으며, 바람직하게는 1.2 내지 1.8배인 것이 좋다.
상기 제1 가교 단계 및 제2 가교 단계의 누적 연신비는 1.5 내지 5.0배일 수 있으며, 바람직하게는 1.7 내지 4.5배인 것이 좋다. 상기 누적 연신비가 1.5배 미만인 경우 가교 효율의 상승 효과가 미미할 수 있으며, 5.0배를 초과하는 경우 과도한 연신으로 인하여 필름의 파단이 발생할 수 있고 생산 효율성이 저하될 수 있다.
연신 단계
연신 단계는 전술한 바와 같이, 팽윤 단계, 염색 단계, 가교 단계 중 적어도 하나와 함께 수행되거나, 상기 단계들 후에 필름을 이송하면서 공기 또는 불활성 가스 중에서 수행될 수도 있고, 연신액으로 채워진 별도의 연신조를 이용한 독립적인 연신 단계로 수행될 수도 있다. 또는 팽윤 단계 전에 미연신된 편광자 형성용 필름을 공기 또는 불활성 가스 중에서 연신한 후 그 필름을 팽윤, 염색, 가교, 수세 및 건조하는 단계를 수행할 수도 있다.
연신은 하나의 단계에서 실시해도 되고, 2개 이상의 단계에서 실시해도 되지만, 2개 이상 단계에서 실시하는 것이 바람직하다. 연신은 닙 롤의 주속 차이를 두는 등의 방법으로 실시될 수 있다. 또한 팽윤 단계와 마찬가지로 익스팬더 롤, 스파이럴 롤, 크라운 롤, 크로스 가이더, 벤드 바 등을 욕 중 및/또는 욕 출입구에 설치해도 된다.
본 발명의 총 누적 연신비는 4.0 내지 7.0배가 바람직하며, 본 명세서에서 "누적 연신비"란 각 단계의 연신비를 곱한 값을 의미한다.
보색 단계
보색 단계는 상기 가교 단계를 거친 필름을 붕산 화합물 및 요오드화물이 포함된 보색액에 침지하여 색상을 조절하는 단계이다.
본 발명의 보색 단계에서 사용되는 보색액은 붕산 화합물을 포함한다.
붕산 화합물은 염색 단계에서 사용한 것과 동일한 것을 사용할 수 있다.
상기 보색액 내의 붕산 화합물의 농도는 1.5 내지 2.5중량%이며, 바람직하게는 1.8 내지 2.2중량%인 것이 좋다. 보색액 내의 붕산 화합물의 농도가 1.5중량% 미만이면 요오드의 배향을 향상시킬 수 없어 색상 변화 억제 및 내구성 개선 효과가 미미하고, 2.5중량%를 초과하면 내열충격성이 저하된다.
본 발명의 보색액은 용매로 사용되는 물, 및 물과 함께 상호 용해 가능한 유기 용매를 포함할 수 있으며, 편광자 면내에서의 편광도의 균일성 및 염착된 요오드의 탈착을 방지하기 위하여 소량의 요오드화 칼륨을 더 포함한다.
보색액 내의 요오드화 칼륨의 농도는 4 내지 8중량%이고, 바람직하게는 5 내지 7중량%인 것이 좋다. 요오드화 칼륨의 농도가 4중량% 미만이면 편광도가 저하되고, 8중량% 초과이면 내열성이 저하되어 고온에 장시간 노출시 적변 현상이 발생할 수 있다.
본 발명의 편광자 제조 방법에 있어서, 가교액의 붕산 화합물 및 요오드화 칼륨의 농도와 보색액의 붕산 화합물 및 요오드화 칼륨의 농도를 전술한 범위로 조절함으로써, 제조되는 편광자 내에서 칼륨 원소의 요오드 원소에 대한 중량비(칼륨 원소/요오드 원소)가 0.12 내지 0.18이고, 붕소 원소의 함량이 3 내지 4.5중량%가 되도록 할 수 있다. 이에 따른 장점은 전술한 바와 같다.
염색 단계의 염색액이 붕산 화합물을 전술한 농도 범위로 포함하는 경우, 상기의 범위로의 조절이 보다 용이하다.
그 외에도 보색액은 본 발명의 목적을 해치지 않는 범위 내에서 전술한 요오드화물을 더 포함할 수 있다.
추가로, 본 발명은 보색 단계에서 편광자 형성용 필름의 제2 연신을 수행할 수 있다.
제2 연신을 수행함으로써 이색성 물질 착체의 배향도를 높여 안정성을 개선할 수 있고, 이에 따라 본 발명의 방법에 의해 제조되는 편광자는 고온에 장시간 노출된 후에도 착체의 분해가 최소화되어 색상 내구성이 우수하다.
상기 제2 연신은 1.01 내지 1.1배의 연신비로 수행될 수 있다. 연신비가 1.01배 미만이면 이색성 물질 착체의 배향도 개선 효과가 미미하고, 1.1배 초과이면 과도한 연신에 의해 필름이 파단될 수 있다.
보색조의 온도는 20 내지 70℃이고, 보색조에서의 편광자 형성용 필름의 침지 시간은 1초 내지 15분일 수 있으며, 바람직하게는 5초 내지 10분인 것이 좋다.
수세 단계
필요에 따라 본 발명의 편광자 제조 방법은 보색이 완료된 이후에 수세 단계를 더 포함할 수 있다.
수세 단계는 보색이 완료된 편광자 형성용 필름을 수세액으로 채워진 수세조에 침지시켜 이전 단계들에서 편광자 형성용 필름에 부착된 불필요한 잔류물을 제거하는 단계이다.
수세용 수용액은 물(탈이온수)일 수 있으며, 여기에 요오드화물이 더 첨가될 수도 있다. 요오드화물로는 염색 단계에서 사용된 것과 동일한 것을 사용할 수 있으며, 이들 중에서 요오드화 나트륨 또는 요오드화 칼륨을 사용하는 것이 바람직하다. 요오드화물의 함량은 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 수세용 수용액 총 중량 중 0.1 내지 10중량부일 수 있으며, 바람직하게는 3 내지 8중량부일 수 있다.
수세조의 온도는 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 10 내지 60℃일 수 있고, 바람직하게는 15 내지 40℃일 수 있다.
수세 단계는 생략 가능하며, 염색 단계, 가교 단계, 연신 단계 또는 보색 단계와 같은 이전 단계들이 완료될 때마다 수행될 수도 있다. 또한, 1회 이상 반복될 수도 있으며, 그 반복 횟수는 특별히 제한되지 않는다.
건조 단계
건조 단계는 수세된 편광자 형성용 필름을 건조시키고, 건조에 의한 네크인으로 염착된 요오드 분자의 배향을 보다 향상시켜 광학 특성이 우수한 편광자를 얻는 단계이다.
건조 방법으로는 자연 건조, 에어 건조, 가열 건조, 마이크로파 건조, 열풍 건조 등의 방법을 이용할 수 있으며, 최근에는 필름 내에 있는 물만 활성화시켜 건조시키는 마이크로파 처리가 새롭게 이용되고 있으며, 통상 열풍 처리와 원적외선 처리가 주로 사용되고 있다.
열풍 건조시 온도는 특별히 한정되지 않으나, 편광자의 열화를 막기 위하여 비교적 낮은 온도에서 수행되는 것이 바람직하며, 예를 들어 20 내지 90℃일 수 있으며, 바람직하게는 80℃ 이하, 더욱 바람직하게는 60℃ 이하인 것이 좋다.
상기 열풍 건조의 수행 시간은 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 1 내지 10분 동안 수행될 수 있다.
상기 방법에 따라 제조되는 편광자는 투과율이 43% 이하일 수 있다. 투과율이 43% 이하인 경우, 상기 내열성 및 내열충격성의 개선 효과를 극대화할 수 있다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위해 바람직한 실시예를 제시하나, 이들 실시예는 단순히 본 발명을 예시하는 것일 뿐 첨부된 특허청구범위를 제한하는 것이 아니며, 본 발명의 범주 및 기술사상 범위 내에서 실시예에 대한 다양한 변경 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속하는 것도 당연한 것이다.
실시예 및 비교예
1. 실시예 1
검화도가 99.9% 이상인 투명한 미연신 폴리비닐알코올(PVA) 필름(PE60, KURARAY사)을 25℃의 물(탈이온수)에서 1분 20초 동안 침지하여 팽윤시킨 후, 요오드 1.25mM/L와 요오드화 칼륨 1.25중량%, 붕산 3중량%가 함유된 30℃의 염색용 수용액에 2분 30초간 침지하여 염색하였다. 이때, 팽윤 및 염색 단계에서 각각 1.56배, 1.64배의 연신비로 연신하여 염색조 통과 후의 누적 연신비가 2.56배가 되도록 연신하였다. 이어서 요오드화 칼륨 11중량%, 붕산 3중량%가 함유된 56℃의 가교용 수용액에 26초간 침지(제1 가교 단계)하여 가교시키면서 1.7배의 연신비로 연신하였다. 그 후, 요오드화 칼륨 11중량%, 붕산 3중량%가 함유된 56℃의 가교용 수용액에 20초간 침지(제2 가교 단계)하여 가교시키면서 1.34배의 연신비로 연신하였다. 이어서 요오드화 칼륨 4중량%, 붕산 1.5중량%가 함유된 40℃의 보색용 수용액에 10초간 침지하면서 1.01배 연신하였다.
이때 팽윤, 염색 및 가교, 보색 단계의 총 누적 연신비가 6배가 되도록 하였다. 가교가 완료된 후 폴리비닐알코올(PVA) 필름을 70℃의 오븐에서 4분 동안 건조시켜 편광자를 제조하였다.
제조된 편광자의 양면에 트리아세틸셀룰로오스(TAC) 필름을 적층하여 투과율이 42.8%(편차 0.2%)인 편광판을 제조하였다.
2. 실시예 2 내지 9 및 비교예 1 내지 4
하기 표 1에 기재된 바와 같이 염색액의 붕산, 가교액의 붕산 및 요오드화 칼륨의 농도, 보색액의 붕산 및 요오드화 칼륨의 농도를 조절한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 편광판을 제조하였다.
Figure 112017034677807-pct00001
실험예
1. 편광자 내의 요오드 원소와 칼륨 원소의 중량비(K/I) 분석
실시예 및 비교예에서 제조된 편광자 샘플의 시료 0.15g을 30mL의 바이알(Vial)에 넣고 증류수 20g을 채웠다.
그 후 상기 바이알을 90℃의 항온조에서 3시간 동안 편광자를 녹인 후 30분 동안 방냉하였다. 방냉된 시료를 WDXRF 장비(Axios, PANalytical사)의 Liquid cup에 넣고 요오드 원소의 중량과 칼륨 원소의 중량을 측정하여 중량비를 구하였다.
2. 편광자 내 붕소 원소의 함량 분석
실시예 및 비교예에서 제조된 편광자 샘플의 시료 0.15g을 30mL의 바이알에 넣고, 초순수를 더 첨가하여 시료 중량을 25g으로 하고, 90℃의 항온조에서 편광자를 완전히 녹인 후 방냉하였다.
방냉된 바이알 내부 시료를 100mL의 비커에 옮기고 바이알 내부에 남은 시료를 만니톨 용액으로 2회 세정하여 100mL의 비커에 넣었다. 그리고 0.1N NaOH로 적정하여 붕소 원소의 함량을 구하였다.
3. 광학 특성(편광도)
제조된 편광자를 4cm×4cm 크기로 절단한 후 자외가시광선 분광계(V-7100, JASCO사 제조)를 이용하여 투과율을 측정하였다. 이때, 편광도는 하기 수학식 1로 정의된다. 참고로 편광도는 0.001 정도의 차이도 콘트라스트 비에 큰 영향을 준다는 것을 유의할 필요가 있다. 편광도는 99.990 미만이 되면 콘트라스트 비가 저하되어 리얼 블랙(real black)의 구현이 어려워진다.
[수학식 1]
편광도(P): [(T1-T2)/(T1+T2)]1 /2×100
한편, 편광도(P)의 단위는 %이다.
(식 중, T1은 한 쌍의 편광자를 흡수축이 평행한 상태로 배치하였을 경우 얻어지는 평행 투과율이고, T2는 한 쌍의 편광자를 흡수축이 직교하는 상태로 배치하였을 경우 얻어지는 직교 투과율임).
4. 내열성 평가
실시예 및 비교예에서 제조된 편광판을 105℃에서 30분간 방치하기 전과 후의 분광 투과율 τ(λ)을 분광 광도계(V7100, 일본분광사)로 측정하여 이 결과로부터 직교 분광 투과 스펙트럼을 구하고, 하기 수학식 2로 표시되는 내열 후의 A700을 구하였다.
[수학식 2]
내열 후의 A700=-Log10{(TMD , 700×TTD , 700)/10000}
(식 중, TMD , 700은 내열 후의 제조된 편광판을 당해 편광판의 흡수축이 측정광의 직선 편광과 직교하는 상태로 배치하였을 때 얻어지는 700nm 파장에서의 투과율이고, TTD , 700은 내열 후의 제조된 편광판을 당해 편광판의 흡수축이 측정광의 직선 편광과 평행한 상태로 배치하였을 때에 얻어지는 700nm 파장에서의 투과율이며, 단위는 %이다).
상기 내열성 평가 이후 목시 관찰에 의해 편광판의 적변 발생 여부를 확인하였다.
내열 후의 A700이 2.3 이하인 경우, 편광판을 목시 관찰시 적변 현상이 관찰될 수 있고, 이는 600nm 이상의 빛을 흡수하는 영역의 PVA-I5 착체 함량이 감소되었음을 의미한다.
5. 열충격 시험 평가(H/S)
실시예 및 비교예에서 제조된 편광자를 15.0cm(MD)×11cm(TD) 크기로 절단한 후, 동우화인켐사의 아크릴계 점착제 조성물을 사용하여 글라스에 접합하고, 오토클레이브(50℃, 20분, 5기압) 처리를 수행하였다. 24시간 방치 후 열충격 오븐(-40℃에서 30분과 70℃에서 30분의 조건을 합계 시간이 6시간이 될 때까지 교대로 반복하는 것을 1사이클로 하여 200사이클 반복)에 제조된 샘플을 투입하여 편광자의 크랙 발생 유무를 확인하였다.
Figure 112017034677807-pct00002
상기 표 2를 참조하면, 실시예 1 내지 9의 편광자를 사용한 편광판은 높은 편광도와 우수한 내열성을 동시에 나타내었다.
그러나 비교예 1 내지 4의 편광자를 사용한 편광판은 편광도가 떨어지거나 내열성이 현저히 떨어졌다.

Claims (11)

  1. 삭제
  2. 삭제
  3. 삭제
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  5. 삭제
  6. 삭제
  7. 편광자 형성용 필름을 팽윤, 염색, 가교, 연신, 보색 및 건조하는 단계를 포함하는 편광자의 제조 방법에 있어서,
    상기 가교 단계의 가교액의 붕산 화합물의 함량이 3 내지 4.5중량%이고, 요오드화 칼륨의 함량이 11 내지 13중량%이며,
    상기 보색 단계의 보색액의 붕산 화합물의 함량은 1.5 내지 2.5중량%이고, 요오드화 칼륨의 함량이 4 내지 8중량%이고,
    상기 보색 단계에서 편광자 형성용 필름을 1.01 내지 1.1배의 연신비로 제2 연신하는 편광자의 제조 방법.
  8. 청구항 7에 있어서,
    상기 염색 단계의 염색액의 붕산 화합물의 함량이 0.3 내지 5중량%인 편광자의 제조 방법.
  9. 청구항 7 또는 8에 있어서,
    상기 편광자에서의, 칼륨 원소의 요오드 원소에 대한 중량비(칼륨 원소/요오드 원소(K/I))가 0.12 내지 0.18이고, 붕소 원소의 함량이 3 내지 4.5중량%인 편광자의 제조 방법.
  10. 청구항 7 또는 8에 있어서,
    상기 편광자는 투과율이 43% 이하인 편광자의 제조 방법.
  11. 삭제
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