WO2015098720A1 - 三次元マイクロ化学チップ - Google Patents
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Abstract
Description
トリエトキシシリルプロピルアミノ-1,3,5-トリアジン-2,4-ジチオール(TES)、アミノエチルアミノプロピル トリメトキシシランのようなアミノ基含有化合物;
トリエトキシシリルプロピルアミノ基のようなトリアルコキシシリルアルキルアミノ基とメルカプト基又はアジド基とを有するトリアジン化合物、下記化学式(I)
トリアルコキシシリルアルキル基を有するチオール化合物;
トリアルキルオキシシリルアルキル基を有するエポキシ化合物;
CH2=CH-Si(OCH3)2-O-[Si(OCH3)2-O-]n-Si(OCH3)2-CH=CH2 (n=1.8~5.7)で例示されるビニルアルコキシシロキサンポリマーのようなシランカップリング剤
が挙げられる。
アミノプロピル末端ポリジメチルシロキサン、アミノプロピルメチルシロキサン/ジメチルシロキサンコポリマー、アミノエチルアミノイソブチルメチルシロキサン/ジメチルシロキサンコポリマー、アミノエチルアミノプロピルメトキシシロキサン/ジメチルシロキサンコポリマー、ジメチルアミノ末端ポリジメチルシロキサンで例示されるアミノ基含有ポリシロキサンと、エポキシプロピル末端ポリジメチルシロキサン、(エポキシシクロヘキシルエチル)メチルシロキサン/ジメチルシロキサンコポリマーで例示されるエポキシ基含有ポリシロキサン、琥珀酸無水物末端ポリジメチルシロキサンで例示される酸無水物基含有ポリシロキサン及びトルイルジイソシアナート、1,6-ヘキサメチレンジイソシアナートなどのイソシアナート基含有化合物との組成物から得られるものである。
これらのシラノール基末端ポリシロキサンと、テトラアセトキシシラン、トリアセトキシメチルシラン、ジt-ブトキシジアセトキシシラン、ビニルトリアセトキシシラン、テトラエトキシシラン、トリエノキシメチルシラン、ビス(トリエトキシシリル)エタン、テトラ-n-プロポキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、メチルトリス(メチルエチルケトキシム)シラン、ビニルトリス(メチルエチルケトキシイミノ)シラン、ビニルトリイソプロペノイキシシラン、トリアセトキシメチルシラン、トリ(エチルメチル)オキシムメチルシラン、ビス(N-メチルベンゾアミド)エトキシメチルシラン、トリス(シクロヘキシルアミノ)メチルシラン、トリアセトアミドメチルシラン、トリジメチルアミノメチルシランで例示される架橋剤との組成物、
これらのシラノール基末端ポリシロキサンと、クロル末端ポリジメチルシロキサン、ジアセトキシメチル末端ポリジメチルシロキサン、末端ポリシロキサンで例示される末端ブロックポリシロキサンの組成物から得られるものである。
(CH3O)3SiCH2CH2CH2Si(CH3)2OSi(CH3)2H、
(C2H5O)3SiCH2CH2CH2Si(CH3)2OSi(CH3)2H、
(CH3O)3SiCH2CH2CH2Si(OCH3)2OSi(OCH3)3、
(C2H5O)3SiCH2CH2CH2Si(OCH3)2OSi(OCH3)3、
(C2H5O)3SiCH2CH2CH2Si(CH3)2H、
(CH3O)3SiCH2CH2CH2Si(CH3)2H、
(i-C3H7O)3SiCH2CH2CH2Si(CH3)H2、
(n-C3H7O)3SiCH2CH2CH2Si(CH3)2OSi(CH3)2CH2CH2Si(CH3)2Si(CH3)2H、
(n-C4H9O)3SiCH2CH2CH2Si(CH3)2OSi(CH3)2H、
(t-C4H9O)3SiCH2CH2CH2Si(CH3)2OSi(CH3)2H、
(C2H5O)2CH3SiCH2CH2CH2Si(CH3)2OSi(CH3)2H、
(CH3O)2CH3SiCH2CH2CH2Si(CH3)2OSi(CH3)2CH2CH2Si(CH3)2Si(CH3)2H、
CH3O(CH3)2SiCH2CH2CH2Si(CH3)2OSi(CH3)2H、
(C2H5O)3SiCH2CH2CH2Si(CH3)2OSi(CH3)2H、
(n-C3H7)3SiCH2CH2CH2Si(CH3)2OSi(CH3)2H、
(i-C3H7O)3SiCH2CH2CH2Si(CH3)2OSi(CH3)2H、
(n-C4H9)3SiCH2CH2CH2Si(CH3)2OSi(CH3)2H、
(t-C4H9O)3SiCH2CH2CH2Si(CH3)2OSi(CH3)2H、
(C2H5O)3SiCH2CH2Si(CH3)2OSi(CH3)2H、
(C2H5O)3SiCH2CH2CH2CH2Si(CH3)2OSi(CH3)2H、
(C2H5O)3SiCH2CH2CH2CH2CH2CH2Si(CH3)2OSi(CH3)2H、
(C2H5O)3SiCH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2Si(CH3)2OSi(CH3)2H、
(CH3O)3SiCH2C6H4CH2CH2Si(CH3)2C6H4Si(CH3)2H、
(CH3O)2CH3SiCH2C6H4CH2CH2Si(CH3)2C6H4Si(CH3)2H、
CH3O(CH3)2SiCH2C6H4CH2CH2Si(CH3)2C6H4Si(CH3)2H、
(C2H5O)3SiCH2C6H4CH2CH2Si(CH3)2C6H4Si(CH3)2H、
(C2H5O)3SiCH2CH2CH2Si(CH3)2C6H4OC6H4Si(CH3)2H、
(C2H5O)3SiCH2CH2CH2Si(CH3)2C2H4Si(CH3)2H、
(C2H5O)3SiCH2CH2CH2Si(CH3)2O[Si(CH3)2O]p1Si(CH3)2H、
C2H5O(CH3)2SiCH2CH2CH2Si(CH3)2O[Si(CH3)2O]p2Si(C2H5)2H、
(C2H5O)2CH3SiCH2CH2CH2Si(CH3)2O[Si(CH3)2O]p3Si(CH3)2H、
(CH3)3SiOSiH(CH3)O[SiH(CH3)O]p4Si(CH3)3、
(CH3)3SiO[(C2H5OSi(CH3)CH2CH2CH2)SiCH3]O[SiH(CH3)O]p5Si(CH3)3、
(CH3)3SiO[(C2H5OSiOCH3CH2CH2CH2)SiCH3]O[SiH(CH3)O]p6Si(CH3)3、
(CH3)3SiO[(C2H5OSi(CH3)CH2CH2CH2)SiCH3]O[SiH(CH3)O]p7Si(CH3)3、
(CH3)3SiO[(Si(OC2H5)2CH2CH2CH2)SiCH3]O[SiH(CH3)O]p8Si(CH3)3、
(CH3)3SiOSi(OC2H5)2O[SiH(CH3)O]p9[Si(CH3)2O]q1Si(CH3)3、
(CH3)3SiO[(C2H5Osi(CH3)CH2CH2CH2CH2CH2CH2)Si(CH3)O][SiH(CH3)O]p10[Si(CH3)2O]q2Si(CH3)3、
(CH3)3SiO[(Si(OCH3)3CH2CH2CH2CH2CH2CH2)Si(CH3)O][SiH(CH3)O]p11[Si(CH3)2O]q3Si(CH3)3、
(CH3)3SiOSi(OC2H5)2O[SiH(C2H5)O]p12Si(CH3)3、
(CH3)3SiO[(Si(OC2H5)2CH2CH2CH2CH2CH2CH2)Si(C2H5)]O[SiH(C2H5)O]p13Si(CH3)3、
(CH3)3SiO[(C2H5OSi(CH3)CH2CH2CH2CH2CH2CH2)Si(C2H5)]O[SiH(C2H5)O]p14Si(CH3)3、
C2H5OSi(CH3)2CH2CH2CH2CH2CH2CH2(CH3)2SiO[HSi(CH3)2OSiC6H5O]p15Si(CH3)2H、
Si(OCH3)3CH2CH2CH2CH2CH2CH2(CH3)2SiO[HSi(CH3)2OSiC6H5O]p16Si(CH3)2H、
H(CH3)2SiO[(C2H5OSi(CH3)2CH2CH2CH2)Si(CH3)O][HSiCH3O]p17Si(CH3)2H、
H(CH3)2SiO[(C2H5OSi(CH3)2CH2CH2CH2CH2)Si(CH3)O][HSiCH3O]p18Si(CH3)2H、
H(CH3)2SiO[(C2H5OSi(CH3)2CH2CH2CH2CH2CH2CH2)Si(CH3)O][HSiCH3O]p19Si(CH3)2H、
H(CH3)2SiO[(C2H5OSi(CH3)2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2)Si(CH3)O][HSiCH3O]p20Si(CH3)2H、
H(CH3)2SiO[(C2H5OSi(CH3)2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2)Si(CH3)O][HSiCH3O]p21Si(CH3)2H、
H(CH3)2SiO[(Si(OCH3)3CH2CH2C6H4CH2CH2)Si(CH3)O][HSiCH3O]p22Si(CH3)2H、
H(CH3)2SiO[(Si(OCH3)3CH2C6H4CH2CH2CH2)Si(CH3)O][HSiCH3O]p23Si(CH3)2H、
H(CH3)2SiO[(Si(OCH3)3CH2C6H4CH2CH2)Si(CH3)O][HSiCH3O]p24Si(CH3)2H、
H(CH3)2SiO[(Si(OCH3)3C6H4CH2CH2)Si(CH3)O][HSiCH3O]p25Si(CH3)2H、
H(CH3)2SiO[(Si(OCH3)3CH2CH2CH2)Si(CH3)O][HSiCH3O]p26Si(CH3)2H、
H(CH3)2SiO[(Si(OCH3)3CH2CH2CH2CH2)Si(CH3)O][HSiCH3O]p27Si(CH3)2H、
H(CH3)2SiO[(Si(OCH3)3CH2CH2CH2CH2CH2CH2)Si(CH3)O][HSiCH3O]p28Si(CH3)2H、
H(CH3)2SiO[(Si(OCH3)3CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2)Si(CH3)O][HSiCH3O]p29Si(CH3)2H、
H(CH3)2SiO[(Si(OCH3)3CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2)Si(CH3)O][HSiCH3O]p30Si(CH3)2H、
H(CH3)2SiO[(Si(OCH3)3CH2CH2C6H4CH2CH2)Si(CH3)O][HSiCH3O]p31Si(CH3)2H、
H(CH3)2SiO[(Si(OCH3)3CH2C6H4CH2CH2CH2)Si(CH3)O][HSiCH3O]p32Si(CH3)2H、
H(CH3)2SiO[(Si(OCH3)3CH2C6H4CH2CH2)Si(CH3)O][HSiCH3O]p33Si(CH3)2H、
H(CH3)2SiO[(Si(OCH3)3C6H4CH2CH2)Si(CH3)O][HSiCH3O]p34Si(CH3)2H、
H(CH3)2SiO[(Si(OCH3)3CH2CH2C6H4CH2CH2)Si(CH3)O][HSiCH3O]p35Si(CH3)2H、
H(CH3)2SiO[(CH3O)Si(CH3)CH2CH2CH2CH2CH2CH2Si(CH3)2OSiC6H5O]p36[HSi(CH3)2OSiC6H5O]q4Si(CH3)2H、
H(CH3)2SiO[Si(OCH3)2CH2CH2CH2CH2CH2CH2Si(CH3)2OSiC6H5O]p37[HSi(CH3)2OSiC6H5O]q5Si(CH3)2H、
C2H5O(CH3)2SiO[SiH(CH3)O]p38[SiCH3(C6H5)O]q6Si(CH3)2H、
Si(OC2H5)3CH2CH2CH2CH2CH2CH2(CH3)2SiO[SiH(CH3)O]p39[SiCH3(C6H5)O]q7Si(CH3)2H、
C2H5OSi(CH3)2CH2CH2CH2CH2CH2CH2(CH3)2SiO[SiH(CH3)O]p40[SiCH3(C6H5)O]q8Si(CH3)2H、
H(CH3)2SiO(C2H5O)Si(CH3)O[SiH(CH3)O]p41[SiCH3(C6H5)O]q9Si(CH3)2H、
H(CH3)2SiO[Si(OC2H5)3CH2CH2CH2Si(CH3)]O[SiH(CH3)O]p42[SiCH3(C6H5)O]q10Si(CH3)2H
であってもよい。これらの基中、p1~p42及びq1~q10は1~100までの数である。一つの分子に、ヒドロシリル基を、1~99個有していることが好ましい。
(C2H5O)3SiCH2CH=CH2、
(CH3O)3SiCH2CH2CH=CH2、
(C2H5O)3SiCH2CH2CH=CH2、
(CH3O)3SiCH2CH2CH2CH2CH=CH2、
(C2H5O)3SiCH2CH2CH2CH2CH=CH2、
(C2H5O)3SiCH2CH2CH2CH2CH2CH2CH=CH2、
(CH3O)3SiCH2(CH2)7CH=CH2、
(C2H5O)2Si(CH=CH2)OSi(OC2H5)CH=CH2、
(CH3O)3SiCH2CH2C6H4CH=CH2、
(CH3O)2Si(CH=CH2)O[SiOCH3(CH=CH2)O]t1Si(OCH3)2CH=CH2、
(C2H5O)2Si(CH=CH2)O[SiOC2H5(CH=CH2)O]t2Si(OC2H5)3、
(C2H5O)3SiCH2CH2CH2Si(CH3)2OSi(CH3)2CH2CH2[Si(CH3)2O]t3CH=CH2、
(CH3O)3SiCH2CH2CH2Si(CH3)2OSi(CH3)2CH2CH2[Si(CH3)2O]t4CH=CH2、
CH3O(CH3)2SiCH2CH2CH2Si(CH3)2OSi(CH3)2CH2CH2[Si(CH3)2O]t5CH=CH2、
(C2H5O)2CH3SiCH2CH2CH2Si(CH3)2OSi(CH3)2CH2CH2[Si(CH3)2O]t6CH=CH、
(C2H5O)3SiCH2CH2CH2Si(CH3)2OSi(CH3)2CH2CH2[Si(CH3)2O]t7CH=CH、
(C2H5O)3SiCH2CH2CH2Si(CH3)2OSi(CH3)2CH2CH2(Si(CH3)3O)Si(CH3)O[SiCH3(-)O]u1Si(CH3)3CH=CH2、
(C2H5O)3SiCH2CH2CH2Si(CH3)2OSi(CH3)2CH2CH2(Si(CH3)3O)Si(CH3)O[SiCH3(-)O]u2[Si(CH3)2O]t8Si(CH3)3CH=CH2、
(C2H5O)2Si(CH=CH2)O[SiCH3(OC2H5)O]u3Si(OC2H5)2CH=CH2、
(C2H5O)2Si(CH=CH2)O[Si(OC2H5)2O]u4Si(OC2H5)2CH=CH2、
(C2H5O)2Si(CH=CH2)O[Si(OC2H5)2O]u5Si(OC2H5)2CH=CH2
が挙げられる。これらの基中、t1~t8及びu1~u5は1~30までの数である。一つの分子に、ビニル基を、1~30個有していることが好ましい。
(C2H5O)3SiCH2CH2Si(OC2H5)3、
(C2H5O)2CH3SiCH2CH2Si(OC2H5)3、
(C2H5O)3SiCH=CHSi(OC2H5)3、
(CH3O)3SiCH2CH2Si(OCH3)3(CH3O)3SiCH2CH2C6H4CH2CH2Si(OCH3)3、
(CH3O)3Si[CH2CH2]3Si(OCH3)3、
(CH3O)2Si[CH2CH2]4Si(OCH3)3、
(C2H5O)2Si(OC2H5)2、
(CH3O)2CH3SiCH2CH2Si(OCH3)2CH3、
(C2H5O)2CH3SiOSi(OC2H5)2CH3、
(CH3O)3SiO[Si(OCH3)2O]v1Si(OCH3)3、
(C2H5O)3SiO[Si(OC2H5)2O]v2Si(OC2H5)3、
(C3H7O)3SiO[Si(OC3H7)2O]v3Si(OC3H7)3
であってもよい。これらの基中、v1~v3は0~30までの数である。
CH3Si(OCOCH3)3、(CH3)2Si(OCOCH3)2、n-C3H7Si(OCOCH3)3、CH2=CHCH2Si(OCOCH3)3、C6H5Si(OCOCH3)3、CF3CF2CH2CH2Si(OCOCH3)3、CH2=CHCH2Si(OCOCH3)3、CH3OSi(OCOCH3)3、C2H5OSi(OCOCH3)3、CH3Si(OCOC3H7)3、CH3Si[OC(CH3)=CH2]3、(CH3)2Si[OC(CH3)=CH2]3、n-C3H7Si[OC(CH3)=CH2]3、CH2=CHCH2Si[OC(CH3)=CH2]3、C6H5Si[OC(CH3)=CH2]3、CF3CF2CH2CH2Si[OC(CH3)=CH2]3、CH2=CHCH2Si[OC(CH3)=CH2]3、CH3OSi[OC(CH3)=CH2]3、C2H5OSi[OC(CH3)=CH2]3、CH3Si[ON=C(CH3)C2H5]3、(CH3)2Si[ON=C(CH3)C2H5]2、n-C3H7Si[ON=C(CH3)C2H5]3、CH2=CHCH2Si[ON=C(CH3)C2H5]3、C6H5Si[ON=C(CH3)C2H5]3、CF3CF2CH2CH2Si[ON=C(CH3)C2H5]3、CH2=CHCH2Si[ON=C(CH3)C2H5]3、CH3OSi[ON=C(CH3)C2H5]3、C2H5OSi[ON=C(CH3)C2H5]]3、CH3Si[ON=C(CH3)C2H5]3、CH3Si[N(CH3)]3、(CH3)2Si[N(CH3)]2、n-C3H7Si[N(CH3)]3、CH2=CHCH2Si[N(CH3)]3、C6H5Si[N(CH3)]3、CF3CF2CH2CH2Si[N(CH3)]3、CH2=CHCH2Si[N(CH3)]3、CH3OSi[N(CH3)]3、C2H5OSi[N(CH3)]3、CH3Si[N(CH3)]3などの昜加水分解性オルガノシランであってもよい。
シリコーンゴムとしてメチルビニルシリコーンゴムであるSH1005(東レ・ダウコーニング株式会社製;商品名)の50重量部、シリコーンオイルとしてポリジメチルシロキサンであるSH200 100cs(東レ・ダウコーニング株式会社製;商品名)の50重量部、熱伝導性フィラーとして酸化マグネシウムであるパイロキスマ5301(協和化学工業株式会社製;商品名、平均粒径2μm)50重量部及びパイロキスマ3320(協和化学工業株式会社製;商品名、平均粒径20μm)の200重量部、添加剤として水酸化アルミニウムAl(OH)3であるハイジライトH32(昭和電工株式会社製;商品名)50重量部及び酸化カルシウムCaOであるVESTA PP(井上石灰工業株式会社製;商品名)の10重量部、白金触媒として白金錯体であるGELEST社製白金カルボニルシクロビニルメチルシロキサン錯体ビニルメチル環状シロキサン溶液の0.01重量部とを、混練し、シリコーンゴム製熱伝導性シート用の組成物を得た。これを、加圧加熱し、流路維持基板シート10,30,50となるシリコーンゴム製熱伝導性シートした。
(1)シリコーンゴムシートの調製
シリコーンゴムとしてメチルビニルシリコーンゴムであるSH851U(東レ・ダウコーニング株式会社製;商品名)の100重量部、パーオキサイド系架橋剤として、2,5-ジメチル-2,5-ジ(t-ブチルパーオキシ)ヘキサンであるRC-4(東レ・ダウコーニング株式会社製;商品名、50%シリカ溶液)の0.5重量部とを、混練し、シート用の組成物を得た。これを加圧加熱し、シリコーン製シートを作製した。
シリコーンゴムとしてメチルビニルシリコーンゴムであるSH851U(東レ・ダウコーニング株式会社製;商品名)の100重量部、パーオキサイド系架橋剤として、2,5-ジメチル-2,5-ジ(t-ブチルパーオキシ)ヘキサンであるRC-4(東レ・ダウコーニング株式会社製;商品名、50%シリカ溶液)の0.5重量部と、珪藻土としてCelTix(株式会社東京興業貿易商会製;商品名)の10,20,又は30重量部とを混練し、シート用の組成物を得た。これを加圧加熱し、シリコーン製シートを作製した。
エチレンプロピレンゴムをシリコーンゴムで変性したSEPラバー(シリコーン変性EPDM)であるSEP-1411-U又はSEP-1421-U(信越化学工業株式会社製;商品名)の100重量部、パーオキサイド系架橋剤として、ジクミルパーオキサイドであるC-12(信越化学工業株式会社製;商品名,約40%品)を4重量部、加硫促進剤として、N,N’-(m-フェニレン)ビスマレイミドであるSEP-BM(信越化学工業株式会社製;商品名)を0.2重量部とを、混練し、シート用の成型物を得た。これを加圧加熱し、SEPシートを作製した。
エチレンプロピレンゴム(EPDM)としてEPT3072(三井化学株式会社製;商品名)の140重量部、シリカとして、Nipsil VM3(東ソ-・シリカ株式会社製;商品名)を30重量部、ハイクロスM(精工化学株式会社製;商品名)を1重量部、パーオキサイド系架橋剤として、パーヘキサ25B(日油株式会社製;商品名)を2重量部とを混練し、シート用の組成物を得た。これを加圧加熱し、EPDMシートを作製した。
得られた各種ゴムシートについて、JIS L-1099 A-1法(塩化カルシウム法)を参考に行った。厚み0.2mmに成形した上記の各種ゴムシートをφ18mmに加工した。20mL容器に塩化カルシウム10gを入れ、各種ゴムシートで容器の口を塞ぎ、その上からOリングと穴あきキャップで密閉した。小型恒温恒湿器SH-241(エスペック株式会社製;商品名)を用い、温度40℃、湿度90%、透湿時間72hで行った。試験前の重量と試験後の重量を比較し、透湿量を算出した。その透湿度試験の結果を、表1に示す。
(1)三次元マイクロ化学チップの作製
2枚のシートから成る簡素な構造の三次元マイクロ化学チップ(図5参照。但し、シート20は凹加工されたポリカーボネート樹脂板であり、シート10は流動試料注入部11と排出部13が穴加工されたフラットなゴムシートであり、シート30を用いていない。)を、流路維持基板シートであるポリカーボネート樹脂板10と流路担持基板シートである前記各種ゴムシート20とで、作製した。ポリカーボネート樹脂板10は、Panlite LV-2225Y(帝人株式会社製;商品名)で成型され厚さ2mmで50×50mmの大きさのものである。また、ポリカーボネート樹脂板10は中央部に幅100μm、深さ30μm、長さ40mmの流路22を有する。また、ポリカーボネート樹脂板10には、流路22の両端となる位置で、直径2mmの流動試料注入部位11及び流動試料排出部位13が設けられている。各種ゴムシート20は、ポリカーボネート樹脂板10と同外形で厚さ500μmであるポリカーボネート樹脂板10と各種ゴムシート20とを、以下のようにして分子接着技術で貼りあわせ、マイクロ化学チップ1を得た。成型したポリカーボネート樹脂板10を、エタノール洗浄した後、ギャップ長1mm、電圧13.5kV、70mm/秒で3回コロナ放電処理し、表面を活性化処理した。その後、シランカップリング剤である0.1重量%の3-(2-アミノエチルアミノ)プロピルトリメトキシシランのエタノール溶液に浸漬した後、エアーガンで風乾し80℃で10分間加熱して、再度エタノール洗浄を行った。各種ゴムシート20に関しては、SH851UとSH851U珪藻土30重量部について、エタノールで洗浄後、ギャップ長1mm、電圧13.5kV、70mm/秒で3回コロナ放電処理し、表面を活性化処理した。SEP1411,SEP1412,EPDMについては、エタノール洗浄した後、ギャップ長1mm、電圧13.5kV、70mm/秒で3回コロナ放電処理した後、シランカップリング剤である1.0重量%の3-メルカプトプロピルトリメトキシシランのエタノール溶液に浸漬した後、エアーガンで風乾し80℃で10分間加熱して、再度エタノール洗浄を行った。流路22の両端となる位置で、流動試料注入部位11及び流動試料排出部位13とを位置合わせしつつポリカーボネート樹脂板10と処理した各種ゴムシート20を重ねあわせた。それを80℃で10分間、70kgfでプレスし、熱圧着して、マイクロ化学チップ1を得た。
各種ゴムシートを貼りあわせた夫々のマイクロ化学チップ1の流動試薬注入部位11にイオン交換水を加え、毛細管現象による送液を確認した。その送液評価の結果を、表2に示す。
(1)EPDMシートの調製
エチレンプロピレンゴム(EPDM)としてEPT3072(三井化学株式会社製;商品名)の140重量部、シリカとして、Nipsil VM3(東ソ-・シリカ株式会社;商品名)を30重量部、ハイクロスM(精工化学株式会社製;商品名)を1重量部、パーオキサイド系架橋剤として、パーヘキサ25B(日油株式会社製;商品名)を2重量部とを混練し、シート用の組成物を得た。これを加圧加熱し、EPDMシート板を作製した。
図6に示すマイクロ化学チップ1を、流路維持基板シートであるポリカーボネート板10・30と流路担持基板シートであるEPDMシート20とで、作製した。ポリカーボネート板10・30は、光学特性用ポリカーボネートであるPCSM PS610(タキロン株式会社製、商品名)で形成され厚さ2mmで30×40mmの大きさのものである。EPDMシート20は、ポリカーボネート板10・30と同形であって、EPT3072(三井化学株式会社製;商品名)を用いた実施例2での前記配合で形成されたもので、厚さ500μmのものである。EPDMシート20に、図6の通りに直径1mmの流動試料注入部位21a・21b及び流動試料排出部位22a・22b・22cを有する幅500μmの溝状で分岐している流路22を、レーザー加工機LaserPro SPIRIT(コムネット株式会社製;商品名、加工条件:speed6.0, power90, PPI400)で形成した。成形したEPDMシート20をエタノール洗浄した後、ギャップ長1mm、電圧13.5kV、70mm/秒で3回コロナ放電処理し、表面を活性化処理した。その後、シランカップリング剤である1.0重量%の3-メルカプトプロピルトリメトキシシランのエタノール溶液に浸漬した後、エアーガンで風乾し80℃で10分間加熱して、再度エタノール洗浄を行った。カバー用のポリカーボネート板10に、流動試料注入穴11a・11bと流動試料排出穴12a・12b・12cとを、ドリルで穿孔した。カバー用のポリカーボネート板10と底面支持用のポリカーボネート板30とをエタノールで洗浄した後、ギャップ長1mm、電圧13.5kV、70mm/秒で3回コロナ放電処理し、表面を活性化処理した。ポリカーボネート板10・30を、シランカップリング剤である0.1重量%の3-(2-アミノエチルアミノ)プロピルトリメトキシシランのエタノール溶液に浸漬した後、エアーガンで風乾し80℃で10分間加熱し、再度エタノール洗浄を行った。流動試料注入部位21a・21b及び流動試料排出部位22a・22b・22cと流動試料注入穴11a・11bと流動試料排出穴12a・12b・12cとを位置合わせしつつ、基板シート10・30の間に、ゴムシート20を挟み込んだ。それを80℃で10分間、70kgfでプレスし、熱圧着して、マイクロ化学チップ1を得た。
流動試料注入穴11bと流動試料排出穴12a・12b・12cを塞ぎ、流動試料注入穴11aを経て流動試料注入部位21aから、加圧エアーを導入したところ、1.5MPaまで耐圧性を示した。
(1)COP(シクロオレフィンポリマー)とEPDMシートとの接着による三次元マイクロ化学チップの作製
図6に示すマイクロ化学チップ1を、流路維持基板シートであるシクロオレフィンポリマー板10・30と流路担持基板シートであるEPDMシート20とで、作製した。シクロオレフィンポリマー板10・30は、ZEONOR1060R(日本ゼオン株式会社製;商品名)で形成され厚さ2mmで30×40mmの大きさのものである。EPDMシート20は、シクロオレフィンポリマー板10・30と同形であって、EPT3072(三井化学株式会社製;商品名)を用いた実施例2での前記配合で形成されたもので、厚さ500μmのものである。EPDMシート20に、図6の通りに直径1mmの流動試料注入部位21a・21b及び流動試料排出部位22a・22b・22cを有する幅500μmの溝状で分岐している流路26を、レーザー加工機LaserPro SPIRIT(コムネット株式会社製;商品名、加工条件:speed6.0, power90, PPI400)で形成した。成形したEPDMシート20をエタノール洗浄した後、ギャップ長1mm、電圧13.5kV、70mm/秒で3回コロナ放電処理し、表面を活性化処理した。その後、シランカップリング剤である1.0重量%の3-メルカプトプロピルトリメトキシシランのエタノール溶液に浸漬した後、エアーガンで風乾し80℃で10分間加熱して、再度エタノール洗浄を行った。カバー用のシクロオレフィンポリマー板10に、流動試料注入穴11a・11bと流動試料排出穴12a・12b・12cとを、ドリルで穿孔した。カバー用のシクロオレフィンポリマー板10と底面支持用のシクロオレフィンポリマー板30とをエタノールで洗浄した後、0.1重量%の2,6-ジアジド-4-{3-(トリエトキシシリル)プロピルアミノ}-1,3,5-トリアジン(P-TES)のエタノール溶液に浸漬し、エアーガンで風乾した。その後、UV光(200mJ/cm2:254nm)を照射した。流動試料注入部位21a・21b及び流動試料排出部位22a・22b・22cと流動試料注入穴11a・11bと流動試料排出穴12a・12b・12cとを位置合わせしつつ、基板シート10・30の間に、ゴムシート20を挟み込んだ。それを80℃で10分間、70kgfでプレスし、熱圧着して、マイクロ化学チップ1を、得た。
流動試料注入穴11bと流動試料排出穴12a・12b・12cを塞ぎ、流動試料注入穴11aを経て流動試料注入部位21aから、加圧エアーを導入した際、1.5MPaまで耐圧性を示した。
(1)反射性未処理シリコーンゴムシートの調製
シリコーンゴムとしてメチルビニルシリコーンゴムであるSH851U(東レ・ダウコーニング株式会社製;商品名)の100重量部、パーオキサイド系架橋剤として、2,5-ジメチル-2,5-ジ(t-ブチルパーオキシ)ヘキサンであるRC-4(東レ・ダウコーニング株式会社製;商品名、50%シリカ溶液)の0.5重量部とを、混練し、シート用の組成物を得た。これを加圧加熱し、シリコーン製シートを作製した。
シリコーンゴムとしてメチルビニルシリコーンゴムであるSH851U(東レ・ダウコーニング株式会社製;商品名)の100重量部、パーオキサイド系架橋剤として、2,5-ジメチル-2,5-ジ(t-ブチルパーオキシ)ヘキサンであるRC-4(東レ・ダウコーニング株式会社製;商品名、50%シリカ溶液)0.5重量部と、ルチル型酸化チタンとしてCR-58(石原産業株式会社;商品名)50重量部とを、混練し、シート用の組成物を得た。これを加圧加熱し、高反射シリコーンゴムシートを作製した。
図5に示すマイクロ化学チップ1を、天面側流路維持基板シートとしてシクロオレフィン樹脂(COP)シートであるゼオノアフィルムZF16-100(日本ゼオン株式会社;商品名)10と、流路担持基板シート及び底面側流路維持基板シートとして厚み1.0mmの高反射性シリコーンゴムシート20・30とで、作製した。高反射性シリコーンゴムシート20に図1の通りに直径1mmの流動試薬注入部位21a及び流動試薬排出部21bを有する幅1mmの溝状の流路22と、流路22中間に拡径となるようφ5mmの液溜部を、レーザー加工機LaserPro SPIRIT(コムネット株式会社製、加工条件: speed3.4, power90, PPI400)で形成した。成形した高反射性シリコーンゴムをエタノール洗浄した後、ギャップ長1mm、電圧13.5kV、70mm/秒で3回コロナ放電処理し、表面を活性化処理した。カバー用のシクロオレフィン樹脂シート10に、流動試料注入穴11aと流動試料排出穴12aとを、レーザー加工機LaserPro SPIRIT(コムネット株式会社製;商品名、加工条件: speed10, power15, PPI400)で加工した。加工したカバー用の基板シート10を、エタノール洗浄した後、ギャップ長1mm、電圧13.5kV、70mm/秒で3回コロナ放電処理し、表面を活性化処理した。基板シートを、シランカップリング剤である重量%の3-(2-アミノエチルアミノ)プロピルトリメトキシシランのエタノール溶液に浸漬した後、エアーガンで風乾し80℃で10分間加熱して、再度エタノール洗浄を行った。底面支持用の高反射性シリコーンゴムシート30をエタノールで洗浄後、ギャップ長1mm、電圧13.5kV、70mm/秒で3回コロナ放電処理し、表面を活性化処理した。流動試料注入部位21a流動試料排出部位21bと流動試料注入穴11aと流動試料排出穴11bとを位置合わせしつつ、基板シート10・30の間に、高反射性シリコーンゴムシート20を挟み込んだ。それを80℃で10分間、70kgfでプレスし、熱圧着して、マイクロ化学チップ1を得た。
上記のようにして作製した高反射性シリコーンゴムシートを用いたマイクロ化学チップ1と、高反射性シリコーンゴムに代えてSH851Uで調製した反射性未処理シリコーンゴムシートを用いたこと以外は同様にして作製したマイクロ化学チップとでの蛍光測定の比較を行った。0.01重量%の蛍光色素LUMOGEN F ORAGE240のエタノール溶液をマイクロ化学チップ1の流動試薬注入穴11aから35μL注入し、流動試薬注入穴11aと流動試薬排出穴12aとをテープで塞いだ。蛍光色素を注入したマイクロ化学チップ1の液溜部に主波長500nmの光を当て、蛍光強度を、瞬間マルチ測光システムMCPD-7000(大塚電子株式会社製;商品名)で、測定した。反射性未処理シリコーンゴムシートを使用したマイクロ化学チップの蛍光強度100に対し、高反射シリコーンゴムシートを使用したマイクロ化学チップの蛍光強度の相対値で表わした。その結果を表3に示す。
(1)シリコーンゴムシートの調製
シリコーンゴムとしてメチルビニルシリコーンゴムであるSH851U(東レ・ダウコーニング株式会社製;商品名)の100重量部、パーオキサイド系架橋剤として、2,5-ジメチル-2,5-ジ(t-ブチルパーオキシ)ヘキサンであるRC-4(東レ・ダウコーニング株式会社製;商品名、50%シリカ溶液)の0.5重量部とを、混練し、シート用の組成物を得た。これを加圧加熱し、シリコーンゴムシートを作製した。
シリコーンゴムとしてメチルビニルシリコーンゴムであるSH1005(東レ・ダウコーニング株式会社製;商品名)の50重量部、シリコーンオイルとしてポリジメチルシロキサンであるSH200 100cs(東レ・ダウコーニング株式会社製;商品名)の50重量部、熱伝導性フィラーとして酸化マグネシウムであるパイロキスマ5301(協和化学工業株式会社製;商品名、平均粒径2μm)50重量部及びパイロキスマ3320(協和化学工業株式会社製;商品名、平均粒径20μm)の200重量部、添加剤として水酸化アルミニウムAl(OH)3であるハイジライトH32(昭和電工株式会社製;商品名)50重量部及び酸化カルシウムCaOであるVESTA PP(井上石灰工業株式会社製;商品名)の10重量部、白金触媒として白金錯体である(GELEST社製白金カルボニルシクロビニルメチルシロキサン錯体ビニルメチル環状シロキサン溶液の0.01重量部とを、混練し、シリコーンゴム製熱伝導性シート用の組成物を得た。これを、加圧加熱し、流路維持基板シートとなるシリコーンゴム製熱伝導性シートとした。
発泡性シリコーンゴムシートを、特開2008-94981号公報の実施例1に準じて調製した。シリコーンゴム100質量部に、過酸化物加硫剤2質量部を配合し、二本ロールで混合分散させて、シリコーンゴムコンパウンドを調製した。加硫剤を含むシリコーンゴムコンパウンド110質量部に、第1の気孔形成剤としてトリメチロールプロパン10質量部と、第2の気孔形成剤としてペンタエリスリトール390質量部とを配合し、缶体温度(T1)110℃に設定されたニーダーで10分間混練して気孔形成剤を混合分散させたゴム組成物を得た。混練工程で得られたゴム組成物を、プレス金型内で加硫温度(T2)170℃で10分間圧縮成形して厚さ2mmのシート状の加硫ゴム組成物を得た。混練温度(T1)に対する加硫温度(T2)の差(T1-T2)は、-60℃とした。シート状の加硫ゴム組成物を、温水を用いて水洗し、加硫ゴム組成物中から気孔形成剤を溶出させ、多孔体である発泡性シリコーンゴムシートとした。
100℃に加熱した金属板上に、夫々厚さ(t)が2.0mmである、シリコーンゴムシートと、熱伝導性シリコーンゴムシートと、発泡性シリコーンゴムとを置き、温度上昇の経時変化を測定した。その結果を図7に示す。
Claims (20)
- 検体、試薬及び試料から選ばれる流動試料を加圧及び/又は毛細管現象により流し込み化学反応及び/又は化学作用させる流路を凹んで及び/又は貫孔してゴム、樹脂、金属、セラミックス及び/又はガラスで形成された単数又は複数の流路担持基板シートと、ゴム、樹脂、金属、セラミックス及び/又はガラスで形成され、前記流路に繋がる受渡穴を開けており前記流路を覆う前記流路担持基板シートをその最上面及び/又は最下面に接して担持する流路維持基板シートとが、重ねられて、少なくとも何れかのシート表面でコロナ処理、プラズマ処理及び紫外線照射処理から選ばれる乾式処理と分子接着剤処理との少なくとも何れかによる直接的な及び/又は前記分子接着剤を介した間接的な共有結合により、接合して一体化しており、
前記流路担持基板シートと前記流路維持基板シートとのそれぞれの前記流路と前記受渡穴とが、流動試料注入口から流動試料排出口へ立体的に順次繋がっていることを特徴とする三次元マイクロ化学チップ。 - 複数の前記流路担持基板シートの少なくとも何れかの前記流路が、その途中の少なくとも1箇所で、折り返され、屈曲され及び/又は湾曲されていることを特徴とする請求項1に記載の三次元マイクロ化学チップ。
- 前記流路担持基板シートと前記流路維持基板シートとの少なくとも何れかが、珪藻土、マイカ、タルク及び/又はカオリンを含むことを特徴とする請求項1に記載の三次元マイクロ化学チップ。
- 前記流路担持基板シートと、前記流路維持基板シートとが、夫々交互に複数、重ねられていることを特徴とする請求項1に記載の三次元マイクロ化学チップ。
- 複数の前記流路担持基板シートの少なくとも何れかの前記流路が、その途中の少なくとも1箇所で、排出側よりも注入側へ折り返されていることを特徴とする請求項1に記載の三次元マイクロ化学チップ。
- 前記流路担持基板シート上のそれぞれの前記流路が互いに少なくとも一部で、段違いで、平行に並び、斜交いに交わり及び/又は斜交いにずれていることを特徴とする請求項1に記載の三次元マイクロ化学チップ。
- 前記流路担持基板シートと前記流路維持基板シートとの少なくとも何れかが、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化亜鉛、グラファイトカーボン、チッ化ケイ素、チッ化ホウ素及びチッ化アルミニウムから選ばれる少なくとも何れかの熱伝導性フィラー粉末を含んだシリコーンゴム製放熱シートであることを特徴とする請求項1に記載の三次元マイクロ化学チップ。
- 前記流路担持基板シートと前記流路維持基板シートとの少なくとも何れかが、前記分子接着剤を、含んでいることを特徴とする請求項1に記載の三次元マイクロ化学チップ。
- 前記流路担持基板シートと前記流路維持基板シートとが、それらの表面の前記分子接着剤を介して、接合していることを特徴とする請求項1に記載の三次元マイクロ化学チップ。
- 前記分子接着剤が、ビニルメトキシシリル基を有する炭素数6~12のシランカップリング剤を、含んでいることを特徴とする請求項1に記載の三次元マイクロ化学チップ。
- 前記流路担持基板シートと前記流路維持基板シートとの少なくとも何れかが、三酸化アンチモン及び水酸化アルミニウムから選ばれる少なくとも何れかの難燃剤を含むことを特徴とする請求項1に記載の三次元マイクロ化学チップ。
- 前記共有結合が、エーテル結合であることを特徴とする請求項1に記載の三次元マイクロ化学チップ。
- 前記流路担持基板シート又は前記流路維持基板シートの少なくとも一部が、ガラスビーズ及び/又はゼオライトを配合したシリコーンゴム原料組成物と、水溶性アルコールを配合したシリコーン組成物とから選ばれる少なくとも何れかで形成された発泡性シリコーンゴムシートであることを特徴とする請求項1に記載の三次元マイクロ化学チップ。
- 前記流路担持基板シートと前記流路維持基板シートとの少なくとも何れかが、アナターゼ型又はルチル型の酸化チタン粒子が分散されたシリコーンゴムで形成されることにより、反射率を80~100%とする高反射性シリコーンゴムシートであることを特徴とする請求項1に記載の三次元マイクロ化学チップ。
- 前記流路担持基板シートと前記流路維持基板シートとの少なくとも何れかが、シリコーンゴム、エチレン-プロピレン-ジエン-メチレン共重合体ゴム、ブチルゴム、アクリロニトリル-ブタジエン共重合体ゴム、フッ素ゴム、スチレン-ブタジエン共重合体ゴム及び/又はヒドリンゴムで形成されることにより、酸素ガス、窒素ガス、二酸化炭素ガス及び水蒸気の少なくとも何れかのガスのガス透過率を500~0.05(cc/cm2/mm/sec/cm・Hg×1010)とする低ガス透過性シリコーンゴムシートであることを特徴とする請求項1に記載の三次元マイクロ化学チップ。
- 前記珪藻土、前記マイカ、前記タルク及び前記カオリンの少なくとも何れかが燐片状フィラーであることを含有していることを特徴とする請求項3に記載の三次元マイクロ化学チップ。
- 前記流路担持基板シートと前記流路維持基板シートとの少なくとも何れかが、パーオキサイド架橋シリコーンゴム、付加架橋シリコーンゴム、縮合架橋シリコーンゴム、放射線架橋又は電子線架橋シリコーンゴム及びこれらのうちの何れかのシリコーンゴムとオレフィン系ゴムとの共ブレンド物から選ばれる何れかで形成されていることを特徴とする請求項1に記載の三次元マイクロ化学チップ。
- 前記流路の一部が拡径して液溜部となっていることを特徴とする請求項1に記載の三次元マイクロ化学チップ。
- 単数又は複数のゴム製の流路担持基板シートに、検体、試薬及び試料から選ばれる流動試料を加圧及び/又は毛細管現象により流し込み化学反応及び/又は化学作用させる流路を設け、それぞれの前記流路が、流動試料注入口から流動試料排出口へ立体的に順次繋がるように形成する流路成形工程と、
ゴム、樹脂、金属、セラミックス及び/又はガラスで形成され、前記流路に繋がる受渡穴を開けており前記流路担持基板シートを挟む流路維持基板シートを、形成する受渡穴形成工程と、
前記流路担持基板シートと前記流路維持基板シートとの少なくとも何れかを、コロナ処理、プラズマ処理又は紫外線照射処理する処理工程と、
前記流路担持基板シートと前記流路維持基板シートとを、常圧下、加圧下又は減圧下で重ねて、直接、又は分子接着剤を介した共有結合により、接合して、一体化し、前記流路担持基板シートのそれぞれの前記流路を、前記流動試料注入口から前記流動試料排出口へ立体的に順次繋げる接合工程とを有することを特徴とする三次元マイクロ化学チップの製造方法。 - 前記流路成形工程で、前記流路担持基板シートの少なくとも何れかの前記流路の途中の少なくとも1箇所で、折り返され、屈曲され及び/又は湾曲されるように形成することを特徴とする請求項19に記載の三次元マイクロ化学チップの製造方法。
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