KR101489188B1 - 기판접합을 위한 기판표면처리방법 및 기판접합방법 - Google Patents

기판접합을 위한 기판표면처리방법 및 기판접합방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 (a) 열가소성 플라스틱(thermoplastic)으로 이루어진 기판 표면을 산화시킨 후 아미노기를 도입하는 단계; 및 (b) 에폭시 변성 실리콘 재료를 상기 기판 표면과 반응시켜 코팅층을 형성시키는 단계를 포함하는, 기판접합을 위한 기판표면처리방법 및 상기 기판표면처리방법을 포함하여 이루어지는 기판접합방법에 대한 것이다. 본 발명에 따르면, 상온 및 대기압 조건하에서 아민-에폭시 결합 형성을 통해 열가소성 플라스틱 기판의 표면에 저분자량의 PDMS의 코팅층을 형성시킴으로써 열가소성 플라스틱의 종류에 관계없이 견고하고 재현가능한 비가역적인 접합이 이루어진 열가소성 플라스틱-PDMS 기판 접합체 또는 열가소성 플라스틱-열가소성 플라스틱 기판 접합체를 제조할 수 있다. 특히, 본 발명에 따른 기판접합방법을 이용해 미세유체 장치를 제작할 경우, 기판 접합 전에 형성된 마이크로채널 형태 및 프로파일에 영향을 주지 않고, 플라스틱 기판이 가지는 본연의 광 투광성를 보존할 수 있으며, 견고한 접합에 의해 우수한 내고압성(high pressure resistance)을 가져 대량의 샘플을 처리할 수 있는 고 처리용량(high-throughput)의 샘플 전처리(pre-treatment) 장치의 소형화 및 휴대용 플랫폼을 구축을 위해 유용하게 사용될 수 있다.

Description

기판접합을 위한 기판표면처리방법 및 기판접합방법{Substrate surface treatment method for bonding substrates and method for bonding substrates}
본 발명은 기판접합을 위한 기판표면처리방법 및 이를 포함하여 이루어지는 기판접합방법에 대한 것이다.
미세유체(microfluidic) 장치는 소량의 시약을 사용함으로써 반응시간의 단축, 빠른 물질 및 열전달, 확산 거리 최소화의 장점을 가지며, 이를 통해 다양한 조건의 실험을 하나의 칩에서 한번에 수행할 수 있어 고 처리용량 스크리닝(high-throughput screening)이 가능하다.
이러한 미세유체 장치는 종래 유리, 금속 등 경질의 소재를 이용해 MEMS(Microelectromechanical Systems) 기술을 이용해 만들어졌으나, 상기 소재의 미세유체 장치는 제조 공정이 복잡성 및 고비용의 단점을 가진다.
이에, 최근에는 PDMS (poly(dimethyl)siloxane), PMMA (polymethylmethacrylate) 등의 고분자 재료가 미세유체 장치를 이루는 소재로서 사용되는 추세인데, 이와 같이 고분자 재료로 미세유체 장치를 제조할 경우 제작 비용이 저렴해 일회용으로 사용할 수 있고, 유연성(flexibility)을 부여할 수 있고, 소프트리소그래피(soft lithography) 공정을 통해 대량 생산이 가능하다는 점 등의 여러가지 장점을 가진다.
특히, PDMS는 보다 저렴한 가격, 소프트리소그래피를 통한 우수한 가공성, 기체 투과성, 높은 투명도 등의 여러가지 장점을 보유하고 있어서 미세유체 장치의 소재로서 널리 사용되고 있다.
한편, 미세유체 장치의 제조에 있어서 이종(異種)의 소재를 이용할 경우 미세유체 장치를 구성하는 재료의 다양성과 제품의 기능성을 향상시키는 것이 가능하며, 나아가 대량 생산시 제작 단가를 낮출 수 있고, 생산성을 향상시킬 수 있다.
구체적으로, 실록산(siloxane)계 소재인 PDMS 기판과 PMMA 등의 플라스틱 기판을 접합하여 이루어지는 플라스틱-PDMS 기판 어셈블리는 종래 플라스틱-플라스틱 또는 PDMS-PDMS와 같은 동종 기판 어셈블리로는 얻을 수 없는 넓은 실질적인 적용분야를 가진다. 예를 들어, 플라스틱-PDMS 어셈블리는 마이크로채널(microchannel) 내의 소정의 위치에 세포, 단백질 및 기타 생체 분자의 표적 고정(targeted immobilization)을 위한 다양한 표면을 제공할 수 있다. 또한 플라스틱 기판은 광 투광성(optical transparency)를 희생하지 않고 채널 형상의 높은 정확성(fidelity)을 유지하며 높은 기계적 강도를 가지는 서브 마이크론 스케일의 패턴 형성을 가능케 한다.
하지만, 상기와 같은 여러 장점에도 불구하고 플라스틱은 일반적으로 비실리콘계(non-silicon based)이며, PDMS는 실리콘계(silicon-based)이기 때문에 화학 조성의 차이에 기인해 PDMS와 플라스틱의 접합은 쉽게 실현되지 않고 있는 실정이다.
종래 플라스틱-PDMS 접합체에 대한 연구로서, Vlachopoulou et al.에서는 PMMA의 표면을 아미노 실란(amino silane)으로 처리하고, 아미노 실란으로 처리된 표면을 산화시킨 후, 가열한 상태에서 플라즈마 처리되고 산화된 PDMS와 접합하여 플라스틱-PDMS 접합체를 얻었고[비특허 문헌 0001], Lee and Ram은 계면에서 유기작용 실란(organofunctional silane) 네트워크의 사용에 의해 매개된 플라스틱-PDMS 어셈블리의 접합을 제안했고[비특허 문헌 0002], Im et al.에서는 가열한 상태에서 개시제를 이용한 화학 증착 공정(iCVD)을 통해 에폭시기를 그래프팅(grafting)한 후 아민기를 플라즈마 중합(plasma polymerization)하는 PDMS를 각종 플라스틱와 접합하는 기술은 제안하였으나[비특허 문헌 0003], 상기 연구들은 고 처리용량(high-throughput)의 미세유체 장치 구현이 가능한 이종 기판 간의 견고한 비가역적 접합(irreversible bonding) 방법으로는 여전히 부족한 면을 가진다.
M.-E. Vlachopoulou, A. Tserepi, P. Pavli, P. Argitis, M. Sanopoulou, K. Misiakos, A low temperature surface modification assisted method for bonding plastic substrates. Journal of Micromechanics and Microengineering 19 (2009) 015007. K.S. Lee, R.J. Ram, Plastic-PDMS bonding for high pressure hydrolytically stable active microfluidics. Lab on a Chip 9 (2009) 1618-1624. S.G. Im, K. W. Bong, G.-H. Lee, P.S. Doyle, K.K. Gleason, A conformal nano-adhesive via initiated chemical vapor deposition for microfluidic devices. Lab on a Chip 9 (2009) 411-416.
본 발명이 해결하고자 하는 기술적 과제는, 고 처리용량(high-throughput)의 미세유체 장치에 적용가능한 견고한 비가역적 접합(irreversible bonding)을 가지는 기판 접합체의 제조에 사용될 수 있는 코팅층을 구비하도록 열가소성 플라스틱 기판의 표면을 처리하는 방법 및 상기 기판표면처리방법을 포함하여 이루어지는 기판접합방법을 제공하는 것이다.
전술한 기술적 과제를 달성하기 위해, 본 발명은 (a) 열가소성 플라스틱(thermoplastic)으로 이루어진 기판 표면을 산화시킨 후 아미노기를 도입하는 단계; 및 (b) 에폭시 변성 실리콘 재료를 상기 기판 표면과 반응시켜 코팅층을 형성시키는 단계를 포함하는, 기판접합을 위한 기판기판표면처리방법을 제안한다.
또한, 상기 기판은 폴리(메틸메타크릴레이트)(PMMA), 폴리카보네이트(PC), 폴리스티렌(PS) 또는 폴리(에틸렌테레프탈레이트)(PET)으로 이루어진 것을 특징으로 하는 기판접합을 위한 기판표면처리방법을 제안한다.
또한, 상기 에폭시 변성 실리콘 재료는 하기 화학식 1로 표시되는 것을 특징으로 하는 기판접합을 위한 기판표면처리방법을 제안한다.
Figure 112013050518917-pat00001
(상기 식에서, R1은 서로 독립적으로 CH3, F 또는 CF3이고, R2는 수산화기 또는 아미노기와 반응 가능한 관능기로서 말단에 에폭시기를 포함함)
또한, 본 발명은 (a) 열가소성 플라스틱(thermoplastic)으로 이루어진 제1 기판 표면을 산화시킨 후 아미노기를 도입하는 단계; (b) 에폭시 변성 실리콘 재료를 상기 제1 기판 표면과 반응시켜 코팅층을 형성시키는 단계; (c) 상기 코팅층 표면 및 실리콘계 재료로 이루어진 제2 기판 표면을 산화시키는 단계; 및 (d) 상기 제1 기판의 코팅층과 상기 제2 기판의 산화된 표면이 서로 접하도록 상기 제1 기판과 상기 제2 기판을 접촉시키는 단계를 포함하는 기판접합방법을 제안한다.
또한, 상기 제1 기판은 폴리(메틸메타크릴레이트)(PMMA), 폴리카보네이트(PC), 폴리스티렌(PS) 또는 폴리(에틸렌테레프탈레이트)(PET)으로 이루어진 것을 특징으로 하는 기판접합방법을 제안한다.
또한, 상기 에폭시 변성 실리콘 재료는 하기 화학식 1로 표시되는 것을 특징으로 하는 기판접합방법을 제안한다.
Figure 112013050518917-pat00002
(상기 식에서, R1은 서로 독립적으로 CH3, F 또는 CF3이고, R2는 수산화기 또는 아미노기와 반응 가능한 관능기로서 말단에 에폭시기를 포함함)
또한, 상기 제2 기판은 PDMS(poly(dimethylsiloxane))로 이루어진 것을 특징으로 하는 기판접합방법을 제안한다.
또한, 본 발명은 (a) 열가소성 플라스틱(thermoplastic)으로 이루어진 제1 기판 및 열가소성 플라스틱(thermoplastic)으로 이루어진 제2 기판 각각의 표면을 산화시킨 후 아미노기를 도입하는 단계; (b) 에폭시 변성 실리콘 재료를 상기 제1 기판 및 상기 제2 기판 각각의 표면과 반응시켜 코팅층을 형성시키는 단계; (c) 상기 제1 기판 상에 형성된 코팅층의 표면 및 상기 제2 기판 상에 형성된 코팅층 표면을 산화시키는 단계; 및 (e) 코팅층이 서로 접하도록 상기 제1 기판 및 상기 제2 기판을 접촉시키는 단계를 포함하는 기판접합방법을 제안한다.
또한, 상기 제1 기판 및 제2 기판은 서로 독립적으로 폴리(메틸메타크릴레이트)(PMMA), 폴리카보네이트(PC), 폴리스티렌(PS) 또는 폴리(에틸렌테레프탈레이트)(PET)로 이루어진 것을 특징으로 하는 기판접합방법을 제안한다.
또한, 상기 에폭시 변성 실리콘 재료는 하기 화학식 1로 표시되는 것을 특징으로 하는 기판접합방법을 제안한다.
Figure 112013050518917-pat00003
(상기 식에서, R1은 서로 독립적으로 CH3, F 또는 CF3이고, R2는 수산화기 또는 아미노기와 반응 가능한 관능기로서 말단에 에폭시기를 포함함)
또한, 상기 제2 기판은 PDMS(poly(dimethylsiloxane))로 이루어진 것을 특징으로 하는 기판접합방법을 제안한다.
본 발명에 따르면, 상온 및 대기압 조건하에서 아민-에폭시 결합 형성을 통해 열가소성 플라스틱 기판의 표면에 저분자량의 PDMS의 코팅층을 형성시킴으로써 열가소성 플라스틱의 종류에 관계없이 견고하고 재현가능한 비가역적인 접합이 이루어진 열가소성 플라스틱-PDMS 기판 접합체 또는 열가소성 플라스틱-열가소성 플라스틱 기판 접합체를 제조할 수 있다.
특히, 본 발명에 따른 기판접합방법을 이용해 미세유체 장치를 제작할 경우, 기판 접합 전에 형성된 마이크로채널 형태 및 프로파일에 영향을 주지 않고, 플라스틱 기판이 가지는 본연의 광 투광성를 보존할 수 있으며, 견고한 접합에 의해 우수한 내고압성(high pressure resistance)을 가져 대량의 샘플을 처리할 수 있는 고 처리용량(high-throughput)의 샘플 전처리(pre-treatment) 장치의 소형화 및 휴대용 플랫폼을 구축을 위해 유용하게 사용될 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 기판접합방법은 표면 화학 반응 (surface chemical reaction)을 기반으로 하기 때문에, 기판접합시 유리전이온도(Tg)의 영향을 최소화할 수 있어 서로 다른 유리 전이 온도(Tg)를 가지는 두 개의 열가소성 플라스틱 기판을 접합할 때 효과적으로 사용될 수 있다.
도 1은 본원 실시예 1에서 제조되는 표면처리된 기판의 결합 메커니즘을 보여주는 개념도이다.
도 2는 본 발명에 따른 기판접합방법에 의한 열가소성 플라스틱 기판과 PDMS 기판의 결합 메커니즘을 보여주는 개념도이다.
도 3은 본 발명에 따른 기판접합방법에 의한 열가소성 플라스틱 기판 간의 결합 메커니즘을 보여주는 개념도이다.
도 4는 본원 실시예 1-2에서 제조된 PDMS 코팅층이 형성된 기판 등에 대한 접촉각 측정 결과이다.
도 5는 본원 실시예 1-2에서 제조된 PDMS 코팅층이 형성된 기판 등에 대한 XPS 분석 결과이다.
도 6은 본원 실시예 1-2에서 제조된 PDMS 코팅층이 형성된 기판 등에 대한 형광값 측정 결과이다.
도 7은 본원 실시예 3-7에서 제조된 기판 접합체에 대한 박리 시험 장치, 과정 및 결과를 나타낸다.
도 8(a) 내지 도 8(c)는 마이크로채널이 구비된 기판 접합체에 대한 파열 시험 과정을 나타내는 사진이고, 도 8(d) 내지 도 8(f)는 마이크로채널이 구비된 기판 접합체에 대한 누설 시험 과정을 나타내는 사진이다.
이하, 본 발명을 상세하게 설명한다.
본 발명에 따른 기판접합을 위한 기판표면처리방법은, (a) 열가소성 플라스틱(thermoplastic)으로 이루어진 기판 표면을 산화시킨 후 아미노기를 도입하는 단계; 및 (b) 에폭시 변성 실리콘 재료를 상기 기판 표면과 반응시켜 코팅층을 형성시키는 단계를 포함하며, 이하에서 상기 각 단계에 대해 상세히 설명한다.
본 발명에 따른 기판접합을 위한 기판표면처리방법에 있어서 상기 단계 (a)는 열가소성 플라스틱(thermoplastic)으로 이루어진 기판 표면을 산화시킨 후, 아미노기(amino group, -NH2)를 도입하는 단계로서, (i) 기판 표면의 산화 공정 및 (ii) 기판 표면으로의 아미노기 도입 공정으로 나뉘어 수행된다.
상기 공정 (i)에서는 기판 표면을 산소 플라즈마(oxygen plasma)로 처리하여 하이드록실기(hydroxyl group) 등의 반응성을 가지는 기능기가 노출된 산화막을 기판 표면에 형성하게 된다. 여기서, 상기 기판은 공지의 열가소성 플라스틱(thermoplastic)으로 이루어지는데, 그 종류는 특별히 제한되지 않으며, 폴리(메틸메타크릴레이트)(PMMA), 폴리카보네이트(PC), 폴리스티렌(PS), 폴리(에틸렌테레프탈레이트)(PET) 등을 그 구체적인 예로 들 수 있다.
한편, 상기 산소 플라즈마 처리는 코로나 방전기(corona discharger), 플라즈마 발생기(plasma system), 플라즈마 애셔(plasma asher) 등 다양한 형태의 플라즈마 발생 장치를 사용할 수 있으며, 산소 플라즈마의 세기(power) 처리 시간은 기판의 소재 등을 고려하여 적절히 선택할 수 있다.
상기 공정 (ii)에서는 기판 표면에 아미노기를 도입하는 단계로서 이를 수행하기 위한 구체적인 방법은 특별히 제한되지 않으나, 바람직하게는 실란기(silane group) 및 아미노기를 가지는 아미노 실란(amino silane)을 포함하는 용액에 기판을 침지시키거나 상기 용액을 스핀 코팅(spin coating)을 통해 기판 상에 도포하여 수행될 수 있다. 한편, 상기 아미노 실란은 그 종류가 특별히 제한되지 않으며, 3-아미노프로필트리에톡시실란(APTES), 3-아미노프로필트리메톡시실란(APTMS), N-(6-아미노헥실)-3-아미노프로필트리메톡시실란(AHAPS), N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필메틸디메톡시실란(AEAPS), 3-아미노프로필-디메틸에톡시실란(APMES), 3-(N,N-디메틸)-아미노프로필트리메톡시실란(DMAPS) 등을 그 구체적인 예로 들 수 있다.
본 발명에 따른 기판접합을 위한 기판표면처리방법에 있어서, 상기 단계 (b)는 에폭시 변성 실리콘 재료를 상기 기판 표면과 반응시켜 코팅층을 형성시키는 단계이다.
상기 에폭시 변성 실리콘 재료는, 이전 단계인 단계 (a)를 통해 기판 표면에 도입된 아미노기와 반응가능한 에폭시기(epoxy group)로 변성된 실리콘계(silicon-based) 화합물을 의미하는데, 그 중에서도 폴리디메틸실록산, 폴리메틸에틸실록산, 폴리메틸페닐실록산, 폴리메틸히드록시실록산, 폴리메틸프로필실록산, 폴리디페닐실록산, 폴리메틸부틸실록산 등의 직쇄상 실록산 또는 그 공중합체, 환상 폴리디메틸실록산, 환상 폴리메틸페닐실록산, 환상 폴리메틸히드록시실록산, 환상 폴리메틸에틸실록산, 환상 폴리메틸프로필실록산, 환상 폴리메틸부틸실록산 등의 환상 오르가노실록산(organosiloxane) 화합물 등과 같은 실록산 화합물을 반응성기인 에폭시기로 변성시킨 에폭시 변성 실록산(siloxane) 화합물인 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 monoglycidyl ether terminated PDMS 등과 같이 폴리디메틸실록산을 주쇄(backbone)로 가지는 하기 화학식 1로 표시되는 에폭시 변성 실록산 화합물일 수 있다.
Figure 112013050518917-pat00004
(상기 식에서, R1은 서로 독립적으로 CH3, F 또는 CF3이고, R2는 아미노기와 반응 가능한 관능기로서 말단에 에폭시기를 포함함).
한편, 상기 에폭시 변성 실리콘 재료는 수평균 분자량(number-average molecular weight, Mn) 10 ~ 5000의 저분자량인 것이 바람직하다.
본 단계 (b)를 통해 단계 (a)에서 기판 표면에 도입된 아미노기와 에폭시기가 반응하여 아민-에폭시 결합(amine-epoxy bonding)이 형성됨으로써, 아미노 실란 등의 아미노기 도입 물질을 링커(linker) 또는 바인더(binder)로 하여 기판 상에 PDMS 등으로 이루어지는 코팅층이 형성되며, 이러한 코팅층은 후술할 기판접합방법에 있어서 양 기판 간의 비가역적 접합을 용이하게 하는 역할을 한다.
다음으로, 본 발명에 따른 기판접합방법에 대해서 설명한다.
본 발명에 따른 기판접합방법은 전술한 기판접합을 위한 기판표면처리방법을 수행한 후에 추가적인 단계를 실시함으로써 이루어질 수 있다.
구체적으로, 본 발명에 따른 기판접합방법은, (a) 열가소성 플라스틱(thermoplastic)으로 이루어진 제1 기판 표면을 산화시킨 후 아미노기를 도입하는 단계; (b) 에폭시 변성 실리콘 재료를 상기 제1 기판 표면과 반응시켜 코팅층을 형성시키는 단계; (c) 상기 코팅층 표면 및 실리콘계 재료로 이루어진 제2 기판 표면을 산화시키는 단계; 및 (d) 상기 제1 기판의 코팅층과 상기 제2 기판의 산화된 표면이 서로 접하도록 상기 제1 기판과 상기 제2 기판을 접촉시키는 단계를 포함할 수 있다.
여기서, 상기 단계 (a) 및 단계 (b)는 전술한 본 발명에 따른 기판표면처리방법에 따라 실시하게 된다.
상기 단계 (c)는 제1 기판 상에 형성된 코팅층 표면과 실리콘계 재료로 이루어지는 제2 기판의 표면을 산화시키는 단계로서, 본 단계의 산화 공정을 수행하기 위한 구체적인 방법은 특별히 제한되지 않으며, 예를 들어, 코로나 방전기(corona discharger), 플라즈마 발생기(plasma system), 플라즈마 애셔(plasma asher) 등을 이용한 산소 플라즈마 처리를 통해 표면 산화 처리를 실시할 수 있다. 한편, 상기 제2 기판을 이루는 실리콘계 재료는 그 종류가 특별히 한정되지 않지만 PDMS(poly(dimethylsiloxane))인 것이 바람직하다.
상기 단계 (d)는 제1 기판의 산화된 코팅층과 제2 기판의 산화된 표면이 서로 마주보도록 제1 기판 및 제2 기판을 접촉시켜 양 기판 간에 비가역적인 견고한 접합을 형성시키는 단계이다. 본 단계는 상온 및 대기압 조건하에서 수행할 수 있으며, 이와 같이 본 발명에서는 종래 가열한 상태에서 이루어지던 기판접합을 상온 및 대기압하에서 수행함으로써 접합 전에 형성된 마이크로채널의 본래의 형태 및 프로파일을 해하지 않으며, 플라스틱 기판이 가지는 본연의 광 투광성도 보존할 수 있어서 미세유체 장치의 제조에 유용하게 사용될 있다.
다음으로, 본 발명에 따른 또 다른 기판접합방법은 (a) 열가소성 플라스틱(thermoplastic)으로 이루어진 제1 기판 및 열가소성 플라스틱(thermoplastic)으로 이루어진 제2 기판 각각의 표면을 산화시킨 후 아미노기를 도입하는 단계; (b) 에폭시 변성 실리콘 재료를 상기 제1 기판 및 상기 제2 기판 각각의 표면과 반응시켜 코팅층을 형성시키는 단계; (c) 상기 제1 기판 상에 형성된 코팅층의 표면 및 상기 제2 기판 상에 형성된 코팅층 표면을 산화시키는 단계; 및 (d) 코팅층이 서로 접하도록 상기 제1 기판 및 상기 제2 기판을 접촉시키는 단계를 포함할 수 있다.
여기서, 상기 단계 (a) 및 단계 (b)은 전술한 본 발명에 따른 기판 접합체 제조용 기판 제조방법에서와 동일한 방식으로 실시하게 된다. 한편, 상기 제1 기판 및 제2 기판은 모두 열가소성 플라스틱으로 이루어지되, 그 구체적인 소재는 서로 독립적으로 채택될 수 있기 때문에 양 기판의 소재는 서로 동일하거나 상이하더라도 무방하다. 또한, 상기 단계 (a) 및 단계 (b)를 수행함에 있어서, 기판 표면에 아미노기 도입을 위해 사용되는 물질 또는 아민-에폭시 결합을 형성하기 위해 사용되는 물질의 종류는 제1 기판 및 제2 기판 각각에 대해 독립적으로 채택되는바, 각 기판에 대해 해당 공정 실시를 위해 사용되는 물질은 서로 동일하거나 상이하더라도 무방하다.
상기 단계 (c)는 제1 기판 상에 형성된 코팅층 표면과 제2 기판 상에 형성된 코팅층 표면을 산화시키는 단계로서, 본 단계의 산화 공정을 수행하기 위한 구체적인 방법은 특별히 제한되지 않으며, 예를 들어, 코로나 방전기(corona discharger), 플라즈마 발생기(plasma system), 플라즈마 애셔(plasma asher) 등을 이용한 산소 플라즈마 처리를 통해 표면 산화 처리를 실시할 수 있다.
상기 단계 (d)는 제1 기판의 산화된 코팅층과 제2 기판의 산화된 코팅층이 서로 마주보도록 제1 기판 및 제2 기판을 접촉시켜 양 기판 간에 비가역적인 견고한 접합을 형성시키는 단계이다. 본 단계는 상온 및 대기압 조건하에서 수행할 수 있으며, 이와 같이 본 발명에서는 기판접합을 상온 및 대기압하에서 수행함으로써 접합 전에 형성된 마이크로채널의 본래의 형태 및 프로파일을 해하지 않으며, 플라스틱 기판이 가지는 본연의 광 투광성도 보존할 수 있어서 미세유체 장치의 제조에 유용하게 사용될 있다.
아래에서 본 발명에 대해 실시예를 기초로 하여 상세하게 설명한다. 제시된 실시예는 예시적인 것으로 본 발명의 범위를 제한하기 위한 것은 아니다.
< 실시예 1> 일표면에 PDMS 코팅층이 형성된 PMMA 기판 제조
도 1에 도시한 바와 같이, 폭, 길이 및 두께가 각각 20mm, 20mm 및 3mm인 PMMA (poly(methylmethacrylate)) 기판을 1분 동안 코로나 방전(corona discharge) 처리한 후, 80℃에서 20분간 5%(v/v)의 APTES(Sigma-Aldrich, USA) 수용액에 담가두었다가 충분한 양의 증류수로 기판 표면을 세척하고 표면을 완전히 건조한 후, 상기 기판을 monoglycidyl ether terminated PDMS(수평균 분자량 5,000 g mol-1, Sigma-Aldrich, USA)와 80 ℃에서 4시간 동안 반응시켰다. 미반응한 monoglycidyl ether terminated PDMS는 이소 프로필 알코올에 기판을 침지시킨 상태에서 1분 동안 초음파 세척하여 제거시킨 후, 기판을 완전히 건조시켜 PDMS 코팅층이 형성된 PMMA 기판을 제조하였다.
< 실시예 2> 일표면에 PDMS 코팅층이 형성된 PC 기판 제조
기판으로 폭, 길이 및 두께가 각각 20mm, 20mm 및 3mm인 PC(polycarbonate) 기판을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 PDMS 코팅층이 형성된 PC 기판을 제조하였다.
< 실시예 3> PDMS 기판과 PMMA 기판의 접합
실시예 1에서 제조된 PDMS 코팅층이 형성된 PMMA 기판 표면을 산화시킨 후, 상기 기판을 0.1 MPa 및 25℃의 압력 및 온도하에서 표면 산화처리된 PDMS 기판 접촉시킨 상태에서 15분간 유지하여, 도 2에 그 개념도를 도시한 비실리콘계(non-silicon based)-실리콘계(silicon based) 기판 접합체로서 PDMS-PMMA 기판 접합체를 제조하였다.
< 실시예 4> PDMS 기판과 PC 기판의 접합
실시예 2에서 제조된 PDMS 코팅층이 형성된 PC 기판 표면을 산화시킨 후, 상기 기판을 0.1 MPa 및 25℃의 압력 및 온도하에서 표면 산화처리된 PDMS 기판 접촉시킨 상태에서 15분간 유지하여 PDMS-PC 기판 접합체를 제조하였다.
< 실시예 5> PDMS 기판과 PET 기판의 접합
기판으로 폭, 길이 및 두께가 각각 20mm, 20mm 및 3mm인 PET(poly(ethylene terephthalate)) 기판을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 PDMS 코팅층이 형성된 PET 기판을 제조하여 표면 산화처리를 수행한 후, 상기 기판을 0.1 MPa 및 25℃의 압력 및 온도하에서 표면 산화처리된 PDMS 기판 접촉시킨 상태에서 15분간 유지하여 PDMS-PET 기판 접합체를 제조하였다.
< 실시예 6> PDMS 기판과 PS 기판의 접합
기판으로 폭, 길이 및 두께가 각각 20mm, 20mm 및 3mm인 PS(polystyrene) 기판을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 PDMS 코팅층이 형성된 PS 기판을 제조하여 표면 산화처리를 수행한 후, 상기 기판을 0.1 MPa 및 25℃의 압력 및 온도하에서 표면 산화처리된 PDMS 기판 접촉시킨 상태에서 15분간 유지하여 PDMS-PS 기판 접합체를 제조하였다.
< 실시예 7> PMMA 기판과 PC 기판의 접합
폭, 길이 및 두께가 각각 20mm, 20mm 및 3mm인 PMMA (poly(methylmethacrylate)) 기판 및 PC(polycarbonate) 기판 각각을 1분 동안 코로나 방전(corona discharge) 처리한 후, 80℃에서 20분간 5%(v/v)의 APTES(Sigma-Aldrich, USA) 수용액에 담가두었다가 충분한 양의 증류수로 기판 표면을 세척하고 표면을 완전히 건조한 후, 각각의 기판을 monoglycidyl ether terminated PDMS(수평균 분자량 5,000 g mol-1, Sigma-Aldrich, USA)와 80 ℃에서 4시간 동안 반응시켰다. 미반응한 monoglycidyl ether terminated PDMS는 이소 프로필 알코올에 기판을 침지시킨 상태에서 1분 동안 초음파 세척하여 제거시킨 후, 기판을 완전히 건조시켜 PDMS 코팅층이 형성된 PMMA 기판 및 PDMS 코팅층이 형성된 PMMA 기판을 각각 제조하였다. 다음으로, 상기 각 기판에 대해 표면 산화처리를 수행한 후, 0.1 MPa 및 25℃의 압력 및 온도하에서 양 기판을 각각의 코팅층이 서로 마주보도록 접촉시킨 상태에서 15분간 유지하여 도 3에 그 개념도를 도시한 비실리콘계(non-silicon based)-비실리콘계(non-silicon based) 기판 접합체로서 PMMA-PC 기판 접합체를 제조하였다.
< 실험예 1> 실시예 1-2에서 제조된 PDMS 코팅층이 형성된 기판 등에 대한 접촉각 측정
플라스틱 기판 상에 PDMS 코팅층이 성공적으로 형성되었는지 확인하기 위해 실시예 1에서 제조된 기판(PDMS 코팅층이 형성된 PMMA 기판) 및 본원 실시예 2에서 제조된 기판(PDMS 코팅층이 형성된 PC 기판), 어떠한 표면 처리도 이루어지지 않은(pristine) PDMA, PMMA 또는 PC 기판, 코로나 처리된(corona-treated) PDMA, PMMA 또는 PC 기판, APTES 처리된(APTES-treated) PMMA 또는 PC 기판에 대해 물방울 접촉각을 측정하였다. 참고로, 접촉각 측정은 Phoenix 300 접촉각 측정 시스템(Surface Electro Optics, Korea)을 사용하여 sessile drop 방법으로 이루어졌고, Image Pro 300 software을 이용해 측정 결과가 분석되었으며, 이를 5회 반복하여 평균값을 구하여 이를 도 4에 나타내었다.
도 4에 따르면, 표면 처리되지 않은 PMMA 및 PC 기판의 표면에서 측정된 평균 접촉각은 각각 71.0°및 82.1°이었으며, 1 분간의 코로나 처리 후, PMMA와 PC의 물 접촉각은 각각 44.3° 및 42.1°로 감소하였다. 산화된 기판을 APTES로 처리한 후, PMMA 및 PC 기판 표면의 접촉각은 각각 69.2° 및 58.7°로 증가했으며, 이로부터아민 기능기가 PMMA 및 PC 기판의 표면 모두에 성공적으로 고정된 것을 알 수 있다. 또한, 실시예 1 및 실시예 2에서 제조된 기판 표면에서의 접촉각은 각각 101.5°및 105.5°로서 이들 수치는 미처리 PDMS에 대해 측정된 접촉각인 109.3°과 거의 동등하며, 이로부터 PDMS의 코팅층이 PMMA 및 PC 기판의 표면에 성공적으로 코팅된 것을 확인할 수 있다.
< 실험예 2> 실시예 1-2에서 제조된 PDMS 코팅층이 형성된 기판 등에 대한 XPS 측정
플라스틱 기판 상에 PDMS 코팅층이 성공적으로 형성되었는지 확인하기 위해 실시예 1에서 제조된 기판(PDMS 코팅층이 형성된 PMMA 기판) 및 본원 실시예 2에서 제조된 기판(PDMS 코팅층이 형성된 PC 기판), 어떠한 표면 처리도 이루어지지 않은(pristine) PDMA, PMMA 또는 PC 기판, APTES 처리된(APTES-treated) PMMA 또는 PC 기판에 대해 XPS 분석을 수행하였다.
구체적으로, Al Ka(1486.6 eV)를 X-선 소스로 하고 23.5 eV의 pass energy를 사용하는 PHY 5700(PHI, USA)를 사용하여 각 기판의 표면 조성을 분석하였고, take-off angle은 45°로 설정하였으며, 모든 스펙트럼은 84.0 eV의 결합 에너지(binding energy)를 가지는 Au 4f7 /2 피크를 기준으로 측정하였다. 결합 에너지 측정의 분해능은 약 ±0.6 eV이었으며, XPS 분석은 ESCA1(PHI, USA)를 사용하여 해석되었으며, 그 결과를 도 5에 나타내었다.
도 5(a) 및 도 5(d)에 도시된 바와 같이, 미처리된 PMMA 또는 PC 기판 표면에서는 예상대로 아민기에 대한 특성 피크가 나타나지 않았으며, 그 대신에 285 eV 및 535 eV의 근방에서 C1s 및 O1s에 대한 현저한 강도의 피크를 나타내었다.
도 5(b) 및 도 5(e)로부터 아민기에 대한 특성 피크는 APTES로 관능화된 PMMA 기판에 대해서는 404-406 eV의 근방에서 나타났고, APTES로 관능화된 PC 기판에 대해는 412-415 eV의 근방에서 나타났으며, 이로부터 양 기판에 ATPES가 성공적으로 고정되었음을 알 수 있다. 한편, 도 5(b) 및 도 5(e)에서 APTES에 의한 기판 표면 관능화 후에 C1s와 O1s에 대한 피크들의 강도에 그다지 변화가 없었는데, 이는 아마도 ATPES 또한 주쇄(backbone)가 탄소(C) 및 산소(O) 원자들로 구성되어 있기 때문인 것으로 보인다.
도 5(c) 및 도 5(f)로부터 APTES 및 PDMS 각각에서 유래된 Si2p 및 Si2s에 대한 뚜렷한 피크를 확인할 수 있는데 이로부터 실시예 1 및 실시예 2에서 플라스틱 기판상에 PDMS 코팅층이 성공적으로 형성되었음을 알 수 있다.
< 실험예 3> 실시예 1-2에서 제조된 PDMS 코팅층이 형성된 기판 등에 대한 형광 측정
플라스틱 기판 상에 PDMS 코팅층이 성공적으로 형성되었는지 확인하기 위해 실시예 1에서 제조된 기판(PDMS 코팅층이 형성된 PMMA 기판) 및 본원 실시예 2에서 제조된 기판(PDMS 코팅층이 형성된 PC 기판) 표면에 대한 형광값(fluorescence value) 및 어떠한 표면 처리도 이루어지지 않은(pristine) PDMA, PMMA 또는 PC 기판에 대한 자가형광값(autofluorescence value)을 측정하였다.
구체적으로, 각각의 기판을 이소프로필 알코올에서 3분 동안 sonicating에 의해 세정하고, 오염 물질을 제거하기 위해 완전히 건조한 후, Olympus IX-71 inverted fluorescence microscope을 사용하여 형광 측정을 수행하였으며, ProgRes? Capture Pro 2.8 software (Jenoptik) 를 사용하여 분석되었다.
PDMS의 단일층을 가진 열가소성 플라스틱 기판의 성공적인 코팅을 더 확인하기 위해, 표면 기능화 후의 기판의 자가형광을 형광 현미경으로 측정하였다. PMMA 및 PC의 자가형광 값을 측정하여 미처리 PDMS의 자가형광 값과 비교하였다. 도 6에 도시된 바와 같이, 녹색 형광 필터(여기 510-560 nm(DM 575 NM), 발광 590 nm)로 여기될 때 표면이 미처리된(pristine) PMMA 및 PC 기판은 표면이 미처리된 PDMS 기판에 비해 상대적으로 밝은 붉은색의 자가형광을 방출하였다. 또한, 청색 형광 필터(여기 450-490 nm(DM 505 nm), 발광 520 nm)로 여기될 때, 상대적으로 밝은 녹색의 자가형광이 방출되었다. 그러나, PMMA 및 PC 기판에 PDMS 코팅층이 형성된 경우(실시예 1 및 2), 표면이 미처리된 PDMS 기판과 거의 동일한 정도로 자가형광 값이 감소하였다. 이로부터 실시예 1 및 2에서 PMMA 기판 또는 PC 기판 상에 PDMS 코팅층이 성공적으로 형성되었음을 확인할 수 있다.
< 실험예 4> 실시예 3-7에서 제조된 기판 접합체에 대한 접합 강도 측정
실시예 3 내지 7에서 제조된 기판 접합체의 접합강도를 측정하기 위해 texture analyzer(QTS 25, USA)를 사용하여 실시예 3 내지 7에서 제조된 기판 접합체를 100 mm·min-1의 속도로 180도 박리하는 박리 시험(peel test)을 실시하였다. 이때, 각각의 기판에 대해 5회 반복해 측정하고, 이들 측정치의 평균값을 구하였다.
도 7(a) 및 도 7(b)는 상기 박리 시험 장치 및 과정을 도시하며, 도 7(c) 내지 도 7(e)는 각각 실시예 3 내지 6에서 제조된 기판 접합체를 박리한 후의 파손된 기판 표면을 도시하고 있다.
도 7(c) 내지 도 7(e)로부터 분리된 PDMS 기판 및 열가소성 플라스틱 기판의 표면은 열가소성 플라스틱 기판 위로 전사된 PDMS 잔류물과 함께 거친고 굴곡진 표면을 확인할 수 있는데, 이로부터 열가소성 플라스틱의 종류에 관계없이 기판 간에 비가역적 접합이 형성되었음을 알 수 있다. 접합강도(bond strength)는 접합된 기판 접합체를 완전히 분리하는데 필요한 최대 강도로 정의되며, 도 7(f)는 박리 실험을 3회 반복한 후에 측정된 평균 접합강도를 보여준다. 실시예 3 내지 6에서 제조된 기판 접합체의 평균 접합강도는 각각 305.8kPa, 219.7kPa, 189.0kPa 및 475.7kPa인 것으로 나타났다.
한편, 열가소성 플라스틱 기판 간의 접합체인 실시예 7에서 제조된 PMMA-PC 기판 접합체는 평균 접합강도는 약 234.8kPa로서 실시예 4에서 제조된 기판 접합체(PDMS-PC) 및 실시예 5에서 제조된 기판 접합체(PDMS-PET)의 평균 접합강도보다 약간 높았다.
< 실험예 5> 마이크로 채널이 구비된 기판 접합체에 대한 파열 시험
파열 시험(burst test)은 접합된 어셈블리의 마이크로채널 내로 압축 공기를 투입하고 접합된 어셈블리가 분해 또는 분리되거나 마이크로채널에 연결된 실리콘 튜브가 파열되는 압력을 측정하여 실시되었다
접합강도는 도 8(a)에 도시한 바와 같이 평판 PC 기판과 공지의 포토리소그래피(photolithography) 공정 및 복제 성형(replica molding) 공정을 실시해 사선(serpentine) 마이크로채널이 형성된 PDMS 기판을 접합하여 기판 접합체의 상기 사선(serpentine) 마이크로채널 내로 압축 공기를 유입시켜 기판 접합체가 분해되거나 마이크로채널에 연결된 실리콘 튜브가 파열되는 압력을 측정하여 평가하였다(도 8(b) 및 도 8(c) 참조). 동일한 실험을 3회 반복하여 측정된 파열 압력은 모두 90psi(620kPa)를 초과했다. 거의 동일한 파열압력이 PDMS-PS 기판 접합체에 대해 관찰되었고, 약 85psi(586kPa)의 약간 낮은 파열 압력이 PDMS-PMMA 기판 접합체에 대해 관찰되었다. 이러한 파열 압력은 통상 50psi보다 낮은 것으로 보고된 종래 기술과 비교할 경우 매우 높은 수치이다.
< 실험예 6> 마이크로 채널이 구비된 기판 접합체에 대한 누설 시험
도 8(d) 내지 도 8(f)에서 도시된 바와 같이, PDMS-PMMA 기판 접합체를 사용하여 누설 검사를 수행하였는데, 총 내부 부피(total internal volume)가 15μL인 사선 마이크로채널이 본 연구에 사용되었다. 유입구(inlet)와 유출구(outlet) 포트는 실리콘 튜브를 사용하여 삽입되었고, 유입 포트는 액체의 유입을 위해 주사기 펌프에 연결되었다. 0.15, 1.5, 15, 30, 45 mL·min-1의 유량(flow rate)이 사용되었는데, 상기 각각의 유량은 1 분당 주입 부피(per-minute injection volume)로 환산할 경우 상기 사선 마이크로채널의 총 내부 부피의 10, 100, 1000, 2000, 3000배에 해당된다. 도 8(d) 및 도 8(e)는 마이크로채널이 형성된 PDMS 기판 및 평판 PMMA 기판을 결합시켜 형성되며, 32 나선(spiral) 및 237cm의 길이를 가지는 나선형(spiral) 마이크로채널 및 사선 마이크로채널 내로 적색 잉크 용액을 도입하여 수행된 누설 시험의 결과를 나타낸다. 도 8(f)는 평판 PDMS 기판 및 CNC 밀링기를 사용하여 기판 상에 직접 형성된 마이크로채널이 구비된 PMMA 기판을 접합하여 형성된 사선 마이크로채널 내로 녹색 잉크 용액을 도입하여 수행된 누설 시험의 결과를 나타낸다.
본 시험 결과, 1 분당 주입 부피(per-minute injection volumes)가 사선 마이크로채널의 총 내부부피(15 μL)의 거의 3000배에 달할 경우에도 잉크 용액은 누설되지 않고 마이크로채널을 통과해 지나갔다. 이러한 결과로부터, 본 발명에 의해 제조된 기판 접합체가 높은 유량 주입이 요구되는 대량의 환경 시료(environmental sample) 전처리 또는 크로마토그래피 분리 등과 같은 고 처리용량(high-throughput) 시료 준비용으로 유용하게 사용될 수 있으리라 기대할 수 있다.

Claims (11)

  1. (a) 열가소성 플라스틱(thermoplastic)으로 이루어진 기판 표면을 산화시킨 후 아미노 실란(amino silane)을 이용해 아미노기를 도입하는 단계; 및
    (b) 하기 화학식 1로 표시되는 에폭시 변성 실리콘 재료를 상기 기판 표면과 반응시켜 코팅층을 형성시키는 단계를 포함하는, 기판접합을 위한 기판표면처리방법:
    [화학식 1]
    Figure 112014110238486-pat00016

    (상기 식에서, R1은 서로 독립적으로 CH3, F 또는 CF3이고, R2는 수산화기 또는 아미노기와 반응 가능한 관능기로서 말단에 에폭시기를 포함함).
  2. 제1항에 있어서, 상기 기판은 폴리(메틸메타크릴레이트)(PMMA), 폴리카보네이트(PC), 폴리스티렌(PS) 또는 폴리(에틸렌테레프탈레이트)(PET)으로 이루어진 것을 특징으로 하는 기판접합을 위한 기판표면처리방법.
  3. 삭제
  4. (a) 열가소성 플라스틱(thermoplastic)으로 이루어진 제1 기판 표면을 산화시킨 후 아미노 실란(amino silane)을 이용해 아미노기를 도입하는 단계;
    (b) 하기 화학식 1로 표시되는 에폭시 변성 실리콘 재료를 상기 제1 기판 표면과 반응시켜 코팅층을 형성시키는 단계;
    (c) 상기 코팅층 표면 및 실리콘계 재료로 이루어진 제2 기판 표면을 산화시키는 단계; 및
    (d) 상기 제1 기판의 코팅층과 상기 제2 기판의 산화된 표면이 서로 접하도록 상기 제1 기판과 상기 제2 기판을 접촉시키는 단계를 포함하는 기판접합방법:
    [화학식 1]
    Figure 112014110238486-pat00017

    (상기 식에서, R1은 서로 독립적으로 CH3, F 또는 CF3이고, R2는 수산화기 또는 아미노기와 반응 가능한 관능기로서 말단에 에폭시기를 포함함).
  5. 제4항에 있어서, 상기 제1 기판은 폴리(메틸메타크릴레이트)(PMMA), 폴리카보네이트(PC), 폴리스티렌(PS) 또는 폴리(에틸렌테레프탈레이트)(PET)으로 이루어진 것을 특징으로 하는 기판접합방법.
  6. 삭제
  7. 제4항에 있어서, 상기 제2 기판은 PDMS(poly(dimethylsiloxane))로 이루어진 것을 특징으로 하는 기판접합방법.
  8. (a) 열가소성 플라스틱(thermoplastic)으로 이루어진 제1 기판 및 열가소성 플라스틱(thermoplastic)으로 이루어진 제2 기판 각각의 표면을 산화시킨 후 아미노 실란(amino silane)을 이용해 아미노기를 도입하는 단계;
    (b) 하기 화학식 1로 표시되는 에폭시 변성 실리콘 재료를 상기 제1 기판 및 상기 제2 기판 각각의 표면과 반응시켜 코팅층을 형성시키는 단계;
    (c) 상기 제1 기판 상에 형성된 코팅층의 표면 및 상기 제2 기판 상에 형성된 코팅층 표면을 산화시키는 단계; 및
    (d) 코팅층이 서로 접하도록 상기 제1 기판 및 상기 제2 기판을 접촉시키는 단계를 포함하는 기판접합방법:
    [화학식 1]
    Figure 112014110238486-pat00018

    (상기 식에서, R1은 서로 독립적으로 CH3, F 또는 CF3이고, R2는 수산화기 또는 아미노기와 반응 가능한 관능기로서 말단에 에폭시기를 포함함).
  9. 제8항에 있어서, 상기 제1 기판 및 제2 기판은 서로 독립적으로 폴리(메틸메타크릴레이트)(PMMA), 폴리카보네이트(PC), 폴리스티렌(PS) 또는 폴리(에틸렌테레프탈레이트)(PET)로 이루어진 것을 특징으로 하는 기판접합방법.
  10. 삭제
  11. 제8항에 있어서, 상기 제2 기판은 PDMS(poly(dimethylsiloxane))로 이루어진 것을 특징으로 하는 기판접합방법.
KR20130065109A 2013-06-07 2013-06-07 기판접합을 위한 기판표면처리방법 및 기판접합방법 KR101489188B1 (ko)

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