KR101656857B1 - 미세유체 디바이스 제조를 위한 pmma 기판의 본딩 방법 - Google Patents

미세유체 디바이스 제조를 위한 pmma 기판의 본딩 방법 Download PDF

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이내윤
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가천대학교 산학협력단
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Abstract

미세유체 디바이스 제조를 위한 PMMA 기판의 본딩 방법이 개시된다. 본 발명의 일 실시예에 따른 PMMA 기판의 본딩 방법은 a) 마이크로 채널이 형성된 제1 PMMA 기판과, 플랫한 제2 PMMA 기판을 마련하는 단계; b) 마이크로 채널이 소수성을 갖도록 제1 PMMA 기판을 표면개질하거나, 상기 마이크로 채널만을 선택적으로 표면개질하는 단계; c) 제1,2 PMMA 기판 표면을 에탄올로 처리하는 단계; 및 d) 제1,2 PMMA 기판을 밀착시킨 후, 열 프레싱하여 본딩하는 단계를 포함한다.

Description

미세유체 디바이스 제조를 위한 PMMA 기판의 본딩 방법{METHOD FOR BONDING THERMOPLASTIC FOR MANUFACTURING MICROFLUIDIC DEVICE}
본 발명은 본딩 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 미세유체 디바이스 제조를 위한 PMMA(폴리(메틸메타크릴레이트)) 기판의 본딩 방법에 관한 것이다.
미세유체 디바이스는 질병 진단, 유전자 분석, 세포 분리, 세포 분석, 분석 화학, 가스 분석 등 다양한 분야에서 널리 활용되고 있다. 최근에는 낮은 가격을 갖는 미세유체 디바이스에 대한 수요가 증가하고 있는 바, 저비용으로 미세유체 디바이스를 제조하고자 하는 시도가 많이 이루어지고 있는 실정이다. 이에 따라 실리콘 기반의 유리, 쿼츠, 및 실리콘 웨이퍼와 같은 기존의 소재들보다 폴리머를 이용한 미세유체 디바이스에 대한 관심이 높아지고 있다. 폴리머 미세유체 디바이스는 실리콘 기반의 미세유체 장치에 비해 제작이 용이할 뿐더러 상대적으로 저비용으로 제조 가능하기 때문이다.
폴리머 미세유체 디바이스에 있어 많이 사용되는 소재로는 PMMA(폴리(메틸메타크릴레이트)), PC(폴리카보네이트), COC(사이클릭 올레핀 코폴리머), PDMS(폴리디메틸실록산) 등이 있으며, 그 중에서 PMMA는 생물학적 무독성, 생체적 적합성, 표면 개질의 용이성, 광학적 우수성, 우수한 경도, 가공 및 대량생산의 용이성 등의 이유로 미세유체 디바이스의 소재로 널리 채택되고 있다.
그런데 미세유체 디바이스 제조를 위한 PMMA 소재의 많은 장점에도 불구하고, 실리콘 기반의 기판(유리, 쿼츠, 실리콘 웨이퍼 등)에 비해 밀폐된 유체 시스템을 제작하기 어렵다는 한계가 있었다. PMMA-PMMA 본딩이 용이하지 않아 채널의 밀봉(sealing)이 어렵기 때문이다. 이러한 문제를 해결하기 위해 다양한 방법들이 연구되고 있는데, 예컨대 열 본딩, 접착제 이용, 용매 조력형(solvent-assisted) 본딩 등이 있다. 이러한 방법들 중에서 열 본딩은 간단하게 수행할 수 있어 가장 널리 채택되고 있다. 그러나 PMMA의 낮은 유리 전이 온도로 인해, 열 본딩 공정의 수행 과정에서 도입되는 열과 압력에 의해 채널 프로파일(channel profile)이 변형되는 문제가 있었으며, 이에 대한 해결이 요구되고 있다.
비특허문헌 1: C.-W. Tsao, D.L. DeVoe, Bonding of thermoplastic polymer microfluidics. Microfluid. Nanofluid. 6 (2009) 1-16 비특허문헌 2: D.A. Mair, M. Snauko, R. Noroski, F. Svec, J.M.J. Frechet, Room-temperature bonding for plastic high-pressure microfluidic chips. Anal. Chem. 79 (2007) 5097-5102
본 발명은 상대적으로 낮은 온도와 압력에서 PMMA 기판을 본딩 가능할뿐더러, 채널 프로파일의 변형 없이 우수한 결합 강도를 갖는 PMMA 접합 기판을 제조할 수 있는 PMMA 기판의 본딩 방법을 제공하고자 한다.
본 발명의 일 측면에 따르면, a) 마이크로 채널이 형성된 제1 PMMA 기판과, 플랫한 제2 PMMA 기판을 마련하는 단계; b) 상기 마이크로 채널이 소수성을 갖도록 상기 제1 PMMA 기판을 표면개질하거나, 상기 마이크로 채널만을 선택적으로 표면개질하는 단계; c) 상기 제1,2 PMMA 기판 표면을 에탄올로 처리하는 단계; 및 d) 상기 제1,2 PMMA 기판을 밀착시킨 후, 열 프레싱하여 본딩하는 단계를 포함하는 PMMA 기판의 본딩 방법이 제공될 수 있다.
이 때, 상기 a) 단계는 마이크로 채널을 상기 제1 PMMA 기판에 형성한 후, 상기 제1 PMMA 기판을 산소 플라즈마로 표면처리하는 단계를 더 포함할 수 있다.
또한, 상기 b) 단계에서 상기 마이크로 채널만을 선택적으로 표면개질하는 단계는, 제1 PMMA 기판과 PDMS 기판을 가역적으로 밀봉하는 단계; 폴리[디메틸실록산-코-(3-아미노프로필)메틸실록산]을 상기 마이크로 채널로 도입하여, 상기 마이크로 채널을 선택적으로 표면 개질하는 단계; 및 상기 PDMS 기판을 제거하는 단계를 더 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 PMMA 기판의 본딩 방법은 본딩에 앞서 PMMA 기판 또는 마이크로 채널만 선택적으로 소수성으로 표면 개질 하는 바, 후속 공정에서 마이크로 채널의 막힘 현상을 방지할 수 있으며 이에 따라 정교한 온도 및 압력 조절 없이도 안정적으로 PMMA 기판들을 본딩할 수 있다. 특히 마이크로 채널만을 선택적으로 소수성 표면 개질 하는 경우에는, 마이크로 채널의 폭(width)과 상관없이 채널 막힘 현상 없는 본딩을 달성 가능하다.
또한, PMMA 기판을 에탄올로 처리한 후에 열 프레싱으로 본딩이 이루어지는 바, PMMA에 대해 낮은 용해도를 갖는 에탄올로 인해 본딩 후에도 채널 프로파일의 변형 또는 붕괴가 발생하지 않는다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 PMMA 기판의 본딩 방법을 개략적으로 도시한 도면이다.
도 2는 다양한 조건 하에서 본딩된 PMMA-PMMA 어셈블리의 이미지이다.
도 3은 인장 강도를 측정하는 이미지이다.
도 4는 누수시험 및 파열시험을 수행하는 이미지이다.
도 5는 본 발명의 실시예에 따라 본딩된 PMMA-PMMA 어셈블리 및 PMMA 기판의 접촉각 측정 및 결과를 나타내는 이미지이다.
도 6은 본딩 전후의 마이크로 채널의 단면을 나타내는 이미지이다.
본 발명의 일 실시예에 따른 PMMA(폴리(메틸메타크릴레이트)) 기판의 본딩 방법은 a) 마이크로 채널이 형성된 PMMA 기판과, 플랫한 PMMA 기판을 마련하는 단계와, b) 상기 마이크로 채널이 소수성을 갖도록 상기 제1 PMMA 기판을 표면개질하거나, 상기 마이크로 채널만을 선택적으로 표면개질하는 단계와, c) 상기 PMMA 기판들의 표면을 에탄올로 처리하는 단계와, d) 상기 PMMA 기판들을 밀착시킨 후, 열 프레싱하여 본딩하는 단계를 포함한다.
관련하여, 도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 PMMA 기판의 본딩 방법을 개략적으로 도시한 도면이다. 도 1을 참조하여, 각 단계에 대해 구체적으로 설명한다.
a) 단계
도 1a를 참고하면, 우선 두 개의 PMMA 기판(110,120)을 준비한다. 그리고 하나의 PMMA 기판에는 마이크로 채널(111)을 형성한다. 이하에서는 편의상 마이크로 채널(111)이 형성된 PMMA 기판(110)을 제1 PMMA 기판(110)으로 칭하고, 마이크로 채널(111)이 형성되지 않은 플랫한 PMMA 기판(120)을 제2 PMMA 기판(120)으로 칭하기로 한다.
제1,2 PMMA 기판(110,120)은 플레이트 형태로 형성될 수 있으며, 치수(dimension)는 특정되지 않는다.
마이크로 채널(111)의 폭(width), 길이(length), 깊이(depth) 등은 특정되지 않는다. 또한, 마이크로 채널(111)의 형태 역시 특정되지 않으며 다양한 형태로 디자인될 수 있다. 예를 들어 마이크로 채널(111)은 서펜틴(serpentine) 형태로 형성될 수 있다. 서펜틴(serpentine) 형태는 소위 "뱀이 똬리를 튼 형상"과 같이 유로가 구불구불한 형태로 형성되는 것을 의미한다.
본 실시예에서 마이크로 채널(111)이 음각으로 형성되었으나, 양각으로 형성되는 것도 가능하다. 마이크로 채널(111)의 형성은 통상적인 방법으로 이루어질 수 있으며, 예컨대 CNC(computer numerical control) 밀링 머신을 이용하여 형성될 수 있다.
제1,2 PMMA 기판(110,120)은 본딩에 앞서 증류수로 세척되고 건조될 수 있다. 또한, 도 1a에 도시된 것처럼 제1 PMMA 기판(110)은 본딩에 앞서 산소 플라즈마로 표면처리될 수 있다. 이처럼 제1 PMMA 기판(110)을 본딩에 앞서 산소 플라즈마로 처리하는 경우에는 PMMA-PMMA 어셈블리의 밀착성이 보다 향상될 수 있다.
b) 단계
제1 PMMA 기판(110)에 형성된 마이크로 채널(111)은 소수성을 갖도록 표면 개질될 수 있다. 이 때, 제1 PMMA 기판(110) 전체가 소수성으로 표면 개질되거나 마이크로 채널(111)만 선택적으로 표면개질 될 수 있다. 마이크로 채널(111)이 용매 휘발 등으로 인해 막히는 것을 방지하고, 밀봉 후 채널 내에 남은 잔여물들의 처리를 용이하게 하기 위함이다.
마이크로 채널(111)이 소수성으로 표면개질 되지 않는 경우에는, 후속 공정(열 본딩)에서 마이크로 채널(111)이 막히게 될 가능성이 있다. 왜냐하면 c) 단계에서 표면이 에탄올로 처리되면, d) 단계에서 열 본딩 하는 동안 상기 에탄올이 완전히 휘발되기 전에 마이크로 채널 내부에 포획되어 채널 막힘 현상이 일어날 수 있기 때문이다. 따라서 본 발명에서와 같이 마이크로 채널을 소수성으로 표면 개질할 때에는 채널 막힘 현상을 효과적으로 방지할 수 있는 바, 정교한 온도 및 압력 조절이 없어도 PMMA 기판을 안정적으로 본딩하는 것이 가능하다.
마이크로 채널(111)의 폭이 수백 마이크로미터 급으로 보다 미세해지는 경우에는 마이크로 채널(111)만을 선택적으로 표면 개질하는 것이 보다 유리할 수 있다. 왜냐하면 마이크로 채널(111)의 폭이 좁아지는 경우에는 표면 개질시 이용되는 개질화 시약이 마이크로 채널(111) 내부로 침투되기 어려우므로 마이크로 채널(111)의 표면 개질화 정도가 상대적으로 낮아지기 때문이다. 마이크로 채널(111)의 표면 개질화가 덜 진행된 상태에서 후술할 c) 단계에서와 같이 에탄올로 처리하게 되면 마이크로 채널(111)에 상기 에탄올이 들어가 추후 열 본딩시에 상기 에탄올의 기화로 마이크로 채널(111)의 막힘 현상이 발생할 수 있다. 예를 들어, 마이크로 채널(111)의 폭이 500㎛ 미만, 구체적으로는 300㎛ 미만인 경우에 있어 제1 PMMA 기판(110) 전체를 소수성으로 표면 개질하는 경우에는 후속 공정에서 마이크로 채널(111)의 막힘 현상이 발생할 수 있다. 반면, 본 단계에서 마이크로 채널(111) 만을 선택적으로 소수성 표면 개질하는 경우에는 마이크로 채널(111)의 폭과 상관없이 채널의 막힘 현상은 발생하지 않는다.
한편, 마이크로 채널(111)만을 선택적으로 소수성 표면 개질 하는 방법에 대해 보다 구체적으로 설명하면, 우선 제1 PMMA 기판(110)의 치수와 동일 또는 유사한 치수를 갖는 PDMS(폴리(디메틸실록산)) 기판(10)을 준비하고, 제1 PMMA 기판(110)과 PDMS 기판(10)을 밀착시켜 가역적으로 밀봉한다. 여기에서 "가역적"이란 표현은, 채널의 표면개질 후에 제1 PMMA 기판(110)과 PDMS 기판(10)이 다시 분리되기 때문에 쓰인 것이다. 제1 PMMA 기판(110)과 PDMS 기판(10)이 접합되어 밀봉되면 마이크로 채널(111)이 폐쇄형 채널이 되므로 채널 내부로 유체가 흐를 수 있다.
다음으로, 마이크로 채널(111)의 주입구(inlet)에 폴리[디메틸실록산-코-(3-아미노프로필)메틸실록산]을 도입한다. 상기 폴리[디메틸실록산-코-(3-아미노프로필)메틸실록산]은 아민기(amine group)를 갖고 있어, PMMA의 에스터 기(ester group)과 반응하여 펩타이드 결합으로 알려진 아미드 결합을 형성한다. 즉, 상기 폴리[디메틸실록산-코-(3-아미노프로필)메틸실록산]이 마이크로 채널(111) 표면과 결합을 형성함으로써, 마이크로 채널(111) 표면에 코팅될 수 있다. 이로 인해 제1 PMMA 기판(110)에서 선택적으로 마이크로 채널(111)이 소수성으로 표면 개질될 수 있다. 이후, PDMS 기판(10)을 제거함으로써 상기 표면 개질이 완료될 수 있다.
c) 단계
제1 PMMA 기판(110) 및 제2 PMMA 기판(120)을 에탄올이 담긴 수조에 담금으로써, 제1,2 PMMA 기판(110,120)의 표면을 에탄올로 처리한다. 에탄올 처리 후에, 제1,2 PMMA 기판(110,120)을 예열시킨 후에 건조시킬 수 있다. 다만, 상기 예열 공정은 생략 가능하며, 에어건 등을 이용하여 에탄올을 제거하는 공정으로 대체도 가능하다.
상기 에탄올의 종류로는 에틸 알코올(95.0%)이 사용될 수 있다. 또한, 에탄올의 처리 온도 및 시간이 안정적이고 신뢰성 있는 PMMA 본딩에 영향을 미치는 데, 시험 결과 최적의 에탄올 처리 온도 및 시간은 각각 80℃ 및 30분으로 나타났다. 이에 대해서는 후술할 시험예에서 구체적으로 설명하도록 한다.
본 발명에서와 같이 PMMA 기판을 에탄올로 처리하는 이유는 PMMA의 에스터 카보닐 기(ester carbonyl group)와 에탄올의 히드록실 기(hydroxyl group)가 강한 상호작용을 발생시키는 바, 에탄올에 의해 용매 조력형(solvent-assisted) 본딩이 가능하기 때문이다. 나아가 에탄올은 PMMA에 대해 낮은 용해도를 가지므로 기판을 팽윤시키지 않고, 본딩 후에도 채널 프로파일의 변형 또는 붕괴가 발생하지 않는 장점이 있다.
보다 구체적으로 설명하면, 물질 사이의 용해도(solubility)나 혼합성(miscibility)을 판단하기 위해 물질의 고유 물성을 사용해 서로 유사성 비교를 하게 되는데, 물질 내의 결합 정도를 정량적인 값으로 나타내는 용해도 파라미터가 대표적으로 이용된다. 즉, 각 물질은 고유한 용해도 파라미터 값을 가지며, 용해도 파라미터 값이 유사한 물질끼리는 서로 잘 용해되거나 섞일 수 있다. 용해도 파라미터의 종류는 여러가지가 있으며, 그 중에서도 Dr.J.H.Hildebrand가 제안한 힐더브랜드 용해도 파라미터가 잘 알려져 있다. 상기 힐더브랜드 용해도 파라미터는 물질의 전체 결합력을 나타내는 1개의 실수값으로 정의되며(응집 에너지 밀도의 제곱근으로 계산됨), 두 물질의 힐더브랜드 용해도 파라미터가 유사할수록 상기 두 물질의 용해도 내지 혼합성은 증가하는 경향이 있다.
이 때, PMMA의 힐더브랜드 용해도 파라미터는 19.0 MPa1 /2로 알려져 있는데, 에탄올의 힐더브랜드 용해도 파라미터는 26.0 MPa1 /2로 알려져 있는 바, 양자의 힐더브랜드 용해도 파라미터는 상당한 차이가 있다. 에탄올이 PMMA에 대해 낮은 용해도를 갖는 이유다.
상술한 바와 같이, 에탄올이 PMMA에 대해 낮은 용해도를 가지는 바, PMMA에 잘 용해되지 않을뿐더러, PMMA의 광학적 특성을 감소시키지도 않는 장점이 있으며, 이는 보다 안정적이고 신뢰성 있는 PMMA-PMMA 어셈블리를 제조하는 데 유리한 요인으로 작용할 수 있다. 이에 대해서는 마찬가지로 후술할 시험예에서 구체적으로 설명하도록 한다.
d) 단계
제1,2 PMMA 기판(110,120)을 일면이 서로 마주보도록 배치하고 밀착시킨 후에(conformal contact) 열 프레싱(thermal pressing)하여 본딩시킴으로써 밀봉한다. 열 프레싱은 잘 알려져 있는 본딩 공정 중 하나로, 구체적인 설명은 생략하도록 한다.
다만, 다른 공정 조건들의 차이에 따라 열 프레싱 조건(온도, 시간, 압력 등)의 미세한 차이는 PMMA 본딩에 영향을 미치는 데, 시험 결과 본 발명에서와 같이 마이크로 채널을 소수성으로 표면 개질하고, PMMA 기판을 에탄올로 표면 처리하는 경우에 있어 최적의 열 프레싱 조건은 온도가 60℃이고 압력은 0.3 내지 0.4 MPa, 처리 시간이 20분인 경우로 나타났다. 이에 대해서는 후술할 시험예에서 구체적으로 설명하도록 한다.
그리고 이러한 열 프레싱 조건은 종래 열 프레싱을 이용한 PMMA 본딩에서의 열 프레싱 조건에 비해 보다 낮은 온도와 압력에 해당한다. 즉, 본 발명에서와 같은 PMMA 본딩 방법을 이용하는 경우에는 종래 본딩 방법에 비해 상대적으로 낮은 온도와 압력 하에서 PMMA 본딩이 가능한 바, 채널 프로파일의 변형 내지 붕괴 가능성이 보다 줄어들 수 있다.
상술한 바와 같은 a) 단계 내지 d) 단계를 거치면 두 개의 PMMA 기판이 본딩된 PMMA-PMMA 어셈블리가 제조될 수 있다. 제조된 PMMA-PMMA 어셈블리는 미세유체 칩과 같은 미세유체 디바이스에 적용 가능하다.
이상에서 설명한 것과 같이, 본 발명에 따른 PMMA 기판의 본딩 방법은 본딩에 앞서 PMMA 기판 또는 마이크로 채널만 선택적으로 소수성으로 표면 개질 하는 바, 후속 공정에서 마이크로 채널의 막힘 현상을 방지할 수 있으며 이에 따라 정교한 온도 및 압력 조절 없이도 안정적으로 PMMA 기판들을 본딩할 수 있다. 특히 마이크로 채널만을 선택적으로 소수성 표면 개질 하는 경우에는, 마이크로 채널의 폭과 상관없이 채널 막힘 현상 없는 본딩을 달성 가능하다.
또한, PMMA 기판을 에탄올로 처리한 후에 열 프레싱으로 본딩이 이루어지는 바, PMMA에 대해 낮은 용해도를 갖는 에탄올로 인해 본딩 후에도 채널 프로파일의 변형 또는 붕괴가 발생하지 않는다.
이하에서는 시험예를 통해 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다. 그러나 본 발명이 하기 시험예에 의해 한정되는 것은 아니다.
시험예
1. PMMA-PMMA 본딩 기판의 제조
두 개의 PMMA 기판(두께 2mm, 대정화금㈜)을 준비하고, 그 중 하나의 PMMA 기판에는 마이크로 채널을 음각으로 형성하였다. 이어 상기 두 개의 PMMA 기판은 증류수로 세척되고 완전히 건조되었다. 본딩에 앞서, 마이크로 채널이 형성된 PMMA 기판을 산소 플라즈마 처리한 후에 PDMS 기판(Sylgard 184, 다우코닝)과 가역적으로 밀봉시켰다. 이어서 상기 마이크로 채널의 주입구에 폴리[디메틸실록산-코-(3-아미노프로필)메틸실록산](1%, 시그마 알드리히)을 도입하고 상기 마이크로 채널 내를 흐르게 함으로써, 상기 마이크로 채널을 소수성으로 표면개질 하였다. 다음으로, 상기 PDMS 기판을 제거한 후, 상기 두 개의 PMMA 기판을 에탄올(95.0%, 대정화금㈜)이 담긴 수조 내에 완전히 담궈 처리하고, 30분간 예열하였다. 이어 상기 두 개의 PMMA 기판을 건조하고 밀착시킨 후, 20분 동안 열 프레싱하여 본딩시킴으로써 밀봉하였다.
한편, 상기 실시예에서 PMMA 기판의 크기 및 두께, 에탄올 처리 온도, 에탄올 처리 시간, 열 프레싱 조건은 [표 1]과 같이 변화시켰다.
PMMA 기판의 크기 20×30mm 또는 60×80mm
PMMA 기판의 두께 2mm 또는 10mm
에탄올 처리 온도 상온(room temperature), 60℃, 또는 80℃
에탄올 처리 시간 5분, 10분, 30분
열 프레싱 조건 온도: 상온 또는 60℃
압력: 0.3 MPa 또는 0.4 MPa
2. PMMA-PMMA 본딩 성능 평가
도 2는 다양한 조건 하에서 본딩된 PMMA-PMMA 어셈블리의 이미지이다. 도 2를 참조하면, 에탄올 처리 온도 및 시간이 각각 80℃ 및 30분이고 열 프레싱이 60℃에서 이루어진 경우를 제외한 나머지 모든 시험 조건 하에서, PMMA-PMMA 어셈블리가 본딩되지 않거나 부분적으로만 본딩되었음을 확인할 수 있다. 이는 PMMA-PMMA 어셈블리에 나타난 뉴턴스링(Newton's ring)의 존재로 확인된다. 뉴턴스링은 반사 계면이 거리적으로 가까워 졌을 때 미세한 거리 고저 변화에 따라 반사광 밝기 차가 등고선 형태로 발생하는 현상을 의미하며, 두 기판의 본딩 강도가 저하될수록 뉴턴스링이 나타나게 된다.
상기 시험 결과로부터, 에탄올 처리 온도 및 시간이 각각 80℃ 및 30분이고 열 프레싱이 60℃에서 20분 간 이루어진 경우가 PMMA 기판의 광학적 특성(예컨대, 투명도)을 저해하지 않는 최적의 PMMA-PMMA 본딩 조건임을 확인할 수 있었다.
3. 결합 강도 분석: 인장 강도 측정
PMMA-PMMA 어셈블리의 인장 강도(Tensile strength)를 측정하였다(texture analyzer를 이용, QTS25, Brookfield, Middleboro, MA, USA). 결합 강도의 측정을 위해 85*10*2mm의 치수(dimension)를 갖는 PMMA 기판들을 준비하였다. 노끈의 삽입을 위해 각 PMMA 기판에는 홀을 형성하였다(드릴링 머신을 이용). 부분적으로 중첩된 두 PMMA 기판이 강도 측정 분석기에 고정되었고(중첩 길이는 1mm), 분당 150 mm의 속도로 양쪽에서 잡아당겨짐으로써 인장 강도가 측정되었다. 시험은 4회 반복되었다.
관련하여, 도 3은 인장 강도를 측정하는 이미지이다. 도 3a는 부분적으로 중첩된 두 PMMA 기판이 강도 측정 분석기에 고정된 모습을 나타내고 있으며, 도 3b는 상기 두 PMMA 기판을 양쪽에서 잡아당겨 분리된 모습을 나타낸다. 도 3b에서와 같이 부분적으로 중첩된 두 PMMA 기판이 분리되었을 때 가해진 강도를 결합 강도라고 정의할 때, 상기 시험의 반복에서 평균 결합 강도는 대략 12.4±1.9 MPa로 측정되었다. 이러한 측정 결과는 기존 보고된 연구결과들을 크게 상회하는 것으로, 본 발명에 따른 PMMA 기판의 본딩 방법이 우수한 결합 강도를 나타냄을 확인할 수 있었다.
4. 누수시험(Leakage test) 및 파열시험(Burst test)
누수시험(Leakage test)의 수행을 위해, 서펜틴 마이크로 채널이 PMMA 기판 상에 형성되었다(기판 치수는 50×50×10mm). 상기 마이크로 채널의 형성은 CNC 밀링 머신을 이용하여 이루어졌다. 상기 마이크로채널의 폭, 깊이, 및 총 길이는 각각 1mm, 1mm 및 30cm 였다. 마이크로채널의 양 단부에는 각각 주입구 포트(inlet port)와 배출구 포트(outlet port)가 펀칭 되었으며, 상기 포트들에는 각각 실리콘 튜브(외경 2mm, 내경 1mm)가 삽입되었다. 상기 실리콘 튜브에는 60mL의 시린지 펌프(Legato 200, KD Scientific, New Hope, PA, USA)가 연결되었다.
관련하여, 도 4a에서는 상기 누수시험을 수행하는 이미지를 나타내었다. 도 4a를 참조하면, 컬러 잉크 용액이 시린지 펌프를 통해 서펜틴 마이크로 채널 내부로 도입되었다. 유속(flow rate)은 분당 3, 13.5, 54 및 134 mL가 되도록 제어되었다. 상기 유속에 따른 유량은 각각 상기 서펜틴 마이크로 채널 용량(대략 300L)의 대략 10, 45, 180 및 450배에 해당한다.
상술한 누수 시험 결과, 시험된 모든 유속에 대해 상기 마이크로 채널에서 누설이 일어나거나 상기 마이크로 채널이 파손되지 않았다. 따라서 본 발명에 따른 PMMA 기판의 본딩 방법의 밀봉이 우수함을 확인할 수 있었으며, 환경 시료의 대용량 전처리 또는 크로마토그래피 분리와 같은 고효율 시료 처리와 같은 연구 분야 등에서의 활용성이 크다는 것을 알 수 있었다.
한편, 누수시험 외에 파열시험(Burst test)이 수행되었다. 파열시험은 상기 서펜틴 마이크로 채널 내부에 압축 공기를 도입함으로써 수행되었다. 관련하여, 도 4b 및 4c에서는 상기 파열시험을 수행하는 이미지를 나타내었다. 도 4b를 참조하면, 상기 마이크로 채널이 파열되지 않는 최대 압력은 95 psi(655kPa)로 측정되었다. 즉, 파열 압력(burst pressure)은 95 psi를 초과한다. 여기에서 마이크로 채널이 파열되지 않음은 예를 들어, 밀봉 상태가 파괴되거나, 마이크로 채널 단부에 연결된 실리콘 튜브가 PMMA 기판으로부터 뽑혀지거나, 또는 압축 공기 도입 부분의 연결부로부터 물리적으로 분리되지 않음을 의미한다. 측정된 최대 압력은 기존 보고된 연구결과(75 psi 수준)를 상회하는 것으로, 본 발명에 따른 PMMA 기판의 본딩 방법의 밀봉이 우수함을 확인할 수 있었다. 한편, 파열 시험 후에는 도 4c에서와 같이 컬러 잉크 용액을 마이크로 채널 내부로 도입하여 누설이 일어나는지 여부를 재확인하였으며, 마찬가지로 누설이 일어나지 않음을 확인하였다.
5. 접촉각 측정
도 5는 본 발명의 실시예에 따라 본딩된 PMMA-PMMA 어셈블리 및 PMMA 기판의 접촉각 측정 및 결과를 나타내는 이미지이다. 도 5a는 마이크로 채널이 소수성으로 표면 개질 되지 않은 PMMA-PMMA 어셈블리를 나타내고, 도 5b는 마이크로 채널이 소수성으로 표면 개질 된 PMMA-PMMA 어셈블리를 나타낸다. 도 5a를 참고하면, 마이크로 채널이 부분적으로 막혔음을 확인할 수 있다. 반면, 도 5b를 참고하면, 마이크로 채널이 막힌 부분 없이 유체가 흐르고 있음을 확인할 수 있는 바, 마이크로 채널이 소수성으로 표면 개질 될 때에 PMMA-PMMA 어셈블리가 보다 안정하고 신뢰성 있음을 알 수 있다.
한편, 표면개질 확인을 위해 소수성 표면개질 전후의 물접촉각(water contact angle)을 측정하였다. 소수성 표면개질은 1% 폴리[디메틸실록산-코-(3-아미노프로필)메틸실록산] 수용액을 PMMA 기판 표면에 코팅함으로써 이루어졌다. 그리고 접촉각 측정은 정적법(sessile drop method)을 이용하여 수행되었다(Phoenix 300 contact angle measuring system, Surface Electro Optics, 한국). 측정 결과, 소수성 표면개질 전의 PMMA 기판 표면에서의 물 접촉각은 67.8±1.3°로 측정되었고(도 5c 참고), 소수성 표면개질 후의 PMMA 기판 표면에서의 물 접촉각은 93.2±2.3°로 측정되어(도 5d 참고), 물접촉각이 크게 높아졌음을 확인하였다.
나아가 상기 PMMA 기판을 물에 디핑하고 1분간 초음파 세정한 후에 물접촉각을 측정한 결과, 92.2±2.1°로 약간 감소하였으나 여전히 소수성을 유지하고 있음을 확인하였다(도 5e 참고). 나아가 상기 PMMA 기판을 에탄올에 담근 후 30분동안 80℃에서 반응시킨 후에 물접촉각을 측정한 결과 역시 90.5±1.8°로 나타나 소수성을 유지하고 있음을 확인하였다(도 5f 참고). 이러한 결과로부터 마이크로 채널을 소수성으로 표면 개질 한 후에 에탄올 처리를 하여도 상기 마이크로 채널의 소수성 코팅이 제거되지 않으며, 마이크로 채널의 선택적 소수성 표면 개질이 전체 공정 진행 후 채널이 막히는 현상을 방지할 수 있음을 확인하였다.
6. 채널 프로파일
도 6은 본딩 전후의 마이크로 채널의 단면을 나타내는 이미지이다. 구체적으로, 도 6a는 본딩 이전에 PMMA 기판을 PDMS 기판과 가역적으로 접합한 구조체의 단면이고, 도 6c는 본 발명에 따른 방법에 따라 본딩된 PMMA-PMMA 어셈블리의 단면이고, 도 6e는 종래 열 본딩 방법에 따라 본딩된 PMMA-PMMA 어셈블리의 단면이다. 도 6b, 6d, 6f는 각각 도 6a, 6c, 6e에 표시된 사각박스 영역의 확대도이다. 마이크로 채널은 엔드 밀(end mill)을 통해 형성되었으며 도 6에서와 같이 직사각형의 단면 형태를 갖는다.
도 6a 및 도 6c를 비교하면, 본 발명에 따른 방법에 따라 본딩된 PMMA-PMMA 어셈블리에서는 마이크로 채널의 변형 또는 붕괴가 발생하지 않았음을 확인할 수 있다. 이는 에탄올이 PMMA에 대해 잘 용해되지 않는 용매(poor solvent)이므로 PMMA 팽윤(swelling)으로 인한 채널 변형이 발생하지 않기 때문이다.
반면, 도 6a 및 도 6e를 비교하면, 종래 열 본딩 방법에 따라 본딩된 PMMA-PMMA 어셈블리에서는 마이크로 채널의 변형이 상대적으로 심하게 일어났음을 확인할 수 있다. 이에 따라, 본 발명에 따른 PMMA 기판의 본딩 방법이 채널 프로파일의 변형 없이 PMMA 접합 기판을 제조 가능함을 확인하였다.
7. 마이크로 채널 폭
도 7은 마이크로 채널 폭을 따라 PMMA 기판 전체를 표면 개질하는 경우와 마이크로 채널만을 선택적으로 표면 개질한 경우를 비교한 이미지이다. 시험을 위해 마이크로 채널의 폭(width)과 공정 방법을 달리하여 네 종류의 PMMA-PMMA 어셈블리를 준비하였다. 구체적으로, 각각 1) 마이크로 채널의 폭이 500㎛이며, 소수성 표면 개질 단계에서 PMMA 기판 전체를 표면 개질한 경우(도 7a), 2) 마이크로 채널의 폭이 500㎛이며, 소수성 표면 개질 단계에서 마이크로 채널만을 선택적으로 표면개질한 경우(도 7b), 3) 마이크로 채널의 폭이 200㎛이며, 소수성 표면 개질 단계에서 PMMA 기판 전체를 표면개질한 경우(도 7c), 4) 마이크로 채널의 폭이 200㎛이며, 소수성 표면 개질 단계에서 마이크로 채널만을 선택적으로 표면개질한 경우(도 7d)이다.
도 7을 참조하면, 마이크로 채널의 폭이 500㎛인 경우에는 소수성 표면 개질 단계에서 PMMA 기판 전체를 표면 개질하거나, 마이크로 채널만을 선택적으로 표면 개질하거나 상관 없이 채널 막힘 현상은 발생하지 않았다(도 7a,7b 참고). 그러나 마이크로 채널의 폭이 200㎛인 경우, 마이크로 채널만을 선택적으로 표면 개질하였을 때에는 채널 막힘 현상이 발생하지 않은 반면, PMMA 기판 전체를 표면 개질한 경우에는 채널 막힘 현상이 발생함을 확인하였다(도 7c,7d 참고). 이는 마이크로 채널의 폭이 200㎛ 수준으로 미세해지는 경우에는 개질화 시약이 채널 내부로 침투되기 어려워 개질화 정도가 상대적으로 낮아지고, 후속 공정에서 에탄올의 기화로 인해 채널이 막히기 때문인 것으로 추측된다. 따라서 본 시험을 통해 마이크로 채널 만을 선택적으로 소수성 표면 개질하는 경우에는 마이크로 채널의 폭과 상관없이 채널의 막힘 현상은 발생하지 않음을 확인하였으며, 마이크로 채널을 미세하게 형성할수록 마이크로 채널 만을 선택적으로 소수성 표면 개질하는 것이 보다 유리한 공정임을 알 수 있었다.
이상, 본 발명의 실시예들에 대하여 설명하였다. 그러나 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 특허청구범위에 기재된 본 발명의 기술적 사상의 범위 내에서 기술의 구체적 적용에 따른 단순한 설계변경, 일부 구성요소의 생략, 단순한 용도의 변경 등 본 발명을 다양하게 변형할 수 있을 것이며, 이러한 변형 역시 본 발명의 권리범위 내에 포함됨은 자명하다.
10: PDMS 기판 110: 제1 PMMA 기판
120: 제2 PMMA 기판 111: 마이크로 채널

Claims (3)

  1. a) 마이크로 채널이 형성된 제1 PMMA 기판과, 플랫한 제2 PMMA 기판을 마련하는 단계;
    b) 상기 마이크로 채널이 소수성을 갖도록 상기 제1 PMMA 기판을 표면개질하거나, 상기 마이크로 채널만을 선택적으로 표면개질하는 단계;
    c) 상기 제1,2 PMMA 기판 표면을 에탄올로 처리하는 단계; 및
    d) 상기 제1,2 PMMA 기판을 밀착시킨 후, 열 프레싱하여 본딩하는 단계를 포함하는 PMMA 기판의 본딩 방법.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 a) 단계는 마이크로 채널을 상기 제1 PMMA 기판에 형성한 후, 상기 제1 PMMA 기판을 산소 플라즈마로 표면처리하는 단계를 더 포함하는 PMMA 기판의 본딩 방법.
  3. 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
    상기 b) 단계에서 상기 마이크로 채널만을 선택적으로 표면개질하는 단계는,
    제1 PMMA 기판과 PDMS 기판을 가역적으로 밀봉하는 단계;
    폴리[디메틸실록산-코-(3-아미노프로필)메틸실록산]을 상기 마이크로 채널로 도입하여, 상기 마이크로 채널을 선택적으로 표면 개질하는 단계; 및
    상기 PDMS 기판을 제거하는 단계를 더 포함하는 PMMA 기판의 본딩 방법.
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