KR20040101650A

KR20040101650A - Ｘ선 조사를 이용한 플라스틱 부재의 저온 접합방법

Info

Publication number: KR20040101650A
Application number: KR1020030033338A
Authority: KR
Inventors: 이현섭; 김동성; 권태헌
Original assignee: 학교법인 포항공과대학교
Priority date: 2003-05-26
Filing date: 2003-05-26
Publication date: 2004-12-03
Also published as: KR100545581B1

Abstract

본 발명은 (a) 플라스틱 재질의 피접합체 표면에 X-선 또는 자외선을 일정한 시간동안 조사하여 유리전이온도를 낮추는 단계; 및 (b) X-선 또는 자외선이 조사된 상기 피접합체 표면을 열 접합하는 단계를 포함하는 열접합 방법을 제공한다. 본 발명의 열 접합 방법에 따르면, 종래의 열접합 온도에 비하여 낮은 온도에서 접합을 수행할 수 있고, 미세구조물의 변화없이 수행할 수 있다.

Description

Ｘ선 조사를 이용한 플라스틱 부재의 저온 접합방법{A method for bonding plastic substrates at a low temperature using a X-ray irradiation}

본 발명은 X-선 또는 자외선의 조사에 의하여 유리전이온도가 낮아진 플라스틱 부재의 열 접합 방법에 관한 것이다.

현재 분석장치의 소형화에 따라 많은 시료와 시약을 작은 단위로 처리,분석할 수 있는 초소형 장치에 대한 연구 및 개발이 진행되고 있다. 이러한 초소형 분석장치에는 예를 들면, 바이오칩, 랩온어칩(lab-on-a-chip) 및 마이크로-토달 분석 시스템(micro-total analysis system: micro-TAS)이 포함된다. 이러한 초소형 장치는 분석에 필요한 모든 과정들이 하나의 작은 칩 위에서 수행될 수 있도록, 여러 개의 채널이나 미세 구조물을 포함하고 있다. 상기 미세 채널이나 구조물들은 내부에 시료 및 시약이 유체로 흐르기 때문에 유동을 형성할 수 있는 공간이 포함되어 있어야 한다. 그렇기 때문에, 두개 또는 여러 개의 미세 구조물들이 포함된 플라스틱 부재를 각각 접합하여 시료 및 시약의 유동이 가능한 구조를 만들어야 한다.

더욱이 각종 시약 및 시료의 특성상 미세 구조물 및 미세 채널 표면이 시료 및 시약에 유용하지 않을 경우, 표면 처리를 통해 유용한 표면으로 바꿀 수 있는 플라스틱 부재가 많이 쓰인다. 또한, 플라스틱 부재는 생물의 유동(세포, 단백질, DNA 등)에 있어 친밀한 표면 특성을 가지고 있다. 이러한 플라스틱 기반의 구조물은 핫 엠보싱이나 사출 성형으로 대량 생산이 가능하기 때문에 바이오칩, 랩온어칩, 및 마이크로-TAS의 제품화를 생각할 때 경제성을 향상시킬 수 있다.

상기 초소형 장치에 있어서, 미세 채널의 형성은 두개의 부재를 접합함으로써 이루어지는 것이 알반적이다. 도1은 종래 두개의 플라스틱 부재를 열접합하는 과정을 나타내는 도면이다. 종래 플라스틱 부재의 접합에 가장 많은 빈도로 사용되는 방법은, 열접합(thermal bonding) 방법이었다. 종래의 열접합 방법은 플라스틱 부재의 유리전이온도(glass transition temperature) 보다 높은 온도(111)에서 접합하기 때문에 내부의 미세 구조물에 구조적 손상(112)을 줄 수 있다. 또한, 높은 접합 온도는 내부에 특정한 시료 또는 시약을 포함하고 있는 경우, 그 시료 또는 시약의 온도에 대한 민감성에 따라 변질(113)될 수도 있는 단점이 있다.

한편, 접합을 위해 두 부재 사이에 접합물질(adhesive materials)(115)을 사용하는 경우가 있다. 도2는 접합 물질을 이용하는 접합 과정을 나타내는 도면이다. 그러나, 상기 방법에 의하면, 접합물질이 미세구조물 또는 미세 채널 내부를 채우거나 남게 되어, 접합면이 아닌 다른 부분(미세 채널, 미세 구조물)에 이물질(116)로 작용할 수 있는 단점이 있엇다. 이러한 이물질(116) 때문에 미세 채널로서의 기능을 상실할 수도 있다.

따라서, 미세 채널을 형성하기 위한 접합 방법은 접합면에만 적당한 표면 처리를 해주어 다른 물질이 첨가되지 않고 깨끗하게 두 부재를 접합하는 것이 요구되어진다. 이에 본 발명자들은 접합되어질 부분을 적당히 표면처리하고 낮은 온도에서 두 부재를 접합하면, 두 부재 사이에 성형되는 미세 구조물 또는 미세 채널의 손상을 최소화할 수 있으면서도 두 부재이 접합력을 향상시킬 수 있는 방법에 대하여 집중적으로 연구하던 중 본 발명을 완성하기에 이르렀다.

따라서, 본 발명의 목적은 이물질로 작용할 수 있는 접합물질을 사용하지 않으면서도, 저온 접합이 가능하도록 하여 미세 구조물 또는 미세 채널의 손상을 최소화할 수 있는 접합 방법을 제공하는 것이다.

도1 및 도2는 종래의 고온 열접합 과정을 나타내는 도면이다.

도3은 방사광 가속기로부터 발생하는 X-선을 플라스틱 부재에 조사하는 과정을 나타내는 도면이다.

도4는 X-선이 조사되는 플라스틱 부재를 도식적으로 나타낸 도면이다.

도5는 플라스틱 부재의 두께에 따른 X-선 조사량을 나타내는 도면이다.

도6은 X-선의 조사량에 따른 유리전이온도의 변화를 나타내는 도면이다.

도7은 두개의 플라스틱 부재의 X-선이 조사된 표면을 마주보게 배치하고, 열적 압축을 가하는 과정을 모식화한 도면이다.

도8은 본 발명의 방법에 의하여 접합된 플라스틱 부재 접합체의 단면을 나타내는 도면이다.

본 발명은 (a) 플라스틱 재질의 피접합체 표면에 X-선 또는 자외선을 일정한 시간동안 조사하여 유리전이온도를 낮추는 단계; 및 (b) X-선 또는 자외선이 조사된 상기 피접합체 표면을 열 접합하는 단계를 포함하는 열접합 방법을 제공한다.

본 발명의 (a) 단계에서의 X-선 조사량은 하기 식I로부터 결정하는 것이 바람직하다.

식(I)

여기서, Tg는 유리전이온도이고,는 유리전이온도의 점근값(asymptotic value)이고, K는 고분자 특성 상수이고, M₀는 단분자량이고, M_W0는 초기 분자량이고, D(h)는 X-선 조사량이다.

또한, 본 발명에 있어서, "플라스틱"이란 큰 분자량을 가진 유기 화합물로부터 이루어지며 통상 최종 상태는 고체이지만, 그것에 이르는 도중에 열이나 압력 등의 작용으로 유동화하고 자유로이 성형되는 재료를 의미한다. 상기 플라스틱은 예를 들면, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리메틸메타클릴레이트(PMMA), 폴리비닐클로라이드(PC) 및 폴리스티렌 등이 포함된다. 상기 열 접합은 유리전이온도보다 8∼15℃ 높은 온도에서 수행되는 것이 바람직하다. 상기 유리전이온도 보다 낮은 온도에서 열접합을 하는 경우, 접합이 완전히 이루어지지 않고, 그 보다 높은 온도에서 열접합을 하는 경우, 기포가 발생한다.

이하 본 발명의 일예를 도면을 참조하여 보다 상세하게 설명한다. 그러나, 본 발명이 여기에 한정되는 것은 아니다.

도3은 방사광 가속기로부터 발생하는 X-선을 플라스틱 부재에 조사하는 과정을 나타내는 도면이다. 도3에서 고에너지 함량의 X-선(121)은 방사광 가속기(120)로부터 발생하여 플라스틱 부재(122)에 조사된다. 상기 고에너지 X-선에 조사된 플라스틱 부재(123)는 부재 표면(124)으로부터 부재 바닥면(125)까지의 X-선 조사량(X-ray dose)은 달라진다. 도4는 X-선이 조사되는 플라스틱 부재를 도식적으로 나타낸 것으로, 플라스틱 부재 표면(124)에서 X-선이 많이 조사되고, 플라스틱 부재 바닥면(125)에서는 상대적으로 적은 양의 X-선이 조사된다. 도5는 이러한 플라스틱 부재의 두께에 따른 X-선 조사량을 나타내는 도면이다.

이렇게 조사된 X-선은 플라스틱 부재 내부의 폴리머 사슬이 끊어지도록 하여 분자량(molecular weight)을 감소시키는 기능을 한다. 분자량이 감소하면, 플라스틱 부재의 유리 전이온도는 낮아진다. 도6은 X-선의 조사량에 따른 유리전이온도의 변화를 나타내는 도면이다. X-선의 조사량이 많은 플라스틱 부재의 표면(124)에서의 유리전이 온도는 많이 떨이지는 반면, 부재의 바닥면(125)에서의 유리 전이온도는 거의 변화가 없다. 따라서, 플라스틱 부재의 표면(124)과 바닥면(125)에서의 유리전이 온도의 차이가 증가하여, 플라스틱 부재 표면(124)에 대응하여 열 접합을 수행함으로써, 다른 부분에는 영향을 적게 미치면서 열 접합을 할 수 있게 된다.

또한, X-선의 조사에 의하여 유리전이온도가 감소하므로, 그 만큼 열 접합를 수행하는 온도도 낮아지게 된다. 이때 X-선 조사량은 희망하는 유리전이 온도에 따라 달라질 수 있으며, 바람직하기로는 다음 식I의 X-선 조사량(X-ray dose, D(h))과 유리전이온도(glass transition temperature : Tg)의 상관관계를 통하여 결정할수 있다.

식(I)

여기서, Tg는 유리전이온도이고,는 유리전이온도의 점근값(asymptotic value)이고, K는 고분자 특성 상수이고, M₀는 단분자량이고, M_W0는 초기 분자량이고, D(h)는 X-선 조사량이다. 상기 식(I)에 따라 원하는 유리전이온도 감소에 맞도록 X-선 조사량을 계산할 수 있다. 이와 같이 결정된 X-선 조사량을 플라스틱 부재(예를 들면, 두께가 1.2mm인 PMMA 재질)에 X-선을 조사하여 접합을 위한 플라스틱 부재를 제조할 수 있다.

상기와 같이 얻어진 X-선이 조사된 플라스틱 부재는 열 압축(hot pressing)이 가능한 장치에 넣고 열을 가한 후, 일정한 압력으로 접합하게 된다. 도7은 두개의 플라스틱 부재의 X-선이 조사된 표면을 마주보게 배치하고, 열적 압축을 가하는 과정을 모식화한 도면이다. 도7에서 나타낸 바와 같이, X-선에 조사되어 내부 구성이 바뀐 플라스틱 부재(123)의 표면에 대하여 열적 압축(126)을 가함으로써 접합할 수 있다. 이 경우, 상기 플라스틱 부재가 두께 1.2mm의 폴리메타아크릴레이트(PMMA)인 경우, 원래의 유리전이온도는 105℃이지만, X-선을 조사함으로써 유리전이온도를 예를 들면, 25℃가량 낮춘 다음, 약 92℃ 온도에서 접합할 수 있다. 이러한 과정에 의하여 보통의 열접합(thermal bonding) 온도인 120℃∼130℃에 비하여 약 30℃∼40℃ 정도 낮은 온도에서도 열 접합이 가능하게 된다. 또한, 도6에 나타낸 바와 같이, 유리전이온도는 표면에서 낮고 바닥면으로갈 수록 원래의 유리전이온도를 가진다. 따라서, 유리전이온도가 낮은 면을 접합하면, 유리전이온도가 상대적으로 높은 내부의 미세구조물(127)에는 큰 손상이 없어 내부 구조물의 기능 저하 없이 접합이 가능하게 된다. 상기 미세구조물에는 미세유체 시스템(microfluidic system)에 자주 사용되는 미세채널(microchannel) 및 미세챔버(microchamber) 등이 포함된다.

도8는 본 발명의 방법에 의하여 접합된 플라스틱 부재 접합체의 단면을 나타내는 도면이다. 도8에 나타낸 바와 같이, 접합면(128)은 눈으로 거의 보이지 않을 정도로 희미하다. 이는 두 부재의 접합이 깨끗하게 잘 되었음을 나타낸다. 그 밖에 인장 강도를 측정한 결과 약 0.96MPa의 인장 강도를 갖는 것으로 나타났다. 이러한 인장 강도는 바이오칩, 랩온어칩, 및 마이크로 토탈 분석 시스템(Micro-Total Analysis system)을 구성할 때, 내부 유체의 누수를 막을 수 있는 강도로 판단된다.

이하 본 발명을 실시예를 통하여 상세하게 설명한다. 그러나, 이들 실시예는 본 발명을 예시적으로 설명하기 위한 것으로 본 발명의 범위가 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.

실시예

실시예1 : 플라스틱 부재에 X-선의 조사

두께 1.2mm의 PMMA 부재의 표면에 방사광 가속기(포항 가속기의 LIGA 빔 라인)를 사용하여, X-선(에너지 수준 140-150mA)을 9-18분 동안 조사하였다. 이때 X-선 조사 시간은 식(I)에 따라 유리전이온도를 약 25℃ 감소시키도록 하는 양으로설정하여 계산한 값이다.

X-선 조사에 의하여 얻어진 상기 PMMA 부재에 대하여 두께에 따른 X-선 조사량과 유리전이온도의 변화를 예측하고 계산하였다.

그 결과, PMMA 부재의 두께에 따른 X-선 조사량과 유리전이온도의 변화는 도5와 6과 같았다. 도5와 6에 나타낸 바와 같이, 두께에 따라 X-선 조사량은 감소하는 반면, 유리전이온도는 두께에 따라 증가함을 알 수 있었다.

실시예2 : X-선 조사된 PMMA 부재의 열 접합

실시예1에 얻은 X-선 조사된 PMMA 부재(25mm x 25mm x 1.2mm)를 고온 엠보싱(hot embossing) 장치를 이용하여 열접합하였다. 고온 엠보싱 장치는 열과 압력을 가할 수 있고, 냉각을 할 수 있는 장치이다. 열접합은 상기 X-선에 조사된 PMMA 부재를 장치의 상, 하판에 놓은 다음, 약 92℃ 온도, 최소압력(minimal pressure) 3-4MPa(압축속도 10 ㎛/s)에서 약 2분 동안 유지하고, 80℃로 냉각하여열 접합을 하였다.

열 접합 후, 접합체의 접합 단면을 얻어 접합면의 상태를 주사전사현미경을 통하여 관찰하였다. 그 결과, 도8에 나타낸 바와 같이, 접합면(128)은 아주 희미하게 나타나 접합이 깨끗하게 잘 이루어졌음을 알 수 있었다. 또한, 상기 접합면의 인장 강도를 인장시험방법(MTS 장치를 이용하여 접합된 부재를 잡아 당겨, 접합이 떨어질 때까지의 인장강도를 측정)에 따라 측정한 결과, 약 0.96MPa의 인장 강도를 갖는 것으로 나타났다.

실시예 3: 적정 열접합 온도의 확인

실시예1과 같이 PMMA 부재에 X-선을 조사하여 유리전이온도를 낮추어, 4종류의 유리전이온도를 갖는 PMMA 부재를 제작하였다. 상기 각 부재를 온도를 달리하여 실시예2와 같이 열접합을 수행하였다.

그 결과를 하기 표1에 나타내었다. 표1은 각각의 PMMA 부재에 따른 적정한 접합온도와 기포가 생기는 온도를 나타낸다.

표1. 적정 접합 온도 및 기포발생 온도

유리전이온도(Tg)(℃)	적정온도(온도 차이)(℃)	기포발생온도(온도차이)(℃)
75	90 (15)	98 (23)
80	92 (12)	100 (20)
85	95 (10)	105 (20)
95	103 (8)	113 (18)

표1에 나타낸 바와 같이, 유리전이온도 보다 약 8-15℃ 높은 온도에서 열접합이 잘 이루어지는 것을 확인하였다. 상기 적정 온도 보다 낮을 때는 접합이 완전히 이루어지지 않았으며, 더 높을 경우 기포가 생기는 것이 확인되었다.

본 발명의 실시예에서는 주로 X-선을 조사하여 플라스틱 물질의 유리전이온도를 낮추는 방법을 예시하였다. 그러나, 플라스틱의 특성상 당업자라면 자외선을 조사하더라도 동일하게 유리전이온도를 낮출 수 있다는 것은 용이하게 이해할 수 있다.

본 발명의 열 접합 방법에 따르면, 종래의 열접합 온도에 비하여 낮은 온도에서 접합을 수행할 수 있고, 미세구조물의 변화없이 수행할 수 있다.

Claims

(a) 플라스틱 재질의 피접합체 표면에 X-선 또는 자외선을 일정한 시간동안 조사하여 유리전이온도를 낮추는 단계; 및

(b) X-선 또는 자외선이 조사된 상기 피접합체 표면을 열 접합하는 단계를 포함하는 열접합 방법.
제1항에 있어서, (a) 단계에서의 X-선 조사량은 하기 식I로부터 결정하는 것을 특징으로 하는 방법:

식(I)

여기서, Tg는 유리전이온도이고,는 유리전이온도의 점근값(asymptotic value)이고, K는 고분자 특성 상수이고, M₀는 단분자량이고, M_W0는 초기 분자량이고, D(h)는 X-선 조사량이다.
제1항에 있어서, 상기 플라스틱 재질은 PMMA, PC, 폴리스티렌 또는 PDMS인 것을 특징으로 하는 방법.
제1항에 있어서, 상기 열 접합은 유리전이온도보다 8∼15℃ 높은 온도에서 수행되는 것을 특징으로 하는 방법.