JP2013105803A - 接合方法および接合体 - Google Patents
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Abstract
【課題】2つの基材同士を、高い寸法精度で強固に、効率よく接合し得る接合方法、および、かかる接合方法により接合された接合体を提供すること。
【解決手段】本発明の接合方法は、第1の官能基を有するカップリング剤を用いた化学的気相成膜法により、第1の官能基を有する単分子膜31を第1の基材21に形成する工程と、第1の官能基と反応する第2の官能基を有するカップリング剤を用いた化学的気相成膜法により、第2の官能基を有する単分子膜32を第2の基材22に形成する工程と、単分子膜31と単分子膜32とが対向するように第1の基材21と第2の基材22とを重ね合わせた状態で、第1の基材21と第2の基材22とを加圧するとともに加熱することで、単分子膜31と単分子膜32とを介して第1の基材21と第2の基材22とが接合された接合体1を得る工程とを有する。
【選択図】図2
【解決手段】本発明の接合方法は、第1の官能基を有するカップリング剤を用いた化学的気相成膜法により、第1の官能基を有する単分子膜31を第1の基材21に形成する工程と、第1の官能基と反応する第2の官能基を有するカップリング剤を用いた化学的気相成膜法により、第2の官能基を有する単分子膜32を第2の基材22に形成する工程と、単分子膜31と単分子膜32とが対向するように第1の基材21と第2の基材22とを重ね合わせた状態で、第1の基材21と第2の基材22とを加圧するとともに加熱することで、単分子膜31と単分子膜32とを介して第1の基材21と第2の基材22とが接合された接合体1を得る工程とを有する。
【選択図】図2
Description
本発明は、接合方法および接合体に関するものである。
2つの部材(基材)同士を接合(接着)する際には、従来、エポキシ系接着剤、ウレタン系接着剤、シリコーン系接着剤等の接着剤を用いて行う方法が多く用いられている。
接着剤は、一般的に、接合する部材の材質によらず、優れた接着性を示すものである。このため、種々の材料で構成された部材同士を、様々な組み合わせで接着することができる。
接着剤を用いて部材同士を接着する際には、液状またはペースト状の接着剤を接着面に塗布し、塗布された接着剤を介して部材同士を貼り合わせる。その後、熱または光の作用により接着剤を硬化(固化)させることにより、部材同士を接着する。
接着剤は、一般的に、接合する部材の材質によらず、優れた接着性を示すものである。このため、種々の材料で構成された部材同士を、様々な組み合わせで接着することができる。
接着剤を用いて部材同士を接着する際には、液状またはペースト状の接着剤を接着面に塗布し、塗布された接着剤を介して部材同士を貼り合わせる。その後、熱または光の作用により接着剤を硬化(固化)させることにより、部材同士を接着する。
ところが、接着剤を用いた接合では、以下のような問題がある。
・部材と接着剤との相性によっては、十分な接着強度を得ることができない
・接着剤層が一定の膜厚を有することから、寸法精度が低い
・硬化時間が長いため、接着に長時間を要する
また、多くの場合、接着強度を高めるためにプライマーを用いる必要があり、そのためのコストと手間が接着工程の高コスト化・複雑化を招いている。
・部材と接着剤との相性によっては、十分な接着強度を得ることができない
・接着剤層が一定の膜厚を有することから、寸法精度が低い
・硬化時間が長いため、接着に長時間を要する
また、多くの場合、接着強度を高めるためにプライマーを用いる必要があり、そのためのコストと手間が接着工程の高コスト化・複雑化を招いている。
一方、接着剤を用いない接合方法として、固体接合による方法がある。
固体接合は、接着剤等の中間層が介在することなく、部材同士を直接接合する方法である(例えば、特許文献1参照)。
このような固体接合によれば、接着剤のような中間層を用いないので、寸法精度の高い接合体を得ることができる。
固体接合は、接着剤等の中間層が介在することなく、部材同士を直接接合する方法である(例えば、特許文献1参照)。
このような固体接合によれば、接着剤のような中間層を用いないので、寸法精度の高い接合体を得ることができる。
しかしながら、固体接合には、以下のような問題がある。
・接合される部材の材質に制約がある
・接合プロセスにおいて高温(例えば、700〜800℃程度)での熱処理を伴う
・接合プロセスにおける雰囲気が減圧雰囲気に限られる
このような問題を受け、接合に供される部材の材質によらず、部材同士を、高い寸法精度で強固に、かつ低温下で効率よく接合する方法が求められている。
・接合される部材の材質に制約がある
・接合プロセスにおいて高温(例えば、700〜800℃程度)での熱処理を伴う
・接合プロセスにおける雰囲気が減圧雰囲気に限られる
このような問題を受け、接合に供される部材の材質によらず、部材同士を、高い寸法精度で強固に、かつ低温下で効率よく接合する方法が求められている。
本発明の目的は、2つの基材同士を、高い寸法精度で強固に、効率よく接合し得る接合方法、および、かかる接合方法により接合された接合体を提供することにある。
このような目的は、下記の本発明により達成される。
本発明の接合方法は、第1の官能基を有するカップリング剤を用いた化学的気相成膜法により、前記第1の官能基を有する第1の単分子膜を第1の基材に形成する第1の工程と、
前記第1の官能基と反応する第2の官能基を有するカップリング剤を用いた化学的気相成膜法により、前記第2の官能基を有する第2の単分子膜を第2の基材に形成する第2の工程と、
前記第1の単分子膜と前記第2の単分子膜とが対向するように前記第1の基材と前記第2の基材とを重ね合わせた状態で、前記第1の基材と前記第2の基材とを加圧するとともに加熱することで、前記第1の単分子膜と前記第2の単分子膜とを介して前記第1の基材と前記第2の基材とが接合された接合体を得る第3の工程とを有することを特徴とする。
これにより、2つの基材同士を、高い寸法精度で強固に、効率よく接合することができる。
本発明の接合方法は、第1の官能基を有するカップリング剤を用いた化学的気相成膜法により、前記第1の官能基を有する第1の単分子膜を第1の基材に形成する第1の工程と、
前記第1の官能基と反応する第2の官能基を有するカップリング剤を用いた化学的気相成膜法により、前記第2の官能基を有する第2の単分子膜を第2の基材に形成する第2の工程と、
前記第1の単分子膜と前記第2の単分子膜とが対向するように前記第1の基材と前記第2の基材とを重ね合わせた状態で、前記第1の基材と前記第2の基材とを加圧するとともに加熱することで、前記第1の単分子膜と前記第2の単分子膜とを介して前記第1の基材と前記第2の基材とが接合された接合体を得る第3の工程とを有することを特徴とする。
これにより、2つの基材同士を、高い寸法精度で強固に、効率よく接合することができる。
本発明の接合方法では、前記第3の工程において、前記第1の官能基と前記第2の官能基とが反応して、前記第1の官能基を有する第1の単分子膜と前記第2の官能基を有する第2の単分子膜とが接合することにより、前記第1の基材と前記第2の基材とが接合されることが好ましい。
これにより、2つの基材同士を、高い寸法精度で強固に、効率よく接合することができる。
これにより、2つの基材同士を、高い寸法精度で強固に、効率よく接合することができる。
本発明の接合方法では、前記第1の官能基は、アミノ基であり、前記第2の官能基はエポキシ基であることが好ましい。
これにより、第1の官能基と第2の官能基とを優れた反応率で反応させることができるため、単分子膜同士をより強固に接合することができる。
本発明の接合方法では、前記カップリング剤は、シランカップリング剤であることが好ましい。
シラン系カップリング剤は、安価であり入手が容易であるとともに、カップリング剤を密着性よく基材上に結合させることができる。
これにより、第1の官能基と第2の官能基とを優れた反応率で反応させることができるため、単分子膜同士をより強固に接合することができる。
本発明の接合方法では、前記カップリング剤は、シランカップリング剤であることが好ましい。
シラン系カップリング剤は、安価であり入手が容易であるとともに、カップリング剤を密着性よく基材上に結合させることができる。
本発明の接合方法では、前記化学的気相成膜法は、熱CVD法であることが好ましい。
熱CVD法であれば、カップリング剤を、基材上に確実に供給して、単分子膜を形成することができる。また、基材上への供給の際に、カップリング剤が変質・劣化するのを的確に抑制または防止することができる。
本発明の接合方法では、前記第1の工程において、前記第1の単分子膜を形成するのに先立って、前記第1の基材に、中間層を形成することが好ましい。
これにより、第1の基材と第2の基材とが接近するように加圧する際に、中間層が緩衝材として機能する。そのため、第1の基材および第2の基材に亀裂等を生じさせることなく、第1の官能基を有する単分子膜と、第2の官能基を有する単分子膜とをより確実に密着させることができる。
熱CVD法であれば、カップリング剤を、基材上に確実に供給して、単分子膜を形成することができる。また、基材上への供給の際に、カップリング剤が変質・劣化するのを的確に抑制または防止することができる。
本発明の接合方法では、前記第1の工程において、前記第1の単分子膜を形成するのに先立って、前記第1の基材に、中間層を形成することが好ましい。
これにより、第1の基材と第2の基材とが接近するように加圧する際に、中間層が緩衝材として機能する。そのため、第1の基材および第2の基材に亀裂等を生じさせることなく、第1の官能基を有する単分子膜と、第2の官能基を有する単分子膜とをより確実に密着させることができる。
本発明の接合方法では、前記第2の工程において、前記第2の単分子膜を形成するのに先立って、前記第2の基材に、中間層を形成することが好ましい。
これにより、第1の基材と第2の基材とが接近するように加圧する際に、中間層が緩衝材として機能する。そのため、第1の基材および第2の基材に亀裂等を生じさせることなく、第1の官能基を有する単分子膜と、第2の官能基を有する単分子膜とをより確実に密着させることができる。
本発明の接合体は、本発明の接合方法により、前記第1の基材と前記第2の基材とを、前記単分子膜を介して接合してなることを特徴とする。
これにより、信頼性の高い接合体が得られる。
これにより、第1の基材と第2の基材とが接近するように加圧する際に、中間層が緩衝材として機能する。そのため、第1の基材および第2の基材に亀裂等を生じさせることなく、第1の官能基を有する単分子膜と、第2の官能基を有する単分子膜とをより確実に密着させることができる。
本発明の接合体は、本発明の接合方法により、前記第1の基材と前記第2の基材とを、前記単分子膜を介して接合してなることを特徴とする。
これにより、信頼性の高い接合体が得られる。
以下、本発明の接合方法および接合体を、添付図面に示す好適実施形態に基づいて詳細に説明する。
<接合方法>
本発明の接合方法は、<1>第1の官能基を有するカップリング剤を用いた化学的気相成膜法により、第1の官能基を有する単分子膜31を第1の基材21に形成する第1の工程と、<2>第1の官能基と反応する第2の官能基を有するカップリング剤を用いた化学的気相成膜法により、前記第2の官能基を有する単分子膜32を第2の基材22に形成する第2の工程と、<3>単分子膜31、32が対向するように第1の基材21と第2の基材22とを重ね合わせた状態で、第1の基材21と第2の基材22とを加圧するとともに加熱することで、単分子膜31、32を介して第1の基材21と第2の基材22とが接合された接合体1を得る第3の工程とを有する。
<接合方法>
本発明の接合方法は、<1>第1の官能基を有するカップリング剤を用いた化学的気相成膜法により、第1の官能基を有する単分子膜31を第1の基材21に形成する第1の工程と、<2>第1の官能基と反応する第2の官能基を有するカップリング剤を用いた化学的気相成膜法により、前記第2の官能基を有する単分子膜32を第2の基材22に形成する第2の工程と、<3>単分子膜31、32が対向するように第1の基材21と第2の基材22とを重ね合わせた状態で、第1の基材21と第2の基材22とを加圧するとともに加熱することで、単分子膜31、32を介して第1の基材21と第2の基材22とが接合された接合体1を得る第3の工程とを有する。
<<第1実施形態>>
以下、この本発明の接合方法の第1実施形態を、工程ごとに詳述する。
図1および図2は、本発明の接合方法の第1実施形態を説明するための図(縦断面図)である。なお、以下の説明では、図1、図2中の上側を「上」、下側を「下」と言う。
[1]まず、第1の基材21および第2の基材22を用意する。
第1の基材21および第2の基材22の構成材料は、それぞれ、特に限定されないが、ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン−プロピレン共重合体、エチレン−アクリル酸エステル共重合体、エチレン−アクリル酸共重合体、ポリブテン−1、エチレン−酢酸ビニル共重合体(EVA)等のポリオレフィン、環状ポリオレフィン、変性ポリオレフィン、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリスチレン、ポリアミド、ポリイミド、ポリアミドイミド、ポリカーボネート、ポリ−(4−メチルペンテン−1)、アイオノマー、アクリル系樹脂、ポリメチルメタクリレート(PMMA)、アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン共重合体(ABS樹脂)、アクリロニトリル−スチレン共重合体(AS樹脂)、ブタジエン−スチレン共重合体、ポリオキシメチレン、ポリビニルアルコール(PVA)、エチレン−ビニルアルコール共重合体(EVOH)、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエチレンナフタレート、ポリブチレンテレフタレート(PBT)、ポリシクロヘキサンテレフタレート(PCT)等のポリエステル、ポリエーテル、ポリエーテルケトン(PEK)、ポリエーテルエーテルケトン(PEEK)、ポリエーテルイミド、ポリアセタール(POM)、ポリフェニレンオキシド、変性ポリフェニレンオキシド、ポリサルフォン、ポリエーテルサルフォン、ポリフェニレンサルファイド(PPS)、ポリアリレート、芳香族ポリエステル(液晶ポリマー)、ポリテトラフルオロエチレン、ポリフッ化ビニリデン、その他フッ素系樹脂、スチレン系、ポリオレフィン系、ポリ塩化ビニル系、ポリウレタン系、ポリエステル系、ポリアミド系、ポリブタジエン系、トランスポリイソプレン系、フッ素ゴム系、塩素化ポリエチレン系等の各種熱可塑性エラストマー、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、ユリア樹脂、メラミン樹脂、不飽和ポリエステル、シリコーン樹脂、ポリウレタン等、またはこれらを主とする共重合体、ブレンド体、ポリマーアロイ等の樹脂系材料、Fe、Ni、Co、Cr、Mn、Zn、Pt、Au、Ag、Cu、Pd、Al、W、Ti、V、Mo、Nb、Zr、Pr、Nd、Smのような金属、またはこれらの金属を含む合金、炭素鋼、ステンレス鋼、インジウム錫酸化物(ITO)、ガリウムヒ素のような金属系材料、単結晶シリコン、多結晶シリコン、非晶質シリコンのようなシリコン系材料、ケイ酸ガラス(石英ガラス)、ケイ酸アルカリガラス、ソーダ石灰ガラス、カリ石灰ガラス、鉛(アルカリ)ガラス、バリウムガラス、ホウケイ酸ガラスのようなガラス系材料、アルミナ、ジルコニア、MgAl2O4、フェライト、窒化ケイ素、窒化アルミニウム、窒化ホウ素、窒化チタン、炭化ケイ素、炭化ホウ素、炭化チタン、炭化タングステンのようなセラミックス系材料、グラファイトのような炭素系材料、またはこれらの各材料の1種または2種以上を組み合わせた複合材料等が挙げられる。
以下、この本発明の接合方法の第1実施形態を、工程ごとに詳述する。
図1および図2は、本発明の接合方法の第1実施形態を説明するための図(縦断面図)である。なお、以下の説明では、図1、図2中の上側を「上」、下側を「下」と言う。
[1]まず、第1の基材21および第2の基材22を用意する。
第1の基材21および第2の基材22の構成材料は、それぞれ、特に限定されないが、ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン−プロピレン共重合体、エチレン−アクリル酸エステル共重合体、エチレン−アクリル酸共重合体、ポリブテン−1、エチレン−酢酸ビニル共重合体(EVA)等のポリオレフィン、環状ポリオレフィン、変性ポリオレフィン、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリスチレン、ポリアミド、ポリイミド、ポリアミドイミド、ポリカーボネート、ポリ−(4−メチルペンテン−1)、アイオノマー、アクリル系樹脂、ポリメチルメタクリレート(PMMA)、アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン共重合体(ABS樹脂)、アクリロニトリル−スチレン共重合体(AS樹脂)、ブタジエン−スチレン共重合体、ポリオキシメチレン、ポリビニルアルコール(PVA)、エチレン−ビニルアルコール共重合体(EVOH)、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエチレンナフタレート、ポリブチレンテレフタレート(PBT)、ポリシクロヘキサンテレフタレート(PCT)等のポリエステル、ポリエーテル、ポリエーテルケトン(PEK)、ポリエーテルエーテルケトン(PEEK)、ポリエーテルイミド、ポリアセタール(POM)、ポリフェニレンオキシド、変性ポリフェニレンオキシド、ポリサルフォン、ポリエーテルサルフォン、ポリフェニレンサルファイド(PPS)、ポリアリレート、芳香族ポリエステル(液晶ポリマー)、ポリテトラフルオロエチレン、ポリフッ化ビニリデン、その他フッ素系樹脂、スチレン系、ポリオレフィン系、ポリ塩化ビニル系、ポリウレタン系、ポリエステル系、ポリアミド系、ポリブタジエン系、トランスポリイソプレン系、フッ素ゴム系、塩素化ポリエチレン系等の各種熱可塑性エラストマー、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、ユリア樹脂、メラミン樹脂、不飽和ポリエステル、シリコーン樹脂、ポリウレタン等、またはこれらを主とする共重合体、ブレンド体、ポリマーアロイ等の樹脂系材料、Fe、Ni、Co、Cr、Mn、Zn、Pt、Au、Ag、Cu、Pd、Al、W、Ti、V、Mo、Nb、Zr、Pr、Nd、Smのような金属、またはこれらの金属を含む合金、炭素鋼、ステンレス鋼、インジウム錫酸化物(ITO)、ガリウムヒ素のような金属系材料、単結晶シリコン、多結晶シリコン、非晶質シリコンのようなシリコン系材料、ケイ酸ガラス(石英ガラス)、ケイ酸アルカリガラス、ソーダ石灰ガラス、カリ石灰ガラス、鉛(アルカリ)ガラス、バリウムガラス、ホウケイ酸ガラスのようなガラス系材料、アルミナ、ジルコニア、MgAl2O4、フェライト、窒化ケイ素、窒化アルミニウム、窒化ホウ素、窒化チタン、炭化ケイ素、炭化ホウ素、炭化チタン、炭化タングステンのようなセラミックス系材料、グラファイトのような炭素系材料、またはこれらの各材料の1種または2種以上を組み合わせた複合材料等が挙げられる。
なお、第1の基材21と第2の基材22との構成材料は、それぞれ、同一(同種)のものであってもよく、異種のものであってもよい。
さらに、接合体1を、後述するような光学素子(波長板)に適用する場合、第1の基材21および第2の基材22の構成材料は、ともに、上述したもののうち透明性を有するものが用いられる。
さらに、接合体1を、後述するような光学素子(波長板)に適用する場合、第1の基材21および第2の基材22の構成材料は、ともに、上述したもののうち透明性を有するものが用いられる。
また、第1の基材21および第2の基材22の形状は、単分子膜31、32を支持する面を有するような形状であればよく、例えば、板状(層状)、塊状(ブロック状)、棒状等とされる。
なお、本実施形態では、図1、2に示すように、第1の基材21および第2の基材22が板状をなしている。
なお、本実施形態では、図1、2に示すように、第1の基材21および第2の基材22が板状をなしている。
この場合、第1の基材21および第2の基材22の平均厚さは、それぞれ、特に限定されないが、0.01mm以上、10mm以下であるのが好ましく、0.1mm以上、3mm以下であるのがより好ましい。
なお、必要に応じて、基材21、22の接合面(表面)23、24には、それぞれ、単分子膜31、32を形成するのに先立って、形成される単分子膜との密着性を高める表面処理を施すようにしても良い。これにより、接合面23、24が清浄化および活性化され、接合面23、24に対して単分子膜31、32が化学的に作用し易くなる。その結果、後述する工程において、接合面23、24と単分子膜31、32との接合強度を高めることができる。
なお、必要に応じて、基材21、22の接合面(表面)23、24には、それぞれ、単分子膜31、32を形成するのに先立って、形成される単分子膜との密着性を高める表面処理を施すようにしても良い。これにより、接合面23、24が清浄化および活性化され、接合面23、24に対して単分子膜31、32が化学的に作用し易くなる。その結果、後述する工程において、接合面23、24と単分子膜31、32との接合強度を高めることができる。
この表面処理としては、特に限定されないが、例えば、スパッタリング処理、ブラスト処理のような物理的表面処理、酸素プラズマ、窒素プラズマ等を用いたプラズマ処理、コロナ放電処理、エッチング処理、電子線照射処理、紫外線照射処理、オゾン暴露処理のような化学的表面処理、または、これらを組み合わせた処理等が挙げられる。
なお、表面処理を施す第1の基材21および第2の基材22が、樹脂材料(高分子材料)で構成されている場合には、特に、コロナ放電処理、窒素プラズマ処理等が好適に用いられる。
また、表面処理として、特にプラズマ処理または紫外線照射処理を行うことにより、接合面23および接合面24を、より清浄化および活性化することができる。その結果、接合面23、24と単分子膜31、32との接合強度を特に高めることができる。
なお、表面処理を施す第1の基材21および第2の基材22が、樹脂材料(高分子材料)で構成されている場合には、特に、コロナ放電処理、窒素プラズマ処理等が好適に用いられる。
また、表面処理として、特にプラズマ処理または紫外線照射処理を行うことにより、接合面23および接合面24を、より清浄化および活性化することができる。その結果、接合面23、24と単分子膜31、32との接合強度を特に高めることができる。
[2]次いで、第1の官能基を有するカップリング剤を用いた化学的気相成膜法により、第1の官能基を有する単分子膜(第1の単分子膜)31を第1の基材21に形成する(第1の工程)。
ここで、本発明のように、第1の基材21に第1の官能基を有するカップリング剤を供給する方法として、化学的気相成膜法を用いることにより、例えば、第1の官能基を有するカップリング剤を含有する液状材料を塗布法等を用いて供給する場合と比較して、高密度に第1の官能基を有するカップリング剤を供給することができる。そのため、これにより形成される単分子膜31の密度も高密度なものとなる。したがって、この単分子膜31と、次工程[3]で形成される単分子膜32とで接合された接合体1の接合強度が強固なものとなる。
ここで、本発明のように、第1の基材21に第1の官能基を有するカップリング剤を供給する方法として、化学的気相成膜法を用いることにより、例えば、第1の官能基を有するカップリング剤を含有する液状材料を塗布法等を用いて供給する場合と比較して、高密度に第1の官能基を有するカップリング剤を供給することができる。そのため、これにより形成される単分子膜31の密度も高密度なものとなる。したがって、この単分子膜31と、次工程[3]で形成される単分子膜32とで接合された接合体1の接合強度が強固なものとなる。
第1の官能基を有するカップリング剤としては、特に限定されないが、例えば、シラン系カップリング剤、チタン系カップリング剤、アルミニウム系カップリング剤、ジルコニウム系カップリング剤、有機リン酸系カップリング剤、シリルパーオキサイド系カップリング剤等が挙げられ、これらのうち1種または2種以上を組み合わせて用いることができる。
このようなカップリング剤は、第1の基材21の接合面23に共有結合により結合することができることから、第1の官能基を有するカップリング剤を密着性よく第1の基材21上に結合させることができる。
これらの中でもカップリング剤としては、特にシラン系カップリング剤であるのが好ましい。シラン系カップリング剤は、安価であり入手が容易である。
これらの中でもカップリング剤としては、特にシラン系カップリング剤であるのが好ましい。シラン系カップリング剤は、安価であり入手が容易である。
なお、第1の官能基を有するシラン系カップリング剤は、例えば、一般式R1 nSiX(4−n)(但し、Xは、加水分解によりシラノール基を生成する加水分解基、R1は第1の官能基である。また、nは1〜3の整数である。)で表される。
この一般式において、Xとしては、例えば、メトキシ基、エトキシ基、ハロゲン原子等が挙げられる。
この一般式において、Xとしては、例えば、メトキシ基、エトキシ基、ハロゲン原子等が挙げられる。
また、第1の官能基R1としては、特に限定されず、例えば、アミノ基、エポキシ基、カルボキシル基、ビニル基、水酸基等が挙げられる。
化学的気相成膜法としては、例えば、熱CVD法、MOCVD法、レーザーCVD法、プラズマCVD法、大気圧CVD法等が挙げられるが、なかでも、熱CVD法であるのが好ましい。熱CVD法であれば、図1(a)に示すように、第1の官能基を有するカップリング剤を、第1の基材21の接合面23上に確実に供給して、単分子膜31を形成することができる。また、接合面23上への供給の際に、第1の官能基を有するカップリング剤が変質・劣化するのを的確に抑制または防止することができる。
化学的気相成膜法としては、例えば、熱CVD法、MOCVD法、レーザーCVD法、プラズマCVD法、大気圧CVD法等が挙げられるが、なかでも、熱CVD法であるのが好ましい。熱CVD法であれば、図1(a)に示すように、第1の官能基を有するカップリング剤を、第1の基材21の接合面23上に確実に供給して、単分子膜31を形成することができる。また、接合面23上への供給の際に、第1の官能基を有するカップリング剤が変質・劣化するのを的確に抑制または防止することができる。
[3]次いで、第1の官能基と反応する第2の官能基を有するカップリング剤を用いた化学的気相成膜法により、前記第2の官能基を有する単分子膜(第2の単分子膜)32を第2の基材22に形成する(第2の工程)。
第2の官能基を有するカップリング剤としては、前述した第1の官能基を有するカップリング剤と同様に、各種のものを用いることができるが、特に、シラン系カップリング剤であるのが好ましい。
第2の官能基を有するカップリング剤としては、前述した第1の官能基を有するカップリング剤と同様に、各種のものを用いることができるが、特に、シラン系カップリング剤であるのが好ましい。
なお、第2の官能基を有するシラン系カップリング剤は、例えば、一般式R2 nSiX(4−n)(但し、Xは、加水分解によりシラノール基を生成する加水分解基、R2は第2の官能基である。また、nは1〜3の整数である。)で表される。
この一般式において、Xとしては、例えば、メトキシ基、エトキシ基、ハロゲン原子等が挙げられる。
この一般式において、Xとしては、例えば、メトキシ基、エトキシ基、ハロゲン原子等が挙げられる。
また、第2の官能基R2としては、第1の官能基R1と反応するものであれば、特に限定されず、例えば、アミノ基、エポキシ基、カルボキシル基、ビニル基、水酸基等が挙げられる。
なお、第1の官能基R1と第2の官能基R2との組み合わせとしては、例えば、アミノ基とエポキシ基との組み合わせ(図1(b)参照。)アミノ基とカルボキシル基との組み合わせ、ビニル基同士の組み合わせ、水酸基とエポキシ基との組み合わせ等が挙げられるが、中でも、アミノ基とエポキシ基との組み合わせが好ましい。かかる組み合わせであれば、次工程[4]において、第1の官能基R1と第2の官能基R2とを優れた反応率で反応させることができるため、単分子膜31、32同士をより強固に接合することができる。
なお、第1の官能基R1と第2の官能基R2との組み合わせとしては、例えば、アミノ基とエポキシ基との組み合わせ(図1(b)参照。)アミノ基とカルボキシル基との組み合わせ、ビニル基同士の組み合わせ、水酸基とエポキシ基との組み合わせ等が挙げられるが、中でも、アミノ基とエポキシ基との組み合わせが好ましい。かかる組み合わせであれば、次工程[4]において、第1の官能基R1と第2の官能基R2とを優れた反応率で反応させることができるため、単分子膜31、32同士をより強固に接合することができる。
以上のことから、アミノ基を有するシラン系カップリング剤としては、例えば、N−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、N−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルトリメトキシシラン、N−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルトリエトキシシラン、3−アミノプロピルトリメトキシシランおよび3−アミノプロピルトリエトキシシラン等が挙げられ、これらのうちの1種または2種以上を組み合わせて用いることができる。
また、エポキシ基を有するシラン系カップリング剤としては、例えば、2−(3,4−エポキシシクロヘキシル) エチルトリメトキシシラン、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、3−グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン、および3−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、等が挙げられ、これらのうちの1種または2種以上を組み合わせて用いることができる。
また、化学的気相成膜法としては、前記工程[2]で説明したのと同様の方法が挙げられる。
なお、前記工程[2]と本工程[3]との順序は、当然、上記のように前記工程[2]を先に行ってもよいし、本工程[3]を先に行うようにしてもよい。
また、化学的気相成膜法としては、前記工程[2]で説明したのと同様の方法が挙げられる。
なお、前記工程[2]と本工程[3]との順序は、当然、上記のように前記工程[2]を先に行ってもよいし、本工程[3]を先に行うようにしてもよい。
[4]次に、単分子膜31と単分子膜32とが対向するように第1の基材21と第2の基材22とを重ね合わせ、この状態で、第1の基材21と第2の基材22とが接近するように加圧するとともに加熱することで、単分子膜31と単分子膜32とを介して第1の基材21と第2の基材22とが接合された接合体1を得る(第3の工程)。
[4−1]次いで、図2(a)に示すように、単分子膜31、32同士が対向するように第1の基材21と第2の基材22とを重ね合わせる。
これにより、単分子膜31と単分子膜32とが接触した状態となる。
[4−1]次いで、図2(a)に示すように、単分子膜31、32同士が対向するように第1の基材21と第2の基材22とを重ね合わせる。
これにより、単分子膜31と単分子膜32とが接触した状態となる。
[4−2]次に、図2(b)に示すように、第1の基材21と第2の基材22とを重ね合わせた状態で、第1の基材21と第2の基材22とを加圧するとともに加熱する。
このように第1の基材21と第2の基材22とを加圧することで、単分子膜31と単分子膜32とが密着し、この状態で加熱することから、単分子膜31が備える第1の官能基と、単分子膜32が備える第2の官能基とが反応する。その結果、第1の官能基と第2の官能基とが連結して、単分子膜31と単分子膜32とが接合するため、これら単分子膜31、32を介して、第1の基材21と第2の基材22とが接合される。
このように第1の基材21と第2の基材22とを加圧することで、単分子膜31と単分子膜32とが密着し、この状態で加熱することから、単分子膜31が備える第1の官能基と、単分子膜32が備える第2の官能基とが反応する。その結果、第1の官能基と第2の官能基とが連結して、単分子膜31と単分子膜32とが接合するため、これら単分子膜31、32を介して、第1の基材21と第2の基材22とが接合される。
なお、第1の基材21と第2の基材22とを加圧する圧力は、第1の基材21および第2の基材22の各構成材料や各厚さ、接合装置等の条件に応じて適宜調整されるが、具体的には、5MPa以上、60MPa以下であるのが好ましく、20MPa以上、50MPa以下であるのがより好ましい。これにより、単分子膜31と単分子膜32とがより確実に密着するため、第1の官能基と、第2の官能基とが接触する接触機会が増加することとなる。
また、加圧する時間は、特に限定されないが、10秒以上、30分以下であるのが好ましい。なお、加圧する時間は、加圧する際の圧力に応じて適宜変更すればよい。具体的には、接合体1を加圧する際の圧力が高いほど、加圧する時間を短くしても、接合強度の向上を図ることができる。
さらに、単分子膜31、32を加熱する際の温度は、25℃以上であるのが好ましく、120℃以上、250℃以下であるのがより好ましい。かかる条件で単分子膜31、32を加熱することにより、第1の官能基と、第2の官能基とを確実に反応させることができる。
さらに、単分子膜31、32を加熱する際の温度は、25℃以上であるのが好ましく、120℃以上、250℃以下であるのがより好ましい。かかる条件で単分子膜31、32を加熱することにより、第1の官能基と、第2の官能基とを確実に反応させることができる。
なお、加圧・加熱する際の雰囲気の圧力は、大気圧であってもよいが、減圧であるのが好ましい。具体的には、減圧の程度は、133.3×10−5Pa以上、1333Pa以下(1×10−5Torr以上、10Torr以下)であるのが好ましく、133.3×10−4Pa以上、133.3Pa以下(1×10−4Torr以上、1Torr以下)であるのがより好ましい。
以上のようにして、図2(c)に示すような接合体1が得られる。
以上のようにして、図2(c)に示すような接合体1が得られる。
このような接合方法によれば、高密度に形成された単分子膜31、32を介して第1の基材21と第2の基材22とが強固に接合された接合体1を得ることができる。
また、単分子膜31、32を介して第1の基材21と第2の基材22とを接合しているため、各基材21、22の構成材料に制約がないという利点が得られ、第1の基材21および第2の基材22の各構成材料の選択の幅をそれぞれ広げることができる。
また、単分子膜31、32を介して第1の基材21と第2の基材22とを接合しているため、各基材21、22の構成材料に制約がないという利点が得られ、第1の基材21および第2の基材22の各構成材料の選択の幅をそれぞれ広げることができる。
さらに、単分子膜31、32を介して第1の基材21と第2の基材22とが接合されているため、高い寸法精度で第1の基材21と第2の基材22とを接合することができる。
また、単分子膜31、32は、優れた耐光性を有するものであるため、本発明の接合方法を、後述するような波長板の形成に適用したとしても、単分子膜31、32に黄変が生じること等に起因して、波長板の透光率が低下してしまうのを的確に抑制または防止することができる。
また、単分子膜31、32は、優れた耐光性を有するものであるため、本発明の接合方法を、後述するような波長板の形成に適用したとしても、単分子膜31、32に黄変が生じること等に起因して、波長板の透光率が低下してしまうのを的確に抑制または防止することができる。
<<第2実施形態>>
次に、本発明の接合方法の第2実施形態について説明する。
図3は、本発明の接合方法の第2実施形態を説明するための図(縦断面図)である。なお、以下の説明では、図3中の上側を「上」、下側を「下」と言う。
以下、第2実施形態の接合方法について、前記第1実施形態の接合方法との相違点を中心に説明し、同様の事項については、その説明を省略する。
次に、本発明の接合方法の第2実施形態について説明する。
図3は、本発明の接合方法の第2実施形態を説明するための図(縦断面図)である。なお、以下の説明では、図3中の上側を「上」、下側を「下」と言う。
以下、第2実施形態の接合方法について、前記第1実施形態の接合方法との相違点を中心に説明し、同様の事項については、その説明を省略する。
第2実施形態の接合方法では、図3に示すように、第1の基材21および第2の基材22に、それぞれ、第1の官能基を有する単分子膜31および第2の官能基を有する単分子膜32を化学的気相成膜法を用いて形成するのに先立って、中間層41および中間層42を形成すること以外は、前記第1実施形態の接合方法と同様である。
このような中間層41、42を設けることで、前記工程[4]において、第1の基材21と第2の基材22とが接近するように加圧する際に、中間層41、42が緩衝材として機能する。そのため、第1の基材21および第2の基材22に亀裂等を生じさせることなく、単分子膜31と単分子膜32とをより確実に密着させることができる。
このような中間層41、42を設けることで、前記工程[4]において、第1の基材21と第2の基材22とが接近するように加圧する際に、中間層41、42が緩衝材として機能する。そのため、第1の基材21および第2の基材22に亀裂等を生じさせることなく、単分子膜31と単分子膜32とをより確実に密着させることができる。
かかる中間層41、42の構成材料としては、特に限定されないが、例えば、アルミニウム、チタンのような金属系材料、金属酸化物、シリコン酸化物のような酸化物系材料、金属窒化物、シリコン窒化物のような窒化物系材料、グラファイト、ダイヤモンドライクカーボンのような炭素系材料、シランカップリング剤、チオール系化合物、金属アルコキシド、金属−ハロゲン化合物のような自己組織化膜材料、樹脂系接着剤、樹脂フィルム、樹脂コーティング材、各種ゴム材料、各種エラストマーのような樹脂系材料等が挙げられ、これらのうちの1種または2種以上を組み合わせて用いることができる。
このような第2実施形態の接合方法によっても、前記第1実施形態の接合方法と同様の効果が得られる。
なお、このような中間層41、42の形成は、第1の基材21および第2の基材22の構成材料およびその厚さ等に応じて適宜選択され、第1の基材21および第2の基材22の双方であっても良いし、何れか一方であっても良い。
なお、このような中間層41、42の形成は、第1の基材21および第2の基材22の構成材料およびその厚さ等に応じて適宜選択され、第1の基材21および第2の基材22の双方であっても良いし、何れか一方であっても良い。
<波長板>
次に、本発明の接合体を波長板(光学素子)に適用した場合の実施形態について説明する。
図4は、本発明の接合体を適用して得られた波長板(光学素子)を示す斜視図である。
図4に示す波長板9は、透過する光に1/2波長分の位相差を与える「1/2波長板」であって、2枚の複屈折性を有する結晶板91、92を、それぞれの光学軸が直交するように接着してなるものである。複屈折性を有する材料としては、例えば、水晶、方解石、MgF2、YVO4、TiO2、LiNbO3等の無機材料や、ポリカーボネート等の有機材料が挙げられる。
次に、本発明の接合体を波長板(光学素子)に適用した場合の実施形態について説明する。
図4は、本発明の接合体を適用して得られた波長板(光学素子)を示す斜視図である。
図4に示す波長板9は、透過する光に1/2波長分の位相差を与える「1/2波長板」であって、2枚の複屈折性を有する結晶板91、92を、それぞれの光学軸が直交するように接着してなるものである。複屈折性を有する材料としては、例えば、水晶、方解石、MgF2、YVO4、TiO2、LiNbO3等の無機材料や、ポリカーボネート等の有機材料が挙げられる。
このような波長板9を光が透過するとき、光学軸に平行な偏光成分と垂直な偏光成分とに光が分離される。そして、分離された光は、各結晶板91、92の複屈折性に伴う屈折率差に基づいて一方に遅延が生じ、前述した位相差が生じることとなる。
ところで、波長板9によって透過光に与えられる位相差の精度や波長板9の透過率は、各結晶板91、92の板厚の精度に依存しているため、各結晶板91、92の板厚は高精度に制御されている必要がある。
ところで、波長板9によって透過光に与えられる位相差の精度や波長板9の透過率は、各結晶板91、92の板厚の精度に依存しているため、各結晶板91、92の板厚は高精度に制御されている必要がある。
それに加え、結晶板91と結晶板92との間隙も透過光の位相に影響を及ぼすため、結晶板91と結晶板92との間隙は、離間距離が厳密に制御されており、かつ離間距離が変化しないように強固に接着されている必要がある。
さらに、結晶板91と結晶板92とを透過する透過光透過率が減衰することなく、高い状態を維持する必要がある。
さらに、結晶板91と結晶板92とを透過する透過光透過率が減衰することなく、高い状態を維持する必要がある。
そこで、本発明では、波長板9に本発明の接合体を適用することとした。これにより、単分子膜を介して結晶板(第1の基材)91と結晶板(第2の基材)92とが強固に接合された波長板9を容易に得ることができる。
また、この単分子膜は、均一に成膜することができ、かつ膜厚の精度が高い。このため、結晶板91と結晶板92との間の平行度が高く、波面収差等の各種収差の少ない波長板9が得られる。
また、この単分子膜は、均一に成膜することができ、かつ膜厚の精度が高い。このため、結晶板91と結晶板92との間の平行度が高く、波面収差等の各種収差の少ない波長板9が得られる。
さらに、この単分子膜は、波長板9を透過する光の波長以下であり、非常に薄いものであるため、波長板9を透過する光に及ぼす影響を抑えることができる。
なお、波長板9は、1/2波長板の他に、1/4波長板、1/8波長板等であってもよい。
以上、本発明の接合体を、図示の実施形態に基づいて説明したが、本発明はこれらに限定されるものではない。
なお、波長板9は、1/2波長板の他に、1/4波長板、1/8波長板等であってもよい。
以上、本発明の接合体を、図示の実施形態に基づいて説明したが、本発明はこれらに限定されるものではない。
また、前記実施形態における光学素子は、2つの光学部品の双方が光透過性を有したものであるが、本発明の接合体はかかる構成に限定されず、一方のみが光透過性を有しており、他方の光学部品と単分子膜との接合界面で光を反射させるような光学素子であってもよい。
また、前記実施形態では、各光学部品の表面の全面に単分子膜を形成したが、一部のみに形成するようにしてもよい。この場合、接合領域を適宜調整することにより、接合界面における応力集中を緩和することができ、光学素子の変形または接合界面の剥離等の不具合を防止することができる。また、2つの光学部品同士の間に隙間ができるため、例えばこの隙間に空気等のガスを流すことによって、光学部品を強制冷却することが可能になる。
また、前記実施形態では、各光学部品の表面の全面に単分子膜を形成したが、一部のみに形成するようにしてもよい。この場合、接合領域を適宜調整することにより、接合界面における応力集中を緩和することができ、光学素子の変形または接合界面の剥離等の不具合を防止することができる。また、2つの光学部品同士の間に隙間ができるため、例えばこの隙間に空気等のガスを流すことによって、光学部品を強制冷却することが可能になる。
以上、本発明の接合方法および接合体を、図示の実施形態に基づいて説明したが、本発明はこれらに限定されるものではない。
例えば、本発明の接合方法では、必要に応じて、1以上の任意の目的の工程を追加してもよい。
また、本発明の接合体は、波長板(光学素子)以外のものに適用可能であることは言うまでもない。具体的には、本発明の接合体は、例えば、プロジェクタ、ディスプレイにおける光学部品、センサー、MEMSおよび液滴吐出ヘッド等に適用することができる。
例えば、本発明の接合方法では、必要に応じて、1以上の任意の目的の工程を追加してもよい。
また、本発明の接合体は、波長板(光学素子)以外のものに適用可能であることは言うまでもない。具体的には、本発明の接合体は、例えば、プロジェクタ、ディスプレイにおける光学部品、センサー、MEMSおよび液滴吐出ヘッド等に適用することができる。
次に、本発明の具体的実施例について説明する。
1.接合体の形成
(実施例1)
[1] まず、第1の基材として、縦1.0cm×横1.0cm×厚さ0.8μmのSi基板(SUMCO社製、「NW−83」)を用意し、第2の基材として、縦4.8cm×横4.3cm×厚さ0.3mmのSiO2基板(鶴丸産業社製、「BK7」)を用意した。
1.接合体の形成
(実施例1)
[1] まず、第1の基材として、縦1.0cm×横1.0cm×厚さ0.8μmのSi基板(SUMCO社製、「NW−83」)を用意し、第2の基材として、縦4.8cm×横4.3cm×厚さ0.3mmのSiO2基板(鶴丸産業社製、「BK7」)を用意した。
[2] 次に、SiO2基板の表面に対して、酸素プラズマによる表面処理を行った。
[3] 次に、シリコーン材料(信越シリコーン社製、「KF−96−1CS」)を用意し、Plasma−CVD法によりSiO2基板上にシリコン酸化物で構成される中間層(平均厚さ:500nm)を形成した。
[4] 次に、SiO2基板の中間層、および、Si基板の表面に対して、それぞれ、酸素プラズマによる表面処理を行った。
[3] 次に、シリコーン材料(信越シリコーン社製、「KF−96−1CS」)を用意し、Plasma−CVD法によりSiO2基板上にシリコン酸化物で構成される中間層(平均厚さ:500nm)を形成した。
[4] 次に、SiO2基板の中間層、および、Si基板の表面に対して、それぞれ、酸素プラズマによる表面処理を行った。
[5] 次に、第1の官能基(アミノ基)を有するシラン系カップリング剤としてN−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルトリメトキシシラン(信越シリコーン社製、「KBM603」)」を用意し、このシラン系カップリング剤を熱CVD法を用いて、Si基板に供給することにより、Si基板上に第1の官能基(アミノ基)を有する単分子膜を形成した。
なお、熱CVD法における条件は、以下の通りとした。
<熱CVD条件>
・加熱温度 :140℃
・加熱時間 :1時間
・雰囲気の圧力:大気圧〜1×105Pa
<熱CVD条件>
・加熱温度 :140℃
・加熱時間 :1時間
・雰囲気の圧力:大気圧〜1×105Pa
[6] 次に、第2の官能基(エポキシ基)を有するシラン系カップリング剤として2−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン(信越シリコーン社製、「KBM303」)」を用意し、このシラン系カップリング剤を熱CVD法を用いて、中間層上に供給することにより、中間層を介してSiO2基板上に第2の官能基(エポキシ基)を有する単分子膜を形成した。
なお、熱CVD法における条件は、以下の通りとした。
<熱CVD条件>
・加熱温度 :100℃
・加熱時間 :1時間
・雰囲気の圧力:大気圧〜1×105Pa
<熱CVD条件>
・加熱温度 :100℃
・加熱時間 :1時間
・雰囲気の圧力:大気圧〜1×105Pa
[7] 次に、各基板上に形成された単分子膜同士が対向するようにして、Si基板とSiO2基板とを重ね合わせた。そして、Si基板とSiO2基板とを10kNで加圧しつつ、加圧装置が備えるステージを100℃から140℃に昇温させる温度条件で、Si基板とSiO2基板との加圧を20分間維持した。
以上の工程を経ることにより、Si基板とSiO2基板とが単分子膜を介して接合された実施例1の接合体を得た。
以上の工程を経ることにより、Si基板とSiO2基板とが単分子膜を介して接合された実施例1の接合体を得た。
(実施例2〜5)
前記工程[7]において、Si基板とSiO2基板とを加圧および加熱する際の条件を表1に示すように変更したこと以外は、前記実施例1と同様にして、実施例2〜6の接合体を得た。
前記工程[7]において、Si基板とSiO2基板とを加圧および加熱する際の条件を表1に示すように変更したこと以外は、前記実施例1と同様にして、実施例2〜6の接合体を得た。
2.接合体の評価
各実施例1〜5で得られた接合体について、それぞれ接合強度を測定した。
接合強度の測定は、各基材を引き剥がしたとき、剥がれる直前の強度を測定することにより行った。そして、接合強度を以下の基準にしたがって評価した。
<接合強度の評価基準>
○:9.8MPa以上
×:9.8MPa未満
これらの結果を、表1に示す。
各実施例1〜5で得られた接合体について、それぞれ接合強度を測定した。
接合強度の測定は、各基材を引き剥がしたとき、剥がれる直前の強度を測定することにより行った。そして、接合強度を以下の基準にしたがって評価した。
<接合強度の評価基準>
○:9.8MPa以上
×:9.8MPa未満
これらの結果を、表1に示す。
表1から明らかなように、各実施例で得られた接合体は、Si基板とSiO2基板とを単分子膜を介して優れた接合強度で接合することができた。
1……接合体 21……第1の基材 22……第2の基材 23、24……接合面 31……第1の官能基を有する単分子膜 32……第2の官能基を有する単分子膜 41、42……中間層 9……波長板 91、92……結晶板
Claims (8)
- 第1の官能基を有するカップリング剤を用いた化学的気相成膜法により、前記第1の官能基を有する第1の単分子膜を第1の基材に形成する第1の工程と、
前記第1の官能基と反応する第2の官能基を有するカップリング剤を用いた化学的気相成膜法により、前記第2の官能基を有する第2の単分子膜を第2の基材に形成する第2の工程と、
前記第1の単分子膜と前記第2の単分子膜とが対向するように前記第1の基材と前記第2の基材とを重ね合わせた状態で、前記第1の基材と前記第2の基材とを加圧するとともに加熱することで、前記第1の単分子膜と前記第2の単分子膜とを介して前記第1の基材と前記第2の基材とが接合された接合体を得る第3の工程とを有することを特徴とする接合方法。 - 前記第3の工程において、前記第1の官能基と前記第2の官能基とが反応して、前記第1の官能基を有する第1の単分子膜と前記第2の官能基を有する第2の単分子膜とが接合することにより、前記第1の基材と前記第2の基材とが接合される請求項1に記載の接合方法。
- 前記第1の官能基は、アミノ基であり、前記第2の官能基はエポキシ基である請求項1または2に記載の接合方法。
- 前記カップリング剤は、シランカップリング剤である請求項1ないし3のいずれかに記載の接合方法。
- 前記化学的気相成膜法は、熱CVD法である請求項1ないし4のいずれかに記載の接合方法。
- 前記第1の工程において、前記第1の単分子膜を形成するのに先立って、前記第1の基材に、中間層を形成する請求項1ないし5のいずれかに記載の接合方法。
- 前記第2の工程において、前記第2の単分子膜を形成するのに先立って、前記第2の基材に、中間層を形成する請求項1ないし6のいずれかに記載の接合方法。
- 請求項1ないし7のいずれかに記載の接合方法により、前記第1の基材と前記第2の基材とを、前記単分子膜を介して接合してなることを特徴とする接合体。
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