WO2014168136A1 - 無方向性電磁鋼板およびその製造方法 - Google Patents

無方向性電磁鋼板およびその製造方法 Download PDF

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隆史 片岡
有田　吉宏
史明 高橋
洋介 黒崎
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    • Y02P10/00—Technologies related to metal processing
    • Y02P10/20—Recycling

Definitions

  • the present invention relates to a non-oriented electrical steel sheet used as an iron core material for electrical equipment and a manufacturing method thereof, and more particularly to a non-oriented electrical steel sheet excellent in iron loss and a manufacturing method thereof.
  • Non-oriented electrical steel sheets are used as iron core materials for various motors for heavy electrical equipment and home appliances. Commercially, the grades are divided by iron loss, and they are properly used according to the design characteristics of the motor and transformer. In recent years, there has been a strong demand for further reduction in iron loss and magnetic flux density for non-oriented electrical steel sheets from the viewpoint of energy saving.
  • Patent Document 1 a steel slab containing 0.2% or less of Cu is held for 30 minutes or more in the range of 900 to 1100 ° C., then is held at a high temperature at 1150 ° C., and then rolling is started and finishing heat
  • this method has a problem in productivity, such as an increase in rolling load due to a lower slab heating temperature and difficulty in strict control of the cooling rate.
  • Patent Document 2 CaSi is added to molten steel by the completion of casting, the S content is controlled to 0.005% or less, the slab is heated at a temperature of 1000 ° C. or higher, and then hot-rolled to a specific temperature. Disclosed is a method for avoiding the formation of fine precipitates by coiling in the zone.
  • this method although high-purity steel is essential, the formation of fine Cu sulfide by Cu mixed at an unavoidable level is unavoidable, so that there is a problem that the magnetic properties are deteriorated by Cu mixing.
  • Patent Document 3 discloses a technique for suppressing the precipitation of Cu sulfide by quenching from a temperature range of 500 to 600 ° C. to 300 ° C. at a cooling rate of 10 to 50 ° C./second after finish annealing. ing.
  • Non-Patent Documents 1 and 2 it is known from Non-Patent Documents 1 and 2 that Cu sulfide precipitates during cooling even at a cooling rate of 50 ° C./second or more. That is, it is difficult to completely suppress the precipitation of Cu sulfide by the technique of Patent Document 3 in which cooling is performed at about 10 to 50 ° C./second.
  • Patent Documents 4 to 6 disclose technologies that expect an improvement in magnetic properties by controlling the cooling rate after finish annealing. However, these methods cannot detoxify Cu sulfide.
  • Japanese Unexamined Patent Publication No. 2010-174376 Japanese Patent Laid-Open No. 10-183244 Japanese Unexamined Patent Publication No. 9-302414 Japanese Unexamined Patent Publication No. 2011-006721 Japanese Unexamined Patent Publication No. 2006-144036 Japanese Unexamined Patent Publication No. 2003-113451
  • the present invention renders Cu sulfide harmless and increases the crystal grain size, thereby preventing non-directional electromagnetic waves having excellent iron loss without increasing costs and reducing productivity. It aims at providing a steel plate and its manufacturing method.
  • the present inventors conducted a more detailed investigation on the form and structure of the sulfide, and the possibility that the difference in iron loss is caused by the difference in the atomic structure of Cu sulfide, specifically, the mother It was found that the consistency between the Fe crystal lattice and Cu sulfide, which is a phase, has an influence on the domain wall motion.
  • the present invention has been made on the basis of the above findings, and the following (1) to (8) are summarized.
  • the non-oriented electrical steel sheet according to (1) or (2) may contain 0.5 to 50 sulfides / ⁇ m 3 containing Cu and having a diameter of 5 to 500 nm. .
  • a method for producing a non-oriented electrical steel sheet according to another aspect of the present invention is a method for producing the non-oriented electrical steel sheet according to any one of (1) to (3) above.
  • the finish annealing step the following formula 2 is applied to the cold rolled steel plate: After holding for 30 to 3600 seconds at T1 to 1530 ° C.
  • the average cooling rate from T1 ° C. to T2 ° C. represented by Formula 3 is set to CR1 in unit ° C./second, and from T2 ° C.
  • the average cooling rate up to T3 ° C. expressed by Equation 4 is CR2 in units of ° C./second
  • the CR1 and the CR2 are Serial formula 5, so as to satisfy the Equations 6 and 7, cooling the cold-rolled steel sheet to a temperature range of T3 ° C. or less.
  • T1 17000 / (14-log 10 ([% Cu] 2 ⁇ [% S]))-273
  • T2 17000 / (14-log 10 ([% Cu] 2 ⁇ [% S]))-323...
  • Formula 3 T3 17000 / (14 ⁇ log 10 ([% Cu] 2 ⁇ [% S])) ⁇ 473.
  • Formula 5 5 ⁇ CR1 ⁇ 500 ... ⁇ Formula 6 0.5 ⁇ CR2 ⁇ 50 ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ Formula 7
  • [% Cu] is the content of Cu in mass%
  • [% S] is the content of S in mass%.
  • the CR1 may further satisfy the following formula 8. CR1> 20 ⁇ Formula 8
  • the CR2 may further satisfy the following formula 9. CR2 ⁇ 20 ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ Formula 9
  • the method for producing a non-oriented electrical steel sheet according to any one of the above (4) to (6) may be performed at a temperature range of T2 ° C. or lower and T3 ° C. or higher following the finish annealing step. You may further provide the additional annealing process hold
  • the hot-rolled steel sheet is heated from T1 ° C. to room temperature in the hot-rolled sheet annealing step. You may cool so that CR3 which is an average cooling rate may be 15 degrees C / sec or more.
  • the non-oriented electrical steel sheet can be made harmless even if it is not subjected to high purity, low slab heating temperature, optimization of hot rolling conditions, etc. Therefore, the non-oriented electrical steel sheet excellent in iron loss can be provided.
  • required in a grain-oriented electrical steel sheet can ensure the equivalent or more than the conventional material.
  • non-oriented electrical steel sheet according to an embodiment of the present invention (sometimes referred to as a non-oriented electrical steel sheet according to this embodiment) and a manufacturing method thereof will be described in detail. All% of content is mass%.
  • the upper limit of the C content is set to 0.01%.
  • the C content is preferably 0.0020% or less.
  • the lower limit of the C content is set to 0.0001%.
  • the C content is preferably 0.0005 to 0.0015%, more preferably 0.0007 to 0.0010%.
  • Si 0.05 to 7.0%
  • the Si content is set to 0.05 to 7.0% in view of ensuring iron loss and sheet passing. If the Si content is less than 0.05%, good iron loss cannot be obtained. On the other hand, if the Si content exceeds 7.0%, the steel plate becomes brittle, and the plate-passability in the production process is significantly deteriorated.
  • the Si content is preferably 2.3 to 3.5%, more preferably 2.9 to 3.3%, and still more preferably 3.0 to 3.2%.
  • Mn 0.01 to 3.0% Since Mn reacts with S to form a sulfide, it is an important element in the present invention. When Mn is present in the steel, the transition temperature of the crystal structure of Cu sulfide is lowered by the precipitation of MnS. In such a case, it is difficult to produce Cu sulfide having a Cubic structure. Therefore, the upper limit of the Mn content is 3.0%. On the other hand, if the Mn content is less than 0.01%, the steel plate becomes brittle during hot rolling. Therefore, the lower limit of the Mn content is 0.01%.
  • the Mn content is preferably 0.05% to 2.0%, more preferably 0.1 to 1.0%.
  • Al 0.0020 to 3.0%
  • Al dissolves in the steel to increase the electrical resistance of the steel and reduce the iron loss. Therefore, in order to improve iron loss (lower iron loss), it is advantageous to increase the Al content in the steel.
  • the upper limit of the Al content is set to 3.0%.
  • the Al content is set to 0.0020%.
  • the Al content is preferably 0.1 to 2.0%, more preferably 1.0 to 1.5%.
  • the S content is directly related to the sulfide content. If the S content is excessive, S is present in the steel in a solid solution state, and the steel becomes brittle during hot rolling. Therefore, the upper limit of the S content is 0.1%. On the other hand, when the S content is less than 0.0001%, the precipitation temperature range of Cu sulfide (Cubic) (the temperature range of T2 to T3 ° C. described later) is significantly lower than the grain growth temperature of the steel sheet. The improvement effect cannot be obtained. Therefore, the lower limit for the S content is 0.0001%.
  • the S content is preferably 0.01 to 0.05%, more preferably 0.02 to 0.03%.
  • P 0.0010 to 0.15%
  • P has the effect of increasing the hardness of the steel sheet and improving the punchability.
  • a small amount of P has an effect of improving the magnetic flux density.
  • the lower limit of the P content is 0.0010%.
  • the upper limit of the P content is set to 0.15%.
  • the P content is preferably 0.005 to 0.1%, more preferably 0.01 to 0.07%.
  • N 0.0010 to 0.01%
  • N is an element that forms a nitride with Ti or the like. If the N content is excessive, the amount of nitride such as TiN deposited increases, and this nitride inhibits the growth of crystal grains. Therefore, the upper limit of N content is 0.01%. However, the effect of suppressing the precipitation of fine TiC and promoting the grain growth of the steel sheet can be obtained by containing a small amount of N. Therefore, for the purpose of ensuring a sufficient magnetic flux density, the lower limit of the N content is set to 0.0010%.
  • the N content is preferably 0.0030 to 0.0080%, more preferably 0.0040 to 0.0080%, and still more preferably 0.0050 to 0.0070%.
  • Cu 0.01 to 5.0%
  • Cu is an element that forms sulfides and is a particularly important element.
  • the upper limit of the Cu content is 5.0%.
  • the lower limit of Cu content is 0.01%.
  • the Cu content is preferably 0.1 to 1.5%, more preferably 0.8 to 1.2%.
  • the non-oriented electrical steel sheet according to the present embodiment basically contains the above-described chemical components and the balance is made of Fe and impurities.
  • Mo, W, In, etc. for the purpose of further improvement of magnetic properties, improvement of properties required for structural members such as strength, corrosion resistance and fatigue properties, improvement of castability and sheeting property, use of scrap, etc.
  • Contains trace elements such as Sn, Bi, Sb, Ag, Te, Ce, V, Cr, Co, Ni, Se, Re, Os, Nb, Zr, Hf, Ta in a total range of 0.5% or less You may let them.
  • the effect of the present embodiment is not impaired.
  • the total content is desirably 0.2% or less because it affects the solid solution temperature of Cu sulfide.
  • the present inventors have found that there are at least two types of structures as the structure of Cu sulfide contained in the steel sheet.
  • One is a Cubic structure (cubic structure), and the other is a Hexagonal structure (close-packed hexagonal structure).
  • the Cubic structure is a stable phase, and the Hexagonal structure is a metastable phase.
  • Cu sulfide indicates Cu sulfide having a Hexagonal structure
  • Cu sulfide (Cubic) indicates Cu sulfide having a Cubic structure.
  • JCPDS-CARD is a crystal lattice database.
  • Cu sulfide (Hexagonal) can be identified using JCPDS-CARD: 00-023-0958, Cu sulfide (Cubic) can be identified using JCPDS-CARD: 00-024-0051, and the like.
  • the chemical bond ratio of Cu to S varies within a range of 1: 1 to 2: 1 due to solid solution of Fe or Mn atoms. Therefore, 2 ⁇ includes ⁇ 2 ° which is an error range.
  • the XRD diffraction intensity is the height from the background of the spectrum to the peak.
  • the XRD diffraction intensity (peak intensity) in the present embodiment was also obtained by removing the background using software described in Non-Patent Documents 3 and 4.
  • Fine FeS and fine MnS which are sulfides other than Cu sulfide, may deteriorate iron loss. Therefore, it is preferable that the Cu content is sufficiently increased with respect to the S content to actively precipitate Cu sulfide. Specifically, when Cu content in mass% is [% Cu] and S content is [% S], Cu content is satisfied so that [% Cu] / [% S] ⁇ 2.5 is satisfied. It is preferable to control the amount and the Mn content. More preferably, 120 ⁇ [% Cu] / [% S]> 40, and further preferably, 70> [% Cu] / [% S]> 50.
  • the sulfide containing Cu and having a diameter of 5 to 500 nm in the steel sheet has a number density per unit area. And 0.5 to 50 / ⁇ m 3 are preferably present. If the number density of the sulfide is less than 0.5 / ⁇ m 3 , the effect cannot be fully enjoyed. Therefore, the number density of sulfides is preferably 0.5 pieces / ⁇ m 3 or more. On the other hand, when the number density exceeds 50 / ⁇ m 3 , the grain growth property is deteriorated and the magnetic flux density may be deteriorated.
  • the upper limit of the number density is preferably 50 / ⁇ m 3 .
  • the number density of sulfides is more preferably in the range of 0.5 to 1.0 pieces / ⁇ m 3 , and 0.5 to 0.7 pieces / ⁇ m 3 is more preferable. More preferably, it is in the range.
  • Observation of the precipitate containing sulfide may be performed by SEM (scanning electron microscope) of a steel plate whose surface has been corroded, or TEM (transmission electron microscope) using an extraction replica method or a thin film method. In general, Cu sulfide is extremely fine (for example, less than 5 nm).
  • the crystal structure of Cu sulfide is mainly Cubic, the sulfide is coarsened, so the diameter of Cu sulfide can be controlled in the range of 5 to 500 nm.
  • a preferable Cu sulfide diameter for iron loss is 50 to 300 nm, and a more preferable Cu sulfide diameter is 100 to 200 nm.
  • the volume fraction of Cu sulfide having the Cubic structure is 50% of the entire Cu sulfide.
  • the above is preferable.
  • the volume fraction of Cu sulfide having a Cubic structure is more preferably 66.7% or more, and further preferably 80% or more.
  • the Cu sulfide includes not only a precipitate of Cu sulfide alone but also a case of complex precipitation with other sulfides such as MnS and TiS, oxides and carbides.
  • the preferable manufacturing method of the non-oriented electrical steel sheet according to the present embodiment will be described.
  • the non-oriented electrical steel sheet according to the present embodiment is melted in a converter in the same manner as a normal electrical steel sheet, and continuously rolled into steel slabs such as hot rolling, hot rolled sheet annealing, cold rolling, finish annealing, etc. Can be manufactured.
  • hot rolling the iron loss improvement effect can be enjoyed irrespective of hot rolling methods such as direct feed hot rolling and continuous hot rolling and the slab heating temperature.
  • cold rolling the iron loss improvement effect can be enjoyed regardless of cold rolling methods such as cold rolling and warm rolling two or more times and the cold rolling reduction ratio.
  • an insulating film formation or a decarburization process may be performed.
  • T1 ° C. is a solid solution temperature of Cu sulfide obtained by calculation
  • T2 ° C. is a precipitation start temperature of Cu sulfide having a Cubic structure obtained by calculation
  • T3 ° C. is obtained by calculation.
  • T1 17000 / (14-log 10 ([% Cu] 2 ⁇ [% S]))-273
  • T2 17000 / (14-log 10 ([% Cu] 2 ⁇ [% S]))-323...
  • Formula 3 T3 17000 / (14 ⁇ log 10 ([% Cu] 2 ⁇ [% S])) ⁇ 473.
  • [% Cu] is the content of Cu in mass%
  • [% S] is the content of S in mass%.
  • the entire amount of Cu sulfide can be dissolved by maintaining the calculated solid solution temperature of Cu sulfide at T1 ° C. or higher for 30 seconds or longer.
  • T1 ° C. the holding temperature is lower than T1 ° C.
  • Cu sulfide cannot be sufficiently dissolved, and Cu sulfide having a hexagonal structure or having a crystal lattice destroyed by cold rolling remains, which adversely affects iron loss. Therefore, it is not preferable.
  • the holding temperature at which the solid solution is dissolved and avoids the solid solution of other sulfides as much as possible is preferably T1 + 30 ° C. or higher and T1 + 200 ° C. or lower, more preferably T1 + 50 ° C. or higher and T1 + 100 ° C. or lower.
  • T1 is 1530 ° C.
  • solid solution does not advance sufficiently within a holding time of 30 seconds.
  • the holding time is preferably 35 seconds or more.
  • the holding time (stay time of T1 ° C. or higher) is preferably 3600 seconds or less, and more preferably 300 seconds or less.
  • a large amount of Cu sulfide is formed as a Cubic structure having a low-temperature stable structure, and the ratio of Cu sulfide having a Cubic structure [Cu sulfide (Cubic)] in the entire sulfide is determined. The effect of iron loss improvement is obtained by increasing.
  • Cu sulfide (Cubic) In order to increase the ratio of Cu sulfide (Cubic), it is necessary to deposit as much solid solution S as Cu sulfide (Cubic) as possible. To that end, by rapidly cooling the temperature range from the Cu sulfide solid solution temperature T1 ° C. to the Cu sulfide (Cubic) deposition start temperature T 2 ° C., sulfide other than Cu sulfide is precipitated during cooling. It is important that the Cu sulfide (Cubic) is sufficiently precipitated by avoiding it as much as possible, and by maintaining the Cu sulfide (Cubic) deposition temperature range at T2 to T3 ° C. for a certain period of time.
  • the average cooling rate from the solid solution temperature of Cu sulfide T1 ° C. to the precipitation start temperature T2 ° C. of Cu sulfide (Cubic) is CR1 (° C./second), and T1 ° C. to Cu sulfide (Cubic).
  • the average cooling rate from T2 ° C. to T3 ° C., which is the precipitation temperature range, is CR2 (° C./second)
  • the steel sheet is cooled to a temperature of T3 ° C. or lower so as to satisfy the following formulas 5 to 7.
  • CR1> CR2 ... Formula 5 5 ⁇ CR1 ⁇ 500 ... ⁇ Formula 6 0.5 ⁇ CR2 ⁇ 50 ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ Formula 7
  • CR1 is preferably more than 20 ° C./second, more preferably more than 50 ° C./second, and even more preferably more than 100 ° C./second.
  • the upper limit may be set to 500 ° C./second.
  • a preferable upper limit of CR1 is 300 ° C./second.
  • CR2 When CR2 exceeds 50 ° C./second, the time for staying in the precipitation temperature range is not sufficient, and the amount of Cu sulfide (Cubic) deposited is not sufficient.
  • CR2 In order to ensure a sufficient amount of precipitation, CR2 is preferably 20 ° C./second or less, more preferably 10 ° C./second or less, and further preferably 5 ° C./second or less.
  • CR2 of less than 0.5 ° C./second is not preferable because productivity decreases. Therefore, the lower limit of CR2 is set to 0.5 ° C./second.
  • the lower limit of CR2 is preferably 1 ° C./second.
  • CR1 is smaller than CR2, because the main body of precipitates is Cu sulfide (Hexagonal), fine FeS, and fine MnS that adversely affect iron loss.
  • the finish annealing may be performed twice or more from the viewpoint of maintaining the Cu sulfide (Cubic) in the precipitation temperature range.
  • the steel sheet is subjected to the first finish annealing at T1 ° C. or higher, once cooled to T3 ° C. or lower, and then held for 30 seconds or more in the temperature range of T2 to T3 ° C. as the second finish annealing.
  • Additional annealing may be performed. By performing the additional annealing, it is possible to lengthen the time during which the steel plate stays at T2 ° C. or lower and T3 ° C. or higher, so that favorable iron loss is obtained.
  • a more preferable temperature range for the additional annealing is T2-30 ° C. to T3 + 30 ° C., and a more preferable temperature range is T2-50 ° C. to T3 + 50 ° C.
  • the soaking time (holding time) in the temperature range of T2 ° C. or lower and T3 ° C. or higher is preferably 35 seconds to 3600 seconds, and more preferably 35 seconds to 300 ° C.
  • the non-oriented electrical steel sheet according to the present embodiment it is effective to dissolve the entire amount of Cu precipitates once in the finish annealing step as described above. Considering the state of Cu sulfide before finish annealing, a considerable amount of Cu sulfide is deposited in the cooling process of the hot rolling process. It is preferable to use this Cu sulfide as a metastable phase fine Cu sulfide (Hexagonal) because the entire amount is rapidly dissolved in the finish annealing.
  • CR3 is preferably cooled at 15 ° C./second or more.
  • CR3 is more preferably 30 ° C./second or more, further preferably 60 ° C./second or more.
  • FIG. 2 is a flowchart showing an example of a non-directional electromagnetic manufacturing process according to this embodiment.
  • the Cu sulfide changes to a Cubic structure that is a stable crystal system by holding in the temperature range determined by T2 to T3 (° C.).
  • Cu sulfide (Cubic) has good consistency with the steel interface and is easy to coarsen due to its high growth rate.
  • the domain wall movement is easy, and it is considered that good iron loss is exhibited.
  • Example 1 The ingots having the components shown in Table 1 are melted in vacuum, the ingot is heated at 1150 ° C., hot rolled at a finishing temperature of 875 ° C. and a coiling temperature of 630 ° C., and a hot rolled steel sheet having a thickness of 2.0 mm did.
  • This hot-rolled steel sheet was subjected to hot-rolled sheet annealing, pickled, and cold-rolled at a reduction rate of 75% to obtain a cold-rolled steel sheet having a thickness of 0.50 mm.
  • Table 2 shows the heat treatment carried out on these test materials and the observed precipitation state of the precipitates
  • Table 3 shows the magnetic properties (magnetic flux density and iron loss) of the obtained steel sheets.
  • Table 3 also shows the results of evaluation as VG: very good, G: excellent, F: effective, B: conventional level, depending on iron loss.
  • the magnetic properties were evaluated according to JIS C 2550: 2000.
  • W15 / 50 W / kg was evaluated.
  • W15 / 50 is the iron loss when the frequency is 50 Hz and the maximum magnetic flux density is 1.5T.
  • the magnetic flux density was evaluated using B50.
  • B50 indicates the magnetic flux density at a magnetic field strength of 5000 A / m.
  • the minimum target value of B50 was set to 1.65T which is equivalent to the conventional material.
  • the iron loss evaluation criteria for the samples were as follows.
  • XRD measurement was performed by wide-angle X-ray diffraction using Cu K ⁇ rays described in Non-Patent Documents 4 to 6 as a probe. Moreover, the precipitate observation was performed by etching a cross section perpendicular to the rolling direction of the steel sheet and measuring by SEM observation. At that time, after observing 10 fields of view of 100 ⁇ m 2 , polishing was performed by about 20 ⁇ m, and 10 fields of view of 100 ⁇ m 2 were observed, and this was repeated 5 times.
  • Example 2 Ingots having the chemical components shown in Table 4 were melted in vacuum, the ingot was heated at 1150 ° C., and hot-rolled to a hot-rolling finishing temperature of 850 ° C. to obtain a hot-rolled steel plate having a thickness of 2.3 mm. After annealing, the sheet was pickled and cold-rolled at a reduction rate of 85% to obtain a cold-rolled steel sheet having a thickness of 0.5 mm. Thereafter, finish annealing was performed at a holding temperature of T1 + 50 ° C. and a holding time of 45 seconds. Thereafter, furnace cooling was performed such that the average cooling rates of T1 to T2 ° C. and T2 to T3 ° C.
  • Example 5 shows the X-ray diffraction results, the precipitation state of the precipitates, the magnetic properties (magnetic flux density and iron loss), the brittleness and the comprehensive evaluation results. Evaluation similar to Example 1 was performed about the measurement of the X-ray diffraction, the magnetic characteristic, and the measurement of the precipitate. Furthermore, in the present Example, the bending test was done based on JISC2550: 2000 as workability evaluation. When it broke at the number of times of bending, it was rejected because the processing characteristics were insufficient, and the level at which the number of times of bending exceeded 2 and did not break was defined as pass (PASS).
  • PASS pass
  • Example 3 Steel grade No. shown in Table 4
  • the ingot having the component of H23 was heated at 1100 ° C. and hot-rolled so that the finishing temperature was 850 ° C. and the coiling temperature was 630 ° C. to obtain a hot-rolled sheet having a thickness of 2.0 mm.
  • This hot rolled plate was subjected to finish annealing under the conditions shown in Table 5, and in some examples, hot rolled plate annealing was performed at 1000 ° C. for 120 seconds.
  • Table 6 shows other production conditions, X-ray diffraction results, precipitation state of precipitates, and evaluation results of magnetic properties (magnetic flux density and iron loss). Evaluation similar to Example 1 was performed about the measurement of the X-ray diffraction, the magnetic characteristic, and the measurement of the precipitate.

Abstract

　化学成分が、質量％で、Ｃ：０．０００１～０．０１％、Ｓｉ：０．０５～７．０％、Ｍｎ：０．０１～３．０％、Ａｌ：０．００２０～３．０％、Ｓ：０．０００１～０．１％、Ｐ：０．００１０～０．１５％、Ｎ：０．００１０～０．０１％、Ｃｕ：０．０１～５．０％を含有し、残部がＦｅ及び不純物からなり、電解抽出残渣に対するＸ線回折において得られる、２θ=４６．４°に現れるＨｅｘａｇｏｎａｌ構造を有するＣｕ硫化物の回折強度であるＩ２θ＝４６．４と、２θ=３２．３°に現れるＣｕｂｉｃ構造を有するＣｕ硫化物の回折強度であるＩ２θ＝３２．３とが、Ｉ２θ＝４６．４／Ｉ２θ＝３２．３≦０．５を満たす。

Description

無方向性電磁鋼板およびその製造方法
　本発明は電気機器の鉄心材料として使用される無方向性電磁鋼板及びその製造方法に関し、特に鉄損に優れた無方向性電磁鋼板およびその製造方法に関する。
　本願は、２０１３年０４月０９日に、日本に出願された特願２０１３－０８１０７８号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
　無方向性電磁鋼板は、重電機器、家電用などの各種モーターの鉄芯材料として用いられている。商業的には鉄損でグレード分けされ、モーターやトランスの設計特性に応じて使い分けられている。近年、エネルギー節減の観点から、無方向性電磁鋼板に対して、一層の低鉄損化及び高磁束密度化が強く要望されている。
　一般に、鋼板中に微細な析出物が存在すると、焼鈍時の粒成長が阻害され、鉄損が劣化する。特に鋼板中に不可避的に混入するＣｕは微細なＣｕ硫化物を生成し、この微細なＣｕ硫化物が、無方向性電磁鋼板の結晶粒成長を阻害する。その結果、鉄損が劣化する。また、鋼板中に存在する微細なＣｕ硫化物はヒステリシス損を劣化させる。ヒステリシス損の劣化も、鉄損の劣化をもたらす。
　そこで、従来、無方向性電磁鋼板の鉄損の改善を目的に、熱延における硫化物の析出制御、脱硫による硫化物の低減方法、仕上焼鈍後の急速冷却によるＣｕ硫化物の析出抑制などの方法が提案されてきた。
　例えば特許文献１では、Ｃｕを０．２％以下含んだ鋼片を９００～１１００℃の範囲で３０分以上保定し、その後、１１５０℃で高温保定し、引き続いて圧延を開始するとともに、仕上熱延中の冷却速度を５０℃／秒以下に抑えることによって、Ｃｕ硫化物の分散状態を無方向性電磁鋼板の磁気特性、即ち、鉄損および磁束密度にとって好ましい状態に制御する方法が開示されている。しかし、この方法ではスラブ加熱温度の低温化による圧延負荷の増大や、冷却速度の厳密な制御の困難さなど、生産性に問題があった。
　特許文献２では、鋳造完了時までに溶鋼にＣａＳｉを添加し、Ｓ含有量を０．００５％以下に制御し、１０００℃以上の温度でスラブを加熱した後、熱間圧延し、特定の温度域でコイル巻取りすることによって、微細な析出物の生成を回避する方法が開示されている。しかし、この方法では高純度鋼が必須であるものの、不可避レベルで混入するＣｕによる微細Ｃｕ硫化物の形成は避けられないので、Ｃｕ混入によって、かえって磁気特性が劣化するという問題があった。
　また、特許文献３では、仕上焼鈍後、５００～６００℃の温度域から３００℃までの間を１０～５０℃／秒の冷却速度で急冷し、Ｃｕ硫化物の析出を抑制する技術が開示されている。しかしＣｕ硫化物は５０℃／秒以上の冷却速度でも冷却中に析出する事実が非特許文献１および２などで知られている。すなわち、１０～５０℃／秒程度の冷却を行う特許文献３の技術では完全にＣｕ硫化物の析出を抑制することは困難である。
　特許文献４～６では仕上焼鈍後の冷却速度を制御することによって、磁気特性の向上を期待する技術が開示されている。しかしながら、これらの方法ではＣｕ硫化物の無害化は不可能である。
日本国特開２０１０－１７４３７６号公報 日本国特開平１０－１８３２４４号公報 日本国特開平９－３０２４１４号公報 日本国特開２０１１－００６７２１号公報 日本国特開２００６－１４４０３６号公報 日本国特開２００３－１１３４５１号公報
ＣＡＭＰ－ＩＳＩＪ　Ｖｏｌ.２５（２０１２），ｐ１０８０ ＣＡＭＰ－ＩＳＩＪ　Ｖｏｌ．２２（２００９），ｐ１２８４ ｊ．Ｆｌｕｘ　Ｇｒｏｗｔｈ　ｖｏｌ．５（２０１０），ｐ４８ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ　Ｔｒａｎｓａｃｔｉｏｎｓ　ｖｏｌ．５３（２０１２），ｐ６４５ Ｔｅｔｓｕ－ｔｏ－Ｈａｇａｎｅ　ｖｏｌ．８３（１９９７），ｐ４７９ Ｔｅｔｓｕ－ｔｏ－Ｈａｇａｎｅ　ｖｏｌ．９２（２００６），ｐ６０９
　本発明は上述の問題を鑑み、Ｃｕ硫化物を無害化するとともに、結晶粒径を粗大化させることによって、コストの増加や生産性の低下を招くことなく、鉄損に優れた無方向性電磁鋼板と、その製造方法とを提供することを目的とする。
　本発明は上記課題を解決するため、鋼板の化学成分及び製造条件が、硫化物の状態と鉄損との関係に及ぼす影響について検討を重ねた。その結果、異なる製造条件で得られた無方向性電磁鋼板では、従来から鉄損への影響が知られている硫化物のサイズや数密度が同程度であるにも関わらず、鉄損に大きな差が生ずる場合があることを知見した。そこで、本発明者らは、硫化物の形態や構造についてさらに詳細な調査を行い、鉄損の差がＣｕ硫化物の原子的な構造の差を原因としている可能性、具体的には、母相であるＦｅの結晶格子とＣｕ硫化物との整合性が、磁壁移動に影響を及ぼしている可能性を知見した。本発明は上記知見をもとになされたもので、以下の（１）～（８）を要旨とする。
　（１）すなわち、本発明の一態様に係る無方向性電磁鋼板は、化学成分が、質量％で、Ｃ：０．０００１～０．０１％、Ｓｉ：０．０５～７．０％、Ｍｎ：０．０１～３．０％、Ａｌ：０．００２０～３．０％、Ｓ：０．０００１～０．１％、Ｐ：０．００１０～０．１５％、Ｎ：０．００１０～０．０１％、Ｃｕ：０．０１～５．０％を含有し、残部がＦｅ及び不純物からなり；電解抽出残渣に対するＸ線回折において得られる、２θ=４６．４°に現れるＨｅｘａｇｏｎａｌ構造を有するＣｕ硫化物の回折強度であるＩ２θ＝４６．４と、２θ=３２．３°に現れるＣｕｂｉｃ構造を有するＣｕ硫化物の回折強度であるＩ２θ＝３２．３とが、下記式１を満たす。
　Ｉ２θ＝４６．４／Ｉ２θ＝３２．３≦０．５　・・・・式１
　（２）上記（１）に記載の無方向性電磁鋼板は、前記Ｃｕの質量％での含有量を［％Ｃｕ］、前記Ｓの質量％での含有量を［％Ｓ］としたとき、前記［％Ｃｕ］と前記［％Ｓ］とが、［％Ｃｕ］／［％Ｓ］≧２．５を満たしてもよい。
　（３）上記（１）または（２）に記載の無方向性電磁鋼板は、Ｃｕを含有し、かつ５～５００ｎｍの直径を有する硫化物を、０．５～５０個／μｍ３含んでもよい。
　（４）本発明の別の態様に係る無方向性電磁鋼板の製造方法は、上記（１）～（３）のいずれか一項に記載の無方向性電磁鋼板を製造する製造方法であって、鋼片に熱間圧延を行い、熱延鋼板を得る熱延工程と；前記熱延鋼板を焼鈍する熱延板焼鈍工程と；前記熱延鋼板を酸洗する酸洗工程と；前記熱延鋼板に冷間圧延を行い冷延鋼板を得る冷延工程と；前記冷延鋼板を焼鈍する仕上焼鈍工程と；を有し、前記仕上焼鈍工程では、前記冷延鋼板に対して、下記式２で表されるＴ１～１５３０℃で３０～３６００秒の保持を行った後、前記Ｔ１℃から式３で表されるＴ２℃までの平均冷却速度を単位℃／秒でＣＲ１とし、前記Ｔ２℃から式４で表されるＴ３℃までの平均冷却速度を単位℃／秒でＣＲ２としたとき、前記ＣＲ１と前記ＣＲ２とが下記式５、式６及び式７を満たすように、前記冷延鋼板をＴ３℃以下の温度域まで冷却する。
　Ｔ１＝１７０００／（１４－ｌｏｇ１０（［％Ｃｕ］２×［％Ｓ］））－２７３・・・・式２
　Ｔ２＝１７０００／（１４－ｌｏｇ１０（［％Ｃｕ］２×［％Ｓ］））－３２３・・・・式３
　Ｔ３＝１７０００／（１４－ｌｏｇ１０（［％Ｃｕ］２×［％Ｓ］））－４７３・・・・式４
　ＣＲ１＞ＣＲ２・・・・式５
　５≦ＣＲ１≦５００・・・・式６
　０．５≦ＣＲ２≦５０・・・・式７
　ここで、［％Ｃｕ］はＣｕの質量％での含有量、［％Ｓ］はＳの質量％での含有量である。
　（５）上記（４）に記載の無方向性電磁鋼板の製造方法は、前記ＣＲ１がさらに、下記式８を満たしてもよい。
　ＣＲ１＞２０・・・・式８
　（６）上記（４）または（５）に記載の無方向性電磁鋼板の製造方法は、前記ＣＲ２がさらに、下記式９を満たしてもよい。
　ＣＲ２≦２０・・・・式９
　（７）上記（４）～（６）のいずれか一項に記載の無方向性電磁鋼板の製造方法は、前記仕上焼鈍工程に引き続いて、前記Ｔ２℃以下前記Ｔ３℃以上の温度範囲で３０秒以上保持する追加焼鈍工程をさらに備えてもよい。
　（８）上記（４）～（７）のいずれか一項に記載の無方向性電磁鋼板の製造方法は、前記熱延板焼鈍工程において、前記熱延鋼板を、前記Ｔ１℃から室温までの平均冷却速度であるＣＲ３が１５℃／秒以上となるように冷却してもよい。
　本発明の上記態様によれば無方向性電磁鋼板に高純化や、スラブ加熱温度の低温化、熱延条件の最適化などを施さなくても、微細Ｃｕ硫化物を無害化することが可能となるので、鉄損に優れた無方向性電磁鋼板を提供することができる。
　なお、本発明の上記態様によれば、方向性電磁鋼板において求められる鉄損以外の特性（磁束密度や加工性など）は、従来材と同等以上を確保できる。
Ｉ２θ＝４６．４／Ｉ２θ＝３２．３と鉄損との関係を示すグラフである。 本実施形態に係る無方向性電磁鋼板の製造工程の一例を示すフローチャートである。
　以下に本発明の一実施形態に係る無方向性電磁鋼板（本実施形態に係る無方向性電磁鋼板と言う場合がある。）及びその製造方法について、詳細に説明する。含有量の％は全て質量％である。
　Ｃ：０．０００１～０．０１％
　Ｃは磁気時効によって鉄損を著しく劣化させる。そのため、Ｃ含有量の上限を０．０１％とする。鉄損改善の観点からはＣ含有量は０．００２０％以下であることが好ましい。一方で、Ｃ含有量が０．０００１％未満であると、磁束密度が劣化する。そのため、十分な磁束密度を確保するため、Ｃ含有量の下限を０．０００１％とする。Ｃ含有量は、好ましくは０．０００５～０．００１５％、より好ましくは０．０００７～０．００１０％である。
　Ｓｉ：０．０５～７．０％
　Ｓｉ含有量は鉄損の確保と通板性との兼ね合いから０．０５～７．０％とする。Ｓｉ含有量が０．０５％未満では良好な鉄損が得られない。一方で、Ｓｉ含有量が７．０％を超えると鋼板が脆化し、製造工程での通板性が顕著に劣化する。Ｓｉ含有量は、好ましくは２．３～３．５％であり、より好ましくは２．９～３．３％であり、更に好ましくは３．０～３．２％である。
　Ｍｎ：０．０１～３．０％
　ＭｎはＳと反応して硫化物を形成するので、本発明では重要な元素である。鋼中にＭｎが存在する場合、ＭｎＳが析出することにより、Ｃｕ硫化物の結晶構造の転移温度が低下する。このような場合、Ｃｕｂｉｃ構造を有するＣｕ硫化物は生成しづらくなる。そのため、Ｍｎ含有量の上限を３．０％とする。一方、Ｍｎ含有量が０．０１％未満であると、熱間圧延時に鋼板が脆化する。そのため、Ｍｎ含有量の下限を０．０１％とする。Ｍｎ含有量は、好ましくは０．０５％～２．０％、より好ましくは、０．１～１．０％である。
　Ａｌ：０．００２０～３．０％
　Ａｌは鋼中に固溶することで鋼の電気抵抗を高め、鉄損を低下させる。そのため、鉄損の改善（低鉄損化）のためには、鋼中のＡｌ含有量を多くする方が有利である。しかしながら、Ａｌ含有量の高い溶鋼は鋳造時の操業性を悪化させるとともに、鋼板の脆化を招く。そのため、Ａｌ含有量の上限を３．０％とする。一方、Ａｌ含有量が少ないと、鋼板の粒成長を促進するＡｌＮが十分に生成せず、ＡｌＮの代わりに、結晶粒成長を阻害する微細ＴｉＮが生成し、磁束密度が顕著に劣化する。そのためＡｌ含有量の下限を０．００２０％とする。Ａｌ含有量は、好ましくは０．１～２．０％、更に好ましくは１．０～１．５％である。
　Ｓ：０．０００１～０．１％
　Ｓ含有量は硫化物量に直接関係する。Ｓ含有量が過剰であると、Ｓが固溶状態で鋼中に存在し、熱間圧延時に鋼が脆化する。そのため、Ｓ含有量の上限を０．１％とする。一方で、Ｓ含有量が０．０００１％未満ではＣｕ硫化物（Ｃｕｂｉｃ）の析出温度域（後述のＴ２～Ｔ３℃の温度域）が鋼板の粒成長温度に比べて大きく低下するので、鉄損改善効果が得られない。そのため、Ｓ含有量の下限を０．０００１％とする。Ｓ含有量は、好ましくは０．０１～０．０５％であり、より好ましくは０．０２～０．０３％である。
　Ｐ：０．００１０～０．１５％
　Ｐは鋼板の硬度を高め、打ち抜き性を向上させる作用を有する。また、微量のＰは磁束密度を改善する効果を有する。これらの効果を得るため、Ｐ含有量の下限を０．００１０％とする。ただし、Ｐ含有量が過剰になると磁束密度が劣化するのでＰ含有量の上限を０．１５％とする。Ｐ含有量は、好ましくは０．００５～０．１％であり、より好ましくは０．０１～０．０７％である。
　Ｎ：０．００１０～０．０１％
　Ｎは、Ｔｉなどと窒化物を形成する元素である。Ｎ含有量が過剰であるとＴｉＮなどの窒化物の析出量が多くなり、この窒化物が結晶粒の成長を阻害する。そのためＮ含有量の上限を０．０１％とする。ただし、Ｎを微量に含有することで微細なＴｉＣの析出を抑制し、鋼板の粒成長を促進する効果が得られる。そのため、十分な磁束密度を確保する目的で、Ｎ含有量の下限を０．００１０％とする。Ｎ含有量は、好ましくは０．００３０～０．００８０％であり、より好ましくは０．００４０～０．００８０％であり、さらに好ましくは０．００５０～０．００７０％である。
　Ｃｕ：０．０１～５．０％
　ＣｕはＭｎと同様に硫化物を形成する元素であり、特に重要な元素である。Ｃｕ含有量が多すぎると、Ｃｕが鋼板中に固溶し、固溶Ｃｕが熱間圧延中の鋼板の脆化をもたらす。そのため、Ｃｕ含有量の上限を５．０％とする。一方、熱間圧延中に、ＭｎＳよりも優先的にＣｕ硫化物を析出させるには、Ｃｕ硫化物の生成温度を高温化することが必須であり、Ｃｕ含有量の下限を０．０１％とする必要がある。Ｃｕ含有量は、好ましくは０．１～１．５％であり、より好ましくは０．８～１．２％である。
　本実施形態に係る無方向性電磁鋼板は、上述の化学成分を含有し、残部がＦｅ及び不純物からなることを基本とする。しかしながら、磁気特性の更なる向上、強度、耐食性や疲労特性などの構造部材に求められる特性の向上、鋳造性や通板性の向上、スクラップ使用などによる生産向を目的としてＭｏ、Ｗ、Ｉｎ、Ｓｎ、Ｂｉ、Ｓｂ、Ａｇ、Ｔｅ、Ｃｅ、Ｖ、Ｃｒ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｓｅ、Ｒｅ、Ｏｓ、Ｎｂ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｔａ等の微量元素を、合計で０．５％以下の範囲で含有させてもよい。また、これらの元素が、合計で０．５％以下の範囲で混入したとしても、本実施形態の効果を損なうものではない。Ｍｇ、Ｃａ、Ｚｎ、Ｔｉなどの硫化物生成元素についてはＣｕ硫化物の固溶温度に影響を及ぼすため、含有量の合計を０．２％以下とすることが望ましい。
　次に本実施形態に係る無方向性電磁鋼板における重要な制御因子であるＣｕ硫化物の状態について説明する。
　本発明者らは、鋼板中に含まれるＣｕ硫化物の構造として、少なくとも２種類の構造が存在することを知見している。一つはＣｕｂｉｃ構造（立方晶構造）であり、もう一方はＨｅｘａｇｏｎａｌ構造（最密六方晶構造）である。Ｃｕｂｉｃ構造は安定相であり、Ｈｅｘａｇｏｎａｌ構造は準安定相である。
　硫化物は、鋼板中での存在を完全になくすことが困難であるので、本実施形態に係る無方向性電磁では、Ｓを積極的にＣｕ硫化物として析出させることに加え、析出するＣｕ硫化物について、Ｃｕｂｉｃ構造を有する硫化物が主体となるように制御することで鉄損の劣化を回避する。そのため、Ｃｕ硫化物の結晶構造の制御が非常に重要である。
　本実施形態においては、例えば鋼板の電解抽出残渣に対してＸ線回折（ＸＲＤ）を行ったとき、２θ=４６．４±２°におけるＣｕ硫化物(Ｈｅｘａｇｏｎａｌ)の回折強度であるＩ２θ＝４６．４と、２θ＝３２．３±２°におけるＣｕ硫化物(Ｃｕｂｉｃ)の回折強度であるＩ２θ＝３２．３とが、下記式１の条件を満たすように制御する。
　Ｉ２θ＝４６．４／Ｉ２θ＝３２．３≦０．５・・・・式１
　図１に示すように、Ｉ２θ＝４６．４／Ｉ２θ＝３２．３が小さくなると、鉄損が改善する。
　Ｉ２θ＝４６．４／Ｉ２θ＝３２．３の下限は特に限定する必要はないが、Ｈｅｘａｇｏｎａｌ構造のＣｕ硫化物が存在しない場合、０となるので、これを下限としてもよい。
　なお、本実施形態において、Ｃｕ硫化物(Ｈｅｘａｇｏｎａｌ)とは、Ｈｅｘａｇｏｎａｌ構造を有するＣｕ硫化物を示し、Ｃｕ硫化物(Ｃｕｂｉｃ)とは、Ｃｕｂｉｃ構造を有するＣｕ硫化物を示す。また、回折ピークの同定は結晶格子のデータベースであるＪＣＰＤＳ－ＣＡＲＤを用いて照合すればよい。例えば、Ｃｕ硫化物(Ｈｅｘａｇｏｎａｌ)はＪＣＰＤＳ－ＣＡＲＤ：００－０２３－０９５８、Ｃｕ硫化物(Ｃｕｂｉｃ)はＪＣＰＤＳ－ＣＡＲＤ：００－０２４－００５１などを用いて同定が可能である。なお、鉄中のＣｕ硫化物においては、ＦｅやＭｎ原子の固溶などによって、Ｃｕ対Ｓの化学結合比は１対１～２対１の範囲で変動する。そのため、２θには、誤差の範囲である±２°を含む。一般的に、ＸＲＤ回折強度とはスペクトルのバックグラウンドからピークまでの高さである。本実施形態におけるＸＲＤ回折強度（ピーク強度）も、非特許文献３、４に記載あるソフトウェアを用いてバックグラウンドを除去して求めた。
　Ｃｕ硫化物以外の硫化物である微細ＦｅＳや微細ＭｎＳは鉄損を劣化させる恐れがある。そのため、Ｓ含有量に対して十分なＣｕ含有量を高め、Ｃｕ硫化物を積極的に析出させることが好ましい。具体的には、質量％でのＣｕ含有量を［％Ｃｕ］、Ｓ含有量を［％Ｓ］としたとき、［％Ｃｕ］／［％Ｓ］≧２．５を満足するようにＣｕ含有量及びＭｎ含有量を制御することが好ましい。より好ましくは１２０≧［％Ｃｕ］／［％Ｓ］＞４０であり、更に好ましくは７０＞［％Ｃｕ］／［％Ｓ］＞５０である。
　さらに、質量％でのＭｎ含有量を［％Ｍｎ］としたとき、（［％Ｃｕ］×［％Ｍｎ］）／［％Ｓ］≧２を満たす場合が鉄損改善の観点でより一層好ましい。（［％Ｃｕ］×［％Ｍｎ］）／［％Ｓ］≧２とすることにより鉄損が改善する理由は明確ではないが、本発明者らは、Ｍｎの影響によりＣｕ硫化物（Ｃｕｂｉｃ）の生成が促進される傾向にあるためと考えている。更に好ましくは（［％Ｃｕ］×［％Ｍｎ］）／［％Ｓ］≧１５である。
　また、本実施形態に係る無方向性電磁鋼板においては、より鉄損を改善する場合、鋼板中に、Ｃｕを含有し、かつ５～５００ｎｍの直径を有する硫化物が、単位面積当たりの個数密度で、０．５～５０個／μｍ３存在することが好ましい。上記硫化物の個数密度が０．５個／μｍ３未満だと、効果を十分に享受できない。そのため、硫化物の個数密度は０．５個／μｍ３以上であることが好ましい。一方、個数密度が５０個／μｍ３を超えると、粒成長性が悪化し、磁束密度の劣化の恐れがある。そのため、個数密度の上限を５０個／μｍ３とすることが好ましい。確実に鉄損を改善するためには、硫化物の個数密度は、０．５～１．０個／μｍ３の範囲であることがより好ましく、０．５～０．７個／μｍ３の範囲であることがさらに好ましい。上記の硫化物を含む析出物の観察は、表面を腐食した鋼板のＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）、または抽出レプリカ法、薄膜法によるＴＥＭ（透過型電子顕微鏡）により行えばよい。一般的にＣｕ硫化物は極めて微細（例えば５ｎｍ未満）である。しかしながら、本実施形態に係る無方向性電磁では、Ｃｕ硫化物の結晶構造がＣｕｂｉｃ主体になることで硫化物が粗大化するので、Ｃｕ硫化物の直径を５～５００ｎｍの範囲で制御できる。鉄損にとって好ましいＣｕ硫化物の直径は５０～３００ｎｍであり、より好ましいＣｕ硫化物の直径は１００～２００ｎｍである。
　Ｃｕ硫化物については、その結晶構造がＣｕｂｉｃ構造を有する硫化物主体とする必要があり、上述の通りＸＲＤによって得られたＸ線回折強度が、Ｉ２θ＝４６．４／Ｉ２θ＝３２．３≦０．５を満足すればよい。一方で、顕微鏡による直接観察を行った場合には、観察されるＣｕ硫化物の多くがＣｕｂｉｃ構造であること、すなわちＣｕｂｉｃ構造を有するＣｕ硫化物の体積分率が、Ｃｕ硫化物全体の５０％以上であることが好ましい。Ｃｕｂｉｃ構造を有するＣｕ硫化物の体積分率は、より好ましくは６６．７％以上であり、さらに好ましくは８０％以上である。ここで、Ｃｕ硫化物とは、Ｃｕ硫化物単独の析出物だけでなく、ＭｎＳ、ＴｉＳなどの他の硫化物、酸化物や炭化物と複合析出した場合も含む。更にはＭｎやＦｅなど金属原子がＣｕ硫化物に固溶した、Ｃｕ（Ｍｎ）ＳやＣｕ（Ｆｅ）Ｓなどの析出物も含む。
　Ｃｕ硫化物がＭｎＳと複合析出している場合は、電解抽出残渣を用いて行ったＸ線回折（ＸＲＤ）において２θ=３４．３°のＭｎ硫化物（ｃｕｂｉｃ）の回折強度であるＩ２θ=３４．３と、２θ=３２．３°のＣｕ硫化物（Ｃｕｂｉｃ）の回折強度であるＩ２θ=３２．３が、下記式１－２の条件を満たすことが好ましい。
　　０．００１＜Ｉ２θ＝３２．３／Ｉ２θ＝３４．３＜１０・・・・式１－２
　０．０２＜Ｉ２θ＝３２．３／Ｉ２θ＝３４．３＜５を満たすことがより好ましく、０．０５＜Ｉ２θ＝３２．３／Ｉ２θ＝３４．３＜１．５を満たすことがさらに好ましい。
　本実施形態に係る無方向性電磁鋼板の好ましい製造方法について説明する。
　本実施形態に係る無方向性電磁鋼板は、通常の電磁鋼板と同様に転炉で溶製され、連続鋳造された鋼片に、熱間圧延、熱延板焼鈍、冷間圧延、仕上焼鈍などを行うことによって製造できる。
　熱間圧延については直送熱延や、連続熱延などの熱延方法およびスラブ加熱温度によらず、鉄損改善効果を享受できる。冷間圧延については二回以上冷延、温間圧延などの冷延方法及び冷延圧下率によらず、鉄損改善効果を享受できる。これらの工程に加え、絶縁皮膜の形成や脱炭工程などを経ても構わない。また、通常の工程ではなく急冷凝固法による薄帯の製造や熱延工程を省略する薄スラブ、連続鋳造法などの工程によって製造しても問題ない。
　しかしながら、本実施形態に係る無方向性電磁鋼板を得る場合、仕上焼鈍工程において、以下に説明するような熱履歴を経ることが重要である。すなわち、（Ａ）仕上焼鈍においてＣｕ硫化物を全量固溶させること、及び（Ｂ）Ｃｕｂｉｃ構造を有するＣｕ硫化物以外の硫化物が析出する温度域での滞留時間を短縮するとともに、Ｃｕｂｉｃ構造を有するＣｕ硫化物［Ｃｕ硫化物（Ｃｕｂｉｃ）］が析出する温度域での滞留時間を長くすることが重要である。
　本実施形態においては以下に示す３つの温度である、Ｔ１℃、Ｔ２℃、Ｔ３℃が重要な意味を持つ。Ｔ１℃は、計算で得られたＣｕ硫化物の固溶温度であり、Ｔ２℃は、計算で得られたＣｕｂｉｃ構造を有するＣｕ硫化物の析出開始温度であり、Ｔ３℃は、計算で得られたＣｕｂｉｃ構造を有するＣｕ硫化物が析出する下限温度である。
　Ｔ１＝１７０００／（１４－ｌｏｇ１０（［％Ｃｕ］２×［％Ｓ］））－２７３・・・・式２
　Ｔ２＝１７０００／（１４－ｌｏｇ１０（［％Ｃｕ］２×［％Ｓ］））－３２３・・・・式３
　Ｔ３＝１７０００／（１４－ｌｏｇ１０（［％Ｃｕ］２×［％Ｓ］））－４７３・・・・式４
　ここで、［％Ｃｕ］はＣｕの質量％での含有量、［％Ｓ］はＳの質量％での含有量である。
　以下、これらの温度に基づいた硫化物制御方法について説明する。
　まず、上記（Ａ）：仕上焼鈍においてＣｕ硫化物を全量固溶させることについて説明する。
　本実施形態に係る無方向性電磁鋼板においては、Ｃｕ硫化物の計算固溶温度であるＴ１℃以上で３０秒以上保持することでＣｕ硫化物を全量固溶させることが可能となる。保持温度がＴ１℃未満では十分にＣｕ硫化物を固溶させることができず、Ｈｅｘａｇｏｎａｌ構造を有するか、または冷延により結晶格子が破壊されたＣｕ硫化物が残留し、鉄損に悪影響を及ぼすため好ましくない。ただし、ＴｉＳなどの硫化物が固溶し、それらが冷却中に微細析出して鋼板粒成長を抑制し、延いては磁束密度および鉄損を劣化させる場合があるので、確実にＣｕ硫化物を固溶させかつ、他の硫化物の固溶をなるべく回避する保持温度として、好ましくはＴ１＋３０℃以上Ｔ１＋２００℃以下であり、より好ましくはＴ１＋５０℃以上Ｔ１＋１００℃以下である。ただし、鋼板が融点を超えてしまうと、通板不可能となるため、Ｔ１の上限は１５３０℃とする。
　また、保持時間が３０秒以内では十分に固溶が進まない。より確実にＣｕ硫化物を固溶させるには、保持時間を３５秒以上とすることが好ましい。一方で、長時間加熱すると、析出速度の遅いＴｉＳなどの他の硫化物が生成し、鉄損改善に有利なＣｕ硫化物（Ｃｕｂｉｃ）の生成量が減る可能性がある。そのため、保持時間（Ｔ１℃以上の滞在時間）は３６００秒以下が好ましく、３００秒以下がより好ましい。
　次に上記（Ｂ）：Ｃｕｂｉｃ構造を有するＣｕ硫化物以外の硫化物が析出する温度域での滞留時間を短縮するとともに、Ｃｕｂｉｃ構造を有するＣｕ硫化物が析出する温度域での滞留時間を長くすることについて説明する。
　本実施形態に係る無方向性電磁鋼板では、多くのＣｕ硫化物を低温安定構造となるＣｕｂｉｃ構造として、硫化物全体における、Ｃｕｂｉｃ構造を有するＣｕ硫化物［Ｃｕ硫化物（Ｃｕｂｉｃ）］の割合を高めることで鉄損改善の効果を得る。
　Ｃｕ硫化物（Ｃｕｂｉｃ）の割合を高めるには、なるべく多くの固溶ＳをＣｕ硫化物（Ｃｕｂｉｃ）として析出させる必要がある。そのためには、Ｃｕ硫化物の固溶温度Ｔ１℃からＣｕ硫化物（Ｃｕｂｉｃ）の析出開始温度Ｔ２℃の温度域を急冷することによって、冷却中にＣｕ硫化物以外の硫化物が析出することを可能な限り回避すること、及び、Ｃｕ硫化物（Ｃｕｂｉｃ）の析出温度域である、Ｔ２～Ｔ３℃で一定時間保持するにより、Ｃｕ硫化物（Ｃｕｂｉｃ）を十分に析出させることが重要である。
　具体的には、Ｃｕ硫化物の固溶温度Ｔ１℃～Ｃｕ硫化物（Ｃｕｂｉｃ）の析出開始温度Ｔ２℃の平均冷却速度をＣＲ１（℃／秒）とし、Ｔ１℃～Ｃｕ硫化物（Ｃｕｂｉｃ）の析出温度域である、Ｔ２℃～Ｔ３℃までの平均冷却速度をＣＲ２（℃／秒）としたとき、下記の式５～７を満足するように、鋼板をＴ３℃以下の温度まで冷却する。
　ＣＲ１＞ＣＲ２・・・・式５
　５≦ＣＲ１≦５００・・・・式６
　０．５≦ＣＲ２≦５０・・・・式７
　鉄損を劣化させる原因となるのは微細ＦｅＳ、微細ＭｎＳ、Ｈｅｘａｇｏｎａｌ構造を有する微細Ｃｕ硫化物［微細Ｃｕ硫化物（Ｈｅｘａｇｏｎａｌ）］の析出である。これらの析出物は固溶温度Ｔ１℃とＣｕ硫化物（Ｃｕｂｉｃ）の析出開始温度Ｔ２℃と間の温度域で析出する。そのため、Ｔ１℃からＴ２℃までの平均冷却速度ＣＲ１を５℃／秒以上とする。ＣＲ１が５℃／秒未満では、微細ＦｅＳ、微細ＭｎＳ、微細Ｃｕ硫化物（Ｈｅｘａｇｏｎａｌ）の析出が十分に回避できない。より鉄損を高めるためには、ＣＲ１を２０℃／秒超とすることが好ましく、５０℃／秒超がより好ましく、１００℃／秒超であることがさらに好ましい。
　一方、ＣＲ１を５００℃／秒超とすることは、設備上困難であるので、上限を５００℃／秒としてもよい。好ましいＣＲ１の上限は、３００℃／秒である。
　また、上記記載のＣｕ硫化物（Ｃｕｂｉｃ）析出温度域Ｔ２～Ｔ３℃にて鋼板を一定時間以上保持することで、Ｃｕ硫化物（Ｃｕｂｉｃ）を多量に析出させる。これにより微細ＦｅＳ、微細ＭｎＳ、微細Ｃｕ硫化物（Ｈｅｘａｇｏｎａｌ）が存在したとしても、その悪影響を相殺することができる。Ｃｕ硫化物（Ｃｕｂｉｃ）が析出するには一定の時間を要するため、Ｔ２℃からＴ３℃までの平均冷却速度ＣＲ２を５０℃／秒以下とすることが重要である。ＣＲ２が５０℃／秒超であると、析出温度域に滞在する時間が十分でなく、Ｃｕ硫化物（Ｃｕｂｉｃ）の析出量が十分ではない。十分な析出量を確保するには、ＣＲ２は、２０℃／秒以下が好ましく、１０℃／秒以下がより好ましく、５℃／秒以下がさらに好ましい。
　一方で、ＣＲ２が０．５℃／秒未満であると、生産性が低下するため好ましくない。そのため、ＣＲ２の下限を０．５℃／秒とする。ＣＲ２の下限は、好ましくは１℃／秒である。
　また、ＣＲ１が、ＣＲ２よりも小さいと、析出物の主体が、鉄損に悪影響を及ぼすＣｕ硫化物（Ｈｅｘａｇｏｎａｌ）、微細ＦｅＳ、微細ＭｎＳとなるため、好ましくない。
　本実施形態に係る無方向性電磁鋼板の製造方法においては、Ｃｕ硫化物（Ｃｕｂｉｃ）の析出温度域での保持という観点から、仕上焼鈍を２回以上行ってもよい。例えば、上述したように、鋼板に、Ｔ１℃以上で１回目の仕上焼鈍を実施し、一旦Ｔ３℃以下まで冷却した後、２回目の仕上焼鈍としてＴ２～Ｔ３℃の温度範囲で３０秒以上保持（追加焼鈍）してもよい。追加焼鈍を行うことで、鋼板がＴ２℃以下Ｔ３℃以上に滞在する時間を長くすることができるので、良好な鉄損が得られる。追加焼鈍のより好ましい温度範囲はＴ２－３０℃～Ｔ３＋３０℃であり、より好ましい温度範囲はＴ２－５０℃～Ｔ３＋５０℃である。
　Ｔ２℃以下Ｔ３℃以上の温度範囲における均熱時間（保持時間）としては３５秒以上３６００秒以下が好ましく、３５秒以上３００℃以下が好ましい。
　また、本実施形態に係る無方向性電磁鋼板では、上記のように仕上焼鈍工程で一旦、Ｃｕ析出物を全量溶解させることが有効である。仕上焼鈍前のＣｕ硫化物の状態を考えると、熱延工程の冷却過程で、少なくない量のＣｕ硫化物が析出している。このＣｕ硫化物を準安定相の微細Ｃｕ硫化物（Ｈｅｘａｇｏｎａｌ）としておくと、仕上焼鈍において速やかに全量固溶するため好ましい。仕上焼鈍前のＣｕ硫化物を準安定相の微細Ｃｕ硫化物（Ｈｅｘａｇｏｎａｌ）とするためには、熱延工程後の熱延板焼鈍工程において、上記Ｔ１℃以上に加熱してＣｕ硫化物を全量固溶させた後、冷却過程において、Ｔ１℃から室温までの冷却速度をＣＲ３としたとき、ＣＲ３が１５℃／秒以上で冷却することが好ましい。ＣＲ３は、より好ましくは３０℃／秒以上、更に好ましくは６０℃／秒以上である。
　さらに、仕上焼鈍時の平均昇温速度を１００℃／秒以下の徐加熱にすることで、よりＣｕ硫化物は固溶しやすくなるので好ましい。
　ここで、室温とは、ＪＩＳ　Ｃ２５５６記載された２３±５℃を示す。
　図２に本実施形態に係る無方向性電磁の製造工程の一例を示すフローチャートを示す。
　一般的に析出物が粗大であるほど、析出物による磁壁移動の抵抗は少なく鉄損が良好となる。また、析出物と鋼の界面との整合性が良好なほど、磁壁移動はスムーズとなり、鉄損が良好となる。本実施形態に係る無方向性電磁鋼板では、上記Ｔ２～Ｔ３（℃）で定める温度範囲での保持によって、Ｃｕ硫化物は安定な結晶系であるＣｕｂｉｃ構造に変化する。Ｃｕ硫化物（Ｃｕｂｉｃ）は、鋼の界面との整合性が良好であるとともに、成長速度が大きいので粗大化しやすい。結果として、本実施形態に係る無方向性電磁鋼板では、磁壁移動が容易であり、良好な鉄損を示すと考えられる。
＜実施例１＞
　表１に示す成分のインゴットを真空溶解し、このインゴットを１１５０℃で加熱し、熱延仕上温度を８７５℃、巻取温度を６３０℃として熱延し、板厚２．０ｍｍの熱延鋼板とした。この熱延鋼板に、熱延板焼鈍を行い、酸洗を経て圧下率７５％で冷間圧延し、板厚０．５０ｍｍの冷延鋼板とした。これら試験材に実施した熱処理および観察された析出物の析出状態を表２に、得られた各鋼板の磁気特性（磁束密度および鉄損）を表３に示す。鉄損に応じて、ＶＧ：非常に優れる、Ｇ：優れる、Ｆ：効果がみられる、Ｂ：従来レベル　として評価した結果も表３に示す。
　なお、磁気特性の評価はＪＩＳ　Ｃ　２５５０：２０００に準じて行った。鉄損については、Ｗ１５／５０（Ｗ／ｋｇ）を評価した。Ｗ１５／５０は、周波数５０Ｈｚ、最大磁束密度１．５Ｔのときの鉄損である。また、磁束密度については、Ｂ５０を用いて評価した。Ｂ５０は、磁界の強さ５０００Ａ／ｍにおける磁束密度を示す。なお、Ｂ５０の最低目標値を従来材と同等である１．６５Ｔとした。
　試料の鉄損評価基準は、以下の通りとした。
　ＶＧ（ＶｅｒｙＧｏｏｄ）：Ｗ１５／５０（Ｗ／ｋｇ）＜２．２８
　Ｇ（Ｇｏｏｄ）：２．２８≦Ｗ１５／５０（Ｗ／ｋｇ）＜２．３６
　Ｆ（Ｆａｉｒ）：２．３６≦Ｗ１５／５０（Ｗ／ｋｇ）＜２．５０
　Ｂ（Ｂａｄ）：２．５０≦Ｗ１５／５０（Ｗ／ｋｇ）
　熱延破断、冷延破断により磁気特性の測定に至らなかった試料についてもＢ（Ｂａｄ）とした。
　また、Ｘ線回折には非特許文献４及び５に記載されている一般的な抽出残渣法により介在物のみをフィルターで捕集したものを分析試料として用いた。ＸＲＤ測定は非特許文献４～６に記載のＣｕ　Ｋα線をプローブとした広角Ｘ線回折により行った。
　また、析出物観察は、鋼板の圧延方向に垂直な断面をエッチングし、ＳＥＭ観察により測定した。その際、１００μｍ２の視野を１０視野観察後、約２０μｍ研磨し、１００μｍ２の視野を１０視野観察、これを５回繰り返した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
＜実施例２＞
　表４に示す化学成分を有するインゴットを真空溶解し、このインゴットを１１５０℃で加熱し、熱延仕上温度が８５０℃となるように熱延して板厚２．３ｍｍの熱延鋼板とし、熱延板焼鈍後、酸洗し、圧下率８５％で冷間圧延し、板厚０．５ｍｍの冷延鋼板とした。その後、仕上焼鈍を保持温度Ｔ１＋５０℃、保持時間４５秒で行った。その後、Ｔ１～Ｔ２℃および、Ｔ２～Ｔ３℃の平均冷却速度を、それぞれ３５℃／秒、１５℃／秒となるように炉冷却を行った。Ｘ線回折結果、析出物の析出状態、磁気特性（磁束密度および鉄損）、脆性及び総合評価結果を表５に示す。
　Ｘ線回折、磁気特性の測定、析出物の測定については、実施例１と同様の評価を行った。さらに、本実施例では、加工性の評価としてＪＩＳ　Ｃ　２５５０：２０００に基づいて繰曲げ試験を行った。繰曲回数１回で破断した場合には、加工特性が不十分として不合格、繰曲回数が２回を超えて破断しなかった水準を合格（ＰＡＳＳ）とした。
　そして、繰曲げ試験で破断した場合には、鉄損に関わらず評価：Ｂとし、繰曲げ試験が合格であったものについて、鉄損で評価を行った。なお、圧延中に破断したなどの理由で繰曲げ試験を行えなかった試料ついては、試験結果を「‐」と示している。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000005
＜実施例３＞
　表４に示す鋼種Ｎｏ．Ｈ２３の成分を有するインゴットを、１１００℃で加熱し、仕上温度が８５０℃、巻取温度が６３０℃となるように熱延して板厚２．０ｍｍの熱延板とした。この熱延版に、表５に示す条件で仕上焼鈍を実施し、一部の実施例については、熱延板焼鈍を１０００℃で１２０秒行った。表６にその他の製造条件及びＸ線回折結果、析出物の析出状態、磁気特性（磁束密度および鉄損）の評価結果を示す。Ｘ線回折、磁気特性の測定、析出物の測定については、実施例１と同様の評価を行った。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000006
　上記の実施例１～３から、製造番号１～８、１２、１１４、１６、１８、２０１～２２３、２３Ａ～２３Ｐのように、化学成分、製造方法が好ましい場合、Ｃｕ硫化物（Ｃｕｂｉｃ）の割合が本発明を満たし、鉄損に優れる無方向性電磁鋼板が得られることが分かる。一方で、いずれかが本発明の範囲を外れる場合、十分な鉄損が得られないか、無方向性電磁鋼板に求められる基本的な特性が得られない。もしくは、製造番号２２７、２２８、２３３のように圧延中に破断し、磁気特性、ＸＲＤ（Ｘ線回折）、個数密度の評価に至らなかった。
　本発明によれば無方向性電磁鋼板に高純化や、スラブ加熱温度の低温化、熱延条件の最適化などを施さなくても、微細Ｃｕ硫化物を無害化することが可能となるので、鉄損に優れた無方向性電磁鋼板を提供することができる。

Claims (8)

  1. 　化学成分が、質量％で、
    　Ｃ：０．０００１～０．０１％、
    　Ｓｉ：０．０５～７．０％、
    　Ｍｎ：０．０１～３．０％、
    　Ａｌ：０．００２０～３．０％、
    　Ｓ：０．０００１～０．１％、
    　Ｐ：０．００１０～０．１５％、
    　Ｎ：０．００１０～０．０１％、
    　Ｃｕ：０．０１～５．０％を含有し、
    　残部がＦｅ及び不純物からなり；
    　電解抽出残渣に対するＸ線回折において得られる、２θ=４６．４°に現れるＨｅｘａｇｏｎａｌ構造を有するＣｕ硫化物の回折強度であるＩ２θ＝４６．４と、２θ=３２．３°に現れるＣｕｂｉｃ構造を有するＣｕ硫化物の回折強度であるＩ２θ＝３２．３とが、下記式１を満たす；
    ことを特徴とする無方向性電磁鋼板。
    　Ｉ２θ＝４６．４／Ｉ２θ＝３２．３≦０．５　・・・・式１
  2. 　前記Ｃｕの質量％での含有量を［％Ｃｕ］、前記Ｓの質量％での含有量を［％Ｓ］としたとき、前記［％Ｃｕ］と前記［％Ｓ］とが、［％Ｃｕ］／［％Ｓ］≧２．５を満たすことを特徴とする請求項１に記載の無方向性電磁鋼板。
  3. 　Ｃｕを含有し、かつ５～５００ｎｍの直径を有する硫化物を、０．５～５０個／μｍ３含むこと特徴とする請求項１または２に記載の無方向性電磁鋼板。
  4. 　請求項１～３のいずれか一項に記載の無方向性電磁鋼板を製造する製造方法であって、
    　鋼片に熱間圧延を行い、熱延鋼板を得る熱延工程と；
    　前記熱延鋼板を焼鈍する熱延板焼鈍工程と；
    　前記熱延鋼板を酸洗する酸洗工程と；
    　前記熱延鋼板に冷間圧延を行い冷延鋼板を得る冷延工程と；
    　前記冷延鋼板を焼鈍する仕上焼鈍工程と；
    を有し、
    　前記仕上焼鈍工程では、前記冷延鋼板に対して、下記式２で表されるＴ１～１５３０℃で３０～３６００秒の保持を行った後、前記Ｔ１℃から式３で表されるＴ２℃までの平均冷却速度を単位℃／秒でＣＲ１とし、前記Ｔ２℃から式４で表されるＴ３℃までの平均冷却速度を単位℃／秒でＣＲ２としたとき、前記ＣＲ１と前記ＣＲ２とが下記式５、式６及び式７を満たすように、前記冷延鋼板をＴ３℃以下の温度域まで冷却する
    ことを特徴とする無方向性電磁鋼板の製造方法。
    　Ｔ１＝１７０００／（１４－ｌｏｇ１０（［％Ｃｕ］２×［％Ｓ］））－２７３・・・・式２
    　Ｔ２＝１７０００／（１４－ｌｏｇ１０（［％Ｃｕ］２×［％Ｓ］））－３２３・・・・式３
    　Ｔ３＝１７０００／（１４－ｌｏｇ１０（［％Ｃｕ］２×［％Ｓ］））－４７３・・・・式４
    　ＣＲ１＞ＣＲ２・・・・式５
    　５≦ＣＲ１≦５００・・・・式６
    　０．５≦ＣＲ２≦５０・・・・式７
    　ここで、［％Ｃｕ］はＣｕの質量％での含有量、［％Ｓ］はＳの質量％での含有量である。
  5. 　前記ＣＲ１がさらに、下記式８を満たすことを特徴とする請求項４に記載の無方向性電磁鋼板の製造方法。
    　ＣＲ１＞２０・・・・式８
  6. 　前記ＣＲ２がさらに、下記式９を満たすことを特徴とする請求項４または５に記載の無方向性電磁鋼板の製造方法。
    　ＣＲ２≦２０・・・・式９
  7. 　前記仕上焼鈍工程に引き続いて、前記Ｔ２℃以下前記Ｔ３℃以上の温度範囲で３０秒以上保持する追加焼鈍工程をさらに備えることを特徴とする請求項４～６のいずれか一項に記載の無方向性電磁鋼板の製造方法。
  8. 　前記熱延板焼鈍工程において、前記熱延鋼板を、前記Ｔ１℃から室温までの平均冷却速度であるＣＲ３が１５℃／秒以上となるように冷却することを特徴とする請求項４～７のいずれか一項に記載の無方向性電磁鋼板の製造方法。
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