TWI683912B

TWI683912B - 無方向性電磁鋼板

Info

Publication number: TWI683912B
Application number: TW108109554A
Authority: TW
Inventors: 市江毅; 高橋克; 村上史展; 松井伸一; 山本政廣
Original assignee: 日商新日鐵住金股份有限公司
Priority date: 2018-03-23
Filing date: 2019-03-20
Publication date: 2020-02-01
Also published as: EP3770294B1; EP3770294A4; KR102501748B1; US11421297B2; CN111819301B; EP3770294A1; JP6628016B1; US20200399731A1; BR112020016869A2; JPWO2019182022A1; PL3770294T3; TW201940712A; CN111819301A; WO2019182022A1; KR20200116990A

Abstract

本發明之無方向性電磁鋼板具備矽鋼板和絕緣被膜。其PDR(PDR=(最大值-最小值)/最小值×100)為50%以下，該PDR係表示令矽鋼板之板厚為t時，從矽鋼板表面起算在板厚方向上1/10t部、1/5t部及1/2t部之3處的AlN析出物個數密度之最大值與最小值之比率。

Description

無方向性電磁鋼板

本發明有關無方向性電磁鋼板。本案係依據已於2018年3月23日於日本提申之日本特願2018-056310號主張優先權，並於此援引其內容。

發明背景近年來，特別在旋轉機、中小型變壓器及電子元件等電氣設備的領域中，在以全球性的省電、節能及減少CO ₂排放量等為代表之地球環境保護運動當中，人們對於馬達的高效率化及小型化的要求日漸增強。在此種社會環境之下，對於作為馬達的鐵芯材料使用之無方向性電磁鋼板，會要求提升其性能。

例如，在汽車領域中，無方向性電磁鋼板被用來作為混合動力驅動汽車(HEV：Hybrid Electric Vehicle)等的驅動馬達鐵芯。而且，由於設置空間的限制以及為了減輕重量來減少油耗，對於用在HEV中的驅動馬達，小型化的需求也日漸高漲。

為了將驅動馬達小型化，必須使馬達高轉矩化。為此，對於無方向性電磁鋼板會要求更進一步提升磁通密度。

另外，由於汽車中所搭載的電池容量係有限制的，所以需要減低馬達的能量損失。為此，對於無方向性電磁鋼板會訴求更進一步的低鐵損化。

此外，以往，電磁鋼板有時會在加工成目的形狀後，進行熱處理才被使用。作為其代表，一般所知的係「弛力退火(SRA：Stress Relief Annealing)」。由於將鋼板加工為電機零件時的沖裁等無法避免地會在鋼板中導入應變，該應變尤其會導致鐵損惡化，因此「弛力退火」即為用以在最後階段從鋼板去除不需要的應變之熱處理。該熱處理係對於從鋼板裁切出來的構件(鋼板胚料)、或積層構件而形成的馬達鐵芯(例如定子鐵芯)實施。

但是，弛力退火(SRA)在獲得釋除應變而改善鐵損的效果的同時，有時也會造成對磁特性而言並不理想的結晶方位發達，使得磁通密度降低。因此，當特別要求高磁特性時，會要求避免弛力退火(SRA)下的磁通密度下降。

基於上述之背景，在無方向性電磁鋼板的技術中，已採取了控制鋼板中的結晶粒徑及結晶方位等金屬組織、及控制析出物等各種措施，以提升磁特性(參照例如專利文獻1~13)。

先前技術文獻專利文獻專利文獻1：日本特開平05-279740號公報專利文獻2：日本特開平06-306467號公報專利文獻3：日本特開2002-348644號公報專利文獻4：日本特開2011-111658號公報專利文獻5：日本特開2006-045613號公報專利文獻6：日本特開2006-045641號公報專利文獻7：日本特開2006-219692號公報專利文獻8：日本特開昭58-23410號公報專利文獻9：日本特開平11-124626號公報專利文獻10：國際公開第2012/029621號專利文獻11：國際公開第2016/136095號專利文獻12：日本特開平03-223424號公報專利文獻13：國際公開第2014/129034號

發明概要發明欲解決之課題在此，專利文獻1中揭示了一種無方向性電磁鋼板，係歷經將鋼帶進行軋縮率5%以上且小於40%的冷軋延等步驟而獲得，該鋼帶具有以下特定化學組成：以質量%計，含有4.0%>Si≦8.0%、Al≦2.0%。

而專利文獻2中揭示了一種無方向性電磁鋼板，係歷經將鋼帶進行軋縮率5%以上且小於40%的冷軋延等步驟而獲得，該鋼帶包含以下特定化學組成：以質量%計，含有Si≦4.0、Al≦2.0%。

然而，對於例如HEV等的驅動馬達用之鐵芯之類所要求高磁特性的水準，專利文獻1及2所揭示的無方向性電磁鋼板並不具有充足的性能。

又，在專利文獻3中揭示了一種無方向性電磁鋼板，具有Si≦0.4等特定化學組成，在2500A/m之磁界強度下磁通密度B ₂₅之值為1.70T以上，並且在5000A/m之磁界強度下磁通密度B ₅₀之值為1.80T以上。然而，為了避免對於低磁場下之磁通密度(B ₂₅)之提升帶來顯著的不良影響，專利文獻3所揭示的無方向性電磁鋼板特別將Al含量限制在以質量%計為0.5%以下，對於所要求之高磁特性水準，其性能並不充足。

專利文獻4中揭示了一種無方向性電磁鋼板，具有0.1%>Si≦2.0%和Al≦1.0等特定化學組成，並且在精整熱軋結束溫度為550℃~800℃等特定製造條件下製得。然而，其Al含量被限制在以質量%計為1.0%以下，對於所要求之高磁特性水準，其性能並不充足。並且，即使施行有將熱軋溫度設為500℃~850℃的低溫熱軋來進行製造，依然無法獲得所期望之效果。

專利文獻5~7中揭示了一種無方向性電磁鋼板，具有以下特定化學組成：以質量%計，Si為0.05%~4.0%(或4.5%)、Al在3.5%以下等，該鋼板在從軋延方向起算45°方向上的磁特性優異，且面內各向異性小。然而，專利文獻5~7所記載之技術係與專利文獻4同樣施行有將熱軋溫度設為500~850℃之低溫熱軋，而即使施行了如上述之低溫熱軋來進行製造，依然無法獲得所期望之效果，對於所要求之高磁特性水準，其性能仍舊不充足。而且，對於所要求之高頻下之鐵損水準，專利文獻5~7所記載之技術的性能並不充足。

又，專利文獻8中揭示了一種技術，係藉由將鋼板的完工退火的加熱速度控制在10℃/sec以上，來改善磁特性，該鋼板具有以下化學組成：以質量%計，Si為2.5%以上、Al為1.0%以上。然而，在以現今的連續退火為基本之製程中，該程度的加熱速度可說是一般的技術範圍。

專利文獻9中揭示了一種技術，係由於完工退火的加熱速度若太快會導致鐵損惡化，故藉由將完工退火的加熱速度減慢至40℃/sec，來避免鐵損的惡化。

專利文獻10中揭示了一種技術，係藉由將完工退火的加熱速度加快至非常高速的100℃/sec來控制集合組織以提高磁通密度。然而，該技術被指出以下問題：若單純加快加熱速度，會導致磁特性不穩定。

專利文獻11中揭示了一種技術，係由於若完工退火的加熱速度快，便會導致磁通密度不穩定，所以特別選擇在600℃~700℃及700℃~760℃的溫度範圍之各溫度區中的適當加熱速度，以避免磁通密度的不穩定化。

專利文獻12及13中則揭示了關於半加工無方向性電磁鋼板之技術。半加工無方向性電磁鋼板係以以下為前提：在經對利用完工退火而再結晶後的鋼板賦予應變後的狀態下出貨，於其後由鋼板使用者進行熱處理，以釋除應變而獲得磁特性。

特別是，在專利文獻12中示出：在與Al氮化物的關係上，有效的係將完工退火時的加熱速度設為5℃/sec~40℃/sec。另外，在專利文獻13中揭示了一種技術，係在低Al鋼中，將至740℃為止的加熱速度加快至100℃/sec以上，藉此而得以改善半加工用之磁特性。

然而，截至目前的技術並無法充分回應考慮到高頻特性及弛力退火SRA)後之磁特性之如前述之現代市場的需求。

如上所述，專利文獻1~13中揭示的無方向性電磁鋼板無法充分獲得所要求之磁特性。

如此看來，以往的無方向性電磁鋼板並不能夠充分滿足所要求之高磁特性水準，而要求進一步提升磁特性。

本發明係有鑑於上述情事而作成者，其目的在於提供一種弛力退火(SRA)前後的磁通密度B ₅₀變化幅度小之無方向性電磁鋼板。

用以解決課題之手段本發明人等針對解決上述課題之方法進行了精闢研討。結果發現：只要在母材鋼板(矽鋼板)內使AlN在板厚方向上均勻析出，則即使進行了弛力退火，磁特性也不易降低。尤其還查出：作為馬達鐵芯用，就軋延方向、軋延直角方向及軋延45°方向(與沿著軋延方向之方向傾斜45°之方向)之3個方向，在弛力退火前後磁特性的變化小。

又，於以下，有時會將板面內沿著軋延方向的方向稱為「0°」，將與沿著軋延方向之方向呈垂直的方向稱為「90°」，並且將與沿著軋延方向之方向傾斜45°的方向稱為「45°」。

除此之外，本發明人等針對用以製得AlN在板厚方向上均勻析出之矽鋼板的製造條件，詳細進行了研討。結果得到了以下知識見解：取代以往為了製造無方向性電磁鋼板而進行的精整熱軋後的熱軋板退火，而在精整熱軋後的冷卻途中進行將溫度與時間控制在特定範圍的保溫處理，並且控制完工退火時的加熱速度，如此一來，便能製得具有上述特性之矽鋼板。

本發明主旨如下。

(1)本發明一態樣之無方向性電磁鋼板具備矽鋼板與絕緣被膜，該矽鋼板之化學組成含有：以質量%計，Si：0.01%~3.50%、Al：0.0010%~2.500%、Mn：0.01%~3.00%、C：0.0030%以下、P：0.180%以下、S：0.0030%以下、N：0.0030%以下及B：0.0020%以下，且剩餘部分由Fe及不純物所構成；並且下述(式1)的PDR為50%以下，該PDR係表示令矽鋼板之板厚為t時，從矽鋼板表面起算在板厚方向上1/10t部、1/5t部及1/2t部之3處的AlN析出物個數密度之最大值與最小值之比率。 PDR=(最大值-最小值)/最小值×100　・・・　(式1) (2)如上述(1)之無方向性電磁鋼板中，上述矽鋼板之化學組成亦可更含有以下之至少1種元素：以質量%計，Sb：0.0500%以下及Sn：0.0100%~0.2000%。 (3)如上述(1)或(2)之無方向性電磁鋼板中，上述矽鋼板之化學組成亦可更含有以下中之至少1種元素：以質量%計，Cu：0~1.00%、REM：0~0.0400%、Ca：0~0.0400%及Mg：0~0.0400%。

發明效果根據本發明之上述態樣，可提供一種弛力退火(SRA)前後的磁通密度變化幅度小之無方向性電磁鋼板。特別是，可提供一種無方向性電磁鋼板，就其在軋延方向、軋延直角方向及軋延45°方向之3個方向的平均而言，弛力退火前的磁通密度B ₅₀與弛力退火後的磁通密度B ₅₀之差在0.010T以下。

發明實施形態以下，詳細說明本發明較佳實施形態之一例。惟，本發明並不僅限於本實施形態中揭示之結構，而可在不脫離本發明主旨的範圍內進行各種變更。另外，下述的數值限定範圍，其下限值及上限值係包含於該範圍中。顯示為「大於」或「小於」的數值，該值並不包含在數值範圍內。並且，與各元素含量有關之符號「%」意指「質量%」。

本實施形態之無方向性電磁鋼板具備矽鋼板和絕緣被膜，該矽鋼板係作為母材鋼板，該絕緣被膜係配置於該矽鋼板上。圖1係示出本實施形態之無方向性電磁鋼板之截面示意圖。在裁切方向與板厚方向呈平行之裁切面觀察時，本實施形態之無方向性電磁鋼板1具備矽鋼板3與絕緣被膜5。

＜無方向性電磁鋼板＞本實施形態之無方向性電磁鋼板之矽鋼板具有以下化學組成：以質量%計，含有C：0.0030%以下、Si：0.01%~3.50%、Al：0.0010%~2.500%、Mn：0.01%~3.00%、P：0.180%以下、S：0.0030%以下、N：0.0030%以下及B：0.0020%以下，且剩餘部分由Fe及不純物所構成。

而且，本實施形態之無方向性電磁鋼板在以5000A/m的磁化力進行激磁時，其軋延方向、軋延直角方向及軋延45°方向之3個方向的平均的磁通密度B ₅₀在弛力退火前後磁通密度的差亦可為0.010T以下。以下，就此加以說明。

(矽鋼板之析出物分布之特徵) 其特徵在於：PDR為50%以下，該PDR係表示令矽鋼板之板厚以單位mm計為t時，從矽鋼表面起算在板厚方向上1/10t位置部分(1/10t部)、1/5t位置部分(1/5t部)及1/2t位置部分(1/2t部)之3處的AlN析出物個數密度之最大值與最小值之比率。 PDR=(上述3處中個數密度之最大值-上述3處中個數密度之最小值)/上述3處中個數密度之最小值×100

具體而言，係令矽鋼板的板厚以單位mm計為t，以單位：個/μm ²計將從矽鋼表面起算在板厚方向上1/10t部、1/5t部及1/2t部之3處中AlN個數密度之最大值設為NDmax，且以單位：個/μm ²計將最小值設為NDmin，並且將AlN分布狀態表示成以單位：%計為PDR=(NDmax-NDmin)÷NDmin×100時，PDR為50%以下。

為了使AlN分布狀態呈均勻，上述PDR之上限宜為40%，更宜為30%。另一方面，上述PDR之下限並未特別限制，只要係0%即可。但，要將上述PDR之下限控制為0%並非易事，故PDR之下限可為2%，亦可為5%。

在1/2t部有許多會使磁通密度劣化之{111}再結晶粒，在1/10t部則有許多會改善磁通密度之{100}再結晶粒。以往的無方向性電磁鋼在1/2t部中AlN少，因此{111}再結晶粒會因弛力退火造成晶粒成長，而使得磁通密度劣化。在本實施形態中，亦能使AlN於1/2t部析出，{111}再結晶粒便難以成長，故可將因弛力退火造成之磁通密度劣化幅度抑制在0.010T以下。因而將板厚方向的AlN析出物個數密度分布規定為上述PDR。

矽鋼板中的AlN可藉由以下方法來測定。從鋼板切出30mm×30mm×0.3~0.5mm左右的鋼板樣本，對其截面實施機械研磨及化學研磨。並且，對該截面試驗片照射電子射線，並利用顯微分析儀檢測所獲得之特性X射線，藉此測定AlN個數密度。

具體而言，係令矽鋼板之板厚為t，從鋼板切出30mm×30mm左右的試驗片，並機械研磨該試驗片的板面以減少厚度，使1/10t部、1/5t部及1/2t部分別露出。對該等露出面施行化學研磨或電解研磨以去除應變，製成觀察用試驗片。並且，觀察該等露出面，確認有無AlN及其存在個數。根據存在於觀察視野(觀察面積)中的AlN個數，即可求得以單位：個/μm ²計之個數密度。

為了特定出存在於觀察視野中的AlN，只要根據EPMA(電子微探儀；Electron Probe Micro-Analyzer)的定量分析結果，在觀察視野中特定出Al與N的原子比約為1：1之析出物即可。又，在特定出存在於觀察視野(觀察面積)中的AlN後，求算個數密度及上述PDR即可。

難以利用EPMA特定出來的微小AlN，例如直徑小於300nm之AlN，則利用TEM-EDS(透射電子顯微鏡-能量色散X射線光譜法；Transmission Electron Microscope-Energy Dispersive X-ray Spectroscopy)來特定即可。從上述之1/10t部、1/5t部及1/2t部採取TEM觀察用試驗片(例如15mm×15mm左右)，並根據TEM-EDS的定量分析結果，在觀察視野中特定出Al與N的原子比約為1：1之析出物即可。並且，特定出存在於觀察視野(觀察面積)中之AlN後，求算個數密度及上述PDR即可。

(矽鋼板之化學組成) 接下來，說明限定本實施形態之無方向性電磁鋼板之矽鋼板的化學組成的理由。又，有關鋼板之成分組成，符號「%」係「質量%」。

本實施形態中，矽鋼板之化學組成包含基本元素，並視需要含有選擇元素，且剩餘部分由Fe及不純物所構成。

基本元素意指矽鋼板的主要合金化元素。本實施形態中，基本元素為Si、Al及Mn。

另，所謂不純物，係指在以工業方式製造鋼時，從作為原料之礦石或廢料、或者從製造環境等混入之元素。例如說，不純物為C、P、S、N及B等元素。為了充分發揮本實施形態的效果，宜限制該等不純物之含量。並且，不純物含量少較為理想，故無須限制下限值，不純物之下限值亦可為0%。

另外，所謂選擇元素，意指可取代上述剩餘部分之Fe的一部分而含有之元素。其為例如：Sn、Sb、Cu、REM、Ca及Mg等元素。只要視其目的之不同來含有該等選擇元素即可。因此，無須限制該等選擇元素之下限值，下限值亦可為0%。另，即便含有該等選擇元素作為不純物，也不會損及上述效果。

具體而言，本實施形態之無方向性電磁鋼板之矽鋼板宜具有以下化學組成：以質量%計，含有C：0.0030%以下、Si：0.01%~3.50%、Al：0.0010%~2.500%、Mn：0.01%~3.00%、P：0.180%以下、S：0.0030%以下、N：0.0030%以下、B：0.0020%以下、Sb：0~0.0500%、Sn：0~0.2000%、Cu：0~1.00%、REM：0~0.0400%、Ca：0~0.0400%及Mg：0~0.0400%，且剩餘部分由Fe及不純物所構成。

C：0.0030%以下 C(碳)係會提高鐵損的成分，且其也係會成為磁老化之原因的不純物元素，故C含量愈少愈好。因此，C含量設為0.0030%以下。C含量之較佳上限為0.0025%，更佳為0.0020%。C含量之下限並未特別限定，若考慮到工業純化技術，則在實用面上C含量係在0.0001%以上，而若亦考慮到製造成本，則係在0.0005%以上。

Si：0.01%~3.50% Si(矽)的含量若增加，磁通密度便會下降，並且會招致硬度上升，使得沖裁加工性劣化。並且，在無方向性電磁鋼板的製造步驟中，會產生冷軋等之作業性的下降及成本的提高，而且破裂的可能性高。故，Si含量上限設為3.50%。Si含量之較佳上限為3.20%，更佳上限為3.00%。另一方面，Si具有增加鋼板的電阻、減少渦電流損耗並減低鐵損的作用。故，Si含量下限設為0.01%。Si含量的適宜下限設為0.10%，較佳下限設為0.50%，更宜設為1.00%，又更宜設為大於2.00%，再更宜設為2.10%，而又再更宜設為2.30%。

Al：0.0010%~2.500% Al(鋁)係無法避免會從礦石或耐火物含有，並且也會使用於脫氧。考慮到上述，其下限設為0.0010%。另外，Al係與Si同樣具有以下作用之元素：藉由增加電阻，減少渦電流損耗，而可減低鐵損。因此，亦可含有0.200%以上的Al。且Al含量宜大於0.50%，在0.60%以上更佳。另一方面，若Al含量增加，則飽和磁通密度會下降，進而導致磁通密度下降，故Al含量上限設為2.500%。且宜在2.000%以下。

Mn：0.01%~3.00% Mn(錳)可增加電阻、減少渦電流損耗，並且還可抑制對於磁特性而言較不理想之{111}>112>集合組織的生成。為了該等目的，係含有0.01%以上的Mn。Mn含量下限宜為0.15%，較宜為0.40%，更宜大於0.60%，又更宜在0.70%以上。然而，若Mn含量增加，集合組織就會變化，進而造成磁滯損失劣化。故，Mn含量上限設為3.00%。Mn含量之較佳上限為2.50%，且更宜為2.00%。

P：0.180%以下 P(磷)係一種不會使磁通密度下降，還能提高拉伸強度，但卻會損及鋼的韌性，造成鋼板易於破裂的不純物元素。故，P含量上限設為0.180%。就抑制鋼板破裂的觀點而言，P含量越少越好。P含量之較佳上限為0.150%，且更宜為0.120%，又更宜為0.080%。P含量下限並未特別限定，而若亦考慮到製造成本則為0.001%。

S：0.0030%以下 S(硫)係一種會因MnS等硫化物的微細析出，而阻礙完工退火時的再結晶及晶粒成長之不純物元素。故，S含量設為0.0030%以下。S含量之較佳上限為0.0020%，且更宜為0.0015%。S含量下限並未特別限定，若考慮到工業純化技術，則在實用面上係0.0001%，而若亦考慮到製造成本則為0.0005%。

N：0.0030%以下 N(氮)係一種會形成析出物而使鐵損劣化的不純物元素。故，N含量設為0.0030%以下。並且宜在0.002%以下，更宜在0.001%以下。N含量下限並未特別限定，若考慮到工業純化技術則為0.0001%，而若考慮到製造成本則為0.0005%。

B：0.0020%以下 B(硼)係一種會形成析出物而使鐵損劣化的不純物元素。故，B含量設為0.0020%以下。並且宜在0.001%以下，更宜在0.0005%以下。B含量下限並未特別限定，若考慮到工業純化技術則為0.0001%，而若考慮到製造成本則為0.0005%。

Sb：0~0.0500% 若添加Sb(銻)，可抑制表面氮化，亦可改善鐵損。另一方面，含有過多Sb則會使鋼之韌性劣化。因此，設上限為0.0500%。且宜在0.03%以下，較宜在0.01%以下。Sb的下限並未特別限制，亦可為0%。為了適宜獲得上述效果，Sb亦可為0.001%以上。

Sn：0~0.2000% 若添加Sn(錫)，可抑制表面氮化，亦可改善鐵損。另一方面，含有過多Sn則會使鋼之韌性劣化，或者會助長絕緣塗層之剝離。因此，設上限為0.2000%。並且上限宜為0.08%以下，更宜為0.06%以下。Sn的下限並未特別限制，亦可為0%。為了適宜獲得上述效果，Sn亦可為0.01%以上。且宜在0.04%以上，更宜在0.08%以上。

Cu：0～1.00% Cu(銅)係一種可發揮抑制對於磁特性而言較不理想的{111}>112>集合組織的生成之作用，並且可發揮抑制鋼板表面的氧化且使晶粒成長整粒化之作用的元素。Cu若大於1.00%，則添加效果達到飽和，並且會抑制完工退火時的晶粒成長性，且會使鋼板的加工性降低，而會在冷軋時脆化，故Cu設為1.00%以下。且宜在0.60%以下，較宜在0.40%以下。Cu的下限並未特別限制，亦可為0%。而為了適宜獲得上述效果，只要將Cu設為0.10%以上即可。且宜在0.20%以上，更宜在0.30%以上。

REM：0~0.0400% Ca：0~0.0400% Mg：0~0.0400% REM(Rare Earth Metal)、Ca(鈣)及Mg(鎂)是可發揮以下作用的元素：將S固定為硫化物或氧硫化物，抑制MnS等的微細析出，而促進完工退火時之再結晶及晶粒成長。

REM、Ca及Mg若大於0.0400%，會過度生成硫化物或氧硫化物，而阻礙完工退火時的再結晶及晶粒成長，故REM、Ca及Mg皆設為0.0400%以下。並且，較佳的係所有元素皆在0.0300%以下，在0.0200%以下更佳。

REM、Ca及Mg的下限並未特別限制，亦可為0%。為了適宜獲得上述效果，只要將REM、Ca及Mg皆設為0.0005%以上即可。而較佳的係所有元素皆在0.0010%以上，在0.0050%以上更佳。

此處，REM係指Sc、Y以及鑭系元素之合計17種元素，且為其中至少1種。上述REM含量則指該等元素之至少1種的合計含量。若為鑭系元素，在工業上係以稀土金屬合金之形態來添加。

本實施形態中，矽鋼板之化學組成宜含有以下中之至少1種元素：以質量%計，Sb：0.001~0.0500%、Sn：0.01~0.2000%、Cu：0.10~1.00%、REM：0.0005~0.0400%、Ca：0.0005~0.0400%或Mg：0.0005~0.0400%。

上述化學組成係矽鋼板之組成。成為測定試樣的無方向性電磁鋼板於表面具有絕緣被膜等時，則係在將其去除後進行測定。

作為去除無方向性電磁鋼板之絕緣被膜等的方法，可舉出譬如以下方法。

首先，將具有絕緣被膜等之無方向性電磁鋼板依序浸漬於氫氧化鈉水溶液、硫酸水溶液、及硝酸水溶液後，進行清洗。最後，利用溫風將其乾燥。藉此，即可獲得經去除後述絕緣被膜後之矽鋼板。

上述鋼成分可利用鋼的一般分析方法來測定。例如，利用ICP-AES(感應耦合電漿原子發射光譜法；Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry)來測定鋼成分即可。又，C及S只要採用燃燒-紅外線吸收法，N採用惰性氣體熔解-熱導法，O採用惰性氣體熔解-非分散式紅外線吸收法來測定即可。

(無方向性電磁鋼板之磁特性) 作為馬達鐵芯用，本實施形態之無方向性電磁鋼板在軋延方向、軋延直角方向及軋延45°方向之3個方向上具有優異磁特性。

而關於以5000A/m的磁化力進行激磁時上述3個方向的平均之磁通密度B ₅₀，因弛力退火造成之磁通密度B ₅₀的劣化幅度以在0.010T以下為佳。

具體而言，令以5000A/m的磁化力進行激磁時軋延方向之磁通密度、軋延直角方向之磁通密度及軋延45°方向之磁通密度的平均為磁通密度B ₅₀時，弛力退火前之磁通密度B ₅₀與弛力退火後之磁通密度B ₅₀之差的絕對值宜為0.010T以下。

弛力退火前後之磁通密度B ₅₀的差宜為0.008T以下，且較宜為0.005T以下，更宜為0.002T以下。弛力退火前後之磁通密度B ₅₀的差之下限並未特別限定，只要係0即可。該下限越接近0越好，下限亦可為譬如0.001T。

在1/2t部有許多會使磁通密度劣化之{111}再結晶粒，在1/10t部則有許多會改善磁通密度之{100}再結晶粒。以往的無方向性電磁鋼在1/2t部中AlN少，因此{111}再結晶粒會優先因弛力退火而晶粒成長，使得磁通密度劣化。在本實施形態中，AlN也能夠在1/2t部析出，故{100}晶粒與{111}晶粒的晶粒成長速度相對上幾乎係相同的，藉此，可提高弛力退火後的{100}晶粒的集聚度，而可將因弛力退火造成之磁通密度劣化幅度抑制在0.010T以下。

電磁鋼板的磁特性只要根據JIS C 2556：2015所規定之單板磁特性測試法(Single Sheet Tester：SST)來進行測定即可。若係0°及90°方向，可例如相對於軋延方向切割並採取55mm見方之試樣，並就軋延方向與軋延直角方向，以單位：T(特斯拉；tesla)計，測量以5000A/m的磁化力將鋼板磁化時的磁通密度即可。若係45°方向，則在相對於軋延方向為45°方向上切割並採取55mm見方之試樣後，就試驗片的長度方向與寬度方向測定磁通密度，並求算各自的平均值即可。另外，求算以50Hz將鋼板磁化至磁通密度為1.5T時的鐵損W _15/50即可。

(作為無方向性電磁鋼板之其他特徵) 本實施形態之無方向性電磁鋼板的矽鋼板厚度，可視用途等適當進行調整，並無特別限定。就製造上之觀點而言，矽鋼板之平均厚度可為0.10mm~0.50mm，且宜為0.15mm~0.50mm。尤其，就磁特性與生產性的平衡性觀點而言，平均厚度宜為0.15mm~0.35mm。

另，本實施形態之無方向性電磁鋼板亦可於矽鋼板表面具有絕緣被膜。形成於本實施形態之無方向性電磁鋼板表面的絕緣被膜並未特別限定，只要因應用途等來從周知之物當中進行選擇即可。

絕緣被膜為例如有機系被膜或無機系被膜皆可。作為有機系被膜，可列舉譬如：多胺系樹脂；丙烯酸樹脂；丙烯酸苯乙烯樹脂；醇酸樹脂；聚酯樹脂；聚矽氧樹脂；氟樹脂；聚烯烴樹脂；苯乙烯樹脂；乙酸乙烯酯樹脂；環氧樹脂；酚樹脂；胺甲酸乙酯樹脂；三聚氰胺樹脂等。

而作為無機系被膜，可列舉譬如：磷酸鹽系被膜；磷酸鋁系被膜等。並且，還可列舉含有前述樹脂之有機-無機複合系被膜等。

上述絕緣被膜之平均厚度並未特別限定，而每單面之平均膜厚宜為0.05μm~2μm。

＜無方向性電磁鋼板之製造方法＞如前所述，取代以往為了製造無方向性電磁鋼板而進行的精整熱軋後的熱軋板退火，而在精整熱軋後於冷卻途中進行以特定條件來控制溫度與時間的保溫處理，並且控制完工退火時的加熱速度，藉此便能獲得本實施形態之無方向性電磁鋼板。

圖2係示出本實施形態之無方向性電磁鋼板之製造方法之流程圖。本實施形態中，係鑄造經調整成分組成後的鋼液且進行熱軋延，並且在熱軋延後的冷卻時進行保溫處理，然後進行酸洗、冷軋延，接著實施完工退火，以製造矽鋼板。並且進一步在矽鋼板之上層設置絕緣被膜，以製造出無方向性電磁鋼板。

以下，說明本實施形態之無方向性電磁鋼板之較佳製造方法之一例。

本實施形態之無方向性電磁鋼板之合宜製造方法之一例，具有：鑄造步驟、熱軋延步驟(熱軋步驟)、保溫步驟、酸洗步驟、冷軋延步驟(冷軋步驟)及完工退火步驟；前述鑄造步驟係鑄造鋼胚，該鋼胚以質量%計含有C：0.0030%以下、Si：0.01%~3.50%、Al：0.0010%~2.500%、Mn：0.01%~3.00%、P：0.180%以下、S：0.0030%以下、N：0.0030%以下、B：0.0020%以下、Sb：0~0.0500%、Sn：0~0.2000%、Cu：0~1.00%、REM：0~0.0400%、Ca：0~0.0400%及Mg：0~0.0400%，且剩餘部分由Fe及不純物所構成；前述熱軋延步驟(熱軋步驟)係進行熱軋延(熱軋)；前述保溫步驟係對熱軋延後的冷卻途中之鋼板施行保溫；前述酸洗步驟係進行酸洗；前述冷軋延步驟(冷軋步驟)係進行冷軋延(冷軋)；並且前述完工退火步驟係對冷軋延後的鋼板進行完工退火。

又，在保溫步驟中，係將保溫溫度控制在700~950℃，且將保溫時間控制在10分鐘~3小時。此外，在完工退火步驟中，係將加熱時的平均升溫速度控制在30~200℃/秒。

藉由雙雙滿足保溫步驟及完工退火步驟之2個步驟條件，在完工退火後可獲得上述PDR在50%以下之矽鋼板，該PDR表示板厚方向的1/10t部、1/5t部及1/2t部之3處中AlN析出物的分布狀態。其結果，作為無方向性電磁鋼板，可將在弛力退火前後的磁通密度差抑制在0.010T以下。

以下說明主要步驟。

(熱軋延步驟) 加熱經調整化學組成後之鋼胚，並進行熱軋延。熱軋前的鋼胚加熱溫度並無特別限定，但由成本等觀點而言，以設為1000℃~1300℃為佳。

在對加熱後的鋼胚施行粗軋延後，實施精整軋延。在結束粗軋延並將要開始精整軋延的時間點，鋼板之厚度係製成20mm~100mm，並且宜將精整軋延的最終軋延溫度FT設為900℃以上，更宜設為950℃以上。藉由將精整軋延的最終軋延溫度FT設為950℃以上，使熱軋剪切應變容易被導入，便可增加完工退火後的{100}再結晶粒。

(保溫步驟) 在熱軋延後的冷卻途中，將熱軋鋼板保溫。於保溫處理中，係將保溫溫度設為700~950℃，且將保溫時間(均熱時間)設為10分鐘~3小時。藉由控制該保溫處理與後述完工退火兩者，可使板厚方向的1/10t部、1/5t部及1/2t部之3處的AlN析出物個數密度之最大值與最小值之比率、亦即PDR為50%以下。保溫條件之所以會對AlN析出物造成影響之理由尚不明確，但可推測如下。

在以往的製造方法中，係於熱軋延步驟後捲取熱軋鋼板，並且不進行保溫便將成卷卷料冷卻至室溫，其後，將均熱溫度設為950~1050℃且將均熱時間設為5分鐘以內，在混合有氮與氫之氣體環境中實施熱軋板退火。經以上述條件進行退火後的熱軋退火板，在鋼板板厚方向的中央部不會析出AlN。

另一方面，在本實施形態中，於熱軋延後的冷卻途中，係在富含氮的大氣中，將熱軋鋼板維持在700~950℃的溫度範圍內10分鐘~3小時。因此，氮會侵入到鋼板板厚方向的中央部，而使AlN變得容易在該中央部析出。尤其，藉由將保溫處理的均熱時間設為10分鐘~3小時，實施較以往的熱軋板退火更長時間的退火，便能夠使AlN在從鋼板表面起到板厚方向的中央部均勻地析出。

保溫處理中的均熱，藉由例如以下方式實施即可：在熱軋延後捲取熱軋鋼板，並且將經捲取後的卷料維持在卷料蓋內或卷料箱內。此時，只要進行控制，使得卷料維持在保溫溫度內即可。在經過預定均熱時間後，從卷料蓋或卷料箱取出卷料並結束保溫即可。

(冷軋延步驟) 接著，在保溫處理後冷卻到室溫為止，並對於已視需要進行酸洗後的鋼板實施冷軋。冷軋的軋縮率並未特別限定。只要設為一般條件來實施，使以冷軋步驟中的合計軋縮率(冷軋的總軋縮率)計成為75%以上(80%以上較佳、85%以上更佳)即可。特別是，若要製作較薄的電磁鋼板，則總軋縮率可設為90%以上。而考量到軋延機的能力及板厚精度等製造管理，冷軋的總軋縮率宜為95%以下。

(完工退火步驟) 接著，對冷軋後的鋼板施行完工退火。

完工退火之加熱時的平均升溫速度設為30~200℃/秒。藉由控制平均升溫速度，板厚方向的1/10t部、1/5t部及1/2t部之3處的AlN析出物個數密度之最大值與最小值之比率，亦即上述PDR便會在50%以下。升溫條件之所以會對AlN析出物造成影響之理由尚不明確，但可推測如下。

在以往的製造方法中，特別是在不進行熱軋板退火而在熱軋後的冷卻途中進行保溫處理的製造方法中，為了控制鋼板的再結晶組織及結晶粒徑，並且為了適宜減低鋼中的AlN個數密度，而將完工退火之加熱時的平均升溫速度限制為低於30℃/秒。

另一方面，在本實施形態中，係將完工退火之加熱時的平均升溫速度控制為30℃/秒以上。推測鋼中的AlN容易在完工退火中熔解，特別容易受加熱時的升溫速度影響。升溫速度若低於30℃/秒，則AlN容易熔解，尤其AlN會隨鋼板深度不同而不均勻地熔解，因此會使得鋼板板厚方向上的AlN分布失去均勻性。藉由將完工退火之加熱時的平均升溫速度控制在30℃/秒以上，可較佳地控制表示AlN之分布狀態的上述PDR。

完工退火之加熱時的平均升溫速度宜為40℃/秒以上，更宜為50℃/秒以上。另外，平均升溫速度的上限並未特別限制，為了穩定操作，可設為200℃/秒。而平均升溫速度的上限宜為100℃/秒。又，平均升溫速度，可根據從開始加熱之溫度(室溫)加熱至後述均熱溫度為止之所需時間來求算。

又，藉由將完工退火之加熱時的平均升溫速度設為30~200℃/秒，可提高弛力退火前的{100}方位之集聚度，並減少{111}方位的集聚度。因此，因SRA造成之磁通密度B ₅₀之劣化幅度會變小。

若要製成在完工退火後的狀態下即為夠低之鐵損，則完工退火之均熱溫度可設為800℃~1200℃之範圍。雖然均熱溫度只要係再結晶溫度以上之溫度即可，但藉由設為800℃以上，能夠產生充足的晶粒成長，可使鐵損降低。就此觀點而言，係以850℃以上為宜。

另一方面，考量到退火爐的負荷，均熱溫度之上限可設為1200℃，且宜為1050℃。

另外，完工退火之均熱時間係以考量到粒徑、鐵損、磁通密度及強度等的時間來進行即可，可以例如5sec以上來作為標準。另一方面，若在120sec以下，可使晶粒適度成長。因此，均熱時間可設為5sec~120sec。若為上述範圍，則會變得容易留下可獲得例如以下效果的結晶方位：在進行之後的慢加熱之追加熱處理而使晶粒成長時，可避免磁特性變差。

另外，在最後進行弛力退火(SRA)等慢加熱之追加熱處理時，晶粒會成長而可降低鐵損，因此，即使將完工退火之均熱溫度設為低於800℃亦無礙。在此情況下，可避免因追加熱處理造成磁通密度差的效果便會顯著發揮出來。該情況下，即使一部分殘留著未再結晶組織，仍可具有本實施形態之無方向性電磁鋼板之特徵結晶方位。因此，完工退火之均熱的下限溫度可為例如640℃。將完工退火之均熱溫度降低而製成微細結晶組織或部分未再結晶組織之鋼板，其強度高，故作為高強度無方向性電磁鋼板亦相當有用。

為了獲得本實施形態之無方向性電磁鋼板，除了上述步驟以外，也可與以往之無方向性電磁鋼板之製造步驟同樣設置絕緣被膜形成步驟，該步驟係在完工退火後的矽鋼板表面設置絕緣被膜。絕緣被膜形成步驟的諸條件，可採用與以往之無方向性電磁鋼板之製造步驟相同的條件。

絕緣被膜的形成方法並無特別限定，可藉由例如以下方式形成絕緣被膜：調製將前述樹脂或無機物溶解於溶劑中而成之絕緣被膜形成用組成物，並將該絕緣被膜形成用組成物以周知方法均勻地塗布在矽鋼板表面。

藉由具有以上步驟之製造方法，可製得本實施形態之無方向性電磁鋼板。

根據本實施形態，可製得磁特性優異之無方向性電磁鋼板。因此，本實施形態之無方向性電磁鋼板，可合宜應用來作為電氣設備的各種鐵芯材料，特別適合應用來作為旋轉機、中小型變壓器或電子組件等的馬達之鐵芯材料。 [實施例1]

接著，利用實施例更具體詳細地說明本發明之一態樣的效果，惟，實施例中之條件係用以確認本發明之可實施性及效果而採用的一條件例，本發明並不限定於該一條件例。只要不脫離本發明要旨而可達成本發明之目的，本發明即可採用各種條件。

>實施例1> 控制各步驟中的製造條件，從經調整化學組成後之鋼胚製造出矽鋼板，並且在該矽鋼板上形成平均厚度為1μm之磷酸系絕緣被膜，以製造出無方向性電磁鋼板。於表1及表2示出化學組成，並於表3及表4示出製造條件。又，於上述製造時，實施粗熱軋使厚度成為40mm，並且實施冷軋延，使冷軋後的鋼板板厚皆成為0.35mm。

依照已說明的方法觀察製得的無方向性電磁鋼板，並調查矽鋼板之板厚方向上的AlN分布。並將其結果示出於表5及表6。

又，利用製得之無方向性電磁鋼板測定了磁通密度B ₅₀。求算弛力退火前後的軋延方向、軋延直角方向及軋延45°方向之3個方向的平均磁通密度B ₅₀，並且求算弛力退火前與弛力退火後的差ΔB ₅₀。弛力退火前之平均磁通密度B ₅₀在1.58T以上時視為合格，並且以ΔB ₅₀在0.010T以下時為合格。

此處，軋延方向、軋延直角方向及軋延45°方向之3個方向的平均磁通密度B ₅₀，係根據以5000A/m的磁化力進行激磁時的磁通密度來求算。具體而言，係就以下3個方向測定磁通密度，並求算3個方向的平均值即可：沿著軋延方向之方向(0°)、與沿著軋延方向之方向呈垂直之方向(90°)、及與沿著軋延方向之方向傾斜45°之方向(45°)。

另外，利用製得之無方向性電磁鋼板來測定鐵損W _15/50。求算在200℃×2小時之老化前後的軋延方向、軋延直角方向及軋延45°方向之3個方向的平均鐵損W _15/50，並且求算老化前與老化後的差ΔW _15/50。時效前之平均鐵損W _15/50在3.50W/kg以下時視為合格，並且以ΔW _15/50在0.4W/kg以下時為合格。

另，磁通密度及鐵損只要以以下方法進行測定即可。從鋼板切割並採取55mm見方之試樣，並利用Single Sheet Tester(SST)測定B ₅₀(以5000A/m的磁化力將鋼板進行磁化時鋼板的磁通密度，單位：T(特斯拉；tesla))以及W _15/50(以50Hz將鋼板進行磁化至磁通密度為1.5T時的鐵損)。

於表1~表6示出製造條件、製造結果及評估結果。另，表中附有底線之數值表示超出本發明範圍外。又，在表中，矽鋼板成分組成的「-」係表示未刻意添加合金化元素，或是表示含量在測定檢測下限以下。

如表中所示，試驗編號B1~B19之本發明例，由於適宜控制了矽鋼板之成分組成及AlN析出狀態，故作為無方向性電磁鋼板，其等之磁特性優異。

另一方面，如表中所示，試驗編號b1~b17之比較例，由於未能適宜控制矽鋼板之成分組成或AlN析出狀態之任一者，故作為無方向性電磁鋼板，其等之磁特性未能得到滿足。

[表1]

[表2]

[表3]

[表4]

[表5]

[表6]

產業上之可利用性根據本發明上述態樣之無方向性電磁鋼板，可提供一種弛力退火(SRA)前後之磁通密度的變化幅度小之無方向性電磁鋼板。特別是，可提供一種無方向性電磁鋼板，係就軋延方向、軋延直角方向及軋延45°方向之3個方向的平均而言，弛力退火前的磁通密度B ₅₀與弛力退火後的磁通密度B ₅₀之差在0.010T以下。因此，產業上之可利用性高。

1…無方向性電磁鋼板 3…矽鋼板(母材鋼板) 5…絕緣被膜(張力被膜) 11…沖裁構件 13…積層體 15…齒部 17…軛部 100…馬達鐵芯

圖1係示出本發明一實施形態之無方向性電磁鋼板之截面示意圖。圖2係示出本實施形態之無方向性電磁鋼板之製造方法之流程圖。圖3係示出馬達鐵芯之一例之立體示意圖。

Claims

一種無方向性電磁鋼板，具備矽鋼板與絕緣被膜；該無方向性電磁鋼板之特徵在於：前述矽鋼板之化學組成含有：以質量%計， Si：0.01%~3.50%、 Al：0.0010%~2.500%、 Mn：0.01%~3.00%、 C：0.0030%以下、 P：0.180%以下、 S：0.0030%以下、 N：0.0030%以下及 B：0.0020%以下，且剩餘部分由Fe及不純物所構成；並且下述(式1)的PDR為50%以下，該PDR係表示令前述矽鋼板之板厚為t時，從前述矽鋼板表面起算在板厚方向上的1/10t部、1/5t部及1/2t部之3處的AlN析出物個數密度之最大值與最小值之比率； PDR=(最大值-最小值)/最小值×100　・・・　(式1)。
如請求項1之無方向性電磁鋼板，其中前述矽鋼板之化學組成更含有以下之至少1種元素：以質量%計， Sb：0.0500%以下、 Sn：0.0100%~0.2000%。
如請求項1或2之無方向性電磁鋼板，其中前述矽鋼板之化學組成更含有以下中之至少1種元素：以質量%計， Cu：0~1.00%、 REM：0~0.0400%、 Ca：0~0.0400%及 Mg：0~0.0400%。