CN111819301B - 无取向电磁钢板 - Google Patents

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Abstract

该无取向电磁钢板包括硅钢板和绝缘覆膜。将硅钢板的板厚记为t，从硅钢板的表面起沿板厚方向1/10t部分、1/5t部分及1/2t部分这3处中的表示AlN析出物的个数密度的最大值与最小值的比例的PDR(PDR＝(最大值－最小值)/最小值×100)为50％以下。

Description

无取向电磁钢板
技术领域
本发明涉及无取向电磁钢板。
本申请基于2018年3月23日于日本申请的日本特愿2018-056310号来主张优先权，并将其内容援引于此。
背景技术
近年来，尤其是在旋转机、中小型变压器、电气部件等电子设备的领域中，在世界性的电力削减、能量节约、CO2排出量削减等所代表的地球环境保全的活动中，电机的高效率化及小型化的需求愈发强烈。在这种社会环境下，针对被用作电机的铁心材料的无取向电磁钢板，需要其性能的提高。
例如，在汽车领域中，作为混合动力驱动汽车(HEV：Hybrid Electric Vehicle：混合动力电动汽车)等的驱动电机的铁心，使用无取向电磁钢板。并且，因为设置空间的制约及重量减小所带来的燃耗降低，所以在HEV中使用的驱动电机的小型化的需要正在提高。
为了使驱动电机小型化，需要使电机高扭矩化。因此，对于无取向电磁钢板，需要磁通密度的进一步提高。
此外，因为搭载于汽车的电池容量存在限制，所以需要使电机中的能量损耗变低。因此，对于无取向电磁钢板，需要进一步的低铁损化。
此外，以往，电磁钢板有时会在加工为目标形状后进行热处理并被使用。作为代表，已知“去应力退火(SRA：Stress Relief Annealing)”。其为一种热处理，将钢板加工为电机部件时的冲切等会导致不可避免地导入到钢板的应变，该应变会特别地使铁损恶化，因此，该热处理用于最终将不需要的应变从钢板除去。针对从钢板切出的构件(钢板毛坯)或层叠构件而成的电机铁心(例如，定子铁心)实施该热处理。
但是，去应力退火(SRA)一方面会得到释放应变而改善铁损的效果，同时另一方面，有时会存在如下现象：对磁特性而言并不理想的晶体取向会发达，磁通密度降低。因此，尤其是在需要高磁特性的情况下，需要避免去应力退火(SRA)中的磁通密度降低。
以此为背景，在无取向电磁钢板的技术中，为了提高磁特性，进行了钢板中的结晶粒径及晶体取向等金属组织的控制、以及析出物的控制等各种努力(例如，参照专利文献1～13)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本国特开平05-279740号公报
专利文献2：日本国特开平06-306467号公报
专利文献3：日本国特开2002-348644号公报
专利文献4：日本国特开2011-111658号公报
专利文献5：日本国特开2006-045613号公报
专利文献6：日本国特开2006-045641号公报
专利文献7：日本国特开2006-219692号公报
专利文献8：日本国特开昭58-23410号公报
专利文献9：日本国特开平11-124626号公报
专利文献10：国际公开第2012/029621号
专利文献11：国际公开第2016/136095号
专利文献12：日本国特开平03-223424号公报
专利文献13：国际公开第2014/129034号
发明内容
发明要解决的课题
在此，在专利文献1中，公开了一种无取向电磁钢板，其经过对具有以质量％计，包含4.0％＜Si≤8.0％、Al≤2.0％的特定化学组分的钢带，以5％以上、小于40％的压下率来进行冷轧等工序而得到。
此外，在专利文献2中，公开了一种无取向电磁钢板，其经过对以质量％计，包含Si≤4.0、Al≤2.0％的特定化学组分的钢带以5％以上、小于40％的压下率进行冷轧等工序而得到。
然而，专利文献1及2所公开的无取向电磁钢板例如对于像HEV等的驱动电机用的铁心那样需要高磁特性的级别而言并不具有足够的性能。
此外，在专利文献3中，公开了一种无取向电磁钢板，其具有Si≤0.4等特定的化学组分，磁场强度2500A/m中的磁通密度B25的值为1.70T以上，且磁场强度5000A/m中的磁通密度B50的值为1.80T以上。然而，专利文献3所公开的无取向电磁钢板中，特别地，为了避免对于低磁场中的磁通密度(B25)的提高较为显著的不良影响，而Al的含量以质量％计被限制在0.5％以下，对需要高磁特性的级别而言并非足够的性能。
在专利文献4中，公开了一种无取向电磁钢板，其具有0.1％＜Si≤2.0％、Al≤1.0等特定化学组分，在最终热轧结束温度为550℃～800℃等特定的制造条件下制造而成。然而，Al的含量以质量％计被限制在1.0％以下，对于需要高磁特性的级别而言并非足够的性能。此外，即使实施将热轧温度设为500℃～850℃的低温热轧来进行制造，也未得到期待的效果。
在专利文献5～7中，公开了一种无取向电磁钢板，其以质量％计，具有Si为0.05％～4.0％(或4.5％)，Al为3.5％以下等的特定化学组分，从轧制方向起45°方向的磁特性优异，面内各向异性较小。
然而，专利文献5～7所记载的技术与专利文献4同样，实施将热轧温度设为500～850℃的低温热轧，即使实施这种低温热轧来进行制造，也不会得到期待的效果，依然对需要高磁特性的级别而言，并非足够的性能。进而，专利文献5～7所记载的技术，对需要高频下的铁损的级别而言，并非足够的性能。
此外，在专利文献8中，公开了一种技术，其通过将以质量％计，具有Si为2.5％以上，Al为1.0％以上的化学组分的钢板的最终退火的加热速度控制在10℃/sec以上来改善磁特性。但是，在当前的以连续退火为基础的工艺中，该程度的加热速度可以说是通常的技术范围。
在专利文献9中，公开了一种技术，其中，因当最终退火的加热速度过快时，铁损会恶化，故通过将最终退火的加热速度减缓到40℃/sec来避免铁损的恶化。
在专利文献10中，公开了一种技术，其通过将最终退火的加热速度设置得非常快，为100℃/sec，从而控制织构并提高磁通密度。但是，被指了如下问题：当单纯地加快加热速度时，磁特性会变得不稳定。
在专利文献11中，公开了一种技术，其中，因为在最终退火的加热速度较快的情况下，磁通密度会变得不稳定，所以特别地，通过选择600℃～700℃及700℃～760℃的温度范围各自的温度域中的适当的加热速度来避免磁通密度的不稳定化。
在专利文献12及13中，公开了一种涉及半工艺无取向电磁钢板的技术。半工艺无取向电磁钢板以如下情况为前提：以对通过最终退火得到的再结晶后的钢板施加了应变的状态出货，然后，在钢板用户处进行热处理，释放应变而得到磁特性。
尤其是，在专利文献12中，示出了：与Al氮化物相关联地，将最终退火时的加热速度设为5℃/sec～40℃/sec是有效的。此外，在专利文献13中，公开了一种技术，其通过在低Al钢中，将到740℃为止的加热速度加快到100℃/sec以上来改善半工艺用的磁特性。
但是，此前的技术并不能够充分满足考虑了高频特性及去应力退火(SRA)后的磁特性的、如前所述的现代市场需要。
如上所述，专利文献1～13所公开的无取向电磁钢板无法充分得到所需的磁特性。
如此，现有的无取向电磁钢板并未充分满足所需的高磁特性水平，需要进一步的磁特性的提高。
本发明鉴于上述情况而完成，其目的在于提供一种去应力退火(SRA)前后的磁通密度B50的变化幅度较小的无取向电磁钢板。
用于解决课题的手段
本发明人们针对解决上述问题的方法进行了专心研究。结果发现：如果在母材钢板(硅钢板)内使AlN沿板厚方向均匀地析出，则即使进行去应力退火，磁特性也难以降低。尤其查明了：作为电机铁心用，针对轧制方向、轧制直角方向及轧制45°方向(与沿着轧制方向的方向成45°倾斜的方向)这3个方向，在去应力退火前后，磁特性的变化较小。
另外，以下，在板面内，有时会将沿着轧制方向的方向称为“0°”，将与沿着轧制方向的方向垂直的方向称为“90°”，并将与沿着轧制方向的方向成45°倾斜的方向称为“45°”。
此外，本发明人们针对用于得到AlN沿板厚方向均匀析出的硅钢板的制造条件详细进行了研究。结果得到了以下认识：不进行为了制造现有的无取向电磁钢板而进行的最终热轧后的热轧板退火，而是进行在最终热轧后的冷却途中将温度及时间控制在特定范围的保热处理，进而控制了最终退火时的加热速度，此时，会得到具有上述特性的硅钢板。
本发明的主旨如下所述。
(1)本发明的一个方案的无取向电磁钢板包括硅钢板和绝缘覆膜，该硅钢板中作为化学组分以质量％计，含有Si：0.01％～3.50％、Al：0.0010％～2.500％、Mn：0.01％～3.00％、C：0.0030％以下、P：0.180％以下、S：0.0030％以下、N：0.0030％以下、B：0.0020％以下，剩余部分由Fe及杂质构成，在将硅钢板的板厚记为t时，从硅钢板的表面起沿板厚方向1/10t部分、1/5t部分及1/2t部分这3处中的表示AlN析出物的个数密度的最大值与最小值的比例的下述(式1)的PDR为50％以下。
PDR＝(最大值－最小值)/最小值×100···(式1)
(2)也可以是，在上述(1)所记载的无取向电磁钢板中，上述硅钢板中作为化学组分以质量％计，还含有Sb：0.0500％以下及Sn：0.0100％～0.2000％中的至少1种。
(3)也可以是，在上述(1)或(2)所述的无取向电磁钢板中，上述硅钢板中作为化学组分以质量％计，还含有Cu：0～1.00％、REM：0～0.0400％、Ca：0～0.0400％、Mg：0～0.0400％中的至少1种。
发明效果
根据本发明的上述方案，能够提供一种去应力退火(SRA)前后的磁通密度的变化幅度较小的无取向电磁钢板。尤其是，能够提供一种针对轧制方向、轧制直角方向及轧制45°方向这3个方向的平均值，去应力退火前的磁通密度B50与去应力退火后的磁通密度B50之差为0.010T以下的无取向电磁钢板。
附图的简要说明
图1是表示本发明的一个实施方式的无取向电磁钢板的截面示意图。
图2是表示本实施方式的无取向电磁钢板的制造方法的流程图。
图3是表示电机铁心的一例的立体示意图。
具体实施方式
以下，针对本发明的优选的实施方式的一例详细进行说明。但是，本发明并不仅限于本实施方式中公开的构成，能够在不脱离本发明的主旨的范围内进行各种变更。此外，对于下述数值限定范围，下限值及上限值被包含在该范围中。关于表示为“超过”或“小于”的数值，其值不被包含在数值范围中。与各元素的含量有关的“％”意味着“质量％”。
本实施方式的无取向电磁钢板包括作为母材钢板的硅钢板和被配置在该硅钢板上的绝缘覆膜。图1是表示本实施方式的无取向电磁钢板的截面示意图。在切断方向与板厚方向平行的切截面处观察时，本实施方式的无取向电磁钢板1包括硅钢板3和绝缘覆膜5。
＜无取向电磁钢板＞
本实施方式的无取向电磁钢板的硅钢板具有如下化学组分：以质量％计，含有C：0.0030％以下、Si：0.01％～3.50％、Al：0.0010％～2.500％、Mn：0.01％～3.00％、P：0.180％以下、S：0.0030％以下、N：0.0030％以下、B：0.0020％以下，剩余部分由Fe及杂质构成。
并且，也可以是，本实施方式的无取向电磁钢板中，以5000A/m的磁化力来进行了励磁时的轧制方向、轧制直角方向及轧制45°方向这3个方向的平均磁通密度B50的去应力退火前后的磁通密度的差为0.010T以下。以下，针对其进行说明。
(硅钢板的析出物分布的特征)
特征在于：在将硅钢板的板厚按单位mm来记为t时，从硅钢板的表面起沿板厚方向1/10t位置的部分(1/10t部分)、1/5t位置的部分(1/5t部分)及1/2t位置的部分(1/2t部分)这3处中的表示AlN析出物的个数密度的最大值与最小值的比例的PDR为50％以下。
PDR＝(上述3处中的个数密度的最大值－上述3处中的个数密度的最小值)/上述3处中的个数密度的最小值×100
具体而言，在将硅钢板的板厚按单位mm记为t，将从硅钢板的表面起沿板厚方向1/10t部分、1/5t部分及1/2t部分这3处中的AlN个数密度的最大值按单位：个/μm2记为NDmax，并将最小值按单位：个/μm2记为NDmin，将AlN分布状态按单位：％表示为PDR＝(NDmax－NDmin)÷NDmin×100时，PDR为50％以下。
关于上述PDR的上限，为了使AlN分布状态变得均匀，优选为40％，更优选的是，为30％。另一方面，上述PDR的下限并不被特别地限制，可以为0％。但是，因为不容易将上述PDR的下限控制在0％，所以PDR的下限也可以为2％，还可以为5％。
使磁通密度劣化的{111}再结晶晶粒在1/2t部分较多，使磁通密度改善的{100}再结晶晶粒在1/10t部分较多。因为现有的无取向电磁钢板中，在1/2t部分中，AlN较少，所以{111}再结晶晶粒因去应力退火而生长，使磁通密度劣化。在本实施方式中，认为：因为能够使AlN在1/2t部分中也析出，{111}再结晶晶粒的生长变得困难，所以去应力退火所导致的磁通密度的劣化幅度被抑制在0.010T以下。因此，将板厚方向的AlN的析出物的个数密度分布规定为上述PDR。
硅钢板中的AlN能够用以下的方法来测定。对从钢板切出的30mm×30mm×0.3～0.5mm左右的钢板样品的截面实施机械研磨及化学研磨。向该截面试片照射电子束，并利用显微分析仪来检测得到的特性X射线，由此来测定出AlN的个数密度。
具体而言，将硅钢板的板厚记为t，通过机械研磨来减少从钢板切出的30mm×30mm左右的试验片的板面的厚度，使1/10t部分、1/5t部分及1/2t部分分别露出。对这些露出面实施化学研磨或电解研磨来除去应变，并将其作为观察用试验片。对这些露出面进行观察，从而确认有无AlN及其存在个数。根据存在于观察视野(观察面积)中的AlN个数，能够按单位：个/μm2来得到个数密度。
为了确定出存在于观察视野中的AlN，可以基于EPMA(Electron Probe Micro-Analyzer：电子探针显微分析仪)的定量分析结果来在观察视野中确定出Al与N的原子比大致为1：1的析出物。另外，可以确定出存在于观察视野(观察面积)中的AlN，从而求得个数密度及上述PDR。
对于难以以EPMA来确定的微小的AlN，例如直径小于300nm的AlN，可以使用TEM－EDS(Transmission Electron Microscope-Energy Dispersive X-ray Spectroscopy：透射电镜加能谱)来确定。可以从上述1/10t部分、1/5t部分及1/2t部分中，提取TEM观察用试验片(例如15mm×15mm左右)，并基于TEM－EDS的定量分析结果来在观察视野中确定出Al与N的原子比大致为1：1的析出物。可以确定出存在于观察视野(观察面积)中的AlN，从而求得个数密度及上述PDR。
(硅钢板的化学组分)
接着，针对本实施方式的无取向电磁钢板的硅钢板中的化学组分的限定理由进行叙述。另外，针对钢板的成分组分，“％”为“质量％”。
在本实施方式中，硅钢板包含基本元素作为化学组分，并根据需要包含选择性元素作为化学组分，剩余部分由Fe及杂质构成。
所谓基本元素意味着硅钢板的主要的合金化元素。在本实施方式中，基本元素为Si、Al、Mn。
此外，所谓杂质，意味着对钢进行工业性制造时，从作为原料的矿石或废料中，或从制造环境等中混入的元素。例如，杂质为C、P、S、N、B等元素。为了充分发挥本实施方式的效果，优选对这些杂质的含量进行限制。此外，优选的是，杂质的含量较少，因此无需对下限值进行限制，杂质的下限值也可以为0％。
此外，所谓选择性元素，意味着也可以代替上述作为剩余部分的Fe的一部分而使其含有的元素。例如，为Sn、Sb、Cu、REM、Ca、Mg等元素。这些选择性元素可以根据其目的而使其含有。因此，无需对这些选择性元素的下限值进行限制，下限值也可以为0％。此外，即使作为杂质而含有这些选择性元素，也不会损害上述效果。
具体而言，本实施方式的无取向电磁钢板的硅钢板优选具有如下的化学组分：以质量％计，含有C：0.0030％以下、Si：0.01％～3.50％、Al：0.0010％～2.500％、Mn：0.01％～3.00％、P：0.180％以下、S：0.0030％以下、N：0.0030％以下、B：0.0020％以下、Sb：0～0.0500％、Sn：0～0.2000％、Cu：0～1.00％、REM：0～0.0400％、Ca：0～0.0400％、Mg：0～0.0400％，剩余部分由Fe及杂质构成。
C：0.0030％以下
C(碳)为提高铁损的成分，且为也会成为磁时效的原因的杂质元素，因此C的含量越少越好。因此，将C的含量设为0.0030％以下。C含量的优选的上限为0.0025％，更优选的是，为0.0020％。C含量的下限并不被特别地限定，但考虑到工业上的提纯技术，从实用的角度出发，C的含量为0.0001％以上，也考虑制造成本的话，为0.0005％以上。
Si：0.01％～3.50％
Si(硅)在含量增加时，磁通密度会降低，且会导致硬度的上升，从而使冲切加工性劣化。此外，在无取向电磁钢板的制造工序中，会发生冷轧等的操作性的降低且成本会升高，进而断裂的可能性较高。因此，将Si的含量的上限设为3.50％。Si含量的优选的上限为3.20％，更优选的上限为3.00％。另一方面，Si具有使钢板的电阻増大来减少涡流损耗，从而降低铁损的作用。因此，Si含量的下限为0.01％。Si含量的优选的下限为0.10％，更优选的下限为0.50％，再优选的为1.00％，再优选的为超过2.00％，再优选的为2.10％，可以再优选的为2.30％。
Al：0.0010％～2.500％
Al(铝)由于矿石或耐火物而不可避免地含有，且也被使用于脱氧。考虑到此，将下限设为0.0010％。此外，Al与Si同样，为具有通过使电阻増大而减少涡流损耗来降低铁损的作用的成分。因此，也可以含有0.200％以上的Al。Al含量优选超过0.50％，更优选的是，为0.60％以上。另一方面，当Al含量増加时，饱和磁通密度降低，从而导致磁通密度的降低，因此将Al含量的上限设为2.500％。优选的是，为2.000％以下。
Mn：0.01％～3.00％
Mn(锰)使电阻増大来减少涡流损耗，并且抑制对磁特性而言不想要的{111}＜112＞织构的生成。为了这些目的，使其含有0.01％以上的Mn。Mn含量的下限优选0.15％，更优选的是0.40％，再优选的是超过0.60％，进一步优选的是0.70％以上。但是，当Mn含量増加时，织构会发生变化，磁滞损耗会劣化。因此，将Mn含量的上限设为3.00％。Mn含量的优选的上限为2.50％，更优选的是，为2.00％。
P：0.180％以下
P(磷)是虽然可以不降低磁通密度地提高拉伸强度，但会损害钢的韧性的并易于使钢板发生断裂的杂质元素。因此，将P含量的上限设为0.180％。在抑制钢板的断裂这一点上，P含量越少越好。P含量的优选的上限为0.150％，更优选的是0.120％，进一步优选的是，为0.080％。P含量的下限并无特别限定，也考虑制造成本的话，为0.001％。
S：0.0030％以下
S(硫)是通过MnS等硫化物的微细析出来阻碍最终退火时等的再结晶及晶粒生长的杂质元素。因此，将S含量设为0.0030％以下。S含量的优选的上限为0.0020％，更优选的是，为0.0015％。S含量的下限并不被特别地限定，但考虑到工业上的提纯技术，从实用的角度出发，为0.0001％，也考虑到制造成本的话，为0.0005％。
N：0.0030％以下
N(氮)是形成析出物而使铁损劣化的杂质元素。因此，将N含量设为0.0030％以下。优选为0.002％以下，更优选的是，为0.001％以下。N含量的下限并无特别限定，但考虑到工业上的提纯技术，为0.0001％，若考虑制造成本，则为0.0005％。
B：0.0020％以下
B(硼)是形成析出物而使铁损劣化的杂质元素。因此，将B含量设为0.0020％以下。优选为0.001％以下，更优选的是，为0.0005％以下。B含量的下限并无特别限定，但考虑到工业上的提纯技术，为0.0001％，若考虑制造成本，则为0.0005％。
Sb：0～0.0500％
当添加Sb(锑)时，会抑制表面氮化，也会改善铁损。另一方面，Sb的过剩含有会使钢的韧性劣化。因此，将上限设为0.0500％。优选为0.03％以下，更优选的是，为0.01％以下。Sb的下限并无特别限制，也可以是0％。为了良好地得到上述效果，Sb也可以为0.001％以上。
Sn：0～0.2000％
当添加Sn(锡)时，会抑制表面氮化，也会改善铁损。另一方面，Sn的过剩含有会使钢的韧性劣化或促进绝缘涂层的剥离。因此，将上限设为0.2000％。上限优选为0.08％以下，更优选的是，为0.06％以下。Sn的下限并无特别限制，也可以是0％。为了良好地得到上述效果，Sn也可以为0.01％以上。优选为0.04％以上，更优选的是，为0.08％以上。
Cu：0～1.00％
Cu(铜)是起到抑制对磁特性而言并不想要的{111}＜112＞织构的生成的作用，并且起到控制钢板表面的氧化且使晶粒生长整粒化的作用的元素。当Cu超过1.00％时，添加效果会饱和，并且最终退火时的晶粒生长性会被抑制，此外，钢板的加工性会降低，在冷轧时会脆化，因此将Cu设为1.00％以下。优选为0.60％以下，更优选的是，为0.40％以下。Cu的下限并无特别限制，也可以是0％。为了良好地得到上述效果，可以将Cu设为0.10％以上。优选为0.20％以上，更优选的是，为0.30％以上。
REM：0～0.0400％、
Ca：0～0.0400％、
Mg：0～0.0400％
REM(Rare Earth Metal：稀土金属)、Ca(钙)、Mg(镁)为起到如下作用的元素：将S作为硫化物或硫氧化物固定，抑制MnS等的微细析出，从而促进最终退火时的再结晶及晶粒生长。
当REM、Ca、Mg超过0.0400％时，硫化物或硫氧化物会过度生成，阻碍最终退火时的再结晶及晶粒生长，因此将REM、Ca、Mg均设为0.0400％以下。优选的是，任一元素也为0.0300％以下，更优选的是，为0.0200％以下。
REM、Ca、Mg的下限并无特别限制，也可以是0％。为了良好地得到上述效果，可以将REM、Ca、Mg均设为0.0005％以上。优选的是，所有元素均为0.0010％以上，更优选的是，为0.0050％以上。
在此，REM指Sc、Y及镧系元素这合计17种元素，为其至少1种。上述REM的含量意味着这些元素的至少1种的合计含量。在为镧系元素的情况下，在工业上，以混合稀土的形式来添加。
在本实施方式中，硅钢板优选以质量％计，含有Sb：0.001～0.0500％、Sn：0.01～0.2000％、Cu：0.10～1.00％、REM：0.0005～0.0400％、Ca：0.0005～0.0400％或Mg：0.0005～0.0400％中的至少1种作为化学组分。
上述化学组分为硅钢板的组分。在作为测定试样的无取向电磁钢板在表面具有绝缘覆膜等的情况下，在将其除去后进行测定。
作为除去无取向电磁钢板的绝缘覆膜等的方法，例如可举出以下方法。
首先，在将具有绝缘覆膜等的无取向电磁钢板依次浸渍于氢氧化钠水溶液、硫酸水溶液、硝酸水溶液后，进行清洗。最后，以暖风使其干燥。由此，能够得到除去了后述绝缘覆膜的硅钢板。
上述钢成分可通过钢的一般分析方法来测定。例如，关于钢成分，可用ICP－AES(Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry：电感耦合等离子体原子发射光谱法)来进行测定。另外，C及S可以使用燃烧－红外线吸收法，N可以使用惰性气体熔融热导法，O可以使用惰性气体熔融－非分散型红外线吸收法来进行测定。
(无取向电磁钢板的磁特性)
本实施方式的无取向电磁钢板作为电机铁心用，具有在轧制方向、轧制直角方向及轧制45°方向这3个方向上优异的磁特性。
针对以5000A/m的磁化力进行了励磁的情况下的、上述3个方向的平均磁通密度B50，去应力退火所导致的磁通密度B50的劣化幅度为0.010T以下较好。
具体而言，在将以5000A/m的磁化力进行了励磁的情况下的轧制方向的磁通密度、轧制直角方向的磁通密度、以及轧制45°方向的磁通密度的平均值作为磁通密度B50时，去应力退火前的磁通密度B50与去应力退火后的磁通密度B50之差的绝对值优选为0.010T以下。
去应力退火前后的磁通密度B50的差优选为0.008T以下，更优选的是，为0.005T以下，进一步优选的是，为0.002T以下。去应力退火前后的磁通密度B50的差的下限并不被特别地限定，可以为0。该下限越接近0越好，例如，下限也可以是0.001T。
使磁通密度劣化的{111}再结晶晶粒在1/2t部分较多，使磁通密度改善的{100}再结晶晶粒在1/10t部分较多。现有的无取向电磁钢板中，在1/2t部分，AlN较少，因此{111}再结晶晶粒优先通过去应力退火而生长，使磁通密度劣化。在本实施方式中，认为：因为能够在1/2t的部分也使AlN析出，所以{100}颗粒与{111}颗粒的颗粒生长速度相对而言大致相等，因而去应力退火后的{100}颗粒的聚集度会变高，去应力退火所导致的磁通密度劣化幅度被抑制在0.010T以下。
电磁钢板的磁特性可基于JISC2556：2015所规定的单片磁特性试验法(SingleSheet Tester：SST)来进行测定。如果为0°及90°方向，则例如将在轧制方向上为55mm的见方的试样切断并提取，针对轧制方向和轧制直角方向，可以按单位：T(特斯拉)来测定并求得将钢板以5000A/m的磁化力磁化了的情况下的磁通密度。如果为45°方向，则可以将在相对于轧制方向为45°方向上为55mm的见方的试样切断并提取，并针对试验片的长度方向和宽度方向对磁通密度进行测定，求得各自的平均值。此外，可以求得将钢板以50Hz磁化至磁通密度1.5T时的铁损W15/50。
(作为无取向电磁钢板的其它特征)
本实施方式的无取向电磁钢板的硅钢板的厚度可以根据用途等来适当调整，并不被特别地限定。关于硅钢板的平均厚度，从制造上的观点出发，为0.10mm～0.50mm较好，优选0.15mm～0.50mm。尤其是，从磁特性和生产性的平衡的观点出发，平均厚度优选为0.15mm～0.35mm。
此外，也可以是，本实施方式的无取向电磁钢板在硅钢板的表面具有绝缘覆膜。形成于本实施方式的无取向电磁钢板的表面的绝缘覆膜并不被特别限定，可以从公知的绝缘覆膜中根据用途等进行选择。
例如，绝缘覆膜也可以是有机系覆膜或无机系覆膜中的任何一个。作为有机系覆膜，例如可举出多胺系树脂、丙烯酸树脂、丙烯酸苯乙烯树脂、醇酸树脂、聚酯树脂、硅酮树脂、氟树脂、聚烯烃树脂、苯乙烯树脂、乙酸乙烯酯树脂、环氧树脂、酚树脂、氨酯树脂、以及三聚氰胺树脂等。
此外，作为无机系覆膜，例如可举出磷酸盐系覆膜、磷酸铝系覆膜等。进而，可举出包含上述树脂的有机－无机复合系覆膜等。
上述绝缘覆膜的平均厚度并不被特别限定，作为每个单面的平均膜厚，优选为0.05μm～2μm。
＜无取向电磁钢板的制造方法＞
本实施方式的无取向电磁钢板如前所述，通过如下方式获得：不进行为了制造现有的无取向电磁钢板而进行的最终热轧后的热轧板退火，而是进行在最终热轧后冷却途中以特定条件来控制温度及时间的保热处理，进而控制最终退火时的加热速度。
图2是例示本实施方式的无取向电磁钢板的制造方法的流程图。在本实施方式中，对调整了成分组分的钢液进行铸造并将其热轧，在热轧后的冷却时进行保热处理，进行酸洗、冷轧，接着，实施最终退火，从而制造出硅钢板。进而，在硅钢板的上层设置绝缘覆膜，从而制造出无取向电磁钢板。
以下，针对本实施方式的无取向电磁钢板的优选的制造方法的一例进行说明。
本实施方式的无取向电磁钢板的优选的制造方法的一例具有铸造工序、热轧工序、保热工序、酸洗工序、冷轧工序、以及最终退火工序，该铸造工序对坯料进行铸造，该坯料以质量％计，含有C：0.0030％以下、Si：0.01％～3.50％、Al：0.0010％～2.500％、Mn：0.01％～3.00％、P：0.180％以下、S：0.0030％以下、N：0.0030％以下、B：0.0020％以下、Sb：0～0.0500％、Sn：0～0.2000％、Cu：0～1.00％、REM：0～0.0400％、Ca：0～0.0400％、Mg：0～0.0400％，剩余部分由Fe及杂质构成，该热轧工序进行热轧，该保热工序对热轧后冷却途中的钢板实施保热，该酸洗工序进行酸洗，该冷轧工序进行冷轧，该最终退火工序对冷轧后的钢板进行最终退火。
另外，在保热工序中，将保热温度控制在700～950℃且将保热时间控制在10分钟～3小时。此外，在最终退火工序中，将加热时的平均升温速度控制在30～200℃/秒。
通过满足保热工序及最终退火工序这2个工序条件二者，在最终退火后，会得到板厚方向的1/10t部分、1/5t部分及1/2t部分这3处中的表示AlN析出物的分布状态的上述PDR为50％以下的硅钢板。结果，作为无取向电磁钢板，去应力退火前后的磁通密度差被抑制在0.010T以下。
以下，针对主要工序进行说明。
(热轧工序)
对调整了化学组分的坯料进行加热并将其热轧。热轧前的坯料的加热温度并不被特别限定，但从成本等的观点出发，设为1000℃～1300℃较好。
在对加热后的坯料实施了粗轧后，实施最终轧制。优选在结束粗轧并开始最终轧制的时间点，使钢板的厚度成为20mm～100mm，再将最终轧制的最终轧制温度FT设为900℃以上，更优选的是，设为950℃以上。通过将最终轧制的最终轧制温度FT设为950℃以上，并使得热轧剪切应变容易导入，从而能够增加最终退火后的{100}再结晶晶粒。
(保热工序)
在热轧后的冷却途中，对热轧钢板进行保热。在保热处理中，将保热温度设为700～950℃，将保热时间(均热时间)设为10分钟～3小时。通过控制该保热处理与后述最终退火这两者，板厚方向的1/10t部分、1/5t部分及1/2t部分这3处中的AlN析出物的个数密度的最大值与最小值的比例即上述PDR会成为50％以下。保热条件给AlN析出物造成影响的理由并不明确，但可以认为是如下理由。
在现有的制造方法中，在热轧工序后，卷取热轧钢板，并不将卷取卷材保热而将其冷却到室温为止，然后，将均热温度设为950～1050℃，均热时间设为5分钟以内，在混合有氮气和氢气的气氛中实施热轧板退火。在该条件下退火后的热轧退火板中，在钢板的板厚方向的中央部AlN不会析出。
另一方面，在本实施方式中，在热轧后的冷却途中，将热轧钢板在含较多氮的大气中，在700～950℃的温度范围内保持10分钟～3小时。因此，认为：氮会侵入到钢板的板厚方向的中央部，在该中央部中AlN会变得容易析出。尤其认为：通过将保热处理的均热时间设为10分钟～3小时，并实施比现有的热轧板退火时间更长的退火，从而能够从钢板的表面到板厚方向的中央部为止使AlN均匀地析出。
例如，保热处理中的均热可以通过以下方式实施：在热轧后卷取热轧钢板，并将卷取的卷材在卷材罩内或卷材箱内保持。此时，可以进行控制，使得卷材在保热温度内被保持。在经过了预定的均热时间后，可以将卷材从卷材罩或卷材箱中取出，结束保热。
(冷轧工序)
接着，在保热处理后，将其冷却到室温为止，并根据需要对酸洗后的钢板实施冷轧。冷轧的压下率并不被特别限定。可以作为通常条件来实施，使得以冷轧工序中的合计压下率(冷轧的整体压下率)计，为75％以上(优选80％以上，更优选的是，85％以上)。尤其是当制造较薄的电磁钢板时，能够将整体压下率设为90％以上。关于冷轧的整体压下率，若考虑到轧制机的能力及板厚精度等制造管理，则优选为95％以下。
(最终退火工序)
接着，对冷轧后的钢板实施最终退火。
将最终退火的加热时的平均升温速度设为30～200℃/秒。通过控制平均升温速度，从而板厚方向的1/10t部分、1/5t部分及1/2t部分这3处中的AlN析出物的个数密度的最大值与最小值的比例即上述PDR会成为50％以下。升温条件对AlN析出物造成影响的理由并不明确，但认为是如下理由。
在现有的制造方法中，尤其是在不进行热轧板退火而在热轧后的冷却途中进行保热处理的制造方法中，为了控制钢板的再结晶组织及结晶粒径并良好地降低钢中的AlN个数密度，而将最终退火的加热时的平均升温速度限制为小于30℃/秒。
另一方面，在本实施方式中，将最终退火的加热时的平均升温速度控制在30℃/秒以上。认为钢中的AlN在最终退火中容易溶解，尤其是容易受到加热时的升温速度的影响。当升温速度小于30℃/秒时，AlN容易溶解，尤其是AlN会根据钢板的深度而不均匀地溶解，因此钢板的板厚方向中的AlN分布的均匀性会丧失。通过将最终退火的加热时的平均升温速度控制在30℃/秒以上，从而能够良好地控制表示AlN的分布状态的上述PDR。
最终退火的加热时的平均升温速度优选为40℃/秒以上，更优选的是，为50℃/秒以上。此外，平均升温速度的上限并无特别限制，但为了稳定的操作，可以设为200℃/秒。平均升温速度的上限优选为100℃/秒。另外，平均升温速度可以基于从加热开始温度(室温)起加热到后述均热温度为止所需的时间来求得。
另外，通过将最终退火的加热时的平均升温速度设为30～200℃/秒，从而去应力退火前的{100}方位的聚集度变高，{111}方位的聚集度降低。因此，SRA所导致的磁通密度B50的劣化幅度会变小。
在到最终退火为止使得铁损足够低的情况下，可以将最终退火的均热温度设为800℃～1200℃的范围。均热温度为再结晶温度以上的温度即可，但通过设为800℃以上，能够引发充分的颗粒生长而降低铁损。在该观点中，优选的是，为850℃以上。
另一方面，关于均热温度的上限，考虑退火炉的负载，设为1200℃为好，优选为1050℃。
此外，最终退火的均热时间可以用考虑了粒径、铁损、磁通密度、强度等的时间来进行，例如，能够以5sec以上为标准。另一方面，如果为120sec以下，则晶粒生长会变得适度。因此，可以将均热时间设为5sec～120sec。当为该范围时，例如在进行之后的缓慢加热的追加热处理从而使颗粒进行生长时，可得到避免磁特性成为劣势的效果的晶体取向会变得容易残留。
此外，在最终进行去应力退火(SRA)等缓慢加热的追加热处理的情况下，晶粒会生长，从而能够使铁损变低，因此，即使将最终退火的均热温度设为小于800℃也并无问题。在该情况下，通过追加热处理，会显著地发挥避免磁通密度成为劣势的效果。在该情况下，即使未再结晶组织残留于一部分中，也能够具有本实施方式的无取向电磁钢板的特征性的晶体取向。因此，最终退火的均热的下限温度例如也可以是640℃。使最终退火的均热温度变低从而成为微细的晶体组织或一部分未再结晶组织的钢板的强度较高，因此作为高强度无取向电磁钢板也是有用的。
为了得到本实施方式的无取向电磁钢板，除了上述的工序以外，与现有的无取向电磁钢板的制造工序同样，也可以设置绝缘覆膜形成工序，该绝缘覆膜形成工序将绝缘覆膜设置于最终退火工序后的硅钢板的表面。绝缘覆膜形成工序的各条件也可以采用与现有的无取向电磁钢板的制造工序同样的条件。
绝缘覆膜的形成方法并不被特别地限定，例如能够通过如下方式形成绝缘覆膜：制备出将前述树脂或无机物溶解于溶剂而成的绝缘覆膜形成用组合物，并将该绝缘覆膜形成用组合物以公知的方法均匀地涂敷于硅钢板的表面。
通过具有以上工序的制造方法，可得到本实施方式的无取向电磁钢板。
根据本实施方式，可得到磁特性优异的无取向电磁钢板。因此，本实施方式的无取向电磁钢板能够良好地用作电子设备的各种铁心材料，尤其是旋转机、中小型变压器、电气部件等的电机的铁心材料。
实施例1
接着，通过实施例，对本发明的一个方案的效果更具体而详细地进行说明，实施例中的条件仅为为了确认本发明的实施可能性及效果而采用的一个条件例，本发明并不被限定于这一条件例。只要不脱离本发明的主旨而达成本发明的目的，本发明就能够采用多种条件。
＜实施例1＞
从调整了化学组分的坯料，控制各工序中的制造条件来制造硅钢板，并将平均厚度为1μm的磷酸系绝缘覆膜形成在该硅钢板上，从而制造出无取向电磁钢板。将化学组分在表1及表2中示出，将制造条件在表3及表4中示出。另外，在上述制造时，实施了粗热轧，使得厚度成为40mm，此外，实施了冷轧，使得冷轧后的钢板的板厚均成为0.35mm。
按照上述方法来观察制造出的无取向电磁钢板，并调查了硅钢板的板厚方向上的AlN的分布。将其结果在表5及表6中示出。
此外，用制造出的无取向电磁钢板测定了磁通密度B50。求得了去应力退火的前后的轧制方向、轧制直角方向及轧制45°方向这3个方向的平均磁通密度B50，并求得了去应力退火前与去应力退火后之差ΔB50。将去应力退火前的平均磁通密度B50为1.58T以上的情况作为合格，并将ΔB50为0.010T以下的情况作为合格。
在此，轧制方向、轧制直角方向及轧制45°方向这3个方向的平均磁通密度B50根据以5000A/m的磁化力进行了励磁的情况下的磁通密度来求得。具体而言，可以针对沿着轧制方向的方向(0°)、与沿着轧制方向的方向垂直的方向(90°)、以及与沿着轧制方向的方向成45°倾斜的方向(45°)这3个方向测定磁通密度，并求得3个方向的平均值。
此外，用制造出的无取向电磁钢板测定了铁损W15/50。求得了200℃×2小时的时效前后的轧制方向、轧制直角方向及轧制45°方向这3个方向的平均铁损W15/50，并求得了时效前与时效后的差ΔW15/50。将时效前的平均铁损W15/50为3.50W/kg以下的情况作为合格，并将ΔW15/50为0.4W/kg以下的情况作为合格。
另外，磁通密度及铁损可以用以下方法来测定。可以从钢板切断并提取55mm见方的试样，并利用Single Sheet Tester(SST)(单片测试仪)来对B50(以5000A/m的磁化力对钢板进行了磁化的情况下的钢板的磁通密度，单位：T(特斯拉))及W15/50(将钢板以以50Hz磁化到磁通密度1.5T时的铁损)进行测定。
在表1～表6中，示出了制造条件、制造结果、以及评价结果。另外，在表中标注了下划线的数值表示处于本发明的范围之外。此外，在表中，硅钢板的成分组分的“－”表示未有意图地添加合金化元素或含量为测定检测下限以下。
如表所示，试验No.B1～B19即本发明例中，硅钢板的成分组分及AlN的析出状态被良好地控制，因此作为无取向电磁钢板，磁特性优异。
另一方面，如表所示，试验No.b1～b17即比较例中，硅钢板的成分组分或AlN的析出状态中的任意一者未被良好地控制，因此作为无取向电磁钢板，无法满足磁特性。
【表1】
Figure BDA0002671092120000191
【表2】
Figure BDA0002671092120000201
【表3】
Figure BDA0002671092120000211
【表4】
Figure BDA0002671092120000221
【表5】
Figure BDA0002671092120000231
【表6】
Figure BDA0002671092120000241
工业可利用性
根据本发明的上述方案的无取向电磁钢板，能够提供一种去应力退火(SRA)前后的磁通密度的变化量较小的无取向电磁钢板。尤其是，能够提供一种针对轧制方向、轧制直角方向及轧制45°方向这3个方向的平均值，去应力退火前的磁通密度B50与去应力退火的磁通密后度B50之差为0.010T以下的无取向电磁钢板。因此，工业可利用性较高。
附图标记说明
1 无取向电磁钢板
3 硅钢板(母材钢板)
5 绝缘覆膜(张力覆膜)
11 冲切构件
13 层叠体
15 齿部
17 轭部
100 电机铁心

Claims (3)

1.一种无取向电磁钢板，包括硅钢板和绝缘覆膜的无取向电磁钢板，其特征在于，
所述硅钢板中作为化学组分以质量％计，含有
Si：0.01％～3.50％、
Al：0.0010％～2.500％、
Mn：0.01％～3.00％、
C：0.0030％以下、
P：0.180％以下、
S：0.0030％以下、
N：0.0030％以下、
B：0.0020％以下，
剩余部分由Fe及杂质构成；
在最终退火后的所述硅钢板中，在将所述硅钢板的板厚记为t时，从所述硅钢板的表面起沿板厚方向1/10t部分、1/5t部分及1/2t部分这3处中的表示AlN析出物的个数密度的最大值与最小值的比例的下述(1式)的PDR为50％以下，
PDR＝(最大值－最小值)/最小值×100···(1式)。
2.如权利要求1所述的无取向电磁钢板，其特征在于，
所述硅钢板中作为化学组分以质量％计，还含有
Sb：0.0500％以下、
Sn：0.0100％～0.2000％
中的至少1种。
3.如权利要求1或2所述的无取向电磁钢板，其特征在于，
所述硅钢板中作为化学组分以质量％计，还含有
Cu：0～1.00％、
REM：0～0.0400％、
Ca：0～0.0400％、
Mg：0～0.0400％
中的至少1种。
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