TW201446977A - 無方向性電磁鋼板及其製造方法 - Google Patents

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Abstract

本發明之化學成分以質量%計含有：C：0.0001~0.01%、Si：0.05~7.0%、Mn：0.01~3.0%、Al：0.0020~3.0%、S：0.0001~0.1%、P：0.0010~0.15%、N：0.0010~0.01%、及Cu：0.01~5.0%，且剩餘部分由Fe及不純物所構成；又，於對電解萃取殘渣進行X射線繞射所獲得之I2θ=46.4與I2θ=32.3滿足I2θ=46.4/I2θ=32.3≦0.5，該I2θ=46.4係出現在2θ=46.4°之具有Hexagonal構造的Cu硫化物的繞射強度，且該I2θ=32.3係出現在2θ=32.3°之具有Cubic構造的Cu硫化物的繞射強度。

Description

無方向性電磁鋼板及其製造方法 技術領域
本發明是有關於一種使用作為電力機械之鐵心材料之無方向性電磁鋼板及其製造方法，特別是有關於一種鐵損優異之無方向性電磁鋼板及其製造方法。
本發明根據2013年4月9日在日本所申請的特願2013-081078號主張優先權，且在此援用其內容。
背景技術
無方向性電磁鋼板會使用作為重型電機、家電用等之各種電動機之鐵心材料。在商業上依鐵損分級，並按照電動機或變壓器之設計特性靈活運用。近年來，若由節能之觀點來看，則會對無方向性電磁鋼板強烈地要求更進一步之低鐵損化及高磁通密度化。
一般而言，若於鋼板中存在有微細之析出物，則會阻礙退火時之粒成長，且鐵損劣化。特別是不可避免地混入鋼板中的Cu會生成微細之Cu硫化物，且該微細之Cu硫化物會阻礙無方向性電磁鋼板之晶粒成長。其結果，鐵損劣化。又，存在於鋼板中的微細Cu硫化物會使遲滯損失劣 化。遲滯損失之劣化亦會造成鐵損之劣化。
故，以往，以無方向性電磁鋼板之鐵損之改善為目的，揭示有熱軋中的硫化物之析出控制、利用脫硫的硫化物之減低方法、利用最終退火後之急速冷卻的Cu硫化物之析出控制等之方法。
舉例言之，於專利文獻1中，揭示有以下方法，即：於900~1100℃之範圍將含有0.2%以下之Cu的鋼片保持30分以上，然後，藉由1150℃高溫保持，接著，開始軋延，同時將最終熱軋中的冷卻速度抑制在50℃/秒以下，藉此，將Cu硫化物之分散狀態控制成對無方向性電磁鋼板之磁特性，即，鐵損及磁通密度而言為理想之狀態。然而，於該方法中，會有因層板加熱溫度之低溫化所造成的軋延負荷之增大，或冷卻速度之嚴密控制之困難性等生產性問題。
於專利文獻2中，揭示有以下方法，即：於鑄造結束前將CaSi添加於熔鋼中，並將S含量控制在0.005%以下，且藉由1000℃以上之溫度將層板加熱後，進行熱軋延，並於特定之溫度領域捲繞線圈，藉此，避免微細析出物之生成。然而，於該方法中，雖然必須為高純度鋼，然而，因以不可避免之水準混入的Cu所造成的微細Cu硫化物之形成是無法避免的，因此，藉由Cu混入，反而會有磁特性劣化之問題。
又，於專利文獻3中，揭示有以下技術，即：於最終退火後，藉由10~50℃/秒之冷卻速度，將500~600℃之溫度領域至300℃間急冷，並抑制Cu硫化物之析出。然而， 於非專利文獻1及2等中，已知的事實是即使藉由50℃/秒以上之冷卻速度，Cu硫化物亦會於冷卻中析出。即，於進行10~50℃/秒之冷卻的專利文獻3之技術中，難以完全地抑制Cu硫化物之析出。
於專利文獻4~6中，揭示有以下技術，即：藉由控制最終退火後之冷卻速度，期待磁特性之提升。然而，於該等方法中，Cu硫化物之無害化是不可能的。
先行技術文獻 專利文獻
專利文獻1：日本特開2010-174376號公報
專利文獻2：日本特開平10-183244號公報
專利文獻3：日本特開平9-302414號公報
專利文獻4：日本特開2011-006721號公報
專利文獻5：日本特開2006-144036號公報
專利文獻6：日本特開2003-113451號公報
非專利文獻
非專利文獻1：CAMP-ISIJ Vol. 25 (2012), p1080
非專利文獻2：CAMP-ISIJ Vol. 22 (2009), p1284
非專利文獻3：j. Flux Growth vol. 5 (2010), p48
非專利文獻4：Materials Transactions vol. 53 (2012), p645
非專利文獻5：Tetsu-to-Hagane vol. 83 (1997), p479
非專利文獻6：Tetsu-to-Hagane vol. 92 (2006), p609
發明概要
本發明是有鑑於前述問題，目的在將Cu硫化物無害化，同時使結晶粒徑粗大化，藉此，不會導致成本之增加或生產性之降低而提供一種鐵損優異之無方向性電磁鋼板及其製造方法。
本發明為了解決前述課題，針對鋼板之化學成分及製造條件對硫化物之狀態與鐵損之關係所帶來的影響反覆檢討。其結果發現，於藉由不同製造條件所製得之無方向性電磁鋼板中，儘管迄今已知對鐵損之影響的硫化物之尺寸或數密度為相同程度，亦會有鐵損產生大幅差異之情形。故，發明人針對硫化物之形態或構造進一步地進行詳細之調查，並發現鐵損之差異原因可能是Cu硫化物之原子構造之差異，具體而言，母相的Fe之結晶格子與Cu硫化物之整合性可能會對磁壁移動帶來影響。本發明是根據前述見識而完成，要旨為以下(1)~(8)。
(1)即，有關本發明之一態樣之無方向性電磁鋼板其化學成分以質量%計含有：C：0.0001~0.01%、Si：0.05~7.0%、Mn：0.01~3.0%、Al：0.0020~3.0%、S：0.0001~0.1%、P：0.0010~0.15%、N：0.0010~0.01%、及Cu：0.01~5.0%，且剩餘部分由Fe及不純物所構成；又，於對電解萃取殘渣進行X射線繞射所獲得之I2 θ=46.4與I2 θ=32.3滿足下述式1，該I2 θ=46.4係出現在2 θ=46.4°之具有Hexagonal構造的Cu硫化物的繞射強度，且該I2 θ=32.3係出現在2 θ=32.3° 之具有Cubic構造的Cu硫化物的繞射強度。
I2 θ =46.4/I2 θ =32.3≦0.5.．．．式1
(2)如前述(1)之無方向性電磁鋼板，當令前述Cu以質量%計之含量為[%Cu]、且前述S以質量%計之含量為[%S]時，前述[%Cu]與前述[%S]亦可滿足[%Cu]/[%S]≧2.5。
(3)如前述(1)或(2)之無方向性電磁鋼板，其亦可含有硫化物0.5~50個/μm3，且前述硫化物含有Cu，並具有5~500nm之直徑。
(4)有關本發明之其他態樣之無方向性電磁鋼板之製造方法，是製造如前述(1)至(3)中任一項之無方向性電磁鋼板；該製造方法具有：熱軋步驟，係對鋼片進行熱軋延，而製得熱軋鋼板；熱軋板退火步驟，係將前述熱軋鋼板退火；酸洗步驟，係將前述熱軋鋼板酸洗；冷軋步驟，係對前述熱軋鋼板進行冷軋延，而製得冷軋鋼板；及最終退火步驟，係將前述冷軋鋼板退火；於前述最終退火步驟中，於以下述式2所表示之T1~1530℃對前述冷軋鋼板進行30~3600秒之保持後，令從將前述T1℃至以式3所表示之T2℃的平均冷卻速度以單位℃/秒計為CR1、且從前述T2℃至以式4所表示之T3℃的平均冷卻速度以單位℃/秒計為CR2時，以使前述CR1與前述CR2滿足下述式5、式6及式7，將前述冷軋鋼板冷卻至T3℃以下之溫度領域。
T1=17000/(14-log10([%Cu]2×[%S]))-273．．．．式2
T2=17000/(14-log10([%Cu]2×[%S]))-323．．．．式3
T3=17000/(14-log10([%Cu]2×[%S]))-473．．．．式4
CR1>CR2．．．．式5
5≦CR1≦500．．．．式6
0.5≦CR2≦50．．．．式7
在此，[%Cu]是Cu以質量%計之含量，[%S]是S以質量%計之含量。
(5)如前述(4)之無方向性電磁鋼板之製造方法，前述CR1更可滿足下述式8。
CR1>20．．．．式8
(6)如前述(4)或(5)之無方向性電磁鋼板之製造方法，前述CR2更可滿足下述式9。
CR2≦20．．．．式9
(7)如前述(4)至(6)中任一項之無方向性電磁鋼板之製造方法，其接續前述最終退火步驟，更可具備追加退火步驟，該追加退火步驟係於前述T2℃以下且前述T3℃以上之溫度範圍保持30秒以上。
(8)如前述(4)至(7)中任一項之無方向性電磁鋼板之製造方法，其中前述熱軋板退火步驟中，亦可將前述熱軋鋼板以使從前述T1℃至室溫之平均冷卻速度的CR3成為15℃/秒以上之方式冷卻。
若藉由本發明之前述態樣，則即使未於無方向性電磁鋼板施行高純化、層板加熱溫度之低溫化或熱軋條件之最適當化等，亦可將微細Cu硫化物無害化，因此，可提 供一種鐵損優異之無方向性電磁鋼板。
另，若藉由本發明之前述態樣，則於方向性電磁鋼板中所要求的鐵損以外之特性(磁通密度或加工性等)可確保與習知材同等以上。
圖1是顯示I2 θ=46.4/I2 θ=32.3與鐵損之關係之圖表。
圖2是顯示有關本實施形態之無方向性電磁鋼板之製造步驟之一例之流程圖。
用以實施發明之形態
以下，詳細地說明有關本發明之一實施形態之無方向性電磁鋼板(有時稱作有關本實施形態之無方向性電磁鋼板。)及其製造方法。含量之%皆為質量%。
C：0.0001~0.01%
C會藉由磁老化而使鐵損明顯劣化。故，將C含量之上限作成0.01%。若由改善鐵損之觀點來看，則C含量宜為0.0020%以下。另一方面，若C含量小於0.0001%，則磁通密度劣化。故，為了確保充分之磁通密度，將C含量之下限作成0.0001%。C含量宜為0.0005~0.0015%，且更宜為0.0007~0.0010%。
Si：0.05~7.0%
若由鐵損之確保與通板性之兼顧來看，則Si含量作成0.05~7.0%。若Si含量小於0.05%，則無法獲得良好之鐵損。另一方面，若Si含量大於7.0%，則鋼板脆化，且於製造步 驟中的通板性會顯著地劣化。Si含量宜為2.3~3.5%，且更宜為2.9~3.3%，進而宜為3.0~3.2%。
Mn：0.01~3.0%
Mn會與S反應而形成硫化物，因此，於本發明中為重要之元素。當鋼中存在有Mn時，藉由析出MnS，Cu硫化物之結晶構造之轉移溫度會降低。此時，不易生成具有Cubic構造之Cu硫化物。故，將Mn含量之上限作成3.0%。另一方面，若Mn含量小於0.01%，則熱軋延時鋼板脆化。故，將Mn含量之下限作成0.01%。Mn含量宜為0.05%~2.0%，且更宜為0.1~1.0%。
Al：0.0020~3.0%
藉由使Al固溶於鋼中，提高鋼之電阻，並使鐵損降低。故，為了改善鐵損(低鐵損化)，增加鋼中的Al含量是較為有利的。然而，Al含量高之熔鋼會使鑄造時之作業性惡化，同時導致鋼板之脆化。故，將Al含量之上限作成3.0%。另一方面，若Al含量少，則無法充分地生成促進鋼板之粒成長的AlN，取代AlN而生成阻礙晶粒成長的微細TiN，且磁通密度會顯著地劣化。故，將Al含量之下限作成0.0020%。Al含量宜為0.1~2.0%，且更宜為1.0~1.5%。
S：0.0001~0.1%
S含量會直接關係到硫化物量。若S含量過剩，則S於固溶狀態下存在於鋼中，且熱軋延時鋼會脆化。故，將S含量之上限作成0.1%。另一方面，若S含量小於0.0001%，則相較於鋼板之粒成長溫度，Cu硫化物(Cubic)之析出溫度領域 (後述T2~T3℃之溫度領域)會大幅地降低，因此，無法獲得鐵損改善效果。故，將S含量之下限作成0.0001%。S含量宜為0.01~0.05%，且更宜為0.02~0.03%。
P：0.0010~0.15%
P會提高鋼板之硬度，並具有提升穿通性之作用。又，微量之P具有改善磁通密度之效果。為了獲得該等效果，將P含量之下限作成0.0010%。然而，若P含量過剩，則磁通密度劣化，因此，將P含量之上限作成0.15%。P含量宜為0.005~0.1%，且更宜為0.01~0.07%。
N：0.0010~0.01%
N是與Ti等形成氮化物之元素。若N含量過剩，則TiN等之氮化物之析出量會增多，且該氮化物會阻礙晶粒之成長。故，將N含量之上限作成0.01%。然而，藉由含有微量之N，抑制微細TiC之析出，且可獲得促進鋼板之粒成長之效果。故，在確保充分之磁通密度之目的下，將N含量之下限作成0.0010%。N含量宜為0.0030~0.0080%，且更宜為0.0040~0.0080%，進而宜為0.0050~0.0070%。
Cu：0.01~5.0%
與Mn相同，Cu是形成硫化物之元素，且為特別重要之元素。若Cu含量過多，則Cu於鋼板中固溶，且固溶Cu會造成熱軋延中的鋼板之脆化。故，將Cu含量之上限作成5.0%。另一方面，於熱軋延中，為了使Cu硫化物比MnS優先析出，必須將Cu硫化物之生成溫度高溫化，且必須將Cu含量之下限作成0.01%。Cu含量宜為0.1~1.5%，且更宜為0.8~1.2%。
有關本實施形態之無方向性電磁鋼板是以下述為基本，即：含有前述化學成分，且剩餘部分由Fe及不純物所構成。然而，以磁特性之進一步之提升、強度、耐蝕性或疲勞特性等構造構件所要求的特性之提升、鑄造性或通板性之提升、藉由使用廢料等的生產導向為目的，亦可於合計為0.5%以下之範圍，含有Mo、W、In、Sn、Bi、Sb、Ag、Te、Ce、V、Cr、Co、Ni、Se、Re、Os、Nb、Zr、Hf、Ta等之微量元素。又，即使作成於合計為0.5%以下之範圍混入該等元素，亦無損本實施形態之效果。由於Mg、Ca、Zn、Ti等之硫化物生成元素會對Cu硫化物之固溶溫度帶來影響，因此，宜將含量之合計作成0.2%以下。
其次，說明有關本實施形態之無方向性電磁鋼板中重要控制因子的Cu硫化物之狀態。
發明人發現，包含於鋼板中的Cu硫化物之構造至少存在有2種構造。一者為Cubic構造(立方晶構造)，另一者為Hexagonal構造(最密六方晶構造)。Cubic構造為安定相，Hexagonal構造為準安定相。
硫化物要完全地消除於鋼板中的存在是困難的，因此，於有關本實施形態之無方向性電磁中，除了使S積極地以Cu硫化物析出外，針對析出之Cu硫化物，控制成具有Cubic構造之硫化物會構成主體，藉此，避免鐵損之劣化。故，Cu硫化物之結晶構造之控制是非常重要的。
於本實施形態中，舉例言之，對鋼板之電解萃取殘渣進行X射線繞射(XRD)時，2 θ=46.4±2°的Cu硫化物 (Hexagonal)之繞射強度的I2 θ=46.4與2 θ=32.3±2°的Cu硫化物(Cubic)之繞射強度的I2 θ=32.3會控制成滿足下述式1之條件。
I2 θ=46.4/I2 θ=32.3≦0.5．．．．式1
如圖1所示，若I2 θ=46.4/I2 θ=32.3減小，則鐵損會改善。
I2 θ=46.4/I2 θ=32.3之下限無需特別限制，然而，當Hexagonal構造之Cu硫化物不存在時，由於會變成0，因此，亦可將此作為下限。
另，於本實施形態中，所謂Cu硫化物(Hexagonal)是表示具有Hexagonal構造之Cu硫化物，所謂Cu硫化物(Cubic)是表示具有Cubic構造之Cu硫化物。又，繞射峰之識別可使用結晶格子之資料庫的JCPDS-CARD來核對。舉例言之，Cu硫化物(Hexagonal)可使用JCPDS-CARD：00-023-0958，Cu硫化物(Cubic)可使用JCPDS-CARD：00-024-0051等來識別。另，於鐵中的Cu硫化物中，依據Fe或Mn原子之固溶等，Cu比S之化學鍵結比會在1比1~2比1之範圍變動。故，2 θ會包含誤差範圍的±2°。一般而言，所謂XRD繞射強度是光譜之背景值至峰值之高度。本實施形態中的XRD繞射強度(峰值強度)亦使用非專利文獻3、4中所揭示之軟體，扣除背景值而求取。
Cu硫化物以外之硫化物的微細FeS或微細MnS會有使鐵損劣化之虞。故，宜提高相對於S含量而充分之Cu含量，並使Cu硫化物積極地析出。具體而言，在令以質量%計之Cu含量為[%Cu]、且S含量為[%S]時，宜將Cu含量及 Mn含量控制成滿足[%Cu]/[%S]≧2.5。較為理想的是120≧[%Cu]/[%S]>40，更為理想的是70>[%Cu]/[%S]>50。
再者，在令以質量%計之Mn含量為[%Mn]時，於改善鐵損之觀點中，滿足([%Cu]×[%Mn])/[%S]≧2時是更為理想的。藉由作成([%Cu]×[%Mn])/[%S]≧2而改善鐵損之理由並不明確，然而，發明人認為，藉由Mn之影響，會有促進Cu硫化物(Cubic)之生成之傾向之故。更為理想的是([%Cu]×[%Mn])/[%S]≧15。
又，於有關本實施形態之無方向性電磁鋼板中，在進一步地改善鐵損時，鋼板中宜存在有平均單位面積之個數密度為0.5~50個/μm3之硫化物，且前述硫化物含有Cu，並具有5~500nm之直徑。若前述硫化物之個數密度小於0.5個/μm3，則無法充分地享受效果。故，硫化物之個數密度宜為0.5個/μm3以上。另一方面，若個數密度大於50個/μm3，則粒成長性會惡化，並有磁通密度劣化之虞。故，宜將個數密度之上限作成50個/μm3。為了確實地改善鐵損，硫化物之個數密度更宜為0.5~1.0個/μm3之範圍，進而宜為0.5~0.7個/μm3之範圍。含有前述硫化物之析出物之觀察可藉由將表面腐蝕的鋼板之SEM(掃描型電子顯微鏡)或萃取印模法、利用薄膜法的TEM(透過型電子顯微鏡)來進行。一般而言，Cu硫化物極為微細(例如小於5nm)。然而，於有關本實施形態之無方向性電磁中，藉由使Cu硫化物之結晶構造構成Cubic主體，硫化物會粗大化，因此，可於5~500nm之範圍，控制Cu硫化物之直徑。對鐵損而言理想的Cu硫化 物之直徑為50~300nm，更為理想的Cu硫化物之直徑為100~200nm。
Cu硫化物必須作成其結晶構造具有Cubic構造之硫化物主體，且如前述，藉由XRD所獲得之X射線繞射強度只要滿足I2 θ=46.4/I2 θ=32.3≦0.5即可。另一方面，在進行利用顯微鏡的直接觀察時，所觀察的Cu硫化物之多數為Cubic構造，即，具有Cubic構造之Cu硫化物之體積分率為Cu硫化物全體之50%以上是較為理想的。具有Cubic構造之Cu硫化物之體積分率更宜為66.7%以上，進而宜為80%以上。在此，所謂Cu硫化物不僅是Cu硫化物單獨之析出物，亦包含與MnS、TiS等之其他硫化物、氧化物或碳化物複合析出之情形。再者，亦包含Mn或Fe等金屬原子固溶於Cu硫化物之Cu(Mn)S或Cu(Fe)S等之析出物。
當Cu硫化物與MnS複合析出時，於使用電解萃取殘渣所進行的X射線繞射(XRD)中，2 θ=34.3°之Mn硫化物(cubic)之繞射強度的I2 θ=34.3與2 θ=32.3°之Cu硫化物(Cubic)之繞射強度的I2 θ=32.3.宜滿足下述式1-2之條件。
0.001<I2 θ=32.3/I2 θ=34.3<10．．．．式1-2
較為理想的是滿足0.02<I2 θ=32.3/I2 θ=34.3<5，更為理想的是滿足0.05<I2 θ=32.3/I2 θ=34.3<1.5。
說明有關本實施形態之無方向性電磁鋼板之理想之製造方法。
有關本實施形態之無方向性電磁鋼板可藉由於與一般的電磁鋼板相同地於轉爐熔製並連續鑄造之鋼片，進行熱 軋延、熱軋板退火、冷軋延、最終退火等而製造。
熱軋延並不依據直接熱軋或連續熱軋等之熱軋方法及層板加熱溫度而可享受鐵損改善效果。冷軋延並不依據二次以上冷軋、溫軋延等之冷軋方法及冷軋軋縮率而可享受鐵損改善效果。除了該等步驟外，亦可歷經絕緣膜之形成或脫碳步驟等。又，即使並非一般步驟而藉由利用急冷凝固法的薄帶之製造或省略熱軋步驟之薄層板、連續鑄造法等之步驟來製造，亦不成問題。
然而，在製得有關本實施形態之無方向性電磁鋼板時，於最終退火步驟中，歷經如以下所說明的熱歷程是重要的。即，(A)於最終退火中使Cu硫化物全量固溶，及(B)縮短在析出具有Cubic構造之Cu硫化物以外之硫化物之溫度領域中的滯留時間，同時延長在析出具有Cubic構造之Cu硫化物[Cu硫化物(Cubic)]之溫度領域中的滯留時間是重要的。
於本實施形態中，以下所示之3種溫度的T1℃、T2℃、T3℃具有重要意義。T1℃是藉由計算所獲得的Cu硫化物之固溶溫度，T2℃是藉由計算所獲得的具有Cubic構造之Cu硫化物之開始析出溫度，T3℃是藉由計算所獲得的具有Cubic構造之Cu硫化物析出之下限溫度。
T1=17000/(14-log10([%Cu]2×[%S]))-273．．．．式2
T2=17000/(14-log10([%Cu]2×[%S]))-323．．．．式3
T3=17000/(14-log10([%Cu]2×[%S]))-473．．．．式4
在此，[%Cu]是Cu以質量%計之含量，[%S]是S以質量%計之含量。
以下，說明根據該等溫度之硫化物控制方法。
首先，說明前述(A)：於最終退火中使Cu硫化物全量固溶。
於有關本實施形態之無方向性電磁鋼板中，藉由利用Cu硫化物之計算固溶溫度的T1℃以上保持30秒以上，可使Cu硫化物全量固溶。若保持溫度小於T1℃，則無法充分地使Cu硫化物固溶，並殘留具有Hexagonal構造或藉由冷軋破壞結晶格子之Cu硫化物，且會對鐵損帶來不良影響，因此較不理想。然而，由於有時TiS等之硫化物會固溶，且該等於冷卻中微細析出而抑制鋼板粒成長，進而使磁通密度及鐵損劣化，因此，確實地使Cu硫化物固溶且盡量避免其他硫化物之固溶之保持溫度宜為T1+30℃以上且T1+200℃以下，且更宜為T1+50℃以上且T1+100℃以下。然而，若鋼板大於熔點，則會變成無法通板，因此，T1之上限作成1530℃。
又，若保持時間為30秒以內，則固溶並未充分地進行。為了更確實地使Cu硫化物固溶，宜將保持時間作成35秒以上。另一方面，若長時間加熱，則會生成析出速度慢的TiS等之其他硫化物，並可能會減少有利於改善鐵損的Cu硫化物(Cubic)之生成量。故，保持時間(T1℃以上之停留時間)宜為3600秒以下，且更宜為300秒以下。
其次，說明前述(B)：縮短在析出具有Cubic構造之Cu硫化物以外之硫化物之溫度領域中的滯留時間，同時延長在析出具有Cubic構造之Cu硫化物之溫度領域中的滯 留時間。
於有關本實施形態之無方向性電磁鋼板中，將多數之Cu硫化物構成低溫安定構造的Cubic構造是藉由提高硫化物全體中具有Cubic構造之Cu硫化物[Cu硫化物(Cubic)]之比例，獲得改善鐵損之效果。
為了提高Cu硫化物(Cubic)之比例，必須盡量使多數之固溶S以Cu硫化物(Cubic)析出。故，重要的是藉由將Cu硫化物之固溶溫度T1℃至Cu硫化物(Cubic)之開始析出溫度T2℃之溫度領域急冷，盡可能地避免於冷卻中析出Cu硫化物以外之硫化物，以及藉由利用Cu硫化物(Cubic)之析出溫度領域的T2℃~T3℃保持一定時間，使Cu硫化物(Cubic)充分地析出。
具體而言，將Cu硫化物之固溶溫度T1℃~Cu硫化物(Cubic)之開始析出溫度T2℃之平均冷卻速度作成CR1(℃/秒)，並將T1℃~Cu硫化物(Cubic)之析出溫度領域的T2℃~T3℃之平均冷卻速度作成CR2(℃/秒)時，為了滿足下述式5~7，將鋼板冷卻至T3℃以下之溫度。
CR1>CR2．．．．式5
5≦CR1≦500．．．．式6
0.5≦CR2≦50．．．．式7
構成使鐵損劣化之原因者為微細FeS、微細MnS、具有Hexagonal構造之微細Cu硫化物[微細Cu硫化物(Hexagonal)]之析出。該等析出物是在固溶溫度T1℃與Cu硫化物(Cubic)之開始析出溫度T2℃間之溫度領域析出。故， 將T1℃至T2℃之平均冷卻速度CR1作成5℃/秒以上。若CR1小於5℃/秒，則無法充分地避免微細FeS、微細MnS、微細Cu硫化物(Hexagonal)之析出。為了進一步地提高鐵損，宜將CR1作成大於20℃/秒，較為理想的是大於50℃/秒，更為理想的是大於100℃/秒。
另一方面，將CR1作成大於500℃/秒在設備上是困難的，因此，亦可將上限作成500℃/秒。理想的CR1之上限為300℃/秒。
又，藉由利用前述揭示之Cu硫化物(Cubic)析出溫度領域T2~T3℃將鋼板保持一定時間以上，使Cu硫化物(Cubic)大量析出。藉此，即使作成存在有微細FeS、微細MnS、微細Cu硫化物(Hexagonal)，亦可抵銷其不良影響。由於析出Cu硫化物(Cubic)需要一定時間，因此，將T2℃至T3℃之平均冷卻速度CR2作成50℃/秒以下是重要的。若CR2大於50℃/秒，則停留於析出溫度領域之時間不足，且Cu硫化物(Cubic)之析出量不足。為了確保充分之析出量，CR2宜為20℃/秒以下，且更宜為10℃/秒以下，進而宜為5℃/秒以下。
另一方面，若CR2小於0.5℃/秒，則生產性會降低，因此較不理想。故，將CR2之下限作成0.5℃/秒。CR2之下限宜為1℃/秒。
又，若CR1小於CR2，則析出物之主體會構成對鐵損帶來不良影響的Cu硫化物(Hexagonal)、微細FeS、微細MnS，因此較不理想。
於有關本實施形態之無方向性電磁鋼板之製造方法中，若由在Cu硫化物(Cubic)之析出溫度領域之保持之觀點來看，則亦可進行2次以上之最終退火。舉例言之，如前述，藉由T1℃以上於鋼板實施第1次之最終退火，且一旦冷卻至T3℃以下後，亦可於T2~T3℃之溫度範圍保持30秒以上(追加退火)，作為第2次之最終退火。藉由進行追加退火，可延長鋼板停留於T2℃以下、T3℃以上之時間，因此，可獲得良好之鐵損。追加退火之更理想的溫度範圍為T2-30℃~T3+30℃，且更為理想的溫度範圍為T2-50℃~T3+50℃。
T2℃以下且T3℃以上之溫度範圍中的均熱時間(保持時間)宜為35秒以上且3600秒以下，且宜為35秒以上且300℃以下。
又，於有關本實施形態之無方向性電磁鋼板中，如前述，於最終退火步驟中使Cu析出物一度全量溶解是有效的。若考慮最終退火前的Cu硫化物之狀態，則於熱軋步驟之冷卻過程中，析出大量之Cu硫化物。若將該Cu硫化物作成準安定相之微細Cu硫化物(Hexagonal)，則於最終退火中可迅速地全量固溶，因此較為理想。為了將最終退火前的Cu硫化物作成準安定相之微細Cu硫化物(Hexagonal)，於熱軋步驟後之熱軋板退火步驟中，加熱至前述T1℃以上而使Cu硫化物全量固溶後，於冷卻過程中，將T1℃至室溫之冷卻速度作成CR3時，宜藉由CR3為15℃/秒以上來冷卻。CR3更宜為30℃/秒以上，進而宜為60℃/秒以上。
再者，藉由將最終退火時之平均升溫速度作成100℃/秒以下之徐加熱，Cu硫化物會更容易固溶，因此較為理想。
在此，所謂室溫是表示JIS C2556所揭示之23±5℃。
圖2中顯示出顯示有關本實施形態之無方向性電磁之製造步驟之一例之流程圖。
一般而言，析出物越粗大，依據析出物之磁壁移動之阻力越少且鐵損良好。又，析出物與鋼之界面之整合性越良好，磁壁移動越平順且鐵損良好。於有關本實施形態之無方向性電磁鋼板中，藉由於利用前述T2~T3(℃)來決定的溫度範圍之保持，Cu硫化物會變化成安定之結晶系的Cubic構造。Cu硫化物(Cubic)與鋼之界面之整合性良好，同時成長速度大，因此，容易粗大化。結果，於有關本實施形態之無方向性電磁鋼板中，一般認為磁壁移動容易並顯示良好之鐵損。
實施例
<實施例1>
將表1所示之成分之鑄錠真空溶解，並藉由1150℃加熱該鑄錠，且將熱軋最終溫度作成875℃、將捲繞溫度作成630℃而熱軋，並作成板厚2.0mm之熱軋鋼板。於該熱軋鋼板進行熱軋板退火，並歷經酸洗而藉由軋縮率75%冷軋延，且作成板厚0.50mm之冷軋鋼板。表2中顯示於該等試驗材所實施的熱處理及所觀察的析出物之析出狀態，表3中顯示所製得之各鋼板之磁特性(磁通密度及鐵損)。表3中亦顯示按照鐵損而評價為VG：非常優異；G：優異；F：可看見效 果；B：習知水準之結果。
另，磁特性之評價是根據JIS C 2550：2000來進行。鐵損是評價W15/50(W/kg)。W15/50是頻率50Hz、最大磁通密度1.5T時之鐵損。又，磁通密度是使用B50來評價。B50是表示磁場之強度5000A/m中的磁通密度。另，將B50之最低目標值作成與習知材同等的1.65T。
試料之鐵損評價基準作成如下。
VG(VeryGood)：W15/50(W/kg)<2.28
G(Good)：2.28≦W15/50(W/kg)<2.36
F(Fair)：2.36≦W15/50(W/kg)<2.50
B(Bad)：2.50≦W15/50(W/kg)
因熱軋斷裂、冷軋斷裂而未達到磁特性之測定之試料亦作成B(Bad)。
又，X射線繞射是使用藉由非專利文獻4及5所揭示之一般的萃取殘渣法而僅藉由過濾器收集夾雜物者作為分析試料。XRD測定是藉由將非專利文獻4~6所揭示之Cu K α射線作為探測器之廣角X射線繞射來進行。
又，析出物觀察是蝕刻與鋼板之軋延方向垂直之截面，並藉由SEM觀察來測定。此時，在觀察100μm2之視野10視野後，研磨約20μm，並觀察100μm2之視野10視野，且將此反覆5次。
<實施例2>
將具有表4所示之化學成分之鑄錠真空溶解，並藉由 1150℃加熱該鑄錠，且熱軋成熱軋最終溫度成為850℃而作成板厚2.3mm之熱軋鋼板，並於熱軋板退火後酸洗，且藉由軋縮率85%冷軋延，並作成板厚0.5mm之冷軋鋼板。然後，藉由保持溫度T1+50℃、保持時間45秒進行最終退火。然後，使T1~T2℃及T2~T3℃之平均冷卻速度分別成為35℃/秒、15℃/秒而進行爐冷卻。表5中顯示X射線繞射結果、析出物之析出狀態、磁特性(磁通密度及鐵損)、脆性及綜合評價結果。
X射線繞射、磁特性之測定、析出物之測定是進行與實施例1相同之評價。再者，於本實施例中，加工性之評價是根據JIS C 2550：2000進行反覆彎曲試驗。在反覆彎曲次數1次斷裂時，加工特性不足而作成不合格，並將反覆彎曲次數大於2次而未斷裂之水準作成合格(PASS)。
又，於反覆彎曲試驗中斷裂時，無關鐵損而作成評價：B，反覆彎曲試驗為合格者則依鐵損進行評價。另，因軋延中斷裂等之理由而無法進行反覆彎曲試驗之試料是將試驗結果顯示為「-」。
<實施例3>
藉由1100℃將具有表4所示之鋼種No.H23之成分之鑄錠加熱，並熱軋成最終溫度成為850℃、捲繞溫度成為630℃而作成板厚2.0mm之熱軋板。藉由表5所示之條件，於該熱軋板實施最終退火，且一部分之實施例是藉由1000℃進行熱軋板退火120秒。表6中顯示其他製造條件及X射線繞射結果、析出物之析出狀態、磁特性(磁通密度及鐵損)之評價結果。X射線繞射、磁特性之測定、析出物之測定是進行與實施例1相同之評價。
由前述實施例1~3可知，如製造編號1~8、12、114、16、18、201~223、23A~23P，當化學成分、製造方法理想時，Cu硫化物(Cubic)之比例滿足本發明，且可獲得鐵損優異之無方向性電磁鋼板。另一方面，當任一者脫離本發明之範圍時，無法獲得充分之鐵損，或無法獲得無方向性電磁鋼板所要求的基本特性。或，如製造編號227、228、233般於軋延中斷裂，且未達到磁特性、XRD(X射線繞射)、個數密度之評價。
產業上之可利用性
若藉由本發明，則即使未於無方向性電磁鋼板施行高純化、層板加熱溫度之低溫化或熱軋條件之最適當化 等，亦可將微細Cu硫化物無害化，因此，可提供一種鐵損優異之無方向性電磁鋼板。

Claims (8)

  1. 一種無方向性電磁鋼板，其特徵在於其化學成分以質量%計含有：C：0.0001~0.01%、Si：0.05~7.0%、Mn：0.01~3.0%、Al：0.0020~3.0%、S：0.0001~0.1%、P：0.0010~0.15%、N：0.0010~0.01%、及Cu：0.01~5.0%，且剩餘部分由Fe及不純物所構成；又，於對電解萃取殘渣進行X射線繞射所獲得之I2 θ=46.4與I2 θ=32.3滿足下述式1，該I2 θ=46.4係出現在2 θ=46.4°之具有Hexagonal構造的Cu硫化物的繞射強度，且該I2 θ=32.3係出現在2 θ=32.3°之具有Cubic構造的Cu硫化物的繞射強度，I2 θ=46.4/I2 θ=32.3≦0.5．．．．式1。
  2. 如請求項1之無方向性電磁鋼板，當令前述Cu以質量%計之含量為[%Cu]、前述S以質量%計之含量為[%S]時，前述[%Cu]與前述[%S]滿足[%Cu]/[%S]≧2.5。
  3. 如請求項1或2之無方向性電磁鋼板，其含有硫化物0.5~50個/μm3，且前述硫化物含有Cu，並具有5~500nm 之直徑。
  4. 一種無方向性電磁鋼板之製造方法，係製造如請求項1至3中任一項之無方向性電磁鋼板；該製造方法之特徵於具有：熱軋步驟，係對鋼片進行熱軋延，而製得熱軋鋼板；熱軋板退火步驟，係將前述熱軋鋼板退火；酸洗步驟，係將前述熱軋鋼板酸洗；冷軋步驟，係對前述熱軋鋼板進行冷軋延，而製得冷軋鋼板；及最終退火步驟，係將前述冷軋鋼板退火；於前述最終退火步驟中，於以下述式2所表示之T1~1530℃對前述冷軋鋼板進行30~3600秒之保持後，令從前述T1℃至以式3所表示之T2℃的平均冷卻速度以單位℃/秒計為CR1、且從前述T2℃至以式4所表示之T3℃的平均冷卻速度以單位℃/秒計為CR2時，以使前述CR1與前述CR2滿足下述式5、式6及式7，將前述冷軋鋼板冷卻至T3℃以下之溫度領域，即：T1=17000/(14-log10([%Cu]2×[%S]))-273．．．．式2 T2=17000/(14-log10([%Cu]2×[%S]))-323．．．．式3 T3=17000/(14-log10([%Cu]2×[%S]))-473．．．．式4 CR1>CR2．．．．式5 5≦CR1≦500．．．．式6 0.5≦CR2≦50．．．．式7 在此，[%Cu]是Cu以質量%計之含量，[%S]是S以質量%計之含量。
  5. 如請求項4之無方向性電磁鋼板之製造方法，其中前述CR1更滿足下述式8，即：CR1>20．．．．式8。
  6. 如請求項4或5之無方向性電磁鋼板之製造方法，其中前述CR2更滿足下述式9，即：CR2≦20．．．．式9。
  7. 如請求項4至6中任一項之無方向性電磁鋼板之製造方法，其接續前述最終退火步驟，更具備追加退火步驟，該追加退火步驟係於前述T2℃以下且前述T3℃以上之溫度範圍保持30秒以上。
  8. 如請求項4至7中任一項之無方向性電磁鋼板之製造方法，其中於前述熱軋板退火步驟中，係將前述熱軋鋼板以使從前述T1℃至室溫之平均冷卻速度的CR3成為15℃/秒以上之方式冷卻。
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