WO2014115375A1 - 希土類磁石用スパッタリングターゲット及びその製造方法 - Google Patents

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Definitions

  • the present invention relates to a sputtering target suitable for manufacturing a rare earth magnet film by a sputtering method or a pulse laser deposition method, and a method for manufacturing the sputtering target.
  • neodymium magnets have the highest magnetic energy product among existing magnets, so they can be applied to energy fields such as MEMS (Micro Electro Mechanical Systems) and energy harvest (energy harvesting), and medical equipment fields. Expected.
  • MEMS Micro Electro Mechanical Systems
  • energy harvest energy harvesting
  • Such a rare-earth magnet thin film is produced using a PVD (Physical Vapor Deposition) method such as a sputtering method (Patent Document 1, Non-Patent Document 1) or a pulse laser deposition method (Patent Document 2, Non-Patent Document 2).
  • PVD Physical Vapor Deposition
  • a sputtering method Patent Document 1, Non-Patent Document 1
  • a pulse laser deposition method Patent Document 2, Non-Patent Document 2
  • the rare-earth magnet thin films produced by these methods have not yet achieved the same magnetic properties as bulk magnets, and have not yet been commercialized at this stage.
  • the target material used when producing the thin film of the rare earth magnet has high purity, fine and uniform crystal grains.
  • purity it is said that oxygen, which is a gas component, has a great influence on magnetic properties (Patent Document 4, Non-Patent Document 4).
  • the composition variation of the thin film is large, it will affect the magnetic properties, so there are few voids (voids) and segregation in the target material, and the composition ratio of the constituent elements is uniform in the thickness direction of the target material. Known to be important.
  • a melting method with high purity and high density can be obtained, but since it is difficult to control the particle size and composition, it is usually produced by a sintering method excellent in controlling the particle size and composition.
  • the sintering method has more manufacturing processes than the melting method, and there is a problem in the manufacturing process that oxygen which has a great influence on the magnetic properties of the rare-earth magnet thin film is likely to be mixed. Is required.
  • JP 2012-207274 A JP 2009-091613 PR International Publication No. 2005/091315 Pamphlet JP 2009-231391 A
  • the present invention relates to a sintered compact target capable of obtaining a rare earth magnet thin film, particularly a neodymium magnet (Nd—Fe—B magnet) thin film having excellent mass production and reproducibility and good magnetic properties, and a method for producing the same.
  • a rare earth magnet thin film particularly a neodymium magnet (Nd—Fe—B magnet) thin film having excellent mass production and reproducibility and good magnetic properties
  • the issue is to provide.
  • the present inventor has conducted extensive research and has improved the magnetic properties of the rare-earth magnet thin film by strictly controlling the crystal grain size, relative density, composition variation, and impurity concentration of the target. The knowledge that it was possible to get it.
  • the present invention 1) A rare earth magnet target having neodymium, iron and boron as essential components, wherein the average crystal grain size is 10 to 200 ⁇ m, 2) The rare earth magnet target according to 1) above, wherein the relative density is 97% or more, 3) The rare earth magnet target according to 1) or 2) above, wherein the composition variation of neodymium is within 10% as a coefficient of variation with respect to the thickness direction of the target, 4) The rare earth magnet target according to any one of 1) to 3) above, wherein the oxygen content is 1000 wtppm or less, 5) A raw material mainly composed of neodymium, iron, and boron is melted and cast in a vacuum to produce an alloy ingot.
  • the alloy ingot is finely pulverized by a gas atomizing method using an inert gas.
  • the present invention enables stable film formation by a sputtering method or a pulse laser deposition method. It has an excellent effect that it is possible to improve the magnetic characteristics and improve productivity.
  • FIG. 1 It is a figure which shows the relationship between sintering pressure and sintering temperature, and a sintering characteristic. It is a figure which shows the particle size distribution of the atomized powder in Example 1. 3 is a view showing an external appearance photograph of a sintered compact target of Example 1. FIG. It is a figure which shows the composition distribution of the thickness direction of the sintered compact target of Example 1. FIG.
  • the rare earth magnet target of the present invention contains neodymium (Nd), iron (Fe) and boron (B) as essential components, and if necessary, rare earth elements such as Dy, Pr, Tb, Ho, Sm, Co, Cu
  • a transition metal element such as Cr, Ni, a typical metal element such as Al, or the like can be added as a component composition of a rare earth magnet.
  • the target of the present invention is characterized by comprising fine and uniform crystal grains having an average crystal grain size of 10 to 200 ⁇ m.
  • the coercive force is inversely proportional to the logarithm of the square of the crystal grain size, it is effective to refine the crystal grains, and the average crystal grain size is 200 ⁇ m or less.
  • the crystal grains are made in the gas atomizing step, and the oxygen content may increase as the surface area of the gas atomized powder increases. Therefore, the average crystal grain size is set to 10 ⁇ m or more.
  • the rare earth magnet target of the present invention is characterized in that the relative density is 97% or more. More preferably, it is 99% or more.
  • the relative density is 97% or more. More preferably, it is 99% or more.
  • the target of the present invention is characterized in that the composition variation of neodymium is small in the thickness direction, and preferably the variation coefficient is within 10%.
  • the target of the present invention is a high-purity target with a low impurity content, and particularly, the oxygen content as a gas component is set to 1000 wtppm or less. Since oxygen is known to have a great influence on the magnetic properties among the gas components, it is possible to obtain stable and good magnetic properties by reducing this as much as possible.
  • the rare earth magnet target of the present invention can be produced, for example, as follows. First, neodymium (Nd) and iron (Fe) having a purity of 3N5 (99.95%) or higher, preferably 4N (99.99%), more preferably 4N5 (99.995%) or higher, and 3N (99.9). %) Or more boron (B) or ferroboron is prepared as an essential raw material.
  • these raw materials are melted and cast in a high vacuum of about 2 ⁇ 10 ⁇ 4 Torr or less to produce an alloy ingot. Thereafter, the alloy ingot is redissolved and then gas atomized with an inert gas to produce a fine powder.
  • a sintered body can be produced by sintering the fine powder obtained in this manner by hot pressing or hot isostatic pressing. Then, the sintered body can be machined such as surface polishing to produce a rare earth magnet target for forming a thin film.
  • the fine powder when producing the fine powder, as described above, it is preferable to use a gas atomizing method in which an inert gas is jetted at high speed from an nozzle in an inert atmosphere and rapidly solidified. If there is residual oxygen in the atmosphere, it becomes easy to form a natural oxide film on the surface of the fine powder during rapid solidification. After inserting the raw material into the atomizer, vacuuming is performed immediately before introducing an inert gas. This is very important.
  • the average crystal grain size can be controlled to 10 to 200 ⁇ m.
  • the average crystal grain size means a diameter corresponding to a cumulative 50% of the measured particle size distribution.
  • the obtained fine powder is sintered by hot pressing or hot isostatic pressing.
  • sintering is performed in an inert atmosphere or a high vacuum of about 5 ⁇ 10 ⁇ 4 Torr or less.
  • the pressure was 15 MPa
  • an unsintered portion remained at a temperature of 600 ° C., but the entire sintering was possible at a temperature of 650 ° C. or higher.
  • the sintering temperature and pressure were increased, partial seizure occurred in the mold, and the pressure at which seizure did not occur at a temperature of 950 ° C. was 25 MPa.
  • the sintering conditions in which sintering without seizure is possible and the relative density is 97% or more are as follows: temperature: 700 ° C. to 950 ° C., pressure: 10 MPa to 25 MPa. It is a range.
  • the sintered body produced as described above can be processed into a target shape suitable for the application by mechanical processing such as grinding and polishing.
  • the thin film which consists of rare earth magnets can be produced for the produced target by sputtering method or pulse laser deposition method.
  • Example 1 As raw materials, neodymium having a purity of 3N5, iron having a purity of 4N, and ferroboron having a purity of 2N were prepared. All the raw materials were block-shaped. These were weighed so as to have a composition of Nd15-Fe75-B10, and then put into a cold crucible furnace of a water-cooled copper crucible and melted at 1320 ° C. for 60 minutes or more under a vacuum of 1 ⁇ 10 ⁇ 4 Torr. An alloy ingot of about 6 kg was produced.
  • the apparatus was evacuated to 1 ⁇ 10 ⁇ 2 Torr, an inert gas was introduced, the temperature was raised to 1420 ° C., and the mixture was held for about 10 minutes. Thereafter, an inert gas was sprayed at about 1.5 MPa into the dropped molten metal to obtain a fine powder having an average particle size of about 60 ⁇ m as shown in FIG.
  • this fine powder was filled in a press mold and brought into a vacuum atmosphere, and then pressurized to 15 MPa, and sintered at a temperature of 900 ° C. for 2 hours. Then, after cooling this to normal temperature, the outer peripheral part and the upper and lower surfaces were ground and polished to produce a disk-shaped target having a diameter of 76 mm and a thickness of 4 mm as shown in FIG. As a result of observing this target with SEM, the average crystal grain size was about 70 ⁇ m. Further, the relative density of this target material was examined by the Archimedes method, and as a result, it was 99%.
  • the composition variation of Nd, Fe, and B in the thickness direction of the prepared target was measured using EPMA, and the range of 1.54 mm from the surface was measured at intervals of 4 ⁇ m.
  • the result is shown in FIG.
  • the measurement of EPMA is performed by cutting a disk-shaped target material in the thickness direction, irradiating the cut surface with an electron beam, and scanning in the depth direction.
  • the compositional variation of the component elements was investigated.
  • the Nd composition variation coefficient was 8.0%
  • the Fe composition variation coefficient was 7.8%
  • the B composition variation coefficient was 8.5%. It was found that the coefficient of variation was small and the target material was excellent in the uniformity of each component composition.
  • the gas component concentration of the target by the LECO method, the gas component was reduced to 920 ppm for oxygen, 750 ppm for carbon, 10 ppm for nitrogen, and 50 ppm for hydrogen. *
  • this target is attached to a backing plate, and a Ta buffer layer, an NdFeB layer (40 nm), and a Ta cap layer are formed on a Si substrate on which a thermal oxide film is formed by sputtering under an Ar pressure of 1 ⁇ 10 ⁇ 2 Torr. Continuous film formation was performed.
  • the Ta layer was formed using a tantalum target separately. As a result of BH curve measurement for the rare-earth magnet thin film, a good magnetic characteristic with a coercive force of 1.1 T was obtained.
  • Example 1 Unlike Example 1, a target was prepared by a dissolution method. As raw materials, neodymium with a purity of 3N5, iron with a purity of 4N, and ferroboron with a purity of 2N were prepared. An alloy ingot of about 6 kg was produced by melting at 1320 ° C. for 60 minutes or more under a vacuum of 1 ⁇ 10 ⁇ 4 Torr. In order to prevent the occurrence of microcracks in the ingot, the cooling method was furnace cooling. Next, after grinding the upper part, the lower part, and the outer peripheral part of this ingot, the outer peripheral part and the upper and lower surfaces were ground and polished to produce a disk-shaped target of ⁇ 76 mm ⁇ thickness 4 mm. As a result of observing this target using SEM in the same manner as in Example 1, the average crystal grain size was about 210 ⁇ m. Moreover, as a result of investigating the relative density of this target material by the Archimedes method, it was 100%.
  • the composition variation of Nd, Fe, and B in the thickness direction of the produced target was measured in the range of 1.54 mm at intervals of 4 ⁇ m with respect to the thickness direction of the target using EPMA as in Example 1. .
  • the Nd coefficient of variation of the target material of Comparative Example 1 was 30%
  • the coefficient of variation of Fe was 32%
  • the coefficient of variation of B was 35%.
  • oxygen contained 340 ppm, carbon 120 ppm, nitrogen 10 ppm, and hydrogen 40 ppm.
  • this target was attached to a backing plate, and a Ta buffer layer, an NdFeB layer (40 nm), and a Ta cap layer were continuously formed on a Si substrate on which a thermal oxide film was formed in the same manner as in Example 1 to form a rare-earth magnet thin film.
  • a Ta buffer layer an NdFeB layer (40 nm), and a Ta cap layer were continuously formed on a Si substrate on which a thermal oxide film was formed in the same manner as in Example 1 to form a rare-earth magnet thin film.
  • the sintered compact target of the present invention was able to form a high-quality rare earth magnet thin film having good magnetic properties by using a sputtering method or a pulse laser deposition method, MEMS (Micro Electro Mechanical Systems) or It is useful in energy fields such as energy harvest (energy harvesting) and medical equipment fields.
  • MEMS Micro Electro Mechanical Systems

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Abstract

　本発明は、ネオジム、鉄、ボロンを必須成分とする希土類磁石ターゲットにおいて、平均結晶粒径が１０～２００μｍであることを特徴とする希土類磁石ターゲットである。量産性、再現性に優れ、良好な磁気特性を有する希土類磁石薄膜、特に、ネオジム磁石の薄膜を形成できる焼結体ターゲット及びその製造方法を提供することを課題とする。

Description

希土類磁石用スパッタリングターゲット及びその製造方法
　本発明は、スパッタリング法やパルスレーザーデポジション法によって希土類磁石膜を製造するのに好適なスパッタリングターゲット及びその製造方法に関する。
　近年、電子機器の軽薄短小化に伴い、優れた磁気特性を有する希土類磁石の小型化、高性能化が進められている。中でも、ネオジム磁石は、現有の磁石の中で最高の磁気エナジー積を有することから、ＭＥＭＳ（Micro Electro Mechanical Systems）やエナジーハーベスト（環境発電）などのエネルギー分野や、医療機器分野などへの応用が期待されている。
　このような希土類磁石の薄膜は、スパッタリング法（特許文献１、非特許文献１）やパルスレーザーデポジション法（特許文献２、非特許文献２）などのＰＶＤ（Physical Vapor Deposition）法を用いて作製することが知られており、これに関連する様々な研究開発が行われている。しかしながら、これらの方法で作製した希土類磁石の薄膜は、未だバルク磁石並みの磁気特性は得られておらず、現段階において製品化に至っていない。
　ネオジム磁石の保磁力のメカニズムについて多くの研究がなされており、たとえば、保磁力を確保するためには微細化したＮｄ２Ｆｅ１４Ｂの主相の周りを非磁性のＮｄリッチ相が均一に取り囲むようにすることで主相同士を磁気的に分断すること、あるいは主相とＮｄリッチ相との界面における格子乱れや不純物によって形成される逆磁区を低減することが重要であると言われている（特許文献３、非特許文献３）。
　このような観点から、希土類磁石の薄膜を作製する際に使用されるターゲット材は、高純度で微細かつ均一な結晶粒を有することが好ましい。純度に関しては特にガス成分である酸素が磁気特性に大きな影響を及ぼすと言われている（特許文献４、非特許文献４）。また、薄膜の組成ばらつきが大きいと磁気特性に影響を与えることから、ターゲット材にボイド（空隙）や偏析が少なく、ターゲット材の厚さ方向に対して構成元素の組成比が均一であることが重要であることが知られている。
　ターゲット材の作製方法としては、溶解法と焼結法がある。溶解法は高い純度、高い密度のものが得られるが、粒径と組成の制御が困難であることから、通常は粒径と組成の制御に優れる焼結法で作製される。一方、焼結法は、溶解法に比べて製造工程が多く希土類磁石薄膜の磁気特性に大きな影響を及ぼす酸素が混入し易いという製造工程上の問題があり、酸素混入を効果的に遮断することが求められる。
特開２０１２－２０７２７４号公報 特開２００９－０９１６１３号広報 国際公開第２００５／０９１３１５号パンフレット 特開２００９－２３１３９１号公報
N.M.Dempsey, A.Walther, F.May, D.Givord, K.Khlopkov O.Gutfeisch :Appl.Phys.Lett.90 (2007) 092509-1-092509-3 H.Fukunaga, T.Kamikawatoko, M.Nakano,T.Yamashita:J.Appl.Phys.109(2011)07A758-1-07A758-3 宝野　和博、大久保　忠勝、H.Sepehri-Amin :日本金属学会誌　第76巻　第1号2012年1月　p2 宇根　康弘、佐川　眞人：日本金属学会誌　第76巻　第1号2012年1月　p12
　本発明は、量産性、再現性に優れ、良好な磁気特性を有する希土類磁石薄膜、特に、ネオジム磁石（Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系磁石）薄膜を得ることができる焼結体ターゲット及びその製造方法を提供することを課題とする。
　上記の課題を解決するために、本発明者は鋭意研究を行った結果、ターゲットの結晶粒径、相対密度、組成変動、不純物濃度を厳密に制御することにより、希土類磁石薄膜の磁気特性を向上させることが可能であるとの知見を得た。
　　このような知見に基づき、本発明は、
　１）ネオジム、鉄、ボロンを必須成分とする希土類磁石ターゲットにおいて、平均結晶粒径が１０～２００μｍであることを特徴とする希土類磁石ターゲット、
　２）相対密度が９７％以上であることを特徴とする上記１）記載の希土類磁石ターゲット、
　３）ターゲットの厚さ方向に対してネオジムの組成変動が変動係数で１０％以内であることを特徴とする上記１）又は２）記載の希土類磁石ターゲット、
　４）酸素含有量が１０００ｗｔｐｐｍ以下であることを特徴とする上記１）～３）のいずれか一に記載の希土類磁石ターゲット、
　５）ネオジム、鉄、ボロンを主成分とする原料を真空中で溶解、鋳造して合金インゴットを作製し、次に、この合金インゴットを不活性ガスを用いたガスアトマイズ法にて微粉砕した後、この微粉末をホットプレス又は熱間静水圧プレスで焼結することを特徴とする希土類磁石ターゲットの製造方法、
　６）焼結圧力が１０ＭＰａ以上２５ＭＰａ以下、焼結温度が７００℃以上９５０℃以下とすることを特徴とする上記５）記載の希土類磁石ターゲットの製造方法、
　７）水冷銅製坩堝を使用したコールドクルーシブル溶解法にて原料を溶解することを特徴とする上記５）又は６）記載の希土類磁石ターゲットの製造方法、を提供する。
　本発明は、希土類磁石ターゲットの結晶粒径、相対密度、組成変動、不純物濃度等を厳密に制御することにより、スパッタリング法やパルスレーザーデポジション法による安定的な成膜が可能となり、希土類磁石薄膜の磁気特性の改善、生産性を向上することが可能となるという優れた効果を有する。
焼結圧力及び焼結温度と焼結特性との関係を示す図である。 実施例１におけるアトマイズ粉の粒度分布を示す図である。 実施例１の焼結体ターゲットの外観写真を示す図である。 実施例１の焼結体ターゲットの厚さ方向の組成分布を示す図である。
　本発明の希土類磁石ターゲットは、ネオジム（Ｎｄ）、鉄（Ｆｅ）及びボロン（Ｂ）を必須成分とし、必要に応じて、Ｄｙ、Ｐｒ、Ｔｂ、Ｈｏ、Ｓｍなどの希土類元素や、Ｃｏ、Ｃｕ、Ｃｒ、Ｎｉなどの遷移金属元素、Ａｌなどの典型金属元素などを、希土類磁石の成分組成として公知のものを添加することができる。
　そして、本発明のターゲットは、その平均結晶粒径が１０～２００μｍの微細で均一な結晶粒から構成されることを特徴とする。一般に、保磁力は結晶粒径の２乗の対数に反比例することから結晶粒の微細化が有効であり、その平均結晶粒径は２００μｍ以下とする。一方、結晶粒はガスアトマイズ工程で作り込みがなされ、ガスアトマイズ粉の表面積が増加するについて酸素含有量が増加するおそれがあるため、その平均結晶粒径を１０μｍ以上とする。
　また、本発明の希土類磁石ターゲットは、相対密度が９７％以上であることを特徴とする。より好ましくは９９％以上である。ターゲットのボイド（空隙）等を低減し、高密度化することにより、スパッタリングやパルスレーザーデポジションによる安定的な成膜を可能となり、形成された薄膜の組成変動を抑制することができる。
　また、本発明のターゲットは、その厚さ方向に対してネオジムの組成変動が少なく、好ましくは、変動係数で１０％以内であることを特徴とする。ここで、変動係数とは、ターゲットの厚さ方向に沿って、成分組成を任意複数の箇所測定し、得られるネオジム組成の平均値及び標準偏差から、変動係数＝標準偏差／算術平均値×１００（％）にて算出する。このようにして算出した変動係数を１０％以内とすることで、希土類磁石薄膜においても組成変動を少なくすることができ、磁気特性の劣化を防止することができる。
　さらに、本発明のターゲットは、不純物含有量が少ない高純度ターゲットであって、特に、ガス成分である酸素含有量が１０００ｗｔｐｐｍ以下とすることを特徴とする。
酸素はガス成分の中でも磁気特性に大きな影響を及ぼすことが知られていることから、これを極力低減することで、安定的で良好な磁気特性を得ることが可能となる。
　本発明の希土類磁石ターゲットは、たとえば、以下のように作製することができる。
　まず、純度３Ｎ５（９９．９５％）以上、好ましくは４Ｎ（９９．９９％）、さらに好ましくは４Ｎ５（９９．９９５％）以上のネオジム（Ｎｄ）及び鉄（Ｆｅ）と、３Ｎ（９９．９％）以上のボロン（Ｂ）若しくはフェロボロンを必須原料として準備する。
　次に、これらの原料を２×１０－４Ｔｏｒｒ程度以下の高真空中で溶解、鋳造して合金インゴットを作製する。その後この合金インゴットを再溶解した後、不活性ガスでガスアトマイズして微粉末を作製する。次に、このようにして得られた微粉末をホットプレス又は熱間静水圧プレスにて焼結することで焼結体を作製することができる。そして、この焼結体を表面研磨などの機械加工を行って、薄膜形成用の希土類磁石ターゲットを作製することができる。
　上記溶解、鋳造に際しては、銅製の水冷坩堝を使用したコールドクルーシブル溶解法を使用することが望ましい。この溶解法は、通常のマグネシウム坩堝、アルミナ坩堝を使用した真空誘導加熱法に比べて、坩堝からの不純物汚染を抑制することができるので純度の高いインゴットを作製することができる。
　また、微粉末の作製に際しては、上記の通り、不活性雰囲気中で不活性ガスをノズルから高速に噴射して急冷凝固させるガスアトマイズ法を使用するのがよい。雰囲気中に残留酸素があると、急冷凝固中に微粉体の表面に自然酸化膜が形成され易くなるので、原料をアトマイズ装置に挿入後は直ちに真空引きを行ってから、不活性ガスを導入することが重要である。
　ここで前記不活性ガスとしては、窒素ガス、アルゴンガス、ヘリウムガス又はこれらの混合ガスを使用することができる。ガスアトマイズ装置における高速噴射ガスの圧力を０．５～２ＭＰａに変化させることにより、平均結晶粒径を１０～２００μｍに制御することができる。なお、ここでの平均結晶粒径とは、測定した粒度分布の累積５０％に相当する径を意味する。
　次に、得られた微粉末をホットプレス又は熱間静水圧プレスで焼結する。酸素の混入を防ぐために、不活性雰囲気又は５×１０－４Ｔｏｒｒ程度以下の高真空中で焼結を行う。焼結条件について、圧力１５ＭＰａとした時、温度６００℃では未焼結部分が残存するが、温度６５０℃以上で全体的に焼結できた。一方、焼結温度、焼結圧力を上げていくと、金型に部分的な焼き付きが発生し、温度９５０℃で焼き付きが発生しない圧力は、２５ＭＰａであった。このような焼き付きのない焼結が可能で、かつ、相対密度が９７％以上となる焼結条件は、図１に示すように、温度：７００℃以上９５０℃以下、圧力：１０ＭＰａ以上２５ＭＰａ以下の範囲である。
　以上のようにして作製した焼結体を研削、研磨などの機械加工により、用途に合わせたターゲット形状に加工することができる。そして、このようにして作製したターゲットをスパッタリング法あるいはパルスレーザーデポジション法などにより、希土類磁石からなる薄膜を作製することができる。
　以下、実施例および比較例に基づいて説明する。なお、本実施例はあくまで一例であり、この例によって何ら制限されるものではない。すなわち、本発明は特許請求の範囲によってのみ制限されるものであり、本発明に含まれる実施例以外の種々の変形を包含するものである。
（実施例１）
　原料として、純度３Ｎ５のネオジム、純度４Ｎの鉄、純度２Ｎのフェロボロンを準備した。なお、いずれの原料もブロック状のものを用いた。これらをＮｄ１５－Ｆｅ７５－Ｂ１０の組成となるように秤量を行った後、水冷銅製坩堝のコールドクルーシブル炉に投入して、１×１０－４Ｔｏｒｒの真空下で１３２０℃、６０分以上溶融して、約６ｋｇの合金インゴットを作製した。
　次に、このインゴットの上部、下部及び外周部を研削した後、ブロックに切り出し、これをガスアトマイズ装置に投入した。この装置を１×１０－２Ｔｏｒｒに排気後、不活性ガスを導入し、１４２０℃まで昇温した後、約１０分間保持した。その後、滴下した溶湯に不活性ガスを約１．５ＭＰａで噴射することにより、図２に示すような、平均粒径約６０μｍの微粉末を得た。
　次に、この微粉末をプレス用金型に充填し、真空雰囲気下とした後、１５ＭＰａに加圧して、温度９００℃、２時間の条件で焼結を行った。その後、これを常温まで冷却した後、外周部及び上下面を研削、研磨することで、図３に示すような、φ７６ｍｍ×厚さ４ｍｍの円盤状ターゲットを作製した。このターゲットをＳＥＭを用いて観察した結果、その平均結晶粒径は、約７０μｍであった。また、このターゲット材をアルキメデス法によって相対密度を調べた結果、９９％であった。
　次に、作製したターゲットの厚さ方向のＮｄ、Ｆｅ、Ｂの組成変動をＥＰＭＡを用いて、表面から１．５４ｍｍの範囲を４μｍ間隔で測定した。その結果を図４に示す。ここで、ＥＰＭＡの測定は、円盤状のターゲット材を厚さ方向に対して切断し、その切断面に電子ビームを照射して、その深さ方向に対してスキャンすることにより厚さ方向の各成分元素の組成変動を調べた。その結果、実施例１のターゲット材について、Ｎｄ組成の変動係数は８．０％、Ｆｅ組成の変動係数は７．８％、Ｂ組成の変動係数は８．５％であり、各成分元素の変動係数は小さく、各成分組成の均一性に優れたターゲット材であることがわかった。また、ターゲットのガス成分濃度をＬＥＣＯ法で測定した結果、酸素が９２０ｐｐｍ、炭素が７５０ｐｐｍ、窒素が１０ｐｐｍ、水素が５０ｐｐｍとガス成分を低減することができた。　
　その後、このターゲットをバッキングプレートの取り付け、Ａｒ圧力：１×１０-2Ｔｏｒｒ下でのスパッタリング法により、熱酸化膜を形成したＳｉ基板上にＴａバッファ層、ＮｄＦｅＢ層（４０ｎｍ）、Ｔａキャップ層を連続成膜した。なお、Ｔａ層については、タンタルターゲットを別途用いて成膜した。この希土類磁石の薄膜について、Ｂ－Ｈカーブ測定を行った結果、保磁力が１．１Ｔと良好な磁気特性が得られた。
（比較例１）
　実施例１と異なり、溶解法によりターゲットを作製した。原料として、純度３Ｎ５のネオジム、純度４Ｎの鉄、純度２Ｎのフェロボロンを準備し、Ｎｄ１５－Ｆｅ７５－Ｂ１０の組成となるように秤量を行った後、水冷銅製坩堝のコールドクルーシブル炉に投入して、１×１０－４Ｔｏｒｒの真空下で１３２０℃、６０分以上溶融して、約６ｋｇの合金インゴットを作製した。なお、インゴット内のマイクロクラックの発生を防止するために、冷却方法は炉冷とした。次に、このインゴットの上部、下部及び外周部を研削した後、外周部及び上下面を研削、研磨により、φ７６ｍｍ×厚さ４ｍｍの円盤状ターゲットを作製した。このターゲットを実施例１と同様にＳＥＭを用いて観察した結果、その平均結晶粒径は、約２１０μｍであった。また、このターゲット材をアルキメデス法によって相対密度を調べた結果、１００％であった。
　さらに、作製したターゲットの厚さ方向のＮｄ、Ｆｅ、Ｂの組成変動を実施例１と同様に、ＥＰＭＡを用いてターゲットの厚さ方向に対して、１．５４ｍｍの範囲を４μｍ間隔で測定した。その結果、比較例１のターゲット材のＮｄの変動係数は３０％、Ｆｅの変動係数は３２％、Ｂの変動係数は３５％であり、焼結法で作製したものに比べて著しく組成が変動していた。また、ターゲットのガス成分濃度をＬＥＣＯ法で測定した結果、酸素が３４０ｐｐｍ、炭素が１２０ｐｐｍ、窒素が１０ｐｐｍ、水素が４０ｐｐｍとガス成分を含有していた。
　次に、このターゲットをバッキングプレートの取り付け、実施例１と同様に熱酸化膜を形成したＳｉ基板上にＴａバッファ層、ＮｄＦｅＢ層（４０ｎｍ）、Ｔａキャップ層を連続成膜して希土類磁石の薄膜を作製した。Ｂ－Ｈカーブ測定を行った結果、保磁力は０．７Ｔとなり、良好な磁気特性は得られなかった。
　本発明の焼結体ターゲットは、スパッタリング法やパルスレーザーデポジション法を用いて、良好な磁気特性を有する高品質の希土類磁石薄膜を形成することができたので、ＭＥＭＳ（Micro Electro Mechanical Systems）やエナジーハーベスト（環境発電）などのエネルギー分野や、医療機器分野など有用である。

Claims (7)

  1. 　ネオジム、鉄、ボロンを必須成分とする希土類磁石ターゲットにおいて、平均結晶粒径が１０～２００μｍであることを特徴とする希土類磁石ターゲット。
  2. 　相対密度が９７％以上であることを特徴とする請求項１記載の希土類磁石ターゲット。
  3. 　ターゲットの厚さ方向に対してネオジムの組成変動が変動係数で１０％以内であることを特徴とする請求項１又は２記載の希土類磁石ターゲット。
  4. 　酸素含有量が１０００ｗｔｐｐｍ以下であることを特徴とする請求項１～３のいずれか一項に記載の希土類磁石ターゲット。
  5. 　ネオジム、鉄、ボロンを主成分とする原料を真空中で溶解、鋳造して合金インゴットを作製し、次に、この合金インゴットを不活性ガスを用いたガスアトマイズ法にて微粉砕した後、この微粉末をホットプレス又は熱間静水圧プレスで焼結することを特徴とする希土類磁石ターゲットの製造方法。
  6. 　焼結圧力が１０ＭＰａ以上２５ＭＰａ以下、焼結温度が７００℃以上９５０℃以下とすることを特徴とする請求項５記載の希土類磁石ターゲットの製造方法。
  7. 　水冷銅製坩堝を使用したコールドクルーシブル溶解法にて原料を溶解することを特徴とする請求項５又は６記載の希土類磁石ターゲットの製造方法。
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