WO2014050071A1 - 固体電解コンデンサの製造方法および固体電解コンデンサ - Google Patents

固体電解コンデンサの製造方法および固体電解コンデンサ Download PDF

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WO2014050071A1
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ionic compound
electrolyte layer
solid electrolyte
electrolytic capacitor
anode body
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PCT/JP2013/005626
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French (fr)
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啓子 小菅
政弘 上田
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三洋電機株式会社
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    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01G—CAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES, LIGHT-SENSITIVE OR TEMPERATURE-SENSITIVE DEVICES OF THE ELECTROLYTIC TYPE
    • H01G9/00—Electrolytic capacitors, rectifiers, detectors, switching devices, light-sensitive or temperature-sensitive devices; Processes of their manufacture
    • H01G9/15—Solid electrolytic capacitors
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01G—CAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES, LIGHT-SENSITIVE OR TEMPERATURE-SENSITIVE DEVICES OF THE ELECTROLYTIC TYPE
    • H01G9/00—Electrolytic capacitors, rectifiers, detectors, switching devices, light-sensitive or temperature-sensitive devices; Processes of their manufacture
    • H01G9/004—Details
    • H01G9/022—Electrolytes; Absorbents
    • H01G9/025—Solid electrolytes
    • H01G9/028—Organic semiconducting electrolytes, e.g. TCNQ

Definitions

  • the present invention relates to a method for producing a solid electrolytic capacitor and a solid electrolytic capacitor.
  • a solid electrolytic capacitor is known as a capacitor suitable for miniaturization, and a solid electrolytic capacitor having a solid electrolyte layer made of a conductive polymer has been widely used.
  • solid electrolytic capacitors it has been studied to improve the repair performance of the dielectric coating by adding an ionic liquid to the solid electrolyte (for example, Patent Documents 1 to 4).
  • the ionic liquid refers to a salt that melts in a normal temperature environment and maintains a liquid state, and has characteristics such as non-volatility or high ionic conductivity.
  • the present invention has been made in view of the above points, and its purpose is to provide a method for manufacturing a solid electrolytic capacitor having excellent dielectric film repair performance and electrical characteristics. Such a solid electrolytic capacitor is provided.
  • a first method for producing a solid electrolytic capacitor of the present invention is a method for producing a solid electrolytic capacitor including a capacitor element having an anode body on which a dielectric film is formed and a solid electrolyte layer formed on the anode body.
  • a step of forming a dielectric coating on the anode body, a step of forming a solid electrolyte layer, a step of heating and melting the ionic compound, a step of impregnating the molten ionic compound in the anode body, and an ion A step of impregnating the ionic compound and then cooling and solidifying the ionic compound.
  • the second method for producing a solid electrolytic capacitor of the present invention is a method for producing a solid electrolytic capacitor comprising a capacitor element having an anode body on which a dielectric film is formed and a solid electrolyte layer formed on the anode body.
  • Impregnating with an ionic compound having a temperature of not lower than ° C. to form a solid electrolyte layer made of the conductive polymer, and impregnating the ionic compound into the anode body on which the dielectric film is formed is This is done by melting the active compound.
  • a solid electrolytic capacitor having excellent dielectric film repair performance and excellent electrical characteristics can be provided.
  • FIG. 1 is a cross-sectional view showing the configuration of the solid electrolytic capacitor according to the first embodiment of the present invention.
  • the solid electrolytic capacitor according to this embodiment includes an anode body 11, an anode lead 12 planted at one end of the anode body 11, a dielectric film 13 formed on the surface of the anode body 11, and a dielectric film 13.
  • First solid electrolyte layer 14 formed on top, second solid electrolyte layer 21 formed on first solid electrolyte layer 14, carbon layer 15 formed on second solid electrolyte layer 21, and carbon layer 15 and a silver paint layer 16 formed thereon.
  • Capacitor element 10 is constituted by anode body 11, anode lead 12, dielectric coating 13, first solid electrolyte layer 14, second solid electrolyte layer 21, carbon layer 15, and silver paint layer 16.
  • the carbon layer 15 and the silver paint layer 16 constitute a cathode lead layer.
  • the first solid electrolyte layer 14 contains an ionic compound described later.
  • An anode terminal 17 is connected to the anode lead 12.
  • a cathode terminal 19 is connected to the silver paint layer 16 via an adhesive layer 18 made of a conductive adhesive.
  • the capacitor element 10 is sealed with the exterior resin 20 so that a part of the anode terminal 17 and a part of the cathode terminal 19 are exposed. A portion of each of the anode terminal 17 and the cathode terminal 19 exposed from the exterior resin 20 is bent along the surface of the exterior resin 20.
  • FIG. 2 is a flowchart showing a method for manufacturing a solid electrolytic capacitor according to the present embodiment.
  • the anode body 11 is formed.
  • a metal powder is prepared, and the powder is molded into a desired shape in a state where one end side in the longitudinal direction of the anode lead 12 of the rod-like body is embedded in the metal powder.
  • the molded body is sintered to form the anode body 11 having a porous structure in which one end of the anode lead 12 is embedded.
  • the material of the anode body 11 is not particularly limited, but it is preferable to use a valve metal such as tantalum, niobium, titanium or aluminum from the viewpoint that the dielectric coating 13 can be easily formed.
  • the material of the anode lead 12 is not particularly limited, but a valve metal is preferably used from the same viewpoint as the anode body 11.
  • the dielectric coating 13 is formed on the surface of the anode body 11.
  • the method for forming the dielectric coating 13 is not particularly limited.
  • the anode body 11 is made of a valve metal
  • the dielectric film 13 can be formed on the surface of the anode body 11 by subjecting the anode body 11 to a chemical conversion treatment.
  • the chemical conversion treatment for example, the anode body 11 may be immersed in a chemical conversion liquid such as a phosphoric acid aqueous solution or a nitric acid aqueous solution, and heat treatment may be performed, or the anode body 11 may be immersed in the chemical conversion liquid and a voltage may be applied.
  • the surface of the anode body 11 can be changed to the dielectric film 13.
  • the anode body 11 is made of tantalum (Ta)
  • a dielectric film 13 made of Ta 2 O 5 is formed
  • Al aluminum
  • a coating 13 is formed.
  • the first solid electrolyte layer 14 is formed on the dielectric film 13.
  • the method for forming the first solid electrolyte layer 14 is not particularly limited. It is preferable to form the first solid electrolyte layer 14 by a chemical polymerization method.
  • a chemical polymerization method a liquid phase polymerization method in which a polymer precursor monomer constituting the first solid electrolyte layer 14 is oxidized using an oxidizing agent, a gas phase polymerization method, or the like can be used.
  • the thickness of the first solid electrolyte layer 14 may be increased by repeatedly performing chemical polymerization.
  • the first solid electrolyte layer 14 may be formed by applying a dispersion in which particles made of a conductive polymer are dispersed on the dielectric coating 13.
  • a compound that forms a conductive polymer containing at least one of an aliphatic compound, an aromatic compound, a heterocyclic compound, and a heteroatom-containing compound by polymerization is used.
  • a compound that forms a conductive polymer such as polythiophene or a derivative thereof, polypyrrole or a derivative thereof, polyaniline or a derivative thereof, or polyfuran or a derivative thereof is used as the precursor monomer.
  • the precursor monomer 3,4-ethylenedioxythiophene or pyrrole can be used.
  • the oxidizing agent only needs to polymerize the precursor monomer.
  • at least one of sulfuric acid and hydrogen peroxide can be used as the oxidizing agent.
  • the first solid electrolyte layer 14 may contain a dopant.
  • the dopant include acids or salts of sulfonic acid compounds such as alkyl sulfonic acid, aromatic sulfonic acid and polycyclic aromatic sulfonic acid.
  • An aromatic sulfonic acid metal salt having a function of an oxidizing agent and a function of a dopant can also be used.
  • step S14 of FIG. 2 the ionic compound is melted.
  • the melting method of the ionic compound is not particularly limited, but it is preferable to raise the temperature of the ionic compound to be higher than the melting point of the ionic compound using a heat source such as a heater.
  • the ionic compound is not melted in a liquid impregnation step (hereinafter referred to as “liquid impregnation step immediately after impregnation of the ionic compound”) performed immediately after the ionic compound is impregnated in the anode body 11.
  • the melting point of the ionic compound is higher than the temperature in the liquid impregnation step immediately after impregnation of the ionic compound.
  • the melting point of the ionic compound is the second solid electrolyte layer. It is higher than the formation temperature of 21 (the temperature of the electrolytic polymerization solution in the electrolytic polymerization solution impregnation step).
  • the ionic compound may be melted in a step performed after the liquid impregnation step immediately after impregnation of the ionic compound, and preferably melted in an aging step (step S20 in FIG. 2) described later.
  • the melting point of the ionic compound may be equal to or lower than the temperature in the step performed after the liquid impregnation step immediately after impregnation of the ionic compound, or lower than the processing temperature in the aging step. Is preferred. Thereby, in the aging process or the like, the ionic compound is melted and the defect of the dielectric film 13 is repaired.
  • the ionic compound When the step of forming the second solid electrolyte layer 21 is performed at room temperature, the ionic compound preferably has a melting point of 30 ° C. or higher.
  • an ionic liquid can be used as an ionic compound.
  • the ionic liquid a known ionic liquid can be used without particular limitation as long as the melting point is higher than the temperature at which the second solid electrolyte layer 21 is formed.
  • the melting point of the ionic compound is preferably 100 ° C. or lower. If the melting point of the ionic compound is 100 ° C. or lower, it is possible to prevent the deterioration of the characteristics of the conductive polymer due to the combination of the conductive polymer and the ionic compound, and to improve the safety in the work. It can also be secured.
  • the ionic compound preferably has hydrophilicity.
  • that the ionic compound has hydrophilic means that the ionic compound contains, for example, at least one of a hydroxyl group, a carboxyl group, a sulfonic acid group, and a phosphonic acid group as a hydrophilic group.
  • the ionic compound is composed of a cation and an anion.
  • a cation having quaternary nitrogen can be used, and a compound containing an ammonium ion as a cation is particularly preferable.
  • the ammonium ion is not particularly limited, and the four substituents bonded to the nitrogen atom may each independently be an alkyl group such as a methyl group or an alkyl group containing a hydroxyl group or a carboxyl group. Also good.
  • a sulfonylimide ion, a halide ion, a sulfonate ion, a phosphate ion, a borate ion, etc. can be used.
  • the anode body 11 on which the first solid electrolyte layer 14 is formed is impregnated with a molten ionic compound.
  • the method for impregnating the molten ionic compound is not particularly limited.
  • the anode body 11 may be immersed in a molten ionic compound, or the molten ionic compound may be applied to the first solid electrolyte layer 14 of the anode body 11.
  • the impregnation condition of the ionic compound is not particularly limited.
  • the immersion time in the molten ionic compound or the application time of the molten ionic compound is 1 minute or more. Can be mentioned.
  • the anode body 11 on which the first solid electrolyte layer 14 is formed can be sufficiently impregnated with the molten ionic compound.
  • the dipping time or coating time is preferably 60 minutes or less.
  • the dipping time or coating time is more preferably 3 minutes or more and 10 minutes or less, whereby the impregnation property and production tact of the melted ionic compound can be more appropriately designed.
  • the ionic compound impregnated in the anode body 11 is solidified.
  • the solidification method of the ionic compound is not particularly limited.
  • the ionic compound may be cooled so that the temperature of the ionic compound is equal to or lower than the melting point of the ionic compound.
  • a cooling method for the ionic compound can be selected as appropriate.
  • the anode body 11 impregnated with the ionic compound may be allowed to stand at room temperature for a certain time (for example, 10 minutes or more), or the anode body 11 impregnated with the ionic compound using a cooling device such as a cooler. May be actively cooled.
  • the second solid electrolyte layer 21 is formed.
  • the second solid electrolyte layer 21 can be formed using chemical polymerization, electrolytic polymerization, a method of applying a dispersion in which particles made of a conductive polymer are dispersed, and the like.
  • the second solid electrolyte layer 21 is formed by electrolytic polymerization. It is preferable to form the layer 21.
  • the anode body 11 on which the first solid electrolyte layer 14 is formed is impregnated with an electrolytic polymerization solution containing the precursor monomer and dopant of the second solid electrolyte layer 21. It is preferable to include a process.
  • the anode body 11 in which the first solid electrolyte layer 14 is formed is immersed in the electrolytic polymerization solution and a current is passed through the first solid electrolyte layer 14 to thereby cause the first solid electrolyte to flow.
  • the method of forming the 2nd solid electrolyte layer 21 on the electrolyte layer 14 is mentioned.
  • the precursor monomer and dopant of the second solid electrolyte layer 21 the precursor monomer and dopant in the step of forming the first solid electrolyte layer 14 (step S13 in FIG. 2) can be used without particular limitation.
  • polymerization conditions by the electrolytic polymerization method known polymerization conditions in the case of forming the solid electrolyte layer of the solid electrolytic capacitor by the electrolytic polymerization method can be applied without particular limitation.
  • the melting point of the ionic compound is higher than the temperature of the electrolytic polymerization solution in the impregnation step of the electrolytic polymerization solution. Therefore, in this step, since the ionic compound can be prevented from melting, the outflow of the ionic compound from the anode body 11 on which the first solid electrolyte layer 14 is formed can be prevented.
  • An aqueous solvent is often used as the solvent for the electrolytic polymerization solution. Therefore, if the ionic compound has hydrophilicity, the affinity between the ionic compound and the electrolytic polymerization solution can be ensured in the impregnation step of the electrolytic polymerization solution in this step. Therefore, it can be suppressed that the second solid electrolyte layer 21 is hardly formed on the first solid electrolyte layer 14 due to the impregnation of the first solid electrolyte layer 14 with the ionic compound.
  • step S ⁇ b> 18 of FIG. 2 a cathode lead layer composed of the carbon layer 15 and the silver paint layer 16 is formed on the second solid electrolyte layer 21.
  • the method for forming the cathode lead layer is not particularly limited, but preferably includes a step of attaching a liquid containing carbon powder to the second solid electrolyte layer 21 and a step of attaching a liquid containing metal powder to the carbon layer 15.
  • the carbon layer 15 may be formed on the second solid electrolyte layer 21 by immersing the anode body 11 on which the second solid electrolyte layer 21 is formed in a liquid in which carbon particles are dispersed and then performing a drying process. it can.
  • the silver paint layer 16 can be formed on the carbon layer 15 by immersing the anode body 11 in which the carbon layer 15 is formed in a liquid containing silver particles and then performing a drying process.
  • the capacitor element 10 is manufactured through the above steps.
  • the ionic compound impregnated in the first solid electrolyte layer 14 among the solid electrolyte layers is confined by the second solid electrolyte layer 21. Therefore, the capacitor element 10 can be manufactured without causing the ionic compound to flow out.
  • the capacitor element 10 is sealed.
  • the sealing method is not particularly limited, but for example, there is the following method. That is, first, one end of the anode terminal 17 is connected to one end of the anode lead 12 exposed from the anode body 11. Further, an adhesive layer 18 is formed on the silver paint layer 16, and one end of the cathode terminal 19 is connected to the silver paint layer 16 by the adhesive layer 18. Next, the capacitor element 10 is sealed with the exterior resin 20 so that the other ends of the anode terminal 17 and the cathode terminal 19 are exposed. Finally, the exposed anode terminal 17 and cathode terminal 19 are bent along the exterior resin 20.
  • the aging treatment method is not particularly limited.
  • a predetermined voltage for example, a rated voltage
  • a predetermined temperature for example, 120 ° C.
  • the melting point of the ionic compound is preferably equal to or lower than the treatment temperature in the aging process.
  • the aging step is preferably performed at a temperature equal to or higher than the melting point of the ionic compound. Therefore, in the aging process, the ionic compound is melted and the defect of the dielectric film 13 is repaired. Therefore, the effect obtained by adding the ionic compound can be effectively expressed. In this way, the solid electrolytic capacitor shown in FIG. 1 is manufactured.
  • the ionic compound impregnated in the first solid electrolyte layer 14 in the solid electrolyte layer is confined by the second solid electrolyte layer 21, so The concentration of the ionic compound in the electrolyte layer can be kept high.
  • the dielectric film 13 can be repaired by melting the ionic compound due to heat generation of the capacitor element 10 due to leakage current during use of the solid electrolytic capacitor. Therefore, it is possible to manufacture a solid electrolytic capacitor having excellent dielectric film repair performance and excellent electrical characteristics.
  • the ionic compound is impregnated in the first solid electrolyte layer 14 and has ionic conductivity, so that it can also function as an electrolytic solution. Therefore, the capacity of the solid electrolytic capacitor can be increased.
  • the ionic compound has hydrophilicity, the uniformity of the solid electrolyte layer can be improved, and a solid electrolytic capacitor having excellent electrical characteristics can be manufactured.
  • Second Embodiment a solid electrolytic capacitor not provided with a second solid electrolyte layer and a method for manufacturing the same will be described. In the following, differences from the first embodiment will be mainly described.
  • FIG. 3 is a cross-sectional view showing a configuration of the solid electrolytic capacitor according to the present embodiment.
  • a cathode lead layer composed of a carbon layer 15 and a silver paint layer 16 is formed on the first solid electrolyte layer 14.
  • FIG. 4 is a flowchart showing an example of a method for manufacturing a solid electrolytic capacitor according to the present embodiment.
  • the liquid impregnation step immediately after impregnation with the ionic compound is a step of forming a cathode lead layer (step S43 in FIG. 4), and first described in the first embodiment.
  • the step of forming anode body 11 (step S11 in FIG. 4) and the step of forming dielectric film 13 (step S12 in FIG. 4) are sequentially performed.
  • the first solid electrolyte layer 14 is formed on the dielectric coating 13.
  • the method for forming the first solid electrolyte layer 14 is not particularly limited.
  • the first solid electrolyte layer 14 may be formed by a chemical polymerization method.
  • the first solid electrolyte layer 14 is formed according to the method for forming the first solid electrolyte layer 14 described in the first embodiment.
  • the first solid electrolyte layer 14 may be formed by electrolytic polymerization, and in this case, the first solid electrolyte layer 14 is formed according to the method for forming the second solid electrolyte layer 21 described in the first embodiment. Can be formed.
  • the first solid electrolyte layer 14 When the first solid electrolyte layer 14 is formed by electrolytic polymerization, a conductive precoat layer is formed on the dielectric coating 13 and then the first solid electrolyte layer 14 is formed on the precoat layer. It is preferable. Alternatively, the first solid electrolyte layer 14 may be formed by applying a dispersion in which particles made of a conductive polymer are dispersed on the dielectric coating 13.
  • step S42 of FIG. 4 the ionic compound is melted.
  • the melting method of the ionic compound is as described in the first embodiment.
  • the ionic compounds listed in the first embodiment can be used without any particular limitation.
  • the ionic compound impregnation step (step S15 in FIG. 4) and the ionic compound coagulation step (step S16 in FIG. 4) are sequentially performed according to the method described in the first embodiment. .
  • a cathode lead layer composed of the carbon layer 15 and the silver paint layer 16 is formed on the first solid electrolyte layer 14.
  • each formation method of the carbon layer 15 and the silver paint layer 16 described in the first embodiment is not particularly limited.
  • the melting point of the ionic compound is higher than the temperature of the liquid in the step of attaching the liquid containing carbon powder, and higher than the temperature of the liquid in the step of attaching the liquid containing metal powder. Is also expensive. Therefore, in this step, since the ionic compound can be prevented from melting, the outflow of the ionic compound from the anode body 11 on which the first solid electrolyte layer 14 is formed can be prevented.
  • the ionic compound when the liquid containing carbon powder or the liquid containing metal powder contains a polar solvent such as water, the ionic compound is preferably hydrophilic. When the liquid containing carbon powder or the liquid containing metal powder contains a nonpolar solvent such as an organic solvent, the ionic compound is preferably hydrophobic. Thereby, in the impregnation step of the liquid containing the carbon powder and the impregnation step of the liquid containing the metal powder in this step, the affinity between the ionic compound and the liquid containing the carbon powder and the liquid containing the metal powder can be ensured. . Therefore, it can be suppressed that the cathode lead layer is hardly formed on the first solid electrolyte layer 14 due to the impregnation of the first solid electrolyte layer 14 with the ionic compound.
  • the sealing process of the capacitor element 10 (step S19 in FIG. 4) and the aging process (step S20 in FIG. 4) are sequentially performed according to the method described in the first embodiment. In this way, the solid electrolytic capacitor according to this embodiment is manufactured.
  • the melting point of the ionic compound to be used is higher than the temperature of the liquid in the step of attaching the liquid containing carbon powder, and the liquid in the step of attaching the liquid containing the metal powder. It is higher than the temperature, and preferably lower than the processing temperature in the aging process. Therefore, the capacitor element 10 can be manufactured without causing the ionic compound to flow out. Further, the ionic compound can function as an electrolyte in the manufactured solid electrolytic capacitor. Therefore, even when a solid electrolytic capacitor is manufactured according to the method for manufacturing a solid electrolytic capacitor shown in FIG. 4, the same effects as those of the first embodiment can be obtained.
  • FIG. 5 is a flowchart showing another example of the method for manufacturing the solid electrolytic capacitor according to the present embodiment.
  • the liquid impregnation step immediately after impregnation with the ionic compound is a step of forming the first solid electrolyte layer 14 (step S53 in FIG. 5).
  • the anode body 11 forming step (step S11 in FIG. 5) and the dielectric coating 13 forming step (step S12 in FIG. 5) are sequentially performed.
  • step S51 of FIG. 5 the ionic compound is melted.
  • the melting method of the ionic compound is as described in the first embodiment.
  • the ionic compounds listed in the first embodiment can be used without any particular limitation.
  • step S52 of FIG. 5 the anode body 11 on which the dielectric film 13 is formed is impregnated with a molten ionic compound.
  • the impregnation method and the impregnation conditions for the melted ionic compound can be used without any particular limitation.
  • the ionic compound coagulation step (step S16 in FIG. 5) is performed according to the method described in the first embodiment.
  • the first solid electrolyte layer 14 is formed on the dielectric film 13.
  • the method for forming the first solid electrolyte layer 14 is not particularly limited, and the first solid electrolyte layer 14 may be formed by a chemical polymerization method, or the first solid electrolyte layer 14 may be formed by an electrolytic polymerization method. .
  • the first solid electrolyte layer 14 can also be formed by applying a dispersion in which particles made of a conductive polymer are dispersed on the dielectric coating 13.
  • the melting point of the ionic compound is higher than the temperature of the polymerization solution in the impregnation step of the polymerization solution used in the chemical polymerization.
  • fusing point of an ionic compound is higher than the temperature of the said polymerization liquid in the impregnation process of the polymerization liquid used by electrolytic polymerization. Therefore, in this step, melting of the ionic compound can be prevented regardless of the method of forming the first solid electrolyte layer 14, so that the ionic compound flows out of the anode body 11 on which the dielectric coating 13 is formed. Can be prevented.
  • the ionic compound is preferably hydrophilic, and when the polymerization solution contains a nonpolar solvent such as an organic solvent.
  • the ionic compound is preferably hydrophobic.
  • the cathode lead layer forming step (step S43 in FIG. 5) is performed according to the method described in the cathode lead layer forming step shown in FIG.
  • the capacitor element sealing step (step S19 in FIG. 5) is performed according to the capacitor element sealing method described in the first embodiment.
  • step S54 of FIG. an aging process is performed in step S54 of FIG.
  • the aging treatment method described in the first embodiment can be used without any particular limitation.
  • the ionic compound is melted in the aging process, and the defect of the dielectric film 13 is repaired. Further, in the method of manufacturing the solid electrolytic capacitor shown in FIG. 5, since the ionic compound is present at a high concentration in the vicinity of the dielectric film 13, the ionic compound is mainly impregnated in the first solid electrolyte layer. Compared with the case, the repair function of the dielectric film 13 by an ionic compound can be improved. In this way, the solid electrolytic capacitor according to this embodiment is manufactured.
  • the melting point of the ionic compound to be used is higher than the temperature of the polymerization solution in the impregnation step of the polymerization solution used in chemical polymerization, or impregnation of the polymerization solution used in electrolytic polymerization. It is higher than the temperature of the polymerization solution in the process, and is preferably equal to or lower than the treatment temperature in the aging process. Therefore, the capacitor element 10 can be manufactured without causing the ionic compound to flow out. Further, the ionic compound can function as an electrolyte in the manufactured solid electrolytic capacitor. Therefore, even when the solid electrolytic capacitor is manufactured according to the method for manufacturing the solid electrolytic capacitor shown in FIG.
  • the same effects as those of the first embodiment can be obtained.
  • the function of repairing the dielectric film 13 by the ionic compound is further enhanced, so that a solid electrolytic capacitor having a further excellent repair function of the dielectric film 13 is manufactured. be able to.
  • FIG. 3 is a cross-sectional view showing a configuration of a solid electrolytic capacitor according to the third embodiment of the present invention.
  • a cathode lead layer composed of a carbon layer 15 and a silver paint layer 16 is formed on the first solid electrolyte layer 14.
  • FIG. 6 is a flowchart showing an example of a method for manufacturing a solid electrolytic capacitor according to the present embodiment.
  • the anode body 11 forming step step S11 in FIG. 6
  • the dielectric coating 13 forming step step S12
  • the liquid impregnation step immediately after the impregnation of the ionic compound is performed. This is a cathode lead layer forming step (step S63 in FIG. 6).
  • step S61 in FIG. 6 a first polymerization liquid containing a conductive polymer precursor monomer, an oxidizing agent, and an ionic compound is prepared.
  • the precursor monomer and the oxidizing agent described in the first embodiment can be used without any particular limitation.
  • the precursor monomer and the oxidizing agent described in the first embodiment can be used without any particular limitation.
  • the compound described in Embodiment 1 can be used without any particular limitation.
  • the contents of the precursor monomer and the oxidizing agent in the first polymerization liquid may be known contents when the solid electrolyte layer is formed by the chemical polymerization method.
  • the content of the ionic compound in the first polymerization solution is preferably 0.1% by mass or more, and preferably 1% by mass or more and 10% by mass or less.
  • the first polymerization liquid may contain a dopant.
  • the dopant the dopant described in Embodiment Mode 1 can be used without any particular limitation.
  • the first solid electrolyte layer 14 is formed on the dielectric film 13.
  • the method for forming the first solid electrolyte layer 14 is not particularly limited, but the first polymer solution is impregnated into the anode body 11 on which the dielectric coating 13 is formed, and the precursor monomer in the first polymer solution is polymerized. It is preferable to form one solid electrolyte layer 14. As a result, the first solid electrolyte layer 14 containing the ionic compound is formed on the dielectric coating 13 by the chemical polymerization method.
  • the chemical polymerization method a liquid phase polymerization method in which a polymer precursor monomer constituting the first solid electrolyte layer 14 is oxidatively polymerized using an oxidizing agent, a gas phase polymerization method, or the like can be used. Further, the thickness of the first solid electrolyte layer 14 may be increased by repeating chemical polymerization.
  • the conductive polymer precursor monomer, the oxidizing agent, and the ionic compound do not need to be contained in one solution, Each may be contained in a separate solution.
  • the order of immersion in each solution is not particularly limited.
  • the first polymerization solution contains a precursor monomer of a conductive polymer and an ionic compound, but may not contain an oxidant, or a one conductive polymer containing an oxidant and an ionic compound.
  • the precursor monomer may not be included. If the first polymerization solution contains the precursor monomer of the conductive polymer and the ionic compound but does not contain the oxidizing agent, the conductive material is conductive on the dielectric film 13 after the impregnation of the first polymerization solution is completed.
  • the precursor monomer of the conductive polymer and the oxidizing agent may be brought into contact with each other.
  • the first polymerization liquid When impregnating the anode body 11 on which the dielectric coating 13 is formed with the first polymerization liquid, it is preferable to heat the first polymerization liquid at a temperature equal to or higher than the melting point of the ionic compound contained in the first polymerization liquid. Thereby, since the ionic compound is impregnated into the anode body 11 in a melted state, the ionic compound can be easily impregnated into the anode body 11. In addition, melting
  • a cathode lead layer composed of the carbon layer 15 and the silver paint layer 16 is formed on the first solid electrolyte layer 14.
  • each formation method of the carbon layer 15 and the silver paint layer 16 described in the first embodiment is not particularly limited.
  • the melting point of the ionic compound is higher than the temperature of the suspension in the step of attaching the suspension containing the carbon powder.
  • the capacitor element 10 is manufactured through the above steps.
  • the capacitor element 10 can be manufactured without incurring the outflow of the ionic compound.
  • the sealing process of the capacitor element 10 (step S19 in FIG. 6) and the aging process (step S20 in FIG. 6) are sequentially performed according to the method described in the first embodiment. In this way, the solid electrolytic capacitor according to this embodiment is manufactured.
  • the melting point of the ionic compound to be used is higher than the temperature of the liquid in the step of attaching the liquid containing carbon powder, and the liquid containing metal powder. Is higher than the temperature of the liquid in the adhesion step, and is preferably equal to or lower than the treatment temperature in the aging step. Therefore, the capacitor element 10 can be manufactured without causing the ionic compound to flow out. Further, the ionic compound can function as an electrolyte in the manufactured solid electrolytic capacitor. Therefore, even when the solid electrolytic capacitor is manufactured according to the method for manufacturing the solid electrolytic capacitor shown in FIG. 6, the same effects as those of the first embodiment can be obtained.
  • FIG. 1 is a cross-sectional view showing the configuration of the solid electrolytic capacitor according to this embodiment.
  • the second solid electrolyte layer 21 is formed on the first solid electrolyte layer 14, and the carbon layer 15 and the silver paint layer 16 are formed on the second solid electrolyte layer 21.
  • a cathode lead layer is formed.
  • FIG. 7 is a flowchart showing a method for manufacturing the solid electrolytic capacitor according to the present embodiment.
  • the anode body 11 forming step step S11 in FIG. 7
  • the dielectric coating 13 forming step step in FIG. 7 according to the method described in the first embodiment. S12
  • the liquid impregnation step immediately after impregnation with the ionic compound is a cathode lead layer formation step (step S73 in FIG. 7).
  • the first solid electrolyte layer 14 is formed on the dielectric film 13.
  • the method for forming the first solid electrolyte layer 14 is not particularly limited, but it is preferable to form the first solid electrolyte layer 14 by a chemical polymerization method.
  • the first solid electrolyte layer 14 can be formed according to the method described in the step of forming the first solid electrolyte layer 14 of the first embodiment (step S13 in FIG. 2).
  • a second polymerization liquid containing a conductive polymer precursor monomer and an ionic compound is prepared.
  • the precursor monomer and ionic compound of the conductive polymer the precursor monomer and ionic compound of the conductive polymer described in the first embodiment are used without any particular limitation. Can do.
  • the content of the ionic compound in the second polymerization liquid is preferably 0.1% by mass or more, and preferably 1% by mass or more and 10% by mass or less.
  • the ionic compound is preferably hydrophilic, and the second polymerization liquid contains a nonpolar solvent such as an organic solvent.
  • the ionic compound is preferably hydrophobic.
  • that the ionic compound is hydrophilic means that the ionic compound contains at least one of, for example, a hydroxyl group, a carboxyl group, a sulfonic acid group, and a phosphonic group.
  • step S ⁇ b> 72 of FIG. 7 the second solid electrolyte layer 21 is formed on the first solid electrolyte layer 14.
  • the formation method of the 2nd solid electrolyte layer 21 is not specifically limited, It is preferable to form the 2nd solid electrolyte layer 21 by making the anode body 11 in which the 1st solid electrolyte layer 14 was formed impregnate a 2nd polymerization liquid.
  • the anode body 11 on which the first solid electrolyte layer 14 is formed As a method of impregnating the anode body 11 on which the first solid electrolyte layer 14 is formed with the second polymerization liquid, for example, the anode body 11 on which the first solid electrolyte layer 14 is formed is immersed in the second polymerization liquid, There is a method of forming a second solid electrolyte layer 21 on the first solid electrolyte layer 14 by passing a current through the first solid electrolyte layer 14.
  • polymerization conditions by the electrolytic polymerization method known polymerization conditions in the case of forming the solid electrolyte layer of the solid electrolytic capacitor by the electrolytic polymerization method can be applied without particular limitation.
  • the impregnation condition of the second polymerization liquid can be used without any particular limitation.
  • a cathode lead layer composed of the carbon layer 15 and the silver paint layer 16 is formed on the second solid electrolyte layer 21.
  • each formation method of the carbon layer 15 and the silver paint layer 16 described in the first embodiment is not particularly limited.
  • the melting point of the ionic compound is higher than the temperature of the suspension in the step of attaching the suspension containing carbon powder. Therefore, in this step, since the ionic compound can be prevented from melting, the outflow of the ionic compound from the anode body 11 on which the second solid electrolyte layer 21 is formed can be prevented.
  • the capacitor element sealing step (step S19 in FIG. 7) and the aging step (step S20 in FIG. 7) are performed according to the capacitor element sealing method described in the first embodiment. . In this way, the solid electrolytic capacitor according to this embodiment is manufactured.
  • the melting point of the ionic compound used is higher than the temperature of the suspension in the step of attaching the suspension containing the carbon powder, and the liquid containing the metal powder is attached. It is higher than the temperature of the liquid in the process, and is preferably equal to or lower than the treatment temperature in the aging process. Therefore, the capacitor element 10 can be manufactured without causing the ionic compound to flow out. Further, the ionic compound can function as an electrolyte in the manufactured solid electrolytic capacitor. Therefore, even when a solid electrolytic capacitor is manufactured according to the method for manufacturing a solid electrolytic capacitor according to the present embodiment, the same effects as those of the first embodiment can be obtained.
  • the solid electrolytic capacitor of the present invention has been described in the first to fourth embodiments, the solid electrolytic capacitor of the present invention is not limited to the solid electrolytic capacitor according to the first to fourth embodiments, and has a known shape. It can be applied to. Known shapes include, for example, a wound solid electrolytic capacitor, a stacked solid electrolytic capacitor, and the like.
  • Example 1 (Formation of anode body) First, a tantalum powder was prepared, and the tantalum powder was formed into a rectangular parallelepiped in a state where one end side in the longitudinal direction of an anode lead made of tantalum of a rod-like body was embedded in the tantalum powder. Then, this molded body was sintered to form a porous anode body in which one end of the anode lead was embedded. The dimensions of the anode body at this time were 4.5 mm ⁇ 3.5 mm ⁇ 2.5 mm in length ⁇ width ⁇ height.
  • a first solid electrolyte layer was formed by chemical polymerization. Specifically, first, as a polymerization solution, an ethanol solution containing pyrrole at a concentration of 0.03 mol / L and an aqueous solution containing ammonium persulfate and p-toluenesulfonic acid were prepared. And the anode body in which the dielectric film was formed was immersed in the said ethanol solution and the said aqueous solution in order, and the anode body pulled up from the said aqueous solution was left still at room temperature. As a result, a first solid electrolyte layer made of polypyrrole was formed on the dielectric coating.
  • the molten ionic compound was impregnated with the anode body on which the first solid electrolyte layer was formed.
  • an ionic compound was prepared.
  • the prepared ionic compound had an ammonium ion containing a hydroxyl group as a functional group as a cation and a bis (trifluoromethanesulfonyl) imide ion as an anion, and its melting point was 33 ° C.
  • the ionic compound was melted and the melted ionic compound was kept at 40 ° C.
  • the anode body on which the first solid electrolyte layer was formed was immersed in an ionic compound maintained at 40 ° C. for 5 minutes. Thereby, the molten ionic compound was impregnated in the anode body. Thereafter, the anode body was pulled up from the melted ionic compound and allowed to stand at room temperature for 10 minutes or more. Thereby, the ionic compound solidified.
  • a second solid electrolyte layer was formed by electrolytic polymerization. Specifically, first, as an electrolytic polymerization solution, an aqueous solution containing pyrrole and alkylnaphthalenesulfonic acid at a concentration of 0.03 mol / L was prepared. After filling the electrolytic cell of the apparatus for electrolytic polymerization with this aqueous solution, the anode body impregnated with the ionic compound was immersed in this aqueous solution. Then, a current of 0.5 mA was passed through the first solid electrolyte layer for 3 hours. At this time, the temperature of the electrolytic polymerization solution in the electrolytic cell was 25 ° C. Thereby, the 2nd solid electrolyte layer which consists of polypyrrole was formed on the 1st solid electrolyte layer.
  • Capacitor element sealing In the capacitor element, an anode terminal made of copper was welded to the anode lead, a silver adhesive was applied to the silver paint layer to form an adhesive layer, and one end of the cathode terminal made of copper was adhered to the adhesive layer. Further, the capacitor element was sealed with an exterior resin made of an epoxy resin so that part of the anode terminal and the cathode terminal was exposed. The anode terminal and the cathode terminal exposed from the exterior resin were bent along the exterior resin.
  • Example 1 (aging) A rated voltage (10 V) was applied to the anode body and the cathode lead-out layer and held at 120 ° C. for 1 hour. Thus, the solid electrolytic capacitor of Example 1 was manufactured. The dimensions of the manufactured solid electrolytic capacitor were length x width x height 7.3 mm x 4.3 mm x 3.8 mm.
  • Comparative Example 1 A solid electrolytic capacitor of Comparative Example 1 was manufactured according to the method described in Example 1 above, except that the ionic compound was not melted, impregnated, and solidified.
  • ⁇ Comparative Example 2> The ionic liquid was used in place of the ionic compound, the ionic compound was not melted and solidified, and the anode body on which the first solid electrolytic layer was formed was impregnated with the ionic liquid at room temperature.
  • a solid electrolytic capacitor of Comparative Example 2 was produced according to the method described in Example 1 above.
  • the prepared ionic liquid had pyridinium ions as cations, bis (trifluoromethanesulfonyl) imide ions as anions, and did not contain a hydrophilic group.
  • the melting point of the ionic liquid was 12 ° C.
  • Example 1 and Comparative Examples 1-2 Twenty pieces were randomly extracted from the solid electrolytic capacitors of Example 1 and Comparative Examples 1-2. For each extracted solid electrolytic capacitor, the ESR (m ⁇ ) of each solid electrolytic capacitor at a frequency of 100 kHz was measured using a 4-terminal measurement LCR meter, and the average value in Example 1 and Comparative Examples 1 and 2 was calculated. did. The results are shown in Table 1.
  • Example 1 As shown in Table 1, in Example 1, the capacity was larger and the LC was lower than in Comparative Example 1. The reason is considered as follows.
  • the first solid electrolyte layer is impregnated with the ionic compound. Since the ionic compound has ionic conductivity, it is considered that it can also function as an electrolyte.
  • Comparative Example 1 since no ionic compound is contained, it is considered that the polypyrrole constituting the first solid electrolyte layer and the second solid electrolyte layer only functions as an electrolyte.
  • Example 1 the ESR increased only slightly compared to Comparative Example 1. Thereby, in Example 1, it can be said that the rise of ESR by addition of an ionic compound is suppressed.
  • Example 1 compared with Comparative Example 2, the capacity was large and the ESR was low.
  • Example 1 since the melting point of the ionic compound is higher than the temperature of the electrolytic polymerization solution in the impregnation step of the electrolytic polymerization solution (“electrolytic polymerization solution temperature” in Table 1), in the formation step of the second solid electrolyte layer It is thought that the outflow of ionic compounds was prevented.
  • Comparative Example 2 since the melting point of the ionic compound is equal to or lower than the temperature of the electrolytic polymerization liquid in the electrolytic polymerization liquid impregnation process, the outflow of the ionic compound could not be prevented in the formation process of the second solid electrolyte layer. Conceivable.

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Abstract

表面に誘電体被膜が形成された陽極体と陽極体上に形成された固体電解質層とを有するコンデンサ素子を備えた固体電解コンデンサの製造方法は、陽極体の表面に前記誘電体被膜を形成する工程と、誘電体被膜上に固体電解質層を形成する工程と、イオン性化合物を昇温して融解させる工程と、固体電解質層が形成された陽極体に融解したイオン性化合物を含浸させる工程と、イオン性化合物を含浸させた後にイオン性化合物を冷却して凝固させる工程とを備える。

Description

固体電解コンデンサの製造方法および固体電解コンデンサ
　本発明は、固体電解コンデンサの製造方法および固体電解コンデンサに関する。
　従来より、小型化に適したコンデンサとして、固体電解コンデンサが知られており、導電性高分子からなる固体電解質層を有する固体電解コンデンサが広く用いられている。固体電解コンデンサでは、イオン液体を固体電解質に添加することにより誘電体被膜の修復性能を向上させることが検討されている（たとえば特許文献１～４）。ここで、イオン液体とは、常温環境下で溶融して液体状態を保つ塩のことであり、不揮発性または高イオン伝導性などといった特性を有する。
国際公開第２００５／０１２５９９号 特開２００６－２４７０８号公報 特開２００８－１６８３５号公報 特開２００８－２８３１３６号公報
　しかし、イオン液体を固体電解質などに効果的に取り込むことが難しい場合がある。そのため、イオン液体を固体電解質に添加しているにも関わらず、誘電体被膜の修復性能が向上し難いことがある。
　本発明は、かかる点に鑑みてなされたものであり、その目的は、誘電体被膜の修復性能に優れ、電気特性に優れた固体電解コンデンサの製造方法の提供であり、他の目的は、そのような固体電解コンデンサの提供である。
　本発明の固体電解コンデンサの第１の製造方法は、誘電体被膜が形成された陽極体と陽極体上に形成された固体電解質層とを有するコンデンサ素子を備えた固体電解コンデンサの製造方法であり、陽極体に誘電体被膜を形成する工程と、固体電解質層を形成する工程と、イオン性化合物を昇温して融解させる工程と、陽極体に融解したイオン性化合物を含浸させる工程と、イオン性化合物を含浸させた後イオン性化合物を冷却して凝固させる工程とを備える。
　本発明の固体電解コンデンサの第２の製造方法は、誘電体被膜が形成された陽極体と陽極体上に形成された固体電解質層とを有するコンデンサ素子を備えた固体電解コンデンサの製造方法であり、陽極体に誘電体被膜を形成する工程と、誘電体被膜が形成された陽極体に、導電性高分子または導電性高分子の前駆体を含む液状組成物モノマーと、酸化剤と、が３０℃以上であるイオン性化合物とを含浸させて、前記導電性高分子からなる固体電解質層を形成する工程とを備え、誘電体被膜が形成された陽極体へのイオン性化合物の含浸は、イオン性化合物を融解させて行なう。
　本発明に係る固体電解コンデンサの製造方法では、誘電体被膜の修復性能に優れ、電気特性に優れた固体電解コンデンサを提供することができる。
本発明の一実施形態に係る固体電解コンデンサの構成を示す断面図である。 図１に示す固体電解コンデンサの製造方法の一例を示すフローチャートである。 本発明の別の一実施形態に係る固体電解コンデンサの構成を示す断面図である。 図３に示す固体電解コンデンサの製造方法の一例を示すフローチャートである。 図３に示す固体電解コンデンサの製造方法の別の一例を示すフローチャートである。 図１に示す固体電解コンデンサの製造方法の一例を示すフローチャートである。 図３に示す固体電解コンデンサの製造方法の一例を示すフローチャートである。
　以下、本発明に係る固体電解コンデンサおよびその製造方法について図面を用いて説明する。なお、本発明の図面において、同一の参照符号は、同一部分または相当部分を表すものである。また、長さ、幅、厚さ、深さなどの寸法関係は図面の明瞭化と簡略化のために適宜変更されており、実際の寸法関係を表すものではない。
　≪第１の実施形態≫
　［固体電解コンデンサの構成］
　図１は、本発明の第１の実施形態に係る固体電解コンデンサの構成を示す断面図である。本実施形態に係る固体電解コンデンサは、陽極体１１と、陽極体１１の一端部に植立された陽極リード１２と、陽極体１１の表面に形成された誘電体被膜１３と、誘電体被膜１３上に形成された第１固体電解質層１４と、第１固体電解質層１４上に形成された第２固体電解質層２１と、第２固体電解質層２１上に形成されたカーボン層１５と、カーボン層１５上に形成された銀ペイント層１６とを備える。陽極体１１と陽極リード１２と誘電体被膜１３と第１固体電解質層１４と第２固体電解質層２１とカーボン層１５と銀ペイント層１６とによってコンデンサ素子１０が構成されている。カーボン層１５と銀ペイント層１６とによって陰極引き出し層が構成されている。第１固体電解質層１４には、後述のイオン性化合物が含まれている。
　陽極リード１２には、陽極端子１７が接続されている。銀ペイント層１６には、導電性の接着剤からなる接着層１８を介して陰極端子１９が接続されている。陽極端子１７の一部および陰極端子１９の一部が露出するように、コンデンサ素子１０が外装樹脂２０によって封止されている。陽極端子１７および陰極端子１９のそれぞれのうち外装樹脂２０から露出する部分は、外装樹脂２０の表面に沿うように折り曲げられている。
　［固体電解コンデンサの製造方法］
　図２は本実施形態に係る固体電解コンデンサの製造方法を示すフローチャートである。
　（陽極体の形成）
　まず、図２のステップＳ１１において、陽極体１１を形成する。たとえば、金属粉末を準備し、棒状体の陽極リード１２の長手方向の一端側を金属粉末に埋め込んだ状態で当該粉末を所望の形状に成形する。次に、この成形体を焼結して、陽極リード１２の一端が埋設された多孔質構造の陽極体１１を形成する。
　陽極体１１の材料は特に限定されないが、誘電体被膜１３の形成が容易である点からは、タンタル、ニオブ、チタンまたはアルミニウムなどの弁作用金属を用いることが好ましい。陽極リード１２の材料も特に限定されないが、陽極体１１と同様の観点から、弁作用金属を用いることが好ましい。
　（誘電体被膜の形成）
　次に、図２のステップＳ１２において、陽極体１１の表面に誘電体被膜１３を形成する。誘電体被膜１３の形成方法は特に限定されない。たとえば、陽極体１１が弁作用金属からなる場合には、陽極体１１を化成処理することによって陽極体１１の表面に誘電体被膜１３を形成することができる。化成処理としては、たとえば、リン酸水溶液または硝酸水溶液などの化成液に陽極体１１を浸漬して熱処理してもよいし、化成液に陽極体１１を浸漬して電圧を印加してもよい。これにより、陽極体１１の表面を誘電体被膜１３に変化させることができる。たとえば、陽極体１１がタンタル（Ｔａ）からなる場合にはＴａ2Ｏ5からなる誘電体被膜１３が形成され、陽極体１１がアルミニウム（Ａｌ）からなる場合にはＡｌ2Ｏ3からなる誘電体被膜１３が形成される。
　（第１固体電解質層の形成）
　次に、図２のステップＳ１３において、誘電体被膜１３上に第１固体電解質層１４を形成する。第１固体電解質層１４の形成方法は特に限定されない。化学重合法によって第１固体電解質層１４を形成することが好ましい。化学重合法としては、酸化剤を用いて第１固体電解質層１４を構成する高分子の前駆体モノマーを酸化重合させる液相重合法、または、気相重合法などを用いることができる。なお、化学重合を繰り返し行なうことにより、第１固体電解質層１４の厚さを厚くしても良い。また、導電性高分子からなる粒子が分散されてなる分散体を誘電体被膜１３上に塗布することによって第１固体電解質層１４を形成しても良い。
　前駆体モノマーとしては、重合することによって、脂肪族系化合物、芳香族系化合物、複素環式系化合物およびヘテロ原子含有化合物のうちの少なくとも１つを含む導電性高分子を形成する化合物を用いることができる。より具体的には、前駆体モノマーとしては、重合することによって、ポリチオフェンもしくはその誘導体、ポリピロールもしくはその誘導体、ポリアニリンもしくはその誘導体、または、ポリフランもしくはその誘導体などの導電性高分子を形成する化合物を用いることができる。前駆体モノマーの一例としては、３，４－エチレンジオキシチオフェンまたはピロールなどを用いることができる。
　酸化剤は、前駆体モノマーを重合させることができればよい。たとえば、酸化剤としては、硫酸および過酸化水素などの少なくとも１つを用いることができる。
　第１固体電解質層１４はドーパントを含んでいても良い。ドーパントとしては、たとえば、アルキルスルホン酸、芳香族スルホン酸および多環芳香族スルホン酸などのスルホン酸化合物の酸または塩を挙げることができる。また、酸化剤の機能とドーパントの機能とを有する芳香族スルホン酸金属塩などを用いることもできる。
　（イオン性化合物の融解）
　次に、図２のステップＳ１４において、イオン性化合物を融解させる。イオン性化合物の融解方法は特に限定されないが、ヒーターなどの熱源を用いてイオン性化合物の温度をそのイオン性化合物の融点以上に昇温させることが好ましい。
　イオン性化合物は、当該イオン性化合物が陽極体１１に含浸された直後に行なわれる液体の含浸工程（以下では「イオン性化合物の含浸直後の液体の含浸工程」と記す）では融解されない。別の言い方をすると、イオン性化合物の融点は、イオン性化合物の含浸直後の液体の含浸工程における温度よりも高い。これにより、イオン性化合物の含浸直後の液体の含浸工程では、イオン性化合物の融解を防止できるので、第１固体電解質層１４が形成された陽極体１１からのイオン性化合物の流出を防止できる。なお、本実施形態では、イオン性化合物の含浸直後の液体の含浸工程は第２固体電解質層２１の形成工程（図２のステップＳ１７）であるので、イオン性化合物の融点は第２固体電解質層２１の形成温度（電解重合液の含浸工程における当該電解重合液の温度）よりも高い。
　イオン性化合物は、イオン性化合物の含浸直後の液体の含浸工程よりも後で行なわれる工程では融解されても良く、後述のエージング工程（図２のステップＳ２０）では融解されることが好ましい。別の言い方をすると、イオン性化合物の融点は、イオン性化合物の含浸直後の液体の含浸工程よりも後で行なわれる工程における温度以下であっても良く、エージング工程での処理温度以下であることが好ましい。これにより、エージング工程などでは、イオン性化合物が融解されて誘電体被膜１３の欠陥が修復される。
　第２の固体電解質層２１の形成工程などが常温で行なわれる場合は、イオン性化合物の融点は３０℃以上であることが好ましい。なお、第２の固体電解質層２１の形成工程などを常温以下の温度で行なう場合には、イオン性化合物としてイオン液体を用いることができる。イオン液体としては、融点が第２固体電解質層２１の形成温度よりも高ければ、公知のイオン液体を特に限定されることなく使用できる。また、エージング工程が一般的には１００℃以上で行なわれることを考慮すれば、イオン性化合物の融点は１００℃以下であることが好ましい。イオン性化合物の融点が１００℃以下であれば、導電性高分子とイオン性化合物との組み合わせに因る導電性高分子の特性の劣化を防止することもでき、また、作業上の安全性を確保することもできる。
　イオン性化合物は、親水性を有していることが好ましい。ここで、イオン性化合物が親水性を有しているとは、イオン性化合物がたとえば親水基としてヒドロキシル基、カルボキシル基、スルホン酸基およびホスホン酸基の少なくとも１つを含むことを意味する。
　イオン性化合物は、カチオンとアニオンとで構成されている。イオン性化合物のカチオンとしては、四級窒素を有するカチオンを用いることができ、特に、アンモニウムイオンをカチオンとして含む化合物であることが好ましい。アンモニウムイオンは特に限定されず、窒素原子に結合される４つの置換基は、各々独立に、メチル基などのアルキル基であっても良いし、ヒドロキシル基またはカルボキシル基などを含むアルキル基であっても良い。イオン性化合物のアニオンとしては特に限定されないが、スルホニルイミドイオン、ハロゲン化物イオン、スルホン酸イオン、リン酸イオンまたはホウ酸イオンなどを用いることができる。特に、テトラフルオロホウ酸イオン、ヘキサフルオロリン酸イオン、ｐ－トルエンスルホン酸イオンまたはビス（トリフルオロメタンスルホニル）イミドイオンを用いることが好ましい。
　（イオン性化合物の含浸）
　次に、図２のステップＳ１５において、第１固体電解質層１４が形成された陽極体１１に、融解されたイオン性化合物を含浸させる。融解されたイオン性化合物の含浸方法は特に限定されない。たとえば、融解されたイオン性化合物に、上記陽極体１１を浸漬させても良いし、上記陽極体１１の第１固体電解質層１４に、融解されたイオン性化合物を塗布しても良い。融解されたイオン性化合物への浸漬時または融解されたイオン性化合物の塗布時には、イオン性化合物の温度をそのイオン性化合物の融点以上に保つことが好ましい。
　イオン性化合物の含浸条件は特に限定されないが、イオン性化合物の含浸条件の一例としては融解されたイオン性化合物への浸漬時間または融解されたイオン性化合物の塗布時間を１分間以上とすることが挙げられる。これにより、第１固体電解質層１４が形成された陽極体１１に、融解されたイオン性化合物を十分に含浸させることができる。製造タクトの観点からは、浸漬時間または塗布時間は６０分間以下であることが好ましい。浸漬時間または塗布時間は３分間以上１０分間以下であることがより好ましく、これにより、融解されたイオン性化合物の含浸性および製造タクトをより適切に設計することができる。
　（イオン性化合物の凝固）
　次に、図２のステップＳ１６において、陽極体１１に含浸されたイオン性化合物を凝固させる。イオン性化合物の凝固方法は特に限定されない。たとえば、イオン性化合物の温度が当該イオン性化合物の融点以下の温度となるように、そのイオン性化合物を冷却すればよい。イオン性化合物の融点に応じて、そのイオン性化合物の冷却方法を適宜選択することができる。たとえば、イオン性化合物が含浸された陽極体１１を常温下に一定時間（たとえば１０分間以上）静置させても良いし、クーラーなどの冷却装置を用いてイオン性化合物が含浸された陽極体１１を積極的に冷却させても良い。
　（第２固体電解質層の形成）
　次に、図２のステップＳ１７において、第２固体電解質層２１を形成する。第２固体電解質層２１は化学重合、電解重合、導電性高分子からなる粒子が分散された分散体を塗布する方法などを用いて形成することができ、特に、電解重合法によって第２固体電解質層２１を形成することが好ましい。
　電解重合法による第２固体電解質層２１の形成方法は、第１固体電解質層１４が形成された陽極体１１に、第２固体電解質層２１の前駆体モノマーおよびドーパントを含む電解重合液を含浸させる工程を含むことが好ましい。電解重合液を含浸させる方法としては、たとえば、上記電解重合液に第１固体電解質層１４が形成された陽極体１１を浸漬させて第１固体電解質層１４に電流を流すことによって、第１固体電解質層１４上に第２固体電解質層２１を形成させる方法が挙げられる。第２固体電解質層２１の前駆体モノマーおよびドーパントとしては、第１固体電解質層１４の形成工程（図２のステップＳ１３）における前駆体モノマーおよびドーパントを特に限定されることなく用いることができる。電解重合法による重合条件としては、固体電解コンデンサの固体電解質層を電解重合法により形成する場合の公知の重合条件を特に限定されることなく適用することができる。
　イオン性化合物の融点は、上記電解重合液の含浸工程における当該電解重合液の温度よりも高い。そのため、本工程では、イオン性化合物の融解を防止することができるので、第１固体電解質層１４が形成された陽極体１１からのイオン性化合物の流出を防止することができる。
　電解重合液の溶媒としては水系溶媒を用いることが多い。そのため、イオン性化合物が親水性を有していれば、本工程における電解重合液の含浸工程においてイオン性化合物と当該電解重合液との親和性を確保することができる。したがって、イオン性化合物が第１固体電解質層１４に含浸されたことに起因して第２固体電解質層２１が第１固体電解質層１４上に形成され難くなることを抑制することができる。
　（陰極引き出し層の形成）
　次に、図２のステップＳ１８において、第２固体電解質層２１上にカーボン層１５および銀ペイント層１６からなる陰極引き出し層を形成する。
　陰極引き出し層の形成方法は特に限定されないが、第２固体電解質層２１に炭素粉末を含む液体を付着させる工程と、カーボン層１５に金属粉末を含む液体を付着させる工程とを含むことが好ましい。たとえば、カーボン粒子を分散させた液体に第２固体電解質層２１が形成された陽極体１１を浸漬し、その後乾燥処理することによって、第２固体電解質層２１上にカーボン層１５を形成することができる。また、銀粒子を含む液体にカーボン層１５が形成された陽極体１１を浸漬し、その後乾燥処理することによって、カーボン層１５上に銀ペイント層１６を形成することができる。
　以上の工程により、コンデンサ素子１０が製造される。このように、本実施形態では、固体電解質層のうち第１固体電解質層１４に含浸されたイオン性化合物が第２固体電解質層２１により閉じ込められる。そのため、イオン性化合物の流出を招くことなくコンデンサ素子１０を製造することができる。
　（コンデンサ素子の封止）
　次に、図２のステップＳ１９において、コンデンサ素子１０を封止する。封止の方法としては、特に限定されないが、たとえば、次に示す方法がある。すなわち、まず、陽極端子１７の一端を、陽極体１１から露出する陽極リード１２の一端に接続する。また、銀ペイント層１６上に接着層１８を形成し、その接着層１８により陰極端子１９の一端を銀ペイント層１６に接続する。次に、陽極端子１７および陰極端子１９の各他端が露出するように、コンデンサ素子１０を外装樹脂２０によって封止する。最後に、露出している陽極端子１７および陰極端子１９を外装樹脂２０に沿うように折り曲げる。
　（エージング）
　次に、図２のステップＳ２０において、エージング処理を行なう。エージング処理の方法としては、特に限定されないが、たとえば、陽極体１１と陰極引き出し層とに所定の電圧（たとえば定格電圧）を印加して所定の温度（たとえば１２０℃）下で一定時間保持するという方法を挙げることができる。
　イオン性化合物の融点は、エージング工程での処理温度以下であることが好ましい。別の言い方をすると、エージング工程は、イオン性化合物の融点以上の温度で行なわれることが好ましい。よって、エージング工程では、イオン性化合物が融解されて、誘電体被膜１３の欠陥が修復される。したがって、イオン性化合物の添加により得られる効果を有効に発現させることができる。このようにして図１に示す固体電解コンデンサが製造される。
　以上説明したように、本実施形態に係る固体電解コンデンサの製造方法では、固体電解質層のうち第１固体電解質層１４に含浸されたイオン性化合物は第２固体電解質層２１により閉じ込められるため、固体電解質層におけるイオン性化合物の濃度を高く維持することができる。イオン性化合物は常温下で固体状態であるが、固体電解コンデンサの使用中などにおいて、漏れ電流によるコンデンサ素子１０の発熱でイオン性化合物が融解して誘電体被膜１３を修復することができる。したがって、誘電体被膜の修復性能に優れ、電気特性に優れた固体電解コンデンサを製造することができる。
　また、製造された固体電解コンデンサでは、イオン性化合物は第１固体電解質層１４に含浸されており、イオン伝導性を有するため、電解液としても機能し得る。よって、固体電解コンデンサの容量の増加を図ることもできる。
　さらに、イオン性化合物が親水性を有しているので、固体電解質層の均一性を高めることができ、電気特性に優れた固体電解コンデンサを製造することができる。
　≪第２の実施形態≫
　本発明の第２の実施形態では、第２固体電解質層を備えていない固体電解コンデンサとその製造方法とを示す。以下では、上記第１の実施形態とは異なる点を主に説明する。
　［固体電解コンデンサの構成］
　図３は、本実施形態に係る固体電解コンデンサの構成を示す断面図である。本実施形態に係る固体電解コンデンサでは、第１固体電解質層１４上には、カーボン層１５と銀ペイント層１６とで構成される陰極引き出し層が形成されている。
　［固体電解コンデンサの製造方法］
　図４は本実施形態に係る固体電解コンデンサの製造方法の一例を示すフローチャートである。図４に示す固体電解コンデンサの製造方法では、イオン性化合物の含浸直後の液体の含浸工程は陰極引き出し層の形成工程（図４のステップＳ４３）であり、まず、上記第１の実施形態で記載した方法にしたがって陽極体１１の形成工程（図４のステップＳ１１）および誘電体被膜１３の形成工程（図４のステップＳ１２）を順に行なう。
　（第１固体電解質層の形成）
　次に、図４のステップＳ４１において、誘電体被膜１３上に第１固体電解質層１４を形成する。第１固体電解質層１４を形成する方法は特に限定されない。たとえば、化学重合法により第１固体電解質層１４を形成しても良く、この場合には上記第１の実施形態で記載した第１固体電解質層１４の形成方法にしたがって第１固体電解質層１４を形成することができる。また、電解重合法により第１固体電解質層１４を形成しても良く、この場合には上記第１の実施形態で記載した第２固体電解質層２１の形成方法にしたがって第１固体電解質層１４を形成することができる。なお、電解重合法により第１固体電解質層１４を形成する場合には、誘電体被膜１３上に導電性のプレコート層を形成してから、そのプレコート層上に第１固体電解質層１４を形成することが好ましい。また、導電性高分子からなる粒子が分散されてなる分散体を誘電体被膜１３上に塗布することによって第１固体電解質層１４を形成しても良い。
　（イオン性化合物の融解）
　次に、図４のステップＳ４２において、イオン性化合物を融解させる。イオン性化合物の融解方法については、上記第１の実施形態で記載したとおりである。イオン性化合物としては、上記第１の実施形態で列挙したイオン性化合物を特に限定されることなく用いることができる。
　イオン性化合物が融解したら、上記第１の実施形態で記載した方法にしたがって、イオン性化合物の含浸工程（図４のステップＳ１５）およびイオン性化合物の凝固工程（図４のステップＳ１６）を順に行なう。
　（陰極引き出し層の形成）
　次に、図４のステップＳ４３において、第１固体電解質層１４上にカーボン層１５および銀ペイント層１６からなる陰極引き出し層を形成する。カーボン層１５および銀ペイント層１６の各形成方法としては、上記第１の実施形態で記載したカーボン層１５および銀ペイント層１６の各形成方法を特に限定されることなく用いることができる。
　図４に示す固体電解コンデンサの製造方法では、イオン性化合物の融点は、炭素粉末を含む液体の付着工程における当該液体の温度よりも高く、金属粉末を含む液体の付着工程における当該液体の温度よりも高い。そのため、本工程では、イオン性化合物の融解を防止することができるので、第１固体電解質層１４が形成された陽極体１１からのイオン性化合物の流出を防止することができる。
　また、炭素粉末を含む液体または金属粉末を含む液体に水などの極性溶媒が含まれている場合には、イオン性化合物は親水性を有していることが好ましい。炭素粉末を含む液体または金属粉末を含む液体に有機溶剤などの非極性溶媒が含まれている場合には、イオン性化合物は疎水性を有していることが好ましい。これにより、本工程における炭素粉末を含む液体の含浸工程および金属粉末を含む液体の含浸工程において、イオン性化合物と炭素粉末を含む液体および金属粉末を含む液体との親和性を確保することができる。したがって、イオン性化合物が第１固体電解質層１４に含浸されたことに起因して陰極引き出し層が第１固体電解質層１４上に形成され難くなることを抑制することができる。
　陰極引き出し層が形成されたら、上記第１の実施形態で記載した方法にしたがって、コンデンサ素子１０の封止工程（図４のステップＳ１９）およびエージング工程（図４のステップＳ２０）を順に行なう。このようにして本実施形態に係る固体電解コンデンサが製造される。
　図４に示す固体電解コンデンサの製造方法では、使用するイオン性化合物の融点は、炭素粉末を含む液体の付着工程における当該液体の温度よりも高く、金属粉末を含む液体の付着工程における当該液体の温度よりも高く、好ましくはエージング工程での処理温度以下である。よって、イオン性化合物の流出を招くことなくコンデンサ素子１０を製造することができる。また、イオン性化合物は、製造された固体電解コンデンサでは電解液として機能し得る。これらのことから、図４に示す固体電解コンデンサの製造方法にしたがって固体電解コンデンサを製造した場合においても上記第１の実施形態と同様の効果を得ることができる。
　図３に示す固体電解コンデンサの製造方法は図４に示す方法に限定されず、たとえば図５に示す方法であっても良い。図５は本実施形態に係る固体電解コンデンサの製造方法の別の一例を示すフローチャートである。図５に示す固体電解コンデンサの製造方法では、イオン性化合物の含浸直後の液体の含浸工程は第１固体電解質層１４の形成工程（図５のステップＳ５３）であり、まず、上記第１の実施形態で記載した方法にしたがって陽極体１１の形成工程（図５のステップＳ１１）および誘電体被膜１３の形成工程（図５のステップＳ１２）を順に行う。
　（イオン性化合物の融解）
　次に、図５のステップＳ５１において、イオン性化合物を融解させる。イオン性化合物の融解方法については、上記第１の実施形態で説明したとおりである。イオン性化合物としては、上記第１の実施形態で列挙したイオン性化合物を特に限定されることなく用いることができる。
　（イオン性化合物の含浸）
　次に、図５のステップＳ５２において、誘電体被膜１３が形成された陽極体１１に、融解されたイオン性化合物を含浸させる。融解されたイオン性化合物の含浸方法およびその含浸条件としては、それぞれ、上記第１の実施形態で記載したイオン性化合物の含浸方法およびその含浸条件を特に限定されることなく用いることができる。
　融解されたイオン性化合物が含浸されたら、上記第１の実施形態で記載した方法にしたがってイオン性化合物の凝固工程（図５のステップＳ１６）を行なう。
　（第１固体電解質層の形成）
　次に、図５のステップＳ５３において、誘電体被膜１３上に第１固体電解質層１４を形成する。第１固体電解質層１４を形成する方法は特に限定されず、化学重合法により第１固体電解質層１４を形成しても良いし、電解重合法により第１固体電解質層１４を形成しても良い。なお、導電性高分子からなる粒子が分散されてなる分散体を誘電体被膜１３上に塗布することによって第１固体電解質層１４を形成することもできる。
　化学重合法により第１固体電解質層１４を形成する場合、イオン性化合物の融点は、化学重合で用いる重合液の含浸工程における当該重合液の温度よりも高い。同様に、電解重合法により第１固体電解質層１４を形成する場合、イオン性化合物の融点は、電解重合で用いる重合液の含浸工程における当該重合液の温度よりも高い。よって、本工程では、第１固体電解質層１４の形成方法に因らずイオン性化合物の融解を防止することができるので、誘電体被膜１３が形成された陽極体１１からのイオン性化合物の流出を防止することができる。
　また、重合液に水などの極性溶媒が含まれている場合には、イオン性化合物は親水性を有していることが好ましく、重合液に有機溶剤などの非極性溶媒が含まれている場合には、イオン性化合物は疎水性を有していることが好ましい。これにより、本工程における重合液の含浸工程において、イオン性化合物と重合液との親和性を確保することができる。よって、イオン性化合物が誘電体被膜１３に含浸されたことに起因して第１固体電解質層１４が誘電体被膜１３上に形成され難くなることを抑制することができる。
　第１固体電解質層１４が形成されたら、図４に示す陰極引き出し層の形成工程で記載した方法にしたがって陰極引き出し層の形成工程（図５のステップＳ４３）を行なう。その後、上記第１の実施形態で記載したコンデンサ素子の封止方法にしたがってコンデンサ素子の封止工程（図５のステップＳ１９）を行なう。
　（エージング）
　次に、図５のステップＳ５４において、エージング処理を行なう。エージング処理の方法としては、上記第１の実施形態で記載したエージング処理の方法を特に限定されることなく用いることができる。
　上記第１の実施形態と同じく、エージング工程はイオン性化合物の融点以上の温度で行なわれるので、エージング工程ではイオン性化合物が融解されて誘電体被膜１３の欠陥が修復される。また、図５に示す固体電解コンデンサの製造方法では、イオン性化合物は誘電体被膜１３近傍に高濃度で存在しているため、イオン性化合物が主に第１固体電解質層１４に含浸されている場合に比べてイオン性化合物による誘電体被膜１３の修復機能を高めることができる。このようにして本実施形態に係る固体電解コンデンサが製造される。
　図５に示す固体電解コンデンサの製造方法では、使用するイオン性化合物の融点は、化学重合で用いる重合液の含浸工程における当該重合液の温度よりも高い、または、電解重合で用いる重合液の含浸工程における当該重合液の温度よりも高く、好ましくはエージング工程での処理温度以下である。よって、イオン性化合物の流出を招くことなくコンデンサ素子１０を製造することができる。また、イオン性化合物は、製造された固体電解コンデンサでは電解液として機能し得る。これらのことから、図５に示す固体電解コンデンサの製造方法にしたがって固体電解コンデンサを製造した場合においても上記第１の実施形態と同様の効果を得ることができる。それだけでなく、図５に示す固体電解コンデンサの製造方法では、イオン性化合物による誘電体被膜１３の修復機能がさらに高くなるので、誘電体被膜１３の修復機能にさらに優れた固体電解コンデンサを製造することができる。
　≪第３の実施形態≫
　本発明の第３の実施形態では、第２固体電解質層を備えていない固体電解コンデンサとその製造方法とを示す。以下では、上記第１の実施形態とは異なる点を主に説明する。
　［固体電解コンデンサの構成］
　図３は、本発明の第３の実施形態に係る固体電解コンデンサの構成を示す断面図である。本実施形態に係る固体電解コンデンサでは、第１固体電解質層１４上には、カーボン層１５と銀ペイント層１６とで構成されている陰極引き出し層が形成されている。
　［固体電解コンデンサの製造方法］
　図６は、本実施形態に係る固体電解コンデンサの製造方法の一例を示すフローチャートである。本実施形態に係る固体電解コンデンサの製造方法では、まず、上記第１の実施形態で記載した方法にしたがって陽極体１１の形成工程（図６のステップＳ１１）および誘電体被膜１３の形成工程（図６のステップＳ１２）を順に行なう。なお、本実施形態では、イオン性化合物は第１固体電解質層１４の形成工程（図６のステップＳ６２）において上記陽極体１１に含浸されるため、イオン性化合物の含浸直後の液体の含浸工程は陰極引き出し層の形成工程（図６のステップＳ６３）となる。
　（第１重合液の準備）
　次に図６のステップＳ６１において、導電性高分子の前駆体モノマーと、酸化剤と、イオン性化合物とを含む第１重合液を準備する。
　前駆体モノマーおよび酸化剤としては、上記実施の形態１で記載した前駆体モノマーおよび酸化剤を特に限定することなく用いることができる。
また、イオン性化合物としては、上記実施の形態１で記載した化合物を特に限定することなく用いることができる。 
　第１重合液における前駆体モノマーおよび酸化剤の含有量は、それぞれ、化学重合法により固体電解質層を形成するときの公知の含有量であればよい。第１重合液におけるイオン性化合物の含有量は、０．１質量％以上であることが好ましく、１質量％以上１０質量％以下であることが好ましい。
　第１重合液は、ドーパントを含んでいても良い。ドーパントとしては、上記実施の形態１で記載したドーパントを特に限定することなく用いることができる。
　（第１固体電解質層の形成）
　次に、図６のステップＳ６２において、誘電体被膜１３上に第１固体電解質層１４を形成する。第１固体電解質層１４の形成方法は特に限定されないが、誘電体被膜１３が形成された陽極体１１に第１重合液を含浸させ、第１重合液中の前駆体モノマーを重合することによって第１固体電解質層１４を形成することが好ましい。これにより、誘電体被膜１３上には、イオン性化合物を含む第１固体電解質層１４が化学重合法により形成される。なお、化学重合法としては、酸化剤を用いて第１固体電解質層１４を構成する高分子の前駆体モノマーを酸化重合させる液相重合法、または、気相重合法などを用いることができる。また、化学重合を繰り返し行なうことにより、第１固体電解質層１４の厚さを厚くしても良い。
　誘電体被膜１３が形成された陽極体１１に第１重合液を含浸させるとき、導電性高分子の前駆体モノマーと酸化剤とイオン性化合物とは１つの溶液に含まれている必要はなく、それぞれ別の溶液に含まれていても良い。なお、２つ以上の溶液を用いて酸化重合を行なう場合には、各溶液への浸漬の順序は特に制限されない。
　たとえば、第１重合液は、導電性高分子の前駆体モノマーとイオン性化合物とを含む一方酸化剤を含んでいなくても良いし、酸化剤とイオン性化合物とを含む一方導電性高分子の前駆体モノマーを含んでいなくても良い。そして、第１重合液が導電性高分子の前駆体モノマーとイオン性化合物とを含む一方酸化剤を含んでいなければ、第１重合液の含浸が終了してから誘電体被膜１３上において導電性高分子の前駆体モノマーと酸化剤とを接触させれば良い。
　誘電体被膜１３が形成された陽極体１１に第１重合液を含浸させるとき、第１重合液を当該第１重合液に含まれるイオン性化合物の融点以上の温度で加熱することが好ましい。これにより、イオン性化合物は融解された状態で上記陽極体１１に含浸されるので、上記陽極体１１へのイオン性化合物の含浸が容易となる。なお、イオン性化合物の融点は３０℃以上である。そのため、第１固体電解質層１４が形成された陽極体１１を室温下に静置すると、イオン性化合物は凝固される。
　（陰極引き出し層の形成）
　次に、図６のステップＳ６３において、第１固体電解質層１４上にカーボン層１５および銀ペイント層１６からなる陰極引き出し層を形成する。カーボン層１５および銀ペイント層１６の各形成方法としては、上記第１の実施形態で記載したカーボン層１５および銀ペイント層１６の各形成方法を特に限定されることなく用いることができる。
　イオン性化合物の融点は、上記炭素粉末を含む懸濁液の付着工程における当該懸濁液の温度よりも高い。これにより、本工程では、イオン性化合物の融解を防止することができるので、第１固体電解質層１４が形成された陽極体１１からのイオン性化合物の流出を防止することができる。
　以上の工程により、コンデンサ素子１０が製造される。このように、本実施形態では、イオン性化合物の流出を招くことなくコンデンサ素子１０を製造することができる。
　陰極引き出し層が形成されたら、上記第１の実施形態で記載した方法にしたがって、コンデンサ素子１０の封止工程（図６のステップＳ１９）およびエージング工程（図６のステップＳ２０）を順に行なう。このようにして本実施形態に係る固体電解コンデンサが製造される。
　以上説明したように、本実施形態に係る固体電解コンデンサの製造方法では、使用するイオン性化合物の融点は、炭素粉末を含む液体の付着工程における当該液体の温度よりも高く、金属粉末を含む液体の付着工程における当該液体の温度よりも高く、好ましくはエージング工程での処理温度以下である。よって、イオン性化合物の流出を招くことなくコンデンサ素子１０を製造することができる。また、イオン性化合物は、製造された固体電解コンデンサでは電解液として機能し得る。これらのことから、図６に示す固体電解コンデンサの製造方法にしたがって固体電解コンデンサを製造した場合においても上記第１の実施形態と同様の効果を得ることができる。
　≪第４の実施形態≫
　本発明の第４の実施形態では、第２固体電解質層を備えた固体電解コンデンサとその製造方法とを示す。以下では、上記第１の実施形態とは異なる点を主に説明する。
　［固体電解コンデンサの構成］
　図１は、本実施形態に係る固体電解コンデンサの構成を示す断面図である。本実施形態に係る固体電解コンデンサでは、第１固体電解質層１４上には第２固体電解質層２１が形成されており、第２固体電解質層２１上にはカーボン層１５と銀ペイント層１６とで構成される陰極引き出し層が形成されている。
　［固体電解コンデンサの製造方法］
　図７は、本実施形態に係る固体電解コンデンサの製造方法を示すフローチャートである。図７に示す固体電解コンデンサの製造方法では、上記第１の実施形態で記載した方法にしたがって陽極体１１の形成工程（図７のステップＳ１１）および誘電体被膜１３の形成工程（図７のステップＳ１２）を順に行なう。なお、本実施例において、イオン性化合物の含浸直後の液体の含浸工程は陰極引き出し層の形成工程（図７のステップＳ７３）となる。
　（第１固体電解質層の形成）
　次に、図７のステップＳ１３において、誘電体被膜１３上に第１固体電解質層１４を形成する。第１固体電解質層１４を形成する方法は特に限定されないが、化学重合法により第１固体電解質層１４を形成することが好ましい。たとえば、上記第１の実施形態の第１固体電解質層１４の形成工程（図２のステップＳ１３）に記載の方法にしたがって第１固体電解質層１４を形成することができる。
　（第２重合液の準備）
　次に、図７のステップＳ７１において、導電性高分子の前駆体モノマーとイオン性化合物とを含む第２重合液を準備する。ここで、導電性高分子の前駆体モノマーおよびイオン性化合物としては、それぞれ、上記第１の実施形態に記載した導電性高分子の前駆体モノマーおよびイオン性化合物を特に限定されることなく用いることができる。
　第２重合液におけるイオン性化合物の含有量は、０．１質量％以上であることが好ましく、１質量％以上１０質量％以下であることが好ましい。
　第２重合液に水などの極性溶媒が含まれている場合には、イオン性化合物は親水性を有していることが好ましく、第２重合液に有機溶剤などの非極性溶媒が含まれている場合には、イオン性化合物は疎水性を有していることが好ましい。ここで、イオン性化合物が親水性を有しているとは、イオン性化合物が、たとえば、ヒドロキシル基、カルボキシル基、スルホン酸基およびホスホン基の少なくとも１つを含むことを意味する。これにより、第２重合液中においてイオン性化合物が分離することを防止できるので、電解重合が均一に行なわれ、よって、均一な第２固体電解質層を形成することができる。
　（第２固体電解質層の形成）
　次に、図７のステップＳ７２において、第１固体電解質層１４上に第２固体電解質層２１を形成する。第２固体電解質層２１の形成方法は特に限定されないが、第１固体電解質層１４が形成された陽極体１１に第２重合液を含浸させて第２固体電解質層２１を形成することが好ましい。
　第１固体電解質層１４が形成された陽極体１１に第２重合液を含浸させる方法としては、たとえば、第２重合液に第１固体電解質層１４が形成された陽極体１１を浸漬させて第１固体電解質層１４に電流を流すことによって、第１固体電解質層１４上に第２固体電解質層２１を形成させる方法がある。電解重合法による重合条件としては、固体電解コンデンサの固体電解質層を電解重合法により形成する場合の公知の重合条件を特に限定されることなく適用することができる。
　第１固体電解質層１４が形成された陽極体１１に第２重合液を含浸させるとき、第２重合液を当該第２重合液に含まれるイオン性化合物の融点以上の温度で加熱することが好ましい。これにより、第１重合液を当該第１重合液に含まれるイオン性化合物の融点以上の温度で加熱して上記陽極体１１に第１重合液を含浸させたときと同様の効果が得られる。また、第２重合液の含浸条件としては、第１重合液の含浸条件を特に限定されることなく用いることができる。
　（陰極引き出し層の形成）
　次に、図７のステップＳ７３において、第２固体電解質層２１上にカーボン層１５および銀ペイント層１６からなる陰極引き出し層を形成する。カーボン層１５および銀ペイント層１６の各形成方法としては、上記第１の実施形態で記載したカーボン層１５および銀ペイント層１６の各形成方法を特に限定されることなく用いることができる。
　本実施形態では、イオン性化合物の融点は、炭素粉末を含む懸濁液の付着工程における当該懸濁液の温度よりも高い。そのため、本工程では、イオン性化合物の融解を防止することができるので、第２固体電解質層２１が形成された陽極体１１からのイオン性化合物の流出を防止することができる。
　陰極引き出し層が形成されたら、上記第１の実施形態で記載したコンデンサ素子の封止方法にしたがってコンデンサ素子の封止工程（図７のステップＳ１９）およびエージング工程（図７のステップＳ２０）を行なう。このようにして本実施形態に係る固体電解コンデンサが製造される。
　本実施形態に係る固体電解コンデンサの製造方法では、使用するイオン性化合物の融点は、炭素粉末を含む懸濁液の付着工程における当該懸濁液の温度よりも高く、金属粉末を含む液体の付着工程における当該液体の温度よりも高く、好ましくはエージング工程での処理温度以下である。よって、イオン性化合物の流出を招くことなくコンデンサ素子１０を製造することができる。また、イオン性化合物は、製造された固体電解コンデンサでは電解液として機能し得る。これらのことから、本実施形態に係る固体電解コンデンサの製造方法にしたがって固体電解コンデンサを製造した場合においても上記第１の実施形態と同様の効果を得ることができる。
　以上第１～第４の実施形態において本発明の固体電解コンデンサを示したが、本発明の固体電解コンデンサは上記第１～第４の実施形態に係る固体電解コンデンサに限定されず、公知の形状に応用することができる。公知の形状としては、たとえば、巻回型の固体電解コンデンサ、および、積層型の固体電解コンデンサなどを挙げることができる。
　以下、実施例を挙げて本発明をより詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
　＜実施例１＞
　（陽極体の形成）
　まず、タンタル粉末を準備し、棒状体のタンタルからなる陽極リードの長手方向の一端側をタンタル粉末に埋め込んだ状態で当該タンタル粉末を直方体に成形した。そして、この成形体を焼結し、陽極リードの一端が埋設された多孔質構造の陽極体を形成した。このときの陽極体の寸法は、縦×横×高さが４．５ｍｍ×３．５ｍｍ×２．５ｍｍであった。
　（誘電体被膜の形成）
　次に、陽極体をリン酸溶液に浸漬して、陽極リードを介して陽極体に３０Ｖの電圧を印加した。これにより、陽極体の表面にＴａ2Ｏ5からなる誘電体被膜を形成した。
　（第１固体電解質層の形成）
　次に、化学重合法によって第１固体電解質層を形成した。具体的には、まず、重合液として、ピロールを０．０３ｍｏｌ／Ｌの濃度で含むエタノール溶液と、過硫酸アンモニウムおよびｐ－トルエンスルホン酸を含む水溶液とを準備した。そして、誘電体被膜が形成された陽極体を上記エタノール溶液および上記水溶液に順に浸漬し、上記水溶液から引き上げた陽極体を室温下に静置した。これにより、誘電体被膜上にポリピロールからなる第１固体電解質層を形成した。
　（イオン性化合物の融解、含浸および凝固）
　次に、融解されたイオン性化合物に、第１固体電解質層が形成された陽極体を含浸させた。具体的には、まず、イオン性化合物を準備した。準備したイオン性化合物は、カチオンとしてヒドロキシル基を官能基として含むアンモニウムイオンを有し、アニオンとしてビス（トリフルオロメタンスルホニル）イミドイオンを有しており、その融点は、３３℃であった。このイオン性化合物を融解し、融解されたイオン性化合物を４０℃に保持した。次に、４０℃に保持されたイオン性化合物に、第１固体電解質層が形成された陽極体を５分間浸漬させた。これにより、融解されたイオン性化合物が上記陽極体に含浸された。その後、その陽極体を融解されたイオン性化合物から引き上げてから、１０分間以上室温下に静置した。これにより、イオン性化合物が凝固した。
　（第２固体電解質層の形成）
　次に、電解重合法によって第２固体電解質層を形成した。具体的には、まず、電解重合液として、ピロールおよびアルキルナフタレンスルホン酸をそれぞれ０．０３ｍｏｌ／Ｌの濃度で含む水溶液を準備した。この水溶液で電解重合用装置の電解槽を満たしたのち、この水溶液に、イオン性化合物が含浸された陽極体を浸漬させた。そして、第１固体電解質層に０．５ｍＡの電流を３時間流した。このとき、電解槽内の電解重合液の温度は２５℃であった。これにより、第１固体電解質層上にポリピロールからなる第２固体電解質層を形成した。
　（陰極引き出し層の形成）
　次に、第２固体電解質層上にグラファイト粒子を含む液体を塗布して乾燥させた。このとき、グラファイト粒子を含む液体の温度は２５℃であった。これにより、第２固体電解質層上にカーボン層を形成した。その後、銀粒子を含む液体を用いて銀ペイント層をカーボン層上に形成した。このとき、銀粒子を含む溶液の温度は２５℃であった。これらの操作によってコンデンサ素子を製造した。
　（コンデンサ素子の封止）
　コンデンサ素子において、陽極リードに銅からなる陽極端子を溶接し、銀ペイント層に銀接着剤を塗布して接着層を形成し、その接着層に銅からなる陰極端子の一端を接着させた。さらに、陽極端子および陰極端子の一部が露出するように、コンデンサ素子をエポキシ樹脂からなる外装樹脂で封止した。外装樹脂から露出する陽極端子および陰極端子を当該外装樹脂に沿うように折り曲げた。
　（エージング）
　陽極体と陰極引き出し層とに定格電圧（１０Ｖ）を印加して１２０℃下で１時間保持した。このようにして、実施例１の固体電解コンデンサを製造した。製造された固体電解コンデンサの寸法は、縦×横×高さが７．３ｍｍ×４．３ｍｍ×３．８ｍｍであった。
　＜比較例１＞
　イオン性化合物の融解、含浸および凝固を行なわなかったことを除いては上記実施例１に記載された方法にしたがって、比較例１の固体電解コンデンサを製造した。
　＜比較例２＞
　イオン性化合物の代わりにイオン液体を用いたこと、イオン性化合物の融解およびその凝固を行なわなかったこと、および、第１固体電解層が形成された陽極体にイオン液体を室温下で含浸させたことを除いては上記実施例１に記載された方法にしたがって、比較例２の固体電解コンデンサを製造した。準備したイオン液体は、カチオンとしてピリジニウムイオンを有し、アニオンとしてビス（トリフルオロメタンスルホニル）イミドイオンを有し、親水基を含んでいなかった。また、そのイオン液体の融点は、１２℃であった。
　＜容量の測定＞
　実施例１および各比較例１～２の固体電解コンデンサからそれぞれランダムに２０個ずつ抽出した。抽出された各固体電解コンデンサについて、４端子測定用のＬＣＲメータを用いて周波数１２０Ｈｚにおける各固体電解コンデンサの容量を測定し、実施例１および各比較例１～２における平均値を算出した。結果を表１に示す。
　＜ＥＳＲの測定＞
　実施例１および各比較例１～２の固体電解コンデンサからそれぞれランダムに２０個ずつ抽出した。抽出された各固体電解コンデンサについて、４端子測定用のＬＣＲメータを用いて周波数１００ｋＨｚにおける各固体電解コンデンサのＥＳＲ（ｍΩ）を測定し、実施例１および各比較例１～２における平均値を算出した。結果を表１に示す。
　＜ＬＣの測定＞
　実施例１および各比較例１～２の固体電解コンデンサからそれぞれランダムに２０個ずつ抽出した。抽出された各固体電解コンデンサに１ｋΩの抵抗を直列につないで、その抵抗に対して並列に電圧計を接続して、定格の電圧を加えたときに流れた電流値を測定した。結果を表１に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　表１に示すように、実施例１では、比較例１に比べて、容量が大きく、ＬＣが低かった。その理由としては、次に示すことが考えられる。実施例１では、イオン性化合物が第１固体電解質層に含浸されている。イオン性化合物はイオン伝導性を有するため、電解質としても機能し得ると考えられる。一方、比較例１では、イオン性化合物が含まれていないため、第１固体電解質層および第２固体電解質層を構成するポリピロールが電解質として機能するにすぎないと考えられる。
　実施例１では、比較例１に対して、ＥＳＲはわずかしか上昇しなかった。これにより、実施例１では、イオン性化合物の添加によるＥＳＲの上昇が抑えられていると言える。
　実施例１では、比較例２に比べて、容量が大きく、ＥＳＲが低かった。実施例１では、イオン性化合物の融点は電解重合液の含浸工程における当該電解重合液の温度（表１における「電解重合液の温度」）よりも高いので、第２固体電解質層の形成工程におけるイオン性化合物の流出が防止されたと考えられる。一方、比較例２では、イオン性化合物の融点は電解重合液の含浸工程における当該電解重合液の温度以下であるので、第２固体電解質層の形成工程においてイオン性化合物の流出を防止できなかったと考えられる。
　今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
　１０　コンデンサ素子、１１　陽極体、１２　陽極リード、１３　誘電体被膜、１４　第１固体電解質層、１５　カーボン層、１６　銀ペイント層、１７　陽極端子、１８　接着層、１９　陰極端子、２０　外装樹脂、２１　第２固体電解質層。

Claims (18)

  1. 　誘電体被膜が形成された陽極体と、前記陽極体上に形成された固体電解質層とを有するコンデンサ素子を備えた固体電解コンデンサの製造方法であって、
    　前記陽極体に前記誘電体被膜を形成する工程と、
    　前記陽極体に前記固体電解質層を形成する工程と、
    　イオン性化合物を昇温して融解させる工程と、
    　前記陽極体に前記融解したイオン性化合物を含浸させる工程と、
    　前記イオン性化合物を含浸させた後、前記イオン性化合物を冷却して凝固させる工程とを備えた固体電解コンデンサの製造方法。
  2. 　前記融解したイオン性化合物を含浸させる工程は、前記固体電解質層を形成する工程の後に行われる請求項１に記載の固体電解コンデンサの製造方法。
  3. 　前記イオン性化合物を凝固させた後、前記固体電解質層上に当該固体電解質層とは別の第２の固体電解質層を形成する工程を含み、
    　前記第２の固体電解質層を形成する工程は、前記陽極体に導電性高分子または導電性高分子の前駆体を含む液状組成物を含浸させる工程を含み、
    　前記イオン性化合物の融点は、前記陽極体に前記液状組成物を含浸させる工程における当該液状組成物の温度よりも高い請求項２に記載の固体電解コンデンサの製造方法。
  4. 　前記イオン性化合物を凝固させた後、前記固体電解質層に炭素粉末または金属粉末を含む液体を付着させる工程を含み、
    　前記イオン性化合物の融点は、前記液体の温度よりも高い請求項２に記載の固体電解コンデンサの製造方法。
  5. 　前記固体電解質層を形成する工程は、前記イオン性化合物を冷却して凝固させる工程の後に行われる請求項１に記載の固体電解コンデンサの製造方法。
  6. 　前記固体電解質層を形成する工程は、前記陽極体に導電性高分子または導電性高分子の前駆体を含む液状組成物を含浸させる工程を含み、
    　前記イオン性化合物の融点は、前記陽極体に前記液状組成物を含浸させる工程における当該液状組成物の温度よりも高い請求項５に記載の固体電解コンデンサの製造方法。
  7. 　前記イオン性化合物の融点は３０℃以上である請求項１～６のいずれかに記載の固体電解コンデンサの製造方法。
  8. 　前記イオン性化合物を含浸させた後、前記コンデンサ素子に所定の電圧を印加するエージング工程を含み、
    　前記エージング工程は、前記イオン性化合物の融点以上の温度で行われる請求項１～６のいずれかに記載の固体電解コンデンサの製造方法。
  9. 　前記イオン性化合物の融点は１００℃以下である請求項８に記載の固体電解コンデンサの製造方法。
  10. 　前記イオン性化合物は、ヒドロキシル基、カルボキシル基、スルホン酸基およびホスホン基の少なくとも１つを含む請求項１～６のいずれかに記載の固体電解コンデンサの製造方法。
  11. 　前記イオン性化合物は、カチオンとして四級窒素を有するカチオンを含む請求項１～６のいずれかに記載の固体電解コンデンサの製造方法。
  12. 　誘電体被膜が形成された陽極体と、前記陽極体上に形成された固体電解質層とを
    有するコンデンサ素子を備えた固体電解コンデンサの製造方法であって、
    　前記陽極体に前記誘電体被膜を形成する工程と、
    　前記誘電体被膜が形成された陽極体に、導電性高分子または導電性高分子の前駆体を含む液状組成物と、融点が３０℃以上であるイオン性化合物とを含浸させて、前記導電性高分子からなる前記固体電解質層を形成する工程とを備え、
    　前記誘電体被膜が形成された陽極体への前記イオン性化合物の含浸は、前記イオン性化合物を融解させて行なう固体電解コンデンサの製造方法。
  13. 　前記固体電解質層を形成する工程は、化学重合または電解重合により前記固体電解質層を形成する請求項１２に記載の固体電解コンデンサの製造方法。
  14. 　前記誘電体被膜が形成された陽極体への前記イオン性化合物の含浸は、前記イオン性化合物を当該イオン性化合物の融点以上の温度に昇温して行なう請求項１２または１３に記載の固体電解コンデンサの製造方法。
  15. 　前記固体電解質層を形成した後、前記固体電解質層に炭素粉末を含む懸濁液を付着させる工程を含み、
    　前記イオン性化合物の融点は、前記懸濁液の温度よりも高い請求項１２または１３に記載の固体電解コンデンサの製造方法。
  16. 　前記コンデンサ素子に所定の電圧を印加するエージング工程を含み、
    　前記エージング工程は、前記イオン性化合物の融点以上の温度で行われる請求項１２または１３に記載の固体電解コンデンサの製造方法。
  17. 　前記イオン性化合物の融点は１００℃以下である請求項１６に記載の固体電解コンデンサの製造方法。
  18. 　表面に誘電体被膜が形成された陽極体と、前記陽極体上に形成された固体電解質層とを有するコンデンサ素子を備えた固体電解コンデンサであって、
    　前記固体電解質層は、融点が３０℃以上であるイオン性化合物を含む固体電解コンデンサ。
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