WO2014003020A1 - 圧延銅箔及びその製造方法、並びに、積層板 - Google Patents

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嘉一郎 中室
拓摩 吉川
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Jx日鉱日石金属株式会社
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Definitions

  • the present invention relates to a rolled copper foil and a method for producing the same, and a laminated board, and in particular, a rolled copper foil suitable for a field where transparency of the remaining resin after etching the copper foil is required, and a method for producing the same. , Relating to laminates.
  • FPC flexible printed wiring boards
  • the signal current propagates near the surface of the wiring. Therefore, if the surface of the copper foil used as the FPC wiring member is rough, the signal loss increases. Therefore, the smoothness of the surface is required for the high-frequency copper foil.
  • the marker position is confirmed by a CCD camera through a resin layer (for example, polyimide) serving as the base of the FPC, and the bonding position is adjusted.
  • the resin layer of FPC is obtained by removing the copper layer by etching after bonding the copper foil and the resin layer. Therefore, the resin layer surface is a replica to which the unevenness of the copper foil surface is transferred. That is, if the surface of the copper foil is rough, the surface of the resin layer is also rough, and light is irregularly reflected, so that the transparency is lowered. For this reason, in order to improve the light transmittance of a resin layer, it is necessary to make the adhesive surface with the resin layer of copper foil smooth. In general, the adhesive surface of the copper foil with the resin layer is subjected to roughening plating in order to increase the adhesive strength. Since the plating particles for the roughening treatment are larger than the surface roughness of the copper foil, the plating conditions have been mainly improved so far as means for smoothing the copper foil surface.
  • Patent Document 1 discloses an adhesion layer that is formed of chromium and zinc ions or oxides on the surface of a copper foil and is processed using an aqueous solution containing at least 0.5% of silane. The copper foil is shown.
  • the adhesion strength of the demonstration sample disclosed in Patent Document 1 is lower than that of a rough copper foil as a comparative sample.
  • the adhesion strength with the resin layer is lowered, and thus there is a limit to smoothing by improving the rough plating. For this reason, it is difficult to achieve both ensuring of the adhesion strength between the resin layer and the copper foil and improving the visibility of the resin layer.
  • the present invention is a rolled copper having a smooth surface even when subjected to the same roughening plating as before, excellent adhesion to the resin, and excellent transparency of the resin after the copper foil is removed by etching. It is an object to provide a foil, a manufacturing method thereof, and a laminated board.
  • the present inventors smoothed the surface of the rolled copper foil as a base material for rough plating by a predetermined means, and by using the rolled copper foil with controlled glossiness and arithmetic average inclination, It has been found that the resin has good transparency after being well bonded to the resin and the copper foil is removed by etching.
  • the present invention completed on the basis of the above knowledge, in one aspect, is a graph in which the X axis is 60 degree gloss G in the rolling parallel direction and the Y axis is the arithmetic mean slope ⁇ a in the rolling parallel direction.
  • 4 is a rolled copper foil in a region surrounded by 4.
  • Formula 1: G 400
  • Formula 2: ⁇ a 0
  • Formula 3: ⁇ a (6.7 ⁇ 10 ⁇ 5 ) ⁇ G + 0.025
  • Formula 4: G 800
  • the copper foil and a polyimide film having a film thickness of 25 ⁇ m are laminated using a heat press at 300 ° C. for 1 hour and laminated to have a width of 3 mm or more and 5 mm or less.
  • the 180 ° adhesive bending with the polyimide film surface inside is performed on the sample of the single-sided copper-clad laminate, the number of bendings until the copper foil breaks is 3 or more.
  • the number of bendings until the copper foil breaks is 5 or more.
  • the oil film equivalent in the final rolling pass of the final cold rolling process is 17000 or less, the oil film equivalent in the rolling pass immediately before the final rolling pass is 15000 or less, and the oil film equivalent in the rolling pass immediately before is further reduced.
  • the final rolling pass is performed after adjusting so that the 60 ° gloss in the rolling parallel direction is 400 or more and ⁇ a is 0.1 or less immediately before the final rolling pass. It is a manufacturing method of rolled copper foil.
  • rolling is performed using a rolling roll having an average roughness Ra of 0.1 ⁇ m or less when measured in a direction parallel to the rotation axis of the roll.
  • the present invention is a laminated plate configured by laminating the rolled copper foil of the present invention and a resin substrate.
  • a rolled copper foil a method for producing the same, and a laminated plate that are excellently bonded to a resin and excellent in transparency of the resin after the copper foil is removed by etching.
  • the rolled copper foil used in the present invention is useful for a rolled copper foil that is used by bonding a resin substrate to produce a laminate and partially removing the copper foil by etching.
  • the surface of the copper foil that adheres to the resin substrate that is, the roughened surface, has a fist-like electric surface on the surface of the copper foil after degreasing in order to improve the peel strength of the copper foil after lamination.
  • a roughening process is carried out to wear. This roughening treatment can be performed by copper-cobalt-nickel alloy plating, copper-nickel-phosphorus alloy plating, or the like.
  • the rolled copper foil according to the present invention includes a copper alloy foil containing one or more elements such as Ag, Sn, In, Ti, Zn, Zr, Fe, P, Ni, Si, Te, Cr, Nb, and V.
  • a copper alloy containing 10 to 2000 ppm of the above element preferably a copper alloy containing 10 to 500 ppm is included.
  • the conductivity of the rolled copper foil is preferably 50% IACS or more, more preferably 60% IACS or more, and still more preferably 80% IACS or more.
  • the thickness of the copper foil is not particularly limited, but is preferably 5 to 50 ⁇ m, more preferably 5 to 35 ⁇ m.
  • the rolled copper foil of the present invention is in a region surrounded by the following formulas 1 to 4 in a graph in which the X axis is 60 degree gloss G in the rolling parallel direction and the Y axis is the arithmetic mean slope ⁇ a in the rolling parallel direction.
  • Formula 1: G 400
  • Formula 2: ⁇ a 0
  • Formula 3: ⁇ a (6.7 ⁇ 10 ⁇ 5 ) ⁇ G + 0.025
  • Formula 4: G 800
  • the “arithmetic mean slope ⁇ a” is a value defined in JIS B0601-1994, and is an absolute value of the slope of a line segment that divides the measurement curve by a constant interval ⁇ X and connects the start points of the measurement curve in each section.
  • the rolled copper foil of this invention exists in the area
  • the roughened plating is excessively electrodeposited on the edges of the irregularities, so the roughness after the roughening becomes uneven, and the resin layer is visible. It becomes inferior. If the electrodeposition of the rough plating is reduced in order to prevent excessive electrodeposition on the uneven edges, the adhesion to the resin layer becomes poor.
  • the rolled copper foil of the present invention is a sample of a single-sided copper-clad laminate having a width of 3 mm or more and 5 mm or less in which a copper foil and a polyimide film having a film thickness of 25 ⁇ m are bonded using a heating press at 300 ° C. for 1 hour.
  • the number of times of bending until the copper foil breaks is preferably 3 times or more, and more preferably 5 times or more. If the flexibility is good so as to satisfy such conditions, it can be suitably used as an LCD module FPC.
  • a raw material is first melt
  • the oil film equivalent in the final rolling pass of the final cold rolling step is 17000 or less, the oil film equivalent in the rolling pass immediately before the final rolling pass is 15000 or less, and the oil film in the rolling pass immediately before that In the final cold rolling step, the final rolling pass is adjusted so that the 60 ° gloss in the rolling parallel direction is 400 or more and ⁇ a is 0.1 or less immediately before the final rolling pass. It is important to do.
  • the oil film equivalent is defined by the following equation.
  • Oil film equivalent ⁇ (rolling oil viscosity [cSt]) ⁇ (sheet feeding speed [mpm] + roll peripheral speed [mpm]) ⁇ / ⁇ (roll biting angle [rad]) ⁇ (yield stress of material [kg / mm 2 ]) ⁇
  • the rolling oil viscosity [cSt] is a kinematic viscosity at 40 ° C.
  • a known method such as using a low-viscosity rolling oil or slowing the sheet passing speed may be used. By controlling the oil film equivalent, deformation of the material surface is constrained by the roll, and an increase in surface roughness accompanying a change in thickness due to rolling can be suppressed.
  • the glossiness and ⁇ a after the final pass can be controlled within the intended ranges. If the glossiness is low just before the final pass or ⁇ a is large, even if the material surface is smoothed by the final pass, deep irregularities formed up to the previous pass remain, so the desired surface shape cannot be obtained. .
  • the surface of the rolling roll is preferably smooth.
  • the average roughness Ra when the rolling roll used with the manufacturing method of the rolled copper foil of this invention is measured in the direction parallel to the rotating shaft of a roll is 0.1 micrometer or less.
  • the laminated copper foil can be manufactured by bonding the rolled copper foil of the present invention to the resin substrate from the roughened surface side.
  • the resin substrate is not particularly limited as long as it has characteristics applicable to a printed wiring board and the like.
  • a polyester film such as polyethylene terephthalate (PET), a polyimide film, a liquid crystal polymer (LCP) film, etc. are used. I can do it.
  • the method of laminating can be applied to a substrate such as a polyimide film via an adhesive, or laminated and bonded to a rolled copper foil under high temperature and high pressure without using an adhesive, or a polyimide precursor is applied and dried.
  • a substrate such as a polyimide film via an adhesive
  • laminated and bonded to a rolled copper foil under high temperature and high pressure without using an adhesive or a polyimide precursor is applied and dried.
  • -A laminated board can be manufactured by performing hardening etc.
  • each rolled copper foil was prepared as follows. First, after producing a copper ingot having the composition shown in Table 1 and performing hot rolling, cold rolling and annealing in an annealing furnace set at a temperature of 300 to 800 ° C. were repeated one or more times, Rolling was performed to obtain a rolled plate having a thickness of 1 to 2 mm. This rolled sheet was annealed and recrystallized in an annealing furnace set to a temperature of 300 to 800 ° C., and finally cold-rolled to the thickness shown in Table 1.
  • ⁇ Arithmetic mean slope ⁇ a The arithmetic mean slope ⁇ a in the rolling parallel direction was determined using a surface roughness measuring device Surfcorder SE-3400 according to JIS B0601-1994.
  • a printed material (black circle with a diameter of 6 cm) was attached to one surface of the obtained resin layer, and the light transmittance of the printed material was determined from the opposite surface through the resin layer.
  • ⁇ indicates that the outline of the black circle of the printed material is clear when the length is 90% or more of the circumference
  • “Clear” indicates that the outline of the black circle is clear when the length is 80% or more and less than 90% of the circumference.
  • a sample of a single-sided copper-clad laminate having a width of 3 mm or more and 5 mm or less was prepared by laminating each copper foil and a polyimide film having a film thickness of 25 ⁇ m using a heating press at 300 ° C. for 1 hour, and polyimide. When 180 ° contact bending with the film surface inside was performed, the number of bendings until the copper foil broke was measured.
  • FIG. 1 is a graph in which the X axis is 60 ° gloss G in the rolling parallel direction and the Y axis is the arithmetic mean slope ⁇ a, and the region surrounded by the following formulas 1 to 4, and Examples 1 to 15 and Comparative Example 1 The comparison with the position of each evaluation result of ⁇ 9 is shown.
  • Formula 1: G 400
  • Formula 2: ⁇ a 0
  • Formula 3: ⁇ a (6.7 ⁇ 10 ⁇ 5 ) ⁇ G + 0.025
  • Formula 4: G 800
  • Examples 1 to 15 are all in the region surrounded by the above formulas 1 to 4 in the graph in which the X axis is 60 degree gloss G in the rolling parallel direction and the Y axis is the arithmetic mean slope ⁇ a, and the adhesion to the resin Property, resin visibility and bendability were good.
  • the arithmetic average slope ⁇ a was larger than 0.05, abnormal electrodeposition was higher than in the other examples, and the light transmittance of the resin was lowered.
  • Example 5 with particularly low glossiness the light transmittance was ⁇ .
  • Comparative Examples 1 to 9 are all outside the region surrounded by the above formulas 1 to 4 in the graph in which the X axis is the 60-degree glossiness G in the rolling parallel direction and the Y axis is the arithmetic mean slope ⁇ a.
  • the sex was poor.
  • Comparative Example 1 the oil film equivalents in the final pass, before the final pass, and before the final two passes were all large, the glossiness decreased, and ⁇ a increased.
  • Comparative Examples 5 and 6 the oil film equivalent before the final two passes was large and ⁇ a was large.

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Abstract

　樹脂と良好に接着し、且つ、銅箔をエッチングで除去した後の樹脂の透明性に優れた圧延銅箔及びその製造方法、並びに、積層板を提供する。Ｘ軸を圧延平行方向の６０度光沢度Ｇ、Ｙ軸を圧延平行方向の算術平均傾斜Δａとしたグラフにおいて、以下の式１～４により囲まれた領域にある圧延銅箔。　式１：Ｇ＝４００　式２：Δａ＝０　式３：Δａ＝（６．７×１０-5）×Ｇ＋０．０２５　式４：Ｇ＝８００

Description

圧延銅箔及びその製造方法、並びに、積層板
　本発明は、圧延銅箔及びその製造方法、並びに、積層板に関し、特に、銅箔をエッチングした後の残部の樹脂の透明性が要求される分野に好適な圧延銅箔及びその製造方法、並びに、積層板に関する。
　近年、電子機器の高機能化に伴い、信号の高周波化が進んでおり、それに伴い信号配線として用いられるフレキシブルプリント配線板（以下、ＦＰＣ）にも高周波対応が求められてきている。信号が高周波化すると、信号電流は配線の表面近傍を伝播するために、ＦＰＣの配線部材として用いられる銅箔の表面が粗いと信号の損失が大きくなる。そのため高周波対応の銅箔には表面の平滑性が求められる。
　また、ＦＰＣをＬＣＤとＡＣＦ接合する際に、ＦＰＣのベースとなる樹脂層（例えば、ポリイミド）越しにＣＣＤカメラでマーカー位置を確認し、接合位置合わせを行う。このため樹脂層の透明度が低いと位置合わせができない。
　ＦＰＣの樹脂層は、銅箔と樹脂層とを接合した後にエッチングによって銅層を除去したものである。そのため樹脂層表面は、銅箔表面の凹凸を転写したレプリカとなっている。つまり、銅箔表面が粗いと樹脂層表面も粗くなり、光を乱反射するために透明度が低下する。このため、樹脂層の光透過性を改善するためには、銅箔の樹脂層との接着面を平滑にする必要がある。
　一般に、銅箔の樹脂層との接着面は、接着強度を増すために粗化めっき処理される。銅箔の表面粗さに比べて粗化処理のめっき粒子が大きいことから、銅箔表面を平滑にする手段として、これまで主としてめっき条件の改良が行われてきた。
　このような技術として、例えば、特許文献１には、銅箔表面にクロム及び亜鉛のイオンまたは酸化物から形成され、少なくとも０．５％のシランを含有する水溶液を用いて処理される付着層を持つ銅箔が示されている。
特開２０１２－３９１２６号公報
　しかしながら、特許文献１に開示された実証サンプルの密着強度は比較サンプルである粗い銅箔と比較すると接着強度は低い値にとどまっている。このように、粗化粒子を過度に微細化すると樹脂層との密着強度が低下することから、粗化めっきの改良による平滑化には限界があった。このため、樹脂層と銅箔との密着強度の確保と、樹脂層の視認性の向上とを両立することが困難となっている。
　本発明は、従来と同じ粗化めっきを施した場合にも平滑な表面を有し、樹脂と良好に接着し、且つ、銅箔をエッチングで除去した後の樹脂の透明性に優れた圧延銅箔及びその製造方法、並びに、積層板を提供することを課題とする。
　本発明者は鋭意研究を重ねた結果、粗化めっきの母材となる圧延銅箔の表面を所定の手段で平滑化し、光沢度と算術平均傾斜とを制御した圧延銅箔を用いることで、樹脂と良好に接着し、且つ、銅箔をエッチングで除去した後の樹脂の透明性が良好となることを見出した。
　以上の知見を基礎として完成された本発明は一側面において、Ｘ軸を圧延平行方向の６０度光沢度Ｇ、Ｙ軸を圧延平行方向の算術平均傾斜Δａとしたグラフにおいて、以下の式１～４により囲まれた領域にある圧延銅箔である。
　　式１：Ｇ＝４００
　　式２：Δａ＝０
　　式３：Δａ＝（６．７×１０-5）×Ｇ＋０．０２５
　　式４：Ｇ＝８００
　本発明に係る圧延銅箔の一実施形態においては、前記式３が、Δａ＝０．０５である。
　本発明に係る圧延銅箔の別の実施形態においては、前記式１がＧ＝５００である。
　本発明に係る圧延銅箔の更に別の実施形態においては、前記銅箔とフィルム厚２５μｍのポリイミドフィルムとを、３００℃で１時間の加熱プレスを用いて圧着させて積層した幅３ｍｍ以上５ｍｍ以下の片面銅張積層板の試料に対し、前記ポリイミドフィルム面を内側とした１８０°密着曲げを行ったときに、前記銅箔が破断するまでの曲げ回数が３回以上である。
　本発明に係る圧延銅箔の更に別の実施形態においては、前記銅箔が破断するまでの曲げ回数が５回以上である。
　本発明は別の一側面において、最終冷間圧延工程の最終圧延パスにおける油膜当量を１７０００以下、最終圧延パスの直前の圧延パスにおける油膜当量を１５０００以下、更にその直前の圧延パスにおける油膜当量を１００００以下とし、且つ、最終冷間圧延工程において、最終圧延パスの直前で圧延平行方向の６０度光沢度が４００以上かつΔａが０．１以下になるように調整した後、最終圧延パスを行う圧延銅箔の製造方法である。
　本発明の圧延銅箔の製造方法は一実施形態において、ロールの回転軸に平行な方向に測定したときの平均粗さＲａが０．１μｍ以下である圧延ロールを用いて圧延を行う。
　本発明は更に別の一側面において、本発明の圧延銅箔と樹脂基板とを積層して構成した積層板である。
　本発明によれば、樹脂と良好に接着し、且つ、銅箔をエッチングで除去した後の樹脂の透明性に優れた圧延銅箔及びその製造方法、並びに、積層板を提供することができる。
Ｘ軸を圧延平行方向の６０度光沢度Ｇ、Ｙ軸を算術平均傾斜Δａとしたグラフにおいて以下の式１～４により囲まれた領域と、実施例及び比較例の各評価結果の位置との対比図である。
　〔圧延銅箔の形態及び製造方法〕
　本発明において使用する圧延銅箔は、樹脂基板と接着させて積層体を作製し、エッチングにより部分的に銅箔を除去することで使用される圧延銅箔に有用である。
　通常、銅箔の、樹脂基板と接着する面、即ち粗化面には積層後の銅箔の引き剥し強さを向上させることを目的として、脱脂後の銅箔の表面にふしこぶ状の電着を行う粗化処理が施される。この粗化処理は銅－コバルト－ニッケル合金めっきや銅－ニッケル－りん合金めっき等により行うことができる。
　本発明に係る圧延銅箔にはＡｇ、Ｓｎ、Ｉｎ、Ｔｉ、Ｚｎ、Ｚｒ、Ｆｅ、Ｐ、Ｎｉ、Ｓｉ、Ｔｅ、Ｃｒ、Ｎｂ、Ｖ等の元素を一種以上含む銅合金箔も含まれる。例えば、上記元素を１０～２０００ｐｐｍ含む銅合金、好ましくは１０～５００ｐｐｍ含む銅合金が含まれる。上記元素の濃度が高くなる（例えば合計で１０質量％以上）と、導電率が低下する場合がある。圧延銅箔の導電率は、好ましくは５０％ＩＡＣＳ以上、より好ましくは６０％ＩＡＣＳ以上、更に好ましくは８０％ＩＡＣＳ以上である。また銅箔厚みは特に限定されないが、好ましくは５～５０μｍ、さらに好ましくは５～３５μｍである。
　本発明の圧延銅箔は、Ｘ軸を圧延平行方向の６０度光沢度Ｇ、Ｙ軸を圧延平行方向の算術平均傾斜Δａとしたグラフにおいて、以下の式１～４により囲まれた領域にある。
　　式１：Ｇ＝４００
　　式２：Δａ＝０
　　式３：Δａ＝（６．７×１０-5）×Ｇ＋０．０２５
　　式４：Ｇ＝８００
　ここで、「算術平均傾斜Δａ」は、ＪＩＳ Ｂ０６０１－１９９４で定義された値であり、測定曲線を一定間隔ΔＸで区切り、各区間内における測定曲線の終始点を結ぶ線分の傾きの絶対値を求め、その値を平均したものである。
　このように、本発明の圧延銅箔は、まず、圧延平行方向の６０度光沢度Ｇについて、式１：Ｇ＝４００と式４：Ｇ＝８００の間の領域にある。このため、表面の平滑性が良好となり、樹脂層に接着して除去された後の樹脂層の視認性が良好となる。
　また、銅箔表面が平滑であっても鋭い凹凸がある場合は、凹凸のエッジ部に粗化めっきが過剰に電着するために粗化後の粗さが不均一となり、当該樹脂層の視認性が不良となる。凹凸のエッジ部への過剰な電着を防止するため粗化めっきの電着を少なくすると、樹脂層との接着性が不良となってしまう。このため、本発明の圧延銅箔は、式１と式４との間の領域において、さらに算術平均傾斜Δａについて式２：Δａ＝０と式３：Δａ＝（６．７×１０-5）×Ｇ＋０．０２５とで囲まれた領域にあるため、銅箔の表面にめっき処理を行ったときの異常電着の起点となる、材料表面の鋭い凹凸を良好に制御しつつ、樹脂との密着性が確保されている。すなわち、従来は、銅箔表面のオイルピット等の凹凸周辺には粗化処理の際に先端電流が働き、粗化粒子が過剰形成されやすく、異常電着が生じて樹脂層の視認性に悪影響を与えていた。一方、粗化処理の電流条件の見直しをして粗化粒子の過剰形成を抑制するだけでは、粗化粒子の量も少なくなり、樹脂層との密着性が劣ってしまう。これらに対し、本発明では、圧延平行方向の６０度光沢度Ｇの制御とともに、銅箔表面の算術平均傾斜Δａを上記範囲に制御することで、粗化処理の際の粗化粒子の量も減少させることなく異常電着も良好に抑制することが可能となる。
　また、式３が、Δａ＝０．０５であるのが好ましく、Δａ＝０．０４であるのがより好ましい。
　さらに、式１がＧ＝４５０であるのが好ましく、式１がＧ＝５００であるのがより好ましい。
　また、生産性等を考慮すると式２はΔａ＝０．００１であることが好ましく、Δａ＝０．００２であることが好ましく、Δａ＝０．００３であることがより好ましい。
　本発明の圧延銅箔は、銅箔とフィルム厚２５μｍのポリイミドフィルムとを、３００℃で１時間の加熱プレスを用いて圧着させて積層した幅３ｍｍ以上５ｍｍ以下の片面銅張積層板の試料に対し、ポリイミドフィルム面を内側とした１８０°密着曲げを行ったときに、銅箔が破断するまでの曲げ回数が３回以上であるのが好ましく、５回以上であるのがより好ましい。このような条件を満たすように屈曲性が良好であれば、ＬＣＤモジュール用ＦＰＣとして好適に用いることができる。
　本発明の圧延銅箔の製造方法としては、まず溶解炉で原料を溶解し、所望の組成の溶湯を得る。そして、この溶湯をインゴットに鋳造する。その後、熱間圧延、冷間圧延、及び、焼鈍を適宜行い、所定の厚みを有する箔に仕上げる。熱処理後には、熱処理時に生成した表面酸化膜を除去するために、表面の酸洗や研磨等を行ってもよい。最終冷間圧延では、熱処理後の材料を繰り返し圧延機に通板（パス）することで所定の厚みに仕上げる。本発明の圧延銅箔の製造方法では、最終冷間圧延工程の最終圧延パスにおける油膜当量を１７０００以下、最終圧延パスの直前の圧延パスにおける油膜当量を１５０００以下、更にその直前の圧延パスにおける油膜当量を１００００以下とし、且つ、最終冷間圧延工程において、最終圧延パスの直前で圧延平行方向の６０度光沢度が４００以上かつΔａが０．１以下になるように調整した後、最終圧延パスを行うことが重要である。
　ここで、油膜当量は下記の式で規定される。
　油膜当量＝｛（圧延油粘度［ｃＳｔ］）×（通板速度［ｍｐｍ］＋ロール周速度［ｍｐｍ］）｝／｛（ロールの噛み込み角［ｒａｄ］）×（材料の降伏応力［ｋｇ／ｍｍ2］）｝
　圧延油粘度［ｃＳｔ］は４０℃での動粘度である。
　油膜当量を制御するためには、低粘度の圧延油を用いたり、通板速度を遅くしたりする等、公知の方法を用いればよい。
　油膜当量を制御することによって、材料表面の変形がロールによって拘束され、圧延による厚みの変化に伴う表面粗さの増加を抑制することができる。また、最終圧延パスの直前で光沢度を高く且つΔａを小さくすることで、最終パス後の光沢度及びΔａを所期の範囲に制御できる。最終パス直前で光沢度が低い、又は、Δａが大きいと、最終パスで材料表面を平滑にしても、前パスまでに形成された深い凹凸が残留するため、所期の表面形状が得られない。
　また、油膜当量が小さい場合には、圧延に用いる圧延ロール表面の凹凸が材料表面に転写しやすいため、圧延ロール表面も平滑であるのが好ましい。このため、本発明の圧延銅箔の製造方法で用いる圧延ロールは、ロールの回転軸に平行な方向に測定したときの平均粗さＲａが０．１μｍ以下であるのが好ましい。
　本発明の圧延銅箔を、粗化処理面側から樹脂基板に貼り合わせて積層体を製造することができる。樹脂基板はプリント配線板等に適用可能な特性を有するものであれば特に制限を受けないが、例えば、ポリエチレンテレフタラート（ＰＥＴ）等のポリエステルフィルムやポリイミドフィルム、液晶ポリマー（ＬＣＰ）フィルム等を使用する事ができる。
　貼り合わせの方法は、ポリイミドフィルム等の基材に接着剤を介して、又は、接着剤を使用せずに高温高圧下で圧延銅箔に積層接着して、又は、ポリイミド前駆体を塗布・乾燥・硬化等を行うことで積層板を製造することができる。
　実施例１～１５及び比較例１～９として、各圧延銅箔を以下のように準備した。
　まず、表１に記載の組成の銅インゴットを製造し、熱間圧延を行った後、冷間圧延と３００～８００℃の温度に設定した焼鈍炉における焼鈍とを一回以上繰り返した後、冷間圧延を行って１～２ｍｍ厚の圧延板を得た。この圧延板を３００～８００℃の温度に設定した焼鈍炉で焼鈍して再結晶させ、表１に記載の厚みまで最終冷間圧延した。このとき、実施例１～１５については最終冷間圧延工程において、最終圧延パスにおいて油膜当量が１７０００以下、最終圧延パスの直前の圧延パスにおける油膜当量を１５０００以下、更にその直前の圧延パスにおける油膜当量を１００００以下となるように圧延条件を整え、最終圧延パスの直前で圧延平行方向の６０度光沢度及びΔａが表１に記載の値になるように圧延条件を整えて行った。表１において、最終圧延パスにおける油膜当量を「最終パス油膜当量」、最終圧延パスの直前の圧延パスにおける油膜当量を「最終１パス前油膜当量」、更にその直前の圧延パスにおける油膜当量を「最終２パス前油膜当量」と記載している。
　また、比較例１～９については表１に記載の条件で最終冷間圧延を行った。
　また、このとき用いた圧延ロールは、ロールの回転軸に平行な方向に測定したときの平均粗さＲａが０．０８μｍであった。
　粗化処理の条件は以下のように設定した。粗化処理の条件は、実用上十分なピール強度が得られるものとして一般的にＦＰＣ用途で用いられているものとした。
・めっき浴組成：Ｃｕ１５ｇ／Ｌ、Ｃｏ８．５ｇ／Ｌ、Ｎｉ８．６ｇ／Ｌ
・処理液ｐＨ：２．５
・処理温度：３８℃
・電流密度：２０Ａ／ｄｍ2
・めっき時間：２．０秒
　上述のようにして作製した実施例及び比較例の各サンプルについて、各種評価を下記の通り行った。
　・光沢度；
　ＪＩＳ　Ｚ８７４１に準拠した日本電色工業株式会社製光沢度計ハンディーグロスメーターＰＧ－１を使用し、圧延方向の入射角６０度で表面処理前の銅箔の光沢度を求めた。
　・算術平均傾斜Δａ
　ＪＩＳ Ｂ０６０１－１９９４に準拠した株式会社小坂研究所表面粗さ測定器サーフコーダＳＥ－３４００を使用し、圧延平行方向の算術平均傾斜Δａを求めた。
　・光透過性（樹脂透明性）；
　各サンプル銅箔の一方の表面に、粗化処理として以下の条件でめっき処理を行った。
・めっき浴組成：Ｃｕ１５ｇ／Ｌ、Ｃｏ８．５ｇ／Ｌ、Ｎｉ８．６ｇ／Ｌ
・処理液ｐＨ：２．５
・処理温度：３８℃
・電流密度：２０Ａ／ｄｍ2
・めっき時間：２．０秒
　次に、粗化処理銅箔について、ラミネート用熱硬化性接着剤付きポリイミドフィルム（厚み５０μｍ、宇部興産製ユーピレックス）の両面に粗化面側を貼り合わせ、銅箔をエッチング（塩化第二鉄水溶液）で除去してサンプルフィルムを作成した。得られた樹脂層の一面に印刷物（直径６ｃｍの黒色の円）を貼り付け、反対面から樹脂層越しに印刷物の光透過性を判定した。印刷物の黒色の円の輪郭が円周の９０％以上の長さにおいてはっきりしたものを「◎」、黒色の円の輪郭が円周の８０％以上９０％未満の長さにおいてはっきりしたものを「○」、黒色の円の輪郭が円周の６０％以上８０％未満の長さにおいてはっきりしたものを「△」（以上合格）、黒色の円の輪郭が円周の０～６０％未満の長さにおいてはっきりしたもの及び輪郭が崩れたものを「×」（不合格）と評価した。
　・ピール強度（接着強度）；
　ＰＣ－ＴＭ－６５０に準拠し、引張り試験機オートグラフ１００で常態ピール強度を測定し、上記常態ピール強度が０．７Ｎ／ｍｍ以上を積層基板用途に使用できるものとした。
　・曲げ性
　各銅箔とフィルム厚２５μｍのポリイミドフィルムとを、３００℃で１時間の加熱プレスを用いて圧着させて積層した幅３ｍｍ以上５ｍｍ以下の片面銅張積層板の試料を作製し、ポリイミドフィルム面を内側とした１８０°密着曲げを行ったときに、銅箔が破断するまでの曲げ回数を測定した。
　・異常電着
　粗化処理面を、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ：Ｓｃａｎｎｉｎｇ　Ｅｌｅｃｔｒｏｎ　Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）を用いて１０μｍ四方の視野で無作為に選択した３箇所以上について観察し、粗化粒子の長径が１μｍを超える電着粒の個数が平均１個／１００μｍ2以下のとき異常電着なし「○」、１個を超え且つ３個以下／１００μｍ2の場合を異常電着「△」、３個／１００μｍ2を超えるとき異常電着あり「×」と評価した。
　上記各試験の条件及び評価を表１に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　（評価結果）
　図１に、Ｘ軸を圧延平行方向の６０度光沢度Ｇ、Ｙ軸を算術平均傾斜Δａとしたグラフにおいて以下の式１～４により囲まれた領域と、実施例１～１５及び比較例１～９の各評価結果の位置との対比を示す。
　　式１：Ｇ＝４００
　　式２：Δａ＝０
　　式３：Δａ＝（６．７×１０-5）×Ｇ＋０．０２５
　　式４：Ｇ＝８００
　実施例１～１５は、いずれもＸ軸を圧延平行方向の６０度光沢度Ｇ、Ｙ軸を算術平均傾斜Δａとしたグラフにおいて上記式１～４により囲まれた領域にあり、樹脂との密着性、樹脂の視認性及び曲げ性が良好であった。算術平均傾斜Δａが０．０５より大きい実施例５、６及び９は異常電着が他の実施例よりも多く、樹脂の光透過性が低下した。特に光沢度が低い実施例５では、光透過性が△となった。
　比較例１～９は、いずれもＸ軸を圧延平行方向の６０度光沢度Ｇ、Ｙ軸を算術平均傾斜Δａとしたグラフにおいて上記式１～４により囲まれた領域外にあり、樹脂の視認性が不良であった。また、樹脂との密着性、曲げ性が不良であるものもあった。
　比較例１は、最終パス、最終１パス前、及び、最終２パス前における油膜当量がいずれも大きく、光沢度が低下しΔａが大きくなった。比較例２、４及び８は最終パスにおける油膜当量が大きかったため、光沢度が低下した。比較例５及び６は最終２パス前の油膜当量が大きく、Δａが大きくなった。比較例３は最終２パス前、最終１パス前の油膜当量が大きく、Δａが大きくなった。比較例７及び９は最終２パス前と最終パスの油膜当量が大きく、光沢度が低下した。また、比較例９については、さらにΔａが比較的大きくなった。

Claims (8)

  1. 　Ｘ軸を圧延平行方向の６０度光沢度Ｇ、Ｙ軸を圧延平行方向の算術平均傾斜Δａとしたグラフにおいて、以下の式１～４により囲まれた領域にある圧延銅箔。
    　　式１：Ｇ＝４００
    　　式２：Δａ＝０
    　　式３：Δａ＝（６．７×１０-5）×Ｇ＋０．０２５
    　　式４：Ｇ＝８００
  2. 　前記式３が、Δａ＝０．０５である請求項１に記載の圧延銅箔。
  3. 　前記式１がＧ＝５００である請求項１又は２に記載の圧延銅箔。
  4. 　前記銅箔とフィルム厚２５μｍのポリイミドフィルムとを、３００℃で１時間の加熱プレスを用いて圧着させて積層した幅３ｍｍ以上５ｍｍ以下の片面銅張積層板の試料に対し、前記ポリイミドフィルム面を内側とした１８０°密着曲げを行ったときに、前記銅箔が破断するまでの曲げ回数が３回以上である請求項１～３のいずれかに記載の圧延銅箔。
  5. 　前記銅箔が破断するまでの曲げ回数が５回以上である請求項４に記載の圧延銅箔。
  6. 　最終冷間圧延工程の最終圧延パスにおける油膜当量を１７０００以下、最終圧延パスの直前の圧延パスにおける油膜当量を１５０００以下、更にその直前の圧延パスにおける油膜当量を１００００以下とし、且つ、最終冷間圧延工程において、最終圧延パスの直前で圧延平行方向の６０度光沢度が４００以上かつΔａが０．１以下になるように調整した後、最終圧延パスを行う圧延銅箔の製造方法。
  7. 　ロールの回転軸に平行な方向に測定したときの平均粗さＲａが０．１μｍ以下である圧延ロールを用いて圧延を行う請求項６に記載の圧延銅箔の製造方法。
  8. 　請求項１～５のいずれかに記載の圧延銅箔と樹脂基板とを積層して構成した積層板。
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