WO2013140724A1 - グラファイトシートの製造方法 - Google Patents

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達弘 大城
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Definitions

  • the present invention relates to a method for producing a graphite sheet used in various electronic devices.
  • An object of the present invention is to provide a production method capable of obtaining a pyrolytic graphite sheet having a desired thickness.
  • the method for producing a graphite sheet of the present invention includes A) a step of producing a molded sheet, B) a step of producing a polyimide sheet, and C) a step of producing a graphite sheet.
  • step A a cavity-forming sheet formed in a mesh or nonwoven fabric is impregnated with polyamic acid and formed into a sheet.
  • step B a polyimide sheet having polyimide and a cavity forming sheet disposed inside the polyimide is produced by heat-treating the molded sheet to imidize the polyamic acid.
  • step C the polyimide sheet is pyrolyzed by baking the polyimide sheet in a non-oxidizing atmosphere to produce a graphite sheet.
  • the cavity forming sheet is made of a material that maintains its shape when producing a polyimide sheet, gasifies when the polyimide is thermally decomposed, and loses 80% or more of its weight.
  • the decomposition product generated when the polyimide sheet is thermally decomposed can escape to the outside of the sheet through the cavity formed by the cavity forming sheet. Therefore, even if a thick polyimide sheet is used, a graphite sheet having a desired thickness can be produced without breaking the sheet.
  • FIG. 1 is a schematic view of a cavity forming sheet according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 2 is a diagram showing a configuration of a molded sheet and a polyimide sheet in the embodiment of the present invention.
  • FIG. 3 is a schematic view of the graphite sheet in the embodiment of the present invention.
  • the pyrolytic graphite sheet is produced by thermally decomposing a resin film such as polyimide and graphitizing it. Therefore, it is difficult to produce a thick pyrolytic graphite sheet.
  • a thick resin film is made to obtain a thick pyrolytic graphite sheet, the decomposition product generated at the stage of pyrolysis cannot be discharged outside the sheet but remains inside the sheet. Therefore, the residue is gasified at the stage of graphitization, the sheet swells up, and the sheet itself is destroyed. Therefore, the upper limit of the thickness of the pyrolytic graphite sheet is about 100 ⁇ m.
  • FIGS. 1 to 3 are diagrams showing a method for producing a graphite sheet according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 1 is a schematic diagram of a cavity forming sheet 11
  • FIG. 2 is a diagram showing configurations of a molded sheet and a polyimide sheet.
  • 3 is a schematic view of a graphite sheet.
  • a hollow forming sheet 11 is produced by weaving a polypropylene thread having a thickness of about 20 ⁇ m in a mesh shape.
  • the cavity forming sheet 11 is impregnated with the polyamic acid 14 which is a polyimide precursor, and formed into a sheet shape.
  • the molded sheet 15 thus produced is heat-treated at about 400 ° C. to imidize the polyamic acid 14.
  • a polyimide sheet 12 having the polyimide 10 and the cavity forming sheet 11 disposed inside the polyimide 10 is produced.
  • the polyamic acid 14 is formed so that the thickness of the polyimide sheet 12 is about 200 ⁇ m.
  • the cavity forming sheet 11 can maintain a mesh shape. That is, the cavity forming sheet 11 maintains the shape when the polyimide sheet 12 is produced.
  • the polyimide sheet 12 is carbonized by firing at about 1200 ° C. in a non-oxidizing atmosphere, and further fired at about 2800 ° C. By these firings, a graphite sheet 13 having a thickness of about 200 ⁇ m shown in FIG. 3 is produced.
  • the polypropylene constituting the cavity forming sheet 11 is thermally decomposed at 450 to 500 ° C. before the polyimide sheet 12 undergoes thermal decomposition.
  • the polyimide 10 begins to thermally decompose at 500 to 600 ° C. In this temperature rising process, even in a non-oxidizing atmosphere, polypropylene is thermally decomposed and gasified to almost 100% and disappears. Therefore, when the thermal decomposition of the polyimide sheet 12 is started, a mesh-like cavity is formed in the middle of the polyimide sheet 12.
  • the decomposition product (gas) generated by the thermal decomposition of the polyimide sheet 12 is discharged outside the sheet through this cavity. As a result, it is possible to prevent decomposition products from remaining in the sheet when the polyimide sheet 12 is thermally decomposed. Even if the polyimide 10 is thermally decomposed, 50% or more of the weight remains as carbon, and the rest hardly remains. Therefore, the graphite sheet 13 can be produced by firing at about 2800 ° C.
  • the shape is maintained at the temperature of imidization for producing the polyimide sheet 12, and when the polyimide 10 is thermally decomposed, it is gasified and 80% or more of the weight is lost. good. Therefore, in addition to polypropylene, polyethylene, polyethylene terephthalate, or the like can be used alone or in combination. In particular, polypropylene and polyethylene are more preferable because they almost disappear 100% upon thermal decomposition.
  • the wire diameter of the yarn used for the cavity forming sheet 11 is preferably 20 ⁇ m or more and 30 ⁇ m or less in consideration of the formation of the cavity and the strength when graphitized. Moreover, it is desirable that the mesh opening be 3 to 5 times the wire diameter.
  • the cavity forming sheet 11 may be in a non-woven fabric form other than the mesh form.
  • a plurality of the cavity forming sheets 11 may be used in order to produce a thicker pyrolytic graphite sheet. That is, when the molded sheet 15 in which the cavity forming sheet 11 is impregnated with the polyamic acid 14 is produced, the plurality of cavity forming sheets 11 are impregnated with the polyamic acid 14. In this case, it is preferable that the distance between two of the plurality of cavity forming sheets 11 in the polyimide sheet 12 is 100 ⁇ m or less. Thereby, even if the polyimide sheet 12 is thickened, the gas generated when the polyimide 10 is thermally decomposed can be discharged to the outside, and the graphite sheet 13 having a desired thickness can be produced.
  • the cavity forming sheet 11 is impregnated with the polyamic acid 14 so that the cavity forming sheet 11 is exposed on the end face of the polyimide sheet 12 and then formed into a sheet shape. That is, when producing the polyimide sheet 12, it is preferable to expose the cavity forming sheet 11 on the end face of the polyimide sheet 12. If the cavity forming sheet 11 is exposed on the end face of the polyimide sheet 12, the decomposition product generated by the decomposition of the cavity forming sheet 11 can be easily discharged to the outside of the sheet.
  • the method for producing a graphite sheet according to the present invention is industrially useful because a pyrolytic graphite sheet excellent in thermal conductivity can be obtained in a desired thickness.

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Abstract

　グラファイトシートの製造方法では、まずメッシュ状もしくは不織布状に形成した空洞形成シートにポリアミド酸を含浸させてシート状に成形する。次に成形シートを熱処理してポリアミド酸をイミド化することにより、ポリイミドと、ポリイミドの内部に配置された空洞形成シートとを有するポリイミドシートを作製する。そして、ポリイミドシートを非酸化雰囲気で焼成することによりポリイミドを熱分解してグラファイトシートを作製する。空洞形成シートは、ポリイミドシートを作製する際には形状を保ち、ポリイミドが熱分解する際にはガス化し、重量の８０％以上が消失する材料で構成されている。

Description

グラファイトシートの製造方法
　本発明は、各種電子機器に用いられるグラファイトシートの製造方法に関する。
　近年電子機器の各種機能や処理能力等が急速に向上し、それに伴い半導体素子をはじめとする電子部品からの発熱量は増加する傾向にある。このため半導体素子等の動作特性や信頼性等を保つために発熱体からヒートシンク等に熱を伝達させる熱伝導シートが用いられている。特に熱分解グラファイトシートは、その面方向への熱伝導性に優れることから熱伝導シートとして用いられている（例えば、特許文献１参照）。
特開２００４－２９９９３７号公報
　本発明は所望の厚さの熱分解グラファイトシートを得ることができる製造方法を提供することを目的とする。
　本発明のグラファイトシートの製造方法は、Ａ）成形シートを作製するステップと、Ｂ）ポリイミドシートを作製するステップと、Ｃ）グラファイトシートを作製するステップとを含む。Ａステップでは、メッシュ状もしくは不織布状に形成した空洞形成シートにポリアミド酸を含浸させてシート状に成形する。Ｂステップでは、上記成形シートを熱処理してポリアミド酸をイミド化することにより、ポリイミドと、ポリイミドの内部に配置された空洞形成シートとを有するポリイミドシートを作製する。Ｃステップでは、ポリイミドシートを非酸化雰囲気で焼成することによりポリイミドを熱分解してグラファイトシートを作製する。空洞形成シートは、ポリイミドシートを作製する際には形状を保ち、ポリイミドが熱分解する際にはガス化し、重量の８０％以上が消失する材料で構成されている。
　この製造方法では、ポリイミドシートが熱分解するときに発生した分解物は、空洞形成シートによって形成された空洞を通してシート外部に逃がすことができる。そのため、厚いポリイミドシートを用いてもシートが破壊することなく、所望の厚さのグラファイトシートを製造することができる。
図１は本発明の実施の形態における空洞形成シートの概略図である。 図２は本発明の実施の形態における成形シートおよびポリイミドシートの構成を示す図である。 図３は本発明の実施の形態におけるグラファイトシートの概略図である。
　本発明の実施の形態の説明に先立ち、従来の熱分解グラファイトシートにおける課題を説明する。熱分解グラファイトシートは、ポリイミド等の樹脂フィルムを熱分解させてグラファイト化することで作製される。そのため、厚い熱分解グラファイトシートを作製することは難しい。厚い熱分解グラファイトシートを得ようとして、原料となる樹脂フィルムを厚くすると、熱分解する段階で発生した分解物がシート外部に排出しきらず、シート内部に残留する。そのため、グラファイト化する段階で残留物がガス化してシートが膨れ上がりシートそのものが破壊される。そのため熱分解グラファイトシートの厚さの上限は、１００μｍ程度である。
　以下、本発明の実施の形態におけるグラファイトシートの製造方法について、図１～図３を参照しながら説明する。図１～図３は本発明の実施の形態におけるグラファイトシートの製造方法を示す図であり、図１は空洞形成シート１１の概略図、図２は成形シートおよびポリイミドシートの構成を示す図、図３はグラファイトシートの概略図である。
　まず図１に示すように太さ約２０μｍのポリプロピレンの糸をメッシュ状に織り、空洞形成シート１１を作製する。
　次に、図２に示すようにポリイミドの前駆体であるポリアミド酸１４を空洞形成シート１１に含浸させ、シート状に成形する。このようにして作製した成形シート１５を約４００℃で熱処理することにより、ポリアミド酸１４をイミド化させる。その結果、図２に示すようにポリイミド１０と、ポリイミド１０の内部に配置された空洞形成シート１１とを有するポリイミドシート１２を作製する。この際、ポリイミドシート１２の厚さが約２００μｍになるようにポリアミド酸１４をシート成形する。
　ポリプロピレンは、ポリアミド酸１４をイミド化する温度では、軟化しているものの、熱分解しない。そのため、空洞形成シート１１はメッシュ状の形状を保つことができる。すなわち、空洞形成シート１１は、ポリイミドシート１２を作製する際には形状を保っている。
　次にポリイミドシート１２を非酸化雰囲気で、約１２００℃で焼成することにより炭化し、さらに約２８００℃で焼成する。これらの焼成により図３に示す厚さ約２００μｍのグラファイトシート１３が作製される。
　ポリイミドシート１２を炭化する際、ポリイミドシート１２が熱分解を起こす前に、空洞形成シート１１を構成するポリプロピレンが４５０～５００℃で熱分解する。一方、ポリイミド１０は５００～６００℃で熱分解し始める。この昇温過程において、非酸化雰囲気であっても、ポリプロピレンは熱分解してほぼ１００％ガス化して消失する。そのため、ポリイミドシート１２の熱分解が開始されるとき、ポリイミドシート１２の中ほどには、メッシュ状の空洞が形成されている。
　ポリイミドシート１２が熱分解して発生する分解物（気体）は、この空洞を通してシート外部に排出される。その結果、ポリイミドシート１２の熱分解時にシート内に分解物が残留することを防ぐことができる。ポリイミド１０は熱分解しても重量の５０％以上が炭素として残り、その他のものはほとんど残らない。そのため、約２８００℃で焼成することによりグラファイトシート１３を作製することができる。
　グラファイト化したあと、グラファイトシート１３の内部には空洞形成シート１１が存在した部分に空洞が残っている場合がある。このような場合、ローラ等でなめすことによりこの空洞をつぶせば、柔軟性のあるグラファイトシートを作製することができる。
　なお、空洞形成シート１１の材料としては、ポリイミドシート１２を作製するイミド化の温度で形状を保ち、ポリイミド１０が熱分解する際にはガス化して重量の８０％以上が消失するものであれば良い。したがって、ポリプロピレン以外にもポリエチレン、ポリエチレンテレフタレート等を単独、または組み合わせて用いることができる。特にポリプロピレン、ポリエチレンは熱分解時にほぼ１００％消失するため、より好ましい。
　また、空洞形成シート１１に用いる糸の線径は、空洞の形成およびグラファイト化したときの強度を考慮して、２０μｍ以上、３０μｍ以下とすることが望ましい。またメッシュの開き目は、線径の３倍以上、５倍以下とすることが望ましい。
　さらに、空洞形成シート１１は、メッシュ状以外に不織布状であってもかまわない。
　また、さらに厚い熱分解グラファイトシートを作製するために、空洞形成シート１１を複数枚用いても良い。すなわち、空洞形成シート１１にポリアミド酸１４を含浸させた成形シート１５を作製する際に、複数枚の空洞形成シート１１にポリアミド酸１４を含浸させる。この場合、ポリイミドシート１２において複数の空洞形成シート１１のうちの２枚の間の距離を１００μｍ以下にすることが好ましい。これにより、ポリイミドシート１２を厚くしても、ポリイミド１０が熱分解したときに発生するガスを外部に排出することができ、所望の厚さのグラファイトシート１３を作製することができる。
　なお空洞形成シート１１がポリイミドシート１２の端面に露出するようにポリアミド酸１４を空洞形成シート１１に含浸させ、シート状に成形することが好ましい。すなわち、ポリイミドシート１２を作製する際、ポリイミドシート１２の端面に空洞形成シート１１を露出させることが好ましい。ポリイミドシート１２の端面に空洞形成シート１１が露出していれば、空洞形成シート１１が分解して発生した分解物をシート外部に容易に排出することができる。
　本発明に係るグラファイトシートの製造方法は、熱伝導性に優れた熱分解グラファイトシートを所望の厚さで得ることができ、産業上有用である。
１０　　ポリイミド
１１　　空洞形成シート
１２　　ポリイミドシート
１３　　グラファイトシート
１４　　ポリアミド酸
１５　　成形シート

Claims (7)

  1. メッシュ状もしくは不織布状に形成した空洞形成シートにポリアミド酸を含浸させてシート状に成形し、成形シートを作製するステップと、
    前記成形シートを熱処理して前記ポリアミド酸をイミド化することにより、ポリイミドと、前記ポリイミドの内部に配置された前記空洞形成シートとを有するポリイミドシートを作製するステップと、
    前記ポリイミドシートを非酸化雰囲気で焼成することにより前記ポリイミドを熱分解してグラファイトシートを作製するステップと、を備え、
    前記空洞形成シートは、前記ポリイミドシートを作製する際には形状を保ち、前記ポリイミドが熱分解する際にはガス化し、重量の８０％以上が消失する材料で構成されている、
    グラファイトシートの製造方法。
  2. 前記空洞形成シートの材料は、ポリプロピレン、ポリエチレン、ポリエチレンテレフタレートのうちの少なくとも１つである、
    請求項１記載のグラファイトシートの製造方法。
  3. 前記ポリイミドシートを作製する際、前記ポリイミドシートの端面に前記空洞形成シートを露出させる、
    請求項１記載のグラファイトシートの製造方法。
  4. 前記ポリイミドを熱分解して前記グラファイトシートを作製した後に、前記グラファイトシートをローラでなめすステップをさらに備えた、
    請求項１記載のグラファイトシートの製造方法。
  5. 前記空洞形成シートを構成する糸の線径は、２０μｍ以上、３０μｍ以下である、
    請求項１記載のグラファイトシートの製造方法。
  6. 前記空洞形成シートはメッシュ状であり、メッシュの開き目は、前記空洞形成シートを構成する糸の線径の３倍以上、５倍以下である、
    請求項１記載のグラファイトシートの製造方法。
  7. 前記空洞形成シートは複数枚の空洞形成シートの１つであり、前記成形シートを作製する際に、前記複数枚の空洞形成シートにポリアミド酸を含浸させるとともに、前記ポリイミドシートにおいて前記複数枚の空洞形成シートのうちの２枚の間の距離を１００μｍ以下にする、
    請求項１記載のグラファイトシートの製造方法。
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